LAPORAN PRAKTIKUM LAB.TEKNIK LINGKUNGAN

MODUL 2 – KESADAHAN

Disusun Oleh:

Cindy Lanovia (103134727544553)

KELOMPOK 2

Dosen Pembimbing:

Chris Salim, Ph.D

Riana Ayu Kusumadewi, ST, MT

PROGRAM STUDY TEKNIK LINGKUNGAN

FAKULTAS CLEAN ENERGY AND CLIMATE CHANGE

SURYA UNIVERSITY

2015

1 | P a g e

PRAKTIKUM KESADAHAN

1. TUJUAN PRAKTIKUM

1.1 Memahami prinsip titrasi pembentukan kompleks

1.2. Mengukur kesadahan kalsium, kesadahan magnesium dan kesadahan total

2. DASAR TEORI

2.1 Pengertian Kesadahan

Pada awalnya, kesadahan air didefinisikan sebagai kemampuan air untuk

mengendapkan sabun, sehingga keaktifan/ daya bersih sabun menjadi berkurang atau hilang

sama sekali. Selanjutnya air yang sadah dapat didefinisikan juga sebagai air yang konsentrasi

mineral-mineralnya dalam jumlah yang tinggi. Kesadahan air terutama disebabkan oleh

keberadaan kation-kation logam bervalensi dua seperti ion-ion kalsium (Ca2+

) dan

magnesium (Mg2+

) di dalam air, atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari

polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk

garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil (Ghino, 2010). Keberadaan ion-ion

kalsium dan magnesium di dalam air mengakibatkan sabun akan mengendap sebagai garam

kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara efektif. Adapun

konsentrasi ion calcium dan magnesium di dalam air jauh lebih tinggi dibandingkan dengan

ion-ion lainnya, oleh karena itu penetapan kesadahan hanya diarahkan pada penentuan kadar

Ca2+

dan Mg2+

saja.

Air yang sadah dapat menimbulkan beberapa permasalahan diantaranya yakni :

Menyebabkan sabun sukar berbusa, menyebabkan terjadinya penyumbatan pada pipa dan

ketel air panas bila terjadi pemanasan, menyebabkan terjadinya scalling (pembentukan

endapan), dan masih banyak lagi.

Dalam kesadahan, terdapat tiga tipe kesadahan air yaitu: Kesadahan sementara,

kesadahan permanen dan kesadahan total.

Kesadahan sementara atau kesadahan karbonat merupakan kesadahan yang

disebabkan oleh adanya ion bikarbonat (HCO3) yang berikatan dengan kation logam

bervalensi dua. Kesadahan sementara dapat dihilangkan dengan merebus air sadah untuk

melepaskan kandungan CO2 nya.

2 | P a g e

Kesadahan permanen atau kesadahan non karbonat merupakan kesadahan yang

disebabkan oleh berikatannya kation-kation logam bervalensi dua dengan anion-anion selain

karbonat. Kesadahan ini tidak dapat dihilangkan dengan mudah seperti halnya dengan

kesadahan sementara.

Kesadahan total, Kesadahan total didefinisikan sebagai jumlah miliekivalen (mek)

ion Ca2+

dan Mg2+

tiap liter sampel air (Anonim, 2008), atau dengan kata lainnya kesadahan

total merupakan jumlah dari kesadahan sementara dan kesadahan permanen.

Berikut tabel penggolongan kesadahan berdasarkan kandungan Mg2+ :

Tingkat Kesadahan Mg/CaCO3

Lunak (Soft) 0-75

Sedang (Moderately hard) 75-150

Tinggi 150-300

Sangat Tinggi >300

Tabel 2.1. Penggolongan kesadahan berdasarkan kandungan Mg2+

2.2 EDTA

Untuk mengetahui tingkat kesadahan air, digunakanlah metode titrasi dengan larutan standar

EDTA. EDTA adalah kependekan dari ethylene diamin tetra acetic. EDTA berupa senyawa

kompleks khelat dengan rumus molekul (HO2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2, merupakan

suatu senyawa asam amino yang secara luas dipergunakan untuk mengikat ion logam logam

bervalensi dua dan tiga. EDTA mengikat logam melalui empat karboksilat dan dua gugus

amina (Anonim, 2008). Dalam hal ini, ion Ca2+

dan ion Mg2+

akan terikat oleh EDTA

sehingga tidak dapat lagi membentuk endapan molekul sabun. Etilendiamintetrasetat atau

yang dikenal dengan EDTA, merupakan senyawa yang mudah larut dalam air, serta dapat

diperoleh dalam keadaan murni. Tetapi dalam penggunaannya, karena adanya sejumlah tidak

tertentu dalam air, sebaiknya distandardisasi terlebih dahulu. Reaksi yang akan digunakan

dalam titrasi ini adalah reaksi pembentukan kompleks, oleh karena itu titrasi ini juga disebut

titrasi kompleksometri.

3 | P a g e

2.3. Indikator EBT dan Murexida

Seperti halnya titrasi yang lain, kita membutuhkan suatu metode untuk menentukan letak titik

akhir titrasi, dalam hal ini menggunakan indikator EBT dan Murexida.

Indikator EBT (Eriochrome Black-T) dan indicator Murexsida pada dasarnya adalah

senyawa pembentuk kompleks juga, sama halnya seperti EDTA. Hanya saja, indicator-

indikator tersebut memiliki warna yang berbeda pada saat sebelum dan sesudah pembentukan

kompleks. Indikator EBT memiliki biru laut sebagai warna kebebasan (warna saat sedang

tidak mengikat ion) dan warna ungu kemerah-merahan pada saat sedang mengikat kation-

kation logam. Fungsi EBT sendiri adalah untuk mereaksikan kation penyebab kesadahan

menjadi lebih kompleks dengan ditandai perubahan warna tersebut.

Adapun indikator murexida merupakan salah satu indikator yang sangat peka terhadap

kehadiran ion calcium. Pada saat sedang mengikat kation, indikator akan menunjukkan warna

merah anggur sedangkan pada saat tidak sedang mengikat kation (dalam keadaan bebas)

maka indikator akan menunjukan warna ungu.

2.4. Prinsip kerja EDTA dan Indikator

Cara kerja indikator kompleksometri adalah sebagai berikut: ketika indikator

ditambahkan ke dalam air yang mengandung ion logam, ia akan segera membentuk ion

kompleks. Akibatnya, larutan akan berubah warna sesuai dengan warna indikator tersebut

dalam bentuk ion kompleksnya. Pada saat EDTA ditambahkan ke dalam larutan, ia pertama-

tama akan bereaksi dengan kation logam yang masih berada dalam keadaan bebas

membentuk senyawa kompleks. Setelah seluruh kation logam yang ada dalam larutan habis

bereaksi dengan EDTA, EDTA yang ditambahkan akan mengambil kation logam yang

terikat pada indikator. Hal ini terjadi karena EDTA mengikat kation logam dengan lebih kuat

daripada indikator kompleksometri. Ketika indikator kehilangan kation logamnya, larutan

akan berubah warna sesuai dengan warna indikator tersebut dalam keadaan bebas. Proses ini

dirangkumkan dalam diagram berikut ini:

Indikator ditambahkan ke dalam air yang mengandung kation logam. Larutan menjadi

merah.

Ca2+

+ Hin2-

CaIn- + H+

Indikator

(biru) Ion logam

(tak berwarna) Ion kompleks

logam – indikator (merah)

4 | P a g e

Sebelum titik ekuivalen, EDTA yang ditambahkan bereaksi dengan kation logam yang

masih bebas. Karena seluruh spesies dalam reaksi ini tak berwarna, warna larutan tidak

berubah.

Ca2+

+ Y4-

CaY2-

Mendekati titik ekuivalen, EDTA yang ditambahkan akan mengambil kation logam dari

ion kompleks logam – indikator. Indikator dibebaskan, larutan berubah warna menjadi

biru.

CaIn- + Y

4- CaY

2- + In

3-

EDTA (tak berwarna)

Ion logam (tak berwarna)

Ion kompleks logam – EDTA (tak berwarna)

Ion kompleks logam – indikator (merah)

EDTA (tak berwarna)

Ion kompleks logam – EDTA (tak berwarna)

Indikator (biru)

5 | P a g e

3. ALAT DAN BAHAN

Contoh beberapa Alat dan Bahan yang digunakan :

BAHAN JUMLAH

Larutan Buffer pH 10 5 mL

Larutan Buffer pH 12 1 mL

Indikator EBT 50 gr

Indikator Murexida 50 gr

Larutan EDTA 1/28N

Sample Air 100 mL 100 mL x 2

Aquadest

ALAT JUMLAH

Gelas Ukur 100 mL 2 buah

Pipet Ukur 5 mL 1 buah

Labu Erlenmeyer 3 buah

Corong Kaca 1 buah

Spatula 1 buah

Buret 1 buah

Statif 1 buah

Klem and Boss Head 2 pasang

Botol Semprot 1 buah

Neraca Analitik 1 buah

Naraca Analitik Contoh Air

Keran 100mL Indikator EBT

Larutan EDTA

1/28 N

Larutan Buffer

pH 12

Larutan Buffer

pH 10

Larutan CaCO3

Indikator

Murexsida

Buret, Statif,

Klem dan Boss

Head

6 | P a g e

4. CARA KERJA

No Cara Kerja Gambar

A. Persiapan Larutan EDTA 1/28 N (Sudah disiapkan

oleh pembimbing praktikum)

6.64 gr Komplekson III (Na2EDTA) dilarutkan dalam

aquadest yang telah dipanaskan dan didinginkan.

Tambahkan 10 mg MgSO4 atau MgCl2, lalu encerkan

dengan aquadest hingga tepat 1 liter. Biarkan selama 2

hari. Jika larutan keruh, disaring.

B Persiapan Larutan Buffer pH 10 (Sudah disiapkan

oleh pembimbing praktikum)

67.5 gr NH4Cl dilarutkan dalam Aquadest. Tambahkan

670 mL NH4OH pekat, lalu encerkan dengan aquadest

hingga tepat 1 liter.

C Persiapan Larutan Buffer pH 12 (Sudah disiapkan

oleh pembimbing praktikum)

120 gr NaOH dilarutkan dalam aquadest dan encerkan

hingga volumenya tepat 1 liter.

D Persiapan Indikator EBT (Eriochrome Black T)

(Sudah disiapkan oleh Pembimbing Praktikum)

0.5 gr EBT dicampurkan dengan 100 gr NaCl, lalu

digerus halus.

7 | P a g e

E Persiapan Indikator Murexida (Sudah disiapkan oleh

Pembimbing Praktikum)

0.5 gr Murexida dicampurkan dengan 100 gr NaCl, lalu

digerus halus.

F Persiapan Larutan Standar Kalsium (Sudah disiapkan

oleh Pembimbing Praktikum)

0.765 gr CaCO3 ditimbang dengan teliti, lalu encerkan

dengan sedikit air dan HCl pekat. Encerkan dengan

aquadest dalam labu ukur 1liter secara kuantitatif, hingga

tanda batas.

G Persiapan Standarisasi Larutan EDTA 1/28 N

Menggunakan indicator EBT

10 mL Larutan standar kalsium dipipet dan dimasukkan

kedalam labu Erlenmeyer. Tambahkan 5mL larutan buffer

pH 10 dan 50 mg indicator EBT. Titrasi dengan larutan

EDTA sampai larutan berubah warna dari ungu menjadi

biru laut. Faktor EDTA – EBT = 10/mL EDTA

8 | P a g e

Menggunakan indicator Murexida

10 mL larutan standar kalsium dipipet dan dimasukkan ke

dalam labu Erlenmeyer. Tambahkan 1 mL larutan buffer

pH 12 dan 50 mg indicator Murexida. Titrasi dengan

larutan EDTA sampai larutan berubah warna dari merah

menjadi ungu. Faktor EDTA – Murexida = 10/mL EDTA

H Pengukuran Kesadahan Total (Kalsium +

Magnesium)

100 mL contoh air dimasukkan kedalam labu

Erlenmeyer

Tambahkan 5 mL larutan buffer pH 10

Tambahkan 50 mg indicator EBT

Titrasi dengan larutan EDTA 1/28 N sampai

cairan berubah warna maut

Catat mL EDTA yang diperlukan

9 | P a g e

I Pengukuran Kesadahan Kalsium

100 mL contoh air keran dimasukkan ke dalam

labu Erlenmeyer

Tambahkan 1 mL larutan buffer pH 12

Tambahkan 50 mg indicator Murexida

Titrasi dengan larutan EDTA 1/28 N sampai

cairan berubah warna menjadi ungu.

Catat mL EDTA yang diperlukan

10 | P a g e

5. HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Hasil Pengamatan dan Pengukuran Kesadahan Total

Berikut hasil pengamatan dan pengukuran percobaan prosedur kerja G

Faktor EDTA

– EBT =

10/mL EDTA

Larutan

yang

akan

ditirasi

Volume

(mL)

Larutan

Buffer

Volume

(mL)

Indikator

yang

digunakan

Volume

(mg)

EDTA

yang

terpakai

(mL)

10/5.6 = 1.78 Larutan

standar

CaCO3

10 mL pH 10 5 mL EBT 50 mg 5.6

Tabel 5.1.1.Pengamatan penentuan Faktor EDTA-EBT Pada prosedur kerja G.

Berikut hasil pengamatan dan pengukuran percobaan dari prosedur kerja H

Indikator (EBT) yang digunakan mL EDTA 1/28 N yang diperlukan Perubahan Warna

50 mg 4 mL Ungu ke Biru Laut

Tabel 5.1.2. Pengamatan mL Titrasi EDTA pada prosedur kerja H.

Konsentrasi Kesadahan Total :

a. (1000/100) x mL EDTA x (1/28 konsentrasi EDTA) x (Faktor EDTA-EBT) x

(28/10) = ……0G

(1000/100) x 4 x (1/28) x 1.78 x (28/10) = 40/28 x 1.78 x 2.8 = 7.12 0G

b. (1000/100) x mL EDTA x (1/28 konsentrasi EDTA) x (Faktor EDTA-EBT) x

(100/2) = …….mg/L CaCO3

(1000/100) x 4 x (1/28) x 1.78 x (100/2) = 40/28 x 1.78 x 50 = 127.14 mg/L

CaCO3

11 | P a g e

Berdasarkan hasil pengamatan dan pengukuran kesadahan total dapat dilihat bahwa

setelah contoh 100 mL air keran ditambah dengan indicator EBT 50 mg, contoh air berubah

warna menjadi ungu sedikit kemerah-merahan. Hal tersebut dikarenakan indicator EBT telah

mengikat kation bervalensi dua yang terlarut dalam contoh air. Adapun juga pencampuran

larutan buffer pH 10 yakni untuk mengindikasikan adanya kombinasi ion Ca2+

dan mg2+

.

Selanjutnya, setelah dilakukan titrasi 4 mL larutan EDTA, contoh air berubah warna menjadi

biru laut. Hal tersebut dikarenakan larutan EDTA berhasil mengikat seluruh kation bervalensi

dua dalam air dengan kata lain, ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa

kompleks sementara molekul indicator akan terlepas kembali. Adapun biru laut merupakan

warna indicator EBT dalam keadaan bebas (tidak sedang mengikat kation). Dari cara ini

maka akan didapatkan kesadahan total (ca + mg). Berdasarkan data yang telah dikumpulkan

kita dapat menghitung kosentrasi kesadahan total sampel air. Dari hasil perhitungan

didapatkan kosentrasi kesadahan total yakni kosentrasi ikatan ion calcium dengan ion

bicarbonat sebesar 127.14 mg/L CaCO3

2. Hasil Pengamatan dan Pengukuran Kesadahan Calsium.

Berikut hasil pengamatan dan pengukuran percobaan prosedur kerja G

Faktor EDTA

– Murexida =

10/mL EDTA

Larutan

yang

akan

ditirasi

Volume

(mL)

Larutan

Buffer

Volume

(mL)

Indikator

yang

digunakan

Volume

(mg)

EDTA

yang

terpakai

(mL)

10/5.3 = 1.89 Larutan

standar

CaCO3

10 mL pH 12 1 mL Murexida << mg 5.3

Tabel 5.2.1.Pengamatan penentuan Faktor EDTA-Murexida Pada prosedur kerja G.

Berikut hasil pengamatan dan pengukuran percobaan dari prosedur kerja H

Indikator (Murexida) yang

digunakan

mL EDTA 1/28 N yang diperlukan Perubahan Warna

13.6 mg 3.2 mL Merah anggur ke

ungu

Tabel 5.2.2. Pengamatan mL Titrasi EDTA pada prosedur kerja H.

12 | P a g e

Konsentrasi Kesadahan Calsium :

c. (1000/100) x mL EDTA x (1/28 konsentrasi EDTA) x (Faktor EDTA-Murexida) x

(28/10) = ……0G

(1000/100) x 3.2 x (1/28) x 1.89 x (28/10) = 32/28 x 1.89 x 2.8 = 6.048 0G

d. (1000/100) x mL EDTA x (1/28 konsentrasi EDTA) x (Faktor EDTA-Murexida) x

(100/2) = …….mg/L CaCO3

(1000/100) x 3.2 x (1/28) x 1.89 x (100/2) = 32/28 x 1.89 x 50 = 108.14 mg/L

CaCO3

Berdasarkan hasil pengamatan dan pengukuran kesadahan total dapat dilihat bahwa

setelah contoh 100 mL air keran ditambah dengan indicator Murexida 13.6 mg

mengakibatkan air berubah warna menjadi merah anggur. Hal tersebut dikarenakan indicator

murexida telah mengikat kation bervalensi dua yang terlarut dalam contoh air dalam hal ini

adalah ion calsium. Indikator murexida yang hendak dipakai awalnya sebanyak 50 mg. Akan

tetapi 50 mg murexida menyebabkan warna air berubah menjadi merah pekat sehingga akan

menyulitkan untuk pengamatan perubahan warna saat dilakukan titasi. Berdasarkan hal

tersebut, sesuai juga dengan instruksi dosen pembimbing, maka murexida yang dipakai hanya

sebanyak 13.6 mg saja. Selain itu juga, adanya penambahan larutan buffer pH 12 diharapkan

agar ion-ion mg2+

dapat mengendap menjadi Mg(OH)2. Pengendapan ini bertujuan agar

konsentrasi ion Calsium dapat diukur sementara ion Magnesium tetap dalam keadaan solid.

Selanjutnya, setelah dilakukan titrasi 3.2 mL larutan EDTA, sampel air berubah warna

menjadi ungu. Hal tersebut dikarenakan larutan EDTA berhasil mengikat seluruh kation

bervalensi dua dalam air dengan kata lain, ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk

senyawa kompleks sementara molekul indicator terlepas kembali. Adapun ungu merupakan

warna indicator murexida dalam keadaan bebas (tidak sedang mengikat kation). Selain itu

juga, berdasarkan data yang telah dikumpulkan kita dapat menghitung kosentrasi kesadahan

total sampel air. Dari hasil perhitungan, didapatkan kosentrasi kesadahan total yakni

kosentrasi ikatan ion calcium dengan ion bicarbonat sebesar 108.14 mg/L CaCO3.

13 | P a g e

3. Pengukuran Kesadahan Magnesium

Kesadahan Total – Kesadahan Kalsium

127.14 mg/L CaCO3 - 108.14 mg/L CaCO3 = 19 mg/L CaCO3

Berdasarkan hasil dari pengukuran Kesadahan Total dan pengukuran Kesadahan Calsium,

maka kesadahan magnesium dapat dihitung dengan menggunakan rumus diatas. Dari

persamaan diatas, didapat nilai kesadahan Magnesium adalah sebesar 19 mg/L. Berdasarkan

nilai kesadahan magnesium yang didapatkan, dapat kita lihat bahwa sampel air yang dipakai

dalam percobaan ini mengandung logam calcium yang lebih besar dibandingkan dengan

logam magnesiumnya. Jika dilihat berdasarkan tabel penggolongan kesadahan berdasarkan

ion Mg2+

maka sampel air yang digunakan dalampercobaan ini memiliki tingkat kesadahan

yang lunak (soft) yakni dilihat dari logam magnesium sebesar 19 mg/L CaCO3

Tingkat Kesadahan Mg/ CaCO3

Lunak (Soft) 0-75

Sedang (Moderately hard) 75-150

Tinggi 150-300

Sangat Tinggi >300

Adapun hasil perhitungan kosentrasi kesadahan total, kesadahan kalsium maupun kesadahan

magnesium masih memiliki kekurangan. Hal ini disebabkan karena beberapa factor seperti

pembacaan pengukuran mL EDTA pada saat titrasi yang tidak terlalu akurat, dan perubahan

mg indicator Murexida seperti yang dijelaskan sebelumnya.

4. Menjawab pertanyaan Tugas Akhir Praktikum

Tuliskan persamaan ion bersih reaksi pengendapan Ca2+

sehingga anda dapat

menentukan kadar Mg2+

yang ada dalam larutan. Jelaskan mengapa Ca2+

mengendap

sedangkan Mg2+

tidak mengendap.!

Jawab : Berikut persamaan ion bersih reaksi pengendapan Ca2+

jika contoh sampel air

diasumsikan hanya mengandung kation logam Ca2+

dan Mg2+

:saja.

CaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq) –> CaCO3 (s) + 2NaCl (aq). Untuk menentukan kadar mg2+

dalam larutan kita dapat menambahkan larutan karbonat Na2CO3. Kation logam

Calsium akan mengendap sedangkan kation magnesium tidak.

14 | P a g e

Hal ini dikarenakan larutan Na2CO3 mau berikatan dengan senyawa yang

mengandung kation Calsium. Sedangkan untuk mengendapkan kation logam

magnesium dapat digunakan larutan buffer pH 12, ataupun bisa juga menggunakan

larutan karbonat K2CO3.

Hitunglah kosentrasi Ca2+

dan Mg2+

yang ada dalam sampel air minum kemasan

anda dan bandingkan hasil yang anda peroleh dengan nilai yang tertera pada kemasan

air minum anda.

Jawab : (Membutuhkan uji lab lagi untuk dapat menghitung konsentrasi Ca2+

dan

Mg2+

air minum kemasan)

Dua buah indicator : A dan B, akan digunakan dalam titrasi EDTA untuk menentukan

konsentrasi Mg2+

. Tetapan pembentukan (Kf) untuk kompleks indicator Mg2+

adalah : 2.34 x 105

untuk indicator A dan 1.76 x 109 untuk indicator B. Tetapan

pembentukan kompleks EDTA-Mg2+

adalah 6.17 x 108. Indikator manakah yang akan

digunakan?

Jawab : Indikator A. Karena kemampuan untuk mengikat ion Mg2+

masih cukup

besar dibandingan dengan indicator B yang telah melebihi kemampuan untuk

mengikat kation logam Mg2+

.

6. KESIMPULAN

Titrasi Pembentukan kompleks merupakan salah satu metode titrasi yang

digunakan untuk mengetahui tingkat kesadahan air melalui pengikatan kation

logam oleh larutan standar EDTA (ethyelenadiamminetetraacetic acid).

Nilai kesadahan total yang didapatkan dari hasil percobaan adalah sebesar

127.14 mg/L CaCO3

Nilai kesadahan kalsium yang didapatkan dari hasil percobaan adalah sebesar

108.14 mg/L CaCO3

Nilai kesadahan magnesium yang didapatkan dari hasil percobaan adalah

sebesar19 mg/L CaCO3

15 | P a g e

7. DAFTAR PUSTAKA

Modul Praktikum - Kesadahan. (2015). Tangerang: Teknik Lingkungan, Surya University.

Anonim. (2008). Water Hardness: EDTA Titrimetric Method. New York.

Ghino. (2010, Maret 23). Penentuan Kadar Kesadahan Air dengan Metode Titrasi EDTA. Retrieved

from Watch and Learn: https://ginoest.wordpress.com/2010/03/23/17/

Rahmat, P. (2014). Academia.edu. Retrieved April 11, 2015, from Laporan Praktikum Kimia

Lingkungan - Kesadahan : http://www.academia.edu/9394021/Kesadahan14