Lab 3 - Recristalizacion

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS v

“Año de la Inversión para el Desarrollo Rural y la Seguridad Alimentaria“

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE CIENCIAS BIOLÓGICAS

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DECIENCIAS BIOLÓGICAS

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE BIOLOGÍA Y GENÉTICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICAPRÁCTICA N°3: RECRISTALIZACIÓN

HORARIO: Jueves de 8a.m. – 10a.m.

PROFESORA: Prof. Olga Chumpitaz Rivera

FECHA DE REALIZACIÓN: 18/09/14

FECHA DE ENTREGA: 25/09/14

INTEGRANTES:

Chipana Yausín, Gerardo Miguel 14100076

Cisneros Choquehuanca, Chris Carol 13100057

Guerrero Quitorán, Juan Manuel Jesús 14100009

Morón Flores, Sarah Arleth 14100060

Obando Durand, Sandra Verónica 14100064

INTRODUCCIÓN

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Generalmente los compuestos sólidos están acompañados de impurezas, la recristalización se basa en los la eliminación de estas impurezas que contaminan el sólido por medio de cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro o bien en una mezcla de disolventes.

Este proceso se basa en la diferencia de solubilidad de los sólidos en los distintos disolventes y en que estos son mucho más solubles a altas temperaturas. Cuando aumentamos la temperatura la solubilidad de la muestra aumenta, saturando la solución pero al volver a enfriar, la concentración es tan grande que se formaran cristales en los cuales no encajaran moléculas diferentes por lo tanto las impurezas quedan en la solución.

Además de esto es muy importante la elección del disolvente. Este se debe elegir con cuidado ya que no debe ser muy volátil, tampoco inflamable, no debe reaccionar con el soluto, debe disolver la muestra a alta temperatura y a temperatura ambiente no la debe disolver y no debe disolver ni en frio ni en caliente las impurezas, o solo en frio.

La recristalización es una operación necesaria para todo producto químico, es importante como por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. En términos de los requerimientos de energía, la cristalización requiere mucho menos para la separación que lo que requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados comúnmente. Además se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias.

Por lo tanto la recristalización es actualmente el método más adecuado y más útil para la purificación de sustancias sólidas.

RESUMEN

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El proceso de recristalización que es el método más útil para poder separar las impurezas o purificar las sustancias sólidas y se basa en la diferencia de solubilidad entre la muestra y sus impurezas.

Recristalizaremos acetanilida, ácido Benzoico o Ácido Oxálico y al finalizar la experiencia se habrán obtenido diferentes cristales (según: tamaño, geometría, forma, color, textura) para cada muestra dependiendo de los factores que influyen en el proceso.

El proceso se realiza en simples pasos: se calentara la muestra mesclada con carbón activado ( carbón modificado que tiene gran superficie de absorción de gases y vapores de sustancias disueltas o dispersas en líquidos) hasta su disolución, a continuación se procede a filtran en caliente, el filtrado se enfría, se observan los cristales, se secan y habremos obtenido una muestra pura.

En la práctica veremos la importancia que tiene la temperatura y la presión en el proceso de cristalización y las condiciones en las que debemos basarnos para que este proceso se lleve a cabo.

Visualizaremos también el punto de fusión de las muestras y el punto de ebullición del cristal los cuales son importantes tenerlos en cuenta ya que estos factores nos indicaran si será posible la cristalización.

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PARTE TEÓRICA

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes (Cuando un sólido se disuelve en un solvente apropiado y luego se precipita otra vez en forma cristalina). Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

En Química orgánica es una técnica muy útil para la purificación de muestras sólidas y se basa en la diferencia de solubilidad entre la sustancia y sus impurezas.

El procedimiento de recristalización consiste en:1. Disolver la muestra en el solvente escogido a la

mayor temperatura posible.2. Filtrar la solución en caliente para eliminar las

partículas insolubles.3. Dejar enfriar la solución para provocar la

cristalización de la sustancia en cuestión.4. Filtrar el líquido madre para separar los cristales.5. Lavar los cristales con el solvente frio.

Requisitos que debe reunir el disolvente

- Que pueda disolver fácilmente al compuesto en caliente pero no en frio. (El coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se va a purificar, esto es, debe disolver una gran cantidad

de la misma a su temperatura de ebullición y sólo una pequeña cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo de ella. Disolver en caliente

la muestra.)

Ilustración 1 Filtración de la Solución caliente

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Las impurezas deben disolverse bien en frio, o en caso contrario deben ser casi insolubles tanto en frio como en caliente.

El solvente debe permitir una buena cristalización ya que cuando mejor cristalice una sustancia mayor es su pureza.

El solvente debe evaporarse con facilidad, para lo cual su punto de ebullición debe ser bajo.

El solvente no debe reaccionar químicamente con la muestra.

En líneas generales para la purificación del compuesto desconocido, es necesario encontrar el solvente apropiado para la Recristalización, probando la solubilidad de la sustancia en varios solventes. Cuando se va a cristalizar un compuesto conocido, se selecciona el solvente apropiado de acuerdo a los datos de solubilidad. (Handbook de Química).

Los solventes que pueden ser utilizados pueden ser orgánicos (acetona, cloroformo, metanol, éter de petróleo, tetracloruro de carbono, benceno, etc.). Inorgánico (Agua, Ácido clorhídrico, Ácido sulfúrico, etc.)

IMPUREZAS COLOREADAS:

Este tipo de impurezas puede eliminarse adsorbiéndolas sobre CARBÓN ACTIVADO, para ello se agrega una pequeña cantidad de carbón a la solución caliente de la muestra y se agita la solución para continuar el procedimiento.

Carbón activado: Es un término genérico que describe una familia de absorbentes carbonáceos altamente cristalinos y una porosidad interna altamente desarrollada.Existe una amplia variedad de productos de carbón activado que muestran diferentes características, dependiendo del material de partida y la técnica de activación usada en su producciónEs un material que se caracteriza por poseer una cantidad muy grande de microporos (poros menores a 1 nanómetro de radio). A causa de su alta microporosidad, un solo gramo de carbón activado puede poseer una superficie de 500 m² o más.

DETALLES EXPERIMENTALES

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Materiales: Reactivos:

Vasos de precipitados de 150mL, 50mL, y 450mL.

Embudo de Vástago Corto Probeta de 10mL 2 pedazos de papel de filtro de 12 x

12 cm. Luna de Reloj. Balanza pequeña Recipiente para colocar hielo Baguetas.

Acetanilida, Ac. Benzoico o Ac. Oxalico impuro.

Carbón Activado Agua Destilada Hielo

A.- Cristalización de una Muestra Impura (X)

(No se sabe el nombre de la muestra)*

En un vaso de precipitado colocamos 0.5 gramos de una muestra X, se le agrego 15mL de agua. Se le agrego además 0.25 gramos de carbón activado por q la muestra presentaba un color azulino. Se calentó en la hornilla la solución hasta obtener una disolución total de la muestra. Con el Embudo de Vástago Corto (previamente calentado) y el papel filtro se filtra la solución a otro vaso precipitado (Esta operación se debe realizar con cuidado para no perder la muestra).El carbón activado y las impurezas de la muestra se van a quedar el papel filtro, mientras que el compuesto puro va a pasar al vaso precipitado en forma de cristales al momento de enfriarlo.

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Los cristales obtenidos se filtran en frio a través del Embudo del Vástago Corto y el papel filtro, lavando con 5mL de agua helada para recuperar los cristales obtenidos. Estos Cristales se quedaran en el papel filtro que luego se secaran en una estufa u horno durante 20 a 30 minutos a una temperatura menor de 80 °C. Después de haber obtenido los cristales, se pesa y se calcula el porcentaje de impurezas.

B.- Determinar el compuesto X por medio del punto de Fusión: Método del tubo capilar

De la muestra pura obtenida de los cristales se pulveriza en un mortero para luego colocarla dentro de un tubo capilar con 5mm de altura. El capilar se amarrara al termómetro mediante pabilo (el bulbo del termómetro debe de estar a la misma altura del capilar que contiene la muestra), hacemos el sistema de la practica anterior para luego sumergirla en un vaso de precipitados con aceite en el interior.

Como la clase anterior, el aceite se calentara; junto al termómetro y al capilar. De modo de que aumentara la

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temperatura en el capilar hasta que la sustancia llegue al punto de fusión (se debe de observar la primera gota del compuesto) y se debe de observar cuanto apunta el termómetro cuando el compuesto se funda.

Al saber ya la temperatura de fusión del compuesto, se puede averiguar en el handbook, que compuesto es. La temperatura de fusión del compuesto marco en el termómetro 120 °C, lo que al final se dio a conocer que el compuesto fue Ac. Benzoico.

CÁLCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

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RECOMENDACIONES

Los compuestos utilizados para la solución deben de estar cuidadosamente guardados.

Pesar cuidadosamente los compuestos a utilizar. Los instrumentos deben de estar adecuadamente cuidados y en buen estado. Instalar adecuadamente el equipo (el soporte universal, el termómetro, el

mechero u hornilla, etc.…) Tener cuidado al momento de filtrar ( el embudo de vástago corto debe de estar

caliente y se debe de colocar con cuidado) Los integrantes del laboratorio deben de prestar atención a las indicaciones del

profesor. Al momento de trabajar con el recipiente que contiene el aceite hirviendo se debe

de esperar que baje la temperatura para poder recién se pueda recoger. Es importante considerar los factores que influyen en el proceso de cristalización:

el disolvente, la agitación, tiempo y nucleación (siembra de cristales). En esta práctica la temperatura cumple un papel importante en el proceso por ello

es importante atemperar los materiales que se van usando en cada paso. Evitar disolventes con cadenas alquílicas largas, los compuestos cíclicos ayudan a la

cristalización. Debemos contar con todos los materiales secos, limpios y sin defectos superficiales

ya que estos proporcionan sitios de nucleación. No escatimar en la cantidad e la muestra. Tener cuidado de quemaduras al usar la cocinilla.

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CUESTIONARIO

Cuestionario:

1. ¿Se puede usar cualquier solvente en el proceso de recristalización?

No se puede utilizar cualquier solvente en el proceso de recristalización, ya que el solvente debe presentar ciertas características:

El solvente elegido debe disolver el compuesto fácilmente en caliente, pero no en frio.

Las impurezas se deben disolver en frio o ser insolubles en frio y en caliente.

El solvente debe poseer un bajo punto de ebullición, y evaporarse fácilmente.

El solvente no debe reaccionar con la muestra

El solvente debe permitir una buena cristalización.

2. ¿Cuáles son los residuos que se eliminan en la práctica realizada?

Para eliminar las impurezas en la muestra escogida, se utilizó carbón activado, el cual absorbe las impurezas y hace muy difícil su identificación. Pero al tratarse de carbón activado, éste tiende a absorber impurezas orgánicas.

3. ¿Un sólido que es soluble en determinado disolvente frio, puede ser recristalizado en dicho disolvente? ¿Por qué?

No, porque si es muy soluble en temperaturas bajas, al aumentar la temperatura se incrementará a solubilidad, provocando que la muestra continue siendo líquida e imposibilitando la cristalización.

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BIBLIOGRAFÍA

Fundamentos teorico-practicos de quimica organica. Alicia Lamarque,Maestri, Damián

http://www.bodycote.com/es-ES/services/heat-treatment/annealing-normalising/recrystallisation.aspx

Vogel’s. Textbook of Practical Organic Chemistry 5th Edition, Longman DESOTEC Carbonology blog

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