Universidad Nacional Autnoma De Nicaragua ManaguaRecinto Universitario Rubn DaroFacultad De Ciencias E IngenieraDepartamento De QumicaQumica Industrial III AoQumica Analtica

PRACTICA DE LABORATORIO # 4TEMA:Marcha analtica de cationes del grupo III.

ELABORADO POR: Yesler Ernesto Bermdez Tercero Javier Jos Flores Shannon Alvares Velsquez Amy Yahoska

PROFESOR: Lic: Elvis Mara

MANAGUA, 02 DE junio de 2014OBJETIVOS Analizar la mezcla de cationes del tercer grupo mediante anlisis qumico sistemtico analtico.

Obtener la separacin e identificar cada uno de los cationes del tercer grupo: Fe+3, Fe+2, Ni2+, Al+3, Cr3+, Mn2+, Zn2+, Co2+.

Fomentar hbitos de trabajo en equipo y desarrollar habilidades y destrezas en el manejo de materiales, equipos y manipulacin de reactivos qumicos.

INTRODUCCIONEl mtodo ideal para la determinacin de la presencia de un cierto in en una solucin, consiste en utilizar reactivos especficos de dicho in, Con el fin de utilizar el mnimo nmero de reactivos y que adems no se produzcan interferencias, se desarrollaron las Marchas Analticas, ya sea de aniones o cationes.

Cada uno de los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de los grupos correspondientes a los de los grupos I y II, pero si son precipitados por las soluciones alcalinizadas de hidrxido de amonio, en la presencia de cloruros de amonio o por sulfuros de amonio.Estos cationes con excepcin del aluminio, hierro (III) y cromo son precipitados como hidrxidos debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa, precipitan como sulfuros, mientras que los otros metales del grupo permanecen en solucin y pueden ser precipitados despus por el sulfuro de amonio.Para el procedimiento para la identificacin de cationes es ms largo que el de aniones, ya queprimero se precipita cada grupo despus se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo para la identificacin de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos analticos especficos que reaccionan con el anin de inters.

DESARROLLO FASE EXPERIMENTAL.Primeramente se debe preparar una solucin muestra o madre, en la cual estn contenidos todos los cationes del grupo III analtico. De esta solucin se extrae una muestra de laboratorio para su anlisis sistemtico y realizar la marcha analtica correspondiente (presentada en un esquema).Como preparacin general de la muestra de laboratorio aadimos aproximadamente de 3 a 4 gotas de NH3, NH4Cl y (NH4)2S, esto para neutralizar la solucin o que quede en un medio dbilmente alcalino. Se procede a centrifugar la muestra para que el precipitado formado contenga los cationes en formas de sulfuros e hidrxidos y por lo tanto se desecha el sobrenadante.Luego el precipitado lo tratamos con gotas de HCl o HNO3 para obtener en solucin los iones (Fe+3, Fe+2, Ni2+, Al+3, Cr3+, Mn2+, Zn2+, Co2). Luego se empieza la marcha analtica presente en el esquema.RESULTADOS OBTENIDOS.Elaborado en ltimo paso expuesto en la parte anterior se aade NaOH + H2O2, luego se centrifuga la solucin para obtener un precipitado el cual contiene los cationes en forma de hidrxidos y acido (H2MnO3, Fe(OH)3, Ni(OH)2 y Co(OH)2) y un sobrenadante que contienes el resto de cationes en forma de xidos (AlO33-, CrO42-, ZnO22-). Se van a separar la fase solida de la liquida para sus correspondientes anlisis.

Primero vamos a analizar la fase solida, es decir el precipitado y agregamos acido ntrico y perxido, procedemos a calentar presentando as la solucin un color caf (de apariencia lechosa). En este paso la solucin contiene nuevamente los cationes en estado libre y necesitamos dividirlo por lo que se centrifuga previamente agregado a la solucin amoniaco el cual presento viscosidad de color amarillo tenue y pequeos precipitados del mismo color y al aadir perxido se desprendieron gases y se formo un precipitado presentando una reaccin exotrmica. Al centrifugar obtuvimos el precipitado que contena H2MnO3y Fe(OH)3 y el sobrenadante presenta los complejos , los cuales se separan en tubos de ensayos para su anlisis.El precipitado obtenido anteriormente se lava con disolucin de amoniaco y se agrega acido ntrico y perxido, se homogeniza la mezcla para que los cationes Fe3+ y Mn2+ queden en estado libre. Se procede a agregar tiocianato de amonio para identificar el hierro generando una coloracin rojo sangre como seal de la formacin del tiocianato de hierro y se lleva a centrifugado para que el manganeso este solo en solucin y poderlo aislar para anlisis de identificacin exponindolo primero a hidrxido de sodio y nuevamente centrifugarlo en donde el precipitado contiene hidrxido de manganeso y el sobrenadante se desecha, se realiza la prueba de identificacin en el precipitado con acido ntrico, perxido y oxido de plomo pero no se genero la coloracin esperada sino que presento un color celeste; la prueba da negativa; pero al agregar ms oxido de plomo la solucin se oscureci pero no se presento el rojo carmes esperado. A la disolucin obtenida la dividimos en dos partes para realizar la prueba de identificacin a cada una, en un tubo de ensayo titulado como # 1 se aplica a la prueba de cobalto aadiendo dimetilglioxima y amoniaco, la prueba resulto positiva pero la coloracin fue muy dbil y tardada. Al tubo de ensayo titulado # 2 se aplica la prueba de nquel agregando acido actico glacial y acido ntrico, la prueba resulto positiva siendo la reaccin instantnea dando la coloracin pardo.En la primera parte de la marcha se obtuvo el precipitado y el sobrenadante, donde el anlisis al precipitado ya fue realizado y vamos con el anlisis del sobrenadante.

Al sobrenadante le aadimos acido clorhdrico para que los cationes queden en estado libre. Procedemos a agregar amoniaco y cloruro de amonio y calentamos, luego de calentar centrifugamos y obtenemos un precipitado gelatinoso de color blanco de hidrxido de aluminioy un sobrenadante que contiene el complejo y el ion Cr2O72-. Se separan en tubos de ensayos para su anlisis.

En un tubo de ensayo titulado como # 3 se encuentra el precipitado al cual se le aade alizarina para identificar el aluminio, la prueba fue exitosa se coloro la solucin a rojo intenso seal que indica la formacin de la laca de aluminio y en el segundo tubo de ensayo titulado como # 4 encontramos el sobrenadante al cual aadimos carbonato de sodio se calienta y se centrifuga para obtener un precipitado de Cr2O72- y una disolucin de Zn2(OH)2CO3, se aade acido actico y cloruro de bario se agita la mezcla y se centrifuga obteniendo as un precipitado de color amarillo muy tenue comprobando la presencia de cromo en forma de BaCrO4 y una disolucin color rojo sangre y se aade sulfuro de amonio para que se formara sulfuro de cinc y poder realizar la prueba de identificacin del cinc con y la prueba no resulto tan satisfactoria debido a que el precipitado que se debera formar al calentar no era completamente blanco sino que en ciertas partes era blanco y en otras era rosado muy tenue.

CONCLUSIONEsta prctica tuvo como finalidad la adquisicin de conocimientos referente a equilibrio qumico de soluciones inicas, determinacin de la presencia y la separacin de sus respectivos iones.El procedimiento analtico que utilizamos en la presente practica para la primera experiencia permite la confirmacin de la existencia de los siguientes cationes : Cu2+, Cr3+, Al3+, Fe2+, Fe3+, en las diferentes soluciones, la observacin cuidadosa de los colores del precipitado formado, tomando en cuenta la coloracin adquirida por las mismas nos proporciona una informacin definitiva sobre la presencia o ausencia de ciertos iones.Si las soluciones no dan precipitados puede afirmarse que los iones de todos los grupos en general estn ausentes. Si se forma un precipitado blanco, queda demostrada la presencia de aluminio; un precipitado de color verde indica hierro o cromo y un precipitado rojo pardo indica hierro.As mismo se observo en la segunda experiencia con la utilizacin del mechero de Bunsen como fuente de calor para detectar la presencia de los iones metlicos, al tener la llama el contacto con los diferentes cloruros la llama se tornase de diferentes colores, variando segn la temperatura. Aunque la prueba slo d la informacin cualitativa, no datos cuantitativos sobre la proporcin real de elementos en la muestra.Tambin es importante recordar que los recipientes que utilizamos en este caso en la prctica los tubos de ensayo deben estar completamente limpios para evitar equivocaciones que a la larga pueden repercutir en conclusiones equivocadas. As como tambin llamas Diferentes deberan ser intentadas para evitar datos incorrectos debido a llamas "contaminadas", o de vez en cuando verificar la exactitud del color.