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LABORATORIO DE FITOQUÍMICA BIODIRIGIDA QyP 342. Desarrollamos métodos para el aislamiento, identificación y cuantificación de sustancias basados en:. Cromatografía Líquida y de Gases Espestrofotometría UV-visible FTIR Espectrometría de masas Espectroscopís de RMN de Pulso. Quimiometría. - PowerPoint PPT Presentation
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1
Desarrollamos métodos para el aislamiento, identificación y cuantificación de sustancias basados en:
LABORATORIO DE FITOQUÍMICA BIODIRIGIDA QyP 342
Cromatografía Líquida y de Gases Espestrofotometría UV-visible FTIR Espectrometría de masas Espectroscopís de RMN de Pulso. Quimiometría
2
Áreas de Aplicación
Identificación de sustancias con propiedades biológicas
Química de los aromas en alimentos Determinación del riesgo de la enfermedad
cardiovascular con RMN (Proyecto Misión Ciencias del FONACIT)
Tesistas de Postgrado
Lic. Sandra De Sousa-- Investigará en el aroma del vino
Personal en el laboratorio
Ing(a). Patricia Muñoz--Ing. Pedro Moncada--Prof. Julio Herrera
3
Actividad trypanocida de diterpenos aislados de la raíz de Craniolaria annua.
Julio C. Herreraa,*, Graciela Tronconea, Diana Henríquezb, and Neudo Urdanetaa
a Departamento de Química, Universidad Simón Bolívar, b Departamento de Biología Celular, Universidad Simón Bolívar
Z. Naturforsch. 63C 821-829 (2008)
4
O
O H
HO
1
O H
O H
HO
1A
Ejemplo de diterpenos aislados de la raíz de Craniolaria annua
5
6
Importancia de compuestos a-dicarbonilos durante el envejecimiento de la cerveza
Adriana Bravo, Julio C. Herrera, Erika Scherer, Yon Ju-Nam, Heinrich Rübsam, Jorge Madrid, Carsten Zufall, y Rafael Rangel-Aldao
Journal of agricultural and food chemistry, 56 4134-4144, (2008)
7
O
O
HOO H
HO
HO
NH 2
NH 2
N
N
O H
HO
O HHO
+
Derivatización de los a-dicarbonilos
8
Concentración de a-dicarbonilos durante el envejecimiento de la cerveza mediante cromatografía de gases con detector de masas.
9
Proyecto: Desarrollo De Metodologia Rapida Por RMN Para Deteminar Factores Bioquímicos De Riesgo Cardiovascular
--Plano del Riesgo cardiovascular--
Aplicación de la quimiometría: Análisis de componentes principales a los espectros de RMN de plasma humano
10
Hay laboratorios dedicados a medir el riesgo cardiovascular mediante análisis clínicos por RMN
11
1. La señal en RMN es proporcional al número de partículas de lipoproteínas a 45°C
0.40.50.60.70.80.911.11.20
0.5
1
1.5
2
2.5
ppm
Áre
a/Á
rea(
ref)
H 2C
HC
H 2C
O
O
O
C
C
C
O
O
OH 2C
H 2C
H 2C
H 2C
H 2C
H 2C
CH 3
CH 3
CH 3
n
n
n
CH 3
H 3C
O H
C H 3
H
HH
C H 3
C H 3
TG
Ester Colesterol
P. L.
12
2. Diferencias en el tamaños de lipoproteínas producen diferentes desplazamientos químicos (d) a 45°C
Tesis Doctoral de Elias Joseph Jeyarajah (2004)
ppm0.80 0.760.84 0.72 0.84
13
I. Espectrómetro RMN de 400 MHz. Fueron 64 barridos por plasma
II. Los espectros tienen 620 puntos con resolución de 0.0006 ppm
III. Tiempo promedio por muestra: 25 min
IV.121 muestras de plasmas
A
B
A: TSP en agua deuterada
B: 1,6 mL de plasma
Condiciones Generales de analisis de Plasmas por RMN
La técnica empleada permite análisis rápidos de plasmas y con suficiente sensibilidad
14
Espectros de RMN de las lipoproteínas en diferentes plasmas
0.740.75
0.760.77
0.780.79
0.80.81
0.820.83
0.840.85
0.860.87
0.880.89
0.9
ppm
A /
A TS
P
Posición LDL pequeñas
15
Análisis de Componentes Principales genera Plano del Riesgo cardiovascular
-6 -4 -2 0 2 4 6 8-6
-4
-2
0
2
4
6
PC1
PC2
PC1: explica variación en número de lipoproteínas PC2: explia variación en el tamaño de lipoproteínas
16
-6 -4 -2 0 2 4 6 8-6
-4
-2
0
2
4
6
PC1
PC2
Plasmas en el Plano del Riesgo Cardiovascular con los niveles de colesterol superpuestos
colesterol< 200201 a 239>239
17
Plasmas en el Plano del Riesgo Cardiovascular con los niveles de TG superpuestos
-6 -4 -2 0 2 4 6 8-6
-4
-2
0
2
4
6
PC1:explica variación en número de lipoproteínas
PC
2: v
aria
ción
en
el ta
mañ
o de
lipo
prot
eína
s
TG< 150150 a 200>200
18
Plasmas con PC2 @ -3
PC1 PC2 PC3
Posición LDL pequeñas
*Tendencia al predominio de las VLDL grandes
0.750.76
0.770.78
0.790.8
0.810.82
0.830.84
0.850.86
0.870.88
0.890.90
3
6
7.5 -3.5 -0.8 6.6 -3.2 -0.3 4.6 -2.9 -1.5 2.2 -4.4 -1.1 0.9 -2.9 -1.0 0.3 -3.7 -0.2 0.0 -3.0 -0.2 -1.2 -2.7 -0.1
ppm
A /
A TS
P
19
Plasmas con PC2 = 0
PC1 PC2 PC3
* Tendencia al predominio de las VLDL pequeñas
0.750.76
0.770.78
0.790.8
0.810.82
0.830.84
0.850.86
0.870.88
0.890.90
3.5
-1.9 0.1 -0.5-4.5 0.0 0.0-1.7 -0.1 0.5 2.4 0.0 -0.5 0.0 0.0 -0.1-4.6 0.1 -0.4
ppm
A /
A TS
P
Posición LDL pequeñas
20
Plasmas con PC2 3: les predominan las LDL
Patron B
Posición LDL pequeñas
PC1 PC2 PC3
0.750.76
0.770.78
0.790.8
0.810.82
0.830.84
0.850.86
0.870.88
0.890.90
2
4
4.7 4.0 0.13.3 3.4 0.72.0 3.8 0.4-0.1 3.0 0.7-1.7 3.1 -1.0-0.6 4.1 -1.6-1.2 3.0 -0.5
ppm
A /
A TS
P