Laporan Praktikum Analisis Sediaan FarmasiPenetapan Kadar
Sediaan Monokomponen secara Spektrofotometri UV/Vis Paracetamol
dalam Tablet Dumin
Asisten: Dr. F. V. Lanny Hartanti, M.Si., Apt.Golongan: R (Rabu,
08.00-12.00).
Kelompok: BFelix Haryanto Wono2443013009Indra
Gunawan2443013010Ellisa Widjanarko2443013014Debora
Agustina2443013024
Laboratorium Analisis Sediaan FarmasiFakultas FarmasiUniversitas
Katolik Widya Mandala Surabaya
I. Tujuan PraktikumMahasiswa/i dapat memahami prinsip kerja
spektrofotometri UV/Vis dan mampu melakukan penetapan kadar bahan
aktif dalam suatu sediaan farmasi monokomponen.
II. Dasar TeoriSpektrofotometer adalah alat untuk mengukur
transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini,
metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri
(Basset, 1994).Spektrofotometri serap adalah pengukuran serapan
radiasi elektromagnetik panjang gelombang tertentu yang sempit,
mendekati monokromatik yang diserap zat. Pengukuran serapan dapat
dilakukan pada daerah ultraviolet (190 380 nm) atau pada daerah
cahaya tampak (380 780 nm). Daya serap atau serapan jenis zat pada
batas-batas kadar tertentu adalah tetap, tidak tergantung dari
intensitas radiasi, panjang jalan sinar dan kadar larutan, sehingga
spektrofotometri serap dapat digunakan untuk penetapan kadar
(Anonim, 1979).Alat spektrofotometer pada dasarnya terdiri atas
sumber sinar monokromator, tempat sel untuk zat yang diperiksa,
detector, penguat arus, dan alat ukur atau pencatat.
Spektrofotometer dapat bekerja secara otomatik ataupun tidak, dapat
mempunyai sistem sinar tunggal atau ganda (Anonim,
1979).Spektrofotometer ultra violet terdiri atas empat komponen
dasar yaitu (Salbilah et al., 2008):1. Sumber energi radiasiSumber
energi yang sering digunakan adalah lampu hidrogen, dapat juga
dipakai uap merkuri atau xenon. Kedua sumber ini menghasilkan
radiasi ultra violet yang intensitasnya tinggi.2.
MonokromatorFungsi dari monokromator adalah untuk menghasilkan
radiasi monokromatik yang berasal dari sumbernya polikromatik atau
dengan kata lain radiasi yang polikromatik diubah menjadi
monokromatik. 3. WadahWadah yang digunakan untuk sampel harus
dibuat dari bahan yang transparan, misalnya silica.4.
DetektorDetektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan.
Sinar kemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan
dalam rekorder dan ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader
(komputer). Detektor yang paling banyak digunakan untuk spektrum
ultra violet dan sinar tampak adalah photo tube (tabung
foto).Syarat-syarat ideal sebuah detektor : Kepekaan yang tinggi
Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi Respon
konstan pada berbagai panjang gelombang Waktu respon cepat dan
signal minimum tanpa radiasi Signal listrik yang dihasilkan harus
sebanding dengan tenaga radiasi.Spektrofotometri serap merupakan
pengukuran interaksi antara radiasi elekfomagnetik panjang
gelombang tertentu yang sempit dan mendekati monokromatik, dengan
molekul atau atom dari suatu zat kimia. Hal ini didasarkan pada
kenyataan bahwa molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik
jika frekuensi cahaya tersebut sama dengan frekuensi getaran dari
molekul tersebut. Elektron yang terikat dan elektron yang tidak
terikat akan tereksitasi pada suatu daerah frekuensi, yang sesuai
dengan cahaya ultraviolet dan cahaya tampak (UV-VIS) (Roth,
1994).Teknik spektroskopi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak
biasa disebut spektroskopi UV-Vis atau spektrofotometer UV-Vis.
Dari spekrum absorbsi dapat diketahui panjang gelombang dengan
absorbansi maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi
suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari
kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbansi
maksimum yang telah ditentukan (Satiadarma et al., 2004).Radiasi
yang berasal dari ultraviolet-visibel diabsorbsi oleh molekul
organik aromatik, molekul yang mengandung elektron- terkonjugasi
dan atau atom yang mengandung elektron-n, menyebabkan transisi
elektron dari orbit terluarnya dari tingkat energi elektron dasar
ke tingkat energi elektron tereksitasi yang lebih tinggi. Besarnya
absorbansi radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul
analit yang mengabsorbsi dan dapat digunakan untuk analisis
kuantitatif (Satiadarma et al., 2004).Bagian molekul yang
mengabsorbsi dalam daerah ultraviolet dan daerah sinar tampak
dinyatakan sebagai kromofor. Dalam satu molekul dapat dikandung
beberapa kromofor. Jika kromofor dipisahkan satu sama lain paling
sedikitoleh dua atom karbon jenuh, maka tidak ada kemungkinan
adanya konjugasi antara gugus kromofor (Roth dan Gottfried,
1998).
Aspek KualitatifData spektra UV secara tersendiri tidak dapat
digunakan untuk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya.
Akan tetapi digabung dengan cara lain seperti Spektrostopi
Inframerah, resonansi magnet inti, dan spektrostopi massa, dapat
digunakan untuk maksud identifikasi/analisis kualitatif senyawa
tersebut (Gandjar dan Rohman, 2007).
Aspek KuantitatifDalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi
dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar
radiasi yang diteruskan diukur besarnya (Gandjar dan Rohman,
2007).Prinsip penentuan spektrofotometer UV adalah aplikasi dari
Hukum Lambert-Beer, yaitu:A = log T = log It/ I0= . b . CDimana:A =
Absorbansi dari sampel yang akan diukurT = TransmitansiI0=
Intensitas sinar masukIt= Intensitas sinar yang diteruskan =
Serapan molarb = Tebal kuvet yang digunakanC = Konsentrasi dari
sampel(Khopkar, 2010).Absortivitas (A) merupakan suatu konstanta
yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet, dan interaksi
radiasi yang mengenai sampel. Absortivitas tergantung pada suhu,
pelarut, struktur molekul dan panjang gelombang radiasi. Satuan
ditentukan oleh satuan-satuan b (tebal kuvet), C (konsentrasi).
Jika satuan C adalah M (molar) maka absortivitas disebut dengan
absortivitas molar dan disimbolkan dengan dengan satuan M-1cm-1
atau liter.mol-1cm-1. Jika C dinyatakan dengan persen berat/volume
(g/100ml), maka absortivitas dapat ditulis dengan dan juga sering
kali ditulis dengan (Gandjar dan Rohman, 2007). merupakan
absorbansi suatu senyawa yang diukur pada konsentrasi 1% b/v
(1g/100ml) dan dengan kuvet yang mempunyai ketebalan 1cm pada
panjang gelombang dan pelarut tertentu (Gandjar dan Rohman,
2007).enyimpangan dari Hukum Beer dapat disebabkan oleh variabel
kimia atau instrumen. Kegagalan Hukum Beer dapat disebabkan oleh
perubahan kadar molekul terlarut sebagai akibat asosiasi molekul
terlarut atau asosiasi antara molekul terlarutdan molekul pelarut,
atau disosiasi atau ionisasi. Penyimpangan lain dapat disebabkan
oleh pengaruh instrumen seperti radiasi polikromatis, lebar celah,
atau cahaya yang menyimpang(Hendayana, 1994).Secara eksperimental,
sangat mudah untuk mengukur banyaknya radiasi yang diserap oleh
suatumolekul sebagai fungsi frekuensi radiasi. Suatu grafik yang
menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi
(atau panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi.
Transisi yang dibolehkan (allowed transition) untuk suatu molekul
dengan struktur kimia yang berbeda tidaklah sama, sehingga spektrum
absorpsinya juga berbeda. Dengan demikian, sepektrum dapat
digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisa
kualitatif. Banyaknya sinar yang diabsorbsi pada panjang gelombang
tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi,
sehingga spectrum absorpsi juga dapat digunakan untuk analisa
kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).Panjang gelombang yang
digunakan untuk analisis kualitatif antara panjang gelombang yang
mempunyai panjang gelombang maksimal. Untuk memilih panjang
gelombang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara
absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada
konsentrasi tertentu (Gandjar dan Rohman, 2007).Tahapan tahapan
untuk analisis kuantitatif (Rohman, 2007):1. Pemulihan
pelarut.Pelarut yang digunakan untuk spektrofotometer UV Vis harus
memenuhi persyaratan yaitu: Tidak mengandung sistem terkonjugasi
pada struktur molekulnya atau tidak berwarna (tidak mengabsorbsi
radiasi pada panjang gelombang pengukuran sampel) Tidak
berinteraksi dengan molekul senyawa yang diukur. Harus mempunyai
kemurnian yang tinggi.2. Pemilihan panjang gelombangPengukuran
absorbansi pada analisis kuantitatif harus dilakukan pada panjang
gelombang maksimum. Alasan dilakukan pengukuran absorbs pada
panjang gelombang maksimum adalah: Perubahan absorbsi untuk setiap
satuan konsentrasi adalah paling besar pada panjang gelombang
maksimal akan diperoleh kepekaan analisis yang maksimal. Di sekitar
panjang gelombang maksimal, bentuk kurva serapannya adalah datar,
sehingga hukum lambert beer akan dipenuhi dengan baik. Panjang
gelombang maksimal dapat dicari dengan membuat kurva serapan dengan
berbagai panjang gelombang pada system koordinat Cartesian pada
konsentrasi yang tetap. Panjang gelombang maksimum adalah panjang
gelombang dimana terjadi serapan maksimum.
Tablet ParasetamolParasetamol merupakan zat aktif pada obat yang
banyak digunakan dan dimanfaatkan sebagai analgesik dan
antipiretik. Selain itu, zat aktif ini biasa digunakan sebagai
alternatif pengganti aspirin yang dapat diperoleh tanpa adanya
resep dari dokter sekalipun (Suzen et al., 1998).Parasetamol yang
juga dikenal sebagai asetaminofen telah digunakan secara klinis
sejak tahun 1893. Parasetamol tergolong kedalam kelompok besar obat
antiinflamasi nonsteroid (Non Steroid Antiinflamatory
Drugs/NSAID)yang merupakan antipiretik efektif dengan dosis yang
relatif rendah. Sedangkan kemampuan efisiensi analgesiknya sedikit
lebih rendah bila dibandingkan dengan NSAIDs (Lullman et al.,
2000).Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik, digunakan luas
pada penderita sakit gigi dan sakit kepala. Efek penggunaan
parasetamol mulai dapat dirasakan setelah 30 menit konsumsi obat
dan kerjanya berlangsung selama 3 jam. Asetaminofen dapat
berkonjugasi dengan asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok
hidroksil fenolik, yang kemudian terjadi penghilangan konjugatnya
di dalam lambung. Pada dosis kecil, sebagian konjugat dioksidasi
menjadi N-asetil-benzoquinonimine. Konsumsi dosis yang tinggi
(sekitar 10 g) dapat menyebabkan kerusakan pada hati. Kerusakan
pada hati dapat dihindari dengan pemberian N-asetilsitein yana
diberikan secara intravena. Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat
menyebabkan gangguan fungsi ginjal (Lullman et al., 2000).Menurut
Farmakope Indonesia edisi V, tablet adalah sediaan padat mengandung
bahan obat dengan atau tanpa bahan pengisi.
Penetapan Kadar Parasetamol dengan Metode Spektrofotometri UVAda
berbagai macam metode penetapan kadar kandungan bahan aktif dalam
sediaan obat, mulai dari metode konvensional menggunakan titrasi
volumetri sampai menggunakan instrument seperti spektrofotometri
UV-VIS. Penggunaan spektrofotometri UV-VIS untuk analisa kualitatif
sediaan obat mempunyai beberapa keuntungan, antara lain: sensitif,
selektif, akurat, teliti, tercepat bila dibandingkan metode
konvensional lainnya seperti titrimetri dan gravimetrik (Skoog,
1994; Sastroamidjojo, 1985).Spektrofotometriultraviolet merupakan
salah satu metode yang lazim digunakan untuk penetapan kadar
parasetamol dalam sediaan obat analgesik dan antipiretik yang
mengandung parasetamol. Metode lainnya seperti kromatografi cair
kinerja tinggi yang tercantum dalam farmakope Indonesia edisi V
halaman 1001, dapat pula diaplikasikan dalam penetapan parasetamol
dalam bentuk bahan baku serta dalam bentuk sediaan. Dalam bentuk
kompleks/kombinasi dengan obat lainnya, parasetamol dapat
ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri, voltametri,
spektrometriFTIR (Fourier Transform Infrared), HPLC (High Pressure
Liquid Chromatography), dan elektroforesis (Suzen et al.,
1998).Identifikasi dari senyawa ini dapat dilakukan dengan 3 cara,
yaitu (Suzen et al., 1998):a. InframerahSpektrum serapan inframerah
zat yang telah dikeringkan di atas pengering yang cocok dan
didispersikan dalam kalium bromide P menunjukkan harga maksimum
hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol
BPFI.b. Serapan ultravioletSpektrum serapan ultraviolet larutan (1
dalam 200.000) dalam campuran asam klorida 0,1 N dalam methanol P
(1 dalam 100), menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang
gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI.c. Kromatografi
Lapis Tipis (KLT)Dalam uji ini, digunakan larutan 1 mg per mL dalam
methanol P dan fase gerak diklorometana P-metanol P.III. Alat dan
BahanAlat:Labu takar 25 ml, 50 ml; pipet tetes; batang pengaduk;
mortir dan stamper; kertas perkamen; botol timbang; timbangan
analitis; gelas beker 50 ml, 100 ml, 500 ml; tabung reaksi; gelas
arloji; corong gelas, spatel, kertas saring (double), kuvet,
spektrofotometer uv (single beam).Bahan:Sampel (tablet Dumin
Paracetamol 500 mg), paracetamol baku, NaOH 0,1N.
IV. Sifat Bahan 1. Paracetamol (FI V hal. 998; FI III hal.
37)
Sinonim: Acetaminophen, 4-hidroksiasetanilida.Nama IUPAC:
N-(4-hidroksifenil)asetamida.Rumus kimia: C8H9NO2 Berat molekul:
151,16Pemerian: Serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit
pahit.Kelarutan: Larut dalam air mendidih dan dalam Natrium
Hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol.Larut 1:70 dalam air, 1:7
dalam etanol (95%) P, 1:13 dalam aseton P, 1:40 dalam gliserol P,
1:9 dalam propilen glikol P, larut dalam alkali hidroksida.(AOAC;
hal. 242)HCl 0,1NAirEtanol 95%NaOH 0,1 N
679679920750
max (m=nm)243243248257
Fungsi: Sebagai baku dan analit yang dituju dalam sampel.2.
Natrium hidroksida (FI V hal. 911-912)Berat molekul: 40,00Pemerian:
Putih atau praktis putih, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan
hablur. Jika terpapar di udara, akan cepat menyerap karbon dioksida
dan lembab. Massa melebur, berbentuk pelet kecil, serpihan atau
batang atau bentuk lain.Kelarutan: Mudah larut dalam air dan dalam
etanol.Fungsi: Sebagai media pelarut parasetamol.
V. Cara Kerja1. Pembuatan NaOH 0,1N 500 mlBerat NaOH yang
dibutuhkan untuk 500 ml:
W = 2 gram dilarutkan perlahan dalam akuades ad 500 ml.2.
Pembuatan larutan baku parasetamolPenentuan batas atas dan bawah
konsentrasi baku (absorbansi 0,2 1,5)Batas bawah: x 10000 ppm=
2,667 ppmBatas atas: x 10000 ppm = 20 ppmRange konsentrasi baku=
2,667 ppm 20 ppmKonsentrasi baku terpilih (C1-C5) = 4; 7; 10; 13;
16 ppm
+ NaOH 0,1 N ad 25 ml pada labu takardiamati absorbansinya pada
max dihomogenkanmikropipet50 mg parasetamol + NaOH 0,1 N ad 50 ml
pada labu takarC1 = 100 lC2 = 175 lC3 = 250 lC5 = 400 lC4 = 325
l
max teoritis = 257 nm. Dipilih C5 untuk melihat pada berapa yang
memberikan absorbansi maksimum. Didapatkan max = 257,5
nm.Perhitungan PemipetanCinduk = = 1000 ppmC1 = 4 ppmFP = = 250
xVol.pipet = = = 0,1 ml = 100 lpipet 100 l baku induk + NaOH 0,1N
ad 25 mlC2 = 7 ppmFP = = 142,85 xVol.pipet = = = 0,175 ml = 175
lpipet 175 l baku induk + NaOH 0,1N ad 25 mlC3 = 10 ppmFP = = 100
xVol.pipet = = = 0,25 ml = 250 lpipet 250 l baku induk + NaOH 0,1N
ad 25 ml
C4 = 13 ppmFP = = 76,92 xVol.pipet = = = 0,325 ml = 325 lpipet
325 l baku induk + NaOH 0,1N ad 25 mlC5 = 16 ppmFP = = 62,5
xVol.pipet = = = 0,4 ml = 400 lpipet 400 l baku induk + NaOH 0,1N
ad 25 ml
3. Penetapan kadar parasetamol dalam sampel tablet Dumin
(replikasi 3 kali)a. Menimbang 5 tablet secara bersamaan di atas
kertas perkamen pada timbangan analitis dan dicatat
penimbangannyaBerat 5 tablet: 3,0243 gramBerat rata-rata per
tablet: 0,6049 gram= 604,9 mg604,9 mg serbuk setara dengan 500 mg
parasetamol.x mg serbuk (penimbangan) setara dengan 50 mg
parasetamol.x = = 60,49 mg ~ 65 mg. Pemisalan ppm = = 1000 ppmb.
Menggerus lima tablet dalam mortir.c. Menimbang 65 mg serbuk dan
dilarutkan dalam beker dan diadkan dengan NaOH 0,1 N ad 50 ml pada
labu takar.d. Disaring dengan kertas saring (double) ke dalam
tabung reaksi sehingga diperoleh filtrat jernih.e. Melakukan
pengenceran. 250 l parasetamol ditambahlan NaOH 0,1 N ad 25 ml pada
labu takarPemisalan ppm = 1000 ppm. Patokan pengenceran C3 = 10
ppm. FP = = 100x. Dijadikan ad 25 ml = 0,25 ml = 250 l ad 25 ml.f.
Diamati absorbansinya pada max = 257,5 nm.4. Pembuatan blanko
negatif
NaOH 0,1 NZero-ing spektrofotometer
VI. Hasil Pengamatan1. Konsentrasi larutan bakuPenimbangan
analitis: 0,0521 g = 52,1 mgKonsentrasi baku induk: = 1042 ppmC1 FP
= 250 x. C1 = = 4,168 ppmC2 FP = 142,85 x. C2 = = 7,294 ppmC3 FP =
100 x. C3 = = 10,42 ppmC4 FP = 76,92 x. C4 = = 13,546 ppmC5 FP =
62,5 x. C5 = = 16,672 ppmBakuCTeoritis (ppm)Absorbansi
C14,1680,253
C27,294 0,438
C310,42 0,678
C413,546 0,854
C516,672 1,111
y = bx + a y = 0,0682x 0,0439rhitung = 0,9983 mendekati 1Ada
korelasi linier antara konsentrasi dengan absorbansi, dimana
semakin tinggi konsentrasi zat maka absorbansinya semakin
besar.
Gambar 1. Profil Spektrum C5
2. Persentase kadar parasetamol dalam sampel tablet dumin
(replikasi 3 kali)SW (mg)C (ppm) ad 50 mlFP (Cteoritis =
x)Absorbansi (y) (Csesungguhnya = x^)
165,8 mg1316 ppm100x13,160,76711,8892
265,1 mg1302 ppm100x13,020,72411,2587
365,1 mg1302 ppm100x13,020,67310,5109
Perhitungan %kadarRumus: S1 = 90,3435%S2 = 86,4738%S3 =
80,7289%Aturan 4d:
90,3435 88,4087 = 1,943886,4738 88,4087 = 1,9438Rata-rata:
88,4087 Selisih: 3,8697Selisih: 5,7449 90,3435
+ 86,4738 80,7289* (dicurigai) 3,8697 d = = 1,93494d = 4 .
1,9349 = 7,7394d* = 80,7289 88,4087 = 7,6798 > 7,7394. Data
masuk%kadarrata-rata = = 85,8487% Jumlah (mg) parasetamol dalam 1
tablet = %kadar x Wrata-rata = = 519,29 mg/tab.
Gambar 2. Profil Spektrum S1
3. Perhitungan standar deviasiS% kadarmg PCT/tabletmg PCT
rata-rata/tabletSDHasil
190,3435%546,4878519,29929,2631519,299 29,2631
286,4738%523,0800
380,7289%488,3291
VII. PembahasanPada praktikum kali ini, dilakukan penetapan
kadar parasetamol dengan metode spektrofotometri uv. Prinsip kerja
spektrofotometer adalah ada sumber sinar yang akan melewati suatu
media berisi analit melalui suatu slit/celah. Kemudian, akan ada
sinar yang diserap (absorbansi) dan diteruskan (transmitansi).
Karena alasan inilah, maka sampel/larutan dalam kuvet harus jernih
(difiltrasi/disentrifugasi) dan analit larut sempurna dalam
pelarutnya. Bila keruh, partikel-partikel didalamnya akan
menghamburkan cahaya sehingga berpengaruh pada pembacaan
absorbansi. Spektrofotometri uv dapat mengukur absorbansi pada
panjang gelombang 190-380, yaitu panjang gelombang larutan zat yang
secara visual tidak berwarna karena sinar uv tidak dapat terdeteksi
oleh mata. Pada prinsipnya tidak ada prosedur khusus untuk analisis
spektrofotometri uv. Sampel yang berupa padatan harus dilarutkan
terlebih dahulu dan diencerkan sesuai perhitungan sehingga hasil
absorbansinya akan memberikan angka tidak keluar dari rentang
0,2-1,5.Salah satu syarat senyawa yang hendak dianalisis
spektrofotometri uv, harus memiliki gugus kromofor. Gugus kromofor
adalah gugus yang memiliki transisi elektron -* dan n-*. Dengan
kata lain, gugus kromofor memiliki ikatan rangkap terkonjugasi
(gugus fungsional tak jenuh). Gugus inilah yang
menyerap/mengabsorbsi sinar pada panjang gelombang tertentu. Pada
struktur parasetamol, gugus kromofornya adalah cincin benzena.
KromoforMetode spektrofotometri menggunakan spektrofotometer
ultraviolet dipilih karena spektrofotometer merupakan instrument
analisis yang tidak rumit, selektif, serta kepekaan dan
ketelitiannya tinggi. Selain itu, senyawa parasetamol yang akan
dianalisis memiliki gugus kromofor sehingga memenuhi syarat senyawa
yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri. Ada beberapa
solven yang dapat digunakan untuk melarutkan baik baku maupun
sampel dan telah diketahui berapanya dan maxnya dalam pelarut
tersebut, yaitu air, HCl 0,1N, NaOH 0,1 N dan etanol 95%. Pelarut
yang dipilih adalah NaOH 0,1N. Walaupun tidak memiliki yang paling
besar (yang berarti senyawa tersebut memiliki kepekaan yang lebih
tinggi dimana dengan konsentrasi yang rendah akan memberikan hasil
absorbansi yang tinggi), karena dalam satu sediaan (tablet dumin)
ini hanya mengandung satu bahan aktif, maka tidak masalah. Bila
menggunakan air, parasetamol sukar larut dalam air (1:70) dan bila
menggunakan etanol, harga etanol cukup mahal. Sehingga, dipilih
pelarut NaOH 0,1 N. Sebelum dilakukan pengukuran serapan, maka
harus ditentukan panjang gelombang maksimumnya terlebih dahulu.
Panjang gelombang maksimum memiliki kepekaan maksimal karena
terjadi perubahan absorbansi yang paling besar serta pada panjang
gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum
Lambert-Beer. Dari percobaan ini diperoleh panjang gelombang
maksimum untuk parasetamol 257,5 nm sehingga dalam penentuan kadar
parasetamol digunakan panjang gelombang tersebut. Menurut nilai
-nya pada buku AOAC, panjang gelombang maksimum untuk parasetamol
adalah 257 nm. Pada pengamatan ini digunakan blanko negatif yang
hanya berfungsi untuk menghilangkan pengaruh absorbsi oleh pelarut
(meng-nol-kan spektrofotometer). Blanko dibuat dengan komposisi dan
kondisi yang sama dengan preparasi baku, hanya saja tidak
ditambahkan analit. Karena pada praktikum ini preparasi hanya
terdiri dari zat dan pelarut, maka blanko negatifnya hanya pelarut
(NaOH 0,1N).Prinsip penetapan kadar parasetamol dalam tablet adalah
membuatnya menjadi serbuk dan menarik parasetamol dari matriks
padatnya (pengikat, pengisi, penghancur, pelincir, pelicin).
Sebelum diperiksa dalam spektrofotometri, larutan sampel harus
disaring terlebih dahulu. Pada sampel terdapat bahan tambahan lain
yang dapat mengganggu saat pemeriksaan ultraviolet, sehingga perlu
disaring. Bahan tambahan ini tidak larut dalam NaOH 0,1 N, sehingga
NaOH dapat secara selektif menarik paracetamol dari matriksnya.
Dari data yang diperoleh, persamaan regresi memiliki r = 0,9983
yang mendekati 1 sehingga data persamaan ini boleh diikutsertakan
dalam perhitungan. Setelah dihitung, ternyata kadar paracetamol
dalam 65 mg sampel adalah 85,8487%. Dalam satu tablet, terdapat
519,29 mg parasetamol. Menurut FI V hal. 1001, tablet parasetamol
mengandung parasetamol tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari
110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Artinya, dalam 1
tablet paracetamol dengan label mengandung 500 mg parasetamol,
jumlah parasetamol yang diperbolehkan adalah [ dalam 1 tablet.
Jadi, parasetamol dalam tablet dumin memenuhi standar yang
ditetapkan FI V. Namun, dapat dilihat bahwa keberulangan hasil
kurang baik (standar deviasinya cukup besar, 29,2631), yang artinya
variabilitas datanya cukup beragam. Sehingga, walaupun hasilnya
cukup baik namun metode ini perlu divalidasi lebih lanjut.
VIII. KesimpulanDumin mengandung 519,29 mg parasetamol tiap
tablet.Jumlah parasetamol dalam tablet dumin memenuhi persyaratan
FI V.
IX. Daftar PustakaAnonim. 1979. Farmakope Indonesia edisi III.
Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.______. 2014.
Farmakope Indonesia edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.Basset,J. et al.1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis
Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran
EGC.Fessenden, R. J. dan J. S. Fessenden. 1997. Kimia Organik.
Jakarta: Erlangga.Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi
Analisis. Yogyakarta: Pustaka Belajar.Hendayana, S. 1994.Kimia
Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press.Khopkar, S. M.
2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia
Press.Lullman, H., Mohr, K. Ziegler, A. dan Bieger, D. 2000.Color
Atlas of Pharmacology: 2ndedition, revised and expanded. New York:
Thieme.Roth, H. J. dan B. Gottfried. 1988. Analisis Farmasi.
Yogyakarta: UGM.Salbilah, et al. 2008. Penuntun Praktikum Analisis
Spektrofotometri. Medan: USU.Satiadarma, K. et al. 2004. Azas
Pengembangan Prosedur Analisis. Surabaya: Airlangga University
Press.Sastroamidjojo, H. 1985. Spectrophotometry. Yogyakarta:
Liberty.Skoog, D. A., et al. 1994. Analytical Chemistry: An
Introduction. Philadelphia: Harcrout Brace College Publishers,
Suzen et al. 1998. Quantitation of Acetaminofen in Pharmaceutical
Formulations Using High-Performance Liquid Chromatography.J. Fac.
Pharm. Ankara. 27(2):93-100.
Laporan Praktikum Ansedfar Penetapan Kadar Parasetamol dalam
Tablet Dumin16
