Lap Kompleksiometri

Embed Size (px)

Citation preview

  • 8/13/2019 Lap Kompleksiometri

    1/10

    Haris Dianto Darwindra

    240210080133

    BAB IV

    HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

    A. HASIL PENGAMATAN

    1. Penetapan Kadar Magnesium

    Kelompok Vol. EDTA 0.1 M Vol. Magnesium

    7

    8

    9

    10

    11

    12

    10.7 ml

    11.3 ml

    14.1 ml

    12 ml

    11.3 ml

    11.3 ml

    10 ml

    10 ml

    10 ml

    10 ml

    10 ml

    10 ml

    2. Penetapan Kadar Kalsium

    Kelompok Vol. EDTA 0.01 M Vol. Magnesium

    7

    8

    9

    10

    11

    12

    10.7 ml

    11.3 ml

    14.1 ml

    12 ml

    11.3 ml

    11.3 ml

    10 ml

    10 ml

    10 ml

    10 ml

    10 ml

    10 ml

    B. PERHITUNGAN

    1. Penetapan Kadar Magnesium

  • 8/13/2019 Lap Kompleksiometri

    2/10

    Haris Dianto Darwindra

    240210080133

    2. Penetapan Kadar Kalsium

  • 8/13/2019 Lap Kompleksiometri

    3/10

    Haris Dianto Darwindra

    240210080133

    BAB V

    PEMBAHASAN

    Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan

    kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri

    merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk

    hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan kompleks atau yang

    menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya

    dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks,

    sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi

    kompleksometri :

    Ag+

    + 2 CN-Ag(CN)2

    Hg2+

    + 2Cl-HgCl2

    (Khopkar, 2002).

    Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik

    melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun

    sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang

    dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion ataumolekul netral (Basset, 1994).

    Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi

    pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang

    terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian

    adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal

    pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang

    menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan,

    dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :

    M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O

    (Khopkar, 2002).

    Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,

    merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah

    ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua

    nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang

  • 8/13/2019 Lap Kompleksiometri

    4/10

  • 8/13/2019 Lap Kompleksiometri

    5/10

    Haris Dianto Darwindra

    240210080133

    haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator

    logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak

    akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam

    itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar

    pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator

    logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna

    antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga

    mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap

    pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen.

    Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk

    titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12,

    Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+

    dengan indikator murexide (Basset, 1994).

    Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari

    dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang

    mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam

    membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam.

    Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaanmurni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan

    kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya

    EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium

    (Harjadi, 1993).

    Dalam praktikum ini akan membahas mengenai penentuan berat EDTA pada

    magnesium dan kalsium.

    1. Penetapan Kadar Magnesium

    Pada percobaan penetapan kadar magnesium, digunakan prinsip titrasi

    langsung, yaitu titrasi yang dilakukan pada uji yang mengandung ion logam yang

    didapat pada pH tertentu. Pada percobaan, digunakan larutan buffer dengan pH

    10. Fungsi dari larutan buffer ini adalah untuk mencegah terjadinya perubahan pH

    yang diakibatkan oleh terbentuknya ion H+. Jika penggunaan larutan buffer adalah

    dengan pH dibawah 8, maka indikator dalam titrasi tidak akan berjalan dengan

  • 8/13/2019 Lap Kompleksiometri

    6/10

    Haris Dianto Darwindra

    240210080133

    efisien. Dengan larutan buffer pH 10, maka akan diperoleh kadar Mg. selama

    titrasi. Ion H+

    selalu terjadi pada titrasi kompleksometri akibat ion logam yang

    bereaksi dengan Na2H2Y. Kemudian, pada langkah selanjutnya, ditambahkan

    indikator EBT (Eriochrom Black T) untuk menentukan titik akhir titrasi. Inidkator

    EBT merupakan salah satu indikator logam range pH 7-11, dengan pK2 = 6,9 dan

    pK3 = 11,5 (Khopkar S.M, Analisis Kima Kuantitatif). Setelah itu, dilakukan

    titrasi dengan menggunakan larutan EDTA 0,1 M sampai terjadi perubahan warna

    dari merah menjadi biru. Konsentrasi EDTA yang digunakan dapat berpengaruh

    pada penentuan kadar Mg, karena besar konsentrasi tersebut sama dengan berat

    larutan logam tersebut, yang nantinya akan berpengaruh di dalam proses

    perhitungan kadar Mg.

    Setelah dilakukan percobaan, maka didapatkan hasil pengamatan, serta

    perhitungan kadar Mg, yaitu sebagai berikut :

    1ml EDTA 0,1 M 2,432 mg Mg

    Jadi, kadar Mg 28.69 mg atau 2.869 g.

    Pada titrasi, pengaruh pH dalam perubahan warna dapat dirumuskan sebagai

    berikut : -H+ -H+

    H2In- Hin

    2- In

    3-

    Merah pH 6-7 biru pH 11-12 Jingga

    Bila rumus EDTA dinyatakan sebagai H4Y pada pH 5, spesies yang paling

    dominan adalah H2Y. Pada lingkungan pH tersebut, reaksi pembentukan EDTA

    dengan ion logam polivalen Magnesium adalah sebagai berikut:

    Mg2+ + H2Y Mg(Y)2- + 2 H+

  • 8/13/2019 Lap Kompleksiometri

    7/10

    Haris Dianto Darwindra

    240210080133

    Pada reaksi pembentukan kompleks tersebut, proses penghitungan berbeda

    dengan titrasi yang sebelumnya dilakukan seperti titrasi asam basa. 1 mol ion

    metal selalu bereaksi dengan mol EDTA. Selain itu terjadi reaksi bolak-balik dan

    kearah pembentukkan kompleks logam disertai pelepasan ion hidrogen.

    Mn+

    + H2Y My(Y)n-4

    + 2 H+

    Titrasi harus dilakukan pada daerah pH tertentu dimana kompleks stabil atau

    tidak terjadi endapan hidroksida dari metal yang bersangkutan. Untuk mencegah

    endapan hidroksida dari logam tersebut dapat ditambahkan pembentuk kompleks

    pembantu seperti tartat atau trietanolamin.

    Teknik yang umum digunakan dalam penentuan titik akhir titrasi ini

    dilakukan dengan cara visual menggunakan indikator pembentuk kompleks yaitu

    indikator EBT. Dari hasil titrasi dengan 10 ml Mg, diperlukan 11,78 ml EDTA,

    sehingga diperoleh bahwa kadar magnesium yang ada dalam larutan adalah 28.69

    mg atau 2.869 g.

    2. Penetapan Kadar Kalsium

    Pada praktikum penetapan kadar Ca, prosedur kerja yang dilakukan hampir

    sama dengan penatapan kadar Mg. Ca merupakan logam yang termasuk ke dalam

    golongan II A, yaitu golongan logam alkali tanah, sama halnya seperti Mg. Pada

    prosedur, dapat dilihat bahwa larutan ion Ca2+

    ditambahkan dengan akuades, dan

    larutan buffer, serta larutan kompleks MgEDTA 0,1 M. Larutan kompleks

    MgEDTA tersebut berfungsi sebagai masking agent. Masking agent adalah

    larutan yang dapat menyembunyikan logam akibat kompleks yang kuat.

    Kadangkala kompleks yang terlalu kuat terbentuk dengan EBT pada titrasi

    langsung. Kemudian bila sebaliknya, kompleks logam indikator adalah lemah,maka EDTA dapat ditambahkan berlebih, kemudian dititrasi balik dengan larutan

    standar. Bila MgEDTA ditambahkan pada larutan Ca2+

    , maka akan diperoleh

    Ca(EDTA)2 dan Mg2+

    bebas, yang kemudian dapat membentuk kompleks

    berwarna dengan EBT yang dititrasi dengan titran EDTA. Oleh karena itu, pada

    saat penambahan EDTA, harus diperhatikan pH larutan, maupun masking agent-

    nya.

  • 8/13/2019 Lap Kompleksiometri

    8/10

    Haris Dianto Darwindra

    240210080133

    Pada percobaan, digunakan larutan buffer dengan pH 10. Fungsi dari larutan

    buffer ini adalah untuk mencegah terjadinya perubahan pH yang diakibatkan oleh

    terbentuknya ion H+. Jika penggunaan larutan buffer adalah dengan pH dibawah

    8, maka indikator dalam titrasi tidak akan berjalan dengan efisien. Dengan larutan

    buffer pH 10, maka akan diperoleh kadar Ca selama titrasi. Ion H+

    selalu terjadi

    pada titrasi kompleksometri akibat ion logam yang bereaksi dengan Na2H2Y.

    selanjutnya, ditambahkan komleks MgEDTA sebanyak 0.5 ml, fungsi

    penambahan ini yaitu untuk mempertajam waranya. Kemudian, pada langkah

    selanjutnya, ditambahkan indikator EBT (Eriochrom Black T) untuk menentukan

    titik akhir titrasi. Inidkator EBT merupakan salah satu indikator logam range pH

    7-11, dengan pK2 = 6,9 dan pK3 = 11,5 (Khopkar S.M, Analisis Kima

    Kuantitatif). Setelah itu, dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan EDTA

    0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.

    Konsentrasi EDTA yang digunakan dapat berpengaruh pada penentuan kadar Ca,

    karena besar konsentrasi tersebut sama dengan berat larutan logam tersebut, yang

    nantinya akan berpengaruh di dalam proses perhitungan kadar Ca.

    Setelah melakukan titrasi dengan EDTA 0,01 M, maka didapat volume

    EDTA yang terpakai, serta perhitungan kadar Ca yaitu sebagai berikut :

    Jadi kadar Ca yang didapat yaitu 4.12 mg.

    Kesalahan titrasi kompleksometri tergantung pada cara yang dipakai untuk

    mengetahui titik akhir. Pada prinsipnya ada dua cara, yaitu kelebihan titran yang

    pertama ditunjukkam atau berkurangnya konsentrasi komponen tertentu sampai

    batas yang ditentukan, dideteksi.

    http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kompleksometri/kesalahan-titrasi-kompleksometri/http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kompleksometri/kesalahan-titrasi-kompleksometri/
  • 8/13/2019 Lap Kompleksiometri

    9/10

    Haris Dianto Darwindra

    240210080133

    BAB VI

    KESIMPULAN

    Pada percobaan penetapan kadar magnesium, digunakan prinsip titrasi

    langsung.

    Fungsi dari larutan buffer adalah untuk mencegah terjaidnya perubahan pH

    akibat oleh terbentuknya ion H+.

    Indikator EBT dapat digunakan dalam penetapan kadar magnesium dan

    kalsium.

    Larutan kompleks MgEDTA pada penentuan kadar kalsium berfungsi sebagai

    masking agent.

    Pada saat penambahan EDTA, harus diperhatikan pH larutan, maupun

    masking agent-nya.

    Kadar Mg adalah 2.869 g.

    Kadar Ca adalah 4.12 mg.

  • 8/13/2019 Lap Kompleksiometri

    10/10

    Haris Dianto Darwindra

    240210080133

    DAFTAR PUSTAKA

    Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel:Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

    Terjemahan A. Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono. Penerbit BukuKedokteran EGC. Jakarta.

    Day, R. A, Jr dan A. L. Underwood. 1999.Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga :

    Jakarta

    Harjadi, W. 1993.Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.

    Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

    Rival, Harrizul. 1995.Asas Pemeriksaan Kimia . UI Press. Jakarta.