Laporan Praktikum Farmasi Fisika2011 Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University1 dari 13 1gOO-}4uOO-*.-O) Modul 4 EMULSIFIKASI A.TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu, untuk : Menghitung jumlah emulgator surfaktan yang digunakan untuk membuat emulsi Membuat emulsi yang stabil dengan menggunakan emulgator golongan surfaktan Mengevaluasi ketidakstabilan suatu emulsi Menentukan HLB butuh suatu minyak B.LANDASAN TEORI Emulsiadalahsediaanyangmengandungbahanobatcairataularutanobat, terdispersidalamcairanpembawa,distabilkandenganzatpengemulsiatausurfaktanyang cocok.Emulsifikasimemungkinkanahlifarmasidapatmembuatsuatupreparatyangstabil danratadaricampuranduacairanyangsalingtidakbercampur.Jikacairankontakdengan cairankeduayangtidaklarutdantidaksalingbercampur,kekuatanyangmenyebabkan masing-masingcairanmenahanpecahnyamenjadipartikel-partikelyanglebihkecildisebut teganganantarmuka.Menurutteoriteganganpermukaandariemulsifikasipenggunaan surfaktansebagaipengemulsidanzatpenstabilmenghasilkanpenurunanteganganantar mukadarikeduacairanyangtidaksalingbercampur,mengurangigayatolakantaracairan-cairan tersebut , dan mengurangi gaya tarik menarik antar molekul. Untuk mengetahui proses terbentuknya emulsi dikenal 4 macam teori, yang melihat proses terjadinya emulsi dari sudut pandang yang berbeda-beda, yaitu: 1. Teori tegangan permukaan Suatumolekulmemilikiteganganyangberbeda.Teganganyangterjadipada permukaandisebutteganganpermukaan.Danteganganyangterjadiantaraduazat yangtidakbercampurdisebutteganganbidangatas.Semakintinggiteganganyang dimiliki,semakinsulituntukbercampur.Teganganyangterjadipadaairdapat bertambahbiladiberigaram-garaman-organikdanlarutan-larutanelektrolit.Namun, Laporan Praktikum Farmasi Fisika2011 Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University2 dari 13 teganganinidapatdikurangibiladitambahkansenyawa-senyawaan-organiktertentu, sepertisabun(sapo,prosesnyadisebutsaponifikasi).Penambahanemulgator,dapat menghilangkanteganganyangterjadipadamasing-masingmolekul,sehinggaduazat yang tidak dapat bercampur menjadi tercampur. 2. Teori Oriented Wedge Dalam suatu sistem yang mengandung dua cairan yang tidaksaling bercampur, zat pengemulsiakanmemilihlarutdalamsalahsatufasedanterikatkuatdalamfase tersebutdibandingkandenganfaselainnya.Karenaumumnya,emulgatormemiliki suatubagianhidrofilik(sukaair)danhidrofobik(tidaksukaair,tapibiasanyalipofilik atausukaminyak)molekul-molekultersebutakanmengarahkandirinyakemasing-masingfase.Dengandemikianemulgatorseolahmenjaditalipengikatantarmolekul, sehingga terjadi suatu kesetimbangan. 3. Teori Interparsial Film Emulgatorakandiserappadabatasantaraairdanminyak,sehinggaterbentuk lapisanfilmyangakanmembungkuspartikeldispersi.Denganterbungkusnyapartikel tersebut, maka usaha antara partikel yang sejenis untuk bergabung terhalang. Dengan kata lain fase dispers stabil. Syarat emulgator: Dapat membentuk lapisan film kuat tapi lunak,jumlahnyacukupuntukmenutuppermukaanfasedispers,dapatmembentuk lapisan film dengan cepat, menutup permukaan partikel dengan segera. 4. Teori Electric double Layer (Lapisan Listrik Rangkap) Jika minyak terdispersi dalam air, satu lapis air yang langsung berhubungan dengan minyakakanbermuatansejenis,sedangkanlapisanberikutnyamempunyaimuatan yangberlawanandenganlapisandidepannya.seolah-olahtiappartikelminyak dilindungioleh2bentenglapisanlistrikyangsalingberlawanan.Bentengtersebut akan menolak setiap usaha dari partikel minyak yang akan mengadakan penggabungan menjadisatumolekulbesar.Karenasusunanlistrikyangmenyelubungisetiappartikel minyak mempunyai susunan yang sama . Dengan demikian antara sesama partikel akan tolak menolak. Biasanyadalamsuatusistememulstertentulebihdarisatuteoriemulsifiaksi diterapkandanberperandalammenjelaskanpembentukandanstabilitasemulsi Laporan Praktikum Farmasi Fisika2011 Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University3 dari 13 tersebut.Misalnya,teganganantarmukaberperandalampembentukanawalemulsi, tetapipembentukansuatubajipelindungdarimolekul-molekulataufilmdarizat pengemulsi penting untuk stabilitas emulsi selanjutnya. Klasifikasi Tipe Emulsi Suatu emulsi terdiri dari dua faseyang bersifatkontradiktif, tetapi dengan adanya zat pengemulsimakasalahsatufasetersebutterdispersidalamfaselainnya.Padaumumnya dikenal dua tipe emulsi yaitu : a.Tipe A/M (Air/Minyak) atau W/O (Water/Oil) Emulsi ini mengandung air yang merupakan fase internalnya dan minyak merupakan fase luarnya.EmulsitipeA/Mumumnyamengandungkadarairyangkurangdari25%dan mengandungsebagianbesarfaseminyak.Emulsijenisinidapatdiencerkanatau bercampur dengan minyak, akan tetapi sangat sulit bercampur/dicuci dengan air. b.Tipe M/A (Minyak/Air) atau O/W (Oil/Water) Merupakansuatujenisemulsiyangfaseterdispersinyaberupaminyakyangterdistribusi dalambentukbutiran-butirankecildidalamfasekontinuyangberupaair.Emulsitipeini umumnyamengandungkadarairyanglebihdari31%sehinggaemulsiM/Adapat diencerkanataubercampurdenganairdansangatmudahdicuci.Dalamformula pembuatan pembuatan emulsi terdapat zat berkhasiat , terdapat juga dua zat yang tidak bercampur yang mempunyai fase minyak dalam air atau air dalam minyak, biasanya yang stabilitasnyadipertahankandenganemulgatoratauzatpengelmusi.Zatpengemulsi (emulgator)adalahkomponenyangditambahkanuntukmereduksibergabungnya tetesandispersidalamfasekontinusampaibatasyangtidaknyata.Bahanpengemulsi (surfaktan)menstabilkandengancaramenempatiantarpermukaanantartetesandalam faseeksternal,dandenganmembuatbatasfisikdisekelilingpartikelyangakan berkoalesensi, juga mengurangi tegangan antarmuka antar fase, sehingga meningkatkan proses emulsifikasi selama pencampuran. Penggunaan emulgator biasanya diperlukan 5% 20% dari berat fase minyak. Dalam pemilihan emulgator harus memenuhi beberapa syarat yaitu : 1.Emulgator harus dapat campur dengan komponen-komponen lain dalan sediaan. Laporan Praktikum Farmasi Fisika2011 Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University4 dari 13 2.Emulgator tidak boleh mempengaruhi stabilitas dan efek terapeutik dari obat. 3.Emulgator harus stabil, tidak boleh terurai dan tidak toksik. 4.Mempunyai bau, warna, dan rasa yang lemah. Emulgator dapat dibagi menjadi dua kelompok menurut asalnya, yaitu: a.Emulgator Alam 1.Dari tumbuhan : Gom arab, Tragacant, Agar-agar, Chondrus, pektin, metilselulose 2.Dari hewan : Kuning telur, adeps lanae. 3.Dari tanah mineral : Magnesium aluminium silikat, Bentonit. b.Emulgator sintetis 1.Anionik misalnya Trietanolamin, Natrium Lauril Sulfat. 2.Kationik misalnya Benzetonium Klorida, Setil Piridivium 3.Nonionik misalnya Span, Tween, Gliseril Monostearat Metode HLB (Hidrofilik Lipofilik Balance) Carainidilakukanapabilaemulsiyangdibuatmenggunakansuatusurfaktanyang memilikinilaiHLB.Sebelumdilakukanpencampuranterlebihdahuludilakukanperhitungan harga HLB dari fase internal kemudian dilakukan pemilihan emulgator yang memiliki nilai HLB yangsesuaidenganHLBfaseinternal.Setelahdiperolehsuatuemulgatoryangcocok,maka selanjutnyadilakukanpencampuranuntukmemperolehsuatuemulsiyangdiharapkan. Umumnya emulsi akan berbentuk tipe M/A bila nilai HLB emulgator diantara 9 12 dan emulsi tipe A/M bila nilai HLB emulgator diantara 3 6. Metode yang dapat digunakan untuk menilai efisiensisurfaktanatauemulgatoryangditambahkanadalahmetodeHLB(Hydrophylic LypophilicBalance).HLBadalahhargayangharusdimilikiolehemulgator(ataucampuran emulgator)sehinggapertemuanantarafaselipofildenganairdapatmenghasilkanemulsi dengantingkatdispersitasataustabilitasyangoptimal.Denganmetodeini,tiapzat mempunyai harga HLB atau angka yang menunjukkan polaritas dari zat tersebut.Aktivitas Harga HLB, yaitu:Emulgator(w/o) 3 6 Wetting Agent (Zat Pembasah) 7 9 Emulgator (o/w) 8 18 Detergents (Zat Pembersih) 13 15 Solubilizers (Zat Penambah Kelarutan) 15 18 Laporan Praktikum Farmasi Fisika2011 Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University5 dari 13 Griffin telah mengemukakan suatu skala ukuran HLB atau surfaktan. Dari skala daerah efisiensi HLB optimum untuk tiap golongan surfaktan, makin tinggi harga HLB surfaktan maka zatituakanbersifatpolardanhidrofil.SedangkansemakinrendahnilaiHLBmakasemakin lipofil.BarisnilaiHLB1,8-8,6spandianggaplipofildanmembentukemulsitipea/m.sedangkan twee nada dalam baris nilai 9,6-16.7 dianggap hidrofil dan membentuk emulsi m/a. Stabilitas emulsi Stabilitassuatuemulsiadalahsuatusifatemulsiuntukmempertahankandistribusihalusdan teratur dari fase terdispersi yang terjadi dalam jangka waktu yang panjang. Faktor yang dapat mempengaruhi stabilitas emulsi yaitu : 1.Pengaruh viskositas Ukuranpartikelyangdidistribusipartikelmenunjukkanperanannyadalammenentukan viskositasemulsi.Umumnyaemulsidenganpartikelyangmakinhalusmenunjukkan viskositasyangmakinbesardibandingkandenganemulsidenganpartikelyanglebih kasar.Jadi,emulsidengandistribusipartikelyangbesarmemperlihatkanviskositasyang kurang/kecil.Untukmendapatkansuatuemulsiyangstabilatauuntukmenaikkan stabilitassuatuemulsidapatdengancaramenambahkanzat-zatyangdapatmenaikkan viskositasnyadarifaseluar.Bilaviskositasfaseluardipertinggimakaakanmenghalangi pemisahan emulsi. 2.Pemakaian alat khusus dalam mencampur emulsi Dalampencampuranemulsidapatdilakukandenganmortirsecaramanualdandengan menggunakanalatpengadukyangmenggunakantenagalistriksepertimikser.Untuk membuatemulsiyanglebihstabil,umumnyaprosespengadukannyadilakukandengan menggunakanalatlistrik.Disampingitupenggunaanalatdapatmempercepatdistribusi faseinternalkedalamfasekontinudanpeluangterbentuknyaemulsiyangstabillebih besar. 3.Perbandingan optimum fase internal dengan fase kontinuitas Suatuprodukemulsimempunyainilaiperbandinganfasedalamdanfaseluaryang berbeda-beda. Hal tersebut terjadi karena adanya perbedaan jenis bahan yang digunakan ataupunkarenaadanyaperbedaanperlakuanyangdiberikanpadasetiapbahanemulsi yang digunakan.Umumnya emulsi yang stabil memiliki nilai range fase dalam antara40% sampai 60% dari jumlah seluruh bahan emulsi yang digunakan. Laporan Praktikum Farmasi Fisika2011 Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University6 dari 13 Ketidak Stabilan Emulsi 1. Creaming : emulsi terpisah menjadi 2 bagian, di mana salah satu mengandung fase dispersi lebihbanyakdaripadalapisanlain.Sifatnyareversible,denganpenggojokanperlahan-lahan akan terdispersi kembali karena lapisan film masih ada.Creaming adalah terjadinya lapisan-lapisandengankonsentrasiyangberbeda-bedadidalamsuatuemulsi.Lapisan dengan konsentrasi yang paling pekat akan berada di atas atau di bawah tergantung dari bobot jenis fase yang terdispersi. 2.Cracking/Breaking:pecahnyaemulsikarenafilmyangmelapisipartikelrusakdanbutir minyak menyatu kembali. Sifatnya irreversible, hal ini terjadi karena : Peristiwa kimia : penambahan alkohol, perubahan pH, penambahan CaO/CaCl2 exicatus. Peristiwa fisika : pemanasan, penyaringan, pendinginan, pengadukan. 3. Inversi : perubahan tipe emulsi A/M menjadi M/A atau sebaliknya. C.MONOGRAFI ZAT AKTIF 1.Tween 80 (polisorbat 80) Polisorbat80adalahhasilkondensasioleatdarisorbitoldananhidridanyadengan etilenoksida. Pemerian : cairan kental seperti minyak, jernih, kuning, bau asam lemak, dank has. Kelarutan :mudahlarutdalamair,dalametanol95%,dalametilasetat,dandalam methanol. Sukar larut dalam paraffin cair, dan dalam minyak biji kapas. Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan penggunaan : zat tambahan. Hlb Butuh: 15 2.Span 80 Nama resmi: Sorbitan monooleatNama lain: Sorbitan atau span 80 RM: C3O6H27Cl17 Pemerian: Larutan berminyak, tidak berwarna, baukarakteristik dari asam lemak. Laporan Praktikum Farmasi Fisika2011 Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University7 dari 13 Kelarutan: Praktis tidak larut tetapi terdispersi dalam air dan dapatbercampurdenganalkohol sedikit larut dalamminyak biji kapas. Kegunaan: Sebagai emulgator dalam fase minyak Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat HLB Butuh: 4,3 3.Oleum cocos Minyak kelapa adalah minyak lemak yang diperoleh dengan pemerasan endosperm kering.Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna atau kuning pucat, bau khas, tidak tengik. Kelarutan : ;arut dalam 2 bagian etanol 95% p pada suhu 60 C, sangat mudah larut dalam kloroform p, dan dalam eter p.Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya , dan ditempat sejuk.Khasiat dan penggunaan : zat tambahan. D.ALAT DAN BAHAN Alat - Tabung sedimentasi - Stirrer -Neraca - Kaca arloji - Cawan - Spatula Bahan -Span 80 -Tween 80 -Aqua -Oleum Cocos E.PERHITUNGAN DAN PENIMBANGAN 1.Jumlah Tween 80 dan Span 80 Laporan Praktikum Farmasi Fisika2011 Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University8 dari 13 Tipe EmulsiNilai HLB butuh 15 27 39 411 513 Jumlah emulgator total= jumlah tween 80 + jumlah span 80 [(gram emulgator total. HLB butuh) = {(gram T80.HLBT80) + (gram S80.HLBs80)] Misal jumlah Tween 80 = a gram Maka emulgator total = a + jumlah span 80 Emulgator total = 3/100.100 gram = 3 gram a = tween 80 b = span 80 a.Tipe emulsi 1 3.5 = (a gram.15) + [(3-a)gram . 4,3] 15 = 15a gram+12,9 -4,3a gram 15-12,9 = 15a gram- 4,3 a gram 2,1 = 10,7 a a = 0,196 b = 2,803 b.Tipe emulsi 2 3.7 = (a gram.15) + [(3-a)gram . 4,3] 21 = 15a gram+12,9 - 4,3a gram 21-12,9 = 15a gram - 4,3 a gram 8,1 = 10,7 a a = 0,757 b = 2,243 c.Tipe emulsi 3 3.9 = (a gram.15) + [(3-a)gram . 4,3] Laporan Praktikum Farmasi Fisika2011 Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University9 dari 13 27 = 15a gram+12,9 - 4,3a gram 27-12,9 = 15a gram - 4,3 a gram 14,1 = 10,7 a a = 1,317 b = 1,683 d.Tipe emulsi 4 3.11 = (a gram.15) + [(3-a)gram . 4,3] 33 = 15a gram+12,9 - 4,3a gram 33-12,9 = 15a gram - 4,3 a gram 20,1 = 10,7 a a = 1,878 b = 1,121 e.Tipe emulsi 5 3.13 = (a gram.15) + [(3-a)gram . 4,3] 39 = 15a gram+12,9 - 4,3a gram 39-12,9 = 15a gram - 4,3 a gram 26,1 = 10,7 a a = 2,439 b = 0,561 F.PROSEDUR KERJA 1.Penentuan HLB butuh minyak dengan jarak HLB lebar Buat lima seri tipe emulsi dengan ketentuan nilai HLB butuh adalah 5,7,9,11,13 Hitung jumlah tween 80 dan span 80 yang dibutuhkan untuk kelima tipe emulsi Timbang minyak, air, tween 80, dan span 80 sejumlah yang dibutuhkan Laporan Praktikum Farmasi Fisika2011 Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University10 dari 13 Campurkan minyak dengan span 80 (fase minyak) Campurkan air dengan tween 80 (fase cair) Panaskan diatas penangas air hingga suhu 60-70C Campurkan fase minyak dan fase cair Aduk menggunakan stirrer hingga homogen selama 5 menit Masukkan emulsi kedalam tabung sedimentasi dan beri label sesuai jumlah HLB masing-masing Amati kestabilan emulsi selama 6 haridan tentukan HLB yang paling stabil G.HASIL PENGAMATAN 1.Stabilitas emulsiTipe emulsi Emulsi/ creaming 12345 IEmulsi6872727374 Creaming2228282726 IIIEmulsi5063636365 Creaming5037373735 IIIIEmulsi10058656565 Creaming-42353535 IIVEmulsi5565666666 Creaming4535343434 VEmulsi5568696969 Creaming4532313131 H.PEMBAHASAN Laporan Praktikum Farmasi Fisika2011 Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University11 dari 13 Pada uji stabilitas emulsi ini, surfaktan yang digunakan adalah tween 80 ( HLB 15) dan span 80 (HLB4,3).Tween80danspan80dapatmenurunkanteganganpermukaanpadaemulsi. Tween80dicampurkandenganair.HLB8-18merupakanjenisemulgatorminyakdalamair. Sehinggatween80harusdicampurkandenganair.Tweenmemilikiguguspolardannon polar,padatahapguguspolartweenakanmengarahpadafasecairdanakanmenghasilkan tipeemulsim/a.SpanmemilikiHLB4,3danmerupakantipeemulgatora/m(HLB3-6), sehinggaspandicampurkandenganminyakkelapa.Gugusnonpolarspan80akanberikatan dengan minyak kelapa dan membentuk emulsi tipe a/m. HLB butuh minyak setara dengan HLB surfaktan.Dalamhalini,surfaktanyangdigunakanuntukmengemulsikanminyaksehingga membentukemulsiyangstabiladalahspan80 dantween80.Kombinasipenggunaantween 80danspan80akanmenstabilkanemulsidanmenghasilkanHLByangdibutuhkan. penambahantween80danspan80akanmemperkentalemulsi,sehinggapadatahap berikutnyadilakukantahappemanasanpadasuhu60-70Cdanpengadukanuntuk membentukemulsi,menurunkanataumereduksikekentalanpadaemulsi,menambah kelarutan tween 80 dan air pada fase minyak, dan menambah kecepatan difusi tween 80 pada fase minyak. Dalam halini, terjadi ikatan antara gugus hidrofil dan gugus lipofil pada masing-masing tween 80 dan span 80 dengan air dan minyak. Hal tersebut membuat surfaktan akan selaluberadapadaantarmukasuatucairanbilagugushidrofildanlipofilnyaseimbang. Sedangkanpadapercobaankaliinipenambahantween80danspan80tidakseimbang. Setelah emulsi terbentuk dengan homogen, emulsi dimasukkan kedalam tabung sedimentasi untuk diketahui kestabilannya melalui pembentukkan creaming. Pada tabung sedimentasi tipe 1-5, jumlah tween 80 yang ditambahkan semakin banyak. Sedangkan pada tabung sedimentasi tipe emulsi 1-5 jumlah span 80 yang ditambahkan semakin sedikit. Setelah satu jam didiamkan, terbentukcreamingdipermukaanataspadabeberapatabungsedimentasi.Halini menunjukkanbahwaemulsiterbentuktidakstabil.Pembentukkancreaminginidapat disebabkanolehterjadinyatarikmenarikantaramolekulpolardenganpolardanmolekul nonpolar dengan nonpolar lebih kuat dan salah satu molekul mengandung fase dispersi lebih banyakdaripadalapisanlain.Akantetapicreaminginimudahterbentukemulsikembali denganpenggojokankarenalapisanfilmpadasetiapmolekul.padatabungsedimentasi3 emulsi terbentuk stabildengan tidak ditemukannya creaming. Hal tersebut karena terjadinya pernambahan tween 80 dan span 80 yang stabil dan diantara HLB stabil oleum cocos (HLB 9). Maka dapatdisimpulkan bahwa emulsi yang terbentuk adalah tipe minyak dalam air ( HLB 8-18).Laporan Praktikum Farmasi Fisika2011 Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University12 dari 13 I.KESIMPULAN 1.Tween80danspan80bekerjasebagaiemulgator(surfaktan)yangmemilikigugus hidrofil dan lipofil sehingga dapat mengikat minyak kelapa yang bersifat nonpolar dan air yangbersifatpolarsehinggamembentukemulsiyangstabil.Tween80danspan80pun akanmelumasipartikelpembentukagregatsehinggamencegahterjadinyaikatanantara partikel yang sejenis. Sehingga dapat dicegah terjadinya creaming.2.HLB stabil emulsi adalah 9, karena pada fase 3 ini tidak terjadi creaming pada hari pertama pengamatan.Sehinggadapatdisimpulkanbahwaemulsimemilikikekentalanyangstabil sehinggadapatmenghambatterjadinyacreamingdanmemilikilapisanFilmdapat mencegah penyatuan agregat yang sejenis.HLB stabil oleum cocos (HLB 9). Maka dapat disimpulkan bahwa emulsi yang terbentuk adalah tipe minyak dalam air ( HLB 8-18). Laporan Praktikum Farmasi Fisika2011 Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University13 dari 13 DAFTAR PUSTAKA Anief, moh.1997. ilmu meracik obat. Yogyakarta: Universitas Gajah Mada. Anonim. 1979.Farmakope Indonesia Edisi III.Depkes RI. Ansel, howard. 1989. Pengantar bentuk sediaan farmasi. Jakarta: universitas Indonesia Martin, A et.al. 1993. Farmasi Fisika. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Bandung,10 Mei 2011 Mengesahkan Asisten Penanggungjawab Kelompok,Nilai Laporan Praktikum, G. C. Eka Darma, S.Farm., Apt.______________________________ --gUE^-*_4O.;E^-