Kelompok 5
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIKJudul:
REKRISTALISASITujuanPercobaan: Mempelajari teknik rekristalisasi
untuk pemurnian senyawa organik.PendahuluanKristalisasi merupakan
suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan dilanjutkan
dengan pengendapan. Kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh
pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat
terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur
kristal kristal zat terlarut tersebut (Oxtoby, 2001).Rekristalisasi
merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau
leburan dari material yang ada. Metode ini adalah sebuah proses
lanjut dari kristalisasi yang sering digunakan. Metode ini dapat
menghasilkan hasil yang memuaskan apabila digunakan pada pelarut
pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih
tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos
kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni
(Fessenden, 1983). Cara ini juga bergantung pada kelarutan zat
dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Hal ini dikarenakan
konsentrasi total dalam senyawa biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi
impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang
berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001). Zat padat
umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil),
sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam
rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit
dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat
padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk
kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama
disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4
dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu
dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel
tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Suatu zat yang
mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk)
(Syukri, 1999). Pembentukan inti kristal adalah langkah pertama
kristalisasi. Inti kristal adalah partikel-partikel kecil kristal
yang amat kecil, yang dapat terbentuk secara spontan sebagai akibat
dari keadaan larutan yang lewat jenuh (atau pendinginan super
(super cooling) dari lelehan). Inti ini dihasilkan dengan cara
memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau
dengan menambahkan benih kristal kedalam larutan lewat jenuh. Hal
terakhir ini perlu dilakukan jika dalam larutan yang lewat jenuh
tidak terbentuk inti kristal atau jika kristalisasi dipengaruhi
oleh jumlah serta besar benih kristal yang diberikan (Dasent,
1970). Partikel-partikel padat asing (pengotor) dapat juga
berfungsi sebagai inti kristal. Begitu pula sisi-sisi tajam dalam
alat kristalisasi. Semakin banyak inti kristal yang terbentuk,
semakin halus butir-butir hasil kristalisasi (kristalisat). Untuk
pengolahan lebih lanjut, biasanya diinginkan agar kristalisat
sedapat mungkin mempunyai butir-butir yang kasar dan seragam, dan
karena itu perlu dilakukan pengawasan terhadap proses pembentukan
inti. Pertumbuhan kristal merupakan penggabungan dari dua proses:
a. Transportasi molekul-molekul atau ion-ion (dari bahan yang akan
dikristalisasi) alam larutan kepermukaan kristal dengan cara
difusi. Proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat
jenuh dalan larutan semakin besar.b. Penempatan molekul-molekul
atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas permukaan total kisi
kristal, semakin banyak bahan yang dapat ditempatkan pada kisi
kristal per satuan waktu.(Bernasconi et all, 1995).Ukuran kristal
yang terbentuk selama pengendapan bergantung pada dua faktor yaitu
laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Laju
pembentukan inti tinggi maka akan banyak kristal yang terbentuk,
tetapi dalam bentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel
kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh
dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besar
kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju
pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain
yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan
berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan
terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla,
1979).Langkah langkah rekristalisasi dimulai dengan melarutkan zat
pada pelarut, melakukan filtrasi gravitasi, mengambil kristal zat
terlarut, mengumpulkan kristal dengan filtrasi vacum, dan
mengeringkan kristal (Fessenden dan Fessenden, 1983). Pelarut juga
mempunyai beberapa syarat yang harus dipenuhi yaitu a. Pelarut yang
dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat zat yang akan dimurnikan
dalam keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut dalam
pelarut tersebut.b. Pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik
didih rendah agar dapat mempermudah pengeringan kristal.c. Pelarut
yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang akan
dimurnikan.(Arsyad, 2001).Pembentukan endapan pada proses
rekristalisasi juga hampir sama dengan proses kristalisasi yaitu
reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu
fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika
larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.
Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan
jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi
bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya.
Kesimpulannya proses kristalisasi dan rekristalisasi saling
berhubungan satu dengan yang lain (Arsyad, 2001) .
Prinsip KerjaPemurnian suatu senyawa dengan tehnik
rekristalisasi dan kristalisasi berdasarkan kelarutan setiap zat
pada senyawa tertentu akan menetukan zat murninya.AlatTabung
reaksi, mortar, pipet mohr 5 mL, pipet tetes, penangas air,
erlenmeyer, corong Buchner, timbangan, alat pennetu titik
leleh.BahanEtanol 95%, etil asetat, aseton, toluena, n-heksana,
akuades, sampel A, sampel B, sampel C, dan zat X
(bodrexin).Prosedur KerjaA. Pemilihan Pelarut1. Masukkan
masing-masing 0,5 g sampel yang telah dihaluskan kedalam 6 tabung
reaksi.2. Tambahkan 2 mL akuades, etanol 95%, etil asetat, aseton,
toluen, dan heksan pada masing-masing tabung reaksi tadi dan beri
nomor 1-6 secara berurutan. Goyang tabung dan amati apakah sampel
larut dalam pelarut tersebut pada suhu kamar. Amati dan catat
pengamatannya. 3. Panaskan tabung berisi sampel yang tak larut,
lalu goyang tabungnya dan catat bilamana sampel tersebut larut
dalam pelarut panas. Amati dan catat pengamatannya. 4. Biarkan
larutan menjadi dingin dan amati pembentukan kristalnya. 5. Catat
masing-masing pelarut dan tunjukkan pelarut yang manakah yang
terbaik diantara keenam pelarut tersebut dan cocok untuk proses
rekristalisasi sampel.6. Lakukan prosedur yang sama dengan diatas
untuk sampel unknown dan tentukan pelarut yang sesuai untuk
rekristalisasinya. B. Rekristalisasi Sampel Unknown 1. Masukkan 0,5
g sampel unknown kedalam erlenmeyer. Tambahkan 2 mL pelarut yang
sesuai (hasil dari prosedur A.6).2. Panaskan campuran perlahan
sambil goyang larutan hingga semua padatan larut.3. Jika padatan
tidak larut sempurna, tambahkan sedikit pelarut (kira-kira 0,5 mL)
dan lanjutkan pemanasan. Amati setiap penambahan pelarut apakah
lebih banyak padatan yang terlarut atau tidak.Jika tidak banyak
padatan yang larut, kemungkinan karena adanya pengotor. Saring
larutan panas tersebut melewati pipet Pasteur penyaring untuk
menghilangkan pengotor yang tak larut atau dapat menggunakan karbon
aktif. Langkah ini bisa diloncati langsung menuju langkah B.7 jika
tidak terdapat partikel yang tak larut atau semua padatan telah
dapat larut sempurna. 4. Pipet Pasteur penyaring disiapkan dengan
cara memasukkan sedikit kapas pada pipet lalu ditekan menggunakan
kawat atau lidi sehingga kapas berada pada bagian bawah (posisi
menyumbat tip). Panaskan pipet penyaring dengan cara melewatkan
pelarut panas beberapa kali kedalam pipet dan tampung pelarut panas
yang telah melewati pipet kedalam wadah penampung atau erlenmeyer.
Bilamana larutan memenuhi pipet, dorong larutan dengan bantuan
karet penghisap seperti gambar berikut. 5. Sebelum larutan sampel
dilewatkan dalam pipet penyaring, encerkan dulu untuk mencegah
terjadinya kristalisasi selama proses penyaringan.6. Cuci pipet
Pasteur penyaring dengan sejumlah pelarut panas untuk recovery
solute yang kemungkinan terkristalisasi didalam pipet dan kapas.7.
Tutup wadah penampung atau erlenmeyer dan biarkan filtrat atau
larutan menjadi dingin. Setelah larutan berada dalam suhu kamar,
siapkan ice bath untuk menyempurnakan proses kristalisasi. Lalu
masukkan wadah larutan kedalam ice bath dan amati pembentukan
kristalnya.8. Saring kristal dan cuci dengan sejumlah pelarut
dingin menggunakan penyaring Buchner. Lalu lanjutkan penyaringan
hingga kering.9. Timbang kristal dan hitung persen recovery-nya.
Tentukan titik leleh kristal dan catat Data dan Perhitungana.
Pemilihan pelarutanNoPelarutSampel
ABCBodrexsin
1AkuadesTidak larutTidak larutLarutTidak larut, ada endapan
+ dipanaskanLarutLarut-Larutan keruh
+ didinginkanKristal meruncingKrista halus-Endapan sedikit
2EtanolLarut, ada sedikit kristalLarutLarutTidak larut, ada
endapan
+ dipanaskanlarut--Larut, bening, endapan sedikit
+ didinginkan----
3Etil asetatLarutLarutSedikit kristal jarumTidak larut, ada
endapan
+ dipanaskan---Tidak larut
+ didinginkan----
4HeksanaTidak larutTidak larutTidak larutTidak larut, ada
endapan
+ dipanaskanLarutLarutLarutTidak larut
+ didinginkanKristal kecil halusKristal Kristal halus-
5AsetonLarutLarutLarutTidak larut, ada endapan
+ dipanaskan----
+ didinginkan----
6ToluenaLarutTidak larutLarutTidak larut, ada endapan
+ dipanaskanLarut dan menjadi keruhLarutLarutMenguap, sedikit
endapan
+ didinginkanAda sedikit endapan-Sedikit kristal besar, bentuk
jarum-
b. Rekristalisasi untuk sampel Unknown berat kertas saring
pertama = 0,51 gram berat kertas saring kedua = 0,52 gram berat
kertas saring+sampel = 1,08 gram berat sampel = 0,06 gram titik
leleh = 165 C Randemennya,
HasilNoPelarutSampelGambar
1AkuadesAsam benzoat, asam salisilat, asetanilida
2Etanol
3Etil asetat
4Heksana
5Aseton
6Toluena
Gambar sampel Unknown dengan semua pelarut,Sebelum
dipanaskanSesudah dipanaskan
Pembahasan HasilPercobaan kali ini mengenai proses
rekristalisasi yang terbagi menjadi dua tahap. Tahap pertama dimana
keempat sampel yang tidak diketahui menggunakan enam pelarut
berbeda. Perlakuan tersebut bertujuan untuk memilih pelarut yang
terbaik bagi keempat sampel untuk proses rekristalisasi. Tahap
kedua yaitu memulai proses rekristalisasi untuk satu sampel yaitu
bodrexin dengan satu pelarut yang paling baik diantara enam pelarut
tersebut. Enam pelarut tersebut adalah heksana, akuades, etanol
95%, etil asetat, aseton dan toluena.sampel yang yang digunakan
adalah asam benzoat, asam salisilat, asetanilida, dan bodrexin.
Gambar 1. Pelarut yang digunakanSampel ditimbang seberat 0,5
gram. Pelarut yang diambil 5 mL dimasukkan dalam tabung reaksi lalu
dimasukkan sampel ke dalam tabung. Sampel yang telah dicampur
dengan tabung reaksi dikocok dan dilihat apakah sampel larut atau
tidak. Endapan yang tidak larut dipanaskan agar semua sampel
larut.
Gambar 2. Sampel A (Asam salisilat)Langkah pertama adalah dengan
mereaksikan sampel A yaitu asam salisilat dengan keenam pelarut.
Sampel asam salisilat dengan pelarut akuades menghasilkan larutan
gak berwarna tapi ada sedikit endapan yang tidak larut. Perlakuan
berikutnya yaitu dipanaskan dengan penangas dimana sampel yang
berada pada tabung ketika sudah dipanaskan sedikit larut sehingga
endapan berkurang. Kristal sudah terbentuk pada tabung hanya saja
sedikit. Adanya endapan yang masih belum larut dikarenakan larutan
sudah jenuh sehingga tidak mampu melarutkan lagi. Asam salisilat
yang larut dengan air dikarenakan keduanya bersifat polar. Asam
salisilat bersifat polar didasarkan karena adanya gugus karbonil.
Akuades dapat melarutkan asam benzoat karena terjadi interaksi
molekul yaitu ikatan hidrogen. Sampel A dengan pelarut etanol
melarut dengan sempurna dan terbentuk sedikit kristal didasar
tabung reaksi. Kristal dapat dilihat dengan mengocok larutan di
tabung reaksi. Kristal terlihat kecil, panjang, dan sedikit. Sampel
A dengan etanol larut dan seharusnya tidak perlu dipanaskan.
Kristal yang terbentuk dikira zat yang belum larut sehingga
dipanaskan dan hasilnya semuanya larut begitupun kristalnya juga
ikut larut kembali. Inilah kesalahan yang terjadi. Proses
pendinginan, kristal tidak terbentuk. Sampel A dengan etil asetat
larut sempurna, sehingga tidak perlu dipanaskan lagi.Sampel A
dengan heksana menghasilkan larutan dan endapan. Alasan asam
salisilat tidak larut pada heksana adalah karena sifat asam benzoat
yang polar dan heksana tidak polar. Hal ini menyebabkan keduanya
tak bisa bercampur. Perlakuan selanjutnya adalah pemanasan dimana
larutan menjadi satu fasa dengan kata lain larut. Setelah
dipanaskan larutan didinginkan sehingga terbentuk kristal kecil
halus. Penambahan kalor pada pemanasan menyebabkan asam salisilat
menjadi larut karena semakin tinggi suhu pelarut maka energi atau
kereaktifannya dalam menguraikan molekul molekul padatan akan
semakin mudah. Sampel A dapat la rut dalam aseton. Hal ini
dikarenakan sifat keduanya bersifat polar sehingga terjadi
interaksi antarkeduanya. Kekurangan menggunakan pelarut aseton
adalah tidak terbentuknya kristal asam salisilat sesudah didiamkan.
Sampel A juga dapat terlarut dalam pelarut toluena. Hal ini
dimungkinkan adanya interaksi van der walls antara atom karbon pada
cincin benzena atau toluena dapat menutupi bagian yang polar pada
asam salisilat sehingga asam salisilat dapat larut. Penambahan
kalor (pemanasan) mengakibatkan larutan menjadi keruh lalu saat
pendinginan terdapat kristal yang besar.
Gambar 3. Asam BenzoatSampel B adalah asam benzoat. Asam benzoat
larut dalam akuades tetapi menyisakan sedikit endapat. Penambahan
panas dilakukan untuk melarutkan endapan tersebut. Hal yang sama
terjadi pada sampel A dimana saat pemanasan terjadi endapan juga
berkurang sekaligus terbentuknya kristal secara bersama. Pemanaan
mendorong larutan mencapai batas jenuhnya sehingga kristal akan
terbentuk. Kristal bewujud lebih halus dari pada sampel A. Asam
benzoat juga larut dalam etanol dimana keduanya sama sama mempunyai
sifat olar. Asam benzoat mempunyai sisi polar dikarenakan adanya
gugus aldehida yang dapat membentuk ikatan hidrogen dengan gugus
alkohol pada etanol. Larutan ini tidak dipanaskan karena sampel B
melarut sempurna dalam etanol. Pembentukan kristal tidak terjadi
pada larutan ini.Sampel B larut pada pelarut ketiga, yaitu etil
asetat. Larutan ini juga tidak mendapat perlakuan pemanasan karena
sampel larut dalam etil asetat. Kristal juga tidak terbentuk
setelah didiamkan beberapa saat. Kedua zat ini bersifat polar
sehingga dapat larut. Pelarut keempat yaitu heksena dimana sampel B
tidak larut pada awalnya. Penambahan panas dilakukan untuk
meningkatkan kelarutan asam benzoat dalam heksana. Asam benzoat
semakin larut dalam larutan hingga tidak ada endapan. Pemanasan
mendorong larutan hingga mencapai titik jenuh sehingga saat
didiamkan terbentuk kristal halus pada tabung ini. Asam benzoat
larut dalam pelarut kelima, aseton. Alasan keduanya larut karena
sifatnya sama sama polar. Larutan ini tidak terbentuk kristal saat
didinginkan menandakan tingkat kelarutan pada aseton sangat tinggi.
Endapan terbentuk ketika zat B dilarutkan dengan pelarut toluena.
Pemanasan dilakukan untuk mendorong tingkat kejenuhan larutan
sehingga kristal terbentuk. Hasil percobaan yang diperoleh yaitu
kristal tak terbentuk pada proses pendinginan.
Gambar 4. Sampel C (asetanilida)Sampel C larut dalam pelarut
akuades. Kristal tidak terbentuk pada proses pendinginan. Hal ini
menunjukkan bahwa tingkat kelarutan asetanilida pada air tinggi
sehingga tidak terbentuk kristal. Sampel juga larut pada pelarut
kedua, etanol. Interaksi dipol dipol pada kedua zat menyebabkan zat
mudah larut dalam etanol selain itu keduanya bersifat polar.
Kristal tak terbentuk saat proses pendinginan.Asetanilida juga
larut dalam etil asetat. Kristal yang jumlah sedikit berbentuk
jarum terbentuk tabung. Kristal ini terlihat saat kita mengocoknya,
terlihat seperti jarum jarum kecil yang bertaburan lalu mengendap
di dasar tabung. Kesalahan terjadi karena kristal itu dianggap
sebagai zat sehingga larutan ini dipanasakan. Hasil pemanasan tidak
berubah, kristal kristal itu masih terlihat dala tabung saat
didinginkan. Pelarut keempat adalah heksana. Sampel C tidak larut
dalam heksana. Penambahn kalor atau pemanasan dilakukan sehingga
sampel larut dalam heksana. Penambahan panas dilakukan untuk
meningkatkan kelarutan dalam pelarut. Heksena bersifat non polar
dan asetanilida bersifat polar, tetapi adanya bagian dalam
asetanilida yang bersifat non polar dapat berinteraksi dengan
heksena menyebabkan zat ini dapat larut didalamnya. Proses
pendinginan dilakukan agar kristal dapat terbentuk kembali akan
tetapi kristal tidak terbentuk. Hal ini menandakan bahwa kelarutan
asetanilida besar dalam heksena.Sampel C larut dalam pelarut kelima
dan keenam. Perbedaannya pada pelarut kelima tidak terbentuk
kristal sedangkan pada pelarut keenam yaitu toluena terbentuk
kristal besar berbentuk jarum. Kelarutan asetanilida dalam pelarut
aseton besar sehingga pembentukan kristal terhambat atau lama. Hal
yang berbeda terjadi pada toluena, walaupun sifat pelarut ini non
polar tetapi pelarut ini dapat melarutkan asetanilida. Adanya
interaksi antarmolekul menyebabkan hal ini terjadi, misalnya
interaksi van der walls dan sebagainya.Pelarut yang baik untuk tiga
sampel diatas adalah akuades. Pelarut terbaik untuk rekristalisasi
haruslah memenuhi beberapa syarat, yaitu pelarut yang dipilih
sebaiknya hanya melarutkan zat zat yang akan dimurnikan dalam
keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut dalam pelarut
tersebut, pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik didih
rendah agar dapat mempermudah pengeringan kristal dan yang terakhir
adalah pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan
zat yang akan dimurnikan. Akuades dapat merekristalisasikan sampel
yang ada setelah itu Kristal yang terbentuk juga paling
banyak.Percobaan kedua yaitu dengan menguji sampel unknown dengan
keenam pelarut yang ada. Prosedurnya sama dengan percobaan yang di
atas. Keenam pelarut menunjukkan hal yang sama dimana sampel tidak
terlarut. Sampel unknown ini adalah aspirin yang terkandung dalam
bodrexin. Rumus molekul aspirin adalah C9H8O4 dimana berat
molekulnya sebesar 180,16. Nama lain dari aspirin adalah asam
asetil salisilat. Wujud zat berupa padatan, umumnya berwarna putih
seperti jarum atau lempengan tersusun atau serbuk hablur putih,
tidak barbau atau barbau lemah. Zat ini stabil diudara kering,
didalam udara lembab secara bertahap terhidrolisa menjadi asam
salisilat dan asam asetat. Aspirin sukar larut dalam air, mudah
larut dalam etanol, larut dalam kloroform, dan dalam eter, agak
sukar larut dalam eter mutlak (Anonim, 2012)
Gambar 5. AspirinSampel ini tidak terlarut pada pelarut akuades,
terdapat sedikit endapan dan larutan berubah menjadi keruh. Warna
larutan orange ++ dengan endapan berwarna kuning pudar. Kristal
terbentuk sedikit pada endapan. Kristal menjadi semakin jelas saat
proses pendinginan sesudah dilakukan pemanasan. Pelarut kedua yaitu
etanol. Warna larutan menjadi orange bening dengan sedikit endapan.
Endapannya masih berwarna orange. Tidak erjadi perubahan yang
mencolok baik sesudah maupun sebelum dilakukan pemansan.Pelarut
ketiga yaitu etil asetat, larutan menajdi tidak larut. Larutan
menjadi dua fase yaitu cairan tak berwarna dan endapan berwarna
orange. Hal yang sama juga terjadi pada larutan ini, tidak terjadi
perubahan yang mencolok sesudah dan sebelum pemanasan. Endapan dan
larutan tidak mengalami perubahan bhkan saat tabung digoyangkan
endapan tidak bergerak sama sekali. Massa jenis sampel lebih berat
dari massa jenis etil asetat terlihat dari posisi endapan yang
berada di bawah tabung. Tidak bereaksinya atau tidak bercampur
keduanya menandakan bahwa terdapat perbedaan sifat yang mencolok
antar keduanya. Aspirin bersifat stabil diaman terdpat cincin
benzene yang mengalami resonansi dan gugus penarik elektron
menyebabkan elektron terus berputar. Hal inilah yang menyebabkan
keduanya tak bisa bercampur.Pelarut berikutnya adalah heksana dan
toluena. Hal yang terjadi pada pelarut ketiga terulang pada pelarut
ini. Kedua zat tidak bercampur dan alasannya juga sam karena
kestabilan senyawa aspirin. Pelarut terakhir yaitu aseton.
Larutannya menjadi agak keruh dan terdapat endapan. Berdasarkan
hasil percobaan yang didapat bahwa pelarut yang baik bagi sampel
ini adalah akuades dengan jumlah kristal paling banyak diantara
yang lain selain itu akuades tidak melarutkan zat pengotornya. Hal
ini ditunjukkan dengan perubahan larutan menjadi keruh setelah
dipanaskan. Sampel yang digunakan adalah obat penurun demam yang
didalamnya terkandung aspirin yang memiliki titik leleh sebesar 135
C, maka akuades yang memiliki titik didih 100 C cocok sebagai
pelarut sampel tersebut sesuai dengan syarat pelarut yang baik
untuk rekristalisasi. Selain itu kelarutan aspirin dalam air
sebesar 3 mg/mL pada suhu 20 C, perbedaan kelarutan yang cukup
besar ini yang mendukung akuades dijadikan pelarut yang cocok untuk
rekristalisasi sampel pada percobaan selanjutnya.Sampel sebanyak
0,3 gram dihaluskan dan dilarutkan kedalam 2 mL akuades dan
hasilnya menunjukkan sampel belum larut pada suhu kamar, maka
dilakukan pemanasan terhadap campuran tersebut. Proses pemanasan
menyebabkan sampel tersebut larut. Fungsi dari pemanasan untuk
mempercepat reaksi pelarutan sampel dan mendorong agar larutan
mencapai batas kejenuh sehingga kristal dapat terbentuk. Proses
selanjutnya adalah pendinginan dalam ice bath agar kristal dapat
terbentuk. Menurut Svehla, 1979, ukuran kristal yang terbentuk
selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju
pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju
pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk,
tetapi tak satupun dari inti akan tumbuh menjadi terlalu besar,
jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil.
Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari
larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah
kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju
pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain
yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan
berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan
terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.Kristal yang
diperoleh dari hasil percobaan berukuran kecil dan banyak, hal ini
menunjukkan bahwa laju pembentukan inti tinggi namun laju
pertumbuhan kristal rendah karena kristal yang terbentuk berukuran
kecil. Setelah kristal terbentuk dilakukan penyaringan menggunakan
corong Buchner. Proses ini dilakukan dengan tujuan memisahkan zat
pengotor dengan larutan kristal yang murni. Penyaringan dengan
menggunakan corong Buchner dilakukan dengan pembilasan menggunakan
aquades dingin agar kristal yang terbentuk tetap terjaga bentuk
kristalnya, kristal terbentuk pada suhu yang rendah karena pengaruh
dari derajat lewat jenuh pada pembentukan kristal tersebut selain
itu dapat mempercepat proses terbentuknya kristal. Penyaringan ini
juga dapat mengurangi kadar air pada Kristal sehingga dapat
mempercepat proses pengeringan (oven).Proses selanjutnya
setelahpenyaringan yaitu dioven dengan tujuan menguapkan dan
menghilangkan pelarut dari kristal agar diperoleh kristal yang
murni. Penimbangan berat pada kertas saring dilakukan sebelum
proses penyaringan dengan corong Buncher dilakukan. Berat kertas
saring yang didaptkan adalah 1,03 gram. Penimbangan juga dilakukan
saat sampel sudah dioven, nerat yang didapatkan adalah 1,09 gram.
Berat aspirin yang didapat adalah 0,06 gram. Data dari kemasan
sampel didapatkan bahwa dalam 0,3 gram terdapat 80 mg aspirin.
Persen randemen yang didapat sebesar 75%. Data tergolong valid
dengan jumlah aspirin yang didapatkan lebih dari setengahnya. Titik
leleh yang diperoleh sebesar 165 C, hal ini juga berbeda dengan
teori karena kesalahan yang terjadi selama praktikum. Teori
menjelaskan bahwa titik leleh aspirin sebesar 135 C. Kesalahan
pengukuran titik didih dapat terjadi karena sampel yang dimasukkan
dalam tabung kecil tidak semuanya aspirin. Sampel yang sedikit
terdapat dalam kertas saring, proses pengambilan aspirin ini juga
bisa menjadi penyebab kenapa titik didihnya tidk sesuai dengan apa
yang didapatkan. KesimpulanDari hasil percobaan dapat disimpulkan
bahwaa. Rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara mengkristalkan
kembali sampel setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok
berdasarkan perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan
dengan kelarutan zat pengotornya. Larutan yang terjadi dipisahkan
satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan
dengan cara menjenuhkannya. b. Titik leleh yang diperoleh sebesar
165 C dan rendemen yang diperoleh sebesar 75 %c. Pelarut terbaik
yang digunakan ialah akuadesd. Syarat syarat elaru yang baik adalah
tidak bereaksi dengan zat (inert), dapat melarutkan zat yang akan
dimurnikan, dapat mengkristalkan kembali zat tersebut, mempunyai
titik didih dibawah zat yang akan dipisahkan.ReferensiAnonim. 2012.
MSDS aspirin [serial online]. www.sciencelab.com [diakses tanggal
20 Maret 2012]Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan
Penjelasan Istilah. Jakarta: GramediaBernasceoni ,G. 1995.
Teknologi Kimia. Jakarta: PT Padya PranitaFessenden, Ralph J, dan
Fessenden, Joan S. 1997. Dasar-dasar Kimia Organik. Jakarta: Bina
AksaraOxtoby, David W. 2001. Prinsip Prinsip Kimia Modern Edisi
Keempat Jilid 1. Jakarta: ErlanggaSvehla, G. 1990. Vogel : Buku
Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro Edisi Lima
Bagian Dua. Alih Bahasa : A. Hadyana Pudjaatmaka. Jakarta : PT.
Kalman Media Pusaka Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 3. Bandung:
ITBSarana. Praktikan harus lebih berhati hati dan teliti saat
melakukan praktikum sehingga data yang diperoleh lebih valid.b.
Praktikan hendaknya mempersiapkan bahan dan mengerti skema kerja
dengan baik agar tidak terjadi kesalahn pada saat praktikum.Nama
PraktikanLinda Faiqotul Himmah (121810301024)
