LAPORAN Paracet 2015

Embed Size (px)

Citation preview

  • 7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015

    1/12

    LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA SEDIAAN FARMASI

    SPEKTROFOTOMETRI VIS

    PARASETAMOL

    Golongan / Kelompok : W / C

    Monica emastirinda. M. / 2443013081

    Noalia kartikasari / 2443013082

    !rgina a"ae# / 2443013

    $ama% / 243013

    FAKULTAS FARMASI

    UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA

    SURABAYA

    2015

  • 7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015

    2/12

    I. TUJUAN

    1. Menganalisis sen%a"a paracetamol dalam s&ppositoria mengg&nakan metode

    spektrosk sinar tampak

    2. 'enent&an kadar sen%a"a paracetamol dengan metode spektrootometri sinar

    tampakII. DASAR TEORI

    (pektrootometri adala# s&at& metode analisis %ang )erdasarkan pada

    peng&k&ran serapan sinar monokromatis ole# s&at& la*&r lar&tan )er"arna pada

    pan*ang gelom)ang %ang spesiik dengan mengg&nakan monokromator prisma ata&

    kisi diraksi dan detector +ac&&m p#otot&)e ata& ta)&ng oton #ampa. ,lat %ang

    dig&nakan adala# spektrootometer- %ait& s&t& alat %ang dig&nakan &nt&k menent&kan

    s&at& sen%a"a )aik secara k&antitati ma&p&n k&alitati dengan meng&k&r transmitan

    ata&p&n a)sor)an dari s&at& c&plikan se)agai &ngsi dari konsentrasi. (pektrometer

    meng#asilkan sinar dari spectr&m dengan pan*ang gelom)ang tertent& dan otometer

    adala# alat peng&k&r intensitas ca#a%a %ang ditransmisikan ata&

    dia)sor)si ar*adi- 10.

    (pektrometri is adala# sala# sat& metoda analisis %ang )erdasarkan pada

    pen&r&nan intensitas ca#a%a %ang diserap ole# s&at& media. 5erdasarkan pen&r&nan

    intensitas ca#a%a %ang diserap ole# s&at& media tergant&ng pada te)al tipisn%a media

    dan konsentrasi "arna spesies %ang ada pada media terse)&t. (pektrometri +isi)le

    &m&mn%a dise)&t kalori- ole# karena it& pem)ent&kan "arna pada metoda ini sangat

    menent&kan ketelitian #asil %ang diperole#. 'em)ent&kan "arna dilak&kan dengan

    cara penam)a#an pengompleks %ang selekti ter#adap &ns&r %ang ditent&kan

    6atima# et al.- 2007.

    'eng&k&ran mengg&nakan alat spektrootometri is ini didasarkan pada

    #&)&ngan antara )erkas radiasi elektromagnetik %ang ditransmisikan diter&skan ata&

    %ang dia)sorpsi dengan te)aln%a c&plikan dan konsentrasi dari komponen pen%erap.

    5erdasarkan #al inila# maka &nt&k dapat mengeta#&i konsentrasi sampel )erdasarkan

    data serapan sampel- perl& di)&at s&at& k&r+a kali)rasi %ang men%atakan #&)&ngan

    antara )erkas radiasi %ang dia)sorpsi dengan konsentrasi dari serangkaian at standar

    %ang tela# diketa#&i enr% dkk- 2002.

    Metode spektrootometri adala# metode %ang mengidentiikasi ata&

    menetapkan kadar s&at& sen%a"a )erdasarkan pada interaksi antara radiasi

    elektromagnetik dengan materi. 5ila radiasi elektromagnetik %ang dig&nakan )erada

    pada daera# 400970 nm maka metode ini dise)&t (pektrootometri isi)le/ sinar

    tampak 5e#era et al.- 2012.

    http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/
  • 7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015

    3/12

    (pektrootometri +isi)le dise)&t *&ga spektrootometri sinar tampak. ang

    dimaks&d sinar tampak adala# sinar %ang dapat dili#at ole# mata man&sia. Ca#a%a

    %ang dapat dili#at ole# mata man&sia adala# ca#a%a dengan pan*ang gelom)ang 400

    800 nm dan memiliki energi se)esar 2;14 k

  • 7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015

    4/12

    a)sor)si. (pektr&m a)sor)si mer&pakan #&)&ngan antara )an%akn%a sinar %ang

    diserap dengan pan*ang gelom)ang sinar. @ransisi %ang di)ole#kan &nt&k tiap

    sen%a"a adala# )er)eda- #al ini men%e)a)kan per)edaan spektra a)sor)si. $engan

    demikian- spektra dapat dig&nakan se)agai inormasi &nt&k analisis k&laitati.

    (ementara- )an%akn%a sinar %ang dia)sor)si pada pan*ang gelom)ang tertent&

    se)anding dengan )an%akn%a molek&l %ang men%erap radiasi- se#ingga spektra

    a)sor)si *&ga dapat dig&nakan &nt&k analisis k&antitati Gand*ar dan Ao#man- 2012.

    'arasetamol ata& asetaminoen adala# t&r&nan aparaaminop#enol memiliki

    k#asiat se)agai analgesik- antipiretik- dan akti+itas antiradang %ang lema#.

    'arasetamol mer&pakan analgesik nonopioid sering dico)a pertama &nt&k

    pengo)atan ge*ala )er)agai tipe sakit kepala termas&k migrain dan sakit kepala tipe

    tensi ("eetman- 182.'arasetamol C8N!2 mengand&ng tidak k&rang dari 0B dan tidak le)i#

    dari 110B dari *&mla# %ang tertera pada etiket 'emerian parasetamol )er&pa ser)&k

    #a)l&r p&ti#- tidak )er)a&- rasa sedikit pa#it. Kelar&tan- lar&t dalam 90 )agian air- 9

    )agian 87B- 13 )agian aseton '- 40 )agian gliserol dan )agian propilenglikol '

    serta lar&t dalam alkali #idroksida $ir*en '!M- 19.

    ,dan%a g&g&s kromoor dan a&sokrom pada s&at& sen%a"a mer&pakan s%arat

    sen%a"a terse)&t dapat ditetapkan dengan spektrootometri. 'aracetamol dapat

    ditetapkan kadarn%a mengg&nakan metode spektrootometri karena mengand&ng

    g&g&s kromoor %ang ter)ent&k dari ikatan rangkap terkon*&gasi pada )enen dan

    g&g&s a&sokrom %ait& g&g&s ! dan !. 'ada peng&k&ran dengan pan*ang

    gelom)ang di daera# sinar tampak- s&at& sen%a"a #ar&s )er"arna. (en%a"a %ang

    dasarn%a tidak )er"arna #ar&s dipreparasi terle)i# da#&l& antara lain dengan

    dideri+atisasi ata& direaksikan dengan reagen pengomplek. 'ada penetapan kadar

    'arasetamol dengan metode (pektrootometri is dalam (#i#ana et al. 2010

    dig&nakan NaN!2 se)agai reagen pengomplek %ang mem)ent&k "arna k&ning

    dengan parasetamol.

    'emerian 'arasetamol ,nonim- 17

  • 7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015

    5/12

    Nama resmi : ,cetaminop#en&m

    (inonim : ,setaminoen- parasetamol

    Nama kimia : 4-hidroksiasetanilida

    N-acetyl-para-aminophenol

    AM/5M : C8N!2 / 171-1=

    'emerian : a)l&r ata& ser)&k #a)l&r p&ti# tidak )er)a&

    rasa pa#it

    Kelar&tan : Dar&t dalam 90 )agian air- dalam 9 )agian etanol

    7B '- dalam 13 )agian aseton '- dalam 40

    )agian gliserol '- dalam 0 )agian propilengikol

    '- lar&t dalam alkali #iroksida.

    'en%impanan : $alam "ada# tert&t&p )aik terlind&ng dari

    ca#a%a.

    $,(,A AE,K(>

    'aracetamol paminoenol

    4#%droksi3metoksi)enalde#id 4#idroksiN4#idroksienil3

  • 7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015

    6/12

    III.ALAT DAN BAHAN

    Alat )otol semprot

    spektrootometer >(

    Erlenme%er

    la)& &k&r

    neraca analitik

    pipet &k&r

    sendok tand&k

    gelas )eker

    corong

    Bahan 'aracetamol

    Cl 1 N

    anilin 7B

    ,F&adest

    IV. CARA KERJA

    Mem)&at Cl 1 N 370 ml

    N1.1 N2.2

    12. 1 1 . 370

    1 2-1==9 ml tam)a# aF&adest ad 370 ml

    Mem)&at +anilin 7B )/+ dalam etanol

    m 7B .=0 ml

    3 gram tam)a# etanol ad =0

    'em)&atan )lanko

  • 7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015

    7/12

    'em)&atan Dar&tan 5ak&

  • 7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015

    8/12

    Konsentrasi )ak& teoritis

    51 100mg

    50mlHCl1N 2000ppmsetela# diencerkan 70H 20 ppm

    52

    200mg

    50mlHCl1N 4000ppm

    setela# diencerkan 70H 40 ppm

    53 300mg

    50mlHCl1N=

    =000ppmsetela# diencerkan 70H =0 ppm

    'em)&atan (ample 3H replikasi

  • 7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015

    9/12

    V. PERHITUNGAN DAN HASIL

    K&r+a 5ak& 'arasetamol

    Aeplikasi 5eratmg

    Konsentrasippm

    6aktor'engenceran

    Konsentrasi

    (etela# diencerkan

    ppm

    ,)s

    51 71-1 1022 70 H 20-44 0-19

    52 10=-7 2130 70 H 42-= 0-33=

    53 170 3000 70 H =0 0-412

    Konsentrasi ses&nggn%a51: 71-1 mg / 70ml 1022 ppmdiencerkan 70H 20-44 ppm

  • 7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015

    10/12

    52: 10=-7 mg / 70ml 2130ppmdiencerkan 70H 42-=0 ppm

    53: 30=2 mg / 100 ml 3000 ppmdiencerkan 70H =0-00 ppm

    'ersamaan Garis

    7- 432 . 103H I 0-0=72

    r #it&ng 0-19

    'enetapan Kadar 'aracetamol

    No5erat

    mg

    Konsentrasi

    sampel

    ppm

    6aktor

    'engenceran

    Konsentrasi

    (ampel setela#

    diencerkan

    ppm

    ,)s J

    1 270-8 10032 70 H 200-=4 0- 324 43-74

    2 270-= 10024 70 H 200-48 0- 33= 47-7=

    3 270-3 10012 70 H 200-24 0-191 43-90

    Konsentrasi sampel

    (1 270-8 mg / 27ml 10032ppmdiencerkan 70H 200-=4 ppm

    (2 270-= mg/ 27ml 10024ppmdiencerkan 70H 200-48 ppm

    (3 270-3 mg / 27ml 10012ppmdiencerkan 70H 200-24 ppm

    B Kadar143,54

    200,64x100

    21,70%

    B Kadar2 45,56

    200,48x100

    22,72%

    B Kadar3 43,70

    200, 24x100

    21, 2%

    nt&k ratarata data dipakai at&ran 4d :

    kadar : d

    1 21-90 B 0- 0=

    2 21- 82 B 0-0=

    L3 22-92B

    dL 21-9=22-92

    0-=

    Metode 4 d

    dL 4d

    0-= 0-24 se#ingga data ke 3 di )&ang

  • 7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015

    11/12

    Kadar ses&nggn%a: 1=-92 B

    B kesala#an 21,7616,72

    16,72x 100=

    30-14B

    VI.PE"BAHASAN

    $alam perco)aan ini- dilak&kan penent&an kadar sampel paracetamol .(ampelterse)&t akan ditent&kan kadarn%a dengan melar&tkann%a pada pelar&t %ang cocok-

    dengan konsentrasi tertent&- %ang kem&dian akan di&k&r transmitann%a dengan alat

    spektrootometer )erdasarkan )esar transmittan %ang ter)aca pada alat %ang )erasal

    dari proses pen%inaran s&m)er ca#a%a- ca#a%a monokromator %ang melal&i sen%a"a

    terse)&t men&*& detektor dan diperk&at ole# ampliier se#ingga dapat ter)aca pada

    recorder se)agai angka a)sor)an.

    ,dan%a g&g&s kromoor dan a&sokrom pada s&at& sen%a"a mer&pakan s%arat

    sen%a"a terse)&t dapat ditetapkan dengan spektrootometri. 'aracetamol dapat

    ditetapkan kadarn%a mengg&nakan metode spektrootometri karena mengand&ng

    g&g&s kromoor %ang ter)ent&k dari ikatan rangkap terkon*&gasi pada )enen dan

    g&g&s a&sokrom %ait& g&g&s ! dan !. 'ada peng&k&ran dengan pan*ang

    gelom)ang di daera# sinar tampak- s&at& sen%a"a #ar&s )er"arna. (en%a"a %ang

    dasarn%a tidak )er"arna #ar&s dipreparasi terle)i# da#&l& antara lain dengan

    dideri+atisasi ata& direaksikan dengan reagen pengomplek

    @erle)i# da#&l& di)&at lar&tan standar paracetamol dalam Cl 1N dengan

    )er)agai konsentrasi %ait& 20- 40- =0 ppm. 'ada penger*aan- *&ga dilak&kan

    pemanasan pada ta)&mg reaksi diatas penangas air . Ael&ks dig&nakaan &nt&k

    memeca# ikatan parasetamol se#ingga parasetamol- s&at& amina sek&nder ter&rai

    men*adi paminoenol- s&at& amina primer dan dapat direaksikan dengan +anillin 4

    #%droksi3metoksi)enalde#id- se#ingga mem)ent&k kompleks "arna %ang

    )ernama 4#idroksiN4#idroksienil3metoksi)enamid.

    'eng&k&ran a)sor)an masingmasing lar&tan pada spektrootometer pada

    pan*ang gelom)ang maksimal. 'an*ang gelom)ang maksim&m %ang ter)aca adala# ....

    nm.$ari lar&tan standar ini diperole# k&r+a )ak&. K&r+a )ak& %ait& k&r+a %ang

    diperole# dengan memplotkan nilai a)sor)an dengan konsentrasi lar&tan standar %ang

    )er+ariasi mengg&nakan pan*ang gelom)ang maksim&m. $ig&nakan pan*ang

    gelom)ang maksimal karena pada pan*ang gelom)ang maksimal memiliki kepekaan

  • 7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015

    12/12

    maksimal karena ter*adi per&)a#an a)sor)ansi %ang paling )esar dan pada pan*ang

    gelom)ang maksimal )ent&k k&r+a a)sor)ansi memeni #&k&m Dam)ert5eer.

    $engan pan*ang gelom)ang maksim&m it&la# %ang dig&nakan &nt&k

    menent&kan a)sor)ansi lar&tan %ang lainn%a. $ari ketiga presentase kadar dalam

    sampel %ang tela# didapat- lal& di#it&ng dengan at&ran 4d. dan didapatkan Bkadar

    parasetamol dalam sampel adala# 21-9=B- sedangkan Bkadar ses&nggn%a adala#

    1=-92B. (e#ingga diperole# B kesala#an 30-14B. B kesala#an %ang tinggi dapat

    dise)a)kan ole# )e)erapa kem&ngkinan antara lain ketelitian saat penger*aan-

    pengam)ilan sampel %ang k&rang #omogen- dll.

    VII. #ESI"PULAN

    ! Kadar paracetamol %ang diperole# didalam sampel adala# 21-87B- sedangkan

    persen kesala#an %ang diperole# adala# 30-14B

    VIII. DA$TAR PUSTA#A

    5e#era- (.- G#ant%- (.- ,#mad- 6.- (antra- (.- dan 5aner*ee- (.- 2012- UV-Visible

    Spectrophotometric Method Development and Validation of Assay of Paracetamol

    ablet !orm"lation-