Upload
nofaliasari
View
223
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015
1/12
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA SEDIAAN FARMASI
SPEKTROFOTOMETRI VIS
PARASETAMOL
Golongan / Kelompok : W / C
Monica emastirinda. M. / 2443013081
Noalia kartikasari / 2443013082
!rgina a"ae# / 2443013
$ama% / 243013
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
2015
7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015
2/12
I. TUJUAN
1. Menganalisis sen%a"a paracetamol dalam s&ppositoria mengg&nakan metode
spektrosk sinar tampak
2. 'enent&an kadar sen%a"a paracetamol dengan metode spektrootometri sinar
tampakII. DASAR TEORI
(pektrootometri adala# s&at& metode analisis %ang )erdasarkan pada
peng&k&ran serapan sinar monokromatis ole# s&at& la*&r lar&tan )er"arna pada
pan*ang gelom)ang %ang spesiik dengan mengg&nakan monokromator prisma ata&
kisi diraksi dan detector +ac&&m p#otot&)e ata& ta)&ng oton #ampa. ,lat %ang
dig&nakan adala# spektrootometer- %ait& s&t& alat %ang dig&nakan &nt&k menent&kan
s&at& sen%a"a )aik secara k&antitati ma&p&n k&alitati dengan meng&k&r transmitan
ata&p&n a)sor)an dari s&at& c&plikan se)agai &ngsi dari konsentrasi. (pektrometer
meng#asilkan sinar dari spectr&m dengan pan*ang gelom)ang tertent& dan otometer
adala# alat peng&k&r intensitas ca#a%a %ang ditransmisikan ata&
dia)sor)si ar*adi- 10.
(pektrometri is adala# sala# sat& metoda analisis %ang )erdasarkan pada
pen&r&nan intensitas ca#a%a %ang diserap ole# s&at& media. 5erdasarkan pen&r&nan
intensitas ca#a%a %ang diserap ole# s&at& media tergant&ng pada te)al tipisn%a media
dan konsentrasi "arna spesies %ang ada pada media terse)&t. (pektrometri +isi)le
&m&mn%a dise)&t kalori- ole# karena it& pem)ent&kan "arna pada metoda ini sangat
menent&kan ketelitian #asil %ang diperole#. 'em)ent&kan "arna dilak&kan dengan
cara penam)a#an pengompleks %ang selekti ter#adap &ns&r %ang ditent&kan
6atima# et al.- 2007.
'eng&k&ran mengg&nakan alat spektrootometri is ini didasarkan pada
#&)&ngan antara )erkas radiasi elektromagnetik %ang ditransmisikan diter&skan ata&
%ang dia)sorpsi dengan te)aln%a c&plikan dan konsentrasi dari komponen pen%erap.
5erdasarkan #al inila# maka &nt&k dapat mengeta#&i konsentrasi sampel )erdasarkan
data serapan sampel- perl& di)&at s&at& k&r+a kali)rasi %ang men%atakan #&)&ngan
antara )erkas radiasi %ang dia)sorpsi dengan konsentrasi dari serangkaian at standar
%ang tela# diketa#&i enr% dkk- 2002.
Metode spektrootometri adala# metode %ang mengidentiikasi ata&
menetapkan kadar s&at& sen%a"a )erdasarkan pada interaksi antara radiasi
elektromagnetik dengan materi. 5ila radiasi elektromagnetik %ang dig&nakan )erada
pada daera# 400970 nm maka metode ini dise)&t (pektrootometri isi)le/ sinar
tampak 5e#era et al.- 2012.
http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015
3/12
(pektrootometri +isi)le dise)&t *&ga spektrootometri sinar tampak. ang
dimaks&d sinar tampak adala# sinar %ang dapat dili#at ole# mata man&sia. Ca#a%a
%ang dapat dili#at ole# mata man&sia adala# ca#a%a dengan pan*ang gelom)ang 400
800 nm dan memiliki energi se)esar 2;14 k
7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015
4/12
a)sor)si. (pektr&m a)sor)si mer&pakan #&)&ngan antara )an%akn%a sinar %ang
diserap dengan pan*ang gelom)ang sinar. @ransisi %ang di)ole#kan &nt&k tiap
sen%a"a adala# )er)eda- #al ini men%e)a)kan per)edaan spektra a)sor)si. $engan
demikian- spektra dapat dig&nakan se)agai inormasi &nt&k analisis k&laitati.
(ementara- )an%akn%a sinar %ang dia)sor)si pada pan*ang gelom)ang tertent&
se)anding dengan )an%akn%a molek&l %ang men%erap radiasi- se#ingga spektra
a)sor)si *&ga dapat dig&nakan &nt&k analisis k&antitati Gand*ar dan Ao#man- 2012.
'arasetamol ata& asetaminoen adala# t&r&nan aparaaminop#enol memiliki
k#asiat se)agai analgesik- antipiretik- dan akti+itas antiradang %ang lema#.
'arasetamol mer&pakan analgesik nonopioid sering dico)a pertama &nt&k
pengo)atan ge*ala )er)agai tipe sakit kepala termas&k migrain dan sakit kepala tipe
tensi ("eetman- 182.'arasetamol C8N!2 mengand&ng tidak k&rang dari 0B dan tidak le)i#
dari 110B dari *&mla# %ang tertera pada etiket 'emerian parasetamol )er&pa ser)&k
#a)l&r p&ti#- tidak )er)a&- rasa sedikit pa#it. Kelar&tan- lar&t dalam 90 )agian air- 9
)agian 87B- 13 )agian aseton '- 40 )agian gliserol dan )agian propilenglikol '
serta lar&t dalam alkali #idroksida $ir*en '!M- 19.
,dan%a g&g&s kromoor dan a&sokrom pada s&at& sen%a"a mer&pakan s%arat
sen%a"a terse)&t dapat ditetapkan dengan spektrootometri. 'aracetamol dapat
ditetapkan kadarn%a mengg&nakan metode spektrootometri karena mengand&ng
g&g&s kromoor %ang ter)ent&k dari ikatan rangkap terkon*&gasi pada )enen dan
g&g&s a&sokrom %ait& g&g&s ! dan !. 'ada peng&k&ran dengan pan*ang
gelom)ang di daera# sinar tampak- s&at& sen%a"a #ar&s )er"arna. (en%a"a %ang
dasarn%a tidak )er"arna #ar&s dipreparasi terle)i# da#&l& antara lain dengan
dideri+atisasi ata& direaksikan dengan reagen pengomplek. 'ada penetapan kadar
'arasetamol dengan metode (pektrootometri is dalam (#i#ana et al. 2010
dig&nakan NaN!2 se)agai reagen pengomplek %ang mem)ent&k "arna k&ning
dengan parasetamol.
'emerian 'arasetamol ,nonim- 17
7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015
5/12
Nama resmi : ,cetaminop#en&m
(inonim : ,setaminoen- parasetamol
Nama kimia : 4-hidroksiasetanilida
N-acetyl-para-aminophenol
AM/5M : C8N!2 / 171-1=
'emerian : a)l&r ata& ser)&k #a)l&r p&ti# tidak )er)a&
rasa pa#it
Kelar&tan : Dar&t dalam 90 )agian air- dalam 9 )agian etanol
7B '- dalam 13 )agian aseton '- dalam 40
)agian gliserol '- dalam 0 )agian propilengikol
'- lar&t dalam alkali #iroksida.
'en%impanan : $alam "ada# tert&t&p )aik terlind&ng dari
ca#a%a.
$,(,A AE,K(>
'aracetamol paminoenol
4#%droksi3metoksi)enalde#id 4#idroksiN4#idroksienil3
7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015
6/12
III.ALAT DAN BAHAN
Alat )otol semprot
spektrootometer >(
Erlenme%er
la)& &k&r
neraca analitik
pipet &k&r
sendok tand&k
gelas )eker
corong
Bahan 'aracetamol
Cl 1 N
anilin 7B
,F&adest
IV. CARA KERJA
Mem)&at Cl 1 N 370 ml
N1.1 N2.2
12. 1 1 . 370
1 2-1==9 ml tam)a# aF&adest ad 370 ml
Mem)&at +anilin 7B )/+ dalam etanol
m 7B .=0 ml
3 gram tam)a# etanol ad =0
'em)&atan )lanko
7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015
7/12
'em)&atan Dar&tan 5ak&
7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015
8/12
Konsentrasi )ak& teoritis
51 100mg
50mlHCl1N 2000ppmsetela# diencerkan 70H 20 ppm
52
200mg
50mlHCl1N 4000ppm
setela# diencerkan 70H 40 ppm
53 300mg
50mlHCl1N=
=000ppmsetela# diencerkan 70H =0 ppm
'em)&atan (ample 3H replikasi
7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015
9/12
V. PERHITUNGAN DAN HASIL
K&r+a 5ak& 'arasetamol
Aeplikasi 5eratmg
Konsentrasippm
6aktor'engenceran
Konsentrasi
(etela# diencerkan
ppm
,)s
51 71-1 1022 70 H 20-44 0-19
52 10=-7 2130 70 H 42-= 0-33=
53 170 3000 70 H =0 0-412
Konsentrasi ses&nggn%a51: 71-1 mg / 70ml 1022 ppmdiencerkan 70H 20-44 ppm
7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015
10/12
52: 10=-7 mg / 70ml 2130ppmdiencerkan 70H 42-=0 ppm
53: 30=2 mg / 100 ml 3000 ppmdiencerkan 70H =0-00 ppm
'ersamaan Garis
7- 432 . 103H I 0-0=72
r #it&ng 0-19
'enetapan Kadar 'aracetamol
No5erat
mg
Konsentrasi
sampel
ppm
6aktor
'engenceran
Konsentrasi
(ampel setela#
diencerkan
ppm
,)s J
1 270-8 10032 70 H 200-=4 0- 324 43-74
2 270-= 10024 70 H 200-48 0- 33= 47-7=
3 270-3 10012 70 H 200-24 0-191 43-90
Konsentrasi sampel
(1 270-8 mg / 27ml 10032ppmdiencerkan 70H 200-=4 ppm
(2 270-= mg/ 27ml 10024ppmdiencerkan 70H 200-48 ppm
(3 270-3 mg / 27ml 10012ppmdiencerkan 70H 200-24 ppm
B Kadar143,54
200,64x100
21,70%
B Kadar2 45,56
200,48x100
22,72%
B Kadar3 43,70
200, 24x100
21, 2%
nt&k ratarata data dipakai at&ran 4d :
kadar : d
1 21-90 B 0- 0=
2 21- 82 B 0-0=
L3 22-92B
dL 21-9=22-92
0-=
Metode 4 d
dL 4d
0-= 0-24 se#ingga data ke 3 di )&ang
7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015
11/12
Kadar ses&nggn%a: 1=-92 B
B kesala#an 21,7616,72
16,72x 100=
30-14B
VI.PE"BAHASAN
$alam perco)aan ini- dilak&kan penent&an kadar sampel paracetamol .(ampelterse)&t akan ditent&kan kadarn%a dengan melar&tkann%a pada pelar&t %ang cocok-
dengan konsentrasi tertent&- %ang kem&dian akan di&k&r transmitann%a dengan alat
spektrootometer )erdasarkan )esar transmittan %ang ter)aca pada alat %ang )erasal
dari proses pen%inaran s&m)er ca#a%a- ca#a%a monokromator %ang melal&i sen%a"a
terse)&t men&*& detektor dan diperk&at ole# ampliier se#ingga dapat ter)aca pada
recorder se)agai angka a)sor)an.
,dan%a g&g&s kromoor dan a&sokrom pada s&at& sen%a"a mer&pakan s%arat
sen%a"a terse)&t dapat ditetapkan dengan spektrootometri. 'aracetamol dapat
ditetapkan kadarn%a mengg&nakan metode spektrootometri karena mengand&ng
g&g&s kromoor %ang ter)ent&k dari ikatan rangkap terkon*&gasi pada )enen dan
g&g&s a&sokrom %ait& g&g&s ! dan !. 'ada peng&k&ran dengan pan*ang
gelom)ang di daera# sinar tampak- s&at& sen%a"a #ar&s )er"arna. (en%a"a %ang
dasarn%a tidak )er"arna #ar&s dipreparasi terle)i# da#&l& antara lain dengan
dideri+atisasi ata& direaksikan dengan reagen pengomplek
@erle)i# da#&l& di)&at lar&tan standar paracetamol dalam Cl 1N dengan
)er)agai konsentrasi %ait& 20- 40- =0 ppm. 'ada penger*aan- *&ga dilak&kan
pemanasan pada ta)&mg reaksi diatas penangas air . Ael&ks dig&nakaan &nt&k
memeca# ikatan parasetamol se#ingga parasetamol- s&at& amina sek&nder ter&rai
men*adi paminoenol- s&at& amina primer dan dapat direaksikan dengan +anillin 4
#%droksi3metoksi)enalde#id- se#ingga mem)ent&k kompleks "arna %ang
)ernama 4#idroksiN4#idroksienil3metoksi)enamid.
'eng&k&ran a)sor)an masingmasing lar&tan pada spektrootometer pada
pan*ang gelom)ang maksimal. 'an*ang gelom)ang maksim&m %ang ter)aca adala# ....
nm.$ari lar&tan standar ini diperole# k&r+a )ak&. K&r+a )ak& %ait& k&r+a %ang
diperole# dengan memplotkan nilai a)sor)an dengan konsentrasi lar&tan standar %ang
)er+ariasi mengg&nakan pan*ang gelom)ang maksim&m. $ig&nakan pan*ang
gelom)ang maksimal karena pada pan*ang gelom)ang maksimal memiliki kepekaan
7/24/2019 LAPORAN Paracet 2015
12/12
maksimal karena ter*adi per&)a#an a)sor)ansi %ang paling )esar dan pada pan*ang
gelom)ang maksimal )ent&k k&r+a a)sor)ansi memeni #&k&m Dam)ert5eer.
$engan pan*ang gelom)ang maksim&m it&la# %ang dig&nakan &nt&k
menent&kan a)sor)ansi lar&tan %ang lainn%a. $ari ketiga presentase kadar dalam
sampel %ang tela# didapat- lal& di#it&ng dengan at&ran 4d. dan didapatkan Bkadar
parasetamol dalam sampel adala# 21-9=B- sedangkan Bkadar ses&nggn%a adala#
1=-92B. (e#ingga diperole# B kesala#an 30-14B. B kesala#an %ang tinggi dapat
dise)a)kan ole# )e)erapa kem&ngkinan antara lain ketelitian saat penger*aan-
pengam)ilan sampel %ang k&rang #omogen- dll.
VII. #ESI"PULAN
! Kadar paracetamol %ang diperole# didalam sampel adala# 21-87B- sedangkan
persen kesala#an %ang diperole# adala# 30-14B
VIII. DA$TAR PUSTA#A
5e#era- (.- G#ant%- (.- ,#mad- 6.- (antra- (.- dan 5aner*ee- (.- 2012- UV-Visible
Spectrophotometric Method Development and Validation of Assay of Paracetamol
ablet !orm"lation-