LAPORAN PRAKTIKUM

PERCOBAAN - 02

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

Rekristalisasi dan Titik Leleh

Nama/NIM : Yulia Lie Yanda / 10711107

Kelompok : VII 2

Nama/NIM asisten : Bill / 20511015

Hari, tanggal praktikum : Rabu, 19 September 2012

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

BANDUNG

2012

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

Rekristalisasi dan Titik Leleh

I. Tujuan Percobaan

Menentukan pelarut yang cocok untuk rekristalisasi

Menentukan massa zat padat murni dan pengotor dan persen rendemennya

Menentukan titik leleh kristal hasil kalibrasi dan sublimasi

II. Prinsip Percobaan

Prinsip pemisahan atau pemurnian zat padat dengan teknik rekristalisasi didasarkan pada

adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu, baik dalam pelarut

murni atau dalam pelarut campuran. Pelarut yang baik adalah pelarut yang tidak bereaksi

dengan zat padat yang akan direkristalisasi, zat padatnya harus mempunyai kelarutan

terbatas, zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi dalam suhu didih pelarutnya,

titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi, zat

pengotor yang tidak diinginkan harus sangat larut dalam pelarut pada suhu kamar, dan

pelarut harus cukup volatile. Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat

dan fasa cair senyawa tersebut, berada dalam kesetimbangan pada 1 atm. Cara lain untuk

memisahkan zat padat adalah dengan teknik sublimasi, yaitu analog dengan proses

distilasi dimana zat padat berubah langsung menjadi gasnya dalam fasa cair, kemudian

terkondensasi menjadi padatan.

III. Data Pengamatan

1. Kristalisasi Asam Benzoat dalam air

As. benzoat kotor As. Benzoat bersih

Titik leleh 118-119 °C 116-117 °C

massa 1,5 gram 0,232 gram

bentuk Butiran putih kebiruan Bubuk halus putih

2. Sublimasi

Naftalen kotor Naftalen bersih

Titik leleh 75 °C 78-79 °C

Massa 1 gram 0,235 gram

Bentuk serbuk Lembaran halus

IV. Pengolahan Data

1. Kristalisasi asam benzoat

Massa as. Benzoat kotor: 1,5 gram

Massa as. Benzoat bersih: 0,232 gram

% asambenzoat=0,2321,5

x100%=15.467 %

2. Sublimasi naftalen

Massa naftalen kotor : 1 gram

Massa naftalen bersih : 0,235 gram

% naftalen=0,2351

x100 %=23,5 %

V. Pembahasan

Teknik pemisahan dan pemurnian zat padat yang dilakukan pada percobaan ini adalah

rekristalisasi dan sublimasi. Rekristalisasi adalah proses pembentukan kembali kristal

yang sebelumnya telah dilarutkan dengan tujuan mendapatkan kristal yang lebih murni.

Sedangkan sublimasi adalah analog dengan proses distilasi dimana zat padat berubah

langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian terkondensasi menjadi

padatan.

Pada percobaan pertama, rekristalisasi asam benzoat dalam air, digunakan pelarut panas

untuk melarutkan asam benzoat karena senyawa padat akan lebih mudah larut dalam

pelarut panas daripada pelarut dingin. Hal ini disebabkan karena semakin tinggi suhu,

energi atau kereaktifan dalam menguraikan molekul-molekul padat supaya larut semakin

tinggi. Pelarut panas yang digunakan pada percobaan ini adalah air karena sifatnya yang

sama seperti asam benzoat, yaitu bersifat polar. Kemudian larutan kembali dipanaskan

untuk mempermudah pelarutan asam benzoat. Penambahan norit pada larutan bertujuan

untuk menyerap zat warna dan mengikat zat pengotor yang ada yang dikenal dengan

istilah absorben. Kemudian disaring dan dikeringkan sehingga diperoleh kristal asam

benzoat murni berbentuk serbuk halus dengan berat 0,232 gram atau sekitar 15,47 % dari

berat awal.

Kristal yang telah terbentuk diuji kemurniannya dengan trayek titik leleh. Semakin dekat

trayek yang diperoleh dengan literatur artinya Kristal yang diperoleh semakin murni.

Pada literatur, titik leleh asam benzoat adalah 121°C sedangkan dari praktikum diperoleh

trayek titik leleh 116-117°C. hal ini berarti Kristal mulai meleleh pada suhu 116°C dan

meleleh seutuhnya pada suhu 117°C. perbedaan trayek titik leleh disebabkan karena

masih adanya zat pengotor pada kristal akibat proses penyaringan yang tidak sempurna.

Zat pengotor menyebabkan ikatan-ikatan pada struktur asam benzoat melemah sehingga

mudah diputus. Hal ini menyebabkan titik leleh lebih rendah. Selain itu, kristal mungkin

masih mengandung air akibat proses pengeringan yang tidak sempurna sehingga titik

leleh lebih rendah dan juga disebabkan karena kesalahan praktikan dalam membaca

termometer saat mengamati kapan kristal pertama kali meleleh dan meleleh seutuhnya.

Percobaan kedua adalah sublimasi naftalen. Pemurnian naftalen menggunakan teknik

sublimasi karena sifatnya yang mudah menyublim dan merupakan padatan kristal yang

tidak berwarna. Pada proses pemurnian, cawan ditutup dengan kaca arloji untuk melihat

perubahan warna pada kamper tapi tetap mengisolasi massa naftalen didalam sistem dan

diatasnya diberi bongkahan es yang berfungsi untuk mendinginkan uap kamper sehingga

kamper yang menyublim bisa langsung berubah menjadi fasa padat tanpa melalui fasa

cair dan dapat langsung dipisahkan dari pengotornya. Dari hasil percobaan, diperoleh

0,235 gram naftalen murni atau sekitar 23,5 % berat semula.

Trayek titik leleh yang diperoleh dari hasil percobaan adalah 78-79°C. artinya, zat mulai

meleleh pada suhu 78°C dan seluruhnya meleleh pada suhu 79° C. sedangkan menurut

literatur, titik leleh naftalen adalah 80,2°C. berarti hasil naftalen yang didapat belum

murni. Terdapat perbedaan titik leleh yang disebabkan karena pemanasan yang terlalu

lama, kesalahan pembacaan skala oleh praktikan, tutup cawan tidak terlalu rapat pada

saat diuapkan. Kristal naftalen yang didapat berbentuk jarum dengan bentuk yang lebih

tipis dan jernih daripada kristal sebelum sublimasi.

VI. Kesimpulan

Pelarut yang cocok untuk rekristalisasi adalah pelarut panas karena padatan lebih

mudah larut pada pelarut panas daripada pelarut dingin. Semakin tinggi suhu, energi

atau kereaktifan dalam menguraikan molekul-molekul padat supaya larut semakin

tinggi. Untuk asam benzoat, pelarut panas yang digunakan adalah air.

Massa asam benzoat murni yang diperoleh dari proses rekristalisasi adalah 0,232 gram

atau sekitar 15,47 % dan massa naftalen yang diperoleh dari proses sublimasi adalah

0,235 gram atau sekitar 23,5 %

Trayek titik leleh asam benzoat yang telah direkristalisasi adalah 116-117°C

sedangkan menurut literatur adalah 121°C. hal ini disebabkan masih adanya zat

pengotor pada kristal akibat proses penyaringan yang tidak sempurna, kristal masih

mengandung air akibat proses pengeringan yang tidak sempurna, dan kesalahan

praktikan dalam membaca termometer saat mengamati kapan kristal pertama kali

meleleh dan meleleh seutuhnya.

Trayek titik leleh naftalen adalah 78-79°C sedangkan menurut literatur adalah 80,2°C.

perbedaan trayek titik leleh disebabkan karena pemanasan yang terlalu lama,

kesalahan pembacaan skala oleh praktikan, dan tutup cawan tidak terlalu rapat pada

saat diuapkan.

VII.Daftar Pustaka

http://en.wikipedia.org/wiki/Naphthalene (29 September 2012 pukul 20.10)

http://en.wikipedia.org/wiki/Benzoic_acid (29 September 2012 pukul 20.05)

http://siti-khairun-nisa.blogspot.com/2012/03/pemisahan-dan-pemurnian-zat.html

(29 September 2012, pukul 20.18)