Upload
yohanes-paskah-pratama
View
94
Download
2
Embed Size (px)
Citation preview
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
DISUSUN OLEH :
NAMA : ALDIMAS PRATAMA PUTRA
NO MHS : 410010058
KELOMPOK : 5C
LABORATORIUM KIMIA ANALISIS
SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NASIONAL
JURUSAN TEKNIK GEOLOGI
YOGYAKARTA
2013
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat ALLAH Yang Maha Kuasa karena hanya oleh
Rahmat-Nya yang dilimpahkan kepada penyusun, maka dengan demikian
penyusun dapat menyelesaikan laporan Praktikum Kimia Analisis ini.
Praktikum Kimia Analisis ini adalah sebagai bukti hasil dari percobaan-percobaan
yang dilakukan saat praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Kimia
Analisis
Laporan ini disusun berdasarkan data – data yang diperoleh selama mengikuti
praktikum Kimia Analisis dan buku – buku yang membahas Kimia Analisis serta
referensi lain yang sangat menunjang dalam penyusunan laporan ini.
Penyusun menyadari bahwa laporan ini jauh dari sempurna, karena
terbatasnya kemampuan dan pengetahuan dari penyusun. Oleh karena itu
penyusun sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun demi
kesempurnaan laporan ini.
Dan pada kesempatan ini, penyusun juga ingin menyampaikan ucapan
terima kasih kepada :
1. Ibu Dra. Hj.Sri Ning Peni, M.Si, selaku dosen penanggung jawab
sekaligus pembimbing praktikum yang telah banyak memberikan masukan
yang sangat berarti.
2. Bapak asisten dan asisiten dosen yang telah banyak membantu dan
membimbing praktikan dalam melaksakan praktikum dan penyusunan
laporan.
3. Rekan – rekan mahasiswa dan semua pihak yang telah membantu selama
praktikum dan penyusunan laporan ini.
Laporan ini merupakan laporan yang di buat berdasasrkan percobaan yang telah
dilakukan tentu ada kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam tata
penulisan laporan ini. Maka saran-saran dari pembaca dibutuhkan dalam tujuan
menemukan refleksi untuk peningkatan mutu dari laporan serupa di masa
mendatang. Akhir kata, selamat membaca dan terima kasih.
Yogyakarta, 10 Mei 2013
Penyusun
DAFTAR ISI
Judul.....................................................................................................
Kata Pengantar.....................................................................................
Daftar isi............................................................................................
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Maksud Dan Tujuan.......................................................................
BAB II ANALISIS KUALITATIF
DASAR TEORI ANALISIS KUALITATIF......................................
2.1 ANALISIS ANION.....................................................................
2.1.1 Dasar Teori.................................................................................
2.1.2 Bahan dan Alat percobaan..........................................................
2.1.3 Cara Kerja dan Kesimpulan........................................................
2.2 ANALISIS KATION................................................................... .
2.2.1 Dasar Teori..................................................................................
2.2.2 Bahan dan Alat percobaan..........................................................
2.2.3 Cara Kerja dan Kesimpulan……………………………………
BAB III ANALISIS KUANTITATIF................................................
3.1 DASAR TEORI............................................................................
3.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN........................................
3.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN.........................................
Kesimpulan..........................................................................................
Daftar Pustaka.....................................................................................
Lampiran..............................................................................................
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. MAKSUD DAN TUJUAN
Maksud dari diadakannya praktikum kimia Analisis di semester kedua
jurusan teknik Geologi STTNAS Yogyakarta adalah mendidik mahasiswa agar
mempunyai kemampuan dalam menguasai materi praktikum dan mempunyai
ketrampilan dalan menggunakan peralatan dan bahan yang ada dalam
laboratorium kimia Analisis.
Penguasaan materi praktikum dapat diperoleh dari kuliah kimia dasar ,
kuliah kimia Analisis maupun didapat dari SMA jurusan IPA yang dulu pernah
ditempuh serta melengkapinya dengan membaca literatur-literatur kimia.
Kemampuan penggunaan alat-alat laboratorium dapat diperoleh dari latihan
latihan yang dipandu oleh asisten yang berpengalaman.
Tujuan dari diadakannya praktikum kimia Analisis di semester kedua
jurusan teknik Geologi STTNAS Yogyakarta adalah membantu mahasiswa dalam
praktikum di laboratorium kimia ataupun di lapangan geologi sehingga
mempunyai cukup bekal dalam menentukan kandungan suatu unsur dalam sebuah
singkapan atau batuan contohnya. Selain itu,dengan mempunyai kemampuan
penguasaan materi praktikum dapat digunakan di kehidupan / lingkungan kerja
nantinya sebagai seorang geologist yang handal tentunya.
BAB II
ANALISIS KUALITATIF
DASAR TEORI KUALITATIF
Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji
pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis
dapat berupa zat padat non-logam.
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-
ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling
umum adalah :
a. asam klorida,
b. hidrogen sulfida,
c. ammonium sulfida, dan
d. amonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan
metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema
yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih
dari satu golongan
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu
diantaranya:
1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida
encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam
suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn,
Zn.
4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III.
Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan
adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion
golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang
terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
a. Anion sederhana seperti : O2-, F-, atau CN- .
b. Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat
terkondensasi
d. Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion
yang berbasis bangat seperti oksalat
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-
sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan
reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah
untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan
untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.
Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P.
Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang
bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas
nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang
terjadi berwarna hijau.
3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat
ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian
dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang
digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema
yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:
a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.
b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.d.
Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang
mengandung anion berbasa banyak seperti oksalad
Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-
sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.
Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi suatu zat, fokus kajiannya
adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kualitatif
sampel terdiri atas golongan kation, anion dan Obat.
Teori Dissosiasi Elektrolit.
Larutan adalah suatu sistem homogen yang terdiri dari dua komponen atau
lebih tetapi yang hanya berada dalam suatu fasa; dan dapat diperoleh apabila suatu
zat dilarutkan dalam air atau cairan lain. Zat yang dilarutkan disebut “zat terlarut”
(atau solute), sedang air atau cairan lain dimana zat terlarut tersebut larut disebut
“zat pelarut” (atau solvent).
Jadi : zat terlarut + pelarut larutan
Elektrolit dan NonElektrolit
Menurut sifat larutannya, suatu zat dapat dibedakan menjadi dua, yaitu :
a. Zat Elektrolit.
b. Zat NonElektrolit.
Suatu zat yang apabila dilarutkan sehingga larutannya dapat
menghantarkan arus listrik, maka zat tersebut disebut “zat elektrolit”, misalnya :
asam – asam, basa – basa, dan garam – garam anorganik; sedangkan suatu zat
yang apabila dilarutkan tidak dapat menghantarkan arus listrik, maka zat tersebut
disebut “zat nonelektrolit”; biasanya adalah zat – zat organic misalnya: Glukosa,
Sukrosa, Ethil – Alkohol, Ureum dan lain – lain.
Dalam larutan, suatu zat elektrolit terurai menjadi bagian – bagian
bermuatan listrik yang disebut “ion”. Apabila ion tersebut bermuatan listrik
positif, disebut “kation”, sedang apabila bermuatan listrik negatif disebut “anion”.
Adapun proses peruraian suatu zat eletrolit menjadi ion – ion disebut proses
“dissosiasi elektrolit atau lebih tepat ionisasi”.
Air murni, biasanya hanya dapat menghantarkan arus listrik yang sangat
lemah, sehingga disebut sebagai penghantar listrik yang lemah; tetapi apabila ke
dalam air tersebut dilarutkan asam – asam, basa – basa ataupun garam – garam
anorganik, maka larutan yang terjadi dapat berfungsi sebagai penghantar listrik
yang kuat, karena di dalam larutan tersebut terdapat ion – ion.
Apabila misalnya listrik dari suatu batteray dialirkan ke dalam suatu
larutan hidrogen klorida (HCl) seperti yang terlihat pada gambar I.1 maka
hidrogen klorida tersebut akan terionisasi menjadi Hidrogen dan Klor. Hidrogen
terbebaskan pada elektroda negatif atau katoda, yaitu elektroda dimana aliran arus
meninggalkan larutan, sedang Klor terbebaskan pada elektroda positif atau anoda,
yaitu elektroda dimana aliran arus masuk ke dalam larutan. Jadi dalam larutan ion
yang bermuatan positif menuju ke katoda, sedang ion yang bermuatan negatif
menuju ke anoda.
Dalam larutan reaksi yang terjadi dapat dinyatakan sebagai berikut:
K+ + CL- + Ag+ + NO3 - AgCl + K+ + NO3 –
Ag++C2K3O2 - + Na+ + Cl- AgCl + Na+ + C2K3O2 –
Atau lebih tepat dituliskan dengan cara sebagai berikut :
CL- + Ag+ AgCl
Jadi endapan AgCl terbentuk karena terjadinya penggabungan antara ion
Ag+ dengan ion Cl- yang terdapat dalam larutan; dan reaksi antara kedua jenis ion
tersebut tidak saling bergantung dari ion – ion lain dari masing – masing
garamnya.
Tetapi apabila ke dalam larutan garam kalium kloret (KClO3) ditambahkan
larutan AgNO3, maka di dalam larutan tidak akan terjadi endapan putih dari AgCl,
hal ini disebabkan karena dalam larutan garam KClO3 terionisasinya menjadi ion
K+ dan ion ClO3 -
; jadi tidak menghasilkan ion Cl-. Demikian juga apabila garam
AgNO3 dilarutkan dalam etil alcohol (C2H5OH), larutan ini tidak akan
menghasilkan endapan AgCl dengan Kloro benzan (C6H5Cl) atau karbon
tetraklorida (CCl4) dalam larutan alkoholik; meskipun tidak demikian dengan
larutan NaCl. Hal ini disebabkan karena garam NaCl dalam larutan alkoholik
masih terionisasi meskipun sangat sedikit sedang baik C6H5Cl maupun CCl4 tidak
terionisasi sehingga tidak menghasilkan ion Cl-.
Teori Asam dan Basa
Menurut batasan yang sangat sederhana (sesudah Arrhenius);
Asam adalah suatu zat yang apabila dilarukan dalam air akan terionisasi
menghasilkan ion Hidrogen (H+) yang merupakan satu – satunya ion positif dalam
larutan,
misalnya :
Na2SO4 2Na+ + SO42 –
Oleh karena larutan bersifat netral, maka jumlah muatan positif harus sama
dengan jumlah muatan negatif, dan banyak muatan masing – masing ion adalah
sama dengan valensi atom atau radikalnya.
Pada proses ionisasi tersebut di atas, untuk larutan garam NaCl
menghasilkan dua buah ion yaitu ion Na+ dan ion Cl- ;sehingga besarnya
penurunan titik beku larutan menjadi kira – kira dua kali besarnya penurunan titik
beku larutan yang disebabkan oleh suatu zat nonelektrolit. Sedang untuk garam –
garam CaCl2 dan Na2SO4, dalam larutan menghasilkan masing – masing tiga buah
ion, yaitu ion Ca+ dan dua ion Cl-, serta dua ion Na+ dan SO4 2- ; sehingga garam –
garam ini akan mengakibatkan penurunan titik beku larutan yang besarnya kira –
kira tiga kali.
Dengan mengetahui besarnya penurunan titik beku suatu larutan elektrolit,
dapatlah ditentukan besarnya derajat ionisasi dari zat elektrolit tersebut yang
dilarutkan.
Reaksi – reaksi ion
Sebagian besar reaksi – reaksi yang terjadi pada analisa kualitatif cara
basa, adalah reaksi – reaksi ion. Dari percobaan – percobaan ternyata bahwa be-
berapa senyawa logam klorida yang larut dalam air akan menghasilkan endapan
putih perak klorida (AgCl) apabila ke dalam larutan ditambahkan larutan perak ni-
trat (AgNO3) hal ini disebabkan karena dalam larutan semua klorida akan terurai
menjadi ion Cl- yang kemudian akan bereaksi dengan ion Ag+ yang berasal dari
larutan AgNO3. Demikian juga semua garam perak yang larut dalam air, akan
menghasilkan endapan yang sama apabila dalam larutannya ditambahkan ion
klorida (Cl-).
HCl H+ + Cl-
HNO3 H+ + NO3 –
Tapi ternyata ion H+ (atau proton) tersebut dalam larutan tidak terdapat
dalam keadaan bebas, melainkan setiap proton akan bergabung dengan satu
molekul air melalui ikatan kovalen koordinat menjadi ion Hidroxonium atau
Hidronium (H3O+), sehingga proses ionisasi HCl dan HNO3 di atas dalam larutan
lebih tepat dinyatakan sebagai berikut :
HCl + H2O H3O+ + Cl-
HNO3 + H2O H3O+ + NO3 –
Jadi dengan demikian dapat dikatan bahwa ionisasi adalah proses
pembebasan ion H+ atau proton untuk bergabung dengan air membentuk ion
Hidroxonium.
Baik asam klorida maupun asam nitrat pada persamaan tersebut di atas
dalam larutan terionisasi hamper sempurna, hal ini dapat ditentukan secara cepat
dengan pengukuran – pengukuran titik beku larutannya.
Tingkat ionisasi asam –asam polibasis
Asam – asam polibasis adalah asam – asam yang bervariasi lebih dari satu
dalam larutan mengalami proses ionisasi beberapa tingkat, misalnya : asam sulfat
(H2SO4) dalam larutan mengalami dua tingkat ionisasi, dimana pada tingkat
pertama proses ionisasi hamper sempurna, sedang pada tingkat kedua hanya
sebagian kecil ion H+ yang terbebaskan, kecuali dalam larutan yang sangat encer.
Menurut Bransted dan Lowry,
Asam adalah suatu zat (baik molekul maupun ion) yang dapat memberikan proton
(zat pemberi proton) ;
sedang basa adalah suatu zat (baik molekul maupun ion) yang dapat menerima
proton (zat pemberi proton), jadi dalam hal ini dapat dituliskan :
A B + H+
Dimana A dan B disebut pasangan asam dan basa – basa terkonjugasi. Dalam hal
ini ion H+ menunjukan ion hydrogen tidak tersulvasi.
Jenis – jenis asam dan basa menurut Bronsted dan Lowry
Sesuai dengan batasan Bronsted dan Lowry,
yang dimaksud dengan asam adalah :
1. Molekul tidak bermuatan seperti halnya menurut teori dissosiasi klasik,
misalnya : HCl, HNO3, H2SO4, CH3-COCH dan lain – lain.
2. Anion – anion yang terdapat dalam garam – garam asam misalnya :
anion bisulfat : HSO4 - ; anion bikarbonat : HCO3 - ;
anion bifosfat : H2PO4 - ; anion bioksalat : HC2O4 – dan lain – lain.
3. Ion ammonium dan Ion Hidroxonium, karena kedua ion tersebut
mempunyai kecenderungan memberikan proton, yaitu :
NH4 + NH2 + H+
H3O + H2O + H+
4. Kation – kation dimaksud terhidrat seperti misalnya ion Almunium hidrat :
{ Al(H2O)6}3 + { Al (H2O)5(OH)} ++ + H+
Adapun yang dimaksud dengan basa adalah :
5. Molekul – molekul tidak bermuatan seperti msalnya Amoniak dan Amina
– amina, dimana persamaan reaksinya adalah sebagai berikut :
[OH-] dalam larutan = 0,1 ∫1 ; [NH4 +] dalam larutan = 0,5 dan [NH3] = 0,1
(1 - ∫ 1) sehingga menurut rumus : kb =
[ NH4+ ] x [OH− ]
NH 3 1,80 x 10
-5 =
0,5 x0 ,1∫1
0,1(1−∫1 dan karena ∫1 <<< sehinggga (1 - ∫1 > ≈ 1 ; jadi : ∫1
=
1,80 x10−5
0,5 = 3,6 10-5
Jadi akibat dari penambahan garam tersebut, maka derajat ionisasi Amoniak
turun dari (1,30)% menjadi (3,6 x 10-3)%.
Hasil kali kelarutan.
Menurut hasil – hasil percobaan, telah diketahui bahwa untuk elektrolit –
elektrolit biner yang sukar larut, yaitu yang kelarutannya lebih kecil dari 10 -3 mol
perliter, maka pada suhu tetap hasil kali konsentrasi – konsentrasi ion – ionnya
adalah tetap. Hasil kali konsentrasi tersebut dinamakan hasil kali kelarutan (atau
selubilitity product), dan diberi symbol Ksp.
Misalnya untuk suatu elektrolit biner AB, maka :
AB A+ + B-
Ksp = [ A+ ] x [ B- ]
Pada tahun 1889, Nernst menyatakan prinsip hasil kali kelarutan sebagai
berikut : Dalam laturan jenuh suatu elektrolit sukar larut, pada suhu tetap maka
hasil kali konsentrasi suatu ion dapat diubah dengan penambahan elektrolit lain
yang dapat menghasilkan ion yang sejenis dengan zat padatnya, tetapi hasil kali
kelarutannya akan tetap sama.p = [A+] x [B-]
Satu hal yang perlu diperhatikan adalah bahwa rumus tetapan hasil kali
kelarutan [Ksp] tersebut dapat digunakan dalam analisa hanya pada larutan jenuh
elektrolit – elektrolit dan pada penambahan garam – garam lain yang sangat
sedikit, artinya kosentrasi garam total tidak lebih dari 0,2 – 0,3 molar. Sedang
dalam lingkungan garam – garam yang konsentrasinya tinggi, maka baik
konsentrasi ion maupun kekuatan ion dalam larutan akan bertambah besar,
sehingga pada umumnya hal ini akan menurunkan koefisien ion – ion (ingat
rumus : log fi = - AZ2i √( I ) ; akibatnya kelarutan dari garam sukar larut, maka
harus dinaikan karena : [A+] x [B-] x fA+ x fB- harus tetap. Pengaruh elektrolit –
elektrolit yang tidak mengandung ion sejenis terhadap kelarutan suatu garam,
sering disebut “pengaruh garam” atau salt effect).
Pengertian tentang hasil kali kelarutan ini sangat penting, terutama pada
peristiwa pengendapan dalam larutan yang merupakan operasi prinsip pada
analisa secara kualitatif.
Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan
Pengendapan merupakan metode yang paling baik pada analisis
gravimetri. Kita akan memperhatikan faktor-faktor yang mempengaruhi
kelarutan. Parameter-parameter yang penting adalah temperatur, sifat pelarut,
adanya ion-ion pengotor, pH, hidrolisis, pengaruh kompleks, dan lain-lain
(Khopkar, 1990).
Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan
yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan penyaringan
terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur.
Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalam
pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. Kelarutan
endapan dalam air berkurang jika lanitan tersebut mengandung satu dari ion-ion
penyusun endapan, sebab pembatasan Ks.p (konstanta hasil kali kelarutan). Baik
kation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun
endapan sehingga endapan garam bertambah. Pada analisis kuantitatif, ion
sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan (Vogel, 1990).
Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan terdapat
garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek
garam netral atau efek aktivitas. Semakin kecil koefesien aktivitas dari dua
buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan.
Kelarutan garam dari asam lemah tergantung pada pH larutan. Jika garam dari
asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (H). Kation
dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya
(Vogel, 1990).
Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain
yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut. Beberapa endapan
membentuk kompleks yang larut dengan ion pengendap itu sendiri. Mula-
mula kelarutan berkurang (disebabkan ion sejenis) sampai melalui minuman.
Kemudian bertambah akibat adanya reaksi kompleksasi (Vogel, 1990). Reaksi
yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi
jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat
dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami
keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak
dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna.
Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan (KSP) harus cukup
kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan
eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi.
Keterbatasan utama pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator
yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang
digunakan untuk melihat titik akhir (Khopkar, 1990).
2.1 ANALISIS ANION
2.1.1 DASAR TEORI
Kemungkinan adanya Anion dapat diperkirakan dengan mengetahui
kepastian kation apa saja yang terdapat dalam larutan sampel pada percobaan
terdahulu yaitu Percobaan Analisis Kation.
Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan pekat merupakan salah satu cara
untuk mengetahui anion apa saja yang terdapat dalam larutan sampel. Hal tersebut
dikarenakan asam sulfat yang merupakan asam kuat mampu mendesak anion
lemah keluar dari senyawanya. Sebagai contoh, larutan yang mengandung garam
karbonat akan keluar dan terurai menjadi air dan gas karbondioksida dengan
bantuan asam sulfat yang mendesak asam karbonat.
Dengan memperhatikan daftar kelarutan berbagai garam dalam air dan
pelarut yang lain, jenis anion yang terdapat dalam larutan bisa diperkirakan.
Misalnya garam sulfida tidak larut dalam asam, garam karbonat tidak larut dalam
sulfida. Untuk mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada
kation. Anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan utama, bergantung pada
kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya.
Namun, ini hanya dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan
pada metode ini. (Vogel, 1985)
Proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam (A) proses yang melibatkan
identifikasi produk-produk yang mudah menguap, dan (B) proses yang
bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. (Vogel, 1985)
Secara kasar, reagensia atau pereaksi yang dapat dipakai adalah:
a. Zat kimia kualitas teknis.
b. Reagensia C.P, seringkali jauh lebih murni daripada reagensia U.S.P.
c. Reagensia U.S.P yaitu memenuhi persyaratan kemurnian yang ditetapkan oleh
United States Pharmacopoeia.
d. Zat kimia bermuu ragensia (reagent-grade) memenuhi spesifikasi yang
ditetapkan oleh Komite Reagensia Analisisis dari Masyarakat Kimia Amerika
Serikat. (Underwood, 1986)
Pengujian anion dalam larutan hendaknya dilakukan menurut urutan:
1. Uji sulfat
2. Uji untuk zat pereduksi
3. Uji untuk zat pengoksid
4. Uji dengan larutan perak nitrat
5. Uji dengan larutan Kalsium klorida
6. Uji dengan larutan besi (III) klorida. (Vogel, 1985)
Untuk keperluan sampel didihkan dengan larutan Na2CO3 jenuh, praktis semua
ion logam mengendap sebagai karbonat, dan filtrat atau ekstrak soda (ES) dipakai
untuk pengujian anion.
1. Kelompok Nitrat
2. Kelompok Sulfat
3. Kelompok Halogenida
Pada dasarnya konsep dasar analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian,
yaitu:
1. analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi
suatu zat atau campuran yang tidak diketahui.
2. analisis kuantitatif, yaitu analisis kimia yang menyangkut penetuan
jumlah zat tertentu yang ada di dalam suatu sample (contoh)
Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan
idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan
senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini
sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida,
sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.
Walaupu analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis
kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar
yang telah dipelajari dalam kimia dasar.
Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau
pengotor apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali diperlukan informasi
tgambahan mengenai berapa banyak masing-masing komponen atau pegotor
tersebut. Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:
a. Pengukuran banyaknbya pereaksi yang diplerlukan untuk
menyempurnakan suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksmi yang
terbentuk.
b. Pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)
c. Pengukura sifat optis (pengukuran adsorban)
d. Kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.
Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada
halaman-halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik
tertentu, dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat,
sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang
lain lagi, semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah
ditambahkan larutan besi (III) kloridakepada suatu larutan yang praktis netral.
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan
reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini
meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat, dan benzoat.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang digunakan
untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku
karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.
Reaksi Anion
1. Cl- + Ag NO3 → AgCl ↓ (putih) + NO3-
AgCl + 2NH3 → Ag(NH3)2 + Cl-
Cl- + Pb(CH3COO)2 → PbCl2 (putih) + 2 CH3COO-
2. S2- + AgNO3 → Ag2S ↓ hitam + 2 NO3-
Ag2S + HNO3 → 2 AgNO3
S2- + FeCl3 → FeS ↓ hitam + HNO3
S2- + Pb(CH3COO)2 → PbS ↓ hitam + 2 CH3COO-
3. SO32- + AgNO3 → Ag2SO3 ↓ putih + 2 NO3
-
Ag2SO3 + 2 HNO3 → 2 AgNO3 + H2SO4
SO32- + Ba(NO3)2 → BaSO3 ↓ putih + 2 NO3
-
BaSO3 + 2 HNO3 → Ba(NO3)2 + H2SO3
SO32- + Pb(CH3COO)2 → PbSO3 ↓ putih + 2 CH3COO-
PbSO3 + 2 HNO3 → Pb(NO3)2 + H2SO3
4. CO32- + AgNO3 → Ag2CO3 putih + 2 NO3
-
Ag2CO3 + 2 NO3 → 2 AgNO3 + CO3 2-
CO32- + Mg(SO4)2 → MgCO3 putih + 2 SO4
2-
5. 3S2O32- + 2FeCl3 → Fe2(S2O3)3 + 6 Cl-
6. NO3- → ↓ coklat tipis + FeSO4 + H2SO4
NO3- + 4 H2SO4 + 6 FeSO4 → 6 Fe + 2 NO + 4 SO4 + 4 H2O
2.1.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN
Alat dan bahan yang dipergunakan selama praktikum kimia dari awal
praktikum hingga akhir adalah sebagai berikut :
- Bahan :
Aquades dan bahan-bahan lainnya yang digunakan di setiap acara
praktikum
Anion Cl- : NaCl, H2SO4, AgNO3, HNO3, Hg2 (NO3)2 ,
NH4OH,
Anion I- : KI, Na2S2O3 , NH4OH, CuSO4, Hg2 Cl2
Anion Fe(CN)64- : K4Fe(CN)6 , Pb(CH3COO)2, AgNO3
Anion CNS- : FeCl3, AgNO3, HNO3,KCNS
Anion CO32- : Na2CO3, AgNO3,
Anion S2O3- : Na2S2O3, AgNO3, H2SO4
- Alat :
- Tabung Reaksi dan rak
- Pipet ukur dan pipet tetes
- Penjepit tabung
- Bunsen Spiritus + korek api
- Pengaduk gelas
2.1.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN
ANALISIS ANION
1.)Anion klorida ( Cl- )
Di gunakan larutan Na CL encer
Masukkan 3 buah tabung reaksi masing –masing 4 ml larutan Na Cl
kemudian lakukan percobaan berikut
a. berikan asam sulpat ( H2 SO4 ) encer,
b. Berikan larutan pirak nitrat (Ag NO3 )maka akan diperoleh
endapan Ag CL berwarna putih.ambillah endapoan tersebut
dan masukkan kedalam dua buah tabung reaksi yang
bersih,kemudian pada tabung berikan masing – masing laru-
tan amaonia,dan larutan asam nitrat.perhatikan reaksi yang
terjadi,endapan larut dalam amonia tetapi tidak larut dalam
asam nitrat.
c. Berikan larutan Hg2 ( NO3 )2 maka akan terbentuk endapan
Hg2 Cl2.coba larutkan dalam amonia apa yang terjadi
2.)Anion Ionida ( I- )
Digunakan kalium iodida
Langkah kerja nya sama dengan anion klorida.
a.Berikan larutan Ag NO3 maka akan terjadi endapan
berwarna kuning dari Agl.Bagi endapan menjadi dua bagian
kemudian ujilah endapan tersebut dengan larutan natrium
tiosolpat ( Na2 S2 O3 ) dan yang satu nya tambah larutan
amonia amati endapan larut atau tidak.buktikan dengan per-
cobaan
b. berikan larutan Cu SO4 maka akan terbentuk endapan CuI
dan I yang larut dalam natrium tiosolpat.amati dan catat
warna endapan
c. berikan larutan Hg cl2 maka akan terbentuk endapa Hg I2
yang larut dalam larutan KI berlebih,membentuk Hg I2,amati
warna endapan.
d.
3.)Anion ferrosianida Fe ( CN ) 6 4-dan Rhodanida ( CNS- )
Digunakan larutan K4 Fe ( CN)6 dan larutan KCNS,masukkan larutan
pertama dalam sebuah tabung reaksi dan larutan kedua masukkan
kedalam dua buah tabung reaksi berikan pereaksi berikut ini.
a. pada larutan pertama tamhahkan larutan timbal asetat,Pb(CH3
OO)2,maka akan nterjadi endapan putih,endapan ini tidak da-
pat larut dalam asam nitrat encer.buktikan
b. pada larutan kedua berikan pada tabung reaksi satu larutan
perak nitrat,maka akan terbentuk endapan AgCNS yang
berwarna putih
c. pada tabung yang satu nya berikan larutan Fe cl3 maka akan
terbentuk senyawa komplek berwarna merah ferri roda nida.
4.) Anion Sulfida ( S 2- )
Dipakai larutan Na2 S.masukkan larutyan kedalam dua buah tabung
reaksi kemudian berikan pereaksi berikut ini:
a. pada tabung satu berikan larutan AgNO3 akan terbentuk en-
dapan Ag2 S berwarna hitam.
5.) Anion Nitrat ( NO3- )
Digunakan larutan Na NO3 masukkan larutan tersebut kedalam
sebuah tabung reaksi kemudian berikan:
Larutan Pb Asetat,maka akan terbentuk endapan timbal
sulfat,endapan ini larut dalam asam sulpat pekat dan amonium
Asetat. Buktikan !
6.) Anion Sulfat ( SO4 2- )
Digunakan larutan Na2 SO4.
Masukkan larutan tersebut ke dalam dua buah tabung reaksi dan
tambahkan masing – masing pereaksi berikut :
e. Tambahkan larutan Ba CL2 maka akan terbentuk endapan Ba
SO4.
f. Tambahkan larutan Pb ( CH3 OO)2 ( Pb Asetat )maka akan
terbentuk endapan putih dari timbal sulfat ,endapan ini larut
dalam asam sulfat pekat dan amonium Asetat buktikan.
7. Anion Borat ( BO3 3- )
Dipakai larutan Borax.
Masukkan larutan tersebut kedalam dua buah tabung reaksi,masing –
masing pereaksi berikut ini :
a. Berikan larutan perak nitrat,maka terjadi endapan putih darim
perak meta borak,jika di panaskan terbentuk Ag2 O yang
berwarna hitam.buktikan !
b. Berikan larutan Ba CL2 akan terbentuk endapan putih Barium
meta borat.
KESIMPULAN
Reaksi kimia adalah suatu reaksi antar senyawa kimia atau unsur kimia yang
melibatkan perubahan struktur dari molekul, yang umumnya berkaitan dengan
pembentukan dan pemutusan ikatan kimia. Dalam suatu reaksi kimia terjadi
proses ikatan kimia, di mana atom zat mula-mula (edukte) bereaksi menghasilkan
hasil (produk). Berlangsungnya proses ini dapat memerlukan energi (reaksi
endotermal) atau melepaskan energi (reaksi eksotermal).
Analisis kualitatif anion
1. Anion Klorida (Cl-)
2. Anion Iodida (I-)
3. Anion Ferrosianida Fe(CN)64- dan Rhodanida(CNS-)
4. Anion Karbonat (CO3-) dan Anion Tiosulfat (S2O3
-)
Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari
sampel yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari
sampel yang diuji, atas penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk
menganalisis anion dalam larutan, maka harus bebas dari logam berat
dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh, lalu dididihkan. Dalam hal
ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat,
sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium. Analisis anion
meliputi uji:
1. Uji untuk sulfat : 1 ml larutan sampel ditambah HCl encer hingga asam,
tambahkan lagi 1 ml, didihkan dan tambahkan 1 ml larutan BaCl2 jika
terjadi endapan putih BaSO4, berarti menunjukkan adanya sulfat.
2. Uji untuk reduktor: 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat
encer, kemudian tambahkan 0,5 ml lagi. Setelah itu ditambah 1 tetes
0,05 N KMnO4.
Jika warna ungu hilang, maka ada sulfit, thiosianat, sulfida, nitrit, bromida,
iodida, arsenit. Jika warna itu hilang pada pemanasan, maka ada oksalat.
2.2 Analisis Kation
2.2.1 Dasar Teori
Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji pendahuluan,
pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis dapat berupa zat
padat non-logam.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan
metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema
yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih
dari satu golongan
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu
diantaranya:
1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida
encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam
suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn,
Zn.
4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III.
Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan
adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion
golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan re-
gensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang
terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia Analisis kali adalah uji
kation. Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kation yang terdapat
dalam suatu sampel melalui uji spesifik. Larutan sampel yang digunakan dalam
percobaan adalah berupa air ledeng, air sungai dan air laut. Ketiga larutan sampel
tersebut selanjutnya diidentifikasi jenis kation apa yang terkandung didalamnya
melalui penambahan Reagen yang spesifik dari masing – masing kation tersebut.
Reagen yang digunakan dalam mengidentifikasi keberadaan kation dalam larutan
sampel yang telah disediakan adalah HCl, H2SO4, KSCN, KI, NaOH,
K4Fe(CN)6 dan HgCl2. semua reagen tersebut merupakan pereaksi yang dibuat
dalam konsentrasi dan komposisi tertentu agar dapat berreaksi meninggalkan
endapan ataupun perubahan warna yang menunjukkan adanya kandungan kation-
kation tersebut di dalam larutan sampel yang digunakan.
Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan
idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan
senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini
sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida,
sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-
ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan
metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema
yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih
dari satu golongan
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-
sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
2.2.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN
Alat dan bahan yang dipergunakan selama praktikum kimia dari awal
praktikum hingga akhir adalah sebagai berikut :
- Bahan :
Kation Golongan II:
Merkuro Hg22+ : Hg2 (NO3)2
HCl
NH4OH
NaOH
Na2CO3
K2CrO4
Kupri(Cu2+) : CuSO4,
NaOH,
Na2CO3,
NH4OH,
KI,
Kadmium (Cd2+) : CdSO4
NH4OH
NaOH
(NH4)2CO3
Kation Golongan III :
Alumunium (Al3+) : AlCl3
NH4OH
H2O
KOH
Ferri ( Fe3+) : FeCl3
KOH
KCNS
HCl
K4Fe(CN)6
H2SO4
Mangano (Mn2+) : MnSO4
KOH
NH4OH
Na2CO3
Nikel (Ni2+) : NiSO4
HCl
NH4OH
HNO3
K2CrO4
NaOH
Kation Golongan IV :
Barium (Ba2+) : Ba(NO3
K2CrO4
H2SO4
Magnnesium (Mg2+) : MgCl2
NaOH
Kation Golongan V :
Amonium (NH4+) : NaOH
NH4OH
HCl
PIPET UKUR & PIPIT TETES
TABUNG REAKSI DAN RAK
- Alat :
-Tabung Reaksi dan rak
-Pipet ukur dan pipet tetes
-Penjepit tabung
-Bunsen Spiritus + korek api
-Pengaduk gelas
2.2.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN
Pada analisa kation ini hanya dipilih beberapa kation saja,dengan alas an
pemilihan sudah mewakili tiap golongan.
I KATION GOLONGAN I : Ag+
Perak (Ag + )
Digunakan larutan AgNO3.
Masukkan kira-kira 4 ml larutan AgNO3 pada lima buah tabung
reaksi,kemudian tambahkan pereaksi berikut ini:
a. Asam klorida encer,maka akan terbentuk endapan AgCL
putih yang larut dalam larutan ammonia.
b. NaOH,maka akan terbentuk endapan Ag2O berwarna cok-
lat,endapan ini larut dalam ammonia dan asam nitrat.
c. Kalium Kromat netral maka akan terjadi endapan merah
perak kromat,endapan ini larut dalam ammonia dan asam
nitrat.
d. KI,maka akan terbentuk AgI yang berwarna kuning ,sedikit
larut dalam ammonia ,dan larut sempurna dalam natrium
tiosulfat.Buktikan!
II.KATION GOLONGAN II : Hg2+;Cu2+;Cd2+
Kupri (Cu 2+ )
Digunakan larutan CuSO4.
Masukkan larutan kedalam 4 buah tabung reaksi,masing-masing
tambahkan pereaksi berikut ini:
a. NaOH,maka akan terjadi endapan biru dari Cu(OH)2,jika di-
panaskan terbentuk CuO yang berwarna hitam.
b. Na2CO3,maka akan terjadi endapan hijau biru dari basa kar-
bonat,pada penambahan Na2CO3 berlebih maka akan ter-
bentuk Kristal CuCO3,dan Cu(OH)2.H2O,endapan tersebut
larut dalam ammonia
c. NH4OH,maka akan terjadi endapan hijau dari garam
basa,jika ditambah ammonia berlebih akan larut,larutsn
menjadi berwarna biru.
d. KI,maka akan terjadi endapan putih CuI2,dan terbentuk
I2bebas yang menyebabkan larutan berwarna coklat,Buk-
tikan!
Kadmium (Cd 2+ )
Digunakan larutan CdSO4
Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,dan
tambahkan masing-masing pereaksi berikut ini:
a. Ammonium karbonat maka akan terjadi endapan putih dari
basa karbonat yang berwarna kuning –coklat.
b. NaOH,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2,jika
dipanaskan maka akan terbentuk CdO yang berwarna hitam.
c. Amonia,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2
yang larut dalam ammonia berlebih.Buktikan!
III.KATION GOLONGAN III : AI3+,Fe3+,Mn2+,Ni2+
Aluminium (AI 3+ )
Digunakan lariutan ALCL3.
Masukkan larutan tersebut kedalam 2 buah tabung reaksi,kemudian
berikan masing-masing pereaksi berikut ini:
a. NH4OH,maka akan terbentuk endapan putih AL(OH)3,yang
tidak larut dalam air.
b. KOH,maka akan terjadi endapan putih dari AL(OH)3,enda-
pan ini larut dalam KOH berlebih.Buktikan!
Ferri (Fe 3+ )
Digunakan larutan ferri klirida
Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,kemudian
masig-masing tambahkan pereaksi berikut ini:
a. Larutan KOH,maka akan terbentuk endapan Fe(OH)3 yang
berwarna coklat.endapan ini larut dalam asam diantaranya
adalah (HCL,H2SO4,CH3COOH).
b. Larutan K4Fe(CN)6,maka akan terjadi warna biru karena
terbentuk ferri ferro sianida.
c. Larutan KCNS,maka akan terjadi larutan berwarna merah
ferri rhonanida.Buktikan!
Nikel(NI 2+ )
Digunakan larutan NiSO4
Masukkan larutan tersebut kedalam 5 buah tabung reaksi dan
tambahkan masing-masing pereaksi berikut ini:
a. Larutan NaOH,maka akan terjadi endapan hijau
Ni(OH)2,perhatikan apa yang terjadi jika dilarutkan dalam
HCL atau HNO3.
b. Larutyan NH4OH,maka akan terbentuk endapan hijau,yang
larut dalam ammonia berlebih,amati apa yang terjadi.
c. Larutan K2CrO4,dalam keaadan panas terjadi endapan cok-
lat dari Na2CrO4.NiO.
IV.KATION GOLONGAN IV : Ba2+;Mg2+
Barium (Ba 2+ )
Digunakan larutan Barium Nitrat
Masukkan larutan tersebut kedalam 4 buah tabung reaksi,masing-
masing tambahkan pereaksi berikut ini:
a. Larutan K2CrO4,terbentuk endapan kuning barium kromat.
b. Larutan asam sulfat encer,terbentuk endapan BaSO4
putih,berbentuk koloid.
Magnesium (Mg 2+ )
Digunakan larutan MgCL2
Masukkan larutan tersebut ke dalam sebuah tabung reaksi dan
tambahkan pereaksi berikut ini:
Larutan NaOH,maka akan terbentuk endapan putih dari
Mg(OH)2.Buktikan!
V.KATION GOLONGAN V:NH4+
Amonium(NH4+ )
Digunakan larutan Amonium hidroksida.
Masukkan larutan tersebut kedalam tabung reaksi dan tambahkan
NaOH,ambil pengaduk gelas basahi dengan HCL pekat,taruh diatas
tabung reaksi,jika perlu dengan pemanasan.Amati apa yang terjadi.
KESIMPULAN
Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji
pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis
dapat berupa zat padat non-logam.
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-
ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
BAB III
ANALISIS KUANTITATIF
3.1 DASAR TEORI
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat
pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri
adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini
dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa
valensinya:
M++ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+
M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2 H+
M4+ + (H2Y)= (MY) + 2 H+
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan
kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas
tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2
Hg2+ + 2Cl- HgCl2
(Khopkar, 2002).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan
titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang
larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah
kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah
anion atau molekul netral.
(Basset, 1994).
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang
terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian
adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal
pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang
menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan,
dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
(Khopkar, 2002).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,
merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah
ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua
nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang
mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-
diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai
dua atom nitrogen - penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam
molekul.
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan
sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.
Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa
pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-.
Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi
dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam
larutan tersebut.
(Harjadi, 1993).
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg,
Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi
kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai
pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda
dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator
metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T;
pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN,
zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue.
(Khopkar, 2002).
Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan
kimia adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks
yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida
membentuk senyawa kompleks perak-sianida, sedagkan dengan ion nilkel
membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion
sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara
bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu.
(Rival, 1995).
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang
berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator
ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu
reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua
ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua,
reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga,
kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak,
karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun,
kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-
EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam
dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat.
Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam
harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap
ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin
dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan
titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T.
Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat
dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide. (Basset, 1994).
Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari
dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang
mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam
membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam.
Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan
murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan
kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya
EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium.
(Harjadi, 1993).
M adalah kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat.
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan
pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan
yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam
hidroksida.
Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat
membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara
indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara
larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang
berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan
dalam titrasi kompleksometri adalah:
a. Hitam eriokrom
Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10
senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5
senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian
juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.
b. Jingga xilenol
Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam
suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu
digunakan pada titrasi dalam suasana asam.
c. Biru Hidroksi Naftol
Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 –13
dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.
Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang
dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk
senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.
Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari donor elektron membentuk
senyawa koordinasi atau ion kompleks. Zat yang membentuk senyawa kompleks
disebut ligan. Ligan merupakan donor pasangan elektron logam merupakan
akseptor pasangan elektron.
Mn+ + : L (M : L)n+
Ethylene Diamine Tetraacetic Acid (EDTA) merupakan ligan yang mempunyai
lebih dari satu tempat untuk berikatan. Rumus molekul zat tersebut dinyatakan
sebagai berikut:
HOO-CH2 CH2-COOH
N- CH2- CH2 N
HOOC-CH2 CH2-COOH
EDTA ini dapat membentuk lingkaran yang menjepit ion logam dan senyawa
yang di hasilkan disebut sepit (chelate)
HOO-CH2 CH2-COOH
N- CH2- CH2 N
CH2 CH2
C- O- M- O- C
O O
Bentuk asam dari EDTA dapat ditulis sebagai H4Y
Jika asam ini dapat direaksikan dengan basa, misalnya NaOH, akan di
netralkan dalam berbagai tingkatan menjadi H3Y-, H2Y2-, HY3-,dan akhirnya
Y4-.
Asam yang bebas H4Y dan gsram NaH3Y tidak cukup larut dalam air, sedangkan
NaH2Y melarut dengan baik dalam air. Selama titrasi ion logam dengan Na2H2Y
selalu terjadi ion hidrogen.
Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+
Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+
Secara umum dapat ditulis:
Mn+ + H2Y2+ MY(n-m)+ 2H+
Oleh karena terbentuknya ion H+ selama titrasi, maka untuk mencegah perubahan
pH harus dipergunakan larutan penyangga.
Dari reaksi diatas terlihat bahwa ion logam bereaksi dengan EDTA denagan
perbandingan molar 1: 1.
Suatu hal penting dalam perkembangan titrasi EDTA, yaitu penemuan
indikator logam, yang memungkinkan titrasi ini dilakukan dalam larutan untuk
konsentrasi yang sangat encer.
Saat ini dikenal berbagai macam indikator logam antara lain Erichrome Black T
(Selechrome Black/ EBT/ Erio T). Struktur indikator ini adalah sebagai berikut:
OH OH
-O3S - N= N-
NO2
Indikator ini dapat membentuk kompleks bewarna hampir semua logam. Erio T
adalah asam berbasa tidak yang dapat ditulis sebagai berikut:
H2Ind Hind2- Ind3-
Merah pH 5,3- 7,3 Biru pH 10- 11 Jingga
Pada pH Hind2- berwarna biru. Bentuk indikator ini bereaksi dengan magnesium
membentuk kompleks yang berwarna merah. Kompleks Mg Ind lebih lemah dari
pada MgY2- . Dengan demikian Mg dari Mg Ind membetuk kompleks MgY2-.
Mg Ind + H2Y2- MgY2- + H Ind2- + H+
Merah tidak berwarna Biru
Salah satu jenis reaksi kimia yang dapat digunakan sebagai dasar dalam
penentuan secara titrimetri adalah pembentukan suatu zat yang dikenal sebagai
senyawa kompleks, yang mempunyai sifat larut dengan baik tetapi hanya sedikit
terdisosiasi. Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari gugus donor
elektron membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Ion dalam logam
dalam kompleks tersebut dinamakan atom pusat sedangkan zat yang dapat
membetuk seyawa kompleks dengan atom pusat ini disebut ligan, da gugus yang
terikat pada atom pusat disebut bilangan koordinasi.
Contoh:
Ag+ + 2 CN Ag(CN)
Dalam kompleks Ag(CN) ini, perak merupakan atom pusat dengan bilangan
koordinasi dua sianida adalah ligannya.
Molekul atau ion yang berfungsi sebagai ligan pada umumnya mempunyai
atom elektronegatif seperti nitrogen, oksigen atau halogen. Ligan dalam senyawa
kompleks adalah suatu atom atau gugus yang mempunyai satu atau lebih pasangan
elektron bebas. Molekul air, amoniak, ion klorida da io sianida merupakan contoh
dari ligan yang sederhana yang membentuk kompleks dengan banyak ion logam.
Titrasi dengan ligan polidentat
Ion logam dengan beberapa ligan polidentat dapat membentuk kompleks
yang larut dalam air. Berbeda dengan ligan monodentat yang dapat bereaksi hanya
dalam beberapa tahap, ligan polidentat ini bereaksi hanya dalam satu tahap pada
pembentukan kompleks. Selain itu reaksinya pun sederhana yaitu membentuk
komplek 1:1 telah dikenal berbagai ligan polidentat tetapi yang akan dibicarakan
adalah titrasi ion logam dengan ligan asam etilendiamin tetra asetat (EDTA)
Faktor-faktor yang mempengaruhi kurva titrasi
pH Larutan
pada bagian 4 telah dituliskan bahwa harga derajat
disosiasi EDTA, 4, bergantung pada pH laruta seprti pada tabel 10.3 harga 4
pada berbagai pH dihitung berdasarkan rumusan yang telah diuraikan pada bagian
4. dari tabel 10.3 terlihat bahwa semakin besar harga pH maka harga 4 pun
semakin besar. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar harga pH semakin
besar konsentrasi Y4- dalam larutan.
Harga Kf
Pengaruh harga Kf terhadap pM pada pH 7. sebelum titik ekivalen semua ion
logam mempunyai harga pM yang semua karena semua ion logam mempunyai
konsentrasi yang sama sedangkan harga Kf belum berpengaruh pada saat ini.
Ketika titik ekivalen tercapai, harga Kf mulai berperan mempengaruhi harga pM.
Indikator ion logam
Indikator ion logam adalah suatu zat warna organik
Yang membentuk kelat berwarna dengan ion logam pada rentang pM. Beberapa
kriteria yang perlu dijadikan acuan dalam memilih indikator ion logam antara lain:
ikatan zat warna dengan ion logam harus lebih pernah dari pada ikatan ion logam
dengan EDTA dan perubahan warna harus mudah diamati mata.
Kebanyaka indikator ion logam mengandung gugs fungsi azo. Salah satu indikator
ion logam yang paling banyak digunakan adalah eriochrome black T (EBT) yang
mempunyai rumus struktur molekul berikut:
1.Asidi dan Alkalimetri
Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang
menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi
dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi
sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat
banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan
yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang ditambah
titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan titrat berupa asam dan basa atau
sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini
dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses
asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asam-basa.
Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH
lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam kuat-
basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari
asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah.
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan
larutan baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa
dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga
sebagai titrasi asam-basa.
Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga
titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana
penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna
indikator.
Metode Titrimetri / Volumetri
* Prosedur analisis kimia yang didasarkan pada pengukuran jumlah larutan titran
yang bereaksi dengan Analisis.
* Larutan titran : larutan yang digunakan untuk mentitrasi, biasanya digunakan
suatu larutan standar
* Larutan standar: larutan yang telah diketahui konsentrasinya
* titrasi dilakukan dengan menambahkan sedikit demi sedikit titran ke dalam
Analisis
Reaksi penetralan atau asidi-alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas (basa
yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan
suatu asam standar atau yang sering disebut asidimetri) dan reaksi asam bebas
(asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan
suatu basa standar atau alkalimetri) yang reaksinya melibatkan bersenyawanya ion
hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air (Basset, 1994).
Titrasi asam basa mengacu pada reaksi protolisis (perpindahan proton antar
senyawa yang mempunyai sifat-sifat asam atau basa). Umumnya digunakan
larutan baku asam kuat (HCl, H2SO4, dan HClO4) untuk titrasi basa. Sedangkan
asam dititrasi dengan larutan baku basa kuat (NaOH dan KOH) yang titik akhir
titrasi dapat ditetapkan dengan bantuan indikator asam basa yang sesuai atau
secara potensiometri. Reaksi asidi alkalimetri pada dasarnya melibatkan indikator
asam basa yang akan berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau
kekeruhan pada suatu interval pH tertentu. (Rivai, 1995).
Pengujian dan penetapan kadar tidak terlepas dari peran pentingnya suatu
indikator untuk menunjukkan kesempurnaan reaksi kimia dalam analisis
volumetri atau menunjukkan konsentrasi ion hidrogen (pH) larutan Larutan
(Anonim,1995).
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan
endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan Analisis. Hal dasar
yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada Analisis, tidak
adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah
diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah
melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak
Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan
Analisis yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan
standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan
untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan
merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion
fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang
terbentuk dari reaksi antara Analisis dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang
kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman
yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan
dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga
titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara
asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.
Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau ammonium
tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi
(III)ammonium sulfat .
- Metode k.Fajans: Pada metode ini digunakan indikator absorbsi. senyawa
yang biasa digunakan adalah fluoresein dan eosin .
- Metode kekeruhan: Pada metode ini digunakan larutan baku natrium klorida
dimana larutan tersebut dititrasi dengan larutan perak dengan adanya asam nitrat
bebas atau sebaliknya dengan persyaratan tertentu penambahan indikator tak
diperlukan karena adanya kekeruhan yang di sebabkan penimbunan beberapa tetes
suatu larutan pada larutan yang lain yang menandakan titik akhir belum
tercapai.Titrasi dilanjutkan hingga tidak ada kekeruhan lagi.
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi
oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi
dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi
dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi
dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam
atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.
3.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN
ASIDI DAN ALKALIMETRI
1. Standarisasi larutan HCl x N.
Bahan : HCl,
Na2B4O7 10 H2O,
indicator m.o.
2. Standarisasi larutan NaOH y N
Bahan: NaOH
HCl
Aquades
Indicator p.p.
ARGENTOMETRI
1. Standarisasi larutan AgNO3 c N
Bahan : AgNO3
HCl
Indicator K2CrO4
Alat – alat yang digunakan :
a. Erlenmeyer 250 ml.
b. Buret
c. Pipet ukur dan pipet tetes.
2. Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr
Bahan : NaCl
Indicator K2CrO4
AgNO3
Alat – alat yang digunakan :
a. Erlenmeyer 250 ml.
b. Buret
c. Pipet ukur dan pipet tetes.
MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN
PERCOBAAN 1 :
MENETAPKAN CAMPURAN NaOH dan Na2CO3
Bahan yang digunakan :
a. Larutan campuran
b. Larutan HCl 0,127 N
c. Aquades
Alat – alat yang digunakan :
a. Erlenmeyer 250 ml.
b. Buret
c. Pipet ukur dan pipet tetes.
PERCOBAAN 2
MENETAPKAN ION FERRO DALAM CAMPURAN
Bahan yang digunakan :
a. Larutan campuran
b. Larutan KMnO4 0,1 N
c. Larutan asam sulfat (H2SO4)
Alat – alat yang digunakan :
a. Erlenmeyer 250 ml
b. Pipet ukur
c. Buret
3.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN
ASIDISI DAN ALKALIMETRI
1. Standarisasi larutan HCL x N
Prosedur:
a. Ambil cuplikan larutan HCL x N dimasukkan kedalam bu-
ret 50 ml
b. Ambil 25 ml dan masukkan dalam timbang 0,200 gr
borax,larutkan dengan aquades manjadi 75ml
c. Masukkan larutan borax 25 ml ke dalam Erlenmeyer 250
ml tambahkan 2 tetes indicator m.o.
d. Titrasi larutan dengan prosedur a,sampai terjadi perubahan
warna
e. Catat volume HCL yang digunakan,ulangi titrasi sampai 3
kali
Perhitungan
Volume HCL rata-rata = v ml Berat borax=200mgr
Normalitas HCL=Nx Mr Borax (Na2B4O7.10H2O)
=381,2
Maka Nx=2 . 200 x1 x25
Mr x v x 100
2. Standarisasi larutan NaOH y N
Prosedur:
a. Ambil cuplikan larutan NaOH y N sebanyak 10 ml ma-
sukkan dalam Erlenmeyer.
b. Tambahkan larutan tersebut 15 ml aquades,tambahkan indi-
cator p.p 2-3 tetes.
c. Larutan dititrasi dengan HCL x N pada no 1,sampai terjadi
perubahan warna.
d. Catat voleme HCL yang digunakan ulangi titrasi hingga 3
kali
Perhitungan:
Volume HCL rata-rata = A ml,Normalitas Nx (hasil standarisasi pada no 1)
Maka:
Ny =Nx .A
10
ARGENTOMETRI
1. Standarisasi larutan AgNO3 cN.
Prosedur:
.a Ambil cuplikan larutan AgNO3 cN masukkan dalam
buret 50 ml.
.b Ambil 25 ml HCL 0,1 N Masukkan dalam Erlen-
meyer tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml
.c Titrasi larutan dengan larutan a sampai terjadi pe-
rubahan warna merah yang tidak hilang.
.d Catat volume AgNO3 cN yang digunakan,ulangi
titrasi sampai 2 kali
Perhitungan
Nc = 25 x 0,1
Vrt
2. Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr.
Prosedur
a. Timbang 0,200 gram NaCL,Larutkan menjadi 100
ml dengan labu takar
b. Ambil 25 ml masukkan kedalam Erlenmeyer tam-
bahkan indicator kalium kromat 1,0 ml
c. Titrasi larutan dengan AgNo3 cN pada peercobaan
no 1,sampai warna merah tidak hilang
d. Catat volume AgNO3 cN,ulangi titraasi sampai 2
kali
Perhitungan
Kadar NaCL = 100 x Nc x Mr NaCL x 100%
25 x 200
MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN
PERCOBAAN 1 :
MENETAPKAN CAMPURAN NaOH dan Na2CO3
Langkah kerja :
a. Diambil 25 ml cuplikan campuran (NaOH + Na2CO3) masukan dalam
erlenmeyer.
b. Tambahkan 25 ml aquades dan 3 tetes inidikator p.p.
c. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna merah hilang.
d. Catat Volumenya (Va). Tambahkan lagi larutan pada Erlenmeyer m.o.
e. Titrasi dilanjutkan sampai warna kuning hilang.
f. Catat volumnya (Vb).Ulangi titrasi sampai 2 kali.
PERCOBAAN 2
MENETAPKAN ION FERRO DALAM CAMPURAN
Langkah kerja :
a. Diambil 20 ml larutan campuran cuplikan (ferro + ferri), masukan
dalam Erlenmeyer, tambahkan 10 ml H2SO4.
b. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N yang sudah diketahui
konsentrasinya.
c. Catat Volume larutan (V1) sampai terjadi perubahan warna.
KESIMPULAN
Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang
menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi
dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi
sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat
banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan
yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang ditambah
titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan titrat berupa asam dan basa atau
sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini
dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses
asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asam-basa.
Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH
lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam kuat-
basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari
asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah. Dasar titrasi argentometri
adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan
Analisis. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl
dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari Analisis membentuk
garam yang tidak mudah larut AgCl.
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) = AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam Analisis habis maka kelebihan ion perak
akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah
ion kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan
membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir
titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan
indicator adsorbsi. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan
berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini
difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4
dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih
dari seratus tahun.
Refrensi
http://sudarmono-kimia-analisis.blogspot.com/2009/06/titrasi-tanpa-kalibrasi-
peneliti-di.html
http://www.chem-is-try.org/kata_kunci/analisa-anion/
http://www.artikelkimia.info/konfigurasi-elektron-pada-kation-dan-anion-
44212318122011
http://www.google.co.id/#hl=id&sclient=psy-
ab&q=analisis+kualitatif+anion&oq=analisis+kualita&aq=1&aqi=g10&aql=&gs_
sm=3&gs_upl=219493l231016l3l233615l13l11l0l0l0l1l3548l8218l4-
2.1.0.1.1.1l6l0&gs_l=hp.3.1.0l10.219493l231016l3l233615l13l11l0l0l0l1l3548l8
218l4-
2j1j0j1j1j1l6l0.llsin.&psj=1&bav=on.2,or.r_gc.r_pw.r_qf.,cf.osb&fp=74fb3bdd44
96f552&biw=1256&bih=624
http://kahaanwar-kaha.blogspot.com/2011/12/analisis-kualitatif-kation.html
http://www.scribd.com/doc/82774877/Analisis-Kualitatif-Kation-Dan-Anion