Upload
desi-supiyanti
View
32
Download
2
Embed Size (px)
DESCRIPTION
satuan Proses
Citation preview
LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM SATUAN PROSES
SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2014/2015
MODUL : Asetilasi (Pembuatan Aspirin)
PEMBIMBING : Ir. Oemar Khayam
Oleh :
Desi Supiyanti
Kelompok 2
Kelas 2A-TK
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2014
Praktikum : 11 Desember 2014
Penyerahan : 18 Desember 2014
V. DATA PERCOBAAN
a. Persiapan
Tabel 1 Jumlah Bahan yang Digunakan
No. Bahan Berat
/Volume
Massa
Molekul
(gram/mol)
Massa Jenis
(gram/dm3)
Mol Rumus
molekul
1. Asam salisilat 11 gr 180,16 1,443 0,0796 C7H6O3
2. Asam Asetat
Anhidrida 14 ml 102,09 1,0820 0,1484 C4H6O3
3. Asam Sulfat
pekat 5 tetes 98 1,84 H2SO4
4. Etanol 30 ml 50,05 0,276 0,1378 C2H5OH
5. Aquadest 75 ml 18 1 4,167 H2O
b. Proses Reaksi
Tabel 2 Kondisi Reaksi
No. Waktu Suhu
Penangas
Suhu
Reaktor
Pengamatan
Padatan
Keterangan
1. 0
55
oC 52
oC Padatan belum larut Padatan berwarna putih
2. 5
56oC 54
oC Padatan belum larut Padatan berwarna putih
3. 10
53oC 52
oC Padatan belum larut Padatan berwarna putih
4. 15
52oC 53
oC Padatan belum larut Padatan berwarna putih
5. 20
62oC 58
oC Padatan belum larut Padatan berwarna putih
c. Analisis Hasil
Tabel 4 Hasil Analisa
No. Hasil Tes Pengamatan Menurut
Literatur Keterangan
1.
Kelarutan 0,5 gram
Aspirin di dalam 50
ml air dingin
Tidak larut air
dingin
Tidak larut dalam
air dingin
Masih ada
gumpalan-gumpalan
dan endapan
walaupun sudah
diaduk
2.
Kelarutan 0,5 gram
Aspirin di dalam 50
ml air panas
Larut dalam air
panas
Larut dalam air
panas
Larut, namun harus
diaduk dulu.
3.
Kelarutan 0,5 gram
Aspirin di dalam 50
ml alkohol-etanol
Larut dalam
methanol
Larut dalam
alkohol
Ketika dilarutkan
dengan methanol,
aspirin langsung
larut tanpa adanya
pengadukan
4. Titik Leleh 124,5oC 135
oC
Ketika dianalisis
Aspirin meleleh pada
suhu 124,5oC
VI. PERHITUNGAN
Berdasarkan persamaan reaksi di bawah ini, maka diperoleh data sebagai berikut :
Perhitungan Mol:
1. Asam salisilat :
mol = gram/Mr
= 11 / 138,121
= 0,0796 mol
2. Asam Asetat Anhidrida :
gram = x V
= 1,0820 x 14
= 15,148 gram
mol = gram/Mr
= 15,148 / 102,09
= 0,1484 mol
3. Alkohol-Etanol :
gram = x V
= 0,7893 x 30
= 23,679 gram
mol = gram/Mr
= 23,679 / 46,07
= 0,514 mol
4. Aquadest :
gram = x V
= 1 x 75
= 75 gram
mol = gram/Mr
= 75/18
= 4,167 mol
Perhitungan secara teoritis
Asam Salisilat + Asetat Anhidrid Aspirin + Asam Asetat
C7H6O3 + C4H6O3 C9H8O4 +
CH3COOH
Awal 0,0796 mol 0,1484 mol - -
Reaksi 0,0796 mol 0,0796 mol 0,0796 mol 0,0796 mol
Sisa 0 0,0688 mol 0,0796 mol 0,0796 mol
Mol aspirin yang terbentuk = 0,0796 mol
Massa aspirin (teori) = 0,0796 mol x 180,16 g/mol
= 14,340 gram
Perolehan massa aspirin melalui Percobaan:
Rekristalisasi Aspirin
Massa kertas saring = 1,38 gram
Massa kaca arloji = 84,16 gram
Massa produk + massa kertas saring + massa kaca arloji = 101,53 gram
Massa aspirin = massa (produk+kertas saring+kaca arloji) - massa (kertas saring+kaca arloji)
= (101,53 85,54) g
= 15,99 gram
Perolehan % Yield
% yield = massa aspirin (percobaan) x 100%
= 15,99 x 100%
= 111,50 %
massa aspirin (teoritis)
14,34
PEMBAHASAN
Aspirin atau asam asetil salisat adalah suatu jenis obat dari turunan salisilat yang
sering digunakan sebagai penghilang rasa sakit, seperti sakit atau nyeri minor, demam, dan
mencegah serangan jantung.
Pembuatan Aspirin dilakukan dengan dua tahap, yaitu tahap asetilasi dan
rekristalisasi. Proses asetilasi, dilakukan dengan mereaksikan asam salisilat yang berupa
serbuk putih dengan asam asetat anhidrous menghasilkan larutan berwarna putih keruh.
Proses asetilasi ini menggunakan asam pekat sebagai katalis umtuk mempercepat reaksi.
Katalis yang digunakan yaitu asam sulfat pekat sebanyak lima tetes. Selain katalis yang
berfungsi untuk mempercepat reaksi, dibutuhkan juga pemanasan pada suhu 50-60 0C selama
20 menit. Kondisi operasi pemanasan harus tetap dijaga pada suhu tersebut, karena sifat
aspirin yang akan larut pada suhu cairan diatas 60 0C. Pada proses pemanasan ini akan
dihasilkan endapan kasar berwarna putih pada reaktor yang merupakan hasil reaksi asetilasi.
Endapan kasar ini dilarutkan dengan aquadest sebanyak 75 ml kemudian disaring
menggunakan corong buchner dengan bantuan vakum sehingga didapatkan aspirin kasar.
Selain aspirin sebagai produk utama, dihasilkan pula produk samping yang berupa asam
asetat.
Untuk memperoleh produk aspirin yang murni maka dilakukan tahap kedua, yaitu
proses rekristalisasi. Aspirin yang masih kasar atau belum murni dilarutkan dengan campran
etanol dan aquadest kemudian dipanaskan kembali agar aspirin dapat larut sempurna. Setelah
itu larutan aspirin tersebut didinginkan pada suhu kamar secara perlahan, dilanjutkan dengan
pendinginan menggunakan es batu yang bertujuan agar aspirin yang berbentuk jarum dan
berwarna putih dapat terbentuk dengan cepat. Kemudian dilakukan penyaringan kembali dan
pengeringan untuk mendapatkan kristal aspirin murni. Berat aspirin yang terbentuk adalah
15,99 gram lebih besar dari berat bahan baku yaitu 14,34 gram sehingga diperoleh yield
111,50 %. Nilai yield ini melebihi 100%, hal ini diduga karena suhu yang tidak konstan dan
sedikit melebihi kondisi operasi.
Menurut hukum kesetimbangan reaksi dari le chatelier, bila pada sistem
kesetimbangan suhu dinaikan, maka kesetimbangan reaksi akan bergeser ke arah yang
membutuhkan kalor (endoterm), dan bila pada sistem kesetimbangan suhu diturunkan, maka
reaksi akan bergeser ke arah yang membebaskan kalor.
Berdasarkan hal tersebut, karena suhu yang digunakan diatas 60oC maka hasil yang
praktikan akan lebih banyak. Sebab kesetimbangan reaksi bergeser ke arah produk (aspirin).
Selain itu, adanya pengotor yang ikut mengendap menambah berat aspirin murni yang
peroleh.
Aspirin murni yang terbentuk kemudian dianalisa sifat titik leleh dan kelarutannya.
Titik leleh aspirin hasil praktikum adalah 124,5 oC sedangkan menurut literatur adalah 135
oC.
Hal ini, membuktikan adanya zat lain selai aspirin yang ikut mengendap dan menambah berat
aspirin murni. Sedangkan kelarutan aspirin sendiri, yaitu 1% aspirin larut dalam metanol dan
air panas sedangkan pada air dingin tidak larut.