Embed Size (px)
Citation preview
LAPORAN SKRIPSI – TK 091383 Sintesa dan Karakterisasi Partikel Nanokomposit ZnO-Silika sebagai Fotokatalis dengan Metode Sonikasi Oleh: Mohammad Rahmatullah NRP. 2309100097 Septono Sanny Putro NRP. 2311106012 DosenPembimbing: Prof. Dr. Ir. SugengWinardi, M. Eng NIP. 195209161980031002 Dr.Widiyastuti, ST. MT NIP. 197503062002122002 JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2014
LAPORAN SKRIPSI – TK 091383 Synthesis and Characterisation ZnO-Silica Nanocomposites as Photocatalyst with Sonication Method Mohammad Rahmatullah NRP. 2309100097 Septono Sanny Putro NRP. 2311106012 Advisors: Prof. Dr. Ir. SugengWinardi, M. Eng NIP. 195209161980031002 Dr.Widiyastuti, ST. MT NIP. 197503062002122002 CHEMICAL ENGINEERING DEPARTMENT FACULTY OF INDUSTRIAL TECHNOLOGY SEPULUH NOPEMBER INSTITUTE OF TECHNOLOGY SURABAYA 2014
i
Sintesa dan Karakterisasi Partikel Nanokomposit ZnO-Silika sebagai Fotokatalis dengan Metode Sonikasi
Nama : Mohammad Rahmatullah (2309 100097)
Septono Sanny Putro (2311 106012) Jurusan : Teknik Kimia FTI-ITS Pembimbing : Prof. Dr. Ir Sugeng Winardi, M Eng
Dr. Widiyastuti, ST. MT
ABSTRAK
Sintesis nanokomposit ZnO-Silika dibuat dengan mengaplikasikan continuous and pulse mode ultrasonication untuk membuat sol ZnO dan pertukaran resin kation untuk menghasilkan sol silika dari water glass. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk membentuk campuran sol ZnO-silika pada berbagai macam variasi konsentrasi campuran sol dan dialirkan gas nitrogen pada reaktor. Sol ZnO dibuat dengan sonikasi pada suhu 70 oC dengan melarutkan 0,2 M Zn(NO3)2 ke dalam aquadest. Teteskan sedikit demi sedikit 20 mL NH4OH 25% kedalam larutan hingga terbentuk endapan. Tambahkan 10 tetes NH4OH 25% untuk menjernihkan larutan tersebut. Untuk mencegah pertumbuhan partikel ZnO ditambahkan dalam sol silika yang terbuat dari waterglass yang telah dilarutkan kedalam aquadest pada temperatur 60oC dan dilewatkan kedalam resin kation anion. Partikel nanokomposit ZnO-Silika dihasilkan dengan metode Sonikasi. Morfologi, kristalinitas, gugus fungsi dan sifat optis dari nanokomposit ZnO-Silika masing-masing dianalisa dengan menggunakan SEM (Scanning Electron Micrograph), XRD (X-ray Diffraction), Fourier Transform Infra Red (FTIR), dan Spektrofotometer UV-Vis.
Kata kunci : ZnO-Silika, Sonikasi, Nanokomposit, Photocatalyst
ii
Snynthesis and characterisation ZnO-Silica Nanocomposites as Photocatalyst with Sonication Method
Name of Student : Mohammad Rahmatullah(2309 100097) Septono Sanny Putro (2311 106012) Major : Chemical Engineering FTI-ITS Teacher of Advisor : Prof. Dr. Ir Sugeng Winardi, M Eng
Dr. Widiyastuti, ST. MT
ABSTRACT Synthesis of ZnO-silica nanocomposites was made
applying continuous and pulse mode ultrasonication for producing ZnO sol, dip-coating for film preparation and cation resin column for producing silica sol from water glass. The aim of the research is to find out the optimum operation condition to produce ZnO-Silica sol under variation of mixed-sol concentration and added flowrate of Nitrogen gases. ZnO solution is prepared by using sonication method by initially dissolving 0,2 M Zn(NO3)2 in distilled water. 20 mL of 25% NH4OH is added drop by drop till mild precipitation occured and the 10 drops of 25% NH4OH were added to make the solution clear. ZnO solution is then mixed with silica sol from waterglass which is prepared by dissolving it in distilled water at 60oC and then contacting it in cation-anion resin column. This intend to trap ZnO in order to prevent the particles growth. The powder of ZnO-silica nanocomposites is obtained by using Sonication method. Morphology, crystallinity, functional groups and optical properties of ZnO-Silica nanocomposites are analyzed by SEM (Scanning Electron Micrograph), XRD (X-ray Diffraction), Fourier Transform Infra Red (FTIR), and Spektrofotometer UV-Vis.
Keywords : ZnO-Silika, Sonication, Nanocomposites, Photocatalyst
iii
KATA PENGANTAR
Penulis mengucapkan Alhamdulillah. puji syukur kehadirat Allah SWT. yang selalu melimpahkan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Laporan Skripsi “Sintesa dan Karakterisasi Partikel Nanokomposit ZnO-Silika Sebagai Fotokatalis dengan Metode Sonikasi” tepat pada waktunya. Laporan ini merupakan syarat kelulusan bagi mahasiswa tahap sarjana di Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. Penulis menyadari laporan ini tidak akan selesai tanpa bantuan dari berbagai pihak. Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada : 1. Bapak Dr. Ir. Tri Widjaja. M.T. selaku Ketua Jurusan Teknik
Kimia. Fakultas Teknologi Industri. Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya
2. Bapak Prof. Ir. Sugeng Winardi. M.T. selaku Dosen Pembimbing dan Kepala Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran. atas bimbingan dan saran yang diberikan.
3. Ibu Dr. Widiyastuti. ST. MT. selaku Dosen pembimbing atas bimbingan dan motivasi yang telah diberikan.
4. Bapak Dr. Tantular Nurtono. ST. M.T. selaku Dosen Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran atas saran dan motivasi yang diberikan.
5. Ibu Dr. Siti Machmudah. ST. M.T. selaku Dosen Dosen Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran atas saran dan motivasi yang diberikan.
6. Dosen-dosen Teknik Kimia FTI-ITS yang telah memberikan ilmunya kepada penulis
7. Kedua Orang Tua kami atas doa, perhatian, dan kasih sayang yang selalu tercurah selama ini.
8. Keluarga besar Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS). khususnya teman-teman Mixing Crew Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS atas dukungannya
iv
Kami menyadari laporan ini tidak luput dari kekurangan. maka kami mengharap saran dan kritik demi kesempurnaan laporan ini sehingga dapat bermanfaat bagi pembaca.
Surabaya, Juli 2014
Penyusun
v
DAFTAR ISI ABSTRAK i KATA PENGANTAR iii DAFTAR ISI v DAFTAR GAMBAR vii DAFTAR TABEL viii BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang 1-1 1.2 Perumusan Masalah 1-3 1.3 Batasan Penelitian 1-4 1.4 Tujuan Penelitian 1-4 1.5 Manfaat Penelitian 1-4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Karakteristik Zinc Oxide (ZnO) 2-1 2.2 Karakteristik Silika 2-1 2.3 Metode Pembuatan Partikel Nanometer 2-2
2.3.1 Ultrasonikasi 2-2 2.4 Peralatan untuk Analisa Partikel 2-3
2.4.1 Scanning Electromagnetic Microscope (SEM) 2-3 2.4.2 X-Ray Diffraction (XRD) 2-4 2.4.3 Fourier Transform Infra Red (FTIR) 2-5
2.4.4 Spektrofotometer 2-6 2.5 Penelitian Terdahulu 2-6
BAB 3 METODOLOGI
3.1 Tahap Persiapan 3-1
vi
3.1.1 Bahan yang Digunakan 3-1 3.1.2 Peralatan yang Digunakan 3-1
3.2 Tahap Pembuatan 3-2 3.2.1 Pembuatan Partikel ZnO murni dengan 3-2
Metode Sonikasi 3.2.2 Pembuatan Sol Silika dari Waterglass 3-4 3.2.3 Pembuatan Partikel ZnO-Silika 3-6
3.4 Tahap Analisa 3-9 3.5 Variabel yang Dikerjakan 3-11 3.6 Uji Katalitik 3-12
BAB 4 HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Mekanisme Reaksi 4-1 4.1.1 Pembuatan Sol ZnO 4-1
4.1.2 Pembuatan Sol Silika 4-2 4.2 Hasil Analisa 4-3
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 5-1 5.2 Saran 5-1
DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
viii
DAFTAR TABEL Tabel 3.5 Variabel yang dikerjakan 3-9 Tabel 4.1 Penurunan absorbansi methylen blue 4-15
vii
DAFTAR GAMBAR Gambar 3.1 Skema tahapan pembuatan partikel ZnO murni 3-3 Gambar 3.2 Skema pembuatan partikel ZnO murni 3-4 Gambar 3.3 Skema tahapan pembuatan sol silika 3-5 Gambar 3.4 Skema pembuatan sol silika 3-6 Gambar 3.5 Skema tahapan pembuatan ZnO-silika 3-7 Gambar 3.6 Skema proses pembentukan partikel 3-8
ZnO-silika Gambar 3.7 Skema uji katalitik dengan menggunakan 3-12
methylen blue Gambar 4.1 Hasil Analisa SEM (A) continous mode 1 jam 4-4
(B) continous mode 1,5 jam (C) continous mode 2 jam (D) continous mode 2,5 jam
Gambar 4.2 Hasil Analisa XRD (A) continous mode 1 jam 4-5 (B) continous mode 1,5 jam (C) continous mode 2 jam (D) continous mode 2,5 jam
Gambar 4.3 Hasil Analisa SEM (A) continous mode 4-6 2,5 jam (B) pulse 3:1 mode 2,5 jam
Gambar 4.4 Hasil Analisa XRD (A) continous mode 4-7 2,5 jam (B) pulse 3:1 2,5 jam
Gambar 4.5 Hasil Analisa SEM partikel ZnO-Silika 4-8 (A) continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 15 (B) continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 45
Gambar 4.6 Hasil Analisa XRD partikel ZnO-Silika 4-9 (A) continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 15 (B) continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 30 (C) continous
viii
mode 1 jam penambahan silika menit ke 45 Gambar 4.7 Hasil analisa XRD partikel silica 4-11 Gambar 4.8 Hasil Analisa FTIR partikel ZnO murni 4-12
Continous mode 1 jam; Continous mode 1,5 jam; Continous mode 2 jam; Continous mode 2,5 jam
Gambar 4.9 Hasil Analisa FTIR partikel ZnO-silika 4-13 Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 15; Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 30; Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 45
Gambar 4.10 Uji katalitik Methylen Blue tanpa katalis 4-14 Gambar 4.11 Uji katalitik Methylen Blue + ZnO-Silika 4-15 Gambar 4.12 Uji katalitik Methylen Blue + ZnO murni 4-15
DAFTAR NOTASI
NOTASI KETERANGAN SATUAN m Massa zat (sol, precursor) gr
M Beratmolekulpartikel gr/mol
v Volume L
ρ Density gr/L
λ Panjanggelombang cm-1
% T Transmitan %
DAFTAR PUSTAKA Alias, S.S., Ismail, A.B., & Mohamad, A.A. (2010): Effect of pH
on ZnO Nanoparticle Properties Synthesized by Sol-Gel Centrifugation, Journal of Alloys and Compounds. 499:231-237
Balkis, Ratna dan Setyawan, H. (2009): Sintesa Silika Berpori dengan Metode Dual Templating dan Waterglass, Journal Nanosains dan Nanoteknologi. 13-18
Chandra, A., & Andreas, Y. (2007): Sintesa Partikel Silika Berpori Dengan Penambahan Gelatin Sebagai Template Dalam Spray Dryer. Skripsi, Institut Teknologi Sepuluh November. Surabaya
Chang, H., Park, J.H., & Jang, H.D., (2008): Flame Synthesis of Silica Nanoparticles by Adopting Two-Fluid Nozzle Spray. Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects, 313–314, 140–144
Day, Jr, R. A., Underwood, A. L. (1989): Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta
Dodd, A.C., McKinley, A.J., Saunders, M. & Tsuzuki, T. (2005): Effect of Particle size on the Photocatalytic Activity of nanoparticulate Zinc Oxide. Journal of Nanoparticle Research. 8: 43-51
Dong, L., dkk. (2005): Preparation of ZnO colloids by aggregation of the nanocrystal subunits, Journal of Colloid and Interface Science. 283:380-384
Ernawati, L. dan Faridah, L. (2001): Preparasi Film ZnO-Silika Nanokomposit Dengan Metode So-gel. Skripsi. Institut Teknologi Sepuluh November. Surabaya
Hendra., R. (2008): Pembuatan Karbon Aktif. Universitas Indonesia. Jakarta.
Liu, C.H., dkk. (1991): The Preparation and Growth of Colloidal Particles of Concentrated Silica Sols. Colloids and
Surface A: Physicochemical and Engineering Aspects. 74(1):13
Marczak, R., dkk. (2010): Optimum Between Purification And Colloidal Stability Of Zno Nanoparticles. Advanced Powder Technology. 21:41-49
Rosa, S.E., Shobih, Lesmana, T.H., (2009): Pembuatan Film Oksida Konduktif Transparan ZnO:Al Menggunakan Metoda Screen Printing. Journal Elektronika, No. 1 Vol 9
Sahu, Dojalisa., dkk. (2010): Probing The Surface States in Nano ZnO Powder Synthesized by Sonication Method: Photo and Thermo-luminescence Studies. Journal of Luminescence. 130:1371-1378
Winardi, S., Kusdianto & Widiyastuti. (2011): Preparasi Film ZnO-Silika Nanokomposit Dengan Metode Sol-gel. Dalam Prosoding Seminar Nasional Teknik Kimia Kejuangan. ISSN. 1693 - 4393
X-ray Diffraction. (2014): http://serc.carleton.edu
RIWAYAT PENULIS
Mohammad Rahmatullah lahir di Pamekasan, 03 April 1991. Penulis menempuh pendidikan formal di SDN Bugih 5 Pamekasan Tahun 1997 – 2003, melanjutkan di SMPN 1 Pamekasan Tahun 2003 – 2006, dan SMAN 1 Galis Pamekasan Tahun 2006 – 2009. Penulis menempuh kuliah di Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya Jurusan Teknik Kimia Tahun 2009-2015. Penulis
pernah menempuh kerja praktek di PT. SIER Surabaya pada tahun 2014. Di akhir masa studi, penulis memilih Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran untuk pengerjaan Tugas Akhir. Kami di bawah bimbingan Prof. Dr.Ir. Sugeng Winardi, M.Eng dan Dr. Widiyastuti, ST., MT. Penulis berhasil menyelesaikan tugas akhir Pra Desain Pabrik Gula Rafinasi.
DATA PRIBADI Nama : Mohammad Rahmatullah Alamat : Jl. Nyalabu Indah G-6 Pamekasan No. Telepon : 085732662515 E-mail : [email protected]
1-1
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Saat ini ketersediaan cadangan bahan bakar fosil untuk energi di dunia semakin menipis dan harganya semakin meningkat. Untuk itu perlu dikembangakan suatu teknologi yang menciptakan sumber energi alternatif baru. Sumber energi alternatif ini harus yang mempunyai efisiensi yang tinggi dan ramah terhadap lingkungan sekitar. Penggunaan semikonduktor fotokatalisis dapat mengubah H2O menjadi Hidrogen dan Oksigen dengan imputan sinar UV bertenaga rendah, dimana Hidrogen dapat menjadi energi alternatif pengganti yang ramah lingkungan. Akan tetapi dalam pengaplikasian fotokatalisis lebih mudah dilakukan dalam kegiatan sehari - hari, yakni sebagai pengolah air atau udara, serta kemampuannya membuat permukaan bahan menjadi tetap bersih.
Bahan semikonduktor fotokatalisis seperti Cadmium Sulfide (CdS), Titanium Dioxide (TiO2) dan dioksida zirkonium (ZrO2) seringkali mempunyai efek berbahaya pada tubuh manusia dan lingkungan, karena itu perlu adanya bahan alternatif yang lebih efisien dan ramah lingkungan. ZnO memiliki potensi sebagai bahan fotokatalisis yang setara dengan Titanium Dioxide (TiO2) untuk mendegradasi senyawa organik yg terkandung dalam air dengan bantuan sinar UV. TiO2 dan ZnO yang paling banyak digunakan fotokatalis semikonduktor karena fotosensitifitas mereka tinggi, stabilitas fotokimia, band gap yang besar, daya oksidasi yang kuat dan sifat non - toksik. Penelitian baru-baru ini menyoroti ZnO menunjukkan aktivitas lebih baik daripada TiO2 dalam fotodegradasi beberapa pewarna dalam larutan air, karena indeks bias yang dimiliki ZnO lebih rendah dan bersifat transparan sehingga dapat menyerap lebih banyak sinar UV yaitu UVA dan UVB sedangkan TiO2 hanya menyerap UVA.
1-2
Nanopartikel fotokatalisis dapat diproduksi dengan berbagai metode, menurut Park (2007) diantaranya, sintesis plasma, wet-phase processing, presipitasi kimia, sol-gel processing, pengolahan mekanik, sintesis mechanicochemical, high-energy ball milling, chemical vapour deposition dan ablasi laser, sedangkan metode untuk sintesis nanopartikel menurut (Rosa dkk, 2009) co-precipitation, ultrasound irradiation, elektrokimia, dan sintesis hidrotermal. Dari beberapa metode diatas metide sol-gel merupakan metode yang paling sering digunakan, karena metode ini menghasilkan homogenitas dan sifat optik yang baik, pengontrolan komposisi yang mudah, pengolahan pada suhu rendah dan biaya peralatan yang murah (Alias dkk, 2010). Sedangkan kekurangan dari metode ini adalah waktu yang digunakan cukup lama (Iva & Paulina, 2012). Sebagai alternatifnya metode yang bisa digunakan adalah metode sonikasi. Metode sonikasi merupakan metode top down, metode ini merupakan pembuatan struktur nano dengan memperkecil material yang besar (Greiner, 2009).
Dojalisa dkk, (2010), telah berhasil menghasilkan partikel ZnO dengan menggunakan metode sonikasi. Prosesnya dengan cara menggunakan gelombang ultrasonik dengan rentang frekuensi 20 kHz-10 MHz yang ditembakkan ke dalam medium cair untuk menghasilkan cavitation bubble yang dapat membuat partikel memiliki diameter dalam skala nano. Namun dalam penelitian yang dilakukan hanya sampai tahap pembuatan larutan ZnO.
Silika merupakan bahan baku utama yang dapat diperoleh dari bahan sintesis seperti silika fumed, TEOS (Tetroethylorthosilicate) dan TMOS (Tetramethylorosilicate) (Dong dkk, 2005). Bahan silika diatas sangat terbatas dan mahal sehingga untuk mengatasi hal tersebut diperlukan alternatif lain untuk mencari sumber silika dari bahan yang murah dan ramah lingkungan seperti waterglass (Balkis & Setyawan, 2009).
Pembuatan koloid nanopartikel silika dari waterglass baik pada kondisi asam maupun basa telah dilakukan oleh (Liu
1-3
dkk, 1993) dengan cara melewatkan melalui resin penukar kation dan anion dengan tujuan untuk menghilangkan impuritis dalam bentuk baik anion maupun kation. Pada penelitian sebelumnya (Lusi & Farida, 2010) telah mencoba membuat silika dari waterglass namun silika yang dihasilkan berbentuk gel ketika konsentrasi silika > 50% mol campuran. Bila yang diinginkan material dalam bentuk partikel maka terbentuknya gel harus dihindari karena dalam aplikasinya ZnO yang digunakan sebagai bahan fotokatalisis adalah dalam bentuk partikel dengan ukuran antara 1-405 µm..Berdasarkan penelitian sebelumnya yang dilakukan Maula dan Ruliawati (2011) dalam sintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode kombinasi sol-gel dan flame spray pyrolysis, dihasilkan partikel yang kurang seragam, penelitian yang dilakukan oleh (Wahyu & Siska, 2012) dengan mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode kombinasi sol-gel dan spray drying, namun partikel ZnO tidak terbentuk. Sedangkan penelitian yang dilakukan (Putri & Hakim, 2014) dengan mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode sonikasi partikel yang dihasilkan masih belum seragam namun sudah tidak terbentuk gel.
1.2 Perumusan Masalah
Dengan meninjau penelitian terdahulu dimana metode yang digunakan untuk pembuatan partikel nano komposit berasal dari ZnO yang menggunakan metode sol-gel dengan pelarut aquadest dalam pelaksanaanya masih terdapat kekurangan mendispersikan ZnO ke dalam sol silika sehingga sol yang tebentuk morfologi dari ZnO Silika masih belum seragam dan masih terdapat impurities.
Merujuk dari penelitian sebelumnya, pada penelitian ini ZnO yang disintesis dengan sol silika menggunakan metode sonikasi dilakukan pada kondisi tertutup dengan mengalirkan gas nitrogen.
1-4
1.3 Batasan Masalah Pembuatan sol ZnO berdasarkan metode sonikasi yang
dilakukan oleh (Dojalisa dkk, 2009) dan pembuatan sol silika berdasarkan (Liu dkk, 1993) dengan pengaturan pH dan konsentrasi. Untuk mendapatkan partikel komposit ZnO-silika digunakan metode ultrasonikasi pada kondisi tertutup dengan mengalirkan gas nitrogen.
1.4 Tujuan Penelitian
Mengetahui pengaruh ratio konsentrasi, waktu, mode pulse dan continuous, serta penambahan aliran gas nitrogen terhadap karakteristik nanokomposit ZnO-Silika sebagai bahan fotokatalis.
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah memberikan hasil penelitian ke publik yang nantinya dapat diterapkan di industry dan dapat digunakan untuk penelitian selanjutnya serta mendapatkan partikel nanokomposit ZnO-silika untuk aplikasi sebagai bahan fotokatalis.
2-1
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Karakteristik Zinc Oxide (ZnO)
Zinc oxide merupakan senyawa inorganic dengan rumus molekul ZnO, berbentuk serbuk putih, tidak larut dalam air, dan secara luas digunakan sebagai zat adiktif pada kebanyakan material dan produk seperti plastik, keramik, kaca, semen, pelumas dan baterai. ZnO merupakan salah satu bahan yang dapat digunakan sebagai fotokatalis dari bahan lainnya seperti titanium dioksida (TiO2), oksida timah (SnO2), dioksida zirkonium (ZrO2), kadmium sulfida (CdS), dan semikonduktor oksida belerang lainnya. Dalam aplikasi tersebut, ZnO lebih unggul TiO2 karena penyerapan yang lebih luas dari sinar UV (ZnO menyerap baik UVA dan UVB sedangkan TiO2 hanya menyerap UVA) dan indeks bias yang lebih rendah. (Dodd dkk, 2006)
2.2 Karakteristik Silika
Silika merupakan senyawa oksida logam yang banyak terdapat di alam, namun keberadaannya di alam tidak dalam kondisi bebas melainkan terikat dengan senyawa lain baik secara fisik maupun kimia. Silika banyak digunakan di industri karena sifat dan morfologinya yang unik, meliputi luas permukaan dan volume porinya yang besar, dan kemampuan untuk menyerap berbagai zat seperti air, oli dan bahan radioaktif (Chandra dan Andreas, 2007).
Sol silika atau yang disebut juga silicic acid hydrosol dibentuk dari dispersi partikel SiO2 koloid dalam air. Secara kimiawi silika sifatnya stabil, memiliki permukaan spesifik yang besar, adsorbability kuat dan properti pengikat yang baik. Sol silika telah banyak diterapkan dalam industri pengecoran, percetakan, produksi katalis, tekstil dan kertas serta pengikat untuk bahan luminescent (Liu dkk, 1993).
2-2
2.3 Metode Pembuatan Partikel Nanometer Pada penelitian ini metode yang digunakan untuk
pembuatan partikel yaitu metode sonikasi.
2.3.1 Ultrasonikasi Ultrasonikasi merupakan salah satu teknik paling efektif
dalam pencampuran, proses reaksi, dan pemecahan bahan dengan bantuan energy tinggi (Pirrung 2007). Metode ultrasonikasi menggunakan vibrasi suara dengan frekuensi melebihi batas pendengaran manusia yaitu diatas 20 KHz (Tipler 1998). Batas atas rentang ultrasonic mencapai 5 MHz untuk gas dan 500 MHz untuk cairan dan padatan. Penggunaan ultrasonik berdasarkan rentangnya yang luas ini dibagi menjadi dua bagian. Bagian pertama adalah suara beramplitudo rendah (frekuensi lebih tinggi). Gelombang beramplitudo rendah ini secara umum digunakan umtuk analisa pengukuran kecepatan dan koefisien penyerapan gelombang pada rentang 2 hingga 10 MHz. bagian kedua adlah gelombang berenergi tinggi dan terletak pada frekuensi 20 hingga 100 KHz. Gelombang ini dapat digunakan untuk pembersih, pembentuk plastik, dan modifikasi bahan-bahan organik maupun anorganik (Mason & Lorimer 2002). Efek kimia pada ultrasonik ini menyebabkan molekul-molekul berinteraksi sehingga terjadi perubahan kimia. Interaksi tersebut disebabkan panjang gelombang ultrasonik lebih tinggi dibandingkan panjang gelombang molekul-molekul. Interaksi gelombang ultrasonik dengan molekul-molekul terjadi melalui media cairan. Gelombang yang dihasilkan oleh tenaga listrik diteruskan oleh media cair ke medan yang dituju melalui fenonena kavitasi akustik yang menyebabkan kenaikan suhu dan tekanan local dalam cairan. Ultrasonikasi pada cairan memiliki berbagai parameter seperti frekuensi, tekanan, suhu, viskositas, dan konsentrasi suatu sampel. Aplikasi ultrasonikasi pada polimer berpengaruh terhadap degradasi polimer tersebut (Wardiyati et al. 2004).
2-3
Sonikasi merupakan suatu proses pengubahan sinyal listrik menjadi getaran mekanis yang dapat diarahkan menuju suatu zat yang dilakukan untuk memecahkan ikatan antar molekul atau untuk merusak sel. Getaran yang dihasilkan dapat memecah bagian molekul dan merusak sel. Bagian utama dari sonikator adalah generator listrik ultrasonik. Alat ini menghasilkan sinyal (sekitar 20 KHz) yang menghidupkan transduktor. Transduktor kemudian mengkonversi sinyal elektrik degan menggunakan kristal piezoelectric, yaitu kristal yang dapat merespon listrik dengan menghasilkan getaran mekanis. Getaran tesebut dijaga oleh sonikator hingga melewati probe. Probe sonikator berperan dalam menyampaikan getaran pada cairan yang disonikasi. Pergerakan probe yang terjadi dengan cepat menghasilkan efek kavitasi yang terjadi ketika terbentuk gelembung-gelembung mikroskopis dalam larutan akibat adanya getaran. Pembentukan dan penghancuran gelembung tersebut menghasilkan gelombang getaran berenergi tinggi yang dapat merusak sel. 2.4 Peralatan untuk Analisa Partikel 2.4.1 Scanning Electromagnetic Microscope (SEM)
Mikroskop electron scanning (SEM) merupakan jenis alat mikroskop elektron yang dapat memperbesar gambar permukaan sampel dengan memindai dengan menggunakan energi tinggi dari sinar elektron dalam pola raster scan. Elektron berinteraksi dengan atom-atom sampel yang menghasilkan sinyal yang berisi informasi tentang permukaan sampel, komposisi dan sifat-sifat lain seperti konduktivitas listrik. Jenis sinyal yang dihasilkan oleh SEM termasuk electron sekunder, yaitu elektron dari atom-atom sampel yang disebarkan/ back-scattered electrons (BSE). Sinyal merupakan hasil interaksi dari berkas elektron dengan atom dekat permukaan sampel. Karena berkas elektron sangat sempit, mikrograf SEM dapat menghasilkan karakteristik penampilan tiga dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan dari sampel. Back-scattered electrons (BSE) adalah sinar elektron yang tercermin dari sampel oleh hamburan elastic. BSE sering
2-4
digunakan dalam analisa SEM bersama dengan spectrum yang terbuat dari karakteristik sinar-X. Karena intensitas sinyal BSE sangat terkait dengan nomor atom (Z) dari sampel, BSE dapat memberikan informasi tentang distribusi unsure-unsur yang berbeda dalam sampel. Karakteristik sinar-X ini digunakan untuk mengisi shell dan melepas energi. Karakteristik sinar-X ini digunakan untuk mengidentifikasi dan mengukur komposisi kelimpahan elemen dalam sampel.
2.4.2 X-Ray Diffraction (XRD)
X-ray Diffraction adalah teknik analisis yang cepat terutama digunakan untuk identifikasi fase dari bahan kristal dan dapat memberikan informasi tentang dimensi sel satuan.Max von Laue, pada tahun 1912, menemukan bahwa zat kristal bertindak sebagai tiga dimensi kisi-kisi difraksi untuk panjang gelombang sinar X. Difraksi sinar- X sekarang menjadi teknik umum untuk studi struktur kristal dan jarak atom. Difraksi sinar-X didasarkan pada interferensi konstruktif dari monokromatik sinar-X dan sampel kristal.
Sinar-X dihasilkan oleh tabung sinar katoda, disaring untuk menghasilkan radiasi monokromatik, collimated untuk berkonsentrasi, dan diarahkan ke sampel. Interaksi sinar dengan sampel menghasilkan interferensi konstruktif ketika kondisi memenuhi hukum Bragg. Hukum ini berkaitan dengan panjang gelombang radiasi elektromagnetik untuk sudut difraksi kisi dan jarak dalam sampel kristal. Difraksi sinar-X kemudian terdeteksi, diproses dan dihitung. Konversi puncak difraksi dengan jarak d memungkinkan identifikasi mineral karena mineral masing-masing memiliki satu set unik jarak d. Biasanya, hal ini dicapai dengan perbandingan jarak d dengan pola referensi standar.
X-ray difraktometer terdiri dari tiga elemen dasar: sebuah tabung sinar-X, pemegang sampel, dan detektor sinar-X. Sinar-X dihasilkan dalam tabung sinar katoda dengan memanaskan filament untuk menghasilkan elektron, mempercepat elektron menuju target dengan menerapkan tegangan dan membombardir
2-5
bahan target dengan elektron. Ketika elektron memiliki energy yang cukup untuk mengeluarkan electron shell dalam diri bahan target, karakteristik spectrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri dari beberapa komponen Kα yang paling umum dan Kβ. Kα terdiri dari Kα1dan Kα2. Kα1 memiliki panjang gelombang lebih pendek dan dua kali intensitas sebagai Kα2.
Sebuah catatan detector dan proses pada sinyal sinar-X terjadi yang kemudian mengubah sinyal menjadi tarif hitungan yang kemudian dikeluarkan melalui perangkat seperti printer atau monitor computer. X-ray Diffraction paling banyak digunakan untuk identifikasi bahan kristalin seperti mineral dan senyawa anorganik. (www. serc.carleton.edu)
2.4.3 Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Spektroskopi FTIR merupakan suatu metode analisis yang dipakai untuk karakterisasi bahan polimer dan analisis gugus fungsi. Dengan cara menentukan dan merekam hasil spektra residu dengan serapan energi oleh molekul organik dalam sinar infra merah. Dengan infra merah didefinisikan sebagai daerah yang memiliki panjang gelombang dari 1-500 cm-1. Setiap gugus dalam molekul umumnya mempunyai karakteristik sendiri sehingga spektroskopi FTIR dapat digunakan untuk mendeteksi gugus yang spesifik pada polimer. Intensitas pita serapan merupakan ukuran konsentrasi gugus yang khas yang dimiliki oleh polimer. Metode ini didasarkan pada interaksi antara radiasi infra merah dengan materi (interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik). Interaksi ini berupa absorbansi pada frekuensi atau panjang gelombang tertentu yang berhubungan dengan energi transisi antara berbagai keadaan energi vibrasi, rotasi dan molekul. Radiasi infra merah yang penting dalam penentuan struktur atau analisis gugus fungsi terletak pada 650 cm-1 – 4000 cm-1.
2-6
2.4.4 Spektrofotometer Spektrofotometer sangat berhubungan dengan pengukuran
jauhnya pengabsorbansian energi cahaya oleh suatu sistem kimia sebagai fungsi panjang gelombang dengan absorban maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi unsur atau senyawa dapat dihitung dengan menggunakan kurva standar yang diukur pada panjang gelombang absorban tersebut, yaitu panjang gelombang yang diperoleh dari hasil nilai absorbansi yang tertinggi. Spektrum absorban selain bergantung pada sifat dasar kimia, juga bergantung pada faktor-faktor lain. Larutan pembanding dalam spektrofotometri pada umumnya adalah pelarut murni atau suatu larutan blanko yang mengandung sedikit zat yang akan ditetapkan atau tidak sama sekali. Prinsip kerja spektrofotometer adalah bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam medium itu, dan sisanya diteruskan. Nilai yang keluar dari cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam nilai absorbansi karena memiliki hubungan dengan konsentrasi sampel. (Day & Underwood, 1989). 2.5 Penelitian Terdahulu
Abdullah (2004) meneliti trapping ZnO dengan matriks silika dengan menggunakan prekursor TEOS (tetraethoxysilane) sebagai sumber silika dan metode spray drying untuk menghasilkan partikel ZnO-Silika dengan menggunakan nitrogen sebagai gas pembawa ke furnace. Liu dkk, (1991) membuat sol nanopartikel silika dari waterglass pada kondisi asam dan basa dengan cara melewatkan melalui resin penukar kation dan anion untuk menghilangkan impuritis dalam bentuk baik anion maupun kation. Putri dan Hakim, (2014) mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode kombinasi sonikasi, namun partikel ZnO-silika yang dihasilkan masih kurang seragam.
3-1
BAB 3 METODOLOGI
Pada bab ini terdiri dari beberapa tahap meliputi tahap
persiapan, tahap pembuatan dan tahap analisa. Pada tahap persiapan bahan yang digunakan terdiri dari bahan kimia sebagai reaktan maupun bahan-bahan kimia lain sebagai bahan pendukung dan alat-alat yang digunakan ketika penelitian berlangsung.
3.1 Tahap Persiapan : 3.1.1 Bahan yang digunakan:
1. Kristal Zn(NO3)24H2O p.a 98,5% (E. Merck, D-1600 Darmstadt, Germany)
2. Larutan NH4OH 25% (Merck Darmstadt, Germany) 3. Larutan Ethanol Analytical Reagent (AR) 99,8% (PT Smart
Indonesia) 4. Waterglass NaO 8 %, SiO2 27% (Merck KGaA 64271
Darmstadt, Germany) 5. Kristal KOH (Merck KGBA 64271 Darmstadt, Germany) 6. Gas Nitrogen 7. Resin kation 8. Aquadest
3.1.2 Peralatan yang digunakan: 1. Flowmeter (Koflok model RK 1200) berfungsi pengukur
laju alir gas N2 2. Ultrasonik (Sonics Vibra Cell) berfungsi mengubah sinyal
listrik menjadi getaran mekanis yang dapat diarahkan menuju suatu zat yang dilakukan untuk memecahkan ikatan antar molekul atau untuk merusak sel sehingga terbentuk partikel dengan ukuran nano
3. Chiller Refrigerated Bath (Julaba, RB-5A) berfungsi sebagai pendingin
3-2
4. Pompa peristaltik micro tube pump (Eyela Tokyo Rikakikai, MP-3N) berfungsi memompa sol silika ke dalam reaktor
5. Pendingin refluks berfungsi untuk mendinginkan uap proses sonifikasi sintesa partikel
6. Drying oven (OneMed, model 101-0) berfungsi untuk mengeringkan partikel.
7. Watertrap berfungsi untuk mengabsorpsi gas yang keluar dari reaktor
8. Stirrer hot plate berfungsi untuk memanaskan aquadest 9. Centrifuge (OneMed, model 0508-1) berfungsi untuk
memisahkan partikel dengan larutannya 10. Dry Cabinet (Krisbow) berfungsi sebagai tempat
penyimpanan partikel dalam kondisi kelembaban yang stabil
11. Neraca Analitik (Ohaus Adventurer Pro) berfungsi untuk menimbang bahan.
3.2 Tahap Pembuatan
Pada tahap persiapan terbagi menjadi dua tahapan, yaitu tahap pembuatan partikel ZnO murni dan tahap pembuatan sol silika dengan melewatkan resin kation.
3.2.1 Pembuatan partikel ZnO murni dengan metode sonikasi
Metode sonikasi merupakan salah satu metode yang paling mudah dalam pembuatan partikel ZnO murni. Sejumlah 5,308 gram zinc nitrat dilarutkan dalam 100 mL aquadest. Kemudian ditambahkan 20 mL NH4OH 25% ke dalam larutan zink nitrat hingga tebentuk endapan dan mengeruh. Selanjutnya ditambahkan 10 tetes NH4OH 25% ke dalam larutan untuk menghilangkan keruh pada larutan tersebut sehingga larutan menjadi bening. Untuk proses sintesa ZnO digunakan ultrasonikator dengan amplitude sebesar 60% dan temperature 70oC. Sedangkan mode yang digunakan pada ultrasonikator ada 2
3-3
macam yaitu mode continuous dan mode pulse dengan variable waktu. Setelah partikel terbentuk, selanjutnya larutan dicentrifuge untuk memisahkan partikel dengan larutannya dengan kecepatan 4000 rpm selama 45 menit. Kemudian partikel dikeringkan dalam oven dengan suhu 130oC selama 12 jam. Untuk lebih jelasnya mengenai skema cara pembuatan partikel ZnO murni dapat dilihat pada gambar 3.1 dan gambar 3.2 cara pembuatan larutan zink nitrat.
Gambar 3.1 Skema tahapan pembuatan partikel ZnO murni
20 mL larutan NH4OH 25 %
10 tetes larutan NH4OH 25 %
3-4
Gambar pembuatan larutan zink nitrat
Gambar 3.2 Skema pembuatan larutan [Zn(NH3)4](NO3)2
3.2.2 Pembuatan sol silika dari waterglass
Pembuatan sol silika dilakukan dengan cara melarutkan waterglass dalam 100 mL aquadest yang terlebih dahulu dipanaskan hingga suhu 60oC kemudian larutan didiamkan hingga temperatur turun menjadi 30oC. Selanjutnya larutan waterglass direndam dan dilewatkan ke dalam resin kation yang sudah diaktifkan dengan larutan HCl 2 N sebanayk 100 mL.
3-5
Gambar 3.3 Skema tahapan pembuatan sol silika
Gambar pembuatan larutan sol silika.
3-6
Gambar 3.4 Skema pembuatan sol silika
3.2.3 Pembuatan partikel ZnO-silika
Pembentukan partikel ZnO-silika dengan menggunakan sonikasi dalam kondisi tertutup dengan dialirkan gas nitrogen dengan beberapa variable yang diantaranya mode ultrasonik continous atau pulse pada saat sintesa berlangsung serta waktu sonifikasi. Konsentrasi silika juga menjadi variable pada penelitian ini, besar kecilnya konsentrasi silika mempengaruhi sifat dari partikel ZnO-silika yang dihasilkan.
Pada tahap ini partikel ZnO-Silika dihasilkan dengan metode Sonikasi dengan tahap-tahap prosesnya seperti yang dijelaskan pada gambar 3.5. Mula-mula larutan Zink Nitrat 0,2 M sebesar 5,308 gram yang sudah dilarutkan dalam 100 mL aquadest lalu ditambahkan 20 mL larutan NH4OH 25% dan 10 tetes larutan NH4OH 25%, kemudian dimasukan kedalam reaktor, kemudian reaktor dirangkai seperti pada gambar 3.6. Selanjunya larutan Zink Nitrat diultrasonik hingga terbentuk partikel ZnO. Setelah partikel ZnO terbentuk, larutan sol silika dimasukan secara perlahan-lahan dengan menggunakan pompa pristaltik dengan kondisi masih diultrasonik. Setelah didapatkan partikel ZnO-silika kemudian partikel dipisahkan dengan centrifuge
3-7
selama 45 menit pada kecepatan 4000 rpm. Senjutnya partikel dikeringkan dioven dengan suhu 130oC 6 jam dan selama 12 jam.
Gambar 3.5 Skema tahapan pembuatan ZnO-silika
3-8
Gambar 3.6 Skema proses pembuatan partikel ZnO-Silika
3-9
3.4 Tahap Analisa Partikel yang dihasilkan melalui metode sonifikasi dapat
diamati menggunakan SEM (Scanning Electron Micrograph) Zeiss Evo MA LS series, Cambridge, England untuk analisa morfologi, XRD (X-ray Diffraction) (Philips, 30 mA, X-Ray 40 kv, Netherland) untuk analisa kemurnian dan derajat kristal, Fourier-transform Infra Red (FTIR) (Shimadsu, Resolution 8 (cm-1)) untuk menentukan gugus fungsi, dan uji katalis dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis (Termo scientific) untuk mengetahui sifat optikal. 3.5 Variabel yang dikerjakan
Run
Kondisi Operasi
pH
ZnO
pH
Silika
Flowrate
N2
Waktu
Sonikasi
Waktu
Pengeringan Mode
(L/min) (menit) (jam)
ZnO
Murni
10 - 2 90
6 Continuous
10 - 2 12 Continuous
10 - 2 120
6 Continuous
10 - 2 12 Continuous
10 - 2 150
6 Continuous
10 - 2 12 Continuous
10 - 2 150
6 pulse 3:1
10 - 2 12 pulse 3:2
ZnO-
Silika
10 7 2 90
6 Continuous
10 7 2 12 Continuous
10 7 2 90 12 Continuous
10 7 2 90
6 Continuous
10 7 2 12 Continuous
3-10
3.6 Uji Katalitik Setelah didapatkan partikel ZnO murni maupun ZnO-silika
dengan beberapa variabel yang berbeda dari hasil penelitian, kemudian partikel-partikel tersebut dilakukan uji katalitik dengan cara larutan methylen blue dengan konsentrasi 0,00001M sebanyak 50 mL dengan menambahkan partiekl ZnO murni atau ZnO-silika yang kemudian dipaparkan ke sinar matahari selama waktu tertentu. Tujuannya adalah untuk mengetahui sejauh mana partikel yang diperoleh dari hasil penelitian dapat mendegradasi warna dari methylen blue dan seberapa besar pengaruh waktu dalam pemaparannya. Berikut adalah gambar skema uji katalitik dengan methylen blue.
Gambar 3.7 Skema uji katalitik dengan menggunakan
methylen blue Keterangan:
1. Methylen Blue yang digunakan konsentrasinya 0,00001 M sebanyak 50 mL.
2. ZnO-silika dan ZnO murni yang digunakan sebesar 0,07 gram (70 mg)
3. Kecepatan stirrer 4000 rpm.
3-11
4. Lamanya pemaparan 15 menit, 30 menit, 45 menit, dan 60 menit
4-1
BAB 4 HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Nanokomposit adalah kombinasi dari satu atau lebih
komponen yang terpisah dan salah satu komponennya adalah skala nanometer. Tujuan pembuatan nanokomposit adalah untuk menghasilkan sifat yang terbaik dari tiap komponen. Dalam nanokomposit, nanopartikel bertindak sebagai filler dalam sebuah matriks. Nanokomposit merupakan material yang dibuat dengan menyisipkan nanopartikel (filler) dalam sebuah sampel material makroskopik (matriks). Nanokomposit dihasilkan dari pencampuran dalam sejumlah fase yang berbeda. Pencampuran ini dapat menghasilkan sifat baru yang tidak ditemui pada masing-masing material asal. Nanokomposit memperlihatkan sifat-sifat baru yang lebih unggul dibandingkan dengan material asal (Abdullah, 2009).
Salah satu cara untuk menghentikan pertumbuhan ukuran partikel ZnO adalah men-trap partikel tersebut dalam matriks padatan. Dan sebagai material padat dipilih silika yang berfungsi sebagai pen-trap partikel ZnO agar tidak teragglomerasi. Dalam proses trapping yang perlu diperhatikan adalah waktu dan mekanisme proses trapping. Proses trapping harus berlangsung dalam waktu singkat dan disertai dengan pengadukan hal ini dimaksudkan agar tidak terjadi sebaran ukuran partikel selama proses trapping. Distribusi ukuran partikel menyempit setelah sol ZnO di-trap ke matrik silika (Dong et al., 2005).
4.1 Mekanisme Reaksi 4.1.1 Pembentukan sol ZnO
Sintesa serbuk ZnO nano dapat dibuat dengan menggunakan sonikator dengan mode continous dan mode pulse. Dalam metode ini 0,2 M Zinc Nitrat dilarutkan dalam 10 mL aquadest. Dua mL larutan NH3 25% ditambahkan setetes demi
4-2
setetes hingga terjadi endapan dan ditambahkan 10 t etes NH3 untuk membuat larutan menjadi bening. Panas yang ditimbulkan selama proses sonikasi, terjadi pelepasan ammonia dari larutan yang mengakibatkan peruraian Zn(NH3)4
2+ kompleks. Berikut reaksi pembentukan partikel ZnO: Zn(NO3)2 + 2NH4OH + H2O Zn(OH)2 + 2NH4NO3 + H2O Zn(OH)2 + 2NH4NO3 +H2O + 2NH4OH [Zn(NH3)4](NO3)2 + H2O [Zn(NH3)4](NO3)2 + H2O Zn(OH)2 + 2NH4NO3 + xNH3 (2_x) NH4OH + H2O Zn(OH)2 ZnO + H2O
x akan tergantung pada waktu sonikasi dan suhu yang dihasilkan dari proses sonikasi. PH larutan diukur saat awal dan pada akhir experiment. Pada kedua kondisi atau mode, pH titik awal adalah 10,4, tapi pH turun ke 9,6 setelah akhir continous mode dan pH 8,4 untuk pulse mode ketika akhir proses.
Partikel yang diperoleh dari metode sonikasi dicuci 2-3 kali dengan aquadest dan alkohol dari centrifuge. Endapan atau partikel dikumpulkan dalam cawan petri dan dikeringkan dalam oven pada suhu 130oC selama semalam (Sahu et al, 2010)
4.1.2 Pembentukan sol Silika
Sol silika atau yang disebut juga silicic acid hydrosol dibentuk dari dispersi partikel SiO2 koloid dalam air. Sumber SiO2 didapat dari waterglass. Silicic acid terbentuk dengan cara melewatkan waterglass ke dalam resin kation. Didalam penelitian ini pembuatan sol silika 0,1 M dibuat dengan melarutkan 1,6532 ml waterglass kedalam aquadest 100 ml pada temperatur 60 oC. Aktivasi resin kation menggunakan larutan HCl 2 N. Setelah diaktivasi resin dibilas dengan aquadest sebelum dikontakkan dengan larutan waterglass, hal ini dimaksudkan agar resin bebas
4-3
dari klorin. Didalam resin kation terjadi pertukaran ion Na+ dari larutan dengan ion H+. Proses dapat dijelaskan dengan reaksi berikut :
Na2SiO3 + H2O + 2H+ → Si(OH)4 + 2Na+
Dalam pembuatan sol silika yang perlu diperhatikan adalah pH sol yang terbentuk. Sol silika dikatakan stabil saat pH≈1-3 dan pH≈7. Selanjutnya dalam penelitian ini untuk membuat sol silika yang stabil, sol silika yang terbentuk (pH≈4) kemudian ditambahkan KOH 0,1 M hingga sol silika (pH≈7).
Penelitian ini menggunakan ultrasonikator untuk mempercepat proses sintesis ZnO. Ada dua mode yang digunakan saat penelitian berlangsung yaitu continous mode dan pulse mode. Variable waktu yang digunakan pada penelitian ini adalah 1 jam, 1,5 jam 2 j am, dan 2,5 jam. Sedangkan untuk pulse mode pada penelitian ini adalah pulse 3:1 yaitu on = 3 detik, off = 1 detik dan untuk continous mode adalah ultrasonikator akan menyala setiap detiknya hingga berhenti menurut seting waktu yang telah ditentukan. Ultrasonikator yang digunakan memiliki spesifikasi operasi 500 W, frekuensi 20 kHz, amplitude 60% dan suhu ultrasonikator 70oC.
4.2 Hasil Analisa
Pada penelitian ini untuk mendapatkan partikel dengan ukuran nanometer sekaligus ingin mengetahui sifat dan karakteristik dari partikel tersebut maka dilakukan beberapa variabel saat pembuatan partikel yang diantaranya adalah variabel waktu saat proses pembuatan partikel dengan sonifikasi serta mode ultrasonikator yaitu continous dan pulse yang kemudian hasil partikelnya dianalisa.
4-4
Hasil foto dari uji analisa Scanning Elektron Microscope
(SEM) patikel ZnO murni dengan perbandingan waktu sonifikasi.
Gambar 4.1 Hasil Analisa SEM partikel ZnO murni (A)
Continous mode 1 jam (B) Continous mode 1,5 jam (C) Continous mode 2 jam (D) Continous mode 2,5 jam
Dari hasil analisa foto SEM pada gambar 4.1 menunjukkan bentuk morfologi kristal ZnO murni tidak jauh berbeda antara mode continous yang selama 1 jam, 1,5 jam, 2 jam, maupun yang 2,5 jam sama-sama partikel yang dihasilkan berbentuk batang. Pada morfologi patikel ZnO murni mode continous 1 jam terlihat sedikit berbeda dengan mode continous 1,5 jam, 2 jam, dan 2,5 jam, hal ini dikarenakan waktu sonikasi yang hanya 1 jam partikel ZnO yang terbentuk belum optimum dari pada continous 1,5 jam, 2 jam, dan 2,5 jam yang ketiganya memiliki bentuk morfologi yang hampir sama yaitu bentuk batang yang sangat jelas.
A
B
C)
D
4-5
Hasil uji analisa X-Ray Diffraction (XRD) partikel ZnO murni dengan perbandingan waktu sonifikasi dengan mode continuous
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
01000200030004000010002000300040005000
01000200030004000
01000200030004000
020406080
100
continous 1 jam
2θ
continous 1,5 jam
continous 2 jam
continous 2,5 jam
Inte
nsity
[a.u
]
JCPDS 36-1451
Gambar 4.2 Hasil Analisa XRD partikel ZnO murni
Continous mode 1 jam; Continous mode 1,5 jam; Continous mode 2 jam; Continous mode 2,5 jam
4-6
Berdasarkan hasil analisa XRD, pada gambar 4.2 menunjukkan bahwa semua partikel yang dihasilkan dari mode continous selama 1 jam, 1,5 jam, 2 jam dan 2,5 jam menunjukan partikel ZnO murni. Dapat dibuktikan dengan menbandingkan Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) 36-1451. Puncak peak yang dihasilkan oleh partikel dengan mode continous selama 1 j am, 1,5 jam, 2 j am dan 2,5 j am mengikuti orientasi dengan JCPDS 36-1451, hanya saja terjadi pelebaran dibawah peak bila dibandingkan dengan JCPDS 36-1451. Semakin lama proses pembuatan partikel, maka partikel tersebut memiliki kualitas kristal wurtzite sangat baik hal ini terlihat dari puncaknya yang tajam, pelebaran dibawah puncak peak yang tidak begitu lebar.
Hasil foto dari uji analisa Scanning Elektron Microscope (SEM) perbandingan antara mode continous dengan mode pulse 3:1
Gambar 4.3 Hasil Analisa SEM partikel ZnO murni (A)
continous mode 2,5 jam (B) pulse 3:1 mode 2,5 jam
Gambar 4.3 menunjukkan bentuk morfologi kristal ZnO murni dari mode continous yang selama 2,5 jam dengan mode pulse 3:1 selama 2,5 j am. Terlihat kedua mode sama-sama menghasilkan partikel yang berbentuk batang, hanya saja pada mode continous lebih menyebar partikelnya dan lebih kecil kristalnya dari pada yang mode pulse yang cendrung menyatu lebih besar kristalnya. Mode pulse 3:1 merupakan mode
A) B)
4-7
ultrasonik on = 3 d etik dan off = 1 d etik yang artinya selama proses sonikasi berlangsung ultasonikator mengeluarkan gelombang energi selama 3 detik dan 1 detik berhenti. Selama 1 detik sonikator berhenti mengeluarkan gelombang energi, pada saat itu partikel ZnO mengalami penyatuan atau saling mengikat kembali sehingga bentuk kristal dari partikel ZnO menjadi lebih besar.
Hasil uji analisa X-Ray Diffraction (XRD) partikel ZnO murni perbandingan antara mode continous dengan mode pulse 3:1
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
0
1000
2000
3000
4000
0
1000
2000
3000
40000
20
40
60
80
100
2θ
Inte
nsity
[a.u
] pulse 3:1 2,5 jam
continous 2,5 jam
JCPDS 36-1451
Gambar 4.4 Hasil Analisa XRD Continous mode selama 2,5
jam; Pulse 3:1 selama 2,5 jam
4-8
Pada gambar 4.4 dari hasil analisa XRD menunjukkan bahwa partikel yang dihasilkan dari mode continous selama 2,5 jam dengan mode pulse 3:1 selam 2,5 jam juga menunjukan partikel memiliki kekristalan ZnO murni yang tinggi. Dapat dibuktikan dengan menbandingkan Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) 36-1451. Puncak peak yang dihasilkan oleh partikel dengan mode continous selama 2,5 j am dan mode pulse 3:1 selama 2,5 jam sama-sama berorientasi dengan JCPDS 36-1451
Hasil foto dari uji analisa Scanning Elektron Microscope (SEM) partikel ZnO-Silika dengan perbandingan waktu penambahan sol silika ke dalam ZnO
Gambar 4.5 Hasil Analisa SEM partikel ZnO-silika (A)
Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 15; (B) Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 45
Dari hasil uji analisa SEM pada gambar 4.5 memperlihatkan bahwa pada partikel ZnO-silika mode continous 1 jam dengan penambahan silika pada menit ke 15 t erlihat berbentuk gumpalan dari pada mode continous 1 jam dengan penambahan silika pada menit ke 45. Saat menit ke 15, sintesa ZnO belum terjadi sehingga ketika ditambahkan silika pembentukan ZnO menjadi terhambat oleh adanya silika. Sedangkan pada mode continous 1 jam dengan penambahan silika pada menit ke 45, sebagian ZnO sudah terbentuk sehingga jika
A) B)
4-9
lihat morfologi kristalnya lebih kecil dari pada yang penambahan silika yang menit ke 15.
Hasil uji analisa X-Ray Diffraction (XRD) partikel ZnO-Silika dengan perbandingan waktu penambahan sol silika ke dalam ZnO
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 700
100
200
3000
200
400
6000
200400600800
10000
20406080
100
2θ
Inte
nsity
[a.u
]
menit ke 30
menit ke 45
menit ke 15
JCPDS 36-1451
Gambar 4.6 Hasil Analisa XRD partikel ZnO-silika
Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 15; Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 30; Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 45
4-10
Dari hasil XRD pada gambar 4.6 partikel ZnO-Silika pada mode continous 1 jam dengan penambahan silika menit ke 45 menunjukkan kristal ZnO lebih terlihat dari pada partikel ZnO-Silika mode continous 1 jam dengan penambahan silika menit ke 15 dan menit ke 30. Bila dibandingkan dengan Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS 36-1451) partikel ZnO-silika yang dihasilkan dari penambahan silika menit ke 45 lebih mengorientasi ke JCPDS 36-1451 dari pada penambahan silika ke menit 15 maupun ke menit 30. P artikel yang dihasilkan dari penambahan silika menit ke 45 juga memiliki ke miripan dengan hasil XRD ZnO murni. Pada penambahan silika ke menit 45, proses pembentukan ZnO sudah terjadi sehingga silika yang sifatnya mengikat tidak menghambat laju pembentukan ZnO. Sedangkan pada penambahan silika ke menit 15 dan ke menit 30, pembentukan ZnO belum maksimal sehingga laju sintesa ZnO terhambat oleh adanya silika.
Pada pembuatan partikel ZnO-silika dari hasil XRD pada gambar 4.6 tidak terlihat peak dari krital silika yang terlihat hanya kristal dari ZnO murni saja. Kristal silika terbentuk atau terjadi kalsinasi pada suhu 750oC, kurang dari suhu 750oC kristal silika belum terbentuk dan masih berupa amorf. Jika dianalisa dengan XRD peak dari silika tidak terlihat karena pada proses pembuatan ZnO-silika suhu yang digunakan hanya 70oC saja.
Partikel nanokomposit Zinc Silika dikalsinasi pada 500oC menunjukkan pola XRD mirip dengan sampel yang tidak dikalsinasi yaitu sesuai dengan silika amorf. Sementara pola XRD sampel dikalsinasi pada 750oC menunjukkan struktur kristal Zn2SiO4 (Yang et al, 2011).
4-11
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Inten
sity
[a.u
]
2θ
Suhu 600oC Suhu 400oC
Gambar 4.7 Hasil analisa XRD partikel silika
Gambar 4.7 menampilkan hasil analisa XRD untuk partikel silika yang dihasilkan dengan suhu 600oC dan suhu 400oC. Hasilnya menunjukan dari silika murni adalah amorf. Difraksi puncak silika sekitar 2θ = 22o dapat dinyatakan untuk silika dalam fase amorf (Widiyastuti et al, 2014)
4-12
Hasil uji analisa Fourier-transform Infra Red ( FTIR) partikel ZnO murni dengan perbandingan waktu sonifikasi dengan mode continuous
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
λ [cm-1]
Tran
smitt
ance
(%)
Gambar 4.8 Hasil Analisa FTIR partikel ZnO murni
Continous mode 1 jam; Continous mode 1,5 jam; Continous mode 2 jam; Continous mode 2,5 jam
Zn-O
NO
3-1
O-H
O
-H
Mode continuous 1 jam
Mode continuous 1,5 jam
Mode continuous 2 jam
N=N
Mode continuous 2,5 jam
O-H
O
-H
N=N
N
=N
N=N
Zn-O
Zn
-O
Zn-O
NO
3-1
NO
3-1
NO
3-1
NO
3-1
NO
3-1
NO
3-1
NO
3-1
4-13
Dari hasil FTIR pada gambar 4.8 untuk ZnO murni terlihat setiap lembah memiliki bentuk yang hampir sama baik variabel 1 jam, 1,5 jam 2 jam maupun 2,5 jam. Lamanya sonikasi pada pembuatan ZnO tidak mempengaruhi gugus fungsi dari partikel ZnO murni yang diperoleh.
Hasil uji analisa Fourier-transform Infra Red (F TIR) partikel ZnO-silika Continous mode 1 j am penambahan silika menit ke 15; Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 30; Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 45.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
λ [cm-1]
Tran
smitt
ance
(%)
Gambar 4.9 Hasil Analisa FTIR partikel ZnO-silika
Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 15; Continous mode 1 jam penambahan silika
Zn-O
N
O3-1
Si
-O-S
i
N=N
O-H
O
-H
O-H
N=N
N
=N
O-H
O
-H
O-H
Si-O
-Si
Si-O
-Si
NO
3-1
NO
3-1
Zn-O
Zn
-O
Penambahan silika menit ke 15
Penambahan silika menit ke 30
Penambahan silika menit ke 45
4-14
menit ke 30; Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 45
Dari hasil analisa uji FTIR pada ambar 4.9 terlihat pada range pita serapan antara 980-1190 cm-1 merupakan pita serapan dari gugus fungsi Si-O-Si pada ZnO-silika yang ditambahankan ke menit 15 terlihat lembah dari gugus fungsi Si-O-Si yang jelas. Hal ini dikarenakan pada saat menit ke 15 sintesa ZnO belum terbentuk sehingga silika yang ditambahkan belum terkomposit dengan ZnO. Sedangkan pada ZnO-silika yang penambahan menit ke 30, lembah dari gugus fungsi Si-O-Si mulai mengecil sebab pada menit ke 30 sintesa ZnO sudah mulai terjadi meskipun belum maksimal kristal ZnO yang dihasilkan. Untuk pembuatan ZnO-silika yang penambahan silika pada menit ke 45, l embah dari gugus fungsi Si-O-Si mulai mengecil hal ini dikarenakan pada menit ke 45 pada pembuatan ZnO sudah terbentuk partikel ZnO sehingga silika yang ditambahkan sebagian sudah terkomposit dengn partikel ZnO.
Uji katalitik Methylen Blue tanpa katalis dengan pemaparan
sinar matahari
Gambar 4.10 Uji katalitik Methylen Blue tanpa katalis
4-15
Uji katalitik Methylen Blue untuk partikel nanokomposit ZnO-Silika dengan mode continuous 1 jam konsentrasi silika 0,1 M dibawah pemaparan sinar matahari
Gambar 4.11 Uji katalitik Methylen Blue + ZnO-Silika
Uji katalitik Methylen Blue untuk partikel nanokomposit ZnO murni dengan mode continuous 1,5 jam dibawah pemaparan sinar matahari
Gambar 4.12 Uji katalitik Methylen Blue + ZnO murni
4-16
Tabel 4.1 Penurunan absorbansi methlyn blue
Methylen blue (MB)
tanpa katalis
Abs %
penurunan MB
Methylen Blue
(MB) + ZnO-silika
Abs %
penurunan MB
Methylen blue
(MB) + ZnO
murni
Abs %
penurunan MB
MB 0.400 - MB 0.458 - MB 0.415 -
15 menit 0.337 15.75 15 menit 0.403 12.01 15 menit 0.292 29.64
30 menit 0.308 8.61 30 menit 0.345 14.39 30 menit 0.204 30.14
45 menit 0.289 6.17 45 menit 0.293 15.07 45 menit 0.144 29.41
60 menit 0.272 5.88 60 menit 0.238 18.77 60 menit 0.129 10.42
Perhitungan:
Dari hasil uji katalitik dapat diamati bahwa ZnO murni
mampu mendegradasi senyawa methylen blue, dari grafik terlihat ZnO mendegradasi senyawa methylen blue sangat tinggi terlihat pada saat pemaparan selama 15, 30, da n 45 menit tetapi saat pemaparan selama 60 menit penurunnya absorbansi dari methylen blue saat kecil hal ini karena hampir semua methylen blue sudah terdegradasi oleh ZnO murni. Untuk uji katalitik yang menggunakan ZnO-silika juga dapat mendegradasi warna methylen blue hanya saja tidak begitu besar dalam mendegradasi bila dibandingkan dengan uji katalitik yang menggunakan ZnO murni, tetapi fungsi penambahan silika pada ZnO adalah untuk mencegah algomerasi dari ZnO tersebut.
5-1
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang telah dikemukakan pada bab sebelumnya, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:
1. Partikel ZnO murni dapat dibuat dengan metode sonifikasi dengan mereaksikan ZnO(NO3)2 dalam aquadest dan larutan ammonium hidroksida 25%.
2. Bentuk partikel yang dihasilkan dari sintesa ZnO murni dari ZnO(NO3)2 dengan mode continous maupun mode pulse yaitu berbentuk batang.
3. Besar kecilnya morfologi partikel ZnO murni dipengaruhi oleh lamanya waktu pembuatan partikel terlihat pada hasil analisa SEM.
4. Waktu penambahan silika pada ZnO mempengaruhi bentuk morfologi dari partikel maupun kekristalan ZnO pada partikel ZnO-Silika yang dihasilkan.
5. ZnO-silika dapat mendegradasi warna dari methylen blue setelah dilakukan uji katalitik dengan pemaparan sinar matahari.
6. Lamanya waktu pemaparan sinar matahari pada uji katalitik mempengaruhi besarnya penurunan warna dari methylen blue.
7. Dari uji katalitik penurunan warna methylen blue yang paling besar adalah partikel ZnO murni bila dibandingkan dengan partikel ZnO-silika.
5.2 Saran
Dari penelitian yang telah dilakukan dalam pembuatan komposit ZnO-silika dengan metode sonifikasi didapatkan hasil
5-2
yang kurang optimal. Untuk menguranginya maka disarankan penelitian selanjutnya:
1. Memperbaiki kinerja alat dari eksperimen dengan mengkondisikan temperature pada ultrasonikator dengan menggunakan pendingin jaket.
2. Pembuatan partikel ZnO-Silika untuk penelitian selanjutnya mencoba menggunakan metode spray drayer sehingga diharapkan dapat menghasilkan partikel dengan karakterisasi yang berbeda dari sebelumnya.
3. Pembuatan ZnO-Silika nanokomposit dengan metode sonikasi sebaiknya dilakukan dengan variabel yang lebih bervariasi sehingga akan diperoleh hasil yang lebih baik.
4. Untuk penelitian selanjutnya, uji katalitik sebaiknya pemaparannya menggunakan lampu sinar UVA dan UVB yang memiliki panjang gelombang tertentu untuk mengetahui sejauh mana ZnO mendegradasi methylen blue.
LAMPIRAN
1. Pembuatan sol ZnO Bahan yang digunakan:
• Bahan yang digunakan ini antara lain:Kristal Zn(NO3)2
• Larutan NH3 • Larutan Aquadest
Menentukan massa Zn(NO3)2 0,2 M yang dibutuhkan dalam 100 ml Aquadest:
𝑔𝑔𝑔𝑔 = 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑔𝑔
= 0,2 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 0,1 𝑀𝑀𝑀𝑀 261,44
𝑔𝑔𝑔𝑔𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀
= 5,2288 𝑔𝑔𝑔𝑔
𝑀𝑀𝑚𝑚𝑀𝑀𝑚𝑚𝑚𝑚𝑀𝑀 = 100 %98,5 %
𝑀𝑀 5,2288 𝑔𝑔𝑔𝑔
= 5,308 𝑔𝑔𝑔𝑔
2. Pembuatan sol Silika Bahan yang digunakan : • Sodium Silicate MerckKGaA 64271 Darmstadt Germany
27% • Aquadest Menentukan volume Sodium Silicate 0,1 M yang dibutuhkan dalam100 ml aquadest :
𝑔𝑔𝑔𝑔 = 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑔𝑔
= 0,1 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 0,1 𝑀𝑀𝑀𝑀 60,0855
𝑔𝑔𝑔𝑔𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀
= 0,6 𝑔𝑔𝑔𝑔
𝑀𝑀𝑚𝑚𝑀𝑀𝑚𝑚𝑚𝑚𝑀𝑀 = 100 %27 %
𝑀𝑀 0,6 𝑔𝑔𝑔𝑔
= 2,223 𝑔𝑔𝑔𝑔 𝐵𝐵𝑀𝑀𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆2 = 28,0855 + 2 (16)
= 60,0855 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀
𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑣𝑣𝑚𝑚𝑀𝑀𝑣𝑣𝑀𝑀𝑔𝑔𝑚𝑚𝑣𝑣 =𝑀𝑀𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑀𝑀𝑚𝑚𝑚𝑚𝑀𝑀𝜌𝜌𝑣𝑣𝑚𝑚𝑀𝑀𝑣𝑣𝑀𝑀𝑔𝑔𝑚𝑚𝑣𝑣
= 2,223 𝑔𝑔𝑔𝑔
1,346 𝑔𝑔𝑔𝑔 𝑀𝑀𝑀𝑀�
= 1,651 𝑀𝑀𝑀𝑀
3. Pembuatanlarutan HCl 2 N Bahan yang digunakan: • HCL p.a
1 liter = 1,19 kg Kandungan 37-38 %, diambil 37 %
• Aquadest
Menentukan volume HCL 2 N yang dibutuhkan dalam100 ml aquadest :
𝑀𝑀 = 10 𝑀𝑀 0,37 𝑀𝑀 1,19
36
= 12,23 𝑀𝑀 𝑀𝑀1𝑀𝑀𝑀𝑀1 = 𝑀𝑀2𝑀𝑀𝑀𝑀2
𝑀𝑀1𝑀𝑀 12,23 = 100 𝑀𝑀 2
𝑀𝑀1 = 100 𝑀𝑀 212,23
= 16,35 𝑀𝑀𝑀𝑀
4. Pembuatan larutan KOH 0,1 M Bahan yang digunakan : • KOH Merck KGaA Darmstadt Germany 98% • Aquadest Menentukan massa KOH 0,1 M yang dibutuhkan dalam100 ml aquadest:
𝑔𝑔𝑔𝑔 = 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑔𝑔
= 0,1 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 0,1 𝑀𝑀𝑀𝑀 56 𝑔𝑔𝑔𝑔
𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀
= 0,56 𝑔𝑔𝑔𝑔
𝑀𝑀𝑚𝑚𝑀𝑀𝑚𝑚𝑚𝑚𝑀𝑀 = 100 %98 %
𝑀𝑀 0,56 𝑔𝑔𝑔𝑔
= 0,571 𝑔𝑔𝑔𝑔 5. Data hasil uji katalitik
5.1 Tabel uji katalitik methylen blue tanpa katalis
Panjang gelombang
(nm)
Absorbansi methylen blue (MB)
Absorbansi (MB)+15
menit pemaparan
Absorbansi (MB)+30
menit pemaparan
Absorbansi (MB)+45
menit pemaparan
Absorbansi (MB)+60
menit pemaparan
500 0.079 0.079 0.077 0.074 0.073
502 0.079 0.078 0.076 0.074 0.073
504 0.079 0.078 0.076 0.073 0.072
506 0.078 0.077 0.076 0.073 0.072
508 0.078 0.077 0.075 0.073 0.072
510 0.078 0.077 0.075 0.072 0.071
512 0.077 0.077 0.075 0.072 0.071
514 0.077 0.077 0.075 0.072 0.071
516 0.077 0.076 0.074 0.072 0.071
518 0.077 0.076 0.075 0.072 0.071
520 0.077 0.076 0.075 0.072 0.07
522 0.077 0.076 0.074 0.071 0.07
524 0.076 0.076 0.074 0.071 0.07
526 0.076 0.075 0.074 0.071 0.07
528 0.077 0.076 0.075 0.071 0.07
530 0.078 0.077 0.076 0.072 0.071
532 0.078 0.077 0.075 0.072 0.071
534 0.079 0.077 0.076 0.073 0.071
536 0.079 0.077 0.076 0.073 0.072
538 0.08 0.078 0.077 0.073 0.072
540 0.081 0.078 0.077 0.074 0.072
542 0.082 0.08 0.078 0.075 0.073
544 0.083 0.08 0.079 0.075 0.073
546 0.084 0.081 0.08 0.076 0.074
548 0.086 0.082 0.081 0.077 0.075
550 0.087 0.083 0.082 0.078 0.076
552 0.089 0.084 0.083 0.079 0.077
554 0.091 0.086 0.084 0.08 0.078
556 0.092 0.087 0.085 0.081 0.079
558 0.094 0.089 0.086 0.082 0.08
560 0.096 0.09 0.088 0.084 0.081
562 0.098 0.092 0.09 0.085 0.082
564 0.101 0.094 0.091 0.087 0.084
566 0.103 0.096 0.092 0.088 0.085
568 0.105 0.097 0.094 0.09 0.087
570 0.108 0.099 0.096 0.092 0.088
572 0.11 0.102 0.098 0.093 0.09
574 0.113 0.104 0.1 0.095 0.092
576 0.117 0.107 0.103 0.098 0.095
578 0.121 0.11 0.106 0.1 0.097
580 0.125 0.114 0.108 0.103 0.099
582 0.129 0.118 0.112 0.106 0.102
584 0.134 0.121 0.115 0.11 0.106
586 0.14 0.126 0.12 0.113 0.11
588 0.145 0.131 0.124 0.117 0.113
590 0.152 0.135 0.128 0.122 0.116
592 0.158 0.141 0.133 0.125 0.121
594 0.165 0.146 0.138 0.13 0.125
596 0.172 0.152 0.143 0.135 0.129
598 0.179 0.158 0.148 0.14 0.134
600 0.186 0.164 0.152 0.145 0.138
602 0.193 0.169 0.158 0.149 0.142
604 0.2 0.174 0.163 0.154 0.147
606 0.206 0.179 0.167 0.157 0.151
608 0.211 0.184 0.171 0.161 0.154
610 0.216 0.187 0.174 0.165 0.157
612 0.219 0.19 0.177 0.167 0.159
614 0.221 0.193 0.179 0.169 0.161
616 0.224 0.194 0.18 0.171 0.162
618 0.226 0.196 0.182 0.171 0.164
620 0.228 0.198 0.184 0.174 0.165
622 0.23 0.2 0.185 0.176 0.167
624 0.232 0.202 0.187 0.177 0.168
626 0.234 0.204 0.189 0.179 0.17
628 0.238 0.207 0.192 0.182 0.173
630 0.242 0.211 0.195 0.186 0.176
632 0.248 0.217 0.2 0.19 0.18
634 0.255 0.22 0.205 0.195 0.185
636 0.263 0.228 0.211 0.201 0.19
638 0.272 0.236 0.217 0.207 0.196
640 0.282 0.245 0.225 0.214 0.203
642 0.294 0.254 0.234 0.222 0.21
644 0.306 0.263 0.242 0.23 0.217
646 0.318 0.273 0.251 0.238 0.225
648 0.331 0.284 0.259 0.245 0.232
650 0.342 0.293 0.269 0.254 0.239
652 0.354 0.303 0.277 0.261 0.246
654 0.364 0.311 0.285 0.268 0.253
656 0.375 0.319 0.29 0.275 0.258
658 0.384 0.327 0.298 0.28 0.263
660 0.391 0.331 0.302 0.284 0.267
662 0.397 0.335 0.305 0.287 0.27
664 0.4 0.337 0.308 0.289 0.272
666 0.398 0.34 0.306 0.287 0.27
668 0.396 0.334 0.303 0.284 0.267
670 0.381 0.321 0.293 0.273 0.256
672 0.359 0.304 0.275 0.258 0.243
674 0.335 0.283 0.258 0.241 0.226
676 0.307 0.261 0.237 0.222 0.208
678 0.278 0.238 0.217 0.203 0.191
680 0.249 0.215 0.195 0.183 0.172
682 0.223 0.194 0.177 0.166 0.156
684 0.197 0.172 0.158 0.148 0.14
686 0.171 0.151 0.139 0.131 0.123
688 0.15 0.134 0.124 0.116 0.11
690 0.132 0.119 0.111 0.104 0.099
692 0.117 0.106 0.099 0.093 0.088
694 0.103 0.095 0.09 0.083 0.08
696 0.092 0.086 0.081 0.075 0.073
698 0.083 0.078 0.074 0.07 0.068
700 0.077 0.074 0.07 0.065 0.064
702 0.072 0.07 0.066 0.059 0.06
704 0.068 0.065 0.063 0.058 0.057
706 0.063 0.062 0.06 0.056 0.055
708 0.06 0.059 0.057 0.054 0.053
710 0.058 0.058 0.055 0.051 0.051
712 0.056 0.056 0.054 0.051 0.05
714 0.054 0.055 0.053 0.049 0.049
716 0.053 0.054 0.052 0.048 0.049
718 0.052 0.052 0.051 0.048 0.048
720 0.051 0.052 0.05 0.048 0.046
722 0.05 0.051 0.05 0.046 0.046
724 0.05 0.05 0.049 0.046 0.045
726 0.049 0.05 0.05 0.045 0.045
728 0.049 0.049 0.049 0.045 0.045
730 0.048 0.048 0.049 0.045 0.045
732 0.048 0.048 0.048 0.044 0.044
734 0.048 0.048 0.047 0.045 0.044
736 0.048 0.048 0.048 0.044 0.045
738 0.048 0.048 0.048 0.044 0.045
740 0.047 0.049 0.048 0.045 0.043
742 0.047 0.048 0.049 0.044 0.044
744 0.047 0.048 0.048 0.044 0.045
746 0.047 0.047 0.048 0.044 0.044
748 0.047 0.047 0.048 0.044 0.043
750 0.047 0.047 0.047 0.043 0.044
752 0.047 0.047 0.047 0.044 0.044
754 0.047 0.046 0.047 0.043 0.043
756 0.047 0.047 0.048 0.044 0.043
758 0.046 0.046 0.047 0.044 0.044
760 0.047 0.045 0.047 0.044 0.043
762 0.046 0.046 0.047 0.042 0.043
764 0.045 0.046 0.046 0.043 0.043
766 0.046 0.046 0.047 0.043 0.044
768 0.046 0.046 0.048 0.043 0.043
770 0.045 0.047 0.047 0.042 0.043
772 0.047 0.046 0.046 0.043 0.043
774 0.046 0.047 0.046 0.043 0.043
776 0.045 0.046 0.046 0.043 0.042
778 0.045 0.045 0.046 0.042 0.043
780 0.045 0.046 0.047 0.043 0.042
782 0.046 0.046 0.045 0.042 0.043
784 0.044 0.046 0.045 0.042 0.042
786 0.044 0.046 0.046 0.042 0.043
788 0.045 0.044 0.045 0.042 0.041
790 0.045 0.046 0.045 0.043 0.042
792 0.045 0.045 0.045 0.043 0.042
794 0.045 0.044 0.045 0.042 0.043
796 0.045 0.045 0.044 0.041 0.042
798 0.044 0.045 0.044 0.042 0.041
800 0.044 0.045 0.044 0.042 0.041
5.2 Tabel uji katalitik methylen blue + ZnO murni
Panjang Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi
gelombang (nm)
methylen blue (MB)
(MB)+ZnO murni+15
menit pemaparan
(MB)+ZnO murni+30
menit pemaparan
(MB)+ZnO murni+45
menit pemaparan
(MB)+ZnO murni+60
menit pemaparan
500 0.071 0.072 0.071 0.081 0.075
502 0.07 0.072 0.071 0.081 0.075
504 0.07 0.072 0.071 0.081 0.075
506 0.07 0.071 0.07 0.081 0.075
508 0.07 0.071 0.07 0.081 0.075
510 0.069 0.071 0.07 0.08 0.074
512 0.069 0.071 0.07 0.08 0.074
514 0.069 0.071 0.07 0.08 0.074
516 0.068 0.07 0.069 0.08 0.074
518 0.069 0.07 0.069 0.08 0.074
520 0.069 0.07 0.069 0.08 0.074
522 0.068 0.07 0.069 0.08 0.074
524 0.068 0.07 0.069 0.079 0.073
526 0.069 0.07 0.069 0.079 0.073
528 0.069 0.07 0.069 0.079 0.073
530 0.07 0.071 0.069 0.08 0.074
532 0.07 0.071 0.069 0.079 0.073
534 0.071 0.071 0.069 0.08 0.074
536 0.072 0.072 0.07 0.08 0.074
538 0.072 0.072 0.07 0.08 0.074
540 0.073 0.073 0.07 0.079 0.072
542 0.075 0.074 0.071 0.08 0.073
544 0.076 0.075 0.071 0.08 0.073
546 0.077 0.075 0.071 0.08 0.073
548 0.079 0.076 0.072 0.081 0.074
550 0.08 0.077 0.073 0.081 0.074
552 0.082 0.078 0.073 0.081 0.074
554 0.084 0.08 0.074 0.082 0.075
556 0.086 0.081 0.075 0.082 0.075
558 0.088 0.082 0.075 0.083 0.076
560 0.09 0.084 0.076 0.083 0.076
562 0.093 0.085 0.077 0.084 0.077
564 0.093 0.087 0.078 0.085 0.078
566 0.095 0.089 0.079 0.085 0.078
568 0.098 0.09 0.081 0.086 0.079
570 0.1 0.092 0.082 0.086 0.079
572 0.103 0.094 0.084 0.087 0.08
574 0.109 0.097 0.085 0.088 0.081
576 0.113 0.099 0.087 0.089 0.082
578 0.117 0.102 0.089 0.091 0.084
580 0.121 0.105 0.091 0.092 0.085
582 0.126 0.108 0.093 0.095 0.085
584 0.132 0.112 0.096 0.096 0.086
586 0.137 0.116 0.098 0.098 0.088
588 0.144 0.12 0.101 0.099 0.089
590 0.15 0.125 0.104 0.101 0.091
592 0.157 0.129 0.107 0.102 0.092
594 0.164 0.134 0.111 0.104 0.094
596 0.172 0.139 0.114 0.105 0.095
598 0.18 0.144 0.117 0.107 0.097
600 0.187 0.149 0.119 0.108 0.098
602 0.195 0.154 0.123 0.11 0.1
604 0.202 0.158 0.126 0.111 0.101
606 0.208 0.163 0.129 0.112 0.102
608 0.214 0.167 0.131 0.113 0.103
610 0.219 0.167 0.133 0.114 0.104
612 0.223 0.173 0.135 0.115 0.105
614 0.226 0.175 0.137 0.116 0.106
616 0.228 0.176 0.138 0.117 0.107
618 0.23 0.179 0.14 0.117 0.107
620 0.232 0.18 0.141 0.118 0.108
622 0.234 0.182 0.143 0.118 0.108
624 0.236 0.185 0.144 0.119 0.109
626 0.238 0.187 0.146 0.12 0.109
628 0.242 0.19 0.149 0.122 0.111
630 0.247 0.194 0.151 0.123 0.112
632 0.253 0.198 0.155 0.125 0.114
634 0.261 0.203 0.158 0.127 0.116
636 0.269 0.209 0.162 0.129 0.118
638 0.279 0.216 0.166 0.131 0.12
640 0.289 0.224 0.171 0.133 0.119
642 0.301 0.232 0.176 0.135 0.121
644 0.315 0.239 0.181 0.137 0.123
646 0.327 0.247 0.185 0.139 0.125
648 0.34 0.256 0.189 0.141 0.127
650 0.353 0.264 0.193 0.142 0.128
652 0.366 0.271 0.198 0.143 0.129
654 0.377 0.277 0.199 0.144 0.13
656 0.388 0.283 0.201 0.144 0.13
658 0.398 0.288 0.202 0.142 0.128
660 0.405 0.29 0.203 0.141 0.127
662 0.411 0.292 0.202 0.141 0.127
664 0.415 0.292 0.204 0.144 0.129
666 0.413 0.293 0.2 0.14 0.126
668 0.411 0.287 0.193 0.132 0.118
670 0.395 0.276 0.183 0.126 0.112
672 0.372 0.259 0.173 0.12 0.106
674 0.347 0.242 0.162 0.113 0.099
676 0.317 0.222 0.149 0.106 0.092
678 0.286 0.202 0.137 0.1 0.086
680 0.255 0.181 0.125 0.094 0.08
682 0.228 0.164 0.114 0.088 0.076
684 0.2 0.146 0.104 0.083 0.072
686 0.172 0.128 0.092 0.077 0.07
688 0.15 0.113 0.084 0.072 0.067
690 0.13 0.101 0.076 0.068 0.063
692 0.114 0.09 0.07 0.065 0.06
694 0.1 0.081 0.064 0.062 0.057
696 0.087 0.072 0.06 0.059 0.054
698 0.078 0.067 0.055 0.057 0.052
700 0.072 0.062 0.053 0.056 0.051
702 0.066 0.059 0.051 0.056 0.051
704 0.062 0.055 0.049 0.055 0.05
706 0.057 0.053 0.048 0.053 0.048
708 0.054 0.05 0.045 0.053 0.048
710 0.052 0.049 0.045 0.052 0.047
712 0.05 0.047 0.044 0.051 0.046
714 0.048 0.047 0.043 0.051 0.046
716 0.048 0.045 0.043 0.05 0.045
718 0.046 0.045 0.043 0.051 0.046
720 0.044 0.044 0.042 0.05 0.045
722 0.044 0.043 0.041 0.05 0.045
724 0.043 0.042 0.041 0.049 0.044
726 0.042 0.042 0.041 0.049 0.044
728 0.042 0.042 0.041 0.049 0.044
730 0.042 0.042 0.04 0.049 0.044
732 0.041 0.041 0.041 0.049 0.044
734 0.041 0.041 0.039 0.048 0.043
736 0.041 0.042 0.04 0.049 0.044
738 0.042 0.041 0.04 0.049 0.044
740 0.041 0.04 0.04 0.049 0.044
742 0.041 0.041 0.04 0.048 0.043
744 0.04 0.041 0.039 0.049 0.044
746 0.041 0.04 0.04 0.048 0.043
748 0.041 0.04 0.038 0.048 0.043
750 0.04 0.04 0.04 0.047 0.042
752 0.04 0.041 0.04 0.048 0.043
754 0.04 0.04 0.039 0.048 0.043
756 0.04 0.04 0.039 0.048 0.043
758 0.04 0.04 0.038 0.047 0.042
760 0.04 0.039 0.039 0.048 0.043
762 0.039 0.04 0.038 0.049 0.044
764 0.039 0.04 0.039 0.047 0.042
766 0.039 0.039 0.039 0.048 0.043
768 0.04 0.04 0.039 0.048 0.043
770 0.04 0.038 0.039 0.048 0.043
772 0.038 0.039 0.038 0.048 0.043
774 0.04 0.039 0.038 0.047 0.042
776 0.04 0.04 0.038 0.046 0.041
778 0.039 0.038 0.039 0.047 0.042
780 0.039 0.04 0.038 0.047 0.042
782 0.038 0.039 0.037 0.047 0.042
784 0.039 0.039 0.037 0.046 0.041
786 0.038 0.038 0.039 0.046 0.041
788 0.038 0.038 0.039 0.046 0.041
790 0.038 0.039 0.038 0.047 0.042
792 0.038 0.038 0.038 0.046 0.041
794 0.039 0.039 0.038 0.045 0.04
796 0.038 0.039 0.037 0.045 0.04
798 0.037 0.039 0.038 0.046 0.041
800 0.038 0.038 0.037 0.046 0.041
5.3 Tabel uji katalitik methylen blue + ZnO-Silika
Panjang gelombang
(nm)
Absorbansi methylen blue (MB)
Absorbansi (MB)+ZnO-
silika murni+15
menit pemaparan
Absorbansi (MB)+ZnO-
silika murni+30
menit pemaparan
Absorbansi (MB)+ZnO-
silika murni+45
menit pemaparan
Absorbansi (MB)+ZnO-
silika murni+60
menit pemaparan
500 0.027 0.061 0.062 0.059 0.061
502 0.027 0.061 0.062 0.059 0.061
504 0.027 0.061 0.062 0.058 0.06
506 0.027 0.06 0.062 0.059 0.06
508 0.027 0.06 0.061 0.058 0.06
510 0.027 0.06 0.061 0.058 0.06
512 0.027 0.06 0.061 0.058 0.06
514 0.027 0.06 0.061 0.058 0.059
516 0.027 0.059 0.061 0.058 0.059
518 0.028 0.06 0.061 0.058 0.059
520 0.028 0.06 0.061 0.057 0.059
522 0.028 0.06 0.061 0.057 0.059
524 0.029 0.06 0.061 0.058 0.059
526 0.029 0.06 0.061 0.058 0.059
528 0.03 0.061 0.061 0.058 0.059
530 0.031 0.061 0.061 0.058 0.059
532 0.032 0.061 0.062 0.058 0.059
534 0.033 0.062 0.063 0.059 0.06
536 0.034 0.063 0.063 0.059 0.06
538 0.035 0.064 0.064 0.06 0.061
540 0.036 0.065 0.065 0.061 0.061
542 0.038 0.066 0.066 0.061 0.062
544 0.039 0.067 0.067 0.062 0.062
546 0.041 0.069 0.068 0.063 0.063
548 0.044 0.071 0.07 0.064 0.064
550 0.045 0.072 0.071 0.066 0.065
552 0.048 0.075 0.073 0.067 0.066
554 0.051 0.077 0.075 0.068 0.067
556 0.055 0.078 0.076 0.07 0.068
558 0.056 0.081 0.078 0.072 0.07
560 0.059 0.083 0.08 0.074 0.071
562 0.062 0.085 0.082 0.075 0.072
564 0.065 0.088 0.084 0.077 0.074
566 0.068 0.091 0.087 0.079 0.075
568 0.071 0.093 0.088 0.081 0.077
570 0.075 0.096 0.092 0.083 0.079
572 0.079 0.099 0.094 0.086 0.08
574 0.083 0.103 0.097 0.088 0.083
576 0.087 0.106 0.1 0.091 0.085
578 0.092 0.11 0.104 0.095 0.088
580 0.098 0.115 0.107 0.098 0.09
582 0.104 0.12 0.113 0.102 0.094
584 0.11 0.125 0.118 0.106 0.097
586 0.118 0.132 0.123 0.111 0.101
588 0.125 0.138 0.128 0.115 0.105
590 0.134 0.144 0.134 0.121 0.108
592 0.142 0.151 0.14 0.125 0.112
594 0.152 0.16 0.146 0.131 0.117
596 0.161 0.167 0.152 0.136 0.121
598 0.17 0.174 0.159 0.141 0.125
600 0.179 0.182 0.165 0.147 0.129
602 0.189 0.19 0.172 0.152 0.134
604 0.198 0.196 0.177 0.157 0.137
606 0.205 0.202 0.182 0.161 0.14
608 0.212 0.208 0.187 0.165 0.144
610 0.218 0.213 0.192 0.169 0.146
612 0.223 0.216 0.195 0.171 0.149
614 0.226 0.22 0.198 0.174 0.151
616 0.23 0.222 0.2 0.177 0.153
618 0.232 0.225 0.202 0.179 0.154
620 0.234 0.227 0.205 0.181 0.157
622 0.236 0.229 0.207 0.183 0.159
624 0.238 0.232 0.21 0.186 0.161
626 0.242 0.234 0.212 0.189 0.164
628 0.246 0.238 0.216 0.193 0.167
630 0.251 0.244 0.222 0.196 0.171
632 0.259 0.25 0.228 0.202 0.174
634 0.267 0.257 0.234 0.208 0.18
636 0.277 0.266 0.241 0.214 0.185
638 0.288 0.276 0.25 0.222 0.19
640 0.301 0.286 0.259 0.229 0.196
642 0.316 0.299 0.269 0.238 0.203
644 0.334 0.311 0.279 0.247 0.208
646 0.351 0.323 0.29 0.254 0.215
648 0.364 0.336 0.3 0.262 0.222
650 0.377 0.348 0.309 0.27 0.227
652 0.392 0.36 0.317 0.277 0.231
654 0.406 0.37 0.324 0.282 0.235
656 0.42 0.379 0.331 0.287 0.237
658 0.432 0.389 0.337 0.29 0.237
660 0.442 0.394 0.341 0.292 0.237
662 0.448 0.396 0.342 0.292 0.237
664 0.458 0.403 0.345 0.293 0.238
666 0.457 0.399 0.342 0.288 0.233
668 0.449 0.391 0.333 0.281 0.227
670 0.434 0.375 0.32 0.27 0.217
672 0.41 0.352 0.301 0.252 0.203
674 0.375 0.326 0.276 0.231 0.187
676 0.34 0.297 0.252 0.212 0.171
678 0.305 0.267 0.227 0.19 0.155
680 0.268 0.237 0.203 0.169 0.138
682 0.235 0.209 0.181 0.151 0.124
684 0.202 0.183 0.158 0.132 0.11
686 0.169 0.155 0.136 0.113 0.096
688 0.142 0.134 0.118 0.1 0.085
690 0.119 0.115 0.103 0.087 0.075
692 0.099 0.099 0.09 0.075 0.067
694 0.081 0.085 0.078 0.066 0.06
696 0.067 0.073 0.068 0.058 0.054
698 0.056 0.065 0.061 0.052 0.049
700 0.048 0.058 0.056 0.048 0.045
702 0.042 0.053 0.051 0.044 0.042
704 0.036 0.048 0.047 0.04 0.04
706 0.03 0.044 0.044 0.038 0.038
708 0.027 0.041 0.042 0.036 0.036
710 0.024 0.039 0.039 0.034 0.036
712 0.021 0.037 0.038 0.033 0.034
714 0.02 0.034 0.037 0.031 0.033
716 0.018 0.034 0.035 0.031 0.033
718 0.017 0.032 0.035 0.03 0.031
720 0.016 0.031 0.034 0.028 0.03
722 0.015 0.03 0.033 0.029 0.031
724 0.015 0.03 0.032 0.029 0.03
726 0.014 0.029 0.032 0.028 0.03
728 0.014 0.029 0.032 0.027 0.025
730 0.013 0.028 0.031 0.027 0.03
732 0.013 0.028 0.031 0.027 0.029
734 0.012 0.028 0.03 0.027 0.028
736 0.013 0.028 0.03 0.027 0.029
738 0.012 0.027 0.031 0.027 0.028
740 0.013 0.027 0.029 0.027 0.029
742 0.012 0.027 0.03 0.026 0.028
744 0.012 0.027 0.03 0.027 0.028
746 0.012 0.026 0.029 0.026 0.028
748 0.012 0.026 0.029 0.027 0.027
750 0.012 0.027 0.029 0.026 0.028
752 0.011 0.027 0.03 0.025 0.028
754 0.011 0.027 0.029 0.026 0.027
756 0.011 0.027 0.029 0.026 0.029
758 0.011 0.026 0.028 0.026 0.028
760 0.011 0.025 0.028 0.026 0.027
762 0.011 0.025 0.029 0.025 0.027
764 0.011 0.025 0.029 0.024 0.028
766 0.011 0.025 0.028 0.025 0.027
768 0.01 0.026 0.028 0.025 0.027
770 0.012 0.025 0.028 0.024 0.027
772 0.012 0.025 0.028 0.024 0.026
774 0.011 0.025 0.029 0.024 0.026
776 0.011 0.026 0.028 0.024 0.027
778 0.011 0.025 0.028 0.025 0.027
780 0.01 0.026 0.027 0.024 0.028
782 0.009 0.025 0.028 0.024 0.027
784 0.01 0.024 0.029 0.025 0.026
786 0.011 0.025 0.027 0.024 0.028
788 0.01 0.025 0.028 0.024 0.026
790 0.011 0.025 0.028 0.024 0.027
792 0.011 0.025 0.028 0.024 0.027
794 0.012 0.024 0.027 0.023 0.026
796 0.011 0.024 0.027 0.024 0.027
798 0.012 0.024 0.027 0.024 0.026
800 0.009 0.025 0.027 0.023 0.026
