Maintenance Instrumen Analitik Gas Cromatograph (GC)

Maintenance Instrumen Analitik Gas Cromatograph (GC)Instrumen GC mempunyai bagian penting, yaitu Valve untuk menginjeksikan sampel kedalam kolom separasiKolom untuk separasi komponen sampel yang di tesPemanas kolom, untuk menjaga temperatur kolom pada harga yang sesuaiDetektor untuk mendeteksi kuantitas komponen dalam sampel.Unit gas inlet untuk mengatur tekanan dan aliran gas carrier, H2 dan udara masuk kedalam kolom dan detektor.Desain dan program maintenance preventif yang baik akan memperbaiki waktu on-line proses chromatograph. Preventif maintenance termasuk :Mencek tegangan dan arus kunci, Memantau status botol gas carrier,Memantau aliran dan tekananMenyimpan copi dari hasil (laporan hardcopy atau chromatogram mentah)Penyimpangan dari data reference yang dianggap sebagai standar,mengindikasikan adanya masalah maintenance yang dapat dikoreksi sebelum menjadi masalah yang lebih besar. Dalam hal terjadi masalah yang besar, data sebelumnya yang baik dapat dibandingkan dengan data yang sekarang, untuk menolong mengidentifikasi perbedaannya dan sebab yang mungkin. Data referens akan sangat berguna untuk mencari akar masalah.GC adalah instrumen analitis yg kompleks dan memerlukan operator yang telah dilatih dan trampil. Orang maintenance GC akan setuju jika dikatakan bahwa analizer GC itu sendiri merupakan alat yang sangat berguna untuk troubleshoot masalah proses GC. Trend dan hasil perhitungan dapat memberikan informasi tertentu. Perubahan luas total menyatakan masalah pada detektor, sampel valve dan pengkondisi sampel.Baseline yang noisi mengindikasikan masalah elektronik dan detektor. Pergeseran baseline secara halus menyatakan adanya bleed kolom, bocoran carrier, masalah kontrol tekanan atau berbagai masalah separasiPerubahan bentuk puncak menyatakan sejumlah hal, termasuk perubahan matriks sampel, masalah pembebanan kolom, komponen ganda pada satu peak, saturasi detektor dan deteriorasi kolom Prosedur maintenance analizer harus memasukkan tip troubleshooting untuk sistem tertentu. Bagian maintenance dan troubleshooting dari manual jangan diabaikan. Setiap vendor tahu instrumen yang dia jual dan menerima feedback dari personil maintenance.Kesempatan adalah tip yang harus dimasukkan untuk mengidentifikasi masalah atau kelemahan dari desain analizer. Setiap instrumen mempunyai kelemahan pada satu atau dua komponen, terutama model sebelumnya. Check List RutinJalur Aliran: perlu dites beberapa hal penting, yaitu:Tes bocoran gas diperlukan jika ada penggantian detektor atau kolom. Cara yang termudah: dengan menutup jalur aliran tersebut selama beberapa waktu dan mengamati apakah terjadi penurunan tekanan. bocoran sambungan diperoleh dengan memberi larutan sabun pada bagian tersebut dan ditunggu munculnya gelembung sabun.Bocoran dapat terjadi pada jalur aliran gas carrier, gas hidrogen dan udara. Pada Gas Carrier Mencek tekanan pada 3 pressure gage, apakah tetap 6 kg/cm2, 15 30 menit setelah gas carrier atau gas HC dihubungkan pada fitting masuk bagian depan. Jika drop tekanan sekitar 0,1 kg/cm2 per jam, maka ada indikasi bocoran. Dengan tekanan gas carrier pada 6 kg/cm2, stop valve dibuka, larutan deterjen diusapkan pada swage lock cap nut, jika ada gelembung artinya ada bocoran, dan cap nut harus dikuatkan.Jika tidak ada bocoran pada cap nut, maka bocoran ada pada plumbing gage atau rotameter.Pada Gas HidrogenJalur hidrogen dihubungkan dengan outlet gage dan disambungkan dengan baik. Kemudian dilakukan seperti pada tes bocoran gas carrier, tetapi tekanan gas diatur pada 2 kg/cm2 dan waktu pengamatan 15 menit.

Pada UdaraJalur udara dipasangseperti pada gas hidogen dan dilakukan tes bocoran seperti pada gas carrier, tetapi tekanan gas diatur pada 11 kg/cm2 dan waktu pengamatan 15 menit Aliran GasSebab gejala abnormal GC karena aliran gas tak normal. Cara untuk mentes fluks dari setiap gas adalah.Gas carrier diset 50-60 cc/menit dengan memutar valve needle CARRIER 1, dan mengacu pada karta aliran ro-tameter. Jika pelampung rotameter tidak atau bergerak secara tidak halus, maka pada rotameter ada sumbatan (kotoran dalam tabung gelas). Dan rotameter harus dibersihkan dari kotoran dan debu. Prosedur ini dapat efektif dilakukan dengan menaik-turunkan batang rotameter secara berulang. Sth dipasang kembali pada GC dan pelampung rotameter masih naik-turun (tidak stabil) atau aliran diubah tetapi tidak mengubah posisi pelampung, maka rotameter tersebut tidak berfungsi dan harus diganti. Catatan : Dalam hal ini, tekanan primer harus 6 kg/cm2.Tes aliran hidrogen dilakukan dengan menghubungkan meter aliran (meter aliran soap atau rotameter) ke adaptor aliran FID, stop valve dibuka dan aliran diukur. Kolom harus ada pada tempatnya dan semua valve gas lain ditutup Dlm hal ini, tekanan 0,6 kg/cm2G harus memberikan aliran 40 50 ml/menit. Jika ada udara atau gas lain pada jalur aliran, aliran akan berkurang, karena itu pengukuran dila-kukan setelah 10 15 hidrogen mengalir. Jika aliran lebih besar, perlu dipertimbangkan bocoran dari rubber gasket, sedangkan jika aliran lebih kecil harus dipertimbangkan terjadinya penyumbatan kotoran pada pipa. Dalam hal ini rubber gasket atau pipa perlu diganti, tergantung situasi.Metoda yang sama dilakukan untuk cek aliran hidrogen di udara. Dalam hal udara, jika tekanan di set pada 0,5 kg/cm2G, aliran harus 400 500 ml/menit. Jika alirannya berbeda, perbaiki seperti pada situasi aliran hidrogen.Molecular seiveFilter gas carrier mengandung molecular seive filter yang secara efektif akan menghilangkan bahan lain dari gas carrier. Filter harus dibakar paling sedikit 2 kali pertahun untuk menjaga filter dari saturasi dari bahan kontaminan gas carrier. Supaya dapat dibakar, filter harus dikeluarkan dari instrumen, ditiup dengan gas carrier dengan dimeletakkannya pada port injeksi dan aliran diset pada 40 50 ml/menit. Filter dibakar pada 300 350oC selama beberapa jam. Filter dipasang kembali setelah dingin.KolomJika kolom digunakan lebih dari suatu perioda usia hidup kolom, pembandingan dengan data sebelumnya diperlukan untuk memastikan bahwa kolom masih mempunyai efisiensi yang baik sesuai persyaratan.

Kompresor dan Gel Silika PengeringJika digunakan kompresor udara sebagai sumber udara untuk FID, uap air di udara terakumulasi dalam kompressor dan menimbulkan masalah pada analisis FID.Karena itu udara dari kompressor perlu dilewatkan melalui gel silika. Gel silika akan berwarna hijau, yang jika telah menyerap uap air secara gradual akan menjadi warna merah. Jika gel silika telah berwarna merah, perlu diganti dengan yang baru atau dikeringkan dengan oven supaya dapat digunakan lagi. Tangki kompresor juga perlu mempunyai saluran air untuk mengeluarkan air.Septum Injection PortSetelah digunakan beberapa kali, penyekat akan bocor dan perlu diganti. Jika digunakan jarum yang lebih tebal dari microsyringe, maka penyekat akan bocor lebih cepat. Untuk mengganti septum, tekanan pada port injeksi harus direndahkan untuk menjaga supaya kolom tidak pecah. Untuk mejaga supaya tidak muncul puncak palsu septa perlu dikondisikan dahulu sebelum diguna-kan, dengan cara sederhana yaitu mensrap septum pada aluminium foil dan membakarnya selama 20 30 menit pada temperatur 250 275oCGelas Port Injeksi PemasukanSetelah digunakan beberapa kali untuk bahan yang mempunyai residue boiling karbon tinggi dalam gas yang dimasukkan, maka akan terjadi moving baseline, peak tailing, ghost peak dan sensitivitas yang lebih rendah. Pencucian dilakukan dengan menggosok secara lembut dengan sikat dlm cam-puran deterjen. Jika ada endapan pengangkatan endapan secara fisik dilakukan dengan kawat. Setiap penggantian, port injeksi selalu terkontami-nasi ada cotton tip aplicator untuk membersihkan.FID (Flame ionization Detector)Setelah FID lama digunakan, elektrode dan jet cam dapat terkontaminasi. Gejala terja-dinya adalah adanya noise dan pengurangan sensitivitas. Untuk menanggulangi harus dibersihkan.Harus berhati hati menangani hal ini, karena teknik yang salah atau detergen yang salah dapat memperburuk keadaan.

Teknik Pembersihan FIDKolektor FID dikeluarkan, dibersihkan dgn sikat kawat dan kemudian dicuci dgn larutan deterjen. Kolektor dibilas bersih dan dikeringkan dalam oven selama 10 menit pada temperatur 120oC.Jika kolektor kotor sangat mungkin jet juga kotor atau tersumbat. Sementara kolektor dikeluarkan, jet juga dikeluarkan. Lewatkan kawat melalui jet untuk memastikan bahwa jet bersih. Jet jangan dipaksa atau dilengkungkan karena terbuat dari SiO2. Jika jet rusak harus diganti.Jika FID longgar, dipertimbangkan bahwa item kotor karena debu pada clip adiabator dan bagian lebih bawah sel lepas. Untuk menanggulanginya, bagian bawah sel yang longgar dibersihkan sebelum memasang jet.Cek Tegangan tinggi dari FIDDi antara jet FID dan kolektor dipasang tegangan tinggi. Tegangan Jet FID1 dgn chassis 200 V dan antara jet FID2 dgn chassis 200V, tegangan dikatakan normal jika menunjukkan 150 170 V jika diukur Voltmeter dengan impedansi 10 MW. Jika harga tegangan berbeda dari harga ini, dapat disebabkan karena kesalahan kontak kabel tegangan tinggi atau unit kontroller. Kontak kabel tegangan tinggi perlu dicek dan diganti jika perlu, atau kontroller FID diganti jika kabel tegangan tinggi tidak rusak.Ignitor (Pemantik)FIDFID dilengkapi dengan pemantik api.Kondisi normal untuk menyalakan seperti pada aliran H2 0,6 0,8 kg/cm2 dan aliran udara 1 kg/cm2 harus dipenuhi untuk setiap penyalaan. Jika api tidak menyala, maka aliran H2 atau perletakan filamen pemantik tidak benar.