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01
Espectrometría de Emisión Atómica e Instrumentos
Aplicados al Análisis de Metales de Desgaste,
Contaminantes y Aditivos en Aceites Nuevos y
Usados .
SPECTRO
02
Elementos Analizados en Monitoreo de
Condiciones
� Metales de Desgaste
* Hierro
* Cromo
* Plomo
* Cobre
*
* Aluminio
* Niquel
* Plata
* Molibdeno
* Magnesio
* Zinc
* Titanio
* Vanadio
Contaminantes
* Silicio
* Boro
* Sodio
* Potasio
Aditivos
* Cobre
* Silicio
* Boro
* Magnesio
* Calcio
* Bario
* Fósforo
* Zinc
* Molibdeno
Estaño �
�
03
Aditivos químicamente activos
Acción química que reduce la
oxidación.
Inhibir descomposición
oxidativa del lubricante y
del aditivo.
Inhibidores de Oxidación
Se asocian con precursores de
depósito y previenen su
aglomeración en insolubles.
Mantener contaminantes
insolubles dispersados en
el aceite.
Dispersantes
1. Neutraliza ácidos orgánicos
2. Se asocian con precursores de
barro y barniz y los mantienen
disueltos en aceite.
Previene del ataque del
metal por acidificación por
productos de combustión y
oxidación.
Agentes de
Almacenamiento de
Detergentes y Alcalinos
Forma una película de lubricante durable
que actua como una barrera contra los
materiales causantes de corrosión.
Previene de corrosión y óxido
de las partes de metal en
contacto con el lubricante.
Inhibidor de Corrosión y
óxido
Reacciona con la superficie del metal
para formar una película química de
sacrificio.
Reduce fricción y desgaste, y
previene escoriación y ataque.Antidesgaste y Agentes
de Presión Extrema (EP)
Mecanismo de ActuaciónPropósitoClase Aditivo
04
Aditivos químicamente inertes
Asociación Diferencial (solubilidad)
con lubricantes a diferentes
temperaturas.
Minimiza la velocidad de
cambio de viscosidad con la
temperatura.
Modificador de
Viscosidad
Previene de la formación de redes
cristalinas no deseadas que impiden
al aceite fluir.
Permite al lubricante fluir a
bajas temperaturas.
Deprimente de Punto
Pobre
Forma una película de lubricante
duradera de características de fricción
deseadas.
Altera el coeficiente de
fricción.
Modificador de
Fricción
Reduce la tensión de superficie de
burbujas de aire o gas, facilitando su
colapso.
Previene al lubricante de formar
una espuma persistente.Inhibidor de Espuma
Facilita la formación de emulsión
disminuyendo la tensión del agua y
permitiendo su mezcla total con aceite.
Promueve la mezcla de agua
y aceite para formar una
emulsion.
Emulsificador
Concentra en la superficie de contacto agua-
aceite para crear zonas de viscosidad baja
fomentando la fusión y la separación por
gravedad.
Aumenta la separación del agua
del aceite contaminado con
agua.
Demulsificador
FunciónPropósitoClase Aditivo
05
Aditivos Típicamente Utilizados en AceitesAplicación Inhibidor
Oxidación
Inhibidor
Corrosión
Antidesg/
AgenteEP Dispersant Detergent
Modif
Fricción
Deprim.
Punto
Pobre
Inhibid.
Espuma
Modif
Viscos
Otros
Aceite Motor
Gasolina
X X X X X X X X X
Aceite Motor
Diesel
X X X X X X X X
Aceite Motor
Gas Estático
X X X X X X
Aceite Motor
Aviación
X X X X X
Aceite Motor
dos tiempos
X X X X X X
Fluido
Transm. Aut.
X X X X X X X X X X
Valvulina X X X X X X X
Aceite
Turbina
Industrial
X X X X X X
Aceite Caja
Cambios Ind.
X X X X X X X
Fluido
Hidráulic.
Tractor
X X X X X X X X X
Fluido
Hidráulic. Ind
X X X X X X X
Fluido Trabaj
Metal
X X X X X X
Grasas X X X X
06
Rotrodo-RDE
Fuente
de Excitación
Electrodos de
Disco y Grafito
Muestra de Aceite
Gratícula
Rendija
de Salida
Rendija
de entrada
F
o
t
o
m
u
l
t
i
p
l
i
c
a
d
o
r
e
s
T
u
b
o
sCable de fibra
óptica
Control de Datos
07
Comparación Prestación Analítica
Característica AES-ICP AES-RDE
Límite de Detección 10 a 100 ppb 0.05 a 1 ppm
Precisión < 1% R.S.D. < 3% R.S.D.
Rango Dinámico 4 a 5 Decadas 2 a 3 Decadas
Tiempo de Análisis Manual – 30 muestras/hr
Automático – 45 a 80 muestras/hr
Manual – 45 muestras/hr
Automático – 80 muestras/hr
Capacidad de Tamaño
de Partículas de
Desgaste
Disuelto hasta ~5 µm Disuelto hasta ~ 10 µm
Calibración Una curva de Calibración Una curva para Aceite usado
Tamaño de Muestra 2 ml/minuto 2 ml
08
Automatización
Autodilutor y
cambiador de
muestras
Autodilutor y
cambiador de
muestras
Robot y cambiador
de muestras
Robot y cambiador
de muestras
ICPICP
RotrodoRotrodo
09
Porta con Electrodo
en fijación de RFS
El Proceso RFS
Instalación del Porta con
Electrodo Preparado en Spectroil M/C
Instalación del Electrodo en el Porta-electrodos
Análisis RFS de Partículas grandes
con Spectroil M/C
Proceso
Filtración
10
Eficiencia - Cantidad de Muestra
ICP RDE
Cantidad de Muestra 2 ml/min 2 ml
Dilución 9 : 1(9 partes keroseno, 1 parte
aceite)
No Requerido
Tiempo de Integración 6 seg 30 seg
Eficiencia 2 a 3 % ~ 30%
Cantidad real de
muestra
analizada
0.0006 ml 0.6 ml
Calculo ICP: (2 ml/10) x 6 seg./60 x 0.03 = 0.0006 ml
11
Razones Detrás de la Popularidad de AES-
RDE
�Operación en ambientes externos al Laboratorio
�No requiere preparación de muestra
�Análisis rápido y simultáneo
� Simple de operar
�No requiere gases o consumibles de vidrio
�Consumibles fácilmente disponibles
�Nuevas capacidades - automatización, análisis de azufre
12
Comparativa entre las técnicas de ICP y
ROTRODO
Características Rotrodo ICP
Límite de Detección Bueno Muy bueno
Precisión Buena Muy buena
Estabilidad en condiciones
difíciles y/o de no-Laboratorio
Muy Buena Mala
Preparación de Muestra Ninguna Mucha
Manejo Fácil Complejo
Tiempo de Análisis 1 Minuto para todos los
Elementos
1 a 4 minutos para todos los
elementos
Consumibles Electrodos de
Grafito,Estandars de Aceite
Gas Argón ,Gas
Oxigeno,Cristalería , Estandars
de Aceite.
Coste por análisis 60 cent.Euro por análisis 2-4 Euros por análisis.
13
Conclusiones - ICP o RDE?
�Número de muestras por día
�RDE si< 500 por día
�Tipo de Aceite
� ICP para “Aceites Limpios”
�RDE para “Aceites Usados”
�Tipo de Aplicación
�RDE para Metales de Desgaste, Contaminantes
� ICP para Aceites Lubricantes
�Condiciones Ambientales
�RDE o ICP para Condiciones de Laboratorio
�RDE para Análisis de Campo
14
LNF-C Contador - Clasificador Morfológico
de Partículas en Aceite usado
15
LNF Resolución de Partícula sobre CCD
Lentes X4
CHIP CCD en
cámara LNF
Resolución
640x480 Pixel
1.6mm
1.2mm
Celda de Flujo
10 µm
10 µm
Resolución
Real Pixel
16
Burbuja de
Agua
Burbuja de
Aire
El rayo Laser es refractado
ligeramente porque el índice de
refracción del agua es muy cercano
al del aceite.
El rayo Laser es refractado
considerablemente porque el índice de
refracción entre el aceite y el aire difiere
mucho.
Diferenciación Burbujas del Agua
17
Pantalla Principal de Resultados
ISO 4406 (1999)
>4
>6
>14
Histograma
de muestra Previo
y Actual
Info Muestra
Resultados Tipo
desgaste Individual
Resultado Agua
Libre
18
Pantalla de Fluido de Chequeo SRM2806
Capacidad para
chequear
periódicamente la
precisión del
instrumento
comparando los
resultados frente al
estándar NIST
certificado. Se
muestra un
resultado simple
PASA - NO PASA
junto con el
resultado gráfico
cumulativo
19
Procesador Automático de muestras - ASP
del LaserNet Fines
20
ASP-Componentes Básicos
Interface-Software
LNF-C
Panel Control
Pantalla Tactosensitiva
Cabezal de muestreo
Estaciones de Lavado
21
ASP - Posiciones de Muestreo y Agitación
1
Movimiento Rotacional
Dextrógiro-Levógiro
Succionador
de Muestra
Agitación Posición 1
Toma de muestra
Posición 3
Muestra en espera
Posición 21
2
3
ZX
Z
X
Agitador
Mesa de
Rotación
22
ASP - Secuencia del proceso de muestreo
Agitar Muestra n
Agitar Muestra
n+1
Rotar Mesa
Un Incremento
Limpiar Agitador
Rotar Mesa
Un Incremento
Limpiar
Agitador
Procesar Muestra n Limpiar Agitador & Aguja
Flujo Celda
n=n+1
Agitar Muestra n+2
Carga Y# de Muestras
sobre el Carrusel
(muestra #1 =n)
y=n ?
No
Sí
LNF-C
Salida de Resultados
START
ASP
2 min
2 min
Tiempo de proceso
2.1 min +
Tiempo de Inicialización 0.5-1min*1-2 seg
Ciclo de Lavado
0.5-1.5 mins dependiendo de la
viscosidad y grado de limpieza de
la muestra previa*
30 seg
30 seg
Tiempo Total para n muestras es entre 5 x n y 3 x n
Para una bandeja completa de muestras (24 muestras) - entre 1.5 y 2 horas
** El total de inicialización de muestreo y tiempos de flujo
son variables para cada muestra y dependen de la viscosidad
23
Análisis de Partículas - Ferrografía
�Una Técnica que separa y
selecciona según el
tamaño, partículas de
desgaste de un lubricante
para el análisis con un
microscopio. El
ferrograma proporciona
información para la
identificación de tipos de
particulas de desgaste y la
descripción del modo de
desgaste que genera las
particulas.
24
Preparación de un Ferrograma
Vista Lateral FerrogramaVista Lateral Ferrograma
Vista Superior FerrogramaVista Superior Ferrograma
Partículas
Ferrosas
Alineadas en
Dirección del
Flujo Magnético
Magneto
Thistle
Tubo
Muestra
Aceite
Drenaje
25
Ferrograma Típico
Partículas Ferrosas
Cerca de la Salida son
Submicroscopicas
Residuos No Ferrosos y
Débilmente Magnéticos
Depositados Aleatoriamente
Barrera Región Entrada
Flujo Aceite
60 mm
24
mm
26
1 2 3 4 5
LaserNet Fines Vs Ferrografía
Ferrograma
Deposición de
Partículas de
Desgaste
Tendencia LNF
Rodage Desg. Uniforme Desg. Extremo
27
Partículas Tipicas Ferrográficas de
Desgaste
Rozamiento Normal Deslizamiento Severo Cortante Engranaje Rodamiento
Desgaste Normal
Máquina
Excesiva velocidad
en superficies deslizantes
Desalineación o
contaminación abrasiva
Fatiga,rayadura
de diente engranaje
Fallo por contacto
de Rodamiento
28
Desgaste por Deslizamiento
�El Desgaste Severo por Deslizamiento comienza cuando los
esfuerzos de la superficie de desgaste se convierte excesivo
debido a la carga y/o velocidad.
�Muchas partículas de desgaste por deslizamiento tienen
estrias en la superficie como resultado del deslizamiento.
�El desgaste Severo por deslizamiento comienza con
particulas mayores de 15 µm.
29
�Las partículas de desgaste por rozamiento son generadas
como resultado del desgaste normal por deslizamiento en
maquinas.
�Rango de las partículas de desgaste por rozamiento desde
0.5 a 15 µm en dimensiones principales y desde 0.1 a 1
µm en grosor.
Desgaste por Rozamiento
30
Fatiga Ondulada
� Las partículas por fatiga son originadas por material eliminado como
cuando se escarba un surco.
� Las partículas por fatiga comienzan en aproximadamente 10 µm y son
láminas planas con una relación dimensión principal a grosor de 10:1.
� Las partículas por fatiga tienen una superficie lisa y una forma circular
irregular y aleatoria.
31
Partículas de Desgaste No férreas
� Las Partículas No férreas se depositan en orientación aleatoria y no en linea
con la deposición ordenada de partículas férreas.
� Las Partículas No férreas pueden ser distinguidas por sus colores
característicos.
Partícula de
Aluminio
Partícula de
AluminioPartícula de
Cobre
Partícula de
Cobre
32
Identificación de Partículas No férreas, Ejemplo 1
� Las Partículas No férreas son capturadas corriente abajo, junto a la región de
salida en el ferrograma.
� Un Tratamiento Térmico del ferrograma a aproximádamente 330°C puede ser
utilizado para determinar la metalurgia de una partícula.
Partícula previa al tratamiento
térmico. La Partícula es no
férrea y el Cr es frágil y
demasiado grande (50µm).
Partícula previa al tratamiento
térmico. La Partícula es no
férrea y el Cr es frágil y
demasiado grande (50µm).
50µm
Partícula después del tratamiento
térmico. Debe ser Pb or Sn. Al
& Cr tienen puntos de fusión
mayores de 330°C.
Partícula después del tratamiento
térmico. Debe ser Pb or Sn. Al
& Cr tienen puntos de fusión
mayores de 330°C.
33
Identificación de Partículas No férreas, Ejemplo 2
� Las Partículas No férreas son capturadas corriente abajo, junto a la
región de salida en el ferrograma.
� Un Tratamiento Térmico del ferrograma a aproximádamente 330°C
puede ser utilizado para estrechar la metalurgia de una partícula.
Partículas después del tratamiento
térmico. Probáblemente es (Pb o
Sn) porque se redujo sobre un
5%.
Partículas después del tratamiento
térmico. Probáblemente es (Pb o
Sn) porque se redujo sobre un
5%.
34
Identificación de Partículas - Alteración de
Colores
� La alteración de Color es debido a la formación de una capa de óxido
uniformemente espesa sobre el metal cuando es calentado en aire.
� Los Ferrogramas son calentados a 330°C durante 90 segundos lo cuál
permite dividir las partículas férreas en tres clases amplias:
� Aceros de baja aleación que se tornan azul
� Aceros de media aleación (tales como fundición) que se tornan amarillo
� Aceros de alta aleación que no se ven afectados
Partícula previa al
tratamiento térmico.
Partícula previa al
tratamiento térmico. Partícula después del tratamiento térmico.
Partícula tornada a color amarillo, por
consiguiente es fundición.
Partícula después del tratamiento térmico.
Partícula tornada a color amarillo, por
consiguiente es fundición.
35
Identificación de Partículas - Alteración de
Colores
�Las Partículas también se pueden alterar a temperaturas
de operación elevadas de aceite.
Aceros y partículas de
óxido sin tratamiento
térmico.
Aceros y partículas de
óxido sin tratamiento
térmico.
36
�
Astillas Cascaras
Esferas Laminar
Pedazos gruesos
Astillas Cascaras
Esferas Laminar
Pedazos gruesos
Asociación entre Partícula y modo de
desgasteModo Desgaste Mecanismo Tipo Partícula
Ligero
(Desgaste Continuo)
Ligero
(Desgaste Continuo)
Rotura por PresiónRotura por Presión
Severo
(Desgaste)
Severo
(Desgaste)
DeslizanteDeslizante
RozamientoRozamiento
Deslizamiento SeveroDeslizamiento Severo
CortanteCortante
Abrasión
Fatiga
Adhesión
RodamientoRodamiento
37
Fuel “Sniffer”
Para el Análisis de dilución de fuel en aceite
usado.
38
Stand de Muestreo
FUEL SNIFFER
Tornillos x2 de ajuste
de Botella
Plataforma de muestra,
adjustable
Tornillos de sujección
plataforma de muetra
Nivelador,
abrazadera y
sellador de la
botella de
muestreo (pos.
bajada)
Tubo de Muestra
Stand
39
Estudios de Precisión y Exactitud
Muestreo 0% (Aceite Blanco) 3% Fuel Diesel 5% Fuel Diesel 8% Fuel Diesel
1 0 3 4.8 8.2
2 0 3.2 4.9 8.3
3 0 3 5 8
4 0 3.1 4.8 8
5 0 3.1 4.9 7.9
6 0 3 4.9 8.1
7 0 3 5.1 7.9
8 0.1 3.4 5.1 7.8
9 0.1 3.1 5.3 8.1
10 0 3.2 5.1 7.9
Media 0.02 3.11 4.99 8.02
Precisión % 0.042 0.1287 0.1595 0.1549
RSD % -------- 4.14% 3.20% 1.93%
Error Absoluto 0.02% 0.11% 0.01% 0.02%
40
Conclusiones
�El Fuel Sniffer es un instrumento pequeño, robusto y fácil de utilizar
�Ofrece una medición automática e inmediata de la diluciónde fuel
�Mide el porcentaje de dilución de fuel con una precisión de +/- 0.2 %
�Tiempo de Medición de tan sólo 1 minuto
�Calibración propia en intervalos seleccionados por el cliente
41
Viscosímetro HSV de alta velocidad para
aceites usados
� 8 tubos / 4 a 40 y 4 a 100OC
�Tubos capilares de silicato de boro de
� rango de viscosidad amplio
�Volumen de muestra 0.8ml (entrada manual)
�Doble baño de 10 litros
�Control de temperatura Digital (precisión +/- 0.1OC)
�Ciclo de limpieza automático
�Computadora controlada por software HSV
42
Viscosímetro HSV completo
Sistema de Entrega
de Solvente
Vacío
Viscosímetro
PC para Control del
Viscosímetro
Nitrogeno
Introducción de
Muestra
43
COAST - Software de Análisis de Aceite a
medida para Tribología
44
Mapa de Red Típico
Base de Datos en Servidor
Red
Equipamiento
PC con sistema
Manager
Cliente Remoto
con base de
datos personal
E-mail / Transferencia
Ficheros
45
Pantalla de Espectrómetro
Obtiene la muestra del
espectrómetro a través de un
interface (Modo Espera)
y escribe las muestras
en un fichero de texto
Lee las muestras del
fichero d e texto y las
actualiza en la base de
datos
46
Disposición Menú Principal
Registro
ServiciosDiagnostico
Programador
Notas
Listado de Muestras
Carga de sistema
AyudaLaboratorio
Histórico
Salida
47
Formulario de Diagnóstico
Click para gráfica
elemental
Valor sobre máximo
Tendencia anormal detectada
entre límites mínimo y
máximo
Valor bajo mínimo
Click para
gráfica
Multielemental
Selección de Fecha
Click para Imprimir
48
Impresión de Diagnóstico
49
Gráfica elemental
Máximo
Mínimo
PPM
Fecha de muestra
Imprimir la Gráfica
Ultimo valor
50
Selección de Gráfica Multielemental
Selección
Click para Mostrar Gráfica
51
Gráfica Multielemental