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7/26/2019 Manual de Laboratorio UNEXPO 2013
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UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
POLITECNICA
ANTONIO JOSE DE SUCRE
VICER RECTORADO “LUIS CABALLERO MEJÍAS”
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BASICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA
MANUAL DEL LABORATORIO DE
QUÍMICA
Caracas, 2013
7/26/2019 Manual de Laboratorio UNEXPO 2013
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1
Introducción
La química es una ciencia experimental; en el laboratorio se simulan fenómenos de la naturaleza
y a través de resultados experimentales, los explica coherentemente; construye modelos teóricosque en muchos casos conducen a expresiones matemáticas simples, de fácil manejo, que
permiten analizar un proceso químico y definir el área de influencia de los diferentes parámetros
que actúan sobre él.
El manual de laboratorio está constituido por una serie de experimentos, que pretenden, en
primera instancia, lograr el adiestramiento de los estudiantes de ingeniería, que le permita
desarrollar una actitud adecuada frente a la observación de fenómenos químicos y físicos, su
análisis e interpretación, fundamentándose en los conocimientos teóricos.
En el laboratorio se dispone de un conjunto de herramientas que van desde reactivos y útiles
comunes hasta equipos técnicamente avanzados.
En consecuencia, es importante para el estudiante, conocer los equipos y materiales de
laboratorio, familiarizarse con ellos, acondicionarlos para su empleo y utilizarlos correctamente
para obtener resultados reproducibles.
Se debe tener presente que el trabajo de laboratorio es peligroso, hay sustancias químicas que son
peligrosas en mayor o menor grado; en algunos casos los efectos pueden notarse
inmediatamente, otros en cambio, pueden manifestarse a largo plazo. El conocimiento de las
sustancias, con respecto a su influencia en la salud, nos puede evitar problemas a futuro.
Las prácticas se estructuran en base a los conocimientos impartidos en las asignaturas anteriores
para demostrar y probar principios, conceptos y cálculos, tanto al prepararlas como al procesar
resultados.
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2
Objetivos Generales
Capacitar al estudiante para trabajar con seguridad y responsabilidad en un laboratorio de
química.
Adiestrarlo en la ejecución de las operaciones básicas de uso más frecuente que implican
el conocimiento y manejo de instrumentos, equipos, reactivos y materiales básicos.
Entrenarlo para la planificación de actividades, la observación experimental, el registro
minucioso de la información obtenida y el tratamiento de los resultados.
Capacitarlo para la presentación del reporte posterior de la información resultante de los
experimentos realizados.
A fin de cumplir con los objetivos mencionados, el laboratorio de química tiene en orden de
prioridades los siguientes propósitos:
Desarrollar en el estudiante destrezas en la manipulación poniendo énfasis principalmente en:
Conocimiento del material de uso general y frecuente en laboratorios de química y las
técnicas apropiadas para su utilización.
Habilidad en el manejo del material en lo concerniente a:
.- Acondicionamiento previo
.- Manipulación propiamente dicha
.- Acondicionamiento posterior al uso
Entrenar al estudiante para la observación y explicación de hechos experimentales.
.- Desarrollar en él la habilidad para captar las características más importantes del sistema
experimental en estudio y advertir cambios que en ellos se producen.
.- Desarrollar la capacidad para interpretar y explicar los comportamientos físicos y
químicos, en base a los conocimientos teóricos previos adquiridos en los cursos de teoría.
.- Desarrollar la capacidad de registrar y transmitir información, es decir; la capacidad
para dar a conocer oral y/o escrito el resultado de sus observaciones, interpretación y
conclusiones, utilizando la terminología y convenciones más aceptadas y convenientes.
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3
Aspectos preliminares
Normas y medidas de seguridad:
Proteja sus ojos EN TODO MOMENTO. Esto significa anteojos o mascarillas deseguridad (anexo A, figura A1), los cuales lo protegen contra impactos así como de
salpicaduras de reactivos. Si Ud. derrama porciones de un reactivo químico en sus ojos,
lávelos con agua de chorro en abundancia, por espacio de 15 o 20 minutos. NO USE
LENTES DE CONTACTO aun en caso de usarlos debajo de los lentes de seguridad,
debido a que estos restringen la limpieza de reactivos que han caído en los ojos. Los
lentes correctivos de lectura están permitidos y pueden sustituir eventualmente a los
lentes de seguridad.
En caso de incendios o accidentes, notifique de inmediato al profesor o al auxiliar
docente del laboratorio. Conozca las salidas de emergencia, la localización y clases de
extintores de incendios, las duchas de seguridad, el botiquín de primeros auxilios, mantas
de seguridad (que húmedas son muy eficientes para controlar incendios pequeños sobre
su persona) las llaves de paso de gas, de forma que, en caso necesario pueda utilizarlos
exitosamente (Anexo A, figura A2).
En caso de derrame y quemaduras con un líquido corrosivo, bien sea en la piel, ojos,
boca, etc., consulte de inmediato con el profesor o al técnico de laboratorio. En el caso de
un derrame de ácido sobre su persona, use, para neutralizarlo, una solución diluida de
bicarbonato de sodio (NaHCO3) y si se trata de una base, neutralícela primero con acido
acético (CH3COOH) o acido clorhídrico (HCl) diluido y luego con hidróxido de amonio
(NH4OH). Báñese inmediatamente con una copiosa cantidad de agua. Notifique
inmediatamente todos los incidentes, no importa cuán pequeño sean.
En caso de cortaduras, quemaduras o inhalaciones de gases fumantes, luego de los
primeros auxilios, Ud. debe notificar al personal docente y trasladarse de inmediato a uncentro de emergencia.
Al calentar cualquier líquido o llevar a cabo una reacción en tubos de ensayo, se debe
hacer agitando suavemente y pasando la llama sobre la superficie del tubo, evitando
además que la boca del tubo este orientada hacia algún compañero o hacia Ud. (anexo A,
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4
figura A3). Recuerde que pueden formarse burbujas, que causarían la expulsión violenta
del contenido del tubo de ensayo. El calentamiento en todo caso debe ser intermi tente .
Coloque los objetos calientes sobre rejilla de asbesto
SE PROHIBE FUMAR EN EL LABORATORIO
Cualquier experimento en los que se generen gases tóxicos o vapores venenosos debe
realizarse dentro de la campana de gases, haciendo funcionar el sistema de extracción.
Esta precaución evita olores desagradables o una posible intoxicación de las personas.
Utilice la pantalla de protección mecánica o trabaje en campanas apropiadas siempre y
cuando realice experimentos en las cuales exista el peligro de una explosión o implosión
(anexo A, figura A4).
Sea cuidadoso manipulando mecheros, mantas o planchas de calentamiento (anexo A,
figura A5). Mantenga estos equipos alejados de envases o recipientes abiertos o cerrados
que contengan o hayan contenido líquidos o materiales inflamables o volátiles como
acetona, alcohol, éter, benceno.
No pruebe oralmente nada en el laboratorio. No use el laboratorio como sitio para comer.
No coma, ni beba nada utilizando material de vidrio del laboratorio, pues ellos pueden
estar contaminados.
Nunca pruebe el sabor de los reactivos químicos y evite respirar vapores fumantes de
cualquier tipo. Tome gran precaución al detectar el olor de gases. Cuando tenga que percibir el olor de algún liquido, no acerque nunca directamente la cara al recipiente, en
su lugar atraiga los vapores ventilando levemente, mediante la palma de la mano, los
vapores hacia Ud., manteniendo el frasco o envase alejado de la nariz. Esta norma es
aplicable a líquidos en ebullición y a vapores en general.
No succione directamente con la boca usando pipetas, muestras de reactivos líquidos
volátiles o corrosivos. En estos casos utilice la propipeta o pera de succión.
El uso de bata de laboratorio es obligatorio para fines de protección en toda ocasión, en
esencial cuando Ud. usa ropa fácilmente combustible. También se debe usar siempre
zapatos cerrados con medias de algodón.
Nunca trabaje solo en el laboratorio.
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Cuando haga falta diluir ácido, añada lentamente el ácido al agua y agite en forma
continua, para evitar que se libere una gran cantidad de calor y pueda ocurrir una
explosión.
No introduzca a la fuerza tubos de vidrio en los agujeros de los tapones. Cuando deba
introducir un tubo de vidrio, un embudo o un termómetro a través de un tapón horadado
de corcho o de goma, si se trata de un tapón de corcho lubrique inicialmente el tubo y el
tapón con agua, use en cambio glicerina si el tapón es de goma. Luego haciendo uso de la
bata de laboratorio o de un pedazo de tela grande o una toalla para protegerse las manos,
vaya introduciendo el tubo lentamente. El tubo de vidrio tiene que sujetarse lo más cerca
posible del tapón, ya que de lo contrario se rompería fácilmente. La introducción se hace
mediante movimientos de rotación del tubo, evitando en todo momento cualquier
esfuerzo lateral para evitar la rotura del tubo de vidrio.
No deseche sustancias sólidas (solubles o no), sin antes consultar con el profesor.
Algunos líquidos y las soluciones se pueden eliminar por el desagüe, pero luego se debe
lavar bien con el chorro de agua. Deseche solventes en los envases de reciclaje especiales
y no en el desagüe. Coloque los desechos químicos insolubles, papeles, fósforos, trozos
de vidrio, etc., en los envases de basura y no en los desagües (anexo A, figura A6).
Antes de usar el contenido de cualquier recipiente cerciórese cuidadosamente del mismo,
leyendo las etiquetas dos o más veces. Esto evita confusión, en particular cuando lassustancias poseen nombres parecidos y desde luego evitar posibles accidentes (anexo A,
figura A7).
Use solo la cantidad de reactivo necesaria, son materiales costosos. Nunca tome
materiales de un frasco de reactivo directamente con una espátula o pipeta. Nunca
devuelva al frasco original cantidades de material tomadas en exceso, las sustancias que
sobren, guárdelas en otro recipiente similar etiquetado o de lo contrario deséchela. Una
vez que un frasco de reactivo se usa, debe taparse de inmediato y volver a colocarlo en el
sitio respectivo.
Al final de cada periodo de laboratorio, devuelva al auxiliar docente todo el equipo
limpio y seco, limpie el mesón y ordene los materiales y reactivos.
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Normas de trabajo en el laboratorio
Las normas de trabajo en el laboratorio contribuyen al éxito en la práctica, y ayudan a crear un
ambiente seguro. Además del orden, la limpieza y la seguridad, se debe seguir las siguientes
instrucciones.
Se exige rigurosa puntualidad en la asistencia a las prácticas; el estudiante que llegue
tarde, perderá el derecho a realizar la práctica correspondiente
El estudiante debe estudiar previamente las técnicas y los elementos o compuestos que se
van a utilizar en el laboratorio. DEBE SER ESTUDIADA COMPLETAMENTE E
INTERPRETADA ANTES DE REALIZAR CADA EXPERIMENTO. Debe investigar
siempre el procedimiento o esquema correcto de trabajo a realizar, en particular las
técnicas especiales. Debe entender muy bien la marcha de trabajo que va a realizar. Toda
esta información debe estar en su cuaderno de laboratorio junto con los datos necesarios.
Al llegar al laboratorio busque el material necesario para la elaboración de la práctica. Si
al terminar la práctica, el equipo que le ha sido entregado no está completo o se entrega
deteriorado total o parcialmente, debe reponerlo.
A cada sesión de laboratorio debe llevar un paño pequeño, fósforos y cualquier otro
material que se requiera para la práctica.
Se debe preferir un ritmo lento pero constante, limpio y ordenado a un trabajo rápido, precipitado, descuidado y sin saber que ha hecho. Sea metódico y desarrolle capacidad
organizativa para distribuir imaginativamente sus actividades en el laboratorio.
Mantenga su sitio de trabajo limpio.
Anote las observaciones de sus experimentos directamente en el cuaderno de trabajo en
las tablas elaboradas para tal fin, no lo haga en hojas sueltas.
Para el manejo de los reactivos, siga las instrucciones del anexo B.
Al finalizar la práctica: compruebe que el material este completo, limpio y en buenestado; devuelva el material; limpie y seque el área de trabajo; revise que el lavadero y el
piso estén limpios; cierre las llaves de agua y gas.
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Normas académicas
En este punto se consideran tres aspectos importantes en la formación y evaluación del
estudiante: el diseño del trabajo práctico (el cuaderno), el informe.
1. Cuaderno : Cada estudiante debe tener un cuaderno de laboratorio.
En el laboratorio es esencial, el tomar notas de las observaciones realizadas durante el
trabajo y conservarlo en forma tal que sea un registro permanente utilizable de referencia para
futuros trabajos. El cuaderno debe ser empastado y con las páginas numeradas. Solo escribirá en
las páginas impares y las páginas pares se dejaran para realizar cálculos y otras anotaciones.
La primera página se deja para la portada. En las dos siguientes páginas se deja para el
índice. Debe ser llevado en forma ordenada, libre de borrones y con enmendaduras hechas, en lo
posible, tachando en vez de borrando.
Antes de realizar la práctica, el estudiante, que previamente ha diseñado cuidadosamente
el experimento, anotara: la fecha, titulo de la práctica, planteamiento del problema, hipótesis de
trabajo, los materiales a utilizar, los reactivos (tabla de constantes y propiedades fisicoquímicas y
toxicológicas, de todas las sustancias que van a emplearse y los productos que se obtengan).
Además describirá esquemática y resumidamente, el diseño experimental a emplear (solo las
operaciones, los procedimientos y las modificaciones a efectuar, seguir o realizar).Una vez comenzado el trabajo de laboratorio, es importante que el estudiante anote en su
cuaderno, en forma clara y concisa sus datos, los cuales deben escribirse en una tabla clara y con
el número de cifras significativas correspondientes a los datos obtenidos durante la realización de
la práctica, debe verificar siempre la apreciación del instrumento con el cual mide. La tabla debe
tener un titulo corto que identifique la misma.
Los cálculos, se hacen completos y detallados con un juego de datos. Las observaciones y
resultados experimentales, deben ser presentados de manera tal que puedan ser comprendidos
por otro estudiante, el profesor o cualquier otro lector del cuaderno.
PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO ES INDISPENSABLE EL USO DEL
CUADERNO, NO ES ACEPTABLE USAR HOJAS SUELTA, EL NO TENER EL
CUADERNO CON LA PRÁCTICA PREPARADA ES CAUSAL DE EXPULSION DE LA
MISMA.
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2. Informe : Posterior a la realización de la práctica se debe hacer un informe.
Debe contener toda la información relevante y donde se explique claramente lo que se
hizo, como se hizo y que se obtuvo, las razones por las cuales se obtuvieron los resultados y las
consecuencias de ello. La redacción se hace estrictamente impersonal: se midió, se pesó, se
obtuvo, se determinó, etc.
Las presentes recomendaciones resaltan algunos aspectos que deben tomarse en cuenta a
la hora de realizar un informe técnico, en línea general se destacan dos características que tiene
todo reporte, ellas son:
1. Todo informe técnico está realizado con la intención de que lo lean otras personas, que
pueden o no, tener dominio del tema concreto al que se suscribe el informe; por ello el texto
debe ser auto-explicativo y si hace uso de algún conocimiento muy específico debe citar una
referencia a la cual pueda acudir el lector para el cabal entendimiento de los principios
relacionados.
2. Todo informe técnico responde a un propósito del redactor. Puede ser hecho para establecer
la prioridad sobre un descubrimiento, puede ser un insumo para la toma de decisiones, puede
escribirse para generar interés sobre algún tópico, etc.
En el caso particular que nos concierne, un informe de laboratorio se realiza parademostrar la competencia del redactor, es decir, está dirigido a un lector que debe evaluar la
comprensión, interés, dedicación y capacidad de síntesis del autor.
La presentación es muy importante en todo informe, para ello existen algunas pautas que
pueden seguirse:
a) El texto debe estar uniformemente distribuido a lo largo de la página.
b) Las páginas deben ser numeradas (usualmente, no se coloca número a la primera
página) y los márgenes de cada una de ellas deben ser los mismos, habitualmente,
los márgenes de las páginas no son simétricos, debido a que a la izquierda se deja
un espacio adicional para el encuadernado. Se recomiendan que el margen
izquierdo sea 3 cm y los restantes 2 cm.
c) El espaciado entre las líneas debe ser tal que la extensión total del informe sea
racional y a la vez sea cómodo para leerlo.
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d) La ortografía debe cuidarse.
e) La redacción debe ser congruente en género y número. Deben colocarse los signos
de puntuación adecuados para poder comprender la coherencia del texto global y
de cada párrafo. Las frases no deben ser tan largas para que sea fácil seguir el
significado a lo largo de la misma y, todo el escrito, debe realizarse de manera
impersonal y en tiempo pasado. Por ejemplo:
i) “Se midieron 0,5 g de perclorato potásico”
ii) “Se realizó un calentamiento a presión atmosférica”
iii) “Se obtienen 3,51 moles de oxígeno”
Son frases correctamente construidas, en lo que respecta al tiempo verbal.
f) Las cantidades exactas que se miden deben venir acompañadas con la respectiva
apreciación, por ejemplo en las frases anteriores lo correcto es: 0,50,1 g, si la
apreciación de la balanza es de una décima de gramo; en caso de que fuera una
milésima de gramo lo correcto será 0,5000,001 g. Si las cantidades son
aproximadas, esto debe indicarse. Por ejemplo: “Se añadieron, aproximadamente,
2 g de sulfato de sodio”.
g) Las cantidades calculadas deben incluir su respectivo error según la teoría de
propagación de errores en la medición.
h) Las tablas deben llevar un número y un título descriptivo en el encabezado. Losgráficos deben ser centrados horizontalmente en la página y tienen que ser
identificados con un número y un título posterior al mismo. En todo el informe
debe emplearse un solo color de tinta, de preferencia, negro. Los gráficos
múltiples deben incluir una forma de identificar cada línea de tendencia ó
comportamiento, resumida en la leyenda correspondiente. Los ejes deben ser
rotulados con las cantidades que representan y la unidad que se usa para realizar la
medición.
i) Si la cantidad de tablas y gráficos lo ameritasen debe realizarse un índice de tablas
y/o gráficos colocados justo posteriores al índice general.
Todo informe está divido en partes, habitualmente, estas partes son: material preliminar,
el informe y el material suplementario. El material preliminar suele contener la portada, el
sumario o resumen y los índices. La portada debe ser suficientemente explícita e incluir todos los
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datos de identificación de la institución, del tema y del autor. Adicionalmente, debe incorporar la
fecha de elaboración ó de entrega centrada en la última línea. Las páginas del material preliminar
deben ser numeradas en una forma distinta a la empleada para el informe (p.e. números romanos
en minúscula) y no cuentan para la enumeración del informe. El sumario o resumen suele ser un
solo párrafo que señala las actividades realizadas, los resultados obtenidos y las conclusiones que
se obtuvieron del trabajo realizado. El índice general abarca los títulos hasta el segundo nivel
jerárquico, si existe un índice de tablas y/o figuras; en caso contrario, debe llegar hasta el nivel
jerárquico que incluya los títulos de las tablas o figuras.
El material complementario se agrupa al final del informe, e incluye: Apéndices, Anexos
y Referencias Bibliográficas. Los apéndices y anexos se utilizan como complementos al informe
propiamente dicho, se emplean para mantener la extensión del informe propiamente dicho tan
breve como sea posible. Si existen abundantes datos, cálculos y gráficos reiterativos, debecolocarse un ejemplo en el texto correspondiente al informe y el resto como material
complementario. La diferencia entre un apéndice y un anexo estriba en que el primero es
realizado por el mismo autor, mientras que el último es material de fuentes secundarias.
Descripción de las partes del informe
La finalidad de esta sección es detallar lo que debe contener el informe y cómo escribirlo
para que sirva de ejemplo de forma que los informes se entreguen lo mejor posible.La portada debe distribuirse adecuadamente a fin de abarcar toda la página. Debe incluir
los siguientes datos: membrete, número y título del trabajo práctico (tal como aparece en la
guía), autor: apellidos y nombre del alumno, número de cedula o expediente, número de la
sección y la fecha.
Bajo el encabezado de introducción cada una de las partes discriminadas deben ser
subtítulos. Para redactar los objetivos procure que su enunciado responda las siguientes
interrogantes: ¿qué se va a realizar?, ¿cómo se va a realizar: matemáticamente, gráficamente,
etc.?, ¿qué método experimental se va a utilizar y en qué condiciones experimentales se
efectuará?
Los objetivos reflejan la intención que tiene el trabajo, por ello los verbos usados en su
redacción deben estar en infinitivo, por ejemplo:
“Separar un componente de una mezcla por extracción líquido-líquido”
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Normalmente, el conocer una técnica es un objetivo necesario para poder emplearla, por
lo tanto, si el anterior fuera el objetivo de una práctica cualquiera debería precederse por los
siguientes objetivos:
“Realizar el montaje experimental para la extracción líquido-líquido”
“Aprender a utilizar la extracción líquido-líquido como técnica de separación de
mezclas”
Toda técnica que se lleva a cabo con un fin determinado debe ser evaluada en función de
conocer si cumplió o no con su objetivo, por ello un objetivo más en esta práctica podría ser
enunciado así:
“Determinar el rendimiento en la separación mediante extracción líquido-líquido de la
mezcla de aceites usando benceno como solvente”
Note que el último objetivo especifica claramente el experimento realizado, debido a que
el rendimiento es una medida de desempeño y depende del sistema particular y de las
condiciones de operación dadas.
Los fundamentos teóricos deben tener una extensión tan breve como sea posible
incluyendo todas las definiciones (sin ser una lista de definiciones) y ecuaciones debidamente
justi f icadas que nos permitan interpretar los datos y las observaciones que se recolectan durante
el(los) experimento(s). Las ecuaciones deben ir separadas del texto y enumerarse en forma
consecutiva a la derecha. Por ejemplo:“La presión a la que está sometidas las paredes del recipiente se estima por medio de la
ecuación de estado de los gases ideales:
V
nRTP (1)
Donde:
n es el número de moles
T es temperatura que se lee directamente del termómetro, expresada en grados Kelvin
V es el volumen del recipiente expresado en litros.
R = 0,082 es la constante universal de los gases, que permite obtener la presión en
atmósferas.”
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Cuando van al laboratorio a llevar a cabo el trabajo práctico deben conocer la teoría que
sustenta la ejecución de la misma. Por lo tanto, se recomienda que para escribir los fundamentos
teóricos que entregarán en el informe esperen hasta redactar la discusión de los resultados. Sólo
los conceptos con los que elaboran las discusiones y las ecuaciones que hayan empleado en los
cálculos deben estar fundamentados, otras ecuaciones y conceptos que no aporten información
relevante deben ser descartados.
La última sección de la introducción comprende la aplicación que se refiere a
procedimientos similares que se empleen en la industria, la justificación es el motivo que
considere fundamenta la realización de la actividad práctica y la importancia es el valor que esta
experiencia puede tener.
El enunciado de las actividades y las observaciones experimentales , es la primera
parte que incluye elementos originales del autor. Las actividades que se colocan en el informe
son las que llevaron a cabo en la práctica. El profesor ti ene la guía de prácti cas por lo tanto no
necesita que la transcriban, lo que se persigue en esta sección es que describan exactamente lo
que realizaron y percibieron en la experiencia, si existe alguna modificación durante la sesión de
laboratorio, es esta la que debe ir en el informe, no la que aparece en la guía. Las observaciones
experimentales es una parte medular de la actividad de investigación científica sin ellas no se
puede establecer las conclusiones por medio de la discusión de los resultados de la práctica. La
percepción de lo que acontece en el mundo exterior se recibe a través de la información
sensorial, responde a los colores, las formas, brillo, apariencia, textura, olor, etc. que se captan a
través de los sentidos. En el laboratorio todas las sustancias deben considerarse como tóxicas
y pel igrosas por lo que se prohíben las percepciones táctiles y gustativas. La redacción puede ser
una narración sumaria de lo realizado en la experiencia práctica. Por ejemplo: “Se procedió a
pesar por adición 0,72030,0001 g de perclorato de potasio, un sólido blanco. Posteriormente, se
calentó cambiando a fase líquida, con un intenso burbujeo acompañado de desprendimiento un gas
blanquecino carente de aroma.” Note que la frase anterior incluye observaciones experimentales:
el cambio de fase, el burbujeo, el color y el olor del gas. Otra forma de realizar esta parte es
incluir el flujograma de trabajo que prepararon para la práctica y, posteriormente, anotar las
observaciones experimentales. Anote todo lo que observa desde que los reactivos están en sus
frascos hasta que desmonta los aparatos experimentales.
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Los datos son los valores que cuantificaron de alguna forma durante la práctica, deben
ser presentados de forma clara y sistemática. No colocar en esta sección ningún valor que se
obtenga mediante cualquier tipo de cálculo. En esta sección se incluyen también (en tablas
separadas) los valores de las propiedades físicas, químicas y toxicidad1 que investigó para la
práctica. Si por alguna razón los reactivos que se emplearon difieren de los propuestos por la
guía debe incluir los valores correspondientes. La última información relevante para incluir
como datos se refiere a los materiales de medición que se emplearon y sus características
principales: Rango de medición, apreciación, marca y modelo (sí aplican).
Todos aquellos valores que se calculan a partir de los datos de la sección anterior se
incluyen en la sección de cálculos y resultados. Si un cálculo se realiza múltiples veces, basta
con colocar un ejemplo comentado del mismo y resumir los restantes en una tabla. El resto de
ellos se coloca como apéndice. Esta sección también debe incluir la estimación de los errores por propagación de la incertidumbre en las mediciones.
Cada una de las observaciones que se realizan y de los resultados que se obtienen debe
ser argumentado, difieran o no de los esperados, en cuyo caso deben tratar de delimitarse las
fuentes de error que no permitieron satisfacer la explicación teórica. Por ejemplo “Al suministrar
energía mediante la combustión de gas en el mechero se provocó el cambio de fase sólida a líquida del
perclorato de potasio, durante el proceso, la adición de cantidades de energía adicionales causó la
descomposición de la sal original en cloruro de potasio y oxígeno gaseoso, según la ecuación (2). El
Oxígeno es el gas incoloro liberado responsable del intenso burbujeo. La descomposición es consistente
con lo que se esperaba a partir de las propiedades físicas referidas en la tabla 1”. Al realizar esta
actividad para el conjunto de observaciones, resultados y errores se conforma una excelente
discusión de resultados. Como se verifica en ejemplo citado se refiere a algún concepto o
ecuación fundamentada en la teoría, se argumentan sus causas: “adición de cantidades de energía
adicionales” y se asocia con alguna observación: “el intenso burbujeo”.
Las conclusiones están íntimamente relacionadas con los objetivos propuestos y deben
circunscribirse al logro total, parcial o nulo de los mismos. De igual forma si se observa algún
comportamiento repetitivo o se descubre alguna tendencia que le llame la atención y le parezca
1 Los datos físicos y químicos son fundamentales para explicar lo que sucede en la práctica. Se consiguen encualquier handbook (manual de referencia) por ejemplo: Lange, Perry & Chilton, Merck Index, CRC, etc. Latoxicidad humana de las sustancias es importante para que conozcan los riesgos a los que están expuestos, el MerckIndex es una excelente referencia para ese fin.
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extrapolable puede indicarlo como una conclusión, a sabiendas de que sería necesario realizar
más experimentos para comprobarlo. Las conclusiones deben ser numeradas, muy breves
(debido a que toda la argumentación se realizó en la sección anterior) y con un propósito en sí
mismas. La calificación no es proporcional al número de enunciados; sino a la calidad de éstos.
Por ejemplo: “La balanza analítica es un instrumento de medición muy preciso y su apreciación no
influye en los errores de los valores calculados”. “Se verifica que se cumple la Ley de las proporciones
múltiples debido a la relación 4/3 que exhiben las cantidades desprendidas de oxígeno a partir de las
sales respectivas”.
La bibliografía debe estar ordenada alfabéticamente por autor y numerada. Debe indicar
en un sólo párrafo los siguientes datos:
Autor(es): Apellido, Inicial del primer nombre. Si son varios se separan mediante comas.
Titulo: Completo y entre comillas. Se suele distinguir el autor del título subrayandoalguno de ellos dos.
Edición si es la primera no se coloca
Editorial
Año y lugar de publicación
Por ejemplo:
1. Van Hagen, C., “Manual del Redactor de Informes”. 13ª Reimpresión, Compañía
Editorial Continental, México, 1.983
En los últimos años, la expansión de los medios informáticos ha abierto nuevas
posibilidades para el almacenamiento y recuperación de información mediante documentos
digitalizados. Las referencias electrónicas comprenden cinco elementos fundamentales: (a) el o
los autores principales; (b) la fecha de producción del material; (c) el título del material,
acompañado de la información que fuere necesaria para identificar su naturaleza; (d) los datos de
publicación; y (e) los datos necesarios para su localización. Por ejemplo:
2. US Enviromental Protection Agency (1.997) “Ozono: Double trouble” [Video en línea].
Disponible: http://www.epa.gov/oar/oaqps/ozvideo/ozone288full.htm [Consulta:
1.998, febrero 21]
3. Autor. (fecha) “Título” [Libro en línea]. Datos de publicación si el libro ya existía en
forma impresa. Disponible en CD-Rom
.
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Práctica 1: Reconocimiento y manejo del material de laboratorio
Introducción
Es importante para el estudiante, conocer los equipos y materiales del laboratorio, estar
familiarizados con ellos, acondicionarlos para su empleo, utilizarlos correctamente para obtener
resultados reproducibles, y además conocer y aplicar las técnicas de seguridad y resguardo de la
integridad física propia y de sus compañeros así como de las instalaciones.
En esta primera práctica el estudiante conocerá el nombre y manejo de los materiales y equipos
presentes en el laboratorio, así como de los reactivos.
Planteamiento del problema:
Vamos a utilizar los conocimientos acerca de los materiales que son empleados en el laboratorio,
entre los que podemos mencionar: aparatos, instrumentos de diferentes materiales, reactivos
químicos, etc. Es conocido que en el laboratorio de química cada uno de los instrumentos con los
que se puede trabajar, tienen una serie de condiciones de manejo y uso que deben ser seguidas
con cuidado para evitar accidentes.
Este conocimiento nos permitirá decidir que materiales deben ser usados dependiendo de la
metodología experimental a seguir.
Actividad 1.
Describir los instrumentos, implementos y materiales básicos de uso común en el
laboratorio.
Actividad 2.
Describir la utilidad y uso de los instrumentos y equipos de laboratorio.
Actividad 3.
Indica los efectos importantes para manipular y establecer el uso adecuado del material
de laboratorio.
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Actividad 4.
Infórmate en la bibliografía sobre las características más importantes de los instrumentos
de medida, tales como calibración, precisión, capacidad, etc.
Actividad 5.
Infórmate acerca de los símbolos de peligrosidad para ser cuidadoso y no poner en riesgo
la salud propia y la de los compañeros.
Actividad 6
La información recogida a través de las actividades anteriores, deberá ser suficiente para
que escriba un enunciado del problema, lo más completo posible.
Desarrollo del planteamiento del problema
El desarrollo del planteamiento del problema es tarea del estudiante, la idea de haberlo
desarrollado en esta práctica, es demostrar cómo debe buscarse la información necesaria para el
entendimiento de lo que se va a realizar en la práctica y del por qué se realiza. En esta práctica
queda la actividad 5 para ser desarrollada por el estudiante.
El laboratorio de química cuenta con una serie de aparatos e instrumentos metálicos, de
vidrio y madera necesarios para el desarrollo de los diferentes experimentos.
Los aparatos pueden estar basados en mecanismos mecánicos o métodos
electromecánicos. Al primer grupo pertenecen las balanzas con sistemas de pesas, como la
balanza granataria, en el segundo grupo encontramos a las balanzas digitales o electrónicas,
pHmetros, agitadores magnéticos, planchas de calentamiento, mantas de calentamientos, estufas,
entre otros.
La balanza es uno de los instrumentos de laboratorio más usados en el laboratorio. Se usa
para determinar la masa de una sustancia o pesar cierta cantidad de la misma. Existen varios
tipos, entre las más comunes están las granatarias y las digitales (figura 1.1), se clasifican enfunción de la precisión de la pesada.
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Figura 1. 1: Balanzas de laboratorio, a. balanza granataria; b. balanza digital
Por lo general el peso de un cuerpo se mide por comparación con otros de masa conocida,
denominadas pesas. Dependiendo del trabajo que se va a realizar, se selecciona la balanza más
adecuada en cuanto a sensibilidad y rapidez en la pesada.
Las granatarias son balanzas de precisión media, con una sensibilidad de 0,1 g o 0,01 g.
Se suele emplear en los siguientes casos:
- Para la preparación de disoluciones de concentración aproximada.- Para aquellas sustancias que pudieran dañar la balanza analítica.
- Para pesar una cantidad grande de compuesto, mayores de 10 g.
La pesada en una granataria electrónica es muy sencilla, sólo hay que seguir los siguientes pasos:
1. Encender la balanza.
2. Poner un vaso de precipitados de tamaño y volumen adecuados para la cantidad que se va a pesar
y poner a "0" (tarar).
3. Añadir la cantidad de sustancia necesaria hasta el peso previsto.
4. Apagar la balanza y limpiar si es necesario.
Las balanzas digitales se utilizan para pesar sólidos con gran exactitud, ya que tienen una
precisión mínima del 0,1 mg. Se utilizan necesariamente para pesar sustancias que sean patrones
primarios y para pesar las muestras.
Dada la gran sensibilidad de las balanzas analíticas se han de seguir las siguientes normas
generales para su correcto mantenimiento:
1. Colocar la balanza en un sitio exento de vibraciones y asegurarse de que esté nivelada y
calibrada.
2. Evitar corrientes de aire.
3. Limpiar la balanza antes y después de usarla (por ejemplo con un pincel)
4. Siempre se ha de usar un recipiente adecuado para pesar el compuesto, puesto que se ha
de evitar el contacto directo del reactivo con la balanza.
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5. Si la balanza lo requiere, y para mantener exento de humedad el interior de la misma, se
utilizan agentes desecantes.
No trasladar las balanzas salvo que sea estrictamente necesario, y, en ese caso, atender las
recomendaciones del fabricante. NUNCA se debe devolver el sólido sobrante al frasco original,
para evitar contaminaciones. Otra de las cosas que se debe evitar es la extracción del sólido del
vidrio de reloj durante la pesada en una balanza analítica, porque desestabiliza la balanza
analítica.
Los instrumentos se clasifican según su uso en: metálicos, no volumétricos, volumétricos
e instrumentos para usos especiales.
Los instrumentos metálicos se usan para soportar el montaje con el cual se va a realizar
un experimento, para evitar contacto directo con la sustancia y también por su resistencia al
calor. Ejemplo de este tipo de instrumentos son el soporte universal, el aro metálico, la nuez, eltriangulo de porcelana, la rejilla de asbesto, la gradilla, la espátula, las pinzas (para buretas, para
pipetas, para crisoles o para tubos de ensayo), los cepillos y el mechero entre otros (figura 1.2).
Figura 1. 2: Instrumentos de metal
Debe tenerse en cuenta que mucho de estos instrumentos, cuando están calientes, se ven
igual que cuando están fríos, por lo que debe manipularse con cuidado. Por lo general estos
instrumentos están fabricados con una aleación inerte, con el propósito de obtener alta resistencia
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mecánica. Los metales más empleados en dichas aleaciones son: hierro, cobre, níquel, platino,
plomo y plata.
El mechero es un instrumento de gran utilidad en el laboratorio, diseñado con el
propósito de obtener una llama que proporcione un máximo calor y no deje restos de hollín al
calentar.
El Mechero Bunsen está constituido por un tubo vertical que va enroscado a un pie
metálico con ingreso para el flujo del combustible, el cual se regula a través de una llave sobre la
mesa de trabajo. En la parte inferior del tubo vertical existen orificios y un anillo metálico móvil
o collarín también horadado. Ajustando la posición relativa de estos orificios (cuerpo del tubo y
collarín respectivamente), los cuales pueden ser esféricos o rectangulares, se logra regular el
flujo de aire que aporta el oxígeno necesario para llevar a cabo la combustión con formación de
llama en la boca o parte superior del tubo vertical.La llama del mechero es generada por la reacción química de dos gases: un combustible
(propano, butano, gas natural) y uno comburente (oxigeno, proporcionado por el aire). El gas se
mezcla con el aire y el conjunto arde en la parte superior del mechero. La reacción química que
ocurre en el caso que el combustible sea propano es
C3H8(g) + 5 O2(g) → 3 CO2(g) + 4 H2O(g)
La temperatura de la llama depende de la naturaleza de los gases combustibles y de la
proporción combustible – comburente. En el caso del butano la relación es una parte de
combustible por cinco de comburente, proporcionando una llama azul, al disminuir la entrada de
aire se produce una llama amarilla luminosa y humeante. Cuando en mechero funciona con las
proporciones adecuadas de combustible y comburente la llama presenta dos zonas (figura 1.3). el
cono interno está constituido por gas parcialmente quemado, el cual es una mezcla de monóxido
de carbono (CO), hidrogeno (H2), dióxido de carbono (CO2) y nitrógeno (N2). En el cono
exterior esa mezcla arde por completo gracias al oxigeno del aire circundante. Esta es la parte
más caliente de la llama.
TÉCNICA DE ENCENDIDO Y DE REGULACIÓN DEL MECHERO
El uso efectivo del mechero durante una práctica de laboratorio implica ser capaces de encender
y regular el mismo de manera tal de obtener una llama que indique una reacción de combustión
completa. Esto se consigue de manera fácil y además segura siguiendo el procedimiento que se
detalla a continuación
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1. Conectar un extremo del tubo de goma a la boca de toma de gas con la llave cerrada y el
otro extremo del mismo a la entrada de gas ubicada en la base del mechero.
2. Verificar que la entrada de aire del mechero se encuentre cerrada.
3. Encender un fósforo teniendo la precaución de hacerlo alejado del cuerpo.
4. Acercar el fósforo encendido a unos 5 cm por encima de la boca del mechero y en
simultáneo abrir la llave de salida de gas, en ese momento se forma una llama de color
amarillo. Una llama de estas características nunca debe ser usada para calentar.
5. Permitir el ingreso de aire por medio de la apertura de los orificios o del giro de la
roldana. A medida que ingresa más oxígeno la llama se vuelve azulada, difícil de ver, con
un cono interior coloreado y se oye un sonido grave (llama “sonora”). Cualquiera de las
dos situaciones mencionadas representa una llama útil para calentar. Cuando se usa una
llama de tipo “sonora” tener presente que la temperatura más alta de la misma se
encuentra en el vértice superior del cono interno coloreado.
6. Si la llama del mechero se entrecorta o “sopla” es indicio de un exceso de oxígeno
durante la combustión; en tal caso se deberá cerrar el ingreso de aire hasta una posición
tal que permita obtener una llama de las características indicadas en el párrafo anterior.
Figura 1. 3: mechero Bunsen y sus partes
PRECAUCIONES EN EL USO DEL MECHERO
Antes de utilizar el mechero, asegúrese cuál es la tubería que suministra el gas y que la
manguera de hule esté bien conectada. El mechero deberá ser manipulado por una sola persona.
Encienda el cerillo antes de abrir la llave que suministra el gas. No enrolle la manguera de hule
alrededor del mechero.
Los instrumentos de vidrio pueden ser divididos en no volumétricos y volumétricos. Los
instrumentos no volumétricos, se fabrican generalmente en vidrio, debido a su durabilidad,
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transparencia y resistencia. El vidrio empleado para su fabricación debe ser resistente a la acción
de los ácidos y a los álcalis y responder a ciertas exigencias térmicas y mecánicas. Los
instrumentos de vidrio donde se mezcla sustancias se fabrican con vidrio óptico, vidrio de Jena o
vidrio duro, con una composición muy resistente a reactivos químicos y cambios bruscos de
temperatura. Algunos nombres comerciales de estos vidrios son Pyrex y Kimax.
Entre los instrumentos de vidrio no volumétricos se tiene: vasos de precipitado o beacker,
erlenmeyer o fiola, balones de fondo plano y fondo redondo, embudos (al vacio, por gravedad,
de decantación), tubos de ensayos, condensadores, frasco con tapón esmerilado, vidrios de reloj,
entre otros (figura 1.4).
Figura 1. 4: instrumentos de vidrio no volumétrico
Otros instrumentos no volumétricos son las capsulas, crisoles y morteros, fabricados de
porcelana resistente al calor y a los esfuerzos mecánicos.
Los instrumentos volumétricos están fabricados con un vidrio más costoso, debido al
proceso de calibración. Comprende una serie de instrumentos diseñados para medir con exactitudel volumen que contienen o el volumen que vierten (figura 1.5). En los instrumentos
volumétricos aparece señalado si el instrumento es para leer o para verter, así como la
temperatura a la cual fue calibrado. Estos instrumentos se dividen en instrumentos de medida de
volúmenes aproximados, entre los que se incluyen los cilindros graduados, fiolas y vasos de
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precipitado. Y los que permiten la medida precisa de volúmenes entre los que se encuentran
buretas, pipetas graduadas, pipetas volumétricas, balones aforados.
Figura 1. 5 instrumentos volumétricos de medida precisa
Vasos de precipitados, la precisión que se alcanza con ellos es bastante baja y se emplean
para contener líquidos, realizar tratamiento de muestra y precipitaciones. Los hay de distintos
tamaños (50, 100, 250 y 1000 mL) y pueden ser de vidrio o de plástico.
Cilindros graduados o probeta, permiten medir volúmenes de forma aproximada, o
transvasar y recoger líquidos. Se fabrican de distintos tamaños y materiales (vidrio y plástico),
siendo las capacidades más frecuentes son 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL.
Las fiolas se emplean frecuentemente para la valoración.
Las buretas, se emplean para la medida precisa de volúmenes variables y por lo tanto
están divididas en muchas divisiones pequeñas. Se usan principalmente en valoraciones. El
tamaño común es de 25 y 50 mL, graduados cada 0,1 mL.
Las pipetas volumétricas o aforadas, se emplean para transferir un volumen exactamente
conocido de disoluciones patrón o de muestra. En la parte superior tienen un anillo grabado que
se denomina línea de enrase. Si se llena la pipeta hasta dicha línea y se descarga adecuadamente,
se vierte el volumen que indique la pipeta. Se fabrican en diferentes tamaños y pueden tener una
o dos marcas de enrase (pipetas de doble enrase).Las pipetas graduadas, se emplean para la para la medida de un volumen variable de
líquido que se vierte. Proporcionan una exactitud inferior a la de las pipetas aforadas salvo en el
caso de las de 1 y 2 mL.
Una vez que se vierte el liquido de las pipetas, quedara un pequeño volumen en la punta
de la pipeta, la cual ha sido tomada en cuenta en la calibración, así que no se debe soplar para
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sacar este volumen, se estaría alterando la medida. No son confiables las pipetas con la punta
partida.
Balón o matraz aforado es un recipiente de fondo plano con forma de pera que tiene un
cuello largo y delgado. La línea delgada, línea de enrase, grabada alrededor del cuello indica el
volumen de líquido contenido a una temperatura definida y se denomina línea de enrase.
Los balones aforados deben llevar tapones bien ajustados. Los tamaños más comunes son
25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL. Se utilizan para la preparación de disoluciones de
concentración conocida.
Además de los instrumentos mencionados en los párrafos anteriores están los de usos
especiales, a este grupo pertenecen los tapones de caucho o corcho, las mangueras, válvulas, las
mallas y guantes de asbesto, termómetros, entre otros.
Limpieza del material
Todo el material de vidrio se lava primero con agua y jabón y se enjuaga con agua del
grifo.
A continuación, se lava el material (por arrastre) con agua destilada/desionizada
realizando un mínimo de cuatro enjuagues.
El material limpio se deja boca arriba sobre la mesa o boca abajo sobre el papel de filtro.
Las pipetas deben limpiarse si el agua destilada no resbala uniformemente por las
paredes, sin que se formen gotas en la parte interna.
Operaci ones básicas en el laborator io
En el laboratorio de química hay tres operaciones básicas que son:
Pesada de un sólido,
Medida de un volumen y
Preparación de soluciones.
En el laboratorio el proceso de pesada se realiza generalmente para los sólidos, sin embargo,
también se pueden pesar líquidos, para lo cual se emplea la balanza, descrita en párrafos
anteriores.
El volumen puede medirse de diferentes formas:
Para medir un volumen de forma aproximada usaremos cilindros graduados y vasos de
precipitados o beacker
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Para medir el volumen con precisión emplearemos pipetas o buretas.
La lectura de un volumen se realiza de la misma manera en todos los instrumentos:
Se ha de tener en cuenta el menisco que forma el líquido en contacto con las paredes del
instrumento (figura 1.6).
A veces el material graduado, como las buretas, tienen una línea azul que nos ayuda a
leer el volumen con mayor precisión.
Figura 1. 6: lectura de volumen de líquidos.
Para leer, el ojo debe mirar perpendicularmente a la base del menisco, con el instrumento
en posición vertical, o apoyados sobre una superficie horizontal, para disminuir los errores de
paralaje.
Cuando el líquido no permita la lectura con el menisco por efectos de coloración intensa,
la lectura se lee con el nivel del límite de contacto del líquido y la pared del recipiente.
En el laboratorio químico se preparan dos tipos de disoluciones, en función de la
precisión del material empleado:
Disoluciones aproximadas
• A partir de un sólido
• A partir de un líquido
Disoluciones exactas
• A partir de un sólido
• A partir de un líquido
En ambos casos se puede preparar la disolución a partir de un reactivo sólido o a partir de
un reactivo líquido o de una disolución.
El paso previo a la preparación de toda disolución es la realización de unos cálculos
previos, que son diferentes en función de la naturaleza del compuesto de partida.
Como costumbre se debe leer la etiqueta de los reactivos antes de usarlos.
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Se pueden transferir pequeñas cantidades de un producto sólido de un recipiente a otro
utilizando una espátula rigurosamente limpia y seca (figura 1.7)
Figura 1. 7: manejo de sustancias solidas
Colocar el tapón del frasco en la hoja de papel y no directamente sobre la mesa, evitando
así contaminación de los reactivos (figura 1.8).
Figura 1. 8: forma de colocar la tapa de los frascos
Si se necesita una mayor cantidad de sólido asegurarse que el producto no estáapelotonado. Si ocurre esto, romper los bloques introduciendo una espátula limpia. Para verter el
producto inclinar el frasco oscilando la muñeca simultáneamente (figura 1.9).
Figura 1. 9: técnica para el trasvase de sólidos, a partir de la botella de reactivo
Al transferir un líquido hay que evitar salpicaduras y es obligatorio el lentes de
seguridad (figura 1.10).
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Figura 1. 10: técnica para el trasvase de líquidos
Cuando se transfiere de un vaso a otro se debe hacer uso de una varilla de vidrio (figura
1.11).
Figura 1. 11: uso de la varilla de vidrio para orientar la transferencia de un líquido de un vaso de precipitado a otro
Cuando se trasvasen líquidos a una botella utilizar un embudo.
Al terminar la adición eliminar las últimas gotas que quedan en la boca de la botella
utilizando para ello una varilla limpia.
Asegurarse de que el líquido no se ha derramado por la pared de la botella, el vaso
receptor o por la mesa.
Diluir con agua abundante las disoluciones de ácidos o bases antes de verterlas al
desagüe.
Para trasvasar pequeñas cantidades de líquido puede utilizarse una pipeta cuentagotas.
Para cantidades mayores usar una pipeta y la propipeta correspondiente.
Reactivos
Son las sustancias empleadas en el laboratorio, pueden ser usados como se presentan
comercialmente o preparadas en forma de soluciones.
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Los reactivos comerciales poseen diferentes grados de pureza, según las necesidades y se
clasifican en:
Reactivos para análisis (PA)
Reactivos purísimos
Reactivos especiales
Hay reactivos que tienen características y usos específicos como r eactivos de calidad
patrón primario, que se emplean en las técnicas volumétricas, o los patrones de referencia.
Hipótesis de trabajo
La hipótesis de trabajo debe ser planteada por el estudiante, en función de la informaciónque se le pide en el planteamiento del problema, para este paso contara con el apoyo del docente.
La hipótesis planteada aquí es un ejemplo de lo que deberá hacer el estudiante en las próximas
prácticas.
“El conocimiento y manejo de instrumentos, equipos y reactivos presentes en el
laboratorio, permiten establecer en los estudiantes una mayor confianza, para realizar cualquier
trabajo experimental en el laboratorio”.
Diseño experimental
En este tipo de manual abierto, el estudiante diseña la metodología experimental a seguir
con base al planteamiento del problema, contando con el apoyo del docente. En función de eso se
plantea el siguiente diseño experimental, para que sirva de guía para el estudiante.
1.1 Observar los diferentes instrumentos de laboratorio dispuestos en el mesón de trabajo.
Separar cada uno de los instrumentos en grupos dependiendo de material y uso.Tabla 1: Separación del material de laboratorio en grupo dependiendo del material y uso
Instrumento Uso
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1.2 Leer el volumen de algunas sustancias en diferentes materiales volumétricos.
Tabla 2: lecturas de volumen en distintos materiales volumétricos
Material volumétrico Volumen (mL)
1.3 Usar la balanza para pesar diferentes sustancias (sólidos y líquidos).
Tabla 3: valores de masa obtenida al usar la balanza
Material a pesar Masa (g)
1.4 Tomar un reactivo solido y otro líquido y leer en las etiquetas el nombre y calidad, formula
y peso molecular, pureza, los pictogramas de seguridad y en el caso del reactivo líquido la
densidad, registrar esta información en el cuaderno.
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Análisis de los resultados
Analiza y valora los posibles usos de los diferentes instrumentos presentes en el laboratorio.
Compara los resultados con los obtenidos por otros grupos de trabajo y discute las posibles
causas de las diferencias.
Conclusiones
Realiza un informe que integre todo el trabajo realizado. Siguiendo las pauta indicadas por el
docente.
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Práctica 2: Medición y errores
Introducción
La experiencia de miles de científicos y técnicos ha demostrado que todo proceso de medida está
acompañado de cierto grado de incertidumbre en cuanto a la validez de sus resultados, por lo que
todo operador o profesional que realiza una medida y/o trabaja con ella debe verificar su
confiabilidad.
La medida de un valor es fundamental en toda ciencia experimental. Es importante entender este
concepto y cuando la medida realizada es correcta o presenta errores.
Para realizar con éxito los experimentos y obtener resultados confiables en el laboratorio es
necesario conocer las fuentes de errores en una medida determinada, cuales pueden eliminarse y
cuales minimizarse.
Planteamiento del problema:
Vamos a utilizar los conocimientos acerca de las medidas que son tomadas en el laboratorio al
hacer uso de los diferentes instrumentos y los errores intrínsecos a las medidas.
Actividad 1.
Describir las principales fuentes de error cuando se realizan medidas en con los diferentes
instrumentos en el laboratorio.
Actividad 2.
Infórmate en la bibliografía sobre los conceptos de precisión y exactitud y de cuáles son
las operaciones matemáticas que permiten evaluar cada uno de estos conceptos.
Actividad 3.
Cuáles son los criterios que se deben usar para la selección de un instrumento de
medición, ante cualquier situación experimental.
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Actividad 4.
Como se realizan las medidas volumétricas y cuáles son los errores involucrados.
Actividad 5.
Como se deben reportar los resultados obtenidos.
Actividad 6.
Como se debe acondicionar el material volumétrico y cuáles son los pasos para calibrar.
Actividad 7.
La información recogida a través de las actividades anteriores, deberá ser suficiente para
que escriba un enunciado del problema, lo más completo posible.
Marco Teórico
El medir una cantidad física (masa, volumen, temperatura, tiempo, etc.) es una operación que
consiste en establecer la razón numérica entre la cantidad considerada y una cantidad de la
misma especie elegida como unidad de medida o patrón. El determinar y reportar de manera
correcta el error es tan importante (o quizás más) que el establecer el resultado de nuestra
medición.
En primera instancia, el resultado del proceso de medición está afectado por las limitaciones de
los instrumentos. La apreciación de un instrumento es el valor de la menor medida que se puede
hacer con el mismo. En ocasiones, un observador es capaz de medir y reportar un resultado
menor que la división de la escala; esto se denomina estimación, en algunos textos se define
como la mitad de la apreciación. En conclusión toda medida debe llevar un valor de error
asociado, generalmente, la apreciación del instrumento con que se realiza la medición.
Precisión y exactitud
La precisión de un conjunto de mediciones se refiere al agrupamiento o dispersión de las
mismas, siendo más precisas al estar más agrupadas. La exactitud de un valor se refiere a la
cercanía entre el valor medido y el valor real. En el caso de observar un conjunto de mediciones
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esta cercanía se mide respecto al valor medio de las mismas. Estas definiciones se ilustran en las
siguientes gráficas:
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
0.55
0.6
0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800
(A) NI EXACTO, NI PRECISO 0.200
0.250
0.300
0.350
0.400
0.450
0.500
0.550
0.600
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
(B) PRECISO, MÁS NO EXACTO (C) EXACTO Y PRECISO Figura 1 Diferenciación Gráfica de la Exactitud y la Precisión (Nota: el valor real es el indicado por la intersección de los dos
ejes)
Cálculos y cifras significativas
Una cifra significativa es todo dígito que tenga significado físico. El número de cifras
significativas a utilizar al momento de reportar resultados experimentales no es arbitrario, se
determina contando desde la izquierda a partir de la primera cifra diferente de cero hasta la
primera cifra afectada de error, inclusive. Por ello, la masa, el volumen y la densidad en el
ejemplo anterior poseen tres cifras significativas, mientras que los valores del error se expresan
con una sola cifra significativa. El siguiente juego de reglas debe cumplirse para todo cálculo:
(i) Al realizar cálculos que involucren solamente multiplicaciones y/o divisionesde números, el resultado final no debe tener más cifras significativas que el
número con menos cifras significativas.
(ii) Al realizar cálculos que involucren solamente sumas y/o restas de números, la
cifra menos significativa del resultado final ocupará la misma posición relativa
de la cifra menos significativa involucrada en la operación. En este caso el
número de cifras significativas no es lo importante sino la posición. Por
ejemplo: 332,108 + 3,9 = 336,008 = 336,0. Esto debido a que carece de sentido
agregar cifras sin significado a un valor medido con un error dado (3,9).
Fuentes y tipos de errores
La clasificación generalmente aceptada para los errores los divide en errores sistemáticos y
casuales. Los errores sistemáticos son errores constantes que tienden a dar valores siempre
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mayores ó siempre menores que el valor verdadero. Por lo tanto, su efecto no se puede minimizar
utilizando un promedio de múltiples mediciones. Estos errores surgen por fallas de los
instrumentos (calibración incorrecta, no realización de la puesta en cero) o fallas en el
procedimiento (errores de paralaje, toma de datos antes de haber alcanzado el equilibrio). Los
errores casuales son caracterizados por el azar, son variables en magnitud y sentido y por lo tanto
pueden descubrirse por repetición de las mediciones y puede minimizarse mediante un promedio.
Se deben normalmente a descuidos momentáneos del observador y a pequeñas variaciones de las
condiciones experimentales.
Los resultados de una medición serán más aceptables cuanto más cercanos estén del valor
verdadero. La discrepancia entre el valor experimental y el valor real de una medición incorpora
una incertidumbre. La incertidumbre puede cuantificarse a través del error.
La clasificación generalmente aceptada para los errores los divide en errores sistemáticos y
casuales.
Los errores sistemáticos: son aquellos que persisten de una manera definida y en un grado fijo de
una determinación a otra y son de tal naturaleza que sus magnitudes pueden determinarse y sus
efectos eliminarse o por lo menos reducirse. Estos errores incluyen:
a) Errores instrumentales, que es muy fácil de determinar en los instrumentos de medida
analógica. Dicho error se estima de la siguiente forma.
b) Donde A es la apreciación del instrumento y puede determinarse a partir de la diferencia de
las lecturas de dos valores marcados en el instrumento y el número de divisiones que existen
entre ellos de acuerdo a:
2
A E
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En algunos instrumentos volumétricos, empleados en química, tales como pipetas volumétricas,
el error cometido es la lectura es especificado por el fabricante; los cuales oscilan entre un 0,5 %
del volumen leído, en equipos de precisión y un 10% en equipos menos precisos.
Para los equipos digitales el error instrumental se toma en la última cifra que aparece en la
pantalla. Así por ejemplo, si en la pantalla aparece 12,04 el error instrumental es de ±0,01 y
se debe reportar 12,04 ± 0,01.
b) Errores personales, como los originados por la determinación de un cambio de color con
demasiado retraso
c) Errores de método, como el originado por la presencia de una sustancia extraña en el peso de
un precipitado.
Los errores sistemáticos pueden corregirse normalmente por calibración u otros medios
experimentales.
Los errores casuales, se encuentran más o menos, fuera del control del observador y tienen
signos y magnitudes determinadas solamente por casualidad. Pueden ser originados por factores
como las fluctuaciones en presión y temperatura, impericia del observador para estimar
correctamente las fracciones de divisiones marcadas y por cansancio óptico. Estos errores se
caracterizan porque pueden ocurrir tanto en forma positiva como negativa. Por esta razón, el
valor más probable que puede tomarse es la media aritmética. Por los resultados numéricos de
una serie de observaciones similares sujetas solo a errores ocasionales.
TRATAMIENTO ESTADISTICO DE MUESTRAS FINITAS
Los resultados o datos dispersos de una manera al azar se analizan mejor a través de técnicas
estadísticas.
Medidas de tendencia central
Divisionesde N
Menor Lectura Mayor Lectura A
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La tendencia central de un grupo de datos es sencillamente el valor alrededor del cual los
resultados individuales tienden a “agruparse”. La media, x, es una medida de tendencia central y
su cálculo solo implica obtener el promedio de los resultados individuales:
Por lo general, la media es la medida más útil de la tendencia central. También existe la mediana,
que en un número impar de datos es el dato del medio y la moda que corresponde al dato que
más se repite. Hablando en términos generales la mediana y la moda son medidas de tendencia
central mucho menos eficientes que la media.
Medidas de variabilidad
Para un número finito de valores, la medida más simple de variabilidad es el rango, el cual es la
diferencia entre el valor más grande y el menor. Al igual que la mediana, el rango es útil algunas
veces en el tratamiento estadísticos de muestras pequeñas, pero hablando en general, es una
medida ineficaz de la variabilidad. Notemos, por ejemplo, que un resultado “anómalo” ejerce un
fuerte impacto sobre el rango.
En estadística, la desviación estándar es mucho más significativa que el rango. Para un número
finito de valores se utiliza el símbolo s para denotar la desviación estándar. La desviación
estándar se calcula empleando la siguiente fórmula.
xi = Cada uno de los valores observados x = Media
N = Número de determinaciones
n
i i X
x
n
1
1
1
2
N
x x
S
N
i
i
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Si N es grande (digamos que 30 o más), entonces, por supuesto, es imperceptible que el término
en el denominador sea N-1 (lo cual es estrictamente correcto) o N, recuerde esta premisa al
momento de realizar el cálculo directo con la calculadora ya que la mayoría posee ambas formas
de dicho cálculo.
Cuando la desviación estándar se expresa como un porcentaje de la media, se llama coeficiente
de variación, CV o desviación estándar relativa, DSR:
La desviación estándar relativa suele proporcionar más información que las desviaciones
estándar absolutas ya que permite comparar variaciones de dos o más grupos de datos
independientemente de cada una de las medias o promedios.
CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS
Determinación del verdadero volumen medido por el instrumento, a través de la masa del líquido
asociada al volumen leído. Debe tomar en cuenta la densidad del líquido.
ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO
Limpieza del Material de Vidrio
La limpieza perfecta del material de vidrio que se va a utilizar en los Laboratorios reviste una
gran importancia. Antes de usar cualquier material de laboratorio, asegúrese que está limpio.
Generalmente, este material se limpia con una solución de un buen detergente seguido del
enjuague con agua de chorro y luego con agua destilada. A fin de facilitar la limpieza de estos
equipos, generalmente los laboratorios están dotados de cepillos de diferentes tamaños,adecuados a las exigencias de los mismos. Si quedan gotas adheridas a las paredes del material,
es indicio de que no está completamente limpio por lo que es recomendable el uso de mezcla
sulfocrómica o potasa alcohólica seguida de agua, de un enjuague con agua de chorro y por
último agua destilada.
100 x x
s DSRCV
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Cuando el experimento lo requiera, es aconsejable secar el material, pero sin contaminarlo. A tal
efecto se recomienda el dejar escurrir bien, o secarlo en la estufa o mediante el uso de aire
comprimido libre de grasa.
"Curado" del material de vidrio
El “curado” de un material de vidrio se realiza siempre que se quiera asegurar que no varíe la
concentración de la solución dentro de dicho material, con el “curado” se busca “sustituir” el
resto de agua destilada por la solución a utilizar.
Para el caso de la pipeta, ésta se introduce (a profundidad suficiente) por su extremo inferior,
terminado en punta, en el recipiente que contiene el líquido que se va a medir.2 Luego se aspira
lentamente con la pro pipeta, de manera de introducir líquido suficiente para llenar el bulboaproximadamente hasta un tercio de su capacidad. Manteniéndola casi horizontal, se gira la
pipeta cuidadosamente hasta que el líquido cubra toda la superficie interior, luego se deja salir el
líquido y se repite la operación 2 ó 3 veces más.
Hipótesis de trabajo
La hipótesis de trabajo debe ser planteada por el estudiante, en función de la información
que se le pide en el planteamiento del problema, para este paso contara con el apoyo del docente.
La hipótesis planteada aquí es un ejemplo de lo que deberá hacer el estudiante en las próximas
prácticas.
“El manejo de los conceptos de medición y errores permite construir las bases para el
manejo de datos numéricos obtenidos en el laboratorio de una manera ordenada y sistemática,
permitiendo a los estudiantes expresar los resultados de sus experimentos con mayor precisión y
exactitud”.
2 Recuerde que la pipeta nunca debe introducirse en el frasco de reactivo para evitar posible contaminación del mismo.
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Diseño experimental
En este tipo de manual abierto, el estudiante diseña la metodología experimental a seguir con
base al planteamiento del problema, contando con el apoyo del docente. En función de eso se
plantea el siguiente diseño experimental, para que sirva de guía para el estudiante.
Materiales• Balanza• Beacker de 100 mL• Pipeta graduada de 25 mL• Pipeta volumétrica de 25 mL• Cilindro graduado de 25 mL• Termómetro• Solución salina
ReactivosAgua destiladaSolución salina
Tabla No.1 Propiedades físicas, químicas y toxicología de los reactivos empleados en la practica
Completar la tabla con las propiedades del NaCl
EXPERIMENTO Nº 1
Determine la apreciación y el error de los siguientes instrumentos:
Cilindro Graduado 10 ml, bureta de 50 ml y pipeta graduada de 10 ml, termómetro
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Tabla No.2: Valores de lectura mayor (LM), lectura menor (lm) y número de divisiones, para
diferentes instrumentos.
Instrumento Lectura Mayor
(LM)
Lectura menor (lm) Numero de
divisiones
EXPERIMENTO Nº 2
Calibración del material volumétrico
2.1 Calibración del cilindro graduado
• Acondicionar el material
• Llenarlo hasta el enrase con agua destilada
• Verter el agua en un beacker, limpio y seco previamente pesado.
• Repetir la operación 3 veces
• Medir la temperatura del agua con un termómetro
Tabla No.3.- Valores obtenidos en la calibración de un cilindro graduado de 25 mLLíquido utilizado Temperatura
del líquido(ºC)
Densidaddel líquido
(g/cm3)
Volumen medido(mL) ± mL
Masa(g) ± g
2.2 Calibración de la pipeta graduada
• Acondicionar el material
• Llenarlo hasta el enrase con agua destilada
• Verter el agua en un beacker, limpio y seco previamente pesado.
• Repetir la operación 3 veces
• Medir la temperatura del agua con un termómetro
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Tabla No.4.- Valores obtenidos en la calibración de una pipeta graduada de 25 mLLíquido utilizado Temperatura
del líquido(ºC)
Densidaddel líquido
(g/cm3)
Volumen medido(mL) ± mL
Masa(g) ± g
2.3 Calibración de la pipeta volumétrica
• Acondicionar el material
• Llenarlo hasta el enrase con agua destilada
• Verter el agua en un beacker, limpio y seco previamente pesado.
• Repetir la operación 3 veces
• Medir la temperatura del agua con un termómetro
Tabla No.5.- Valores obtenidos en la calibración de una pipeta volumétrica de 25 mLLíquido utilizado Temperatura
del líquido(ºC)
Densidaddel líquido
(g/cm3)
Volumen medido(mL) ± mL
Masa(g) ± g
EXPERIMENTO Nº 3
Determinación de la densidad de una solución salina (NaCl)
• Elegir el material volumétrico más preciso
• Llenarlo hasta el enrase con la solución salina
• Verter la solución salina en un beacker, limpio y seco previamente pesado.
• Repetir la operación 3 veces
• Medir la temperatura de la solución salina con un termómetro
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Tabla No.6.- Valores obtenidos para la determinación de la densidad de una solución salinaLíquido utilizado Temperatura
del líquido(ºC)
Volumen medido(mL) ± mL
Masa(g) ± g
Para los experimentos, 2.2, 2.3 y 2.4:
Verifique sus medidas en el laboratorio
Presente los datos tabulados utilizando el número de cifras significativas correcto
Determine el volumen del agua, considerando la temperatura de la misma y la densidad
del agua a esa temperatura (Anexo 2)
D = m / V → V = m / D
D = densidad del agua a la temperatura del laboratorio.M = masa de agua contenida en el beacker.V = volumen de agua medida por el cilindro.
La precisión de la medida es expresada en f unción de la desviación absolu ta y relativa.La exactitud del instrumento es expresada en función del error y porcentaje de error. Yla desviación estándar (Tome como valor acept ado “real” el volumen que reporta el
fabr icante, asípara el cil indr o graduado y para las pipetas volumétr ica el val or será25,0 mL).
Con los datos anteriores calcule el factor de corrección del instrumento utilizado
leidoVolumen
calculadoVolumen f c
Análisis de los resultados
Analiza y realiza las operaciones matemáticas necesarias para calcular lo que se requiere en cada
experimento.
Compara los resultados con los obtenidos por otros grupos de trabajo y discute las posibles
causas de las diferencias.
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EXPERIMENTO Nº 1
Apreciación y error de los instrumentos de laboratorio
Tabla No.7.- Valores obtenidos para la apreciación y error de los instrumentos de laboratorio
EXPERIMENTO Nº 2
Calibración del material volumétrico
Tabla No.8.- Calibración del cilindro graduado de 25 mL
Tabla No.9.- Exactitud y precisión del cilindro graduado de 25 mL.(nota: para calcular cada uno de los valores emplear las fórmulas que se encuentran en elcontenido teórico referente a los cálculos de errores)
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Tabla No.10.- Valor del volumen promedio medido con un cilindro graduado de 25 mL enfunción de la exactitud y de la precisión.
Tabla No.11.- Calibración de la pipeta graduada de 25 mL
Tabla No.12.- Exactitud y precisión de la pipeta graduada de 25 mL
Tabla No.13.- Valor del volumen promedio medido con una pipeta graduada de 25 mL enfunción de la exactitud y de la precisión.
Tabla No.14.- Calibración de la pipeta graduada de 25 mL
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Tabla No.15.- Exactitud y precisión de la pipeta graduada de 25 mL
Tabla No.16.- Valor del volumen promedio medido con una pipeta graduada de 25 mL enfunción de la exactitud y de la precisión.
Tabla No.17.- Factor de corrección para los instrumentos volumétricos calibrados.Instrumento Fc (promedio)
EXPERIMENTO Nº 3Determinación de la densidad de la solución salina
Volumen corregido Densidad (g/mL)
S =
Conclusiones
Realiza un informe que integre todo el trabajo realizado. Siguiendo las pauta indicadas por eldocente.
x
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Práctica 3: Purificación de sustancias sólidas. Cristalización.
Introducción
En la industria y en el laboratorio no es suficiente con sintetizar una sustancia en un reactor en
condiciones óptimas, sino que la separación, concentración y/o purificación del producto
deseado son igualmente importantes. Así, que además de optimizar las condiciones de una
reacción en busca de un alto rendimiento, los químicos, ingenieros y demás técnicos dedican
muchos esfuerzos a diseñar y controlar los procesos de separación para lograr una máxima
recuperación del producto puro al menor precio.
El conocimiento de las técnicas de purificación es muy importante en química. Estos métodos
están basados en las diferencias que existen en las propiedades físicas de los componentes de la
mezcla (punto de ebullición, densidad, presión de vapor, entre otras). Para la separación o
purificación de una sustancia sólida se puede utilizar los siguientes métodos: filtración,
decantación, cristalización, sublimación, destilación, extracción, cromatografía.
En la purificación de una sustancia sólida se puede utilizar la técnica de cristalización y para
identificar a ese sólido se puede hacer determinando su punto de fusión como propiedad física.
La cristalización es uno de los métodos más adecuado para la purificación de sustancias sólidas.
En general la cristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles
en un solvente caliente que en frío. Si con una cristalización sencilla no se consigue la sustancia
pura, el proceso se puede repetir (recristalización) empleando el mismo u otro solvente.
El punto de fusión es una constante física de gran importancia porque además de identificar al
sólido constituye un valioso criterio de pureza. Este se define como la temperatura donde se
cambia de estado sólido a estado líquido (se funde).
Planteamiento del problema:
Vamos a utilizar los conocimientos acerca del proceso de cristalización, de cada uno de los pasos
que constituye el proceso de cristalización, tales como: elección de solvente, preparación de la
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solución, filtración en caliente, enfriamiento, filtración al vació, separación de cristales, lavado y
secado de los cristales.
Al igual que de todos aquellos conceptos implicados en el proceso de separación de sólidos,
solubilidad, tipo de soluciones, variación de la solubilidad con la temperatura.
Actividad 1.
Describir el proceso de purificación de sustancias solidas por cristalización.
Actividad 2.
Infórmate en la bibliografía sobre los conceptos filtración, tipos de filtración, diferencias
y cuando debe aplicarse cada una de ellas, solubilidad, tipos de soluciones, pureza, cálculos de
porcentaje de pureza.
Actividad 3.
La información recogida a través de las actividades anteriores, deberá ser suficiente para
que escriba un enunciado del problema, lo más completo posible.
Hipótesis de trabajo
La hipótesis de trabajo debe ser planteada por el estudiante, en función de la información
que se le pide en el planteamiento del problema, para este paso contara con el apoyo del docente.
Diseño experimental
En este tipo de manual abierto, el estudiante diseña la metodología experimental a seguir con
base al planteamiento del problema, contando con el apoyo del docente.
Análisis de los resultados
Analiza y realiza las operaciones matemáticas necesarias para calcular lo que se requiere en cada
experimento.
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Compara los resultados con los obtenidos por otros grupos de trabajo y discute las posibles
causas de las diferencias.
ConclusionesRealiza un informe que integre todo el trabajo realizado. Siguiendo las pauta indicadas por el
docente.
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Práctica 4: Purificación de sustancias liquidas. Destilación.
Introducción
Cuando un líquido determinado se introduce en un recipiente cerrado y vacío, se evapora hasta
que el vapor alcanza una determinada presión que depende sólo de la temperatura. Esta presión,
que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido, es la presión del vapor del líquido a
esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, también lo hace la presión de vapor. La
temperatura a la cual la presión de vapor alcanza el valor de 760 mmHg se llama punto de
ebullición normal. En general el punto de ebullición de una sustancia depende de la intensidad de
las fuerzas atractivas entre las moléculas y de su peso molecular, así generalmente en una seriehomóloga los puntos de ebullición aumentan al aumentar el peso molecular.
La destilación es un proceso de vaporización, condensación de vapor y recolección del
condensado en un recipiente aparte, es el método más frecuente e importante para la purificación
de líquidos. Se utiliza siempre para separar un líquido de diversas impurezas no volátiles, o para
la separación de los componentes de una mezcla de líquidos con diferentes puntos de ebullición.
La destilación es un método que consiste en la separación de los componentes de una mezcla basándose en las diferencias en los puntos de ebullición de dichos componentes. Cabe mencionar
que un compuesto de punto de ebullición bajo se considera "volátil" en relación con los otros
componentes de puntos de ebullición mayor. Los compuestos con una presión de vapor baja
tendrán puntos de ebullición altos y los que tengan una presión de vapor alta tendrán puntos de
ebullición bajos.
La destilación es el método más frecuentemente utilizado para la purificación de líquidos o
aislamiento de los mismos de una mezcla de reacción.
Planteamiento del problema:
Vamos a emplear los conocimientos referidos al proceso de purificación de líquidos, para separar
una solución homogénea de dos líquidos.
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Actividad 1.
Describir el proceso de destilación como proceso de separación y purificación de una
mezcla.
Actividad 2.
Infórmate en la bibliografía sobre los conceptos de punto de ebullición y como se puede
determinar experimentalmente, azeotropo, ebullición controlada, bebida alcohólica, mezclas,
grado alcohólico, solución, cambio físico, cambio químico, perlas de ebullición, .
Actividad 3.
Cuáles son los criterios que se deben usar para la separación de un alcohol en una bebida
alcohólica.
Actividad 4.
Como se realiza el montaje del equipo de destilación y cuáles son los cuidados que deben
tenerse presentes al momento de realizar el montaje.
Actividad 5.
La información recogida a través de las actividades anteriores, deberá ser suficiente para
que escriba un enunciado del problema, lo más completo posible.
Hipótesis de trabajo
La hipótesis de trabajo debe ser planteada por el estudiante, en función de la información
que se le pide en el planteamiento del problema, para este paso contara con el apoyo del docente.
Diseño experimental
En este tipo de manual abierto, el estudiante diseña la metodología experimental a seguir con base al planteamiento del problema, contando con el apoyo del docente.
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Análisis de los resultados
Analiza y realiza las operaciones matemáticas necesarias para calcular lo que se requiere en cada
experimento.
Compara los resultados con los obtenidos por otros grupos de trabajo y discute las posibles
causas de las diferencias.
Conclusiones
Realiza un informe que integre todo el trabajo realizado. Siguiendo las pauta indicadas por el
docente.
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Práctica 5: Reacciones en medio líquido y su clasificación.
Introducción
Una reacción química indica un cambio químico de la materia, donde los reactantes, con un
conjunto de propiedades físicas y químicas definidas, cambian a los productos con un conjunto
de propiedades físicas y químicas definidas para ellos y diferentes a las de los reactantes. En la
reacción química los productos son los mismos átomos de los reactantes, pero en una
distribución diferente y la suma de las masas del producto o de los productos que se forman es
igual a la suma de las masas de los reactantes (Ley de Conservación de la Masa). La reacción
química se expresa mediante una ecuación química de la siguiente forma:
REACTANTES PRODUCTOS
Otra manera de expresarla:
A + B C
La función de una ecuación química es describir el proceso químico de forma cualitativa y
cuantitativa, de una manera breve y precisa.
Los químicos han estudiado y clasificado las reacciones químicas para obtener una mayor
comprensión de ellas y así poder aplicarlas a gran escala en el laboratorio o en la industria.
Las reacciones químicas se pueden clasificar en reacciones de combinación, de descomposición,
de desplazamiento, de doble desplazamiento, de combustión, redox, de neutralización,
exotérmicas, endotérmicas, reversibles e irreversibles.
Planteamiento del problema:
Vamos a emplear los conocimientos referidos a las reacciones químicas en medio líquido y las
diferencias que existen entre ellas dependiendo del tipo de reactantes.
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Además se va a estudiar las diferencias que se pueden observar en la velocidad de una reacción
dependiendo de la temperatura, la concentración y de su posición en la serie electromotriz de los
metales.
Actividad 1.
Describir una reacción química e identificar los reactantes y los productos.
Actividad 2.
Buscar en la bibliografía los tipos de reacción química, como se representan los cambios
químicos, balanceo de ecuaciones, serie electromotriz de los metales.
Actividad 3.
Cuáles son las diferencias entre las reacciones en medio líquido y sólido.
Actividad 4.
Como se reconocen los cambios que evidencian que se ha llevado a cabo una reacción
química.
Actividad 5.
La información recogida a través de las actividades anteriores, deberá ser suficiente para
que escriba un enunciado del problema, lo más completo posible.
Hipótesis de trabajo
La hipótesis de trabajo debe ser planteada por el estudiante, en función de la información
que se le pide en el planteamiento del problema, para este paso contara con el apoyo del docente.
Diseño experimental
El estudiante debe diseñar la metodología experimental a seguir con base al planteamiento del
problema, contando con el apoyo del docente.
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Análisis de los resultados
Analiza y realiza las operaciones matemáticas necesarias para calcular lo que se requiere en cada
experimento.
Compara los resultados con los obtenidos por otros grupos de trabajo y discute las posibles
causas de las diferencias.
Conclusiones
Realiza un informe que integre todo el trabajo realizado. Siguiendo las pauta indicadas por el
docente.
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Práctica 6: Determinación de formula empírica y molecular de una sal de
potasio.
Introducción
La masa total de todas las sustancias existentes después de una reacción química, es exactamente
igual a la masa total antes de dicha reacción. Esta generalización conocida como: Ley de la
Conservación de la Masa, es una de las leyes fundamentales de la química. Esta ley se basa en
que durante las reacciones químicas ordinarias: “Los átomos ni se crean ni se destruyen”, los
cambios que se presentan durante una reacción comprenden solamente el reacomodo de los
átomos iniciales para originar los productos finales.
La estequiometría describe las relaciones cuantitativas entre los elementos en los compuestos
(estequiometría de composición) y entre las sustancias cuando experimentan cambios químicos
(estequiometría de reacción).
La fórmula definida de un compuesto está expresada en la Ley de las Proporciones Definidas,
que establece que un compuesto puro siempre contiene los mismos elementos combinados en
una proporción bien definida de sus masas. Por ejemplo, el agua siempre contendrá 11,2 % de
hidrógeno y 88,88 % de oxígeno en masa. Esto no significa que el hidrógeno y el oxígeno no
puedan combinarse en otra relación, sin embargo, de hacerlo el compuesto formado no será ya
agua. El peróxido de hidrógeno (agua oxigenada) está formada por 2 átomos de hidrógeno y 2
átomos de oxígeno por molécula y contiene 5,9% de hidrógeno y 94,1 % de oxígeno en masa,
además sus propiedades físicas y químicas son diferentes del agua.
AGUA PEROXIDO DE
HIDROGENO
PORCENTAJE DE H 11,2 5,9
PORCENTAJE DE O 88,8 94,1
COMPOSICION ATÓMICA 2 H + 1 O 2 H + 2 O
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La composición porcentual de una sustancia es el porcentaje en masa de cada elemento en el
compuesto; de acuerdo con la Ley de la Proporciones Definidas o de la Composición Constante,
la composición porcentual de los elementos en un compuesto debe ser la misma
independientemente del tamaño de la muestra que se tome. La composición porcentual de una
sustancia se puede calcular si se conoce la fórmula; o si la masa de los elementos que se hayan
combinado entre sí, se conoce o se puede determinar experimentalmente. Así entonces:
A las masas puede asignarse cualquier unidad (uma, gr, lb, etc.) pero se deben de utilizar siempre
las mismas unidades para realizar el cálculo completo.
Planteamiento del problema:
Mediante el conocimiento de la estequiometria molecular y de reacción, junto al manejo de los
conceptos de formula empírica y molecular, además del uso de estos conceptos para determinar
la fórmula de un compuesto desconocido en el laboratorio, se procederá a realizar el análisis de
una sal de potasio en el laboratorio, con la finalidad de obtener la composición porcentual de
dicho compuesto.
Actividad 1.
Buscar en la bibliografía los conceptos de formula empírica, formula molecular,
relaciones de peso o porcentajes de los elementos en una formula química, catalizador.
Actividad 2.
Cuáles son las operaciones matemáticas empleadas para calcular el porcentaje de cada
elemento en un compuesto químico.
Actividad 3.
Cuál es la reacción de descomposición de las sales binarias de potasio, clorato de potasio
y perclorato de potasio.
Actividad 4.
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Realice el cálculo del número de moles de oxigeno que se liberan al descomponerse el
clorato de potasio y el perclorato de potasio.
Actividad 5.
Que catalizador emplearía para acelerar la reacción de descomposición de las sales de potasio.
Actividad 6.
Como comprobaría que la reacción de descomposición se llevó a cabo completamente.
Actividad 7.
La información recogida a través de las actividades anteriores, deberá ser suficiente para
que escriba un enunciado del problema, lo más completo posible.
Hipótesis de trabajo
La hipótesis de trabajo debe ser planteada por el estudiante, en función de la información
que se le pide en el planteamiento del problema, para este paso contara con el apoyo del docente.
Diseño experimental
El estudiante debe diseñar la metodología experimental a seguir con base al planteamiento del problema, contando con el apoyo del docente.
Análisis de los resultados
Analiza y realiza las operaciones matemáticas necesarias para calcular lo que se requiere en cada
experimento.
Compara los resultados con los obtenidos por otros grupos de trabajo y discute las posiblescausas de las diferencias.
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Conclusiones
Realiza un informe que integre todo el trabajo realizado. Siguiendo las pauta indicadas por el
docente.
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Práctica 7: Síntesis de una sal insoluble en agua (Sulfato de bario).
Introducción
Una reacción en la cual se conocen tanto los reactivos como los productos se puede representar
mediante una ecuación química. Para que la información que brinda la ecuación química sea
completa, esta deberá estar balanceada, es decir, el número de átomos de un mismo elemento debe
ser igual en ambo lados de la ecuación. Una reacción química no está completa sino esta balanceada.
Cuando se colocan cantidades de reactivos que no están en la proporción exacta que la ecuación
química indica, es decir, que uno de los reactivos se encuentra en exceso, la reacción procederá de
manera que el reactivo que no estaba en exceso se consuma todo. Al suceder esto, sólo se consumirá
la parte proporcional del reactivo en exceso, quedando el resto de este reactivo sin reaccionar. El
reactivo que se consume todo recibe el nombre de reactivo limitante, ya que será el que establecerá el
límite de la cantidad del reactivo en exceso que se consumirá. El reactivo limitante también
determinará el máximo de la cantidad de los productos que se podría obtener, es decir, el rendimiento
teórico.
En esta práctica se va a preparar sulfato de bario mezclando soluciones acuosas de cloruro de bario y
sulfato de aluminio:
BaCl2 (ac) + Al2(SO4)3 (ac) BaSO4 (s) + AlCl3(ac)
En un caso se hará con las cantidades exactas de los reactivos y en otro teniendo uno de los reactivos
en exceso. Para ambas reacciones se obtendrá una cantidad de sulfato de bario que permitirá ilustrar
el concepto de reactivo limitante.
Planteamiento del problema:
Mediante el conocimiento de la estequiometria de una reacción química, y del concepto de
reacción de precipitación de una sal insoluble en agua.
Actividad 1.
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Buscar en la bibliografía los conceptos de reacciones químicas, balanceo de ecuaciones,
reacción de precipitación, estequiometria, reactivo limitante, reactivo en exceso, cálculos
estequiométricos, rendimiento teórico, rendimiento experimental y porcentaje de rendimiento.
Actividad 2.
Cuál es la reacción química para la síntesis de sulfato de bario.
Actividad 3.
Cuáles son los cálculos necesarios para calcular las cantidades estequiométricas de sal
necesaria partiendo de una sal hidratada y de una sal impura, para preparar una solución.
Actividad 4.
Cuáles son los cálculos necesarios para calcular la cantidad estequiométrica de unreactante para que reaccione completamente con una cantidad conocida de uno de los reactantes,
y las cantidades estequiométricas de los productos.
Actividad 5.
Cuáles son los cálculos para rendimiento teórico y porcentaje de rendimiento.
Actividad 6.
Como se calcula el reactivo limitante y el reactivo en exceso.
Actividad 7.
La información recogida a través de las actividades anteriores, deberá ser suficiente para
que escriba un enunciado del problema, lo más completo posible.
Hipótesis de trabajo
La hipótesis de trabajo debe ser planteada por el estudiante, en función de la información
que se le pide en el planteamiento del problema, para este paso contara con el apoyo del docente.
Diseño experimental
El estudiante debe diseñar la metodología experimental a seguir con base al planteamiento del
problema, contando con el apoyo del docente.
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Análisis de los resultados
Analiza y realiza las operaciones matemáticas necesarias para calcular lo que se requiere en cada
experimento.
Compara los resultados con los obtenidos por otros grupos de trabajo y discute las posibles
causas de las diferencias.
Conclusiones
Realiza un informe que integre todo el trabajo realizado. Siguiendo las pauta indicadas por el
docente.
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Práctica 8: Valoración ácido-base.
Introducción
Los métodos de titulación comprenden un gran grupo de procedimientos cuantitativos que se
basan en la medición de la cantidad de un reactivo de concentración conocida que se consume
por el analito. En la titulación volumétrica se mide el volumen de una solución de concentración
conocida que se necesita para reaccionar por completo con el analito. Los métodos de titulación
se utilizan en muchos análisis de rutina porque son rápidos, convenientes, precisos y se pueden
automatizar fácilmente.
Planteamiento del problema:
Vamos a utilizar los conocimientos del comportamiento ácido-base para determinar la
concentración no conocida, de una disolución ácida. Como sabemos, los ácidos y las bases tienen
un comportamiento que denominamos fuerte y débil, lo que nos lleva a cuatro combinaciones
posibles. Dado que el comportamiento ácido fuerte - base fuerte es aquel que desde el punto de
vista de una valoración es un proceso irreversible, estequiométrico, rápido y selectivo
(condiciones que debe de cumplir una valoración), donde no coexisten reacciones simultáneas ysencillo para determinar el punto estequiométrico, elegiremos la valoración de ácido clorhídrico
con una base fuerte.
Esta valoración nos permitirá profundizar en el estudio de este tipo de reacciones, abriendo
camino a otras más complejas como son las de ácido y bases débiles entre sí o ácido y base
débiles con fuertes.
Actividad 1.
Describe basándote en la experiencia cotidiana el comportamiento de los ácidos y las
bases.
Actividad 2.
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Cuáles son los aspectos fundamentales de una reacción de neutralización (ácido-base),
punto de equivalencia, punto final, indicadores ácido-base, estándar primario.
Actividad 3.
Como se realiza el proceso de estandarización de un ácido fuerte o una base fuerte con unestándar primario.
Actividad 4.
Cuáles son los pasos a seguir en la valoración ácido-base.
Actividad 5.
Como se puede determinar el contenido de ácido en un compuesto de uso común.
Actividad 6.
Como se debe elegir el indicador a usar en una titulación ácido-base.
Actividad 7.
La información recogida a través de las actividades anteriores, deberá ser suficiente para
que escriba un enunciado del problema, lo más completo posible.
Hipótesis de trabajo
La hipótesis de trabajo debe ser planteada por el estudiante, en función de la información
que se le pide en el planteamiento del problema, para este paso contara con el apoyo del docente.
Diseño experimental
El estudiante debe diseñar la metodología experimental a seguir con base al planteamiento del
problema, contando con el apoyo del docente.
Análisis de los resultados
Determina la concentración de la disolución desconocida.
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Analiza y valora las causas de los posibles errores proponiendo modificaciones sobre el
instrumental, sobre las manipulaciones y el modo de trabajo que permitan mejorar los resultados.
Presenta los datos de forma tabulada, y con una gráfica, si ello es oportuno Compara los
resultados con los obtenidos por otros equipos de trabajo y discute razonadamente el origen delas posibles desviaciones.Analiza y realiza las operaciones matemáticas necesarias para calcular
lo que se requiere en cada experimento.
Compara los resultados con los obtenidos por otros grupos de trabajo y discute las posibles
causas de las diferencias.
ConclusionesRealiza un informe que integre todo el trabajo realizado. Siguiendo las pauta indicadas por el
docente.
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Práctica 9: Valoración Redox.
Introducción
Las reacciones de óxido reducción constituyen uno de los tipos más importantes de reacciones
químicas tanto a nivel de los fenómenos naturales tales como combustión de hidrocarburos,
fotosíntesis, respiración, el ciclo del nitrógeno, el azufre en la atmósfera entre otras y a través de
los procesos industriales. Así, por ejemplo, las reacciones de desplazamiento son todas
reacciones redox. Las reacciones de descomposición y combinación en la que participan
elementos libres, como reactivos y productos. Sin embargo, las reacciones de metátesis nunca
son reacciones redox.
En las reacciones de oxidación – reducción (también llamadas reacciones Redox), se transfieren
completamente uno o más electrones de uno de los reactivos al otro. El reactivo que pierde los
electrones se oxida. El reactivo que gana se reduce. Las reacciones redox más fáciles de
identificar son aquellas en las que un metal es uno de los reactivos. La transformación del metal
(o la formación de otro) es un signo inequívoco de que se han transferido electrones. Los metales
tienen que perder electrones para transformarse en cationes. Los cationes metálicos tienen que
ganar electrones para pasar a su forma metálica elemental.
Planteamiento del problema:
Vamos a utilizar los conocimientos de las reacciones Redox para determinar la concentración
desconocida de una solución y comprobar la concentración de una sustancia de uso común.
Como sabemos desde el punto de vista de una valoración este es un proceso irreversible,
estequiométrico, rápido y selectivo (condiciones que debe de cumplir una valoración), donde no
coexisten reacciones simultáneas y sencillo para determinar el punto estequiométrico.
Esta valoración nos permitirá profundizar en el estudio de este tipo de reacciones, abriendo
camino a otras más complejas.
Actividad 1.
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Basándote en la experiencia cotidiana y el concepto de reacciones redox, señala algunas
reacciones de este tipo que ocurren en la vida diaria.
Actividad 2.
Cuáles son los aspectos fundamentales de una reacción Redox, punto de equivalencia, punto final, estándar primario.
Actividad 3.
Como se realiza el proceso de estandarización de un agente oxidante o un agente
reductor.
Actividad 4.
Cuáles son los pasos a seguir en la valoración Redox.
Actividad 5.
Como se puede determinar la concentración de un compuesto de uso común mediante
una reacción redox.
Actividad 6.
Como se reconoce que ha concluido la valoración redox.
Actividad 7.
La información recogida a través de las actividades anteriores, deberá ser suficiente para
que escriba un enunciado del problema, lo más completo posible.
Hipótesis de trabajo
La hipótesis de trabajo debe ser planteada por el estudiante, en función de la información que se
le pide en el planteamiento del problema, para este paso contara con el apoyo del docente.
Diseño experimental
El estudiante debe diseñar la metodología experimental a seguir con base al planteamiento del
problema, contando con el apoyo del docente.
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Análisis de los resultados
Determina la concentración de la disolución desconocida.
Analiza y valora las causas de los posibles errores proponiendo modificaciones sobre el
instrumental, sobre las manipulaciones y el modo de trabajo que permitan mejorar los resultados.
Presenta los datos de forma tabulada, y con una gráfica, si ello es oportuno Compara los
resultados con los obtenidos por otros equipos de trabajo y discute razonadamente el origen de
las posibles desviaciones.
Analiza y realiza las operaciones matemáticas necesarias para calcular lo que se requiere en cada
experimento.
Compara los resultados con los obtenidos por otros grupos de trabajo y discute las posibles
causas de las diferencias.
Conclusiones
Realiza un informe que integre todo el trabajo realizado. Siguiendo las pauta indicadas por el
docente.
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Práctica 10: Comportamiento de los gases.
Introducción
De los tres estados de la materia, es el estado gaseoso el que permite estudiar con mayor claridad
el comportamiento de los materiales a nivel atómico y molecular (microscópico) y explicar
científicamente los fenómenos macroscópicos en función de este comportamiento molecular, es
así como surge la teoría cinética molecular de los gases y las leyes que rigen su comportamiento.
Las propiedades de los gases son de fácil reconocimiento en comparación con la de los sólidos y
líquidos, tal como su fácil expansibilidad, compresibilidad, difusibilidad, fluidez, isotropía. La
densidad de los gases () es función de la temperatura (T) y presión (P) a la que se les someta.
Mediante la reacción entre el magnesio (Mg) metálico y un ácido, se puede evaluar la constante
universal “R” de los gases y a su vez por ser una reacción redox, se puede determinar el peso
equivalente del Magnesio.
Planteamiento del problema:
Vamos a utilizar los conocimientos adquiridos de las reacciones Redox y del comportamiento delos gases para determinar el valor de la constante universal de los gases. Considerando un
comportamiento ideal, para lo cual emplearemos como gas el hidrogeno que por sus
características nos permite hacer esta consideración. Esto nos permitirá profundizar en el estudio
del comportamiento de los gases.
Actividad 1.
Describe el comportamiento de los gases ideales.
Actividad 2.
Como se puede medir el volumen de un gas desprendido durante una reacción quimica, a
una temperatura y presión determinada.
Actividad 3.
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Como se puede evaluar la constante Universal de los gases “R” mediante la medición de
presión (P), temperatura (T), Volumen (V) y número de moles (n)
Actividad 4.
Como se puede determinar el peso equivalente de un elemento dada una reacciónquímica.
Actividad 5.
La información recogida a través de las actividades anteriores, deberá ser suficiente para
que escriba un enunciado del problema, lo más completo posible.
Hipótesis de trabajo
La hipótesis de trabajo debe ser planteada por el estudiante, en función de la información
que se le pide en el planteamiento del problema, para este paso contara con el apoyo del docente.
Diseño experimental
El estudiante debe diseñar la metodología experimental a seguir con base al planteamiento del
problema, contando con el apoyo del docente.
Análisis de los resultados
Determina el valor de la constante “R”.
Analiza y valora las causas de los posibles errores proponiendo modificaciones sobre el
instrumental, sobre las manipulaciones y el modo de trabajo que permitan mejorar los resultados.
Presenta los datos de forma tabulada, y con una gráfica, si ello es oportuno Compara los
resultados con los obtenidos por otros equipos de trabajo y discute razonadamente el origen delas posibles desviaciones.Analiza y realiza las operaciones matemáticas necesarias para calcular
lo que se requiere en cada experimento.
Compara los resultados con los obtenidos por otros grupos de trabajo y discute las posibles
causas de las diferencias.
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Conclusiones
Realiza un informe que integre todo el trabajo realizado. Siguiendo las pauta indicadas por el
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BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA
1) Alvarado J; Campos A,; Hernández A; “Manual de laboratorio de Química”. UMC. Catia
la Mar, venezuela, 2003.
2) BROWN, LEMAY y BURSTEN (1998) Química “La Ciencia Central”, (7ª. Ed.),
México, Edit. Prentice Hall
3) C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo, Reverté, 2001.
4) Chang R., (2003) Química. Séptima Edición. Mc Graw Hill
5) Douglas, A.S. y Skoog, D.N. 1970. Fundamentos de Química Analítica. Tomo I.
Editorial Reverte, España.
6) Goncalves, J., Machado, F., De Sola V. y Pardey, A. 2000 Laboratorio de Principios de
Química. Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Química.7) Monografías de Química. 1992. Editorial Miro. D. Marcano (Ed): Estequiometria y
Disoluciones
8) MORTIMER, Charles E: Química, Grupo Editorial Iberoamérica.
9) PETRUCCI, HARWOOD Y HERRING , (2002) “Química General” , (8va. Ed.),
Prentice Hall.
10) R. Q. Brewster, C. A. Vanderwerf, W. E. McEwen, Curso Práctico de Química
Orgánica, Vertix, Alhambra. 1975.
11) Siegert C, G. “Laboratrorio básico de Química” UCV. Facultad de Ingeniería. Caracas,
venezuela, 1998.
12) Sienko, M; Plane, R. “Química experimental. Manual de laboratorio”. Aguilar, España.
1969.
13) SKOOG, D., D. West, F. Holler, S. Crouch (2001). Química analítica. 7ma edición.
McGraw-Hill. 795 pag.
14) Whittten,K, Davis, R, Peck Larry, (1998) Quimica General. Quinta Edición. Editorial
McGraw Hill.1121p.15) www.mtas.es/insht/ipcsnspn/spanish.htm. fecha de consulta: 20/04/2006
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Anexos
Anexo A
Figura A 1: Lentes de seguridad
Figura A 2: Elementos de seguridad presentes en el laboratorio de química
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Figura A 3: Calentamiento y agitación de tubos de ensayos en el laboratorio
Figura A 4: Campana de gases
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Figura A 5: Mechero, plancha de calentamiento y mantas de calentamiento
Figura A 6: envases para reciclaje y desecho de reactivos en el laboratorio
Figura A 7: Etiquetas de los reactivos
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Anexo B
Cuadro B. 1 Presión de vapor y densidad del agua destilada
Temp. Pres Vap Densidad Temp Pres Vap Densidad
(°C) (torr) (g/cm ) (°C) (torr) (g/cm ) E,, 1 x 10--5 E,, 1 x 10--5
~10(hielo)
1.95 0.99815 29 30.04 0.99597
-.5 (hielo) 3.01 0.99930 30 31.82 0.99567
0 4.58 0.99987 31 33,70 0.99537
1 4.93 0.99993 32 35.66 0.99505
2 5.29 0.99997 33 37.73 0.99473
3 5.69 0.99999 34 39.90 0.99440
4 6.10 1.00000 35 42.18 0.99406
5 6.54 0.99999 36 44.56 0.99371
6 7.01 0.99997 37 47.07 0.99336
7 7.51 0.99993 38 49.69 0.99299
8 8.05 0.99988 39 52.44 0.99262
9 8.61 0.99981 40 55.32 0.99224
10 9.21 0.99973 45 71.88 0.99025
11 9.84 0.99963 50 92.51 0.98807
12 10.52 0.99952 55 118.04 0.98573
13 11.23 0.99940 60 149.38 0.98324
14 11.99 0.99927 65 187.54 0.98059
15 12.79 0.99913 70 233.7 0.97781
16 13.63 0.99897 75 289.1 0.9748917 14.53 0.99880 80 355.1 0.97183
18 15.48 0.99862 85 433.6 0.96865
19 16.48 0.99843 90 525.8 0.96534
20 17.54 0.99823 95 633.9 0.96192
21 18.65 0.99802 100 760.00 0.95838
22 19.83 0.99780 105 901.0 ----
23 21.07 0.99756 110 1074.6 0.9510
24 22.38 0.99732 150 3750.5 0.9173
25 23.76 0.99707 200 11660 0.8628
26 25.21 0.99681 250 29820 0.794