Mastersizer 2000 Operators Guide - Spanish (Man0247S - 2.0) & Addendum

8/15/2019 Mastersizer 2000 Operators Guide - Spanish (Man0247S - 2.0) & Addendum

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Guía para los OperadoresGuía para los Operadores M A N 0 2 4 7 E d i c i ó n 2 . 0 O c t u b r e 1 9 9 9



©Malvern Instruments Ltd. 1998, 1999

Malvern Instruments realiza todos los esfuerzos necesarios para asegurar que este

documento sea correcto. Sin embargo, debido a la política de desarrollo continuo de

productos de Malvern Instruments, no podemos garantizar la exactitud de este ni de

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Impreso en Inglaterra



Addendum M A L V E R N I N S T R U M E N T S

A D D E N D U M F O R M A N 0 2 4 7 P a g e 1

MANUAL N° MAN0247 issue 2.0

DATE OF ISSUE 8/08/03

ADDENDUM N° ADD0060 - 1.0

Update for the MS2000 Operators guide

The Following changes should be incorporated into the operators guide.

The following pages now read as follows :

Page 1.2

Remote modem support

Malvern Instruments offers a remote support service, delivered by an Internetconnection. Benefits include fast and efficient fault diagnosis, reducing downtimeand costs.

On-line user training is also available, plus software updates. A direct Internetconnection LAN must be available to make use of this facility.

Page 3.6 and C.3

Transforming results

The basic result produced by the analysis is a volume distribution, which is the volume proportion within each size class of the total volume of the particles. It ispossible to convert this volume distribution to a number, surface or lengthdistribution.





M A L V E R N I N S T R U M E N T S


Initial start-up - set up the

administrator:N o t e It is vital that at least one user has access to the configuration of the

security system.

Select Security-Configure Security .

The first time the system is run, there will be only one user (Administrator) andonly one group (Administrators). The administrators group is originally set to only allow configuration of the security system and to deny access to all other features of the system.

On first start up of the software the security system defaults to a member of theadministrators group with no password.




P a g e 4 A D D E N D U M F O R M A N 0 2 4 7

To secure the system, a password must first be specified for the administrator

account (detailed later) and then the security enabled using the Options-Security

settings... menu.

N o t e It is preferable to have at least two users assigned to theadministrators group. The users user name and password should bestored in a secure location. This is to safeguard against accidentallockout or deletion of permissions that may prevent the security settings being available.

Remember that after any changes to the security system - either adding users,

changing of permissions, etc, the new changes must be saved (User-Save). A dialogue will appear on exiting to give a reminder on saving changes.

Enabling security Within the Security configuration dialogue select Options-Security settings and

select the Enable security check box.

With security enabled each user must login when the software starts. Once loggedin only their relevant permissions will be accessible, all other functions will begreyed out.

N o t e With the 21 CFR part 11 feature key installed a different dialogue will be displayed. Once 21 CFR part 11 security is enabled it cannotbe disabled.

If changing operators when the software is already open select Security-Logout

and then Security-Login and enter the appropriate passwords.







The Members’ section of the dialogue shows a list of all the users currently

assigned to the group. To add a user press Add and a list of all users not currently allocated to that group will be shown. Selecting one or more users (hold down the

control key to select multiple users) and press OK to add those users to the group.

To remove a member, simply select the member and press the Remove button.Note that members are only removed from the group, they are not removed fromthe system.

The Permissions section of the dialogue allows functions of the software to beenabled/disabled for the group. To set the access permissions for the group, simply scroll down the list of permissions and check the boxes for the permissionsrequired. This can also be done with a mouse or by highlighting a permission andpressing the space bar. The permissions list can be navigated using the up and downkeys once selected.

UsersN o t e Only users assigned to the administrator group can add or edit user

properties.

Adding/editing a user

Select Security-Configure security to enter the Security configuration

dialogue. Select User-New User... to display the User properties dialogue,

alternatively double-click on an empty row. When editing double-click on anexisting user to display the dialogue.





Each user must have a unique Username. This, along with the user Password,forms the unique key required to identify each individual using the system. The

Username is commonly an abbreviated form of the individual name or a uniqueidentifier such as an employee code.

The Full Name is used to hold the full printed name of the individual and can be

used on reports to identify the user if an employee code is used as a Username.

The Description field is optional and is just used to add some descriptive text tothe user details.

Generally it will be the administrator entering these details. The administrator canenter the password but this would require the administrator to know a users

password beforehand. A more secure approach is for the administrator to specify apreviously arranged password, such as the users name, and force the user to changetheir password the next time they log on using the password check boxes.

Press the Groups button to allocate the user to the required groups. Use the Add

and Remove buttons to allocate the groups or groups appropriate.





Password options

User must change password at next logonThe change password dialogue will be shown when the user next logs in,

allowing the user to change their password. This allows the security administrator and a user to set up a user account without the administratorknowing the users final password.

Users can change their own passwords once logged in by using the Security-

Change password menu.

To change the user password; enter the current password and specify a new password with confirmation. Pressing OK makes the change to the security

settings.

User can not change passwordThis option prevents a user from changing a password once it has beeninitially set.

For a secure system, it is advisable for users to regularly change theirpasswords to prevent unauthorised access. The only possible exception is thesecurity administrator’s account where forgetting the password to this accountcould prevent any further configuration of the security system.





The following software feature has been added :

Importing results from older Mastersizer instruments.Records created on Mastersizer S, Mastersizer X and Mastersizer

Micro/Microplus instruments running v2.15 software or later can be viewedusing the Mastersizer MS2000 software. This provides an ongoing means of

viewing records without the need to retain the original instrument.

Select File-Import S/X , choose the required data file and press OK .

The Measurement recordsimported will now be displayed.The field view should be changedto display the software version.

N o t e Only the ‘complete’data file can be

imported. It is notpossible to importindividual datarecords.





ÍndiceCapítulo 1 - IntroducciónIntroducción al presente manual 1-1Sistemas tratados en el presente manual 1-1 Acceso al instrumento 1-2Información que se da por entendida 1-3Dónde obtener ayuda 1-4

Capítulo 2 - Visión GeneralIntroducción 2-1¿Qué es lo que hace el Mastersizer? 2-1¿Cómo lo hace el Mastersizer? 2-1Realización de las mediciones 2-4Observación de los resultados 2-5Salvando los resultados 2-6

Capítulo 3 - Identificación de los elementosIntroducción 3-1 El sistema típico 3-1La unidad óptica 3-2 El software 3-7

Capítulo 4 - Realización de las mediciones - una clase didácticaIntroducción 4-1

Consejos generales acerca de las mediciones 4-1 Aspectos básicos de la realización de una medición 4-2La medición de muestras nuevas 4-10Opciones de medida 4-12

Capítulo 5 - Observación de los datosIntroducción 5-1 Visualización de la información 5-1Modificación de las presentaciones – el Report Designer 5-5

Capítulo 6 - Comprendiendo las presentacionesIntroducción 6-1Comprendiendo las presentaciones 6-1Conceptos fundamentales 6-4

Capítulo 7 - Tratamiento de los ficheros de las medicionesIntroducción 7-1

Í N D I C E

M A S T E R S I Z E R 2 0 0 0 P á g i n a i



Búsqueda y clasificación de los registros. 7-2 Exportación de resultados 7-5

Capítulo 8 - Preparación de las muestrasIntroducción 8-1Toma de muestras representativas 8-1Consideraciones acerca de las muestras en seco 8-2Consideraciones acerca de las muestras en húmedo 8-3Síntomas de una mala preparación de las muestras 8-9Resumen de la preparación de las muestras 8-11

Capítulo 9 - Características avanzadasConfiguración de la obscuración 9-1Procesado avanzado de los resultados 9-4 Editando resultados 9-7Definición por el usuario de las bandas de los tamaños 9-8 Alarmas 9-11 El acceso por estratos 9-14 Emulación de resultados 9-16

Obtención de promedios de los registros 9-17

Capítulo 10 - MantenimientoIntroducción 10-1Sustitución de los fusibles 10-2Limpieza 10-3Sustitución de los filtros de los ventiladores 10-5

Apéndice A - Especificación

Apéndice B - Compatibilidad química

Apéndice C - Declaraciones de cumplimiento de las reglamentaciones

Í N D I C E G u í a p a r a l o s O p e r a d o r e s

P á g i n a i i M A N 0 2 4 7



IntroducciónIntroducción

C A P Í T U L O I





Introducción al presente manual El presente manual ha sido redactado para proporcionar una visión general brevede lo que el Mastersizer 2000 puede hacer y de cómo hacerlo. Obviamente, no esposible facilitar en este manual todas las características del Mastersizer 2000. Enotros lugares, tales como la ayuda en línea directa o bien en otros manuales, se dauna información más detallada.

Después de que haya leído el presente manual, estará en condiciones decomprender la técnica básica de medida, llevar a cabo una medición simple,

analizar los datos e identificar los elementos principales del sistema.Si no ha utilizado nunca un analizador de partículas Malvern con anterioridad, esrecomendable que lea por completo el presente manual antes de dar inicio a suprimera medición.

En el caso de que esté algo más familiarizado con los analizadores de tamaños departículas, puede que le resulte de más interés pasar directamente al capítulo 4 enel que se facilitan los detalles acerca de la realización de medidas. Sin embargo, no

se debe subestimar la importancia de la preparación de las muestras antes de quesean sometidas a medición. Es por lo tanto recomendable que el capítulo acerca dela preparación de las muestras (capítulo 8), ocupe un lugar preferente en su listade prioridades.

¡Advertencia!

Sistemas tratados en el presentemanual

El presente manual trata del funcionamiento y el mantenimiento del analizador departículas Mastersizer 2000 de la Malvern. Se facilita también información acercade la utilización básica del accesorio Hydro 2000G, es decir

C A P Í T U L O I

M A S T E R S I Z E R 2 0 0 0 P á g i n a 1 . 1

El Mastersizer 2000 o las muestras a medir pueden resultar peligrosos sise utilizan de una forma inadecuada. Debe leer el folleto sobre Higiene y Seguridad correspondiente al sistema antes de hacerlo funcionar.



Instrumento Número de Modelo

Mastersizer 2000 APA2000

Hydro 2000G AWA2000

Se puede encontrar una información más detallada sobre el funcionamiento de losotros accesorios en sus manuales individuales respectivos.

Acceso al instrumento En el texto del presente manual, se hace referencia a las diversas personas quetendrán acceso al instrumento. A continuación se incluye un lista de dichaspersonas y de sus responsabilidades al respecto:

Personal de Malvern

El personal de Malvern (técnicos de servicio, representantes, etc.) tiene un accesopleno al instrumento y está autorizado para llevar a cabo todos los procedimientosde servicio que puedan hacer necesaria la retirada de las cubiertas externas.

Supervisor El supervisor es la persona responsable de la gestión y de la seguridad delinstrumento, así como de su funcionamiento. El supervisor es el responsable de la

formación de los operadores. El supervisor puede llevar a cabo todas las rutinasdel mantenimiento de usuario que se indican en el capítulo 10, incluyendo elcambio de los fusibles.

El supervisor no debe, bajo ninguna circunstancia, quitar las cubiertas externas delinstrumento.

OperadorUn operador es una persona que ha recibido formación en el uso del instrumento.

El operador puede llevar a cabo todas las rutinas del mantenimiento de usuarioidentificado en el capítulo 10 excepto la del cambio de los fusibles.

El operador no debe, bajo ninguna circunstancia, quitar las cubiertas externas delinstrumento.

C A P Í T U L O 1 G u í a p a r a l o s O p e r a d o r e s

P á g i n a 1 . 2 M A N 0 2 4 7



¡Advertencia!

Información que se da por entendida

Generalidades

El Mastersizer 2000 puede ser utilizado con una diversidad de accesorios para ladispersión de las muestras que le permiten medir muestras en húmedo y muestrasen seco. La función básica de todos los accesorios es idéntica (es decir, preparar y presentar la muestra a la unidad óptica para su medición). Para una mayorclaridad, el presente manual ha sido redactado dando por supuesto que elaccesorio primario que ustedes disponen es el Hydro 2000G. Consulte el manualdel accesorio correspondiente para más detalles acerca de los otros accesorios.

Convención de nomenclatura En el texto del presente manual, se hará referencia a la unidad óptica delMastersizer 2000 como la “Unidad Óptica” o el “Instrumento”.

Los accesorios para la dispersión de las muestras se denominarán por su nombrecompleto (es decir, Hydro 2000G) o bien como el “accesorio”.

La combinación de la Unidad Óptica, uno o más equipos accesorios y elordenador, se denominará como el “Sistema”.

Instrucciones de los menúsLas instrucciones de los menús del software de Malvern aparecen indicadas en laforma de main menu-menu item [menú principal-elemento del menú]. A título de ejemplo, la instrucción Configure-New SOP... se refiere a la selección

del elemento New SOP en el menú de Configure. Las mismas reglas son de

C A P Í T U L O 1


La falta de cumplimiento de las presentes directrices podría dar comoresultado la emisión de radiación láser. La radiación láser puede serperjudicial para el organismo y puede causar lesiones permanentes enlos ojos.



aplicación a los submenús de submenús, de forma queTools-Options-Instrument ports hace referencia al elemento de Instrument

ports en el submenú de Options, el cual a su vez es un submenú del menú deTools. Las instrucciones de los menús aparecen siempre en letra negrita.

Dónde obtener ayuda

Otros manuales

Junto con el sistema se suministran diversos manuales y en cada uno de ellos sefacilita información acerca de un aspecto diferente de dicho sistema. A continuación se incluye una relación de los manuales típicos suministrados con elsistema, así como los detalles del tipo de informaciones que cabe hallar en cadauno de ellos.

Guía para los operadores (el presente manual)

El presente manual puede ser considerado como el elemento de enseñanza básico. El mismo le llevará a través del funcionamiento básico del sistema. Después dehaber leído este manual, debería ser un operador suficientemente competentepara la utilización del sistema.

Folleto de requerimientos del emplazamiento (MAN 0243)

En este folleto se definen todos los requerimientos físicos para la ubicación del

sistema. Entre dichos requerimientos, se incluye la información acerca de:necesidades de servicios (aire, agua, número de tomas de corriente eléctrica, etc.),exigencias ambientales (temperatura, humedad, etc.) y exigencias físicas(requerimientos de espacio, etc.).

El folleto trata de los requerimientos del emplazamiento tanto por lo que respectaa la unidad óptica como a todos los accesorios.

Guía para la instalación (MAN 0244)Deberá tenerse en cuenta que el sistema debe inicialmente ser puesto en serviciopor un representante formado en Malvern.

Esta guía está prevista para facilitar al usuario información suficiente parapermitirle, por ejemplo, trasladar el sistema de un laboratorio a otro. (Si el sistemaestá cubierto por un contrato de validación Qspec, es sumamente recomendableque sólo sea trasladado por los representantes de Malvern).


P á g i n a 1 . 4 M A N 0 2 4 7





Pónganse en contacto con el despacho de ayuda del Reino Unido en el caso deque su representante local de la Malvern no se encuentre disponible. La línea

directa al Despacho de Ayuda del Reino Unido es la +44 (0) 1684 891800. Deberátenerse en cuenta que esta línea de ayuda es primordialmente en lengua inglesa.

Apoyo remoto por módemMalvern ofrece un servicio de apoyo remoto, que se facilita a través de módem,para el Mastersizer 2000. Las ventajas del mismo incluyen un diagnóstico rápido y eficiente de las averías en cualquier lugar del mundo, unos costes reducidos y

unos menores tiempos muertos. También se encuentra disponible la formaciónen línea para los usuarios, así como el suministro directo de nuevo software o deactualizaciones de los programas a través del módem.

El paquete de programas para el apoyo remoto por módem será instalado por eltécnico instalador, si cargo alguno, siempre y cuando todos los requerimientosnecesarios del emplazamiento se encuentren disponibles en el momento en que elsistema sea puesto en servicio por vez primera.


P á g i n a 1 . 6 M A N 0 2 4 7



Visión GeneralVisión General

C A P Í T U L O 2



C A P Í T U L O 2



Introducción El objeto del presente capítulo es proporcionar una visión general completa delsistema. Todos los aspectos clave del funcionamiento del sistema son explicadosen términos muy simples, siendo las preguntas primordiales a las que se darespuesta:

¿Cuál es la finalidad del Mastersizer 2000? ¿Cuáles son los principios científicos en que se basa el Mastersizer 2000? ¿Cuáles son los aspectos básicos para la realización de una medición? ¿Qué tipo de resultados aparecen visualizados?

La mayor parte de los puntos anteriores son explicados con mayor detalle en loscapítulos posteriores del presente manual.

¿Qué es lo que hace el Mastersizer? Eche un vistazo a su alrededor. A la pintura de las paredes, al chocolate que hay enuna galleta, a los cimientos de hormigón de un edificio. La estabilidad, lareactividad química, la opacidad y la resistencia del material de éstos y de muchosotros materiales son afectados por el tamaño y por las características de laspartículas que hay en el interior de los mismos.

El Mastersizer ha sido diseñado para medir el tamaño de estas partículas, o paradecirlo de una forma más específica, para determinar la distribución de losdiferentes tamaños dentro de una muestra.

¿Cómo lo hace el Mastersizer?Los científicos han intentado durante siglos predecir la forma en que las partículasdispersan y absorben la luz. Existen muchas teorías y modelos que el modernoanalista de los tamaños de las partículas puede utilizar.

Una de las teorías más simples que se utilizan es el modelo de Fraunhofer. Estemodelo puede predecir la pauta de dispersión que se crea cuando un discomacizo, opaco, de tamaño conocido se hace pasar a través del haz de un láser.

Este modelo es satisfactorio para algunas partículas pero no describe la dispersióncon exactitud. Son muy pocas las partículas que tienen la forma de un disco y lamayor parte de las partículas son transparentes.

C A P Í T U L O 2


C A P Í T U L O 2 G í l O d



La teoría aceptada que predice con exactitud el comportamiento de dispersión dela luz de todos los materiales en todas las condiciones es la que se conoce como lateoría de Mie.

La teoría de Mie fue desarrollada para predecir la forma en que la luz es difundidapor partículas esféricas y se ocupa de la manera en que la luz atraviesa la partículao es absorbida por la misma. Esta teoría es más exacta, pero da por supuesto que seconocen algunas informaciones específicas acerca de la partícula de que se trata,tales como su índice de refracción y su absorción.

El punto clave en relación con dichas teorías es que si se conoce el tamaño de la

partícula y otros detalles acerca de su estructura, se puede predecir de una maneraexacta la forma en que dispersará la luz. Cada tamaño de partícula tendrá su propiapauta característica de dispersión, como una huella digital, que es distinta de la decualquier otro tamaño de partícula.

Así pues, ¿cómo mide el Mastersizer el tamaño de las partículas? El Mastersizertrabaja en sentido contrario a partir de dichas teorías, utilizando la unidad ópticapara captar la pauta real de dispersión de un campo de partículas. A continuación,haciendo uso de las teorías que antes se han descrito, se puede calcular el tamaño

de las partículas que han creado la pauta en cuestión.Hay tres procedimientos diferenciados implicados en la medición de una muestraen el Mastersizer.

En primer lugar, se prepara la muestra y se la dispersa hasta laconcentración correcta, presentándola a continuación a la unidad óptica.

Este es el objeto de los accesorios para la dispersión de las muestras. Lapreparación de la muestra es la fase más importante de la realización de una

medición. Deberá tenerse presente que si la muestra está preparada de unaforma deficiente (es decir, siendo poco representativa o estando maldispersada), los datos básicos serán en tal caso incorrectos; y por másanálisis que se hagan de dichos datos, será imposible obtener una respuestacorrecta.

En segundo lugar, está la captación de la pauta de dispersión de la muestrapreparada: esto es lo que se conoce como la “medición”. Esta es la funciónasignada a la unidad óptica.

La matriz detectora que hay dentro de la unidad óptica está constituida pormuchos detectores individuales. Cada detector recogerá la difracción de laluz de una gama de ángulos en particular. Una pauta típica de difracción dela luz es la que se muestra a continuación.


P á g i n a 2 . 2 M A N 0 2 4 7

C A P Í T U L O 2



Cada una de las barras del histograma representa la dispersión de la luz deuno de los elementos detectores (conocidos como canales).

La matriz detectora toma una “instantánea” de la pauta de dispersión. Comoes obvio, esta instantánea sólo captará la pauta de dispersión de las partículasque están pasando a través del haz del analizador en este momento enparticular. La toma de una única instantánea solamente puede no dar unalectura representativa de la pauta de dispersión. Para solucionar este

inconveniente, el Mastersizer toma muchas instantáneas (que se conocencomo tomas rápidas) y hace el promedio de los resultados. Típicamente sehacen más de 2000 tomas rápidas para cada medición, con un tiempo de 1ms para cada una de ellas.

Finalmente, una vez que ha quedado finalizada la medición, los datos enbruto contenidos en la misma pueden ser analizados por medio del softwarede Malvern haciendo uso de una de las teorías antes mencionadas.

Una vez que los datos han sido analizados, la información puede ser visualizadade diversas formas.

Deberán recordarse los extremos siguientes con respecto a los datos medidos y alanálisis:

El análisis de los datos de las mediciones no altera de forma permanentedichos datos. Los datos de las mediciones pueden volver a ser analizados,utilizando diferentes métodos, una y otra vez.

El software está dispuesto para efectuar una medición y a continuaciónanalizar los datos de manera automática.

C A P Í T U L O 2


Background data

5

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

504540353025201510

wet measure, 21/06/98 9:18:18 am

Data Graph - Light Scattering

I L L

4 8 5 6




Realización de las mediciones

Procedimientos operativos estándar y mediciones manualesHay dos maneras de efectuar una medición: realizando una medición manual outilizando un Procedimiento Operativo Estándar (SOP).

Los SOP son procedimientos definidos por el usuario que se programan de unaforma fácil en el software para permitir que las muestras de un mismo tipo seanmedidas de un modo uniforme, habiéndose tomado ya con anterioridad todas lasdecisiones difíciles acerca de la estrategia a seguir para las mediciones.

Cuando se ejecuta el SOP, el mismo pasará automáticamente por elprocedimiento de medición definido, pidiendo al operador que lleve a cabodeterminadas tareas (tales como la colocación de la muestra). El SOP tomará elcompleto control del accesorio (excepto el de cualquier accesorio manual),efectuando todos los ajustes y reglajes (tales como la velocidad de la bomba y lapotencia de los ultrasonidos). Éste es el método de funcionamiento que se

recomienda, el cual resulta adecuado tanto para los principiantes como cuandohay que medir con carácter de rutina muestras de un mismo tipo.

La creación de un SOP es muy fácil. El operador puede seleccionarConfigure-New SOP y el software procederá a la ejecución de un SOP Wizard.

El SOP Wizard plantea una serie de preguntas tales como: ¿cuáles son laspropiedades ópticas de la muestra?, ¿qué es lo que hay en suspensión en lamisma?, ¿a qué velocidad debe funcionar el agitador?, ¿cuánta dispersiónultrasónica se requiere?, ¿es necesario añadir aditivos a la muestra para ayudar a ladispersión? (y la cantidad que se necesita añadir), ¿de que manera se calculará y se

visualizará el resultado? Las respuestas a todas estas preguntas se combinan paradefinir la medición.Pero, ¿cómo puede usted saber la forma de dar respuesta a las preguntas? Estainformación se obtiene por medio de la consulta de los consejos que seencuentran disponibles en todas las fases de la creación del SOP, así como pormedio de la experimentación, llevando a cabo algunas mediciones preliminares y

observando los resultados. Ésta es la función primordial de la medición manual.Las mediciones manuales se pueden utilizar para realizar mediciones “únicas” obien se pueden usar para conseguir una “primera idea” antes de definir un SOP.

En el capítulo 4 se pueden encontrar más detalles acerca de la realización de lasmediciones.


P á g i n a 2 . 4 M A N 0 2 4 7

C A P Í T U L O 2



Observación de los resultadosUna vez que la información de la medición ha sido recogida y analizada, puede serpresentada en muchas formas. El software de Malvern se suministra con muchos“informes” de tipo estándar, cada uno de los cuales visualiza la información deuna forma específica. Por cada informe que aparece visualizado en la pantalla,existe un informe equivalente para “copia impresa” que le permite imprimir lasinformaciones contenidas sobre una impresora.

Debe tenerse presente que los diferentes informes muestran los mismos datos

pero presentados de maneras diferentes.Todos los datos de una medición y su análisis quedan almacenados en un“Registro”. Los registros se almacenan en un fichero de mediciones. Un ficherode mediciones puede contener uno o más registros (véase el capítulo 7 por lo querespecta a los detalles acerca del manejo de los ficheros de las mediciones).

Antes de que puedan ser observados los datos de una medición, debe procederse aabrir el fichero de la misma seleccionando File-open y seleccionando a

continuación el registro. A continuación se muestra un fichero de medicióntípico.

La serie de recuadros que aparecen dentro de la ventana indican los informes quese encuentran disponibles. La excepción a esto es el recuadro de “Records”. Alseleccionar este recuadro aparecerán todos los registros que hay dentro del ficherode mediciones que se ha abierto. Deben seleccionarse uno o más registros antes deque pueda abrirse un registro. Para pasar de un informe a otro, sólo hay queseleccionar otro recuadro de informe.

Si los informes de tipo estándar no satisfacen sus exigencias específicas, se puedenpreparar unos informes hechos a medida utilizando la aplicación Report Designer


I L L

4 9 5 3





Identificación de los elementosIdentificación de los elementos

C A P Í T U L O 3



C A P Í T U L O 3



Introducción El objetivo del presente capítulo es el de ayudarle a familiarizarse con todos loselementos físicos del sistema. Es probable que no vaya a utilizar todos loselementos que se describen, ya que algunos de ellos sólo se utilizan paraaccesorios o aplicaciones específicas.

Este capítulo está dividido en tres secciones. En la sección uno se identificarán losmódulos principales de un sistema típico. En la sección dos se examinarán con unmayor detalle los elementos de la unidad óptica. Finalmente, en la tercera sección

se identificarán los elementos principales del software de Malvern con másdetalle.

La información detallada acerca de los accesorios se puede encontrar en losmanuales propios de cada uno de ellos.

El sistema típico En el diagrama que se incluye a continuación se muestra un sistema típico con susmódulos clave de unidad óptica, uno o más accesorios para la dispersión de lasmuestras y un sistema informático.

La unida óptica se utiliza para la recogida de los datos en bruto que se usan para lamedición del tamaño de las partículas que hay dentro de una muestra.


H Y DR OH

1

322 I L L

4 8 5 7




La única finalidad de un accesorio de dispersión de las muestras es la de prepararla muestra y a continuación presentarla a la unidad óptica con el objeto de quepueda ser medida. Malvern fabrica muchos accesorios de dispersión de muestraque permiten tratar muchas clases de muestras, incluyendo los polvos secos y lasmuestras dispersadas en un líquido. Puede disponer de uno o más accesorios parala preparación de las muestras dependiendo de sus particulares requerimientos al

respecto.

Consulte los manuales de los accesorios individuales para identificar loselementos de los accesorios de dispersión de muestra.

El sistema informático está constituido por un ordenador autónomo que ejecuta elsoftware de Malvern. Es el software Malvern el que controla la unidad óptica y losaccesorios y también es el que analiza los datos en bruto procedentes de la unidadóptica para obtener el tamaño de las partículas.

La unidad ópticaLos elementos principales de la unidad óptica son los que se detallan acontinuación. Utilice la ilustración que aparece asimismo a continuación paraidentificar dichos elementos y sus funciones.

P á g i n a 3 . 2 M A N 0 2 4 7

H Y D R O

1 4 5 6

8 7 3 9

2

I L L

4 8 5 8

C A P Í T U L O 3



Tapa de protección de la zona de la célula

La tapa de protección de la zona de la célula se puede hacer girar para situarla en

posición cuando no está colocada la célula con el fin de evitar que el polvo y lasuciedad puedan contaminar los elementos ópticos de la zona de la célula.Téngase en cuenta que la misma se desplaza por medio de una acción de elevación y no por una acción de deslizamiento.

Ventana de protección

La ventana de protección impide que el polvo y la suciedad penetren en los

detectores internos y los deterioren. Esta ventana deberá limpiarse de maneraperiódica (véase el capítulo 10).

Desagüe

El desagüe permite que cualesquiera derrames que puedan producirse dentro de lazona de la célula puedan ser evacuados sobre la mesa de trabajo.

CélulaLa célula es el interfaz entre el accesorio de dispersión de muestra y la unidadóptica. La muestra a medir se hace pasar entre dos ventanas que permiten que lamisma sea analizada por medio del haz del láser.

Están disponibles dos tipos de células para el Mastersizer: una célula en húmedoque se utiliza en el Hydro 2000G/S/M y una célula en seco que se utiliza en elScirocco 2000. Las características de la célula en húmedo se detallan más adelante

en esta misma sección. Véase el manual del Scirocco 2000 (MAN 0250) por loque respecta a los detalles de la célula en seco.

Indicador de la alimentación eléctrica

Este indicador estará iluminado cuando la unidad óptica esté encendida.

Panel terminal

El panel terminal contiene todos los conectores para la unidad óptica. Este panelterminal se detalla más adelante en esta misma sección.

Soporte de la célula

El soporte de la célula es una zona de “estacionamiento” para la célula cuando éstano se está utilizando. Esto resulta de una particular utilidad cuando se tiene másde un accesorio en el sistema. Permite que la célula pueda ser retirada y guardada

sin necesidad de desconectarla del accesorio.





Herramienta para las ventanas

La herramienta para las ventanas se utiliza para retirar las ventanas de la célula. Las

ventanas se retiran en el caso de que las mismas requieran una limpieza o bien sersustituidas (véase el capítulo 10).

Detectores de retrodifracción

Se trata de dos detectores que recogen una parte de la información de ladispersión de la luz desde la muestra. Debe ponerse cuidado para asegurarse deque se mantengan limpios y sin deterioros. Véase la sección de mantenimiento

(capítulo 10) por lo que respecta a los detalles.

El panel terminalLos elementos del panel terminal son los que se detallan a continuación. Utilice lailustración que se incluye asimismo a continuación para identificar dichoselementos y sus funciones.

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Base de conexión de entrada de la alimentación eléctrica

Es la base de conexión de la entrada de corriente eléctrica de la red de suministro

para la unidad óptica.

Portafusibles

Es para los fusibles de la unidad óptica. Léase el folleto sobre higiene y seguridadantes de intentar cambiar los fusibles. Los detalles acerca del cambio de losfusibles pueden encontrarse en el capítulo 10.

Conmutador de alimentación eléctrica de la unidad óptica Es el conmutador de conexión/desconexión de la corriente eléctrica dealimentación de la unidad óptica.

Conector de “ordenador”

El cable RS232 que viene del ordenador se enchufa en este conector. Tanto losdatos procedentes de la unidad óptica como las instrucciones de control

procedentes del ordenador se transmiten a través de este cable.

Conector de “Comunicaciones con los Accesorios”

Conector para las comunicaciones con los equipos accesorios. El primer accesoriode dispersión de muestra se conecta a este conector. Ello permite que el accesoriosea controlado por el software Malvern.

Accesos a los ventiladoresLas tapas de los ventiladores de enfriamiento pueden ser retiradas para permitir lasustitución de los filtros durante el mantenimiento. Véase el capítulo 10 para másdetalles al respecto.

La célula en húmedo

Los elementos de una célula en húmedo son los que se detallan a continuación.Utilice la ilustración que aparece asimismo a continuación para identificar dichoselementos y sus funciones. Los detalles acerca de una célula en seco puedenencontrarse en el manual del Scirocco 2000 (MAN 0250).





Cubierta de luz

La cubierta de luz impide que entre la luz en la zona de la célula durante lamedición y, lo que es aún más importante, protege al usuario contra las emisionesdel láser. Nunca se debe hacer funcionar el sistema si alguna de las tapas está

deteriorada.

Célula

La célula es el lugar en donde se hace pasar la muestra a través del haz delanalizador. Está constituida por un par de ventanas que permiten que el láseratraviese la muestra. Las ventanas pueden ser retiradas para su limpieza osustitución (véase el capítulo 10).

Conectores de “Entrada a la célula” y “Salida de la célula”

La muestra es recirculada a través de la célula y devuelta al equipo accesorio. Estosconectores acoplan la célula al accesorio. Es importante que las conduccionesestén conectadas de forma correcta. El tubo que va desde la unidad de dispersiónhasta la célula debe estar conectado al conector de “Entrada a la célula”. Estopermite que cualesquiera burbujas de aire que hayan quedado atrapadas puedan

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ascender a través de la célula. Los conectores llevan una codificación de color paraservir de ayuda en su correcta conexión.

Empuñadura de bloqueo

La empuñadura de bloqueo se hace girar en el sentido contrario al de las agujas delreloj para bloquear la célula en su sitio. No debe intentarse nunca levantar launidad óptica sujetándola por la empuñadura de bloqueo de la célula.

El softwareProgramas El software de Malvern controla el sistema durante la medición y procesa los datosde las mediciones para producir una distribución de tamaño. El softwareconstituye el interfaz principal para el usuario, permitiéndole definir y realizar unamedición, así como visualizar los resultados e imprimir los informes.

Hay dos módulos de software de Malvern. La aplicación principal es la que sedescribe a continuación. Un módulo secundario, que se conoce con el nombre deReport Designer, permite al usuario crear informes hechos a la medida para la visualización de los resultados. Los elementos del Report Designer se detallan másadelante en el presente manual.

En la sección siguiente se describen los elementos principales de la aplicaciónprincipal.

Recorrido alrededor de la pantallaLos elementos de la pantalla son los que se detallan a continuación. Utilice lailustración que se incluye asimismo a continuación para identificar dichoselementos y la función de los mismos.





La barra de los menús

La barra de los menús contiene los encabezamientos del menú principalcorrespondientes a todas las funciones del software. Hay diversas maneras deseleccionar uno de los elementos de la barra de los menús:

Utilizando el ratón.Para seleccionar un elemento en la barra de los menús, utilice el botón izquierdodel ratón para hacer clic una vez sobre el menú. La lista del menú se desplegará. A continuación puede seleccionar el elemento que le interese de la lista del menú

haciendo clic una vez sobre el mismo.Utilizando el teclado.Para seleccionar un elemento en la barra de los menús haciendo uso del teclado,mantenga apretada la tecla de Alt y pulse la de la letra que aparece subrayada en elelemento que usted desee. Por ejemplo, para utilizar el menú de Measure,mantenga apretada la tecla de Alt y pulse la tecla de la m. Cuando utilice una teclaen esta forma, no importa si usa las mayúsculas o las minúsculas: tanto M como

m actuarán de la misma manera.Utilizando aceleradores de teclado. A la derecha del nombre de un elemento de menú puede haber también una notadel acelerador correspondiente a dicho elemento. Se trata de una tecla o de unacombinación de teclas que puede ser utilizada para saltarse los menús. Porejemplo, puede pulsar Ctrl y O a la vez para seleccionar File-Open...sin tenerque utilizar el menú principal y el menú desplegado.

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Los elementos que terminan con una hilera de puntos (...) darán lugar a queaparezcan ventanas de diálogo.

Hay algunos elementos que aparecen en gris. Esto indica que dicha opción no seencuentra disponible en este momento.

La Barra de los Botones

La barra de los botones contiene una selección de botones que puede utilizar parallevar a cabo las operaciones más frecuentes. Cada botón tendrá sus instruccionesequivalentes dentro de la barra de los menús. Por ejemplo, la utilización del botón

de Open es equivalente a la utilización del elemento de menú de File-Open.Para ayudarle a identificar un botón, aparece visualizada en la barra de estado unabreve descripción de la acción de dicho botón cuando el cursor se coloca sobre elmismo.

Al igual que ocurre con la barra de los menús, si un botón no se encuentradisponible en este momento el mismo aparecerá marcado en gris.

La ventana de las mediciones En la ventana de las mediciones se visualizan todas las informacionescorrespondientes a un fichero de mediciones. Pueden aparecer en pantalla más deuna ventana de medición a la vez. Los contenidos del área de visualizacióncambiarán dependiendo del indicador de informe que se haya seleccionado.

Indicadores de informe

La selección de un indicador de informe modificará la forma en que sonpresentados los datos. Malvern suministra varios informes de tipo estándar que lepermiten, entre otras cosas, ver la lista de los registros que hay en un fichero demediciones, ver los datos de las mediciones y ver la distribución de los tamaños delas partículas en forma de un gráfico y de una tabla. Se pueden generar unosinformes hechos a la medida de las necesidades del cliente utilizando el ReportDesigner.

Los detalles referentes a la interpretación de los informes pueden encontrarse enel capítulo 6.

La barra del título

En la barra del título aparece el nombre de fichero correspondiente al fichero de

medición seleccionado en este momento.


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Realización de las mediciones -una clase didáctica

Realización de las mediciones -una clase didáctica

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I d ió

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Introducción El presente capítulo estará dedicado a los procedimientos prácticos para larealización de una medida. Se describen en el mismo los dos métodos básicos derealización de una medida; es decir, la medición manual y la medición con unProcedimiento Operativo Estándar (SOP).

La mejor manera de aprender la forma de utilizar el sistema es efectuar unamedición con carácter real. Para obtener el máximo provecho de este capítulo seaconseja leerlo por completo una vez y a continuación volverlo a leer por segunda

vez siguiendo las instrucciones del mismo para realizar una medición con elsistema.

Para hacerlo, necesitará una muestra adecuada para medirla y un dispersanteidóneo para dispersarla en el mismo. La nata de leche simple corriente dispersadaen agua es fácil de obtener y deberá proporcionarle unos buenos resultadospredecibles.

Consejos generales acerca de lasmediciones

Antes de que realicemos un medición, hay algunos consejos generales importantesque deberemos tener siempre en cuenta.

La preparación de las muestras En primer lugar, la cosa más importante a tomar en consideración es lapreparación de la muestra antes de proceder a la medición de la misma. Debetomarse una muestra que sea representativa. Los polvos secos, por ejemplo, tienentendencia a separarse entre sí en caso de haber estado almacenados durante algúntiempo o de ser sometidos a vibración. Las partículas de mayor tamaño tienden asubir hasta la parte superior mientras que las partículas más pequeñas se acumulanen el fondo del recipiente. Si procediera a tomar la muestra en la parte superior

del recipiente, la misma no contendría las partículas de menor tamaño, lo cualdaría como resultado una medición asimétrica. La muestra deberá haber sidocorrectamente mezclada antes de llevar a cabo la medición de la misma.

Las muestras húmedas también tienen que haber sido dispersadas de maneracorrecta en un dispersante líquido. La utilización de un dispersante erróneo puedeser causa de que la muestra se adhiera entre sí formando grumos, flote sobre lasuperficie o incluso se disuelva. Tanto la muestra como el dispersante deberán ser


comprobados para ver si son adecuados antes de efectuar la medición. Existen




comprobados para ver si son adecuados antes de efectuar la medición. Existenmuchas maneras en las que puede preparar su muestra para asegurar unamedición perfecta.

Los detalles acerca de la preparación de las muestras se facilitan en el capítulo 8.

N o t a Se ha observado que más de la mitad de los problemas que seencuentran en la medición de una muestra han sido originados por lamala preparación de la misma. Debería resultar obvio que si usted lleva acabo una medición con una muestra mal preparada, no se podrá obtenerun buen resultado por muchos análisis subsiguientes que se hagan de lamisma.

La limpieza del sistema ópticoLa dispersión con láser es un método óptico de alta resolución en el que losdetectores y las ventanas son parte integrante de la zona de medición. El polvo omanchas en las ventanas difundirán luz que será medida con la dispersión de lamuestra. En general, el proceso de medir a la vez un efecto de fondo y unamuestra, restando a continuación el efecto de fondo, suele corregir este tipo decontribuciones. Sin embargo, esta corrección es sólo de primer grado y unasuciedad excesiva sobre los elementos ópticos degradará la sensibilidad delinstrumento.

Le recomendamos que se asegure de que los detectores y las ventanas esténlimpios en todo momento. Vea en el capítulo 10 los consejos acerca de la limpiezadel sistema.

Si tiene dudas con respecto a la limpieza óptica, puede hacer uso de la visualización activa de la medición de los efectos de fondo. Viendo esta pantallaestará en condiciones de juzgar si los elementos ópticos están limpios o no.

Los aspectos básicos de la realización

de una mediciónHay dos maneras de llevar a cabo una medición: la realización de una mediciónmanual o la utilización de un Procedimiento Operativo Estándar (SOP).

Los SOP son procedimientos definidos por el usuario que se programan demanera fácil en el software para permitir que las muestras de un mismo tipo seanmedidas de un modo uniforme, habiéndose tomado ya con anterioridad todas lasdecisiones difíciles acerca de la estrategia a seguir para las mediciones.

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N O T A Tenga en cuenta la

posibilidad de que no

todos los elementos yopciones se

encuentren disponibles

si está activado el

acceso por estratos.

Muchos instrumentos

serán utilizados por

operadores con unos

niveles variables de

capacitación. Es

posible limitar el pleno

acceso al software agrupos de usuarios

definidos de una

manera precisa por

medio de la utilización

del acceso por

estratos. Esto quiere

decir que

determinadas

funciones, tales como

el editado de los SOP,

el borrado de registrosy el editado de los

resultados pueden

quedar reservados a

los usuarios

autorizados

exclusivamente. Véase

el capítulo 9 para más

detalles al respecto.

Cuando se ejecuta el SOP, el mismo pasará automáticamente por el

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j , p pprocedimiento de medición definido, pidiendo al operador que lleve a cabodeterminadas tareas (tales como la colocación de la muestra). El SOP tomará el

completo control del accesorio (excepto el de cualquier accesorio manual),efectuando todos los ajustes y reglajes (tales como la velocidad de la bomba y lapotencia de los ultrasonidos). Éste es el método de funcionamiento que serecomienda, el cual resulta adecuado tanto para los principiantes como cuandohay que medir con carácter de rutina muestras de un mismo tipo.

Las mediciones manuales se pueden utilizar para realizar mediciones “únicas” obien se pueden usar para conseguir una “primera idea” antes de definir un SOP.

La preparación del instrumento Antes de dar inicio a una medición, asegúrese de que esté instalada la célulacorrectamente en la zona de medida y a continuación encienda el sistema. (Si estáejecutando un SOP, el software comprobará si está conectada la célulacorrectamente y le informará en el caso de que no lo esté). La secuencia de lapuesta en funcionamiento del sistema es la que a continuación se indica.

Para poner en funcionamiento el sistema: Encienda los accesorios. Encienda la unidad óptica. Encienda el ordenador y ponga en marcha el software haciendo doble clic

en el icono del Mastersizer 2000.

Realización de una medición básica con SOPSe inicia un SOP seleccionando Measure-Start SOP. Aparecerá una ventana dediálogo que le permitirá seleccionar un SOP. Cuando se selecciona un SOP,aparecerá en la pantalla la ventana de diálogo de SOP que se muestra acontinuación.





La zona de estado que está en la parte inferior izquierda de la ventana de diálogo le

dirá en todo momento lo que está ocurriendo en la medición. La información queaparece en la ventana de diálogo cambiará dependiendo de la etapa en que esté lamedición. La medición con el SOP se ejecuta de una forma tan automática comoes posible. En una medición típica con SOP sólo hay tres cosas que tendrá quehacer.

1) En algún momento durante la medición, la ventana de diálogo le pedirá queadicione la muestra al depósito del accesorio. Dependiendo de la forma en quehaya sido establecido el SOP, se le pedirá que adicione al depósito una cantidad

especificada o bien que añada muestra al depósito hasta que la barra deobscuración esté en la sección verde.

2) Una vez que se haya adicionado la cantidad correcta de muestra, deberá pulsarel botón de Start para poner en marcha la medición efectiva.

3) Aparecerá una ventana de diálogo en la que se le pedirá que documente lamedición (que añada comentarios y observaciones). Sin embargo, cabe laposibilidad de que el SOP no haya sido preparado para que presente esta ventana

de diálogo.

Si así ha sido especificado, una medición con SOP limpiará y llenará de formaautomática el accesorio, medirá el efecto de fondo, alineará los elementos ópticos,calculará la distribución por tamaños y guardará el registro en un fichero demediciones. Todo lo que tendrá que hacer es esperar la señal del SOP para quelleve a cabo las acciones que antes se han detallado.

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Intente realizar una medición con SOP haciendo uso de nata de lecha simple.

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Cerciórese de que el sistema esté conectado y encendido. Seleccione Measure-Start SOP. Aparecerá en la pantalla una ventana de diálogo de búsqueda que le

permitirá localizar un fichero de SOP. Seleccione Dairy cream using Hydro 2000G.SOP (o bien Dairy cream

using Hydro 2000S.SOP si está utilizando el Hydro 2000S) en eldirectorio C:\Program files\Malvern Instruments\Mastersizer2000\SOP.

Seleccione OK. La medición con el SOP se iniciará con la limpieza del depósito. La barra de

estado que hay en la parte inferior izquierda de la ventana de diálogo le diráen cada momento lo que se está haciendo y lo que hay que hacer acontinuación.

El SOP medirá luego de manera automática un efecto de fondo eléctrico,alineará el sistema óptico y medirá el efecto de fondo óptico.

Aparecerá el indicador de Add Sample y el SOP le pedirá que adicione la

nata al depósito. Añada una cantidad suficiente de muestra (añada una gotacada vez) hasta hacer que la barra de Laser Obscuration aparezca de color verde (pruebe a conseguir un valor medio).

Una vez que haya quedado convencido de que ha adicionado una cantidadsuficiente de muestra, pulse el botón de Start. La muestra será sometida ala medición y será calculado el resultado de la misma (la distribución portamaños) El registro de la medición será guardado de forma automática enun fichero de mediciones.

La medición ha quedado finalizada en este momento; ahora ya puedeseleccionar el registro y ver los resultados seleccionando uno de losindicadores de informe.

Realización de una medición básica manualPara realizar una medición manual, seleccione Measure-Manual. Aparecerá lapantalla de medición y el software efectuará de manera automática una medicióndel efecto de fondo eléctrico, la medición del efecto de fondo óptico y alineará loselementos ópticos. Merece la pena que dedique algún tiempo a familiarizarse conesta pantalla, que aparece representada a continuación con sus principaleselementos debidamente identificados.





El área de estado en la parte inferior izquierda de la ventana de diálogo le

indicará en todo momento lo que se está haciendo durante la medición. Lainformación que aparece en la ventana de diálogo va cambiando a medida que lamedición progresa.

Las visualizaciones con indicador muestran información acerca de lacuatro etapas de la realización de una medición:

Measuring a background - Los datos de la medición procedentes de uncampo de partículas están contaminados por el ruido eléctrico de fondo y

también por los datos de la dispersión por el polvo en los elementos ópticos y de los contaminantes que flotan en el dispersante “limpio”. El dispositivode “medición del efecto de fondo” efectúa una medición del sistema consólo dispersante limpio en el mismo, así como una medición del efecto defondo eléctrico. Esta información acerca de los efectos de fondo se resta dela medición de la muestra con el fin de “limpiar” los datos.

La medición de los efectos de fondo se llevara automáticamente a cabo

cuando se inicie una medición manual. Add Sample - En el indicador de add sample se indica cuánta muestra estáadicionando al depósito para efectuar la medición. El sistema mide cuántamuestra se adiciona supervisando la “obscuración” del haz originado por lamuestra que está siendo añadida al dispersante.

La “barra de obscuración” proporciona una indicación visual de lacantidad de la muestra que se ha adicionado. Si la barra está en la zona

verde, es que la concentración está dentro del margen correcto. Si está en la

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zona roja, la concentración está fuera del margen correcto. La obscuracióne acta se facilita en la parte inferior izquierda de la entana de diálog El

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exacta se facilita en la parte inferior izquierda de la ventana de diálog . Elinstrumento posee un amplio margen de concentraciones que son

admisibles para el mismo y, por lo tanto, las concentraciones no tienen queser precisas.

Los valores deseados para la obscuración pueden ser fijados por el usuario.(Véanse las características avanzadas en el capítulo 9).

Measure sample - en el indicador de measure sample se indica lainformación acerca de la dispersión durante la medición efectiva.

Result - El indicador de result aparece visualizada cuando el software estácalculando la distribución por tamaños.

Los botones de control de las mediciones permiten que el proceso de lamedición sea controlado y le permiten documentar la medición, controlar elaccesorio y establecer todos los parámetros para las mediciones. A continuación sedescriben dichos botones.

Start - Pulse el botón de Start para dar inicio a un proceso de medición.

Por ejemplo, una vez que ha adicionado la muestra y está satisfecho encuando a la cantidad, puede dar inicio al proceso de la medición pulsandoStart.

Stop - El botón de Stop detiene el proceso de medición que se estáactualmente realizando.

Next - Pulsando el botón de Next pasará de manera automática a lasiguiente etapa lógica de la medición. Por ejemplo, si acaba de finalizar una

medición de los efectos de fondo (y la casilla de control de Pause betweenstages está activada), al pulsar Next pasará al indicador de Add para queañada la muestra.

Document - Al pulsar el botón de Document aparecerá una ventana dediálogo que puede ser rellenada por el usuario para documentar lamedición, es decir, poner notas acerca sobre las técnicas de dispersiónprevia, la cantidad de la muestra, etc. Esto permitirá que se pueda repetir la

medición en una fecha posterior. Accessory - Al pulsar el botón de Accessory aparecerá una ventana dediálogo que le permitirá controlar el accesorio en cosas tales como las

velocidades de la bomba y del agitador, etc. El sistema detecta de formaautomática cuáles son el accesorio y la célula que están montados y modificaesta ventana de diálogo para adaptarla a los mismos.

Options - El botón de Options le dará acceso a todas las opciones de

medición. Por ejemplo, podrá especificar qué muestra y qué dispersante se


han de medir, cómo se ha de calcular la distribución de los tamaños y endónde se han de guardar los resultados




dónde se han de guardar los resultados.

Close - Al pulsar el botón de Close se cerrará la ventana de las mediciones.

Intente llevar a cabo una medición manual haciendo uso de nata de leche simpleordinaria. Cerciórese de que el sistema esté conectado y encendido.

Seleccione Measure-Manual. El software llevará a cabo de forma automática una medición de los efectos

de fondo eléctrico y óptico, así como la alineación de los elementos ópticos. Pulse el botón de Options.

Aparecerá en la pantalla la ventana de diálogo de Measure optionsSeleccione el indicador de Material (que se muestra a continuación)

Este indicador le permite especificar los materiales que está midiendo.Seleccione Dairy cream en el recuadro de Sample material name. (Si

estuviera llevando a cabo su propia medición, especificaría los nuevosmateriales pulsando el botón de Materials). Esta muestra es una emulsión acuosa y por lo tanto deberá ser dispersada en

agua - seleccione Water en el recuadro de Dispersant name. Seleccione el indicador de Measurement (que se muestra a continuación).

Este indicador le permite especificar cuales deben ser los tiempos demedida de la muestra y de los efectos de fondo. Modifique los recuadros

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tanto del Sample measurement time como del Background measure-ment time para ponerlos en 5 segundos.

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ment time para ponerlos en 5 segundos.

Seleccione OK . La barra de estado que hay en la parte inferior izquierda de la pantalla le

indicará en todo momento lo que está ocurriendo y qué es lo que hay quehacer a continuación.

Pulse el botón de Next para adicionar la muestra. La visualización enpantalla cambiará. Añada una gota de la nata al depósito y espere a que lamisma se difunda a través del sistema. Añada una cantidad de gotassuficiente para hacer que la barra de Laser Obscuration se desplace hasta

la zona verde (intente conseguir un valor medio). Una vez que haya quedado satisfecho por lo que respecta a la adición de

una cantidad de muestra suficiente, pulse el botón de Start. La muestra serámedida y se calculará el resultado (la distribución por tamaños). El registrode la medición será guardado de manera automática en la memoriaintermedia para los registros. Al final de la medición, aparecerá una ventanade diálogo en la que se le preguntará si desea llevar a cabo otra medición.Seleccione Finished measuring. Desaparecerá la ventana de lasmediciones y la pantalla retornará a la ventana principal.

La medición ha quedado ahora terminada. Haga clic sobre el indicador deRecords, seleccione el registro y a continuación seleccione uno de losindicadores de informe para ver los resultados en detalle.


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propiedades ópticas de la muestra?, ¿qué es lo que hay en suspensión en lamisma?, ¿a qué velocidad debe funcionar el agitador?, ¿cuánta dispersión

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ultrasónica se requiere?, ¿es necesario añadir aditivos a la muestra para ayudar a la

dispersión? (y la cantidad que se necesita añadir), ¿de que manera se calculará y se visualizará el resultado? Las respuestas a todas estas preguntas se combinan paradefinir la medición.

Cualquiera puede llevar a cabo la creación de un SOP, pero esto es típicamenteresponsabilidad del administrador del sistema. Un SOP puede ser creado desdeuna posición centralizada y luego ser distribuido a todos los usuarios deMastersizer 2000 que haya dentro de una organización dada.

Deberá tener presente que no es necesario que tenga un instrumento conectado alsoftware para escribir un SOP. El software de la Malvern puede estar instalado enun ordenador remoto y los SOP pueden ser creados y editados antes de serprobados en un instrumento. Véase el manual de instalación (MAN 0244) por loque hace referencia a los detalles acerca de la instalación del software en otro PC.

Se puede crear un SOP completamente nuevo seleccionando Configure-New SOP y siguiendo las instrucciones del SOP Wizard. Puede editarse con facilidad

un SOP ya existente bien sea para corregirlo o bien para la creación de un SOPnuevo basado en el ya existente.

Para editar un SOP, seleccione Configure-Existing SOP…. Aparecerá en lapantalla una ventana de diálogo con pestañas. Cada una de las pestañascorresponde a una pantalla del SOP Wizard. Seleccione una de las pestañas y modifique cualquiera de las anotaciones existentes según sea necesario. Cuandoseleccione OK , las modificaciones quedarán confirmadas y guardadas.

Para crear un nuevo SOP basado en otro ya existente, debe en primer lugarmodificar el SOP existente haciendo uso de Configure-Edit SOP. Una vez quese hayan efectuado todos los cambios, aparecerá en la pantalla la ventana dediálogo de Save-As. Guarde el SOP así obtenido bajo un nombre diferente al delSOP que le ha servido de base.

Eliminación de un SOP

También se puede eliminar un SOP existente haciendo uso del elemento demenú de Configure - Existing SOP...

Para eliminar un SOP:

Seleccione Configure - Existing SOP… Cuando aparezca la ventana de diálogo de Open seleccione el SOP que

quiere eliminar.

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Haga clic con el botón derecho del ratón y seleccione Delete. Se le pedirá que confirme que desea eliminar el fichero. Seleccione Yes.




p q q

Como alternativa, puede utilizar el Explorer para eliminar el SOP.

Opciones de medidaSe mostrarán en esta sección cada uno de los indicadores que aparecen cuando seejecuta el SOP tipo Wizard y se explicarán las opciones básicas disponibles. Como

ya antes se ha dicho, las posibilidades de elección para las opciones de las

mediciones tanto manuales como con SOP son básicamente las mismas; la mayorparte de la información incluida dentro de esta sección es igualmente aplicable alas mediciones manuales. Se pueden encontrar más detalles acerca de la forma deseleccionar estas opciones en el sistema de ayuda directa en línea. La manera másconveniente para acceder a esta ayuda es pulsando el botón de Help o el de

Advice en cualquier ventana de diálogo.

Existen ocho indicadores básicos que serán visualizadas desde el SOP tipo Wizard.Dichos indicadores son:

Sampler selection.

Este indicador permite la selección de una unidad de tratamiento de las muestras.Se pueden seleccionar hasta 2 muestreadores (designados como A y B) de cadatipo, lo que permite 2 configuraciones diferentes. Esto puede resultar apropiado,por ejemplo, si un muestreador específico está dedicado a un solo material demuestra o a un solo dispersante. Haciendo clic en el recuadro de la lista de Sample

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una utilización muy común, tales como el agua, o bien porque han sido generadosde una forma especial, como es el caso del tipo de partículas de Fraunhofer.


N O T A El Mastersizer utiliza luz roja y



Los elementos en los que aparece un pequeño logotipo de Malvern pueden sereliminados o modificados, pero aparecerá una advertencia cuando se intente llevara cabo estas operaciones. Los elementos marcados de esta manera han sidoañadidos por Malvern Instruments y se considera que tienen aplicación universal.Son ejemplos de ello el látex de poliestireno y el propano-2-ol.

La instalación inicial del software del Mastersizer 2000 incluye otros materiales enpartículas y otros dispersantes no marcados con los iconos arriba descritos. Loselementos no marcados son ejemplos que han sido utilizados con anterioridad en

Malvern Instruments; puede eliminarlos con toda libertad en el caso de que nosean apropiados para sus aplicaciones.

Cálculo de los resultados

El proceso para el cálculo de los resultados puede ser configurado de diversasmaneras dependiendo de lo que se sepa acerca de la muestra. Haciendo clic en elbotón de Models se activa la selección de uno de entre tres modelos, el de

General purpose (default), el de Multiple narrow modes o el de Single mode. El hacer clic sobre el botón de Advanced permite la selección de márgenesreducidos o de transformaciones específicas de los resultados. Puede obtenerseasesoramiento acerca de la selección de los mismos haciendo clic en el botón de

Advice correspondiente.

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j y

luz azul para la medición de

las muestras. Paradeterminados materiales,

(muy en especial en

determinadas tintas y

pigmentos) la muestra tendrá

unos índices de refracción

sustancialmente diferentes

con luz roja y con luz azul.

Esto es normalmente debido

a que el material es altamente

absorbente en una de las dos

longitudes de onda. En estoscasos será necesario

introducir los dos índices de

refracción. En el caso de la

mayor parte de los

materiales, no será

necesario introducir un

índice de refracción para el

azul. Si no se da un índice de

refracción para el azul, el

Mastersizer da por supuesto

que tiene el mismo valor que

el índice de refracción para elrojo. Los índices de refracción

para el azul se pueden

encontrar en artículos y en

los libros de texto en la

misma forma que la

información acerca de los

índices de refracción para el

rojo. Cuando no haya

información publicada

disponible, la determinación

de la elección más apropiadaen cuanto al índice de

refracción se consigue por

medio de un proceso de

observación del ajuste y del

residuo y seleccionando el

índice de refracción que

minimice dichos valores.

Labels

C A P Í T U L O 4



Este indicador permite añadir una característica de la muestra que identificará deuna forma exclusiva el origen de la misma. Esto permite llevar a cabo unseguimiento de dicha muestra en el futuro.

Este indicador permite asimismo la visualización de mensajes antes y/o después deuna medición. Por ejemplo, puede que sea necesario facilitar detalles acerca de lamanera de preparar la muestra antes de dar inicio a una medición o de cómo llevara cabo el desechado de la misma después de haber finalizado la medición.

Report/Saving

El indicador de report/saving puede ser establecido para hacer que los resultadosse impriman una vez que se ha realizado una medición. El recuadro de lista deReports page puede ser utilizado para seleccionar los informes a emplear. Si elSOP ha de ser distribuido a otros usuarios del Mastersizer 2000, deberá asegurarse


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en este caso de que la persona que tenga que recibir el SOP tenga instalado elinforme requerido.

i di d i bi l l d d h j d




Este indicador permite también que los resultados sean exportados a una hoja decálculo o a otra utilidad externa. Véase la “Exportación de resultados” en elcapítulo 7 para más detalles.

Measurement El indicador de Measurement permite la fijación de los tiempos para la medición y para la determinación de los efectos de fondo. La modificación del tiempo de lamedición modificará de forma automática el recuadro de las tomas rápidas demedición (hay 1000 tomas rápidas de medición por segundo).

El tiempo óptimo para la medición depende del tamaño de la muestra, de ladistribución por tamaños de sus partículas y del equipo accesorio que se utilicepara la dispersión.

Si un material es monomodal, las características de tamaño de su partícula esencialpueden ser captadas en menos tomas rápidas que en el caso de un material que

tenga una distribución amplia de tamaños de las partículas, el cual necesitará sermedido durante un tiempo más prolongado para tener la seguridad de que laspartículas más gruesas han tenido tiempo de atravesar el haz de medición.

Este indicador da también acceso a algunas características avanzadas y alarmas. Véase el capítulo 9 para más detalles a este respecto.

Sampler Setting

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El contenido de este indicador depende del accesorio que se haya seleccionado enel indicador de Sampler Selection. La función de este indicador es la deestablecer todos los reglajes de control del accesorio. Véase el manual

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g j

correspondiente al accesorio de que se trate para más detalles.

Cycles

Este indicador permite la puesta a punto del sistema para llevar a cabo medicionesmúltiples de una muestra. También se define en la misma la secuencia para lalimpieza antes y después de una medición.

Quantities


I L L

4 9 6 2

I L L

4 9 6 3

Se puede utilizar este indicador para definir las cantidades de muestra/aditivos aañadir durante una medición.




P á g i n a 4 . 1 8 M A N 0 2 4 7



Observación de los datosObservación de los datos

C A P Í T U L O 5





visualizado en la pantalla. Para ver el registro en un informe, seleccione el registro y a continuación seleccione uno de los indicadores de informe.




Algunos informes le permiten comparar o visualizar más de un registro. Porejemplo: si selecciona más de un registro en el indicador de los registros y acontinuación selecciona el indicador de informe de Sample data, obtendrá ungráfico en el que aparecerán los datos de las muestras correspondientes a todos losregistros seleccionados trazados unos encima de los otros para constituir un únicográfico.

El formato de la información que aparece dentro de un informe puede muchas veces ser modificado seleccionando un elemento y haciendo clic con el botón

derecho del ratón. Por ejemplo, seleccionando la tabla de un informe de Análisisde los Resultados y haciendo clic con el botón derecho del ratón, le permitirácambiar el informe a un formato de “Resultado - en %”, “Resultado - % porencima” o “Resultado - % por debajo”. (Véase el capítulo 6 por lo que hacereferencia a los detalles para la comprensión de los informes).

Los informes por defecto facilitados por el software son:

Informe de Análisis del resultado En este informe aparecerá la distribución calculada por tamaños de partículacorrespondiente al registro seleccionado.

P á g i n a 5 . 2 M A N 0 2 4 7

I L L

4 8 6 6

Informe de Parámetros En este informe se visualizarán los parámetros para la medición correspondientesa un registro. Contendrá elementos tales como los detalles de la muestra, las

C A P Í T U L O 5



g ,opciones para la medición, si se ha disparado alguna de las alarmas, etc.

Informe de Ajuste de la muestra En este informe se mostrará hasta qué punto los datos del análisis se han ajustadoa los datos de la medición. Esto dará una indicación del grado en que laspropiedades ópticas correspondientes al material fueron bien descritas. Por

ejemplo, si tuvo que estimar el valor de la absorción para una muestra, una malaestimación dará como resultado unas grandes diferencias en el ajuste.

Informe de Datos de la muestra En este informe aparecerán los datos básicos de la medición. Se indicará la señalde efectos de fondo que se ha medido y los datos reales de la medición. Esteinforme puede ser utilizado para la identificación de los problemas con los datos

de las mediciones. Por ejemplo, unos elementos ópticos sucios darán comoresultado una señal mala de efectos de fondo (valores elevados).

Informe de Diferencia de resultados En el informe de diferencia de resultados se compararán dos registros y se visualizará la diferencia. El primero de los registros debe ser establecido como elde referencia seleccionándolo, haciendo clic a continuación con el botón derecho

del ratón, y seleccionando Set reference result.

Informes de Tamiz (norma británica y de la ASTM) Estos dos informes transformarán los datos de la medición de forma que losmismos puedan ser comparados directamente con la norma de tamicesequivalente.

Informe de Estadística En el informe de estadística aparecerán diversas estadísticas comparando dos omás mediciones.


Modificación del indicador de RegistroPor defecto, en el indicador de los registros aparecen siete campos que incluyenlos de Sample name, record number, measurement date, etc.




El indicador de los registros puede ser modificado a voluntad añadiendo oeliminando algunos de los campos que quedan almacenados con el registro de lasmediciones. Se puede así mismo modificar el orden en el que aparecenpresentados los campos.

Hay dos maneras de añadir un campo al indicador de los registros.

Utilizando la ventana de diálogo de Select FieldsSe accede a la ventana de diálogo de Select fields seleccionando View-Selectfields (o haciendo clic con el botón derecho del ratón sobre el encabezamiento dela lista). La ventana de diálogo está dividida en dos partes. En el recuadro de listaque hay en el lado izquierdo se muestran todos los campos disponibles quepueden ser añadidos al indicador de los registros. En la lista que aparece en el ladoderecho de la ventana de diálogo se indican todos los campos que estánactualmente visualizados en el indicador de los registros. El orden en que

aparecen en la lista es el mismo orden en que aparecen en el indicador.

Para añadir un campo a la pestaña de los registros, seleccione uno de ellos en lalista de Available fields y pulse el botón de Add.

Utilizando el Field Chooser

El Field chooser es un dispositivo de arrastrar y soltar que le permite seleccionar

un campo de una lista y a continuación soltarlo directamente en el indicador delos registros. Se puede acceder al Field Chooser seleccionando View-FieldChooser (o bien haciendo clic con el botón derecho del ratón sobre elencabezamiento de la lista).

Eliminación de un campo del indicador de los registros

También en este caso hay dos formas de eliminar un campo del indicador de losregistros.

Utilizando la ventana de diálogo de Select Fields, seleccione el campo que deseaeliminar de la lista del lado derecho y a continuación pulse el botón de Remove.

Un campo puede ser eliminado directamente del indicador de los registrosseleccionando el encabezamiento del campo, arrastrándolo fuera de la página y soltándolo a continuación.

P á g i n a 5 . 4 M A N 0 2 4 7

Cambio del orden de los campos en el indicador de los registros

Nuevamente se dispone también aquí de dos métodos para modificar ladisposición de los campos en el indicador de los registros.

C A P Í T U L O 5



Haciendo uso de la ventana de diálogo de Select Fields, seleccione en la lista dellado derecho el campo que quiere mover y a continuación utilice el botón deMove up o el de Move down para cambiar la posición del mismo.

Un campo puede ser desplazado directamente desde dentro del indicador de losregistros seleccionando el encabezamiento del campo y arrastrando dichoencabezamiento hasta una nueva posición. Una flecha roja indicará el punto de lainserción. Debe ponerse cuidado para soltar el encabezamiento sólo mientras

aparezca visualizada la flecha roja, ya que de lo contrario puede el campo quedareliminado del indicador de los registros.

Modificación de las presentaciones - elReport Designer

Utilizando la opción de Report Designer, el usuario puede diseñar unos informeshechos a medida. Dichos informes proporcionan una salida estandarizada para elresultado de un registro de medición seleccionado que puede ser ajustada a lasnecesidades específicas de los usuarios.

Dos son las presentaciones que deben ser editadas debido a las diferentesproporciones de aspecto de la página impresa y de la unidad de presentación visual. La de Page Layout muestra la versión impresa y la de Screen Layout

muestra la que aparece en la Unidad de Presentación Visual (VDU).

Este dispositivo permite la adición de imágenes tales como logotipos de empresaen los informes impresos, los cuales sin embargo no aparecen en la visualizaciónen pantalla.

El Report Designer le permite al usuario adicionar y modificar los elementossiguientes en un informe. La manera más fácil de añadir dichos elementos a uninforme es utilizando el recuadro de Tools.

Data - Los datos de un registro seleccionado pueden ser añadidos al informe bajola forma de una tabla o de un gráfico.

Text - Se puede añadir un texto definido por el usuario.

Picture Objects - Se pueden añadir Mapas de Bits, GIF, JPEG, Metaficheros eIconos para personalizar el informe.


Expressions - Se pueden introducir expresiones hechas a medida utilizando losparámetros del sistema. Dichas expresiones podrían se utilizadas para obtenerdecisiones de pasa/no pasa.

P t C l i d l á t tili d l M t i 2000




Parameters - Cualquiera de los parámetros utilizados por el Mastersizer 2000puede ser añadido al informe.

Apertura de un informeLos informes se abren desde dentro de la aplicación Report Designer. SeleccioneTools-Report Designer para dar inicio a la aplicación. Los informes pueden

guardarse y abrirse haciendo uso de las opciones de menú de File-Save y de

File-Open. La extensión por defecto de los ficheros es *.pag.

Un informe debe ser guardado en el directorio ../PAGES si el mismo ha deaparecer relacionado en los indicadores de informe de un fichero de mediciones.

Diseño de un informeLa Report Designer Toolbox es una ventana de selección desde la cual puede

llevarse a cabo la adición al informe de todos los elementos tales como gráficos,datos y expresiones.

Cuando se selecciona un botón, se puede arrastrar sobre el informe una zona quecontendrá luego el elemento seleccionado.

La caja de las herramientas se puede desplazar a cualquier lugar de la pantalla. Sepuede hacer aparecer y desaparecer utilizando la opción de View que hay en elmenú.

Tos elementos que se pueden añadir haciendo uso de la caja de las herramientasson:

Text

Picture

Parameter

Custom Expression

Data Graph Result Difference Graph

Result Graph

Statistics Graph

Data Table

Difference Table

P á g i n a 5 . 6 M A N 0 2 4 7

Data Fit Table

Result Table

Sieve Table

Statistics Table

C A P Í T U L O 5



Statistics Table

Trend Graph

Una vez que los objetos están colocados en la pantalla del informe, los mismospueden ser maniobrados por selección y por arrastre. También pueden serreducidos o ampliados de tamaño utilizando el cursor y los recuadros deseñalización en el objeto seleccionado.

El Report Designer dispone de muchas herramientas de tamaño y de alineaciónque están disponibles desde la barra de las herramientas o bien utilizando laopción de Layout en el menú.

Las funciones siguientes actúan sobre dos o más objetos seleccionados, siendo elúltimo objeto seleccionado el que proporciona el nivel de referencia.

Align left [Alinear a la izquierda]

Align right [Alinear a la derecha]

Align top [Alinear a la parte superior] Align bottom [Alinear a la parte inferior]

Make same width [Hacer de la misma anchura]

Make same height [Hacer de la misma altura]

Make same size [Hacer del mismo tamaño]

Las dos funciones siguientes pueden ser utilizadas cuando dos o más objetos estánsuperpuestos; utilizando estas funciones, el objeto seleccionado puede ser

desplazado a la parte anterior o posterior de la superposición.

Send to front [Enviar a la parte anterior]

Send to back [Enviar a la parte posterior]

Los objetos pueden ser seleccionados de manera individual haciendo clic con elbotón izquierdo del ratón, de manera acumulativa manteniendo apretada la teclade las mayúsculas mientras se hace clic con el botón del ratón o bien en ungrupo por medio de “selección de toldo”: arrastrando un recuadro sobre un grupo

de elementos. Si un elemento ha quedado superpuesto con otro elemento y nopuede ser destacado, utilice la tecla del tabulador para saltar a través de todos loselementos uno por uno hasta que aparezca.


Gráficos e informes

El tipo de letra dentro de un informe puede ser alterado utilizando el PropertiesBox correspondiente al elemento seleccionado.




Dentro del recuadro de las propiedades se pueden alterar el tipo y el tamaño de loscaracteres de la letra.

Gráficos

Se pueden añadir a un informe un cierto número de gráficos de datos utilizandola caja de las herramientas del Report Designer. Los datos de los gráficos se toman

del registro de medición seleccionado.Se pueden añadir los tipos de gráficos siguientes.

Data Graph. Este gráfico muestra los datos producidos por la medición.Los datos pueden ser presentados de diversas maneras que pueden sermodificadas utilizando la caja de las propiedades.

Result Difference Graph. En este gráfico se muestra la diferencia de losresultados entre dos o más registros de medición. Previamente debe haberseseleccionado un registro de referencia.

Result Graph. Se muestra en éste el resultado de los tamaños de laspartículas de la medición. Puede ser presentado de formas diferenteshaciendo uso de la caja de las propiedades.

Statistics Graph. En este gráfico se muestran los elementos estadísticosdel resultado. Los parámetros disponibles son la media, la desviaciónestándar, el máximo y el mínimo.

Trend Graph. Los gráficos de tendencia permiten la comparación de losdatos de medición procedentes de múltiples registros con el objeto deinvestigar cualesquiera tendencias en la información.

Las propiedades de un gráfico pueden ser alteradas utilizando el Properties Box del gráfico seleccionado.

Las propiedades son :-

Colour. El color del fondo y/o el de la cuadrícula pueden ser modificadoscon la utilización de los conjuntos de colores disponibles. También sepuede crear un color a la medida.

Axes. Los ejes del gráfico pueden ser modificados. Los ejes de las X y de las Y disponen de líneas de cuadrícula opcionales. El eje de las Y puede serdispuesto para un escalado automático.

P á g i n a 5 . 8 M A N 0 2 4 7

Display . La visualización puede ser ajustada para mostrar combinacionesde datos, de efecto de fondo y de ajuste.La visualización puede hacerse en forma de histograma o de curva.

Se puede establecer la opción de graph tips; esto permite la colocación desugerencias emergente(indicadores que señalan puntos de datos en el

C A P Í T U L O 5



Se puede establecer la opción de graph tips; esto permite la colocación desugerencias emergente(indicadores que señalan puntos de datos en elgráfico) en el informe propiamente dicho (no en la pantalla que se muestraen el Report Designer).Se puede también establecer la opción de leyenda, con la que se pone unatabla de resumen, indicando la fecha y el nombre, al pie de cada gráfico.

Tablas

Haciendo uso de la caja de las herramientas del Report Designer, se pueden añadiral informe diversas tablas de datos. Los datos se toman del registro seleccionadoen este momento o del grupo de registros seleccionados en el caso de las tablas dediferencias y tablas de estadística.

El color, el tipo de letra y el número de filas y de columnas de las tablas puedenser alterados haciendo uso del recuadro de las propiedades.

Se pueden añadir las tablas de datos siguientes:-

Datos. Se presentan en la misma los datos en bruto producidos por el sistema.

Diferencia. Se muestra la diferencia entre los resultados de un registro demedición de referencia y el registro de medición actualmente seleccionado.

Ajuste de los Datos. Esto proporciona una tabla que muestra el ajuste. La mismapone de manifiesto la diferencia entre la distribución real de la energía luminosamedida para una muestra y la predicción teórica de la distribución de la energía

luminosa de acuerdo con el modelo de difracción de Mie o de Fraunhoferseleccionado para dicho material.

Un ajuste estrecho constituye un indicador de la corrección de los datos dedispersión de la luz que se han utilizado y de la calidad de la medición (limpiezadel sistema, etc.).

Resultado. Esta tabla muestra los datos del resultado en bruto.

Estadística. En la tabla de estadística se indican la media, la desviación estándar, elmáximo y el mínimo de un grupo de registros de medición seleccionados. Laestadística presentada en la tabla puede ser alterada haciendo uso del recuadro delas propiedades.

Tamiz. En esta tabla se presentan los datos del registro de medición actual en laforma en que aparecerían si se hubiera utilizado una columna de tamices para lamedición. Se pueden seleccionar diversos tamices estándar haciendo uso delrecuadro de las propiedades.





P á g i n a 5 . 1 0 M A N 0 2 4 7

Comprendiendo lasComprendiendo las



Comprendiendo laspresentaciones

Comprendiendo laspresentaciones

C A P Í T U L O 6



Introducción El objeto del presente capítulo es el de facilitarle orientaciones acerca de la

interpretación de los resultados que genera el Mastersizer. La primera seccióntrata de algunos de los términos e presiones que se utilizan en las presentaciones

C A P Í T U L O 6



trata de algunos de los términos y expresiones que se utilizan en las presentacionesde tipo estándar.

En la segunda sección se explican algunos conceptos importantes que deberácomprender antes de seguir adelante.

Comprendiendo las presentacionesUna vez que los datos han sido analizados, la información puede ser presentada dediversas maneras. Por regla general, la presentación le mostrará un gráfico delresultado o bien una tabla que muestra la misma información en forma tabular.

En el gráfico que se incluye a continuación se representan cuatro de los tipos degráficos más comunes para la visualización del resultado.

El histograma presenta el resultado bajo la forma de tantos por ciento “enbandas”, es decir, cada una de las barras del gráfico representa una banda de

tamaños de las partículas (52 - 59 micrones por ejemplo) y la altura de la barrarepresenta el tanto por ciento de la muestra que se encuentra dentro de dichabanda. A menos que modifique las bandas de los tamaños (vea las “Característicasavanzados” en el capítulo 9), se utilizan en el análisis inicial las bandas de tamañosque vienen fijadas por el diseño físico del detector.

En el trazado de “Resultado - por debajo” (también conocido como de“subdimensión acumulativa” o “resultado menor que”) se presenta el resultadobajo la forma de “tanto por ciento de la muestra que está por debajo de un tamaño


Particle Diameter ( m.)µ

Volume %

0

10

20

0

1020

30

40

50

60

70

80

90

100

10.0 100.0

3 2

1

4

I L L

4 9 4 8

de partícula determinado”. Por ejemplo, leyendo los valores del gráfico, puedeestar en situación de determinar que el 10% de la muestra está por debajo de los23 micrones (el valor exacto puede ser leído en la tabla que acompañará al gráficoo utilizando una sugerencia de gráfico (sitúe el puntero del ratón sobre el gráfico y aparecerá un pequeño recuadro volante con el dato del tamaño)). El trazado del




resultado por debajo se calcula a partir de las bandas de tamaños inicialesadaptando una curva a los datos del análisis de forma que puedan leerse los valoresque están dentro de una banda de tamaños.

El trazado de “Resultado - por encima” (también conocido como de“sobredimensión acumulativa”) es similar al trazado de resultado - por debajoexceptuando que el resultado está en la forma de “tanto por ciento de la muestra

que está por encima de un tamaño de partícula determinado”. Por ejemplo,leyendo los valores del gráfico, puede estar en situación de determinar que el 90%de la muestra está por encima de los 23 micrones.

La curva de frecuencia se calcula por diferenciación de la curva de resultado -por debajo. La curva de frecuencia es particularmente útil para la visualización delos resultados con el objeto de mostrar los “modos” o puntas del gráfico. Ungráfico con varias puntas indica que hay tamaños separados de partículas dentro de

la muestra. Esta inspección “de un vistazo” de los resultados resultaría difícil si elresultado fuese presentado en forma de un trazado acumulativo.

Otro uso de la curva de frecuencia es el de comparar los resultados de diferentesmediciones; el trazado superpuesto de los resultados puede ser efectuadoutilizando otros tipos de gráficos, pero el gráfico resultante puede aparecerconfuso.

A continuación se muestra un informe típico, seguido por una breve descripción

de los elementos clave del mismo.

P á g i n a 6 . 2 M A N 0 2 4 7

C A P Í T U L O 6

8104937 265 1



El residual es una indicación de hasta qué punto los datos calculados

concordaron con los datos de la medición. Una buena concordancia vieneindicada por un residual de menos del 1%. Si el residual es de más del 1%, estopuede ser una indicación de que no se han utilizado los valores correctos delíndice de refracción y de la absorción para la muestra y el dispersante.

Los valores estadísticos de la distribución se calculan a partir de los resultadosutilizando los diámetros derivados D[m,n] - un método aceptadointernacionalmente de definir la media y otros momentos del tamaño de las

partículas. Véase la Norma Británica BS2955:1993 para más detalles.D(v, 0,5), D(v, 0.1) and D(v, 0,9) son lecturas de “percentiles” estándar delanálisis.

D(v, 0,5) es el tamaño en micrones en el que el 50% de la muestra está pordebajo y el 50% está por encima. Este valor se conoce también como el“Mass Median Diameter” (MMD) ó Mediana.

D(v, 0,1) es el tamaño de partícula por debajo del cual queda el 10% de la

muestra. D(v, 0,9) es el tamaño de partícula por debajo del cual queda el 90% de la

muestra.

D[4,3] es el diámetro medio en volumen.

D[3,2] es el diámetro medio del área superficial. Esto se conoce también comola media de Sauter.


I L L

5 0 6 5

Span es la medida de la anchura de la distribución. Cuanto más estrecha sea ladistribución, tanto más pequeño será el intervalo. El intervalo se calcula como:

d 0.9 0.1

d 0.5




Concentration - Esto es la concentración en volumen. Se calcula a partir de laley de Beer-Lambert y se expresa en forma de un tanto por ciento.

Distribution - Esto le indica el tipo de distribución que se ha utilizado en elanálisis. Las opciones incluyen el cambio de volumen a área superficial, longitud o

número. Debe recordarse que la medición que efectúa el Mastersizer esfundamentalmente una medición de la distribución en volumen; latransformación del resultado en una distribución por superficie, longitud onúmero es un proceso matemático que puede amplificar cualquier error que hayaen el resultado original.

Obscuration - La obscuración ayuda al usuario a establecer la concentraciónde la muestra cuando ésta es añadida al dispersante. Es una medida de la cantidad

de luz láser que se pierde debido a la introducción de la muestra dentro del hazdel analizador. Un margen ideal es entre el 3 y el 30%, dependiendo de la muestra y del accesorio para la dispersión que se utilice.

Uniformity - La uniformidad es una medida de la desviación absoluta conrespecto a la mediana

SSA (Specific Surface Area) - El área superficial específica se define como elárea total de las partículas divida por el peso total. Si utiliza este valor, es

importante que la densidad de la muestra esté definida. La densidad puede serincluida cuando se definen las propiedades ópticas de una nueva muestra. Tengaen cuenta que esta cifra es un cálculo matemático basado en el supuesto de que laspartículas son a la vez esféricas y no porosas.

Conceptos fundamentalesPara comprender el significado de los resultados del Mastersizer, hay que tener encuenta un cierto número de conceptos fundamentales que pueden requerir unaexplicación. Son éstos:

Los resultados están basados en volumen. El resultado se expresa en términos de esferas equivalentes. La forma en que se derivan los parámetros de la distribución.

P á g i n a 6 . 4 M A N 0 2 4 7

Resultados basados en volumen El primero, y probablemente el más importante de los puntos a tener presentes enla interpretación de los resultados es el de que la distribución fundamental de las

partículas obtenida por medio de esta técnica está basada en el volumen. Estosignifica que cuando el resultado indica, por ejemplo, que el 11% de la

C A P Í T U L O 6



g q , p j p , qdistribución está en la categoría de tamaño de 6,97 - 7,75 micrones, esto quieredecir que el volume total de todas las partículas con diámetros incluidos dentrode este margen representa el 11% del volume total de todas las partículas de ladistribución.

Resulta de utilidad tomar en consideración un ejemplo numérico para ilustrar este

punto. Supongamos, a efectos de una mayor simplicidad, que una muestra estáconstituida por dos tamaños de partícula solamente. Un 50% en número quetienen un diámetro de 1 micrón y un 50% en número que tienen un diámetro de10 micrones. Suponiendo que las partículas sean esféricas, el volumen de cada unade las partículas más grandes es de 1000 veces el volumen de cada una de laspartículas más pequeñas. Así pues, en una distribución por volumen, las partículasmayores representan el 99,9% del volumen total.

En el gráfico que aparece a continuación se ilustra esto para una distribución másrealista. El ejemplo que aparece a continuación muestra el resultado detransformar una distribución por volumen asimétrica en una distribución pornúmeron. Desde luego, en el caso de una distribución “monotamaño” talcomo en el látex, el 100% de partículas de un diámetro en particular seguirásiendo del 100% tanto si se expresa por número como si se hace por volumen.

El software de Malvern permite que el resultado sea convertido a formas dedistribución que no sean por volumen (tales como a distribución por número, porejemplo), pero deberá recordarse que la medición inicial está basada en volumen y


%30

Particle Diameter (µm.)

0

10

20

0.1 1.0 10.0 100.0 1000.010000.0

1

2

I L L

1 8 7 4

que cualesquiera conversiones subsiguientes son susceptibles de introducirerrores sistemáticos.

Esferas equivalentesLa teoría de Mie presupone que las partículas que se están midiendo son esferas




La teoría de Mie presupone que las partículas que se están midiendo son esferasperfectas. En la práctica, muy raramente son así. Esto origina un problema en ladefinición del término “medir el tamaño de las partículas”; si la partícula es de unaforma irregular, ¿qué dimensión en particular es la que se está midiendo?

A título de ejemplo, imagine que yo le doy una caja de cerillas y una regla y lepido que me dé el tamaño de la caja. Usted puede responder diciendo que la caja

de cerillas es de 50 mm x 25 mm x 100 mm. No puede decir que “la caja decerillas tiene 25 mm” ya que esto es sólo un aspecto del tamaño de la misma. Noes posible describir una caja de cerillas tridimensional con una única dimensión.Como es obvio, la situación resulta aún más compleja en el caso de las partículasde forma irregular tales como los granos de arena o las partículas de pigmento deuna pintura.

La mayor parte de la gente quiere una única medición para describir su muestra;

por ejemplo, desean poder decir que su muestra está constituida por partículas de50 micrones. Lo que se requiere es un único número que describa la partícula.Sólo existe una única forma que pueda ser descrita por medio de un solo número

y esta forma es la de una esfera. Si decimos que tenemos una esfera de 50micrones, esto la describe de una manera exacta. No podemos decir lo mismo nisiquiera con respecto a un cubo, ya que los 50 micrones pueden referirse a suarista o a una diagonal.

Una manera de conseguir un solo y único número para describir una partícula de

forma irregular es la de comparar algún elemento de la partícula real con unapartícula esférica imaginaria.

Algunos métodos típicos de hacerlo son éstos: Área superficial equivalente. Se puede calcular el diámetro de una esfera

teórica que tenga la misma área superficial que la partícula original. Longitud máxima equivalente. Este método es cuando el diámetro de la

esfera teórica es igual a la dimensión máxima de la partícula original. Longitud mínima equivalente. En este caso, el diámetro de la esfera teórica

es igual a la dimensión mínima de la partícula original.

Existen otros muchos métodos disponibles para hacer esto. Esta técnica se conocecomo la de las “esferas equivalentes”.

En el Mastersizer se utiliza el volumen de la partícula para medir su tamaño. Enel ejemplo anterior, la caja de cerillas tiene un volumen de 50 x 25 x 10 mm =

P á g i n a 6 . 6 M A N 0 2 4 7

12500 mm3. Si el Mastersizer pudiera medir este tamaño de partícula, tomaría este volumen y calcularía el diámetro de una esfera imaginaria que tuviera un volumenequivalente al indicado; es este caso, sería una esfera de alrededor de unos 30 mmde diámetro.

Obviamente, se obtendría una respuesta diferente si lo que se utilizase fuese elá fi i l l di ió á i d l j d ill l ál l d

C A P Í T U L O 6



área superficial o la dimensión máxima de la caja de cerillas para el cálculo de unaesfera equivalente. Todas estas respuestas serían correctas, pero cada una de ellassería un aspecto diferente de la caja de cerillas. Por lo tanto, sólo podemoscomparar de manera seria las mediciones que hayan sido obtenidas utilizando lamisma técnica.

Parámetros de distribución derivados El tercer punto es el de que la distribución analizada está expresada en unconjunto de clases de tamaño que están optimizados para que concuerden con lageometría y la configuración óptica del detector que proporciona la mejorresolución. Todos los parámetros se derivan de esta distribución fundamental.

Los parámetros de la distribución y los parámetros derivados se calculan a partir

de la distribución fundamental haciendo uso de la suma de las contribuciones decada banda de tamaños. En la realización de este cálculo, se toma el diámetrorepresentativo correspondiente a cada banda de forma que sea la media geométricade los límites de la banda de tamaños:

d d i l

i

Este número será ligeramente diferente del de la media aritmética:

d d

2

i l i

Por ejemplo, la banda de tamaños de 404,21 - 492,47 micrones tiene una mediageométrica de 446,16 micrones y una media aritmética de 448,34 micrones. En lamayor parte de los casos, la diferencia es pequeña pero se elige en estos cálculos lamedia geométrica como más apropiada para el espaciamiento logarítmico de lasclases de tamaño fundamentales.

Se aplica el mismo principio de cálculo a la desviación estándar, la asimetría y lacurtosis estadísticas de la distribución.

En el caso de las distribuciones “monotamaño”, tales como las del látex, la mediade la distribuciones indicada como la media geométrica de la clase de tamaño y ladesviación estándar, la asimetría y la curtosis son indicadas como de cero.

El procedimiento que se utiliza para otros parámetros de la distribución es el crearun ajuste de ranura con el resultado fundamental. Los valores intermedios se leen


a continuación a partir de esta curva, lo que permite la interpolación de puntos depercentil que no coinciden con los límites de las bandas de tamaño de lasmediciones.




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Tratamiento de los ficheros deTratamiento de los ficheros de



Tratamiento de los ficheros delas mediciones

Tratamiento de los ficheros delas mediciones

C A P Í T U L O 7



Introducción En el presente capítulo se describen el almacenamiento, la clasificación y la

exportación de los datos de las mediciones. La unidad de almacenamientofundamental es el “registro”. Un registro contiene toda la informacióncorrespondiente a una medición individual, incluyendo los datos originales de la

C A P Í T U L O 7



co espo d e te a u a ed c ó d v dua , c uye do os datos o g a es de amedición y todos los parámetros que han sido establecidos para calcular ladistribución de los tamaños.

Todos los registros se almacenan dentro de un fichero de mediciones. Un ficherode mediciones puede contener uno o más registros.

Como demostración práctica, imagine que es usted un fabricante de cemento y que se le pide que mida cada hora y durante 5 horas una muestra procedente de lalínea de producción. Puede que le interese guardar los datos de las mediciones enun fichero de mediciones con el nombre de Cemento.mea (los ficheros de lasmediciones llevan siempre la extensión .mea). Cuando lleva a cabo la primeramedición, puede guardar el resultado en forma de un registro (al que podríallamar “Hora 1”) dentro del fichero de mediciones Cemento.mea.

Una vez que ha efectuado todas las mediciones, tendrá un fichero de medicionescon la siguiente estructura:

Cemento.Mea

Hora 1Hora 2Hora 3Hora 4

Hora 5Como alternativa, podría haber creado cinco ficheros de mediciones cada uno delos cuales contuviera un solo registro.

Un registro puede ser borrado, pero no puede ser nunca alterado. Sin embargo, síse puede volver a analizar un registro y guardar el registro resultante bajo unnuevo nombre de registro.

Por ejemplo, imagine que tiene un registro llamado Registro 1 y se ha dado

cuenta de que el índice de refracción que ha fijado para el dispersante esincorrecto. Puede seleccionar el Registro 1, editar los parámetros y volver aanalizar el resultado. Se habrá creado un nuevo registro (Registro 2) que estábasado en el Registro 1. Registro 1 seguirá existiendo sin modificación.


Para volver a analizar un registro:

Seleccione el registro que desea volver a analizar.

Seleccione Edit-Result. (o bien haga clic con el botón derecho del ratón y seleccione Edit result)

Aparecerá en la pantalla una ventana de diálogo que le permitirá modificar




p p g q plos parámetros.

Efectúe los cambios que desee y seleccione OK .

Búsqueda y clasificación de losregistros

Visión General El software del Mastersizer posee unos potentes dispositivos de búsqueda quepermiten encontrar dentro de los ficheros de mediciones aquellos registros que

concuerden con un criterio de búsqueda establecido por el usuario.

Los registros de dentro de un fichero de mediciones pueden también serclasificados en orden alfanumérico seleccionando un encabezamiento de campodentro de la ventana del fichero de mediciones.

Búsqueda

Es posible llevar a cabo una búsqueda en muchos ficheros de mediciones paraencontrar los registros que se ajusten a un conjunto de criterios de búsquedaestablecido por el usuario. Cualquier parámetro que esté contenido dentro delfichero de mediciones puede ser una pista para la búsqueda. Por ejemplo, esposible efectuar la búsqueda en todos los ficheros de mediciones de aquellosregistros que contengan un valor de D(v, 0,5) de más de 50 micrones y que fueronmedidos después de una fecha determinada.

Para realizar la búsqueda en los ficheros de mediciones, seleccione Tools-Find

measurement. Aparecerá en la pantalla la ventana de diálogo que se muestra acontinuación.

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La primera pestaña es la pestaña de Files. Esta pestaña le permite especificar quéficheros de mediciones son los que han de ser sometidos a la búsqueda. Utilice elbotón de Browse para seleccionar el directorio que contiene los ficheros demedición (activando el recuadro de selección de Search subfolders se extenderála búsqueda a todos los subdirectorios que haya dentro del directorio

seleccionado). En el recuadro de Named se especifica el nombre de los ficheros de medicionesen los que hay que efectuar la búsqueda. Por defecto, este recuadro estáestablecido en *.mea, lo cual significa que se buscará en todos los ficheros demediciones del directorio seleccionado. Se pueden utilizar comodines paradelimitar la búsqueda. Por ejemplo, seleccionando “Titanium.*mea” se buscará entodos los ficheros de mediciones que empiecen con “Titanium”.

Seleccione el indicador de Parameters para especificar los criterios de labúsqueda.

En el recuadro de la lista principal aparecen todos los criterios de búsqueda quehan sido establecidos (cuando se inicie una búsqueda nueva, este recuadro estará


1

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Los resultados de la búsqueda pueden ser guardados. Al guardarlos seconsolidarán todos los registros encontrados en un mismo fichero de mediciones,separando efectivamente una copia del registro de su fichero de mediciones deorigen.

También se pueden guardar los criterios de búsqueda de forma que los mismospuedan abrirse y utilizarse en fecha posterior. Esto es controlado por medio de losbotones de New search de Open search y de Save search buttons

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botones de New search, de Open search y de Save search buttons.

New search - borra todos los criterios actualmente establecidos.Open search - abre una búsqueda guardada con anterioridad.Save search - guarda los criterios de búsqueda actuales en un nuevo fichero.

ClasificaciónLos registros que hay dentro de un fichero de mediciones pueden ser clasificadosen orden alfanumérico. Desde una ventana de ficheros de mediciones, seleccioneel indicador de Records. Al seleccionar cualquiera de los encabezamiento de loscampos se redistribuirán todos los registros en un orden alfanumérico basado enel campo seleccionado. Por ejemplo, seleccionando el encabezamiento deMeasured on, quedarán todos los registros relacionados en orden numéricosegún las fechas de “Measured on”.

Exportación de resultados Existen diversos métodos para pasar información desde la aplicación Malvern aotras aplicaciones. Dichos métodos son:

Se puede seleccionar uno o más registros en el indicador de Results y “Arrastrarlos y dejarlos caer” directamente en otra aplicación (siempre y cuando la aplicación soporte formatos separados de pestaña, como porejemplo Excel).

Una tabla o un gráfico pueden ser arrastrados y dejados caer en otraaplicación seleccionando el elemento y arrastrando a continuación mientrasse mantiene apretada la tecla de Ctrl.

Una tabla o un gráfico pueden asimismo ser copiados seleccionando el

elemento y seleccionando a continuación Edit-Copy Table o bienEdit-Copy Graph. El elemento en cuestión puede ser pegado acontinuación en otra aplicación.

El software del Mastersizer permite que cualquiera de los parámetros deuno o más registros sea exportado en forma de un fichero de texto. Estefichero puede luego ser cargado en un procesador de textos o en una hojade cálculo. Se utiliza una plantilla para especificar qué parámetros son


exportados. La ventana de diálogo de Configure-Data export le permitecrear y modificar sus propias plantillas.

Exportación de resultadosPara exportar un registro, seleccione uno o más registros de un fichero demediciones. Seleccione File-Export data. Aparecerá en la pantalla la ventana de




diálogo que se muestra a continuación.

Seleccione una plantilla del recuadro de lista de Export data using this.

Los datos pueden ser exportados a un fichero o directamente a la tablilla

seleccionando el botón de selección apropiado en la parte inferior de la ventana dediálogo.

La sección de Format Options le permite especificar el carácter separador que seutiliza entre los campos.

Los diferentes paquetes de hojas de cálculo requieren caracteres diferentes para laseparación de los campos con el objeto de efectuar una análisis sintáctico correctode la salida de datos. Las comas son los caracteres más usuales, pero no deberán

ser utilizadas si las mismas se utilizan como separadores numéricos en el país endonde se va a utilizar el instrumento (por ejemplo, en Francia).

Un método alternativo para la exportación de datos consiste en seleccionar uno omás registros y simplemente arrastrar los registros hasta otra aplicación y dejarloscaer a continuación sobre una página. Este método utilizará la plantillaespecificada en el recuadro de lista de Default Template dentro de la ventana de

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diálogo de Data Exports Templates. Se puede acceder a esta ventana dediálogo por medio de la selección de Configure-Data exports templates.

Creación de una plantilla para la exportaciónSe pueden crear nuevas plantillas para la exportación (o bien modificar las yaexistentes) seleccionando Configure-Data exports templates. Aparecerá en la

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pantalla la ventana de diálogo que se muestra a continuación.

Al seleccionar New Template se añadirá un nuevo nombre de plantilla en la listade Available Templates y a continuación se le dará opción a cambiar el nombrede la plantilla. (El nombre de una plantilla puede ser modificado en fecha

posterior pulsando el botón de Rename. Una vez creada la plantilla, se puedenestablecer los parámetros pulsando el botón de Edit... Aparecerá en la pantalla la ventana de diálogo que a continuación se indica.


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En la lista del recuadro de Available Parameters aparecen todos los parámetrosdisponibles en un registro de mediciones. En la lista del recuadro de SelectedParameters aparecen todos los parámetros que han de ser incluidos en laplantilla. Los parámetros pueden ser añadidos o eliminados de esta lista utilizandolas teclas de Add y de Remove.

El orden en que los parámetros aparecen en la lista de Selected Parameterspuede ser modificado seleccionando un parámetro y pulsando a continuación los

botones de Move Up o de Move Down según sea apropiado.

Se suministra una plantilla estándar Result Analysis (M) que exportará todos loscampos de la página de informe estándar de Result Analysis (M).

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6 6

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Preparación de las muestrasPreparación de las muestras

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IntroducciónLa preparación de la muestra antes de que sea adicionada al sistema puede ser

crítica. Más de la mitad de los problemas que se presentan cuando se mide unamuestra están causados por una mala preparación de las muestras. Si la muestraforma grumos, se disuelve, flota sobre la superficie o si no ha obtenido unamuestra representativa, no se podrá obtener un resultado correcto.

C A P Í T U L O 8



Existen muchas técnicas disponibles para asegurar que la muestra está preparadade manera satisfactoria. Una vez que ha hallado una técnica de dispersiónadecuada para su muestra, puede proceder a estandarizar el procedimiento(utilizando un SOP) de forma que sea posible llevar a cabo comparaciones entremuestras.

En el presente capítulo se facilita la información acerca de la preparación de lasmuestras para las mediciones tanto en húmedo como en seco.

Toma de muestras representativasCuando se toma una muestra para llevar a cabo una medición, es de la máximaimportancia tener la seguridad de que la muestra que se va a utilizar searepresentativa de la muestra total. Si la muestra se toma de una botella o de unrecipiente, debe ponerse cuidado en asegurarse de que la muestra en cuestión hayaquedado bien mezclada. Cuando la muestra es un polvo, las partículas grandestienen tendencia a ascender hasta la parte superior del recipiente, mientras que lasmás pequeñas se desplazan hacia el fondo.

En la mayor parte de las muestras hay partículas grandes y partículas pequeñas,pero la mayoría de las mismas están entre estos dos extremos. Si se toma unamuestra de la parte superior del recipiente, se medirán principalmente laspartículas grandes. Si esta medición se compara después con la medición obtenidacon la muestra tomada de la zona central del recipiente, los resultados seránapreciablemente diferentes.

Si la muestra está guardada en un recipiente, la misma deberá ser sometida a unmezclado a fondo antes de proceder a la medición. No se debe agitar el recipiente

ya que esto lo que hace muchas veces es aumentar aún más la separación de losdiversos tamaños de partículas. En vez de ello, sujete el recipiente con las dosmanos y hágalo girar con suavidad, cambiándolo continuamente de orientacióndurante 20 segundos. Este método da mejores resultados si el recipiente está sólomedio lleno.

Si la distribución de partículas dentro de una muestra es particularmente amplia,la toma de unas muestras representativas puede en tal caso resultar difícil. Si


continúa experimentando problemas al respecto, la utilización de un “separadorgiratorio” puede ser beneficiosa.

El separador está constituido por una tolva vibratoria que hace descender la

muestra por vibración hasta una rampa. La acción de la vibración sobre la muestrada lugar a que las partículas más grandes se separen y desciendan las primeras porla rampa. Al final de la rampa, hay un conjunto de bandejas giratorias que recogenla muestra de manera uniforme. Cuando la totalidad de la muestra ha descendidopor la rampa cada una de las bandejas de recogida contendrá una muestra




por la rampa, cada una de las bandejas de recogida contendrá una muestrarepresentativa.

Las muestras líquidas pueden también sufrir una separación si están guardadas enrecipientes, hundiéndose las partículas de mayor tamaño hasta el fondo. También

este caso deberá mezclarse a fondo la muestra si se quiere obtener una muestrarepresentativa. Se encuentran también disponibles divisores/separadores para lasmuestras líquidas. Debe ponerse mucho cuidado en la utilización de un agitadormagnético para mezclar una muestra líquida. Las partículas grandes tienentendencia a desplazarse hacia la parte exterior del recipiente debido a la fuerzacentrífuga y esto puede dar lugar a una distorsión de la muestra.

Consideraciones acerca de lasmuestras en seco

El primer paso cuando se analiza por primera vez una muestra es decidir si se hade analizar dicha muestra en estado húmedo o en estado seco. Esto viene por logeneral determinado por la naturaleza del uso final de la muestra. Si el productoha de ser utilizado y almacenado en una forma seca, es quizás preferible en tal casoun análisis en seco.

Algunas muestras sólo pueden ser medidas en estado seco ya que las mismasreaccionan con todos los dispersantes en húmedo; por ejemplo, es posible que sedisuelvan o que las partículas se hinchen cuando entran en contacto con unlíquido.

Otra consideración a tener en cuenta es si el material en su estado seco fluyelibremente. Unas buenas características de vertido indican un polvo sin cohesiónque por regla general se dispersará bien en un alimentador de polvo seco sinninguna dificultad, mientras que un material con un alto grado de cohesión tiendea adherirse y a formar grumos dando unas mediciones distorsionadas.

El aglutinamiento de las muestras puede solucionarse con frecuencia secándolasen un horno. Como es obvio, deberá ponerse cuidado en el caso de los materialesdelicados en los que el secado en el horno pueda dañar la muestra. Para eliminar

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la humedad de la muestra, hay que regular el horno a la temperatura más altaposible, ¡pero sin fijarla por encima del punto de fusión de la muestra!

Si resulta obvio que la utilización de un horno va a deteriorar la muestra, puede

utilizarse un desecador.Una muestra reciente que no haya tenido tiempo de absorber la humedad de laatmósfera es siempre preferible y dará por regla general los mejores resultados. Sihay muestras higroscópicas que hayan de ser transportadas hasta el sistema de

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medición situado a una cierta distancia, la mismas deberán ser encerradasherméticamente dentro de tubos tan pronto como sea posible y con una bolsa degel de sílice si esto último resulta practicable.

Consideraciones acerca de lasmuestras en húmedo

Las anteriores son las consideraciones a tener en cuenta cuando se analiza unamuestra en seco. Cuando se analiza un muestra en un medio húmedo, debeponerse una atención aún mayor ya que las elecciones que hay que hacer son

todavía en mayor número. El resto del presente capítulo está dedicado a lasconsideraciones acerca de la preparación de la muestra en el caso de las muestrasen húmedo.

Elección y preparación del dispersanteLa primera posibilidad de elección a tomar en consideración cuando se va a mediruna muestra en húmedo, es la del medio para la suspensión (dispersante). Cuandose analiza por vez primera una muestra, lo mejor es comprobar siempre ladispersión previamente. Adicione el dispersante seleccionado (en el caso de unamedición inicial lo usual es hacer uso del agua) a una pequeña cantidad de lamuestra en un vaso de precipitados y observe visualmente el resultado. Puede quela muestra se disuelva, cosa que por lo general puede determinarse con el examen visual o bien, en caso de no estar seguro, analice la muestra y observe la cifra de laobscuración. Si se ve que la cifra de la obscuración disminuye, es probable en tal

caso que la muestra se esté disolviendo. El dispersante puede contener en sí mismo impurezas o partículas que podrían sersignificativas. Se recomienda filtrar el dispersante antes de utilizarlo bien sea conun filtro de tubo en línea o bien, en caso de cantidades pequeñas, con un filtro detipo desechable a base de jeringa. La filtración hasta 1 micrón es por lo generaladecuada, estando la filtración hasta los 0,22 micrones comúnmente disponible y siendo la dimensión ideal a estos efectos.


Si el dispersante que va a utilizar está almacenado bajo presión o a bajatemperatura, puede también tener que tomar en consideración en tal caso ladesgasificación del mismo antes de su uso. Una disminución de la presión o unaumento de la temperatura reducirá la solubilidad de los gases, lo que dará como

resultado la formación de burbujas en los tubos y células, etc. Las burbujasconstituyen un problema ya que las mismas son medidas con la muestra y soncontadas como si fueran partículas, distorsionando con ello los resultados. Estopuede ser un problema en el caso de algunos suministros de agua de la red

bl l l d l d d f d




pública. La respuesta más simple es la de almacenar una cantidad suficiente dedispersante a la temperatura y la presión ambientes durante varias horas antes deutilizarlo, con el objeto de permitir que se produzca la desgasificación. Véasetambién la sección acerca de las burbujas, más adelante en este mismo capítulo.

También se deberá tener en cuenta que la utilización de un dispersante frío en unambiente más cálido puede dar lugar a condensaciones sobre las superficiesexteriores de las ventanas de las células. En el caso de los sistemas conectados pormedio de una tubería a los suministros de agua de la red pública, un pequeñodepósito para la alimentación por gravedad puede solventar este problema. Filtreel agua antes de utilizarla. Otra solución estriba en calentar el dispersante (en elcaso del agua típicamente a 60 - 80º C) y dejarlo a continuación que se enfríe

antes de utilizarlo.

¡Advertencia!

Si la condensación es un problema en un sistema basado en el agua, un remediorápido consiste en la adición de agua tibia al depósito de la muestra. El incrementode la obscuración causado por la condensación desaparecerá rápidamente.

Cuando se analizan partículas en suspensión en un dispersante líquido, una de las

decisiones más importantes es la de qué líquido utilizar. El dispersante puede sercualquier líquido transparente (a la longitud de onda de 633 nm), ópticamenteuniforme, que no interaccione con la muestra dando lugar a un cambio de tamañode la misma. Está claro que lo que usted desea es usar los líquidos más seguros y de coste más bajo que resulten eficaces. Partículas que dan problemas en unmedio, tales como la disolución, pueden no dar ninguno en otro medio. En todosaquellos casos en los que se experimenten dificultades con la dispersión, debe

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La práctica de calentar el dispersante para obtener su desgasificación nodeberá intentarse en el caso de los dispersantes volátiles. Nunca debe

permitirse que los dispersantes alcancen sus puntos de ebullición.

tomarse en consideración la opción de hacer uso de otro dispersante. En la listaque se incluye a continuación se facilitan los dispersantes corrientementeutilizados (junto con sus índices de refracción).

Dispersante Índice de refracción

Agua 1,33

E l 1 36

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Etanol 1,36

Propano-2-ol (alcohol isopropílico) 1,39

Dimetil Digol 1,41

Butanona 1,38

Hexano 1,38

Acetona 1,36

El coste de algunos de los dispersantes orgánicos puede limitar su uso al Hydro2000S que típicamente utiliza sólo 150 ml de dispersante. El problema deldesechado sin peligro de la muestra después de la medición debe ser tambiéntenido en cuenta. Adopte siempre los procedimientos correctos para el desechadode la muestra y del dispersante, siguiendo las directrices locales existentes. Lamayor parte de las reglamentaciones locales prohiben que las muestras y losdispersantes peligrosos sean vertidos en el desagüe, permitiendo con ello quepenetren en el sistema hidrológico.

Agentes tensioactivos y estabilizadoresSi experimenta problemas tales como la flotación de la muestra en la superficie deldispersante, la adición de un agente tensioactivo o de un estabilizador puede serde utilidad en tal caso. En la sección siguiente se explica brevemente la utilizaciónde estos aditivos.

Agentes tensioactivos

La adición de un agente tensioactivo puede ayudar a la preparación de la muestraeliminando los efectos sobre la misma de la carga superficial que hacen que flotesobre la superficie del dispersante o que forme grumos.

Los agentes tensioactivos han de ser adicionados en cantidades muy pequeñas,típicamente de una gota por litro de dispersante. Si se adiciona una cantidaddemasiado grande de agente tensioactivo, las acciones subsiguientes de agitación y


de bombeo de la muestra pueden dar lugar a que la misma forme espuma,originando burbujas que son introducidas en el sistema. Las burbujas son vistaspor el sistema como partículas, lo cual puede distorsionar la medición. Se puedenañadir agentes antiespumantes para evitar la formación de las burbujas pero,

debido al hecho de que los mismos pueden contener partículas, deberán seradicionados al dispersante antes de que se mida el efecto de fondo.

Pruebe a añadir una gota de agente tensioactivo a una cantidad de muestra y dedispersante mezclados en un vaso de precipitados pequeño. Si la muestra se va al




p p p p qfondo del vaso en forma de grandes grumos, deseche la muestra y vuelva aempezar de nuevo. Pruebe otra vez, poniendo ahora la muestra en un vaso deprecipitados que esté seco, añadiendo una gota del agente tensioactivo y

mezclándolos a fondo hasta obtener una pasta espesa. Añada el dispersante y mézclelo bien todo. Esto evita por regla general la aglomeración causada por laadición del dispersante en primer lugar.

Una lista de los agentes tensioactivos recomendados por orden de utilización máscomún es la que se indica a continuación:

Agente Tensioactivo Naturaleza

Nonidet P40 No iónico

Tapol L No iónico

Synperonic N No iónico

Aerosol OT Aniónico (sólido)

Dodecil sulfato sódico Aniónico

Hyamine 2389 Catiónico

Estabilizadores

Los estabilizadores ayudan también a la dispersión modificando las propiedadesdel propio dispersante que sean las responsables del problema. Los estabilizadoresse adicionan en cantidades mayores, típicamente de 1 g/l. A continuación se

incluye una lista de los estabilizadores utilizados corrientemente:Hexametafosfato sódico (p.e. el Calgon)Pirofosfato sódicoFosfato trisódicoOxalato sódicoCloruro cálcico

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Dado que muchos de ellos son materias sólidas que se disuelven en el dispersante,la solución deberá ser filtrada después de la preparación con el fin de eliminar lasimpurezas.

LechadasLa acción de mezclar una pequeña cantidad de muestra concentrada, dispersante y aditivos antes de adicionarla al deposito de la unidad de dispersión se conocecomo preparación de una lechada

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como preparación de una lechada.

Una vez que las partículas han sido dispersadas de forma satisfactoria en unalechada, la muestra puede a continuación ser adicionada a la unidad de dispersión

sin nuevas adiciones de agentes tensioactivos, etc. El problema de lasedimentación de la muestra dentro del vaso de precipitados puede solventarsehaciendo uso de una pipeta para agitar de manera continua la muestra. Al mismotiempo que efectúa la agitación, puede llenar y vaciar de forma continua la pipeta.Utilice la pipeta para añadir la muestra al depósito de la unidad de dispersión.

El uso de los ultrasonidos

Además de los procesos antes descritos, se pueden aplicar los ultrasonidos paraayudar a la dispersión, tanto si se ha utilizado un agente tensioactivo como si no.

Cuando se lleva a cabo la mezcla de la muestra con el medio de suspensión, unainspección visual indicará muchas veces si es necesario hacer uso de losultrasonidos. Si hay grandes aglomerados de partículas que se hunden hasta elfondo del vaso de precipitados, intente la aplicación de los ultrasonidos durantedos minutos colocando el vaso de precipitados con la lechada dentro de un bañode ultrasonidos. Resultará evidente de inmediato si esta acción ha sido efectiva. Sepueden volver a aplicar los ultrasonidos cuando se adiciona la muestra al depósitoen caso de ser necesario. Esto evitará muchas veces una nueva formación de losaglomerados, pero no siempre es necesario hacerlo.

N o t a Hay que ser cauteloso en la utilización de los ultrasonidos en el caso departículas frágiles, ya que la acción de los ultrasonidos puede de hechollegar a romper las propias partículas. En caso de duda, una observación

al microscopio antes y después del empleo de los ultrasonidos deberáponer de manifiesto si ha sido beneficioso o no.

Muestras con concentraciones inestablesCuando se añade la muestra al depósito de la unidad de dispersión haciendo usodel dispositivo del software de Add sample, experimentará en ocasiones




Si añade un agente tensioactivo a la muestra, una velocidad excesiva del agitador y/o de la bomba puede ser causa de formación de espuma. Esto forzaría la entradade burbujas en el sistema.

DesgasificaciónSi el dispersante está almacenado bajo presión o a baja temperatura, debe tomar enconsideración en tal caso la desgasificación del mismo antes de su uso. Unadisminución de la presión o un aumento de la temperatura reducirá la solubilidadd l l d á l d l f ió d b b j l b l

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de los gases, lo que dará como resultado la formación de burbujas en los tubos y eldepósito, etc. Esto puede ser un problema en el caso de algunos suministros deagua de la red pública. La respuesta más simple es la de almacenar una cantidad

suficiente de dispersante a la temperatura y la presión ambientes durante variashoras antes de utilizarlo, con el objeto de permitir que se produzca ladesgasificación. Para una mayor información al respecto, vea la “Elección y preparación del dispersante” más al principio en este mismo capítulo.

El software tiene capacidad para eliminar las burbujas y los gases disueltos en elsistema con la utilización del dispositivo de desgasificación. Este dispositivopondrá en funcionamiento los ultrasonidos durante un período de tiempo una vezque el depósito haya sido limpiado y llenado con dispersante nuevo. Se puedeacceder al dispositivo de la desgasificación pulsando el botón de De-Gas en la ventana de diálogo de Configure-Accessory o bien seleccionando el recuadro deselección de Dispersant degassing en el indicador de Cycles del SOP tipo Wizard.

Deberá tenerse presente que la desgasificación por medio del software constituyeun último recurso en la eliminación de las burbujas y de los gases disueltos.Intente asegurarse siempre de que todos los dispersantes estén desgasificados antes

de que sean adicionados al sistema.

Síntomas de una mala preparación delas muestras

Si se le presenta algún problema con la dispersión de las muestras, utilice la tabla

que aparece a continuación para identificar el problema.

Problema Síntoma Acción

Disolución de la muestra. La obscuración

disminuye.

Pruebe con otro dispersante.


El dispersante contiene

impurezas.

Malas lecturas del ruido

de fondo.

Filtre el dispersante antes de

utilizarlo.

Hay burbujas dentro del

dispersante.

Las burbujas se observan

típicamente como una punta secundaria en los 100

micrones.

Desgasifique el sistema.

La muestra flota sobre la

superficie del dispersante.

Puede verse la muestra sobre

la superficie del dispersante

Añada un agente tensioactivo

o un estabilizador.




dentro del depósito.

La muestra se aglutina. La obscuración

disminuye.

Añada un agente tensioactivo

o un estabilizador, o bien use

la acción de los ultrasonidos.

La muestra se hunde hasta el

fondo.

La obscuración va

disminuyendo a medida que

las partículas más grandes

sedimentan.

Incremente la velocidad de la

bomba y/o del agitador.

La muestra se hincha en el

dispersante.

La obscuración

disminuye.

Pruebe con otro dispersante.

Las partículas se adhieren a

las ventanas.

Incremento rápido de la

obscuración.

Utilice un estabilizador.

Condensación en las

ventanas de la célula.

Incremento rápido de la

obscuración.

Si (y sólo si) el dispersante

es el agua, añada una cierta

cantidad de agua caliente

(que no hierva) al depósito. Si

la obscuración disminuye, el

origen del problema es lacondensación.

Burbujas que se adhieren a

las ventanas.

Dificultad en la obtención de

un ruido de fondo bajo a

pesar de los muchos

enjuagues.

Vacíe el tanque de muestreo.

Las burbujas estallarán. Llene

el sistema cuidadosamente

con dispersante

desgasificado. En un sistema

nuevo, la adición de Decon

90 al depósito, dejándolodurante toda la noche y

enjuagando 7 u 8 veces,

humectará la superficie de la

célula y disminuirá la

formación de burbujas.

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Resumen de la preparación de lasmuestras

En el diagrama de operaciones que se incluye a continuación se muestra la ruta aseguir para preparar una muestra que no se conoce.

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No

Ultrasound If Necessary

Analyse

Try Solvent

Yes

Does UltrasoundWork ?

No

NoYes

Analyse

Try Surfactant

Analyse

Ultrasound IfNecessary

Yes

For Dry Analysis

Analyse

For Wet Analysis

Representative Sample(riffle if necessary)

Yes

No

e.g. EthanolPropan-2-ol (IPA)

MethanolAcetone

Butanone (Methyl Ethyl Ketone)HexaneTolueneDimethyl

Digol

Does It Float ?

Does This Disperse It ?(If it is even slightly soluble

the answer is no)

SAMPLE

Does It disperse In Water ?

Representative Sample(mix well or riffle if dry powder)

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4 8 9 1




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Características avanzadasCaracterísticas avanzadas



Características avanzadasCaracterísticas avanzadas

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Configuración de la obscuraciónLa obscuración es una medida de cuánta muestra hay en el haz en cualquiermomento. Si es demasiado elevada, puede producirse una dispersión múltiple; sies demasiado baja, se detectará una señal insuficiente y la precisión se veráadversamente afectada. La fijación de unos límites permite que el sistema detectelas condiciones deficientes y adopte medidas, bien sean la de ignorar los datos,generar alarmas o poner en marcha el proceso de la medición una vez que unlímite ha sido sobrepasado. Los valores pueden ser fijados de forma manual o bien

C A P Í T U L O 9



pueden activarse unos valores por defecto para la unidad de muestreoseleccionada.

Los reglajes de la obscuración pueden ser utilizados cuando se miden muestras enhúmedo o muestras en seco, si bien dichos reglajes son el método preferible parala realización de las mediciones en seco.

Para modificar los reglajes de la obscuración, haga clic en el botón deMeasurement... de la pestaña de Measurement del SOP Editor. Comoalternativa, en el caso de una medición manual, pulse el botón de Optionscuando realice una medición manual y a continuación haga clic en el botón de

Measurement... en el indicador de Measurement; aparecerá en la pantalla lasiguiente ventana de diálogo.

Los límites de la obscuración pueden ser fijados de forma manual escribiendo loslímites deseados en los recuadros de Lower limit y de Upper limit.Seleccionando el recuadro de selección de Default hará volver los límites a los

valores por defecto del sistema.


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4 9 5 5

Haga clic en el recuadro de selección de Raise alarm if the final obscurationis out of range para que aparezca visualizada una alarma si la obscuración final alfinal de la medición está fuera de los márgenes establecidos.

El límite inferior de la obscuración se utiliza principalmente como un medio para

la puesta en marcha de las mediciones, en particular cuando se llevan a cabomediciones con polvos en seco.

El límite superior práctico de la obscuración para las dispersiones en húmedo variará dependiendo del tamaño de las partículas de la muestra que se va a medir.

En general deberá adicionarse una cantidad de muestra suficiente para que dé las




En general, deberá adicionarse una cantidad de muestra suficiente para que dé lasobscuraciones siguientes:

10% de obscuración. Para las partículas muy finas (hasta los 3 ó 4micrones). Dado que el material es fino, habrá poco problema en laobtención de una buena representación en la muestra pero existe un ciertoriesgo de que se produzca una dispersión múltiple.

15% de obscuración. Si el material tiene una mediana de tamaño de 50micrones o superior.

25% de obscuración. Si el material tiene una distribución amplia o es muy basto, la obtención de una buena representación en la muestra es la

consideración más importante y se aconseja una obscuración más alta.

En cada caso, la cantidad de muestra que se ha necesitado para conseguir losniveles de obscuración recomendados deberá ser anotada y especificada en suSOP.

Utilice una obscuración máximo de alrededor del 5% para las mediciones en seco(o incluso más bajo en el caso de un material fino).

Puesta en marcha automática En algunas circunstancias es necesario esperar a que la muestra fluya hastaestabilizarse antes de realizar la medición, en particular en las mediciones en seco,con el fin de evitar los errores debidos a una dispersión incompleta. Los límites deobscuración pueden ser fijados de forma manual o bien haciendo uso de los valores por defecto correspondientes al muestreador elegido. Una vez que laobscuración de la muestra se ha estabilizado dentro de dichos límites durante el

tiempo especificado, se pone en marcha la medición.

Filtración de la obscuraciónPara activar la filtración de la obscuración, que rechazará los datos que no esténdentro de los límites establecidos, haga clic en el recuadro de selección de Only include measurements.... e introduzca un período de intervalo de tiempo. El

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proceso de la medición se detendrá si el número requerido de tomas rápidas no hasido obtenido en este período de intervalo de tiempo. El software registrará elnúmero de tomas rápidas medidas y esta cifra puede ser utilizada en los informescomo una indicación del grado de realización completa de una medición: por

ejemplo, un informe puede estar configurado para que diga “medidas 1750 tomasrápidas de las 2000”.

Este dispositivo resulta de una particular utilidad cuando la concentración de lasmuestras es susceptible de un cierto grado de fluctuación como es a veces el casoen las mediciones de polvos en seco.

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Para las mediciones de polvos en seco, los límites prácticos estarían entre el 1 y el5 por ciento.

En el caso de que se haya fijado una velocidad de alimentación totalmenteinapropiada, de forma que la obscuración raramente queda (si es que alguna vez lohace) dentro de los límites deseados, se ha dispuesto un sistema de agotamientodel tiempo previsto con el objeto de permitir al usuario salir de la medición.Dicho tiempo no deberá ser fijado tan prolongado que dé la sensación de que lamedición ha quedado “colgada”, pero deberá ser lo suficientemente largo para quehaya una posibilidad adecuada de que una muestra de la concentración requerida

pase a través de la célula de medición.Haciendo clic en el recuadro de selección de Raise alarm if time out periodexpires se obtendrá un aviso de cuántas tomas rápidas buenas han sido recogidasen caso de agotamiento del tiempo fijado y se ofrecerá la posibilidad de utilizarlas

como base para la medición.

AutodiluciónLa autodilución es un sistema en el que la concentración de la muestra puede serajustada de forma automática por medio de la adición de más dispersante. Estedispositivo no se encuentra disponible en las mediciones manuales. Las PrácticasCorrectas de Laboratorio dictaminan que la autodilución es un procedimientoinferior al de la adición de una cantidad de la muestra correctamentepredeterminada.

Si los requerimientos operativos hacen que el uso de la autodilución sea la opción

preferible, deberá llevarse a cabo un ensayo para tener la seguridad de que elprocedimiento no da lugar a ninguna modificación de la distribución por tamañosde las partículas.

Un ensayo típico consistiría en la realización de una medición manual de lamuestra a un oscurecimiento más elevado que el requerido, digamos de un 20 por


ciento, y a continuación proceder a la medición de la muestra a este mismooscurecimiento inicial utilizando la autodilución con el umbral de obscuraciónbuscado fijado en un valor más bajo que el ideal, digamos en un 5 por ciento.

Si los dos conjuntos de resultados ponen de manifiesto un nivel de

comparabilidad elevado, la autodilución sería un procedimiento admisible. Si estáobligado a ajustarse a las Prácticas Correctas de Laboratorio, los resultados de esteensayo deberán ser conservados en archivo.

Como norma general, las emulsiones y las suspensiones finas (0,1 a 10 micrones)serán unas candidatas adecuadas para el empleo de la autodilución. Será necesario

d d l d l l




adoptar unas precauciones extremadas en el caso de los materiales que presentenunas distribuciones de tamaños de partículas más amplias que éstas, ya que las

partículas finas podrían perderse y los resultados quedarían distorsionados.

Procesado avanzado de los resultados El resultado producido por el análisis puede ser modificado llevando a cabo unatransformación del resultado o reduciendo el margen del resultado antes de que elmismo sea visualizado en un gráfico o en una tabla.

Reducción del margen de los resultados En el caso del Mastersizer 2000, el margen estándar de los resultados es de 0,02 a2000 micrones. Por medio de la reducción del margen de los resultados puede serposible la eliminación de los efectos de los contaminantes y de las burbujas. Loscontaminantes forman modos o puntas extra en resultado después del análisis. Alreducir el margen de los resultados, las características de la distribución del

resultado esperado quedan aisladas.

Un empleo alternativo de la reducción del margen de los resultados es el de aislarun modo de la distribución de manera que las características de dicho modopuedan ser obtenidas de una forma separada de la distribución completa. Esto esde una particular importancia si va usted también a efectuar una transformacióndel resultado, en la que los modos pequeños, causados por errores, en ladistribución por volumen quedan magnificados y pueden llegar a ser dominantes

cuando se transforman a una distribución por número.

Para reducir el margen del resultado en un SOP:

Vaya a la pestaña de Material y seleccione el botón de Advanced en lasección de Result calculation.

P á g i n a 9 . 4 M A N 0 2 4 7

Modifique el margen de los tamaños cambiando los valores anotados en elrecuadro de Include result in size range.

Para reducir el margen del resultado en una medición manual:

Seleccione Measure-Manual.

Una vez que hayan terminado las mediciones de los efectos de fondo, pulseel botón de Options.

Seleccione el indicador de Materials. Modifique el margen de los tamaños cambiando los valores anotados en el

C A P Í T U L O 9



q grecuadro de Include result in size range.

Para eliminar cualquier reducción del margen de los resultados, pulse elbotón de Default. Esto devolverá los valores del recuadro a los del margentotal.

Transformación de los resultados El resultado básico producido por el análisis es una distribución por volumen, quees la proporción en volumen dentro de cada clase de tamaño del volumen total de

las partículas. Es posible convertir esta distribución por volumen en unadistribución por número, por superficie o por longitud. Probablemente, el tipo dedistribución más útil inmediatamente después del de la distribución por volumensea el de la distribución por número, en donde se informa de la proporción pornúmero de partículas en cada clase de tamaño.

La transformación puede ser expresada matemáticamente como:

X 100V / d

V / d

i

i i

n

i i

n

en donde X i es la distribución transformada en tanto por ciento, V i es el resultadode la distribución por volumen, di es el tamaño medio de la clase i y n es el tipode distribución requerido: 1 para superficie, 2 para longitud y 3 para número.

Tenga en cuenta que un pequeño volumen de partículas de tamaños pequeñospuede ser transformado en una parte importante de una distribución por número.Si este pequeño volumen es simplemente debido a un efecto de ruido, o a otroserrores de la medición, puede en tal caso ahogar la distribución real deseada. Estospequeños errores de la medición son, en efecto, magnificados por latransformación. Puede estudiar la posibilidad de utilizar el dispositivo de “Reducirel margen de los resultados” para aislar la parte significativa de la distribución por volumen antes de llevar a cabo la transformación.


En el ejemplo que se incluye a continuación se muestra el resultado de

transformar una distribución por volumen asimétrica en una distribución pornúmero.


%

30

10

20

1



Para transformar el resultado en caso de una medición manual:

Seleccione Measure-Manual. Una vez que hayan terminado las mediciones de los efectos de fondo, pulse

el botón de options.

Seleccione el indicador de Materials. Seleccione el botón de Advanced en la sección de Result calculation. Seleccione el recuadro de selección de Enable transformation y

seleccione el botón de radio de Transform Volume to correspondiente.

Para transformar el resultado en caso de una medición con SOP:

Seleccione el indicador de Material.

Seleccione el botón de Advanced en la sección de Result calculation. Seleccione el recuadro de selección de Enable transformation y

seleccione el botón de radio de Transform Volume to correspondiente.

Para transformar el resultado de un registro ya existente: Abra el fichero de mediciones correspondiente.

Seleccione el registro que desee transformar.

Seleccione Edit-Result.

Seleccione el indicador de Material. Seleccione el botón de Advanced en la sección de Result calculation.

P á g i n a 9 . 6 M A N 0 2 4 7

Particle Diameter (µm.)

0

10

0.1 1.0 10.0 100.0 1000.010000.0

2

I L L

1 8 7 4

Seleccione el recuadro de selección de Enable transformation y seleccione el botón de radio de Transform Volume to correspondiente.

Editando los resultados¿Qué ocurre si usted lleva a cabo una medición y en una fecha posterior quierecambiar uno de los parámetros del resultado?; por ejemplo, supongamos querealizó la medición de una muestra y al cabo de un tiempo se ha dado cuenta deque el índice de refracción que había especificado dentro de las propiedadesópticas no es el correcto. El software le permite cambiar las propiedades de uno o

C A P Í T U L O 9



ópticas no es el correcto. El software le permite cambiar las propiedades de uno omás registros seleccionando los registros en cuestión y seleccionando a

continuación Edit-Result editor. Aparecerá en la pantalla la ventana de diálogo que se muestra a continuación. Estapantalla de diálogo contiene unos indicadores que son similares a los deMaterial, Labels and Report/Saving del editor de Procesos Operativos Estándar (SOP).

Cada una de las secciones que hay dentro de un indicador lleva un recuadro deselección de “Specify new...” que al ser seleccionado le permitirá modificar losreglajes. Vea “Opciones para la medición” en el capítulo 4 para los detalles acercade estas ventanas de diálogo.

Deberá recordarse que el registro original no puede ser modificado; cuandointroduce alteraciones en un registro haciendo uso del Result editor los cambiosse guardarán en un registro new . Un registro modificado puede ser identificadoen todo momento, ya que el parámetro de Source que hay en el registroespecifica si dicho registro procede de una medición o si ha sido calculado denuevo con la utilización del Result editor.


I L L

4 8 7 1

Cuando se cierra el Result editor, todos los cambios especificados sonconservados en la memoria, de forma que la próxima vez que se abra el Resulteditor puedan dichos cambios ser aplicados a un nuevo registro.

Definición por el usuario de las bandasde los tamaños

En un gráfico de histograma o en una tabla de resultado, cada columna delhistograma representa una banda de tamaños de las partículas por ejemplo de




histograma representa una banda de tamaños de las partículas, por ejemplo de0,25 a 0,7 micrones. Los valores por defecto para las mismas vienen fijadas por la

geometría fundamental de los elementos ópticos que lleva el sistema. Sinembargo, dichas bandas de tamaños son plenamente ajustables por el usuario a lamedida de sus necesidades. Una utilización práctica de esto se pone de manifiestoen los informes de tamices. En estos informes se utilizan unas bandas de tamañoshechas a la medida de forma que se ajusten a los requeridos por la normacorrespondiente para los tamices.

Las bandas de tamaños se definen seleccionando Edit-User sizes. Aparecerá en lapantalla la ventana de diálogo que se muestra a continuación. Esta ventana dediálogo le permite establecer de forma manual las clases de tamaños haciendo usode la pestaña de Edit sizes o bien generar de manera automática las clases detamaños, entre unos límites a definir por el usuario, con la utilización delindicador de Generate sizes.

P á g i n a 9 . 8 M A N 0 2 4 7

C A P Í T U L O 9



Para definir manualmente una clase de tamaños:

Seleccione el indicador de Edit sizes en la ventana de diálogo deEdit-User (que se muestra en la figura anterior).

Escriba en el recuadro de Size un tamaño de partícula que formará unnuevo límite de una clase de tamaños.

Seleccione ADD. El nuevo límite de tamaño será añadido al recuadro de

lista de List of user sizes, creando una nueva clase de tamaños.

Se puede suprimir una clase de tamaños utilizando esta ventana de diálogo,seleccionando un tamaño del recuadro de lista de List of user sizes y pulsando elbotón de Remove.

Pulsando el botón de Clear se suprimirán todos los valores anotados en elrecuadro de lista de List of user sizes.

N o t a Las clases de tamaños por defecto pueden ser cargadas pulsando el botónde Clear y haciendo clic a continuación en OK . El software le pedirá sidesea cargar las clases de tamaños por defecto.

Las clases de tamaños definidas por el usuario pueden ser guardadas y cargadashaciendo uso de esta ventana de diálogo.


I L L

4 8 8 9

Con la utilización del dispositivo de Generate se asegura el que las clases detamaños estén distribuidas de una manera tan uniforme como sea posible. Esteenfoque puede representar muchas veces un ahorro de tiempo considerable encomparación con la creación de una gama de tamaños que han sido seleccionados

de forma arbitraria.

Para generar clases de tamaños:

Seleccione el indicador de Generate sizes en la ventana de diálogo deEdit-User (se muestra a continuación).

Elija los límites superior e inferior para la distribución total haciendo uso de




j p plos recuadros de Low size y de High size.

Defina el número de bandas de tamaños modificando la cifra que apareceen el recuadro de Number of size bands.

Decida si las clases de tamaños han de estar separadas linealmente ologarítmicamente marcando el botón de radio correspondiente en Spacing.

Pulse el botón de Generate sizes now .

Una vez que han sido generadas las clases de tamaños, se pueden editar o guardar

seleccionando el indicador de Edit sizes.

P á g i n a 9 . 1 0 M A N 0 2 4 7

I L L

4 8 7 2

Alarmas El usuario puede establecer tres alarmas que vigilarán diversos estados de lasmediciones. Dichas alarmas son la alarma de limpieza, la alarma de alineamiento y

las alarmas de diámetro.

Alarma de limpieza El software puede supervisar la limpieza de los elementos ópticos midiendo laseñal de los efectos de fondo cuando se está haciendo circular un dispersantelimpio El procedimiento de la medición puede ser fijado de forma que el usuario

C A P Í T U L O 9



limpio. El procedimiento de la medición puede ser fijado de forma que el usuarioestablezca un umbral y se dispare de forma automática una señal de alarma sidicho umbral es sobrepasado. Como alternativa, puede hacerse que aparezca lapantalla con los efectos de fondo durante la medición para que sea el usuario elque decida acerca de la limpieza del sistema.

Para establecer una alarma de Limpieza en una medición manual:

Seleccione Measure-Manual.

Una vez que hayan finalizado las mediciones de los efectos de fondo, pulselos botones de las opciones.

Seleccione el indicador de Measurement.

Seleccione Alarms.

Seleccione el recuadro de selección de Enable para activar la alarma de lalimpieza.

Desplace la corredera que hay en el Cleanliness level para establecer la

sensibilidad de la alarma.

Para establecer una alarma de Limpieza en una medición con SOP:


Seleccione el botón de Alarms en la sección de opciones de Advanced.

Hay cuatro opciones para la alarma efectiva:

1) No check . La alarma está desactivada.

2) Comprobación automática. El umbral es supervisado de forma automática y se dispara una señal de alarma si se sobrepasa dicho umbral. Utilice lacorredera del nivel de la Limpieza para seleccionar el umbral al que la alarmase habrá de disparar.




Para establecer una alarma de Alineamiento en una medición con

SOP:


Seleccione el botón de Alarms en la sección de opciones de Advanced.

Seleccione el recuadro de selección de Enable (advierte cuando elalineamiento es deficiente).

Ajuste la corredera de Sensitivity si es necesario.

Alarmas de diámetro

C A P Í T U L O 9



Alarmas de diámetro

Es posible el establecimiento de unos límites de alarma para los tres percentiles(D [v, 0,1], D [v, 0,5], D [v, 0,9]) que se dispararán si el valor comunicado de unpercentil queda fuera de una gama de tamaños predefinida. Puede establecerse unlímite de tamaño superior y uno inferior para cada uno de los tres percentiles.

Puede ajustarse la alarma para que detenga la medición en el caso de ser disparada,con el objeto de permitir la investigación del origen de la misma.

Para establecer una alarma de Diámetro en una medición manual: Seleccione Measure-Manual.

Una vez que hayan finalizado las mediciones de los efectos de fondo, pulseel botón de las Options.


Seleccione Alarms.

En la sección de Diameter alarms section, active una alarma de percentilseleccionando el recuadro de selección de Enable correspondiente.

Establezca los límites de tamaño superior e inferior para la alarmamodificando los valores que aparecen en recuadro de Lower limit y en elde Upper limit.

Para establecer una alarma de Diámetro en una medición con SOP:


Seleccione el botón de Alarms en la sección de opciones de Advanced. En la sección de Diameter alarms, active una alarma de percentil

seleccionando el recuadro de selección de Enable correspondiente.


Establezca los límites de tamaño superior e inferior para la alarmamodificando los valores que aparecen en recuadro de Lower limit y en elde Upper limit.

El acceso por estratosMuchos instrumentos serán utilizados por operadores con unos niveles variablesde capacitación. Es posible limitar el pleno acceso al software a grupos de usuariosdefinidos de una manera precisa.

Esto quiere decir que determinadas funciones, tales como el editado de los SOP,l b d d i l di d d l l d d d d




el borrado de registros y el editado de los resultados pueden quedar reservados

exclusivamente a los usuarios autorizados para ello.

Con el acceso por estratos, una o más personas (de preferencia la que tenga a sucargo el instrumento) son designadas para el cargo de administrador. Eladministrador controla el acceso al instrumento definiendo unos grupos. Ungrupo está constituido por una o más personas que tienen los mismos derechos deacceso. Cada grupo puede tener asignados hasta un máximo de 11 derechos deacceso, desde el permiso para el editado de los SOP hasta el desactivado de la

selección de las presentaciones. El administrador añade operadores a un grupo y asigna una contraseña a cadaoperador. La identificación y la contraseña de los operadores deben estarintroducidas en el sistema para permitir a los mismos tener acceso al software.

El administrador dispone también de la opción de desactivar el acceso por estratos,de forma que todos los operadores tengan pleno acceso a todas las funciones (conla excepción de la administración del acceso por estratos).

Una característica del acceso por estratos es que cada uno de los usuarios puedetener un fichero de preferencias específicas en el que los usuarios guardan supersonal configuración de la pantalla (visón de los informes, indicadores deselección, tipos de letra, etc.). Esto significa que, incluso si no se aplican laslimitaciones para el acceso, los diferentes usuarios pueden utilizar la configuraciónque cada uno de ellos prefiera.

Para ser designado como administrador

Seleccione Tools-Secure layered access.

Por defecto, se define un grupo denominado Administración. Se puedenasignar a este grupo más de una persona (los administradores).

En la sección de This user de la ventana de diálogo escriba:

El nombre del usuario,

P á g i n a 9 . 1 4 M A N 0 2 4 7

Una contraseña,

El nombre de un fichero de preferencias del usuario (en el fichero depreferencias del usuario se guardan los reglajes de éste por lo que respecta alsoftware; la próxima vez que el usuario dé comienzo a una sesión con el

software, sus reglajes por defecto serán los que se carguen). Pulse el botón de Add/Edit para añadir el usuario al grupo de

Administración.

Cerciórese de que el botón de radio de Layered access on estéseleccionado y pulse OK.

C A P Í T U L O 9



Adición de un grupo de usuarios Nota: Sólo los usuarios asignados al grupo de los administradores del

acceso por estratos pueden añadir grupos de usuarios.

Seleccione Tools-Secure layered access e introduzca la identificación(ID) y la contraseña del administrador.

Aparecerá la ventana de diálogo del acceso por estratos. En el recuadro deGroup name de la sección de This group, sobreescriba el nombre del

grupo actual con el nuevo nombre. Modifique la sección de Description si procede.

Seleccione Add/Edit, el nuevo grupo será añadido a la lista de los grupos.

Tenga en cuenta que el grupo debe ser añadido a la lista antes de quepuedan establecerse los derechos de acceso o de que se puedan añadirusuarios al grupo.

Adición de un usuario a un grupo Nota: Sólo los usuarios asignados al grupo de los administradores del

acceso por estratos pueden añadir un usuario a un grupo.


Aparecerá en la pantalla la ventana de diálogo del acceso por estratos.Seleccione en la lista que aparece en la parte superior de la ventana de

diálogo, el grupo al cual desea añadir un usuario. En la sección de This user de la ventana de diálogo escriba:

El nombre del usuario,Una contraseña, El nombre de un fichero de preferencias del usuario (en el fichero depreferencias del usuario se guardan los reglajes de éste por lo que respecta al


software; la próxima vez que el usuario dé comienzo a una sesión con elsoftware, sus reglajes por defecto serán los que se carguen).

Pulse el botón de Add/Edit para añadir el usuario al grupo.

Fijación de los derechos de acceso del grupo Nota: Sólo los usuarios asignados al grupo de los administradores del

acceso por estratos pueden asignar a un grupo los derechos de acceso.


Seleccione un grupo en la lista que aparece en la parte superior de lat d diál ti ió l l b tó d S t ri ht




ventana de diálogo y a continuación pulse el botón de Set access rights. Aparecerá en la pantalla la ventana de diálogo de los derechos de acceso del

grupo. Seleccione los derechos de acceso requeridos y a continuación pulseel botón de OK.

Emulación de resultadosLa emulación de resultados es una técnica que permite que un resultado del

Mastersizer sea modificado con el objeto de emular un resultado procedente deuna técnica alternativa de determinación de tamaños de las partículas. A título deejemplo, un usuario puede haber estado utilizando anteriormente mediciones pormedio de tamices para controlar un proceso y puede en el momento presentequerer sustituir los tamices por el Mastersizer. Los resultados del Mastersizerpueden muy bien diferir de los resultados obtenidos con los tamices, debido alhecho de que las partículas no sean esféricas, pero el usuario desea tener laoportunidad de obtener una medición similar a la que obtendría con los tamices a

efectos de establecer comparaciones. La emulación de los resultados dasatisfacción a esta necesidad.

La emulación de los resultados requiere un “fichero de factores de emulación delos resultados”. En este fichero se describe la forma de traducir el resultado delMastersizer a un resultado de tipo externo (la distribución de los tamaños de laspartículas medida por medio de otro instrumento u otra técnica) y estáconstituido por un conjunto de factores de multiplicación con su correspondiente

tamaño de partícula.

El programa generador de la emulación de los resultados calcula los factores apartir de un resultado del Mastersizer y de un resultado externo. Los factorespueden también ser editados de manera individual haciendo uso de la ventana dediálogo del editor de los factores, pero esto raramente será necesario.

P á g i n a 9 . 1 6 M A N 0 2 4 7

Importante: Deberá tenerse en cuenta que el éxito de esta técnica depende de quese pueda disponer de un número de puntos de medición tan grande como seaposible en el resultado externo. Deberá asimismo tenerse presente que unconjunto de factores producido para una variante particular de un material, nonecesariamente habrá de ser adecuada para todas las variantes; las modificacionesen los procesos de producción tendrán con frecuencia un efecto significativosobre la morfología de un material.

Cuando los resultados a emular son variables, como es muchas veces el caso conlos análisis por medio de tamices, constituye una buena práctica el hacer uso deun resultado promedio como base para la emulación de los resultados.

Consulte la ayuda directa en línea por lo que respecta a los detalles acerca de la

C A P Í T U L O 9



y

forma de utilizar la emulación de los resultados.

Obtención de promedios de losregistros

Es posible crear un registro promedio a partir de varios registros (por lo general,

repeticiones de la misma muestra). Los registros deberán ser seleccionados deforma múltiple haciendo uso de la tecla de CTRL o de la tecla de las Mayúsculas y seleccionar a continuación Edit-Create average result.

Aparecerá en la pantalla una ventana de diálogo que le proporcionará al usuario laoportunidad para introducir un nombre de una muestra y los números de losregistros utilizados para la creación del promedio. El promedio será creado bajo laforma de un nuevo registro de medición aparte con posibilidad de ser guardado y recuperado.


C H A P T E R 9 O p e r a t o r s g u i d e



P a g e 9 . 1 8 M A N 0 2 4 7

MantenimientoMantenimiento



C A P Í T U L O 1 0



IntroducciónLa presente sección trata acerca de todos los procedimientos de mantenimiento dela unidad óptica del Mastersizer 2000 a llevar a cabo por el usuario. El usuario no

deberá intentar llevar a cabo ningún otro procedimiento de mantenimiento queno sean los que se especifican en el presente manual.

La unidad óptica no contiene piezas internas que puedan ser reparadas osustituidas por el usuario. El usuario no deberá intentar en ningún caso retirar lascubiertas de la unidad óptica. La retirada de las cubiertas puede exponer al usuarioa una radiación láser peligrosa y dejará también sin validez la garantía de la unidad.




¡Advertencia!

En la presente sección se explican los procedimientos del mantenimiento derutina que pueden ser llevados a cabo por el supervisor. Dichos procedimientosson:

La sustitución de los fusibles.

La limpieza de las cubiertas, de la zona de la muestra, de la ventana de

protección, de las lentes del detector y las lentes principales. El cambio de los filtros de los ventiladores.

En operator puede llevar a cabo todos los procedimientos anteriores excepto lasustitución de los fusibles.

Consulte también el manual de los equipos accesorios por lo que respecta a losprocedimientos de mantenimiento para los mismos.

M A S T E R S I Z E R 2 0 0 0 P á g i n a 1 0 . 1

La falta de cumplimiento de las presentes directrices podría dar comoresultado la emisión de radiación láser. La radiación láser puede serperjudicial para el organismo y puede causar lesiones permanentes enlos ojos.

Sustitución de los fusibles

¡Advertencia!

C A P Í T U L O 1 0 G u í a p a r a l o s O p e r a d o r e s

Los fusibles no deben ser sustituidos por el operador. Sólo elsupervisor o un representante de la Malvern deberán intentar sustituirlos fusibles.



Si la unidad óptica del Mastersizer no se enciende, es posible que se haya fundidouno de los fusibles. Son tres los fusibles que hay que comprobar. Los dosprimeros se encuentran situados dentro del conmutador de la alimentacióneléctrica que hay en la unidad óptica y el tercero está dentro de la clavija en loscables de alimentación a 240 V. (Téngase en cuenta que los cables de laalimentación a 220 V y a 110 V no están dotados de fusibles incorporados).

Fusibles del Conmutador de la Alimentación

El portafusibles se encuentra situado dentro del conmutador de la alimentaciónque hay en el panel terminal. (Véase el elemento (2) en la página 3.4). Desconectesiempre el suministro eléctrico de la red antes de intentar sustituir el fusible.

Abra la tapa de los fusibles insertando un pequeño destornillador de punta plana

en la ranura de la misma y haciendo palanca para abrirla. Los fusibles puedenahora ser retirados del portafusibles. Si un fusible requiere ser sustituido,simplemente tire del mismo para sacarlo de su soporte y sustitúyalo por el fusibleapropiado de acuerdo con la lista que se incluye a continuación.

Los fusibles que se requieren son:

Aplicaciones a 110 / 220 V de C. A. a 50/60 Hz: 20 mm, Tipo T3.15 A

Aplicaciones a 200 / 240 V de C. A. a 50/60 Hz: 20 mm, Tipo T1.6 A

P á g i n a 1 0 . 2 M A N 0 2 4 7

¡Advertencia!

Véanse los manuales de los equipos accesorios por lo que respecta a lainformación acerca de la sustitución de los fusibles en los mismos.


La sustitución de los fusibles por otros que no sean del tamaño y del valor correctos, puede dar como resultado un funcionamiento peligroso.



Fusible del cable de la alimentación eléctrica El fusible del cable de la alimentación eléctrica es un fusible doméstico de tipoestándar de 5 A.

Limpieza

¡Atención!

Limpieza de las cubiertasDeberá llevarse a cabo con carácter periódico una limpieza a fondo de las cubiertas

utilizando una solución de jabón suave. Asegúrese siempre de que el instrumentoesté desconectado de la alimentación eléctrica y del ordenador.

No utilice nunca una cantidad excesiva de líquido para limpiar el instrumento y evite siempre mojar los componentes eléctricos (conectores, etc.).


Las superficies del sistema pueden resultar deterioradas de formapermanente si se derraman muestras o dispersante sobre las mismas. Enel caso de que produzca un derrame, deberá desconectarse la

alimentación eléctrica del sistema antes de proceder a una escrupulosalimpieza.

Cerciórese siempre de que el instrumento esté completamente seco antes de volverlo a conectar a la corriente eléctrica.

No utilice en ningún caso un producto de limpieza a base de disolvente para lalimpieza del instrumento ya que ello podría dar como resultado el deterioro de las

superficies pintadas.

Limpieza de la zona de la célula

¡Atención!




Deberá llevarse a cabo de manera periódica una limpieza a fondo de la zona de la

célula haciendo uso de una solución de jabón suave. Asegúrese siempre de que elinstrumento esté desconectado de la alimentación eléctrica y del ordenador.

No utilice nunca una cantidad excesiva de líquido para limpiar el instrumento y evite siempre mojar los componentes ópticos (detectores, ventana de protección y lentes).

Cerciórese siempre de que el instrumento esté completamente seco antes de volverlo a conectar a la corriente eléctrica.

No utilice en ningún caso un producto de limpieza a base de disolvente para llevara cabo la limpieza de la zona de la célula ya que ello podría dar como resultado eldeterioro de la superficie.

La zona de la célula deberá ser inspeccionada como mínimo una vez a la semanapor lo que respecta a la limpieza de la misma.

Limpieza de los elementos ópticosLa zona de la célula contiene diversos dispositivos ópticos delicados que requierenunos procedimientos especiales para su limpieza. Dichos dispositivos son:

P á g i n a 1 0 . 4 M A N 0 2 4 7

La zona de la célula contiene dispositivos ópticos delicados que tienensus propios procedimientos de limpieza, los cuales se describen másadelante en esta misma sección. No utilice nunca el procedimiento delimpieza de la zona de la célula para limpiar los dispositivos ópticos.

La ventana de protecciónLos detectores de la retrodifracción El objetivo

El polvo que pueda haber sobre las superficies de los dispositivos puede ser

eliminado haciendo uso de un bote de limpieza por gas comprimido. Mantenga elbote en posición vertical mientras lo esté utilizando para evitar que pueda salirlíquido. Como alternativa se puede utilizar un cepillo especial para objetivos decámaras fotográficas. Si se utiliza un cepillo, debe evitarse tocar las cerdas delmismo con los dedos ya que la grasa de éstos sería transferida a los elementosópticos. Si se tiene alguna duda acerca de la limpieza del cepillo, debe enjuagarsecon etanol y dejarlo secar antes de utilizarlo.




¡Atención!

Inspeccione los dispositivos por medio de una luz reflejada para ver si hay manchas o marcas sobre los mismos. En caso de que las haya, deberálimpiar las superficies siguiendo la directrices que a continuación seindican.

Eche el aliento sobre la superficie del dispositivo para que la misma quedeempañada.

Utilice una tela de buena calidad, del tipo especial para lentes, y frote consuavidad sobre la superficie empañada una sola vez. No ponga los dedossobre el dispositivo durante esta operación. Vuelva a inspeccionar lasuperficie y en el caso de aparezcan aún las marcas, repita la operación con

otra tela limpia.

Si con esto no se ha conseguido eliminar las marcas, habrá que pensar en la

utilización de un limpiador líquido tal como el Etanol Absoluto o elPropano-2-ol. Para ello, empape un paño de algodón con el líquido y frotecon suavidad la superficie del dispositivo. Haga una sola pasada sobre lasuperficie del dispositivo y deseche el paño para evitar que pueda rayardicha superficie. Vuelva a inspeccionar la superficie y repita la operaciónhasta que haya quedado limpia.


No frote los dispositivos con un trapo seco ordinario ya que ello darálugar a arañazos superficiales. Utilice siempre el procedimiento que sedescribe a continuación para llevar a cabo la limpieza de las superficies.

Todos los dispositivos ópticos antes citados deberán ser inspeccionados cada díapor lo que respecta a la limpieza de los mismos.

Sustitución de los filtros de losventiladoresLos alojamientos de los dos ventiladores que hay en el panel terminal contienenun filtro para evitar la penetración de polvo en la unidad óptica. Dichos filtrosdeberán ser inspeccionados de manera periódica y sustituidos en el caso depresenten señales de estar obstruidos.

P i l fil ól h i d l d l il d i l




Para retirar el filtro, sólo hay que tirar de la tapa del ventilador para quitarla y acontinuación sacar el filtro. Sustitúyalo siempre por otro filtro correctosuministrado por Malvern Instruments.

Si la unidad óptica es utilizada en un ambiente normal de laboratorio, los filtrosdeberán ser inspeccionados cada 6 meses. Dicho período deberá ser más reducidosi se utiliza la unidad óptica en ambientes más agresivos.

Si se ha utilizado el instrumento para la medición de materiales peligrosos, los

filtros deberán en tal caso ser desechados de conformidad con las Hojas de Datosde Seguridad del Material (MSDS).

P á g i n a 1 0 . 6 M A N 0 2 4 7

EspecificaciónEspecificación



A P É N D I C E A





A P É N D I C E A G u í a p a r a l o s O p e r a d o r e s



P á g i n a A . 2 M A N 0 2 4 7

Compatibilidad químicaCompatibilidad química



A P É N D I C E B



Introducción El Mastersizer y sus accesorios han sido fabricados a partir de unos materiales quese considera que son los que proporcionan una más amplia protección contra los

ataques químicos. Sin embargo, es importante comprobar que cualquier muestrao dispersante que vaya a utilizar sea químicamente compatible con aquellosmateriales con los que entrarán en contacto en el interior del sistema.

En el funcionamiento normal, la muestra y el dispersante no deberán estar encontacto con ninguno de los componentes de la unidad óptica (el recorrido de lamuestra queda circunscrito dentro del equipo accesorio y de la célula de lamuestra). Sin embargo, en el caso de producirse un fallo en uno de los tubos demuestreo o en un anillo de estanqueidad, la muestra y el dispersante podríangotear dentro de la zona de la célula de la unidad óptica. Se ha dispuesto un

A P É N D I C E B



desagüe en la base de la zona de la célula con el fin de limitar la diseminación decualquier fuga que pueda producirse.

En el caso de que tuviera lugar una pequeña fuga, la muestra y el dispersantepueden entrar en contacto con los materiales siguientes:

Componente Materiales

Objetivo del detector. Cristal.

Ventana de protección. Cristal.

Paredes de la zona de la célula. Aluminio (Anodizado duro).

Base de la zona de la célula. Aluminio (Anodizado duro).

Conjunto del desagüe. Acero inoxidable, tubería de Tygon.

Cubierta de la célula. Poliuretano.

Como precaución adicional, hay que tener en cuenta que el acabado de pintura delas cubiertas externas del instrumento puede resultar deteriorado de formapermanente si se derraman muestras o dispersantes sobre la mismas. Cualquierderrame que se produzca deberá limpiarse escrupulosamente de manera

inmediata.

Recuerde comprobar la compatibilidad química de sus equipos accesorios para lasmuestras antes de hacer uso de una muestra y de un dispersante nuevos.

M A S T E R S I Z E R 2 0 0 0 P á g i n a B . 1

A P É N D I C E B G u í a p a r a l o s O p e r a d o r e s



P á g i n a B . 2 M A N 0 2 4 7

Declaraciones de cumplimientode las reglamentaciones

Declaraciones de cumplimientode las reglamentaciones



A P É N D I C E C



Declaración de cumplimiento de la EMC El distintivo de la CE sobre este producto significa la conformidad del mismo conlos requerimientos de protección de la directiva europea acerca de la

compatibilidad electromagnética (EMC), (89/336/EEC).La siguiente declaración de cumplimiento de la EMC hace referencia al equipopara la medición de tamaños de partículas Mastersizer 2000, de acuerdo con ladefinición que se incluye a continuación, funcionando en las condiciones deensayo siguientes.

Equipo sometido al ensayo

Equipo Modelo

A P É N D I C E C



Equipo Modelo

Mastersizer 2000 APA 2000

Equipos de apoyo

Scirocco 2000 ADA 2000

Hydro 2000G AWA 2000

Control del Aspirador PMD 2014

Ordenador Vale P90 MS-5109-A778-F

UDV NEC Multisync 3FG JC-1521HMB

Teclado Key Tronic N/M E03602EUK-C

Ratón Microsoft Serie 2.0A 58268

Ordenador NEC Power Mate P PM-530-2421

UDV NECC580 TX-T1563

Teclado NEC KB-5926 N16310001

Ratón M/N M-S34 Z15009540100

Condiciones de ensayo El Mastersizer 2000 es un instrumento para la medición de tamaños de partículas,controlado y accionado desde un ordenador. Las partículas son presentadas en unmedio adecuado dentro de una célula de ensayo, a través de la cual se enfoca un

M A S T E R S I Z E R 2 0 0 0 P á g i n a C . 1



Cumple con la EN61000-4-8, (1995), Ráfaga transitoria rápida, al nivel deseveridad 3, con criterios de rendimiento A, es decir: Sin pérdida de lafunción o del rendimiento.

Declaración de cumplimiento de la LVD El distintivo de la CE sobre este producto significa la conformidad del mismocon la Directiva de la Comisión Europea 73/23/EEC, la Directiva para la BajaTensión (LVD), de acuerdo con la modificación según la Directiva 93/68/EEC,la Directiva de la CE para la Aplicación de Marcas. La directiva ha sido satisfecha

A P É N D I C E C



p ppor lo que respecta a los equipos de Malvern por medio de la aplicación de laBS EN 61010-1 : 1993 de Requerimientos de seguridad para los equipos eléctricospara medición, control y uso en los laboratorios, Parte 1 - RequerimientosGenerales.

M A S T E R S I Z E R 2 0 0 0 P á g i n a C . 3

A P É N D I C E C G u í a p a r a l o s O p e r a d o r e s



P á g i n a C . 4 M A N 0 2 4 7





INDEX

!

Button Bar 3-9

Title bar. 3-9

D 6-3D 6-3

A

Access to the instrument 1-2

Supervisor 1-2

Alarms 9-11

Alignment alarm 9-12

Assumed information 1-3 Autodilution 9-3

Autostart 9-2

D(v, 0.5), D(v, 0.1) and D(v, 0.9) 6-3

Degassing 8-9

Deleting an SOP 4-11

Derived distribution parameters 6-7

Diameter alarms 9-13

Dispersants 8-3

Displaying the information 5-1

Distribution 6-4

Drain 3-3

E

End panel 3-3

Computer connector 3-5

Fan ports 3-5

Fuse holder 3-5

Í N D I C E



Autostart 9-2

B

Backscatter detectors. 3-4

Basics of operation 2-1

Bubbles 8-8

CCell 3-3, 3-6

Cell. 3-6

Cell-in and Cell-out connectors.3-6

Light shroud. 3-6

Locking handle. 3-7

Cell area protection cover 3-3Cell holder 3-3

Cell-in and Cell-out connectors. 3-6

Cleaning 10-3

Cleaning the cell area 10-4

Cleaning the covers 10-3

Cleaning the optics 10-4

Cleanliness alarm 9-11Cleanliness of the optical system 4-2

Concentration 6-4, 8-7

Considerations for dry samples 8-2

Considerations for wet samples 8-3

D

Optical unit power switch 3-5

Power input socket 3-5

Equivalent spheres 6-6

Exporting results 7-5

F

Finding help 1-4 - 1-5

Fundamental concepts 6-4

Fuse holder 3-5

G

General measurement advice 4-1

H

Help 1-4Help desk 1-5

I

Instrument preparation 4-3

L

Light shroud 3-6

MMain screen 3-7

Making a basic manual measurement4-5Making a basic SOP measurement 4-3, 4-10

Making measurements 2-4, 4-1

M A S T E R S I Z E R 2 0 0 0 P á g i n a 1

Malvern personnel 1-2

Measurement window. 3-9

Measuring new samples 4-10

Measuring new samples

Measuring new samples - a manual

measurement 4-10

Measuring new samples - SOPmeasurements 4-10

Menu bar 3-8

O

Obscuration 6-4

Obscuration filtering 9-2

Operator 1-2

Optical unit

C ll i 3 3

S

Sample preparation 4-1

Saving the results 2-6

Scope 1-1

Searching and sorting records 7-2

Slurries 8-7

Software 3-7

Programs 3-7

Span 6-4

Specification A-1

SSA (Specific Surface Area) 6-4

Standard operating procedures 2-4

Summary of sample preparation 8-11Supervisor 1-2

Surfactants and admixtures 8 5

Í N D I C E G u í a p a r a l o s O p e r a d o r e s



Cell area protection cover 3-3

Protection window 3-3

Optical unit 3-2

Backscatter detectors. 3-4

Cell holder 3-3

Drain 3-3 End panel 3-3

Window tool 3-4

Optical unit power switch 3-5

P

Power indicator 3-3

Power input socket 3-5

Protection window 3-3

R

Reducing the result range 9-4

Remote modem support 1-6

Replacing the fan filters 10-6

Report Designer

Graphs and reports 5-8

Opening a report 5-6Report tabs. 3-9

Reports 5-3

Representative sampling 8-1

Residual 6-3

Surfactants and admixtures 8-5

Symptoms of poor sample preparation8-9

T

Transforming results 9-5

Typical system 3-1

U

Ultrasonics 8-7

Understanding the views 6-1

Uniformity 6-4

V

Viewing the results 2-5

Volume based results 6-5

W

Wet cell 3-5

Window tool 3-4

P á g i n a 2 M A N 0 2 4 7

Documents

Mastersizer 2000 Operators Guide - Spanish (Man0247S - 2.0) & Addendum