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UNIVERSITE
de LiègeM
étallurgie et Science des Matériaux
LTAS Aérospatiale & Mécanique
Connaissance des Matériaux Métalliques
Laboratoire 1 : MétallographieChristine BRASSINE
04/366.91.10 [email protected]
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 2
Métallographie ?
Définition :
Observation de la microstructure et de la constitution des métaux et des alliages.
caractérisation de la microstructureobservation d’échantillons
Intérêt ?Lier phénomènes micro- et macroscopiquesAmélioration comportement des matériaux
(limite élastique, fatigue, conduction électrique et thermique, magnétisme…)
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 3
Programme du laboratoire
Liens :Propriétés macroscopiquesStructures microscopiques
Fonctionnement et principe du microscopePréparation des échantillons métalliquesRappels : Diagrammes d’équilibreLe(s) diagramme(s) Fer Carbone
Formation de plusieurs aciers et fontesCalculs de proportions
Les diagrammes d’Aluminium, des laitons etbronzes
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 4
Microstructure
∃ groupement d’atomes = GRAINStaille et forme varient
Cristal pas infini réseaux d’orientations différentes
dans chaque grain(quasi-isotropie ou texture)
Imperfections dans réseauxlacunesimpuretés (insertion, substitution)dislocations
Plusieurs phases solides (solutions, combinaisons intermétalliques…)
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 5
Macroscopique - Microscopique
Propriétés physiques :DilatabilitéDiffusivité
Propriétés électrique et thermique :
ConductibilitéSemi-conducteurs
Propriétés magnétiques :DiamagnétismeParamagnétismeFerromagnétisme
Propriétés mécaniquesModule de YoungLimite élastiqueDuctilitéDuretéFluageFatigue
Liaisons atomiquesRéseaux cristallinsTaille des grainsLacunesDislocationsImpuretés (en solution ou précipités)Domaines de Weiss
Structure microscopique
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 6
Macroscopique - Microscopique
Etapes du processus de fabrication(évolution température, solidification, déformation, traitement thermique…)
Influence sur la microstructureInfluence sur les propriétés mécaniques
Avoir forme et propriétés mécaniques voulues
Contrôle du processus indispensableContrôle de la microstructure àchaque étape ! (étude échantillons)
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 7
Microscope
Caractéristiques :Microscope optiqueGrossissement : 500x
(1000x max)
Facilité d’utilisationFaible profondeur de champ
Microscope à réflexionéchantillons polis
Échantillon
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 8
Préparation échantillons
Propriétés :Fini de surface = Poli-miroir
(lumière ne traverse pas échantillontravailler en réflexion)
Faire ressortir les différentes phases
Processus :Prélèvement découpeEnrobagePolissageAttaques chimiques ou électrolytiques
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 9
Echantillons : prélèvement
Prélèvement = opération délicate !
Retirer échantillon d’une pièce complètedécoupage
L’échantillon doit être représentatif de ce que l’on recherche (lieu du prélèvement)Ne pas modifier les propriétés ou la microstructure
NE PAS CHAUFFER !NE PAS DEFORMER !
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 10
Echantillons : prélèvement
Electro-Filélectroérosion entre fil (Cu ou W) et pièce
Laser
Tronçonnage
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 11
Echantillons : enrobage
A chaud (backélite) A froid (résine époxy)
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 12
Echantillons : polissage
Fini de surface :miroir
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 13
Échantillons : attaques
Traitement d’attaque fait ressortir :
l’orientation des grains
les joints de grains
la nature des grains pour un alliage biphaségrâce à la sélection d’un réactif d’attaque
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 14
Échantillons : attaques
Attaque pour faire ressortir l’orientation des grains
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 15
Échantillons : attaques
Attaque pour faire ressortir les joints de grains
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 16
Echantillons : conservation
Protection contre oxydation :
Stockage dans milieu secCouche de vernis
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 17
Diagrammes d’équilibre
Principe :Deux éléments atomiques (systèmes binaires)
T° et […] données ? Phase(s) stable(s)
Construction :A partir des énergies libres (G)A partir des relevés de température
Plusieurs points caractéristiques(eutectiques, péritectiques, etc.)
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 18
Diagrammes d’équilibre
Courbes de compositionSOLIDUS, LIQUIDUS SOLVUS (lacune de miscibilité)
Ex. : Equilibre Cu-Ag
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 19
Diagrammes d’équilibre
Interprétations des diagrammes d’équilibre permet d’accéder à 3 types de données :
Les phases en présenceLa composition de ces phases (via les lignes de conjugaison)La quantité de chaque phase (via la règle des segments inverses)
! Domaine monophasé ou biphasé
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 20
Diagrammes d’équilibre
Phases en présence – Règles générales
Un domaine de phase : max. 2 phases en équilibreSystème eutectique : 3 phases à l’équilibre aux points situés sur l’isotherme eutectique2 domaines monophasés (α, β) séparés par 1 domaine biphasé (α + β)
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 21
Diagrammes d’équilibre : REGLE DES SEGMENTS INVERSES
a b
XL X0 XS
bab
XXXXf
SL
SL +
=−−
=⇒ 0
Deux bilans de matière
1. Physique :
fs + fL = 12. Chimique :
X0 = XS . fS + XL . fL
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 22
Diagrammes d’équilibre : Exemple
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 23
Diagrammes d’équilibre : EUTECTIQUE
Définition :Point caractérisé par la transformation βα +→L
Lsolide +α
Liquide
Lsolide +β
( )solideβα +
Ex. : Equilibre Pb-Sn
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 24
Diagrammes d’équilibre : Exemple
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 25
Diagrammes d’équilibre : PERITECTIQUE
Définition :Point caractérisé par une des transformations suivantes : ou αβ →+Lβα →+L
Lsolide +α
Liquide
Lsolide +β
( )solideβα +solideα
solideβ
Ex. : Equilibre Ag-Pt
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 26
Diagrammes d’équilibre : exemple
Ex. : Equilibre Ag-Pt
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 27
Diagrammes d’équilibre : MONOTECTIQUE
Définition :Point caractérisé par la transformation α+→ 21 LL
α+1L
1LLiquide
21 LL +
α+2L
Ex. : Equilibre Cu-Pb
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 28
Diagrammes d’équilibre : SYNTECTIQUE
Définition :Point caractérisé par la transformation α→+ 12 LL
12 LL +
solideα
α+2Lα+1L
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 29
Diagrammes d’équilibre : EUTECTOÏDE
Définition :Point caractérisé par la transformation :
solidesolidesolide γαβ +→
solidesolide βα +
solideβ
solidesolide γβ +
solidesolide γα +
Ex. : Equilibre Fe-C
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 30
Diagrammes d’équilibre : PERITECTOÏDE
Définition :Point caractérisé par la transformation
solidesolidesolide γβα →+
solidesolide γα +
solideα
solidesolide βα +
( )solideβγ +solideγ
solideβ
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 31
Diagramme Fer Carbone
Deux formes :Diagramme STABLE (avec graphite) : Fe – C Diagramme METASTABLE (avec cémentite) : Fe – Fe3C
Caractéristiques :Points particuliers :
Eutectique (métastable : 1147°C, 4.3% de C)
Péritectique (métastable : 1493°C, 0.16% de C)
Eutectoïde (métastable : 723°C, 0.8% de C)
4 phases solides possibles :δ (0 0.07% de C à 1493°C)γ (0 2.06% de C à 1147°C)α (0 0.02% de C à 723°C)Fe3C = cémentite (6.69% de C)
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 32
Diagramme Fer Carbone
Diagramme STABLE (- - - - -)
fonte malléable
Diagramme METASTABLE (_____)
acier et fonte blanche
Diagrammes STABLE etMETASTABLE
fonte grises
+rs zones limitées par :Limites solubilitéLimites transformations
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 33
Diagramme Fer Carbone
Eutectique
Eutectoïde
Péritectique
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 34
Diagramme Fer Carbone : LE FER PUR
Transformations :
1536°C : solidification en Fe δ (réseau cubique centré)
1392°C : transformation allotropique : Fe δ Fe γ(cubique centré cubique faces centrées)
911°C : transformation allotropique : Fe γ Fe α(cubique faces centrées cubique centré)
Remarque :γ = Austéniteα = Ferrite
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 35
Diagramme Fer Carbone : ACIER DOUX
ACIER :% de C < 2.06%
ACIER DOUX :% de C < 0.02%
Propriétés microscopiques:1 phase = Ferrite (avec insertion de carbone 10-5 au max à 20 °C)Précipités secondaires = cémentite
Propriétés mécaniques:Très ductile : Allongement ~40%Limite élastique faible ~100-200 MN/m²
Utilisation :Emboutissage
G-P : transformation allotropiqueP-Q : limite de solubilité
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 36
Diagramme Fer Carbone : ACIER DOUX
100x
500x
cémentite
joints de grain
Echantillon 100
ferrite
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 37
Diagramme Fer Carbone : ACIER PERLITIQUE OU EUTECTOÏDE
ACIER EUTECTOÏDE :% de C = 0.8%
Etapes caractéristiques :Liquide Austénite
PerlitePropriétés microscopiques :
Composition :Perlite UNIQUEMENT = lamelles
Ferrite (88.3%)Cémentite (11.7%)
Précipité secondaire : Cémentite (dans la ferrite)
Propriétés mécaniques :Fonction de la finesseTrès résistant
Utilisation :Câbles de précontrainteCourroies transporteusesFlexibles hydrauliques…
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 38
Diagramme Fer Carbone : ACIER PERLITIQUE OU EUTECTOÏDE
ACIER EUTECTOÏDE :% de C = 0.8%
Etapes caractéristiques :Liquide Austénite
PerlitePropriétés microscopiques :
Composition :Perlite UNIQUEMENT = lamelles
Ferrite (88.3%)Cémentite (11.7%)
Précipité secondaire : Cémentite (dans la ferrite)
Propriétés mécaniques :Fonction de la finesseTrès résistant
Utilisation :Câbles de précontrainteCourroies transporteusesFlexibles hydrauliques…
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 39
Diagramme Fer Carbone : ACIER PERLITIQUE OU EUTECTOÏDE
500x
100x
Echantillon 201
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 40
Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPOEUTECTOÏDE
perlite
ACIER HYPOEUTECTOÏDE :0.02 < % de C < 0.8%
Etapes caractéristiques :Liquide …… Austénite
Ferrite (proeutectoïde) + AusténiteFerrite (proeutectoïde) + Perlite
Propriétés microscopiques :Composition :
Ferrite (avec insertion de carbone 10-5 au max à20 °C)
Perlite = lamelles ferrite/cémentitePrécipité secondaire
Cémentite (dans la ferrite)
Propriétés mécaniques :A CALCULER !Sont fonction de :
ProportionPropriétés Perlite/Ferrite
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 41
Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPOEUTECTOÏDE
perlite
ACIER HYPOEUTECTOÏDE :0.02 < % de C < 0.8%
Etapes caractéristiques :Liquide …… Austénite
Ferrite (proeutectoïde) + AusténiteFerrite (proeutectoïde) + Perlite
Propriétés microscopiques :Composition :
Ferrite (avec insertion de carbone 10-5
au max à 20 °C)
Perlite = lamelles ferrite/cémentitePrécipité secondaire
Cémentite (dans la ferrite)
Propriétés mécaniques :A CALCULER !Sont fonction de :
ProportionPropriétés Perlite/Ferrite
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 42
Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPOEUTECTOÏDE
500x
1000x
100x
ferrite perlite
Perlite= Lamelles ferrite/cémentite
Echantillon 103
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 43
Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPEREUTECTOÏDE
ACIER HYPEREUTECTOÏDE :0.8 < % de C < 2.06%
Etapes caractéristiques :Liquide Austénite
Cémentite (proeutect.) + AusténiteCémentite (proeutect.) + Perlite
Propriétés microscopiques :Composition :
Cémentite (primaire ou pro-eutectoïde)
Perlite (=eutectoïde)= lamelles ferrite/cémentite
(88.3%) (11.7%)
Précipité secondaireCémentite (dans la ferrite)
Propriétés mécaniques :Difficiles à évaluer !Cémentite propriétés inconnues
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 44
Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPEREUTECTOÏDE
ACIER HYPEREUTECTOÏDE :0.8 < % de C < 2.06%
Etapes caractéristiques :Liquide Austénite
Cémentite (proeutect.) + AusténiteCémentite (proeutect.) + Perlite
Propriétés microscopiques :Composition :
Cémentite (primaire ou pro-eutectoïde)Perlite (=eutectoïde)
= lamelles ferrite/cémentite(88.3%) (11.7%)
Précipité secondaireCémentite (dans la ferrite)
Propriétés mécaniques :Difficiles à évaluer !Cémentite propriétés inconnues
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 45
Diagramme Fer Carbone : ACIER HYPEREUTECTOÏDE
100x
500x
Echantillon 106
Cémentite primaire
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 46
ACIERS : Propriétés mécaniques
Charge de rupture
[MN/m²]
Allongement[%]
Résilience[J/cm²]
Dureté[Brinell]
Ferrite 300 40 300 80
Cémentite --- --- --- 550
Perlite très fine 1100 10 250
normale 850 15 205
grossière 625 25 185
200
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 47
Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE
FONTE : % de C > 2.06FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE :
2.06 < % de C < 4.30%Diagramme métastable
Etapes caractéristiques :Liquide
Austénite primaire + liquideAusténite + LédéburiteCémentite (proeutectoïde) +
Perlite + Lédéburite transforméePropriétés microscopiques :
Composition :Perlite (provenant de l’austénite primaire)Lédéburite transformée
= globules d’austénite ( perlite) dans cémentite
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 48
Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE
FONTE : % de C > 2.06FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE :
2.06 < % de C < 4.30%Diagramme métastable
Etapes caractéristiques :Liquide
Austénite primaire + liquideAusténite + LédéburiteCémentite (proeutectoïde) +
Perlite + Lédéburite transforméePropriétés microscopiques :
Composition :Perlite (provenant de l’austénite primaire)Lédéburite transformée
= globules d’austénite ( perlite) dans cémentite
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 49
Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPOEUTECTIQUE
500x
100x Perlite (issue de l’austénite proeutectoïde)
Perlite (issue de l’austénite de la lédéburite)
Cémentite (de la lédéburite)
Echantillon 300
Cémentite (issue de l’austéniteproeutectoïde)
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 50
Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE EUTECTIQUE
FONTE BLANCHE EUTECTIQUE :% de C = 4.30%Diagramme métastable
Etapes caractéristiques :Liquide
Lédéburite Lédéburite transformée
(austénite perlite)Propriétés microscopiques :
Composition :Lédéburite transformée UNIQUEMENT !
Base de cémentite (48.5%)Globules d’austénite (transformée en perlite à723°C)
Précipité secondaireCémentite (dans la ferrite)
Propriétés mécaniquesTrès dureTrès fragileNon ductile
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 51
Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPEREUTECTIQUE
FONTE BLANCHE HYPEREUTECTIQUE :
4.30 < % de C < 6.69%Diagramme métastable
Etapes caractéristiques :Liquide
Cémentite primaire + liquideLédéburite + cémentiteLédéburite transformée +
cémentitePropriétés microscopiques :
Composition :Cémentite (primaire)
Lédéburite transformée= globules d’austénite
( perlite) dans cémentitePrécipité secondaire
Cémentite (dans la ferrite)
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 52
Lédéburite(perlite dscémentite)
Diagramme Fer Carbone : FONTE BLANCHE HYPEREUTECTIQUE
Cémentite(primaire)
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 53
Diagramme Fer Carbone : FONTE MALLEABLE
Pourquoi ?Fonte blanche fragile
Comment ?À partir de fonte blanche (traitement de malléabilisation)Transformation
cémentite graphite + FerFe3C 3 Feγ + C
2 méthodes :Américaine
(graphitisation)« à cœur noir »
Diagramme STABLE
Européenne (décarburation)
« à cœur blanc »Trait. Thermochimique
C + O CO
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 54
Diagramme Fer Carbone : FONTE MALLEABLE
Etapes caractéristiques :Méthode américaine
Chauffer à 950°Cperlite austénitecémentite graphite + aust.
Refroidir lentementSTABLE
Attention à l’eutectoïdeMéthode européenne
Chauffer + oxydantC - - - > CO en surface
Refroidir + rapidementpartie métastable∃ perlite
Propriétés microscopiques :Méthode américaine
FerriteAmas de graphite
Méthode européenneA cœur : Ferrite + PerliteEn peau : Ferrite
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 55
Diagramme Fer Carbone : FONTE MALLEABLE
100x
500x500x
Echantillon 303
100x
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 56
Diagramme Fer Carbone : FONTE MALLEABLE (europ.)
Coupe :
Profondeur
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 57
Diagramme Fer Carbone : FONTE GRISE
Diagramme ?STABLE pour solidificationMETASTABLE à état solide
Comment ?Agents graphitisant (Si, C, Al…)
Refroidissement lentEtapes caractéristiques
Solidification dans diagramme STABLE( austénite, graphite,
eutectique)Passage sur diagramme METASTABLE
Fonte grise hypereutectoïdeFonte grise perlitiqueFonte grise hypoeutectoïde
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 58
Diagramme Fer Carbone : FONTE GRISE
Propriétés microscopiquesComposition
Graphite (primaire, eutectique, secondaire)Perlite(Cémentite ou ferrite (proeutectoïde))
Alternative : Fonte grise NODULAIRE
solidification complète en austénite, trop riche en carbone (abaissement de la température de l’eutectique)apparition du graphite dans l’austénite (à l’état solide) et non plus dans le liquide nodules
3 possibilités
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 59
Diagramme Fer Carbone : FONTE GRISE LAMELLAIRE Echantillon 301
500x
100x
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 60
Diagramme Fer Carbone : FONTE GRISE NODULAIRE
500x
100x
Echantillon 302
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 61
FONTES : Propriétés mécaniques
FONTES
Charge de
rupture [MN/m²]
Allongement[%]
Résilience[J/cm²]
Dureté[Brinell]
Malléables à cœur noir 275-300 6-18 30 110-160
à cœur blanc 300-375 5 Bonne100-130 (surf.)
150-200 (à cœur)
Grise lamellaire 200-225 0-1 Médiocre 200-250
nodulaire 400-700 4-5 Bonne 220-300
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 62
Diagrammes Aluminium : CUIVRE et SILICIUM
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 63
Diagrammes Aluminium : SILICIUM
500x
100x
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 64
Diagrammes Cuivre : ETAIN (bronze) et ZINC (laiton)
LTAS -M
étallurgie et Science des Matériaux
Labo 1 65
Diagrammes Cuivre : ZINC (laiton)
500x
100x