METALOGRAFİ

Metalografi Nedir? Ne Amaçla Kullanılır?

• Metalografi, en bilinen şekliyle, metallerin iç yapısını inceleyen bilim dalıdır. Metalografi, metallerin iç yapısını inceleyerek onların özelliklerini belirlemeye, tarihçesini açığa çıkarmaya, geçmişte ne işlemler görmüş ve gelecekte ona ne gibi işlemler uygulanabileceğini anlatmaya (imalatı yönlendirmeye) çalışır.

Metalografik inceleme ile hakkında bilgi alınabilecek çok sayıda malzeme özelliği vardır.

Bunların bir kısmı şu şekilde sıralanabilir:•Malzemenin tane boyutu,•Malzemenin tarihçesi (daha önce ne tür işlemelere maruz kaldığı)•Ne tür işlemleri uygulanabileceği,•Deformasyon miktarı,•Mikroyapısı,•Kalıntı (inklüzyon) türü, dağılımı, yoğunluğu,•Segregasyon durumu,•Tane boyutu,•Çatlak,•Katlama,•Dekarbürizasyon,•Karbürizasyon,•Sertleşme derinliği,•Nitrasyon,•Kaplama kalınlığı,•Gaz boşlukları,•Döküm boşlukları,•Grafit türü ve dağılımı,•Kırılma türü ve mekanizması

Metalografi :

• Malzemelerin mikroyapılarını incelemek için kullanılan sistematik bir metottur (çoğunlukla metal malzemeler için).

• Seramikleri, polimerleri ve yarı iletkenleri incelemek için de kullanılabilir.

Numune Hazırlama

(1) Kesme

Niçin kesme?

1. Numuneleri optik mikroskop altında incelemede boyut sınırlaması olduğundan kesilmesi gerekebilmektedir.

2. Büyük bir numuneden lokal bir alan tespit etmek için gereklidir.

Numune HazırlamaKesme

• Abraziv kesme en yaygın kullanılan kesme metodudur.

Numune HazırlamaKesme

• Elektro erozyon ile işleme

(Electric discharge machining - EDM)

• Elektriksel olarak iletken

malzemeler EDM yoluyla kesilebilirler.

• Kesim bir elektrot ve bir

dielektrik sıvı içine daldırılmış

numune arasında gerçekleştirilir.

Numune HazırlamaKesme

İnce Kesme:• Polimer numuneler

gibi yumuşak malzemeleri hazırlamak için kullanışlıdır.

• İnce kesme aletindeki çelik, cam ya da elmas bıçaklar numuneleri çok ince parçalara keser.

Numune Hazırlama

(2) Kalıplama• (1) Numune küçükse veya

geometrisi düzgün değilse kalıplamaya ihtiyaç vardır. (2) Numunenin kenar bölgesini incelemek için kalıplamaya ihtiyaç vardır.

Termal (Sıcak) Kalıplama (Bakalite Alma): Numune yüksek sıcaklık ve basınçta termoset veya termoplastikpolimerler içerisine gömülür.

Numune Hazırlama TeknikleriSoğuk Kalıplama:

• Numune epoksi tipi malzemeler içine gömülür. Epoksinin türü incelenecek malzemeye bağlıdır.

Numune Hazırlama(3) Zımparalama1. Yüzeyde kesme yoluyla oluşmuş zarar giderilir.2. Zımparalama işlemi esnasında bir sonraki zımparalama

tabakasında giderilmek üzere yüzeyde ince aşınma izleri oluşur.3. Zımparalama aşamasının sonunda, yüzeyde sadece zımpara

hasarı varsa, bu hasar son zımparalama kademesinden olmalıdır.

4. Bu tür hasarlar parlatma kademesi ile giderilir.

Zımparalama Malzemeleri: Aşındırıcı kağıt (zımpara kağıdı: SiCgritlerle kaplanmış). Aşındırıcı kağıt serileri çoğunlukla kabadan inceye doğru sıralanır.Tipik Grit Sırası: 120-,240-,320-,400-,600-,800-,1000-,1200-,2400-,vs.

Numune Hazırlama Teknikleri

• Başlangıçtaki grit boyutu yüzey pürüzlülüğüne bağlıdır ve kesme işleminden meydana gelen hasarın derinliğine bağlıdır.

• Abraziv kesiciler yoluyla kesilen yüzeyler genel olarak 120- 240-gritlik zımpara ile zımparalanmaya başlanır.

• EDM ya da elmas kesicilerle kesilen yüzeyler genel olarak 320- 400- gritlik zımpara ile zımparalanmaya başlanır.

Numune Hazırlama Teknikleri

• Zımparalama ve parlatmadan sonra numune yüzeyleri

Numune Hazırlama Teknikleri

(4) Parlatma600 grit ya da daha ince zımparalamadan sonra, ayna parlaklığında çizik içermeyen düz bir yüzey elde etmek için parlatma işlemi yapılır.Kaba Parlatma: 30µm ile 3µm aralığında elmas aşındırıcılar İnce Parlatma: 1µm ya da daha küçük elmas aşındırıcılarFinal Parlatma: 0.25µm-0.05µm elmas, silika ya da alümina solüsyonlar.

Otomatik Parlatma Makinası

Kendi ekseninde dönen mekanik numune tutuculuparlatma makinası

Numune HazırlamaElle yapılan hatalı zımparalama

Hatalı zımparalamadan ileri gelen yüzey deformasyonundan kaçınılmalıdır, aksi halde mikroyapıda karartılar oluşabilir.

Numune HazırlamaElle yapılan hatalı zımparalama

Parlatma sonucunda çizgisiz bir yüzey elde edilmeli.

Numune üzerine çok fazla baskı uygulandığında aşağıda gösterildiği gibi kuyruklu yıldıza benzer görünümde izler oluşabilmektedir.

Numune Hazırlama

Optik Mikroskop(5) Dağlama• Mikroyapısal detayları

ortaya çıkarmak için bir malzemenin yüzeyinde kimyasallar kullanılır.

• Tane sınırları dağlamaya daha elverişlidir.

• Tane sınırları siyah bölgeler olarak ortaya çıkabilir.

• Tane sınırları boyunca kristal yönlenmelerde değişim olduğu için ayırt edicidir.

Numune Hazırlamaelektrolitik parlatma/dağlama

Dağlama temelde kontrollü bir korozyon sürecidir. Farklı potansiyele sahip yüzey alanları arasında elektrolitik bir eylemden kaynaklanmaktadır.

Bu metotta aşındırıcılar yerine elektrolitik hücreler kullanılmaktadır. Önemli bir metalografik gelişmedir. Elektrolitik parlatma, en önemli ve en iyi sonuç alınan parlatma yöntemlerindendir. Mekanik parlatmanın zorluklarını ortadan kaldırmak amacıyla geliştirilmiş bir parlatma metodudur.

Numune Hazırlamaelektrolitik parlatma/dağlama

• Çok sayıdaki numuneler kısa zamanda parlatılabilir ve mekanik parlatmadan daha düzgün yüzeyler elde edilir. Dezavantajı, kullanılan kimyasal gereçlerin bir çoğunun sağlığa zararlı maddeler içermesidir.

• Elektrolitik parlatmada, parlatma mekanizması anodik çözünmedir. Numune yüzeyindeki pürüzlerin ortadan kaldırılması çıkıntıların tercihli çözünmesi ile olur ve çıkıntılar arasındaki çukurlar anodik çözünmeden korunurlar. Bu bölgelerin çözünme hızı çıkıntılı kısımlara nazaran daha azdır.

Mikroyapı Örnekleri

• Şekil. 1010 sac numunenin kesme esnasında oluşan deformasyonun etkilerini gösteren mikroyapı. (a) Eşeksenliferrit tanelerinin mikroyapısı. (b) Kesilen kenarda uzamış taneleri ve kırılmış karbürleri gösteren mikroyapı.

• Düşük karbonlu bir çelikte eşeksenli (poligonal) ferrit ve perlit (koyu) tanelerini gösteren mikroyapı

• Soğuk haddelenmiş, düşük karbonlu çelik sacın ferrit tanelerini gösteren mikroyapı (a) %30, (b) %50, (c) %70 ve (d) %90 soğuk deformasyon.

• Östenit. Östenit faz genelde yaklaşık olarak 720°C’ nin üstündeki sıcaklıklarda oluşan bir yüksek sıcaklık kristal yapısıdır.

• Şekil. Ferrit matrisi içinde martenzit (koyu) ve artık östenit(oklar) adacıklarına sahip çift fazlı çelik sacın mikroyapısı

• Perlit (koyu) ve ferrit tanelerinin uzamış bantlarını gösteren haddelenmiş 1020 çeliğinin mikroyapısı.

• Dövülmüş demir mikroyapısı (a) boylamsaldüzlem. (b) enine düzlem.

• (a) Yanlış zımparalamanın etkisini gösteren düşük karbonlu çelik mikroyapısı. (b) Doğru zımparalanmış çelik mikroyapısı.

• Ferrit+perliti gösteren ASTM A36 yapı çeliğinin mikroyaıpısı.

• Düşük karbonlu bir çelik üzerinde Galvalume(çinko-alüminyum) kaplamayı gösteren mikroyapı

• Dökme demir (Fe-%3.07C - %0.06Mn -%2.89Si - %0.006P -%0.015S - %0.029Mg) C, sementit;

• L, ledeburit;

• F, ferrit;

• P, perlit.

Scanning probe microscopy ( SPM ) is a branch of microscopy that forms images of a

physical probe that scans the specimen. SPM was founded in 1981, with the invention of

the scanning tunneling microscope , an instrument for imaging at the atomic level. The first

successful scanning tunneling microscope experiment was done by Binnig and Rohrer. The

key to their success was using a feedback loop to regulate the gap between the sample and

the probe. [one]

Birçok tarama uç mikroskopu

bulunmaktadır. Görüntü elde

etmek için bu etkileşimleri

kullanma biçimi farklı bir mod

olarak adlandırılır.

•AFM, atomic force microscopy [2]

• Contact AFM

• Non-contact AFM

• Dynamic contact AFM

• Tapping AFM

• AFM-IR

•BEEM, ballistic electron emission microscopy [3]

•CFM, chemical force microscopy

•C-AFM, conductive atomic force microscopy [4]

•ECSTM electrochemical scanning tunneling microscope [5]

•EFM, electrostatic force microscopy [6]

•FluidFM, Fluidic force microscopy [7]

•FMM, force modulation microscopy [8]

•FOSPM, feature-oriented scanning probe microscopy [9]

•KPFM, kelvin probe force microscopy [10]

•MFM, magnetic force microscopy [11]

•MRFM, magnetic resonance force microscopy [12]

•NSOM, near-field scanning optical microscopy (or SNOM, scanning near-field

optical microscopy) [13]

• nano-FTIR, broadband nanoscale SNOM-based spectroscopy [14]

•PFM, piezoresponse force microscopy [15]

•PSTM, photon scanning tunneling microscopy [16]

•PTMS , photothermal microspectroscopy / microscopy

•SCM, scanning capacitance microscopy [17]

•SECM, scanning electrochemical microscopy

•SGM, scanning gate microscopy [18]

•SHPM, scanning Hall probe microscopy [19]

•SICM, scanning ion-conductance microscopy [20]

•SPSM spin polarized scanning tunneling microscopy [21]

•SSM, scanning SQUID microscopy

•SSRM, scanning spreading resistance microscopy [22]

•SThM, scanning thermal microscopy [23]

•STM, scanning tunneling microscopy [24]

•STP, scanning tunneling potentiometry [25]

•SVM, scanning voltage microscopy [26]

•SXSTM, synchrotron x-ray scanning tunneling microscopy [27]

•SSET Scanning Single-Electron Transistor Microscopy [28]

•STIM, Scanning Thermo-Ionic Microscopy [29] [30]

•CGM, Charge Gradient Microscopy [31] [32]

•SRPM, Scanning Resistive Probe Microscopy [33]

AFM and STM are the most commonly used roughness measurements.

Tarama tünel mikroskopu ( STM= scanning tunneling microscope ),

atomik düzeyde yüzeyleri görüntüleme için kullanılan bir araçtır. 1981'deki

gelişimi mucitlerinden Gerd Binnig ve Heinrich

Rohrer ( IBM Zürich'de), Nobel Fizik Ödülü'nü 1986'da kazandı . [1] [2] Bir

STM için, 0.1 nm yanal çözünürlük ve 0.01 nm (10 pm ) derinlik çözünürlüğü

iyi bir çözünürlüktür. [3] Bu çözünürlük ile, materyallerin içindeki atomlar

düzenli olarak yansıtılır ve işlenir. STM, sadece ultra yüksek vakumda değil,

aynı zamanda hava, su ve diğer çeşitli sıvı veya gaz ortamlarında

ve sıfıra yakın kelvin ile 1000 ° C'nin üzerindeki sıcaklıklarda bile

kullanılabilir. [4] [5]

STM, kuantum tünel oluşturma kavramına dayanmaktadır. Bir iletken uç, incelenecek

yüzeye çok yaklaştığında, iki elektrod arasında bir voltaj farkı

uygulanmaktadır. Oluşan tünelleme akımı , uç konumunun, uygulanan voltajın

ve lokal yoğunluk durumunun (LDOS) bir fonksiyonudur. [4] Bilgi, ucun konumu yüzey

boyunca tarama yaparken akımın izlenmesiyle elde edilir ve genellikle görüntü

formunda görüntülenir. Son derece temiz ve dengeli yüzeyler, keskin uçlar,

mükemmel titreşim kontrolü ve gelişmiş elektronik bilimi gerektirdiği için STM zorlu bir

teknik olabilir, ancak yine de pek çok meraklısı kendi ürünlerini geliştirmiştir. [6]

AFM

Atomik kuvvet mikroskobu ( AFM ) veya tarama kuvveti

mikroskopisi ( SFM ) taramalı sonda mikroskobu (SPM), optik kırınım

sınırından daha iyi, bir nanometrenin çok küçük miktarını gösteren çözünürlüğe

sahip, çok yüksek çözünürlüklü bir taramalı uç mikroskopisidir.

• Bilgiler mekanik bir uç ile "hissetme" veya "dokunma" yoluyla toplanır. Minik ancak doğru olan (elektronik) komut üzerindeki hassas hareketlerdeki hassas piezoelektrikelemanlar hassas taramayı mümkün kılar.

• AFM üç büyük kabiliyetie sahiptir: kuvvet ölçümü, görüntüleme ve işleme. Kuvvet ölçümü sırasında, AFM'ler prob ve numune arasındaki kuvvetleri ayrışmanın bir fonksiyonu olarak ölçmek için kullanılabilir. Bu, numunenin Young modülü, sertlik ölçüsü gibi mekanik özelliklerini ölçmek için bir kuvvet spektroskopisi gerçekleştirmek için uygulanabilir. Görüntüleme için, probun, numunenin kuvvetlerine tepkisi, yüksek bir çözünürlükte bir numune yüzeyinin üç boyutlu şeklinin (topografyası) bir görüntüsü oluşturmak için üzerine yük bindirir. Bu, numunenin uca göre rastertaranması ve probun yüksekliğinin kaydedilmesi ile elde edilir; bu, sabit bir prob-numune etkileşimine karşılık gelir (daha ayrıntılı bilgi için AFM'dekiTopoğrafya Görüntüleme bölümüne bakın). Yüzey topoğrafyası bir yalancı renk arsa olarak gösterilir. Manipülasyonda, uç ve numune arasındaki kuvvetler, numunenin özelliklerini kontrollü bir şekilde değiştirmek için de kullanılabilir. Buna örnek olarak atom manipülasyonu, tarama probulitografisi ve lokal hücrelerin uyarılması yer alır.