Kontrola kvaliteta prehrambenih proizvoda

Predavanje 4

4. METODE ANALIZE NAMIRNICA

Pri ispitivanju higijenske ispravnosti i kvaliteta namirnica veoma je važno da se primeni metodologija koja će biti efikasna, tačna, blagovremena, racionalna, jedinstvena. Metodologiju kontrole zdravstvene ispravnosti namirnica regulišu propisi doneti na osnovu Zakona o bezbednosti hrane. Osnovni zadatak prehrambene industrije je da obezbedi visok nivo zdravstvene ispravnosti i kvaliteta proizvoda, tj. da obezbedi standardizovane proizvode.

Metodologija i metode ispitivanja namirnica

Pristupi kontroli kvaliteta su različiti: ProizvoĎač: poznaje mnoge karakteristike proizvoda kroz proces, pa će više pažnje obratiti na to kako su ukomponovane pojedine faze i komponente.

Kritične tačke CP Inspekcijski organ: kontrola je mnogo složenija od prethodne. Analitičar: Laboratorijska kontrola.

SRPS ISO/IEC 17025

Metode koje se primenjuju u kontroli namirnica mogu biti: Senzorne

Fizičko-hemijske

Mikrobiološke

Statističke

Histološke

Toksikološke

Posmatranje i Degustacija Šta se smatra izvanrednim, dobrim ili slabim proizvodom?

Da li je degustacija subjektivna ocena namirnica?

Da li čovek-subjekat raspolaže instrumentima kojima ga

je obdarila priroda?

Senzorna metoda u ispitivanju namirnica je postala ravnopravna sa hemijskim, fizičkim i nutritivnim ispitivanjima !

Senzorna (organoleptička) ispitivanja

Metode senzornog ispitivanja su raznovrsne i ne mogu se primeniti na isti način za sve proizvode.

Kupovina i potrošnja neke namirnice od strane potrošača uslovljena je njegovom senzornom ocenom. Senzorni nadražaji pojedinih čula su reakcije pojedinih delova specifično graĎenih i za tu funkciju podešenih ćelija na iritirajuću supstancu: - čulo vida (vizuelna - optička)

- čulo ukusa (oralna - gustativna)

- čulo mirisa (olfaktorna)

- čulo sluha (audijska)

- čulo dodira (palpatorna - taktilna)

Čulna percepcija

Senzorno ispitivanje daje dragocene, često i odlučujuće

rezultate Dobijaju se podaci: - o sastavu i karakteristikama proizvoda

- o specifičnim karakteristikama proizvoda

- da li proizvod odgovara zahtevima tržišta i potrošača i da li su obmanuti u pogledu isticanja nekih njegovih svojstava

- da li je primenom odgovarajuće tehnologije postignut adekvatan nivo kvaliteta

- da li je fabrika proizvela sve serije namirnice standardnog kvaliteta

Metode senzornog ocenjivanja Prema cilju ispitivanja, metode za senzorna ispitivanja mogu biti: Testovi razlike

Testovi sa skalama i kategorijama

Analitički ili deskriptivni testovi

Testovi razlike

Analitički i deskriptivni

testovi

Testovi sa skalama i

kategorijama

koriste se za ispitivanja kojima se utvĎuje razlika u senzornim osobinama izmeĎu dva uzorka namirnice (proizvoda).

koriste se kod ispitivanja složenih senzornih karakteristika (miris, ukus, konzistencija,...) ili pojedinačnih osobina (slanost). Ocenjivanje namirnica pomoću skala može da se koristi za ispitivanje uticaja sirovine, načina proizvodnje, uslova čuvanja i dr. Skale koje se koriste kod ovog testa mogu biti nominalne, ordinalne, intervalne i skale odnosa.

koriste se za ispitivanje jednog ili više uzoraka za kvalitativno i kvantitativno odreĎivanje njihovih osobina. Ovi testovi mogu biti jednostavni deskriptivni testovi i kvantitativni deskriptivni testovi (profil testovi).

Testovi razlika

“parni” test

test “trougla”

“duo-trio” test

“dva od pet” test

“A” – “nije A” test

Zasniva se na poreĎenju dva uzorka namirnice od kojih jedan može da bude kontrolni (standardni) uzorak. Svi uzorci moraju da izgledaju istovetno. Ne sme da se postavi više od jednog pitanja, a ukoliko je to potrebno, neophodno je da se uzorci ponovo obeleže šifrom.

Koristi se za ispitivanje malih razlika izmeĎu dva uzoraka, a zasniva se na pripremi setova sa po tri uzorka (npr. ABB, AAB, ABA, BAA, BBA, BAB). Preporučuje se u slučajevima kada u testu ne učestvuje veliki broj ocenjivača i kada se u toku testa znatnije ne zamaraju čula ocenjivača.

Primenjuje se kod utvrĎivanja razlike koja se odnosi na neku specifičnu organoleptičku osobinu ili razlike koja može da bude opšta (miris, ukus,...). Test se izvodi tako što se prvo ispituje jedan uzorak, a zatim druga dva od kojih je jedan potpuno isti kao prvi uzorak.

Set čini pet uzoraka od kojih su dva uzorka u jednom tipu (ista), a tri uzorka u drugom tipu (ista) (npr. AAABB, BABAB,...). Test se uglavnom primenjuje pri utvrĎivanju razlika u boji, izgledu i konzistenciji. Nedostatak ovog testa je zamaranje čula ocenjivača.

Služi za ispitivanje samo jednog uzorka. Ocenjivač daje ocenu na osnovu standarda koji je zapamtio (memorisao). Zbog mogućeg efekta adaptacije i zamaranja čula ocenjivača, vremenski interval izmeĎu dve probe mora da traje dovoljno dugo da bi se ovo izbeglo (dva do pet minuta).

ISO 4120:2004 Sensory analysis - Methodology - Triangle test ISO 4121:2003 Sensory analysis - Guidelines for the use of quantitative

response scales ISO 5495:1983 Sensory analysis - Methodology - Paired comparison test ISO 8587:1988 Sensory analysis - Methodology – Ranking ISO 8588:1987 Sensory analysis - Methodology - "A" -"not A" test ISO 10399:2004 Sensory analysis - Methodology - Duo-trio test ISO 11035:1994 Sensory analysis - Identification and selection of

descriptors for establishing a sensory profile by a multidimensional approach

ISO 11056:1999 Sensory analysis - Methodology - Magnitude estimation method

ISO 13299:2003 Sensory analysis - Methodology - General guidance for establishing a sensory profile

ISO 16820:2004 Sensory analysis - Methodology - Sequential analysis

Za izražavanje rezultata mogu se upotrebiti šeme, skale, upitnici, a mogu se prikazivati i numeričkim vrednostima i verbalnom deskripcijom. Jedan od najćešće korišćenih sistema je sistem bodovanja (poentiranja). Bod-skale mogu sadržati 50-100, ili od 0-10 bodova.

Prikazivanje rezultata senzornih ispitivanja

Iako je bod-sistem najpogodniji, u oceni za senzornu analizu pojavljuju se odreĎeni problemi. Radi njihovog otklanjanja uvedeni su tzv. koeficijenti važnosti ili numerički koeficijenti.

VINO

Kada se neko naĎe pred nekim vinom, dovoljno je da ga samo pogleda i već započinje, voljno ili nevoljno, njegova prva degustaciona vežba. Ukoliko se odluči da popije sadržaj iz čaše, on već postaje degustator ! Hemijska analiza nije dovoljna za spoznavanje kvaliteta vina.

Preliminarni ispit 1. Normalni prag mirisa Priprema se 0,2%-tni rastvor kamfora (0,2 g kamfora u 100 ml alkohola od 95%). Dodaje se 1 ml tečnog rastvora u 1 l vode u sud sa širokim grlom, istovremeno sipajući u isti takav sud samo čistu vodu. Osoba sa dobrim čulom mirisa mora da prepozna sud u kome je kamfor udišući proizveden miris jednom, pa drugom nozdrvom. Temperatura vode treba da bude od 15-20°C.

2. Normalni prag ukusa Pripremaju se tri vodena rastvora: so 1 g/l saharozu 5 g/l limunsku kiselinu 0,25 g/l Normalna osetljivost ukusa treba da prepozna i identifikuje slani, slatki i kiseli rastvor.

Mesto (Lokacija) Ambijent za degustaciju treba da bude adekvatan. - Degustaciju treba vršiti uz prirodno svetlo.

- Boje prostorije treba da budu nežne, opuštajuće i da ne

budu napadne.

- Odsustvo buke pomaže koncentraciji osobe.

- Temperatura prostorije treba da bude oko 20ºC.

- Treba da postoji ventilacija i da nema mirisa koji bi mogli biti smetnja.

Kabine za senzornu ocenu

Instrumenti Degustacijska čaša “catavino”, propisana i definisana normom. Ovakav oblik omogućava koncentraciju aroma i njihovo nazalno apsorbovanje. Staklo sadrži 9% olova koje mu daje oštrinu i maksimalnu transparentnost. Ukoliko ne posedujemo ovakvu čašu, koristićemo bilo koju drugu pod uslovom da je od providnog i finog stakla.

Pravila degustacije - Najpogodnije vreme za degistaciju je izmeĎu 10 i 11 sati ujutru, nakon prvog jutarnjeg obroka.

- Vino sipati u degustacionu čašu u količini manjoj od polovine njenog ukupnog kapaciteta.

- Vina ne treba izlagati kiseoniku.

- Početi od najlaganijih i najsuvljih vina.

- Mlada vina degustirati pre starih.

- Bela vina degustirati pre crvenih.

- Belo vino je prijatnije na nižoj temperaturi.

Primena čula - Sluhom možemo uhvatiti udarac ili okrznuće koje vino napravi kada

se sipa u čašu. U nekim slučajevima je to žuborenje. Uočićemo da li se radi o laganoj ili gušćoj tečnosti.

- Vidom možemo uočiti u kakvom je stanju vino, preko njegovog sjaja i transparentnosti. Svaka zamućenost je poziv na uzbunu i sugeriše odbijanje.

- Miris nam može prijaviti prijatne ili neprijatne arome. Ukoliko se radi o neprijatnim aromama, možemo odustati od tog vina i bez pokušaja da ga prinesemo ustima.

- Ukus se koncentriše u ustima. Jezik će, preko papila ukusa, otkriti ako postoji neki neprijatan ukus. Ako je tako, vino će odmah naići na otpor i doći će do refleksnog čina ispljuvavanja.

- Dodir je poslednje čulo koje se aktivira u procesu. Kada se vino jednom naĎe u ustima, pomeraćemo ga po njihovoj unutrašnjosti da bismo dodirom osetili oporost, hrapavost ili glatkost.

MED

Med je sladak, gust, kristalan, viskozan proizvod koji po NIJANSI BOJE može biti vrlo svetle tj. tamno-žute boje, do crvenkaste ili smeđe. BOJA, UKUS i MIRIS (AROMA) meda u osnovi zavise od vrste cvetova sa kojih pčele sakupljaju slatke sokove.

ČOKOLADA

Neurotransmiteri Serotonin Endorfin

• Sivljenje • Beljenje ili zrenje šećera • Šupljinice u teksturi • Udubljenja na (donjoj) površini • Strugotine u omotu

Osnovni uzroci pojave sivljenja: • Greške tokom pretkristalizacije, oblikovanja i hlaĎenja • Uslovi i dužina vremena skladištenja • Mešanje drugih vrsta masti sa kakao-maslacem • Rekristalizacija bez retemperiranja

Kvalitet vizuelnog ocenjivanja znatno opada, ako ocenjivači neprekidno rade. Zato se prave odmori po nekoliko minuta, u kojima se ne vrši nikakvo uporeĎivanje boja. Da bi se izbegli efekti zamora oka, pastelne ili komplementarne boje ne smeju se posmatrati odmah posle jakih boja. Kada se porede sjajne čiste boje, ako odluka ne može da se donese brzo, ocenjivač gleda u stranu nekoliko sekundi (u neutralno-sivu boju), pa dalje nastavlja sa radom.

PIROTSKA PEGLANA KOBASICA

GRUPE NAMIRNICA

Grupa 1 Namirnice kod kojih aroma (miris) zavisi prevashodno od samo jednog jedinjenja koje odreĎuje karakter namirnice:

Banane izopentilacetat GrožĎe, Concord metilantranilat Grejpfrut nooktanon Limun citral Kruška trans-2,cis-4-dekadienoati Krastavci trans-2,cis-6-nonadienal Zelena paprika 2-izobutil-3-metoksipirazin Krompir sirov 2-izopropil-3-metoksipirazin Gljive kuvane 1-okten-3-on Shitake lentionin Cvekla geosmin Beli luk di-2-propenil disulfid Potočarka 2-feniletil izotiocijanat Badem benzaldehid Sir plavi 2-heptanon i 2-nonanon

Grupa 2 Namirnice čija je aroma posledica manjeg broja jedinjenja - može biti prisutno i jedinjenje koje odreĎuje karakter namirnice:

Jabuke, delišes etil-2-metilbutirat heksanal trans-2-heksanal Borovnica etil-2-metilbutirat etil-3-metilbutirat Maline 1-p-hidroksifenil-3-butanon cis-heksen-1-ol damascenon - i -jononi Mandarine metil-N-metilantranilat timol Paradajz heksanal trans-2-heksanal cis-3-heksanal cis-3-heksen-1-ol 2-izobutiltiazol

Jedinjenja koja odreĎuju karakter mirisa

Jedinjenja koja učestvuju u formiranju karaktera

Grupa 3 Namirnice čija se aroma može približno puzdano reprodukovati samo ako se upotrebi prilično veliki broj jedinjenja - verovatno nije prisutno jedinjenje koje odreĎuje karakter namirnice:

Kajsije Breskve Crna ribizla Praziluk Ananas Orah Pečena govedina Kuvano meso Hleb Kafa Čaj

Grupa 4 Namirnice čija se aroma ne može reprodukovati čak ni kompleksnom mešavinom specifičnih jedinjenja - još nije otkriveno jedinjenje koje odreĎuje karakter namirnice:

Jagode Čokolada

Kako obezbediti dovoljnu količinu kvalitetne hrane ? Sprečavanje kvarenja, naročito brzokvarljivih namirnica

Pogodna forma za distribuciju i marketing

Minimalna priprema za jelo

Priprema za različite kategorije potrošača (deca, stare osobe, bolesnici ...)

Hemijska ispitivanja

Namirnice se najviše skladište pri nižim temperaturama. Za vreme njihovog skladištenja u prostorijama sa sniženom temperaturom (0-18°C) i dalje se usporeno odvijaju hemijski procesi. Period skladištenja u kome su sačuvane izvorne karakteristike naziva se Optimalni period skladištenja (High Quality Life - HQL) Optimalni period skladištenja se ne poklapa sa Maksimalnom dužinom vremena skladištenja (Expected Storage Life - ESL)

Veoma je važno zapaziti prve promene u svojstvima proizvoda u odnosu na prirodna svojstva (“first detectable difference”). Potrebno je, pored kontrole namirnica posle završenog procesa proizvodnje, odnosno pre stavljanja u promet, vršiti kontrolu u odreĎenim vremenskim intervalima i tokom skladištenja. Ova ispitivanja se vrše po određenom sistemu i kombinacijom senzornih, hemijskih i mikrobioloških metoda, što predstavlja „studiju stabilnosti” (održivost u definisanom roku upotrebe).

U analitici životnih namirnica izbor metode i njeno pravilno izvoĎenje može se sprovesti samo ako se dobro poznaju opšti principi na kojima se metoda zasniva, kao i osobine sastojaka analizirane namirnice. Koja će se metoda analize izabrati?

Vrsta namirnice

Laboratorijske mogućnosti

Laboratorijska sušnica

Primer uticaja vrste namirnice na izbor metode

Meso Čaj

Aparatura za određivanje vode destilacijom pomoću toluena

(”azeotropna destilacija”)

Greška prilikom izbora pogrešne metode (rezultati diplomskog rada)

Sadržaj vode (%, m/m) u herbi žalfije odreĎen sušenjem u laboratorijskoj sušnici

I merenje II merenje III merenje Srednja

vrednost

8,1 8,1 7,9 8,1±0,18

Sadržaj vode (%, m/m) u herbi žalfije odreĎen destilacijom pomoću toluola

I merenje II merenje III merenje Srednja

vrednost

7,1 7,0 7,0 7,0±0,06

Ako postoji više raznih metoda za analizu iste supstance mora se naznačiti kojom metodom je izvršena analiza. AOAC-metode (Official Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural Chemist's) AMC-metode (Analytical Methods Committee) AOCS-metode (Official and Tentative Methods of the American Ofl Chemist's Society) IUPAC-metode (International Union of Pure and Applied Chemistry)

Metode ispitivanja žitarica i njihovih proizvoda (CLM-metode: Cereal Laboratory Methods) Metode ispitivanja ulja, masti i semena uljarica (IACS-metode: International Association of Seed Crushers)

Vrste hemijskih ispitivanja - Kvalitativna analiza

- Kvantitativna analiza Kvantitativne metode: - Neutralizacione metode (kiselost namirnica, alkalitet pepela, sadržaj azota itd.)

- Oksido-redukcione metode (sadržaj npr. kalcijuma, šećera - odreĎivanje glukoze pored fruktoze)

- Kompleksometrijske metode (odreĎivanje pojedinih katjona, analitika šećera)

- Taložne metode (odreĎivanje natrijum-hlorida)

da li je prisutno ?

koliko je prisutno ?

Fizičko-hemijske metode u analitici životnih namirnica

- Gustina: određuje se piknometrima, areometrima, Mohr-ovom vagom

- Viskozimetrija: za ispitivanje kvaliteta ulja, masti, želea, pektinskih preparata, meda

- Refraktometrija: postoji odnos između indeksa prelamanja i količine suve supstance (npr. Carl-Zeiss-ov refraktometar)

- Polarimetrija: u analitici ugljenih hidrata - Elektrometrijske analize: - Polarografija: šećeri, metali, vitamini, boje - Konduktometrija: pepeo i organske kiseline - Kulometrija: sirćetna, propionska, buterna kis. - Potenciometrija: pH-vrednost

- Kolorimetrijske, foto- i spektrometrijske metode: joni, kiseline, alkoholi, vitamini

- Plamena-fotometrija: katjoni

- Fluorometrija: vitamini, jona metala, masti

- Elektroforeza: proteini, boje

- Hromatografija: polisaharidi, masne kiseline, amino-kiseline, vitamini, aromatične supstance

- Masena spektrometrija: ugljovodonici, alkoholi

Izražavanje rezultata

%

g/100 cm3

g/dm3

mg/100 cm3

µg/cm3

u odnosu na ukupni pepeo

u odnosu na supstancu koja dominira

u odnosu na suvu supstancu

Mikrobiološka ispitivanja

Metodologija mikrobiološkog ispitivanja namirnica propisana je Pravilnicima. Opšti kriterijumi u pogledu sadržaja mikroorganizama za sve namirnice, ukoliko nije drugačije propisano, su da ne smeju sadržati: - Bakterije Salmonella vrste u 25 g (ml) - Koagulaza pozativne stafilokoke u 0,01 g (ml) - Sulfidoredukujuće klostridije u 0,01 g (ml) - Proteus vrste u 0,001 g (ml) - Escherichia coli u 0,001 g (ml)