MI~THODES ET APPAREILS DE LABORATOIRE _=

LABORATORY METHODS AND DEVICES

M6trologie et conductivit thermique

J.C. MARI~CHAL (~)

L'auteur rend compte d'exp6riences destin6es k mettre en 6vidence les erreurs introduites, dans la d6termination de la conductivit6 thermique, par la position des d6tecteurs de temp6- rature. I1 en tire la conclusion que ces d6tecteurs ne doivent pas mesurer la temp6rature des plaques servant ~ imposer les temp6ratures, mais &re en contact intime avec les mat6riaux mesur6s.

A cette occasion, quelques remarques sont faites concernant l'utilisation des 6prouvettes 6talons pour r6duire les dispersions entre les appareillages de mesure.

Les 6changes inter-laboratoires d'6prouvettes d'es- sais de conductivit6 thermique ont montr6, dans le pass6 [1, 2], une certaine divergence dans les r6sultats. Ce qui n'est pas pour surprendre lorsqu'on est assez familiaris6 avec ce genre de mesures et, si la premi6re apparence semble d6cevante, elle a au moins le m6rite de sensibiliser les participants, de stimuler les 6changes et d'inciter b. rechercher la cause de ces divergences pour lesquelles la th6orie ne laisse pas de place et que l'exp6rimentateur regoit comme une maladie dont il voudrait bien trouver le traitement.

Si les progr+s les plus stirs ont 6t6 obtenus par les 6changes discrets ~t petit nombre de partenaires exp6rimentateurs, il est plus que probable qu'une

(1) Conseiller Scientifique, Chef de la division Thermique, C.E.B.T.P., Paris.

nouvelle confrontation plus g6n6rale se manifestera sous l'impulsion actuelle qui a pour tendance la cr6a- tion des cha]nes d'6talonnage et des mat6riaux de r6f6rence.

S u r le plan th6orique, le mat6riau soigneusement conserv6 et reconnu sans variation d'6tat, ou tout au moins considdr6e comme n6gligeable pour une dur6e suffisamment longue, remplit parfaitement cet office. Cependant, t o u s l e s exp6rimentateurs savent ddjb. intuitivement que des divergences dans les r6sultats exp6rimentaux existeront encore et qu'il faudra en trouver la cause. Mais, dans cette nouvelle d6marche, est-ce la cause que l 'on cherche ou la condition pra- tique qui consisterait ~t appliquer un coefficient de correction aux appareillages pour les aligner b. l 'appa- reil de R6f6rence avec un grand R ?

Eloignant volontairement tout concept philoso- phique et toute discussion sur l'arbitraire, il semble qu'une telle d6marche n'est pas possible dans une telle simplicit6. Prenons le cas de la mesure de la conductivit6 en r6gime stationnaire, essai normalis6 de surcrott, qui semble si ddpouill6 au profane.

Cette appellation banalis6e r6pond, en fait, b. des conditions th6oriques tr+s pr6cises, en particulier :

- - le champ thermique unidirectionnel [3] qui est une condition jamais parfaitement remplie exp6rimen- talement;

61

V O L . 7 - N ~ "17 - 1974 - M A T t = R I A U X E T C O N S T R U C T I O N S

- - Ie rdgime stationnaire, autre condition id~aiisde qui rend t ous l e s normalisateurs perplexes lorsqu'il s 'agit d 'en donner une ddfinition simple ou des limites pratiques.

L'6prouvette de rdf6rence dolt, par ddfinition, avoir fait l 'objet d 'une 6tude pouss~e de ses caractdristiques et l 'on peut imposer, b. partir de ces connaissances, des conditions d'utilisation tr6s pr6cises, la dur6e minimale de la mesure et un nombre exceptionnel de contrfles assurant des conditions jug6es satisfaisantes pour obtenir un rdgime thermique consid6r6 comme stationnaire.

Par contre, pour les conditions g6om6triques de l '6coulement de chaleur, le probl+me se complique s6rieusement. Une 16g6re distorsion des isothermes peut amener des 6carts importants et ces ~carts ne constituent pas une d6viation systdmatique des appa- reillages. De plus, dans le cas oh la ddviation est toujours du m~me signe, elle n'est pas obligatoirement un facteur constant, mais le plus souvent une variable, fonction de (e, 2), de la position et de la qualit6 du contact des d6tecteurs de temp6rature. II faut donc, pour faire une analyse correcte, poss6der des 6chantil- Ions de rdfdrence d'6paisseurs diff6rentes et de plus, op6rer sur diff6rentes conductivit6s car il est fr6quent qu 'un certain nombre d'appareils donnent une bonne concordance dans certaines limites de conductivit6 et divergent pour d'aut~es valeurs. En g6n6ral, la divergence croit avec l 'augmentation de la conducti- vit6. On rencontre 6galement un cas remarquable qui est l 'accroissement de la divergence avec la diminution de l'6paisseur.

En r6alit6, l 'expdrimentateur aura ~ perfectionner ses appareillages jusqu'~ obtenir le r6sultat ddsir6 plut6t que de trouver des corrections plus ou moins justifi6es. Encore faut-il avoir des 6chantillons 6talons et parfaitement 6talonnds.

Le fait brutal est que l 'on mesure toujours des flux, des temp6ratures et des 6paisseurs.

S'il est relativement facile de mesurer les 6paisseurs et s'il est vrai que les 6talonnages des appareils donnent des 6carts entre eux, ces 6carts proviennent indubitablement de mesures incorrectes des temp6ra- tures, des flux ou des deux. Les erreurs sur la mesure des flux sont plutSt rares ou accidentelles; par contre, les erreurs sur les mesures de temp6rature sont frd- quentes.

Nous allons aborder, dans ce qui suit, les rdsultats d 'une 6tude sur l'influence de la position des d6tecteurs de temp6ratures sur la mesure de la conductivit6 qui, nous l'esp6rons, apportera une petite contribution ~t l 'homog6n6isation des mesures exp6rimentales et r6duira l 'aspect mythologique de certains r6sultats que l 'on trouve dans la litt6rature.

Diff6rentes techniques sont utilis6es pour mesurer les temp6ratures et la position des d6tecteurs est tr6s variable suivant les auteurs. Les thermocouples sont placds :

- - soit dans une rainure pratiqu6e dans la face en contact des plaques chaude ou froide (I);

- - ou bien fixfs sur une feuille mince et souple se plagant entre les 6chantillons et les plaques (II);

- - ou bien alors collds sur les 6chantillons (IIl).

-t-- --+- -+- --~-- ~ ~ - ~ , l--~- -~- ~ . . . . . _._._ ;

- ~ - - - t - - - r - i--+-- - - z - - ' T

I --4-, -~-

II

I~-+--,--i , - , - 4 - - b - - H - ~ - " - - r~ - - r - - - - r - - ' 1 - - ; - ~ - - ' ~ ' - I ~ - % - d - -+ - -b - - t- --,'

1I[

Si on examine le probl~me du contact plaque- 6chantillon, il existe toujours une r6sistance thermique de contact, d ' importance variable suivant l'6tat des surfaces. Si nous appelons Rs cette r6sistance, elle s 'ajoute /~ la r6sistance thermique R du mat6riau mesur6.

T; T, T;

En r6gime stationnaire, les temp6ratures des plaques 6tant T; et T~, les temp6ratures des faces de l'6chantil- Ion seront 7"1 et T2.

I1 est d6j~, 6vident que si l 'on mesure la tempdrature des plaques T~ T~, AT" = AT + 2 Rs r

' - - - -_~' _ ~ - . - ~ -~. -~

~r-- .-+- -b - ---~-. - 4 - - - - ~ ~ - . - t - - '.-__ ~ _

+ -4- --,- - - ' ' f i -%- - - " -_ '

Dans le cas oh, localement, l 'espace r6sistant Rs est remplac6 par le fil du thermocouple dont la r6sis- tance Re de contact est tr+s faible, la temp6rature T

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de l'6prouvette reste i nchangde. Seulement, la tempdra- ture mesur6e n'est plus T" mais une tempdrature interm6diaire T" qui a pour expression AT" = AT' - - 2 Re el) qui est tr6s proche de T' si le mat6riau n'est pas ddformable et que la surface de contact sur le mat~riau reste aussi faible que sur la plaque. Dans le cas oO. une feuille souple Re- est interposde entre la

- ' ~ ' ,~ .--I-~-'-+ r----i4,----!-'- ~ - - " - t - - - , + - - 4 - i ~ - - , - + - - ' - 7 - - ~ :- -+-,-4-- ' . -

7_+_ z : '_: -++-5-.:

plaque et l'~chantillon, l'expression de la temp6rature du thermocouple est la suivante :

T" = A T + 2 Re q~ = A T ' - - 2 R ~

et puisque la rdsistance thermique de la feuille souple est beaucoup plus grande que celle du contact Re, la temp6rature mesur6e en T" est beaucoup plus proche de T que de T'.

Enfin, une derni6re possibilit6 consiste /t inclure le ddtecteur dans la surface du mat6riau mesur6 sans contact avec les plaques de l'appareil.

4 r4- , -+ + - -

--_ 2 21 t -r.

L'erreur commise par l'inclusion du fil m~tallique tr6s conducteur ne conduit pas, en fait, /~ l 'erreur que peut entrainer la modifcat ion des distances des d6tecteurs. Par exemple : un 6chantillon tr6s mince de I0 -z m~tre d'dpaisseur et des ills de 10 -~ m6tre de diam6tre r6duisent la distance de I ~ .

On constate que la valeur de ;t n'est pas augment6e de 1 ~o parce que la distorsion locale des isothermes /~ l 'endroit de l'inclusion du fil ne conduit pas /t rnesurer la temp6rature moyenne dans le mat6riau sur la hauteur correspondant au diam6tre du ill, mais que l'isotherrne de surface est descendue localement par la presence du ill. Dans le cas extreme cit~, la modifica- tion de 2 est de l 'ordre de 0,25 /~ 0,4 ~ suivant l'6tat de surface.

Une d6monstration a 6t6 faite de l'influence de la position des d6tecteurs sur la mesure des tempdratures de surface des 6prouvettes d'essai. La m6thode la plus

J.C. I~IARI~C I-'1 A L

simple consiste ~ mesurer avec prdcision le gradient de temp&ature dans une 6prouvette et, si l 'on a le gradient /t l'int~rieur et qu'il est parfaitement lin~aire, on salt quelles devraient ~tre les temp6ratures des surfaces. I1 suffit d 'analyser les r6sultats que donnent les diff,- rents proc~d~s et de d~cider celui qui donne le r~sultat << le plus en accord >>.

Le mat~riau utilis~ est une rdsine polyester en plaques de 1 cm usindes avec pr&ision et surfac~es. Des thermocouptes tr~s fins ont 6t6 plac~,s dans des rainures <<justes ndcessaires>> et les plaques ont 6t~ assemblies avec la m~me r~,sine. En r~,gime stationnaire, les points de mesure,/t l'int~rieur du mat~riau, ~taient parfaitement atign6s sur une droite; par contre, les divers thermocouples destin6s ~. mesurer l'6cart de temperature ~, la limite des mat~riaux donnaient les r~sultats du graphique (1), oh l 'on a figur~ les mesures de temperatures donndes par les diff&entes positions des d~tecteurs : contenus dans les plaques, coll~s sur les plaques par un mince ruban adMsif, colk?s sur le mat~riau avec interposition d'une mince feuille de caoutchouc entre plaques et mat~riau et enfin inclus dans la surface mame du mat~riau.

Si l 'on consid~re maintenant la m~me cxpdrimenta- tion pour des 6paisseurs d'6prouvettes diff6rentes on peut, ~t partir de la valeur esp&6e r6sultant du gradient, 6valuer l 'erreur commise dans la d~termination des tempdratures et, par cons6quent, dans l '6valuation de la conductivit6 thermique. Le graphique (2) iIlustre 61oquemment les r6sultats trouv6s sur la rdsine poly- ester et l 'on volt qu'il semble pr6f6rable de commettre une erreur tr+s faible dans le sens de l 'accroissement de 2 en pratiquant une 16g6re rainure dans le mat6riau.

L'influence de la r6sistance thermique de transmis- sion entre la surface des plaques et celle du mat6riau est donc tr6s importante. Mais elle peut varier suivant la nature du mat6riau et son 6tat de surface.

Examinons maintenant un certain hombre d'essais pratiqufis sur diff&entes dpaisseurs de polystyr6ne expansfi de masse volumique ~ = 11.8 kg m -a. Le gra- phique (3) montre les r6sultats obtenus sur ce matd- riau, avec les surfaces laiss&s brutes de fabrication - - surfaces qui n'6taient certes pas de la meilleure finition. Les courbes sup&ieures sent relatives au m~me poly- styrane dont les surfaces ont 6t~ soigneusement surfa- c6es et ponc6es.

Les valeurs d'erreurs indiqu6es en ordonn6es sont ramen6es ~ la valeur de 2 d6termin6e /t partir des thermocouples inclus dans la surface du mat6riau ponce. Cette valeur de 2 a 6t6 trouv6e constante pour toutes les 6paisseurs mesur&s. I1 est nettement expli- cite, 5. partir de ces r&ultats, que la position des d6tecteurs plac6s dans les plaques conduit ~. des erreurs dont l ' importance varie avec l'6paisseur du mat6riau mesur& Nous aeons 6galement proc~d6 ~t deux s&ies de mesures :

- - ~ 6cart de temp6rature constant; - - /~ gradient de temp6rature constant.

On voit que la diff6rence des r6sultats est minime et que le ph6nom~ne correspond bien/t la relation :

A T ' - - AT Rtransmission AT Rmat~.riau

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VOL. 7 . N ~ 37 - 1974 - MAT I~R IAUX E T C O N S T R U C T I O N S

AT

11

1 0 - -

9

8

7

6

5

4

3

I

0

J RESINE POLYESTER p=lll6kg.m -s I

I I 1 ! I __ Gradient el" / l .emp~ral ,ures/

de sur face /

I i r

L I

1 ; i

,

L !

! i ~176 0 2 3 4 5 6 7

Fig, 1,

I RESINE POLYESTER p=lll6kg.m -~ I

O% I 1 - ? I I

] , / J / r [ ~ , ~ I I - - + - - j . . . . . . I - - - + - - = , . o . t - - - ~ - - k ~ - ~ - ;

_,o% I / / i ! / i t | l : L : , <

_15~ . h/ j [j]~7~lllll[ll[llllll[lllllllllil!iilnl,q~e]l 1

M r ! ! _20% . . . . .

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_35% DE MESURES

t - ~ i ent posil,ions I ~po es _40% - ~ - des l ,hermocouples

_4s~ - - 1- ~ - - ~ . . . . i - - - J i "~ t p a i s ? eur du rnal'~riau : e" lO- 'm ii I ' I

I 2 3 4 S G 7 8

Fig. 2.

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T ! I

0 1

I POLYSTYRENE p :1116kg.m -3 I

t �84 I I 1 thermocouple conl,enu

dons la surface

p~nc~e

, I I thermoeoup]es conLenus

brute

r §

1

3

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e.lO m

7 8

Fig. 3.

I POLYSTYRENE I

0 1 2 3 4 5 6

F i g . 4.

7 8 9

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et que l'erreur d6pend du rapport de la r6sistance thermique de transmission plaque-6chantillon /~ la r6sistance thermique de l'6prouvette mesur6e et par cons6quent, est ind6pendante de l'importance du flux. Les tras petites diff6rences observ6es proviennent de la pente de variation de 2 en fonction de la temp6rature.

L'6tat de surface a donc une grande importance. Tous los mat6riaux que nous avons essay6s pr6sentent les mames ph6nom~nes avec des amplitudes diverses. Les r6sultats obtenus sur des mat6riaux plus souples sont nettement moins marqu6s. C'est le cas du caout- chouc pour lequel on a relev6 sous une 6paisseur d 'un centim~tre, en mesurant les temp6ratures des plaques, une erreur sur la conductivit6 de 4 %. Dans le cas de laines min6rales souples, l'erreur est de un peu moins de 1% pour une 6paisseur de 3 cm. On peut donc se demander quelles valeurs seraient d61ivr6es par un appareil align6 sur un mat6riau 6talon relativement souple qui op~rerait par la suite sur des mat6riaux rigides ?

Le raisonnement et les faits expos6s dans ce qui pr6c~de concernaient les mesures faites en r6gime stationnaire. Mais il est 6vident que les m6mes erreurs se produisent 6galement pour les mesures en r6gime non stationnaire puisqu'elles r6sultent seulement de la relation entre la g6om6trie de l'6chantillon et la mesure des temp6ratures des surfaces limitant les 6chantillons.

Une v6rification a 6t6 faite en utilisant une nouvelle m6thode [4] mesurant, 5. temp6rature impos6e, la diffusivit6 thermique, a, par la pente de l'6volution exponentielle des flux et, simultan6ment, par int6gra- tion de ces flux, la capacit6 thermique, c.

La valeur de 2 = a c~ est obtenue sans mesurer l'6cart de temp6rature et les valeurs de 2 trouv6es confirment celles qui sont donn6es dans notre ~tude pour los ills de thermocouples inclus dans la surface.

I1 nous a paru 6galement int6ressant de relever dans nos mesures sur la rdsine polyester, mat6riau particu- li~rement translucide, que l'influence du rayonnement,

J.C. MARI~CHAL

ch6re/~ certains auteurs, ne semblait pas avoir entach6 nos r6sultats. II est vrai que la temp6rature moyenne de 303~ impos6e ne pr6sente peut-atre pas les longueurs d'onde favorables /~ ce genre de manifesta- tion. Le mat6riau se comporte comme siles 6changes par rayonnement entre les surfaces, plaques et 6chantil- Ions, 6talent inclus dans la r6sistance de transmission classiquement admise pour un espace r6duit et un 6cart de temp6rature faible.

Nous profiterons de cette occasion pour 6tablir une comparaison entre nos r6sultats et ceux obtenus par T.T. Jones [5] sur la conductivit6 thermique du polystyr6ne en fonction de l'@aisseur, graphique (4). Cette comparaison a 6t6 faite, bien que les masses volumiques et les conductivit6s soient un peu diff6- rentes, en pr6sentant les variations des valeurs relatives et en consid6rant que, pour l'6paisseur maximale, la valeur asymptotique est commune. On deit reconnakre qu'une certaine similitude existe "2 la diff6rence pr6s que nous imputons les variations b. l 'erreur sur la mesure des temp6ratures plut6t qu'/~ un effet parti- culier du rayonnement. La d6monstration de T.T. Jones parait s6duisante. Toutefois, nous regrettons qu'il ait omis, darts sa publication, de mentionner la position des d~tecteurs de temp6rature utilis6s, ce qui nous aurait permis de nous faire une conviction sur ce sujet.

Nous esp6rons avoir montr6, avec quelques mesures, que certains points de d6tail peuvent avoir une grande importance dans le domaine de la m6trologie, et qu'il est quelquefois n6cessaire de les rappeler avant de lancer des mesures comparatives sur des 6prouvettes ~talons.

Petits d&ails aussi que notre 6poque de m~canisa- tion et d'esprit de commodit6 a tendance 5. << rendre plus op6rationnels >> en simplifiant les dispositifs de mesure par fixation des ills << g~nants >> et <~ fragiles >> dans une construction solide; en l'occurrence les plaques ou des arrangements protecteurs interm~- diaires.

RI~FI~RENCES

[1 ] Mesures comparatives de conductivit6 thermique. Rapport R6union Internationale des Laboratoires Essais Mat6riaux (1963).

[2] Mesures comparatives internationales de conductivit6 thermique. Institut International du Froid Commis- sion II (1968).

[3] MARECHAL J.C. - - Mesure de la conductivit6 par la m6thode du champ thermiqtte unidirectionnel. RILEM Mat6riaux et Constructions n ~ 5 (1968).

[4] MARECHAL J.C. - - Mesure rapide et simttltan6e de la conductivit6 et de la diffusivitd thermiques. I.I.F. Zurich, 27-28 septembre 1973.

[5] JONES T.T. - - The effect o f thickness and temp on heat transfer through foamed polymers (Thermal Conduct. Proceedings of 7th Conference Spec Public 302).

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