LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK SINTESIS KROM ALUM KCr(SO4)2.12 H2O

\ Disusun oleh:Diani A (10508007)Dina Maniar (10509005)Bella Peridoti (10509007)Luthfie N (10509009)Vina R Aldilla (10509011)

Tanggal Praktikum : 8 Februari 2012Tanggal Pengumpulan:25 April 2012

LABORATORIUM ANORGANIKPROGRAM STUDI KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMINSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG2012

MODUL ISINTESIS KROM ALUM KCr(SO4)2.12 H2O

I.Tujuan Mensintesis kristal tunggal krom alum KCr(SO4)2.12 H2O Melakukan analisis kualitatif terhadap krom alum hasil sintesis

II.Teori DasarKrom alum merupakan salah satu contoh garam rangkap. Kalium krom sulfat (krom alum) dapat disintesis melalui reduksi kalium dikromat dengan menggunakan etanol. Persamaan reaksi stokiometris pembentukan krom alum dapat dituliskan sebagai berikut :K2Cr2O7 + 4 H2SO4 + 3 C2H5OH 2 KCr(SO4)2 + 3 CH3CHO + 7 H2OSelain dengan cara reduksi kalium dikromat, krom alum dapat disintesis dengan mereaksikan kalium sulfat dan kromium sulfat. Kristal krom alum memiliki morfologi octahedron dan berwarna ungu , sehingga banyak digunakan sebagai zat warna dalam industry tekstil , fotografi dan keramik.

III.Alat dan BahanAlatBahan

Gelas KimiaKalium dikromat

Gelas UkurAsam sulfat pekat

SpatulaCampuran methanol dan etanol

Pipet tetesEtanol 95%

Kaca ArlojiNaOH 0,1 M

TermometerBaCl 0,1 M

PemanasAsam sulfat 0,1 M

Corong PenyaringEs

Prop KaretKertas Saring

Tabung Reaksi

IV.Cara KerjaSebanyak 2 gram kalium dikromat ditimbang dan dilarutkan dengan 15 mL air panas. Setelah seluruhnya larut , larutan didinginkan hingga mencapai suhu ruang. Larutan kalium dikromat yang telah mencapai suhu ruang diletakan diatas penangas es dan ditambahkan 2 mL asam sulfat pekat (tetes demi tetes) . Perubahan warna yang diamati dicatat dan diukur perubahan suhu yang terjadi.Bila suhu yang diamati telah mencapai 60o C maka dinginkan larutan disuhu kamar dan diletakan kemabali diatas penangas es. Kedalam larutan yang telah didinginkan ditambahkan larutan etanol-metanol sebanyak 4 mL lau ditutup dengan kaca arloji. Diamati perubahan larutan yang terjadi. Kemudian diamkan sampai terbentuk endapan. Warna endapan dicatat. Endapan yang diperoleh kemudian diisaring dengan menggunakan buchner. Kristal yang diperoleh kemudian ditimbang. 0,8 gram padatan krom alum kemudian dilarutkan dengan 5 mL akuades dalam botol reagen dan dipastikan semuanya telah larut dan kemudian dimasukan kedalam botol lain yang berisi etanol sebanyak 8 10 mL sehingga menjadi alat vapor diffusion. Tutup rangkaian botol tersebut sampai terbentuk kristal tunggal.

V. Data PengamatanMassa KondisiMassa (gram)

Kalium dikromat awal2,0127

Endapan hasil sintesis2,9

Endapan hasil sintesis yang digunakan untuk kristalisasi1,02

Kristal hasil kristalisasi0,8173

Kristal untuk uji kualitatif0,05

Perubahan warnaKondisiPerubahan warna

Kalium dikromat dilarutkan dengan air panasOren

Ditambahkan etanol-metanolHijau kebiruan

Kirstal tunggal yang terbentuk Hijau Keuunguan

Kristal dilarutkan di aquadesBiru bening

Tabung I (penambahan NaOH dan H2SO4)+ NaOH = keruh ada endapan putih

+ H2SO4 = kembali biru bening

Tabung II (penambahan BaCl dan HCl)+ BaCl = keruh ada endapan putih

+ HCl = makin keruh

Tabung III (dipanaskan dan didiamkan)Dipanaskan = biru kehijauan

Didiamkan = biru kehijauan

Tabung III (dipanaskan dan penambahan BaCl l)Dipanaskan = biru kerhijauan

+BaCl = banyak endapan putih

VI.Perhitungan6.1. SintesisReaksi : K2Cr2O7 + 4 H2SO4 + 3 C2H5OH 2 KCr(SO4)2 + 3 CH3CHO + 7 H2O

VI. Pembahasan Dalam percobaan kali ini dilakukan sintesis , kristalissasi , dan uji kualitatif dari krom alum. Sintesis krom alum sendiri dilakukan dengan mereaksikan kalium dikromat dengan etanol sebagai pereduksi. Pada proses sintesis krom alum ditambahkan asam sulfat pekat sebagai pensuasana asam. Reaksi dilangsungkan dalam suasana asam bertujuan untuk mencegah Cr2O7 berubah menjadi CrO4 yang dapat terjadi pada suasana basa. Selain itu pemanasan yang tidak boleh lebih dari 60 o C juga bertujuan untuk mencegah terjadinya pembentukan oksida. Reaksi yang terjadi pada percobaan kali ini adalah eksotermal, sehingga reaksi harus dilakukan didalam penangas es. Campuran etanol dan methanol digunakan untuk menarik air dan mengendapkan KCr(SO4)2. Dari hasil sintesis diperoleh rendemen sebsesar 17,56 %.Pada proses kristalisasi digunakan tehnik vapor diffusion. Tehnik vapor diffusion atau yang lebih dikenal dengan difusi uap adalah salah satu tehnik dalam penumbuhan kristal. Tehnik difusi uap memanfaatkan sistem pelarut biner.Berbeda dengan difusi cair-cair yang memanfaatkan perbedaan densitas dari larutan yang dgunakan, difusi uap memanfaatkan perbedaan titik didih dari larutan yang digunakan. Komponen yang ingin ditumbuhkan kristalnya harus larut baik dalam larutan yang memiliki titik didih lebih tinggi (disebut solvent) . Solvent yang digunakan dalam percobaan ini adalah air. Sedangkan komponen yang akan ditumbuhkan kristalnya harus memiliki kelarutan yang sangat rendah dalam larutan yang titik didihnya lebih rendah (precipitant). Dalam percobaan ini etanol menjadi precipitant. Etanol (precipitant) akan lebih cepat menguap sehingga dapat berdifusi kedalam larutan aquades yang berisi komponen yang akan dikristalkan. Setelah terjadinya difusi akan terjadi oversaturasi, nuclease dan kristalisasi yang membentuk kristal tunggal. Kecepatan pembentukan kristal dengan metode difusi uap dapat diatur dengan mengatur suhu .Kelebihan dari tehnik difusi uap adalah dapat menumbuhkan kristal walaupun jumlahnya sedikit dan kristal yang dihasilkan relative baik. Namun, menemukan pelarut yang cocok sebagai solvent dan precipitant menjadi kelemhan dalam melakukan tehnik ini.

Figure 1 : ilustrasi tehnik difusi uap

Tehnik lain dalam kristalisasi adalah difusi cair-cair, slow evaporation, slow cooling, konveksi dan sublimasi. Hasil dari kristalisasi yang dilakukan dalam percobaan ini menghasilkan kristal tunggal berwarna keuunguan.Kristal yang terbentuk kemudian diuji secara kualitatif. Kristal krom alum yang terbentuk dilarutkan ke dalam air sehingga terjadi pertukaran ligan yang menghasilkan warna biru sebagai berikut : KCr(SO4)2 +12 H2O [Cr[H2O]6]3+Kemudian ditambahkan NaOH dan H2SO4 sehingga terjadi reaksi sebagai berikut[Cr[H2O]6]3+ + NaOH Cr(OH)3Cr(OH)3 + H2SO4 [Cr[H2O]6]3+Terbentuknya spesi Cr(OH)3 akan menimbulkan adanya endapan putih. Ketika ditambahakan H2SO4 akan terbentuk kembali spesi [Cr[H2O]6]3+ sehingga larutan kembali berwarna biru.Pada tabung yang lain krom alum direaksikan dengan BaCl sehingga terbentuklah endapan BaSO4 yang ditandai dengan keruhnya larutan. Reaksi yang berlangsung pada saat penambahan BaSO4 adalah KCr(SO4)2 + BaCl2 BaSO4 + [Cr[H2O]6]3+Dengan penambahan HCl , larutan akan menjadi semakin ekruh karena ion K+ akan bereaksi dengan ion Cl-Pada tabung yang dipanaskan sulfat akan menggantikan air yang lepas akibat pemanasa. Sedangkan pada tabung 4 , saat pemanasan sulfat juga akan menggantikan air, akibatnya pada saat ditambahkan BaCl2 warnanya tidak sekeruh tabung yang hanya ditambahkan BaCl2 tanpa pemanasa. Hal itu terjadi akibat ion sulfat sudah terpakai untuk menggantikan air yang lepas, sehingga ion yang bereaksi dengan ion sulfat jumlahnya lebih sedikit.

VII. Kesimpulan Dari hasil sintesis krom alum , diperoleh rendemen sebesar 17, 56 % Hasil uji kualitatif dari kristal krom alum addalah sebagai berikutTabung I (penambahan NaOH dan H2SO4)+ NaOH = keruh ada endapan putih

+ H2SO4 = kembali biru bening

Tabung II (penambahan BaCl dan HCl)+ BaCl = keruh ada endapan putih

+ HCl = makin keruh

Tabung III (dipanaskan dan didiamkan)Dipanaskan = biru kehijauan

Didiamkan = biru kehijauan

Tabung III (dipanaskan dan penambahan BaCl l)Dipanaskan = biru kerhijauan

+BaCl = banyak endapan putih

VIII. Daftar Pustaka

Canham, Geoff Rayner. Descriptive Inorganic Chemistry. 2nd ed. W.H. Freeman and Company: New York.1999. p.239Vogel. Analisis Anorganik Kualitatif. Edisi Kelima. PT Kalman Media Pustaka: Jakarta:1979. hal. 266;308;369