N. 2, febbraio 2015 - Anno 107 La Metallurgia Italiana · 2015. 3. 13. · N. 2/Febbraio 2015 Anno 107 - ISSN 0026-0843 Schiume metalliche Realizzazione e caratterizzazione di strutture

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La Metallurgia ItalianaOrgano ufficiale dell’Associazione Italiana di Metallurgia.Rivista fondata nel 1909

International Journal of the Italian Association for Metallurgy

N. 2, febbraio 2015 - Anno 107

EFCEvent no. 389

XI EDIZIONEFerrara - 15-17 giugno 2015

www.aimnet.it/gncorr2015.htm

Con il patrocinio di

Corrosionee Protezione

Giornate Nazionalisulla

Organizzate da

Provincia di Ferrara

ASSOCIAZIONE ITALIANA DI METALLURGIA

Coordinatore delle GiornateProf. Cecilia Monticelli

PresentazioneLe Giornate Nazionali sulla Corrosione e Protezione si terranno a Ferrara dal 15 al 17 giugno 2015. Nel corso delle loro edizioni, le Giornate Nazionali sulla Corrosione e Protezione si sono aff ermate su scala nazionale come punto di incontro di ricercatori e aziende interessati a discutere questioni scientifi che, tecnologiche e produttive, nell’ambito della corrosione e protezione dei materiali. Il Convegno prevede la presentazione dei risultati raggiunti da vari gruppi di ricerca pubblici e privati. Anche in questa undicesima edizione sono stati istituiti dei premi, destinati a giovani ricercatori che si distingueranno, nell’ambito della manifestazione, per l’importanza e l’attualità dei temi proposti nelle loro letture.

Il Convegno sarà l’occasione ideale per commemorare la fi gura del Prof. Giordano Trabanelli, eminente studioso dei fenomeni di corrosione e in particolare dei fenomeni di inibizione della corrosione di metalli e leghe, direttore per lunghi anni del Centro di Studi sulla Corrosione “A. Daccò” di Ferrara e recentemente scomparso. A tale scopo, il prof. Yuri Kuznetsov dell’Istituto Frumkin di Chimica Fisica ed Elettrochimica dell’Accademia Russa delle Scienze a Mosca, studioso noto a livello internazionale per lo studio dei fenomeni di inibizione della corrosione, parteciperà alle Conve-gno con una sessione plenaria. Inoltre, alla memoria del Prof. Trabanelli sarà dedicata la sessione “Inibitori di corrosione”.

Aree tematiche principali• Corrosione negli ambienti naturali: acque, atmosfera, terreno • Case histories• Corrosione negli impianti e nelle strutture industriali • Corrosione nei beni culturali• Tecniche di studio e controllo dei fenomeni corrosivi • Corrosione in ambiente biologico• Corrosione e protezione delle armature nelle opere in c.a. • Protezione catodica• Inibitori di corrosione • Rivestimenti e trattamenti superfi ciali

Spazio aziendeÈ previsto uno spazio per l’esposizione di apparecchiature, per la presentazione dei servizi e per la distribuzione di materiale pro-mozionale. Informazioni più dettagliate possono essere richieste alla Segreteria organizzativa del convegno ([email protected]).

Presentazione di memorieGli interessati a presentare memorie scientifi che dovranno inviare entro il 27 febbraio 2015, il titolo della memoria, i nomi degli autori della memoria e la loro affi liazione ed un sommario di circa 500 parole mediante il modulo online presente sul sito www.aimnet.it/gncorr2015.htm.

Date importanti:Invio titolo e riassunti 27 febbraio 2015 Apertura iscrizioni 27 marzo 2015Notifi ca accettazione 20 marzo 2015 Invio dei testi completi 30 aprile 2015

AttiGli atti del Convegno saranno predisposti sotto forma di CD-Rom e distribuiti agli iscritti all’inizio dei lavori.

SedeLa manifestazione si terrà dal 15 al 17 giugno presso le sale Imbarcadero del Castello Estense di Ferrara in Largo Castello 1 - Ferrara. Per maggiori informazioni consultare il sito: www.castelloestense.it.

Segreteria organizzativaAIM - Associazione Italiana di MetallurgiaPiazzale Rodolfo Morandi 2 · 20121 Milano · Tel. 0276021132 / 0276397770 · Fax 0276020551E-mail: [email protected] · Website: www.aimnet.it/gncorr2015.htm

La Metallurgia Italiana

Direttore Responsabile:Gianangelo Camona

Comitato scientifico - Editorial Panel:Livio Battezzati, Riccardo Carli, Mario Conserva, Augusto Di Gianfrancesco, Franco Dinucci, Carla Gambaro, Gian Luca

Garagnani, Bevis Hutchinson, Chong Soo Lee, Alberto Molinari, Roberto Montanari, Elena Pereloma, Giorgio Poli, Emilio

Ramous, Claudia Rinaldi, Roberto Roberti, Hans J. Roven, Dieter Senk, Piotr R. Scheller, Pierre Soulignac, Jean-Marc Steiler, Stefano Trasatti, George F. Vander Voort, Maurizio Vedani

Segreteria di redazione:Antonella Donzelli

Comitato di redazione:Federica Bassani, Gianangelo Camona,

Antonella Donzelli, Ottavio Lecis, Carlo Mapelli

Direzione e redazione:AIM - P.le R. Morandi 2 - 20121 Milano

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N. 2/Febbraio 2015

Anno 107 - ISSN 0026-0843

Schiume metalliche

Realizzazione e caratterizzazione di strutture sandwich di acciaio con core in schiuma di AlS.K. Balijepalli, G. Barbieri, S. Kaciulis, G. Lapi,R. Montanari, M.E. Tata ....................................................... 3

Acciaio

Analisi del processo di deformazione a caldo e dell’evoluzione microstrutturale di un acciaio al 3% Cr mediante prove di torsioneS. Mengaroni, F. Cianetti, F. Curbis, A. Di Schino, A. Fabrizi, M. Calderini, E. Evangelista ...............................................11

Leghe a memoria di forma

I processi di aging e il loro impatto sulle proprietà del Nitinol superelasticoA. Cadelli, A. Coda ............................................................15

Study of an active deformable structure with embedded NiTi shape memory alloy strips

A. Fortini, M. Merlin, C. Soffritti, A. Suman,G.L. Garagnani ..................................................................23

Leghe ferromagnetiche a memoria di forma Ni-Mn-Ga: una nuova sinergia tra struttura e proprietà

L. Righi, S. Fabbrici, E. Villa, F. Albertini, M. Coduri, A. Tuissi .............................................................................39

High performance shape memory effect (HP-SME): un innovativo percorso termo-meccanico per lo sviluppo di attuatori SMA ad elevate prestazioni

R. Casati, C.A. Biffi, M. Vedani, A. Tuissi ............................47

Saldatura

Microstructural evaluation of solid state welds obtained by means of flat rolling processG. D’Urso, C. Giardini, M. Longo, A. Segatori ....................31

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O gano uffi ia e dell Assoc az one I al ana di Me al urg aR v sta fondata nel 1909

N 2 ebbra o 2015 - Anno 107

International Journal of the Italian Association for Metallurgy

Mensile dell’Associazione Italiana di Metallurgia fondata nel 1946

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fondamentale per il progresso industriale e scientifico della nostra società.

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La Metallurgia Italiana - n. 2/2015 3

Schiume metalliche

Realizzazione e caratterizzazione di strutture sandwich di acciaio con core in schiuma di Al

S.K. Balijepalli, G. Barbieri, S. Kaciulis, G. Lapi, R. Montanari, M.E. Tata

S.K. Balijepalli, S. KaciulisISMN – CNR,

P.O. Box 10, 00015 Monterotondo Stazione, Roma

G. BarbieriENEA, CR Casaccia

00123 Santa Maria di Galeria, Roma

S.K. Balijepalli, G. Lapi, R. Montanari, M.E. TataDipartimento di Ingegneria Industriale,

Università di Roma - Tor Vergata, 00133 Roma

Il presente lavoro descrive i risultati ottenuti nella realizzazione di pannelli a struttura sandwich costituiti da pelli in acciaio AISI 316 e un core in schiuma di lega AlSi10. In particolare descrive una metodologia per la

realizzazione del legame metallurgico tra pelli e core durante il processo produttivo. La produzione dei pannelli, è stata effettuata in due fasi: nella prima fase è stato realizzato un precursore composito, per la cui realizzazione sono stati valutati diversi metodi di pressatura, sia a caldo che a freddo, formato dalle pelli di acciaio e da un core costituito da un precursore schiumabile in lega AlSi10; nella seconda fase, il composito è stato fatto schiumare in forno a 640 °C. L’interfaccia acciaio - schiuma in AlSi10 è stata studiata attraverso microscopia SEM, microanalisi

EDS e spettroscopia XPS. I risultati rivelano una interfaccia tra pelli e core di circa 40 µm in cui è avvenuta l’interdiffusione delle specie chimiche presenti nell’acciaio e nella lega AlSi10.

Keywords: Acciaio Inox - Alluminio e leghe - Metallurgia delle polveri - Trattamenti superficiali -Microscopia elettronica

INTRODUZIONE

Le schiume di Al sono oggi utilizzate per la produzione di pannelli AFS (Aluminium Foam Sandwich) o altri compo-nenti di forma complessa [1,2]. I pannelli AFS possono ritenersi i componenti di maggior interesse dal punto di vista strutturale tra quelli realizzabili con schiume metal-liche: essi sono costituiti da un core in schiuma e da due sottili pelli esterne realizzate sia in leghe di Al sia in al-tre leghe (acciai, Cu etc.), il cui assemblaggio permette la realizzazione di componenti dall’elevata rigidezza flessio-nale ed alta capacità di assorbimento di urti e vibrazioni [3-5]. Tali caratteristiche meccaniche, associate alle doti di estrema leggerezza, rendono questi materiali partico-larmente interessanti nell’ambito dei trasporti, sia come assorbitori di energia (resistenza passiva) sia nello svi-luppo di strutture ad elevata rigidezza e peso ridotto che possono contribuire alla realizzazione di vettori leggeri e

a basso impatto ambientale [6]. Alcuni esempi di applica-zioni commerciali in ambito automobilistico riguardano le strutture di assorbimento urti per l’Audi Q7 e componenti di rinforzo del frame della Ferrari Spider 430 realizzate in schiuma di Al [7].Strutture sandwich con un core di schiuma di Al o leghe di Al sono spesso realizzate mediante ex - situ bonding, cioè si usano degli adesivi per unire schiuma e lamiere esterne. Questo metodo è di facile applicazione, ma compromette la stabilità a temperatura elevata e comporta la riduzione della resistenza, gravi problemi di riciclaggio e costi elevati [1]. Un percorso alternativo consiste nell’espandere il precur-sore della schiuma tra due fogli mantenuti alla distanza di progetto finale. In questo caso l’adesione avviene come conseguenza del processo di schiumatura stesso (bonding metallurgico) [8].Un altro approccio con bonding in-situ comporta la preli-minare adesione della pelle al precursore per formare un composito che viene poi sottoposto a schiumatura in appo-siti forni [9]. Questo lavoro descrive alcuni risultati conse-guiti nel quadro di un progetto finalizzato alla realizzazione di materiali leggeri per applicazioni nel settore dei trasporti. In particolare i pannelli sono stati prodotti realizzando una struttura composita costituita da due pelli di acciaio ed una parte interna formata dal precursore schiumabile in lega ASi10. Il composito è stato riscaldato e fatto schiumare in forno a 640°C. Durante il processo di schiumatura si in-staura il legame metallurgico tra le pareti delle bolle della schiuma e la superficie dell’acciaio. La giunzione tra accia-io e precursore schiumabile nel composito e nel sandwich finale son state studiate mediante microscopia SEM. L’in-

La Metallurgia Italiana - n. 2/20154

Memorie

terdiffusione degli elementi di lega attraverso la giunzione è stata analizzata mediante EDS e XPS.

MATERIALI

Per la pelle dei sandwich in schiuma di lega AlSi10 sono stati considerati diversi tipi di acciai. Sulla base di dati di letteratura e data la capacità di resistenza a corrosione, la scelta è caduta sull’acciaio inossidabile austenitico AISI 316. Per la campagna sperimentale è stato utilizzato un precur-sore commerciale in lega AlSi10 con 0,8 % di TiH2 prodotto da Alulight. Il precursore si presenta in forma di barrette a sezione rettangolare ottenute mediante estrusione. L’im-magine SEM del precursore è mostrata in Fig. 1. L’origine riferimento non è stata trovata.

PROCEDURE SPERIMENTALI PER CAMPIONIDI PICCOLE DIMENSIONI

Per promuovere la formazione del legame pelle - precur-sore, sono stati provati sia processi di pressatura a caldo che a freddo su campioni di dimensione ridotta, fino a 20 mm x 20 mm. Sono state effettuate prove variando la tem-peratura (con temperature sempre inferiori a 400°C) e la pressione esercitata. Sia a caldo che a freddo, i risultati migliori sono stati ottenuti per le pressioni più basse, fino a 450 MPa. Utilizzando pressioni elevate si hanno defor-mazioni plastiche maggiori quindi, avendo l’acciaio e il pre-cursore di lega AlSi10 caratteristiche meccaniche molto diverse, con P > 450 MPa si originano fenomeni di distac-co tra pelle e core del sandwich. Per i risultati migliori e meglio riproducibili si è ritenuto che la pressatura a fred-do, applicando pressioni tali da non indurre deformazione plastica, sia il processo più affidabile per la realizzazione del precursore composito, in quanto permette di operare

Fig. 1: Micrografia SEM della sezione del precursore commerciale in lega AlSi10. Si notano le particelle di

SiC (grigio chiaro) disperse nella matrice e la presenza di porosità residua.

Fig. 1: SEM image of the AlSi10 alloy commercial precursor. There are SiC particles (light gray) dispersed in

the matrix and the presence of porosity.

Fig. 2(a-b): Interfaccia pelle d’acciaio - precursore in lega AlSi10 realizzata: a) senza una buona finitura delle superfici; b) con una opportuna finitura delle superfici.

Fig. 2(a-b): “Steel skin” – “AlSi10 alloy precursor” interface made: a) without a good surface treatment; b) with a good surface treatment.

a) b)

con presse di laboratorio anche nella produzione di lastre di dimensioni maggiori.Le superfici di acciaio che vengono a contatto con il pre-cursore schiumabile sono state attivate mediante grinding omogeneo con carte abrasive (da grit 220 fino a grit 1200) e sgrassatura mediante acetone. Per limitare l’ossidazione durante l’esposizione del composito a temperature elevate le superfici di interfaccia sono state ricoperte da un sottile strato di disossidante. Il disossidante utilizzato è un pro-dotto commerciale per la brasatura dell’alluminio e delle sue leghe (FB 201). Questo trattamento permette di rimuo-vere lo strato di ossido originale e di limitare l’ossidazione durante l’esposizione a temperature elevate delle superfi-ci, si evita in questo modo l’insorgere di zone adiacenti di


Schiume metalliche

cattiva aderenza tra acciaio e schiuma in lega di Al.Le immagini in Fig. 2 (a-b) mostrano due esempi di interfac-cia acciaio - precursore di lega AlSi10; la prima (a) realizza-ta senza il trattamento di finitura superficiale che evidenzia una elevata presenza di porosità all’interfaccia; la seconda (b) realizzata con il trattamento di finitura superficiale in cui si notano le superfici coese e l’assenza di vuoti.I precursori compositi così realizzati sono stati schiumati in forno alla temperatura di 640°C.

ANALISI SEM E EDS

In Fig. 3 sono mostrati i profili di concentrazione degli elementi chimici presenti all’interfaccia acciaio - precur-sore relativi al campione di Fig. 2 b) prima del processo di schiumatura.Come si nota non siamo ancora in presenza di un vero e proprio legame metallurgico forte in quanto non è pre-sente interdiffusione degli elementi chimici fra la pelle di acciaio ed il precursore schiumabile.In Fig. 4 è riportata l’immagine SEM dell’interfaccia pelle d’acciaio - schiuma di lega AlSi10 ottenuta dopo il proces-so di schiumatura, mentre in Fig. 5 sono riportati i profili di concentrazione degli elementi chimici presenti nell’acciaio e nella schiuma di lega AlSi10.Dopo la schiumatura si osserva come la variazione dei profili di concentrazione degli elementi chimici presenti, in particolar modo del Fe, Al, Cr e Ni, sia più estesa in am-

Fig. 3: Profili di concentrazione degli elementi chimici all’interfaccia “acciaio-precursore schiumabile in lega

AlSi10” prima della schiumatura.

Fig. 3: Concentration profiles of the chemical elements at the interface “steel- AlSi10 foamable precursor alloy”

before foaming.

Fig. 4: Interfaccia pelle d’acciaio - schiuma di lega AlSi10 realizzata dopo il processo di schiumatura a

640°C.

Fig. 4: Interface steel skin - AlSi10 foam, realized after the foaming process at 640°C.

Fig. 5: Profili di concentrazione degli elementi chimici all’interfaccia “acciaio-precursore schiumabile in lega

AlSi10” dopo la schiumatura.

Fig. 5: Concentration profiles of the chemical elements at the interface “steel- AlSi10 foamable precursor alloy” after

foaming.

piezza e graduale. Ciò evidenzia una buona interdiffusione degli elementi di lega fra i due materiati, a dimostrazione dell’avvenuto legame metallurgico.

SCALE UP A DIMENSIONI 100 mm x 100 mm

Dopo lo studio effettuato su campioni di dimensioni 20 mm x 20 mm l’obiettivo è stato verificare la possibilità di applicare la tecnica a componenti di maggiore dimensio-


Memorie

ne, fissando come target la realizzazione di una mattonel-la in composito acciaio inossidabile - precursore in lega AlSi10 di dimensioni 100 mm x100 mm. Il composito è stato realizzato rifinendo le superfici di acciaio inossida-bile come descritto precedentemente ed unendo diverse barrette di precursore schiumabile tramite la pasta disos-sidante. Il tutto è stato pressato a freddo applicando una pressione di 50 MPa. Il composito così realizzato è stato fatto schiumare in forno ad una temperatura di 640°C. In Fig. 6 è mostrato il precursore assemblato e l’andamento della temperatura e dello spostamento della superficie su-periore della mattonella registrato da un trasduttore laser durante il processo di schiumatura in forno.In Fig. 7 è mostrata la sezione del pannello così ottenuto.

ANALISI SEM E EDS

Il pannello AFS (100 mm x 100 mm) è stato poi esaminato con microscopia elettronica SEM e microanalisi EDS per valutare la qualità del bonding tra pelle e schiuma. La Fig.

Fig. 6: a) precursore composito acciaio - precursore AlSi10; b) Andamento della temperatura e dell’espansione del composito durante il processo di schiumatura. tc1, tc2, tc3: termocoppie di controllo.

Fig. 6: a) Composite structure made of two sheets of steel and an inner part of a AlSi10 foaming precursor; b) Graphs of the temperatures and precursor expansion profile during the foaming process.

a) b)

Fig. 7: Sezione del pannello ottenuto con schiumatura del precursore composito mostrato in Fig. 6 a).

Fig. 7: Section of the panel achieved after the foaming process of the composite precursor showed in Fig. 6 a).

Fig. 8: Micrografia SEM dell’interfaccia fra schiuma di AlSi10 e pelle di acciaio su campioni 100 mm x 100 mm.

Fig. 8: SEM image of the interface between AlSi10 foam and steel skin in 100 x 100 mm sample.

8 mostra un punto di giuntura tra la pelle in acciaio e la schiuma di lega AlSi10. Le successive immagini mostrano i profili di concentrazione degli elementi chimici all’inter-faccia (Fig. 9).I profili degli elementi chimici attraverso la giunzione tra pelle e schiuma, mostrano sempre una zona di transizione graduale lungo una distanza di circa 40 µm, ad indicare che si è verificata, anche per il componente di maggiore dimensione, una buona interdiffusione fra gli elementi dei materiali all’interfaccia e che si è realizzato un buon bon-ding metallurgico.

ANALISI XPS

L’analisi XPS è stata condotta utilizzando uno spettrometro Escalab 250Xi (Thermo Fisher Scientific, UK) equipaggiato con six-channeltron detection system per la spettroscopia e un multichannel plate per le immagini chimiche. I foto-


Schiume metalliche

Fig. 9: Profili di concentrazione degli elementi chimici all’interfaccia “acciaio-precursore schiumabile in lega AlSi10” dopo la schiumatura del campione 100 x 100

mm in corrispondenza di pori in prossimità della pelle.

Fig. 9: Concentration profiles of the chemical elements at the interface “steel- AlSi10 foamable precursor alloy” after

foaming of 100 x 100 mm sample in correspondence of pores near the skin.

elettroni sono eccitati mediante una sorgente standard Al Kα con uno spot size di 200 µm. Gli spettri XPS sono stati registrati a passi costanti in energia di 50 eV ed un’area di analisi di circa 100 µm di diametro, mentre le immagini chimiche sono state acquisite a 150 eV. Prima di effettua-re le misure, la superficie dei campioni è stata pulita per mezzo di EX-06 Ar ion gun ad una energia di 2.0 KeV, per rimuovere i primi strati di contaminanti. I dati sono stati processati per mezzo del software Avantage v.5.L’analisi è stata effettuata nei punti evidenziati nell’imma-gine in Fig. 10.La concentrazione atomica percentuale degli elementi chi-mici presenti lungo la superficie del campione sono stati calcolati mediante routine standard XPS (Tab.1). Gli spet-tri XPS ottenuti per diversi punti sono mostrati in Fig. 11. Dall’analisi chimica e dagli spettri è chiaro che il punto 1 è posizionato nell’acciaio inossidabile, come rivela la pre-

Fig. 10: Immagine ottica dell’interfaccia “pelle di acciaio - schiuma di alluminio” con l’indicazione dei

punti in cui è stata effettuata l’analisi XPS.

Fig. 10: Optical image of the “steel skin - aluminium foam” interface with the indication of the points were the XPS

analysis was performed.

senza di Fe, Cr, Mn, e l’assenza di Al. I punti 2, 3, 4 rivelano la presenza contemporanea di Al, Fe, Cr, Mn. Questa re-gione rappresenta l’interfaccia con spessore di circa 400 µm. I punti 5 e 6 contengono solo Al e rappresentano la schiuma in lega di Al.Per comprendere meglio la distribuzione degli elementi chimici attraverso l’interfaccia acciaio - schiuma in lega di Al, è stata acquisita la mappa chimica XPS su un’area superficiale di 1x1 mm2 (Fig. 12). Dalle immagini chimi-che in questa figura si può notare la distribuzione chimica dell’Al e del Fe attraverso l’interfaccia. Tutte le immagini chimiche confermano che lo spessore dell’interfaccia è approssimativamente di 400 µm. Nell’immagine chimica del Fe2p, la presenza del Fe non è visibile all’interfaccia dato l’elevato contrasto con l’acciaio adiacente. Comun-que il segnale Fe2p è chiaramente osservato all’interfac-cia durante l’analisi a più punti XPS.

Fe2p3 Cr2p3 Mn2p3 Al2p Materiale Zone

P1 60.6 16.2 4.9 --- Acciaio Acciaio

P2 37.7 11.1 3.6 30.4 Interfaccia-1Interfaccia con differenti

composizioniP3 23.3 6.7 2.8 47.6 Interfaccia-2

P4 5.3 1.4 1.5 70.9 Interfaccia-3

P5 --- --- --- 79.1 AlAl

P6 78.4 Al

Tab. 1: Analisi XPS quantitativa in concentrazione atomica (%) degli elementi Fe, Cr, Mn, Al effettuate nei punti P1 - P6, di Fig. 10.

Tab. 1: XPS analysis of the atomic concentrations of chemical elements: Fe, Cr, Mn, Al performed at points P1 - P6 (see Fig. 10).


Memorie

Fig. 11: Spettri XPS per Fe2p (colonna sinistra) e Al2p (colonna destra) nei punti P1, P3, P6 di Fig. 10.

Fig. 11: XPS spectra for Fe2p (left column) and Al2p (right column) for points: P1, P3, P6 ( see Fig. 10).


Schiume metalliche

Fig. 12: Mappe chimiche dell’Al2p e del Fe2p nella zona di interfaccia.

Fig. 12: Chemical maps of the Al2p and Fe2p along the interface.

Dagli spettri in Fig. 11 effettuati nei punti: 1 (Acciaio), 3 (Interfaccia), 6 (Schiuma di AlSi10); dalla mappa chimica in Fig. 12; dall’analisi quantitativa riportata in Tabella 1, è chiaro come sia presente una zona intermedia di inter-diffusione di Fe e Al. Questo sta a dimostrare l’avvenuto bonding in situ tra pelle di acciaio e schiuma in AlSi10. La discrepanza tra i valori della larghezza di interfaccia ot-tenuti dall’analisi EDS ed XPS sono riconducibili al volume di materiale analizzato con le due tecniche (circa 10 nm con XPS, circa 1 µm con EDS). Il dato XPS è influenzato da fenomeni di trasporto di materia originati nella preparazio-ne dei campioni.

CONCLUSIONI

Sono state sviluppate metodologie che hanno permesso di ottimizzare il processo che porta alla formazione del bonding metallurgico tra pelli di acciaio e schiuma di al-luminio. Dagli studi svolti, al fine di ottenere una giunzione ottimale la finitura delle superfici è risultata essere di notevole im-portanza. Nel dettaglio:1. Una ottimale finitura delle superfici di acciaio compor-

ta una buona rimozione dello strato di ossido originale e l’assenza di eccessive asperità che altrimenti porte-rebbero a zone adiacenti di cattiva aderenza.

2. Il disossidante deve essere distribuito in modo omoge-neo all’interfaccia.

La pressatura, sia a caldo che a freddo, con piccole de-formazioni plastiche ha dato in generale dei buoni risultati

anche se a caldo il processo è più difficilmente control-labile, anche a causa dell’ossidazione che non si può del tutto eliminare.Il bonding metallurgico tra pelli di acciaio inossidabile e schiuma in lega di alluminio è stato pienamente raggiunto in quanto le giunzioni presentano una zona di interdiffusio-ne di Al e Fe di circa 40 µm come evidenziato dall’analisi EDS e confermato dall’analisi XPS. Sono già in studio ul-teriori sviluppi al metodo che comprendono la realizzazio-ne di un precursore schiumabile ottimizzato per l’utilizzo come core di strutture sandwich con pelli in acciaio, ed una modifica al metodo di schiumatura per evitare che il peso delle pelli limiti la crescita della schiuma.

BIBLIOGRAFIA

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C2, (1994)


Memorie

Production and characterizationof steel sandwich structures

with aluminum foam core

Keywords: Aluminium Foam - Sandwich Panels - Stainless Steel - Bonding

The present work describes the results carried out in the manufacture of sandwich panels with stainless steel (SS) AISI 316 skins and an aluminium alloy AlSi10 foam core. Sandwich structures with a core of Al or Al alloys are often realized by ex-situ bonding, i.e. adhesive are employed for joining foam to external sheets. This method is easy to apply, however it entails a strength reduction when temperature increases, which results in serious problems during recycling and high costs. Another approach is the in-situ bonding, which involves the preliminary joining of the skins to the foam precursor to make the composite structure. This composite, once submitted to the foaming heat treatment, achieves the final Foam Sandwich by metallurgical bonding.In this study, a new method to obtain in-situ bonding between the Stainless Steel (SS) skins sheets and the aluminium foam core is described. The first part of this work has focused on the production of sandwich of small size: 20 x 20 mm. The production of the sandwich was done in two steps. The first step is the manufacture of the composite precursor, by both hot and cold pressing. The Composite precursor was made, using two sheets of (SS) for the skins and a foamable precursor of AlSi10 placed in middle. Great importance in the manufacture of such a composite lies in surface finishing, consisting in the middle removal of the surface oxide layer by mechanical and chemical treatments. As shown in Fig. 2 (a-b) as a function of the procedure of preparation, bad or good preliminary bonding have been obtained. During the second step, the composite precursor was then foamed in the oven at 640 °C. In this step the pore walls at the interface make a metallurgical joint with the steel surface, as shown by the concentration profile of the chemical elements at the interface (Fig. 4, Fig. 5).


Acciaio

Analisi del processo di deformazione a caldoe dell’evoluzione microstrutturale di un

acciaio al 3% Cr mediante prove di torsione

S. Mengaroni, F. Cianetti, F. Curbis, A. Di Schino, A. Fabrizi, M. Calderini, E. Evangelista

Lo studio dell’evoluzione della microstruttura durante il processo di deformazione plastica di acciai riveste fondamentale importanza. In questo lavoro è stato analizzato il comportamento a deformazione a caldo di un

acciaio 3% Cr tramite prove di torsione eseguite nell’intervallo di temperatura 1000−1200°C e con e. compresa

tra 0.01 e 1.00s-1. L’analisi condotta ha consentito di determinare le costanti della legge di potenza che regola il processo di deformazione a caldo (A0 , Q ed n ) tramite le quali è possibile ottimizzare i processi industriali.

L’evoluzione microstrutturale durante la deformazione a caldo è stata valutata in termini di grado di percentuale di fase ricristallizzata ed è analizzata attraverso microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e microscopia ad orientazione di immagine-diffrazione da retrodiffusione elettronica (OIM−EBSD). In particolare attraverso

questa ultima tecnica viene stimata la frazione volumetrica di ricristallizzato in termini di parametro GOS (Grain Orientation Spread), che meglio sembra interpretare l’evoluzione microstrutturale dopo deformazione a caldo in

microstrutture martensitiche.

S. Mengaroni, F. Cianetti, F. CurbisFacoltà di Ingegneria Università degli Studi, Via G.

Duranti 63, 06125, Perugia, Italia

A. Di SchinoCentro Sviluppo Materiali, Via di Castel Romano 100,

00128, Roma, Italia

A. FabriziUniversità degli Studi di Padova, Stradella S. Nicola 3,

36100, Vicenza, Italia

M. Calderini, E. EvangelistaSocietà delle Fucine, Viale Brin 218, 05100, Terni, Italia

Fig. 1 - Esempio di cilindro di appoggio realizzato presso la Società delle Fucine

Fig. 1 - Back up Roll produced at Società delle Fucine

Parole chiave: Acciaio - Forgiatura - Metallurgia fisica

INTRODUZIONE

I cilindri di appoggio (Figura 1) sono dei componenti uti-lizzati negli impianti di laminazione per la produzione di laminati metallici. La principale applicazione è nelle gabbie dei laminatoi di tipo “a quarto”, sia nelle sezioni a caldo che in quelle a freddo. La loro funzione principale è quella di irrigidire la gabbia contrastando la spinta che il materiale metallico laminato esercita sul cilindro di lavoro evitando così l’in-flessione di questi ultimi. I cilindri d’appoggio vengono prodotti mediante forgiatura di lingotti di acciaio seguita da un trattamento termico di bonifica. I valori di durezza

sono solitamente compresi tra 450-540 HV sullo strato di lavoro (tavola). Tali valori sono mantenuti costanti per uno spessore che varia tra i 100 e i 150 mm di profondità (dipendentemente dalle dimensioni e dall’applicazione del cilindro di appoggio) che rappresenta lo spessore di “vita utile” del cilindro. La durezza sui colli è generalmente com-presa tre 215-285 HV. Al fine di evitare rotture fragili e/o sfaldamenti in esercizio, il cilindro di appoggio deve soddi-sfare determinati requisiti di resistenza ad usura, fatica e sfaldamento; a tale scopo il cilindro deve possedere buona tenacità e la microstruttura finale deve essere costituita da martensite/bainite rinvenuta e carburi.


Memorie

Lo studio della deformazione plastica a caldo dei metalli, effettuato mediante la prova di torsione, consente di de-terminare le equazioni costitutive e di valutare l’evoluzione della microstruttura durante il processo [1−6].L’equazione che lega la velocità di deformazione (e

. ) al ca-

rico applicato (s) nel caso di deformazione a caldo (per T ≥ 0.6 Tm ), è espressa dalla relazione [7-8]:

(1)

dove il termine e l’esponente sono da considerarsi costanti.Inserendo nella (1) il parametro di Zener-Hollomon definito come [3]:

(2)

si ottiene [1]:(3)

Il lavoro ha lo scopo di ricavare le costanti (A0, Q ed n) dell’equazione costitutiva per ottimizzare il processo di deformazione a caldo e studiare l’evoluzione microstrut-turale in termini di frazione di ricristallizzato di un acciaio al 3% Cr impiegato per la produzione di grandi componenti forgiati.

MATERIALE E PROCEDURA SPERIMENTALELa composizione chimica dell’acciaio studiato è indicata nella Tabella 1.

C Mo Cr V Altri elementi

0.40 0.65 3.30 0.12 Si, Mn, Ni

Tab. 1. Composizione chimica dell’acciaio (% di peso).Tab. 1. Steel chemical composition (weight, %)

La microstruttura di partenza dell’acciaio è tipica di un ac-ciaio bonificato.Il ciclo termo-meccanico eseguito su ciascun provino pre-vede:

- il riscaldamento alla velocità di 1°C/sec fino alla tem-peratura di deformazione,

- il mantenimento in temperatura per 5 minuti in presen-za di deformazione,

- al termine della deformazione, il provino viene raffred-dato rapidamente con acqua fino a temperatura am-biente.

Nel corso del riscaldamento e durante la deformazione il provino è mantenuto in atmosfera di Ar. Il profilo termico è registrato da una termocoppia inserita all’interno del pro-vino. Le prove sono state eseguite a 1000, 1100, 1200°C e a velocità di deformazione: 0.01, 0.10, 1.00 s-1. I dati registrati vengono convertiti in tensione (s) e defor-mazione (e) e consentono di ricavare per ogni velocità e temperatura di deformazione le curve tensione-deforma-zione. Le curve presentano tre andamenti: - inizialmente (basse deformazioni) si assiste al proces-

so di incrudimento nel quale i grani si allungano nella direzione della tensione applicata, si generano disloca-zioni fino al raggiungimento di un valore di tensione di picco,

- oltre il picco la tensione diminuisce per effetto della ricristallizzazione dinamica,

- si ha una stabilizzazione dei valori della tensione e della deformazione.

Tramite l’analisi delle prove di torsione è possibile deter-minare i coefficienti (A0, Q ed n) ed della legge di potenza (1).La caratterizzazione microstrutturale dell’acciaio in esame è stata effettuata mediante TEM e con EBSD.I campioni TEM sono stati prelevati dal tratto centrale dei provini di torsione ed assottigliati meccanicamente prima con le carte abrasive e successivamente mediante fre-satura al Dimple Grinder (GATAN©), fino allo spessore di

~30 µm. L’assottigliamento fino alla trasparenza del fascio elettronico è stata eseguita mediante bombardamento io-nico a basso angolo. La tecnica EBSD consente di stimare alcune caratteristi-che microstrutturali come l’angolo di misorentazione tra grani adiacenti, le tessiture cristallografiche e la dimensio-ne del grano di strutture con bassa densità di dislocazioni. Questa tecnica consente anche di determinare la frazione volumetrica di materiale ricristallizzato mediante l’analisi del parametro GOS definito come la deviazione media tra l’orientazione di ciascun punto del grano e l’orientazione media del grano. La frazione volumetrica dell’acciaio ricri-stallizzato è identificata dal parametro GOS < 1 [9−11].

RISULTATI E DISCUSSIONE

Equazioni costitutive

L’equazione costitutiva (1), che pone in relazione la tensio-ne del picco con la velocità di deformazione e la tempera-tura, fornisce le costanti mostrate nella Tabella 2.

Costante Valore della costante

n 5.91

Q(kJ mol-1) 378

A0 3946.60

Tab. 2 - Costanti dell’equazione (1).

Tab. 2 - constitutive coefficients (1).

I risultati elaborati in termini di tensione-deformazione mo-strano che, a velocità di deformazione costante, la tensio-ne aumenta con la deformazione fino ad un massimo oltre il quale si raggiunge lo stato stazionario. A deformazione costante, la tensione aumenta con la velocità e diminuisce con la temperatura. Le curve tensione deformazione rela-tive all’acciaio studiato sono mostrate in Fig 2.


Acciaio

Fig. 2 - Dipendenza delle curve di torsione dai parametri di deformazione.

Fig. 2 - Flow stress-strain curves

Fig. 3 - Esempi di microstruttura TEM in funzione dei parametri di deformazione analizzati.

Fig. 3 - Microstructure as analysed by TEM

Fig. 5 - Immagine rappresentava dell’indice GOS (blu: GOS < 1, bianco: GOS > 1).

Fig. 5 - GOS maps (blue: GOS < 1, white: GOS > 1)

Fig. 4 - Esempi di microstruttura in funzione dei parametri di deformazione analizzati tramite EBSD.

Fig. 4. Inverse pole figures maps by EBSD technique

MICROSTRUTTURA

Le micrografie TEM evidenziano in tutti i campioni la mi-crostruttura martensitica (Figura 3) a causa della elevata temprabilità che caratterizza gli acciai al 3% Cr [12]. La Figura 4 mette in evidenza l’analogia microstruttura-le tra campioni torsionati. L’analisi EBSD, eseguita sugli stessi campioni, evidenzia una struttura martensitica, in-dipendentemente dalle dimensioni del grano austenitico e quindi delle temperatura di deformazione [9]. La Figura 5 mostra l’area ricristallizzata colorate di blu mentre quella non ricristallizzata è evidenziata in bianco.La tecnica EBSD non consente di determinare la percen-tuale di ricristallizzazione del grano austenitico di parten-za, ma è ragionevole supporre che la frazione volumetrica di ricristallizzazione del grano austenitico sia riconducibile ad un valore del parametro GOS<1. Il parametro GOS [10] indica che la percentuale volumetrica di ricristallizzato aumenta se la temperatura e la velocità di deformazione aumentano. Analizzando i valori percentuali di area ricristallizzata si


Memorie

Fig. 6 - Frazione di ricristallizzato in funzione della temperatura di deformazione.

Fig. 6 - Recrystallized volume fraction as a function of test temperature

Hot deformation and microstructure evolution analysis by hot torsion tests of a 3% Cr steel

Keywords: Steel - Forging - Physical metallurgy

The microstructure evolution during hot deformation of steels is very important. The hot working behavior of a steel based on 3% Cr has been studied by hot torsion tests in the range of temperatures 1000−1200 °C and strain rates 0.01,0.10,1.00s-1. This work allows to define the coefficients of the constitutive equation (A0 , Q e n) so to optimize the industrial process. The microstructure evolution has been studied by Transmission Electron Microscope (TEM) and Orientation Image Microscope- Electron backscatter Diffraction (OIM-EBSD). In particular the recrystallized volume fraction of steel has been estimated by the Grain Orientation Spread (GOS) as measured by EBSD technique, on the hot deformed and quenched materials.

evidenzia che la velocità di deformazione ha maggiore in-fluenza rispetto alla temperatura sull’aumento della per-centuale volumetrica di ricristallizzato (Figura 6).

CONCLUSIONI

L’andamento delle curve tensione-deformazione indica la presenza della ricristallizzazione dinamica. L’analisi al TEM mostra che l’aspetto microstrutturale è martensitico, per

ogni temperatura e velocità di deformazione testate a causa della elevata temprabilità dell’acciaio oggetto di studio.Il parametro GOS indica che la percentuale volumetrica di ricristallizzato aumenta con l’aumentare della temperatura e della velocità di deformazione.

BIBLIOGRAFIA

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I processi di aging e il loro impattosulle proprietà del Nitinol superelastico

A. Cadelli, A. Coda

Nel corso degli ultimi anni il crescente interesse riguardo ai processi di aging sul Nitinol ha portato i ricercatori a concentrarsi sulla precipitazione indotta di fasi secondarie e sull’effetto che esse possono avere sul

comportamento termo-meccanico e sulla resistenza a fatica. Un trattamento di aging non sufficientemente intenso da indurre la precipitazione può comunque dar luogo a fenomeni secondari in grado di impattare in

maniera significativa sulle osservabili di interesse. In questo lavoro sono stati analizzati gli effetti generati da una lieve ricottura secondaria sulle proprietà di fili superelastici in lega NiTi (Ø0.3mm, lega Ti-50.8Ni at.%). Sono stati studiati più di trenta differenti trattamenti termici, mediante i quali è stato possibile modulare le temperature di trasformazione osservando in particolare le variazioni delle trasformazioni M↔R, R↔A, della loro spaziatura,

dell’isteresi e della caratteristica superelastica. Una volta selezionati i campioni con proprietà ancora in accordo con i requisiti richiesti dal settore biomedico, ne è stata valutata la resistenza a fatica mediante il test di flessione

rotante ed in seguito confrontata con le prestazioni di un materiale standard.

A. Cadelli, A. Coda

SAES Getters S.p.A., Lainate (MI)

Parole chiave: Biomateriali - Nanomateriali - Leghe a memoria di forma - Fatica - Precipitazione - Tratt. termici - Caratterizz. materiali - Valutazione materiali

STATO DELL’ARTE

Negli ultimi anni, il crescente interesse nello studio dei fenomeni di aging sul Nitinol superelastico ha indotto i ri-cercatori a concentrarsi sull’effetto che le fasi secondarie possono avere sulle temperature di trasformazione (TdT), sul comportamento meccanico e sull’evoluzione micro-strutturale. Dal 1986, quando M. Nishida e M. Wayman proposero il primo studio sui precipitati indotti da aging in una lega Ti-52at.%Ni [1], ulteriori passi avanti in questo campo di ricerca sono stati effettuati solo quando la tec-nologia ha garantito la possibilità di indagare più appro-fonditamente il fenomeno. Per questa ragione, gli articoli scientifici più rilevanti sul tema sono da ricercarsi nell’ul-tima decade.Tali lavori studiano la formazione e l’evoluzione di una fase intermetallica di recente osservazione, che nuclea in se-guito ad un invecchiamento a 400-500°C [2] o, secondo altri, anche a temperature inferiori (250°C). Questa fase metastabile (Ti3Ni4) ha un contenuto in Nichel intermedio tra le ben conosciute Ti11Ni14 e Ti2Ni3. In una lega a basso contenuto di Nichel (<51at.%) essa precipita preferenzial-mente a bordo grano o attorno a ossidi e carburi [3][4], mentre nelle leghe ad alto tenore di Nichel la formazione dei precipitati è più semplice ed omogenea [3]: caratteriz-zati da una forma lenticolare e da una dimensione nano-

metrica, i precipitati tendono ad accrescersi in dimensione (fig. 1), perdendo coerenza con la matrice all’aumentare dell’intensità dell’aging [5]. Le analisi cristallografiche ri-portate in parecchi studi confermano una struttura rom-boedrica (a=0.670nm, α=113.9°) [4][6][7].Durante le prime fasi dell’aging del NiTi superelastico, la nucleazione della fase Ti3Ni4 genera dei campi di stress localizzati attorno ai precipitati [8][9][10], inducendo così un particolare meccanismo di indurimento per precipi-tazione (“aumento della resistenza verso la mobilità delle interfasi”, H. Sheitoglu, 2008 [5]), che ha come effetto principale quello di modificare le proprietà superelastiche e le temperature di trasformazione. L’influenza del tratta-mento termico è funzione dei parametri di invecchiamento (tempo, temperatura) e del tenore di Nichel nel materia-le [1]. Quando la crescita dei precipitati di Ti3Ni4 diviene massiccia ed omogenea, si manifesta sempre più un altro effetto: a causa della perdita di Nichel nella matrice, la composizione di quest’ultima si sbilancia verso il Titanio, generando un ulteriore aumento delle TdT. Questo secon-do fenomeno è preponderante sul primo quando l’aging è di intensità relativamente elevata.L’invecchiamento non è responsabile della sola precipi-tazione di fasi secondarie. Per esempio, in un materiale incrudito soggetto ad aging, la microstruttura evolve in funzione di due processi interconnessi: l’annichilazione delle dislocazioni e la crescita dei precipitati [11]. Quan-do degli stress residui sono presenti nel materiale, un aging di bassa intensità può agire come una “ricottura leggera”, capace di annichilire o di riordinare le disloca-zioni [12], stabilizzando le fasi martensitiche (B19’ e R)


Memorie

senza necessariamente indurre la precipitazione di Ti3-

Ni4. Una rappresentazione schematica dei diversi effetti è proposta in fig. 2.

OBIETTIVI E SPERIMENTAZIONE

Questo lavoro ha come scopo primario quello di valuta-re e definire i parametri di aging per cui le proprietà del Nitinol superelastico vengano modificate rimanendo al tempo stesso nel campo di accettabilità delle applicazioni biomedicali (eres≈0%, caratteristica superelastica ben de-finita, UPS>450MPa a 37°C, Af<37°C, Afactive<37°C). In particolare, si cercherà di identificare quei trattamenti di invecchiamento capaci di rendere il materiale più resisten-te a fatica, sfruttando la parziale diminuzione dell’energia di trasformazione martensitica indotta da stress o la stabi-lizzazione della fase R. I 27 trattamenti di aging proposti saranno studiati in ma-niera analitica, osservando l’influenza di ciascun parame-tro e gli andamenti delle proprietà funzionali del materiale. Nella fase di caratterizzazione termo-meccanica, ai fini di una maggiore chiarezza, le combinazioni tempo-tempera-tura verranno raggruppate in tre macro categorie, mentre per lo studio della vita a fatica, saranno presi in considera-zione i singoli trattamenti.Lo studio è stato condotto su del filo superelastico (Ti-50.8Ni at.%) straight-annealed con diametro 300µm prove-niente da una tecnologia fusoria ibrida VIM-VAR. Al fine di minimizzare l’incertezza della misura di resistenza a fatica, è stato scelto un materiale avente una distribuzione del-la dimensione delle inclusioni molto stretta, così da poter ricondurre le eventuali variazioni di prestazioni alle sole modificazioni del comportamento termo-meccanico.I trattamenti termici sono stati effettuati in forno a muffola inertizzato ad argon, equipaggiato con una termocoppia posta in prossimità dei campioni al fine di monitorarne la reale temperatura. Per evitare l’effetto di eventuali defor-mazioni durante il trattamento e la tempra, i fili sono stati fissati a un supporto realizzato ad-hoc che ne garantisce il mantenimento della forma.

Fig. 1 – Microstruttura di una lega policristallina Ti–51at.% Ni soggetta ad aging di diversa durata. Si nota la precipitazione e la crescita della fase Ti3Ni4 (più chiara e distinguibile dalla tipica struttura lenticolare).

Fig. 1 - Microstructure of a polycrystalline Ti-51at.%Ni alloy upon aging. Ti3Ni4 precipitates nucleate and grow.

Fig. 2 – Rappresentazione schematica dei diversi effetti indotti dall’aging sul Nitinol superelastico. In

verde l’area oggetto di indagine.

Fig. 2 – Different microstructual effects caused by aging on superelastic Nitinol. The area of investigation is

reported in green.

La caratterizzazione dei campioni consiste nella misura delle proprietà meccaniche mediante trazioni a tempera-tura corporea (come da procedura descritta nella norma-tiva ASTM F2516 per il Nitinol di grado biomedicale [13]), nell’analisi delle temperature di trasformazione termiche (analisi di calorimetria a scansione differenziale, norma-tiva ASTM F2004 [14]) e attive (mediante trazione e re-cupero libero, basate sulla normativa ASTM F2082 [15] e sviluppate internamente a SAES Getters S.p.A. per la caratterizzazione di fili superelastici [16]). La resistenza a fatica è stata misurata tramite test di fatica a flessione rotante (RBT) condotti a 37°C (ASTM E2948 [17]) a diverse ampiezze di deformazione e su un numero di campioni sta-tisticamente significativo e in seguito elaborata mediante una consolidata procedura statistica [18].In tab. 1 sono riassunte le caratteristiche termo-meccani-che del filo utilizzato per la campagna sperimentale.



Plateaus a 37°C (MPa)

Temperature di trasformazione attive (°C)

Temperature di trasformazione termiche

(°C)Area Fraction

Distribuzione delle inclusioni

UPS LPS Rs Rp Rf As Af Mp Rp Ap AfCar-buri

Ossidi dmax<3µm dmax<5µm

535 330 -13 -11 -9 -9 2 -110 -19 1 11 0.47% 0.00% 97% 100%

Tab. 1 – Caratteristiche del materiale di partenza (straight-annealed).

Tab. 1 – Properties of starting material (straight-annelaed standard wire).

RISULTATI E DISCUSSIONE

Le proprietà termo-meccaniche ottenute in seguito ai dif-ferenti tipi di invecchiamento si sono rivelate modulabili con un buon grado di precisione variando la temperatura e/o il tempo del trattamento. Le TdT termiche seguono, con un elevato grado di fedeltà, le TdT attive e, rispetto a queste ultime, si posizionano circa 10°C più in basso. Tale effetto è ben noto in letteratura e conferma che la pre-senza di stress residui comporta un incremento dell’ener-gia necessaria alla trasformazione. Per quanto riguarda la caratteristica superelastica, i plateaus delle trasformazio-ni martensitiche indotte da stress (SIM) misurati a 37°C risultano, come atteso, correlati alla temperatura Rpactive (più è stabile la martensite, più verrà indotta da un carico elevato). L’influenza della fase R è ben visibile nelle curve di trazione come una diminuzione più o meno marcata del modulo di Young (E) nel tratto a cavallo tra la deformazione elastica dell’austenite e l’inizio della SIM.Come mostrato in figura 3, le TdT misurate tramite DSC, M→R e R→A (e le relative trasformazioni inverse), pos-sono essere innalzate o diminuite con un certo grado di indipendenza l’una dall’altra. Gli stessi andamenti si regi-strano anche per le TdT attive misurate tramite TFR (non mostrate). Trattamenti di aging di lunga durata a bassa temperatura allargano l’isteresi M↔R e stabilizzano la fase R nei confronti dell’austenite (i picchi delle trasfor-mazioni R↔A aumentano). Invecchiamenti brevi, ma ad alta temperatura aumentano pariteticamente sia M→R che R↔A, mantenendo invariata M←R. La martensite ri-sulta maggiormente stabilizzata e l’isteresi M↔R legger-mente più stretta. Trattamenti termici intermedi colgono un comportamento transitorio tra i precedenti. È infine interessante sottolineare che l’ampiezza dei picchi rimane sostanzialmente invariata.Nelle figure 4, 5 e 6 sono riportati alcuni esempi relativi al comportamento termo-meccanico di tre materiali invec-chiati con parametri diversi. La stabilizzazione della fase R (fig. 4a) indotta da un invecchiamento lungo a bassa tem-peratura causa una marcata riduzione del modulo di Young durante la prima fase elastica (fig. 4b). Questo fenomeno è in grado di ridurre gli stress associati alle deformazioni comprese tra lo 0.5% e l’inizio della SIM (1.5%). L’analisi TFR mette in luce che la fase R si stabilizza non solo nei confronti dell’austenite, ma anche della martensite: è pos-sibile notare come la trasformazione M→R avvenga a tem-peratura inferiore, generando così un lieve innalzamento

Fig. 3 – Curve DSC in riscaldamento relative ad alcuni dei campioni invecchiati (la curva grigia è relativa al materiale di riferimento – non trattato). Il picco di sinistra è la trasformazione completa o parziale

M→R; il picco di destra è R→A. La banda scura rappresenta il limite di accettabilità per la Mf (37°C). La trasformazione inversa (in raffreddamento) R←A

avviene con una ridottissima isteresi rispetto alla trasformazione diretta, mentre la M←R non è sempre

rilevabile dallo strumento ma è possibile dedurla osservando l’intensità del picco diretto (M→R): più

l’area sottesa da questo picco è grande, più alta sarà la temperatura della trasformazione M←R.

Fig. 3 –DSC heating curves of some of the aged samples (starting material is reported in light grey). The peak on the left is due to the complete, or partial, M→R

transformation. The one on the right is due to R→A. The dark band represents the threshold limit for Mf

(37°C). Upon cooling, the material firstly transforms in R-phase (R←A) then, at very low temperatures, becomes martensitic (M←R). Usually, the peak associated to the last transformation is not detectable by the instrument, however it is possible to infer it from the heating peak

(M→R): the bigger the area of the peak, the higher M←R.

dei plateaus, ovvero dell’energia necessaria per indurre la martensite tramite sforzo meccanico. Quando si applica un invecchiamento ad elevate tempe-rature per tempi brevi, le proprietà del materiale vengo-no influenzate in maniera differente. Questa tipologia di aging stabilizza la martensite a discapito della fase R, la quale rimane comunque più stabile rispetto al materiale straight annealed. La fase R viene termicamente indotta a temperature più elevate (fig. 5a) causando una diminuzio-ne del livello dei plateaus della SIM (fig. 5b). Sebbene con


Memorie

Figg. 4a e 4b – Curva di recupero libero (TFR) e di trazione di un materiale invecchiato a bassa temperatura per molto tempo.

Figg. 4a e 4b – Tensile and Free Recovery (left) and Tensile (right) plots for a sample aged at low temperature for a long time.

Figg. 5a e 5b – Curva di recupero libero (TFR) e di trazione di un materiale invecchiato ad alta temperatura per tempi molto brevi.

Figg. 5a e 5b – Tensile and Free Recovery (left) and Tensile (right) plots for a sample aged at high temperature for a very short time.

Figg. 6a e 6b – Curva di recupero libero (TFR) e di trazione di un materiale invecchiato con tempi e temperature intermedie.

Figg. 6a e 6b – Tensile and Free Recovery (left) and Tensile (right) plots for a sample aged with an intermediate temperature and time.



meccanismi differenti, anche in questo caso lo sforzo per deformare il materiale dallo 0.5% sino alla fine del plateau risulta ridotto.Come già osservato dalle analisi termiche, per una tem-peratura di invecchiamento intermedia è necessario con-tenere i tempi di aging onde evitare la precipitazione che, sebbene con più difficoltà, avverrebbe comunque. Al tem-po stesso, la durata del trattamento deve essere sufficien-temente lunga per dar luogo al fenomeno del riarrangia-mento delle dislocazioni. È possibile in tal senso cogliere dei comportamenti strutturali e funzionali a cavallo tra gli estremi riportati nei precedenti esempi (figg. 6a e 6b).Un quadro di tutti i trattamenti effettuati è mostrato in fi-

Fig. 7 – Rappresentazione schematica delle combinazioni di tempo e temperatura studiate. In azzurro sono riportati i trattamenti non efficaci,

in verde quelli con risultati positivi, in rosso quelli risultati deleteri o fuori specifica, in giallo quelli al

limite tra le due categorie precedenti.

Fig. 7 – Temperature and times combinations investigated in this work. Not effective treatments in blue, those with positive effects in green, too intensive in yellow and red.

Tab. 2 – Effetto dei parametri di invecchiamento sulle proprietà termo-meccaniche.

Tab. 2 – Effect of different aging types on the thermo-mechanical properties.

, ma con p opri tà idonee per l ambi o biomedic a t 37° b ( CF

prov R T (da ±0 5% a 1 5%) sembr avere u effetto bene co su l prestaz on t t

stiche molto diffe enti (tali da non r

gura 7, in cui ogni cella rappresenta una combinazione di tempo e temperatura. In verde, i trattamenti in grado di spostare le TdT termiche e attive verso un valore prossimo a 37°C, i cui campioni continuano a mostrare una ottima caratteristica superelastica. In tabella 2 è riportato uno schema riassuntivo dell’effetto dei parametri di invecchia-mento sulle principali proprietà termo-meccaniche.Tra i campioni invecchiati, quelli con proprietà idonee per l’ambito biomedico, sono stati testati per valutarne la resi-stenza a fatica a 37°C sia nella zona a vita breve (LCF) che nella zona a vita potenzialmente infinita (HCF). La riduzione dello stress associato alle deformazioni tipiche delle prove RBT (da 0.5% a 1.5%) sembra avere un effetto benefico sulla prestazione a fatica del materiale. Tale effetto è noto, tuttavia lo si era osservato solo confrontando materiali con caratteristiche superelastiche molto differenti (tali da non renderli equiparabili) oppure con superelasticità non perfetta (indice della presenza di martensite residua an-che alla temperatura di test).In figura 8 si riporta, a titolo di esempio, un grafico e-Nf con le curve di vita a fatica del materiale sottoposto a cinque differenti invecchiamenti. L’aumento più marcato della resistenza a fatica si registra nel caso di trattamenti effettuati a bassa temperatura per lungo tempo, sebbene anche per altre tipologie di aging si possa osservare un miglioramento rispetto al materiale non invecchiato.L’analisi sistematica dei dati ha permesso di portare alla luce un’interessante correlazione tra la temperatura di pic-co della trasformazione della fase R in austenite (R→A) e il numero di cicli a rottura (fig. 9): più la temperatura Ap è elevata, più il materiale è in grado di resistere alle sollecita-zioni cicliche. Non si riscontra invece una dipendenza della vita a fatica con la trasformazione M→R. Questa evidenza porta a supporre che gli effetti benefici dell’invecchiamen-to siano imputabili principalmente alla stabilizzazione della fase R nei confronti dell’austenite.

CONCLUSIONI

Un trattamento di invecchiamento comparabile a una ri-cottura leggera effettuato su un materiale straight anne-aled è in grado di modificare sensibilmente le proprietà termo-meccaniche e funzionali del Nitinol, pur mantenen-do una buona caratteristica superelastica.I parametri che governano l’intensità dell’aging, la tempe-ratura e il tempo, giocano ruoli differenti nel modificare alcune proprietà del materiale. In base alle loro combina-zioni, il livello di stress associato alle deformazioni tipiche del Nitinol per applicazioni biomedicali può essere variato nei seguenti modi:1. La stabilizzazione della fase R nei confronti della mar-

tensite causa un abbassamento dei plateaus di trasfor-mazione martensitica indotta da stress (SIM), di con-seguenza l’energia meccanica richiesta per indurre la deformazione del materiale è minore durante l’intera trasformazione.

2. La stabilizzazione della fase R nei confronti dell’au-


Memorie

stenite genera una diminuzione del modulo di Young del materiale nel tratto a cavallo tra la deformazione elastica dell’austenite e l’inizio della SIM. L’energia meccanica di deformazione è minore solo nel range compreso tra lo 0.5% e l’1.5%.

3. La combinazione dei due effetti sopra descritti.La sensibilità nel modificare la stabilità di una fase rispetto alle altre è abbastanza elevata, sebbene non risulta possi-bile effettuare modificazioni totalmente selettive.La diminuzione dello stress associato alla deformazione meccanica del materiale, soprattutto per quanto riguarda l’intervallo di deformazione di interesse, è correlato ad un aumento significativo della resistenza a fatica.Indipendentemente dalla stabilità della trasformazione della martensite in fase R, si può affermare che più la fase R è stabile nei confronti dell’austenite (ovvero più la trasformazione R→A avviene a ridosso della temperatura corporea), più l’effetto di incremento della resistenza a fa-tica è evidente.

Fig. 8 – Diagramma e-Nf elaborato con il modello Bilinear Scatter Band [18]. La curva riportata insieme ai dati sperimentali rappresenta il limite inferiore di

fatica con una confidenza del 95%.

Fig. 8 – e-Nf diagram elaborated with the Bilinear Scatter Band model [18]. The curves represent the lower bound of

the fatigue bands.

Fig. 9 – Andamento del numero di cicli a rottura in relazione alla temperatura Ap (dati ottenuti mediante

test di flessione rotante R = -1 a temperatura corporea per deformazioni alternate pari a 1.00% e 1.20%).

Fig. 9 – Cycles to failure vs Ap temperature. Data obtained with RBT test (R=-1) at body temperatures with e=1.00%

and e=1.20%.

RIFERIMENTI BIBLIOGRAFICI

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Effects of the aging-induced fine tuning of transformation temperatures on thermo-mechanical

properties and fatigue behavior of superelastic nitinolKeyword: Biomaterials - Nanostructured materials - Shape memory alloys - Nitinol - Superelastic alloys Structural

fatigue - Precipitation - Thermal treatments - Materials’ characterization - Materials’ performance evauation

In the last years a growing interest in the effects of aging on Ni-rich Superelastic NiTi SMAs led researchers to focus the attention on the study of the induced microstructural variations. Aging has been found to modify several mate-rial properties, especially transformation temperatures (TTs) and thermo-mechanical behavior [1][2].The aging treatment on Ni-rich NiTi induces the precipitation of a recently-observed metastable phase (Ti3Ni4). Cha-racterized by a lenticular shape, the sub-micrometric precipitates firstly nucleate at the grain boundary [3] then grow in dimensions and homogenously expand into the grains (Fig. 1 – Microstructures of a Ti–51at.%Ni polycrystalline al-loy during aging). Such microstructural evolution is related to a variation of the macroscopic behavior (i.e. the thermo-mechanical properties). A precipitation hardening effect due to the presence of small coherent particles induced by a low-intensity aging is reported in [5][8][9][10]. The Ni-depletion of the matrix caused by a massive precipitation of incoherent Ti3Ni4 upon an high-intensity aging causes an homogeneous or multi-stage increase of the TTs [3][5].It is known that a very-low-intensity aging may induce other microstructural phenomena to take place before the nucleation of Ti3Ni4. Published works refer to the annihilation of dislocations, the possible formation of GP zones or the nano-precipitation that lead to the stabilization of the martensitic phases (B19’ and R) [11][12].The present work will analyze in which way these phenomena affect the macroscopic behavior of a straight annea-led biomedical-grade NiTi Ø0.3mm wire after several different very-low-intensity aging treatments at zero load (Fig. 2 – Schematic representation of the induced microstructural effects as a function of the aging intensity. The area of investigation is reported in green). The goal is to tailor one or more thermal treatment to fine-tune the thermome-chanical performance and thus increase the fatigue resistance, without inducing the precipitation and complying with the biomedical requirements [13][14][15][16][17].After a first screening of several different combinations of time and temperature, 10 out of 27 were able to fine-tune the material properties in a proper way (Fig. 7 – Time and Temperature combinations of the aging treatments. In green those with positive results, in blue the not effective ones, in yellow and red those that modify the material in a not acceptable way). Among these it was found that both TTs (see Fig. 3 – DSC heating curves of the aged materials as an example) and the thermomechanical behavior can be varied with an excellent sensitivity. Three examples are reported to show how different aging types can tune the active transformation temperatures and the superelastic curve at 37°C. When the material is aged at low temperature for a long time (Fig. 4), the induced stabilization of the R-phase towards both Austenite and Martensite generates a decrease of the Young’s Modulus, resulting in a decrease of the associated stress in the deformation range of 0.5%-1.5%. If an high-temperature aging is performed for a short time, the effect on the microstructure is different and the associated mechanical behavior is reported in Fig. 5. The reduction of the stress is, in this case, mainly due to the decrease of the plateaus rather than to the slope variation of the elastic modulus. As shown in Fig. 6, mid-time/mid-temperature aging treatments can combine both effects. A global overview is thus provided in Tab. 2. As the thermal treatments are able to lower the stress associated to the typical fatigue range of deformation (0.5%-1.5%), an increase of the structural fatigue resistance is expected in the aged materials. The results of the experimentation performed via Rotating Beam Test (R=-1) at 37°C are shown in Fig. 8 – e-Nf diagram elaborated with the Bilinear Scatter Band Model. The line represent the fatigue lower limit with a confidence of 95% [18]. An improvement of the fatigue performance is evident both in the LCF and in the HCF areas. Moreover, the fatigue limit is raised up to an alternate deformation of 1.00%.It is interesting to underline the strong relationship between the transition temperature of the R-phase-to-Austenite (Ap) and the fatigue life at a certain strain level (Fig. 9 – Ap vs Nf for alternate strains of 1.00% and 1.20% at 37°C). The same behavior is not found when the R-phase stabilizes towards the Martensite. This evidences imply that, independently of how stable is the Martensite, the more the R-phase is stable towards the Austenite, the better is the fatigue resistance.

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INTRODUCTION

Shape Memory Alloys (SMAs) are a unique class of metallic materials with the ability of memorising and recovering seemingly permanent strains by temperature and/or stress induced solid phase transformation between the two crystallographic phases: the cubic crystal structure (austenite, A) and the monoclinic crystal structure (martensite, M) [1, 2]. Thermoelastic martensitic transformation and related changes in the crystallographic lattice are responsible for the so-called Shape Memory Effect (SME), whereby the material can recover induced strains (up to 10 %) when it is deformed in the low

Study of an active deformable structure with embedded NiTi shape memory alloy strips

A. Fortini, M. Merlin, C. Soffritti, A. Suman, G.L. Garagnani

A. Fortini, M. Merlin, C. Soffritti, A. Suman,G.L. Garagnani

Università degli Studi di Ferrara - Dipartimento di Ingegneria,

Via Saragat 1, 44122 Ferrara

The possibility of realising adaptive structures is of great interest in the control/automation fields, owing to the benefits related to enhanced performance. To accomplish this, a challenging approach is the employment

of Shape Memory Alloys (SMAs) as active elements, which can recover seemingly permanent strains by temperature-induced phase transformations whereby the so-called Shape Memory Effect (SME) takes place. This

paper deals with an experimental investigation of the bending recovery performance of a functional structure. The active material was a near-equiatomic NiTi alloy in the form of strips, which were embedded into a custom-

made polymeric matrix. To study the influence of heating/cooling rates on the characteristic transformation temperatures of the NiTi material, several analyses were carried out by means of Differential Scanning Calorimetry

(DSC). Prior to the insertion, the strips were thermo-mechanically treated to memorise a bent shape through experimentally evaluated shape setting parameters. The martensitic and reverse martensitic transformations were thermally activated by means of a hot/cold air stream flow. Experimental tests enabled the characterisation of the SME recovery behaviour evolution as well as the shape changes of the structure. Subsequently thermal activations were considered to assess the stability of the functional structure deformations (polymeric matrix with SMA strips)

whose actual deflections were evaluated by means of digital image analysis.

Keywords: Shape memory alloys - Phase transformation - Thermo-mechanical treatments -Material characterisation

temperature phase (M) and then heated to the high temperature phase (A). In the stress-free condition, the reverse transformation (martensite-to-austenite) occurs on heating. This begins at the austenitic start temperature As and ends at the austenitic finish temperature Af while the forward transformation (austenite-to-martensite) occurs on cooling and begins at the martensitic start temperature Ms and ends at the martensitic finish temperature Mf.Over the last decades a wide variety of SMAs have been investigated and several alloy compositions have been studied, by adding elements such as Cu, Zn, Fe and Mn to existing alloys. Among the different types of SMAs employed for engineering applications, the near equiatomic NiTi alloys are the most widely-used owing to their superior shape-memory properties in comparison with other commercially available SMAs, thermal stability, narrow transformation hysteresis, high damping capacity, large recoverable strain and recovery stress and corrosion resistance [3]. Wires or strips are frequently used as active elements for the design of functional structures in which they


Memorie

are embedded in thermoplastic or thermosetting polymeric matrices to realise the so-called active deformable structures. The development of these advanced composites has gained large interest and increased application in several engineering approaches to smart systems [4]. This is mainly due to the ability of SMAs to sense thermal, mechanical, magnetic or electric stimuli, which achieve actuation or a pre-determined response. Thus, it is possible to tune static or dynamic features (shape, position, strain, stiffness, natural frequency) in response to environmental changes. SME is employed for active shape or stress control since shape changes may be induced by SME free strain recovery, whereas large stress may result from SME constrained strain recovery. In the latter condition phase transformation is associated with a high deformation capability, which leads to the generation of considerable stresses. As a result, SMAs allow the design of devices with reduced complexity, higher overall reliability, easier serviceability, cheaper implementation and a more compact arrangement in conjunction with improved lightness. The basic design of a functional structure, made up of SMA elements embedded in a polymeric matrix, can be summarised as a four-step route of the main input parameters: i) application requirements, ii) thermo-mechanical features of the alloy, iii) polymeric matrix properties and iv) functional structure behaviour. The first task is to identify which properties and performance are needed for the specific application. These factors, fundamental for the functional structure design and integration of SMA elements, are operating temperatures, operating loads and environmental features. Thermo-mechanical features of the alloy are also of great importance and should be evaluated according to the specific application constraint and requirements (displacement, force, actuator temperatures and actuating stimulus, SME stability and fatigue life) [5]. Furthermore, polymeric matrix properties are another crucial step since the material properties (glass-liquid transition temperature, elastic and flexural modulus) as well as the deformation abilities are fundamental to reach the maximum actuator strain. Finally, the functional structure behaviour has to be considered in order to realise a system with the desired response time and thermo-mechanical loading conditions as well as repeatable recovery ability on increasing actuation cycles.In the present work the research activity is focused on the design and testing of a functional structure obtained by embedding near equiatomic NiTi strips in a polymeric matrix plate. Firstly, the polymeric

structure design and the fabrication, by means of injection moulding technique, were considered. The bending deflection of the structure was activated by inducing the phase transformation of the SMA material, which was thermally activated by a hot/cold air stream flow. For this reason the strips were put in contact with the fluid through purpose-built slots. In an attempt to optimise the SME of the strips, a specific shape setting to memorise a bent shape was experimentally tuned by a specially designed thermo-mechanical treatment. A purpose-built wind tunnel enabled the testing of the functional structure (polymeric matrix equipped with SMA strips) with uniform thermal conditions of the air stream flow. On heating, the SMA materials tend to recover the memorised shape leading to the structure deflection whose recovery behaviour was evaluated by digital image analysis technique. Subsequently, to assess the morphing ability of the functional structure, thermal activations were carried out. Experimental tests showed the proficiency of the shape setting parameters and the SME stability with the increasing number of thermal cycles.

POLyMERIC STRUCTURE DESIGN

The first task was the functional structure design, performed with the aim of studying the recovery behaviour of the NiTi strips working in partially constrained conditions. The recovery stress due to the SMA phase transformation enables the production of significant shape changes in the polymeric host structure. The matrix was designed in order to be sufficiently compliant and flexible to support the deflections induced by the strips. Since the SMA phase transformation to induce the bending force on the polymeric structure was thermally activated by a hot/cold air stream flow, the strips were located into purpose-built slots in direct contact with the fluid flow. For the needs related to the designing and manufacturing features, a polymeric mixture of Nylon PA 6.6, glass fibre (15 %) and elastomer (5 %) was chosen to produce the structure by injection moulding technique.

SMA STRIP CHARACTERISATION

Commercially available NiTi shape memory alloy strips were considered to evaluate their bending ability. The choice of the SMA compound was guided by the need of having reverse transformation



temperatures closest to those encountered by the functional structure during the operation. Starting from a 1.5 mm thick plane foil of material with a nominal composition of Ti50.2Ni49.8, the strips were cut by means of electro-erosion machining in order to minimise microstructural alterations resulting from thermo-mechanical stresses induced by cutting processes. Starting from the supplied foil the strips were cut to a dimension of 1.5 mm × 15 mm × 77 mm.According to ASTM F2004 standard, Differential Scanning Calorimetry (DSC) tests were carried out on a small fraction of the untreated material to evaluate the zero-stress transformation temperatures. In an attempt to evaluate the influence of the heating/cooling rates during DSC tests on the TTRs [6, 7], the transformations were studied at 5 °C/min, 10 °C/min and 20 °C/min. Fig. 1a shows the exothermic peaks on cooling for the forward transformation while Fig. 1b shows the endothermic peaks on heating for the reverse transformation.The characteristic martensitic and austenitic transformation temperatures (TTRs) were obtained from the DSC data through the tangential line method by the intersections between the baseline of the DSC curves and the tangents to the start and end regions of the transformation peaks [8]. The absorbed/released heat was calculated from the area under the curve of the heat flow between the start and finish temperatures of transformations. TTRs and latent heats per unit mass for both forward and reverse transformations are summarised in Tab. 1. The results showed that heating/cooling rates have the strongest

Fig. 1 – DSC thermograms at different heating/cooling rates: (a) exothermic peaks on cooling and (b) endothermic peaks on heating

Fig. 1 – Termogrammi DSC a differenti velocità di riscaldamento/raffreddamento: (a) picchi esotermici al raffreddamento e (b) picchi endotermici al riscaldamento

influence on the Af temperature which increased with increasing heating/cooling rates, ranging from 86 °C to 110 °C. Conversely, the austenite-to-martensite transformation temperatures and the reverse start transformation temperature were not so sensitive to the scanning rate.According to these experimental findings, a specific shape setting thermo-mechanical treatment was developed. A representative scheme of the shape setting treatment is depicted in Fig. 2. The best thermo-mechanical treatment parameters (temperature, time and strain) to memorise the bent shape were experimentally achieved, starting from the best heat treatment parameters resulting from previous studies [9, 10], which suggested that heating the NiTi alloy in constrained conditions at 450 °C for 25 min allows 92 % of shape recovery.In order to delete any residual stresses of previous

Heating/cooling rate

[°C/min]

As [°C]

Af [°C]

ΔHA [J/g]

Ms [°C]

Mf [°C]

ΔHM [J/g]

5 11 86 4.6 62 6 1.1

10 10 90 4.9 64 6 1.2

20 12 110 5.9 58 5 0.8

Tab. 1 – Transformation temperatures and latent heats for both forward and reverse transformations at

different heating/cooling rates

Tab. 1 – Temperature di trasformazione e calori latenti delle trasformazioni diretta e inversa a differenti velocità di

riscaldamento/raffreddamento


Memorie

thermo-mechanical history, the strips were firstly annealed at 700 °C for 20 min and cooled to room temperature in calm air. In an attempt to maximise the deflection of the polymeric structure and based on the transformation temperature data resulting from DSC, the thermo-mechanical treatment was carried out according to the following steps. To memorise the desired bent shape a double thermo-mechanical treatment was performed. Firstly, the strips were pre-strained in the martensitic state, by immersion in a propylene glycol bath cooled to -15 °C (which is lower than Mf), and wound on a cylindrical jig to reach a circular shape. In order to avoid the shape recovery during the heating process, this set-up was placed into a tube furnace in constrained conditions to memorise the circular shape. The strips were then heated at 450 °C for 25 min and quenched in the propylene glycol bath cooled to -15 °C. After this first treatment, the strips were again put in the propylene glycol bath cooled to -15 °C and strained to be locked into a specifically designed arc clamp to reach an arc shape with a curvature radius of 42 mm. They were again thermally treated following the previous temperature and time conditions. Finally, the strips were strained in the martensitic state to perform the detwinning of the martensite and to reach the macroscopic flat shape for the embedding in the functional structure.From a crystallographic point of view the crystal lattice changes of the embedded strips, related to the forward and reverse transformations, are depicted in Fig. 3. The strips, strained in the martensitic state, were mainly made up of single variant martensite (flat shape). On heating to a temperature above As the reverse phase transformation took place and led to the shape recovery of the SMA, which caused the deformation of the functional structure (arc shape).

Fig. 2 – Representative scheme of the shape setting

Fig. 2 – Schema del trattamento di memorizzazione della forma

Fig. 3 –Diagram of the crystal lattice changes of the strips embedded in the functional structure

Fig. 3 – Schema delle trasformazioni cristalline delle lamine all’interno della struttura funzionale

Fig. 4 – Functional diagram of the wind tunnel [11]

Fig. 4 – Schema funzionale della galleria del vento [11]

The subsequent cooling to a temperature below Ms allowed the formation of multi variant martensite and, thanks to the polymer elasticity, the macroscopic shape recovery was reached (flat shape).

EXPERIMENTAL SET-UP

For the activation tests a purpose-built wind tunnel was designed and realised. The functional scheme of the system with the main devices is reported in Fig. 4. The hot air stream flow is obtained by an electric heater and driven by an axial fan, which provide an air stream flow of about 8 m/s able to reproduce the actual operating temperature trend. By means of a convergent device the air flow is guided into the inlet pipe with a length of 3 m where the flow straightener allows a uniform and undisturbed flow field. The measurement section was built with PMMA transparent panels 1 m in length which ended in a circular pipe with a length of 1 m. Mineral insulated thermocouples type K were placed in correspondence to the heater, in the inlet and outlet of the



measurement section to control and acquire the air temperature. Welded tip thermocouples type K were placed on the polymeric structure and on the SMA strips to evaluate the temperature evolution during the activation. Taking advantage of the transparency of the measurement section, the recovery behaviour of the structure was evaluated through digital camera video acquisition which was synchronized with the temperature evolution to link the shape evolution with the temperature changes. More details can be found in [11].The thermal activation of the strips was achieved by a heating and a cooling ramp. Fig. 5 shows the experimental temperature evolution as a function of the time of the air temperature (black line) and of the average temperature on each strip (red and green lines), measured by the welded tip thermocouples put on both ends of the strips. Starting from room

Fig. 5– Temperature trends for SMA strips and air temperature during thermal activation: heating and

cooling ramps

Fig. 5 – Evoluzione delle temperature medie misurate sulle lamine e della temperatura del flusso d’aria durante l’attivazione termica: rampa di riscaldamento e rampa di

raffreddamento

temperature the strips were heated by the hot air stream flow to reach an average value of 80 °C. Subsequent to the heating, the system was cooled down to room temperature by the supplied air provided by the fan enabling the austenite-to-martensite phase transformation. As can be seen from the temperature-time trends reported in Fig. 5, the system enables an almost uniform thermal condition to be obtained on the strips during both the heating and the cooling ramps. On heating it was possible to reach 80 °C after 450 s, while on cooling the temperature reached 30 °C after 850 s. Moreover, the wind tunnel enabled a uniform thermal condition of the air flow stream.

RESULTS AND DISCUSSION

Thanks to the purpose-built wind tunnel described above, it was possible to test the recovery ability of the strips whose phase transformation allows the deflection of the structure. In Fig. 6 digital captures

Fig. 6 – Digital captures from the recorded video: shape evolution during the heating ramp [11]

Fig. 6 – Immagini dell’acquisizione video: evoluzione della forma durante la rampa di riscaldamento [11]

from the recorded video, with the time instant and the value of the SMA strip surface temperature, are reported. As can be seen, during the heating ramp, as the temperature of all the SMA strips increased they tended to recover the memorised shape and the structure was forced to bend. As the fluid flow reached the maximum temperature the structure reached the maximum deflection and, in an attempt to recover the memorised arc shape, the strips caused the deflection of both ends of the structure. To study the deformation achieved by the shape recovery of the SMA elements, the quantitative analysis of the deflections was carried out by digital image analysis techniques. From the digital captures, a CAD software reconstruction of the shape was performed taking advantage of the reference points drawn on the polymeric structure, through which it was possible to study the shape evolution. In


Memorie

Fig. 7 the reconstructed thickness of the structure divided by the centre line of the non-activated condition (black background) and the centre line of the maximum deflection condition (red line) are reported. To evaluate the actual deflection the right edge was aligned with the non-activated line, pivoting on the intersection between the centre line of the non-activated condition and the centre line of the maximum deflection condition (see Fig. 7b). The dimension of the deflection as measured in Fig. 7c was assumed as the maximum deformation provided.The evolution of the SME of the strips on increasing activation cycles was considered performing 15 subsequent thermal activations. According to the CAD analysis previously described, it was possible to continuously evaluate the deflection on heating. The measurement of the deflections as a function of the SMA strips average temperature on heating, obtained for the first cycle analysis are reported in Fig. 8. Starting from the recorded video, digital captures were sampled at every 2 °C increase in the temperature of the strips, beginning from room temperature. Commencing from the non-activated condition, it is possible to observe the continuous and progressive structure deflection provided by the thermally activated phase transformation of the SMA strips. As the strips reached the maximum operating temperature (at about 80 °C), the structure reached its maximum level of deflection. However, given the steep ramp at 80 °C, if the temperature were increased further the level of deflection would also continue to increase.The maximum deflection evolution with increasing

Fig. 7 – CAD software reconstruction: (a) comparison between non-activated condition (black background) and the centre line of the maximum deflection condition (red line); (b) deflection system measurement and (c)

deflection measurement

Fig. 7 – Ricostruzione CAD: (a) confronto tra la condizione indeformata (campitura in nero) e linea media corrispondente alla massima deformata (linea rossa); (b) sistema di determinazione della massima deformata e (c) misura della freccia

thermal activation cycles is shown in Fig. 9. The reported trend suggests that the maximum deflection of the structure was achieved during the first activation cycle. The functional structure plate was shown to be capable of 23.5 mm displacement when activated. From the second cycle the deflection was likely to be around 7 mm with a 1 mm variation. The reported trend suggests that after the first cycle the polymeric structure was plastically deformed due to the strips action. Despite that, the structure deflection showed a reproducible behaviour with the increasing number of cycles.

CONCLUSIONS

In this paper, the development of a functional structure made up of a polymeric matrix with embedded SMA strips was proposed. The shape memory effect of the near-equiatomic NiTi strips was thermally activated by a hot/cold air stream flow. The thermal characterization of the SMA material enabled the study of the thermo-mechanical treatment for the shape setting whose parameters were experimentally tuned to maximise the shape memory effect in the NiTi strips. Experimental tests were performed by using a purpose-built wind tunnel which was enabled to achieve repeatable uniform thermal conditions of the air flow stream during the repeated tests. CAD software reconstructions allowed the quantitative evaluation of the functional structure deflection obtained by the solid phase transformation of the embedded strips. The results showed a continuous and progressive structure deflection according to the



Fig. 8 – Deflection evolution as a function of the SMA strips average temperature on heating

Fig. 8 – Evoluzione della freccia in funzione della temperatura media misurata sulle lamine al riscaldamento

Fig. 9 – Maximum deflection evolution with increasing thermal activation cycles

Fig. 9 – Evoluzione della freccia massima in funzione del numero di cicli di attivazione termica

increasing of the air flow temperature. The functional structure was capable of a deflection of 23.5 mm when the strips reached the peak temperature (fully activated). Repeated activations highlighted the maximum deflection evolution with the increasing activation cycles: the first cycle showed the maximum deflection value, which caused a plastic deformation of the polymeric material. Despite that, from the second cycle the value was quite similar, indicating a reproducible behaviour of the functional structure. These preliminary results highlight the opportunity to take advantage of SMA strips as an effective active control of system actuation.

ACKNOwLEDGEMENTS

The authors would like to thank Fratelli Rosati s.r.l. of Leinì (TO) for the financial and technical support in this research. Thanks also to APM s.r.l. of Ferrara (FE) for help with the DSC analyses.

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Memorie

Studio di una struttura attiva deformabile realizzata con lamine NiTi a memoria di forma

Parole chiave: Leghe a memoria di forma - Trasform. di fase - Proc. termomeccanici - Caratterizz. materiali

Nel lavoro sono presentati i risultati dell’attività sperimentale di caratterizzazione del comportamento funzionale di una lega a memoria di forma NiTi, sotto forma di lamine di dimensioni 1.5 mm × 15 mm × 77 mm, utilizzata come elemento attivo all’interno di una struttura attiva deformabile a matrice polimerica. Le leghe a memoria di forma sono caratterizzate dalla capacità di recuperare grandi deformazioni per effetto di trasformazioni di fase allo stato solido indotte da uno stimolo esterno, sia esso legato a temperatura, carico o campo magnetico applicato. La prima parte dell’attività ha riguardato la progettazione e realizzazione della struttura funzionale mediante stampaggio ad iniezione (PA 6.6 rinforzato al 15 % con fibre vetro e 5 % di elastomero). Tra le leghe a memoria di forma commercialmente disponibili è stata scelta la lega di composizione Ti50.2Ni49.8 le cui temperature di trasformazione fossero le più simili alle esigenze di esercizio. A partire dalle caratteristiche termiche del materiale e in relazione alle deformazioni flessionali richieste alla struttura polimerica, è stato quindi messo a punto un opportuno trattamento termomeccanico di memorizzazione della forma (Fig. 2). La trasformazione di fase responsabile del recupero della forma nelle lamine SMA è stata ottenuta mediante attivazione termica, operata da un flusso di aria generato all’interno di una galleria del vento appositamente progettata e realizzata (Fig. 4). In questo modo è stato possibile riprodurre le condizioni operative di funzionamento oltre che analizzare il gradiente termico nel polimero e nella lega NiTi. Le prove sperimentali di attivazione hanno permesso di studiare l’evoluzione del grado di recupero della forma e della conseguente deformazione a carico della struttura all’aumentare del numero di cicli di attivazione per effetto memoria. Mediante tecniche di analisi di immagine è stato possibile valutare quantitativamente la deformazione flessionale operata dalle lamine: all’aumentare della temperatura del flusso d’aria si assiste ad una deformazione continua e progressiva della freccia massima (Fig. 8). In corrispondenza del primo ciclo di attivazione si realizza il massimo valore della freccia pari a 23.5 mm; a partire dal secondo ciclo si assiste ad un progressivo effetto di stabilizzazione del comportamento.


Saldatura

Microstructural evaluation of solid state welds obtained by means of flat rolling

process

G. D’Urso, C. Giardini, M. Longo, A. Segatori

In extrusion operations based on the use of porthole dies, for the fabrication of tubes and hollow profiles in general, material solid state welding takes place thanks to the very high pressure and temperature at which

the material undergoes. Nevertheless, the most important aspect in this process still remains the quality of the welds, also because the testing of extruded tubes is still today an un-regulated matter. A technique based on

the flat rolling process is applied in this paper, in combination with micrographic and macrographic analyses, to assess the quality of solid-state welds obtained using different process conditions. Flat rolling experimental tests

executed on sandwiches made of two rectangular specimens in AA6060 and AA6082 aluminium alloys were performed. The specimens were characterized by different heights in order to consider different compression

ratios that mean different interface pressure and effective stress distributions. All the tests were repeated at different temperature. By verifying if, the material bonding took place or not, it was possible to identify the

welding limits conditions in terms of pressure and temperature. Particular attention was paid to the study of both the macrostructure and microstructure of the rolled specimens in order to identify the influence of the process

parameters on both the material weldability and the metallurgical weld quality.

Keywords: Extrusion - Flat rolling - Solid state bonding - Aluminum alloys - Metallurgical analysis.

G. D’Urso, C. GiardiniUniversità di Bergamo – DIGIP,

Viale Marconi 5, Dalmine (BG), [email protected]

M. LongoPoltecnico of Milano, Dep. of Energy

Via La Masa, 34, Milano (MI), [email protected]

A. SegatoriUniversity of Bologna, Dep. of Mechanical

Via Zamboni, 33, Bologna (BO), [email protected]

INTRODUCTION

The interest for aluminum extruded profiles is increasing in many industrial fields and the market requests for extru-ded profiles have radically changed since more and more complex hollow profiles are required by the market. The extrusion of hollow profiles starting from a solid billet is generally based on the use of porthole dies, which are usually obtained assembling two parts: the die cap, which gives the external shape of the extruded part, and the mandrel, whose task is to define the inner profile. In this processes, the material is pushed inside the die, forced

to go around the ribs, split into different flows and final-ly re-welded in the welding chamber, just before to pass through the extrusion hole located in the die cap, where it is deformed to the final profile shape [1-3]. During the process, the material is subjected to high temperature and high hydrostatic pressure at the same time [4, 5].Many studies have been carried out on extrusion, focusing on the improvement of die durability, the final extruded part quality and the conditions under which the material welds in porthole dies. Saboori et al. [6] conducted impor-tant studies on the energy consumption in forward and backward extrusion. Other authors [6-9] studied different aspects concerning friction, temperature and pressure estimation in the different regions of the extrusion dies with experimental, numerical, and analytical approaches. Other important researches were made on the design and optimization of die geometries and products, with analyti-cal, experimental [10] and finite element approaches [11-13].Nevertheless, the most important aspect in porthole die extrusion processes still remains the quality of the welds. In effect, in the extrusion welding chamber, the material welds only if it is subjected to favorable conditions in terms of pressure at the flows interface, temperature of


Memorie

the material and contact duration [14, 15]. This means that a full understanding of material bonding phenomena is strongly desired and also the process parameters affec-ting the joints quality should be correctly defined and set. The achievement of these suitable conditions is strictly associated to welding chamber geometry, material speed, extrusion ratio and material characteristics. If the pressu-re applied to the material, the temperature or the time for which the material remains in the welding chamber are too low, the material does not weld or in other cases, the weld quality is poor.The testing of extrusion tubes is still today an un-regulated matter: tube expansion by means of conical dies is the most frequent industrial quality control procedure also for automotive and railway applications, but such method can be applied only to round shape profiles. In the last years, many researches focused on the analysis of seam welds behavior and several welding criteria were developed and proposed. All these criteria are based on the identification of parameters variously defined that represent the mate-rial status. According to all these criteria, the welding phe-nomena take place when the welding parameter exceeds a limit value.Amongst the different criteria, one of the most widely used is the one proposed by Piwnik and Plata [16]. Donati et al. [17] also made important studies on this topic, defining a new welding criterion that takes into account not only the interface pressure, but also the relative velocities of the material flows.Basing on the criteria described above, since it is very dif-ficult to apply testing methods to a reconfigurable extru-sion die, some researchers developed and used characte-rization testing strategies different from the direct test on extruded hollow profiles obtained through the use of port hole dies. For example, some authors [1, 18-20] proposed simplified experimental procedures to analyze the different kinds of welding that can occur in porthole-die extrusion (even though some possible effect of surface oxidation could occur). These different approaches are due to the difficulties that generally occur when tests are executed on the extrusion of original hollow profiles, in which the control and the variation of both the process and the geo-metrical parameters is often difficult. In other words, the process and the geometrical variation of the parameters in an industrial port hole die extrusion process is a difficult task and the only one possibility is to change the geometry of the die together with their extrusion/welding chambers. Moreover, the common extrusion plants are usually not su-itable for the execution of tests controlling chamber tem-perature and pressure. In particular, some Authors have proposed a new procedure, for the welding limit identifi-cation, based on flat rolling experimental tests [21]. In this paper, this procedure was applied on sandwiches made by coupling two rectangular specimens having different thickness and thermal condition, so resulting in different interface pressure and stress distributions.

EXPERIMENTAL CAMPAIGN

Flat rolling tests

Since solid state welding takes place when the material reaches very high pressures and temperatures, an expe-rimental procedure easy to be executed and at the same time able to reproduce this situation with high repeatabi-lity can be based on the flat rolling of two sheets coupled together. Based on this assumption, an experimental cam-paign was set up to execute rolling tests on sandwiches made of two rectangular specimens in different condition of temperature and rolling ratio. Figure 1 shows a scheme of the experimental procedure. Two different aluminum al-loys, AA6060 and AA 6082 were taken into account; Table 1 shows the chemical composition of the tested alloys. It is important to remark that all the tested specimens for each alloy came from the same rod and then it is reasona-ble to assume differences in chemical composition within the limits defined by the standards.

Fig. 1 - Scheme of the experimental procedure.

Type Element %Weight Type Element%

Weight

AA6082

Si 1.2

AA6060

Si 0.549Fe 0.33 Fe 0.176Cu 0.08 Cu 0.040Mn 0.50 Mn 0.064Mg 0.78 Mg 0.405Zn 0.05 Zn 0.022Ti 0.15 Ti 0.022Cr 0.14 Cr 0.007Al Balance Al Balance

Table 1 - Chemical composition of the tested specimens in weight % (AA6082 and AA6060).

The specimens had length and width respectively equal to 100 mm and 50 mm. The final thickness of the rolled samples was equal to 10 mm in all cases, while the initial thickness of the specimens was varied to obtain different rolling ratios, as reported in Table 2. A feeding zone 12 mm thick and 20 mm long was machined at the tip of each specimen, independently from its thickness, to ensure an effective dragging in the rolling mill. Moreover, two rivets were placed in that zone to ensure no relative movements between the two strips at the beginning of the rolling. Based on this approach, different interface pressure and consequently different effective stress distributions were reproduced. All the tests were repeated at different tempe-rature in order to investigate the effect of this parameter.


Saldatura

Initial Thickness [mm]

Rolling ratio [%]Temperatures

[°C]12 17

300, 330, 360, 390, 410, 430, 450, 470, 490,

510, 530

13 2314 2915 3316 3818 4420 50

Table 2 - Experimental plan.

The set up procedure is described in the following steps.• The coupled specimens were heated into a furnace at

a fixed temperature, while the actual rolling tempera-ture of the parts was measured by means of a contact thermocouple. It is important to remark that the inner surfaces of the sandwiches were accurately polished and cleaned just before the coupling.

• The rolling of the sheets sandwiches was carried out for different initial temperatures and rolling ratios, in order to reproduce different pressure and effective stress conditions. All the experimental tests were carri-ed out with the same rolling speed: angular speed equal to 1.05 rad/s, that with a roll radius equal to 95 mm corresponds to a rolling velocity equal to 100 mm/s.

• To evaluate the bonding occurrence, rolled specimens were longitudinally cut and the bonding area was subjected to polishing and to an initial visual inspection with the aim to verify if the material bonding between the sheets took place or not.

As an example of the results, figure 2 shows the sections of three specimens, representing not welded (a), incom-pletely welded (b) and properly welded (c) conditions.

Macroscopic and microscopic characterization of the bonding surface

Particular attention was paid to the study of the metallurgi-cal structure of the welded material in order to identify the influence of the process parameters on the weld quality. This means that it was possible to identify not only if the weld took place, but also if it was qualitatively adequate. The evaluation of the process parameters effects on the weld quality was performed at both macro and micro scale level.The welding line quality was investigated by means of a macrographic analysis after having etched the specimens with an alkaline solution (sodium hydroxide at a tempera-ture equal to 70°C) and using polarized light.A microstructure analysis was performed on the speci-mens of both alloys for a better assessment of the weld quality. In particular, it was meant to investigate both the trend of non-homogeneous part in the laminate and in the interaction between weld surface and microstructu-re. Microstructure investigation was performed by means of an optical microscope with polarized light after elec-trochemical etching; this method assured to highlight the

Fig. 2 - Example of a sheet sandwich before rolling (left) and sections of three specimens (right)

representing not welded (a), incompletely welded (b) and properly welded (c) samples.

welding line and the grain structure/shape at the same time. Etching was performed, after polishing, with Barker reagent at 20V for a time ranging between 90 and 120 seconds, depending on alloy and specimen size. The base material was also analyzed for a comparison aim.

ANALySIS OF THE RESULTS

Macroscopic analysis of the joining surface

After having etched the specimens with an alkaline solu-tion, the quality of the weld can be directly related to its visibility: the more visible is the weld, the lower the quali-ty. As an example, figure 3 reports a comparison between two weld lines obtained using a rolling ratio equal to 23% and material temperature respectively equal to 425°C and 488°C. While the specimen rolled at the higher tempera-ture shows a good slim weld, the one obtained at lower temperature shows a much thicker weld line. Even though this last condition can still be considered as a welded con-dition, it was defined as a borderline result. The visibility of the weld is related to the rolling temperature, with a stronger metal bonding as the temperature raises. For all specimens, at each rolling ratio, the increase in tempera-ture influences not only the occurrence of the weld, but also its quality.In order to ensure a correct evaluation of the welds, spe-cimens were sectioned longitudinally along the center axis, polished and analyzed with and without etching by means of a microscope. As results of a first inspection, welds were classified into three different quality levels: not welded, minimal weld (borderline condition) and welded. Figure 4 shows the experimental results as a function of temperature and rolling ratio for the two investigated al-loys. The results were graphically distinguished between welded and not welded and a limit curve can be drawn for both alloys. The strong role played by temperature in determining the weld quality is clearly evident. This aspect is particularly important especially if we consider that the rolling ratio is strongly related to geometrical and product


Memorie

Fig. 3 - Comparison between joint lines obtained at different rolling temperatures.

design requirements and therefore it usually results diffi-cult to be adjusted. An inverse rolling ratio - temperature correlation is observed for both alloys: at low rolling ratio (i.e. low contact pressure), it is possible to obtain good welds only if high material temperatures are reached. On the contrary, when high contact pressure are utilized, a good weld can be also ensured at low temperatures. In a comparison between the two alloys, the AA6060 alloy shows a higher weldability with respect to the AA6082 al-loy; in other words, for a fixed contact pressure, good weld can be achieved at lower temperatures. A second-degree polynomial fitting was executed on the data in order to find a relation between rolling ratio and temperature for the borderline conditions. The results are reported in equation 1 and 2 for the AA6060 and AA6082 respectively.

(1)

(2)

where RR is the Rolling Ratio [%] and T is Temperature [C°]. A very good matching was achieved in both cases obtaining a regression index higher than 0.95.

Microscopic analysis of the joining surface

A microstructure analysis was performed on specimens of both alloys for a better understanding of the weld quality. The base material was also analyzed to have a standard re-ference in the microstructure evolution. Figure 5 shows the base material microstructure for both the considered alloys: in both cases, it appears to be homogeneous and isotropic.

Figure 6a shows the section of a specimen having a 13 mm initial thickness rolled at 425°C. The welding is visible, as a line across the entire section and the grain appears de-formed accordingly to the rolling proper strain gradient, as clarified in figure 7. Grain shape changes from almost circular to elongated shape, moving from the surface to the welding region (that is the center axis): this reveals the rolling direction as well (left to right in the figure). Increa-sing the rolling ratio, figure 6b (thickness of 20 mm), indu-ces higher deformation and therefore the grain distortion appears greater. In this case, also the grains close to the surface show a highly elongated shape.The microstructure of three AA6082 specimens with bor-derline quality of the welds is reported in figure 8. It is possible to observe how the specimen number 1 (13 mm and 425°C, see the scheme of figure 8) shows a weld that distinctly divides the microstructure of the two strips: in both magnifications no grain incorporates the weld line, while on both of its sides grains appear severely deformed, small and with different orientation (as inferable to the dif-ferent grain color). On the contrary, the specimen number 3 (13 mm and 460°C), that has the same rolling ratio and therefore deformation gradient, shows a weld line that is incorporated in the grains. In this case, the grains are for-med by the joining of the two strips and the weld is no more a grain boundary line. A similar behavior is visible in the specimen number 2 (12 mm and 450°C) where in both magnifications the welding line intersects a homogeneous microstructure, which is also characterized by a less severe grain distortion, due to the lower rolling ratio.Figure 9 shows a comparison between microstructures re-sulting from tests executed using the same rolling ratio (12 mm) and different temperatures (410°C, 460°C, 481°C) for the AA6082 alloy. For all specimens the weld quality is high, because of the high rolling ratio, even though a


Saldatura

Fig. 4 - Experimental results in terms of weldability as a function of temperature and rolling ratio (i.e. contact pressure) for (a) AA6082 and (b) AA6060.

a) b)

a) b)

Fig. 5 - Base material microstructure for (a) AA6082 and (b) AA6060.

Fig. 6 - Section of specimens rolled at 425°C, having an initial thickness equal to 13 mm (a) and 20 mm (b).

variation and trend in microstructure is visible and can be directly related to a thermal factor. An increase in tempe-rature results in a weld that is more incorporated in the grains.A similar test has been conducted for the aluminum alloy AA6060. In this case, the results are similar to the alumi-

num alloy AA6082. As a general remark, it is possible to state that the weld line is less visible for the AA 6060 alloy, with respect to the AA6082 ally; moreover, it is already incorporated in the grains at low temperature. This result can be interpreted as an easier weldability of AA6060 with respect to the AA6082.

a) b)


Memorie

Fig. 7 - Scheme of the grains deformation occurring after flat rolling.

Fig. 8 - Microanalysis of borderline welding conditions for the aluminum alloy AA6082.

Fig. 9 - Microanalysis of good welding condition for the aluminum alloy AA6082.

A similar test has been conducted for the aluminum alloy AA6060. In this case, the results are similar to the alumi-num alloy AA6082. As a general remark, it is possible to state that the weld line is less visible for the AA 6060 alloy, with respect to the AA6082 ally; moreover, it is already incorporated in the grains at low temperature. This result can be interpreted as an easier weldability of AA6060 with respect to the AA6082.


Saldatura

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CONCLUSION

Experimental tests based on flat rolling of sandwiches made of two rectangular specimens in AA6060 and AA6082 alloys were carried out for the evaluation of the welds quality as a function of the thermo-mechanical con-dition of the process. At a macroscopic level, the quality of the weld can be directly related to its visibility: the more visible is the weld, the lower the quality. The visibility of the weld is related to the rolling temperature: while the specimens rolled at the higher temperature show a good slim weld, the ones obtained at lower temperature show a much thicker weld line. An inverse rolling ratio - tempera-ture correlation is observed for both alloys: at low rolling ratio (that means low contact pressure), it is possible to obtain good welds only if high material temperatures are reached. Second degree polynomial equations were finally defined for assessing the welding quality limits.At a microstructure level, as for extruded products, the flat rolled specimens showed a high directionality of the mi-crostructure due to the material flow. Moreover, the level of recrystallization varies significantly for different alloys. The particles result to be elongated and located on lines parallel to the rolling direction. The weld quality is related to the rolling ratio, even though a variation and trend in mi-crostructure is visible and can be directly related to a ther-mal factor. An increase in temperature results in a weld that is more incorporated in the grains. Finally, the weld line is less visible and already incorporated in the grains at low temperature for the AA6060 alloy, with respect to the AA6082 alloy, so confirming an easier weldability.

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Leghe ferromagnetiche a memoria di forma Ni-Mn-Ga: una nuova sinergia

tra struttura e proprietà

L. Righi, S. Fabbrici, E. Villa, F. Albertini, M. Coduri, A. Tuissi

Il composto intermetallico Ni2MnGa appartiene alla famiglia delle leghe di Heusler, con formula generale X2YZ. In generale le composizioni ternarie di tipo Ni-Mn-Z con Z appartenente agli elementi dei gruppi IIIA-VA, hanno recentemente catalizzato un crescente interesse nel campo scientifico internazionale. Questi materiali

multifunzionali hanno infatti dimostrato di possedere un’ampia varietà di proprietà intrinseche che li rende attrattivi per svariati campi di applicazioni [1]. Si annoverano infatti diversi effetti che possono essere controllati con l’applicazione di un campo magnetico; deformazioni giganti (MFIS – Magnetic Field Induced Strain o MSM – Magnetic Shape Memory) [2], proprietà magnetocaloriche (MCE) [3, 4], comportamenti magnetoelastici e

magnetoresistivi [5,6]. L’interazione tra struttura e magnetismo è all’origine di questa straordinaria fenomenologia. In questo contributo vengono presentati i principali fenomeni alla base dei comportamenti polifunzionali e una panoramica dei più recenti avanzamenti in campo scientifico con l’obiettivo di portare le leghe Ni-Mn-Z ad una

fase matura per uno sviluppo pre-industriale. In questa memoria verrà dato risalto a due fondamentali proprietà : l’effetto a memoria di forma magnetico e l’effetto magnetocalorico.

Keywords: Ni e leghe - Intermetallici - Leghe a memoria di forma - Ecologia

L. Righi

Dipartimento di Chimica,Parco Area delle Scienze 17/a

CAMPUS, Università di Parma, Parma

L. Righi, S. Fabbrici, F. Albertini

IMEM-CNR (sez. di Parma)Parco Area delle Scienze 37/a Parma

S. Fabbrici

Laboratorio MIST E-R, Via P.Gobetti 101 - Bologna

E. Villa, M. Coduri, A. Tuissi

CNR-IENI, Lecco

TRASFORMAZIONE MARTENSITICA – STRUTTURA CRISTALLINA E PROPRIETà MAGNETICHE

Le leghe di Heusler magnetiche sono caratterizzate da una fase austenitica stabile ad alta temperatura caratte-rizzata dalla struttura ordinata di tipo L21 (vedi Figura 1). La simmetria cristallografica di questa fase è cubica ed è accompagnata dalla presenza di uno stato ferromagne-tico. Il magnetismo è essenzialmente legato ai momenti magnetici localizzati sul Mn che producono accoppiamen-

ti di tipo ferromagnetico. I campi di stabilità termica di questa fase variano moltissimo con la composizione che ha come punto di riferimento Ni2MnGa. Al diminuire della temperatura si osserva una classica trasformazione mar-tensitica con una deformazione reticolare comunemente denominata “deformazione di Bain”. La nuova fase mostra una forte distorsione del reticolo cristallino come è illu-strato nello schema di Figura 1 e a seconda della com-posizione ternaria sono possibili diversi tipi di simmetria cristallina [7,8]. Il sistema può infatti essere tetragonale, monoclino o ortorombico. La fase martensitica nel siste-ma Ni-Mn-Ga nel caso di reticoli cristallini di tipo orto-rombico e monoclino sono caratterizzate dalla presenza di super-strutture generate dallo shift sistematico di piani reticolari comunemente definito in metallurgia con il ter-mine “shuffling”. Questo tipo di distorsione è stata osser-vata anche in altre fasi martensitiche di leghe binarie tipo Ni-Al o Ni-Ti(Fe) [9]. Nella Figura 1 c) è riportato uno dei modelli strutturali fondamentali per il sistema Ni-Mn-Ga che per la loro complessità vengono denominate 5M e 7M . La determinazione di queste strutture cristalline è stata possibile mediante analisi di spettri di diffrazione a raggi X su campioni policristallini [10,11]. Lo stato ferromagneti-co permane durante la trasformazione strutturale ma con sostanziali cambiamenti del valore della suscettività ma-gnetica che subisce una notevole riduzione. Nella figura


Memorie

2 è riportato l’andamento in temperatura della suscettività magnetica per la composizione Ni2.15Mn0.85Ga; a 340K si osserva la temperatura di Curie (TC) che segna il passag-gio dallo stato paramagnetico a ferromagnetico mentre a temperatura inferiore la trasformazione martensitica (TM) determina un forte cambiamento delle proprietà magneti-che. La trasformazione del primo ordine, come evidenzia la curva della suscettività, è caratterizzata da una tipica isteresi che determina uno sfasamento del punto di transi-zione tra riscaldamento e raffreddamento. Le temperatu-re caratteristiche del materiale, rispettivamente la TC e la TM, sono dipendenti dalla composizione chimica della lega Ni-Mn-Ga. In generale il rapporto stechiometrico delle va-rie specie chimiche viene espresso con il parametro e/a (elettroni di valenza per atomo), calcolato come la media pesata degli elettroni d dei tre elementi (7 per Mn , 10 Ni e per 3 Ga ), pesati sulla composizione della lega. Un esempio del rapporto tra TC, TM ed e/a è visibile nella Figura 3 tratta dalla referenza [12] per il sistema Ni-Mn-Ga. In particolare si nota una dipendenza lineare tra TM e e/a che dimostra come per composizioni ricche in Mn e Ni vi sia una progressiva stabilizzazione della fase marten-sitica. Composizioni del tipo Ni2Mn1.2Ga0.8 o Ni2.18Mn0.82Ga mostrano fasi martensitiche stabili a temperatura ambien-

Figura 1 A). Modello della struttura cristallina della fase austenitica nelle leghe Ni-Mn-Ga B) Struttura

cristallina della fase martensitica ottenuto per effetto della distorsione di Bain. Questo tipo di reticolo è

caratteristico delle martensiti tetragonali con forte eccesso di Ni in composizioni Ni2+xMn1-xGa. C) Modello strutturale delle strutture martensitiche denominate 5M o 7M con simmetria monoclina o ortorombica.

Questo tipo di struttura è associata alle migliori performance di deformazione indotta da campo

magnetico (vedi Tabella 1).

Figure 1 A). Model of the crystal structure of the austenitic phase in alloys Ni-Mn-Ga B) Crystal structure

of the martensitic phase obtained as a result of the distortion of Bain. This tetragonal lattice is characteristic

of the tetragonal martensite with a large excess of Ni in compositions Ni2 + xMn1-xGA. C) Structural model of

martensitic structures called 5M and 7M with monoclinic or orthorhombic symmetry. This distorted martensite is

associated with the higher performance of the deformation induced by the magnetic field (see Table 1).

Figura 2. Comportamento della suscettività magnetica per la lega Ni2.15Mn0.85Ga. Oltre 330K è osservabile il

passaggio dallo stato ferromagnetico a paramagnetico segnato dalla temperatura di Curie (TC) mentre a più

bassa temperatura la trasformazione martensitica provoca una rilevante diminuzione della suscettività.

Si noti l’isteresi termica della proprietà magnetica tipica di una transizione del primo ordine.

Figure 2. Magnetic susceptibility change with temperature for the alloy Ni2.15Mn0.85Ga. Besides 330K is observable

The transition from ferromagnetic to paramagnetic (Curie temperature TC) occurs beyong 300K, At lower

temperature the martensitic transformation determines a noticeable decrease in susceptibility. Note the thermal

hysteresis of the magnetic properties typical of a first order transition.

te. Pertanto è possibile modulare le temperature critiche della lega ternaria mediante specifiche variazioni compo-sizionali controllando sia le caratteristiche strutturali della fase martensitica che i rispettivi campi di stabilità termica tra austenite e martensite. Anche la Temperatura di Curie dipende dalla composizione, ma con un andamento diver-so rispetto all’instabilità martensitica: questo fenomeno introduce un ulteriore grado di libertà nelle proprietà di questa lega, e permette, tramite aggiustamenti composi-zionali, di scegliere il tipo di interazioni magnetiche delle due fasi a cavallo della trasformazione martensitica. In al-tre parole, la trasformazione martensitica può avvenire tra fasi paramagnetiche (quando TM>TC), tra fasi entrambe ferromagnetiche (quando TM>TC), o anche, nello speciale punto di convergenza TM=TC, tra una martensite ferroma-gnetica e un’austenite paramagnetica [13].La martensite nei sistemi Ni-Mn-Ga è contraddistinta dal-la classica microstruttura con diffuso microtwinning dove esistono varianti con orientazione cristallografica diversa. Il meccanismo microstrutturale del twinning (e conseguen-te “de-twinning” attraverso il quale è possibile orientare le varianti martenistiche lungo determinate direzioni; ad esempio lungo la direzione di uno sforzo applicato) è molto comune nelle fasi martensitiche e viene osservato anche



in materiali a memoria di forma come Ni-Ti; la presenza di varianti con orientazione cristallografica diversa lega-ti fra loro dalle leggi del twinning è legata alla tendenza, durante la trasformazione martensitica, di limitare il forte incremento di energia superficiale dovuto alla forte defor-mazione. Come per i materiali a memoria di forma anche nel caso di Ni-Mn-Ga il microtwinning gioca un ruolo fon-damentale. E’ stato infatti dimostrato che per alcune fasi martensitche stabili a temperatura ambiente per specifi-che composizioni Ni-Mn-Ga, le barriere di twinning sono particolarmente mobili con limiti di stress meccanico per il loro scorrimento intorno a poche unità in MPa (1.7 MPa ad esempio per la fase martensitica nota come 7M in for-ma di cristallo singolo) [14]. Un’altra proprietà saliente della fase martensitica nei si-stemi Ni-Mn-Ga sono le interazioni magnetiche, che risen-tono della distorsione strutturale dando origine a una forte anisotropia magnetocristallina: i momenti magnetici nel cristallo si allineano cioè, in assenza di campo esterno, lungo una o più direzioni cristallografiche energeticamente favorite, e l’applicazione di un campo genera una rispo-sta anisotropa. In generale, si identificano direzioni (assi o piani cristallografici) “facili”, dove piccoli valori di campo magnetico sono sufficienti a raggiungere la saturazione,

Figura 3. Dipendenza della temperatura di trasformazione martensitica TM e della temperatura

di Curie TC rispetto al parametro e/a relativo al numero di elettroni di valenza calcolati sulla

composizione nominale per unità di volume (figura tratta dalla referenza [12]). La coincidenza delle

temperature di transizione magnetica e strutturale si ottiene per composizioni con e/a intorno a 7.7,

tipicamente Ni2.18Mn0.82Ga.

Figure 3. Dependence of TM and TC with respect to the e/a parameter (figure adapted from reference [12]). The

coincidence of the structural and magnetic transition temperatures is obtained for compositions with e/a

around 7.7, typically Ni2.18Mn0.82Ga.

Figura 4. Modello schematico dell’effetto MFIS. Si consideri un ipotetico cristallo martensitico con la tipica microstruttura a microtwinning indicata

dalle linee di colore blu. Il dominio di colore verde rappresenta una variante orientata con l’asse di

facile magnetizzazione (coincidente con il vettore di cella cristallina c) parallelo al campo magnetico H. La magnetizzazione del materiale ferromagnetico avviene per scorrimento delle barriere di twinning aumentando il volume della variante con i momenti

magnetici naturalmente allineati al campo. Il cristallo completamente magnetizzato è costituito da un unica variante con la cella distorta martensitica orientata in modo tale da produrre uno strain macroscopico ΔL. Il simbolo s indica la direzione di stress meccanico da

applicare per ripristinare la condizione iniziale.

Figure 4. Schematic model of the MFIS effect. Let’s consider a hypothetical crystal of martensite with the

typical microtwinning indicated by blue lines. The domain of green color represents a variant oriented with the axis of easy magnetization (coinciding with the c fundamental

vector) parallel to the applied magnetic field H. The magnetization of the ferromagnetic material occurs by sliding of the twinning boundaries with an increase of

the volume of the variant having the magnetic moments aligned to the field. The crystal completely magnetized

consists of a single variant with the cell distorted martensitic oriented so as to produce a macroscopic strain

ΔL. The symbol s indicates the direction of mechanical stress required to restore the initial condition.

contrapposte a direzioni (piani o assi) “difficili”, dove solo elevate intensità di campo magnetico sono capaci di ruo-tare i momenti atomici e saturare il materiale. Questo fe-nomeno è tipico di tutti i materiali magnetici cristallini, ma viene di solito trascurato per materiali con bassa anisotro-pia, come Fe e Ni, detti magneti “dolci”. Al contrario, l’ani-


Memorie

sotropia magnetocristallina è il parametro di riferimento dei magneti “duri”, materiali di grande importanza tecnologica con cui si costruiscono, tra l’altro, i magneti permanenti. Nel caso delle leghe Ni-Mn-Ga per ragioni di tipo struttu-rale e di simmetria il campo magnetocristallino nella fase martensitica è fortemente anisotropo [15]; in particolare, l’energia necessaria per far scorrere le barriere di twinning è consistentemente minore dell’energia necessaria alla magnetizzazione del materiale in direzione difficile. Questa particolare condizione provoca un comportamento unico nel campo dei materiali ferromagnetici poiché riarrangia-re i domini di twin cristallografico risulta energeticamente più conveniente al cristallo di Ni-Mn-Ga in fase martensi-tica rispetto alla rotazione dei momenti atomici lungo la direzione di difficile magnetizzatione. Questo effetto viene definito Magnetic-Field-Induced-Strain (MFIS) o più comu-nemente Magnetic-Shape-Memory [2,14]. Durante il pro-cesso di magnetizzazione le varianti orientate con l’asse di facile magnetizzazione parallelo al campo magnetico ap-plicato crescono per scorrimento delle pareti di twinning provocando grandi distorsioni macroscopiche. In figura 4 è schematizzato il fenomeno MFIS dove si evidenzia la di-versa orientazione della struttura cristallina nelle varianti. Le varianti con orientazione cristallografica favorevole alla direzione del campo magnetico aumentano di volume fino ad ottenere un materiale con i momenti magnetici alline-

Figura 5. Riproduzione del risultato di dati sperimentali apparsi nella pubblicazione Likhachev et al., ProcSPIE, 4333, 197 (2001). La curva A evidenziata

dalle frecce rosse individua il percorso dello strain senza l’applicazione di uno stress meccanico opposto

al campo magnetico. La curva B evidenzia come il comportamento assume caratteristiche elastiche se dopo l’annullamento del campo magnetico esterno viene applicato un impulso meccanico che tende a riportare la deformazione alla condizione iniziale.

Figure 5. Result of the experiment appeared in the publication Likhachev et al., Proc SPIE, 4333, 197 (2001).

The A line, shown by red arrows, reports the strain behavior without the application of a stress opposite to the magnetic field. The B path shows how the behavior

assumes elastic characteristics if the suppression of the magnetic field is followed by a mechanical load in order to

restore the initial condition. ati e (almeno idealmente) con un’unica variante cristallo-grafica. Nella figura 5, è stato riprodotto il risultato di un esperimento condotto su un cristallo di Ni-Mn-Ga in fase martensitica [16]. L’effetto MFIS è in grado di portare una forte distorsione come dimostra la curva A ma al momento di rimuovere il campo magnetico il sistema non ripristina le condizioni iniziali indicando una totale irreversibilità del fenomeno. Se uno stress meccanico viene posto in dire-zione perpendicolare al campo magnetico il sistema può tornare alla condizione iniziale di deformazione come di-mostrato dalla curva B della figura 5. La massima perfor-mance dell’effetto MFIS osservata in un cristallo singolo di composizione ha riportato una distorsione massima del 12%. E’ importante sottolineare che lo strain gigante atti-vato dal campo magnetico assume dimensioni ragguarde-voli solo in caso di cristalli singoli cresciuti principalmente con il metodo Bridgman [17] mentre nel caso di campioni policristallini di facile produzione in larga scala, le defor-mazioni sono inferiori di almeno un ordine di grandezza. Nella tabella 1 sono riportate le caratteristiche di una serie di leghe quaternarie o ternarie dove si può notare come il massimo di performance dell’effetto MFIS è stato osser-vato per leghe Ni-Mn-Ga con martensiti di tipo 7M [18]. Un altro limite per l’applicazione tecnologica di questi ma-teriali è rappresentato dalla grande fragilità dei composti anche nel caso di frammenti monocristallini. Il tentativo di migliorare la stabilità meccanica sostituendo il Mn con Fe ha portato a leghe di Heusler con fasi martensitiche magnetiche non altrettanto deformabili dall’applicazione

Figura 6 (Sinistra) - Schema semplificato dell’effetto MCE. Dopo il processo di magnetizzazione il

ripristino della condizione disordinata per la parte magnetica in modo adiabatico viene conseguita per assorbimento di entropia dalla parte strutturale che pertanto subisce un abbassamento di temperatura.

Destra - Diagramma termodinamico della dipendenza dell’entropia del sistema in funzione della temperatura

con campo nullo o H1.

Figure 6 (Left) - The sequence of steps defining the MCE effect. After the magnetization process, the adiabatic recovery of a spin dirordered arrangement is achieved

by absorption of entropy from the structural part. Right - Diagram of the dependence on the thermodynamic entropy of the system as a function of temperature with a zero field

and H1.



Figura 7. Analogie fra il ciclo di refrigerazione tradizionale (compressione di gas) e quello basato sull’effettomagnetocalorico.

Figure 7. Comparison between classical refrigeration (gas compression) and solid state device based on magnetocaloric effect.

Composizione Effetto MFIS pubblicato Tipo di martensite Duttilità Referenza

Ni-Mn-Ga 6-12% per CS a RT5M/7M a RT

Ni2Mn1.2Ga0.82- 28

Ni-Mn-Ga-Fe 1-5.5% in CS intorno aRT 5M/7MMigliore per la presenza della

fase γ29

Ni-Mn-Al0.17% in CS , 0.01% in PC a

253KVarie strutture martensitiche

5M 7M, 6MMigliore 31

Ni-Fe-Ga 0.02% in CS a circa 100KVarie strutture martensitiche

5M 7M, 6M

Migliore per la presenza della

fase γ30

Ni-Fe-Ga-Co 0.7% in CS a 300KVarie strutture martensitiche

5M 7M, 6MMigliore 32

CS- cristallo singolo; PC – policristallo; RT - temperatura ambiente

Tabella 1 - Performance dell’effetto a memoria di forma magnetica in tipi diversi di leghe di Heusler e corrispondente lavorabilità meccanica. Dati riprodotti da una tabella pubblicata nella referenza [33]

Table 1 – Performance

del campo magnetico. Nonostante la presenza di alcune condizioni critiche che per il momento non permettono lo sfruttamento su larga scala della memoria di forma ma-gnetica nelle leghe di Heusler Ni-Mn-Ga esiste al momento un tentativo di commercializzazione di dispositivi micro-attuatori basati su leghe Ni-Mn-Ga che sfruttano questa proprietà.

EFFETTO MAGNETOCALORICO

L’effetto magnetocalorico (MCE) [20] è il risultato di una variazione dell’entropia in un solido causata dalla va-riazione di un campo magnetico esterno. L’origine fisica dell’effetto è l’accoppiamento tra reticolo cristallino e sot-toreticolo magnetico: la variazione di un campo magnetico


Memorie

esterno, che cambia il contributo magnetico all’entropia del solido, si riflette per accoppiamento sull’entropia reti-colare e si manifesta, in condizioni adiabatiche, come un cambio di temperatura del solido. L’effetto magnetocalo-rico può essere misurato con un calorimetro differenziale progettato per lavorare in campo magnetico, oppure può essere stimato in modo indiretto, calcolando la variazione di entropia magnetica da una serie isoterma di curve di magnetizzazione mediante l’utilizzo delle equazioni di Ma-xwell. L’espressione usata per determinare la variazione isoterma-isobara dell’entropia è:

dove Hi e Hf sono i valori iniziale e finale del campo ma-gnetico applicato.Grazie a questo meccanismo fisico è in pratica possibile ottenere un effetto endotermico/esotermico (a seconda del verso di variazione del campo esterno) di non trascu-rabile entità. Quindi, materiali magnetici con elevato MCE potrebbero essere convenientemente impiegati come re-frigeranti solidi in impianti frigoriferi con notevoli vantaggi rispetto alla tradizionale refrigerazione basata sul ciclo di compressione-espansione di gas tra cui un limitato impat-to ambientale (eliminazione dei gas refrigeranti), una mag-gior efficienza termodinamica (dovuta all’alta reversibilità dell’effetto magnetocalorico) e un forte risparmio energe-tico (eliminazione del compressore). Nelle Figure 6 e 7 viene illustrato il meccanismo termo-dinamico che sta alla base dell’effetto magnetocalorico. Questo fenomeno, tipico di tutti i materiali magnetici, è stato osservato con valori non trascurabili in molti compo-sti intermetallici magnetici dove in molti casi sono presenti elementi appartenetti al gruppo delle terre rare [20]. Dal punto di vista economico le leghe Ni-Mn-(Ga, Sn, In) sono interessanti poiché prive di terre rare; ricordiamo infatti come questi elementi siano un asset strategico dell’eco-nomia mondiale poiché sono di importanza fondamentale per numerose applicazioni di alta tecnologia e al contem-po di reperibilità limitata (essendo l’attività estrattiva in regime di quasi monopolio). La peculiare combinazione delle caratteristiche magneti-che con quelle strutturali che si riscontra nelle leghe di Heusler rende questi materiali un notevole esempio della famiglia dei magnetocalorici cosiddetti giganti: in questi si-stemi al contributo entropico della transizione magnetica viene sommato il calore latente della trasformazione strut-turale indotta dal campo magnetico, con notevole incre-mento della variazione di entropia totale [21]. Nel caso delle leghe di Heusler, poiché il processo di raf-freddamento/riscaldamento è legato alla variazione di entropia che si ottiene durante la magnetizzazione, tale fenomeno può essere massimizzato se la temperatura di trasformazione martensitica coincide con quella di tran-sizione ferromagnetica: in questo modo il salto di magne-tizzazione viene notevolmente incrementato. Il diagram-ma mostrato in figura 3 indica che con opportune scelte composizionali tendenti a valori intorno a 7.7 di e/a (tipi-

camente composizioni quali Ni2.19Mn0.81Ga) TM e TC sono coincidenti. In questo modo si è osservato da esperimenti di magnetizzazione isoterme che la variazione di entropia subisce un forte incremento (fino a quattro volte) rispetto a leghe con composizioni anche molto simili ma transizioni disaccoppiate [22]. Ultimamente le più promettenti leghe di Heusler nel campo del magnetocalorico sono le famiglie Ni-Mn-Sn e Ni(Co)-Mn-In. La fenomenologia di queste le-ghe metalliche è sostanzialmente diversa da quanto osser-vato per il sistema basato su Ga: a differenza di quest’ul-timo, dove la fase martensitica presenta forti interazioni ferromagnetiche e momento a saturazione superiore alla corrispettiva austenite, le leghe Ni-Mn-Z a base In e Sn presentano una inusuale trasformazione “inversa” tra una fase martensitica con bassissimo momento risultante e una fase di alta temperatura altamente ferromagnetica. In queste leghe metalliche la grande differenza di magnetiz-zazione tra le due fasi (fino a 100 emu/gr) rende possibile indurre la trasformazione martensitica per semplice ap-plicazione del campo magnetico [23]. Questo comporta-mento è paragonabile all’effetto superelastico delle leghe Ni-Ti che sono caratterizzate dalla presenza di una trasfor-mazione martensitica innescata dall’applicazione di uno stress meccanico. Analogamente, nel caso di Ni-Mn-Sn e Ni-Mn-In il campo magnetico applicato innesca la trasfor-mazione martensitica (portando il cristallo ad assumere la struttura austenitica) mentre se il campo viene annullato si osserva il passaggio alla fase stabile martensitica. Questo particolare fenomeno è dovuto alla natura delle interazioni magnetiche che caratterizzano la fase martensitica, tipica-mente di tipo antiferromagnetico e ad elevata frustrazio-ne. Tralasciando la trattazione teorica che regola questo tipo di comportamento e gli aspetti termodinamici legati alla presenza di una trasformazione del primo ordine il dato importante da sottolineare è che in queste leghe con super-elasticità magnetica il cambiamento di entropia tra fase a campo nullo e fase con campo magnetico acceso è massima determinando notevoli effetti di ΔT, maggiori anche di 3 K/T [24]. I risultati qui presentati rendono solo un parziale resocon-to del complesso e versatile sistema delle leghe di Heusler basate su Ni-Mn. La grande capacità di questa lega di sop-portare variazioni composizionali anche consistenti e la possibilità di variare le proprietà magnetiche, elettroniche e strutturali tramite la composizione consentono infatti una grandissima libertà di azione nella scoperta di mate-riali con proprietà nuove o migliorate. A titolo di esempio, restringendosi al campo di applicazione magnetocalorico, vogliamo citare una serie di risultati ottenuti tramite sosti-tuzione parziale della lega ternaria Ni-Mn-Ga con Co e In. Dalla comprensione degli effetti composizionali sull’insta-bilità martensitica e le proprietà magnetiche è possibile indurre qualsiasi configurazione magneto-strutturale alla temperatura di trasformazione. E’ possibile, ad esempio, riprodurre la trasformazione martensitica “inversa” tipica dei sistemi a base di In e Sn anche nel sistema a base di Ga, nel momento in cui le giuste proporzioni di sostituenti vengono introdotte [25]. Lo studio delle proprietà magne-



tocaloriche in queste leghe mostra risultati incoraggianti. [27, 28]

COMMENTI CONCLUSIVI

In questo contributo sono state illustrate le principali pro-prietà magnetiche e strutturali che stanno alla base dei comportamenti multifunzionali che caratterizzano le leghe Ni-Mn-Z (Z= Ga, Sn, In) .E’ stato quindi brevemente discus-so come una nuova forma di sinergia tra gli aspetti struttu-rali legati a una trasformazione martensitica e le particola-ri interazioni magnetiche fortemente legate alla natura del reticolo cristallino, determina fenomeni unici nel campo degli intermetallici quali l’effetto MFIS e magnetocalorico. La maggior parte del mondo scientifico impegnato nello studio di questi materiali ha come obbiettivo il superamen-to dei limiti che ostacolano l’applicazione tecnologica. In un futuro scenario basato sulla produzione di una nuova generazione di materiali in grado di svolgere molteplici fun-zioni in modo cooperativo queste leghe di Heusler avranno certamente un ruolo di primo piano.

RINGRAZIAMENTI

Parte dei risultati presentati in questa pubblicazione è stata ottenuta grazie al supporto finanziario della regione Emilia Romagna, programma operativo POR-FESR 2007–2013 (Attività I.1.1)

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(2002) 5006[30] H. Morito, A. Fujita, K. Fukamichi, R. Kainuma, K. Ishi-

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da. Appl. Phys. Lett. 77 (2000) 3054[32] H. Morito, K. Oikawa, A. Fujita, K. Fukamichi, R. Kai-

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ta. Materials Science and Engineering A 481 (2008) 57.65


Memorie

Ferromagnetic shape memory Ni-Mn-Ga alloys: a new synergy between structure and properties.

Keywords:

The family of Ni-Mn based Heusler alloys provides an extended playground of physical properties. The interplay betwe-en a reversible martensitic transformation (MT) and magnetically ordered states gives rise to a series of functional pro-perties that can be exploited for developing innovative devices [1] which originate from the possibility to dramatically change the materials properties by an applied external stimulus, such as magnetic field, stress of pressure. One of the most interesting property rely on the occurrence of large strains activated by external magnetic field. This phenome-non which takes the name of Magnetic Shape Memory (MSM) is mainly related to the particular crystalline structure assumed by the martesntic phase characterizing such family of this alloy. The martensitic transformation induced by the temperature change (corresponding to TM) consists of a deformation of the lattice of the austenitic phase having a structure type L21 with cubic symmetry. In Ni-Mn-Ga alloys the austenite is associated to a ferromagnetic state which is retained during the martensitic transformation. Upon the application of a magnetic field the martensite is magneti-zed by sliding the twinning boundaries typically featuring the product phase. The macroscopic effect of this process is represented by giant strains and this special synergy between the crystal structure of martensite and magnetic properties is at the basis of several international studies focused on the possible technological applications especially in the field of micromechanics. The cooperative aspect between crystal structure and magnetism is also manifested in the giant magnetocaloric effect. This property has triggered attention to the possible applications in the refrigeration industry (green technology). Basically, the observed magnetocaloric effect is closely related to the large difference in entropy between the martensitic and austenitic phase. In this paper we present the main physical properties of the Ni-Mn-Ga Heusler alloys potentially suitable for the design of a new generation of multifunctional smart devices.



High performance shape memory effect(HP-SME): un innovativo percorso

termo-meccanico per lo sviluppo di attuatori SMA ad elevate prestazioni

R. Casati, C.A. Biffi, M. Vedani, A. Tuissi

Recentemente è stato proposto un percorso termo-meccanico innovativo per l’utilizzo di leghe a memoria di forma basato sul ciclaggio termico della martensite indotta da sforzo. Questo fenomeno viene chiamato High

Performance Shape Memory Effect (HP-SME). Questa soluzione consente di utilizzare elementi austenitici con un notevole incremento del carico necessario al funzionamento dell’attuatore a memoria di forma e di mantenere una elevata capacità del materiale di recupero della deformazione. Attuatori basati su questo principio mostrano proprietà funzionali migliorate rispetto agli attuatori convenzionali basati sull’effetto a memoria di forma (Shape

memory effect, SME). In questo lavoro vengono riportati i risultati dei test di recupero della deformazione a carico costante di fili sottili austenitici e confrontati con quelli di fili martensitici dello stesso diametro.

Parole chiave: Trasform. di fase - Metallurgia fisica

R. Casati, M. Vedani

Politecnico di Milano, Dipartimento di MeccanicaVia La Masa, 1 - Milano, Italy

C.A. Biffi, A. Tuissi

CNR-IENI Istituto per l’Energetica e le Interfasi,

C.so Promessi Sposi 29 - 23900 Lecco

Corresponding author:

[email protected]

INTRODUZIONE

I materiali a memoria di forma (Shape Memory Alloy - SMA) sono materiali funzionali in grado di recuperare elevate deformazioni sfruttando una trasformazione martensitica che avviene allo stato solido senza diffusione. Essa avvie-ne mediante il passaggio, reversibile, da una struttura ad alta simmetria, detta austenite, ad una a simmetria inferio-re, detta martensite. La trasformazione martensitica vie-ne definita mediante quattro temperature caratteristiche, che indicano la temperatura di inizio e fine trasformazione diretta da austenite a martensite (Ms e Mf), e inversa da martensite ad austenite (As e Af). Il cambiamento di fase può essere provocato da una variazione di temperature del materiale nell’intervallo di trasformazione, o dall’ap-plicazione di un carico al di sopra di un valore critico. La fase martensitica e quella austenitica possono coesiste-

re in due intervalli di temperatura: (i) Mf<T<Ms quando il materiale è sottoposto ad un raffreddamento da una tem-peratura superiore a Af; oppure (ii) As<T<Af quando il ma-teriale è sottoposto ad un riscaldamento a partire da una temperatura inferiore a Mf [1,2] (Fig. 1). A seguito di un ca-rico applicato ad un materiale a memoria di forma, la fase martensitica viene stabilizzata e le relative temperature di trasformazione si alzano, in accordo con la relazione di Clausius-Clapeyron [3]. In funzione del tipo di fase stabile a temperatura ambiente in assenza di carico applicato, i materiali a memoria di forma vengono generalmente di-stinti in due categorie. Il primo gruppo è rappresentato da quelle leghe che presentano la fase martensitica a tempe-ratura ambiente (T<Mf); di conseguenza, queste leghe pos-so essere sfruttate per il cosiddetto “effetto a memoria di forma” (Shape Memory Effect - SME) [4-10]. Un esempio sono le leghe NiTi eccedentarie in titanio. Quando questi materiali vengono caricati mediante un peso o una molla fino a un valore di carico superiore ad un valore critico, la deformazione procede per movimento dei twin che si accomodano lungo alcune direzioni preferenziali. In que-sto caso, la martensite viene detta “detwinned”. Succes-sivamente, a seguito di un riscaldamento al di sopra di Af, la martensite si trasforma in austenite, con conseguente recupero della forma originale. L’effetto di memoria di for-ma (SME) è rappresentato dallo schema di Fig. 2. Se il materiale viene raffreddato fino ad una temperatura al di sotto di Mf, la microstruttura che si viene a formare è la martensite auto-accomodata. Al contrario, nel caso in cui recupero della deformazione fino alla forma originale viene effettuato sotto l’effetto di un carico, il materiale produce


Memorie

lavoro meccanico utile [1,2]. Questo effetto SME viene ge-neralmente utilizzato nel campo degli attuatori e dei micro-attuatori. Il percorso termo-meccanico di un attuatore che sfrutta l’effetto SME è rappresentato in Fig. 3 mediante due linee tratteggiate che racchiudono un area del grafico di colore azzurro.Il secondo gruppo, invece, fa riferimento alla proprietà det-ta pseudo-elasticità oppure super-elasticità (Superelastic Effect - SE), caratteristica delle leghe NiTi eccedentarie in nichel [11-15]. L’austenite è la fase stabile a temperatura ambiente. Se un materiale SMA viene sottoposto all’azio-ne di un carico superiore ad un certo valore critico, la trasformazione martensitica viene indotta. La martensite così generata viene chiamata martensite indotta da sforzo (Stress Induced Martensite - SIM). A seguito della fase di rimozione del carico applicato, la martensite viene genera-ta nuovamente (Fig. 4). Questi materiali superelastici sono largamente impiegati nel settore biomedicale, per applica-zioni come lo stent coronarico, e nel campo dello smorza-mento delle vibrazioni meccaniche ed acustiche.Entrambe le tipologie di materiali che mostrano lo SME op-pure la SE sono state largamente studiate sia dal punto di vista degli aspetti fondamentali sia dal punti di vista degli aspetti più funzionali e ingegneristici. Recentemente è sta-to proposto un nuovo approccio per utilizzare le proprietà dei materiali a memoria di forma, in cui è stato possibi-le ottenere delle proprietà funzionali superiori rispetto a quanto ottenuto in passato mediante il classico impiego di questa classe di materiali. In particolare, è stato mostrato come una lega NiTi superelastica possa mostrare l’effetto a memoria di forma, richiesto per il suo impiego come at-tuatore, imponendo cicli termici alla SIM. Quando un ma-teriale austenitico viene caricato sopra uno stress critico, la SIM viene indotta e la deformazione del materiale proce-de a stress quasi costante (plateau superelastico). Quando la SIM viene riscaldata sopra Af sotto l’effetto di un carico costante, essa si ritrasforma in austenite. Infatti, avviene una trasformazione martensitica e la struttura austenitica viene generata consentendo il recupero della deformazio-

Fig. 1 Schema delle temperature di trasformazione caratteristiche delle SMA.

Fig. 1 Schematic of the transformation temperatures of SMAs.

Fig. 2 Schema dell’effetto di memoria di forma (SME).

Fig. 2 Schematic of the shape memory effect (SME).

Fig. 3 Schema di funzionamento dell’HPSME e dello SME.

Fig. 3 Working diagram of the HPSME and SME.

ne macroscopica. Infine, quando il materiale viene raffred-dato fino a temperatura ambiente, la SIM viene prodotta nuovamente e la deformazione nuovamente indotta (Fig. 4). Per distinguere dall’effetto memoria di forma tradizio-nale, questo effetto è stato denominato High Performance Shape Memory Effect (HP-SME) [16,17]. Il percorso termo-meccanico di un attuatore che sfrutta l’effetto l’HP-SME è rappresentato in Fig. 3 mediante due linee tratteggiate che racchiudono un area del grafico di colore rosa.L’obiettivo di questo lavoro consiste nel mostrare il fun-zionamento dell’High Performance Shape Memory Effect mediante il ciclaggio termico di un filo superelastico a temperatura ambiente sottoposto a carico costante. I ri-sultati ottenuti con il filo superelastico sono stati confron-tati con quelli relativi a un filo martensitico utilizzato in modo convenzionale, cioè sfruttando l’effetto di memoria di forma SME.

MATERIALI E METODI SPERIMENTALI

Due leghe, le cui composizioni sono (Ni49Ti51 at.% e Ni50.8Ti49.2 at.%), sono state prodotte mediante un for-no in vuoto ad induzione magnetica (Vacuum Induction



Fig. 4 Schema dell’effetto superelastico e HP-SME.

Fig. 4 Schematic of the superelastic effect and of the HP-SME.

Melting -VIM ; mod. Balzers VSG10) in atmosfera inerte di Argon, a partire da elementi puri [18]. I due lingotti (di dimensione pari a circa 70 x 70 x 160 mm3) sono stati forgiati, laminati a caldo e successivamente trafilati a fred-do, ottenendo fili da 80 µm di diametro. Prove di recupe-ro della deformazione a stress costante (250 e 800 MPa) sono state eseguite mediante DMA TA Q800 in un range di temperatura compreso tra 20 e 170 °C.

DISCUSSIONE DEI RISULTATI E CONCLUSIONI

Sono state eseguite delle prove di recupero della deforma-zione sotto carico costante a 250 MPa per il filo in Ni49-Ti51 martensitico a temperatura ambiente e a 800 MPa per il filo in Ni50.8Ti49.2 austenitico a temperatura am-biente. I risultati sono mostrati in Fig. 5 nei due diagram-mi Stress-Strain-Temperatura. La curva rossa di sinistra mostra evidentemente il funzionamento dell’HPSME. Il filo austenitico è stato caricato in direzione assiale fin sopra il plateau relativo alla trasformazione diretta da austenite a SIM (800 MPa). Quindi, il materiale è stato scaldato fino a 120 °C, mantenendo costante il carico applicato, in que-sto step la fase austenitica viene nuovamente prodotta e la deformazione imposta recuperata. Raffreddando poi il materiale fino a temperatura ambiente il materiale trasfor-ma nuovamente la sua struttura in SIM e la deformazione viene reimposta.Per un confronto diretto, i risultati sperimentali relativi al filo in Ni49Ti51 martensitico sono riportati sempre in Fig. 5 utilizzando le stesse scale della curva relativa al filo au-stenitico sopra descritta. La curva nera di destra mostra il comportamento tipico di un attuatore a memoria di forma basato sul riscaldamento/raffreddamento della martensi-te “detwinnata” sotto l’azione costante di una forza assia-le. Il filo martensitico viene inizialmente caricato a tempe-ratura ambiente fino a 250 MPa. Mantenendo applicato il carico, un ciclo termico è stato effettuato tra la temperatu-ra ambiente e 170 °C. I risultati dimostrano che un filo di lega Ni50.8Ti49.2 austenitico può essere utilizzato come attuatore a sollecitazioni di lavoro molto più elevate (800 MPa) rispetto a quelle utilizzate per gli attuatori convenzio-nali basati su leghe martensitiche di NiTi (250 MPa ). Le trasformazioni dirette e inverse relative al filo austenitico si verificano in maniera netta sia fase di riscaldamento che di raffreddamento (As = 88 ° C, Af = 89 ° C, Ms = 38 ° C e

Mf = 34 ° C). Viceversa, le temperature caratteristiche del filo martensitico sotto l’effetto di un carico costante sono molto più estese (Ms = 90 ° C, Mf = 54 ° C, As = 89 ° C e Af = 130 ° C). Il filo austenitico si è inoltre dimostrato in grado di recuperare deformazioni più ampie (6,2 %) rispet-to al filo martensitico (5,8 %). Mediante l’HPSME, nuovi attuatori a memoria di forma con prestazioni migliorate possono essere progettati con diametro inferiore rispetto ai convenzionali attuatori basati sullo SME a parità di cari-co applicato. Questo implica vantaggi ai fini pratici come ad esempio, tempi ridotti di azionamento, un ripristino del-la forma più rapido, valori di corrente di attuazione infe-riori con conseguente aumento dell’efficienza energetica dell’attuatore e minori ingombri.

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Fig. 5 Test di recupero della deformazione effettuati su un filo austenitico di Ni50.8Ti49.2 sfruttando

l’effetto HP-SME e su un filo martensitico di Ni49Ti51 sfruttando lo SME [16].

Fig. 5 Strain recovery tests performed on an austenitic Ni50.8Ti49.2 wire by exploiting the HP-SME and on a martensitic Ni49Ti51 wire by exploiting the SME [16].


Memorie

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High performance shape memory effect (HP-SME):an innovative thermo-mechanical path for improved

SMA actuators

Keywords: Phase transformation - Physical metallurgy

A novel thermo-mechanical path to achieve extraordinary high-stress recovery shape memory effect has been recen-tly proposed. This phenomenon was called High Performance Shape Memory Effect (HP-SME) and relies on thermal cycling of stress induced martensite. By HP-SME, a new class of shape memory actuators can be designed consi-dering alloys that are commonly employed at room or body temperature as superelastic materials. In this work, the HP-SME is extensively described and the results of thermo-mechanical tests carried out on thin austenitic Ni-rich NiTi wires are reported and compared with those of martensitic Ti-rich NiTi wires.


Vita associativa

MEDAGLIE E PREMI AIMNelle pagine seguenti troverete il bando per concorrere al Premio “Aldo Daccò” che, a partire dagli anni settanta, è giunto alla sua trentacinquesima edizione ed è sostenuto dalla generosità della Signora Cele Daccò. Esso viene annualmente conferito come riconoscimento per uno studio rilevante nel settore della fonde-ria e della solidificazione, in ricordo di un Presidente che ha retto per nove anni l’Associazione ai suoi primi passi (1947-1956). È dai primissimi anni di vita dell’AIM che il mandato statutario di promuovere il progresso della scienza e della tecnica metallurgica è stato interpretato anche attraverso l’assegnazione di riconoscimenti, sotto forma di Medaglie o di Premi. Inizialmente furono grandi aziende a incoraggiare l’Associazione su questa stra-da, per commemorare figure aziendali impegnate anche nella metallurgia (Fiat dal 1950, con la Medaglia Losana e assegnata a eminenti ricercatori del mondo metallurgico, soprattutto stranieri; Montecatini dal 1953, con la Medaglia d’Al-luminio Donegani, che riconosceva l’impegno nel campo dei metalli leggeri). Dopo di allora l’AIM si è fatta promotrice in proprio della esplicita segnalazione di percorsi professionali significativi: Medaglia d’acciaio Giolitti, in ricordo di un caposcuola nel campo siderurgico e conferita a studiosi e realizzatori nel mon-do dell’acciaio; Medaglia DeCarli per giovani metallurgisti; Medaglia del Rame dedicata a personalità di quel settore; Medaglia di Titanio per benemerenze nel campo dell’utilizzo e dell’applicazione dei materiali metallici in genere; Meda-glia di Acciaio Inossidabile Di Caprio per studiosi e realizzatori di tale campo. Naturalmente c’è una medaglia, d’oro, assegnata a coloro che si sono significa-tivamente spesi per l’Associazione, a partire dai soci fondatori per arrivare alla signora Daccò e a Walter Nicodemi.

G. Camona

BANDO PREMIO ALDO DACCÒ 2015

Anche quest’anno l’AIM, per stimolare i tecnici del settore e contribuire allo sviluppo e al progresso delle tecniche di fonderia e di solidificazione con me-morie e studi originali, invita tutti gli interessati a concorrere al Premio “Aldo Daccò”, edizione 2015, inviando all’AIM, a mezzo email ([email protected]), il te-sto di memorie inerenti la tematica, entro il 31 gennaio 2016.I lavori potranno riguardare qualsiasi argomento relativo alle varie tematiche di fonderia e di solidificazione, compresi gli aspetti di organizzazione, preven-zione degli infortuni, costi, impianti, ecc., sia nel campo delle leghe ferrose che in quello delle leghe e dei metalli non ferrosi.Il premio, pari a Euro 3500 lordi, è offerto dalla Fondazione Aldo e Cele Daccò, istituita dalla signora Cele Daccò per onorare la memoria del marito Aldo Daccò, uno dei soci fondatori dell’AIM e suo encomiabile Presidente per molti anni.Le memorie verranno esaminate da un Commissione giudicatrice designata dal Consiglio Direttivo, il cui giudizio sarà insindacabile.Nel giudicare, la Commissione terrà conto, in particolar modo, dell’originalità del lavoro e dell’argomento in relazione alla reale applicabilità dei risultati. Non sono ammesse candidature da chi abbia già ottenuto riconoscimenti, anche per lavori diversi, dalla Fondazione Aldo e Cele Daccò per la ricerca scientifica. Le memorie premiate e quelle considerate meritevoli di segnalazione, saranno pubblicate sulla rivista La Metallurgia Italiana.La consegna del premio avverrà in occasione dell’Assemblea Ordinaria dei Soci 2016.Per ulteriori informazioni:Segreteria AIM - Piazzale R. Morandi 2 - 20121 MilanoTel. 02-76397770 - Fax. 02-76020551 E-mail: info @aimnet.it

SOMMARIO

VITA ASSOCIATIVACorso Trattamenti termici ........ 51

Heat Treatment and Surface

Engineering .............................. 51

Le prossime manifestazioni AIM .53

DAI CENTRI .........................49

ECONOMIA E PRODuzIONERuote in alluminio ........................56

Prezzo dell’alluminio in crescita

entro il 2017 .................................56

Schiuma in alluminio per le cabine

dei treni ad alta velocità ..............56

Migliori previsioni per l’alluminio

nel 2015 .......................................56

Carlo Gnutti di Chiari: pronti per il

nuovo stabilimento di semilavorati

in alluminio ..............................56

QuotE SocIALI AIM 2015(ANNo SoLARE)

Benemeriti (quota minima) 1.750,00 €

Sostenitori (quota minima) ..750,00 €

Ordinari (solo persona)...........70,00 €

Seniores ..................................25,00 €

Juniores ................................... 15,00 €

La quota dà diritto di ricevere la rivista dell’Associazione La Metallurgia Ita-liana. Ai soci viene riservato un prezzo speciale per la partecipazione alle mani-festazioni AIM e per l’acquisto delle pub-blicazioni edite da AIM.

Per ulteriori informazioni, iscrizioni, rinnovi:

AIM, Piazzale R. Morandi, 2

20121 MilanoTel.: 02 76021132/76397770,

fax: 02 76020551e-mail: [email protected]

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Atti e notizie

Corso

TRATTAMENTI TERMICI Milano, 14-15, 21-22 aprile

9-10, 16-17 giugno 2015

La pratica dei “moduli” ha ottenuto un’ottima accoglienza da parte dei par-tecipanti sia al precedente Corso sui Trattamenti Termici sia, soprattutto, al Corso di Metallografia tenuto lo scor-so anno. Anche nel campo dei tratta-menti termici si afferma la “specializ-zazione” per cui la scelta dei moduli soddisfa tale richiesta perché riduce i tempi di allontanamento dall’azienda e i relativi costi di partecipazione. Le te-matiche delle giornate rimangono pra-ticamente le stesse delle precedenti edizioni ma i relatori cureranno una trattazione più legata alle applicazioni pratiche sul mondo metalmeccanico dove i trattamenti termici sono sem-pre determinanti nel soddisfare le esi-genze sia tecnologiche (fabbricazione) sia di progetto, con evidenti ricadute sull’esercizio soprattutto nei molti casi in cui sono coinvolti organi di sicurez-za: automobilistico (auto, moto, tratto-ri, treni), aeronautico (aerei, elicotteri, astronautico) e domestico (ascensori, elettrodomestici). È stato reinserito il tema dei trattamenti termici dei sin-terizzati e quello specifico sui fluidi di tempra.L’illustrazione delle varie tecniche terrà conto anche degli aspetti eco-logici. L’attestato di partecipazione rilasciato dall’AIM a fine Corso, per chi abbia partecipato ad almeno due moduli, rientra tra la documentazione da presentare per la domanda di cer-tificazione come esperto di 2° livello di Trattamenti Termici.Il Corso, che si terrà presso la sede AIM a Milano, sarà coordinato da An-tonio Bavaro e avrà il seguente pro-gramma:Modulo 1: PARTE PROPEDEUTICA, Milano, 14-15 aprile 2015

Nozioni fondamentali di metallurgia.• Leghe sostituzionali, interstiziali, • bifasiche, diagrammi di stato, ecc. Diagrammi di stato specifici: leghe • di Fe, Al, Ti, Mg.

Milano, 15 aprile 2015• Comportamento dei metalli sotto

sollecitazione meccanica disloca-zione e scorrimento.

• Prove e caratteristiche meccaniche.• Correlazioni caratteristiche mecca-

niche/microstruttura.• Classificazioni acciai.• I processi di produzione primari

delle leghe ferrose e non ferrose: ciclo integrale e ciclo da rottame, colata in lingotti e colata continua.

• La fonderia e la produzione dei getti• I processi di produzione secondari

delle leghe ferrose e non ferrose: pro-cessi di deformazione plastica a cal-do, a freddo e tecniche di giunzione.

Modulo 2: ACCIAI DA COSTRUZIO-NE E GHISE, Milano, 21 aprile 2015

Trattamenti termici massivi acciai • da costruzione: prova jominy, tem-pra, bonifica.Trattamenti termici massivi acciai: • ricotture, normalizzazione.Trattamenti termici isotermici.•

Milano, 22 aprile 2015Trattamenti termici superficiali ac-• ciai e ghise: cementazione, carbo-nitrurazione acciai.TT massivi ghise• Trattamenti termici superficiali ac-• ciai e ghise: nitrurazione, nitrocarbu-razione ferritica, tempra superficiale

È stato pubblicato in questi giorni il programma finale dell’edizione con-giunta della European Conference on Heat Treatment 2015 e del 22nd IFHTSE Congress, organizzata da AIM per conto dell’ IFHTSE - International Federation for Heat Treatment and Surface Engineering –, che si terrà dal 20 al 22 maggio 2015, presso il Centro Congressi Laguna Palace di Venezia Mestre. L’evento costituirà un’imperdibile oc-casione di incontro e di confronto su innovazione, tendenze e sviluppi del vasto mondo del trattamenti termico dei metalli e sarà rivolta a tutti coloro che sono coinvolti nel settore dei trattamenti termici dei metalli e del-le leghe metalliche, dagli imprendi-tori ai tecnici e agli operatori delle aziende di trattamento termico e di trattamento superficiale, dagli acca-demici ed i ricercatori di scienza dei materiali e ingegneria metallurgica ai metallurgisti dei laboratori, dai pro-

Modulo 3: ACCIAI SPECIALI, UTEN-SILI E INOX, SINTERIZZATI, FLUIDI DI TEMPRA, Milano, 9 giugno 2015

Trattamenti termici massivi degli • acciai da utensili.Trattamenti termici superficiali e • rivestimenti degli acciai da utensili Trattamenti termici dei sinterizzati Fluidi da Tempra.•

Milano, 10 giugno 2015Trattamenti termici degli acciai • inossidabili martensitici e indurenti per precipitazione.Trattamenti termici degli acciai inos-• sidabili ferritici, austenitici, duplex

Modulo 4: MATERIALI NON FERRO-SI MILANO, 16 giugno 2015

Introduzione alle leghe leggere.• Leghe di alluminio: processi pro-• duttivi, classificazione e principali impieghi.Trattamenti termici delle leghe di • alluminioTrattamenti termici delle Superleghe.•

Milano, 17 giugno 2015Trattamenti termici delle leghe di • rameTrattamenti termici delle leghe di • titanio.

22a Conferenza Internazionale

HEAT TREATMENT AND SURFACE ENGINEERING Venezia, 20 - 22 maggio 2015

duttori ai trasformatori ed ai fornitori di metalli, leghe metalliche e semila-vorati fino agli utilizzatori Le oltre 160 presentazioni messe a programma dagli organizzatori, la-sciano ben sperare per una parteci-pazione consistente e per il successo dell’edizione 2015 di questo impor-tante appuntamento. Parteciperà alla sessione plenaria della Conferenza, con una lettura su


Vita associativa

invito, il metallografista di fama mon-diale George Vander Voort.Le 90 memorie orali daranno vita alle sessioni parallele nelle seguenti aree:

massive heat treatments: micro-• structural properties and transfor-mations massive heat treatments: relation-• ship between process and final pro-pertiesnitriding and nitrocarburizing – ap-• plication and combined processesquenching and heat transfer• quenching media and process• massive heat treatments of special • componentsindustrial heat treatment equipment • and process innovationquality and accreditation• carburizing processes and properties• industrial heat treatment equipment • and process innovationapplications• stainless steels• tool steels • non ferrous processes and properties• coatings properties and characteri-• zationcoatings processes and applica-• tionsindustrial heat treatment process • and simulation

La sessione poster - con più di 70 presentazioni - avrà a disposizione un ampio spazio nella stessa sala in cui sarà allestita la mostra e in cui si terranno anche i coffee break e i pranzi. Nel corso della Conferenza verran-no assegnati 3 premi per i migliori poster, nonché l’ “IFHTSE Tom Bell Young Author Award” che sarà attri-buito alla migliore presentazione ora-le di un autore sotto i 35 anni di età. Sono disponibili spazi espositivi all’in-terno della mostra tecnica, che rap-presenterà le varie aree del settore con attrezzature, strumentazione, impianti, prodotti e servizi nel campo dei trattamenti termici e superficiali.

Ulteriori informazioni sono disponi-bili sul sito ufficiale della conferenza http://www.aimnet.it/ht2015.htm o possono essere richieste alla segrete-ria dell’AIM.

LE PROSSIME MANIFESTAZIONI AIM

Pillole per preposti: LA MANUTENZIONE DEGLI IMPIANTICorso – Centro A. Brescia, 11 marzo

L’IMPIEGO DELL’ACCIAIO NELLE COSTRUZIONI CIVILIGdS – Centro MTA. Milano, 18 marzo

MATERIALI REFRATTARIGdS – Centro A. Milano, 9 aprile

TRATTAMENTI TERMICI Corso modulare – Centro TTM. Milano, 14-15, 21-22 aprile

MATERIALI PER OIL&GAS IN SUPERLEGHE E ACCIAI INOSSIDABILIGdS – Centro For. Milano, 23-24 aprile

SOLIDIFICAZIONE E COLATA CONTINUA Corso itinerante – Centro A. 7-8-14-15-28-29 maggio

Eur. Conf. HEAT TREATMENT & SURFACE ENGINEERING & 22nd IFHTSE CongressVenezia, 20-22 maggio http://www.aimnet.it/ht2015.htm

TRATTAMENTI TERMICI Corso modulare – Centro TTM. Milano, 9-10, 16-17 giugno

XI Giornate Nazionali CORROSIONE E PROTEZIONEFerrara, 15-16-17 giugnohttp://www.aimnet.it/gncorr2015.htm

STEELSIM 2015 - 6th Int. Conf. Modelling and Simulation of Metallurgical Processes in Steelmaking Bardolino, 23-25 settembre http://www.aimnet.it/steelsim2015.htm

TRATTAMENTI TERMICI Corso modulare – Centro TTM. Milano, 29-30 settembre

Pillole per preposti: LA MACCHINA FUSORIACorso – Centro A. Brescia, 14 ottobre

MATERIALI DI CARICA IN ACCIAIERIAGdS – Centro A. Milano, 18 novembre

2016

EEC 2016 - 11th European Electric Steelmaking Conference Venezia, 25-27 maggio 2016. http://www.aimnet.it/eec2016.htm

6th Int. HIGH TECH DIE CASTING CONFERENCE - HTDC 2016 Venezia, marzo 2016. http://www.aimnet.it/htdc2016.htm

Per ulteriori informazioni rivolgersi alla Segreteria AIM, e-mail:[email protected], oppure visitare il sito Internet www.aimnet.it


CENTRO PRESSOCOLATA (P ) (riunione del C.T. – 11 novembre 2014)

Manifestazioni in corso di organizzazione

- Il Presidente Parona ricorda che i Coordinatori Timelli, Garlet e Franzina hanno definito i contenuti per il Corso avanzato “Progettazione Stampi” (aspetti metallurgici delle leghe ad alta duttilità e di quelle non convenzionali, con attenzione a possibili difetti nei getti; lavorabilità degli ac-ciai per stampi; approfondimenti sui trattamenti termici e superficiali; applicazioni delle leghe non convenzionali; aspetti progettuali per le leghe non convenzionali; tecno-logie accessorie). Il Corso durerà due giorni comprese le esercitazioni.

Iniziative future

- Si ipotizza di tenere la GdS “Controlli non distruttivi e geometrici nelle fonderie di pressocolata”, di cui Pola sarà il Coordinatore con il supporto della prof. Gariboldi (già co-ordinatrice della precedente edizione), attorno alla metà del 2015. Da definire la fonderia ospitante.

- Ispirandosi ad una precedente edizione della GdS “Con-trollo di processo e costi della non-qualità”, si concorda di riproporla aggiornandone i contenuti. Per la prossima riunione andrà definito il coordinatore e la sede di svolgi-mento. Potrebbe collocarsi alla fine del 2015.

- Il Presidente ricorda la collaborazione del Centro Presso-colata per una GdS “Gestione dei forni fusori”, organizzata dal Centro di Studio Fonderia AIM-Assofond, e coordinata dal dott.. Della Fornace.

- Viene infine ricordato che l’organizzazione del Convegno HTDC- High Tech Die Casting è stata posticipata al 2016 e il Centro Pressocolata collaborerà alla sua definizione.

Stato dell’arte e notizie

- Il Presidente Parona attira l’attenzione sullo scarso nume-ro di fonderie presenti alle ultime GdS organizzate dal CT Pressocolata e, con un giro di tavola, chiede se questo sia da attribuire al lavoro non adeguato dello stesso Comitato. Oltre alla tradizionale refrattarietà dell’industria (mancan-za di tempo) viene presentato un ventaglio di risposte (pos-sibili carenze organizzative come ritardo nella comunica-zione, inadeguatezza della mailing list, costo dell’iscrizione alle manifestazioni), cui si aggiungono proposte innovative (esercitazioni nei Corsi, coinvolgimento dei partecipanti istituzionalizzando tavole rotonde finali di confronto e sti-molo della discussione, localizzazione che permetta anche una visita ad impianti).

- Vanalli riporta lo stato di avanzamento del gruppo di la-voro sulle azioni pratiche per la soluzione dei difetti, che sta proseguendo col supporto di un tesista dell’Università di Padova.

AttIVItà DEI coMItAtI tEcNIcI- Si concorda di convocare l’originario gruppo di lavoro “Ca-pitolato acciai” per una revisione di aggiornamento della vecchia versione e per farne una bi-lingue (italiano e ingle-se) destinata alla diffusione anche all’estero. Zanchetta si occuperà di definire una ipotesi di programma dell’attività. Il Presidente informa che esiste già una versione in por-toghese non ufficiale all’esame della Segreteria AIM per un controllo ed una possibile edizione in formato digitale (ebook).

- Il Presidente informa il Comitato circa la positiva conclu-sione del progetto STACAST.

- Viene discussa la necessità di rivedere il questionario da sottoporre alle fonderie e di individuare un gruppo ristretto di persone che se ne occupi.

CENTRO TRATTAMENTI TERMICI E ME-TALLOGRAFIA (TTM) (riunione del C.T. – 27 novembre 2014)

Consuntivo di attività svolte

- Il Coordinatore del Corso Modulare di Metallografia, Ba-varo, ha analizzato i 59 questionari consegnati (di cui 19 relativi ad iscritti a tutti e 4 i moduli). I giudizi complessivi si concentrano su una valutazione “buona” (solo 6 “suffi-ciente”). Apprezzate l’aggiunta della parte relativa alle at-trezzature di laboratorio e le dimostrazioni pratiche delle tecniche di preparazione e analisi metallografica.

- Si conferma il successo della GdS relativa al trattamen-to termico dei forgiati medio/grandi (Brescia, 28 maggio 2014).

- Alla GdS “Sviluppo di nuovi acciai per il settore automoti-ve” (Milano, 16 ottobre 2014) i partecipanti sono stati 65; si sono registrati in generale commenti positivi;. La Tavola Rotonda finale ha visto la presenza di quasi tutti gli iscritti alla GdS, risultando particolarmente interessante. Si pro-pone di ripetere annualmente GdS relative a tematiche correlate con il settore automotive.

Manifestazioni in corso di organizzazione

- Ad oggi sono pervenute 130 memorie per il Congresso Europeo “ Heat Treatment 2015 & 22° IFHTSE” (20÷22 maggio 2015, Venezia Mestre), contro le 50-60 delle ul-time edizioni. Del comitato tecnico ristretto proposto dal Presidente Petta faranno parte Petta, Cusolito, Vicario, La Vecchia con il compito di effettuare una pre-selezione delle memorie sulla base di un programma di massima basato anche sulla provenienza dei lavori, impostato su 2 sessioni parallele nei 2 giorni e mezzo di Convegno, con interventi da 20 minuti. Le eventuali memorie in ecces-so potrebbero essere gestite con una sessione poster. Gli esiti dovranno essere inoltrati ai colleghi europei entro il 5 dicembre 2014 per poi dare conferma agli autori entro

Atti e notizie


il 19 dicembre. Struers sponsorizzerà la partecipazione di Van der Voort come invited speaker. È in corso di valuta-zione una giornata successiva al Convegno, dedicata agli studenti universitari sotto forma di workshop; da stabilire eventuali sede e costi di iscrizione.

- Per il Corso Modulare Trattamenti Termici (5 moduli nel 2015) la visita verrà svolta presso Bodycote di Madone (BG). Il Coordinatore Bavaro ha già contattato tutti i rela-tori della precedente edizione 2013, per avere conferma della disponibilità e comunica le date fissate (14-15 aprile: modulo propedeutico; 21-22 aprile: materiali ferrosi; 9-10 giugno: acciai speciali; 16-17 giugno: sinterizzati, mezzi di spegnimento e visita impianto; 29-30 settembre: materiali non ferrosi).

- Ramous, Coordinatore del Corso di “Metallurgia di Base” (3 giornate) ha formulato una bozza di programma da di-scutere.

- La GdS su trattamento termico dei sinterizzati dovrebbe tenersi in autunno 2015, con un taglio centrato sulle appli-cazioni automotive. Viene nominato Coordinatore Morga-no, il quale in collaborazione con il Presidente del Centro Metallurgia delle Polveri, Bocchini, interpellerà sinterizza-tori, trattamentisti e utilizzatori. Verrà presentata una boz-za di programma alla prossima riunione.

Dai centri

- La GdS avente per argomento il contributo della metal-lografia alla Failure Analysis potrebbe tenersi a marzo. Il Coordinatore Bavaro ipotizzerà una bozza semi-definitiva sulla falsa riga dell’edizione 2011 e verrà contattato il Cen-tro Controllo e Caratterizzazione dei Prodotti. Si suggeri-sce di inserire anche interventi che correlino i controlli non distruttivi con le analisi microstrutturali, dato il successo del Convegno AIPnD a Cogne (30-31ottobre 2014).

Iniziative future

- Si considera di programmare per il 2016 una GdS su ma-teriali per lo stampaggio, per la quale si potrebbe ricon-siderare il programma di un evento organizzato qualche anno fa al Politecnico di Torino e valutando gli argomenti che possono essere ripresi e aggiornati. Zanchetta e Mor-gano vengono incaricati di valutare possibili interventi rife-riti specificatamente al settore automotive.

Stato dell’arte e notizie

- Il CT Metalli Leggeri sta organizzando una nuova edizione della Scuola “Metallografia delle leghe leggere”. Il Presi-dente Petta sollecita un contatto per ottimizzare il coordi-namento tra i Centri allo scopo di evitare sovrapposizioni.

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RUOTE IN ALLUMINIO Importazioni USA di ruote in alluminio in aumento del 14% su base annuale

Nei primi nove mesi del 2014, le im-portazioni USA di ruote in alluminio sono aumentate del 14% su base annua raggiungendo 28,4 milioni di unità, rispetto ai 25 milioni registrati lo scorso anno nello stesso periodo. L’aumento è dovuto principalmente a maggiori importazioni dall’Asia, i volumi provenienti dalla Cina sono cresciuti del 22% su base annua ar-rivando a18,9 milioni di unità (rispet-to ai 15,5 milioni nel 2013), e quelli provenienti dalla Corea del Sud sono aumentati del 13% su base annua sino a 2,7 milioni di unità (rispet-to ai 2,4 milioni dello scorso anno). D’altra parte, la produzione automobi-listica messicana continua a crescere e ad assorbire sempre più ruote in alluminio prodotte sul territorio nazio-nale, tanto che quest’anno le esporta-zioni di questi prodotti verso gli Stati Uniti sono scese del 4% su base an-nuale a 4,4 milioni di unità rispetto ai 4,6 milioni nel 2013, in un momento in cui la produzione messicana di ruote sta crescendo. Da notare che mentre si registra una crescita nella domanda globale destinata all’industria automo-bilistica, sia nelle esportazioni di ruote provenienti da Cina e Sud Corea verso gli USA, che nella produzione di lami-nati per auto in Giappone, l’Europa continua a perdere terreno in questi materiali e prodotti di alto contenuto tecnologico per un’industria auto-mobilistica competitiva, mentre solo pochi anni fa l’industria europea era leader nel settore dell’alluminio per applicazioni automobilistiche.

Fonte: Aluplanet 04-12-2014

PREZZO DELL’ALLUMINIO IN CRESCITA

ENTRO IL 2017

In occasione della XVIII Confe-renza Arabal, Grant Sporre, ana-lista di Deutsche Bank per il mercato globale dei metalli, ha di-chiarato che il prezzo totale dell’al-luminio aumenterà di $400-500 per ton nei prossimi due anni.

“Un prezzo totale di $2500 è molto sostenibile. La maggior parte degli operatori sta guadagnando e ci sono margini ridotti anche all’apice della curva dei costi. Ma c’è ancora molto margine di crescita”, ha detto Sporre. Il cursore di questo aumento il pros-simo anno sarà il procedere del mer-cato globale verso il deficit. Benché una sovrapproduzione in Cina potreb-be portare a maggiori esportazioni provenienti da quel mercato, i volumi saranno limitati da dazi anti-dumping e le società cinesi saranno restie a configurarsi come attività d’export.Fonte: Aluplanet 05-12-2014

SCHIUMA IN

ALLUMINIO PER LE CABINE DEI TRENI AD

ALTA VELOCITà

Il Fraunhofer Institute for Machine To-ols & Forming Technology ha prodot-to una dimostrazione di una cabina di treno ad alta velocità assemblata con componenti di schiuma di alluminio, per evidenziare le potenziali applica-zioni di un materiale forte, ma leggero. L’interesse per l’uso di schiuma di allu-minio per applicazioni laminate viene da un produttore cinese che stava cer-cando di aumentare la capacità delle cabine dei treni ad alta velocità per resistere agli impatti con gli uccelli. Il materiale viene sviluppato utiliz-zando materiale espanso di allumi-nio in forma di sandwich. Il nucleo comprende uno strato di schiuma a bassa densità che è prodotta trami-te trattamento termico racchiuso da strati esterni di alluminio. Poiché tutti gli strati sono parte degli stessi com-ponenti metallici, non si separano. La schiuma è un materiale autopor-tante e non richiede i telai metallici pesanti. Il materiale ha alcuni bene-fici aggiuntivi in termini di protezione antincendio, resistenza alla fatica e saldabilità pur essendo il 20% più leggero rispetto alle carrozze più tra-dizionali in metallo.


MIGLIORI PREVISIONI PER L’ALLUMINIO

NEL 2015

Il presidente e CEO Hydro Svein Ri-chard Brandtzæg ha dichiarato che si prevede che i mercati globali dell’al-luminio rimangano ristretti e che la domanda mondiale al di fuori dei con-fini cinesi cresca del 3-4% nell’anno in corso e nel 2015, portando così a maggiori prezzi totali del metallo e a un aumento degli utili per i produttori. “Nonostante le scorte di alluminio siano ancora molto elevate, e vi siano macro incertezze in Europa e leggeri aumenti nell’export di semilavorati e prodotti finiti fuori dalla Cina, la situa-zione fondamentale è molto migliore di un anno fa. Oltre ad un’eccedenza della domanda rispetto alla produzio-ne nel mercato primario, abbiamo an-che assistito ad una contrazione dei mercati delle materie prime (bauxite e allumina) che hanno creato interes-santi opportunità commerciali e han-no posto sotto pressione la base di costo dei produttori cinesi di allumina e alluminio”.


CARLO GNUTTI DI CHIARI: PRONTI PER IL NUOVO STABILIMENTO

DI SEMILAVORATI IN ALLUMINIO

Nonostante la perdurante crisi dell’edilizia, il fatturato delle trafilerie Carlo Gnuttidi Chiari si attesta a 502 milioni senza problemi ed anzi miglio-rando i discreti risultati raggiunti nel-lo scorso esercizio.

L’azienda è quindi pronta a conside-rare piani di diversificazione strate-gica della produzione, tanto più che sono state ottenute le autorizzazioni per iniziare i lavori dello stabilimento da 115 milioni di euro nell’area ex Du-press tra Urago d’Oglio e Chiari, dedi-cato alla produzione di semilavorati di leghe di alluminio.


Atti e notizie Economia e produzione

6th International Conference

STEELSIMSTEELSIM20152015STEELSIM2015STEELSIM

BARDOLINO, ITALY23-25 SEPTEMBER 2015

Modelling and Simulation of metallurgical processes cover an important role in optimizing technological processes, decreasing production costs, increasing steel quality and defining the correct design of metallurgical processes in order to improve their sustainability even from the environmental point of view. The fundamentals of metallurgical processes can be investigated through physical and numerical modelling following several numerical approaches. Traditional and new mathematical techniques applied by modern simulation facilities allow to achieve results that are useful to understand physical interaction and to design a profitable metallurgical process. The simulations technique can be applied to the different steps of the metallurgical production route: production and refining of liquid metals, solidification, plastic deformation, thermo-mechanical processes, thermal treatment, verification of structural reliability etc.

●●● CONFERENCE TOPICS

State of art and developments in modeling and simulation in steelmaking:• Ironmaking• Primary metallurgy (aluminium alloys, copper alloys

titanium alloys etc.)• Secondary steelmaking• Refining of metal alloys• Thermodynamic and kinetic simulation of the metallurgical

systems • Casting and solidification• Electrochemical processes• Metalforming processes and thermo-mechanical treatment• Heat treatments• Fracture mechanics and safety criteria• Fatigue mechanics• Safety criteria• Reduction of environmental impact

●●● VENUE

The Conference will be staged at the Congress Center of Aqualux Hotel Spa Suite & Terme, in Bardolino (VR), ItalyVia Europa Unita, 24/b 37011

●●● CALL FOR PAPERS

All contributions on the theme of the Conference as described previously are welcome. Prospective authors are invited to submit a tentative title and an abstract of 400 words (in English) by January 31, 2015 to the Organising Secretariat.The abstract should provide sufficient information for a fair assessment.

●●● EXHIBITION & SPONSORSHIP OPPORTUNITIES

SteelSim 2015 will feature an Exhibition that will enable excellent exposure for company products, technologies, innovative solutions or services. Companies will also be able to become Sponsors of the Conference. Companies interested in taking part in the Exhibition or in sponsoring the event may contact the Organising Secretariat (e-mail: [email protected] / fax: +39 0276020551).

●●● DEADLINES

Deadline for submission of abstracts January 31, 2015Information on Acceptance March 16, 2015Opening of the online registration March 16, 2015Deadline for Full Paper Submission June 5, 2015

www.aimnet.it/steelsim2015.htm

ORGANIZING SECRETARIAT

AIM - ASSOCIAZIONE ITALIANA DI METALLURGIAP.le R. Morandi, 2 · 20121 Milano · Italy · tel. +39 02 76021132 · fax. +39 02 76020551

e-mail: [email protected] www.aimnet.it

Organised by ASSOCIAZIONE ITALIANA DI METALLURGIA

MODELLING and SIMULATION of METALLURGICAL PROCESSES in STEELMAKING

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N. 2, febbraio 2015 - Anno 107 La Metallurgia Italiana · 2015. 3. 13. · N. 2/Febbraio 2015 Anno 107 - ISSN 0026-0843 Schiume metalliche Realizzazione e caratterizzazione di strutture