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198 Neue Bereitungsnrt des CafekhR. Den Rest von No. 3 bringt man in einen grossen Reller , dessen Temperatnr nioglichst nicdrig gehnlten wird, behuf dcr Krystallisation. In 3-4 Wochen iRt das Paraftin in grossen Taf'eln hcrauskrystallisirt, nnd wird dann mittelst Centrifiigalmaschinen, welche circa 2000 UniJrchun en pro Minute machen, vom Ocle ge- trennt. Dieses 8araffin, geschmolzcn und in Tafcln gc- gosscn, wird in einer kalten hydraulischen Presse einem Drucke von 300,000 Pfund nusgesetzt. Nachdem es wie- der gcschmolzen, wird es bei 1800 mit . W Proc. concen- trirter Schwcfelsiiiire gemischt. Nach 2 Stunden wird das Paraffin von dcr Siiure ahgelassen und mit Wasser ge- mischt. Hierauf w i d es in Kuchen gegossen und zwi- schen Haartiichcrn in cincr warmcn hydraulischen Prcsse nbermals gcprcsst ; dann wicdcr eschmolzen, mit I/% Proc. Stearin rermischt und bci 1 ~ 0 8. niit 70 Proc. Schwefel- saure in blciernen JIischmaschincn 2 Stunden Ian* ge- mischt. Xach zweistiintligem Stehen wird es von der 8aurc getrennt iind mit \Vasser gewaschcn, dann abermnls mit Proc. Stcnrin zusanimengcsclimolzcn und hierauf 1 Proc. Aetzkalilauge vnn 400 13. daruntcr gemischt. Nach Ver- lauf von 2 Stunden haben sich siimmtliche Unreinigkeiten niedergeschlagcn und dtrs Paraffin ist wasserklar und zum Vcrgiesscn fcrtig. (Polyt. Joiim. Bcl. 135.) I?. Neue Bereitungsart des Cafl'e'ins. Die bishcrigen Ilarstellungsn~etlrodcn des Caffei'ns aus dem Caffee rcduciren sich, init geringen RIodificntionen, auf die Einwirknng des essigsauren Bleioxyds und dcs Hlei- oxyds auf dns 1)ccoct dcs nicht gerostcten und mii lichst fcin gepulvcrten Caffees. Die dadurch crhaltene dussig- keit, tius welcher man das Caffei'n auskrystallisiren lasst, enthalt jedoch stets eine sehr gosse Men re Extractivstoff, welchc, da dieser sehr loslich in Alkoho? und in Wmscr ist, das Allrnloid hindcrt, zu krystaltllisiren, wodurch es unmtjglicli geriiacht wird, die gnnze im Caffce vorhandcne Menge dessclbcn auszuzielicn. Pucc e tti sclilug dcshalb folgenden Weg ein. E r braclitc das Caffeedecoct zur Extrnctdicke, behnndelte es mit Alkohol, welcher eine harzigc Jlateric vom ihischcn drs Vogclleirns iingelost zuriicklicss, und lhstc in der nlkoholischcn Flussigkeit eincn gerin en Uebcrscliuss yon gcpulvertem kaustischcn derlichcn Grad eingedampft, krystnllisirtes, abcr noch Kalk, und ! ltrirte die Fliissigkeit, welche, auf den erfor-

Neue Bereitungsart des Caffeïns

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Page 1: Neue Bereitungsart des Caffeïns

198 Neue Bereitungsnrt des CafekhR.

Den Rest von No. 3 bringt man in einen grossen Reller , dessen Temperatnr nioglichst nicdrig gehnlten wird, behuf dcr Krystallisation. In 3-4 Wochen iRt das Paraftin in grossen Taf'eln hcrauskrystallisirt, nnd wird dann mittelst Centrifiigalmaschinen, welche circa 2000 UniJrchun en pro Minute machen, vom Ocle ge- trennt. Dieses 8araffin, geschmolzcn und in Tafcln gc- gosscn, wird in einer kalten hydraulischen Presse einem Drucke von 300,000 Pfund nusgesetzt. Nachdem es wie- der gcschmolzen, wird es bei 1800 mit .W Proc. concen- trirter Schwcfelsiiiire gemischt. Nach 2 Stunden wird das Paraffin von dcr Siiure ahgelassen und mit Wasser ge- mischt. Hierauf w i d es in Kuchen gegossen und zwi- schen Haartiichcrn in cincr warmcn hydraulischen Prcsse nbermals gcprcsst ; dann wicdcr eschmolzen, mit I/% Proc. Stearin rermischt und bci 1 ~ 0 8. niit 70 Proc. Schwefel- saure in blciernen JIischmaschincn 2 Stunden Ian* ge- mischt. Xach zweistiintligem Stehen wird es von der 8aurc getrennt iind mit \Vasser gewaschcn, dann abermnls mit

Proc. Stcnrin zusanimengcsclimolzcn und hierauf 1 Proc. Aetzkalilauge vnn 400 13. daruntcr gemischt. Nach Ver- lauf von 2 Stunden haben sich siimmtliche Unreinigkeiten niedergeschlagcn und dtrs Paraffin ist wasserklar und zum Vcrgiesscn fcrtig. (Polyt. Joiim. Bcl. 135.) I?.

Neue Bereitungsart des Cafl'e'ins. Die bishcrigen Ilarstellungsn~etlrodcn des Caffei'ns aus

dem Caffee rcduciren sich, init geringen RIodificntionen, auf die Einwirknng des essigsauren Bleioxyds und dcs Hlei- oxyds auf dns 1)ccoct dcs nicht gerostcten und mii lichst fcin gepulvcrten Caffees. Die dadurch crhaltene dussig- keit, tius welcher man das Caffei'n auskrystallisiren lasst, enthalt jedoch stets eine sehr gosse Men re Extractivstoff, welchc, da dieser sehr loslich in Alkoho? und in Wmscr ist, das Allrnloid hindcrt, zu krystaltllisiren, wodurch es unmtjglicli geriiacht wird, die gnnze i m Caffce vorhandcne Menge dessclbcn auszuzielicn. Pucc e t t i sclilug dcshalb folgenden Weg ein. E r braclitc das Caffeedecoct zur Extrnctdicke, behnndelte es mit Alkohol, welcher eine harzigc Jlateric vom ihischcn drs Vogclleirns iingelost zuriicklicss, und lhstc in der nlkoholischcn Flussigkeit eincn gerin en Uebcrscliuss yon gcpulvertem kaustischcn

derlichcn Grad eingedampft, krystnllisirtes, abcr noch Kalk, und ! ltrirte die Fliissigkeit, welche, auf den erfor-

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A'eue Bereitungeart dee Cafciiw. 199

unrcines Caffein lieferte. Dieses wurde zwischen dichter Leinwand auagepresst, um die anhiingendo Nutterlauge zu entfernen, in Quellwasscr geliht, und rnit Tliierkolile behandelt, wodurcli das Alkaloid iiu sehr reinen Zustande erhalten ward. Diese Daretellungswcise gab auf jedes Pfund Caffee I/zo Unze un denaro) Caffein, also do pelt

weil der CafTec schwer zu pulvern und nicht setir reich an bitterem Princip ist, vcrsuclite P u c c e t t i den Thee statt des Caffees zii verwenden, welcher, da er reicher an Caffein ist, dieses Alkaloid leichter und in grossercr hlengc liefert.

Obwolil der Thee bci dieser Behandlungsnrt eine grijsscrc Mcnge dee Products liefert, BO ist es doch un- zweifelhaft, dass die Einwirkung des Alkohols nuf das zur Extractdicke gebrachtc Dccoct dcs Tliees wcgcn der sehr grosscn Mengc uuliislicher Substanz, die er zuriick- liisst, schwicrig ist, ein Verfahren, welches nicht nur unbequciii ist, sondcrn auch einen Verlust an Rusbeiite herbeifuhren kann, welches Letztere P u cce t t i bestiitigt fand. Er iinderte deshalb dic Bereitungsart folgender- maassen ab:

Er erschiipft den Thee durch Auskochcn, vcreinigt die erlialtenen E'lussigkeiten und conccntrirt sic zuerst Lei stnrkcni Fcuer. Wcnn dic Flussigkeit etwas eingedickt ist, so bringt er sie in cine Porcellanschale, und dam ft sie bei gclindcr Wiirnie zur Consisteuz eines dicken gx- trnctes cin. Dann sctzt er zu diescm warineu Extract auf jedes Yfund Thee 2 Unzcn fcingepulvcrte kaufliche Yottaschc hinzu, und ruhrt mit eineni Holzspatel urn. Das kohlensaiire Alkali ruft lebhnftcs Aufbrauscn hervor, die Nasse schwillt auf und kehrt nach 13cendigung der Reaction nuf ihr friilieres Voluln zuruck. Jetzt entfernt P u c c c t t i die Sclinle vom Fcucr nnd geht zur 13ehnnd- lung mit Alkohol iiber, die auf eine doppelte Art ausge- f ihr t werden kann.

Entweder er sctzt den Alkohol zu der so eben vom Fcuer genoinmencn Substanz zu, und riihrt init einein Pistil1 von Glas oder Stcingut um, was leicht geschehen kann, indem die Masse stets weich ist.

Oder cr nimmt das init Pottasche behandelte Ex- tract aus der Schale, und formt es in ziemlich diinne Tiifelclien, die cr snf cinen Ofen zu vollkominencr Trockne bringt. Rr crhiilt 80 eine schwiimlichc Rlasse von harxi- gem Rnsehen, die den Geruch des Thces besitzt, und

so viel, aIs das gewohn \ ichc Verfahren. Nur des R alb,

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200 Ueber dae Papnuwin.

leieht zu pukvern ist. Er eehlagt diea Pulrer durch ein Haarsieb, schiittet es in &ne Flasche mit geechmirgeltem Boden, giesst Alkohol hinzu, versch~iesst die Flnsche, welche an einein wtlrmen Orte bleibt, schiitteh sie ron Zeit zii Zeit um, und crneuert die Alkoholzusiitze, bia Sit! auf das Extract keine Einwirkung mehr hussern. Knclidem er die verschiedenen Alkoholausziige vereinigt hat, unterwirft er sic der Destillation; dann niiiirut er die zuruckgebliebene ~%issigkeit am der Retorte und dani\)tt sie in einer Porcellanschale vollig ein, bis sie beini hr- kalten Krys tah liefert. Diese presst er awieclien dichter Lcinwand, lijst sie in Qucllwasser wieder nuf, und stellt so cin hinrcichend reines Thein dar, welches inittelst Thierkohle sehr weiss erhalten werden kann.

Diesem Processe hat er sowohl den grunen, ale den schwarzcn Thee unterworfen. I)er griine Theo lieferte viel weniger Caffeih, als der schwarze, un efiihr halb SO

satigt. Indern er rerschiedene Sortcn des schwarzen Thew auf dae Sorgbiltigste behandelte, erliielt er hin- eichtlieh der Mengc des Products sehr abxeichende Ro- sultute, welclie natiirlich durch dic verschicdencn Sortcn des Ttiecs und deren verschiedene Giite bedingt wertlcn. Folgendes sind die numerischen Resultate seiner Enter- suchiingen :

Aiigcwimdter Thec: Erhnlteiies Thein : Tlicinprodiicte : 4608 Grm. griiuer T1it.c . . , . . . 38 Grm. 032 3456 geineiners(‘hHnrzcrThcc . 40 ,, 1,16 3312 deseelbcn, cine andcrc Sorte 30 ,, o,M, 1584 schwarzer Congothce , . . 40 , 2,55 (Ariiovo Cinientu. Pisa 1865. Janitar 11. FeLnim.)

H. u.

viel, was die Heobachtung T,iebig’s un % Anderer be-

Ueber das Papaverin. Thomas Anderson hat boi Aufarbcitung der Nut-

tcrlnugcn von clcr Rcinigung griissercr JIeugen Karkotins, ndclic er, uiii d:ts dxrin nocli erlialtcAne Snrkotin zu gc- winnen, sufgctiobcn Iintte, daraus ein Qnantuni eincr € h e erhalten, die nichts Andere8 als Papaverin war. Die bei dieser Gclegenheit ausgefiihrten Analysen stiminen mit denen dcs lhtdeckers iibcrcin iind bcstatigeii die Formel ( 3 0 H21 KOb. Anderson liat die folgenden I’roducte daraus nbgeleitet.

Uicse I3a~c bildet sich niit c$er grijssten Leichtigkeit, wenn man l’apaverin

A’itro apaverin, C3O 1120 W 0 1 2 .