Company

LOGO

BÀI TIỂU LUẬNĐề tài: THUỐC TRỪ CỎ 2,4-D VÀ PHƯƠNG PHÁP

PHÂN TÍCH SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP (HPLC)

BÀI TIỂU LUẬNĐề tài: THUỐC TRỪ CỎ 2,4-D VÀ PHƯƠNG PHÁP

PHÂN TÍCH SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP (HPLC)

Lớp: DHHD8ALT

Nhóm thực hiện: 3

DANH SÁCH NHÓM

1.Bùi Văn Cung

2.Nguyễn Thị Hà Giang

3.Nguyễn Văn Giang

4.Hồ Sỹ Lực

5.Nguyễn Minh Tuấn

6. Huỳnh Quốc Việt

Nội dung Nội dung

1. Giới thiệu 1. Giới thiệu

2. Tổng quan về 2,4-D 2. Tổng quan về 2,4-D

3. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp3. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp

4. Phân tích sắc ký lỏng cao áp 2,4-D4. Phân tích sắc ký lỏng cao áp 2,4-D

5. Kết luận5. Kết luận

Giới thiệuGiới thiệuNền nông nghiệp ngày càng phát triển đi đôi với

nó là sự phát triển của ngành nông nghiệpVì vậy việc nghiên cứu và xác định hàm lượng của thuốc trừ cỏ 2,4 D có trong đất là một vấn đề cần thiết đối với sức khỏe cộng đồng. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp( HPLC) là một trong những phương pháp tối ưu nhất để xác định hàm lượng 2,4 D có trong đấtĐây là một phương pháp được ứng dụng nhiều nhất trong những năm gần đây áp dụng để tách nhận dạng và xác định hàng loạt các hợp chất mà một số phương pháp trước đây gặp nhiều khó khăn như các hợp chất không bền với nhiệt, các hợp chất có tính chất hóa học tương tự nhau

Tổng quan về 2,4-D Tổng quan về 2,4-D

2,4-D là tên viết tắt của Axit 2,4-Dichlorophenoxyacetic.Cùng phát hiện ở cả Mỹ và Anh vào năm 1941. 2,4-D là thuốc diệt cỏ được tổng hợp từ các auxin, là thuốc diệt cỏ tán rộng. Chủ yếu được sử dụng trong những hỗn hợp pha trộn với các loại thuốc diệt cỏ khác, có vai trò như một chất tăng cường tác dụngLà một thành phần chính trong chất độc da cam cùng với thân nhân hóa học tương tự của nó, 2,4,5-T ( axit 2,4,5-trichlorophenoxyacetic )

Tổng quan về 2,4-D

Tính chất:2,4-D là một hợp chất Chlorophenoxy.Công thức phân tử: C8H6Cl2O 3

Công thức hóa học 2,4 - (Cl)2C6H3OCH2COOHKhối lượng phân tử: 221,04 g / molKhả năng hòa tan: 0,3 g / l (25 ° C)Nhiệt độ nóng chảy: 134-137 ° CKhối lượng phân tử 221,04 g / molMật độ: 1,42 g / cm 3 (25 ° C)Mật độ số lượng lớn: 720 kg / m 3

Điểm sôi: 160 ° C (0.53 hPa)

Tổng quan về 2,4-D

Môi trường đất

Ảnh hưởngcủa 2,4-D

Môi trường nước2,4-D đã được đưa vào danh sách EPA của các hợp chất có khả năng thấm từ đấtTrong một nghiên cứu khi 2,4-D được áp dụng cho cỏ, đã có 80 ppm tại ngày không, 45 ppm ở 14 ngày, và 6 ppm ở 56 ngày

Các dạng acid của 2,4-D là rất kháng thủy phân phi sinh học.2,4-D đã được phát hiện trong các dòng suối và nước ngầm nông ở nồng độ thấp

Tổng quan về kĩ thuật phân tích sắc ký lỏng cao áp

Tổng quan về kĩ thuật phân tích sắc ký lỏng cao áp

Có hai loại được sử dụng trong HPLC tùy thuộc vào sự phân cực tương đối của dung môi và pha tĩnh.•HPLC bình thườngCột được làm đầy với các hạt silica nhỏ xíu, và dung môi không phân cực•HPLC đảoTrong trường hợp này, kích thước cột là như nhau, nhưng silica được thay đổi để làm cho nó không phân cực bằng cách gắn các chuỗi hydrocacbon lên bề mặt của nó

Quá trìnhQuá trình

Một chu trình dòng chảy HPLC

Tiêm mẫu Detector (đầu dò)

Thời gian lưu

Giải thích thông số

Kỹ thật phân tích 2,4-D trong mẫu đất bằng phương pháp sắc ký cao ápQuá trình

Kỹ thật phân tích 2,4-D trong mẫu đất bằng phương pháp sắc ký cao ápQuá trình

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác đỊnh lượng dư lượng 2.4-D trong đất.Phương pháp này có thể áp dụng để xác định mức độ ô nhiễm đất do sữ dụng chất này cũng như các loại hoá chất trừ cỏ thuộc nhóm phenoxyaxetic axit khác để bảo vệ cây trồng, hay do rò rỉ khi vận chuyển, bảo quản.Giới hạn xác định của phương pháp : 0.01 r r m

Kỹ thật phân tích 2,4-D trong mẫu đất bằng phương pháp sắc ký cao áp

Kỹ thật phân tích 2,4-D trong mẫu đất bằng phương pháp sắc ký cao áp

Cách lấy mẫu đất

tiến hành lấy mẫu cần tính đến cấu trúc theo chiều thẳng đứng, biến đổi theo không gian, tính không đồng nhất của lớp mặt, địa hình địa phương và tính đến cả đặc điểm chủa các chất gây nhiễm bản được phân tích hoặc của sinh vậtcó tính đến phân bố của các chất này trên diện tích, trong trường hợp nhiễm bẩn cục bộ, để xác định vị trí lấy mẫu thì sữ dụng hệ thống đồng tâm cách nguồn nhiễm bẩn khoảng khác nhau có ghi rõ những khoảng khác nhau ghi số thứ của đường tròn và góc tọa độ của điểm lấy mẫu. lấy mẫu canh tầng ở độ sâu từ 0 đến 5 cm và từ 5 đến 20 cm

Kỹ thật phân tích 2,4-D trong mẫu đất bằng phương pháp sắc ký cao ápQuá trình

Kỹ thật phân tích 2,4-D trong mẫu đất bằng phương pháp sắc ký cao ápQuá trình

Điều kiện mẫu đất cần đi phân tích

Dư lượng chất trừ sinh vật hại trong đất: lượng chất trừ sinh vật hại còn sót lại trong đất chưa bị phân hủy hoặc chưa bị biến đổi thành các dạng hácgiới hạn phát hiện của máy: khả năng phát hiện cao nhất của thiết bị phân tích đối với đối tượng phân tích. Khi thiết bị phân tích là máy sắc kí lỏng, giới hạn phát hiện là lượn hoạt chất đưa vào máy để thu được píc sắc kí có độ cao gấp 3 lần độ nhiễu đường nền ở độ nhạy tối đa có thể được khi vận hành

Kỹ thật phân tích 2,4-D trong mẫu đất bằng phương pháp sắc ký cao ápQuá trình

Kỹ thật phân tích 2,4-D trong mẫu đất bằng phương pháp sắc ký cao ápQuá trình

nguyên tắc phân tích

2-4 D trong đất được chiết soxhlet bằng dung môi aceton. Thủy phân dịch chiêt bằng kiềm. axit hóa dung dịch thủy phân để chuyển về dạng axit. Chiết dạng axit qua pha hữu cơ, làm sạch pha hữu cơ bằng cột sắc kí chứa silicagen, natri sunphat. Xác định hàm lượng 2-4 D bằng sắc ký hiệu suất cao dùng detector cực tím.Phương pháp nayd dùng để phân tích dư lượng hóa chất trừ cỏ thuộc nhóm phenoxyacetic như 2-4 D dạng muối natri, dạng este, dạng amin…. MCPA, 2-4-5 T trong đất

Quy trình phân tíchQuy trình phân tích

Làm sạch Phân tích

Kết quả

xây dựng đường chuẩn

- Pha dãy dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, và 10mg/ml 2.4-D trong metanol- Rây mẫu đất qua rây có kích thướt lỗ 2mm để loại bỏ tạp chất cơ học

- Lót một ít bông thấm nước vào đáy cột sắc kí bằng thủy tinh đường kính 1.2 cm.- Làm bay hơi dưới áp suất giảm nhiệt độ ở 40oC còn khoảng 10ml

Hòa tan cặn trong bình quả lê bằng 0.5 ml metanol. Lọc dịch chiết qua màng siêu lọc. thu dịch lọc, bơm đủ 20ml vào máy sắc kí lỏng pử điều kiện phân tích

Đầu vào thời gian lưu Tr của chuẩn và mẫu để nhận biết 2.4-D và từ diện tích hoặc chiều cao pic, tín toán nồng độ 2.4-D

Phần kết luậnPhần kết luận

• Qua tiểu luận này, nhóm chúng em đã hiểu thêm được tính chất của thuốc trừ cỏ 2,4-D . các ứng dụng của thuốc trừ cỏ trong nền nông nghiệp cũng như là tác hại của nó đến sức khỏe con người và môi trường

• Bằng phương pháp phân tích sắc kí lỏng cao áp HPLC ta có thể kiểm tra được nồng độ 2,4-D trong đất, để đưa ra những giải pháp tối ưu trong vấn đề sử dụng thuốc trừ cỏ vào trong nền nông nghiệp. Ta biết thêm được cách lấy mẫu đất, điều kiện mẫu phân tích và các bước tiến hành phân tích hàm lượng 2,4-D trong đất bằng sắc kí lỏng cao áp

Xin chân thành Cảm ơnXin chân thành Cảm ơn