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IPC Process Center GmbH & Co.
„NIFISO – Nicht fasernde Hochtemperatur Isolationswerkstoffe“
Abschlussbericht über ein Entwicklungsprojekt,
gefördert unter dem Az: 19892 von der
Deutschen Bundesstiftung Umwelt
von
Peter Schmock
Dr. Hartmut Göhler
Beate Pawlowski
Jörg Färber
Dresden, 27.06.05
1
IPC Process Center GmbH & Co.
„NIFISO – Nicht fasernde Hochtemperatur Isolationswerkstoffe“
Abschlussbericht über ein Entwicklungsprojekt,
gefördert unter dem Az: 19892 von der
Deutschen Bundesstiftung Umwelt
von
Peter Schmock
Dr. Hartmut Göhler
Beate Pawlowski
Jörg Färber
Dresden, 27.06.05
2
11/95
1 Projektkennblatt
der
Deutschen Bundesstiftung Umwelt
.
Az 19892 Referat 22/2 Fördersumme 124.246,00 € Antragstitel NIFISO - Nicht fasernde Hochtemperatur-Isolationswerkstoffe
Stichworte Emission, Produkt, Bauteil, Dämmung, Keramik, thermische Verfahren, Wärmedäm-
mung, Zielgruppe
Laufzeit Projektbeginn Projektende Projektphase
21 01.07.2003 31.03.2005 1
Zwischenberichte
Bewilligungsempfänger IPC Prozess Center GmbH & Co. Tel 0351/2584-325
Grunaer Weg 26 Fax 0351/2584-328
Projektleitung
01277 Dresden Herr Schmock
Bearbeiter
Herr Schmock
Kooperationspartner Hermsdorfer Institut für Technische Keramik e.V.
Fraunhofer Institut Angewandte Materialforschung IFAM, Dresden
H.C. Starck, Laufenburg
Plansee GmbH, Lechbruck
Zielsetzung und Anlass des Vorhabens Die derzeit für die Hochtemperaturisolierung im Bereich 1000°C bis über 1650°C hauptsächlich eingesetzten Sys-
teme haben entscheidende ökologische, ökonomische, technologische und nicht zuletzt gesundheitsrelevante Män-
gel, die im Wesentlichen auf der faserigen Struktur der eingesetzten mineralischen Produkte basieren. Als Alterna-
tive steht derzeit kein geeignetes Material zur Verfügung, das die gewünschten Anforderungen an Isolation und
Standfestigkeit erreicht.
Das Ziel des Projektes NIFISO ist, ein neuartiges Isolationsmaterial zu entwickeln, das die Nachteile der bisher
eingesetzten mineralischen bzw. mineralisch-fasrigen Isolierungen ausschließt und eine erweiterte Anwendbarkeit
ermöglicht. Hauptaugenmerk der Entwicklung soll darauf gerichtet sein, eine erhebliche Entlastung der Umwelt zu
erreichen. Das neue Produkt lässt eine Reihe von umweltrelevanten Vorteilen gegenüber herkömmlichen Faserma-
terialien erwarten:
* keine Faserfreisetzung
* optimale Rezyklierbarkeit durch geschlossene Stoffkreisläufe und Materialreinheit
* Energieeinsparung
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten Methoden
Es war geplant, den neuen Isolationswerkstoff als Verbund aus gesinterten Hohlkugeln und Platten auf der Basis
von MoSi2 und zusätzlich zum Arbeitsprogramm lt. Antrag aus Al2O3 herzustellen.
Der Herstellprozess gliedert sich im Wesentlichen in die Schritte:
* Hochenergiemahlung der Ausgangspulver (nur bei MoSi2)
* Beschichtung der Hohlkugeln im Schaufelrotor oder Wirbelbett
* Foliengießen der Bleche bzw. Platten
* Sintern, Hochtemperaturglühung (nur bei MoSi2) und Konfektionierung als Massenteil
Daraus abgeleitet ergaben sich folgende Arbeitspakete:
* Aufbereitung/Optimierung der MoSi2-basierten Ausgangspulver für nachfolgende Suspensionsherstellung
* Technologieentwicklung für Herstellung von Hohlkugeln und Folien bzw. Platten
* Entwicklung einer Halbzeugherstellung aus dem Verbund von Platten und Hohlkugeln Prüfungen / Tests
* Vergleich der Komposite aus beiden Werkstoffen
Deutsche Bundesstiftung Umwelt An der Bornau 2 49090 Osnabrück Tel 0541/9633-0 Fax 0541/9633-190
3
Ergebnisse und Diskussion
Im Rahmen des Projektes wurden umfangreiche Untersuchungen angestellt, einen Prototypen eines Iso-
lationswerkstoffes zu entwickeln. Aufgrund verschiedener Probleme kam es zu Verzögerungen, die nur
in geringem Maße beeinflussbar waren.
Aus MoSi2 wurden erfolgreich Hohlkugelstrukturen bis zur Größe 170 x 170 x 55 mm³ hergestellt. In
Probekörpergröße konnten die HKS mit Platten erfolgreich zu Kompositen verbunden werden. Für die
Messung der WLF als entscheidendem Charakteristikum reichten die Abmessungen der Komposite lei-
der nicht aus.
Auch aus Al2O3 wurden erfolgreich Hohlkugelstrukturen hergestellt, allerdings nur rissfrei bis zu Ab-
messungen von 80 x 55 x 35 mm³. In einer getesteten Variante konnten HKS und Platten erfolgreich mit-
einander versintert werden. Auch bei Al2O3 reichten die Abmessungen des Komposits nicht für die
Durchführung einer WLF-Messung.
Ein nicht bearbeitetes Arbeitspaket beinhaltete die Untersuchung von Möglichkeiten die Komposite mit
Befestigungselementen für die Befestigung in einem Ofen zu versehen.
Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation
Die Ergebnisse des Projektes NIFISO wurden nicht veröffentlicht bzw. präsentiert.
Fazit
Durch Herrn Hungerbach und Frau Dr. Voigtsberger wurden Anfragen an verschiedene Ofenbauer zu de-
ren Interesse gerichtet, einen Demonstrator des im Projekt zu entwickelnden neuen Isolierwerkstoffes in
eigenen Öfen auf Eignung zu testen. Voraussetzung für die Einbeziehung eines Ofenbauers war dessen
Absicht, den Werkstoff bei Erfolg in eigener Ofenherstellung einzusetzen.
Die Bewertung der im Projekt erzielten geringen praktischen Ergebnisse und das geringe Interesse von
Ofenbauern an einer Zusammenarbeit führte dazu, das Projekt NIFISO nach Ablauf der Projektlaufzeit
nicht fortzusetzen, obwohl noch Mittel verfügbar waren. Der Stand der Entwicklung unserer Halbzeuge
lässt eine zeitnahe Anwendung und die Entwicklung zu einem verkaufsfähigen Produkt derzeit nicht als
realistisch erscheinen. Gemeinsam mit den Kooperationspartnern wurde beschlossen, das Projekt
NIFISO zu beenden.
Bei den Recherchen zu potenziellen Anwendern sind wir auf einen anderen Werkstoff aufmerksam ge-
worden, mit dem die gewünschte Hochtemperatur-Anwendung bedient werden könnte. In einem über
AIF geförderten Grundlagenprojekt eines Herstellers von Ofenisoliermaterialien konnten Demonstrato-
ren hergestellt werden, an denen verschiedene Eigenschaften, wie z.B. Wärmeleitfähigkeit und Tempera-
turwechselbeständigkeit bereits erfolgversprechend gemessen bzw. nachgewiesen werden konnten.
Gegebenenfalls könnte mit dem Entwickler dieser Materialien die zu NIFISO geplante 2. Stufe gestartet
werden, die die Errichtung und Inbetriebnahme einer Pilotanlage zur Herstellung eines Isolierwerkstoffes
beinhaltete.
Bevor ein derartiges Projekt gestartet werden könnte, müssten die Erfolgsaussichten verifiziert werden.
Neben der Beurteilung der Marktchancen des neuen Produktes ist eine weitere unbedingte Vorausset-
zung für ein Folge-Projekt die Partnerschaft mit einem Anwender, bevorzugt einem Ofenbauer.
Deutsche Bundesstiftung Umwelt An der Bornau 2 49090 Osnabrück Tel 0541/9633-0 Fax 0541/9633-190
Inhaltsverzeichnis
1 Projektkennblatt ...............................................................................................................................2
2 Verzeichnis von Bildern und Tabellen ............................................................................................ 5
3 Verzeichnis von Begriffen, Abkürzungen und Definitionen ........................................................... 6
4 Zusammenfassung ........................................................................................................................... 7 4.1 Durchgeführte Untersuchungen / Entwicklungen ................................................................... 7 4.2 Erzielte Ergebnisse .................................................................................................................. 7
4.2.1 Komposite aus MoSi2 ...................................................................................................... 7 4.2.2 Komposite aus Al2O3 ....................................................................................................... 7
4.3 Weiteres Vorgehen .................................................................................................................. 7 4.4 Projektpartner .......................................................................................................................... 7
5 Einleitung ........................................................................................................................................ 8
6 Vorhabensdurchführung und Ergebnisse ........................................................................................ 9 6.1 Projektziele .............................................................................................................................. 9 6.2 Voruntersuchungen zur Wärmeleitfähigkeit und Werkstoffwahl ........................................... 9 6.3 Produktentwicklung MoSi2-Komposite ................................................................................. 11
6.3.1 Auswahl und Aufbereitung von MoSi2-Pulvern ............................................................ 11 6.3.2 Herstellung von grünen Hohlkugelstrukturen (GKS) .................................................... 13 6.3.3 Herstellung von Grünfolien aus MoSi2-Pulvern ............................................................ 16 6.3.4 Sintern von Hohlkugelstrukturen und Folien ................................................................ 23 6.3.5 Schockauslagerung ........................................................................................................ 27 6.3.6 Prinzipversuche zur Komposit-Herstellung .................................................................. 28 6.3.7 Charakterisierung des neuen Werkstoffes - WLF-Messung .......................................... 29 6.3.8 Mechanische Bearbeitung ............................................................................................. 29 6.3.9 Recycling-Technologie.................................................................................................. 29
6.4 Produktentwicklung Al2O3-Komposite ................................................................................. 30 6.4.1 Bereitstellung von Al2O3-Pulvern ................................................................................. 30 6.4.2 Herstellung von grünen HK-Strukturen ........................................................................ 30 6.4.3 Herstellung von Grünfolien aus Al2O3-Pulvern ............................................................ 32 6.4.4 Wärmebehandlung von HKS aus Al2O3 ........................................................................ 34 6.4.5 Prinzipversuche zur Komposit-Herstellung .................................................................. 38 6.4.6 Charakterisierung des neuen Werkstoffes ..................................................................... 38 6.4.7 Recycling ....................................................................................................................... 38
7 Gesamtbeurteilung der Projektergebnisse ..................................................................................... 39
8 Fazit ............................................................................................................................................... 39
9 Literaturverzeichnis ....................................................................................................................... 40
5
2 Verzeichnis von Bildern und Tabellen Nr. Seite
6.2.1 Beiträge zur Wärmeleitfähigkeit und Finite-Elemente-Einheitszelle 9
6.2.2 Validierung des FE-Modells zur Messung der Wärmeleitfähigkeit 10
6.3.1 Verfahrenschema Hochenergiemahlung 11
6.3.2 MoSi2-Pulveraufbereitung im Rahmen des Projektes 12
6.3.3 Vorversuche zu Gasbildung bei Slurry-Herstellung 13
6.3.4 Vorversuche zum Foliengießen 13
6.3.5 Vorversuche zum Foliengießen aus maschineller Slurry-Herstellung 14
6.3.6 Weitere Vorversuche zum Foliengießen 14
6.3.7 Verfahrensschema zur Herstellung von HK und HKS 15
6.3.8 Herstellung von MoSi2-Grünkugeln 15
6.3.9 MoSi2-Test-Formkörper grün (links) und gesintert 16
6.3.10 MoSi2-GKS aus durchreagiertem Pulver HCSt – aus Kugeln 2 mm und 4mm 16
6.3.11 Das Prinzip des Foliengießens 17
6.3.12 Technologischer Ablauf des Foliengießens 17
6.3.13 Höhenprofil der Folie MoSi52 18
6.3.14 Höhenprofil der Folie MoSi53 19
6.3.15 Folie MoSi53 19
6.3.16 Folie MoSi54 20
6.3.17 Höhenprofil der Folie MoSi54 20
6.3.18 Folie MoSi55 20
6.3.19 Folie MoSi56 21
6.3.20 Folie MoSi57 21
6.3.21 Höhenprofil der Folie MoSi57 21
6.3.22 Höhenprofil der Folie MoSi58 22
6.3.23 Sinterung von MoSi2-Probe-Formkörpern 23
6.3.24 Sinterung von MoSi2-Probe-Formkörpern 24
6.3.25 Schliffbilder MoSi2-Probekörper - Pulver IFAM P2 24
6.3.26 Formkörper-Herstellung 24
6.3.27 Vgl. von ungesinterten und gesinterten Formkörpern aus IFAM P2 (2. Charge) 25
6.3.28 MoSi2-HKS aus Pulver IFAM P2 (2. Charge) aus 2- und 4-mm-Kugeln 25
6.3.29 Schliffbilder von HKS aus Pulvern von IFAM P2 (2. Charge), H.C.St. und GfE 25
6.3.30 Sinterung von MoSi2-Folien zu Platten 26
6.3.31 Auswirkungen von Sedimentation des Schlickers bei der Folienherstellung 26
6.3.32 Nicht durchgehend verglaste HKS 27
6.3.33 Durchgehend verglaste HKS 27
6.3.34 Versinterung von „grün-grün“ 28
6.3.35 Versinterung von „gesintert-gesintert“ unter Luft 28
6.3.36 WLF-Messung 29
6.3.37 Recycling von HKS-Kompositen 29
6.3.38 Sintertest 30
6.4.1 Grünkugeln aus dem Schaufelrotor (links) und aus dem Wurster (rechts) 31
6.4.2 HK aus dem Schaufelrotor und dem Wurster und zugehörige Grünkugeln 31
6.4.3 Hergestellte Grünkugelstrukturen 32
6.4.4 Korngrößen der unterschiedlichen Korundtypen 32
6.4.5 Porengröße und relatives Porenvolumen der unterschiedlichen Al2O3-Platten 33
6.4.6 Korngröße des Al2O3 und daraus resultierende Porengröße eines Sinterkörpers 33
6.4.7 Wärmebehandlung Versuch A 34
6.4.8 Wärmebehandlung Versuch B 35
6.4.9 Bedingungen für Wärmebehandlung Versuch C 35
6.4.10 HKS aus Wärmebehandlung Versuch C 36
6.4.11 Wärmebehandlung Versuch G 37
6
3 Verzeichnis von Begriffen, Abkürzungen und Definitionen
Folie Über ein Gießverfahren hergestelltes flächiges Halbzeug – im Projekt auf der Basis von
MoSi2 oder Al2O3 – Gründzustand von Platten
GKS ungesinterte Hohlkugelstrukturen – im Grünzustand
HITK Hermsdorfer Institut für Technische Keramik e.V.
HK Hohlkugeln
HKS Hohlkugelstrukturen
IPC IPC International Process Center GmbH
MoSi2 Molybdändisilizid
NIFISO Nicht fasernde Hochtemperatur Isolationswerkstoffe
PAG Plansee Aktiengesellschaft
Platte über Sinterung aus Folien hergestelltes Halbzeug
WLF Wärmeleitfähigkeit
7
4 Zusammenfassung
4.1 Durchgeführte Untersuchungen / Entwicklungen
Die folgenden durch den Arbeitsplan geplanten Untersuchungen wurden ausgeführt:
- Auswahl und Aufbereitung von MoSi2-Pulvern
- Herstellung von Grünkugeln und -Strukturen aus MoSi2 und Al2O3 und Optimierung der Ver-
fahren
- Herstellung und Charakterisierung von Folien aus MoSi2 und Al2O3 - Optimierung der Folien-
herstellung
- Wärmebehandlung (Entbindern / Sintern) von Grünkugelstrukturen und Folien aus MoSi2 und
Al2O3
- Schockauslagerungen von HKS aus MoSi2
- Aufbau von Kompositen aus HKS und Platten aus MoSi2 und Al2O3
- Charakterisierung der HK, HKS und Komposite - Oxidations- und Korrosionsuntersuchungen
- Recycling von Zwischenprodukten und Kompositen aus MoSi2 und Al2O3
4.2 Erzielte Ergebnisse
4.2.1 Komposite aus MoSi2
Der Aufbau von Kompositen gelang nur in Probekörperabmessungen. Für Wärmeleitfähigkeitsmes-
sungen oder die Verwendung in Öfen reichen die Abmessungen nicht aus. Die Komposite wurden
bisher nicht mit Befestigungselementen ausgestattet. Auslagerungsversuche an den Probe-Körpern
waren erfolgreich.
4.2.2 Komposite aus Al2O3
Der Aufbau von Kompositen gelang nur in Probekörperabmessungen. Für Wärmeleitfähigkeitsmes-
sungen oder die Verwendung in Öfen reichen die Abmessungen nicht aus. Die Komposite wurden
bisher nicht mit Befestigungselementen ausgestattet. Auslagerungsversuche an den Probe-Körpern
waren erfolgreich.
4.3 Weiteres Vorgehen
Die Entwicklung von in Luftöfen bis 1650°C einsetzbaren Kompositen entsprechend Projektantrag
soll vorerst nicht fortgesetzt werden. Der erforderliche Aufwand erscheint auch nach dem Projekt NI-
FISO als erheblich. Lösungsansätze anderer Entwicklungsvorhaben erscheinen erfolgversprechender.
4.4 Projektpartner
Das von der Deutschen Bundesstiftung Umwelt unter dem Aktenzeichen 19892 geförderte Projekt
wurde geleitet von der IPC Process Center GmbH. Am Projekt wirkten die folgenden Partner mit:
- Fraunhofer Institut Angewandte Materialforschung IFAM, Dresden
- Hermsdorfer Institut für Technische Keramik e.V.
- Plansee GmbH, Lechbruck
- H.C. Starck, Laufenburg.
8
5 Einleitung
Das Projekt NIFISO bezweckte die Entwicklung eines neuartigen Komposits aus gesinterten Hohlku-
geln und Platten zur thermischen Isolation von Hochtemperatur-Luft-Öfen. Insbesondere galt es, die
bei Temperaturen von mehr als 1300°C bisher bevorzugt als Isolationswerkstoff eingesetzten minera-
lischen Faserprodukte zu ersetzen. Als Alternative steht bisher kein geeignetes Material zur Verfü-
gung, das die gewünschten Anforderungen an Isolation und Standfestigkeit erreicht.
Nachteilig an den genutzten Faserwerkstoffen ist die permanente Faser-Freisetzung, beginnend schon
bei der Herstellung bis hin zur Entsorgung nach Ende der Nutzungsdauer. Die Fasern gelten als ge-
sundheitlich höchst bedenklich und stehen im Verdacht, krebserregend zu sein [EUR97]. Die Ablage-
rung von freigesetzten Fasern während des Betriebes der Öfen kontaminiert das Brenngut, wodurch
der Gebrauchswert derartiger Öfen stark eingeschränkt wird. Ebenso nachteilig für Anwender ist, dass
die mineralischen Faserplatten über ihre gesamte Nutzungsdauer hinweg „arbeiten“ und sich meist
schon nach kurzer Nutzungsdauer Risse in den Platten bilden.
MoSi2 hat am Markt als Hauptbestandteil der “Kanthal-Super“- Heizer für Luftöfen bis ca. 1800°C
aufgrund exzellenter Oxidations- und hinreichender Thermoschockeigenschaften einen festen Platz.
Auf der Basis dieses Werkstoffs sollte ein Komposit aus Hohlkugeln und Platten entstehen, welches
nicht die oben beschriebenen Nachteile der Fasern hat und trotzdem hervorragend beständig und iso-
lierend ist.
Da die prognostizierten guten Isolations-Eigenschaften von MoSi2-Kompositen bisher nicht gemessen
werden konnten und FEM-Kalkulationen Vorteile aus anderen Werkstoffen erwarten ließen, wurde in
einer frühen Projektphase beschlossen, einen weiteren Werkstoff in die Untersuchungen einzubezie-
hen. Neben aus MoSi2 sollten ebenso aus Hohlkugeln und Platten aufgebaute Komposite aus Al2O3
hergestellt und bewertet werden.
Beide im Projekt zu untersuchenden Werkstoffe versprechen über den gesamten Lebenszyklus hinweg
deutlich verbesserte umweltrelevante Eigenschaften. Aufgrund des Aufbaus aus nur einem Material
sind die Rohstoffe hervorragend rezyklierbar.
Neben den ökologischen Vorteilen des neuen Komposits wurden im Vorfeld geringere Herstellkosten
gegenüber eingesetzten Materialien kalkuliert.
9
6 Vorhabensdurchführung und Ergebnisse
6.1 Projektziele
Im Projekt sollte ein Hochtemperatur-Isolierwerkstoff entwickelt werden, der im Temperatur-Bereich
von 1000°C bis über 1600°C unter Luft einsetzbar ist. Um ökologischen und gesundheitsrelevanten
Ansprüchen gerecht zu werden, sollte der neue Werkstoff auf den Einsatz von Fasern komplett ver-
zichten und das Material sollte nach Ende der Einsatzzeit 100-%-ig rezyklierbar sein. Augenmerk war
weiterhin darauf zu legen, dass der Isolierwerkstoff ökonomisch herstellbar ist und in der Anwendung
zu Energieeinsparungen führt. Neben der klassischen Anwendung in Luftöfen sollten verbesserte Ei-
genschaften helfen, neue Einsatzgebiete zu erschließen.
6.2 Voruntersuchungen zur Wärmeleitfähigkeit und Werkstoffwahl
Während der Anfangsphase der Projektbearbeitung wurde von der Plansee AG ein Modell zur Vorab-
schätzung von Wärmeleitfähigkeiten (WLF) entwickelt. Da bisher zu Hohlkugelstrukturen (HKS) aus
MoSi2 keinerlei WLF-Werte gemessen wurden, sollte vor der Aufnahme der eigentlichen Projektarbeit
die WLF am Modell abgeschätzt werden.
Im Modell wurden berücksichtigt:
- die Leitung im Wandmaterial und im Gas
- die Wärmestrahlung in den Hohlkugeln (HK)
- Konvektion in und um die HK
T1 T2
bb
ggcc
rr
heat flux
Bild 6.2.1 Beiträge zur Wärmeleitfähigkeit und Finite-Elemente-Einheitszelle
Das Modell gestattet sowohl die Modellierung von HK in hexagonaler als auch kubischer Anordnung.
Variiert werden können alle Werkstoff- und Geometrieparameter.
In die Simulation sind geometrische Parameter eingeflossen, die einer echten HKS entnommen wur-
den. Berechnet wurden z.B. HKS mit Kugeln von 3 mm Durchmesser der Dichte 0,3 g/cm³ mit Wand-
stärken von 34 µm und Sinterhalsdurchmessern von 540 µm.
Für eine Überprüfung der Qualität der WLF aus dem Modell wurde die WLF an einer echten HKS in
einer Zylindermessapparatur der TU Bergakademie Freiberg gemessen. Zur Quantifizierung des An-
teils der Leitung des Gases an der WLF wurde die Messung an der HKS sowohl unter Stickstoff als
auch Helium durchgeführt. Es ist bekannt, dass die Leitung in Helium deutlich geringer ist als in
Stickstoff.
10
Bild 6.2.2 Validierung des FE-Modells zur Messung der Wärmeleitfähigkeit
Die Grafik aus Bild 6.2.2 zeigt die sehr gute Vorhersage durch das FE-Modell. Die simulierten und
gemessenen Werte liegen auf annähernd gleichem Niveau. Die Leitung im Feststoff macht für HKS
den größten Anteil an der Gesamt-WLF aus, womit die Werkstofffrage in den Vordergrund rückte.
Über das Modell wurde für MoSi2 eine Wärmeleitfähigkeit der HKS prognostiziert, die bei ca. einem
Prozent der WLF des Voll-Werkstoffes liegt. Da die WLF von massivem MoSi2 deutlich über der von
massiver Keramik liegt, wurde erwartet, dass auch HKS aus z.B. Al2O3-Pulver ein deutlich besseres
Isolationsvermögen aufweisen würden als HKS aus MoSi2. Al2O3 hat eine WLF von 8 ... 10 W/mK
gegenüber MoSi2 mit 54 W/mK. Nachteilig ist, dass in Al2O3 die Isolation gegen Wärmestrahlung mit
höheren Temperaturen deutlich abnimmt. Gemeinsam mit den Partnern wurde dennoch beschlossen,
neben den Kompositen aus MoSi2 auch solche aus dem im Ofenbau bewährten Werkstoff Al2O3 her-
zustellen und zu untersuchen.
11
6.3 Produktentwicklung MoSi2-Komposite
6.3.1 Auswahl und Aufbereitung von MoSi2-Pulvern
Ausgewählt wurde das Molybdändisilizid - MoSi2 - aufgrund seiner hohen Widerstandsfähigkeit ge-
gen oxidativen und korrosiven Angriff bei Temperaturen bis zu 1600°C. Nicht einsetzbar ist das Mo-
lybdändisilizid für den Einsatz in reduzierender Atmosphäre.
Bauteilherstellung unter Verwendung
des Hochenergiemahlprozesses
++
Ausgangsmaterial:
Elementpulver, Additive
Ausgangsmaterial:
Elementpulver, Additive
HochenergiemahlenHochenergiemahlen
Eigenschaften:
• ausgezeichnete
Sinteraktivität
• hohe Homogenität
Eigenschaften:
• ausgezeichnete
Sinteraktivität
• hohe Homogenität
Verarbeitung:
• Pressen /
Kaltisostatpressen
• druckloses
Reaktionssintern
• Pressen /
Kaltisostatpressen
• druckloses
Reaktionssintern
• z.B. Heißpressen
• z.B. Hohlkugelherstellung
Endbearbeitung:
Bild 6.3.1 Verfahrenschema Hochenergiemahlung
Die folgenden Sorten an MoSi2 standen zur Verfügung und wurden in die Betrachtungen einbezogen:
- Hochenergiegemahlenes MoSi2 aus Aufbereitung bei Fraunhofer IFAM
o Vorteil: Parameter, wie z.B. Zusammensetzung in weiten Bereichen wählbar
o Nachteile: Herstellung im Labor sehr teuer, geringe Kapazität
- Hochenergiegemahlenes MoSi2 aus Aufbereitung bei GfE Nürnberg
o Parameter wie bei IFAM-Pulver jedoch eingeschränkt wählbar
- Durchreagiertes MoSi2 vom Projektpartner H.C.Starck
o Vorteil: große Verfügbarkeit
o Nachteile: geringe Sinteraktivität, keine zusätzlichen Komponenten möglich
Bei der Aufbereitung der IFAM-Pulver sollten zunächst Molybdän und Silizium als Elementarpulver
in einer Netzsch- Planetenkugelmühle trocken gemahlen werden. Anschließen sollte durch Nassmah-
lung eine SiC-Verstärkungskomponente eingemahlen werden. Nach Trocknung des Pulvers war eine
Sinterung des Materials bei 950°C mit 1 Stunde Haltezeit unter Argon vorgesehen.
Die Herstellung des Pulvers bei IFAM erwies sich als kaum durchführbar. Das Pulver war nach dem
Mahlen nur teilweise zu MoSi2 reagiert und musste einer Wärmebehandlung (950°C) unterzogen wer-
den. Größtes Handicap war jedoch die geringe Kapazität der Herstellung, die drohte, den gesamten
Zeitplan des Projektes zu sprengen. Vom IFAM-Pulver wurden nur geringe Mengen an HITK überge-
ben bzw. selbst verbraucht. Das Pulver der GfE stand in ausreichenden Mengen kurzfristig zur Verfü-
gung, war jedoch in der Parameterwahl gegenüber dem IFAM-Pulver bereits eingeschränkt und muss-
te ebenso wärmebehandelt werden.
Mit der Beschaffung des Pulvers bei H.C.Starck stand erst bei fortgeschrittenem Projektverlauf Pulver
in ausreichender Menge zur Verfügung. Die Nachteile, dass die Parameter nicht mehr beeinflussbar
waren und die geringere Sinteraktivität sollten vorerst in Kauf genommen werden, damit das Projekt
fortgesetzt werden konnte. Da auch aus diesem Pulver komplette Komposite hergestellt werden konn-
ten erwies sich dieser Nachteil nicht als Handicap.
12
Ch.- Chemische HEM-Parameter Parameter für Pulver-WB Phasen
Nr. Zusammensetzung SiC-Einmahlung Rö.-Diffr.
P1 MoSi2 8h; 190 U/min; 1h; 100 U/min; 950°C; 1h; Mo, Si,
+ 10 Vol.-% SiC trocken 250 ml Oktan Ar MoSi2, Mo5Si3,
SiC
P2.1 MoSi2 8h; 190 U/min; 1h; 100 U/min; 950°C; 1h; Mo, Si,
bis + 10 Vol.-% SiC trocken 250 ml Oktan Ar / Luft MoSi2, Mo5Si3,
P2.3 SiC
P3 MoSi2 8h; 190 U/min; 1h; 100 U/min; 950°C; 1h; Mo, Si,
+ 10 Vol.-% SiC trocken 250 ml Ethanol Ar / Luft MoSi2, Mo5Si3,
SiC, MoO3
GfE MoSi2 (?) zugekauft (?) zugekauft 950°C; 1h; Mo, Si,
+ 10 Vol.-% SiC Ar / Luft MoSi2, Mo5Si3,
SiC, MoO3
HCSt MoSi2 anderes Verfahren - - MoSi2
Bild 6.3.2 MoSi2-Pulveraufbereitung im Rahmen des Projektes
(1a) Pulver P1
- Mahlung von Mo + Si als Elementarpulver in Planetenkugelmühle (Netzsch)
- Einmahlen von SiC unter Oktan
- Nassentnahme des Pulvers, Trocknen des Pulvers
- Wärmebehandlung 950°C / 1 h / Argon
- Sauerstoffgehalt 1,1 %
- Phasen Mo, Si, MoSi2, Mo5Si3, SiC
- geringe Mengen für Vorversuche
(1b) Pulver P2 (insgesamt 3 Chargen)
- Mahlung von Mo + Si als Elementarpulver in einer Netzsch-Planetenkugelmühle
- Einmahlen von SiC unter Oktan
- Nassentnahme des Pulvers, Trocknen des Pulvers
- Wärmebehandlung 950°C / 1 h / Argon – Luft – Gemisch (Sauerstoff-Gehalt scheint für Sus-
pensionsherstellung von Vorteil)
- Probleme: Sauerstoffeintrag bei WB zulassen, ohne völlige Oxidation des Pulvers
- Sauerstoffgehalt 1,7...5,3 % (innen...OF); Phasen Mo, Si, MoSi2, Mo5Si3, SiC
- für HITK 3,0 kg für Folien sowie für IFAM ~10 kg für HK und HKS
(1c) Pulver P3
- Mahlung von Mo + Si als Elementarpulver in einer Netzsch-Planetenkugelmühle
- Einmahlen von SiC unter Ethanol
- Nassentnahme des Pulvers, Trocknen des Pulvers
- Wärmebehandlung 950°C / 1 h / Argon – Luft – Gemisch
- Probleme: Sauerstoffeintrag bei WB zulassen, ohne völlige Oxidation des Pulvers
- Sauerstoffgehalt 5,7...13,6 % (innen...OF); Phasen Mo, Si, MoSi2, Mo5Si3, SiC, MoO3
- geringe Mengen für Vorversuche
(2) „GfE“
- Inzwischen kommerziell erhältliches Pulver,
- Qualität wie IFAM (Mo + Si hochenergiegemahlen SiC-Einmahlung, teilweise durchreagiert)
- Wärmebehandlung 950°C / 1 h / Argon – Luft erfolgte am IFAM
- für Herstellung von HK und HKS
(3) „HCSt“
- Kommerziell erhältliches Pulver,
- Andere Qualität als IFAM (MoSi2 durchreagiert, kein SiC-Zusatz)
- Herstellung von Folien, HK und HKS
13
6.3.2 Herstellung von grünen Hohlkugelstrukturen (GKS)
6.3.2.1 Voruntersuchungen
GKS werden aus einzelnen Grünkugeln hergestellt, die wiederum hergestellt werden, indem eine Slur-
ry aus dem Ziel-Metallpulver und einem möglichst in Wasser gelösten Binder auf EPS-Kugeln aufge-
bracht wird. Ziel von Voruntersuchungen sollte es sein, nachzuweisen, ob bei der Herstellung von
Hohlkugeln aus Fe eingesetzte Slurry-Rezepturen verwendet werden können. Eine Unverträglichkeit
des Binders mit dem MoSi2-Pulver würde sich darin äußern, dass Gase freigesetzt werden oder/und
die Pulver agglomerieren.
Ansatz MoSi2 Tylose 3-%-ig H2O Beobachtung
g g g
1 10 10 5 keine Gasbildung,
keine Volumenzunahme
2 10 - 15 keine Gasbildung
Bild 6.3.3 Vorversuche zu Gasbildung bei Slurry-Herstellung
In weiteren Untersuchungen wurden verschiedenen Slurry-Mischungen von Hand zu Folien vergos-
sen. Bei allen Folien aus wässrigen Suspensionen erfolgte bei Trocknung Separation von MoSi2 und
Binder. Die Grünfolien waren bröckelig und nicht ausreichend fest.
Folie MoSi2
Pulver-
charge
MoSi2 PVA Ty-
lose
P VP P VB Wasser Etha-
nol
Bin-
der
Fest-
stoff
g g g g g g g % %
MoSi 03-01 P 0 10 10 5 3 41 -- (1)
MoSi 03-02 P 1 10 10 5 3 41 -- (2)
MoSi 03-03 P 1 10 3 5 3 57 -- (2)
MoSi 03-04 P 1 10 3 10 5 6 38 -- (2)
MoSi 03-05 P 1 10 6 3 5 9 35 -- (2)
MoSi 03-06 P 1 10 10 5 3 41 -- (2)
MoSi 03-07 P 1 10 10 15 58 -- (2)
MoSi 03-08 P 1 10 5 5 10 55 + (3)
(1) Separation von Binder und MoSi2 beim Trocknen
(2) Sehr bröselige Konsistenz, Agglomerate, Blasen
(3) Relativ glatt, fest - lässt sich jedoch nicht von der Unterlage lösen
Bild 6.3.4 Vorversuche zum Foliengießen
14
In einer dritten Stufe sollten größere Suspensionsmengen auf wässriger und alkoholischer Basis unter
intensivem maschinellem Rühren hergestellt werden.
Folie MoSi2
Pulver-
charge
MoSi2 PVA Tylose Glycerin Wasser Binder Fest-
stoff
n
Rührer
Etha-
nol
g g g g g % % 1/min g
MoSi 04-01 P1 50 20 50 2 50 7 31 2000 7 - (1)
(2)
MoSi 04-02 P1 50 20 50 50 7 31 650 7 - (3)
MoSi 04-03 P2 50 20 50 3 50 7 31 650 7 + (4)
MoSi 04-04 P2 50 20 50 2 50 7 31 2000 7 o (1)
(5)
MoSi 04-05 P3 50 20 50 2 50 7 31 2000 7 - (6)
(1) nach Rühren sehr feinschaumige, sahneartige Konsistenz, Volumenzunahme um etwa 100%
(2) nach Trocknung grobblasig, teilweise Separation MoSi – Binder, bröselig, nicht verwendbar
(3) nach Rühren kaum Volumenzunahme, während Trocknung grobblasig, trocken relativ fein, aber instabil und
separiert
(4) wie (3), nach Trocknung fein und relativ stabil
(5) wie (4), etwas mehr Blasen und Agglomerate, relativ stabil
(6) starke Agglomeratbildung, nicht weiterverarbeitbar
Bild 6.3.5 Vorversuche zum Foliengießen aus maschineller Slurry-Herstellung
Bild 6.3.6 Weitere Vorversuche zum Foliengießen
Bei ersten Versuchen zum Foliengießen aus wässrigen Suspensionen kam es noch zur Separation von
MoSi2 und Binder. Teilweise kam es zu Blasenbildung, Agglomeratbildung – die Konsistenz war brö-
ckelig. Das dritte Foto von Bild 6.3.6 zeigte jedoch, dass eine wässrige Verarbeitung möglich ist.
15
6.3.2.2 Verfahrensschema zur Herstellung von Grünkugeln, HK und HKS
Das in Bild 6.3.7 gezeigte Verfahrensschema zeigt den grundsätzlichen Ablauf zur Herstellung von
HKS, der im vorliegenden Projekt sowohl für MoSi2 als auch Al2O3 Anwendung fand.
vorschäumen
vorgeschäumtes
EPS
Binder-Metall-
pulversuspen-
sion
Wirbelbeschichtung
kontinuierlicher Warm-
luftstrom
Formgebung
F
F
- Pyrolyse des EPS-Kerns und des Binders
- Sintern des Metallpulvers
metallische
Einzelhohlkugeln
Hohlkugel-
formkörper
EPS-Granulat
beschichtete EPS-Kugeln
Wärmebehandlung
Bild 6.3.7 Verfahrensschema zur Herstellung von HK und HKS
6.3.2.3 Herstellung von MoSi2-Grünkugeln
Sprühung
Nr.
Durchmesser
mm
Schüttdichte
g/cm³
Sprühverlust
%
Pulversorte
2332 4 24,0 IFAM P1-P3 (gemischt)
2351 4 0,41 9,8 IFAM P2 (2)
2359 2 0,67 6,0 IFAM P2 (2)
2386 4 0,45 3,9 HVSt
2388 2 0,80 2,0 HVSt
2389 4 0,37 11,0 IFAM P2 (3)
2391 2 0,68 6,0 IFAM P2 (3)
10.000 4 0,37 21,0 GfE
Bild 6.3.8 Herstellung von MoSi2-Grünkugeln
6.3.2.4 Herstellung von grünen MoSi2-Formkörpern (GKS)
Die folgenden Verfahrensschritte wurden durchgeführt:
- Einfüllen der HK in Formwerkzeug
- Anlösen der äußersten Schicht mit Alkohol-Wasser-Gemisch
- Pressen, Trocknen
- Probe-Formkörper
Hergestellt wurden Probe-Zylindern Ø 60 mm x 50 mm zur Erprobung der Verpressbarkeit und Er-
mittlung der optimalen Pressbedingungen.
16
Bild 6.3.9 MoSi2-Test-Formkörper grün (links) und gesintert
Gefertigt wurden GKS zunächst aus den Mischungen der Pulver P1 bis P3, da noch nicht ausreichend
P2-Pulver vorlag.
Aufbauend auf den gewonnenen Erkenntnissen entstanden Formkörper 180 x 180 x 60 mm für weiter-
führende Untersuchungen.
Bild 6.3.10 MoSi2-GKS aus durchreagiertem Pulver HCSt – aus Kugeln 2 mm und 4mm
6.3.3 Herstellung von Grünfolien aus MoSi2-Pulvern
Im Rahmen dieses Arbeitsschwerpunktes waren die folgenden 3 Teilschritte zu bearbeiten:
- Entwicklung eines gießfähigen Schlickers auf der Basis von MoSi2-Pulvern
- Herstellung von foliengegossenen Grünfolien
- Untersuchungen zur Rezyklierbarkeit
6.3.3.1 Technologie der Folienherstellung
Das Foliengießen ist ein etabliertes Verfahren, welches für die Herstellung großer Stückzahlen kera-
mischer Substrate und elektronischer Bauelemente wie Kondensatoren, piezoelektronischen Anord-
nungen und mehrschichtigen Gehäusen entwickelt wurde.
Ein Foliengießschlicker enthält immer das zu verarbeitende Pulver, welches in einem Lösungsmittel
unter Zugabe von Dispergatoren, Bindern und Weichmachern dispergiert und homogenisiert wird.
Der so hergestellte Schlicker wird über ein Vorratsgefäß auf eine stationäre oder sich bewegende Gie-
ßunterlage gegossen. Die Ausbildung der gegossenen Schicht wird über zwei feststehende Rakel reali-
siert.
17
Bild 6.3.11 Das Prinzip des Foliengießens
Grünfolien können in Dicken von 0,1 bis 1,5 mm hergestellt werden. Die gegossenen Folien sind zu
trocknen, zu konfektionieren und zu sintern.
Lösemittel
Binder
Werkstoff Dispergator
Dispergieren
Weichmacher
Entlüften
LösenMischen
T rocknung
Foliengießen
Formgebung
Sintern
Bild 6.3.12 Technologischer Ablauf des Foliengießens
18
Abhängig von der Zusammensetzung des keramischen Pulvers variieren die organischen Lösungsmit-
tel. Ziel von Optimierungen ist ein hoher Feststoffgehalt (gegen Rissbildung), reproduzierbare rheolo-
gische Eigenschaften und optimales Trocknungsverhalten.
Folgende Ansprüche an durch Foliengießen hergestellte Grünfolien werden gestellt:
- die Folien sollen keine Trocknungsdefekte wie Entmischungen oder Risse aufweisen
- sie sollen über eine gute Laminierbarkeit verfügen
- sie sollen eine homogene Mikrostruktur nach der Sinterung haben.
Die Anforderungen können nur über die Additive im Foliengießschlicker realisiert werden, wobei das
Verhältnis zwischen organischen Komponenten und keramischem Material entscheidend ist. Da die
organischen Komponenten restlos entfernt werden müssen, sollte ihr Anteil so gering wie möglich
sein.
6.3.3.2 Herstellung von Grünfolien auf der Basis von MoSi2
Für die Herstellung von Grünfolien wurden unterschiedliche MoSi2- Pulver vom IFAM Dresden zur
Verfügung gestellt. Die Pulver wurden zunächst hinsichtlich ihrer Korngröße charakterisiert. Weiter-
hin wurden in Anlehnung an die in vorangegangenen Projekten durchgeführten Schlickerrezepturent-
wicklungen gießfähige Schlicker hergestellt und vergossenen.
Der d50-Wert des Pulvers der Charge 1 betrug 3,19 µm. Der Sauerstoffgehalt des Pulvers wurde mit
1,1 % bestimmt und folgende Phasen wurden in dem Pulver nachgewiesen: Mo, Si, MoSi2, Mo5Si3
und SiC.
Mit diesem Material wurde ein Schlicker hergestellt, der im Wesentlichen aus einem Lösungsmittel-
gemisch (MEK/Ethanol), einem Dispergator, einem Binder auf PVB-Basis und einem Weichmacher
zusammengesetzt ist.
Das aufgenommene Höhenprofil der so gegossenen Grünfolie „MoSi51“ bestätigte den visuellen Ein-
druck. Deutlich sichtbar waren starke Risse in der Grünfolie, welche auf einen nicht optimalen Gehalt
an Binder und Weichmacher schließen lassen.
Aus diesem Grund wurde in einem zweiten Versuch der Anteil an Binder und Weichmacher erhöht.
Eine Folienherstellung in schlechter Qualität mit einigen Rissen war möglich. Die mittlere Folienhöhe
beträgt 890 µm und die Rohdichte der Folie ist 2,38 g/cm³.
0 cm 11 cm 22 cm
600 µm
700 µm
800 µm
900 µm
MoSi 52/0,3 MoSi 52/0,6 MoSi 52/0,9
MoSi 52/1,2
Bild 6.3.13 Höhenprofil der Folie MoSi52
Für weitere Optimierungsversuche mit diesem Pulver stand kein Material zur Verfügung.
Die Charge P2 der MoSi2-Pulver diente weiteren Optimierungsversuchen. Das Pulver wurde analog P1
gemahlen und wärmebehandelt. Die Wärmebehandlung erfolgte diesmal unter Luft. Der Sauerstoff-
gehalt des Pulvers lag bei 1,7 bis 5,3 %. Der d50-Wert betrug 5,18 µm und als Phasen wurden Mo, Si,
MoSi2, Mo5Si3 und SiC bestimmt.
19
Die Verarbeitung dieses Pulvers bereitete Schwierigkeiten. Beim Dispergieren und Homogenisieren
des Schlickers in einer Porzellantrommel baute sich starker Überdruck auf. Der Schlicker wurde zur
Folie MoSi53 gegossen. Prinzipiell konnte auch hier eine Folie hergestellt werden, die jedoch auch
Risse aufwies. Die mittlere Folienhöhe betrug 780 µm, die Gründichte 2,88 g/cm³. Für Optimierungs-
versuche stand kein Pulver zur Verfügung.
0 cm 11 cm 22 cm
500 µm
600 µm
700 µm
800 µm
900 µm
MoSi 53/0,3 MoSi 53/0,6 MoSi 53/0,9
Bild 6.3.14 Höhenprofil der Folie MoSi53
Bild 6.3.15 Folie MoSi53
Auf Basis des Pulvers des Pulvers P3 wurde die Folie MoSi54 hergestellt. Mahlung und Wärmebe-
handlung wurden analog der des Pulvers P1 durchgeführt. Auch hier wurde die Wärmebehandlung
unter Luft durchgeführt. Es erfolgte eine SiC- Einmahlung in Ethanol. Der Sauerstoffgehalt wurde mit
5,7 bis 13,6 % gemessen und der d50-Wert lag bei 2,36 µm. Das Pulver enthält neben MoSi2 auch Mo,
Si, Mo5Si3, MoO3 und SiC. Bild 9 zeigt die Korngrößenverteilung des Pulvers.
Charakteristisch für die Schlickerherstellung war wiederum der starke Überdruck in der Porzellan-
trommel, die auf die hohe Reaktivität des Pulvers schließen ließ. Die Folie MoSi54 hat eine mittlere
Folienhöhe von 950 µm und eine Gründichte von 2,32g/cm³. Die Rissbildung in der Grünfolie ist im
Bild zu erkennen.
20
Bild 6.3.16 Folie MoSi54
0 cm 11 cm 22 cm
700 µm
800 µm
900 µm
1000 µm
MoSi 54/0,3 MoSi 54/0,6
Bild 6.3.17 Höhenprofil der Folie MoSi54
Da Optimierungsversuche aufgrund der Verfügbarkeit der MoSi2-Pulver de facto nicht durchzuführen
waren, wurde für systematische Untersuchungen ein kommerzielles MoSi2- Pulver der Firma
H.C.Starck verwendet. Die mittlere Korngröße betrug 4,12 µm. In einem ersten Versuch wurde die
gleiche Schlickerzusammensetzung gewählt, wie für die Folien 52-54. Auch beim Pulver HSt kam es
zum Aufbau eines starken Überdrucks und zu Rissbildungen in der gegossenen Folie MoSi55.
Bild 6.3.18 Folie MoSi55
21
In einem weiteren Versuch wurde anstelle des verwendeten PVB-Binders ein Gemisch aus unter-
schiedlichen PVB-Typen verwendet. Auch bei diesem Versuch baute sich starker Überdruck in der
Trommel beim Dispergieren und Homogenisieren auf und in der Folie MoSi56 entstanden starke Ris-
se. Die Gründichte beträgt 3,11 g/cm³ und die Foliendicke 940 µm.
Bild 6.3.19 Folie MoSi56
Im nächsten Versuch wurden Binder und Weichmacher in Art und Anteil konstant gehalten, jedoch
wurde die Dispergierdauer von 24 Stunden auf 2 Stunden herabgesetzt. Hier kam es zur Bildung von
sternförmigen Rissen. Die Gründichte der Folie MoSi57 beträgt 3,08 g/cm³ und die Foliendicke
1030 µm.
Bild 6.3.20 Folie MoSi57
Anhand des Höhenprofils der Folie MoSi57 war zu erkennen, dass die Rissbildung bereits abgenom-
men hatte. Es war erstmals möglich, dass Profil an rissfreien Folienstücken zu messen.
0 cm 10 cm 20 cm
700 µm
750 µm
800 µm
850 µm
900 µm
950 µm
1000 µm
1050 µm
1100 µm
MoSi 57
Bild 6.3.21 Höhenprofil der Folie MoSi57
22
Da auch das Herabsetzen der Dispergierdauer nicht zu einer vollkommen rissfreien Folie führte, wurde
für die Herstellung der Folie MoSi58 noch einmal der Binder und Weichmachergehalt bei verkürzten
Dispergierzeiten erhöht. So konnte die erste rissfreie Folie hergestellt werden. Die Folie hat eine
Rohdichte von 3,28 g/cm³. Die Dickenkonstanz über die Folienlänge ist jedoch nicht gut. Eine mittlere
Folienhöhe kann nicht bestimmt werden, die Dicke liegt in einem Bereich von 600- 900 µm.
0 cm 10 cm 20 cm
550 µm
600 µm
650 µm
700 µm
750 µm
800 µm
850 µm
900 µm
950 µm
MoSi 58/1 MoSi 58/2 MoSi 58/3 MoSi 58/4
Bild 6.3.22 Höhenprofil der Folie MoSi58
6.3.3.3 Rezyklierung von Folienresten
In der Foliengießtechnik ist es problemlos möglich und üblich, fehlerhafte Grünfolien dem Folien-
gießprozess wieder zuzuführen. Dazu wird die getrocknete Grünfolie zerkleinert, im für das Folien-
gießen verwendeten Lösungsmittelgemisch aufgelöst und dem Schlicker wieder zugeführt. Diese Pro-
zedur wurde auch für die MoSi2-Folien getestet. Es war auch hier möglich, die stark gerissenen Folien
in Lösungsmittel aufzulösen und dem Schlicker beizumischen. Wichtig dabei war, dass auf die Sorten-
reinheit der Folienreste geachtet wird und das Verhältnis zwischen recyceltem Material und neuem
Material ausgewogen ist. Dieses Verhältnis konnte aufgrund der geringen Mengen an MoSi2-Pulver
nicht bestimmt werden, es konnte jedoch nachgewiesen werden, dass die Grünfolien problemlos
rezyklierbar sind.
6.3.3.4 Zusammenfassung Foliengießen
Im Rahmen des Forschungsvorhabens NIFISO konnten Foliengießrezepturen ermittelt werden, die die
Herstellung von MoSi2-Grünfolien ermöglichen. Die optimale Schlickerzusammensetzung enthält
folgende Bestandteile:
Pulver: MoSi2, Fa. H.C.Starck
Dispergator: Rhodafac
Lösemittel: MEK / Ethanol
Binder: Gemisch unterschiedlicher PVB- Typen
Weichmacher: Santizicer 160
Da sich bei der Herstellung des Gießschlickers auf Grund der Reaktivität des verwendeten Pulvers ein
starker Überdruck in der Trommel aufbaute, wurde die Herstellungstechnologie dahingehend geändert,
dass die Dispergierzeit von 24 Stunden auf 2 Stunden heruntergesetzt wurde. Die so gegossenen Grün-
folien waren rissfrei und hatten eine glatte Oberfläche. Es wurde nachgewiesen, dass die Grünfolien,
beziehungsweise die Rand- und Fehlerbereiche der Grünfolien nach der im Foliengießen üblichen
Recyclingprozedur vollständig dem Prozess wieder zugeführt werden können.
23
6.3.4 Sintern von Hohlkugelstrukturen und Folien
6.3.4.1 Sintern von HKS
Zunächst wurden Probe-GKS mit relativ dünner Schale als Material für die Durchführung von Sinter-
versuchen hergestellt. Die hergestellten Silizid-Hohlkugeln hatten Wandstärken von 50 ... 300 µm bei
Schüttgewichten von 0,3 ... 0,8 g/cm³.
Die Schalen waren relativ spröde und brüchig, erschienen aber dennoch dicht gesintert. Überraschend
war der sehr starken Sinterschwund von 20-22 % linear. Gesintert wurde beim IFAM mit 1580 °C /
2 h / Ar 4.9.
Bild 6.3.23 Sinterung von MoSi2-Probe-Formkörpern
24
Bild 6.3.24 Sinterung von MoSi2-Probe-Formkörpern
Bild 6.3.25 Schliffbilder MoSi2-Probekörper - Pulver IFAM P2
Charge Nr Pulver Kugel-Ø L-B-H grün L-B-H gesint Schwund (L,B) Schwund (H) Bemerkung
mm mm mm % %
2351-I IFAM P2(2) 2 180*180*60 162*165*52 ~10 ~15 Sehr spröde, oberflächliche Risse
2359-I IFAM P2(2) 4 180*180*60 160*160*50 ~11 ~17 Sehr spröde
2391-I IFAM P2(3) 2 (180*180*60) - - -
2389-I IFAM P2(3) 4 (180*180*60) - - -
1000.000-I GfE 4 180*180*60 170*170*55 ~ 5 ~ 5 Sehr gut verpressbar
2388-I HCSt 2 180*180*60 170*170*55 ~ 5 ~ 5 Sehr gut verpressbar
2386-I HCSt 4 180*180*60 170*170*55 ~ 5 ~ 5 Sehr gut verpressbar
Kugeln ließen sich nicht verpressen,
Grünlinge zerfallen
Bild 6.3.26 Formkörper-Herstellung
25
Bild 6.3.27 Vergleich von ungesinterten und gesinterten Formkörpern aus Pulver IFAM P2
(2. Charge)
Ursachen für die schlechte Verpressbarkeit der Grünkugeln aus dem IFAM-Pulver P2 zu GKS konn-
ten nicht gefunden werden, da nicht ausreichend Material zur Verfügung stand.
Bild 6.3.28 MoSi2-HKS aus Pulver IFAM P2 (2. Charge) aus 2mm-Kugeln (links) und
4-mm-Kugeln
Es gelang nicht sofort, die für die WLF-Messungen vorgesehenen GKS rissfrei zu HKS zu sintern.
Bild 6.3.29 Schliffbilder von HKS aus Pulvern von links: IFAM P2 (2. Charge), H.C.Starck und
rechts: GfE
26
6.3.4.2 Sintern von Folien
Am IFAM sollten die vom HITK hergestellten Folien zu Platten versintert (1580 °C / 2 h / Ar 4.9)
werden.
Bild 6.3.30 Sinterung von MoSi2-Folien zu Platten
Die beim Sintern von Folien beobachtete Deformation sollte durch das Auflegen von Gewichten ver-
hindert werden. Das Krümmen der Folien wurde so weitestgehend verhindert, jedoch wirkten sich die
Gewichte sinterhemmend aus (geringere Schwindung). Die Schwindung der unbeschwerten Folien lag
bei 10 … 15 %, die der beschwerten bei nur 6 … 10 %.
Es wurde beobachtet, dass die gegossenen Folien nicht über die gesamte Dicke homogen waren. Bei
unbeschwertem Sintern krümmte sich die Folie immer in Richtung der Folienoberseite beim Gießen.
Zur Entwicklung flacher Platten, ist weitere Optimierungsarbeit in der Folienherstellung und Sinterung
erforderlich.
Bild 6.3.31 Auswirkungen von Sedimentation des Schlickers bei der Folienherstellung
Krümmung der Folien beim Sintern Lage der Folien beim Sintern: (1) Folienoberseite nach oben (2) Folienoberseite nach unten (3) Folienoberseite nach oben Al2O3-Platte als Gewicht auf Folie
(4) Folienoberseite nach unten
Al2O3-Platte als Gewicht auf Folie
27
6.3.5 Schockauslagerung
Für den Einsatz von HKS unter Anwendungsbedingungen ist es erforderlich, dass diese nach dem
Sintern Schockausgelagert werden. Bei einer Auslagerung von Proben ohne diese Schockauslagerung
„verbrannten“ diese.
Der Schutz des MoSi2 vor Oxidation erfolgt durch oberflächliche Verglasung. Dabei bildet sich eine
dichte SiO2-Schicht. MoSi2 mit einer Glasschicht ist unter Luft beständig bis ~ 1600°C, ohne Glas-
schicht oxidiert MoSi2 bereits bei etwa 600°C. Die Formierung der Glasschicht ist vor erstem Einsatz
durchzuführen.
Beim „Verglasen“ wird folgendes Regime angewendet:
(1) Aufheizen 2 K/min 1100°C / Ar
(2) Halten 60 min 1100°C / Ar
(3) Halten 60 min 1100°C / Luft.
Zunächst wurden zylindrische Probekörper aus Pulvern der verschiedenen Hersteller „probeverglast“.
Bei anschließenden Aufheizversuchen mit 2 K/min bis 1600°C unter Luft erwiesen sich alle Probe-
körper als oxidationsbeständig
Die Verglasung der 180 x 180 x 60 großen für die WLF-Messungen vorgesehenen Körper war zu-
nächst nicht erfolgreich. Der Körper zerfiel während der WLF-Messung. Aufgrund der isolierenden
Eigenschaften war die Verglasung im Probeninneren nicht vollständig.
Bild 6.3.32 Nicht durchgehend verglaste HKS
Die entbinderten und unter Ar gesinterten HKS wurden in einem weiteren Versuch besser umspülbar
gelagert, damit besserer Wärme- und Stoffübergang stattfinden kann. Nach Aufheizen auf 1100°C,
Halten dieser Temperatur für eine Stunde bei vollem Luftaustausch und einer weiteren Stunde bei jetzt
geschlossener Ofentür konnten auch die größeren HKS erfolgreich verglast werden.
Bild 6.3.33 Durchgehend verglaste HKS
28
6.3.6 Prinzipversuche zur Komposit-Herstellung
Für die Herstellung des fertigen Komposits aus HKS und Platten wurden die in den folgenden Ab-
schnitten beschriebenen 3 Verfahrensansätze berücksichtigt. Als erfolgversprechendste Variante be-
züglich Technologie und Ökonomie wird eine Verbindung von GKS und Folien angesehen.
6.3.6.1 Verbindung von GKS und Folien durch gemeinsame Entbinderung / Sinterung
Es stellte sich eine Sinterverbindung zwischen Struktur und Platte ein. Von Vorteil war, dass bedingt
durch Gewicht der Struktur, die Folien beim Sintern nicht verbogen.
Beim Versuch, die Platte mit der HKS verbundene Platte mechanisch zu bearbeiten, brach die Platte.
Die Verbindung zwischen Platte und HKS zeigte massive Feststoffbrücken. Der Bruch ging nicht
durch die Brücken sondern verlief innerhalb der HKS.
Bild 6.3.34 Versinterung von „grün-grün“
6.3.6.2 Verbindung von HKS und Platten durch „Versintern“ unter Luft unter Ausnut-
zung der Glasschicht-Bildung
Eine Verbindung zwischen HKS mit Platten - beide bereits gesintert - war nicht möglich. Eventuell
wäre eine Verbindung bei ausreichender Voroxidation möglich. Voraussetzung sind jedoch plan gesin-
terte Platten.
Bild 6.3.35 Versinterung von „gesintert-gesintert“ unter Luft
29
6.3.6.3 Verbindung von HKS mit Platten unter Verwendung einer wässrigen MoSi2-
Suspension als „Sinterhilfe“ zwischen Struktur und Platte
Versuche in dieser Kombination wurden nicht mehr ausgeführt, da nicht ausreichend plan gesinterte
Platten zur Verfügung standen.
6.3.7 Charakterisierung des neuen Werkstoffes - WLF-Messung
Die Messung der Wärmeleitfähigkeit sollte an der TU Bergakademie Freiberg mittels Zwei-Platten-
Methode vorgenommen werden. Für die Messung waren zwei Platten der Mindestgröße
130 x 130 x 50 erforderlich. Verwendet wurden HKS aus Pulvern der Sorten HCSt und GfE.
Während der Messung zerfielen die Platten, da sie oxidierten. Offensichtlich waren die Platten nicht
bis ins innere verglast. Eine Wiederholung der Messungen war aus Materialmangel nicht mehr mög-
lich.
Bild 6.3.36 WLF-Messung
6.3.8 Mechanische Bearbeitung
Für die Messungen wurden Platten elektro-chemisch mittels Drahterosion bearbeitet.
6.3.9 Recycling-Technologie
Als wichtige Forderung zur Umweltverträglichkeit sollte die Rezyklierbarkeit des für das Komposit
eingesetzten Materials geprüft werden. Das Bild 6.3.36 zeigt die Möglichkeit problemloser Wieder-
aufbereitung des eingesetzten Materials auf.
Gebrauchs-
fertiges
Pulver
Gebrauchs-
fertiges
Pulver
Schritte:
1) Brechen d. Struktur
2) Mahlen
Schritte:
1) Brechen d. Struktur
2) Mahlen
Bild 6.3.37 Recycling von HKS-Kompositen
30
Sintertests an rezykliertem Material im Vergleich mit Material der Sorte HSt zeigt nur geringe Unter-
schiede im Sinterverhalten. Ein Verschneiden von Recyclat sollte also möglich sein.
0 50 100 150 200 250 300Zeit /Min
-5.0
-4.0
-3.0
-2.0
-1.0
0
1.0
2.0
dL/Lo /%
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
Temperatur /°C
(grün) (Sinter)
H.C.Starck: 49% 54%
Recyclat: 57% 61%
(Werte bezogen auf die theor.
Dichte von MoSi2)
Bild 6.3.38 Sintertest
6.4 Produktentwicklung Al2O3-Komposite
6.4.1 Bereitstellung von Al2O3-Pulvern
Vom HITK wurde ein Standardpulver ausgewählt, mit dem alle Untersuchungen durchgeführt wurden.
Dieses kann auf dem Markt frei bezogen werden. Für die Herstellung von Folien aus diesem Material
lagen beim HITK bereits umfangreiche Erfahrungen vor.
6.4.2 Herstellung von grünen HK-Strukturen
6.4.2.1 Entwicklung von Grünkugeln aus Al2O3
Konventionell werden Grünkugeln von der IPC auf Schaufelrotoren der Glatt Systemtechnik herge-
stellt. Das Verfahrensschema aus Abschnitt 6.3.2.2 findet auch für Grünkugeln aus Al2O3 Anwendung.
Mit der Maschine Schaufel-Rotor wurden mehrere Chargen von Grünkugeln hergestellt. In den Versu-
chen wurden die Anteile an Bindern und Dispergiermittel modifiziert. Die Sprühverluste lagen mit
weniger als 5 % sehr niedrig. Bei Betrachtung der Kugeln stellte sich heraus, dass die Schalen durch
aus der Maschine erodierten Stahl verunreinigt waren. Dies verwundert nicht, wenn man bedenkt, dass
Al2O3 auch als Schleifmittel eingesetzt wird.
Als Alternative kam dann das sogenannte Wursterverfahren zur Anwendung. Im „Wurster“ werden
die Grünkugeln in bottom-up-Strömung beschichtet. Die hergestellten Grünkugeln waren nicht mehr
grau, wie aus dem Schaufelrotor, sondern weiß und damit ohne nennenswerte Verunreinigungen.
Die Schalen der Grünkugeln aus dem Wurster waren lockerer gepackt und nicht glatt. Die Optimie-
rung des Beschichtungsverfahrens durch z.B. Auswahl feinerer Pulver steht noch aus.
31
Bild 6.4.1 Grünkugeln aus dem Schaufelrotor (links) und aus dem Wurster (rechts)
Die Sinterung der Grünkugeln aus dem Schaufelrotor erzeuge HK mit rötlichem Schimmer, wogegen
die Grünkugeln aus dem Wurster beim Sintern weiß wurden.
Bild 6.4.2 Hohlkugeln (obere Reihe) aus dem Schaufelrotor (links) und aus dem Wurster (rechts)
und die zugehörigen Grünkugeln (unten)
32
6.4.2.2 Aufbau von GKS aus Al2O3
Al2O3-GKS wurden aus allen erzeugten Kugelchargen aufgebaut. Das Verpressen der Kugeln bereitete
keine Probleme.
Grünkugeldurchmesser Maschine Abmessung GKS Probennummer
2 mm S/R (graue Kugeln) 140x140x60 mm 2350-I
4 mm S/R (graue Kugeln) 140x140x60 mm 2352-I
2 mm Wurster (weiße Kugeln) 180x180x55 mm 2366-I
4 mm Wurster (weiße Kugeln) 180x180x59 mm 2357-I
4 mm Wurster 180x180x59 mm 100029-I
Bild 6.4.3 Hergestellte Grünkugelstrukturen
6.4.3 Herstellung von Grünfolien aus Al2O3-Pulvern
Die Herstellung von Al2O3-Folien und daraus gesinterter Platten ist am HITK „Stand der Technik“.
Die Platten wurden fertig gesintert an die Partner übergeben.
Foliengießtechnisch werden im HITK unterschiedliche Al2O3- Materialien verarbeitet, welche der
Herstellung poröser Substrate dienen. Im Einzelnen sind das die folgenden glasierten Schmelzkorunde
unterschiedlicher Korngröße:
Korundtyp d50 in µm
F 280 36,5
F 400 17,3
F 500 12,8
F 800 6,5
F1000 4,5
F1200 3,0
Bild 6.4.4 Korngrößen der unterschiedlichen Korundtypen
Aus diesen Ausgangsmaterialien sollte mit Hilfe unterschiedlicher organischer Additive und einem
Lösungsmittelgemisch ein Schlicker hergestellt werden, welcher zu Folien verarbeitet werden kann.
33
0,1 µm 1 µm 10 µm
Porengröße µm
0
10
20
30
40Re
lative
s Por
envo
lumen
%
Porenverteilungen
Korund - F1200Korund - F1000
Korund - F 800
Korund - F 500
Korund - F 400
Bild 6.4.5 Porengröße und relatives Porenvolumen der unterschiedlichen Al2O3-Platten
Für die Herstellung der Al2O3- Platten wurde das Pulver F800 ausgewählt. Die Eigenschaften der ge-
sinterten Platten können als Mittelwert der unterschiedlichen Korundmaterialien aufgefasst werden.
Das folgende Bild zeigt die Korngröße des F800 und den daraus resultierenden Porendurchmesser.
1 µm 10 µm
Korngröße / Porengröße
0 %
10 %
20 %
Durc
hgan
g
0 %
6 %
12 %
Relatives Porenvolumen
Kornverteilung F800 / Alodur
Porenverteilung F8 / 373
Bild 6.4.6 Korngröße des Al2O3 und daraus resultierende Porengröße eines Sinterkörpers
34
Aus diesem Al2O3- Pulver wurde eine Grünfolie gegossen, die anschließend getrocknet wurde. Der
Gießschlicker setzte sich wie folgt zusammen:
Pulver: Korund F800 Alodur
Dispergator: Genapol
Lösemittel: MEK / Ethanol
Binder: PVB
Weichmacher: Santizicer
Die getrocknete Grünfolie wurde in Substrate der Abmessung 100x100 mm² geschnitten und anschlie-
ßend bei 1680°C gesintert. Die entstandenen Platten wurden den Partnern für den Aufbau von Kompo-
siten zur Verfügung gestellt.
6.4.4 Wärmebehandlung von HKS aus Al2O3
Die Wärmebehandlung beinhaltet die 2 Schritte Entbinderung und Sinterung. Beide Schritte wurden
zunächst unter Luft ausgeführt.
6.4.4.1 Versuch A: Sintern kleiner GKS
Die Sinterung von kleinen GKS (86x58x38 mm) verlief erfolgreich. Es entstand eine wenig deformier-
te, weitestgehend intakte HKS.
Entbinderung: Luft RT >> 500°C: 160 min. 3,0 K/min.
500°C halten : 30 min.
Sintern: Luft 500°C >> 1650°C: 230 min. 5,0 K/min.
1650°C halten : 120 min. 1650°C >> 1000°C: 260 min. 2,5 K/min. 1000°C >> RT: 650 min. ~1,5 K/min.
Bild 6.4.7 Wärmebehandlung Versuch A
6.4.4.2 Versuch B: Sintern größerer GKS
In Versuch B sollten die Bedingungen aus Versuch A an einer größeren GKS wiederholt werden. Wie
das Foto zeigt, scheiterte die Wärmebehandlung. Es wurde keine intakte HKS erzeugt.
35
Entbinderung: Luft RT >> 500°C: 160 min. 3,0 K/min.
500°C halten : 30 min.
Sintern: Luft 500°C >> 1650°C: 230 min. 5,0 K/min.
1650°C halten : 120 min. 1650°C >> 700°C: 380 min. 2,5 K/min. 700°C >> RT: 450 min. ~1,5 K/min.
Bild 6.4.8 Wärmebehandlung Versuch B
6.4.4.3 Versuch C: andere Sinterunterlage
In Versuch B zerfiel die Struktur offensichtlich wegen falscher Sinterunterlage. In Versuch C konnte
auf einer Al2O3-Pulverschüttung eine nicht zerfallene Struktur erzeugt werden. Leider war diese nur an
der Oberfläche intakt. Die Unterseite wies Risse auf – die Struktur war verzogen. Auffällig war der
Übergang von Verunreinigungen in die Sinterunterlagen.
Entbinderung: Luft RT >> 400°C: 13 Std. 0,5 K/min.
400°C halten : 5 Std.
Sintern: Luft 400°C >> 1650°C: 21 Std. 1,0 K/min.
1650°C halten : 5 Std. 1650°C >> RT: 27 Std. 1,0 K/min.
Bild 6.4.9 Bedingungen für Wärmebehandlung Versuch C
36
Bild 6.4.10 HKS aus Wärmebehandlung Versuch C
Die Anwendung anderer Temperaturführung und auch das Entbindern unter Wasserstoff brachten
kaum Fortschritte (Versuche D, E und F).
6.4.4.4 Versuch G: Entbinderung unter Argon
Die wesentliche Änderung von Versuch G gegenüber den Vorversuchen war das Entbindern unter
Argon. Nach dem Sintern der kleineren GKS lagen feste rissfreie HKS vor. Das Sintern größerer GKS
führte zu deutlich weniger gerissenen HKS als bei allen anderen Sinterregimes. Das Entbindern unter
Luft verläuft unkontrolliert und erzeugt Schäden in den Kugelschalen und Spannungen in der Struktur.
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Entbind.-Unterlage: Al2O3 – Papier, Mo-Schiffchen
Sinterunterlage: Al2O3-Platte, Al2O3-Papier
Entbindern: Argon 4.8 - 10l/min. Evakuieren: 3x (-880mbar), Fluten: Argon 3x (10l/min.)
18.03.05 RT >> 100°C: 6 min. 12,5 K/min. 100°C halten: 15 min. 100°C >> 200°C: 5 min. 20,0 K/min. 200°C halten: 15 min. 200°C >> 300°C: 5 min. 20,0 K/min. 300°C halten: 30 min. 300°C >> 400°C: 5 min. 20,0 K/min. 400°C halten: 30 min. 400°C >> 500°C 5 min. 20,0 K/min. 500°C halten: 60 min. 500°C >> RT 120 min. ~3 K/min.
Sintern: Luft
24.03.05 RT >> 1100°C: 9,2 Std. 2 K/min. 1100°C >>1650°C: 9,2 Std. 1 K/min. 1650°C halten: 1 Std. 1650°C >> RT 27 Std. 1 K/min.
Bild 6.4.11 Wärmebehandlung Versuch G
38
6.4.4.5 Zusammenfassung Wärmebehandlung für Al2O3-Strukturen
Die Entbinderung unter Atmosphäre (Luft) bewirkt Spannungen im Bauteil und führt zu Rissen.
Die Verwendung von Sinterunterlagen ist kritisch für den Erfolg – die besten Ergebnisse wurden bei
Kombination von Al2O3-Schwerschaumplatten mit Al2O3-Papier als Trennmittel erreicht.
Eine entkoppelte Entbinderung in Inertgas (Ar) und anschließender Sinterung unter Atmosphäre er-
laubte die rissfreie Sinterung von Proben der Abmessungen bis ca. 90 x 60 x 40 mm³.
Die Übertragung der Ergebnisse auf größere Abmessungen war im Rahmen des Projektes nicht erfolg-
reich.
6.4.5 Prinzipversuche zur Komposit-Herstellung
Aus Zeitgründen und dank der hohen Expertise des HITK bei der Herstellung von Platten wurden
Komposite aus Al2O3 nur in der Variante hergestellt, dass HKS mit Platten verbunden wurden. Vor
dem Aufsetzen der HKS wurde wässrige Al2O3-Suspension als „Sinterhilfe“ auf die Platten gestrichen.
Bei Sinterung 1700°C / 120 min konnte eine Stabile Verbindung zwischen HKS und Platten erzeugt
werden.
6.4.6 Charakterisierung des neuen Werkstoffes
Die Charakterisierung des Al2O3-Komposits beschränkte sich auf die Herstellung von Schliffen für die
Bestimmung der Porosität.
Die WLF konnte mangels ausreichend großer Proben (200x200x50) nicht gemessen werden.
Auslagerungstests haben die kleinen Proben unbeschadet überstanden.
6.4.7 Recycling
Das Recycling von Al2O3-Kompositen ist problemlos möglich, macht jedoch aus ökonomischen
Gründen wenig Sinn.
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7 Gesamtbeurteilung der Projektergebnisse
Im Rahmen des Projektes wurden umfangreiche Untersuchungen angestellt, einen Prototypen eines
Isolationswerkstoffes zu entwickeln. Aufgrund verschiedener Probleme kam es zu Verzögerungen, die
nur in geringem Maße beeinflussbar waren.
Aus MoSi2 wurden erfolgreich Hohlkugelstrukturen bis zur Größe 170 x 170 x 55 mm³ hergestellt. In
Probekörpergröße konnten die HKS mit Platten erfolgreich zu Kompositen verbunden werden. Für die
Messung der WLF als entscheidendem Charakteristikum reichten die Abmessungen der Komposite
leider nicht aus.
Auch aus Al2O3 wurden erfolgreich Hohlkugelstrukturen hergestellt, allerdings nur rissfrei bis zu Ab-
messungen von 80 x 55 x 35 mm³. In einer getesteten Variante konnten HKS und Platten erfolgreich
miteinander versintert werden. Auch bei Al2O3 reichten die Abmessungen des Komposits nicht für die
Durchführung einer WLF-Messung.
Ein nicht bearbeitetes Arbeitspaket beinhaltete die Untersuchung von Möglichkeiten die Komposite
mit Befestigungselementen für die Befestigung in einem Ofen zu versehen.
8 Fazit
Infolge des Projekt-Treffens am 21.04.05 wurden durch Herrn Hungerbach und Frau Dr. Voigtsberger
Anfragen an verschiedene Ofenbauer zu deren Interesse gerichtet, einen Demonstrator des im Projekt
zu entwickelnden neuen Isolierwerkstoffes in eigenen Öfen auf Eignung zu testen. Voraussetzung für
die Einbeziehung eines Ofenbauers war dessen Absicht, den Werkstoff bei Erfolg in eigener Ofenher-
stellung einzusetzen.
Die Bewertung der im Projekt erzielten geringen praktischen Ergebnisse und das geringe Interesse von
Ofenbauern an einer Zusammenarbeit führte dazu, das Projekt NIFISO nach Ablauf der Projektlaufzeit
nicht fortzusetzen, obwohl noch Mittel verfügbar waren. Der Stand der Entwicklung unserer Halbzeu-
ge lässt eine zeitnahe Anwendung und die Entwicklung zu einem verkaufsfähigen Produkt derzeit
nicht als realistisch erscheinen. Gemeinsam mit den Kooperationspartnern wurde beschlossen, das
Projekt NIFISO zu beenden.
Bei den Recherchen zu potenziellen Anwendern sind wir auf einen anderen Werkstoff aufmerksam
geworden, mit dem die gewünschte Hochtemperatur-Anwendung bedient werden könnte. In einem
über AIF geförderten Grundlagenprojekt eines Herstellers von Ofenisoliermaterialien konnten De-
monstratoren hergestellt werden, an denen verschiedene Eigenschaften, wie z.B. Wärmeleitfähigkeit
und Temperaturwechselbeständigkeit bereits erfolgversprechend gemessen bzw. nachgewiesen werden
konnten.
Gegebenenfalls könnte mit dem Entwickler dieser Materialien die zu NIFISO geplante 2. Stufe gestar-
tet werden, die die Errichtung und Inbetriebnahme einer Pilotanlage zur Herstellung eines Isolierwerk-
stoffes beinhaltete.
Bevor ein derartiges Projekt gestartet werden könnte, müssten die Erfolgsaussichten verifiziert wer-
den. Neben der Beurteilung der Marktchancen des neuen Produktes ist eine weitere unbedingte Vo-
raussetzung für ein Folge-Projekt die Partnerschaft mit einem Anwender, bevorzugt einem Ofenbauer.
40
9 Literaturverzeichnis
[EUR97] EU-Richtlinie 97/69/EG) Einstufung von synthetisch hergestellten, ungerichteten glasigen
(silicatischen) Fasern als gefährliche Stoffe
