NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 236

1998-08-26 GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO E: ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS.

DETERMINATION OF PEROXIDE VALUE.

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: grasas, alimentación; aceite comestible;

aceite vegetal; grasas vegetales; grasas animales.

I.C.S.: 67.200.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Primera actualización

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 236 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-08-26. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 311501 Aceites y grasas vegetales y animales comestibles. ACEGRASAS CENIPALMA GRASAS S.A.

INVIMA SANTANDEREANA DE ACEITES SIGRA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ANDI CARULLA COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS FÁBRICA DE ACEITES Y MARGARITAS DEL MAGDALENA FÁBRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS VEGETALES MINISTERIO DE SALUD IBLAB

INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL-ZENÚ S.A. INDUSTRIAS DEL MAÍZ LLOREDA GRASAS NESTLÉ DE COLOMBIA NUTRIANÁLISIS SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS VEGETALES UNILEVER ANDINA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO 1. OBJETO La presente norma especifica un método para la determinación del índice de peróxido en las grasas y aceites animales y vegetales, referidos de aquí en adelante como grasas. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS La siguiente norma contienen disposiciones que, mediante su referencia en este texto constituyen disposiciones del mismo. En el momento de la publicación era válida la edición indicada. Todas las normas están sujetas a actualización. Se recomienda a las partes que realizan acuerdos con base en esta norma, a que investiguen la posibilidad de aplicar la edición más recientes de la siguiente norma. NTC 217: 1996, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo. 3. DEFINICIÓN Para los propósitos de la presente norma se aplican las siguientes definiciones: Índice de peróxido: la cantidad de estas sustancias en la muestra, expresada en términos de miliequivalentes de oxigeno activo por kilogramo, el cual el yoduro de potasio oxida bajo las condiciones del ensayo descrito. 4. PRINCIPIO Tratamiento de la porción de ensayo, en una solución de ácido acético y cloroformo ó ácido acético e iso-octano, con una solución de yoduro de potasio. Titulación del yodo liberado con una solución normalizada de tiosulfato de sodio.

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5. REACTIVOS Todos los reactivos deben ser de grado analítico reconocido. El agua usada debe ser agua destilada grado tres o agua de pureza al menos equivalente. Nota. El agua debe estar libre de oxígeno. 5.1 Yoduro de potasio (KI), solución acuosa, recién preparada que no contenga yodato o yodo libre. Nota: La saturación de la mezcla se asegura mediante la presencia de cristales en la solución y almacenada en un sitio oscuro. Un ensayo diario consiste en adicionar dos gotas de solución de almidón a 0,5 ml de yoduro de potasio en 30 ml de ácido acético/cloroformo (3:3). Si la aparición del color azul requiere de mas de 1 gota de una solución de tiosulfato de sodio 0,01N, la solución de yoduro se descarta y se prepara una solución fresca. 5.2 Solución de almidón se mezclan 10 g de almidón soluble en 30 ml de agua y se adicionan 1 000 ml de agua en ebullición. Se mantiene en ebullición por 3 min y se deja enfriar. 5.3 Tiosulfato de sodio, solución volumétrica 0,01 N, normalizada antes de ser empleado. 5.4 Ácido acético glacial, liberado de oxígeno con una corriente de un gas inerte seco y puro (dióxido de carbono o nitrógeno). Precaución. El ácido acético glacial es moderadamente tóxico por ingestión e inhalación. Es un fuerte irritante de la piel y tejidos. 5.5 Cloroformo, libre de oxígeno 5.6 Iso-octano, libre de oxígeno Precaución. El iso-octano es inflamable con riesgo de incendio. Los límites de aire son de 1,1 %(v/v) a 6,0 % (v/v) para que sea explosivo. 6. EQUIPO El usual de laboratorio y en particular el siguiente: 6.1 Matraz cónico o erlenmeyer, con capacidad de 250 ml, provisto con tapa de vidrio esmerilada y que este completamente seco. 6.2 Balanza analítica. 6.3 Bureta, con divisiones de 0,001 ml ó 0,002 ml

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7. MUESTREO Se efectuará de acuerdo con lo indicado en la NTC 217.

Se asegura que la muestra este tomada y almacenada en ausencia de luz, mantenida en frío y contenida en un matraz con tapa de vidrio esmerilada. 8. PREPARACION DE LA MUESTRA Se asegura que el empaque de la grasa o aceite no este deteriorado y este bien cerrado. Cuando se van a realizar diferentes análisis, se recomienda que este ensayo se realice primero. Las grasas sólidas no se deben fundir. Se toma la muestra de la parte media del producto, evitando tomar grasa de la superficie. Inmediatamente se transfiere la porción de ensayo a un erlenmeyer y se tapa el frasco. Las muestras parcialmente sólidas se deben mezclar para homegenizarlas y si es necesario se calientan ligeramente, teniendo cuidado de no incorporar aire a la muestra. Se recomienda que la porción de ensayo se tome de la mitad de la muestra. Para aceites la porción de ensayo se toma con una pipeta desde la mitad de la muestra 9. PROCEDIMIENTO El procedimiento se debe realizar bajo luz natural difusa o bajo luz artificial. 9.1 PORCIÓN DE ENSAYO Se pesan en el matraz una masa de muestra, teniendo en cuenta el índice de peróxido esperado de acuerdo con la siguiente tabla.

Índice de peróxido esperado,

miliequivalentes/kg

Masa de la porción de

ensayo

Precisión en la pesada

0 a 6 2,0 a 5,0 0,01 6 a 10 1,2 a 2,0 0,01

10 a 15 0,8 a 1,2 0,01 15 a 25 0,5 a 0,8 0,001 25 a 45 0,3 a 0,50 0,001

Nota. En el caso de muestras con un índice de peróxido desconocido se toman 5 g. 9.2 DETERMINACIÓN Se adicionan 30 ml de solución de ácido acético/cloroformo en relación 3:2 ó 50 ml de solución de ácido acético/iso-octano en relación 3:2, para disolver la muestra de ensayo rápidamente mediante agitación, se añade 0,5 ml de solución de yoduro de potasio, se tapa el matraz y se agita. Se mantiene en reposo por un minuto a una temperatura entre 15 °C a 25 °C.Se adiciona inmediatamente 30 ml de agua Se titula la solución con tiosulfato de sodio agitando vigorosamente la muestra hasta que el color amarillo desaparezca. A continuación se adicionan 0,5 ml de solución de almidón y se

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continua la titulación con agitación constante, especialmente cerca del punto final, con el fin de liberar todo el yodo, desde la capa del disolvente orgánico. Se adiciona la solución del tiosulfato gota a gota hasta que el color azul desaparezca. Si en la titulación se gasta menos de 0,5 ml de solución de tiosulfato de sodio, se repite la determinación empleando una solución diluida al 0,01 mol/l y con agitación constante y vigorosa. Nota: Cuando se emplea iso-octano, las muestras con índices de peróxido iguales o mayores a 35 mmol/kg presentan retrasos de 15 s a 30 s para neutralizar el indicador de almidón, debido a la tendencia del iso-octano a flotar sobre la superficie del medio acuoso y al tiempo necesario para lograr una mezcla adecuada del solvente y la solución titulante y liberar así las últimas trazas de yodo. De acuerdo con los resultados interlaboratorios para muestras con índices de peróxidos por debajo de 75 mmol/kg, se recomienda el uso de una solución diluida de tiosulfato de sodio al 0,01 mol/l. También, se pueden adicionar cantidades pequeñas de un emulsificante a la mezcla reactante para retardar la separación de las fases y diminuir el tiempo de liberación del yodo. 9.3 Determinación del blanco Se lleva a cabo un ensayo en blanco junto con la determinación. Si el resultado del blanco excede en 0,1 ml de tiosulfato de sodio 0,01 N, se reemplazan los reactivos con impurezas y se repite la determinación 10. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS 10.1 CÁLCULO El índice de peróxido, expresado en milimoles de oxigeno activo por kilogramo de muestra, es igual a:

2m

0001xTxV0)(V1 −

El índice de peróxido, expresado en miliequivalentes de oxigeno activo por kilogramo de muestra, es igual a:

m

0001xTxV0)(V1 −

Donde:

T = es la normalidad de la solución del tiosulfato de sodio empleada.

V1 = es el valor numérico del volumen, en mililitros, de la solución de tiosulfato de sodio empleado en la determinación.

V0 = es el valor numérico del volumen, en mililitros, de sulfato de sodio usado

para el blanco.

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m =| es el valor numérico de la masa de la porción de ensayo, en gramos.

10.2 Repetibilidad Las diferencias entre los resultados de dos determinaciones realizadas simultáneamente o sucesivamente por el mismo operador sobre la misma muestra no debe exceder de las siguientes cantidades.

Índice de peróxido Miliequivalentes/kg

Repetibilidad

< 1 0,1 1 a 6 0,2

6 a 12 0,5 > 12 1

11. INFORME DE ENSAYO El informe de ensayo debe especificar el método usado y el resultado obtenido. También debe mencionar todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o considerados como opcionales, junto con los detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en el resultado. El informe de ensayo debe incluir toda la información necesaria para la identificación completa de la muestra.

DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and Oils - Determination of peroxide value. Geneve: ISO, 1997. 9p. (ISO/DIS3960).