МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION(ISC)

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы ЙС Т А Н Д А Р Т

ГОСТ 34367.1 —

2017(ISO 10350-1: 2007)

ПЛАСТМАССЫСбор и представление сопоставимых численных данных о свойствах формовочных материалов

(ISO 10350-1:2007,Plastics — Acquisition and presentation of comparable single-point data —

Part 1: Moulding materials,MOD)

Издание официальное

МоскваСтандартинформ

2018

энергоаудит

ГОСТ 34367.1—2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан­дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 ««Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар­ственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при­нятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский на­учно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» {ФГУП «ВНИИ СМТ») со­вместно с Автономной некоммерческой организацией ««Центр нормирования, стандартизации и класси­фикации композитов» при участии Объединения юридических лиц «Союз производителей композитов» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про­токол от 30 ноября 2017 г. No 52—2017)

За принятие проголосовали:

Краткое наим енование страны по М К1И С О 31 в в > 004— 97

Код о р а н ыno МК (ИСО 3166) 0 0 4 - 9 7

С окращ енное наименование национального органа по стандартизации

Киргизия KG КыргызсгандартРоссия RU РосстандартТаджикистан TJ ТаджиксгандартКазахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2017 г. № 1909-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34367.1—2017 (ISO 10350-1:2007) введен в дей­ствие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2018 г.

Ь Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандар­ту ISO 10350-1:2007 «Пластмассы. Сбор и представление сопоставимых данных, определяемых одним значением. Часть 1. Формовочные материалы» («Plastics — Acquisition and presentation of comparable single-point data — Part 1: Moulding materials», MOD). При этом для учета особенностей российской на­циональной стандартизации и/или особенностей межгосударственной стандартизации стран, указан­ных выше, ссылки на международные стандарты на методы испытаний и соответствующая информа­ция о представлении данных по результатам испытаний заменены на межгосударственные стандарты и соответствующую им информацию.

Ссылка на международный стандарт ИСО 11357-2 заменена на дополнительное приложение ДА. содержащее положение национального стандарта Российской Федерации, который модифицирован по отношению к указанному международному стандарту и рекомендован к применению вместо положений международного стандарта.

Оригинальный текст модифицированных структурных элементов примененного международного стандарта приведен в дополнительном приложении ДБ.

Оригинальный текст невключенных структурных элементов, в том числе пунктов таблицы 2. при­веден в дополнительном приложении ДВ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного между­народного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандар­там. использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДГ

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ 34367.1—2017

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информаци­онном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или от­мены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведом­ление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на офи- циалыюм сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стамдартинформ. 2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз­веден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ 34367.1—2017

Содержание

1 Область применения.........................................................................................................................................12 Нормативные ссылки.........................................................................................................................................13 Термины и определения .................................................................................................................................. 24 Изготовление и кондиционирование образцов............................................................................................ 25 Требования к методам испытаний ..................................................................................................................36 Представление результатов ............................................................................................................................3Приложение ДА (обязательное) Определение температуры стеклования методом

дифференциальной сканирующей калориметрии........................................................... 10Приложение ДБ (справочное) Оригинальный текст модифицированных структурных

элементов примененного международного стандарта .................................................. 26Приложение ДВ (справочное) Оригинальный текст невключенных структурных элементов

примененного межгосударственного стандарта............................................................... 30Приложение ДГ (справочное) Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных

стандартов международным стандартам, использованным в качествессылочных в примененном международном стандарте ................................................ 31

Библиография ................................................................................................................................................... 33

IV

ГОСТ 34367.1— 2017 (ISO 10350-1:2007)

С Т А Н Д А Р ТМ Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й

ПЛАСТМАССЫ

Сбор и представление сопоставимых численных данных о свойствах формовочных материалов

Plastics. Acquisition and presentation of comparable single-point data for moulding materials

Дата введения — 2018— 06—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к сбору и представлению сопоставимых данных об основных показателях, применимых для пластмасс. Как правило, каждый показатель определяется одним, полученным экспериментально значением. В отдельных случаях показатели представлены дву­мя значениями, полученными в различных условиях испытаний. В настоящем стандарте рассмотрены показатели, которые, как правило, приведены в нормативных документах и в технической документа­ции на продукцию.

Настоящий стандарт распространяется на неармированные и армированные термопластичные и термореактивные материалы, которые формуют литьем под давлением или прессованием или вы­пускают в виде листов определенной толщины.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.044—89 (ИСО 4589—84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопас- ность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 4647—2015 Пластмассы. Метод определения ударной вязкости по Шарли ГОСТ 4648—2014 (ISO 178:2010) Пластмассы. Метод испытания на статический изгиб ГОСТ 4650—2014 (ISO 62:2008) Пластмассы. Методы определения водопоглощения ГОСТ 6433.2—71 Материалы электроизоляционные твердые. Методы определения электрическо­

го сопротивления при постоянном напряженииГОСТ 6433.3—71 Материалы электроизоляционные твердые. Методы определения электриче­

ской прочности при переменном (частоты 50 Гц) и постоянном напряженииГОСТ 11262—2017 (ISO 527-2:2012) Пластмассы. Метод испытания на растяжение ГОСТ 11645—73 Пластмассы. Метод определения показателя текучести расплава термопластов ГОСТ 12015—66 Пластмассы. Изготовление образцов для испытания из реактолластов. Об­

щие требованияГОСТ 12019—66 Пластмассы. Изготовление образцов для испытания из термопластов. Об­

щие требованияГОСТ 12021—84 Пластмассы и эбонит. Метод определения температуры изгиба под нагрузкой ГОСТ 12423—2013 (ISO 291:2008) Пластмассы. Условия кондиционирования и испытания образ­

цов (проб)ГОСТ 15088—2014 (ISO 306:2004) Пластмассы. Метод определения температуры размягчения

термопластов по ВикаГОСТ 18197—2014 (ISO 899-1:2003) Пластмассы. Метод определения ползучести при растяжении ГОСТ 21793—76 Пластмассы. Метод определения кислородного индекса

Издание официальное

1

ГОСТ 34367.1—2017

ГОСТ 22372—77 Материалы диэлектрические. Методы определения диэлектрической проницае­мости и тангенса угла диэлектрических потерь в диапазоне частот от 100 до 5 • 10 в ст. 6 Гц

ГОСТ 26277—84 Пластмассы. Общие требования к изготовлению образцов способом механиче­ской обработки

ГОСТ 27473— 87 Материалы электроизоляционные твердые. Метод определения сравнительного и контрольного индексов трекингостойкости во влажной среде

ГОСТ 32618.2—2014 (ISO 11359-2:1999) Пластмассы. Термомеханический анализ (ТМА). Часть 2. Определение коэффициента линейного теплового расширения и температуры стеклования

ГОСТ 32657—2014 (ISO 75-1:2004, ISO 75-3:2004) Композиты полимерные. Методы испытаний. Определение температуры изгиба под нагрузкой

ГОСТ 33693—2015 (ISO 20753:2008) Пластмассы. Образцы для испытания ГОСТ 34163.1—2017 (ISO 6603-1:2000) Пластмассы. Определение поведения жестких пласт­

масс при пробое под воздействием удара. Часть 1. Неинструмвнтальный методГОСТ 34163.2—2017 (ISO 6603-2:2000) Пластмассы. Определение поведения жестких пластмасс

при пробое под воздействием удара. Часть 2. Инструментальный методГОСТ 34206—2017 (ISO 2577:2007) Пластмассы. Метод определения усадки термореактивных

материаловГОСТ 34250—2017 (ISO 8256:2004) Пластмассы. Метод определения прочности при ударном рас­

тяженииГОСТ 34370—2017 (ISO 527-1:2012) Пластмассы. Определение механических свойств при рас­

тяжении. Общие принципы

П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам еже­месячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен­ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:3.1 данные, определяемые одним значением (одноточечные данные) (single-point data):

Данные, характеризующие такие свойства пластмасс, которые могут быть описаны одним значе­нием.

4 Изготовление и кондиционирование образцов

4.1 Образцы изготовляют по ГОСТ 12015 и ГОСТ 12019. Метод и режимы формования образ­цов зависят от формуемого материала. Для подготовки образцов, свойства которых определяют с ис­пользованием настоящего стандарта, используют условия, указанные в нормативном документе или технической документации на материал или рекомендуемые производителем.

Если условия формования не указаны, значения показателей, приведенных в таблице 1, записы­вают с использованием одноточечных данных для этого материала. Если образцы изготавливают меха­нической обработкой из листов, механическую обработку проводят по ГОСТ 26277. Размеры образцов для испытаний должны соответствовать размерам, указанным в таблице 2 для соответствующих об­разцов.

4.2 Образцы, свойства которых не зависят от содержания абсорбированной влаги, кондицио­нируют при температуре (23 ± 2) еС и относительной влажности (50 ± 10) % по ГОСТ 12423 не менее 88 ч, если иное не установлено в нормативном документе или технической документации на ма­териал.

2

ГОСТ 34367.1—2017

Для образцов, свойства которых зависят от содержания абсорбированной влаги, данные пред­ставляют для сухого состояния и состояния равновесного насыщения влагой при температуре 23 °С и относительной влажности 50 %. за исключением следующих свойств:

- реологические свойства — только для высушенного состояния;- модуль ползучести (показатели 2.8 и 2.9 таблицы 2) — только при относительной влажности 50 %;- термические свойства — только для сухого состояния.Удельное поверхностное сопротивление и сравнительный индекс трекингостойкости — только

при относительной влажности 50 %.Образцы, свойства которых зависят от содержания абсорбированной влаги, кондиционируют до

сухого состояния или до состояния равновесного насыщения влагой при относительной влажности 50 % в соответствии с нормативным документом или технической документацией на материал. По­сле завершения кондиционирования до начала испытаний все испытуемые образцы выдерживают при температуре (23 ± 2) °С в течение не менее 16 ч. Условия хранения должны обеспечивать постоянство содержания влаги, достигнутое в выбранных условиях кондиционирования образцов.

Т а б л и ц а 1 — Параметры формования

Тип литьевого материала Метод и нормативный документ (если применимо) Параметр литья

Термопласт Литье под давлением по ГОСТ 12019 Температура расплава Температура литьевой формы Давление впрыска Давление при выдержке

Прямое прессование по ГОСТ 12019 Температура прессования Время выдержки Скорость охлаждения Температура извлечения из формы

Реактопласт Литье под давлением по нормативному документу или технической документации

Температура впрыска Температура литьевой формы Скорость впрыска Время отверждения

Прямое прессование по ГОСТ 12015 Температура пресс-формы Давление в пресс-форме Время отверждения

5 Требования к методам испытаний

Для определения показателей используют методы испытаний и условия испытаний, указанные в таблице 2.

6 Представление результатов

6.1 Представление данных, определяемых одним значением. — в соответствии с таблицей 2. Данные должны сопровождаться информацией о материале и информацией, указанной в разделе 4 (при необходимости). Также указывают, испытывались сухие образцы или образцы, кондиционирован­ные до достижения равновесного насыщения влагой при относительной влажности 50 % и температуре 23 °С. или что свойства образцов не зависят от содержания влаги.

6.2 Минимальное количество образцов для испытаний должно соответствовать количеству, ука­занному для каждого показателя в нормативном документе на соответствующий метод испытания. Среднеарифметическое значение каждого показателя (или центральное значение, если это указано в нормативном документе на метод испытания) записывают в графу «Значение».

П р и м е ч а н и е — Чтобы значение, полученное для каждого показателя, было максимально представи­тельным. рекомендуют готовить образцы для испытаний не менее чем из трех проб материала, отобранных на производстве за максимальный период времени.

3

Та

б л

и ца

2 —

Усл

овия

исп

ыта

ний

и ф

орм

ат п

редс

тавл

ения

дан

ных,

опр

едел

яем

ых

одни

м з

наче

нием

ГОСТ 34367.1—2017

4

1> С

м.

[11.

Про

долж

ение

таб

лиц

ы 2

ГОСТ 34367.1—2017

VXX1 я5 п

* i(й о3 5О X

StX

Ско

рост

ь ис

пыта

ния

2 м

м/м

ин.

Доп

олни

тел

ьная

инф

орм

ация

дл

я хр

упки

х м

атер

иал

ов (

см. п

рим

ечан

ие 9

)

Уда

р в

ребр

оТ

акж

е ук

азы

ваю

т ти

п ра

зруш

ения

(с

м. п

рим

ечан

ие 1

0) 1

Ско

рост

ь б

ойк

а —

4.4

Mfc

.Д

иам

етр

бой

ка —

20

мм

. С

маз

ать

боек

(с

м.

прим

ечан

ие 1

1).

Над

ежно

заж

имаю

т об

разе

ц д

ля

пред

отвр

а­щ

ения

лю

бых

смещ

е­ни

й в

плос

кост

и

1а<0гя§2 2§Qа80 с ф

а

1

1сово

а

2

ф

Р5a£

Рег

истр

ирую

т те

мпе

рату

ру п

ика

плав

­ле

ния.

Исп

ольз

уют

скор

ость

изм

енен

ия

тем

пера

туры

10

'С/м

ин

(см

. пр

имеч

а­н

ие

^)

Рег

истр

ирую

т те

мпе

рату

ру с

редн

ей

точк

и пе

рехо

да. И

спол

ьзов

ать

скор

ость

из

мен

ения

тем

пера

туры

10

*С/м

ин

(см

. при

меч

ание

12)

i g

§ !

S i

х <Ь ф а х с тоС г У 3

к Q 5 I g >,

ш ш

3 1X о х а5 |Ш п

ё2 1

гi

I «1 $>

9 »Д 1

п ¥g aг» '£ |0 VС Я1 я *“ Э

ч $

< 5 1 *

| Н® 3

ч 2X Ч

< 5 5

" 1

П | >

1 1 1 1 S

| 1 | § "

■ M i i s i

ч

счX

осоX

§

8

Ь 1 £

I 5©

4Е

н

| 1X

соS’ Г

N-3

0я

1

т-чсо

I

с1

с1

о8ч

ф£

g s

i §

| iиГ # тас of та2 и? u f К£ К *

1Ф

1«с

<8XЙXXаX5

6 л

11

&с

ф

i f

* 5

I I

l l

Ю0 X &

1

5 «

I1 ®

<0 « £ а

100X1

2

1 1

I IS 5 а §<0 и£ а

я _

§ 1

I I>> оа §

I II §

и

I I

5 8

и

1 1 1 1 1 : а

I I I

кX

5ста

1а22

£

§

1сSБта1a22

|2

2оCN cvi

СЧY-pi

сот—сч

ч*—ы

Юсч

СО

счсо со

pj<0

5

Про

долж

ение

таб

лиц

ы 2

ГОСТ 34367.1—2017

6

2| С

м.

[2]

и [3

1.

Про

долж

ение

таб

лиц

ы 2

ГОСТ 34367.1—2017

7

Ско

нчан

ие т

абли

цы 2

ГОСТ 34367.1—2017

8

ГОСТ 34367.1—2017

Рисунок 1 — Определение предела текучести при растяжении ор1, относительного удлинения при пределе текучести грР разрушающего напряжения при растяжении относительного удлинения

при разрыве Ерр, номинального относительного удлинения при разрыве и растяпывающего напряжения при 50%-ном относительном удлинении оьи по кривым «напряжения — деформации»

Т а б л и ц а 3

Тип кривой «напряжение — Свойство Скорость испытания.деформация»

V Грт ги> “ so °и> г ррмм/ыих

а — — — — т т 5

Ь т т т — — — 50

с т т т или > 50 — — — 50

d — — — — т т 50

в — — — т — т или > 50 50

П р и м е ч а н и е — В таблице показано, какие измерения (указаны литерой т) регистрируют в таблице 2 и какие скорости измерения используются для различных типов кривых «напряжение — деформация», показан­ных на рисунке 1. Модуль упругости, полученный при скорости испытания 1 мм/мин. регистрируют при любом поведении образца.

9

ГОСТ 34367.1—2017

Приложение ДА (обязательное)

Определение температуры стеклования методом дифференциальной сканирующей калориметрии1)

ДА.1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает метод определения характеристических температур стеклования

аморфных и полукристаллических полимеров.Предупреждение — Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных

материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте кв предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответствен­ность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

ДА.2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:ГОСТ 9293— 74 (ИСО 2435:73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам еже­месячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен­ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

ДА.З Термины и определенияВ настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:ДА.3.1 стеклование: Обратимые изменения в аморфном полимере или на аморфных участках частично

кристаллического полимера из вязкого или высокоэластического состояния в твердое и относительно хрупкое со­стояние или. наоборот, в вязкое или высокоэластическое из твердого и хрупкого состояния.

ДА.3.2 температура стеклования Тд: Температура, соответствующая середине диапазона температур, в котором происходит стеклование.

П р и м е ч а н и е — Установленная температура стеклования гложет варьироваться в зависимости от кон­кретных свойств, метода и условий, выбранных для измерения этой температуры.

ДА.3.3 характеристические температуры стеклования:ДА.3.3.1 экстраполированная температура начала стеклования Tclg: Температура, соответствующая

точке на кривой ДСК. 8 которой экстраполированная исходная базовая линия низкотемпературной стороны кривой пересекается с касательной к кривой в точке перегиба (рисунок ДА.1).

ДА.3.3.2 экстраполированная температура конца стеклования Tefg: Температура, соответствующая точ­ке на кривой ДСК. в которой экстраполированная исходная базовая линия высокотемпературной стороны кривой пересекается с касательной к кривой в точке перегиба (рисунок ДА.1).

Тамгтярвтурк-------------#► Тмпвратуре-------------а*

Рисунок ДА.1 — Пример определения температуры стеклования по кривой ДСК

’ ) Данный метод соответствует ГОСТ Р 55135—2012 (ИСО 11357-2:1999) «Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 2. Определение температуры стеклования».

10

ГОСТ 34367.1—2017

ДА.3.3.3 температура в средней точке 7 ^ : Температура, соответствующая точке на кривой ДСК. в которой кривая пересекается линией, равноудаленной от двух экстраполированных базовых линий (рисунок ДА.1).

ДА.4 Сущность методаДА.4.1 Общие положенияИзмеряют изменение теплового потока как функцию температуры, а характеристические температуры сте­

клования определяют по полученной кривой.Используют два типа приборов ДСК:- ДСК по тепловому потоку;- ДСК с компенсацией мощности.ДА.4.2 ДСК по тепловому потокуИспытуемый образец и эталонный тигель или эталонный образец с помощью общего нагревателя подверга­

ют воздействию одной и той же температурной программы. Разность температур между испытуемым образцом и эталонным тиглем или эталонным образцом ДТ возникает вследствие их разных теплоемкостей. Из этой разности температур определяют разницу тепловых потоков между испытуемым образцом и эталонным тиглем или эталон­ным образцом, которую регистрируют в зависимости от температуры эталонного тигля или эталонного образца или в зависимости от времени.

Схема прибора ДСК по тепловому потоку приведена на рисунке ДА.2.

1 — испы туемы й образец: 2 — эталонный тигель или эталонный образец: 3 — термопары . 4 — общ ий нагреватель: 5 — изм ерительны й контур для TipC(iman, ТГ({ и ЛГ; б — печь;

Тц — температура испы туемого образца Г— м а м я ,

— температура эталонного тигля или эталонного образца Тго(. Д Т — разница температур испы туемого образца

и эталонного тигля или эталонного образца

Рисунок ДА.2 — Схема прибора ДСК по тепловому потоку

ДА.4.3 ДСК с компенсацией мощностиВ ДСК с компенсацией мощности используют индивидуальные нагреватели для испытуемого образца и эта­

лонного тигля или эталонного образца.Разность мощности, требуемую для поддержания одинаковой температуры испытуемого образца и эталон­

ного тигля или эталонного образца, регистрируют в зависимости от времени, причем испытуемый образец и эта­лонный тигель или эталонный образец подвергают воздействию одной и той же температурной программы.

Схема прибора ДСК с компенсацией мощности приведена на рисунке ДА.З.

1 — полож ение испы туемого образца: 2 — положение эталонного тигля или эталонного образца. 3 — термометры.

4 — индивидуальны е нагреватели; 5 — изм ерительны й контур

для Гч>«сгпсп и ГгИ и е — устройство для компенсации мощ ности: 7 — теплоотводящ ее устройство: 7 , — температура вблизи образца 7spec(men; 7В — температура эталонного тигля

или эталонного образца т г«г

Рисунок ДА.З — Схема прибора ДСК с компенсацией мощности

11

ГОСТ 34367.1—2017

Для изопериболических приборов ДСК с компенсацией мощности температуру, окружающую измерительную ячейку (например, температуру теплоотводящего устройства), поддерживают постоянной.

ДА.5 Аппаратура и материалыДА.5.1 Прибор ДСК. основными свойствами которого являются:a) симметричное устройство держателя тиглей для испытуемого образца, эталонного тигля или эталонного

образца;b) обеспечение постоянных скоростей нагрева и охлаждения, пригодных для предполагаемых измерений:c) поддержание постоянной температуры испытания с погрешностью не более ± 0.3 К в течение не менее

60 мин;d) возможность ступенчатого нагрева и охлаждения.

П р и м е ч а н и е — Обычно это достигается сочетанием линейного нагрева или охлаждения с режимом под­держания постоянной температуры:

e) поддержание постоянной скорости продувки газом, контролируемой с точностью ± 10 % (например, в ин­тервале от 10 до 100 см3/мин).

П р и м е ч а н и е — Фактическая скорость газа зависит от конструкции используемого прибора:

f) температурный интервал измерений, соответствующий требованиям эксперимента:д) диапазон теплового потока не менее ± 100 мВт:h) записывающее устройство, автоматически регистрирующее в виде кривой изменение теплового потока в

зависимости от температуры и времени.i) измерение температуры с разрешением не менее ± 0.1 К и точностью не менее ± 0.5 К;j) измерение времени с разрешением не менее ± 0.5 с и точностью не менее ± 1 с;k) измерение теплового потока с разрешением не менее ± 0.5 мкВт и точностью не менее ± 2 мкВт.ДА.5.2 Тигли для испытуемых образцов и эталонного образца. Тигли должны быть одного и того же типа и

размера, изготовлены из одного и того же материала и иметь близкие значения массы. В процессе измерений тигли должны быть физически и химически инертны к испытуемому образцу, эталонным материалам и газу для продувки (см. ДА.15 и ДА.16).

П р и м е ч а н и е — Зная удельную теплоемкость материала тиглей, в случае необходимости можно арифме­тически корректировать небольшие различия в массе тиглей.

Предпочтительно использовать тигли из материала с высокой теплопроводностью, например из алюминия. Чтобы избежать изменения давления во время измерений и обеспечить газообмен с окружающей средой, предпо­чтительно использовать вентилируемые тигли. Однако для специальных целей могут потребоваться тигли с крыш­ками (герметично закрытые тигли), которые должны выдерживать избыточное давление, которое может возникнуть в процессе измерения.

При использовании таких тиглей высокого давления или стеклянных тиглей следует учитывать их относи­тельно высокую массу и низкую теплоемкость. Может потребоваться повторная калибровка прибора.

П р и м е ч а н и е — При использовании тиглей высокого давления или герметично закрытых тиглей измере­ния не всегда проводят при постоянном давлении. Следовательно, может не выполняться требование о постоян­ном давлении при измерении энтальпии или удельной теплоемкости.

ДА. 5.3 Весы лабораторные с ценой деления 0,01 мг.ДА.5.4 Эталонные материалы, охватывающие интересующий температурный интервал, предпочтительно из

списка рекомендуемых материалов приложения В.ДА.5.5 Газ для продувки — предпочтительно сухой инертный газ или азот чистотой не менее 99,99 %, ис­

пользуемый для того, чтобы не допустить окислительной или гидролитической деструкции образца в процессе испытания.

Для исследования химических реакций, включая окисление, может потребоваться специальный реакцион­носпособный газ.

Если вместо баллонного газа для продувки и контроля атмосферы в процессе испытания используют газ, полученный с помощью газового генератора, то рекомендуется установка соответствующей системы осушки и фильтрации.

Рекомендуется применять азот по ГОСТ 9293 повышенной чистоты, допускается применение технического азота по ГОСТ 9293 с применением осушителя, рекомендованного изготовителем прибора.

ДА.6 Образцы для испытанияИспытуемый образец гложет быть как в жидком, так и в твердом состоянии. Допускается любая форма твер­

дого образца, которую можно поместить в тигель (например, порошок, таблетки, гранулы, волокна). Образцы также могут быть отрезаны от фрагментов пробы большего размера. Отбор проб следует осуществлять в соответствии с нормативным документом или техническим документом на материал или способом, согласованным между заинте-

12

ГОСТ 34367.1—2017

ресованными сторонами. Испытуемый образец должен быть представительным для исследуемой пробы, готовят его и обращаются с ним с осторожностью. Особое внимание следует обратить на то. чтобы избежать загрязнения испытуемого образца. Если образец отрезают от фрагментов пробы большего размера, следует избегать его на­гревания. ориентации полимера или других воздействий, которые могут изменить свойства образца. Следует избе­гать дробления, которое может вызвать нагревание или переориентацию, вследствие чего изменить термическую предысторию пробы. Способ отбора проб и подготовки образца приводят в протоколе испытаний.

Если используют герметичные тигли или тигли с крышкой, испытуемый образец не должен вызывать дефор­мацию дна тигля. Между испытуемым образцом и тиглем, как и между тиглем и держателем тигля, должен быть хороший тепловой контакт. Рекомендуемая масса образца для испытания — от 2.00 до 40.00 мг.

П р и м е ч а н и е — Неправильная подготовка образца может повлиять на свойства испытуемого полимера. Дополнительная информация приведена в ДА. 16.

ДА.7 Условия проведения испытанияВ измерительной ячейке следует поддерживать атмосферу, соответствующую предстоящему испытанию.При отсутствии специальных требований для некоторых видов испытаний для обеспечения воспроизводи­

мости всех измерений и калибровочных процедур рекомендуется использовать закрытые вентилируемые тигли, изготовленные предпочтительно из алюминия.

Рекомендуется, чтобы оборудование было защищено от сквозняков, прямых солнечных лучей и резких из­менений температуры, давления и напряжения.

ДА.7.1 Кондиционирование образцов для испытанияПеред измерениями испытуемые образцы кондиционируют в соответствии с нормативным или техническим

документом на материал или способом, согласованным между заинтересованными сторонами.Если нет других указаний, то до начала измерений образцы высушивают до постоянной массы. При этом ус­

ловия сушки следует выбирать так. чтобы исключить старение или изменение степени кристалличности образцов.

П р и м е ч а н и е — В зависимости от типа материала и его термической предыстории способы подготовки и кондиционирования пробы и испытуемых образцов могут значительно повлиять на результаты испытания.

ДА.8 КалибровкаДА.8.1 Общие положенияПеред вводом в эксплуатацию нового прибора или после замены или модификации его основных частей, а

также после очистки измерительной ячейки нагреванием при повышенной температуре прибор ДСК следует отка­либровать хотя бы по температуре и теплоте. Для измерения теплоемкости может потребоваться дополнительная калибровка по тепловому потоку. Повторную калибровку прибора следует выполнять регулярно через определен­ные интервалы времени, например если прибор применяют для контроля качества продукции.

П р и м е ч а н и е — Часто процедура калибровки предусмотрена программным обеспечением прибора и та­ким образом частично автоматизирована.

Повторную калибровку прибора необходимо проводить каждый раз после существенного изменения условий испытания. При необходимости можно проводить более частую калибровку.

На калибровку влияют:- тип используемого прибора ДСК и стабильность его параметров;- скорость нагревания и охлаждения;- тип используемой системы охлаждения;- тип таза для продувки и его скорость;- тип используемых тиглей, их размеры и положение в держателе тиглей;- положение испытуемого образца в тигле;- масса и размер частиц испытуемого образца;- термический контакт между тиглем для образца и держателем тигля.В связи с этим рекомендуется указывать фактические условия, при которых будут проводиться испытания,

настолько точно, насколько это возможно, и выполнять калибровку при тех же условиях. Компьютеризированные приборы ДСК могут проводить автоматическую коррекцию некоторых факторов, приводящих к ошибкам.

Калибровку проводят с использованием таких же тиглей, из такого же материала, как и при последующих измерениях. Продувку осуществляют тем же газом и с той же скоростью.

Для предотвращения взаимодействия между эталонными материалами и тиглями эталонные материалы на­гревают до температуры, превышающей температуру перехода на 10— 15 'С .

Сразу после проведения измерения образцы желательно охладить ниже температуры перехода, чтобы вер­нуть их в первоначальное состояние.

Для обычных измерений достаточно использовать методы калибровки, установленные в ДА 8.2—8.5. Для бопее точных измерений можно использовать методы калибровки, установленные в приложениях, приведенных в ДА.15 и ДА.16.

13

ГОСТ 34367.1—2017

ДА.8.2 Эталонные материалыДля осуществления калибровок рекомендуется использовать сертифицированные эталонные материалы.

Используемые при калибровках значения температуры Ты- теплоты превращения Л С ^ и удельной теплоемкости ср са) должны совпадать со значениями, указанными в прилагаемом к эталонному материалу сертификате.

При отсутствии сертифицированных характеристик следует использовать значения, указанные в таб­лицах ДА.1—ДА.З. Дополнительно для калибровки используют материалы с известными теплофизическими свойствами. Эталонные материалы не должны взаимодействовать с материалом тиглей и газом для продувки (см. ДА. 16).

При проведении калибровки каждый раз используют новый эталонный образец. Оксидную пленку с поверх­ности эталонного материала удаляют, делая, например, свежий разрез. Для улучшения повторяемости результатов желательно, чтобы эталонный материал занимал в тигле одно и то же положение.

Во избежание недостоверных результатов или повреждения держателя тиглей следует использовать такое сочетание эталонного материала и материала тигля, которое не оказывает влияния на температуру плавления (см. ДА.15). Не следует использовать сочетания, которые могут приводить к растворению материала тигля.

ДА.8.3 Калибровка по температуреДА.8.3.1 Общие положенияКалибровка заключается в установлении связи между температурой, измеряемой прибором. 7lneas, и темпе­

ратурой перехода эталонного материала 7"cal: = 7meas + &Tm<r где Д7ССГГ— температурная поправка.Эталонные материалы, не указанные в ДА.15. можно использовать с целью калибровки только для перехо­

дов первого порядка, например плавления чистых веществ.

П р и м е ч а н и е — Информация о температурах переходов содержится в сертификатах, прилагаемых к эта­лонным материалам, а также в авторитетных литературных источниках.

С помощью эталонных материалов, перечисленных в ДА.15. калибровка по температуре может быть вы­полнена только в режиме нагревания. Однако должным образом калиброванные приборы, дающие надежные ре­зультаты в режиме нагревания, могут не давать таких же результатов в режиме охлаждения из-за возникающего переохлаждения вещества во время рассматриваемого перехода. Совпадение температурной шкалы при нагре­вании и охлаждении может быть проверено с помощью веществ, которые не переохлаждаются, например жидких кристаллов.

ДА.8.3.2 Методика проведения калибровкиВ данной методике описаны минимальные требования к проведению калибровки по температуре.Выбирают не менее двух эталонных материалов, соответствующих требуемому диапазону температур, и

взвешивают их в алюминиевых тиглях, желательно с оксидированной поверхностью.После плавления и рекристаллизации каждого эталонного образца проводят нагрев, регистрируя пик плав­

ления. Охлаждение и нагрев проводят со скоростью, которая будет использована в последующих измерениях.Для каждого измеренного пика плавления определяют экстраполированную температуру начала пика 7^, т ,

используя интерполированную условную базовую линию, проведенную между началом и окончанием пика.Вычитают экстраполированную температуру начала пика 7J, m из истинной температуры перехода Т'а1 для

каждого эталонного материала г, получают температурную поправку Л Tmtr

(ДА.1)

Затем корректируют температурную шкалу прибора, используя линейную интерполяцию температурной поправки в пределах температурного диапазона, покрываемого эталонными материалами, в соответствии с формулой

Д7со,г<7) = Д 7 ^ „ .(A 7 /w - A 7 ^ rf) T ~ 7̂ il , (ДА.2)'c a l — 'c a l

где Д7С’0,Г, Д 7 Д „ — температурные поправки для двух эталонных материалов:Д 7^,. Д 7Д, — истинные значения температур перехода двух эталонных материалов.

Чтобы свести к минимуму ошибки, вызванные отклонением от линейной зависимости температурной по­правки от температуры, рекомендуется уменьшить диапазон температур, покрываемый двумя эталонными матери­алами. Для больших диапазонов температуры следует использовать более двух эталонных материалов.

П р и м е ч а н и я1 При использовании более двух эталонных материалов может потребоваться полиноминальная

интерполяция.2 В некоторых приборах возможна автоматическая коррекция температуры.

Данный способ калибровки зависит от скорости нагревания и должен выполняться для каждой скорости нагревания.

14

ГОСТ 34367.1—2017

ДА.8.3.3 Точность калибровкиТочность данной калибровки может быть лучше ± 0.8 К при условии, что разность температур плавления

эталонных материалов не превышает 50 К и зависимость Гетгг от Т линейна. При большей разности температур и значительных отклонениях от линейности точность калибровки ухудшается.

Более точный способ калибровки по температуре, учитывающий влияние скорости нагрева, приведен в ДА. 14.

ДА.8.4 Калибровка по теплотеДА.8.4.1 Общие положения

Данная калибровка устанавливает соотношение между измеренной прибором теплотой ДОп)

пропорциональной площади, ограниченной ДСКч<ривой и условной базовой линией, и истинной теплотой О,.. поглощенной или выделенной образцом в результате какого-либо превращения, устанавливая равенство ДОгг= К (Т)ДОт , в котором Kq( 7) — калибровочный коэффициент, зависящий от температуры.

Для эталонных материалов ЛС?^ = Л О ^.ДА.8.4.2 Методика проведения калибровкиВ данной методике описаны минимальные требования к процедуре проведения калибровки по теплоте.При калибровке по теплоте проводят такие же измерения, как и при калибровке по температуре.Нагревание проводят для одного материала, предпочтительно индия. Проводят линейную условную базовую

линию (см. рисунок ДА.1) и по площади между кривой ДСК и условной базовой линией вычисляют удельную тепло­ту плавления по формуле

ДО.U = I —m J d r

J_ 60 V d(AO>d r m p J dl

(ДА.З)

где Дqm — удельное изменение теплоты плавления; m — масса эталонного образца; р — скорость нагревания;

-—— — разница тепловых потоков между кривой ДСК и условной базовой линией:d i

Т — температура эталонного образца.Калибровочный коэффициент К0 получают делением истинной удельной теплоты превращения эталонного

материала Д н а измеренную удельную теплоту превращения Aqm

к 0 = Aqcal/Agm. (ДА.4)

ДА.8.4.3 Точность калибровкиТочность данного метода при использовании индия может быть не более ± 2,5 %. Калибровочный коэффи­

циент зависит от массы и теплопроводности образца, от скорости нагрева, формы пика плавления и температуры, поэтому возможно ухудшение точности до ± 10 % и болев.

Более точный способ калибровки по теплоте приведен в ДА.14.ДА.8.5 Калибровка по тепловому потокуДА.8.5.1 Общие положенияДанная калибровка устанавливает соотношение между измеренным прибором тепловым потоком (dAOi’d/>m

и истинным тепловым потоком (dQ/df)fr т. е. теплотой, поглощаемой образцом с теплоемкостью ср при скорости нагрева (S и массе образца гг

с Вт(dQ /dO „ (ДА.5)

во

При калибровке устанавливают соотношение (dQ/d<)f(. = K|dCVd|)(7) • (dQi'd/)^. в котором K(dGW<|( Т) — завися­щий от температуры калибровочный коэффициент.

Калибровку по тепловому потоку выполняют для измерения удельной теплоемкости и изменения удельной теплоемкости при температуре стеклования Т .̂

Для эталонных материалов — (dG 'd/)^3 (dQ/df),^-ДА.8.5.2 Методика проведения калибровкиКалибровку по тепловому потоку можно выполнять с помощью корунда (синтетического сапфира) или друго­

го материала, для которого имеются надежные данные о теплоемкости в исследуемом температурном диапазоне. Теплоемкость сапфира приведена в ДА. 15.

15

ГОСТ 34367.1—2017

А - начальная изотермическая стадия. 5 — конечная изотермическая стадия; 6 — направление эндотермического эф ф екта;

Г — температура; d O i'd t— тепловой поток; / —■ время

Рисунок ДА.4 — Кривые ДСК для калибровки по тепловому потоку

Массу эталонного образца следует выбирать таким образом, чтобы его теплоемкость была близка к тепло­емкости испытуемого образца. Используют тигли такого же типа и такой же массы, как для измерений с пустыми тиглями и с эталонными образцами.

Проводить испытания эталонных образцов и пустых тиглей следует по одной и той же температурной про­грамме, включающей три стадии (рисунок ДА.5):

- начальную изотермическую стадию для испытаний эталонного образца (dQ /d f)^^ ,, и опыта с пустыми тиглями (dO /dO ^

- стадию динамического нагревания (оптимальная скорость нагрева — 10 К/мин, продолжительность — 10—30 мин) для испытаний эталонного образца (dQ'dl)5 и опыта с пустыми тиглями (dQ/df)u;

- конечную изотермическую стадию для испытаний эталонного образца (dO/d()*50 ̂ и опыта с пустыми ти­глями (d0/d/)°5oeM.

Изотермические стадии должны быть достаточно продолжительными (от 2 до 5 мин), чтобы обеспечить до­стижение квазистационарного состояния.

В квазистационарном динамическом интервале соответствующие значения тепловых потоков, измеренные для эталонного образца и пустого тигля, оценивают в соответствии с формулой (ДА.6) и отслеживают в зависимо­сти от температуры для получения калибровочной фунхции К.^ ^ ( 7 }

где с£а1. сСр — теплоемкость эталонного материала и материала тигля; р — скорость нагревания;

/77,2,1, ms, тг — масса эталонного образца, масса тигля для образца и масса эталонного тигля соответственно.

16

ГОСТ 34367.1—2017

Из рисунка ДА.5 следует, что формулу (ДА.6) можно упростить следующим образом:

c ^ T JJV i* , • с ° ( Т Щ т -я » )

W Г)= (ДА'7)ДА.9 Проведение испытаний

ДА.9.1 Установка параметров прибораДА.9.1.1 ВключениеДля выхода прибора ДСК на режим его включают не менее чем за 1 ч до проведения калибровки или

испытаний.ДА.9.1.2 Газ для продувкиЕсли нет других указаний, измерения выполняют с продувкой прибора инертным газом (гелием или аргоном)

или азотом. Калибровку прибора проводят с использованием того же газа, что и при последующих измерениях.ДА.9.1.3 Условия проведения испытанийУсловия проведения испытаний (например, скорость нагревания, масса испытуемого образца) зависят от

типа исследуемого термического эффекта и описаны в соответствующих нормативных документах на кон­кретные методы. Могут быть использованы и другие условия испытаний, указанные в соответствующих норма­тивных или технических документах на материал или согласованные с заинтересованными сторонами.

ДА.9.1.4 Построение базовой линииПустые тигли одинаковой номинальной массы помещают в держатели тиглей для испытуемого образца и

эталонного тигля. Задают условия проведения испытаний, которые будут использованы при фактических испыта­ниях. Зарегистрированная кривая ДСК (например, базовая линия прибора) должна быть близка к прямой линии в заданном интервале температур. Если наблюдается значительная кривизна базовой линии, проверяют чистоту держателя тиглей.

П р и м е ч а н и е — Для компьютеризированных приборов остаточная кривизна может быть исправлена вы­читанием из кривой ДСК базовой линии прибора.

Если не удается получить достаточно прямую линию, регистрируют кривую ДСК. предварительно убедив­шись в ее воспроизводимости.

Используют такую же скорость газа для продувки, что и при калибровке прибора. Любое изменение скоро­сти потока газа или типа газа требует повторной калибровки. Обычно применяют азот по ГОСТ 9293 повышенной чистоты, допускается применение технического азота по ГОСТ 9293 с применением осушителя, рекомендованного изготовителем прибора. Скорость потока — (50 ± 5) см3/мин.

По согласованию между заинтересованными сторонами можно применять другие инертные газы и другие скорости потока.

Чувствительность регулируют таким образом, чтобы разность высот вертикалей, проходящих через пере­ходную зону (ступень) на кривой, составляла не менее 10 % полной шкалы регистрирующего устройства (совре­менные приборы не требуют подобной регулировки).

ДА.9.2 Загрузка испытуемых образцов в тиглиЗагрузка испытательных образцов в тигли — в соответствии с ДА.9.2.ДА.9.2.1 Общие положенияОбразцы следует брать пинцетом или руками в перчатках.ДА.9.2.2 Выбор тиглейИспользуют только чистые тигли соответствующего объема из пригодного для предстоящих измерений

материала.Кроме некоторых особых испытаний для получения количественных данных чаще всего используют закры­

тые вентилируемые тигли, обеспечивающие достаточный контакт с продуваемым газом. В процессе загрузки и закрытия следует исключить деформирование тиглей, а также обеспечить хороший контакт между образцом и держателем тиглей.

Используют два тигля: один — для испытуемого образца и другой (обычно пустой) — в качестве эталонного.ДА.9.2.3 Взвешивание тигля для образцаТигель для испытуемого образца взвешивают с крышкой, результат взвешивания, мг. записывают с точно­

стью до второго десятичного знака.ДА.9.2.4 Загрузка испытуемого образцаИспытуемый образец помещают в тигель для образца. Масса образца зависит от того, какой тепловой эф­

фект предполагается измерять, и установлена в нормативных документах или технической документации на кон­кретные методы испытания.

П р и м е ч а н и е — При исследовании превращений и реакций наполненных или армированных материалов за массу образца принимают массу полимерной фракции, приводящей к этим тепловым эффектам.

При необходимости для получения представительного испытуемого образца пробу материала гомогенизируют.

17

ГОСТ 34367.1—2017

ДА.9.2.5 Определение массы испытуемого образцаВзвешивают тигель с образцом и по разности масс тигля с образцом и пустого тигля, определенной по 9.2.3.

вычисляют массу образца.Если испытуемый образец содержит летучие продукты, их следует удалить соответствующим кондициониро­

ванием. однако кондиционирование может изменить образец вследствие химических реакций, старения, измене­ния структуры или степени кристалличности. Если летучие продукты являются важной составной частью испытуе­мого образца, следует использовать газонепроницаемые, герметичные тигли или прибор ДСК высокого давления.

Если нет иных указаний в нормативном документе или технической документации на материал, используют навеску массой от 5 до 20 мг. В случав больших или меньших твплот перехода используют навески массой менее 5 мг и более 10 мг.

ДА.9.3 Установка тиглейДля предотвращения конденсации влаги снаружи или внутри тиглей тигли устанавливают в измерительную

ячейку при температуре окружающей среды или незначительно более высокой температуре, но не более 50 ’ С. Если тигли не загружают автоматически, то используют пинцет или другой подходящий инструмент, проверяя, име­ется пи достаточный контакт между тиглями и держателями тиглей. Прикасаться к тиглям следует только пинцетом или руками в перчатках. После загрузки тиглей измерительную ячейку закрывают.

Испытуемый образец взвешивают с точностью до 0.1 мг. Если нет иных указаний в нормативном документе или техническом документе на материал, используют навеску массой от 5 до 20 мг. Для полукристаллических по­лимеров используют навеску массой от 10 до 20 мг.

Дно тиглей должно быть плоским. Для получения достоверных данных необходимо обеспечить хороший контакт между образцом и дном тигля, а также тиглем и держателем тигля.

Испытуемый материал или тигель следует брать пинцетом или руками в перчатках.ДА.9.4 Температурная программаДА.9.4.1 Перед началом цикла нагрева проводят предварительную продувку измерительной ячейки азотом

в течение 5 мин.ДА.9.4.2 Осуществляют и регистрируют предварительный цикл нагрева со скоростью 20 "С/мин. нагревая

измерительную ячейку до температуры, достаточно высокой, чтобы аннулировать «тепловую предысторию» ис­пытуемого материала.

На результат измерения значительное влияние оказывает «тепловая предыстория» и структура испытуемого образца, поэтому важно, чтобы был проведен цикл предварительного нагрева, а измерения — в процессе скани­рования 2-го цикла нагрева (см. ДА.14). В случаях с химически активным материалом или если желательно оце­нить свойства специально кондиционированного испытуемого образца, данные могут быть получены в процессе 1-го цикла нагрева, что фиксируют в протоколе испытания.

ДА.9.4.3 Температуру поддерживают в течение 5 мин.ДА.9.4.4 Охлаждают материал до температуры приблизительно на 50 ’С ниже предполагаемой температуры

стеклования.ДА.9.4.5 Температуру поддерживают в течение 5 мин.ДА.9.4.6 Проводят и регистрируют 2-й цикл нагрева со скоростью 20 ’С/мин. нагревая испытуемый образец

до температуры приблизительно на 30 "С выше экстраполированной температуры конца стеклования.

П р и м е ч а н и е — Другие скорости нагревания или охлаждения можно применять по согласованию между заинтересованными сторонами. В частности, более высокие скорости сканирования обеспечивают большую чув­ствительность регистрации превращения, с другой стороны, более низкие скорости сканирования обеспечивают лучшее разрешение. Соответствующий выбор скорости важен для наблюдения малозаметных превращений.

ДА.9.4.7 Доводят температуру измерительной ячейки до температуры окружающей среды, извлекают тигель с образцом и проверяют, не произошла ли его деформация или потеря испытуемого материала.

ДА.9.4.8 Снова взвешивают тигель с образцом с точностью не менее ± 0.1 мг.ДА.9.4.9 Если происходит потеря массы, предполагают, что имело место химическое изменение. Открывают

тигель и осматривают испытуемый образец. Если образец разложился, то результаты испытаний не учитывают и проводят повторное испытание при более низкой максимальной температуре (см. ДА.9.4.6).

Тигли с признаками повреждений нельзя использовать повторно для других измерений.Если в процессе измерения происходит расплавление испытуемого образца, повлекшее загрязнение дер­

жателя тигля, необходимо в соответствии с инструкциями изготовителя прибора очистить держатель тигля и про­верить калибровку хотя бы при одной температуре и одном стандартном образце энтальпии.

ДА.9.4.10 Обрабатывают полученные данные в соответствии с инструкциями изготовителя прибора.ДА.9.4.11 Вопрос о необходимости проведения повторного испытания решает оператор.

ДА. 10 Обработка результатовДА. 10.1 Температуры перехода определяют, как показано на рисунке ДА.1. В том случае, если две базовые

линии не являются параллельными. 7 ^ находится в точке пересечения медианы между двумя экстраполирован­ными линиями и кривой.

18

ГОСТ 34367.1—2017

Медиану проводят из точки пересечения базовых линий между собой к противолежащему отрезку, соеди­няющему точки пересечения базовых линий с верхнетемпературной и нижнетемпературной частями кривой ДСК.

Точку перегиба можно также определить как характеристическую температуру стеклования Тд. Ее получают или путем определения максимума производной сигнала ДСК. или путем измерения самого крутого наклона в переходной зоне.

Для кривых, показывающих выход за установленные пределы в конце перехода (см. правую кривую на ри­сунке ДА.1). определение температуры выполняют аналогичным образом.

ДА. 10.2 За результат испытаний рекомендуется принимать среднеарифметическое значение двух парал­лельных определений 7 ^ , округленное до целого числа.

ДА.11 ПрецизионностьПрецизионность данного метода испытания неизвестна ввиду отсутствия данных межлабораторных испыта­

ний. Как только будут получены межлабораторные данные, в стандарт будет внесено соответствующее изменение.

ДА.12 Протокол испытанийВ протоколе испытаний указывают:a) ссылку на конкретный нормативный документ на метод испытания:b ) информацию, необходимую для полной идентификации испытанного материала:c) тип использованного ДСК-прибора {по тепловому потоку или с компенсацией мощности), модель прибора

и фирму-изготовителя;d) тип и материал использованных тиглей, при необходимости массу каждого тигля:e) тип газа для продувки, степень его очистки и скорость продувки;f) характеристики использованной калибровки (обычная или расширенная) и подробное описание эталон­

ных материалов, включая источник, массу и другие свойства, важные для калибровки;д) подробное описание отбора пробы, приготовления и кондиционирования испытуемого образца, если

требуется;h) форму и размер испытуемого образца;i) массу испытуемого образца;j) термическую предысторию материала и испытуемого образца:k) температурные параметры программы, включая время и температуру изотермических стадий и скорость

нагревания;l) изменение массы испытуемого образца (если наблюдается):т ) результаты испытаний, включая полученные кривые ДСК. а также характеристические температуры сте­

клования ГЛр. 7 ^ . Г 'С . округленные до целого числа. Температура стеклования Тд соответствует 7"mg, но в большинстве случаев более значима 7ejg. которая часто связана с Тд. При установлении значений стеклования важно, чтобы в протокол были внесены значения W W W .

л) любую дополнительную информацию, включая детали любых отклонении от методики настоящего стан­дарта и любые, не установленные соответствующим нормативным документом на конкретный метод испытаний действия, которые могли повлиять на результаты:

о) дату проведения испытаний.

ДА.13Приложение А

Расширенная высокоточная калибровка по температуре

ДА.13.1 Расширенную калибровку по температуре следует использовать, если требуется хотя бы одно из нижеперечисленного:

- точность выше, чем ± 0.8 К в диапазоне температур 50 К:- учет эффекта скорости нагрева при калибровке;- учет влияния массы испытуемого образца при калибровке.Используют не менее трех различных эталонных материалов, покрывающих требуемый диапазон темпера­

тур. Взвешивают в тиглях по два образца каждого материала. Масса m эталонных образцов — примерно 3 и 10 мг. Рекомендуется использовать алюминиевые тигли с оксидированной поверхностью.

Образцы нагревают до плавления и охлааедают до кристаллизации, затем снова нагревают с той же ско­ростью. при нагреве регистрируют пик плавления. Эту процедуру повторяют для всех взвешенных образцов при скоростях нагревз и охлаждения р 1; 5; 10 и 20 К/мин.

Для каждого пика плавления определяют экстраполированную температуру начала пика 7ei m, проводя ин­терполированную условную базовую линию между началом и окончанием пика.

Для каждого эталонного материала и каждого образца (3 и 10 мг) наносят на график экстраполированную температуру начала пика плавления в зависимости от скорости нагревания и экстраполируют полученную прямую линию к скорости нагревания р = 0 К/мин (рисунок ДА.5).

19

ГОСТ 34367.1—2017

Вычитая экстраполированную температуру начала пика Т^ m. (JJ = 0) из истинной температуры перехода Т^ (см. рисунок ДА.5), определяют температурную поправку

W = Тш - W P = 0). (ДА.8)

Строят график зависимости полученных температурных поправок от экстраполированных температур нача­ла пика плавления Гвл>(Р = 0). Получают зависимость температурной поправки от температуры (см. рисунок ДА.6)

а д = n ra i - W W Р » О)]- (ДА.9)

П р и м е ч а н и е — В некоторых моделях приборов ДСК предусмотрена автоматическая коррекция темпера­туры в зависимости от скорости нагрева и/или температуры.

Если требуется более широкий температурный интервал, рекомендуется использовать более трех эталон­ных материалов.

Ожидаемая точность данной калибровки по температуре выше, чем ± 0.3 К. в интервале температур от 25 до 330 'С .

7"— температура; Ц — скорость нагрева; 7^ — истинная температура перехода эталонного материала (олова),

т((* я 0 ) * 7 ^ ,„(11 = 0 ) температура начала пика плавления, экстраполированная к нулевой скорости нагрева для образцов массой 3 и 10 мг соответственно: д Г ^ Д Г ^ , температурная поправка для образцов

массой 3 и 10 м г соответственно

Рисунок ДА.5 — Определение температурной поправки из графика зависимости экстраполированной температуры начала пика плавления от скорости нагрева при использовании для калибровки олова

Д7оогт температурная поправка; 7el/JJ(p * 0 ) — температура начала пика плавления эталонного материала, экстраполированная к нулевой скорости нагрева

Рисунок ДА.6 — Калибровочная кривая по температуре, полученная с использованием галлия, индия и олова

20

ГОСТ 34367.1—2017

ДА.14Приложение В

Расширенная высокоточная калибровка по теплоте

ДА.14.1 Расширенную высокоточную калибровку по теплоте проводят, если требуется хотя бы одно из нижеперечисленного:

- точность выше, чем ± 2 %;- учет эффекта скорости нагрева при калибровке;- учет влияния массы испытуемого образца при калибровке.Для каждого пика плавления, полученного, как указано в ДА. 13. чертят линейную условную базовую линию

(см. рисунок ДА.1) и определяют теплоту плавления по площади между кривой ДСК и условной базовой линией, используя формулу (ДА.8). На рисунке ДА.7 показаны калибровки по теплоте, полученные с использованием гал­лия. индия и олова.

1,02 ■

А -Э м гЯ КАмч ♦ —3 т Л Kftmc— Э MrflO КЬтк « -Э шГ20 КЬтк А— 10 жП КЛмин; •— 10 мг£ КЛинн; □ — ю i*У10 К/ыин; ♦ — 10 и гИ КТыьм

K q — калибровочный коэф ф ициент для теплоты, зависящ ий от эталонного материала,

массы образца и скорости нагрева: 7 — температура:Г — калибровочная кривая для образца массой 3 мт при скорости нагрева 1 К,'мин:

2 — калибровочная кривая для образца м ассой 10 мт при скорости нагрева 1 K i'mhm

Рисунок ДА.7 — Калибровочные кривые по теплоте, полученные с использованием галлия, индия и олова

Калибровочные коэффициенты К 0 для каждого эталонного материала получают делением истинной удельной теплоты перехода Д н а измеренное значение удельной теплоты перехода Дqm соответствующего материала

K0<7cal-m-W = (ДА-1°)

где ТсЫ — истинная температура перехода эталонного материала.Для получения калибровочной функции строят зависимость калибровочных коэффициентов от температуры

(рисунок ДА.7):

KQ(7.m.p) = ( Д А Н)

Если влияние скорости нагрева и массы образца достаточно велико, эти зависимости определяют дополни­тельно. Ожидается, что точность данной методики будет более чем ± 0.5 %.

21

ГОСТ 34367.1—2017

ДА.15Приложение С

Рекомендуемые эталонные материалы

Т а б л и ц а ДА.1 — Температура, теплота и тип перехода различных материалов, рекомендуемых для калибровки

М атериалТемпература перехода. "С

Теплота перехода,

Д ж Г 1Тип перехода Примечание

Циклопентан -155.77 69.60 Твердое — твердое

Измерения проводят только в герметично закрытых тиглях. Вводят в виде жидкости и повторно взвеши- вают для определения массыЦиклопентан -135.09 4.91 Твердое —

твердое

Циклопентан -93.43 8.63 Твердое — жидкое

Вода 0.00 — Твердое — жидкое

Не пригодна для калибровок по теплоте

Галлий 29.76 79.88 Твердое — жидкое

Расплав реагирует с алюминием. Следует учиты­вать сильное переохлаждение

Индий 156.60 28.62 Твердое — жидкое

—

Олово 231.93 60.40 Твердое — жидкое

Расплав реагирует с алюминием

Висмут (271.40) 53.84 Твердое — жидкое

Расплав реагирует с алюминием. Не подходит для калибровки по температуре

Свинец 327.46 — Твердое — жидкое

Не подходит для калибровки по теплоте

Цинк 419.53 — Твердое — жидкое

Не подходит для калибровки по теплоте

Сульфатлития

578.28 228.1 Твердое — твердое

Безводная соль гигроскопична: берут навеску Li2S04 - Н^О. Дегидратация начинается при темпе­ратуре 110 "С с оживленным движением частиц в тигле. Высокая упругость паров воды (не использо­вать в герметично закрытых тиглях). Повторно взве­шивают после измерения для определения массы

Алюминий 660.32 398.1 Твердое — жидкое

Расплав реагирует с платиной

Т а б л и ц а ДА.2 — Материалы, рекомендуемые для калибровки по тепловому потоку

М атериалТемпературный

диапазон. КТеллоеыхость

с ^ П . Я * Н К-»О тносительная

погреш ность по. %Примечание

Корунд (rt-AI20 3)70—300 1 а , Г

1-00.4—0.1 Нет ограничений по матери­

алам тигля для температур^синтвт имескии сапфир)

290—2250 £ ь , г1-0

0.1—0.2ниже температуры плавле­ния

Медь (Си)

20,0—97.56

0.1 Не содержит кислород, вы­сокая проводимость. Нет ограничений по материалам тигля для температур ниже температуры плавления97.5—320.0 U , r1-0

0.1

П р и м е ч а н и я1 Г — температура. К:2 a. b. с, d — коэффициенты полиномиальной аппроксимации (см. таблицу ДА.З).

22

ГОСТ 34367.1—2017

Т а б л и ц а ДА.З — Коэффициенты полиномиальной аппроксимации в таблице ДА.2 для теплоемкости материа- лов. используемых для калибровки по тепловому потоку

i а ь С d

0 3.63245 • 10-2 -5.81126 10-1 1.43745-10-2 -1.63570 10->

1 -1,11472 - 1 0 '3 8.25981 • 10 '3 —1.21086 10-3 7.07745 • 10-3

2 -5.36683 10~е -1.76767- 10~а -1.23305- 10*в -3.78932 10"*

3 5.96137 - 10"7 2.17663 • 10~* 4.20514 • 10** 9.60753 - 10-®

4 -4.92923 - 10"* -1.60541 ■ 10-11 -8.49738 10 й -9.36151 • 10-1

5 1.83001-10 -11 7.01732 • 10-15 6.71459 -Ю *10

6 -3.36754 • 10"и -1.67621 • 10-18 -1.94071 - 10"12

7 2.50251 - 10-17 1,68486 IQ '22

Т а б л и ц а ДА.4 — Удельная теплоемкость корунда при температуре от 290 до 550 К (рассчитана с использовани­ем данных таблиц ДА.2 и ДА.З)

Температура. К Теплоемкость с^/7). Дж I"1 К*1

290 0.7583

300 0.7794

310 0.7995

320 0.8186

330 0.8368

340 0.8541

350 0.8706

360 0.8863

370 0.9012

380 0.9154

390 0.9290

400 0.9419

410 0.9541

420 0.9658

430 0.9769

440 0.9875

450 0.9976

460 1.0072

470 1.0164

480 1.0251

490 1.0335

500 1.0414

510 1.0490

520 1.0563

23

ГОСТ 34367.1—2017

Окончание таблицы ДА. 4

Температура. К Теплоемкость с„(7У Дж Г 1 • К " ’

530 1.0632

540 1.0699

550 1.0762

ДА.16Приложение D

Взаимодействие эталонных материалов с материалами тигля

ДА. 16.1 Эталонные материалы, указанные в таблице ДА1. образуют смешанные фазы с некоторыми из материалов тиглей, применяемых в ДСК. В таких случаях расплавленный эталонный образец может растворять некоторые из материалов тигля, что может приводить к непредсказуемому изменению точки плавления и/или раз­рушению тигля. В таблице ДА.5 представлены сочетания, для которых гложет наблюдаться взаимодействие, что следует из соответствующих фазовых диаграмм.

Т а б л и ц а ДА.5 — Взаимодействие эталонных материалов с материалами тигля

М атериал тигля

Эталонны й материал

Ц икла-пентан

Вода Галлий Индий О лово Свинец Цинк Сульфат Алю миний

Корунд А12Оэ Р Р + 4* ♦ 4- 4-

Нитрид бора BN Ф Р ♦ + + ♦ + ♦ +

Графит С • - ♦ + + + + +

Силикатное + + + + + 4- 7 ♦ -

Кварц S i02 + + + + + + + -

Алюминий AI + • - + - 4- - ♦ X

Алюминийокисленный

•f ♦ ♦ 4* + ♦ ■Г х

Серебро Ад + + - - - - - 7 -

Золото Аи + + • • - - - 4 -

Никель Ni + + • • • • • 7 -

Железо Fe + • • + • 4- - 7 -

Нержавеющаясталь

+ + • + • 4* - 7 -

Платина Pt + + • • - - - + -

Молибден Мо + + • ? • 7 • 7 7

Тантал Та + + ? + ? ? ? + -

Вольфрам W • 9 . • 7 7 • + 7 •

П р и м е ч а н и е — В настоящей таблице приняты следующие сокращения:+ — растворимости и влияния на температуру плавления не ожидается;-------расплав растворяет материал тигля, что приводит к значительному изменению температуры

плавления;• — возможно частичное растворение и незначительное влияние на температуру плавления; к — тигель плавится:? — о взаимодействии неизвестно;* — герметизация тигля гложет вызвать затруднения.

24

ГОСТ 34367.1—2017

Не следует использовать сочетания, обозначенные в таблице ДА.5 как в-», поскольку растворение тигля мо­жет привести не только к ошибочной калибровке, но и повредить держатель тигля. Сочетание «+» предпочтитель­но. Обозначение «•» указывает на сочетания, для которых не ожидается значительного искажения температуры, однако следует обратить внимание на последствия частичного растворения материала тигля.

Как видно из таблицы ДА.5, существует минимум один материал тигля, совместимый со всеми рекомендо­ванными эталонными материалами. При необходимости используемый для калибровок тигель может быть покрыт защитным споем. Для этой цели идеально подходит оксид алюминия. На обычно используемые алюминиевые тигли этот защитный оксидный слой достаточной толщины наносят, нагревая тигли на воздухе при температуре около 570 ’’С.

ДА-17Приложение Е

Общие рекомендации

ДА.17.1 Настоящий метод применяется для сравнительных испытаний полимерных материалов. Однако на полученные результаты часто влияют систематические ошибки, такие как неправильная калибровка, неправиль­ная коррекция базовой линии или подготовка и кондиционирование образца. При анализе полимеров рекоменду­ется для сравнения анализировать также эталонные полимерные материалы (подобные обычно анализируемым). Это позволяет сравнивать данные, полученные в разных лабораториях, на разных приборах, в разное время ис­пытаний. с разными способами подготовки, кондиционирования образцов и т. д.

Кроме тех случаев, когда исследуют разложение полимеров, не рекомендуется продолжать измерения при температурах выше температуры разложения полимера. Это разложение может вызвать загрязнение узла дер­жателей образца при открытых или вентилируемых тиглях или приводить к взрыву при использовании герметично уплотненных крышек тиглей.

В худшем случав узел держателей тигля может быть разрушен. Кроме того, очень высокие температуры или протяженные интервалы сканирования могут вызвать изменение линейности калибровок, что приведет к ошибоч­ным результатам.

Интерпретация кривой ДСК с несколькими пиками не вызывает затруднений, если эти пики не перекрыва­ются. Гораздо чаще кривые ДСК имеют перекрывающиеся ступени и>'или пики. Кривые такого типа являются след­ствием нескольких реакций и/или переходов, происходящих одновременно. В таких случаях единственным тер­мическим свойством, которое может быть определено без использования сложных процедур разделения кривой, является суммарная теплота реакции и/или перехода, температура начала и экстраполированная температура начала первой реакции и/или перехода (хотя в случае полимеров с широким температурным интервалом плавле­ния. достигающим 150 К. эти начальные температуры часто плохо определяются), экстраполированная конечная температура и температура окончания последней реакции или перехода, а также температура нескольких пиков. Идентифицировать каждую отдельную реакцию и/или переход только методом ДСК удается не всегда. В некоторых случаях для лучшего разделения этих превращений рекомендуется изменить скорость нагрева и/или охлаждения. Однако делать это надо с осторожностью, т. к. скорости нагрева и охлаждения могут существенно повлиять на характеристическую(ив) температуру(ы) при последующем шаге нагрева или охлаждения.

Для некоторых полимеров характерно наличие нескольких пиков на кривой ДСК при 1-м нагреве, а при 2-м нагреве — только одного. Обычно 2-му нагреву предшествует охлаждение, выполненное с той же скоростью, что и1- й нагрев (например, 10 или 20 К/мин). Информация, полученная при 1-м нагреве, может указывать на термиче­скую предысторию полимера (переработку, кондиционирование и приготовление образца для испытаний). Поэтому при анализе полимеров желательно проводить три измерения ДСК: 1-й нагрев, затем охлаждение и окончательный2- й нагрев, желательно с одной и той же скоростью. Применение такой методики в сочетании с регистрацией исход­ной массы образца и массы образца до и после 2-го нагрева может помочь в интерпретации наблюдаемых пиков. Для получения информации о термических свойствах материала без влияния термической предыстории материа­ла следует использовать результаты 2-го нагрева. Для перехода «твердая фаза — жидкость» это означает, что на стадии охлаждения можно наблюдать процесс кристаллизации, а при 2-м нагреве — характерное для этого поли­мера плавление. Параметры стеклования можно оценить, также исключив термическую предысторию материала.

В случае выделения летучих продуктов в процессе нагрева испытуемого образца (разложение, испарение растворителя и т. д.) давление внутри герметично закрытого тигля может вызвать его деформацию, что приведет к нарушению теплообмена между образцом и измерительной системой. Во избежание подобных явлений следует использовать перфорированные крышки или специальные герметичные тигли.

Для исследования химических превращений, происходящих при облучении видимым или ультрафиолето­вым светом, используют специальные фото-ДСК-приборы.

25

ГОСТ 34367.1—2017

£агоЧ

ок_Sчоо.гох

8оXX0 X1

оа§S-е-X4 о 2

Оso£

■S25с3SU5.о

КSZ

« 5I В

| a

! is Ig I* i

§ s

Рео

логи

ческ

ие с

войс

тва

(для

сво

йств

1.1

—1.

6 пр

ивед

ено

указ

ание

по

соде

ржан

ию в

лаги

в п

рим

ечан

ии 4

)

Исп

огьэ

оват

ь и

указ

ать

тем

пера

туру

ис

пыта

ния

и на

груз

ку, п

риве

денн

ые

в со

отве

тств

ующ

ем с

танд

арте

на

мат

ериа

л

См

. пр

имеч

ание

3

См

. пр

имеч

ание

3

Мех

анич

ески

е св

ойст

ва (

для

свой

ств

2.8

и 2.

9 пр

ивед

ено

указ

ание

по

соде

ржан

ию в

лаги

в п

рим

ечан

ии 4

)

Ско

рост

ь ис

пыта

ния

—

1 м

м/м

ин

Раз

руш

ение

с

теку

чест

ью.

Ско

рост

ь ис

пыта

ния

—50

мм

/мин

(см

. при

меч

ание

7)

Раз

руш

ение

бе

з те

куче

сти.

С

коро

сть

испы

тани

я (с

м.п

рим

ечан

ие 8

)

Деф

орм

ация

< 0

.5 %

Пар

алле

льно

Обы

чно

0 2 5

1

1 Обы

чно

См

. при

меч

а­ни

е 6

и ри

суно

к 1

У

Iс

При

100

0 ч

а3 iX оz аS JШ n г/1

0 м

ин

13о<п*S

3? МП

а

S5

МП

а

МП

а

ФszФIXr>

1 i

I | I ’5 П а

в

J1§сI

мас

са

См

. IS

O 2

577

60 X

60

х 2

ISO

294

-3 т

ип 0

2 (с

м.

прим

. 4)

ISO

207

53

(см

. при

меч

ание

5)

►-а3Xm5 IS

O 1

133

8О<Q IS

O 2

94-4

ISO

527

-1

иIS

O 5

27-2

§ооО(О

{XФУф15о

MFR

MV

R £со

5со

£со

5со UT с ' J 4

соW4 Я

о сю 5* и?

Сво

йств

о

Мас

сова

я те

куче

сть

расп

лава

го8

1ло яi ®

; ! го 35 §2 !8 1

560

1

S f

иI f Ус

адка

тер

моп

ласт

ов п

ри

фор

мов

ании

Мод

уль

упру

гост

и пр

и ра

стяж

ении

Пре

дел

теку

чест

и

Деф

орм

ация

тек

учес

ти

Ном

инал

ьная

деф

орм

ация

при

ра

зруш

ении

■6*зе8&

1 §

I f

Нап

ряж

ение

при

раз

руш

ении

Деф

орм

ация

при

раз

руш

ении

Мод

уль

полз

учес

ти

при

раст

яжен

ии

- <ч ч >0 <рX " см CNJ <N

счсоCNI 2.

4 *0од<осч

Г "сч СМ о?<ч

26

Про

долж

ение

таб

лиц

ы Д

Б. 1

ГОСТ 34367.1—2017

27

Про

долж

ение

табл

ицы

ДБ.

1ГОСТ 34367.1—2017

ОТXI« 5 1 5

1 * 5 *1 i * ®£ 5

£ § § 3

Исп

ольз

оват

ь 1.

8 М

Па

и од

но

отли

чное

зн

ачен

ие

Исп

ольз

оват

ьпл

оско

ена

груж

ение

Ско

рост

ь на

грев

а 50

'С/ч

, на

груз

ка 5

0 Н

Запи

сать

сек

ущий

ко

эфф

ицие

нт

(коэ

фф

ицие

нт

лине

йног

о на

клон

а)

в ди

апаз

оне

тем

пера

­ту

р от

23

до 5

5 еС

(с

м. п

рим

ечан

ие 3

)

Указ

ать

клас

с: V

-0, V

-1. V

-2. Н

В40

или

Н

В75

Указ

ать

клас

с: 5

VA. 5

VB

или

N

(см

. при

меч

ание

15)

Эле

ктри

ческ

ие с

войс

тва

(для

сво

йств

4.6

и 4

.9 п

риве

дено

ука

зани

е по

сод

ерж

анию

вла

ги в

при

меч

ании

4)

Ско

мпе

нсир

оват

ь кр

аевы

е эф

фек

ты

элек

трод

а

Знач

ение

чер

ез 1

мин

оо

0.45 оо

Мак

сим

аль­

ная

пове

рх­

ност

ная

на­

груз

ка.

МП

а

Пар

алле

льно 8

1

I 100

Гц

1 М

Гц

100

Гц

1 М

Гц

Нап

ряж

ение

50

0 В

о:§ i 1 & 5 SUJ J

У У 6•

2

CI

оXZойZ<*)

1 *

i fS Фн S

ю

- 1 X Я

8 С

1

S 1

0x

10

x4

(с

м.

прим

еча­

ние

14)

Под

гото

вка

по

ISO

207

53

(см

. пр

имеч

а­ни

е 14

)

125

х 13

х 3

Увел

ичен

ная

толщ

ина

Л

ооX8/0X8AJ

Увел

ичен

ная

толщ

ина

Л

>6

0 х

> 6

0x

2

(см

. при

меч

ание

4)

к-QгX2о IS

O 7

5-1

иIS

O 7

5-2

ISO

306

ISO

113

59-2 о

О 7 ш Л

8

8

о 7ш iA “ 8

8 IEC

602

50

IEC

600

93SXО7И5

о

СО шчГОкГ

осо

кГ Tv 5

0/50

0* е4с?8со

8со

§8со

ч/oo

sa

8 5

W

8«Ог

2

кг CL

оаьг<5

Тем

пера

тура

отк

лоне

ния

под

нягт

/зко

й

■*

Тем

пера

тура

раз

мяг

чени

я В

ика

(см

. при

меч

ание

13)

Коэф

фиц

иент

лин

ейно

го

тепл

овог

о ра

сшир

ения

I

{.

а

L3

1

|I5

8 £

1 i I <0 s i

l *6 &

к

I

Iо .сф

§Q

1X *

| | i2 |

ФX5

1

68®о5%8

00 3 4 ю.

<*><роо 3.

7

оо 3.9

3.10 311

3.12 -г

I z

*

I

КГкГ

*Г>

28

Ско

нчан

ие т

абли

цы Д

Б.

1

ГОСТ 34367.1— 2017

г Я1 г

5 §

5 S

1!!11 бI 117| |

5 ?

I II 8! i8 1

I ®5 Й

<£>

,v Q. фх & =

sош

!II

ъ

а

ISя ™

s i8 |

§ § ч -SI

5

I I|11 “

I |gi l li l l| ; sг ? s

as

5 г ?| | fl i

i>

ss *8 s o

COO OCO CO

29

ГОСТ 34367.1—2017

Приложение ДВ (справочное)

Оригинальный текст невключенных структурных элементов примененного межгосударственного стандарта

ДВ.11.4 Вторая часть ISO 10350 применяется только к пластмассам, армированным длинными и непрерывными

волокнами и нитями. Под пластмассами, армированными длинными волокнами, подразумевают пластмассы, со­держащие перед формованием волокна длиной более 7,5 мм.

30

ГОСТ 34367.1—2017

Приложение ДГ (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных

в примененном международном стандарте

Т а б л и ц а ДГ.1

Обозначение ссылочного межгосударственного стандарта

Степеньсоответствия Обозначение и наименование международного стандарта

ГОСТ 12.1.044—89 (ISO 4589— 84)

MOD ISO 4589-2 «Пластмассы. Определение характеристик горения по кислородному индексу. Часть 2. Испытание при температуре окружающей среды»

ГОСТ 4648—2014 (ISO 178:2010)

MOD ISO 178 «Пластмассы. Определение свойств при изгибе»

ГОСТ 4647—2015 NEQ ISO 179-1 «Пластмассы. Определение ударной вязкости по Шарли. Часть 1. Неинструментальный метод испытания на удар»ISO 179-2 «Пластмассы. Определение ударной вязкости по Шарли. Часть 2. Инструментальный метод испытания на удар»

ГОСТ 4650—2014 (ISO 62:2008)

MOD ISO 62 «Пластмассы. Определение водопоглощения»

ГОСТ 6433.2—71 NEQ IEC 60093 «Метод определения обьемного и поверхностного электрического сопротивления твердых электроизоляционных материалов»

ГОСТ 6433.3—71 NEQ IEC 60243-1 «Материалы твердые изоляционные. Методы опре­деления электрической прочности. Часть 1. Испытания при про­мышленных частотах»

ГОСТ 12015—66 NEQ ISO 295 «Пластмассы. Образцы для испытания, изготовленные из термопластов прессованием»

ГОСТ 12019—66 NEQ ISO 293 «Пластмассы. Образцы для испытания, изготовленные из термопластов прессованием»ISO 294-1 «Пластмассы. Литье под давлением образцов для ис­пытаний термопластичных материалов. Часть 1. Общие прин­ципы и питье образцов для испытаний многоцелевого назначе­ния и в виде брусков»ISO 294-3 «Пластмассы. Литье под давлением образцов для ис­пытаний термопластичных материалов. Часть 3. Пластины не­больших размеров»

ГОСТ 12021—84 MOD ISO 75-2 «Пластмассы. Определение температуры прогиба под нагрузкой. Часть 2. Пластмассы и эбонит»

ГОСТ 12423—2013 (ISO 291:2008)

MOD ISO 291 «Пластмассы. Стандартные атмосферы для кондицио­нирования и испытания»

ГОСТ 15088—2014 (ISO 306:2004)

MOD ISO 306 «Пластмассы. Термопластичные материалы. Опреде­ление температуры размягчения по Вика (VST)»

ГОСТ 18197—2014 (ISO 899-1:2003)

MOD ISO 899-1 «Пластмассы. Определение поведения при ползуче­сти. Часть 1. Ползучесть при растяжении»

ГОСТ 21793—76 NEQ ISO 4589-2 «Пластмассы. Определение характеристик горения по кислородному индексу. Часть 2. Испытание при температуре окружающей среды»

31

ГОСТ 34367.1—2017

Окончание таблицы ДГ.1

Обозначение ссылочного межгосударственного стандарта

Степеньсоответствия Обозначение и наименование международного стандарта

ГОСТ 22372—77 NEQ IEC 60250 «Материалы электроизоляционные. Рекомендуемые методы определения диэлектрической проницаемости и танген­са угла диэлектрических потерь на промышленных частотах, звуковых и радиочастотах, включая метровый диапазон волн»

ГОСТ 27473—87 (МЭК 112—79)

NEQ IEC 60112 «Материалы электроизоляционные твердые. Методы определения сравнительного и контрольного индексов трекин- гостойкости»

ГОСТ 26277—84 NEQ ISO 2818 «Пластмассы. Приготовление образцов для испыта­ний с помощью механической обработки»

ГОСТ 32618.2—2014 (ISO 11359-2:1999)

MOD ISO 11359-2 «Пластмассы. Термомеханический анализ (ТМА). Часть 2. Определение коэффициента линейного теплового рас­ширения и температуры стеклования»

ГОСТ 32657—2014(ISO 75-1:20О4. ISO 75-3:2004)

MOD ISO 75-1 «Пластмассы. Определение температуры прогиба под нагрузкой. Часть 1. Общий метод испытаний»

ГОСТ 33693—2015 (ISO 20753:2008)

MOD ISO 20753 «Пластмассы. Образцы для испытаний»

ГОСТ 34163.2—2017 (ISO 6603-2:2000)

MOD ISO 6603-2 «Пластмассы. Определение стойкости жестких пластмасс к ударному пробою. Часть 2. Инструментальный ме­тод испытания»

ГОСТ 34250—2017 (ISO 8256:2004)

MOD ISO 8256 «Пластмассы. Определение ударной прочности на разрыв»

П р и м е ч а н и е — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соот­ветствия стандартов:

- MOD — модифицированные стандарты;- NEQ — неэквивалентные стандарты.

32

ГОСТ 34367.1—2017

Библиография

(1] ИСО 1133-2:2011

(ISO 1133-2:2011)

(2] МЭК 60695-11-10:2015

(IEC 60695-11-10:2015)

(3] МЭК 60695-11-20:2015

(IEC 60695-11-20:2015)

Пластмассы. Определение индекса текучести расплава термопластов по массе (MFR) и по обьему (MVR). Часть 2. Метод для материалов, чувствительных к исто­рии термического цикла и/или влаге(Plastics - Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture)Испытания на пожароопасность. Часть 11-10. Пламя для испытания. Методы испы­тания горизонтальным и вертикальным пламенем мощностью 50 Вт (Fire hazard testing — Part 11— 10: Test flames — 50 W horizontal and vertical flame test methods)Испытания на пожароопасность. Часть 11—20. Методы испытания пламенем мощ­ностью 500 Вт(Fire hazard testing — Part 11-20: Test flames — 500 W flame test method)

33

ГО СТ 34367.1— 2017

УДК 678.5:006.354 МКС 83.080

Ключевые слова: пластмассы, сбор данных, представление данных, данные, определяемые одним зна­чением. формовочные материалы

34

БЗ 12—2017/206

Редактор Л. С. Зимипова Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор Е-И. Рычкова Компьютерная верстка Л.В. Софеичук

С дано в набор 14 12.2017 П одписано о печать 11.01.2018 Ф ормат 60*8 4 Ve . Гарнитура Ариал. Усп. печ. п. 4.85 Уч.-изд . я . 4 .21 . Тираж 22 экз Зак. 2731.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ИД «Ю риспруденция». 115419. М осква, ул. О рджоникидзе. 11. w w w .juris izdat.ru y-book@ m ait.ru

Издано и отпечатано во Ф ГУП «С ТАИ Д АРТИ Н Ф О Р М ». 123001. Москва. Гранатный пер.. 4. wM w.gostin fo.ru in fo@ 90stin fo.ru

ГОСТ 34367.1-2017