알루미늄분말상의은코팅제어기술개발지원 2008.7. … · 알루미늄분말의은코팅제어기술의확립및신제품의제조 -9-7)77))7) 기술적파급효과

알루미늄 분말상의 은코팅 제어기술개발지원알루미늄 분말상의 은코팅 제어기술개발지원알루미늄 분말상의 은코팅 제어기술개발지원알루미늄 분말상의 은코팅 제어기술개발지원

2008. 7.2008. 7.2008. 7.2008. 7.

지원기관지원기관지원기관지원기관 :::: 요 업 기 술 원요 업 기 술 원요 업 기 술 원요 업 기 술 원

지원기업지원기업지원기업지원기업 :::: 엡 실 론 주엡 실 론 주엡 실 론 주엡 실 론 주( )( )( )( )

지 식 경 제 부지 식 경 제 부지 식 경 제 부지 식 경 제 부

- 2 -

관리번호:

전문기업기술지원사업 기술지원성과보고서전문기업기술지원사업 기술지원성과보고서전문기업기술지원사업 기술지원성과보고서전문기업기술지원사업 기술지원성과보고서

사업명 알루미늄 분말상의 은코팅 제어기술개발지원

지원책임자소속 요업기술원 이천분원:

성명 정 충 호:지원기간

부터2007. 07. 01.

까지2008. 06. 30.

사업비 규모

총 백만원130

지원기관의

참여연구원

최철호

안욱성정 부 출 연 금 백만원: 65

기업부담금현금 백만원: 26

현물 백만원: 39

부품 소재전문기업기술지원사업운영요령 제 조의 규정에 의해 기술지원사업 수행에18ㆍ

대한 기술지원성과보고서를 제출합니다.

첨 부 기술지원성과보고서 부: 5

년 월 일2008 07

작성자 지 원 책 임 자( ) : 정 충 호

지원기관장 요업기술원장( ) : 직무대행

확인자 엡실론 주 대표( ) ( ) : 김 연 화

한국부품소재산업진흥원장 귀하한국부품소재산업진흥원장 귀하한국부품소재산업진흥원장 귀하한국부품소재산업진흥원장 귀하

- 3 -

제 출 문제 출 문제 출 문제 출 문

지 식 경 제 부 장 관 귀하지 식 경 제 부 장 관 귀하지 식 경 제 부 장 관 귀하지 식 경 제 부 장 관 귀하

본 보고서를 알루미늄 분말상의 은코팅 제어기술개발지원 지원기간“ ”( : 2007.

과제의 기술지원성과보고서로 제출합니다07.~2008. 06.) .

2008 . 07 . .2008 . 07 . .2008 . 07 . .2008 . 07 . .

지원기관지원기관지원기관지원기관 :::: 기관명 요업기술원기관명 요업기술원기관명 요업기술원기관명 요업기술원( )( )( )( )

대표자대표자대표자대표자( )( )( )( ) 직무대행직무대행직무대행직무대행 김 광 진김 광 진김 광 진김 광 진

참여기업참여기업참여기업참여기업 :::: 엡실론 주엡실론 주엡실론 주엡실론 주( )( )( )( )

대표자대표자대표자대표자( )( )( )( ) 김 연 화김 연 화김 연 화김 연 화

지원책임자지원책임자지원책임자지원책임자 :::: 정 충 호정 충 호정 충 호정 충 호

참여연구원참여연구원참여연구원참여연구원 :::: 최 철 호최 철 호최 철 호최 철 호

:::: 안 욱 성안 욱 성안 욱 성안 욱 성

- 4 -

기술지원성과 요약서기술지원성과 요약서기술지원성과 요약서기술지원성과 요약서

과제고유번호 연구기간 2007. 07. 01 - 2008. 06. 30

연구사업명 부품소재전문기업기술지원사업

지원과제명 알루미늄 분말상의 은코팅 제어기술개발지원

지원책임자 정충호 지원연구원수

총 명: 3

내부 명: 3

외부 명: 0

총

사업비

정부 천원: 65,000

기업 천원: 65,000

계 천원: 130,000

지원기관명 요업기술원 소속부서명 이천분원 기술지원실

참여기업 기업명 주 엡실론: ( ) 기술책임자 김 지 수:

요약 연구결과를 중심으로 개조식 자 이내( 500 )보고서

면수61

○ 알루미늄 분말상의 은 균일코팅 제어기술지원

표면처리기술1.

탈지 및 에칭공정에 대한 표면처리-

에칭 후 표면처리제에 대한 표면처리- Silane

균일도금을 할 수 있는 표면 처리- Sensitizing

균일도금 제어기술2.

환원제 및 투입조건 등에 따른 도금 제어기술-

도금 두께에 따른 코팅두께 제어기술-

분석평가기술3.

코팅함량에 따른 두께 제어 분석 평가 기술지원- ㆍ

표면코팅 후 에 의한 균일코팅 분석평가- SEM

시제품 제조4.

시제품 제조 및 분석 평가 기술지원- ㆍ

○ 기술지원의 효과

보다 내부식성이 강하며 가벼운 재료의 은코팅 제어기술지원- Copper ,

새로운 도전성재료의 무전해 도금 기술확보-

신제품 개발에 따른 매출증대의 기대-

기술축척에 따른 연구개발의 시너지 효과-

색인어

각 개( 5

이상)

한 글 은코팅 알루미늄 분말 전도성 분말 입도분포 무전해 도금, , , ,

영 어Silver coating, Aluminum powder, Conductive powder, Particle

distribution, Electroless plating

- 5 -

기술지원성과 요약문기술지원성과 요약문기술지원성과 요약문기술지원성과 요약문

사업목표사업목표사업목표사업목표1.1.1.1.

현재 사용되고 있는 전자파 차폐용 재료 중 의 단점인 부식성과 전기전도도를 향Copper

상시키기 위해 내부재료로서 를 사용하고 외부에 우수한 전기전도성Aluminum Powder

금속 소재인 은 을 코팅하는 제어기술 및 분석 평가기술을 제공함으로써 이를 활(silver) ,

용한 은코팅 알루미늄분말을 제조하여 우수한 전기전도성을 갖는 전자파 차폐용 재료로

활용하고자 함.

수입 의존에 따른 시장잠식 부분의 대체와 기업의 이익향상 등의 유형의 효과뿐만 아니

라 기업의 자생적인 기술개발 능력을 배가시켜 신제품 개발 및 품질향상에 기여할 수

있도록 기술지원을 하고자 함.

본 기술지원은 다음과 같은 내용을 중심으로 이루어짐.

○ 의 은코팅 제어기술개발Aluminum Powder

표면처리기술 탈지 에칭 표면활성화 등- ( , , )

표면 균일코팅 및 두께제어 기술지원-

○ 의 특성평가Silver Coated Aluminum Powder

코팅두께 표면처리 상태 균일코팅 상태 등의 분석 및 평가- , ,

○ 제조공정확립 시제품 제조,

- 6 -

기술지원내용 및 범위기술지원내용 및 범위기술지원내용 및 범위기술지원내용 및 범위2.2.2.2.

○ 의 은코팅 제어기술개발Aluminum Powder

의 표면처리 및 활성화1. Aluminum Powder

가 탈지 및 에칭공정에 대한 기술지원.

탈지제 및 에칭제의 대한 선택 및 공정 확립-

나 탈지 및 에칭공정 후 표면활성화 처리에 대한 기술지원.

표면 밀착성 증대 및 균일도금을 위해 전 처리 공정 확립- Sensitizing Silane

처리 후 은 층의 표면에 대한 밀착성증대- Silane (silver) Aluminum

제 선택 및 공정 확립- Sensitizing

균일도금 제어기술2.

화학적 환원석출 방법에 따른 공정별 최적의 상태 및 조건제어를 통한 재현성확보-

은함량 조절에 따른 두께제어-

환원제별 환원석출능력 비교에 따른 최적환원제 선택 및 균일도금 조건확립-

균일도금 및 코팅전후의 분석에 따른 분산기술의 확보-

분석평가기술3.

각 단계별 분석을 통한 표면상태 확인- SEM(scanning electron microscopy)

은함량에 따른 은 층의 코팅두께 확인 최적의 은함량 및 코팅두께결정- (Silver) .

○ 의 특성평가Silver Coating Aluminum Powder

은 코팅 전후의 입도분포를 통한 균일한 도금 및 분산성 평가- (silver)

분말 저항 및 성형물의 저항측정을 통한 전차파 차폐특성평가-

○ 시제품 제조

시제품 제조-

- 7 -

지원실적지원실적지원실적지원실적3.3.3.3.

지원항목지원내용

비고기술지원前 기술지원後

의Aluminum powder

은코팅 제어기술개발

알루미늄분말 은

코팅 기술 없음

은코팅 기술개발

균일코팅기술개발

의 제조Ag/Al powder 안정한 조건의 은

코팅 알루미늄 분

말 제조기술의 확

보개발제품의 특성평가

전도성이 우수하며 전자

파 차폐제로서 우수한

특성 확인

시제품제조 양산화를 위한 공정확립

기술지원 성과 및 효과기술지원 성과 및 효과기술지원 성과 및 효과기술지원 성과 및 효과4.4.4.4.

해당기술 적용제품해당기술 적용제품해당기술 적용제품해당기술 적용제품1)1)1)1)

○ 적용제품명 은코팅 알루미늄 분말:

품질 및 가격품질 및 가격품질 및 가격품질 및 가격2)2)2)2)

구 분 경쟁 제품해당기술 적용제품

비 고지원전 지원후

경쟁제품 대비 품질 사P 0 100

경쟁제품 대비 가격 천원198 /g 0 천원188 /g가격은 국제시세 변

동으로 유동적임.

객관화 된 를 근거로 작성DATA※

원가절감 효과원가절감 효과원가절감 효과원가절감 효과3)3)3)3)

공정개선 및 품질향상 등으로 인한 절감효과 반영※

- 8 -

적용제품 시장전망 매출성과적용제품 시장전망 매출성과적용제품 시장전망 매출성과적용제품 시장전망 매출성과4) ( )4) ( )4) ( )4) ( )

구 분 당해연도 매출 차년도 예상매출 전년대비 증가비율 비고

내 수 백만원 년/ 백만원 년100 / %

수 출 천달러 년/ 천달러 년/ %

계 백만원 년/ 백만원 년/ %

참고) 적용제품 주요수출국1. :

작성당시 환율기준2. :

수입대체효과수입대체효과수입대체효과수입대체효과5)5)5)5)

해당기술의 기술력 향상 효과해당기술의 기술력 향상 효과해당기술의 기술력 향상 효과해당기술의 기술력 향상 효과6)6)6)6)

○ 알루미늄 분말의 은코팅 제어기술의 확립 및 신제품의 제조

- 9 -

기술적 파급효과기술적 파급효과기술적 파급효과기술적 파급효과7)7)7)7)

○ 활용방안

기존 전자파 차폐제의 전도성 로 많이 사용되는 와- Filler Silver Powder Silver Coated

의 대체재료로 활용Copper Powder

내부식성이 강한 전도성 소재로서의 활용 및 에서 동시적용 가능- : Indoor Outdoor

○ 응용분야

개발된 은의 균일코팅기술을 다른 제품으로의 응용-

○ 신규소재 개발의 국산화 및 수입대체 효과

국산화를 통한 수입품의 대체가능-

수입품보다 저가의 제품을 제공-

○ 기업의 이익증대

신제품 개발로 인한 매출신장-

적용기술 인증 지적재산권 획득여부적용기술 인증 지적재산권 획득여부적용기술 인증 지적재산권 획득여부적용기술 인증 지적재산권 획득여부5. ,5. ,5. ,5. ,

규격 인증획득규격 인증획득규격 인증획득규격 인증획득1) ,1) ,1) ,1) ,

지적재산권지적재산권지적재산권지적재산권2)2)2)2)

- 10 -

세부지원실적세부지원실적세부지원실적세부지원실적6.6.6.6.

항 목지원

건수지 원 성 과

기술정보제공 건2 무전해 도금 제조기술지원 시료분석 기술제공,

시제품제작 건2 양산화 공정 확립

양산화개발 건

공정개선 건

품질향상 건

시험분석 회12 분말의 표면처리 분석평가 등을 지원

수출 및 해외바이어발굴 건

교육훈련 건2 기기분석 교육ICP, XRF, SEM

기술마케팅 경영자문/ 건

정책자금알선 건

논문게제 및 학술발표 건

사업관리시스템

지원실적업로드 회수건36 기술지원 실적업로드

참여기업 방문회수 건46 기업방문 기술지원

기타 건

상기 세부지원실적에 대한 세부내용 첨부※

종합의견종합의견종합의견종합의견7.7.7.7.

○ 알루미늄 분말에 은 코팅하는 기술을 확보함으로서 새로운 신제품을 개발하였(silver)

으며 향후 매출향상이 기대됨.

○ 기술지원을 하는 과정에서 개발된 여러 가지 표면처리 및 균일코팅기술은 차후 다른

재료의 개발에도 적용되어 기술적 파급효과가 클 것으로 기대됨.

○ 기존의 보다 부식성이 강한 소재를 사용함으로서 내부 및 외부환Copper Aluminum

경에서도 사용할 수 있는 장점이 있으며 이를 통한 수입대체 효과 기대.

- 11 -

연구과제 세부과제 성과연구과제 세부과제 성과연구과제 세부과제 성과연구과제 세부과제 성과( )( )( )( )□□□□

과학기술 연구개발 성과과학기술 연구개발 성과과학기술 연구개발 성과과학기술 연구개발 성과1.1.1.1.

논문게재 성과□

사업화 성과사업화 성과사업화 성과사업화 성과2.2.2.2.

특허 성과□

○ 출원된 특허의 경우

○ 등록된 특허의 경우

- 12 -

사업화 현황□

고용창출 효과□

- 13 -

세부지원실적 증빙 내용세부지원실적 증빙 내용세부지원실적 증빙 내용세부지원실적 증빙 내용□□□□

참여기업 현장방문 건참여기업 현장방문 건참여기업 현장방문 건참여기업 현장방문 건1. : 461. : 461. : 461. : 46

NO. 일자 구체적 내용 증빙유무

1 07.7.30 과제수행과정 협의 및 기술지원 ○

2 07.8.09 단계별 기술지원협의 ○

3 07.8.16 과제진행협의 ○

4 07.8.31 기초실험지원 ○

5 07.9.06 재료분석지원 ○

6 07.9.21 진행협의 및 실험 ○

7 07.10.11 단계별 실험진행확인 및 에칭실험 ○

8 07.10.31 실험최적조건논의 ○

9 07.11.27 표면활성화 논의 ○

10 07.11.30 환원공정 및 논의 ○

11 07.12.06 환원제 종류논의 실험, ○

12 07.12.12 시료 표면평가 과정 논의 ○

13 07.12.21 기기분석평가지원 ○

14 08.1.03 실험진행 진도파악 및 논의 ○

15 08.1.08 착화제 논의 ○

16 08.1.18 석출반응 및 실험결과 논의 ○

17 08.1.25 실험결과 협의 ○

18 08.1.30 실험결과 협의 ○

19 08.2.13 색상비교실험 ○

20 08.2.20 실험 표면평가 논의 ○

21 08.2.22 실험결과 논의 ○

22 08.2.27 실험분석평가지원 ○

23 08.2.29 환원제실험 및 평가지원 ○

24 08.3.13 실험진행상황논의 ○

25 08.3.18 실험결과 데이터 평가지원 ○

26 08.3.27 환원제 실험 및 과제 진행논의 ○

27 08.3.31 표면 코팅 평가지원 ○

28 08.4.03 실험결과 협의 ○

- 14 -


29 08.4.11 표면처리기술논의 ○

30 08.4.16 도금공정논의 ○

31 08.4.18 공정별 평가협의 ○

32 08.4.24 실험결과 협의 ○

33 08.4.29 입도평가지원 ○

34 08.5.06 실험결과 시험분석지원 ○

35 08.5.08 실험결과 협의 ○

36 08.5.20 은코팅 평가 협의 ○

37 08.5.27 평가과정협의 ○

38 08.5.30 데이터 협의 및 알루미늄 분말 제조 ○

39 08.6.04 보고서 내용 협의 ○

40 08.6.09 데이터 평가협의 ○

41 08.6.11 데이터 협의 및 알루미늄 분말 제조 ○

42 08.6.13 공정별 내용 확인 ○

43 08.6.17 평가 관련 협의 ○

44 08.6.20 전반적인 실험내용 협의 ○

45 08.6.24 보고서 협의 ○

46 08.6.25 보고서 협의 ○

기술정보제공 건기술정보제공 건기술정보제공 건기술정보제공 건2. : 42. : 42. : 42. : 4


1 2007. 09. 06 무전해 도금 제조기술 제공 ○

2 2007. 11. 12 교육SEM ○

3 2008. 02. 14 시료 분석방법 지원 ○

4 2008. 03. 11 교육ICP, XRF ○

시제품제작 건시제품제작 건시제품제작 건시제품제작 건3. : 23. : 23. : 23. : 2


1 2008.5.30 은코팅 알루미늄 분말 제조 ○

2 2008.6.11 은코팅 알루미늄 분말 제조 ○

- 15 -

시험분석 회 건시험분석 회 건시험분석 회 건시험분석 회 건4. : 12 (46 )4. : 12 (46 )4. : 12 (46 )4. : 12 (46 )


1 2007.08.27 알루미늄 분말 분석SEM ○

2 2007.11.27 은 코팅 후 분석FE-SEM ○

3 2008.01.29 은코팅 후 분석SEM ○

4 2008.02.15 분석SEM ○

5 2008.03.07 표면처리 후 분석SEM ○

6 2008.03.07 표면처리 후 분석AFM ○

7 2008.03.11 분석ICP, XRF ○

8 2008.03.12 은코팅 후 분석AFM ○

9 2008.04.04 은코팅 후 분석FE-SEM ○

10 2008.04.18 은코팅 후 분석FE-SEM ○

11 2008.04.30 은코팅 후 분석FE-SEM ○

12 2008.05.28 은코팅 후 분석FIB ○

기술지원실적 업로드 건기술지원실적 업로드 건기술지원실적 업로드 건기술지원실적 업로드 건5. : 365. : 365. : 365. : 36


1 2007.7.30 과제수행의 단계별 기술지원 접근체계 ○

2 2007.8.09 금속표면 탈지공정과정 지원 ○

3 2007.8.31 무전해도금 기초실험 ○

4 2007.9.06 원재료 분석방법지원 ○

5 2007.9.21 탈지공정실험 ○

6 2007.10.11 시료에칭공정 ○

7 2007.10.31 에칭공정의 최적조건화를 위한 기초실험 ○

8 2007.11.27 시료의 표면 활성화 실험 ○

9 2007.11.30 환원석출공정 ○

10 2007.12.06 환원제 종류별 실험을 통한 조건확립 ○

- 16 -


11 2007.12.12 표면비교평가 ○

12 2007.12.21 을 이용한 표면분석평가방법지원SEM ○

13 2008.1.08 착화제 사용에 따른 반응실험 ○

14 2008.1.18 환원석출반응 ○

15 2008.1.25 착화제 사용 및 선정지원 ○

16 2008.2.13 색상변화에 따른 비교실험 ○

17 2008.2.20 감광성시약 변화에 따른 표면평가 ○

18 2008.2.22 표면처리과정 평가결과비교지원 ○

19 2008.2.27 표면밀착성능 실험지원 ○

20 2008.2.29 환원제 종류에 따른 비교실험 ○

21 2008.3.13 각 단계별 실험 최적화 방안지원 ○

22 2008.3.16 표면처리관련 문헌자료조사 ○

23 2008.3.18 환원제 투입 변화 실험 ○

24 2008.3.25 균일코팅 최적화 지원 ○

25 2008.3.27 환원제 실험 및 분석평가 ○

26 2008.3.31 표면 코팅성능 개선비교 실험 ○

27 2008.4.11 표면처리 활성화 지원 ○

28 2008.4.18 균일도금 단계별 평가지원 ○

29 2008.4.29 입도분석평가지원 ○

30 2008.5.08 균일코팅지원 ○

31 2008.5.20 은코팅평가 ○

32 2008.5.27 코팅두께제어지원 ○

33 2008.5.30 전기저항 ○

34 2008.6.04 도금 피막부분의 처리상태 측정지원 ○

35 2008.6.09 차폐효율평가지원 ○

36 2008.6.18 목표 및 내용 비교평가 ○

- 17 -

목 차목 차목 차목 차

제 장 사업의 개요제 장 사업의 개요제 장 사업의 개요제 장 사업의 개요1111

제 절 기술지원 필요성제 절 기술지원 필요성제 절 기술지원 필요성제 절 기술지원 필요성1111

제 절 기술지원 목표제 절 기술지원 목표제 절 기술지원 목표제 절 기술지원 목표2222

제 절 기술지원 내용제 절 기술지원 내용제 절 기술지원 내용제 절 기술지원 내용3333

제 장 국내외 기술현황제 장 국내외 기술현황제 장 국내외 기술현황제 장 국내외 기술현황2222

제 장 기술지원 수행 내용 및 결과제 장 기술지원 수행 내용 및 결과제 장 기술지원 수행 내용 및 결과제 장 기술지원 수행 내용 및 결과3333

제 절 기술지원 수행제 절 기술지원 수행제 절 기술지원 수행제 절 기술지원 수행1111

제 절 기술지원 성과제 절 기술지원 성과제 절 기술지원 성과제 절 기술지원 성과2222

제 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도제 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도제 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도제 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도4444

제 장 기술지원결과의 활용계획제 장 기술지원결과의 활용계획제 장 기술지원결과의 활용계획제 장 기술지원결과의 활용계획5555

제 장 참고문헌제 장 참고문헌제 장 참고문헌제 장 참고문헌6666

- 18 -

제 장 사업의 개요제 장 사업의 개요제 장 사업의 개요제 장 사업의 개요1111

제 절 기술지원의 필요성제 절 기술지원의 필요성제 절 기술지원의 필요성제 절 기술지원의 필요성1111

현재 통신기기 및 전자기기에서 발생하는 전자파에 대한 대책으로 의 자체적인PCB

전자파의 감소와 발생하는 전자파의 차폐 및 흡수 등으로 제거하는 방법을 사용하

고 있다 이 전자파의 차폐와 흡수를 위해서는 이의 특성을 가지는 소재를 사용하.

여 알맞은 부품 및 재료로 가공해야 하는데 전자파의 흡수소재로는 자성을 띈 금속

합금을 사용하며 전자파 차폐소재로는 전도성이 좋은 금속 특히 은 을 사용(Silver)

한다 이들 전자파 흡수 및 차폐소재는 부품 및 재료로 가공하기 위해 주로 고분자.

수지 바인더 등 와 혼합하여 알맞은 형태로 로 가공 또는 코팅제로 가공하여( ) sheet

사용하며 용도에 따라 다양한 제품에 적용되어 사용되고 있다.

금속 중 도전성이 가장 우수한 것은 은 이며 각 금속의 전기전도도 및 열전도(silver)

도는 다음과 같다.

표 은을 으로 하여 상대 비교치표 은을 으로 하여 상대 비교치표 은을 으로 하여 상대 비교치표 은을 으로 하여 상대 비교치. 100. 100. 100. 100

원소명 은 구리 금 아연 주석 철 백금 납

전기전도도[ /μΩ (20㎝ ℃)] 100 73.3 58.5 22.6 - 10.7 - 10.3

열전도도[ / sec(20㎈㎝ㆍ ℃)] 100 73.6 53.2 19.0 14.5 11.6 8.4 8.1

은 은 전기전도성이 금속 중 가장 우수하기 때문에 전자파 차폐제로 가장 많(Silver)

이 사용되며 주로 아주 작은 크기의 형태의 가공을 통해 사용되는데Flake Spray

형태로 많이 가공된다Coating, Sheet, Ink .

이러한 장점에도 불구하고 은 은 귀금속으로 국제시세가 비싸 이를 응용하여(silver)

사용하는 분야에서 원가상승이라는 단점이 있다 이에 은사용에 의한 가격상승을.

극복한 저가의 재료로 은을 코팅하여 사용하는 제품이 개발되었다.

은 을 코팅한 제품 중의 하나가 이다 은 을 코(Silver) Silver Coated Copper . (Silver)

팅함으로써 전체 은을 사용하는 제품보다는 가격이 저렴하고 전기전도도도 양호하

다 하지만 는 내부소재로 사용한 의 산화성 때문에. Silver Coated Copper Copper

부식성의 환경이 강하지 않은 에서만 사용이 가능하고 부식성 환경이 강한indoor

에서는 사용이 제한되어 왔다outdoor .

- 19 -

현재 이와는 반대로 저가이면서 전도성이 양호하고 부식성에 강한 소재로 알루미늄

분말이 있다 알루미늄은 전기전도도가 구리보다는 약간 떨어지지만 내부식성은 구.

리에 비해 양호하다 또한 구리보다 비중이 가벼워서 내부소재로 사용시 적은 양을.

사용하고도 같은 효과를 낼 수 있는 장점도 있다 하지만 단독 사용시에는 전기전.

도도가 여전히 구리보다 떨어지기 때문에 단독으로 사용하는 것은 불가능하다 이.

에 와 마찬가지로 외부에 은을 코팅함으로써 약간 떨어지는Silver Coated Copper

전기전도도가 은 분말 수준으로 올라가며 부식성도 상당히 개선되는 효과가(Silver)

있다 현재 는 국내에선 전량 수입에 의존하고 있. Silver Coated Aluminum Powder

는 실정이다.

아주 작은 크기의 분말에 은 을 골고루 코팅을 하기 위해서는 화학적 환원에(Silver)

의해 도금을 하는 무전해 도금 방법을 사용해야 한다 전기 도(Electroless plating) .

금에서는 도금하고자 하는 기재에 전기를 흘려주어야 하기 때문에 분말 같은 작은

단위의 기재에는 모든 기재에 골고루 전기를 흘러주는 것이 불가능하기 때문에 전

기도금을 이용하여 도금하는 것은 적당하지 않다 따라서 화학적 환원에 의한 무전.

해 도금을 사용해야 하는데 무전해 도금에는 환원도금과 치환도금이 있다.

치환도금은 도금하고자 하는 금속과 기재금속의 이온화 경향에 따라 도금하는 것인

데 이온화가 잘되는 금속을 기재로 사용시 기재로 사용된 금속이 빨리 이온화되면

서 전자를 도금하는 금속에 내주어 자기 치환반응을 일으켜서 기재의 외부표면에

금속을 석출시켜 도금하는 방법이다.

환원도금은 환원제를 투입하여 화학적인 환원석출반응을 일으켜 기재의 외부표면에

도금하는 것으로서 탈지 에칭 환원석출반응 등 여러 가지, (Etching), Sensitizing,

과정을 거치게 된다 여기서 에칭은 기재의 표면을 약간 굴곡을 주어 밀착성을 높.

이는 단계이고 은 기재의 외부표면에만 도금하고자 하는 금속이 석출되Sensitizing

도록 촉매를 처리해주는 것이다.

각 단계마다 적절한 화학약품과 원료를 사용해야 하며 균일한 도금을 위해서는 적

절한 환원제의 선택도 중요하다 약 이상의 은 을 코팅해야 하므로 적절. 10% (Silver)

한 환원과정을 거쳐야 분말의 표면에 균일한 코팅이 이루어 질 수 있다.

기술지원을 요청한 엡실론 주 은 이러한 전도성분말 및 전자파 차폐소재 중( ) Silver

를 국산화하여 제조하는 업체로서 국내 는 약Coated Copper market share

용 정도를 차지하고 있으며 현재 제품의 개선 및 신제품 개발 연30%(dispensing ) ,

구정보 및 신기술습득에 어려움을 겪고 있다.

- 20 -

따라서 현재 사용되고 있는 전자파 차폐용 재료 중 의 단점인 부식성과 전Copper

기전도도를 향상시키기 위해 내부재료로서 를 사용하고 외부에Aluminum Powder

우수한 전기전도성 금속소재인 은 을 코팅하는 제어기술 및 분석 평가기술을(silver) ,

제공함으로써 이를 활용한 은코팅 알루미늄분말을 제조하여 우수한 전기전도성을

갖는 전자파 차폐용 재료로 활용하고자 함.

수입 의존에 따른 시장잠식 부분의 대체와 기업의 이익향상 등의 유형의 효과뿐만

아니라 기업의 자생적인 기술개발 능력을 배가시켜 신제품 개발 및 품질향상에 기

여할 수 있도록 기술지원을 하고자 함.

본 기술지원으로 지속적으로 개발에 참여해온 현장경험이 풍부한 연구원들이 지원

기술을 충분히 흡수하고 소화시킬 수 있는 능력을 갖추고 있어 추후에도 연관된 연

구공정에 바로 적용시킬 수 있어 시너지 효과도 극대화 시킬 수 있을 것으로 기대

된다 특히 기술지원을 통한 애로점의 해소는 수입 의존에 따른 시장잠식 부분의.

대체와 기업의 이익향상 등의 유형의 효과 뿐 만 아니라 기업의 자생적인 기술개발

능력을 배가시켜 향후 신제품 개발 및 품질향상에 크게 기여하게 될 것이다.

- 21 -

제 절 기술지원 목표제 절 기술지원 목표제 절 기술지원 목표제 절 기술지원 목표2222

기술지원의 목표1.

현재 사용되고 있는 전자파 차폐재료는 은분말을 가장 많이 사용하고 있으나 은의

국제시세가 굉장히 고가이어서 이를 대체 재료의 연구개발이 활발히 진행중에 있

다 이중 개발된 재료가 인데. Silver Coated Copper Powder Silver Coated Copper

는 의 부식성으로 인해 사용이 에서만 사용이 가능하고Powder Copper indoor

에서는 사용이 어렵다는 단점이 있다 이의 해결방법으로 내부식성이outdoor .

보다 우수한 를 내부기재로 하여 외부에 은 을 코팅Copper Aluminum Powder (silver)

한 제품을 개발하여 우수한 전기전도성을 가지면서 외부 에서도 사용이 가(outdoor)

능한 전자파 차폐용 재료를 개발하고자 한다.

이의 개발을 통해 수입의존에 따른 시장잠식 부분을 해소하고 기업의 이익향상 등

의 유형의 효과뿐만 아니라 기업의 자생적인 기술개발능력을 배가시켜 신제품 개발

및 품질향상에 기여할 수 있는 것에 기술지원 목표를 두었다.

의 은코팅 제어기술개발- Aluminum Powder

의 특성평가- Silver Coated Aluminum Powder

제조공정 확립 시제품 제조- ,

기술지원의 성격2.

신제품 제조기술○

알루미늄 분말상의 은코팅 제조기술의 지원 및 이를 통한 신제품 제조기술개발-

제조된 제품의 시험평가 시험분석,○

안정된 코팅기술을 위한 시험평가 분석- ,

최종 제품의 성능평가-

시제품 제작○

지원된 제조기술을 기반으로 시제품제작-

- 22 -

제 절 기술지원 내용제 절 기술지원 내용제 절 기술지원 내용제 절 기술지원 내용3333

표면활성화 및 코팅최적화1. Aluminum Powder

가 표면처리 기술지원.

탈지 에칭 공정제어 탈지는 세정공정 중 금속표면에 부착되어있는 산화물(1) , ; ,

수산화물 금속염 각종 유지류 등의 오염물을 제거시키는 공정으로 산성탈지에는, ,

등의 처리방법이 있으며 금속표면의 조건에 따pickling, acid dip, acid cleaning ,

라 탈지가 이루어지는데 분산 응집 침투작용 등 여러 가지 물성의 균형이 조화를, ,

이루는 조건을 제어하여 탈지율 및 에칭율을 향상시켜 도금층의 밀착불량 및 부식

발생 등의 결함 요인 제거.

미세 입자 분산제어(2)

나 코팅두께 제어기술지원.

환원 최적조건 확립 및 함량에 따른 코팅두께 제어(1) Ag

표면활성화 처리에 따른 코팅두께 제어(2)

미세입자 균일코팅제어(3)

알루미늄 분말 및 특성 분석 평가 지원2. Silver Coated Aluminum Powder ㆍ

가 의 입도 및 형상분석. Core Aluminum Powder

나 표면처리에 따른 표면분석.

탈지 및 에칭에 따른 표면처리 정도 분석 평가(1) ㆍ

에칭에 따른 코팅상태 비교 분석 평가(2) ㆍ

함량 분석 및 함량에 따른 균일코팅상태 특성평가(3) Ag Ag

코팅두께에 따른 특성평가(4)

제조공정기술개발지원3.

가 제조공정 확립. Scale up

나 재현성 있는 제조공정 확립.

다 시제품 제조.

- 23 -

제 장 국내외 기술현황제 장 국내외 기술현황제 장 국내외 기술현황제 장 국내외 기술현황2222

기술지원 대상 기술의 국내외 현황1.

가 세계적 수준.

전자파 차폐용 및 전극재료용 도전성분말은 휴대폰 도전성 접착제 및 디스, PCB,

플레이까지 광범위하게 사용되고 있으며 가장 많이 사용되는 는 대부Silver Powder

분 외국기업인 등이 장악하고 있는 실정이다Ferro, Mistui .

기술의 핵심은 도전성 금속의 안정한 코팅제어기술이며 용도에 맞게 다양한 내부소

재를 이용하여 도전성금속을 코팅하여 사용되고 있다 해외업체는 기업화단계를 넘.

어서고 있으며 여러 가지 소재에 대한 응용분야로 점차 기술수준을 넓혀가고 있다.

나 국내수준.

의 경우 거의 모든 분야에 미국 및 일본 업체가 장악하고 있으며 특Silver Powder

히 디스플레이에 사용되는 전극재료를 대부분 해외업체가 장악하고 있으므로 디스

플레이 강국으로서의 내실은 많이 떨어지는 형편이다.

전자파 차폐용 제품의 경우 현재 본 기업이 외산을 대체하여 국내Silver Coating

일부업체에 납품하고 있으나 기술수준은 아직 해외업체에 미약한 수준이며 Silver

의 경우 국내 시장상황도 약 정도만이 국내업체가 차Coated Copper Powder 30%

지하고 있으며 기타 다른 코팅제품의 경우 아직 국내시장에 진입을 제대로 하지 못

하고 있는 실정이다.

국내에서는 와 관련된 제품개발이 이루어지지 못Silver Coated Aluminum Powder

하고 있으며 연구 또한 활발히 진행되지 못하고 있다.

- 24 -

제 장 기술지원 수행 내용 및 결과제 장 기술지원 수행 내용 및 결과제 장 기술지원 수행 내용 및 결과제 장 기술지원 수행 내용 및 결과3333

제 절 기술지원 수행제 절 기술지원 수행제 절 기술지원 수행제 절 기술지원 수행1111

의 부식을 막고 높은 전기전도도를 유지하기 위해 은 을Aluminum powder (silver)

외부에 코팅함으로써 새로운 전자파 차폐제를 제조하고자 하였다. Aluminum

는 미세한 입자로 너무 크면 이를 나 등으로 가공시 적당하지powder paste sheet

않아 수 수십 단위의 분말로 제조되어야 한다 일반적으로 은 을 어떤 기재~ . (silver)㎛

위해 코팅하기 위해서는 전기도금 을 사용해야 하지만 미세한 분말(electro plating)

의 경우 전기도금을 할 수 없어 화학적 방법인 무전해 도금 방(electroless plating)

법을 사용하여야 한다.

미세한 분말 입자에 균일한 무전해 도금을 위해서는 분말 입자표면의 특수한 표면

처리가 필요로 하며 이는 분말 기재의 물성에 따라 다르게 된다 본 기술지원은 이.

러한 특성을 분석하고 적절한 표면처리를 통한 은 의 균일한 코팅을 하고자(silver)

노력하였다.

알루미늄 분말의 분석1.

알루미늄 분말 는 모두 모양을 형성하고 있는(Aluminum powder) Irregular granule

것을 선택하였다 이는 방법을 이용하여 제조하는 것으로 가장 일. water atomizer

반적으로 야금 등에 사용되는 분말이다 다음의 여러 가지 알루미늄 분말을 입수하.

여 사진을 이용하여 모양을 확인 분석하였고 최종적으로 입도분석을 통해 평균SEM

입도 이하의 분말 을 선택하였다D50:50 F3611 .㎛

그림 이미지그림 이미지그림 이미지그림 이미지. Aluminium Powder SEM (×200). Aluminium Powder SEM (×200). Aluminium Powder SEM (×200). Aluminium Powder SEM (×200)

- 25 -

그림 입도분포그림 입도분포그림 입도분포그림 입도분포....

입도가 모양의 것을 사용하는 이유는 나 가공시 한 것Irregular sheet paste Sphere

보다 전기전도도가 더 높게 나타나기 때문이다 또한 모양의 것보다도 표면적. Flake

이 작아 가공하기가 용이하다.

에칭 탈지처리 전후의 분석 및 결과2. ,

가 탈지처리.

탈지공정은 분말 표면을 깨끗하게 해주는 것으로 에 의한 것과 계면활성제Solvent

등에 의한 것이 있다 탈지과정을 잘 해주지 못했을 경우 공정에서 외. Sensitizing

부표면처리의 미비로 도금이 균일하게 되지 못한다.

탈지공정에는 탈지제로 유기 를 사용하거나 계면활성제를 사용하여 외부의Solvent

유분등을 제거하는데 비극성용매를 사용할 경우 냄새가 심하고 처리가 곤란하기 때

문에 극성용매중 을 사용하였고 탈지제로 시판중인 알카리Methanol, Acetone ALT(

탈지제 산성 탈지제 을 상용하여 건조 후 외견을 비교하고 측정), DAC-107DL( ) SEM

을 통해 비교하였다 은 희석하지 않고 그대로 사용하였으며 탈. Methanol, Acetone

지제는 약 로 희석하여 사용하였으며 분간 교반 후 건조하여 확인하였다10% 20 .

유기용매나 탈지제로 탈지 후 비교시 외견상이나 사진 측정으로 보아 많은 차SEM

이가 나타나지 않았지만 탈지제로 유기용매를 사용시 탈지 후 여전히 용매의 처리

가 문제로 남아 사용하는데는 지양하는 것이 좋다 또한 탈지제 중 알카리 탈지제.

를 사용시 탈지시 기포가 많이 발생하여 교반이 어려움이 발생하였다 이에 적당한.

탈지제로 산성을 띤 을 선정하였다DAC-107DL .

- 26 -

탈지 후탈지 후탈지 후탈지 후MeOH (×20000)MeOH (×20000)MeOH (×20000)MeOH (×20000) 탈지후탈지후탈지후탈지후Acetone (×20000)Acetone (×20000)Acetone (×20000)Acetone (×20000)

그림 탈지 후 이미지그림 탈지 후 이미지그림 탈지 후 이미지그림 탈지 후 이미지. MeOH, Acetone SEM. MeOH, Acetone SEM. MeOH, Acetone SEM. MeOH, Acetone SEM

탈지 후탈지 후탈지 후탈지 후ALT (×20000)ALT (×20000)ALT (×20000)ALT (×20000) 탈지 후탈지 후탈지 후탈지 후DAC-107DL (×20000)DAC-107DL (×20000)DAC-107DL (×20000)DAC-107DL (×20000)

그림 탈지 후 이미지그림 탈지 후 이미지그림 탈지 후 이미지그림 탈지 후 이미지. ALT, DAC-107DL SEM. ALT, DAC-107DL SEM. ALT, DAC-107DL SEM. ALT, DAC-107DL SEM

나 에칭 처리.

에칭공정은 기재의 표면에 약간의 를 주어 도금 후 기재와의 밀착성을 향상Scratch

시키는 것으로서 주로 산성용액이 사용된다 하지만 경우에 따라서 알카리 용액을.

사용하는 경우도 있다 에칭공정도 탈지공정과 마찬가지로 중요한 공정으로 에칭처.

리가 미비할 경우라든가 에칭 후 에칭제가 기재 표면에 남아 있는 경우 Sensitizing

공정에서 제가 제대로 처리가 되지 않아 도금이 균일하게 되지 못하며Sensitizing

또한 도금 후 은코팅층과의 밀착성이 떨어지게 되어 이를 사용시 약간의 가공만으

로도 쉽게 떨어져 나가게 된다 따라서 에칭공정은 기재 표면이 너무 많이 깍여도.

안되며 성이 적당히 나타나도록 해야 한다Scratch .

- 27 -

알카리 에칭제로 를 산성 에칭제로NaOH 10% H2SO4 또한 시판중인 에칭제10%,

로 를 사용하였다 약 분간 침적교반 후RT-200, DAC-107DZ . 10 SEM(scanning

및 으로 표면상태를 분석하electron microscopy) AFM(atomic force microscopy)

였다.

HHHH2222SOSOSOSO4444 에칭 후에칭 후에칭 후에칭 후 (×50000)(×50000)(×50000)(×50000) 에칭 후에칭 후에칭 후에칭 후RT-200 (×50000)RT-200 (×50000)RT-200 (×50000)RT-200 (×50000)

에칭 후에칭 후에칭 후에칭 후DAC-107DL (×50000)DAC-107DL (×50000)DAC-107DL (×50000)DAC-107DL (×50000)

그림 에칭 후 이미지그림 에칭 후 이미지그림 에칭 후 이미지그림 에칭 후 이미지. SEM. SEM. SEM. SEM

- 28 -

HHHH2222SOSOSOSO4444 에칭 후에칭 후에칭 후에칭 후 에칭 후에칭 후에칭 후에칭 후RT-200RT-200RT-200RT-200

에칭 후에칭 후에칭 후에칭 후DAC-107DZDAC-107DZDAC-107DZDAC-107DZ

그림 에칭 후 이미지그림 에칭 후 이미지그림 에칭 후 이미지그림 에칭 후 이미지. AFM. AFM. AFM. AFM

위의 과 결과로 보아 상에서 각 에칭제를 사용하여 에칭 후 아주SEM AFM SEM

특별한 차이를 보이기 힘드나 으로 분석시 화면상 가 굴곡이 가AFM 3D DAC-107DZ

장 크게 나타나는 것으로 보여진다.

를 사용시 교반 중 격렬한 반응이 나타나 사용이 불가능하였다 이NaOH . Aluminum

산성과 알카리성에 모두 반응하는 양쪽성 금속이지만 특히 알카리쪽에서 반응이 심

하므로 에칭제로 알카리 에칭제는 바람직하지 않아 에칭제로 를 선택DAC-107DZ

하였다.

- 29 -

착화제 사용에 따른 비교3.

무전해 도금에 있어 의 환원석출 공정은 다음과 같다Ag .

2AgNO3 + 2NH3 + H2O → Ag2O + 2NH4NO3

Ag2O + 4NH3 + H2O → 2Ag(NH3)2OH

Ag(NH3)2OH + NH4NO3 = Ag(NH3)2NO3 + NH4OH

Ag(NH3)2OH + H → Ag + 2NH3 + H2O

위의 실험식을 보면 AgNO3를 물에 완용시킨 후 수중에 NH3 이온의 농도를 증가시

키기 위해 NH4 암모니아수 를 투입하면OH( ) Ag2 의 갈색의 침전이 생기는데O

NH4 를 첨가하면 수중에OH NH3이온이 증가하게 되면서 Ag(NH3)2NO3를 형성하게

되고 이어서 Ag(NH3)2 를 형성하게 되어 암모늄 착이온을 형성하게 된다OH .

이 과정에서 갈색침적은 사라지고 암모늄 착이온 형태로 수중에 완용하게 된다 이.

최종 형성된 Ag(NH3)2 는 환원제로부터 첨가되는 이온에 의해 환원석출되게OH H

된다.

위의 과정을 통해 우선적으로 AgNO3를 수중에 완용시킨 후 충분한 암모늄이온을

수중에 투입하여 암모늄이온의 온도를 증가시켜 암모늄 착이온을 형성해야 한다.

이에 가장 많이 사용되는 것이 암모니아수이다.

가 암모니아수를 착화제로 단독 사용.

암모니아수를 착화제로 단독 사용시 AgNO3는 양호하게 완용시켜 암모늄 착이온 형

태를 형성시킬 수 있었으나 투입시 를 에칭제로 사용했을Aluminum Powder NaOH

때와 마찬가지로 기포가 격렬하게 발생하여 침적교반을 할 수 없었다.

소포제 실리콘에멀젼 소포제 를 투입 침적교반시도 계속되는 기포발생으로KF-100( ) ,

교반이 불가능하였다 이는 알카리 에칭시와 마찬가지로 알카리 상태에서 알루미늄.

분말이 결렬하게 반응하는 것으로 알루미늄 표면상에 무전해 도금이 불가능하였다.

나 암모니아수와 중탄산암모늄. (NH4HCO3 혼합 사용)

- 30 -

암모니아수 단독 사용할 때 보다는 적은 기포가 발생하였으나 여전히 격렬한 반응

이 발생해 교반이 불가능하였으며 가 높은 알카리에서 알루미늄 분말을 기재로, pH

사용시 격렬한 반응으로 무전해도금이 불가능하였다.

를 낮추기 위해 질산을 일정량 투입하여 로 맞춘 후 알루미늄 분말을 투입pH pH=8

시 격렬한 반응은 일어나지 않았으나 질산은을 용해 후 다시 질산(HNO3 을 투입하)

여 를 조절해야 하므로 강알카리성에서 중성으로 맞출 때 많은 양의 질산pH (HNO3)

를 사용해야 하기 때문에 적절한 방법이라 할 수 없다 이에 중탄산 암모늄을 착화.

제로 단독 사용하였다.

다 중탄산암모늄. (NH4HCO3 단독으로 사용)

중탄산암모늄의 화학식은 NH4HCO3 으로 중성이온인 HCO3이온을 구조상 가지고

있으므로 중성에 가까운 로 나타난다 중탄산 암모늄은 암모니아수pH=8~9 .

(NH4 보다 높은 분자량을 가지므로 더 많은 양을 사용해야만 암모늄 착이온을OH)

형성할 수 있으며 초기에 한 색상의 불투명 용액을 나타내다가 계속 교반Yellowish

하여 완용시 무색투명한 용액으로 변하면서 안정한 착이온을 형성한다.

중탄산암모늄을 사용하여 질산은(AgNO3 를 용해시키는 과정 중 그림과 같은 색상)

을 띄게 된다.

AgNOAgNOAgNOAgNO3333 용해시용해시용해시용해시 AgNOAgNOAgNOAgNO3333가 완용되었을 때가 완용되었을 때가 완용되었을 때가 완용되었을 때

그림 중탄산암모늄 사용 용해 과정그림 중탄산암모늄 사용 용해 과정그림 중탄산암모늄 사용 용해 과정그림 중탄산암모늄 사용 용해 과정....

중탄산암모늄을 사용하여 위 그림과 같이 투명하게 완용시킨 후 알루미늄분말 일정

량을 투입한 결과 격렬한 반응이 일어나지 않음에 따라 중탄산암모늄을 착화제로

단독으로 사용하였다 착화제의 양은 여러번의 용해 후에 적당량을 선택하였으며.

질산은(AgNO3 을 용해시키는데 암모니아수보다 더 많은 시간이 소요되었다) .

- 31 -

및 처리4. Sensitizing Silane

가 변화에 따른 차이비교. Sensitizing

공정은 무전해 도금시 기재표면상에 촉매활성을 부여하여 기재표면에만Sensitizing

석출하고자 하는 금속을 균일하게 석출하기 위한 과정으로 아주 중요한 표면처리

공정이다 주로. PdCl2와 SnCl2가 사용되며 SnCl2의 경우 다음과 같은 구조로 결합

하면서 촉매활성을 부여하게 된다.

과정에서는 이나 가 보통 의 와 결합하여 표면 주위에Sensitizing Sn Pd Silica OH 2+

이온 형태로 존재하게 된다. Sn2+가 Ag(NH3)

2+과 결합하면서 전자를 내어주고 받

아 Sn4+를 형성하면서 가 주위에 모이게 되고 순간적으로 동시에 환원제에 의Ag Sn

해 가 석출되어 표면에 도금이 되는 것이다Ag .

그림 과정그림 과정그림 과정그림 과정. Sensitizing. Sensitizing. Sensitizing. Sensitizing

- 32 -

그림 과정그림 과정그림 과정그림 과정. Sensitizing. Sensitizing. Sensitizing. Sensitizing

제로 가장 많이 사용되는 것은Sensitizing PdCl2, SnCl2이며 물에 용해시 소량의 염

산을 투입하여 완용시킨 후 침적하여 표면처리를 하게 된다 침적처리 후 세척시.

중성까지 세척한 후 건조하게 된다.

은 다음과 같은 조건으로 처리하여 코팅 후 비교하였다Sensitizing Ag 20% .

- Aluminum Powder : 200g

- PdCl2 : 1g/2000mL, SnCl2 2Hㆍ 2O : 10g/2000mL

분석 후 사진을 비교해 보면SEM SnCl2를 더 많은 양을 사용했음에도 불구하고

SnCl2를 사용하여 코팅한 분말에서 가 도금이 안된 부분이 크게 발견된다 이른Ag .

SnCl2가 상대적으로 표면처리에 PdCl2보다 적절하지 못하여 발생한 부분으로 사료

된다 외견에 있어서도. PdCl2를 사용한 분말이 좀더 밝게 나타났다 따라서.

제로Sensitizing PdCl2가 더 적절한 것으로 판단된다.

- 33 -

PdClPdClPdClPdCl2222 처리처리처리처리 (×5000)(×5000)(×5000)(×5000)

SnClSnClSnClSnCl2222 처리처리처리처리 (×10000)(×10000)(×10000)(×10000)

그림 제그림 제그림 제그림 제. Sensitizing SnCl. Sensitizing SnCl. Sensitizing SnCl. Sensitizing SnCl2222, PdCl, PdCl, PdCl, PdCl2222 처리 후 이미지처리 후 이미지처리 후 이미지처리 후 이미지SEMSEMSEMSEM

나. PdCl2 사용량에 따른 차이비교

탈지와 에칭이 끝난 을Aluminum Powder 200g PdCl2 을 초순수물1g, 2g, 3g, 4g

에 용해시켜 처리한 후 로 도금하여 표면상태를 비교하2000mL Sensitizing Ag 20%

였다 그 결과. PdCl2 을 사용한 것에는 코팅이 안되고 비어있는 부분이 넓게 발1g

생하였고 외견색상도 어두웠다, .

- 34 -

이상 사용한 샘플은 훨씬 적게 나타났으며 색상도2g PdCl2 을 사용한 것보다 밝1g

아 를 이상 사용해야 전체에 골고루 센시타이징Sensitizing 2g Aluminum Powder

처리가 된다고 판단된다 따라서 적절한 제는 경제성을 고려하여. Sensitizing PdCl2

을 사용하는 것으로 판단하였다2g .

PdClPdClPdClPdCl2222 사용사용사용사용1g (×1000)1g (×1000)1g (×1000)1g (×1000) PdClPdClPdClPdCl2222 사용사용사용사용1g (×5000)1g (×5000)1g (×5000)1g (×5000)

PdClPdClPdClPdCl2222 사용사용사용사용2g (×500)2g (×500)2g (×500)2g (×500) PdClPdClPdClPdCl2222 사용사용사용사용3g (×500)3g (×500)3g (×500)3g (×500)

그림 제그림 제그림 제그림 제. Sensitizing PdCl. Sensitizing PdCl. Sensitizing PdCl. Sensitizing PdCl2222 처리 및 도금 후 이미지처리 및 도금 후 이미지처리 및 도금 후 이미지처리 및 도금 후 이미지SEMSEMSEMSEM

- 35 -

다 실란 처리. (Silane)

알루미늄 분말 표면과 은코팅층의 밀착성을 증대시키기 위해 처리 전에Sensitizing

실란 처리를 시행하였다 실란의 구조는 으로. Aminopropyltriethoxysilane

표면에 실란이 코팅이 되어 처럼 그룹이Aluminum Glass Silanol Aluminum

표면에 부여되어 이온과 좀더 균일한 결합을 이룰 수 있으며 또한Powder Pd

표면에 습윤성을 부여하여 분산력을 향상시킬 것으로 판단해 다음과 같Aluminum

은 방법으로 처리하였다.

탈지 에칭 처리된 에 을 초순수물, Aluminum Powder 200g Aminopropylsilane 10g

에 넣고 분간 교반 중 침적처리 하였다 이후 처리하여 건조하2000mL 5 . Sensitizing

였다.

사진 처리한 분말의 이미지사진 처리한 분말의 이미지사진 처리한 분말의 이미지사진 처리한 분말의 이미지. Silane SEM (×1000). Silane SEM (×1000). Silane SEM (×1000). Silane SEM (×1000)

분석결과 표면상에서 은 도금층의 밀착성의 증대는 확인하기 어려웠지만 실란SEM

처리한 후 도금 후 외견상 좀더 밝은 색상을 나타내는 것으로 확인되었으며,

표면에 기를 도입하므로써 밀착성의 향상과 도금시 분산성Aluminum Powder Silanol

향상에 도움이 될 것으로 판단하였다.

- 36 -

환원제 종류 및 사용방법에 따른 비교5.

무전해 도금은 두가지 방법이 있는데 하나는 금속의 이온화 경향을 이용한 자기치

환방법이고 다른 하나는 환원제를 사용하는 방법이다 환원제는 화학적으로 수소이.

온을 발생시켜 전자를 주어 이온상태의 금속을 환원석출시키는 것인데 대표적인 것

은 포르말린 히드라진 등이다, .

본 연구에서는 최적의 환원제를 찾기 위해 동일한 조건으로 를Aluminum Powder

표면처리 한 후 각 종류의 환원제를 같은 로 투입하여 외견 및 표면을 분석하mol

였고 가장 우수한 환원제를 선택하여 사용량과 투입방법에 따른 비교를 시행하였,

다.

가 각 환원제 종류에 따른 은 코팅 상태 분석.

무전해 도금에서 환원제는 도금하고자 하는 금속을 환원하여 석출시키는 중요한 역

할을 하는 조제로서 은도금에 있어 가장 많이 사용되는 환원제는 포르말린으로 다

음과 같은 식으로 반응하여 를 석출시킨다Ag .

HCOH + 2Ag(NH3)2OH ⇒ RCOOH + 2Ag + 4NH3 + H2O

위와 비슷한 반응을 하는 환원제로서는 Sorbitol, Rocell salt, Hydrazine, NaBH4,

등이다Ascorbic acid .

환원제에 따른 비교를 까지 표면처리된 에Sensitizing Aluminum Powder Ag 20%

함량의 질산은을 완용시킨 후 중탄산암모늄을 질산은(AgNO3 이 용해될 만큼 투입)

한 후 환원제 각 을 물에 용해 후 환원제액을 상온에서 알루미늄분0.12mol 800mL

말 교반 중 분간 투입하고 분간 반응시켜 외견 및 분석을 시행하였다5 30 SEM .

사용한 원료의 양은 다음과 같다.

된- Sensitizing Aluminum Powder : 200g

- AgNO3 : 78.9g (Ag 20%)

중탄산암모늄- : 560g

각 환원제 분간 투입 분간 반응 상온- 0.12mol : 5 30 ,

- 37 -

환원제 포르말린 처리 후환원제 포르말린 처리 후환원제 포르말린 처리 후환원제 포르말린 처리 후 (×2000)(×2000)(×2000)(×2000) 환원제 처리 후환원제 처리 후환원제 처리 후환원제 처리 후Ascorbic acid (×2000)Ascorbic acid (×2000)Ascorbic acid (×2000)Ascorbic acid (×2000)

환원제 처리 후환원제 처리 후환원제 처리 후환원제 처리 후Sorbitol (×2000)Sorbitol (×2000)Sorbitol (×2000)Sorbitol (×2000) 환원제 히드라진 처리 후환원제 히드라진 처리 후환원제 히드라진 처리 후환원제 히드라진 처리 후 (×1000)(×1000)(×1000)(×1000)

그림 환원제 사용에 따른 표면비교그림 환원제 사용에 따른 표면비교그림 환원제 사용에 따른 표면비교그림 환원제 사용에 따른 표면비교. (SEM). (SEM). (SEM). (SEM)

분석결과 히드라진과 에서는 알루미늄 분말 표면에 은입자가 균SEM Ascorbic acid

일하게 코팅이 형성되어 있으나 포르말린과 에서는 알루미늄 분말 표면에Sorbitol

은입자의 형성이 거의 나타나지 않았다 도금 후 색상도 히드라진이 가장 양호하고.

밝은 색상을 나타냈으며 포르말린과 은 알루미늄 분말 색상에 가까웠다 또Sorbitol .

한 에서는 환원반응이 거의 일어나지 않았으며Rocell Salt NaBH4는 기포가 많이 발

생하여 도금이 어려웠다.

은 코팅 후 각 분말의 함량을 분석한 결과는 다음과 같다Ag .

표 환원제 함량분석표 환원제 함량분석표 환원제 함량분석표 환원제 함량분석....

Lot. No 환원제 함량Ag (%)

No. 105 포르말린 5

No. 106 Sorbitol 3

No. 108 히드라진 20

No. 109 Ascorbic acid 16

- 38 -

그림 은코팅 후 외견 비교그림 은코팅 후 외견 비교그림 은코팅 후 외견 비교그림 은코팅 후 외견 비교....

위의 결과로 보아 측정시 양호한 코팅상태를 가진 것은 히드SEM Ascorbic acid,

라진이나 의 경우 코팅된 은함량이 떨어져서 같은 양을 사용시 히드Ascorbic acid

라진보다 환원력이 약한 것으로 나타났다.

외견을 비교해보면 환원제로 포르말린 을 사용한 샘플의 외견은 색상이 알, Sorbitol

루미늄 색상에 가깝고 어두우며 히드라진이나 를 환원제로 사용한, ascorbic acid

샘플은 밝으나 를 사용한 샘플이 히드라진을 사용한 것 보다 약간 어Ascorbic acid

두운 것을 알 수 있다 따라서 가장 양호한 환원작용을 나타내는 환원제는 히드라.

진으로 판단된다.

나 환원제 투입시간에 따른 변화비교.

환원제 중 가장 양호한 환원력을 보인 히드라진을 이용하여 환원제 투입에 따른 입

자의 코팅상태를 분석하였다 투입시간은 분 분 분간 투입하여 표면코팅상. 5 , 10 , 20

태를 분석하였다.

- 39 -


- AgNO3 : 78.9g (Ag 20%)


히드라진 분 분 분 분 투입 분간 반응 상온- 0.12mol(28g) : 5 , 10 , 15 , 20 , 30 ,

분간 투입분간 투입분간 투입분간 투입5 (×500)5 (×500)5 (×500)5 (×500) 분간 투입분간 투입분간 투입분간 투입10 (×500)10 (×500)10 (×500)10 (×500)

분간 투입분간 투입분간 투입분간 투입15 (×500)15 (×500)15 (×500)15 (×500) 분간 투입분간 투입분간 투입분간 투입20 (×500)20 (×500)20 (×500)20 (×500)

그림 을 이용한 환원제 투입시간에 따른 코팅상태 비교그림 을 이용한 환원제 투입시간에 따른 코팅상태 비교그림 을 이용한 환원제 투입시간에 따른 코팅상태 비교그림 을 이용한 환원제 투입시간에 따른 코팅상태 비교. SEM. SEM. SEM. SEM

실험 후 각 샘플이 외견에서는 많은 차이가 나타나지 않았으나 각 샘플의 사진SEM

분석 결과 분간 히드라진을 투입한 샘플에서 좀더 균일한 도금이 일어난 것을 확20

인하였다 나머지 샘플은 은코팅이 알루미늄 표면에서도 일어나지만 그 외부에서도.

일부가 발생되어 과자 부스러기처럼 외부에 떨어져 나간 입자들이 다수 확인된다.

- 40 -

따라서 분석결과 은환원 과정을 좀더 온화하게 진행시키면서 분간 환원제SEM 20

를 투입한 것이 알루미늄 분말의 외부에 균일하게 코팅되게 한다는 사실을 확인 할

수 있었다.

다 환원제 사용량에 따른 비교.

무전해 온도금에서 환원제는 최종적으로 은을 석출시켜 안정하게 코팅하게 하는 가

장 중요한 원료이다 각 환원제의 특성을 비교하고 이에 따라 가장 우수하다고 선.

정한 히드라진을 사용하여 가장 알맞은 적정 사용량을 알아보고자 하였다.

히드라진은 환원력이 매우 강하기 때문에 너무 많은 양을 사용한다면 오히려 균일

코팅에 방해가 될 수 있으며 코팅 후 세척과정에서 많은 잔량이 남을 수 있어 다음

과 같은 조건으로 은코팅하여 비교하였다.


- AgNO3 : 78.9g (Ag 20%)


히드라진 사용량- : 4g, 8g, 14g, 16g, 22g, 28g, 34g, 40g, 44g

도금 조건 히드라진 분 투입 상온 분간 반응- : 20 , 30

각 환원제 사용량에 따른 은 코팅상태 사진 분석은 다음과 같다SEM .

히드라진히드라진히드라진히드라진 4g (×5000)4g (×5000)4g (×5000)4g (×5000) 히드라진히드라진히드라진히드라진 14g (×5000)14g (×5000)14g (×5000)14g (×5000)

- 41 -



히드라진히드라진히드라진히드라진 40g (×5000)40g (×5000)40g (×5000)40g (×5000)

그림 을 이용한 환원제 사용량에 따른 코팅상태 비교그림 을 이용한 환원제 사용량에 따른 코팅상태 비교그림 을 이용한 환원제 사용량에 따른 코팅상태 비교그림 을 이용한 환원제 사용량에 따른 코팅상태 비교. SEM. SEM. SEM. SEM

- 42 -

위의 사진을 비교해 보면 히드라진 사용량이 까지는 알루미늄 분말의 표면 코22g

팅정도가 균일하지 못하고 많은 부분이 코팅이 안된 것을 확인할 수 있다.

이상을 사용한 경우는 코팅 정도가 균일하고 은코팅이 안된 부분이 거의 없는28g

경우 확인할 수 있었으며 히드라진을 이상 사용한 것에서 너무 많은 히드라진28g

을 사용했을 경우 표면에 부스러기처럼 붙어있는 작은 입자들이 많이 발견된다 이.

는 많은 양의 히드라진을 사용했을 경우 코팅의 균일성을 증대시키기보다 강한 환

원력의 작용으로 표면 은 코팅의 균일성을 오히려 떨어뜨리는 결과로 이어진다고

생각된다 따라서 가장 적절한 히드라진 사용량은 으로 생각된다. 28g .


- AgNO3 : 78.9g (Ag 20%)


히드라진 사용량- : 4g, 8g, 14g, 16g, 22g, 28g, 34g, 40g, 44g

보조착화제 첨가에 따른 은코팅 상태 비교6.

보조착화제로는 를 사용하였EDTA 2Na(Ethylenediaminetetraacitic acid 2Na salt)ㆍ

다.

보조착화제는 Ag(NH3)2 형성시 이를 잘 형성하도록 도와줘 좀더 한 반응을OH mild

이끌 수 있을 것으로 판단해 를 선택 첨가량을 다음과 같이 하여 비교EDTA 2Na ,ㆍ

하였다.


- AgNO3 : 78.9g (Ag 20%)


사용량- EDTA 2Na : 0.4g, 0.8g, 1.2g, 1.6g, 2.0g, 4.0g, 8.0g, 12.0gㆍ

히드라진 사용량 분간 투입 후 분간 상온반응- : 28g, 20 30

각 사용량에 따른 사진 분석결과는 다음과 같다EDTA 2Na SEM .ㆍ

- 43 -

EDTA 2Na 0.8g (×500)EDTA 2Na 0.8g (×500)EDTA 2Na 0.8g (×500)EDTA 2Na 0.8g (×500)ㆍㆍㆍㆍ EDTA 2Na 1.2g (×500)EDTA 2Na 1.2g (×500)EDTA 2Na 1.2g (×500)EDTA 2Na 1.2g (×500)ㆍㆍㆍㆍ

EDTA 2Na 2.0g (×500)EDTA 2Na 2.0g (×500)EDTA 2Na 2.0g (×500)EDTA 2Na 2.0g (×500)ㆍㆍㆍㆍ EDTA 2Na 4.0g (×500)EDTA 2Na 4.0g (×500)EDTA 2Na 4.0g (×500)EDTA 2Na 4.0g (×500)ㆍㆍㆍㆍ

EDTA 2Na 12.0g (×500)EDTA 2Na 12.0g (×500)EDTA 2Na 12.0g (×500)EDTA 2Na 12.0g (×500)ㆍㆍㆍㆍ

그림 보조착화제 사용에 따른 비교그림 보조착화제 사용에 따른 비교그림 보조착화제 사용에 따른 비교그림 보조착화제 사용에 따른 비교....

- 44 -

그림 사용량에 따른 외견비교그림 사용량에 따른 외견비교그림 사용량에 따른 외견비교그림 사용량에 따른 외견비교. EDTA 2Na. EDTA 2Na. EDTA 2Na. EDTA 2Naㆍㆍㆍㆍ

위의 분석결과 을 투입한 경우 약간의 미립입자들이 알루미SEM EDTA 2Na 0.8gㆍ

늄 표면 외부에 미량 존재하는 것으로 판단되며 을 투입한 표면상, EDTA 2Na 12gㆍ

에서도 미립자가 많이 보이는 것을 볼 수 있었다 또한 외견을 비교해 보면 보조착.

화제를 까지 투입한 샘플은 색상이 어둡고 이상 사용한 것도 색상이 진0.8g 4.0g

갈색으로 남아있는 것을 확인할 수 있었다.

색상이 갈색으로 남는 것은 과도한 보조착화제 의 사용으로 생성된(EDTA 2Na)ㆍ

착염이 세척과정 중 완전히 제거되지 않고 표면에 남아 색상이 갈색으로 변한EDTA

상태로 남아있는 것으로 보인다.

결과적으로 너무 많거나 적은양의 투입은 바람직하지 않은 것으로 판EDTA 2Naㆍ

단되며 보조착화제 사용은 사이가 가장 적당한 사용량으로 판단된다1.2g - 2.0g .

- 45 -

은코팅 함량에 따른 코팅 두께의 변화7.

은코팅 함량을 조절에 따른 코팅두께의 변화를 측정하여 가장 적절한 은코팅 함량

과 두께를 알아보았다 은함량에 따른 코팅두께의 비교는 다음과 같은 조건으로 은.

코팅하여 비교하였다.


- AgNO3 : 35.1g(Ag 10%), 78.9g(Ag 20%), 136.3g(Ag 30%), 210.4g(Ag 40%),

315.6g(Ag 50%)

중탄산암모늄 각 은함량에 따라- : AgNO3을 녹일 수 있는 최소량 사용

사용량- EDTA 2Na : 1.2gㆍ

히드라진 사용량 분간 투입 후 분간 상온반응- : 28g, 20 30

위의 실험시 중탄산암모늄은 질산은(AgNO3 사용량에 질산은이 완전히 용해될 수)

있는 최소량만을 사용하였다 용해된다는 의미는 질산은을 용해 후 투명한 상태로.

남는 상태까지를 의미한다 이에 따른 결과는 분. FIB(focus ion beam microscopy)

석을 통해 그 차이를 확인할 수 있었다.

은코팅 함량은코팅 함량은코팅 함량은코팅 함량 10% (×2000)10% (×2000)10% (×2000)10% (×2000) 은코팅 함량은코팅 함량은코팅 함량은코팅 함량 10% (×50000)10% (×50000)10% (×50000)10% (×50000)

- 46 -



- 47 -



그림 은코팅 함량 변화에 따른 코팅두께 측정결과그림 은코팅 함량 변화에 따른 코팅두께 측정결과그림 은코팅 함량 변화에 따른 코팅두께 측정결과그림 은코팅 함량 변화에 따른 코팅두께 측정결과....

- 48 -

그림 코팅 두께에 따른 외견 비교그림 코팅 두께에 따른 외견 비교그림 코팅 두께에 따른 외견 비교그림 코팅 두께에 따른 외견 비교....

위의 분석결과를 비교해 보면 은코팅 함량이 까지는 표면이 깨끗하고 또FIB 20%

한 코팅 두께도 약 이하로 균일한 것을 알 수 있다100 .㎚

은코팅 함량이 인 경우 표시 화살표 처럼 코팅두께가 얇아 알루미늄 표면이 외10% ( )

부로 드러나는 표면이 보이며 코팅 후 외견도 밝지 않고 어두운 색상을 나타내었

다.

은코팅 함량이 이상인 경우는 표면이 거칠어지며 은 코팅두께도 이상으30% 100㎚

로 나타난다 외견은 밝지만 이는 과도한 은코팅으로 색상이 밝게 나타나는 것으로.

보이며 균일한 은코팅 보다는 과도한 코팅으로 외부에 균일한 코팅이 발생되지 않

고 사진에서 거칠게 나타나게 되는 것으로 판단되어 과도한 은코팅 함량은 비SEM

용면에서 과도할 수 있다고 생각된다 따라서 가 가장 적절한 은코팅 함량. Ag 20%

으로 판단되며 은코팅 두께도 사이로 알루미늄 분말 표면을 균일하게50 - 100㎚

코팅한 상태로 나타난다.

- 49 -

최종 제품의 제조공정 및 물성8.

지금까지 탈지 에칭 실란처리 및 은코팅 과정까지 수행한 결과를 토, , , Sensitizing

대로 작성한 의 은코팅의 최적공정 세척공정 생략 은 다음과 같Aluminum Powder ( )

다.

: Aluminum Powder 200g

: 107-DL 40mL/1000mL H2O, 20min

: 107-DZ 40mL/1000mL H2O, 10min

: S330 20g/2000mL H2O, 5min

: PdCl2 2g/2000mL H2O, 5min

: 80℃ 4Hr

: AgNO3 78.9g, EDTA-2Na 1.2g

NH4HCO3 560g, H2O:5~6L

상온 분Hydrazine 28g/800mL, 20

투입 분 반응, 30

그림 최종제품 공정도그림 최종제품 공정도그림 최종제품 공정도그림 최종제품 공정도....

- 50 -

가 최종제품의 물성측정방법.

은코팅 분말의 입도분포측정(1)

입도분석기- : mircotrac S3500

습식입도분석 초음파 분산에 의한 분말 입도를 레이져 산란방식으로 측정함- , .

전기저항측정(2)

성형물을 제조한 후 다음과 같은 를 이용하여 측정함- Kit .

측정규격- : MIL-G-83528

- 51 -

성형물의 전자파 차폐효율(3)

전자파 차폐효율은 다음과 같은 기기로 측정한다- .

측정규격- : ASTM D4935

나 최종제품의 물성측정.

위의 측정방법을 이용해 측정한 최종제품의 물성은 다음과 같다.

표 제품물성비교표 제품물성비교표 제품물성비교표 제품물성비교....

항목 최종제품 평가결과

은코팅 입도Aluminum powder ( )㎛ D50 : 35㎛

은코팅 비중Aluminum powder (g/mL)A.D(Apparent Density): 1.09

T.D(Tap Density) : 1.42

은코팅 함량 (%) 20%

은코팅 두께 ( )㎚ 50-110 (Ag 20%)㎚

전기저항 (Ω) 0.1-0.15Ω

염수분무 후 전기저항 (Ω) 0.25-0.35Ω

성형물의 전자파 차폐효율 (dB) 이상70

- 52 -

그림 최종제품과 의 입도분포도그림 최종제품과 의 입도분포도그림 최종제품과 의 입도분포도그림 최종제품과 의 입도분포도. Aluminum powder. Aluminum powder. Aluminum powder. Aluminum powder

위의 최종제품과 의 입도분포 그래프 결과 은코팅 후 입도와 코Aluminum Powder

팅전의 입도분포가 거의 동일한 것을 알 수 있으며 은코팅 후에도 양호한 분산상태

로 은코팅이 이루어져 입자끼리 응집된 현상이 거의 없는 것으로 측정되었다.

- 53 -

성형물의 전자파 차폐 효율을 측정한 그래프는 다음과 같다.

그림 차폐효율 측정결과그림 차폐효율 측정결과그림 차폐효율 측정결과그림 차폐효율 측정결과....

위의 차폐효율 측정결과 모든 주파수 영역에서 이상의 고른 차례효율을 나타70dB

낸 것을 알 수 있다 따라서 제조된 은코팅 알루미늄분말은 우수한 전자파 차폐율.

을 나타내는 차폐제로서 사용이 될 수 있음을 확인하였다.

- 54 -

제 절 기술지원 성과제 절 기술지원 성과제 절 기술지원 성과제 절 기술지원 성과2222

가 시제품 제조.

본 기술지원의 결과로 시제품은 실험과정에서 측정된 각종 물성결과를 바탕으로 최

적공정을 거친 최종제품과 동일방법으로 하여 제조하였으며 공정 및 결과Scale up ,

는 다음과 같다.

: Aluminum Powder 5㎏

: 107-DL 1000mL/25L H2O, 20min

: 107-DZ 1000mL/25L H2O, 10min

: S330 500g/40L H2O, 5min

: PdCl2 50g/40L H2O, 5min

: 80℃ 4Hr

: AgNO3 1.97 , EDTA-2Na 30g㎏

NH4HCO3 14 , H㎏ 2O:180L

상온 분Hydrazine 700g/40L, 20

투입 분 반응, 30

그림 시제품 제조 공정도그림 시제품 제조 공정도그림 시제품 제조 공정도그림 시제품 제조 공정도....

- 55 -

시제품 제조 물성시험 결과는 다음과 같다.

표 물성평가비교표 물성평가비교표 물성평가비교표 물성평가비교....

항목 최종제품 평가결과 시제품 1 시제품 2

은코팅 입도Aluminum powder ( )㎛ D50 : 35 ㎛ D50 : 36 ㎛ D50 : 36 ㎛

은코팅 비중Aluminum powder

(g/mL)

A.D : 1.09

T.D : 1.42

A.D : 1.12

T.D : 1.51

A.D : 1.11

T.D : 1.52

은코팅 함량 (%) 20% 20% 20%

전기저항 (Ω) 0.1-0.15Ω 0.12-0.15Ω 0.12-0.15Ω

위의 결과로 보아 최종제품과 시제품 는 거의 동일한 물성치를 가지는 것으로1, 2

확인되었으며 은코팅 두께와 전자파 차폐효율은 평균입도와 비중 그리고 전기저항,

의 측정으로 거의 동일한 수치의 결과를 나타내었다 이로써 본 연구지원을 통해.

하여 시제품 제조까지 거의 동일한 물성을 나타내는 은코팅 알루미늄분말Scale up

을 제조한 것을 확인하였다.

나 지원 성과.

전자파 차폐제로 사용하기 위해서는 전도성이 좋은 금속을 사용해야 하는데 대표적

으로 사용되는 것으로는 은 분말 가 있다 그러나 은 분말은 가격이(silver Powder) .

고가이어서 이를 대체하고자 하는 많은 제품개발시도가 있어왔고 이에 개발된 것이

은코팅 분말이다.

은코팅 분말 중 가장 대표적인 것이 은코팅 구리분말인데 이는 부식성에 약하여 많

은 응용분야에 사용할 수 없는 단점을 가지고 있다 따라서 본 지원과제는 부식성.

이 구리보다 강한 소재로서 알루미늄 분말을 선정하여 알루미늄 분말의 표면에 은

을 코팅 처리해 부식성에 강한 소재로 사용할 수 있으며 내부 및 외부공간에 큰 제

약없이 사용할 수 있는 코팅 제어기술의 지원에 그 목표를 두었다.

이에 먼저 시판되고 있는 알루미늄분말을 수집하여 가장 알맞은 크기 및 용도의 제

품을 선정하였고 이를 분석을 통해 적절한 모양을 갖는 알루미늄분말을 최종SEM

선정하였다.

- 56 -

알루미늄 미세분말에 은코팅하는 과정은 무전해도금에 의한 것으로써 최적 공정조

건을 찾기 위해 탈지 에칭 등의 전처리 과정을 거쳐야 하는데 탈지, , Sensitizing

및 공정에서는 알칼리 탈지제와 산성탈지제를 사용하여 실험 후 비교 분석Etching

하였는데 알칼리 탈지제는 탈지시 기포가 많이 발생하고 에칭시에는 알루미늄분말,

이 알카리에서 급격한 반응을 일으키기 때문에 산성에칭을 선택하였다.

은 은코팅에 알루미늄분말의 외부에만 균일하게 이루어지게 표면처리하Sensitizing

는 공정으로 PdCl2로 알루미늄분말 표면을 처리하여 균일한 은코팅을 이룰 수 있었

다 또한 은코팅층과 알루미늄분말 표면층의 밀착성 및 분산성 향상을 위해. silane

을 공정전에 표면처리하였다Sensitizing .

본 지원과제에서 사용된 무전해 도금방식은 환원도금으로써 적절한 환원제의 선택

이 필요하다 이에 여러 가지 환원제로 사용될 수 있는 환원제를 테스트하여 비교.

하였으며 가장 우수한 환원제로 히드라진을 선택하였다 또한 환원제를 투입함에.

있어 적절한 투입시간을 정하여 알루미늄 표면에 한 반응을 일으키게 하여 균mild

일한 은코팅이 일어날 수 있는 최적조건을 설정하였다.

은코팅에 있어서 착화제의 역할은 중요한데 질산은(AgNO3 를 용해시켜 안정한 착)

염을 형성함으로써 환원과정에서 알루미늄 표면에 균일한 은코팅이 이루어질 수 있

도록 한다 가장 많이 사용되는 암모니아는 알루미늄 분말의 무전해도금을 함에 있.

어 알카리성이기 때문에 격렬한 반응과 기포가 발생하여 사용할 수 없고 이에 중성

에 가까운 를 나타내는 중탄산암모늄을 착화제로 사용하였다 또한 좀더 균일한pH .

표면코팅을 이루기 위해 보조착화제로서 를 첨가하여 좀더 한 반EDTA 2Na mildㆍ

응을 유도함으로써 알루미늄 표면층에 은의 균일코팅층이 형성되도록 하였다.

알루미늄분말에 은코팅을 함에 있어 적절한 코팅함량은 인 것을 알 수 있었다20% .

의 경우 은코팅이 전체적으로 균일하게 코팅되지 않으며 이상일 경우 너10% 30%

무 많은 양의 은코팅이 이루어져 외부에 코팅되지 않고 부스러기처럼 남아있게 되

어 오히려 균일하게 코팅이 되지 않았다.

최종제품의 물성은 과제의 목표치에 모두 부합되는 결과를 얻었으며 시제품도 거,

의 동등한 물성시험결과를 나타내어 안정한 양산공정으로 활용될 수 있음을 확인하

였다 또한 본 연구지원의 통해 개발된 은코팅 제어기술은 알루미늄 뿐 만 아니라.

다른 금속이나 비금속물질을 내부기재로 사용했을 경우에도 응용될 수 있을 것으로

기대된다.

- 57 -

기술적 성과○

국산화 대체재료로서의 기술성확보-

알루미늄 분말상의 은코팅을 위한 공정기술확보-

다른 기재에 응용할 수 있은 은코팅 제어기술확보-

제품개발에 필요한 분석기술 및 평가기술의 확보-

경제적 성과○

수입대체를 통한 시장경쟁력 확보-

성능이 향상된 제품의 개발을 통한 매출증대 기대-

시장에서의 기술적 차별성과 응용제품의 개발을 통한 제품의 다양화에 기여-

- 58 -

다 추진체계.

그림 추진체계도그림 추진체계도그림 추진체계도그림 추진체계도....

- 59 -

제 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도제 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도제 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도제 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도4444

본 지원과제는 내부식성이 강한 소재로서 알루미늄분말을 선정하여 분말 표면에 은

을 코팅 처리해 내부 및 외부공간에 큰 제약을 받지 않고 사용할 수 있는 알루미늄

분말상의 코팅제어기술지원에 목표를 두고 수행하였으며 제시한 평가를 충분히 달,

성하였다고 판단된다.

목표대비 달성도는 다음과 같다.

표 기술지원 내용에 대한 달성도표 기술지원 내용에 대한 달성도표 기술지원 내용에 대한 달성도표 기술지원 내용에 대한 달성도....

지원항목지원내용

달성여부기술지원 前 기술지원 後

표면처리기술 탈지 에칭, , Sensitizing

탈지 에칭 각 단계, , Sensitizing

에서의 결함제거 등을 통한 표면

처리조건 최적화 오염제거 밀착( ,

성능향상 등 지원)

○

균일코팅 도금( ) 균일코팅 도금( )

무전해 도금법을 이용한 환원석

출방법상의 환원제 착화제 선정,

및 함량과 시간에 따른 최적조건

확립

○

분석평가기술표면 및 균일코팅 등의

특성평가

입도 등의 기기분석을 통한, SEM

표면상태 특성분석 및 물성평가○

표 평가기준에 대한 달성도표 평가기준에 대한 달성도표 평가기준에 대한 달성도표 평가기준에 대한 달성도....

항목 평가기준 최종제품 달성여부

은코팅 입도Aluminum powder ( )㎛ 이하D50 :50㎛ D50 : 35㎛ ○

은코팅 비중Aluminum powder (g/mL)이하A.D : 2.0

이하T.D : 3.0

A.D : 1.09

T.D : 1.42○

은코팅 함량 (%) 이상10% 20% ○

은코팅 두께 ( )㎚ 이하500㎚50-100 (Ag㎚

20%)○

전기저항 (Ω) paste : 0.5Ω이하 0.1 - 0.15Ω ○

염수분무 후 전기저항 (Ω) paste : 0.5Ω이하 0.25 - 0.35Ω ○

성형물의 전자파 차폐효율 (dB) 이상70 이상70 ○

- 60 -

본 과제를 통해 제조된 제품은 현재 시중에 판매되고 있는 해외제품 사 과의 물성(p )

비교에서도 뒤떨어지지 않는 우수한 물성을 가지는 것으로 나타나 향후 가격경쟁력

있는 국산화 대체품으로서의 역할이 기대된다.

관련분야에도 다른 내부기재 물질을 사용한 제품을 개발할 때 그 기술적 응용이 가

능할 것으로 판단되며 좀더 많은 신제품의 제조에 기여할 수 있을 것이라 판단된,

다.

- 61 -

제 장 기술지원 결과의 활용계획제 장 기술지원 결과의 활용계획제 장 기술지원 결과의 활용계획제 장 기술지원 결과의 활용계획5555

본 기술지원의 결과물인 은코팅 알루미늄분말은 내부식성이 강한 전자파 차폐제로

서 사용됨은 물론 전도성 전극소재 등에 다양한 응용제품으Sheet, Spray coating,

로 적용시킬 계획이다 또한 본 습득기술을 바탕으로 다른 제품으로의 응용가능성.

을 타진해 적극적인 기술개발을 통한 제품개발에 주력할 계획이다.

활용방안○

기존 전자파 차폐제의 전도성 로 많이 사용되는 와- Filler Silver Powder Silver

의 대체재료로서 활용Coated Copper Powder .

내부식성에 강한 전도성 소재로의 활용 및 에서 동시 적용 가능- : Indoor Outdoor

응용분야○

은의 균일코팅 제어기술 개발의 다른 제품으로의 기술응용-

신규소재 개발의 국산화 및 수입대체 효과.○

국산화를 통한 수입품의 대체가능-

수입품보다 저가의 제품을 제공-

기업의 이익증대○

기존 사용제품을 대체하고 외국 제품에 대한 가격경쟁력을 바탕으로 한 생산판- ,

매로 기업 매출신장에 기여.

추가지원 필요성○

양산화를 거쳐 실질적인 판매가 이루어져 수요가 증가하면 원가절감 등의 필요성-

이 커지고 또 다른 소재를 제품화하여 기업이윤을 지속적으로 유지시키기 위해서,

는 추후 공동연구 및 추가 기술지원이 필요함.

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제 장 참고문헌제 장 참고문헌제 장 참고문헌제 장 참고문헌6666

1. US patent, US 6387542, "Electroless Silver Plating"

2. US patent, US 4652465, "Process For the production of a Silver coated

copper powder and conductive coating composition"

최태규 김광훈 이정자 도금액 분석 동화기술교육3. , , . , (1997)

김남일 무전해 도금 동화기술교역4. . , (2000)

원국광 합금도금 동화기술교역5. . , (2004)

6. j. j. Lim, B. S. Min, W. S. Chung, I. G. Kim and Gerard P. Martins "A

Study on Ag Electroless Deposits and Electrodeposits" J. Kor. Ins. Surf. Eng.,

33(4), (2000) 273-280

7. J. H. Moon, K. H. Kim, H. W. Choi, S. W. Lee and S. J. Park "Electroless

silver coating of rod-like glass particles" Ultramicroscopy, In press. (2008)

8. D. J. Chung, H. J. Park, S. R. Kim, C. H. Jung, J. P. Wu, H. S. Hwang

and H, S. Park "Preparation and Characterization of Acidic Degreasing Agents

for Aluminium" J. Kor. Oil Chem. Soc., 20(1), (2003) 20-26

9. L. Tongxiang, G. Wenli, Y. Yinghui, T. Chunhe "Electroless plating of silver

on graphite powders and the study of its conductive adhesive" Int. J. Adhes.

Adhes., 28 (2007) 55-58

10. H. T. Hai, J. G. Ahn, D. J. Kim, J. R. Lee, H. S. Chung and C. O. Kim

"Developing process for coating copper particles with silver by electroless

plating method" surface and coatings Technol., 201 (2006) 3788-3792

한국전자통신연구원 전자파 저감 소재 및 부품 기술 개발 선도기반 과제보11. . “ ”

고서(2007)

대한민국 공개특허 알루미늄 다이캐스팅 소재의 에칭시 발생12. 2003-0010464, “

하는 규소성분 및 환원성 금속염 제거를 위한 표면처리”

대한민국 공개특허 은도금법13. 10-1998-0700454. “ ”

14. J. S. Kwon and S. D. Choi "The Change in Residual Stress of Electroless

Nickel Deposits on Aluminum Substrate" J, Kor. Inst. Surf. Eng., 29(2), (1996)

100-108

15. H. R. Lee and S. D. Choi "The Effects of Stabilizers on Adhesion of

Electroless Copper Deposits on Alumina" J, Kor. Inst. Surf. Eng., 29(2),

(1996) 109-119

한국과학기술정보연구원 전자파 차폐재료의 기술동향16. . “ ” (2003)

17. Z. H. Zhang, Z. C. Guo and H. L. Xiao "Study on technics of silver

coated aluminum powder" J. Electroplat. Finish. Electroplating & Finishing,

26(1), (2007) 23-25

- 63 -

18. X. Xu, X. Luo, H. Zhuang, W. Li and B. Zhang "Electroless silver coating

on fine copper powder and its effects on oxidation resistance" Mater. Lett.

57, (2003) 3987-3991

- 64 -

Documents

알루미늄분말상의은코팅제어기술개발지원 2008.7. … · 알루미늄분말의은코팅제어기술의확립및신제품의제조 -9-7)77))7) 기술적파급효과