Kvalita v laboratorní a výrobní praxi

Část: odběry kontrolních vzorků a přejímka

Praha, 2020

Vladimír Kocourek

VZOREK:část většího celku, která je z něj vybrána a podrobena zkoušení

za účelem zjištění jeho vlastností (hodnoceného celku)."

Výsledky testování vzorku se zpravidla vztahují ke skutečným

nebo předpokládaným vlastnostem posuzovaného celku:

vzorek je reprezentantem celku – nosičem informace !

Celek hromadného materiálu je obecně heterogenní a jeho

hmota je rozmístěna v trojrozměrném prostoru.

Popis celku je možný na základě dílčích vzorků, jejichž

odběr a úprava je řízena plánem vzorkování.

Plán vzorkování je podřízen cílům, které mají být vzorkováním dosaženy.

Plán (metodika) vzorkování určuje zejména:

místa odběru vzorků (případně prostorové schéma),

čas / frekvenci odběru,

množství vzorku a jeho úpravu,

postupy / techniky odběru,

balení, transport a uchování vzorku

Plán vzorkování

1. náhodné:

• kterákoli část celku (jednotka) má naprosto stejnou

pravděpodobnost, že bude vybrána.

Typy vzorkování

2. systematické:

• v pravidelných časových intervalech nebo pravidelných

vzdálenostech nebo v síti rovnoměrně rozmístěných bodů,

popř. „on-line“.

Typy vzorkování

3. cílené:

cíleně se vyhledávají a odebírají ty jednotky/části, které jsou

zřejmě narušené nebo je podezření, že by mohly vykazovat

extremní hodnoty některých znaků.

Příklady:

a) dávka obilí - zaplísněné části,

c) neošetřený pozemek - pruh přiléhající k ošetřenému,

d) pečivo - znečištěné nebo deformované kusy.

!!! cílený odběr není reprezentativní - provede-li se vzorkování

cíleně, musí být vzorky takto označeny.

Typy vzorkování

4. lokální (stratifikované):

• dílčí vzorky jsou pokud možno odebrány z různých vrstev

nebo míst šarže, dávky nebo zásilky nebo jejich části a z

každé zvolené vrstvy nebo místa (straty) je odebrán

alespoň jeden dílčí vzorek.

5. kontrolní nákup:

• „odběr vzorku poskytnutého kontrolovanou osobou orgánu

dozoru bez jeho předchozí identifikace provedený

převzetím vzorku orgánem dozoru (Vyhláška 231/2016 Sb.)

Typy vzorkování

Měřené parametry

druhy rozborů / laboratoří

Vzorkovaný materiál

(komodita)

Účel vzorkování

Plán vzorkování

Celek hromadného materiálu je obecně heterogenní a jeho

hmota je rozmístěna v trojrozměrném prostoru.

Popis celku je možný na základě dílčích vzorků, jejichž

odběr a úprava je řízena plánem vzorkování.

Plán vzorkování je podřízen cílům, které mají být vzorkováním dosaženy.

Plán (metodika) vzorkování určuje zejména:

místa odběru vzorků (případně prostorové schéma),

čas / frekvenci odběru,

množství vzorku a jeho úpravu,

postupy / techniky odběru,

balení, transport a uchování vzorku

Plán vzorkování

provádí jen osoba proškolená a vycvičená.

každá šarže či dodávka musí být vzorkována zvlášť

z balených potravin se odebírají celá spotřebitelská balení

z nebalených potravin se odebírá odkrojením nebo

vzorkovacím zařízením

tekuté nebo pastovité materiály nutno předem promíchat

(nebo vzorkovat jednotlivé vrstvy)

zmrazené potraviny se nesmí při odběru rozmrazit !

platnost vzorku (obecně) končí DP nebo DMT !

Zásady vzorkování potravin

Postup odběru vzorků mléčných výrobků - příklad(ČSN EN ISO 707)

Postup odběru vzorků mléčných výrobků - příklad(ČSN EN ISO 707)

Termíny vztahující se ke vzorkování

Šarže (Lot) - identifikovatelné množství potraviny, které

bylo dodáno nebo vyrobeno ve stejnou dobu a za stejných

podmínek a vykazuje totožné vlastnosti

Podšarže, část šarže (Sublot) - vymezená část

velké šarže za účelem aplikace určité metody odběru

vzorků; každá tato část šarže musí být fyzicky oddělená a

samostatně identifikovatelná

Dílčí vzorek (Incremental sample) - množství

potraviny odebrané z jednoho místa šarže nebo části

šarže, kterou lze samostatně popsat a vymezit

Souhrnný vzorek (Aggregate sample) -vzorek složený ze všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže

Laboratorní vzorek (Laboratory sample) -vzorek určený pro laboratoř a připravený jako reprezentativní část souhrnného vzorku, popř. celý souhrnný vzorek

Zkušební vzorek (Test portion) - část laboratorního vzorku určená k analýze

Termíny vztahující se ke vzorkování

Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků

Dílčí vzorky

Souhrnný vzorek

Laboratorní vzorek

Analytický vzorek

Odstranění části potraviny

Analytický díl

Laboratorní vzorek

Pravidla vzorkování zrnitých sypkých rostlinných materiálů

Obiloviny, pseudocereálie (pohanka), mlýnské výrobky (otruby, mouky, krupice)

(Vychází z ČSN ISO 13690, ČSN EN ISO 542, ČSN 56 0520, ČSN 56 0512-2)

Materiál v pytlích

(i) Počet pytlů větší než 100 počet dílčích vzorků je odmocnina z počtu pytlů

(ii) Počet pytlů 10 – 100 odběr z 10-ti pytlů

(iii) Méně než 10 pytlů odběr z každého pytle

Promíchání dílčích vzorků – souhrnný vzorek – kvartace – laboratorní vzorek (minimálně

1 kg) – homogenizace - navážka

Volně ložené obiloviny

Odběr vzorků z 5-ti až 11-ti míst

(dle množství materiálu)

do 15 t

15 - 30 t

30 - 500 t

Pravidla vzorkování zrnitých sypkých rostlinných materiálů

(Vychází z ČSN ISO 13690, ČSN EN ISO 542, ČSN 56 0520, ČSN 56 0512-2)

Materiál v dopravních prostředcích

Odběr průměrného vzorku z každé

dávky (z pěti míst dopravního prostředku rozložených

úhlopříčně ložnou plochou ze střední a horní části rukama)

Hlízy brambor, ovoce, zelenina

5 8 1115

20

30

40

50

100

0

20

40

60

80

100

120

do 15 16 až 30 31 až 50 51 až 75 76 až 100 101 až 150 151 až 200 201 až 250 251 až 500

hmotnost celku (t)

po

čet

dílčíc

h v

zo

rků

Laboratorní vzorek –

nejméně 5 kg

Volně ložený materiál

Počet dílčích vzorků podle velikosti šaržeReg. 333/2007/ES (pro kontaminanty)

Počet dílčích vzorků podle velikosti šaržeReg. 401/2006/ES (pro mykotoxiny - ořechy)

Balení, přeprava a uchování vzorku potravin

Vzorky nápojů: nepasterované v původních obalech do 24 h (pro MIBI do 8 h),

teploty 10 – 12 °C (uložení přes víkend 0 – 4 °C)

Maso, ryby: teploty 1 – 5 (8) °C (pokud není zamraženo)

Mléčné výrobky: teploty 1 – 5 °C (pokud není zamraženo; sýry až 10 °C ),

případně též podle instrukcí na obalu.

Provozní prostory: ve výrobních prostorech může být zakázáno používání

(vnášení) skleněných vzorkovnic a pomůcek (např. skleněný teploměr)

Chladicí vložky: lépe větší počet menších vložek než 1-2 velké. Zabránit

podchlazení nezamražených vzorků – teplota jejich povrchu nesmí klesnout

pod 0 °C – stejně tak při aktivním chlazení !

Suchý led: přepravní box na zmrazené vzorky je vhodné mít otestovaný 24 h

v termostatu na 30 °C

Statistická přejímka - přejímací plány

Účelem statistické přejímky je rozhodnout

(na základě odebraných vzorků a jejich vyšetření)

o přijetí či zamítnutí šarže / dávky.

Použití:tam, kde je 100 % kontrola nemožná či nákladná,

ve vstupní kontrole,

v mezioperační kontrole (v návaznosti na řízení procesů)

ve výstupní kontrole, ke splnění požadavků odběratele.

Statistická přejímka - přejímací plány

SROVNÁVÁNÍM (A/N): většinou vhodné pro znaky

kvalitativní (diskrétní, nespojité) - mibi, barva, nečistoty.

kritériem pro přijetí nebo nepřijetí dávky je počet d

neshodných jednotek zjištěný ve výběru daného rozsahu

Přejímací plán určuje:

rozsah výběru n a přejímací číslo Ac

dávka se přijímá, je-li d Ac

dávka se zamítá, je-li d > Ac

Mírou kvality je procento neshodných jednotek v dávce

a počet neshod na 100 jednotek: může být i více neshod v 1 jednotce !

Při přejímce srovnáváním je pro stejnou účinnost kontroly nutno

volit daleko větší rozsah výběru (počet vzorků).

Statistická přejímka - přejímací plány

MĚŘENÍM (X): pro znaky kvantitativní (měřitelné, spojité) -

složení, chemické vlastnosti.

kritériem pro přijetí nebo nepřijetí dávky je porovnání

maximálního limitu Lmax nebo minimálního Lmin se střední

hodnotou X rozšířenou o k–násobek směrodatné odchylky σ ve výběru předepsaného rozsahu n

Specifikace Max. limit Lmax Min. limit Lmin Rozmezí Lmin - Lmax

Přijmuto X ≤ Lmax- k.σ X ≥ Lmin+ k.σ Lmin + k.σ ≤ X

X ≤ Lmax – k.σ

Zamítnuto X > Lmax- k.σ X < Lmin+ k.σ X < Lmin + k.σ

X > Lmax - k.σ

Přejímací kriteria:

so

učasn

ěn

eb

o

Statistická přejímka - přejímací plány

Přejímka měřením je vhodnou formou přejímky, jedná-li se o zkoušky

destruktivní nebo nákladné, případně je nutná kvantitativní informace

Mírou kvality je procento neshodných jednotek v dávce

Příklad:

Maximální obsah sodíku v sýru s nízkým obsahem Na je 120 mg/100 g (Lmax=120)

n = 5 .....počet odebraných vzorků z dávky a vyšetřených

k = 1,24....přejímací číslo pro požadovanou přijatelná úroveň kvality AQL=2,5 %

Výsledky analýz vzorků: 118; 120; 117; 121; 111; (X = 117,4; s = 3,91) mg/100g

Lmax – k.s = 120 – (1,24 x 3,91) = 115,2 mg/100g

X > Lmax – k.s → dávka se zamítá

Při přejímce měřením je dokonce možné, že bude zamítnuta dávka,

v níž nebyl žádný z vyšetřených vzorků shledán jako neshodný !

Při přejímce měřením musí být každý znak (parametr) uvažován zvlášť !

Operativní charakteristika (OC-křivka)

Účinnost kontroly je vyjádřena křivkou OC, která pro daný

přejímací plán udává pravděpodobnost přijetí dávky jako

funkci úrovně kvality dávky

• na vodorovné ose se vynáší % neshodných v dávce

• na svislé ose se vynáší pravděpodobnost přijetí dávky s

danou kvalitou: pravděpodobné % přijatých dávek

1. při konstantním rozsahu výběru znamená zvýšení přejímacího čísla

zmírnění účinnosti kontroly

2. OC křivka je strmější a tedy kontrola přísnější, jestliže při pevném

přejímacím číslu roste rozsah výběru

3. OC křivky pro přejímací čísla Ac = 0 jsou zcela odlišné od OC křivek

pro přejímací čísla Ac > 0

Operativní charakteristika (OC-křivka)

0 ,0

0 ,1

0 ,2

0 ,3

0 ,4

0 ,5

0 ,6

0 ,7

0 ,8

0 ,9

1 ,0

0 ,0 0 0 0 ,0 1 0 0 ,0 2 0 0 ,0 3 0 0 ,0 4 0 0 ,0 5 0 0 ,0 6 0 0 ,0 7 0 0 ,0 8 0 0 ,0 9 0 0 ,1 0 0

Úroveň jakosti dávky nebo procesu vyjádřená podílem neshodných p

Pra

vd

ěpod

obn

ost

přije

tí d

ávky OC ideální 100%-ní kontroly

OC přejímacího plánu s Ac = 0

OC přejímacího plánu s Ac > 0

Operativní charakteristika (OC-křivka)

Rizika chybného rozhodnutí:

budou zamítnuty dávky s velmi nízkým (přípustným)

procentem neshodných: riziko dodavatele – FP (α),

budou přijaty dávky s neúnosně vysokým (nepřípustným)

procentem neshodných:riziko odběratele – FN (β),

Přípustná úroveň kvality AQL (Acceptable Quality Level)

je mezní podíl neshodných jednotek v dávce při němž je nízká

pravděpodobnost že dávka bude zamítnuta (zpravidla 5%).

Platí pro určitý přejímací plán kontroly série dávek !!

Nepřípustná úroveň kvality LQ (Limiting Quality) je mezní

podíl neshodných jednotek v dávce při němž je nízká

pravděpodobnost že dávka bude přijata (zpravidla 10%).

Operativní charakteristika (OC-křivka)

0,0

1,0

0,0 4,0

Jakost odpovídajícíriziku dodavatele

Jakost odpovídajícíriziku odběratele

Rizikoodběratele

Rizikododavatele

Pravděpodobnostpřijetí dávky

Procento neshodných v dávce

n = 200 ; Ac = 2

bod rizika odběratele

bod rizika dodavatele

Obecné zásady pro potraviny

1. Pragmatický x statistický přístup odběru

2. Balené x nebalené (nekusové) vzorky

3. Spojité nebo izolované dávky

4. Znaky

kvantitativní (měřitelné, spojité) - složení,

chemické vlastnosti

kvalitativní (diskrétní, nespojité) - mibi, barva,

nečistoty

5. Výběr přejímacích plánů

kvalitativní x kvantitativní znaky, normální

rozdělení

zdravotní ohrožení x složení potravin x

organoleptické vlastnosti

homogenní x nehomogenní šarže

balené vzorky x nebalený materiál

AQL (přípustná úroveň kvality), LQ (nepřípustná

úroveň) - určuje rozsah výběru

Inspekční úroveň (normální, zpřísněná, snížená)

Obecné zásady pro potraviny

Přejímací plány - příklady

Typ znakuTyp přejímacího

plánu (PP)Komoditní vady

(barva, nečistoty,

narušení obalu, podíl,…)

Znaky vyjadřující

složení (sušina, tuk,…)

Znaky vyjadřující

bezpečnost

(mikrobiologie, chem.

Kontaminaty,…)

PP srovnáním

typicky AQL = 6,5

PP měřením

typicky AQL = 2,5

PP srovnáním

Ac=0 (V/N)

dvou- a třítřídní PP