1

Univerza v Ljubljani, Fakulteta za strojništvo 3. letnik, PAP

OKOLJSKE PROCESNE TEHNOLOGIJE

Šol. leto 2013/2014 Ime in priimek: Skupina:

1. Laboratorijska vaja

Destilacija

Destilacija je termični postopek ločevanja komponent iz homogene zmesi na podlagi različnih

temperatur vrelišča. Po končani destilaciji dobimo destilat, ki vsebuje višjo koncentracijo

lažje hlapne komponente in destilacijski ostanek, ki ima višjo koncentracijo težje hlapne

komponente kot prvotna zmes. Destiliranje je mogoče pri zmeseh z drugačno sestavo pare v

primerjavi s sestavo vrele kapljevine.

Slika 1: Shema preproste enostopenjske naprave za destilacijo

Naloga:

Izmerite maso in sestavo destilata ter sestavo destilacijskega ostanka. S pomočjo meritev

narišite diagram spreminjanja deleža etanola v destilatu in v ostanku v odvisnosti od časa.

2

Navodila za izvedbo 1. V destilacijsko bučko vlijte 400 ml zmes vode in etanola s 5 % masnega deleža etanola.

Koncentracija etanola, ki ga imate na voljo, ni znana, zato s pomočjo refraktometra določite

začetno koncentracijo etanola in jo razredčite z ustrezno količino vode. Pri izračunu uporabite

diagram na sliki 2.

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

750

800

850

900

950

1000

0

5

10

15

20

25

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

Go

sto

ta (k

g/m

3)

Bri

x (°

)

Masni delež etanola (-)

Brix

Gostota

Slika 2: Odvisnost med masnim deležem etanola, Brix-i in gostoto zmesi

3

Definicija veličin

Masni delež: etanol etanoletanol

zmesi etanol voda

m m

m m m

Molski delež: etanoletanol

etanol etanolvoda

etanol voda

1...

11

n

Mn

M

Volumski delež**: etanoletanol

voda etanol

V

V V

**Zmes etanola in vode je realna, zato neposreden izračun volumskega deleža ni mogoč. Pri

realnih zmeseh volumen komponente pred mešanjem in po mešanju ni enak, medtem ko

masna bilanca velja tudi v realnih zmeseh.

2. Sestavite merilno progo po navodilih asistenta.

3. Električni grelnik nastavite na »MAX« in počakajte na destilat ter nato nastavite grelnik na

»MIN«. Medtem skicirajte sestavljeno merilno progo in poimenujte uporabljeno opremo.

Skica eksperimentalne proge za destilacijo:

PRIBOR:___________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

BLAGO:___________________________________________________________________

4

4. Po 5 minutah vrenja homogene zmesi etanola in vode vzemite vzorec vrele kapljevine iz

destilacijske bučke in izmerite delež alkohola v destilacijskem ostanku ter odčitajte tudi

temperaturo vrelišča. Po 10 minutah vrenja odlijte pridobljen destilat in ga stehtajte. Z

refraktometrom izmerite lomni količnik in določite delež alkohola v destilatu. Pazite na to, da

ima merjena kapljevina na refraktometru približno 20 °C ali pa izmerek korigirajte s pomočjo

tabele 1.

Tabela 1: Temperaturna korekcija izmerka z refraktometrom

(Vir: United States Department of Agriculture, Technical Procedures Manual, 2011).

0 5 10 15 20 25 30 40 50 60 70

10 0.50 0.54 0.58 0.61 0.64 0.66 0.68 0.72 0.74 0.76 0.79

11 0.46 0.49 0.53 0.55 0.58 0.60 0.62 0.65 0.67 0.69 0.71

12 0.42 0.45 0.48 0.50 0.52 0.54 0.56 0.58 0.60 0.61 0.63

13 0.37 0.40 0.42 0.44 0.46 0.48 0.49 0.51 0.53 0.54 0.55

14 0.33 0.35 0.37 0.39 0.40 0.41 0.42 0.44 0.45 0.46 0.48

15 0.27 0.29 0.31 0.33 0.34 0.34 0.35 0.37 0.38 0.39 0.40

16 0.22 0.24 0.25 0.26 0.27 0.28 0.28 0.30 0.30 0.31 0.32

17 0.17 0.18 0.19 0.20 0.21 0.21 0.21 0.22 0.23 0.23 0.24

18 0.12 0.13 0.13 0.14 0.14 0.14 0.14 0.15 0.15 0.16 0.16

19 0.06 0.06 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08

21 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08

22 0.13 0.13 0.14 0.14 0.15 0.15 0.15 0.15 0.16 0.16 0.16

23 0.19 0.20 0.21 0.22 0.22 0.23 0.23 0.23 0.24 0.24 0.24

24 0.26 0.27 0.28 0.29 0.30 0.30 0.31 0.31 0.31 0.32 0.32

25 0.33 0.35 0.36 0.37 0.38 0.38 0.39 0.40 0.40 0.40 0.40

26 0.40 0.42 0.43 0.44 0.45 0.46 0.47 0.48 0.48 0.48 0.48

27 0.48 0.50 0.52 0.53 0.54 0.55 0.55 0.56 0.56 0.56 0.56

28 0.56 0.57 0.60 0.61 0.62 0.63 0.63 0.64 0.64 0.64 0.64

29 0.64 0.66 0.68 0.69 0.71 0.72 0.72 0.73 0.73 0.73 0.73

30 0.72 0.74 0.77 0.78 0.79 0.80 0.80 0.81 0.81 0.81 0.81

°Brix

izmerek - X

izmerek + X

Temp.

(°C)

5. Izmerite masni delež alkohola v destilatu in ostanku ter odčitajte temperaturo vrenja vsakih

10 minut, pri čemer stehtajte tudi količino destilata. Po končanih meritvah izklopite grelnik ter

zaprite hladilno vodo.

Izmerjene vrednosti

Čas Temperatura

vrelišča Destilat Destilacijski ostanek

(min) (°C) m (g) °Brix ξetanola ωetanola °Brix ξetanola ωetanola

0 0 - - - - - -

0-10

10-20

20-30

30-40

40-50

50-60

Stanje po destilaciji

5

6. Narišite stolpni diagram časovne odvisnosti izmerjenih deležev etanola v destilatu in

ostanku.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Mas

ni d

ele

ž e

tan

ola

(%)

Čas (min)

Slika 3: Delež etanola v destilatu in destilacijskem ostanku

8. V diagram na sliki 3 vrišite temperaturo vrelišča pri času 0 min in 30 min in določite

molski in masni delež etanola.

Slika 4: Fazni diagram zmesi etanol-voda pri tlaku 1 atm

Čas (min)

Sestava destilata

ψetanol ξetanol

0

30

6

9. Kakšne so pomanjkljivosti in prednosti uporabljenih merilnih metod?

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

10. Izračunajte količino vode, s katero je potrebno razredčiti proizvedeni destilat, da dobimo

12 % volumski delež etanola v zmesi.

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

13. Kolikšen bi bil delež etanola v redistilatu (slika 5)?

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

14. Kaj pomeni refluks?

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

15. Kaj je rektifikacija?

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

16. Kaj je deflegmator?

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

19. Kolikšen masni odstotek etanola bi dobili pri enostopenjski destilaciji 4,9 vol% piva (sliki

5 in 6)? Kolikšen bi bil najvišji odstotek etanola, če destilirate neskončno-krat?

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

20. Kaj je azeotropna točka in kolikšen je masni ter volumski delež etanola v tej točki?

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

DATUM: PODPIS:

7

Slika 5: Ravnotežna krivulja etanol-voda

(vir: http://www.ethanolator.com/ae117.htm, 10.10.11)

Slika 6: Zveza med masnim in volumskim deležen etanola v vodi

(vir: http://web2.airmail.net/sgross/fermcalc/fermcalc_conversions.html, 10.10.11)