Upload
others
View
5
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
i
OPTIMASI FORMULA SINTESIS NANOSILVER MENGGUNAKAN
BIOREDUKTOR EKSTRAK AIR DAUN SINGKONG (Manihot esculenta
Crantz): APLIKASI CENTRAL COMPOSITE DESIGN (CCD)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Stevani Johannes
NIM : 178114056
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2021
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ii
OPTIMASI FORMULA SINTESIS NANOSILVER MENGGUNAKAN
BIOREDUKTOR EKSTRAK AIR DAUN SINGKONG (Manihot esculenta
Crantz): APLIKASI CENTRAL COMPOSITE DESIGN (CCD)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Stevani Johannes
NIM : 178114056
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2021
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
vii
ABSTRAK
Nanosilver merupakan partikel perak berukuran nano yang banyak
digunakan sebagai antimikroba. Sintesis nanosilver dapat dilakukan dengan metode
reduksi kimia. Metode reduksi kimia melibatkan reaksi redoks dari garam perak
sebagai prekursor dan reduktor. Penggunaan bioreduktor dipertimbangkan karena
murah, ramah lingkungan dan tidak beracun. Konsentrasi prekursor dan konsentrasi
reduktor perlu dioptimasi untuk mengontrol ukuran partikel nanosilver. Penelitian
ini bertujuan untuk mendapatkan formula dan area optimum sintesis nanosilver dari
faktor yang dioptimasi menggunakan CCD.
Penelitian ini merupakan rancangan kuasi eksperimental menggunakan
rancangan central composite design (CCD). Penelitian ini menggunakan 2 faktor
sebagai variabel bebas yaitu konsentrasi AgNO3, konsentrasi ekstrak air daun
singkong. Parameter yang digunakan sebagai variabel tergantung yaitu panjang
gelombang dan nilai %T. Area optimum dan analisis data dengan ANOVA
menggunakan aplikasi minitab17.
Pada penelitian ini, didapatkan hasil statistik model yang signifikan
berpengaruh terhadap respon dengan P-value<0,05. Area optimum formula sintesis
nanosilver didapatkan menggunakan metode CCD. Solusi formula optimum yaitu
konsentrasi AgNO3 1,64 mM dan konsentrasi ekstrak air daun singkong 17,61%
yang akan menghasilkan panjang gelombang 424,75 nm dan %T 95,2%. Dipilih
juga 2 formula optimum dari rancangan percobaan yang telah dilakukan. Perlu
dilakukan penelitian lebih lanjut terkait hubungan absorbansi dengan jumlah
nanosilver yang terbentuk, validasi terhadap solusi formula optimum yang
didapatkan serta memperhatikan. tahapan kritis dalam sintesis nanosilver.
Kata kunci: bioreduktor, CCD, ekstrak daun singkong, nanosilver
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
viii
ABSTRACT
Nanosilver is a nano-sized silver particle which is widely used as an
antimicrobial. Nanosilver synthesis can be carried out by chemical reduction
methods. The chemical reduction method involves the redox reaction of the silver
salt as a precursor and reducing agent. The use of bioreductors is considered
because they are cheap, environmentally friendly and non-toxic. The precursor
concentration and the reducing agent concentration need to be optimized to control
the nanosilver particle size. This study aims to obtain the optimum formula and area
of nanosilver synthesis from the optimized factors using CCD.
This study is a quasi experimental design using a central composite design
(CCD). This study used 2 factors as independent variables, namely the
concentration of AgNO3, the concentration of water extract of cassava leaves. The
parameters used as the dependent variable are the wavelength and the% T value.
The optimum area and data analysis using ANOVA using the Minitab17
application.
In this study, the statistical model results were obtained which significantly
affected the response with a P-value <0.05. The optimum area of the nanosilver
synthesis formula was obtained using the CCD method. The optimum formula
solution is 1.64 mM AgNO3 concentration and 17.61% water extract concentration
of cassava leaves which will produce a wavelength of 424.75 nm and %T 95.2%.
Two optimum formulas were selected from the experimental design that had been
carried out. It is necessary to do further research related to the absorbance
relationship with the amount of nanosilver formed, validation of the optimum
formula solution obtained and pay attention. a critical stage in nanosilver synthesis.
Keywords: bioreductor, CCD, cassava leaf extract, nanosilver
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ix
DAFTAR ISI
COVER .................................................................................................................... i
HALAMAN JUDUL ............................................................................................... ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... iii
HALAMAN PENGESAHAN SKRIPSI BERJUDUL .......................................... iv
LEMBAR PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................ v
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN ...................................................... vi
ABSTRAK ............................................................................................................ vii
ABSTRACT ........................................................................................................... viii
DAFTAR ISI .......................................................................................................... ix
DAFTAR TABEL ................................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. xi
DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... xii
PENDAHULUAN .................................................................................................. 1
METODE PENELITIAN ........................................................................................ 3
Jenis dan Rancangan Penelitian ....................................................................... 3
Alat dan Bahan ................................................................................................. 4
Determinasi tanaman ....................................................................................... 4
Ekstrak air daun singkong ................................................................................ 4
Uji kualitatif flavonoid rutin dengan metode KLT .......................................... 5
Rancangan optimasi formula sintesis nanosilver ............................................. 5
Sintesis dan purifikasi nanosilver .................................................................... 6
Penentuan panjang gelombang dan nilai transmitan nanosilver ...................... 6
Optimasi dan Analisis Data ............................................................................. 7
HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................... 7
Ekstrak air daun singkong ................................................................................ 7
Hasil uji KLT ekstrak air daun singkong ......................................................... 8
Proses sintesis dan purifikasi nanosilver ......................................................... 9
Hasil panjang gelombang dan %T ................................................................. 11
Hasil optimasi menggunakan rancangan CCD .............................................. 14
KESIMPULAN ..................................................................................................... 20
SARAN ................................................................................................................. 20
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 21
LAMPIRAN .......................................................................................................... 26
BIOGRAFI PENULIS .......................................................................................... 45
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
x
DAFTAR TABEL
Tabel I. Konsentrasi dan Jumlah Penimbangan Ekstrak Air Daun Singkong......... 5
Tabel II. Formula Sintesis Nanosilver .................................................................... 5
Tabel III. Rancangan Penelitian Optimasi Sintesis Nanosilver 2 Faktor 5 Level
Menggunakan CCD ................................................................................................. 6
Tabel IV. Hasil Panjang Gelombang .................................................................... 12
Tabel V. Hasil %T................................................................................................. 13
Tabel VI. Formula optimum dan prediksi responnya .......................................... 20
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2. Hasil KLT pada 366 nm ........................................................................ 9
Gambar 1. Hasil KLT pada 254 nm ........................................................................ 9
Gambar 3. Pembentukan Nanosilver (Mohammadlou et al., 2016) ........................ 9
Gambar 4. Hasil Nanosilver 400-450 nm ............................................................. 10
Gambar 5. Hasil Nanosilver <400 nm .................................................................. 10
Gambar 6. Hasil Nanosilver > 450 nm ................................................................. 11
Gambar 7. Contour Plot Respon Panjang Gelombang vs Ekstrak, AgNO3 ......... 16
Gambar 8. Surface Plot Respon Panjang Gelombang vs Ekstrak, AgNO3 .......... 16
Gambar 9. Contour Plot Respon %T vs Ekstrak, AgNO3 .................................... 17
Gambar 10. Surface Plot Respon %T vs Ekstrak, AgNO3 ................................... 18
Gambar 11. Area superimposed contour plot ....................................................... 18
Gambar 12. Solusi Formula Optimum .................................................................. 19
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Hasil Determinasi Tanaman Singkong ............................................. 26
Lampiran 2. Daun Singkong Segar, Daun Singkong Setelah Disimpan 2 Minggu
dan Infusa Daun Singkong .................................................................................... 27
Lampiran 3. Hasil KLT Flavonoid Rutin Ekstrak Air Daun Singkong ................ 28
Lampiran 4. Serbuk AgNO3 .................................................................................. 29
Lampiran 5. Hasil Nanosilver Sebelum dan Sesudah Purifikasi........................... 29
Lampiran 6. Endapan Sesudah Purifikasi ............................................................. 30
Lampiran 7. Hasil replikasi panjang gelombang dan %T sebelum dan sesudah
purifikasi ............................................................................................................... 31
Lampiran 8 Grafik Panjang Gelombang Sesudah dan Sebelum Purifikasi........... 34
Lampiran 9. Hasil PSA ......................................................................................... 36
Lampiran 10. Alat dan Instrumen yang Digunakan .............................................. 41
Lampiran 11. Hasil Analisis Respon Panjang Gelombang dengan Rancangan CCD
Menggunakan Minitab17 ...................................................................................... 43
Lampiran 12. Hasil Analisis Respon %T dengan Rancangan CCD Menggunakan
Miniab17 ............................................................................................................... 44
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
1
PENDAHULUAN
Nanoteknologi telah muncul sebagai teknologi tercanggih dengan berbagai
aplikasi dalam beragam bidang. Sebagian besar penelitian nanomaterials berfokus
pada penelitian nanopartikel karena dapat dengan mudah disiapkan dan dilakukan
(Herlekar et al., 2014). Nanopartikel merupakan material dengan ukuran panjang
partikel primernya kurang dari 100nm (Masakke et al., 2015). Teknologi
nanopartikel terdiri dari nanoemulsi, nanoliposom, nanofitosom, nanoetosom
(Ramadon dan Mun’im, 2016) dan nanopartikel logam. Nanopartikel logam yang
paling banyak diteliti adalah nanosilver karena aplikasinya yang luas sebagai
antimikroba (Prasetiowati et al., 2018).
Nanosilver dapat diaplikasikan dalam kain pembalut luka, serat katun yang
berfungsi menghambat pertumbuhan bakteri, semprotan antiseptik dan pelapis
antimikroba untuk perangkat medis yang mensterilkan udara dan permukaan
(Fabiani et al., 2019). Ukuran silver dalam skala nano menjadi pertimbangan
penting karena dapat meningkatkan reaktivitas (Chuchita et al., 2018) dan luas
permukaan silver sehingga meningkatkan aktivitas antibakteri (Kędziora et al.,
2018). Nanosilver memiliki efek antibakteri yang luas pada berbagai bakteri gram
negatif dan gram positif dan strain bakteri resisten antibiotik (Ge et al, 2014).
Kemampuan antimikroba nanosilver ini belum dilaporkan adanya mikroba yang
resisten terhadap silver (Ariyanta et al., 2014).
Nanosilver dapat disintesis menggunakan metode kimia, fisika dan biologi
(Firdhouse dan Lalitha, 2015). Metode reduksi kimia dipilih karena merupakan
metode yang mudah, cepat dan murah (Oktaviani et al., 2015). Pada sintesis
nanosilver dengan metode reduksi kimia biasanya menggunakan zat pereduksi
kimia cenderung beracun (Chuchita et al., 2018), tidak ramah lingkungan, mahal,
dan tidak cocok untuk aplikasi biologis. Sehingga reduktor yang diperoleh dari
tumbuhan dapat menjadi alternatif karena lebih tidak beracun murah, ramah
lingkungan (Firdhouse dan Lalitha, 2015) serta dapat bertindak sebagai capping
atau stabilizing agent (Khan et al., 2018). Bioreduktor dapat diperoleh dari
tumbuhan yang metabolit sekundernya mengandung senyawa antioksidan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
2
(Prasetiowari et al., 2018) seperti, flavonoid, saponin, tanin (Wendri et al., 2017),
dan terpenoid, karena memiliki gugus fungsi yang mampu mendonorkan elektron
(Massake et al., 2015)
Penggunaan bioreduktor dari tumbuhan dalam sintesis nanosilver sudah
banyak dilakukan, diantaranya dengan ekstrak daun sambiloto (Wendri et al.,
2017), daun belimbing wuluh (Prasetiowati et al., 2018), daun pelawan (Fabiani et
al., 2019). Menurut penelitian Hasim et al. (2015) daun singkong memiliki memiliki
aktivitas antioksidan karena mengandung senyawa polifenol seperti flavonoid dan
tanin. Oleh sebab itu, daun singkong dapat digunakan sebagai bioreduktor dalam
sintesis nanosilver. Flavonoid yang terkandung pada daun singkong yaitu clovin,
rutin, narcissin dan nikotiflorin. Rutin dapat menjadi penanda karena kandungannya
tertinggi pada daun singkong (Tao et al., 2019).
Senyawa polifenol memiliki potensial reduksi yang berbeda-beda.
Flavonoid yang paling baik dalam mereduksi perak adalah rutin (+0,26 V) dan
kuersetin (+0,23 V) karena memiliki potensial reduksi dibawah perak (+0,80 V)
dan paling rendah dibandingkan jenis flavonoid lainnya (Terenteva et al., 2015).
Selain itu, tanin memiliki potensial reduksi +0,605 (Ranoszek-Soliwoda et al.,
2017). Sedangkan ion Ag+ memiliki potensial reduksi yang lebih besar dari
flavonoid dan tanin +0,80. Semakin besar nilai potensial reduksi suatu senyawa
maka semakin mudah mengalami reduksi dan sebaliknya (Nasution, 2019).
Sehingga flavonoid dan tanin dapat mereduksi ion Ag+ (Sari et al., 2017).
Pada sintesis nanosilver, perak nitrat (AgNO3) digunakan sebagai
prekursor karena memiliki kelarutan yang tinggi pada air (Fabiani et al, 2019),
harganya lebih murah dan stabilitasnya paling stabil dibandingkan garam perak
lainnya (Ge et al, 2014). Konsentrasi AgNO3 dapat mempengaruhi ukuran
nanosilver yang terbentuk (Prasetiowati et al., 2018). Dimana ketika konsentrasi
AgNO3 terlalu tinggi maka agen pereduksi tidak dapat mereduksi Ag+ sepenuhnya.
Akibatnya, ukuran partikel nanosilver yang terbentuk besar (Ahmad et al.,2018).
Ukuran partikel nanosilver sangat penting, karena semakin kecil ukuran
partikelnya maka semakin besar aktivitas antibakterinya (Ariyanta et al., 2014).
Ukuran partikel nanosilver dapat diperkirakan melalui pengukuran panjang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
3
gelombang dan dapat menandakan terbentuknya nanosilver (Prasetiowati et al.,
2018). Selain itu, nilai % transmitan yang mendekati 100% juga menandakan
bahwa nanosilver yang terbentuk sudah berukuran nanometer (Huda dan
Wahyuningsih, 2018). Ukuran partikel nanosilver dapat dikontrol dengan
mengoptimasi faktor yang mempengaruhinya yaitu konsentrasi garam perak dan
konsentrasi agen pereduksi (ekstrak) (Prasetiowati et al., 2018). Dimana,
konsentrasi AgNO3 dan ekstrak harus seimbang agar Ag+ dan reduktor yang
tersedia dapat bereaksi semua (Ahmad et al.,2018).
Pada penelitian ini optimasi dilakukan menggunakan Central Composite
Design (CCD). CCD merupakan salah satu metode response surface (Riswanti et
al, 2019). CCD digunakan untuk merancang percobaan yang akan dievaluasi faktor
dan responnya (panjang gelombang dan niali % transmitan) untuk mendapatkan
formula sintesis nanosilver yang optimal. CCD memiliki jumlah percobaan yang
lebih sedikit dengan level yang lebih banyak dibandingkan dengan desain faktorial
sehingga dapat menghemat waktu, tenaga dan biaya (Riswanto et al., 2019).
Penelitian ini bertujuan mendapatkan formula dan area optimum sintesis
nanosilver dari faktor yang dioptimasi menggunakan CCD. Faktor tersebut adalah
konsentrasi AgNO3 sebagai oksidator dan ekstrak air daun singkong sebagai
bioreduktor. Sampai saat ini belum ada laporan mengenai pengaruh variasi
konsentrasi ekstrak air daun singkong sebagai bioreduktor dan AgNO3 pada sintesis
nanosilver. Oleh karena itu, optimasi formula sintesis nanosilver dengan
bioreduktor ekstrak daun singkong perlu dilakukan.
METODE PENELITIAN
Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian tentang optimasi formula sintesis nanosilver dengan
bioreduktor ekstrak daun singkong merupakan jenis kuasi eksperimental
menggunakan rancangan central composite design (CCD)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4
Alat dan Bahan
Alat-alat gelas (PYREX), vortex (Thermo), magnetic stirrer, hotplate
(Thermo), spektrofotometer doeble beam UV-Vis (Shimadzu UV-Vis 1800),
timbangan analitik (Mettler Toledo), pipet pump, mikropipet, sentrifugator
(Thermo), water purificator (Thermo), blue tip, lampu UV 366 dan 254 nm, pipa
kapiler, penggaris, chamber.
Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah daun singkong, perak
nitrat (AgNO3,) dari Merck (pro analyst grade), aqubidest, standar rutin, butanol,
asam asetat, aquadest, silika gel 60 GF254.
Determinasi tanaman
Determinasi tanaman daun singkong dilakukan oleh bagian Laboratorium
Biologi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada Yogyakarta.
Ekstrak air daun singkong
Daun singkong dari Lembaga Pendampingan Usaha Buruh Tani dan
Nelayan (LPUBTN) sebanyak 1 Kilogram dicuci bersih dengan air mengalir. Daun
segar tersebut diambil bagian daunnya saja. Daun singkong disimpan pada kulkas
dengan suhu 6 oC selama 2 minggu. Setelah 2 minggu daun singkong dikeluarkan
dari kulkas dalam keadaan layu dan bearoma tidak sedap.
Ekstraksi daun singkong menggunakan metode infundasi yang mengacu
pada Hasim et al. (2015) yang dimodifikasi. Daun singkong yang sudah disimpan
2 minggu dipotong-potong sekitar 2 cm. Selanjutnya daun tersebut ditimbang lalu
ditambahkan aquabidest 100 mL, dan dipanaskan dengan penangas air pada suhu
90 ºC selama 15 menit (terhitung sejak suhu mencapai 90 ºC) sambil diaduk dengan
batang pengaduk. Hasil ekstraksi yang diperoleh kemudian disaring dengan kertas
saring.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
5
Tabel I. Konsentrasi dan Jumlah Penimbangan Ekstrak Air Daun Singkong
Konsentrasi (%b/v) Jumlah (gram) Volume (mL)
9.17 9.17 100
11.57 11.57 100
17.36 17.36 100
23.15 23.15 100
25.55 25.55 100
Uji kualitatif flavonoid rutin dengan metode KLT
Fase gerak yang digunakan adalah butanol: asam asetat: air (4:1:5) dan
fase diam yang digunakan yaitu silika gel 60 GF254 yang berukuran 6x10 cm yang
ditandai dengan jarak 2 cm pada batas bawah dan jarak elusi 8 cm dari batas bawah.
Kemudian sampel dan pembanding rutin ditotolkan dengan pipa kapiler di batas
bawah pada plat KLT GF254 tersebut. Selanjutnya dimasukkan kedalam chamber
dan dielusikan dengan fase gerak sampai tanda batas. Lalu angkat plat KLT dan
diamati secara visible di bawah sinar UV 254 nm dan 366 nm lalu nilai Rf
ditentukan. (Sari dan Meitisia, 2017).
Rancangan optimasi formula sintesis nanosilver
Tabel II. Formula Sintesis Nanosilver
Formula Level rendah Level tinggi
AgNO3 (mM) 1 2
Ekstrak air daun singkong (%b/v) 11,57 23,15
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
6
Tabel III. Rancangan Penelitian Optimasi Sintesis Nanosilver 2 Faktor 5 Level Menggunakan CCD
StdOrder RunOrder PtType Blocks Konsentrasi AgNO3 Konsentrasi
Bioreduktor
1 1 1 1 1 11,57
2 2 1 1 2 11,57
3 3 1 1 1 23,15
4 4 1 1 2 23,15
5 5 0 1 1,5 17,36
6 6 0 1 1,5 17,36
7 7 0 1 1,5 17,36
8 8 0 1 1,5 17,36
9 9 -1 2 0,79 17,36
10 10 -1 2 2,21 17,36
11 11 -1 2 1,5 9,17
12 12 -1 2 1,5 25,55
13 13 0 2 1,5 17,36
14 14 0 2 1,5 17,36
15 15 0 2 1,5 17,36
16 16 0 2 1,5 17,36
Sintesis dan purifikasi nanosilver
Sintesis nanosilver dilakukan mengacu pada Fabiani et al. (2019) dan
Christania et al. (2019) yang dimodifikasi. Perbandingan antara AgNO3 dengan
ekstrak daun singkong adalah 25:1. Sebanyak 2 mL ekstrak daun singkong
direaksikan dengan 50 mL larutan AgNO3. Larutan tersebut selama 5 menit larutan
distirrer dengan kecepatan 300 rpm pada suhu 75°C menggunakan hotplate.
Diamati perubahan warna larutan yang menandakan terbentuknya nanosilver.
Setelah itu, dilakukan purifikasi nanosilver yang mengacu pada Dewi et al. (2019)
yang modifikasi yaitu dengan sentrifugasi pada 2000 rpm selama 15 menit untuk
menghilangkan pengotor, lalu diambil supernatannya. (Dewi et al., 2019).
Penentuan panjang gelombang dan nilai transmitan nanosilver
a. Penentuan panjang gelombang. Blanko yang digunakan yaitu
aquabidest. Dilakukan pemindaian larutan sampel nanosilver yang telah
dipurifikasi (Massake et al, 2015) pada rentang 400-450 nm menggunakan
spektrofotometer UV-Vis (Sari et al, 2017)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
7
b. Penentuan nilai transmitan. Sebanyak 100 µl larutan sampel
ditambahkan 5 mL aquabidest lalu di vortex selama 1 menit. Larutan tersebut
diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimal dengan blanko
aquabidest. (Huda dan Wahyuningsih, 2018).
Optimasi dan Analisis Data
Proses optimasi dengan rancangan CCD (2 faktor dan 5 level) dan analisis
data dengan ANOVA dengan taraf kepercayaan 95% dilakukan menggunakan
aplikasi minitab17.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil determinasi tanaman singkong
Determinasi dilakukan pada daun singkong yang diperoleh dari Lembaga
Pendampingan Usaha Buruh Tani dan Nelayan (LPUBTN), Desa Pandowoharjo,
Sleman DIY. Tanaman tersebut dideterminasi di Departemen Biologi Farmasi,
Fakultas Farmasi, Universitas Gadjah Mada Yogyakarta. Hasil determinasi yang
diperoleh menunjukkan bahwa tanaman singkong yang digunakan dalam penelitian
sesuai dengan tanaman yang di maksud yaitu tanaman singkong (Manihot esculenta
Crantz) (Lampiran. 1).
Ekstrak air daun singkong
Ekstrak dibuat dengan metode infundasi. Infundasi merupakan proses
penyarian yang umumnya digunakan untuk menyari zat kandungan aktif yang larut
dalam air. Infundasi dipilih karena sering digunakan dan sederhana (Oktavia et al.,
2020). Air merupakan pelarut yang bersifat polar. Pertimbangan air dipakai sebagai
pelarut karena air mudah diperoleh, murah dan stabil (Yohanes et al., 2018). Selain
itu, daun singkong mengandung flavonoid rutin (Hasim, et al., 2015), saponin dan
tanin (Pratiwi, 2016) yang larut dalam air. Sehingga metode infundasi cocok
digunakan untuk mendapatkan senyawa-senyawa tersebut. Kandungan senyawa
terbesar di ekstrak air daun singkong adalah flavonoid rutin (Tao et al., 2019),
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
8
sehingga flavonoid rutin digunakan sebagai perwakilan senyawa pada ekstrak ini
sebagai bioreduktor sintesis nanosilver.
Hasil uji KLT ekstrak air daun singkong
KLT merupakan metode pemisahan komponen kimia dengan prinsip
adsorbs dan partisi yang ditentukan oleh fase diam dan fase gerak (Alen et al.,
2017). Uji KLT ini untuk memastikan adanya flavonoid rutin pada ekstrak air daun
singkong. Pada uji ini fase diam yang digunakan adala silika 60 GF254 dan fase
gerak yang digunakan butanol: asam asetat: air (4:1:5) serta baku pembanding yang
digunakan adalah standar rutin 0,1%. Hasil plat KLT yang diamati pada lampu UV
254 nm pada gambar 1 terlihat bahwa ekstrak daun singkong memiliki 2 bercak.
Jarak migrasi standar rutin adalah 4 cm sedangkan jarak migrasi sampel bercak
pertama adalah 3,5 cm dan bercak kedua 4,15 cm. Nilai Rf standar rutin 0,5 dan
nilai Rf sampel bercak pertama yaitu 0,43 dan bercak kedua yatu 0,52. Sedangkan
jika dilihat pada lampu UV 366 nm pada gambar 2 terdapat bercak yang berpendar
pada ekstrak namun tidak berpendar pada rutin dengan jarak migrasi 6,6 cm dan
nilai Rf 0,83. Nilai Rf tersebut diperoleh dengan rumus sebagai berikut:
𝑅𝑓 =𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛
(Wulandari, 2011)
Dilihat dari jarak elusi dan nilai Rf standar rutin dan ekstrak dapat
disimpulkan bahwa rutin tidak dapat terdeteksi pada ekstrak air daun singkong. Hal
ini karena jarak elusi rutin dan ekstrak yang cukup jauh. Kemungkinan hal tersebut
terjadi karena kandungan rutin yang kecil pada ekstrak air daun singkong sehingga
sulit terdeteksi menggunakan KLT. Sehingga disarankan untuk menggunakan
metode HPLC (high performance liquid chromatography) dalam mendeteksi
senyawa rutin dalam ekstrak air daun singkong.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
9
Proses sintesis dan purifikasi nanosilver
Pada sintesis nanosilver dilakukan pencampuran larutan AgNO3 dengan
ekstrak air daun singkong dengan perbandingan 25:1 pada suhu 75oC selama 5
menit. Perbandingan, suhu dan waktu tersebut didapatkan dari hasil orientasi.
Nanosilver terbentuk saat kandungan senyawa dalam ekstrak air daun singkong
seperti rutin, saponin dan tanin mereduksi ion Ag+ menjadi Ag0. Lalu terjadi
nukleasi dari Ag0 yang dilanjutkan dengan koalisi spontan dari sejumlah
nanopartikel yang berdekatan membentuk partikel dengan ukuran yang lebih besar
yang dapat terlihat pada gambar 3 (Dewi et al., 2019).
Gambar 3. Pembentukan Nanosilver (Mohammadlou et al., 2016)
Perubahan warna menjadi kuning kecoklatan dapat menjadi tanda
terbentuknya nanosilver karena perubahan warna merupakan fenomena dari
surface plasmon resonance dan reduksi ion Ag+ (Dewi et al., 2019). Surface
plasmon resonance (SPR) merupakan fenomena pergerakan awan elektron yang
Bercak sampel
Bercak rutin Bercak sampel 1
Bercak sampel 2
Bercak rutin
Gambar 1. Hasil KLT pada 366 nm Gambar 2. Hasil KLT pada 254 nm
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
10
dipengaruhi oleh adanya penyinaran pada koloid nanokomposit, biasanya disebut
juga dengan fenomena resonansi osilasi (Rahmayani et al., 2019). Larutan
nanosilver yang terbentuk menggunakan bioreduktor ekstrak air daun singkong
berwarna kuning kecoklatan seperti pada Gambar 4. Larutan tersebut memiliki
panjang gelombang diantara 400-450 nm. Hal tersebut dikarenakan jumlah
bioreduktor yang tersedia telah mencukupi untuk mereduksi ion Ag (Chuchita et
al., 2018).
Larutan yang berwarna coklat pucat seperti Gambar 5 menghasilkan
panjang gelombang dibawah 400 nm. Menurut Saputra (2011), pada panjang
gelombang dibawah 400 nm yang terbentuk masih Ag+ yang dapat diartikan bahwa
proses reduksi kimia belum berjalan sempurna. Larutan berwarna coklat pekat
sampai hitam seperti Gambar 6 menghasilkan panjang gelombang diatas 450 nm.
Hal tersebut dikarenakan jumlah bioreduktor yang tersedia melebihi ion Ag+ yang
tersedia sehingga Ag+ yang tereduksi sangat cepat dan menyebabkan terjadinya
aglomerasi yang mengakibatkan nanosilver yang dihasilkan memiliki ukuran
partikel yang besar (Chuchita et al., 2018)
Gambar 4. Hasil Nanosilver 400-450 nm
Gambar 5. Hasil Nanosilver <400 nm
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
11
Purifikasi nanosilver dilakukan dengan sentrifugasi pada 2000 rpm selama
15 menit. Endapan yang terbentuk merupakan pengotor dan yang diambil adalah
bagian supernatan (Dewi et al., 2019) (Lampiran 6). Selanjutnya supernatant
tersebut digunakan untuk karakterisasi nanosilver. Setelah dilakukan purifikasi
terjadi pergeseran panjang gelombang yang lebih panjang namun masih memenuhi
target. Dilihat dari hasil uji PSA rata-rata ukuran nanosilver untuk center point
(percobaan 5) sebelum dan sesudah purifikasi memiliki ukuran yang mirip
(Lampiran 9). Namun panjang gelombang sebelum dan sesudah purifikasi berbeda
(Lampiran 7), Menurut hasil penelitian yang pernah dilakukan Solomon et al.,
(2007) terkait hubungan panjang gelombang dengan ukuran partikel, dapat
disimpulkan bahwa panjang gelombang yang sesuai dengan ukuran partikelnya
adalah panjang gelombang sesudah purifikasi. Sehingga dapat dikatakan purifikasi
yang dilakukan telah mendapatkan nanosilver yang murni.
Hasil panjang gelombang dan %T
Karakterisasi nanosilver dapat dilakukan dengan pengukuran panjang
gelombang. Nanopartikel perak dapat berinteraksi secara kuat dengan panjang
gelombang tertentu dari cahaya dan sifat optis unik dari material tersebut
merupakan dasar dari sifat plasmonik (Ronson, 2012). Serapan absorbansi pada
panjang gelombang 400-450 nm merupakan SPR nanosilver. Jika serapan
absorbansi yang terbaca dibawah 400 nm merupakan panjang gelombang ion perak
yang menandakan bahwa proses reduksi ion perak belum berjalan sempurna (Dewi
Gambar 6. Hasil Nanosilver > 450 nm
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
12
et al., 2019). Koloid nanosilver memiliki warna yang berbeda-beda berdasarkan
pada absorbsi cahaya dan pancaran pada daerah cahaya tampak, frekuensi pada
getaran konduksi elektron-elektron yang menjadi respon terhadap medan listrik
hasil radiasi elektromagnetik. Namun, hanya elektron bebas yang memiliki
resonansi plasmon pada spektrum cahaya tampak yang bisa memberikan warna
yang baik (Apriandanu et al., 2014).
Pada penelitian ini percobaan direplikasi 2 kali (Lampiran 7). Berikut hasil
rata-rata panjang gelombang:
Tabel IV. Hasil Panjang Gelombang
Percobaan AgNO3
(mM)
Ekstrak
(%)
Panjang
gelombang (nm)
CV (%)
1 1 11,57 428,67 0,27
2 2 11,57 260,67 0,44
3 1 23,15 422 4,52
4 2 23,15 440 1,98
5 1,5 17,36 442 1,86
6 1,5 17,36 442 1,86
7 1,5 17,36 442 1,86
8 1,5 17,36 448 1,86
9 0,79 17,36 419,33 1,81
10 2,21 17,36 251,67 7,46
11 1,5 9,17 435,33 0,70
12 1,5 25,55 430 0,47
13 1,5 17,36 422 1,86
14 1,5 17,36 444 1,86
15 1,5 17,36 446 1,86
16 1,5 17,36 436 1,86
Berdasarkan tabel hasil panjang gelombang nanosilver diatas dapat dilihat
bahwa hampir semua percobaan memenuhi target panjang gelombang nanosilver
yaitu 400-450 nm (Dewi et al., 2019). Pada percobaan ke 2 dan 10 panjang
gelombang yang terbaca tidak memenuhi target. Hal ini terjadi karena konsentrasi
garam peraknya lebih besar dari pada konsentrasi ekstrak (bioreduktor) sehingga
menurut Chuchita et al. (2018), apabila reduktor yang tersedia jumlahnya belum
mencukupi untuk mereduksi Ag+ menjadi Ag0 maka nanosilver yang dihasilkan
sangat sedikit. Selain itu, menurut Saputra (2011), pada panjang gelombang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
13
dibawah 400 nm yang terbentuk masih Ag+ yang dapat diartikan bahwa proses
reduksi kimia belum berjalan sempurna.
Pada penelitian ini dilakukan replikasi 2 kali pada percobaan 1-4 dan 9-4
untuk mengurangi kemungkinan terjadinya kesalahan acak. Dari replikasi tersebut
didapatkan nilai CV. Nilai CV dikatakan memenuhi syarat apabila < 10% yang
artinya data memiliki presisi yang tinggi untuk setiap replikasinya (Couto et al.,
2013). CV yang didapatkan pada semua percobaan memenuhi syarat sehingga dapat
di katakan data yang didapatkan presisi. Namun, dapat di lihat pada tabel IV, CV
yang didapatkan bervariasi. Hal tersebut dikarenakan sulit mendapatkan kondisi
suhu setiap percobaan yang konstan sehingga akan mempengaruhi panjang
gelombang setiap replikasinya. Pada penelitian yang dilakukan Dewi et al. (2019),
peningkatan suhu akan mempengaruhi ukuran partikel yang nantinya akan
berpengaruh ke panjang gelombang. Meskipun demikian, hasil yang didapakan
memenuhi target panang gelombang nanosilver yaitu 400-450 nm (Dewi et al.,
2019)
Tabel V. Hasil %T
Percobaan AgNO3 Ekstrak %T CV (%)
1 1 11,57 95,80 0,55
2 2 11,57 96,37 5,01
3 1 23,15 92,03 4,84
4 2 23,15 93,90 3,07
5 1,5 17,36 94,30 2,31
6 1,5 17,36 98,30 2,31
7 1,5 17,36 96,70 2,31
8 1,5 17,36 97,80 2,31
9 0,79 17,36 89,50 10,67
10 2,21 17,36 94,13 4,26
11 1,5 9,17 97,00 2,22
12 1,5 25,55 92,63 4,64
13 1,5 17,36 93,10 2,31
14 1,5 17,36 92,90 2,31
15 1,5 17,36 93,50 2,31
16 1,5 17,36 93,80 2,31
Berdasarkan tabel hasil %T nanosilver diatas dapat dilihat bahwa hampir
semua percobaan memenuhi target %T nanosilver yaitu 91-99% (Huda dan
Wahyuningsih, 2018; Deng et al., 2019). Pada percobaan ke 9, %T tidak memenuhi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
14
target. Hal ini terjadi karena pada replikasi ke 1 pada pecobaan tersebut nilai %T
jauh di bawah target yaitu 78,5% sedangkan replikasi lainnya memenuhi target.
Sehingga saat dirata-rata hasil yang didapatkan dibawah target. Perbedaan %T yang
didapatkan pada setiap replikasi dikarenakan sulit untuk mendapatkan suhu yang
konstan. Suhu dapat mempengaruhi jumlah nanosilver yang terbentuk, dimana
semakin tinggi suhu maka reaksi pembentukan nanosilver semakin cepat dan yang
terbentuk akan semakin banyak (Lestari et al., 2019). Nilai absorbansi
menunjukkan jumlah nanosilver yang terbentuk (Lestari et al., 2019), dimana
semakin banyak nanosilver yang terbentuk maka nilai absorbansi akan tinggi,
sedangkan nilai %T berbanding terbalik dengan absorbansi (Prasetiowati et al.,
2018; Abdassah, 2017).
Nilai CV dikatakan memenuhi syarat apabila < 10% yang artinya data
memiliki presisi yang tinggi untuk setiap replikasinya (Couto et al., 2013). CV yang
didapatkan pada semua percobaan memenuhi syarat sehingga dapat di katakan data
yang didapatkan presisi. Namun, dapat dilihat pada tabel IV, CV yang didapatkan
bervariasi. Meskipun demikian, hasil yang didapatkan memenuhi target %T
nanosilver yaitu 91-99% (Huda dan Wahyuningsih, 2018; Deng et al., 2019)
Hasil optimasi menggunakan rancangan CCD
Rancangan CCD pada penelitian ini digunakan untuk mengoptimasi dua
faktor yaitu konsentrasi AgNO3 dan Ekstrak air daun singkong. Respon yang dilihat
adalah panjang gelombang dan %T. Rancangan CCD ini memiliki 16 run
percobaan. Hasil data percobaan akan dianalisis menggunakan software Minitab 17
(Minitab, Inc, State College, PA, USA). Respon akan dievaluasi menggunakan
analisis statistik ANOVA.
Model berpengaruh nyata atau signifikan jika memiliki nilai F-value>P-
value dan P-value <0,005 (Chowdhury et al., 2016). Dari gambar 8 dapat dilihat
bahwa model berpengaruh nyata atau signifikan terhadap respon tersebut secara
statistik dimana memiliki P-value kurang dari 0,05 yaitu 0,000 dan F-value yang
lebih besar dari P-value yaitu 14,48. Sehingga model ini dapat digunakan sebagai
model optimasi. Persamaan regresi model panjang gelombang sebagai berikut:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
15
453 + 242 AgNO3 – 17,6 Ekstrak – 205,7 AgNO3
2 – 0,085 Ekstrak2
+ 16.06 AgNO3.Ekstrak (1)
Nilai R2 yang mendekati ≥ 80% menunjukkan pengaruh variabel bebas
yang signifikan terhadap respon (Purba et al., 2019). Nilai R2 yang didapatkan yaitu
90,62% yang menunjukkan bahwa faktor konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi
ekstrak air daun singkong memberikan pengaruh sebesar 90,62% pada nilai respon
panjang gelombang sedangkan sebesar 9,38% dipengaruhi faktor lain yang tidak
digunakan pada model ini. Sehingga dapat disimpulkan faktor yang digunakan
berpengaruh signifikan terhadap respon.
Uji lack of fit bertujuan untuk menunjukkan kesesuaian antara data yang
didapatkan dari eksperimental dengan hasil data model. Uji ini dilihat dari hasil
replikasi center point. Pada penelitian ini center point direplikasi sebanyak 8 kali,
replikasi center point ini bertujuan untuk menyelidiki kesalahan (error) dari
eksperimental (Park et al., 2012). Namun pada uji Lack of fit didapatkan P-value
yang signifikan yaitu 0,001 yang menandakan bahwa data respon yang didapat
tidak sesuai dengan respon yang diprediksi model (Hendrawan et al., 2016).
Meskipun demikian hasil eksperimental menunjukkan sebanyak 14 percobaan
memiliki panjang gelombang yang memenuhi target panjang gelombang nanosilver
yaitu 400-450 nm (Dewi et al., 2019), sehingga model ini tetap dapat digunakan
dalam penelitian ini (Lampiran 11).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
16
Gambar 7. Contour Plot Respon Panjang Gelombang vs Ekstrak, AgNO3
Gambar 8. Surface Plot Respon Panjang Gelombang vs Ekstrak, AgNO3
Metode RSM memberikan penjelasan yang lebih rinci tentang pengaruh
kedua variabel bebas yang digunakan yaitu dan efek interaksinya terhadap respon.
Pada RSM terdapat Contour plot (2D) dan Surface Plot (3D). Gambar 8
menunjukkan gambaran secara 3D interaksi antara variabel bebas dengan respon.
Gambar 7 merupakan contour plot yang merupakan gambaran interkasi variabel
bebas dan respon secara 2D (Ahani and Khatibzadeh, 2017), dari plot tersebut
menunjukkan bahwa area optimum konsentrasi AgNO3 terhadap respon panjang
gelombang yaitu terletak pada area berwarna kuning. Hal tersebut karena pada area
tersebut didapatkan panjang gelombang nanosilver yang memenuhi target yaitu
400-450 nm (Dewi et al., 2019).
AgNO3
Ekst
rak
2.001.751.501.251.00
24
22
20
18
16
14
12
10
> – – – – – < 200.0
200.0 250.0250.0 300.0300.0 350.0350.0 400.0400.0 450.0
450.0
gelombangpanjang
Contour Plot of panjang gelombang vs Ekstrak, AgNO3
GFEDCBA
0.79 9.25
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
17
Pada gambar 11 dilihat bahwa model berpengaruh nyata atau signifikan
secara statistic terhadap %T dimana memiliki P-value kurang dari 0,05 yaitu 0,010
dan F-value yang lebih besar dari P-value yaitu 5,75. Nilai R2 yang didapatkan yaitu
79,31% menunjukkan bahwa faktor konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi ekstrak air
daun singkong memberikan pengaruh sebesar 79,31% pada nilai respon panjang
gelombang dan sebesar 20,69% dipengaruhi faktor lain yang tidak digunakan pada
model ini. Sehingga dapatkan dikatakan faktor yang digunakan cukup berpengaruh
terhadap respon %T. Pada uji Lack of fit didapatkan P-value yang tidak signifikan
yaitu 0,325 yang menandakan bahwa data respon yang didapat sudah tepat sesuai
dengan model (Hendrawan et al., 2016) (Lampiran 12). Sehingga model ini dapat
digunakan sebagai model optimasi. Persamaan regresi model %T yang didapatkan
sebagai berikut:
89,09 + 16,08 AgNO3 – 0,628 Ekstrak – 5,26 AgNO32 + 0,0055 Ekstrak2 + 0,112
AgNO3.Ekstrak (2)
Gambar 9. Contour Plot Respon %T vs Ekstrak, AgNO3
AgNO3
Ekst
rak
2.001.751.501.251.00
24
22
20
18
16
14
12
10
>
–
–
–
–
–
< 85
85 89
89 91
91 92
92 95
95 99
99
%T
Contour Plot of %T vs Ekstrak, AgNO3
ABC
G
F
E
D
0.79 9.25
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
18
Gambar 10. Surface Plot Respon %T vs Ekstrak, AgNO3
Berdasarkan gambar 9 diatas dapat disimpulkan bahwa area optimum
respon %T terletak pada area yang berwarna merah biru dan ungu. Hal tersebut
karena pada area tersebut didapatkan respon yang memenuhi target yaitu 91-99%
(Huda dan Wahyuningsih, 2018; Deng et al., 2019). Konsentrasi AgNO3 dan
ekstrak air daun singkong yang ada pada area tersebut merupakan pasangan
konsentrasi yang memenuhi target. Sedangkan konsentrasi yang berada pada luar
daerah tersebut merupakan pasangan konsentrasi yang tidak memenuhi target.
Gambar 11. Area superimposed contour plot
0.79 9.25
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
19
Gambar 12. Solusi Formula Optimum
Pada gambar 11 area yang berwarna putih menunjukkan area
superimposed contour plot yang merupakan area irisan dari contour plot respon
panjang gelombang dengan %T. Area tersebut merupakan area optimum
konsentrasi AgNO3 dan ekstrak air daun singkong dengan respon panjang
gelombang dan %T yang memenuhi target. Pada gambar 12 menunjukkan bahwa
solusi formula optimum sintesis nanosilver yang diberikan model RSM adalah pada
konsentrasi AgNO3 1,64 mM dan konsentrasi ekstrak air daun singkong 17,61%.
Pada prediksi formula opitmum tersebut akan menghasilkan panjang gelombang
424,75 nm dan %T 95,20%. Nilai desirability atau ketepatan hasil solusi formula
optimum tersebut yaitu 0,9703. Nilai desirability yang baik adalah mendekati 1
yang menandakan semakin tinggi nilai ketepatan solusi formula dengan respon
target yang diinginkan (Nurmiah et al., 2013). Sehingga dapat disimpulkan bahwa
solusi formula optimum tersebut memiliki ketepatan yang tinggi untuk
mengahsilkan respon target.
Dari area formula optimum dipilih 2 formula optimum terdapat pada
rancangan. Berdasarkan persamaan regresi model optimasi yang didapatkan kedua
formula tersebut memiliki panjang gelombang dan %T yang memenuhi target.
Kedua formula tersebut dipilih karena memiliki konsentrasi AgNO3 dan ekstrak air
daun singkong yang paling rendah pada rancangan dan masuk pada area optimum.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
20
Sehingga lebih efisien dalam bahan yang digunakan dan semakin kecil untuk terjadi
interaksi yang tidak diinginkan. Kedua formula optimum dan hasil prediksi
responnya dapat dilihat pada Tabel VI.
Tabel VI. Formula optimum dan prediksi responnya
Formula Konsentrasi
AgNO3
Konsentrasi
ekstrak
Panjang gelombang
(nm)
%T
Solusi 1,64 mM 17,61%. 424,75 95,20
1 1,5 17,36 440,22 95,05
2 1,5 9,17 405,54 97,62
KESIMPULAN
1. Didapatkan area optimum formula sintesis nanosilver menggunakan
metode Central Composite Design (CCD)
2. Didapatkan 3 formula optimum sintesis nanosilver yang terdiri dari
solusi formula optimum yang didapatkan dengan model RSM dan 2
formula dari rancangan percobaan.
SARAN
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terkait hubungan % Transmitan
dengan ukuran partikel nanosilver yang terbentuk.
2. Mendeteksi senyawa rutin dalam ekstrak air daun singkong
menggunakan metode HPLC (high performance liquid
chromatography)
3. Sebaiknya ekstrak dibuat dalam 1 konsentrasi yang dapat diencerkan
untuk mendapatkan variasi konsentrasi
4. Perlu dilakukan validasi terhadap solusi formula optimum yang
didapatkan
5. Perlu diperhatikan untuk tahapan kritis dalam sintesis nanosilver yaitu
pengendalian suhu selama proses sinesis supaya konstan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
21
DAFTAR PUSTAKA
Abdassah, M., 2017. Nanopartikel dengan Gelasi Ionik. Farmaka, 15(1), 45–52.
Ahani, M., Khatibzadeh, M., 2017. Optimisation of significant parameters through
Response surface methodology in the synthesis of silver nanoparticles by
chemical reduction method. Micro and Nano Letters, 12(9), 705–710.
Ahmad, N., Ang, B.C., Amalina, M.A., Bong, C.W., 2018. Influence of Precursor
Concentration and Temperature on The Formation of Nanosilver in Chemical
Reduction Method. Sains Malaysiana, 47(1), 157–168.
Alen, Y., Agresa, F.L., YUliandra, Y., 2017. Analisis Kromatografi Lapis Tipis
(KLT) dan Aktivitas Antihiperurisemia Ekstrak Rebung Schizostachyum
brachycladum Kurz (Kurz) pada Mencit Putih Jantan. Jurnal Sains Farmasi
dan Klinis, 3(2), 146–152.
Apriandanu, D.O.B., Wahyuni, S., Hadisaputro, S., Harjono, 2014. Sintesis
Nanopartikel Perak Menggunakan Metode Poliol Dengan Agen Stabilisator
Polivinilalkohol (Pva). Jurnal MIPA, 36(2).
Ariyanta, H.A., Wahyuni, S., Priatmoko, S., 2014. Preparasi Nanopartikel Perak
dengan Metode Reduksi dan Aplikasinya Sebagai Antibakteri Penyebab
Infeksi. Indonesian Journal of Chemical Science, 3(1), 1–6.
Chowdhury, S., Yusof, F., Faruck, M.O., Sulaiman, N., 2016. Process Optimization
of Silver Nanoparticle Synthesis Using Response Surface Methodology.
Procedia Engineering, 148, 992–999.
Christania, F.S., Dwiastuti, R., Yuliani, S.H., 2019. Lipid and Silver Nanoparticles
Gels Formulation Of Tempeh Extract. Jurnal Farmasi Sains dan Komunitas,
16(2), 56–62.
Chuchita, Santoso, S.., Suyanta, 2018. Sintesis Nanopartikel dari Perak Nitrat
dengan Tirosin Sebagai Reduktor dan Agen Pengkaping untuk Membentuk
Nanokomposit Fil AgNPs-Poli Asam Laktat Sebagai Antibakteri. Berkala
MIPA, 25(2), 140–153.
Couto, M.F., Peternelli, L.A., Barbosa, M.H.P., 2013. Classification of the
coefficients of variation for sugarcane crops. Ciência Rural, 43(6), 957–961.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
22
Deng, J., Ding, Q.M., Li, W., Wang, J.H., Liu, D.M., Zeng, X.X., Liu, X.Y., Ma,
L., Deng, Y., Su, W., Ye, B., 2019. Preparation of Nano-Silver-Containing
Polyethylene Composite Film and Ag Ion Migration into Food-Simulants.
Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 20(3), 1613–1621.
Dewi, K.T.A., Kartini, Sukweenadhi, J., Avanti, C., 2019. Karakter Fisik dan
Aktivitas Antibakteri Nanopartikel Perak Hasil Green Synthesis
Menggunakan Ekstrak Air Daun Sendok (Plantago major L.). Pharmaceutical
Sciences and Research, 6(2), 69–81.
Fabiani, V.A., Putri, M.A., Saputra, M.E., Indriyani, D.P., 2019. Sintesis
Nanosilver Menggunakan Bioreduktor Ekstrak Daun Pelawan (Tristaniopis
merguensis) dan Uji Aktivitas Antibakter. Jurnal Kimia dan Pendidikan
Kimia, 4(3), 172–178.
Firdhouse, M.J., Lalitha, P., 2015. Biosynthesis of Silver Nanoparticles and Its
Applications. Journal of Nanotechnology, 2015, 1–18.
Ge, L., Li, Q., Wang, M., Ouyang, J., Li, X., Xing, M.M.Q., 2014. Nanosilver
Particles in Medical Applications: Synthesis, Performance, and Toxicity.
International Journal of Nanomedicine, 9(1), 2399–2407.
Hasim, Syamsul, F., Dewi, L.K., 2016. Effect of Boiled Cassava Leaves (Manihot
esculenta Crantz) on Total Phenolic, Flavonoid and its Antioxidant Activity.
Current Biochemistry, 3(3), 116–127.
Hendrawan, Y., Susilo, B., Putranto, A.W., Riza, D.F. Al, Maharani, D.M., Amri,
M.N., 2016. Optimasi dengan Algoritma RSM-CCD pada Evaporator Vakum
Waterjet dengan Pengendali Suhu Fuzzy pada Pembuatan Permen Susu.
Jurnal Agritech, 36(02), 226.
Herlekar, M., Barve, S., Kumar, R., 2014. Plant-Mediated Green Synthesis of Iron
Nanoparticles. Journal of Nanoparticles, 2014, 1–9.
Huda, N., Wahyuningsih, I., 2018. Karakterisasi Self-Nanoemulsifying Drug
Delivery System (SNEDDS) Minyak Buah Merah (Pandanus conoideus
Lam.). Jurnal Farmasi Dan Ilmu Kefarmasian Indonesia, 3(2), 49.
Kędziora, A., Speruda, M., Krzyżewska, E., Rybka, J., Łukowiak, A., Bugla-
Płoskońska, G., 2018. Similarities and Differences between Silver Ions and
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
23
Silver in Nanoforms as Antibacterial Agents. International Journal of
Molecular Sciences, 19(2), 1–17.
Khan, S.U., Saleh, T.A., Wahab, A., Khan, M.H.U., Khan, D., Khan, W.U., Rahim,
A., Kamal, S., Khan, F.U., Fahad, S., 2018. Nanosilver: New Ageless and
Versatile Biomedical Therapeutic Scaffold. International Journal of
Nanomedicine, 13, 733–762.
Lestari, G.A.D., Suprihatin, I.E., Sibarani, J., 2019. Sintesis Nanopartikel Perak (
NPAg ) Menggunakan Ekstrak Air Buah Andaliman (Zanthoxylum
acanthopodium DC.) dan Aplikasinya pada Fotodegradasi Indigosol Blue
22(5), 200–205.
Masakke, Y., Sulfikar, Rasyid, M., 2015. Biosintesis Partikel-nano Perak
Menggunakan Ekstrak Metanol Daun Manggis (Garcinia mangostana L.).
Jurnal Sainsmat, 4(1), 28–41.
Mohammadlou, M., Maghsoudi, H., Jafarizadeh-Malmiri, H., 2016. A review on
green silver nanoparticles based on plants: Synthesis, potential applications
and eco-friendly approach. International Food Research Journal, 23(2), 446–
463.
Nasution, M., 2019. Kajian Tentang Hubungan Deret Volta Dan Korosi Serta
Penggunaannya Dalam Kehidupan Sehari-Hari. Seminar Nasional Teknik
UISU 2019, 2(1), 251–254.
Nurmiah, S., Syarief, R., Sukarno, S., Peranginangin, R., Nurmata, B., 2013.
Aplikasi Response Surface Methodology Pada Optimalisasi Kondisi Proses
Pengolahan Alkali Treated Cottonii (ATC). Jurnal Pascapanen dan
Bioteknologi Kelautan dan Perikanan, 8(1), 9.
Oktavia, S.N., Wahyuningsih, E., Andasari, S.D., 2020. Skrining Fitokimia Dari
Infusa Dan Ekstrak Etanol 70 % Daun Cincau Hijau (Cyclea barbata Miers)
11(1), 1–6.
Oktaviani, D.T., Cahya, D., Amrullah, A., 2015. Sintesis Nano Ag dengan Metode
Reduksi Kimia. Jurnal Sains dan Teknologi, 13(2), 101–114.
Park, J.-K., Lee, G.-M., Lee, C.-Y., Hur, K.-B., Lee, N.-H., 2012. Analysis of
Siloxane Adsorption Characteristics Using Response Surface Methodology.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
24
Environmental Engineering Research, 17(2), 117–122.
Prasetiowati, A.L., Prasetya, A.T., Wardani, S., 2018. Sintesis Nanopartikel Perak
dengan Bioreduktor Ekstrak Daun Belimbing Wuluh (Averrhoa Bilimbi L.)
sebagai Antibakteri. Indonesian Journal of Chemical Science, 7(2), 160–166.
Pratiwi, A.P., 2016. Aktivitas Antibakteri Ekstrak Daun Singkong (Manihot
esculenta Crantz.) terhadap Shigella sp. Jurnal Kesehatan, 7(1), 161.
Purba, N.B.R., Rohman, A., Martono, S., 2019. The optimization of HPLC for
quantitative analysis of acid orange 7 and sudan ii in cosmetic products using
box behnken design. International Journal of Applied Pharmaceutics, 11(2),
130–137.
Rahmayani, Y., Zulhadjri, Z., Arief, S., 2019. Sintesis dan Karakterisasi
Nanopartikel Perak-Tricalcium Phosphate (TCP) dengan Bantuan Ekstrak
Daun Alpukat (Percea americana). Jurnal Kimia Valensi, 5(1), 72–78.
Ramadon, D., Mun’im, A., 2016. Pemanfaatan Nanoteknologi dalam Sistem
Penghantaran Obat Baru untuk Produk Bahan Alam. Jurnal Ilmu Kefarmasian
Indonesia, 14(2)(2), 118–127.
Ranoszek-Soliwoda, K., Tomaszewska, E., Socha, E., Krzyczmonik, P., Ignaczak,
A., Orlowski, P., Krzyzowska, M., Celichowski, G., Grobelny, J., 2017. The
Role of Tannic Acid and Sodium Citrate in The Synthesis of Silver
Nanoparticles. Journal of Nanoparticle Research, 19(8), 273–288.
Riswanto, F.D.O., Rohman, A., Pramono, S., Martono, S., 2019. Application of
Response Surface Methodology as Mathematical and Statistical Tools in
Natural Product Research. Journal of Applied Pharmaceutical Science, 9(10),
125–133.
Saputra, A.H., Haryono, A., Laksmono, J.A., Hilman Anshari, D.M., 2011.
Preparasi Koloid Nanosilver Dengan Berbagai Jenis Reduktor Sebagai Bahan
Anti Bakteri. Jurnal Sains Materi Indonesia Indonesian Journal of Materials
Science, 12(3), 202–208.
Sari, E.R., Meitisa, M., 2017. Standarisasi Mutu Ekstrak Daun Singkong ( Manihot
esculenta Crantz ). Jurnal Ilmiah Bakti Farmasi, 2(1), 13–20.
Sari, P.I., Firdaus, M.L., Elvia, R., 2017. Pembuatan Nanopartikel Perak (NPP)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
25
dengan Bioreduktor Ekstrak Buah Muntingia calabura L untuk Analisis
Logam Merkuri. Jurnal Pendidikan dan Ilmu Kimia, 1(1), 20–26.
Solomon, S.D., Bahadory, M., Jeyarajasingam, A. V., Rutkowsky, S.A., Boritz, C.,
Mulfinger, L., 2007. Synthesis and study of silver nanoparticles. Journal of
Chemical Education, 84(2), 322–325.
Tao, H., Cui, B., Zhang, H., Bekhit, A.E.D., Lu, F., 2019. Identification and
Characterization of Flavonoids Compounds in Cassava Leaves (Manihot
esculenta Crantz) by HPLC/FTICR-MS. International Journal of Food
Properties, 22(1), 1134–1145.
Tarannum, N., Divya, Gautam, Y.K., 2019. Facile Green Synthesis and
Applications of Silver Nanoparticles: A state-of-the-art review. RSC
Advances, 9(60), 34926–34948.
Terenteva, E.A., Apyari, V. V., Dmitrienko, S.G., Zolotov, Y.A., 2015. Formation
of Plasmonic Silver Nanoparticles by Flavonoid Reduction: A Comparative
Study and Application for Determination of These Substances.
Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy,
151, 89–95.
Wendri, N., Rupiasih, N.N., Sumadiyasa, M., 2017. Biosintesis Nanopartikel Perak
Menggunakan Ekstrak Daun Sambiloto: Optimasi Proses dan Karakterisasi.
Jurnal Sains Materi Indonesia, 18(4), 162.
Wulandari, L., 2011. Kromatografi Lapis Tipis, Taman Kampus Presindo.
Yohanes, Khotimah, S., Ilmiawan, M.I., 2018. Uji Aktivitas Antibakteri Infusa
Daun Paku Sisik Naga (Drymoglossum piloselloides L.) Terhadap
Streptococcus pyogenes. Jurnal Mahasiswa PSPD FK Universitas
Tanjungpura, 04(1), 1–23.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
26
LAMPIRAN
Lampiran 1. Hasil Determinasi Tanaman Singkong
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
27
Lampiran 2. Daun Singkong Segar, Daun Singkong Setelah Disimpan 2
Minggu dan Infusa Daun Singkong
Daun singkong segar
Daun singkong setelah disimpan 2
minggu
Infusa daun singkong
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
28
Lampiran 3. Hasil KLT Flavonoid Rutin Ekstrak Air Daun Singkong
Hasil KLT Gambar
Pengamatan secara langsung
Pengamatan dibawah lampu UV 256
nm
Pengamatan dibawah lampu UV 324
nm
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
29
Lampiran 4. Serbuk AgNO3
Lampiran 5. Hasil Nanosilver Sebelum dan Sesudah Purifikasi
R Sebelum Purifikasi Sesudah Purifikasi
0
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
30
1
2
Lampiran 6. Endapan Sesudah Purifikasi
Endapan Setelah Sentrifugasi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
31
Lampiran 7. Hasil replikasi panjang gelombang dan %T sebelum dan sesudah
purifikasi
Hasil Panjang Gelombang Sesudah Purifikasi
Percobaan Konsentrasi
AgNO3
Konsentrasi
bioreduktor
R0 R1 R2 Rata-
rata
CV
1 1 11.57 430 428 428 428.67 0.27
2 2 11.57 262 260 260 260.67 0.44
3 1 23.15 444 412 410 422 4.52
4 2 23.15 450 434 436 440 1.98
9 0.79 17.36 428 416 414 419.33 1.81
10 2.21 17.36 262 230 263 251.67 7.46
11 1.5 9.17 438 432 436 435.33 0.70
12 1.5 25.55 430 428 432 430.00 0.47
5 1.5 17.36 442
440.25 1.86
6 1.5 17.36 442
7 1.5 17.36 442
8 1.5 17.36 448
13 1.5 17.36 422
14 1.5 17.36 444
15 1.5 17.36 446
16 1.5 17.36 436
Hasil %T Sesudah Purifikasi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
32
Percobaan Konsentrasi
AgNO3
Konsentrasi
bioreduktor
R0 R1 R2 Rata-
rata
CV
1 1 11.57 95.2 96.2 96 95.80 0.55
2 2 11.57 99.3 90.8 99 96.37 5.01
3 1 23.15 96.5 87.6 92 92.03 4.84
4 2 23.15 95.9 90.6 95.2 93.90 3.07
9 0.79 17.36 94.3 78.5 95.7 89.50 10.67
10 2.21 17.36 97.5 89.7 95.2 94.13 4.26
11 1.5 9.17 99.2 94.9 96.9 97.00 2.22
12 1.5 25.55 93.7 87.9 96.3 92.63 4.64
5 1.5 17.36 94.3
95.05 2.31
6 1.5 17.36 98.3
7 1.5 17.36 96.7
8 1.5 17.36 97.8
13 1.5 17.36 93.1
14 1.5 17.36 92.9
15 1.5 17.36 93.5
16 1.5 17.36 93.8
Hasil Panjang Gelombang Sebelum Purifikasi
Percobaan Konsentrasi
AgNO3
Konsentrasi
bioreduktor
R0 R1 R2 Rata-
rata
CV
1 1 11.57 426 426 410 420.67 2.20
2 2 11.57 420 420 402 414.00 2.51
3 1 23.15 436 414 402 417.33 4.13
4 2 23.15 436 418 432 428.67 2.20
9 0.79 17.36 424 414 402 413.33 2.66
10 2.21 17.36 432 416 410 419.33 2.71
11 1.5 9.17 432 422 402 418.67 3.65
12 1.5 25.55 426 414 430 423.33 1.97
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
33
5 1.5 17.36 428
425.75
1.49
6 1.5 17.36 416
7 1.5 17.36 432
8 1.5 17.36 432
13 1.5 17.36 416
14 1.5 17.36 428
15 1.5 17.36 428
16 1.5 17.36 426
Hasil %T Sebelum Purifikasi
Percobaan Konsentrasi
AgNO3
Konsentrasi
bioreduktor
R0 R1 R2 Rata-
rata
CV
1 1 11.57 90.4 92.1 94.2 92.23 2.06
2 2 11.57 90.60 91 93.8 91.80 1.90
3 1 23.15 91.10 87 90.7 89.60 2.52
4 2 23.15 87.90 86.4 88.8 87.70 1.38
9 0.79 17.36 88.70 86.2 92.6 89.17 3.62
10 2.21 17.36 90.70 86.2 92.2 89.70 3.48
11 1.5 9.17 95.40 95.4 94.5 95.10 0.55
12 1.5 25.55 84.50 83.9 94.7 87.70 6.92
5 1.5 17.36 84.60
90.28
3.51
6 1.5 17.36 88.30
7 1.5 17.36 91.00
8 1.5 17.36 93.00
13 1.5 17.36 88.40
14 1.5 17.36 94.00
15 1.5 17.36 93.20
16 1.5 17.36 89.70
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
34
Lampiran 8 Grafik Panjang Gelombang Sesudah dan Sebelum Purifikasi
R Sesudah sebelum
0
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
35
1
2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
36
Lampiran 9. Hasil PSA
Sebelum sentrifugasi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
37
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
38
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
39
Setelah sentrifugasi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
40
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
41
Lampiran 10. Alat dan Instrumen yang Digunakan
Timbangan analitik Mettler Toledo
Vortex Thermo
Spektrofotometer doeble beam UV-Vis
Shimadzu 1800
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
42
Hot plate Thermo
Water purificator Thermo
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
43
Sentrifugator Thermo
Lampiran 11. Hasil Analisis Respon Panjang Gelombang dengan Rancangan
CCD Menggunakan Minitab17
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
44
Lampiran 12. Hasil Analisis Respon %T dengan Rancangan CCD
Menggunakan Miniab17
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
45
BIOGRAFI PENULIS
Penulis bernama lengkap Stevani Johannes lahir pada
tanggal 11 Januari 1999. Penulis merupakan anak bungsu
dari dua bersaudara pasangan Johannes dan Susan.
Penulis telah menyelesaikan tugas akhir skripsi dengan
judul “Optimasi Formula dan Pembuatan Nanosilver
Menggunakan Bioreduktor Ekstrak Air Daun Singkong
(Manihot esculenta Crantz)”. Pendidikan formal yang
ditempuh penulis yakni TK Santo Tarcisius Dumai
(2004-2005), SD Santo Tarcisius Dumai(2005-2011),
SMP Santo Tarcisius Dumai (2011-2014), SMA
Maitreyawira Batam (2014-2017), kemudian
melanjutkan pendidikan Sarjana S1 di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma
Yogyakarta pada tahun 2017. Selama kuliah, penulis pernah menjadi asisten
praktikum Kimia Dasar (2019), Farmakognosi Fitokimia (2019), Pharmaceutical
Care Kardio Endokrin (2020). Penulis juga aktif dalam kegiatan kampus seperti
menjadi panitia ketua bidang umum SICON (2019), divisi liaison officer FACTION
#3 (2019), Volunteer dalam kegiaan World Diabetes Day (2017). Penulis pernah
menjadi pengurus organisasi Komunitas Mahasiswa Buddhis Konghucu Dharma
Viriya sebagai anggota kreasi (2018-2019).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI