PEMANFAATAN CANGKANG TELUR AYAM UNTUK …repository.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/18649/Prasetyanti... · 4 Data hasil XRD (NH4) ... satu contoh apatit 4serbuk. Hidroksiapatit

PEMANFAATAN CANGKANG TELUR AYAM UNTUK SINTESIS HIDROKSIAPATIT DENGAN REAKSI KERING

FITRIANI PRASETYANTI

DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2008

ABSTRAK

FITRIANI PRASETYANTI. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit Reaksi Kering. Pembimbing KIAGUS DAHLAN dan YESSIE WIDYA SARI.

Salah satu metode sintesis hidroksiapatit (HAp) adalah reaksi kering. Reaksi kering dapat digunakan untuk menghasilkan kristalisasi yang baik dari hidroksiapatit, berupa bubuk. Pembentukan HAp dibuat dengan reaksi kering hasil kalsinasi cangkang telur dan (NH4)2HPO4. Campuran tersebut dipanaskan dengan variasi suhu 900 oC selama 2 dan 4 jam serta suhu 1000 oC selama 2 , 4 dan 6 jam berturut-turut disebut sampel A1, A2, A3, A4 dan A5.

Hasil HAp reaksi kering diidentifikasi dengan X-Rays Diffractometer (XRD) untuk analisis peak matching fase HAp, parameter kisi HAp dan derajat kristalinitas HAp yang terbentuk dalam sampel. Hasil identifikasi XRD didukung dengan identifikasi Absorption Spectroscopy (AAS)/Ultraviolet-Visible (UV-Vis) untuk mengetahui rasio Ca/P dalam sampel. Rasio Ca/P HAp sebesar 1,67. Rasio Ca/P dalam sampel A4 sebesar 1,90. Perbedaan nilai tersebut disebabkan heterogenitas senyawa penyusun. Heterogenitas tersebut sesuai dengan hasil yang ditunjukkan oleh profil XRD, yaitu kalsium dan fosfat dalam sampel tidak hanya hadir dalam fase hidroksiapatit.

PEMANFAATAN CANGKANG TELUR AYAM UNTUK SINTESIS HIDROKSIAPATIT DENGAN REAKSI KERING

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Pertanian Bogor

FITRIANI PRASETYANTI

DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2008

Judul : Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit

dengan Reaksi Kering

Nama : FITRIANI PRASETYANTI

NRP : G74104026

Menyetujui,

Pembimbing I Pembimbing II

Dr. Kiagus Dahlan Yessie Widya Sari, M.Si

NIP: 131 66 3021

Mengetahui,

Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor

Dr. Drh. Hasim, DEA

NIP: 131 578 806

Tanggal Lulus:

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahirobbil a’lamin penulis panjatkan puji dan syukur atas kehadirat Allah SWT tuhan semesta alam yang telah melimpahkan nikmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan hasil projek A2 yang berjudul Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit Reaksi Kering.

Projek A2 ini tidak akan dapat terselesaikan tanpa adanya bantuan dari orang-orang yang mendukung penulis selama proses penelitian maupun penulisan. Oleh karena itu, merupakan suatu kehormatan bagi penulis untuk menghanturkan terima kasih kepada ibu Yessie Widya Sari dan bapak Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing atas kesabaran, nasehat dan pengarahan untuk kelancaran penelitian ini. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada: Bapak Sulistyo Giat MT, Bapak Bambang Sugeng, Bapak Imam, Bapak Wisnu dari Badan

Atom Teknologi Nuklir (BATAN) Puspiptek Serpong untuk analisis XRD. Bapak Wawan dari Laboratorium Kimia Terpadu untuk analisis AAS/UV-Vis. Seluruh dosen Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

Terakhir penulis mengucapkan terima kasih untuk mama, papa dan adik-adik tersayang, yang selalu memberikan semangat, selalu memberikan dukungan yang terbaik dan kasih sayang yang senantiasa tercurah. Teman-teman wisma bintang, fisika 41 serta fisika 40: Rahmi, Fifia, Qori, grice, kak Ratna, kak Subhi, kak Setia, kak Opik, kak Yulia, kak Awit, kak Rira, Fera, Ire, Ayu, Ining, Meli, Nur, Agung, Luli atas dukungan serta bantuannya kepada penulis.

Penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun dari pembaca untuk perbaikan karya tulis ini dan mudah-mudahan penelitian yang sederhana ini dapat sedikit memberi sumbangan dalam perkembangan ilmu pengetahuan.

Bogor, April 2008

Fitriani Prasetyanti

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan pada 21 September 1987 di Jakarta. Anak pertama dari empat bersaudara, dengan ayah Sugeng Samiyono dan ibu Tuti Resmiyati.

Pada tahun 1991 penulis masuk sekolah taman kanak-kanak Aisyiah Bustanul Athfal Bekasi dan tamat pada tahun 1992, kemudian melanjutkan pendidikan ke sekolah-sekolah selanjutnya sebagai berikut: 1. Tahun 1992 masuk SDN Bekasi Jaya 1 Bekasi Timur sampai kelas III 2. Tahun 1994 masuk SDN Kebun Manggis II Jakarta Timur sampai kelas VI 3. Tahun 1997 masuk SDN Cabang I Cikarang Utara sampai tamat tahun 1998 4. Tahun 1998 masuk SMP Budi Utomo Jombang Jawa Timur sampai kelas II. Pada tahun yang

sama penulis mengikuti pendidikan di pondok pesantren Gading Mangu Perak selama 2 tahun 5. Tahun 2000 masuk SLTPN 2 Cikarang Utara sampai tamat tahun 2001 6. Tahun 2001 masuk SMUN 2 Cikarang Utara sampai tamat tahun 2004 7. Tahun 2004 masuk Institut Pertanian Bogor sampai selesainya laporan penelitian ini, penulis

terdaftar sebagai mahasiswi Departemen Fisika.

DAFTAR ISI

Halaman DAFTAR TABEL................................................................................................................ vii DAFTAR GAMBAR........................................................................................................... viii DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................................... ix PENDAHULUAN................................................................................................................ 1 Tujuan ....................................................................................................................... 1 Hipotesis ………………........................................................................................... 1 TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................................................

1

Cangkang Telur……………………………………………………………………. 1 Mineral Tulang ......................................................................................................... 2 Mineral Apatit………................................................................................................ 2 Reaksi Kering dalam Sintesis Hidroksiapatit ………..………………..................... 2 Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan X-Rays Diffractometer (XRD). 2

Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) ................................................................

3

Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Ultraviolet-Visible (UV-Vis) ………..………………………………………………

3

METODE PENELITIAN……….........................................................................................

3

Waktu dan Tempat Penelitian ................................................................................... 3 Alat dan Bahan ......................................................................................................... 3 Metode Penelitian ..................................................................................................... 4 Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering ............................................... 4 Identifikasi X-Rays Diffractometer (XRD) ............................................................... 4 Identifikasi Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)............................................... 4 Identifikasi Ultraviolet-Visible (UV-Vis).................................................................. 4 HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................................................

5

Identifikasi Sintesis HAp……………………………………………....................... 5 Identifikasi Fasa pada Sintesis Hidroksiapatit (HAp)..................................... 5 Identifikasi Derajat Kristalinitas Sintesis Hidroksiapatit (HAp).................... 8

Identifikasi Absorption Spectroscopy (AAS) dan Ultraviolet-Visible (UV-Vis)……………………………………………………………................................

8

KESIMPULAN………………………………………………………..…………………… 9 DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................................... 9 LAMPIRAN......................................................................................................................... 11

DAFTAR TABEL

Halaman 1

Komposisi nutrisi cangkang telur ayam yang dikeringkan dengan penempelan albumin..........................................................................................................................

1

2 Kandungan elemen inorganik pada tulang.................................................................... 2 3 Kode sampel hidroksiapatit (HAp)............................................................................... 4 4 Fasa dalam sampel A1………………………………………....................................... 5 5 (Lanjutan) fasa dalam sampel A1……………………………………………………. 5 6 Fasa dalam sampel A2…………………………….…………………….…................. 5 7 Fasa dalam sampel A3………………………………………………………………… 5 8 Fasa dalam sampel A4.……………………………………………………………….. 5 9 Fasa dalam sampel A5.……………………………………………………………….. 6 10 Persentase ketepatan parameter kisi a dan c (Angstrom) sintesa HAp……................. 8 11 Persentase kristalinitas HAp…………………………………………………………… 8 12 Rasio Ca/P dalam sintesa HAp……………………….................................................. 8

DAFTAR GAMBAR

Halaman 1 Difraktometer sinar-X................................................................................................... 3 2 Pola difraksi oleh kisi kristal…..................................................................................... 3 3 Diagram alir penelitian………...................................................................................... 4 4 Hasil identifikasi XRD sampel a1, a2………………………....................................... 6 5 Hasil identifikasi XRD sample a3, a4 dan a5………………………………………… 7 6 Perubahan kristalinitas HAp akibat pengaruh temperatur dan durasi pemanasan ....... 8

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman 1 Gambar alat yang digunakan dalam pembuatan hidroksiapatit...................................… 11 2 Data JCPDS…………………………………………..………………………………. 12 3 (Lanjutan) data JCPDS…………………………………………..………………….… 13 4 Data hasil XRD (NH4)2HPO4………………………………………............................ 14 5 Persentase ketepatan posisi 2θ sampel A1............................................................... 15 6 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2θ sampel A1................................................. 16 7 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2θ sampel A1................................................. 17 8 Persentase ketepatan posisi 2θ sampel A2.................................................................. 18 9 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2θ sampel A2................................................. 19 10 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2θ sampel A2................................................. 20 11 Persentase ketepatan posisi 2θ sampel A3.................................................................. 21 12 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2θ sampel A3................................................. 22 13 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2θ sampel A3................................................. 23 14 Persentase ketepatan posisi 2θ sampel A4.................................................................. 24 15 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2θ sampel A4................................................. 25 16 Persentase ketepatan posisi 2θ sampel A5.................................................................. 26 17 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2θ sampel A5................................................. 27 18 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2θ sampel A5................................................. 28 19 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1.............................................. 29 20 (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1............................. 30 21 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A2.............................................. 31 22 (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A2............................. 32 23 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A3.............................................. 33 24 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A4.............................................. 34 25 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A5.............................................. 35 26 (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A5............................. 36 27 Derajat kristalinitas hidroksiapatit (HAp)..................................................................... 37

PENDAHULUAN

Latar Belakang Tulang merupakan reservoir terbesar dari kalsium dan fosfat. Tulang merupakan penopang tubuh manusia. Kecelakaan dapat menyebabkan kerusakan pada tulang berupa patahan atau retakan. Implantasi pada bagian tulang rusak merupakan upaya pengobatan yang baik dalam pengembalian fungsi tulang. Pada pembentukan tulang, sel-sel tulang keras membentuk senyawa kalsium fosfat dan senyawa kalsium karbonat. Senyawa kalsium fosfat ini yang memberikan sifat keras dalam jaringan tulang. Kristal kalsium fosfat dalam jaringan tulang tersebut dikenal sebagai kristal apatit. Implan tulang ke dalam tubuh manusia bisa menggunakan berbagai material sintetik alternatif dari bahan keramik, logam, maupun polimer, contohnya apatit serbuk. Tubuh akan memberikan respon yang berbeda tergantung material sintetik yang diimplankan. Apatit serbuk sangat dibutuhkan untuk medis. Apatit serbuk yang diimplankan dalam tulang harus memenuhi syarat medis yaitu, bersifat bioaktif, biokompabiliti dan tidak beracun, dan menghasilkan ikatan kimia yang sangat baik terhadap jaringan tulang. Hidroksiapatit (HAp) merupakan salah satu contoh apatit serbuk. Hidroksiapatit ini digunakan sebagai pelapis tulang buatan yang dimasukan ke dalam tubuh manusia. Hidroksiapatit ini merupakan salah satu kristal kalsium fosfat yang akan memberikan sifat keras dalam jaringan tulang. Oleh sebab itu, dalam penelitian ini akan dilakukan upaya pembuatan HAp serbuk melalui reaksi kering dari cangkang telur ayam yang mempunyai kandungan Ca cukup besar, sehingga diharapkan dengan penambahan (NH4)2HPO4 dapat membentuk HAp untuk aplikasi medis.

Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah membuat sintesa Hidroksiapatit (HAp) dengan reaksi kering dan mengetahui pengaruh variasi temperatur reaksi 900 oC (t=2 dan 4 jam) dan 1000 oC (t=2, 4 dan 6 jam) menggunakan X-Rays Difraction (XRD) dan Atomik Absorption Spectroscopy (AAS)/Ultra Violet-Visible (UV-Vis). Hipotesis

Pencampuran cangkang telur dan (NH4)2HPO4 akan menghasilkan hidroksiapatit. Semakin tinggi temperatur dan durasi penahanan reaksi semakin tinggi fraksi hidroksiapatit yang diperoleh dalam sampel.

TINJAUAN PUSTAKA

Cangkang Telur Telur ayam merupakan sumber yang baik dari banyak nutrisi protein, lemak, vitamin, mineral dan air. Sejumlah besar vitamin dan albumin pada putih telur, larut dalam air. Albumin pada telur ayam mengandung air dan protein. Protein-protein ini terbentuk dari berbagai jenis asam amino. Putih dan kuning telur ayam mengandung banyak mineral dari telur seperti sulfur, magnesium dan sodium sedangkan kalsium (Ca) yang dibutuhkan dalam sintesis hidroksiapatit (HAp) banyak terdapat di kulit telur ayam berupa senyawa calsium carbonate (CaCO3) sebesar 90.9%1. Komposisi telur ayam yaitu putih telur, kuning telur dan lapisan membran sebelah dalam cangkang telur yang berfungsi dalam melawan gangguan bakteri, mudah larut dalam air dan menjadi abu pada pemanasan yang cukup2. Kandungan kalsium dari cangkang telur ayam merupakan sumber efektif untuk metabolisme tulang3. Komposisi kalsium (Ca) dengan fosfor (P) dari cangkang telur ditunjukkan dalam Tabel 14. Tabel 1 Komposisi nutrisi cangkang telur

ayam yang dikeringkan dengan penempelan albumin4

Nutrisi Kandungan (%berat)

Air, % 29-35 Protein, % 1,4-4 Kalsium, % 35,1-36,4 CaCO3, % dari total Ca 90,9 Phosphorus, % 0,12 Magnesium, % 0,37-0,40 Potassium, % 0,10-0,13 Sulphur, % 0,09-0,19 Alanine, % 0,45 Arginine, % 0,56-0,57 Asam aspartic, % 0,83-0,87 Cystine, % 0,37-0,41 Asam glutamic, % 1,22-1,26 Glycine, % 0,48-0,51 Histidine, % 0,25-0,30 Isoleucine, % 0,34 Leucine, % 0,57 Lysine, % 0,37 Methionine, % 0,28-0,29 Phenylalanine, % 0,38-0,46 Proline, % 0,54-0,62 Serine, % 0,64-0,65 Thereonine, % 0,45-047 Tyrosine, % 0,25-0,26 Valine, % 0,54-0,55

http://id.wikipedia.org/wiki/Kalsium

http://id.wikipedia.org/wiki/Manusia

2

Mineral Tulang Tulang terdiri atas matriks organik keras yang sangat diperkuat oleh endapan garam kalsium. Tulang padat rata-rata mengandung matriks 30% berat dan 70% garam. Garam kristal yang diendapkan di dalam matriks tulang terdiri atas kalsium dan fosfat. Garam kristal utama dikenal sebagai hidroksiapatit (HAp) dengan formula Ca10(PO4)6(OH)2. Ion magnesium, natrium, kalium dan karbon ditemukan di antara garam tulang ditunjukkan dalam Tabel 2. Karbonat juga terdapat pada tulang. Kombinasi yang demikian memberikan fungsi mekanik yang dibutuhkan oleh tulang untuk penyangga tubuh dan pendukung gerakan, karena hidroksiapatit yang tumbuh berada di dekat setiap segmen serat kolagen yang terikat kuat untuk menjaga kekuatan tulang5. Garam kalsium yang pertama diendapkan dalam tulang adalah bukan kristal hidroksiapatit tetapi senyawa amorf seperti dikalsium fosfat dihidrat yang merupakan tahap awal proses pertumbuhan kristal hidroksiapatit5. Dikalsium fosfat dihidrat ukurannya kecil sehingga dalam profil XRD masih tampak seperti amorf. Kalsium fosfat amorf memiliki rumus kimia bervariasi, rasio molar unsur Ca dan P rendah, dan kaya akan HPO4

2-. Strukturnya dapat terganggu dengan kedatangan ion asing. Garam kalsium yang kedua, trikalsium fosfat. Peluang trikalsium fosfat kecil akan terbentuk kristal dalam salah satu komponen mineral jaringan keras. Garam yang ketiga, oktakalsium fosfat, strukturnya mirip dengan hidroksiapatit. Garam lainnya seperti apatit karbonat tipe A dan B6. Proses substitusi dan penambahan atom-atom, atau melalui proses reabsorpsi dan pengendapan kembali, garam-garam ini diubah menjadi kristal hidroksiapatit dalam waktu beberapa minggu atau beberapa bulan5. Jadi, garam kalsium dapat berada dalam berbagai fasa, yaitu fasa amorf dan fasa kristal. Hidroksiapatit ini merupakan fasa kristal yang paling stabil dengan grup ruang P63/m, dan struktur kristal berbentuk heksagonal 6. Tabel 2 Kandungan elemen inorganik pada tulang6

Komposisi Kandungan (%berat)

Ca, % 34 P, % 15 Mg, % 0,5 Na, % 0,8 K, % 0,2 C, % 1,6 Unsur lain, % 47,9

Mineral Apatit Apatit adalah kristal mineral dengan komposisi M10(ZO4)6X2, berasal dari nama Greek apato dinamai oleh Werner seorang mineralogi 1790. Komponen yang menempati M, Z dan X ialah: X = F, Cl, O, OH, Br, dst. M = Ca, Mg, Sr, Ba, Pb, dst. Z = P, V, As, S, Si, Ge, dst6. Reaksi Kering dalam Sintesis Hidroksiapatit

Proses kristalisasi kalsium fosfat dapat ditingkatkan dengan menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan cara meningkatkan suhu, atau menghilangkan penghambat. Pembuatan senyawa kalsium fosfat dapat dilakukan pada suhu 900 oC7 dan menghilangkan karbonat yang merupakan penghambat dalam pembentukan kristal8.

Metode kering dalam pembuatan hidroksiapatit buatan menggunakan reaksi padat (padat menjadi padatan), tanpa menggunakan pelarut apapun. Metode ini tepat digunakan untuk menghasilkan kristalisasi yang baik dari hidroksiapatit, berupa bubuk7 dengan perhitungan %w dari perbandingan massa, sehingga menghasilkan Fasa hidroksiapatit. Prinsip yang digunakan dalam metode ini adalah sifat dasar atom yang bergerak bervibrasi semakin cepat pada temperatur yang semakin tinggi9. Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan X-Rays Diffractometer (XRD) Difraktometer sinar-X menggunakan prinsip difraksi untuk mengetahui komposisi Fasa dalam sampel, dan kristalinitas sampel dari variasi suhu yang akan dilakukan dalam pembuatan sintesis hidroksiapatit (Gambar 1). Elektron-elektron dari filamen akan keluar disekitar permukaan filamen ketika filamen diberikan tegangan dari power supply. Elektron yang dipancarkan dengan tegangan tinggi menumbuk target (Cu, Co, Mo dan W). Energi kinetik elektron yang menumbuk target berubah menjadi sinar-X. Sinar-X yang dipancarkan dalam peristiwa ini terdistribusi secara tidak kontinu dengan panjang gelombang yang berbeda. Sinar yang menyebar akan langsung mengenai sampel dimana motor bergerak berputar dengan kecepatan tertentu dalam satuan derajat per menit. Pada saat bidang mineral dalam sampel mencapai sudut yang sesuai, sampel tersebut akan mendifraksikan sinar-X sesuai dengan hukum Bragg yaitu, , dimana n adalah bilangan bulat, d adalah celah lattice

2dsinθnλ =

3

dalam Angstrom, λ adalah panjang gelombang Sinar-X, dan adalah sudut difraksi.

θ

Sinar-X ditembakkan pada material sehingga terjadi interaksi dengan elektron dalam atom (Gambar 2). Pada saat foton sinar-X bertumbukan dengan elektron, beberapa foton hasil tumbukan akan mengalami pembelokan dari arah datang awal. Jika atom-atom tersusun periodik dalam kristal, gelombang terdifraksi akan terdiri dari interferensi maksimum tajam (peak) yang simetri, peak yang terjadi berhubungan dengan jarak antar bidang10. Kekristalan sintesis hidroksiapatit dapat dianalisis menggunakan paket program POWDER-X11.

n λ = AB + BC...........................1 karena, AB=BC maka nλ = 2AB....................................2 diketahui Sinθ =AB/d

AB=dsinθ Subtitusi ke dalam persamaan 2

nλ =2dsinθ …….......................3

Gambar 1 Difraktometer sinar-X.

Gambar 2 Pola difraksi oleh kisi kristal.

Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) menggunakan prinsip penyerapan energi sinar oleh atom. Spektroskopi ini berguna untuk penentuan kadar unsur logam. Logam yang ingin ditentukan dalam senyawa hidroksiapatit ini adalah kalsium. Prinsipnya ketika larutan akan diuapkan dengan temperatur tinggi menyebabkan terurainya ikatan-ikatan kimia di dalam senyawa hidroksiapatit. Atom-atom tersebut akan menyerap sinar dari sumber (lampu). Lampu yang biasa digunakan adalah hollow chatode lamp, kemudian, intensitas awal dan intensitas akhir dari sinar tersebut akan diukur. Banyaknya sinar yang diserap menunjukkan besarnya konsentrasi atau kadar logam tersebut dalam larutan12. Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Ultraviolet-Visible (UV-Vis)

Spektroskopi Ultraviolet-Visible cara kerjanya dengan memanfaatkan panjang gelombang pada daerah ultraviolet dan cahaya tampak. Panjang gelombang ini dihasilkan oleh sumber lampu yang memiliki panjang gelombang spesifik, contohnya tungsten (350-2500 nm). Spektroskopi ini digunakan untuk mengukur kandungan fosfor yang ada dalam sintesis hidroksiapatit. Prinsip kerja alat ini dengan menghitung transmitansi dari sinar yang dilewatkan oleh larutan yang ingin diukur kadarnya. Besar transmitansi dari larutan akan menunjukkan kadar penyusun senyawa tersebut sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan12 .

METODE PENELITIAN

Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilaksanakan pada bulan Maret 2007 sampai April 2008 di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. Penelitian lanjutan dilakukan di Laboratorium BATAN (Badan Atom Teknologi Nuklir) Serpong untuk mengidentifikasi sampel dengan XRD serta identifikasi AAS dan UV-Vis untuk analisis kadar Ca/P di Laboratorium Terpadu Kimia.

Alat dan Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu cangkang telur ayam, (NH4)2HPO4, dan aquades. Alat yang digunakan adalah furnace, neraca analitik, gelas ukur, sudip, crucible dan aluminium foil. Sampel diidentifikasi dengan XRD, AAS, UV-Vis.

4

Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering

(NH4)2HPO4 dan cangkang telur yang telah dikalsinasi ditimbang masing-masing sebanyak 2,5554 gram dan 2,3590 gram. (NH4)2HPO4 dan cangkang telur yang telah dikalsinasi dicampur dalam crucible, lalu diaduk rata. Campuran tersebut dipanaskan dengan variasi suhu 900 oC (t=2 dan 4 jam) dan 1000 oC (t=2, 4 dan 6 jam) ditunjukkan dalam Tabel 3. Sintesis hidroksiapatit siap diidentifikasi dengan XRD, AAS dan UV-Vis.

Identifikasi X-Rays Diffractometer (XRD)

Alat XRD yang digunakan Shimadzu XRD 610, sumber target CuKα ( λ =1,54056 Angstrom). Sampel dari variasi suhu 900 oC, 1000 oC disiapkan sebanyak 2 gram, kemudian dimasukkan dalam holder yang berukuran 2 x 2 cm2 pada difraktometer. Sudut awal diambil pada 5o dan sudut akhir pada 100o dengan kecepatan baca 2o per menit. Identifikasi Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Identifikasi Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

Sampel ditimbang 0,1025 gram, lalu ditambah 10 ml asam nitrat pekat. Sampel didestruksi pada suhu 100 oC selama 1 jam, diangkat dan didinginkan. Larutan dimasukan dalam labu ukur 100 ml dan dibilas dengan air suling, kemudian disaring. Filtrat siap diukur dengan AAS.

Sampel ditimbang 0,1025 gram, lalu ditambah 10 ml asam nitrat pekat. Sampel didestruksi pada suhu 100

Identifikasi Ultraviolet-Visible (UV-Vis) Identifikasi Ultraviolet-Visible (UV-Vis)

Spektrometer UV-Vis yang digunakan adalah Shimadzu UV-VIS 1700. Larutan sampel dan standar P masing-masing diambil 50 ml, kemudian dimasukan ke Erlenmeyer 125 ml. Larutan tersebut ditambahkan 2 ml amonium molybdat dan 0,25 ml stannous klorida, kemudian diaduk dan didiamkan selama 10 menit. Sampel siap diukur UV-Vis dengan panjang gelombang 660 nm. Alur kerja sintesis hidroksiapatit (HAp) dapat dilihat pada Gambar 3.

Spektrometer UV-Vis yang digunakan adalah Shimadzu UV-VIS 1700. Larutan sampel dan standar P masing-masing diambil 50 ml, kemudian dimasukan ke Erlenmeyer 125 ml. Larutan tersebut ditambahkan 2 ml amonium molybdat dan 0,25 ml stannous klorida, kemudian diaduk dan didiamkan selama 10 menit. Sampel siap diukur UV-Vis dengan panjang gelombang 660 nm. Alur kerja sintesis hidroksiapatit (HAp) dapat dilihat pada Gambar 3.

Tabel 3 Kode sampel hidroksiapatit (HAp) Tabel 3 Kode sampel hidroksiapatit (HAp)

T( oC) T( Nama sampel Nama sampel t(jam) t(jam)

oC selama 1 jam, diangkat dan didinginkan. Larutan dimasukan dalam labu ukur 100 ml dan dibilas dengan air suling, kemudian disaring. Filtrat siap diukur dengan AAS.

oC) A1 2

900 A2 4 A3 2

1000 A4 4 A5 6

Penelusuran literatur dan Persiapan perlengkapan

Pencucian cangkang telur dan pengeringan

belum Bersih?

Kalsinasi cangkang telur T=1000 oC, t=5, 10 dan 15 jam

Karakterisasi hasil kalsinasi cangkang

telur t=5jam (AAS)

Furnace kalsinasi cangkang telur dan (NH4)2HPO4 T=900 oC (t=2 dan 4 jam) dan 1000 oC (t=2, 4 dan 6 jam)

Karakterisasi XRD, AAS dan UV-Vis

Pengolahan dan

analisis data

Penyusunan laporan Gambar 3 Diagram alir penelitian.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Identifikasi Sintesis HAp Identifikasi Fasa pada Sintesis Hidroksiapatit (HAp)

Profil XRD menunjukkan bahwa reaksi kering diammonium hydrogen phosphate dan kalsium yang berasal dari cangkang telur belum dapat menghasilkan hidroksiapatit yang homogen (Gambar 4a, 4b, 4c, 4d dan 4e). Secara umum, profil menunjukkan beberapa puncak. Namun demikian terdapat pula beberapa noise. Beberapa puncak dengan intensitas tinggi dimiliki secara bersama oleh beberapa fasa senyawa kalsium fosfat (Tabel 4, 5, 6, 7, 8, dan 9). Nilai ketepatan parameter kisi hidroksiapatit yang tinggi juga menunjukkan adanya kehadiran hidroksiapatit pada sampel (Tabel 10). Kalkulasi parameter kisi dilakukan dengan memilih puncak yang terdiri dari fasa hidroksiapatit.

Variasi waktu maupun suhu reaksi yang dipilih belum optimal untuk menghasilkan hidroksiapatit. Jika dibandingkan antara sampel A1 dan A2, terlihat tidak ada pengaruh signifikan terhadap profil XRD. Hal ini berarti peningkatan suhu sebesar 100 °C tidak memberikan pengaruh yang berarti pada reaksi kering diamonium hydrogen phosphate dengan kalsium dari cangkang telur. Demikian pula dengan penambahan waktu reaksi untuk sampel yang direaksikan pada suhu 900 °C. Perubahan signifikan terjadi pada sampel A5, yaitu reaksi pada suhu 1000 °C selama 6 jam. Namun demikian, perubahan tersebut hanya terjadi pada intensitas relatif puncak yang berada pada 2θ = 27 – 34 °.

Penentuan posisi HAp, AKA, AKB, OKF, CaCO3 dan CaO dibantu dengan program komputer powder-X dibandingkan dengan data JCPDS. Data JCPDS AKA, AKB, OKF, dan HAp ditunjukkan pada Lampiran 2-3. Posisi fasa (NH4)2HPO4 dilihat dari karakteristik hasil identifikasi dengan alat XRD karena (NH4)2HPO4 yang digunakan adalah sintesa (NH4)2HPO4 (Lampiran 4). Perhitungan parameter kisi a dan c ditunjukkan pada Lampiran 19-26. Tabel 4 Fasa dalam sampel A1 2θ Fasa 27,201 OKF 28,145 HAp,AKA,OKF,AKB 29,291 AKA,OKF,AKB,CaCO3

30,076 AKA,OKF 31,458 HAp,AKA,OKF

Tabel 5 (Lanjutan) fasa dalam sampel A1 2θ Fasa 32,97 HAp,AKA,OKF,AKB,CaO 34,54 HAp,AKA,OKF,AKB

Tabel 6 Fasa dalam sampel A2 2θ Fasa 27,081 OKF 27,878 OKF 28,939 HAp,AKA,OKF 29,774 AKA,OKF,AKB,CaCO3

31,295 HAp,AKA,OKF,CaCO3

32,386 HAp,AKA,OKF,AKB,CaO 34,24 HAp,AKA,OKF,AKB

Tabel 7 Fasa dalam sampel A3 2θ Fasa 27,904 OKF 28,978 HAp,AKA,OKF,AKB 29,766 AKA,OKF,AKB,CaCO3


32,722 HAp,AKA,OKF,AKB,CaO 34,319 HAp,AKA,OKF,AKB 34,24 HAp,AKA,OKF,AKB



32,842 HAp,AKA,OKF,AKB,CaO 34,539 HAp,AKA,OKF,AKB 34,24 HAp,AKA,OKF,AKB


31,137 OKF,CaCO3 32,014 HAp,AKA,OKF,AKB 34,232 HAp,AKA,OKF,AKB

6

(a1)

Hap OKF AkB AkA CaCO3 CaO (NH4)2HPO4

(a2)

Hap OKF AkB AkA CaCO3 CaO (NH4)2HPO4

Gambar 4 Hasil identifikasi XRD (a1)T=900 oC,t=2 jam (a2) T=900 oC,t=4 jam.

7

Gambar 5 Hasil identifikasi XRD (a3)T=1000

(a3) Hap OKF

AkB AkA CaCO3 CaO (NH4)2HPO4

(a4) Hap OKF

AkB AkA CaCO3 CaO (NH4)2HPO4

(a5) Hap OKF AkB AkA CaCO3 CaO (NH4)2HPO4

oC,t=2 jam (a4) T=1000 oC,t=4 jam (a5) T=1000 oC,t=6 jam.

8

Tabel 10 Persentase ketepatan parameter kisi a dan c (Angstrom) sintesa HAp

sampel a c % a % c A1 9,416 6,868 99,999 99,997 A2 9,451 6,911 99,996 99,996 A3 9,517 6,968 99,989 99,987 A4 9,367 6,871 99,994 99,998 A5 9,456 6,904 99,962 99,98

Identifikasi Derajat Kristalinitas Sintesis Hidroksiapatit (HAp)

Semakin teratur susunan atom dalam bahan, semakin tinggi tingkat kristalinitasnya. Hal ini ditunjukkan dengan semakin tinggi intensitas dan semakin sempitnya lebar setengah puncak. Derajat kristalinitas ini dihitung dari perbandingan fraksi luas kristalin dengan penjumlahan fraksi luas kristalin dan luas amorf (Lampiran 27). Analisis derajat kristalinitas dibantu dengan program komputer powder-X. Luas kristal dan amorf sama dengan luasan segitiga pada posisi yang diambil. Posisi yang diambil tidak semua, karena HAp dalam sampel dominan muncul pada =34

2θ 2θ

2θ o bidang (202). Karakteristik kehadiran hidroksiapatit dalam sample ditandai dengan munculnya bidang (002)13. Berdasarkan data JCPDS, bidang ini berada pada 2θ = 25,879. Tidak keseluruhan sampel memiliki puncak pada daerah tersebut. Puncak (002) hanya muncul pada sampel A1, A2, dan A3. Namun demikian dapat dikatakan bahwa hidroksiapatit sudah terbentuk di keempat sampel. Hal ini ditandai dengan munculnya puncak-puncak minor lainnya yang menunjukkan kehadiran hidroksiapatit (antara lain di daerah 2θ = 18,785o, 28,126o, 75,583o). Berdasarkan Gambar 6 dapat dilihat bahwa derajat kristalinitas dapat berubah karena pengaruh temperatur dan durasi pemanasan (Tabel 11). Tabel 11 Persentase kristalinitas HAp

T( oC) Nama sampel t(jam) Kristalinitas A1 2 84,09%

900 A2 4 92,35% A3 2 93,93%

1000 A4 4 88,28% A5 6 93,93%

78.00%

80.00%

82.00%

84.00%

86.00%88.00%

90.00%

92.00%

94.00%

96.00%

2 4 6

Durasi penahanan

Pers

enta

se k

rist

alin

itas

900 oC 1000 oC

Gambar 6 Perubahan kristalinitas HAp akibat pengaruh temperatur dan durasi pemanasan.

Identifikasi Absorption Spectroscopy (AAS) dan Ultraviolet-Visible (UV-Vis)

Hasil uji sampel dengan menggunakan spektroskopi serapan atomik dan ultra violet visible menunjukkan bahwa rasio Ca/P keseluruhan sampel berada pada kisaran 2. Nilai ini melebihi nilai Ca/P hidroksiapatit murni. Perbedaan nilai tersebut disebabkan heterogenitas senyawa penyusun baik pada sampel A1, A2, A3, maupun A4. heterogenitas tersebut sesuai dengan hasil yang ditunjukkan oleh profil XRD, yaitu kalsium dan fosfat dalam sampel tidak hanya hadir dalam fase hidroksiapatit, melainkan dalam berbagai fase kalsium fosfat lainnya (OKF, AKA, dan AKB) serta adanya starting material yang belum ikut bereaksi (CaCO3, CaO, dan (NH4)2HPO4). Hasil analisa kuantitatif kandungan kalsium (Ca) dan fosfor (P) dalam sintesa Hidroksiapatit (HAp) dapat dilihat pada Tabel 12.

Tabel 12 Rasio Ca/P dalam sintesa HAp

%b/b Nama sampel Ca P Ca/P A1 54,1 15,6 2,6808388 A2 61,3 16 2,9650955 A3 59,9 16,5 2,8100261 A4 49,1 20 1,9033788

SIMPULAN

Simpulan Cangkang telur dapat dimanfaatkan sebagai sumber kalsium. Kalsium dari cangkang telur dapat dimanfaatkan sebagai starting material dalam sintesa hidroksiapatit. Baik suhu 900 maupun 1000 °C serta lama pemanasan 2 dan 4 jam belum mampu menghasilkan sampel yang hanya terdiri dari hidroksiapatit.

DAFTAR PUSTAKA

1. Hincke M T, Tsang C P, Courtney M, Hill V, Narbaitz R. Purification and Immunochemistry of a Soluble Matrix Protein of The Chicken Eggshell (Ovocleidin 17). Calcif tissue 1995;56(6): 578-83. [Cited:1]. File://F:\anes\meid 54349.htm [19 februari 2007]

2. Damanik R. Telur: Pengetahuan Bahan Makanan. Program Studi Gizi Masyarakat dan Sumber Daya Keluarga. Institut Pertanian Bogor; 2006.

3. Hirasawa T, Omi N, Ezawa I. Intestinal Ca Absorption (Bioinfobank): Chemistry 116.

4. Animal By Product Processing and Utilization H.W.Ockerman, C.L.Hansen Values on DMB. Nutrient Composition of Dried Eggshells (with Adhering Albumin). Bioinfobank Library 200: 7.

5. Guyton C A, Hall E J. Fisiologi Kedokteran. Irawati S, LMA Ken A T, Alex A, penerjemah; Irawati S, editor. Jakarta: EGC, 2007. Terjemahan dari: Textbook of Medical Physiology Edition 9.

6. Aoki H. Science and Medical Applications of Hidroxyapatite. JAAS. Japan; 1991.

7. Prabakaran K, Balamurugan A, Rajeswari S. Development of Calcium Phosphate Based Apatit from Hen’s Eggshell. Sci 2005; 2:115-119.

8. Hidayat Y. Pengaruh ion Karbonat, Magnesium, dan Fluor dalam presipitasi senyawa kalsium fosfat: karakterisasi dengan menggunakan Atomic absorption spectroscopy (AAS), Spektroskopi UV-Vis dan Fourier Transform Infrared (FTIR) [skripsi]. Bogor: Fakultas MAtematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor; 2005.

9. Van V L. Elements of Materials Science and Engineering, 5th Edition USA:Addison Wesley; 1985.

10. Skoog A D, Holler J F, Niemann A T. Principles of Instrumental Analysis Fifth Edition. United States: Brooks/Cole; 1985.

11. Nugroho T. Analisa Mineral Lempung Desa Plambik Lombok Tengah dengan Metode Difraksi Sinar-X dan Pemanfaatannya Sebagai Bahan Keramik. Fisika 2002; 592: 4.

12. Wahjuniati E, Soepardjo H A. Karakterisasi Polikristal AgInSe2 yang ditumbuhkan Menggunakan Tungku Vertikal Temperatur Zona Tunggal dengan Difraksi Sinar-X. Fisika 2002; 596:4.

13. Kieswetter K, TW Bauer, SA Brown, F Van Lente, K Merritt. Characterization of calcium phosphate powders by ESCA and EDXA. Biomaterials Vol. 15 No. 3; 1994

LAMPIRAN

11

Lampiran 1 Gambar alat yang digunakan dalam pembuatan hidroksiapatit

Neraca analitik Furnace seri Noberthem 30-30000C Gelas ukur crucible

12

Lampiran 2 Data JCPDS Hidroksiapatit

Apatit karbonat tipe A

Apatit karbonat tipe B

13

Lampiran 3 (Lanjutan) data JCPDS Okta kalsium fosfat Kalsium oxide Kalsium karbonat

14

Lampiran 4 Data hasil XRD (NH4)2HPO4

0

100

200

300

400

500

0 10 20 30 40 50 60

2θ70

Inte

nsity

2θ Int Int-f

8.902 46 10 11.828 61 13 17.68 467 100 21.311 50 11 23.37 77 16 36.051 43 9 46.293 44 9 55.56 47 10 56.319 43 9

Lampiran 5 Persentase ketepatan posisi 2 sampel A1 θ

θ2 Eks. HAP (%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) (NH4)2HPO4(%) FASA 8,189 - - - - - - 99,9199 (NH4)2HPO4

9,603 - - 99,9855 - - - - OKF 11,323 - - - - - - 99,9573 (NH4)2HPO4

16,137 - 99,9605 99,9941 - - - - AKA, OKF, 16,732 99,9935 99,9959 99,9571 - - - - HAP,AKA,OKF 18,403 99,9797 99,9903 - - - - - HAP,AKA 19,956 - 99,9685 99,9967 - - - - AKA,OKF 20,688 - - 99,9953 - - - - OKF 22,319 99,9745 99,9844 99,9822 - - - - HAP,AKA,OKF 22,978 99,9967 99,9865 99,9888 - - - - HAP,AKA,OKF 23,781 99,9818 99,9996 - - 99,9684 99,9824 AKA,OKF, CaCO3, (NH4)2HPO4

25,046 99,9879 99,9969 99,9793 - - - - HAP,AKA,OKF 25,863 99,9994 - 99,9965 99,9947 - - - HAP,OKF,AKB 27,201 - - 99,9982 - - - - OKF 28,145 99,9993 99,9872 99,9993 99,9993 - - - HAP,AKA,OKF,AKB 29,291 - 99,9877 99,9988 99,9978 - 99,9963 - AKA,OKF,AKB, CaCO3

30,076 - 99,9866 99,9935 - - - - AKA,OKF 31,458 99,9901 99,9986 99,9995 - - - - HAP,AKA,OKF 32,97 99,9979 99,9757 99,9866 99,9752 99,9793 - - HAP,AKA,OKF,AKB,CaO 34,54 99,9855 99,9872 99,9979 99,9891 - - - HAP,AKA,OKF,AKB 36,54 - 99,9945 99,9970 - - - 99,9864 AKA,OKF, (NH4)2HPO4

37,932 - 100,0000 - - - - - AKA 38,886 - 99,9992 99,9928 - - - - AKA,OKF 40,271 - - 99,9871 99,9969 - - - OKF,AKB 40,771 99,9921 - 99,9994 99,9907 - - - HAP,OKF,AKB 42,5 99,9957 - - 99,9994 - - - HAP,AKB 43,154 99,9852 - 99,9973 99,9872 - 99,9999 - HAP,OKF,AKB, CaCO3

15

Lampiran 6 (Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 sampel A1 θ

θ2 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) (NH4)2HPO4(%) FASA 44,708 99,9924 - - - - - - HAP 45,898 99,9869 - 99,9816 99,9848 - - - HAP,OKF,AKB 47,521 - - - 99,9904 - 99,9997 - AKB, CaCO3

49,213 99,9948 - 99,9943 99,9931 - - - HAP,OKF,AKB 50,1 99,9922 - - - - - - HAP 51,25 99,9994 - - 99,9988 - - - HAP,AKB 53,397 99,9952 - - - - - - HAP 54,88 99,9919 - - - 99,9842 - - HAP,CaO 57,207 99,9986 - - - - - - HAP 58,151 99,9987 - - - - 99,9987 - HAP, CaCO3

59,027 99,9848 - - - - - - HAP 60,228 - - - - - 99,9928 - CaCO3

60,586 99,9979 - - - - 99,9933 - HAP, CaCO3

64,552 99,9926 - - - 99,9971 99,9984 - HAP,CaO, CaCO3

65,686 99,9899 - - - - 99,9988 - HAP, CaCO3

66,259 99,9981 - - - - - - HAP 67,551 - - - - 99,9993 - - CaO 67,835 - - - - 99,9965 - - CaO 69,275 99,9939 - - - - 99,99868 - HAP, CaCO3

70,152 - - - - - 99,9988 - CaCO3

72,487 99,9972 - - - - 99,9945 - HAP, CaCO3

75,446 99,9982 - - - - - HAP 76,567 99,9946 - - - - 99,9961 - HAP, CaCO3

77,603 99,9945 - - - - 99,9942 - HAP, CaCO3

78,44 99,9973 - - - - - - HAP 79,532 - - - - 99,995 - - CaO 81,613 - - - - - 99,9989 - CaCO3

16


θ2 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) (NH4)2HPO4(%) FASA 82,719 - - - - - 99,9925 - CaCO3

86,798 - - - - - 99,9960 - CaCO3

93,893 - - - - - 99,9910 - CaCO3

96,428 - - - - - 99,9976 - CaCO3

97,628 - - - - - 99,9993 - CaCO3

99,697 - - - - - 99,9945 - CaCO3

17


θ2 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) (NH4)2HPO4(%) FASA 8,312 - - - - - - 99,9337 (NH4)2HPO4

9,205 - - 99,9854 - - - - OKF 9,95 - - 99,9789 - - - - OKF 10,301 - 99,9606 - - - - - AKA 11,132 - - - - - - 99,9412 (NH4)2HPO4

12,039 - 99,9319 - - - - - AKA 12,661 - 99,9800 - - - - - AKA 17,068 - - 99,9785 - - - 99,9654 OKF, (NH4)2HPO4

18,242 99,9711 99,9816 - - - - - HAP,AKA 20,385 - - 99,9808 - - - - OKF 21,844 99,9989 99,9845 - - - - 99,9750 HAP,AKA, (NH4)2HPO4

24,023 - - 99,9859 - - - - OKF 25,213 99,9944 99,9964 99,9858 99,9801 - - - HAP,AKA,OKF,AKB 25,979 99,9753 99,9659 99,9991 99,9902 - - - HAP,AKA,OKF,AKB 27,081 - - 99,9938 - - - - OKF 27,878 - - 99,9929 - - - - OKF 28,939 99,9991 99,9850 99,9711 - - - - HAP,AKA,OKF 29,774 - 99,9961 99,9972 99,9857 - 99,9873 - AKA,OKF,AKB, CaCO3

31,295 99,9850 99,9934 99,9979 - - 99,9955 - HAP,AKA,OKF, CaCO3

32,386 99,9843 99,9944 99,9971 99,9933 99,9973 - - HAP,AKA,OKF,AKB,CaO 34,24 99,9944 99,9786 99,9934 99,9979 - - - HAP,AKA,OKF,AKB 36,148 - 99,9947 99,9863 - - - 99,9973 AKA,OKF, CaCO3, (NH4)2HPO4

37,292 - 99,9831 - - 99,9953 - - AKA,CaO 38,619 - 99,9940 99,9997 - - - - AKA,OKF 40,114 99,9916 - 99,9833 99,9930 - - - HAP,OKF,AKB 40,796 - - 100,0000 - - - - OKF 41,777 - - 99,9950 - - - - OKF

18


θ2 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) (NH4)2HPO4(%) FASA 42,602 99,9933 - - 99,9982 - - - HAP,AKB 43,496 99,9930 - 99,9994 99,9950 - 99,9921 - HAP,OKF,AKB, CaCO3

44,582 99,9952 - - - - - - HAP 45,517 99,9953 - 99,9900 99,9932 - - - HAP,OKF,AKB 47,183 - - - 99,9976 - 99,9985 - AKB, CaCO3

48,611 99,9998 - 99,9935 99,9924 - 99,9978 - HAP,OKF,AKB, CaCO3

49,718 99,9949 - 99,9955 99,9967 - - - HAP,OKF,AKB 50,937 99,9912 - - - - - - HAP 53,161 99,9997 - - - - - - HAP 54,57 99,9976 - - - 99,98999 - - HAP,CaO 56,535 - - - - - 99,9995 99,9962 CaCO3, (NH4)2HPO4

57,382 99,9956 - - - - 99,9997 - HAP, CaCO3

58,363 99,9950 - - - - 99,9951 - HAP, CaCO3

60,138 99,9947 - - - - 99,9913 - HAP, CaCO3

63,538 99,9985 - - - - 99,9923 - HAP, CaCO3

64,876 99,9875 - - - 99,99206 99,9966 - HAP,CaO, CaCO3

65,857 99,9873 - - - - 99,9962 - HAP, CaCO3

66,32 99,9990 - - - - - - HAP 67,168 - - - - 99,99361 - - CaO 69,392 99,9956 - - - - 99,99699 - HAP, CaCO3

70,347 - - - - - 99,9985 - CaCO3

71,372 99,9961 - - - - - - HAP 72,007 99,9961 - - - - 99,9879 - HAP, CaCO3

72,799 99,9929 - - - - 99,9988 - HAP, CaCO3

73,604 99,9947 - - - - 99,9992 - HAP, CaCO3

75,366 99,9971 - - - - - - HAP

19


θ2 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) (NH4)2HPO4(%) FASA 72,007 99,9961 - - - - 99,9879 - HAP, CaCO3

72,799 99,9929 - - - - 99,9988 - HAP, CaCO3

73,604 99,9947 - - - - 99,9992 - HAP, CaCO3

75,366 99,9971 - - - - - - HAP 76,329 99,9977 - - - - 99,9992 - HAP, CaCO3

77,773 99,9923 - - - - 99,9920 - HAP, CaCO3

78,348 99,9985 - - - - - - HAP 79,441 - - - - 99,99382 - - CaO 80,183 - - - - - 99,9907 - CaCO3

81,882 - - - - - 99,9956 - CaCO3

83,802 - - - - - 99,9996 - CaCO3

86,869 - - - - - 99,9952 - CaCO3

88,704 - - - - - 99,9986 - CaCO3

93,482 - - - - - 99,9954 - CaCO3

94,758 - - - - - 99,9995 - CaCO3

96,395 - - - - - 99,9979 - CaCO3

99,932 - - - - - 99,9921 - CaCO3

20



16,506 99,9801 99,9824 99,9711 - - - 99,9336 HAP,AKA,OKF, (NH4)2HPO4

18,145 99,9659 99,9764 - - - - - HAP,AKA 20,399 - - 99,9814 - - - - OKF 21,186 99,9710 99,9849 - - - - 99,9941 HAP,AKA, (NH4)2HPO4

22,02 99,9615 99,9712 99,9691 - - - HAP,AKA,OKF 23,093 - 99,9887 99,9995 - - 99,9983 99,9881 AKA,OKF, CaCO3 24,71 - - 99,9859 - - - - OKF 25,977 99,9962 99,9660 99,9992 99,9902 - - - HAP,AKA,OKF,AKB 26,89 - 99,9976 99,9978 - - - - AKA,OKF 27,904 - - 99,9919 - - - - OKF 28,978 99,9996 99,9836 99,9697 99,9697 - - - HAP,AKA,OKF,AKB 29,766 - 99,9963 99,9928 99,9860 - 99,9876 - AKA,OKF,AKB, CaCO3

31,163 99,9808 99,9892 99,9937 - - 99,9913 - HAP,AKA,OKF, CaCO3

32,722 99,9945 99,9974 99,9867 99,9829 99,9869 - - HAP,AKA,OKF,AKB,CaO 34,319 99,9920 99,9809 99,9957 99,9956 - - - HAP,AKA,OKF,AKB 37,59 - 99,9910 - - 99,9968 - - AKA,CaO 38,663 - 99,9951 99,9986 - - - - AKA,OKF 40,557 99,9974 - 99,9941 99,9960 - - - HAP,OKF,AKB 41,93 - - 99,9986 - - - - OKF 43,441 99,9917 - 99,9993 99,9937 - 99,9934 - HAP,OKF,AKB, CaCO3

44,632 99,9941 - - - - - - HAP 45,609 99,9933 - 99,9880 99,9912 - - - HAP,OKF,AKB 47,181 - - - 99,9977 - 99,9986 - AKB, CaCO3

48,429 99,9960 - 99,9898 99,9886 - 99,9985 - HAP,OKF,AKB, CaCO3

49,703 99,9952 - 99,9958 99,9970 - - - HAP,OKF,AKB

21


θ2 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) (NH4)2HPO4(%) FASA 50,964 99,9907 - - - - - - HAP 53,331 99,9965 - - - - - - HAP 54,602 99,9970 - - - 99,9894 - - HAP,CaO

55,753 99,9977 - - - - - 99,99652628 HAP,(NH4)2HPO4

56,984 - - - - - 99,9925 99,9882 CaCO3, (NH4)2HPO4

58,505 99,9926 - - - -

99,9926 - HAP, CaCO3

60,249 - - - - - 99,9931 - CaCO3

60,877 99,9931 - - - - 99,9980 - HAP, CaCO3

63,589 99,9977 - - - - 99,9915 - HAP, CaCO3

64,36 99,9956 - - - 99,9999 99,9954 - HAP,CaO, CaCO3 65,04 99,9999 - - - - 99,9913 - HAP, CaCO3

66,038 99,9948 - - - - - - HAP 67,779 - - - - 99,9974 - - CaO 69,173 99,9925 - - - - 99,9998 - HAP, CaCO3

71,009 99,9910 - - - - - - HAP 72,463 99,9976 - - - - 99,9941 - HAP, CaCO3

76,472 99,9958 - - - - 99,9973 - HAP, CaCO3

77,071 99,9987 - - - - 99,9989 - HAP, CaCO3

78,063 99,9979 - - - - - - HAP 80,077 - - - - - 99,9894 - CaCO3

81,472 - - - - - 99,9994 - CaCO3

82,199 - - - - - 99,9988 - CaCO3

83,441 - - - - - 99,9961 - CaCO3

86,847 - - - - - 99,9955 - CaCO3

22


θ2 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) (NH4)2HPO4(%) FASA 88,882 - - - - - 99,9966 - CaCO3

93,416 - - - - - 99,9961 - CaCO3

94,453 - - - - - 99,9973 - CaCO3

96,747 - - - - - 99,9943 - CaCO3

97,916 - - - - - 99,9977 - CaCO3

23



9,767 - - 99,9976 - - - - OKF 18,314 99,9749 99,9855 - - - - - HAP,AKA 20,374 - - 99,9802 - - - - OKF 22,259 99,9719 99,9817 99,9796 - - - 99,9555 HAP,AKA,OKF, (NH4)2HPO4

24,15 - - 99,9911 - - - - OKF 27,095 - - 99,9943 - - - - OKF 28,044 99,9971 99,9836 99,9971 99,9971 - - - HAP,AKA,OKF,AKB 29,996 - 99,9982 99,9954 99,9782 - 99,9797 - AKA,OKF,AKB, CaCO3

31,165 99,9809 99,9893 99,9938 - - 99,9914 - HAP,AKA,OKF, CaCO3 32,842 99,9982 99,9989 99,9905 99,9792 99,9832 - - HAP,AKA,OKF,AKB,CaO 34,539 99,9856 99,9872 99,9979 99,9891 - - - HAP,AKA,OKF,AKB 37,792 - 99,9963 - - 99,9914 - - AKA,CaO 38,952 - 99,9975 99,9911 - - - - AKA,OKF 40,794 99,9915 - 99,99995 99,9901 - - - HAP,OKF,AKB 43,486 99,9927 - 99,9997 99,9948 - 99,9924 - HAP,OKF,AKB, CaCO3

45,791 99,9893 - 99,9839 99,9871 - - - HAP,OKF,AKB 47,22 - - - 99,9968 - 99,9977 - AKB,CaCO3 48,721 99,9980 - 99,9957 99,9946 - 99,9955 - HAP,OKF,AKB, CaCO3

50,045 99,9911 - - - - - - HAP 51,174 99,9979 - - 99,9997 - - - HAP,AKB 53,337 99,9963 - - - - - - HAP 54,801 99,9934 - - - 99,985711 - - HAP,CaO 57,084 99,9992 - - - - 99,9945 - HAP, CaCO3

58,784 99,9878 - - - - 99,9878 - HAP, CaCO3

60,982 99,9913 - - - - 99,9998 - HAP, CaCO3

63,823 99,9871 - - - - 99,9877 - HAP, CaCO3

24


θ2 Eks. HAP(%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%) CaCO3(%) (NH4)2HPO(%) FASA 71,35 99,9958 - - - - - - HAP 72,79 99,9930 - - - - 99,9986 - HAP, CaCO3

76,818 99,9913 - - - - 99,9928 - HAP, CaCO3

78,519 99,9963 - - - - - - HAP 79,678 - - - - 99,996785 - - CaO 81,777 - - - - - 99,9969 - CaCO3

82,782 - - - - - 99,9917 - CaCO3

86,697 - - - - - 99,9972 - CaCO3

93,84 - - - - - 99,9915 - CaCO3

96,395 - - - - - 99,9979 - CaCO3

25


θ2 Eks. (NHHAp AKA OKF AKB 2Theta CaO CaCO3 4)2HPO FASA 4

8,127 - - - - 8,127 - - 99,91294091 (NH4)2HPO4

8,773 8,773 99,98550887 (NH4)2HPO4

9,092 99,97334 9,092 OKF 9,808 - - 99,99343 - 9,808 - - - OKF 10,032 - 99,93556 99,92717 - 10,032 - - - AKA,OKF 12,825 - 99,99272 - - 12,825 - - - AKA 17,134 99,98229 17,134 OKF 18,067 99,96178 99,97223 - - 18,067 - - - HAp,AKA 20,893 99,9948 20,893 OKF 21,803 99,99927 99,98643 - - 21,803 - - - HAp,AKA 23,132 - 99,99037 99,97312 - 23,132 - 99,99657 99,989816 AKA,OKF,CaCO3, (NH4)2HPO4

25,3 99,99787 25,3 HAp 25,884 99,99981 99,99742 99,99726 99,99386 25,884 - - - HAp,AKA,OKF,AKB 26,499 - - 99,99419 - 26,499 - - - OKF 27,379 99,99523 27,379 OKF 27,832 - - 99,99454 - 27,832 - - - OKF 28,852 99,97419 99,98804 99,97419 99,97419 28,852 - - - HAp,AKA,OKF,AKB 29,569 - 99,99703 99,98934 99,99271 29,569 - 99,99425 - AKA,OKF,AKB,CaCO3

31,137 - - 99,9926 - 31,137 - 99,99052 - OKF,CaCO3

32,014 99,99435 99,99509 99,99142 99,99509 32,014 - - HAp,AKA,OKF,AKB 32,893 99,99973 99,99738 - - 32,893 99,98164 - - HAp,AKA,CaO 34,232 99,9946 99,97842 99,99321 99,99813 34,232 - - - HAp,AKA,OKF,AKB 35,982 99,98585 99,98582 99,97674 99,99994 35,982 - 99,99961 - HAp,AKA,OKF,AKB,CaCO3

36,82 99,98676 99,99533 36,82 AKA,OKF 37,472 - - - - 37,472 99,99992 - - CaO 37,983 99,99866 37,983 AKA 38,584 - 99,99305 99,99935 - 38,584 - - - AKA,OKF

26


θ2 Eks. HAp AKA OKF AKB 2Theta CaO CaCO3 (NH4)2HPO4 FASA 38,929 99,99171 38,929 OKF 39,45 99,99373 99,9922 99,98984 99,99876 39,45 99,99893 HAp,AKA,OKF,AKB,CaCO3

39,682 99,99658 99,99804 99,99566 99,99287 39,682 HAp,AKA,OKF,AKB 40,285 - - - 99,99725 40,285 - - - AKB 40,631 99,99558 - - 99,99418 40,631 - - - HAp,AKB 41,791 - - 99,99531 - 41,791 - - - OKF 42,138 99,99575 - - 99,99085 42,138 - - - HAp,AKB 43,135 99,98473 - 99,99225 99,98673 43,135 - 99,99949 - HAp,OKF,AKB,CaCO3

44,555 99,99581 - - - 44,555 - - - HAp 45,529 99,99506 - 99,98975 99,99292 45,529 - - - HAp,OKF,AKB 47,109 - - - 99,99919 47,109 - 99,99166 - AKB,CaCO3

48,1 99,99994 - - - 48,1 - - - HAp 48,54 99,99092 - 99,99092 99,99205 48,54 - 99,99924 - HAp,OKF,AKB,CaCO3

49,703 99,99525 - 99,99699 99,99582 49,703 - - - OKF,AKB 50,906 99,99182 - - - 50,906 - - - HAp 53,138 99,99991 - - - 53,138 - - - HAp 54,416 99,99956 - - - 54,416 99,99284 - - HAp,CaO 55,389 99,99123 - - - 55,389 - - - HAp 57,38 99,99559 - - - 57,38 99,9997 - HAp 58,16 99,9985 - - - 58,16 - 99,99859 - HAp,CaCO3

59,594 99,99426 - - - 59,594 - - - HAp 60,253 99,99663 - - - 60,253 - 99,99319 - HAp,CaCO3

61,662 100 - - - 61,662 - - - HAp 63,261 99,99603 - - - 63,261 - 99,99665 - HAp,CaCO3

63,473 99,99953 63,473 HAp 64,014 99,999 - - - 64,014 99,99455 99,99004 - HAp,CaO,CaCO3

27


θ2 Eks. HAp AKA OKF AKB 2Theta CaO CaCO3 (NH4)2HPO4 FASA 64,368 99,99547 64,368 HAp 65,152 99,99814 - - - 65,152 - 99,99302 - HAp,CaCO3

69,086 99,99121 - - - 69,086 - 99,99858 - HAp,CaCO3

71,72 99,99904 - - - 71,72 - - - HAp 71,926 99,99616 71,926 HAp 72,071 99,99703 - - - 72,071 - 99,98876 - HAp,CaCO3

73,931 99,99914 - - - 73,931 - - - HAp 76,054 99,99869 - - - 76,054 - 99,99718 - HAp,CaCO3

77,136 99,99949 - - - 77,136 - - - HAp 78,365 99,99824 - - - 78,365 - - - HAp

28

29

Lampiran 19 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1

a=9,416141461 Angstrom dan c=6,86804401 Angstrom 2θ h k l α γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ δ sin2θ α2 γ 2 δ2 α γ α δ γ δ 16,732 1 0 1 1 1 0,8288 0,0212 0,0212 0,0212 0,0175 1 1 0,6870 1 0,8288 0,8288 18,403 1 1 0 3 0 0,9967 0,0256 0,0767 0,0000 0,0255 9 0 0,9933 0 2,9900 0,0000 22,319 1 1 1 3 1 1,4422 0,0375 0,1124 0,0375 0,0540 9 1 2,0799 3 4,3266 1,4422 22,978 2 1 0 7 0 1,5239 0,0397 0,2777 0,0000 0,0605 49 0 2,3224 0 10,6676 0,0000 25,046 2 0 1 4 1 1,7922 0,0470 0,1881 0,0470 0,0843 16 1 3,2120 4 7,1689 1,7922 25,863 0 0 2 0 4 1,9029 0,0501 0,0000 0,2003 0,0953 0 16 3,6210 0 0,0000 7,6115 28,145 1 0 2 1 4 2,2251 0,0591 0,0591 0,2365 0,1315 1 16 4,9509 4 2,2251 8,9002 31,458 2 1 1 7 1 2,7235 0,0735 0,5144 0,0735 0,2001 49 1 7,4176 7 19,0646 2,7235 32,97 3 0 0 9 0 2,9615 0,0805 0,7247 0,0000 0,2385 81 0 8,7707 0 26,6538 0,0000 34,54 2 0 2 4 4 3,2147 0,0881 0,3525 0,3525 0,2833 16 16 10,334 16 12,8587 12,8587 40,771 2 2 1 12 1 4,2646 0,1213 1,4560 0,1213 0,5175 144 1 18,186 12 51,1749 4,2646 42,5 3 0 2 9 4 4,5642 0,1314 1,1823 0,5254 0,5996 81 16 20,832 36 41,0780 18,2569 43,154 1 1 3 3 9 4,6780 0,1352 0,4057 1,2172 0,6327 9 81 21,884 27 14,0341 42,1023 44,708 4 0 0 16 0 4,9490 0,1446 2,3144 0,0000 0,7159 256 0 24,493 0 79,1846 0,0000 45,898 2 0 3 4 9 5,1567 0,1520 0,6081 1,3683 0,7840 16 81 26,591 36 20,6268 46,4103 49,213 2 1 3 7 9 5,7327 0,1734 1,2136 1,5604 0,9939 49 81 32,863 63 40,1286 51,5939 50,1 51,25

3 4

2 1

1 0

19 21

1 0

5,8854 6,0822

0,1793 0,1870

3,4062 3,9278

0,1793 0,0000

1,0551 1,1376

361 441

1 0

34,638 36,993

19 0

111,8231 127,7262

5,8854 0,0000

53,397 0 0 4 0 16 6,4447 0,2019 0,0000 3,2299 1,3010 0 256 41,533 0 0,0000 103,1145 54,88 1 0 4 1 16 6,6904 0,2124 0,2124 3,3977 1,4207 1 256 44,761 16 6,6904 107,0465

δγαθ ABC ++=2sin

2

2

2

22

2 341

cl

akhkh

d+⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ ++=

22

22

22

sin

sin

sin

∑ ∑∑ ∑∑ ∑∑ ∑∑ ∑∑ ∑

++=

++=

++=

δδγαδθδ

γδγαγθγ

αδαγαθα

ABC

ABC

ABC)( 22 khkh ++=α2l=γ

θδ 2sin10 2=

10

4

3

22

22

DAcB

aC

=

=

=

λ

λdimana

Lampiran 20 (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1 2θ h k l α γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ δ sin2θ α2 2 2γ δ α γ α δ γ δ

9 7,0666 0,2292 2,9796 2,0628 1,6197 169 81 49,937 117 91,8663 63,5997 57,207 3 1 3 13 1 7,2155 0,2362 5,9040 0,2362 1,7040 625 1 52,06 25 180,3878 7,2155 58,151 5 0 1 25 0 7,3515 0,2427 6,7951 0,0000 1,7841 784 0 54,044 0 205,8425 0,0000 59,027 4 2 0 28 1 7,5880 0,2544 6,8699 0,2544 1,9307 729 1 57,578 27 204,8772 7,5880 60,586 3 3 1 27 9 8,1536 0,2852 5,4179 2,5664 2,3250 361 81 66,482 171 154,9193 73,3828 64,552 3 2 3 19 1 8,3047 0,2941 9,1181 0,2941 2,4427 961 1 68,968 31 257,4465 8,3047 65,686 5 1 1 31 9 8,3791 0,2987 6,2727 2,6883 2,5028 441 81 70,209 189 175,9613 75,4120 66,259 4 1 3 21 4 8,7477 0,3231 10,0148 1,2922 2,8260 961 16 76,521 124 271,1777 34,9907 69,275 5 1 2 31 25 9,0945 0,3495 1,3982 8,7385 3,1789 16 625 82,709 100 36,3778 227,3615 72,487 2 0 5 4 25 9,3685 0,3744 2,6205 9,3588 3,5071 49 625 87,769 175 65,5797 234,2130 75,446 2 1 5 7 4 9,4603 0,3838 14,2023 1,5354 3,6313 1369 16 89,497 148 350,0322 37,8413 76,567 4 3 2 37 9 9,5391 0,3927 12,1724 3,5339 3,7456 961 81 90,994 279 295,7123 85,8520 77,603 5 1 3 31 4 9,5984 0,3998 15,5923 1,5992 3,8375 1521 16 92,129 156 374,3385 38,3937 78,44 5 2 2 39

116,4111 46,7282 45,3838 10536 2450 1286,0 1786,0 3243,77 1308,9867 Total

30

31

Lampiran 21 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A2 2θ h k l α γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ δ sin2θ α2 γ 2 δ2 α γ α δ γ δ 18,242 1 1 0 3 0 0,9799 0,0251 0,0754 0,0000 0,0246 9 0 0,9602 0 2,9397 0,0000 21,844 2 0 0 4 0 1,3844 0,0359 0,1436 0,0000 0,0497 16 0 1,9167 0 5,5378 0,0000 22,978 1 1 1 3 1 1,5239 0,0397 0,1190 0,0397 0,0605 9 1 2,3224 3 4,5718 1,5239 25,213 2 0 1 4 1 1,8146 0,0476 0,1905 0,0476 0,0864 16 1 3,2929 4 7,2585 1,8146 25,979 0 0 2 0 4 1,9188 0,0505 0,0000 0,2021 0,0969 0 16 3,6818 0 0,0000 7,6752 28,939 2 1 0 7 0 2,3414 0,0624 0,4370 0,0000 0,1462 49 0 5,4821 0 16,3897 0,0000

31,295 32,386 34,24

2 3 2

1 0 0

1 0 2

7 9 4

1 0 4

2,6982 2,8689 3,1659

0,0727 0,0778 0,0867

0,5092 0,6999 0,3466

0,0727 0,0000 0,3466

0,1963 0,2231 0,2743

49 81 16

1 0 16

7,2804 8,2305 10,0227

7 0 16

18,8876 25,8200 12,6635

2,6982 0,0000 12,6635

40,114 2 2 1 12 1 4,1514 0,1176 1,4114 0,1176 0,4883 144 1 17,2338 12 49,8163 4,1514 42,602 3 0 2 9 4 4,5820 0,1320 1,1877 0,5279 0,6047 81 16 20,9943 36 41,2376 18,3278 43,496 44,582

1 4

1 0

3 0

3 16

9 0

4,7376 4,9270

0,1373 0,1439

0,4119 2,3020

1,2356 0,0000

0,6504 0,7089

9 256

81 0

22,4451 24,2758

27 0

14,2129 78,8328

42,6386 0,0000

45,517 2 0 3 4 9 5,0902 0,1497 0,5986 1,3469 0,7618 16 81 25,9104 36 20,3609 45,8121 48,611 3 2 0 19 0 5,6286 0,1694 3,2189 0,0000 0,9536 361 0 31,6808 0 106,942 0,0000 49,718 2 1 3 7 9 5,8197 0,1767 1,2371 1,5905 1,0285 49 81 33,8692 63 40,7381 52,3776 50,937 3 2 1 19 1 6,0288 0,1849 3,5133 0,1849 1,1148 361 1 36,3464 19 114,547 6,0288 53,161 0 0 4 0 16 6,4052 0,2002 0,0000 3,2035 1,2824 0 256 41,0263 0 0,0000 102,4828 54,57 1 0 4 1 16 6,6394 0,2101 0,2101 3,3623 1,3952 1 256 44,0815 16 6,6394 106,2302 57,382 3 1 3 13 9 7,0944 0,2305 2,9963 2,0743 1,6351 169 81 50,3306 117 92,2273 63,8497 58,363 5 0 1 25 1 7,2486 0,2377 5,9433 0,2377 1,7232 625 1 52,5425 25 181,215 7,2486 60,138 3 3 1 27 1 7,5208 0,2510 6,7782 0,2510 1,8881 729 1 56,5629 27 203,062 7,5208 63,538 5 1 0 31 0 8,0144 0,2772 8,5931 0,0000 2,2216 961 0 64,2301 0 248,445 0,0000 64,876 3 2 3 19 9 8,1973 0,2877 5,4665 2,5894 2,3585 361 81 67,1962 171 155,749 73,7760 65,857 5 1 1 31 1 8,3271 0,2955 9,1603 0,2955 2,4606 961 1 69,3400 31 258,139 8,3271 66,32 4 1 3 21 9 8,3869 0,2992 6,2829 2,6927 2,5093 441 81 70,3409 189 176,125 75,4825 69,392 5 1 2 31 4 8,7612 0,3240 10,0444 1,2961 2,8387 961 16 76,7578 124 271,595 35,0446 71,372 4 0 4 16 16 8,9797 0,3403 5,4446 5,4446 3,0557 256 256 80,6349 256 143,675 143,6751

72,007 5 2 0 39 0 9,0458 0,3455 13,4764 0,0000 3,1258 1521 0 81,8266 0 352,786 0,0000 Lampiran 22 (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A2 2θ h k l γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ δ sin2θ α2 γ 2 δ2 α γ α δ γ δ α 72,799 2 0 5 4 25 9,1255 0,3521 1,4086 8,8034 3,2134 16 625 83,2742 100 36,5019 228,1367 73,604 4 2 3 28 9 9,2032 0,3589 10,0482 3,2298 3,3027 784 81 84,6991 252 257,689 82,8289 75,366 2 1 5 7 25 9,3617 0,3737 2,6157 9,3420 3,4983 49 625 87,6417 175 65,5320 234,0428 76,329 4 3 2 37 4 9,4414 0,3818 14,1276 1,5273 3,6050 1369 16 89,1401 148 349,331 37,7656 77,773 5 1 3 31 9 9,5515 0,3941 12,2173 3,5470 3,7643 961 81 91,2306 279 296,095 85,9632 78,348 5 2 2 39 4 9,5921 0,3990 15,5616 1,5961 3,8274 1521 16 92,0083 156 374,091 38,3684

146,7775 55,2048 55,1742 13208 2770 1538,81 2289 4029,66 1526,4548 Total a=9,451413673 dan c=6,91053681 Angstrom

32

33

Lampiran 23 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A3 2θ h k l α γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ δ sin2θ α2 γ 2 δ2 α γ α δ γ δ

1 0 1 1 1 0,8072 0,0206 0,0206 0,0206 0,0166 1 1 0,6516 1 0,8072 0,8072 16,506 18,145 1 1 0 3 0 0,9698 0,0249 0,0746 0,0000 0,0241 9 0 0,9406 0 2,9095 0,0000 21,186 2 0 0 4 0 1,3061 0,0338 0,1352 0,0000 0,0441 16 0 1,7058 0 5,2243 0,0000 22,02 1 1 1 3 1 1,4057 0,0365 0,1094 0,0365 0,0513 9 1 1,9761 3 4,2172 1,4057 25,977 0 0 2 0 4 1,9185 0,0505 0,0000 0,2021 0,0969 0 16 3,6808 0 0,0000 7,6741 28,145 1 0 2 1 4 2,2251 0,0591 0,0591 0,2365 0,1315 1 16 4,9509 4 2,2251 8,9002 31,163 2 1 1 7 1 2,6778 0,0722 0,5051 0,0722 0,1932 49 1 7,1706 7 18,7446 2,6778 32,722 3 0 0 9 0 2,9221 0,0793 0,7141 0,0000 0,2319 81 0 8,5386 0 26,2988 0,0000 34,319 2 0 2 4 4 3,1787 0,0870 0,3482 0,3482 0,2767 16 16 10,1042 16 12,7148 12,7148 40,557 2 2 1 12 1 4,2277 0,1201 1,4414 0,1201 0,5078 144 1 17,8731 12 50,7319 4,2277 48,429 3 2 0 19 0 5,5970 0,1682 3,1963 0,0000 0,9416 361 0 31,3269 0 106,3439 0,0000 49,703 2 1 3 7 9 5,8171 0,1766 1,2364 1,5896 1,0275 49 81 33,8392 63 40,7200 52,3543 50,964 3 2 1 19 1 6,0334 0,1851 3,5168 0,1851 1,1168 361 1 36,4021 19 114,6348 6,0334 53,331 0 0 4 0 16 6,4336 0,2014 0,0000 3,2225 1,2958 0 256 41,3915 0 0,0000 102,938 54,602 1 0 4 1 16 6,6447 0,2104 0,2104 3,3660 1,3979 1 256 44,1515 16 6,6447 106,314 55,753 3 2 2 19 4 6,8330 0,2186 4,1538 0,8745 1,4938 361 16 46,6898 76 129,8269 27,3320 58,505 5 0 1 25 1 7,2707 0,2388 5,9697 0,2388 1,7362 625 1 52,8635 25 181,7683 7,2707 60,877 3 3 1 27 1 7,6314 0,2567 6,9297 0,2567 1,9586 729 1 58,2378 27 206,0469 7,6314 63,589 5 1 0 31 0 8,0215 0,2776 8,6055 0,0000 2,2267 961 0 64,3439 0 248,6654 0,0000 64,36 3 2 3 19 9 8,1276 0,2836 5,3892 2,5528 2,3053 361 81 66,0575 171 154,4239 73,1482 65,04 5 1 1 31 1 8,2193 0,2890 8,9592 0,2890 2,3754 961 1 67,5566 31 254,7978 8,2193 66,038 4 1 3 21 9 8,3506 0,2969 6,2356 2,6724 2,4796 441 81 69,7322 189 175,3622 75,1552 69,173 5 1 2 31 4 8,7359 0,3222 9,9890 1,2889 2,8149 961 16 76,3153 124 270,8117 34,9434 71,009 4 0 4 16 16 8,9410 0,3373 5,3966 5,3966 3,0157 256 256 79,9419 256 143,0563 143,056 72,463 2 0 5 4 25 9,0921 0,3493 1,3974 8,7335 3,1762 16 625 82,6654 100 36,3682 227,301 76,472 4 3 2 37 4 9,4528 0,3830 14,1725 1,5322 3,6208 1369 16 89,3557 148 349,7540 37,8112 77,071 5 1 3 31 9 9,4994 0,3881 12,0320 3,4932 3,6870 961 81 90,2384 279 294,4810 85,4945

34

Lampiran 24 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A4 2θ h k l α γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ δ sin2θ α2 γ 2 δ2 α γ α δ γ δ 18,314 1 1 0 3 0 0,9874 0,0253 0,0760 0,0000 0,0250 9 0 0,9749 0 2,9621 0,0000 22,259 28,044

1 1

1 0

1 2

3 1

1 4

1,4348 2,2104

0,0373 0,0587

0,1118 0,0587

0,0373 0,2348

0,0535 0,1298

9 1

1 16

2,0588 4,8859

3 4

4,3045 2,2104

1,4348 8,8416

31,165 2 1 1 7 1 2,6781 0,0722 0,5051 0,0722 0,1933 49 1 7,1723 7 18,7468 2,6781 32,842 3 0 0 9 0 2,9412 0,0799 0,7192 0,0000 0,2350 81 0 8,6504 0 26,4704 0,0000 34,539 2 0 2 4 4 3,2145 0,0881 0,3525 0,3525 0,2833 16 16 10,3331 16 12,8581 12,8581 40,794 2 2 1 12 1 4,2685 0,1215 1,4576 0,1215 0,5185 144 1 18,2205 12 51,2226 4,2685 43,486 1 1 3 3 9 4,7359 0,1372 0,4117 1,2351 0,6499 9 81 22,4286 27 14,2076 42,6229 45,791 2 0 3 4 9 5,1380 0,1514 0,6054 1,3623 0,7777 16 81 26,3994 36 20,5522 46,2423 48,721 3 2 0 19 0 5,6476 0,1701 3,2326 0,0000 0,9609 361 0 31,8955 0 107,3046 0,0000 50,045 3 2 1 19 1 5,8760 0,1789 3,3992 0,1789 1,0513 361 1 34,5271 19 111,6435 5,8760 51,174 4 1 0 21 0 6,0692 0,1865 3,9169 0,0000 1,1320 441 0 36,8357 0 127,4541 0,0000 53,337 0 0 4 0 16 6,4346 0,2014 0,0000 3,2231 1,2962 0 256 41,4045 0 0,0000 102,9541 54,801 1 0 4 1 16 6,6774 0,2118 0,2118 3,3887 1,4142 1 256 44,5880 16 6,6774 106,8388 57,084 3 1 3 13 9 7,0471 0,2283 2,9678 2,0547 1,6088 169 81 49,6612 117 91,6119 63,4236 58,784 5 0 1 25 1 7,3140 0,2409 6,0217 0,2409 1,7617 625 1 53,4947 25 182,8501 7,3140 60,982 3 3 1 27 1 7,6469 0,2575 6,9514 0,2575 1,9688 729 1 58,4756 27 206,4672 7,6469 63,823 5 1 0 31 0 8,0539 0,2794 8,6622 0,0000 2,2505 961 0 64,8654 0 249,6711 0,0000 66,418 4 1 3 21 9 8,3995 0,3000 6,2994 2,6997 2,5196 441 81 70,5518 189 176,3897 75,5956 71,35 4 0 4 16 16 8,9774 0,3401 5,4417 5,4417 3,0533 256 256 80,5931 256 143,6379 143,6379 72,79 2 0 5 4 25 9,1246 0,3521 1,4083 8,8016 3,2124 16 625 83,2580 100 36,4983 228,1145 75,465 2 1 5 7 25 9,3701 0,3745 2,6216 9,3629 3,5092 49 625 87,7994 175 65,5909 234,2533 76,818 4 3 2 37 4 9,4800 0,3860 14,2812 1,5439 3,6590 1369 16 89,8695 148 350,7583 37,9198 78,519 5 2 2 39 4 9,6038 0,4005 15,6187 1,6019 3,8461 1521 16 92,2333 156 374,5489 38,4153 Total 85,3325 42,2109 36,1100 7634 2412 1021,17 1333 2384,63 1170,93

a=9,367490939 Angstrom dan c=6,87100586 Angstrom

35

Lampiran 25 Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A5

2θ h k l α γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ δ sin2θ α2 γ 2 δ2 α γ α δ γ δ 18,067 1 1 0 3 0 0,961799 0,024653 0,073958 0 0,023711 9 0 0,925058 0 2,885398 0 21,803 2 0 0 4 0 1,379502 0,035767 0,143067 0 0,04934 16 0 1,903025 0 5,518007 0 25,3 2 0 1 4 1 1,826347 0,047959 0,191835 0,047959 0,087589 16 1 3,335545 4 7,30539 1,826347 25,884 0 0 2 0 4 1,905764 0,05016 0 0,200641 0,095593 0 16 3,631936 0 0 7,623056 28,852 2 1 0 7 0 2,328533 0,062065 0,434458 0 0,144521 49 0 5,422067 0 16,29973 0 32,014 1 1 2 3 4 2,810341 0,076041 0,228122 0,304163 0,2137 9 16 7,898015 12 8,431022 11,24136 32,893 3 0 0 9 0 2,949271 0,080157 0,721412 0 0,236404 81 0 8,698197 0 26,54343 0 34,232 2 0 2 4 4 3,164571 0,086617 0,346467 0,346467 0,274105 16 16 10,01451 16 12,65828 12,65828 35,982 3 0 1 9 1 3,451928 0,095399 0,858593 0,095399 0,329311 81 1 11,9158 9 31,06735 3,451928 39,45 2 1 2 7 4 4,03739 0,11391 0,797372 0,455641 0,4599 49 16 16,30052 28 28,26173 16,14956 39,682 3 1 0 13 0 4,077155 0,1152 1,497599 0 0,469688 169 0 16,6232 0 53,00302 0 40,631 2 2 1 12 1 4,240418 0,12054 1,446485 0,12054 0,511142 144 1 17,98115 12 50,88502 4,240418 42,138 3 1 1 13 1 4,501317 0,129234 1,680048 0,129234 0,581725 169 1 20,26186 13 58,51712 4,501317 43,135 1 1 3 3 9 4,674726 0,135128 0,405383 1,216149 0,631685 9 81 21,85306 27 14,02418 42,07253 44,555 4 0 0 16 0 4,922336 0,143711 2,299382 0 0,707396 256 0 24,22939 0 78,75738 0 45,529 2 0 3 4 9 5,092323 0,149726 0,598904 1,347533 0,762453 16 81 25,93175 36 20,36929 45,8309 48,1 3 1 2 13 4 5,539997 0,166084 2,159088 0,664335 0,920103 169 16 30,69156 52 72,01996 22,15999 48,54 3 2 0 19 0 5,616275 0,168951 3,210078 0 0,948878 361 0 31,54255 0 106,7092 0 49,703 2 1 3 7 9 5,817146 0,176625 1,236376 1,589626 1,027454 49 81 33,83919 63 40,72002 52,35432 50,906 3 2 1 19 1 6,023505 0,184703 3,509352 0,184703 1,112558 361 1 36,28262 19 114,4466 6,023505 53,138 0 0 4 0 16 6,401323 0,200055 0 3,200882 1,280618 0 256 40,97694 0 0 102,4212 54,416 1 0 4 1 16 6,613972 0,209052 0,209052 3,344833 1,382664 1 256 43,74462 16 6,613972 105,8235 55,389 3 2 2 19 4 6,77374 0,215999 4,103983 0,863996 1,463122 361 16 45,88355 76 128,7011 27,09496 57,38 3 1 3 13 9 7,094091 0,230468 2,996079 2,074208 1,634958 169 81 50,32613 117 92,22319 63,84682 58,16 5 0 1 25 1 7,21692 0,236225 5,905637 0,236225 1,704821 625 1 52,08394 25 180,423 7,21692 59,594 4 2 0 28 0 7,438384 0,246938 6,914263 0 1,836819 784 0 55,32956 0 208,2748 0 60,253 3 3 1 27 1 7,538143 0,251914 6,801691 0,251914 1,898967 729 1 56,8236 27 203,5299 7,538143 61,662 2 1 4 7 16 7,746864 0,262664 1,838648 4,202624 2,034822 49 256 60,01391 112 54,22805 123,9498

Lampiran 26 (Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A5

2θ h k l α γ δ sin2θ α sin2θ γ sin2θ δ sin2θ α2 2 2γ δ α γ α δ γ δ 63,261 5 0 2 25 4 7,975657 0,275037 6,875913 1,100146 2,193597 625 16 63,6111 100 199,3914 31,90263 63,473 5 1 0 31 0 8,00531 0,27669 8,577398 0 2,214991 961 0 64,08499 0 248,1646 0 64,014 3 0 4 9 16 8,080232 0,280924 2,528318 4,494788 2,269933 81 256 65,29016 144 72,72209 129,2837 64,368 3 2 3 19 9 8,128664 0,283705 5,390401 2,553348 2,306145 361 81 66,07519 171 154,4446 73,15798 65,152 5 1 1 31 1 8,234215 0,289894 8,986707 0,289894 2,387048 961 1 67,8023 31 255,2607 8,234215 69,086 5 1 2 31 4 8,725751 0,321517 9,967023 1,286067 2,805476 961 16 76,13873 124 270,4983 34,903 71,72 4 3 1 37 1 9,016168 0,343169 12,69727 0,343169 3,094074 1369 1 81,29128 37 333,5982 9,016168 71,926 4 0 4 16 16 9,03748 0,344877 5,518039 5,518039 3,116823 256 256 81,67604 256 144,5997 144,5997 72,071 5 2 0 39 0 9,052356 0,346081 13,49715 0 3,132848 1521 0 81,94515 0 353,0419 0 73,931 4 2 3 28 9 9,233846 0,361603 10,12487 3,254423 3,338983 784 81 85,26392 252 258,5477 83,10462 76,054 4 3 2 37 4 9,419155 0,379496 14,04136 1,517985 3,574535 1369 16 88,72048 148 348,5087 37,67662 77,136 5 1 3 31 9 9,504325 0,388681 12,04912 3,498131 3,694152 961 81 90,33219 279 294,6341 85,53892 78,365 5 2 2 39 4 9,593267 0,399162 15,56731 1,596647 3,829266 1521 16 92,03077 156 374,1374 38,37307 Total 176,4282 46,32971 60,78192 16478 2016 1738,726 2362 4929,965 1343,816

36

Lampiran 27 Derajat kristalinitas hidroksiapatit (HAp)

amorffraksiluaskristal fraksi luaskristal fraksi luastaskristalini

+=

Amorf Kristal Fraksi Luas Sampel 2θ2 2θ1

Int 2θ2 2θ1

Int Amorf Kristal Kristalinitas

(%) a1 a2 a3 a4

36.10 35.58 35.76 36.48

33.59 33.17 33.27 33.43

3.93 1.14 1.34 1.84

35.44 35.59 35.35 36.51

33.64 33.38 33.22 33.49

29 15 31 14

9.869 2.746

3.3458 5.6078

52.2 33.15 66.03 42.28

84.09 92.35 93.93 88.28

Contoh kurva fraksi luas amorf bidang (202) sampel sintesis hidroksiapatit

37

Documents

PEMANFAATAN CANGKANG TELUR AYAM UNTUK …repository.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/18649/Prasetyanti... · 4 Data hasil XRD (NH4) ... satu contoh apatit 4serbuk. Hidroksiapatit