PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN TEKNIK

KROMATOGRAFI KERTAS

I. Tujuan Percobaan

Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk memisahkan dan

mengidentifikasi campuran ion logam dengan kromatografi kertas.

II. Dasar Teori

Kromatografi adalah suatu cara pemisahan dimana komponen-

komponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara 2 fase, salah

satunya yang merupakan fase stasioner (fase diam) dan yang lainnya

berupa fase mobil (fase gerak). Metode pemisahan kromatografi

didasarkan pada perbedaan distribusi molekul-molekul komponen di

antara dua fase (fase gerak dan fase diam) yang kepolarannya

berbeda. Kromatografi dapat digolongkan berdasarkan pada jenis

fase-fase yang digunakan. Pada percobaan ini dilakukan kromatografi

kertas untuk memisahkan ion-ion logam.

Kromatografi kertas adalah kromatografi yang pelaksanaan

pemisahannya menggunakan lembaran kertas saring yang berlaku

sebagai medium pemisahan dan juga sebagai penyangga. Teknik

kromatografi kertas diperkenalkan oleh Consden, Gordon dan Martin

(1944) yang menggunakan kertas saring sebagai penunjang fase

diam. Kertas merupakan selulosa murni yang mempunyai afinitas

besar terhadap air atau pelarut polar lainnya. Cairan fase gerak yang

biasanya berupa campuran dari pelarut organik dan air akan

mengalir membawa noda cuplikan yang didepositkan pada kertas

dengan kecepatan berbeda.

Prinsip kromatografi kertas adalah adsorbsi dan kepolaran,

dimana adsorbsi didasarkan pada panjang komponen dalam

campuran yang diadsorbsi pada permukaan fase diam dan kepolaran

komponen berpengaruh karena komponen akan larut dan terbawa

oleh pelarut jika memiliki kepolaran yang sama serta kecepatan

migrasi pada fase diam dan fase gerak.

Teknik pelaksanaan kromatografi kertas dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu teknik ascending dan descending. Ascending

merupakan teknik dimana pelarut bergerak ke atas dengan gaya

kapiler, sedangkan decsending merupakan teknik dimana cairan

dibiarkan bergerak menuruni kertas akibat gaya gravitasi. Selama

proses pemisahan dilakukan, sistem secara keseluruhannya disimpan

dalam tempat tertutup, ruang didalamnya telah jenuh dengan uap

sistem pelarut.

Hasil pemisahan dianalisis berdasarkan harga ataunilai faktor

retardasi (Rf) pada masing-masing noda, bercak atau spot yang

dihasilkan. Faktor retardasi (Rf) merupakan parameter karakteristik

kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis. Harga Rf

merupakan ukuran kecepatan migarsi suatu komponen pada

kromatogram dan pada kondisi tetap merupakan besaran

karakteristik dan reproduksibel. Rf didefinisikan sebagai

perbandingan jarak yang ditempuh komponen terhadap jarak yang

ditempuh pelarut (fase gerak).

Rf = jarak senyawa analit

jarak pelarut

Adapun jarak yang diukur adalah jarak dari garis awal sampai

dengan ujung depan noda analit. Walaupun demikian, karena noda

biasanya memanjang, yang diperhitungkan adalah jarak dari awal

sampai ke tengah noda karena kerapatan analit paling besar. Jarak

pelarut dapat terlihat dengan jelas setelah sistem mengering.

III. Alat dan Bahan

Alat :

- Gelas kimia 400 mL atau 600 mL (2 buah)

- Plastik

- Kertas saring kasar dan halus

- Cawan petri dan tutup

- Pipa kapiler

- Botol semprot untuk reagen

- Hair dryer

- Penggaris

- Pensil

Bahan :

- HCl 6M - larutan NH3 pekat

- Aseton - larutan NH4CNS 10% dalam

alkohol

- Larutan Fe(III) 0,5M - larutan DMG 10% dalam alkohol

- Larutan Cu(II) 0,5M - NaOH 0,25M

- Larutan Co(II) 0,5M - larutan K4Fe(CN)6

- Larutan Ni(II) 0,5M - sampel (campuran ion-ion)

- Etanol

IV. Prosedur Kerja

Model I

1. Menyiapkan gelas kimia sebagai bejana kromatografi. Diisi terlebih

dahulu dengan 7 mL HCl dan 25 mL aseton. Ditutup dengan

plastik, supaya terjadi kejenuhan ruang.

2. Menyipakan kertas saring (halus/kasar) berukuran 11x18 cm.

Membuat garis yang berjarak 2 cm tepi bawah dan 2 cm dari tepi

atas dengan menggunakan pensil. Untuk penotolan cuplikan

dilakukan pada garis tepi bawah. Dari sisi kanan dan kiri, diberi

jarak 2 cm dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga.

3. Cara penotolan : menggunakan pipa kapiler, menotolkan di tiap

titik larutan sebanyak 10 kali penotolan. Tiap menotolkan larutan,

ditunggu hingga kering dengan mengangin-anginkan kertas.

Dilakukan ditempat/titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga 10

kali penotolan. Urutan titik adalah : (1) standar Fe(III), (2) sampel

A, (3) standar Cu(II), (4) sampel A, (5) standar Co(II), (6) sampel A,

(7) standar Ni(II), (8) sampel A. Pipa kapiler tidak dicampur.

Setelah digunakan, pipa kapiler tidak dibuang melainkan

dibersihkan dengan larutan etanol dan dikeringkan dengan tisu.

4. Setelah penotolan akhir telah kering, memasukkan kertas saring

ke dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. Diusahakan kertas

tegak lurus, tidak bengkok. Bagian tepi bawah larutan dibiarkan

menyentuh larutan pengembang, namun tidak sampai menyentuh

titik sampel. Selama proses berlangsung, gelas kimia harus dalam

keadaan tertutup.

5. Membiarkan fase gerak mencapai garis/tepi atas, dikeluarkan dan

dikeringkan. Menghitung harga Rf tiap noda yang timbul.

6. Apabila noda tidak tampak, maka disemprotkan reagen

pengidentifikasi pada kertas saring.

7. Untuk penyemprotan, memotong satu bagian (tiap bagian terdiri

dari satu sampel dan satu stanadar)

8. Untuk ion Fe(III) dan Cu(II), disemprotkan larutan K4Fe(CN)6, Co(II)

menggunakan NH4SCN, dan Ni(II) dengan DMG.

9. Melakukan prosedur di atas pada sampel yang sama (sampel A)

dengan menggunakan kertas saring yang berbeda dengan yang

telah digunakan.

10. Melakukan pula prosedur di atas untuk sampel B dengan

menggunakan dua kertas saring yang berbeda pula (halus dan

kasar)

11. Menentukan komponen apa yang terdapat dalam sampel A

dan B. Membandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan

teknik kromatografi kertas jika digunakan kertas saring halus dan

kertas saring kasar.

Model II

1. Menyiapkan gelas kimia sebagai bejana kromatografi. Diisi terlebih

dahulu dengan 7 mL HCl dan 25 mL aseton. Ditutup dengan

plastik, supaya terjadi kejenuhan ruang.

2. Menyipakan kertas saring (halus/kasar) berukuran 11x16 cm.

Membuat garis yang berjarak 2 cm tepi bawah dan 2 cm dari tepi

atas dengan menggunakan pensil. Untuk penotolan cuplikan

dilakukan pada garis tepi bawah. Dari sisi kanan dan kiri, diberi

jarak 2 cm dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga.

3. Cara penotolan : menggunakan pipa kapiler, menotolkan di tiap

titik larutan sebanyak 10 kali penotolan. Tiap menotolkan larutan,

ditunggu hingga kering dengan mengangin-anginkan kertas.

Dilakukan ditempat/titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga 10

kali penotolan. Urutan titik adalah : (1) standar Fe(III), (2) standar

Cu(II), (3) standar Co(II), (4) standar Ni(II), (5) campuran dari

keempat standar, (6) sampel A. Pipa kapiler tidak dicampur.

Setelah digunakan, pipa kapiler tidak dibuang melainkan

dibersihkan dengan larutan etanol dan dikeringkan dengan tisu.

4. Setelah penotolan akhir telah kering, memasukkan kertas saring

ke dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. Membiarkan fase

gerak mencapai garis/tepi atas, dikeluarkan dan dikeringkan.

Menghitung harga Rf tiap noda yang timbul.

5. Apabila noda tidak tampak, maka disemprotkan reagen

pengidentifikasi pada kertas saring.

6. Untuk penyemprotan, memotong per bagian, disemprotkan

dengan larutan NaOH.

7. Melakukan prosedur di atas pada sampel yang sama (sampel A)

dengan menggunakan kertas saring yang berbeda dengan yang

telah digunakan.

8. Melakukan pula prosedur di atas untuk sampel B dengan

menggunakan dua kertas saring yang berbeda pula (halus dan

kasar)

9. Menentukan komponen apa yang terdapat dalam sampel A dan B.

Membandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan teknik

kromatografi kertas jika digunakan kertas saring halus dan kertas

saring kasar.

V. Hasil Pengamatan

Model I

N Sampel Warna Warna Jarak Harga Rf

o.Stand

ar

Noda migrasi

Kasar Halus Kasar Halus

1. Fe3+ Kuning Kuning 7,3

cm

6,0

cmRf =

7,39

=

0,81

Rf = 69 =

0,67

2. Cu2+ Biru Kuning 5,8

cm

4,7

cmRf =

5,89

=

0,64

Rf = 4,79

=

0,52

3. Co2+ Merah Biru 7,2

cm

3,4

cmRf =

7,29

=

0,80

Rf = 3,49

=

0,38

4. Ni2+ Hijau Kuning 7,3

cm

4,9

cmRf =

7,39

=

0,81

Rf = 4,99

=

0,54

5. Sampel

A

Hijau Kuning 7,0

cm

5,9 cmRf =

7,09

=

0,78

Rf = 5,99

=

0,66

N

o.

Sampe

l

Warna

Stand

ar

Warna Noda

Jarak

migrasi

Harga Rf

Kasar Halus Kasar Halus

1. Fe3+ Kuning Fe3+ +

K4Fe(CN)6

7,8

cm

6,5

cmRf =

7,89

= 0,87

Rf =

6,59

=

0,72Biru

2. Cu2+ Biru Kuning 5,5

cm

4,8

cmRf =

5,59

= 0,61

Rf =

4,89

=

0,53

3. Co2+ Merah Biru 6 cm 4,2

cmRf =

69 =

0,67

Rf =

4,29

=

0,47

4. Ni2+ Hijau Ni2+ + DMG 6,7

cm

7 cmRf =

6,79

Rf = 79

Merah Muda

= 0,74 = 0,78

5. Sampel

B

Kuning Kuning 5,4

cm

6,2 cmRf =

5,49

= 0,6

Rf =

6,29

=

0,69

Model II

N

o.Sampel

Warna

Stand

ar

Warna

Noda

Jarak

migrasi

Harga Rf

Kasar Halus Kasar Halus

1. Fe3+ Kuning Kuning 7,5

cm

7,3

cmRf =

7,59

=

0,83

Rf = 7,39

=

0,81

2. Cu2+ Biru Kuning 5,5

cm

4,9

cmRf =

5,59

=

0,61

Rf = 4,99

=

0,54

3. Co2+ Merah Biru 5,0

cm

3,8

cmRf =

59 =

0,56

Rf = 3,89

=

0,42

4. Ni2+ Hijau Tidak

tampak

- - - -

5. Campur

an

Coklat Biru-

kuning

7,5

cm

6,1

cmRf =

7,59

=

0,87

Rf = 6,19

=

0,68

6. Sampel

A

Hijau Kuning 7,2

cm

6,0 cmRf =

7,29

=

0,8

Rf = 69 =

0,67

N

o.Sampel

Warn

a

Stand

ar

Warna

Noda

Jarak

migrasi

Harga Rf

Kasar Halus Kasar Halus

1. Fe3+ Kunin

g

Kuning 6,8

cm

6,1

cmRf =

6,89

= Rf = 6,19

=

0,76 0,68

2. Cu2+ Biru Kuning 5,7

cm

5,1

cmRf =

5,79

=

0,63

Rf = 5,19

=

0,57

3. Co2+ Merah Biru 5,2

cm

4 cmRf =

5,29

=

0,58

Rf = 49

=

0,44

4. Ni2+ Hijau Tidak

tampak

- - - -

5. Campur

an

Coklat Biru-

kuning

7,2

cm

6 cmRf =

7,29

=

0,8

Rf = 69 =

0,67

6. Sampel

B

Kunin

g

Tidak

tampak

- - - -

VI. Analisis Data dan Pembahasan

Kromatografi kertas merupakan analisis kromatografi dengan

kertas sebagai penyerap selektif dapat sebagai sobekan kertas yang

bergantung dalam larutan contoh atau sebagai lingkaran yang pada

pusatnya ditempatkan larutan yang akan dianalisis.

Pada percobaan ini, dilakukan identifikasi terhadap ion logam

Fe(III), Cu(II), Co(II), Ni(II), campuran keempat ion logam, sampel A

dan sampel B dengan menggunakan metode kromatografi kertas.

Dimana fase diamnya adalah air yang terikat pada kertas (selulosa)

dan fase geraknya adalah larutan pengembang dari campuran aseton

dan HCl

Untuk penotolan sampel, dibuat sebuah garis yang berjarak 2

cm dari tepi bawah dengan menggunakan pensil, karena pensil

terbuat dari grafit yang tidak larut dalam eluen (fase gerak).

Sedangkan apabila menggunakan bolpoin, tinta bolpoin akan larut

dan dapat mengganggu penampakan noda. Masing-masing sampel

ditotolkan sebanyak 10 kali penotolan. Setelah selesai menotolkan

sampel, kertas saring dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah

berisi larutan. Cuplikan/totolan sampel diusahakan tidak terendam

larutan pengembang karena akan larut dalam pelarut dan menjadi

rusak sehingga tidak dapat diidentifikasi lagi. Selama proses elusi

berlangsung, wadah dibiarkan tertutup agar udara di dalamnya jenuh

dengan uap pelarut karena dengan penjenuhan tersebut dapat

menghentikan penguapan pelarut.

Apabila larutan pengembang telah membasahi seluruh

permukaan kertas, kertas saring diambil dan dikeringkan dengan

menggunakan hair dryer untuk mempercepat pengeringan. Setelah

kertas saring kering, tampaklah noda-noda sampel pada kertas

saring. Ion besi(III), ion tembaga(II) dan ion nikel(II) memberikan noda

berwarna kuning, ion kobalt(II) memberikan noda berwarna biru,

sedangkan campuran memberikan noda berwarna biru pada bagian

bawah dan warna kuning pada bagian atas. Begitu pula sampel A dan

sampel B juga memberikan noda berwarna kuning. Pada penentuan

dengan menggunakan model II ion Ni(II) dan sampel B tidak

memberikan noda pada kertas saring meskipun telah disemprotkan

larutan NaOH sebagai larutan pengidentifikasi. Hal ini mungkin

dikarenakan kurang maksimal pada proses penotolan sampel

sehingga sampel yang menempel pada kertas saring sedikit dan

tidak memberikan noda. Kemudian diukur panjang masing-masing

noda sehingga didapatkan jarak migrasi masing-masing komponen

yang kemudian dibandingkan dengan jarak migrasi pelarut untuk

mendapatkan harga Rf masing-masing komponen. Pada pengukuran

didapatkan jarak migrasi masing-masing komponen (tertulis pada

hasil pengamatan) dan jarak migrasi pelarut = 9 cm, sehingga

didapatkan harga Rf masing-masing komponen adalah sebagai

berikut :

Model I

N

o.

Sampel Harga Rf

Kasar Halus

1. Fe3+ 0,84 0,70

2. Cu2+ 0,63 0,53

3. Co2+ 0,74 0,43

4. Ni2+ 0,78 0,66

5. Sampel A 0,78 0,66

6. Sampel B 0,60 0,69

Model II

N

o.

Sampel Harga Rf

Kasar Halus

1. Fe3+ 0,80 0,75

2. Cu2+ 0,62 0,56

3. Co2+ 0,57 0,43

4. Ni2+ - -

5. Campuran 0,84 0,68

6. Sampel A 0,80 0,67

7. Sampel B - -

Berdasar pada harga Rf yang didapatkan, sampel A memiliki

harga Rf hampir sama atau mendekati harga Rf ion Ni(II) dan sama-

sama memberikan noda berwarna kuning. Ketika disemprot dengan

larutan pengidentifikasi DMG menghasilkan warna merah muda. Hal

ini memperkuat dugaan bahwa sampel A mengandung ion Ni(II).

Sedangkan sampel B memiliki harga Rf hampir sama atau mendekati

harga Rf ion Cu(II) dan sama-sama memberikan noda berwarna

kuning sehingga sampel B diduga mengandung ion Cu(II). Kertas

saring halus lebih lama mengelusi dibanding kertas saring kasar.

Kertas saring halus memiliki pori-pori yang lebih kecil dibanding

kertas saring kasar sehingga komponen yang dipisahkan

menggunakan kertas saring halus memiliki jarak migrasi lebih

pendek dibanding dengan pemisahan menggunakan kertas saring

kasar sehingga kertas saring halus lebih selektif dalam memisahkan

komponen-komponen dibanding dengan kertas saring kasar.

VII. Kesimpulan

Berdasarkan pada data hasil pengamatan di atas, dapat

disimpulkan bahwa :

1. Sampel A diduga mengandung ion Ni(II)

2. Sampel B diduga mengandung ion Cu(II)

3. Kertas saring halus lebih selektif dalam memisahkan komponen-

komponen dibandingkan dengan kertas saring kasar.

VIII.Daftar Pustaka

- Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : FMIPA UM.

- Prasetya, Dini. 2013. Laporan Praktikum Pemisahan Kimia.

http://dini9prase.blogspot.com (online) diakses pada 23 Desember 2013.