LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR IIPENENTUAN KADAR KMnO4 DALAM
LARUTAN BERWARNA
Disusun oleh:
NAMA
: Kristiyanto Adi Wibowo
NIM
: M0214029
SEMESTER
: II
KELOMPOK
: 9 (Sembilan)
SHIF
: 1 (satu)
LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA 2015PENENTUAN KADAR KMnO4 DALAM LARUTANI.
TujuanMenentukan kadar KMnO4 dalam.larutan cuplikan berwarna dengan
analisis spektrofotometri dan titrasi redoksII. Dasar
TeoriSpektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan
pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum
phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah
spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan
suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan
mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai
fungsi dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari
spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah
alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi
(Harjadi, 1990). Istilah spektrofotometri berhubungan dengan
pengukuran energi radiasi yang diserap oleh suatu sistem sebagai
fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran panjang
absorbsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu
(Underwood,1986).
Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis yang
berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh
suatu media. Berdasarkan penurunan intensitas cahaya yang diserap
oleh suatu media tergantung pada tebal tipisnya media dan
konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut.
Spektrometri visible umumnya disebut kalori, oleh karena itu
pembentukan warna pada metoda ini sangat menentukan ketelitian
hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara
penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan
(Fatimah et al., 2005). Spektrofotometri menyiratkan pengukuran
jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu
sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula
pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang
tertentu (Underwood, 1986).
Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan
elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang
lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan
arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet
(Khopkar, 1990).Spektroskopi adalah studi mengenai interaksi antara
energy cahaya dan materi. Warna yang tampak dan fakta bahwa orang
bisa melihat adalah akibat absorbansi energi oleh senyawa organik
maupun senyawa anorganik. Panjang gelombang dimana suatu senyawa
organik menyerap energi bergantung pada struktur senyawa itu,
sehingga teknik spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan
struktur senyawa yang tidak diketahui dan untuk mempelajari
karakteristik ikatan dari senyawa yang diketahui.Spektoskopi adalah
suatu keadaan yang terjadi jika suatu cahaya mengenai suatu benda
atau materi. Kemudian cahaya itu bisa jadi diserap, dihamburkan,
diteruskan, dan dipancarkan kembali oleh materi itu dengan ( yang
sama maupun berbeda. Apabila benda itu diubah atau dibelokkan sudut
getarnya, maka disebut polarimetri. Suatu larutan yang mempunyai
warna khas dapat menyerap sinar dengan ( ttt. Dalam hubungannya
dengan senyawa organik, maka senyawa ini mampu menyerap cahaya.
Senyawa organik mempunyai elektron valensi yang dapat dieksitasi ke
tingkat yang lebih tinggi. Hal penting yang mendasari prinsip ini
adalah bahwa penyerapan sinar tampak atau ultraviolet dapat
mengakibatkan tereksitasinya electron dari molekul.Larutan -
larutan permanganat yang bersifat asam permanganat akan
terdekomposisi sesuai dengan persamaan:
4MnO4-+4H+4MnO2(s)+3O2(g)+2H2O
ini adalah sebuah reaksi lambat di dalam larutan encer pada suhu
ruangan. Namun jangan pernah menambah permanganat lebih kedalam
sebuah unsur reduksi dan kemudian menaikkan suhu untuk mempercepat
oksidasi karena reaksi yang nanti muncul akan berlangsung dengan
laju reaksi rendah (Day dan Underwood, 1986).
Zat pengoksid yang berharga dan sangat kuat ini paling mula
diperkenalkan dalam analisa titrimetri oleh F. Margueritte untuk
titrasi besi (II). Dalam larutan-larutan asam, reduksi ini dapat
dinyatakan dalam persamaan: MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2OSehingga
ekuivalennya adalah 1/5 mol yaitu 158,05/5 atau 31,606. Untuk
titrasi larutan berwarna atau sedikit saja berwarna, pemakaian
indikator tidaklah perlu karena kalium permanganat 0,01 N dan yang
hanya serendah 0,01 cm sudah memberikan warna merah jambu pucat
kepada 100 cm 3 air (Basset, J, dkk, 1994).Kalium permanganat telah
digunakan sebagai zat pengoksid secara meluas lebih dari 100 tahun
ini. Regensia ini mudah diperoleh murah dan tak memerlukan
indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer (Day dan
Underwood,1986 ).
Dalam larutan yang bersifat basa, KMnO4 agak mudah mengoksidasi
ion-ion iodida, sianida, tiosianat, dan beberapa senyawa organik,
tetapi tidak dapat mengoksidasi ion oksalat. Inilah sebabnya
beberapa senyawa organik dioksidasi oleh kalium permanganat menjadi
oksalat bukan menjadi karbondioksida.
Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator
dengan suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi
oksidasi-reduksi antara analit dengan titran. Permanganometri
adalah titrasi yang didasarkan pada pada reaksi redoks. Dalam
reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan
berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini
biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam
suatu sampel.
Pada Permanganometri, titran yang digunakan adalah Kalium
Permanganat. Kalium Permanganat mudah diperoleh dan tidak
memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer.
Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas
kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan
untuk menunjukkan kelebihan reaksi.
Kalium Permanganat distandarisasikan dengan menggunakan Asam
Oksalat. reaksi terjadi: 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O
Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang
disebabkan kelebihan permanganat. Larutan permanganat tidak stabil
kaarena mudah terurai. Penguraian Kalium Permanganat dapat
dipercepat oleh cahaya, energi panas, asam, basa, ion Mn2+, dan
MnO2. Oleh karena itu, senyawa tersebut tidak dapat digunakan
sebagai standar primer (Petrucci, 1999).
III. Metodologi Percobaan Alat:1. Seperangkat alat
spektrofotometer
1 buah2. Gelas Beaker
4 buah3. Gelas ukur
1 buah4. Labu ukur
2 buah5. Pipet tetes
1 buah
6. Pengaduk
1 buah
7. Statif
1 buah8. Buret
1 buah9. Erlenmeyer
4 buah10. Holder
1 buah
11. Termometer
1 buah
Bahan:
1. Aquades
secukupnya2. KMnO4 10-2M
secukupnya3. Larutan cuplikan I dan II
secukupnya4. H2C2O4 (Asam Oksalat)
25 ml5. H2SO4 3M
10 ml3.1 Gambar Gelas Beker
Termometer
Gwlas Ukur
Pipet Pengaduk
Spektofotometer
Statif
Labu ukur Biuret
Erlenmeyer
Cara Kerja
a) Spektrofotometri (UV-VIS)
i. Pembuatan grafik standar3.3Langkah Kerja
ii. Penentuan Kadar KMnO4 dalam Larutan Cuplikan.b) Titrasi
RedoksIV. Data Percobaan 1. Pembuatan Grafik Standar(max = 523
nmNoKonsentrasi LarutanAbsorbansi (A)
12 x 10-5MKMnO40,0455
24 x 10-5MKMnO40,0890
36 x 10-5MKMnO40,1146
48 x 10-5MKMnO40,1863
510 x 10-5MKMnO40,2252
2. Penentuan Kadar KMnO4 dalam Larutan cuplikan
(max = 523 nm
CuplikanAbsorbansi (A)
I0,1284
3. Titrasi KMnO4 - H2C2O4 Vcuplikan KMnO4
= 19,3 ml Vcuplikan KMnO4
= 16 ml
Vcuplikan KMnO4
= 18 ml
Vcuplikan KMnO4 rata-rata= 16 ml
V. Hasil dan PembahasanPercobaan kali ini bertujuan untuk
menentukan kadar KMnO4 dalam larutan cuplikan berwarna dengan
analisis spektrofotometri dan titrasi reduksi. Pada percobaan
pertama adalah titrasi redoks. Titrasi redoks adalah titrasi suatu
larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau sebaliknya,
dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan
titran. Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi
redoks, dalam reaksi ini ion MnO4- bertindak sebagai reduktor. Hal
ini karena ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana
asam. Reaksi yang terjadi pada titrasi KMnO4 H2C2O4 :
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H- 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Kalium permanganat dalam percobaan ini diletakkan di biuret yang
dilapisi dengan plastic hitam,hal ini dilakukan sebagai pencegahan
agar KMnO4 tidak teroksidasi. Hal ini bisa terjadi karena kalium
permanganate merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat bahkan
oleh faktor cahaya kalium permanganat dapat teroksidasi. Selain itu
dalam percobaan ini larutan campuran dari H2C2O4 dan H2SO4
dipanaskan terlebih dahulu, hal ini dilakukan untuk mempercepat
reaksi. Pada saat titrasi tidak diperlukan penambahan indicator
karena KMnO4 dapat bertindak sebagai indicator juga. Dari percobaan
ini didapatkan 3 data volume cuplikan KMnO4 yang diperlukan dalam
proses titrasi yaitu sebesar 19,3 ml ; 16 ml ; dan 18 ml. dari
volume tersebut diperoleh volume rata-rata titrasi dan kemudian
dengan menggunakan persamaan N1.V1 = N2.V2 dihitung konsentrasi
cuplikan KMnO4 yang mana diperoleh sebesar 2,25 x 10-5 M.Pada
percobaan kedua adalah metode spektroskopi. Prinsip dasar dari
percobaan ini adalah serapan terhadap reaksi cahaya oleh suatu
spesies kimia dalam hal ini adalah larutan berwarna yag mempunyai
kisaran panjang gelombang sesuai dengan warnanya. Terang atau
tidaknya suatu larutan berwarna tergantung pada konsentrasi zat
larutannya. Semakin kecil konsentrasi suatu zat maka semakin terang
larutannya.
Konsentrasi suatu larutan dapat diperhitungkan dari harga
absorbansi. Suatu larutan yang mempunyai warna tertentu dapat
menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu. Hal ini
dikarenakan adanya serapan oleh larutan yang sebagian kecil
dipantulkan oleh media.
Prinsip kerja spektrofotometer mula-mula zat yang akan diukur
diidentifikasi, berupa atom atau molekul. Radiasi dari sumber
inframerah dipecah oleh pencacah sinar menjadi dua bagian dengan
arah saling tegak lurus. Kemudian kedua radiasi dipantulkan kembali
ke dua cermin sehingga bertemu di pencacah sinar untuk
berinteraksi. Sebagian sinar diarahkan ke sampel lalu ke detector
berfluktuasi tetapi terkendali. Informasi zat yang ditransmisikan
ke fotodetektor yang bertindak sebagai transduceryang merubah
besaran menjadi besaran listrik agar mudah diidentifikasi.Langkah
pertama sebelum melakukan percobaan adalah menyiapkan alat dan
bahan dan melakukan pengenceran larutan kalium permanganat 10-2 M
menjadi larutan dengan konsentrasi 2 x 10-5M, 4 x 10-5M, 6 x 10-5M,
8 x 10-5M, dan 10 x 10-5M. Pengenceran ini dilakukan untuk
memperoleh nilai absorbansi tiap tiap konsentrasi tersebut yang
kemudian digunakan sebagai variable dalam pembuatan grafik.
Konsentrasi tersebut adalah sebagai variable bebas dan nilai
absorbansinya adalah sebagai variable terikat. Untuk melakukan
pengenceran tersebut digunakan rumus: M1.V1 = M2.V2 pengenceran
dilakukan dengan mencampurkan larutan akuades ke dalam labu ukur
lalu mengocoknya hingga larutan tercampur sempurna.
Larutan KMnO4 disebut dengan larutan standar sedangkan larutan
cuplikan adalah sampel yang mengandung KMnO4 dan larutan blanko
adalah larutan yang belum ditambahkan kompkeks berwarna. Pada
percobaan ini yang digunakan sebagai larutan blanko adalah akuades
yang nantinya digunakan sebagai pengkalibrasi dimena telah
diketahui bahwa skala absorbansi akuades adalah nol. Akuades juga
berfungsi untuk membersihkan kuvet dari larutan KMnO4 sebelumnya.
Selain itu, akuades juga berperan dalam proses pengenceran KMnO4
10-2 M. Larutan yang digunakan berwarna tidak keruh. Sebab jika
larutan yang digunakan keruh, maka sinar atau cahaya yang melalui
larutan tidak akan diteruskan tetapi akan dihamburkan sehingga akan
megurangi kekuatan cahaya yang diabsorbsi.
Percobaan pertama dalam metode spektroskopi adalah membuat
grafik standar. Larutan yang sudah diencerkan dimasukkan pada alat
spektrofotometer sehingga diperoleh nilai absorbansinya adalah
0,0455; 0,0890; 0,1146; 0,1863; 0,2257. Dari data tersebut dapat
disimpulkan semakin besar konsentrasi maka semakin besar nilai
absorbansinya, karena makin banyaknya warna kompleks yang
terkandung dalam larutan tersebut. Hubungan ini semakin diperjelas
dengan pembuatan grafik absorbansi (A) dengan konsentrasi (C) yang
berupa garis lurus dengan melewati puast sumbu dimana absorbansi
(A) sebagai ordinat (sumbu y) dan konsentrasi (C) sebagai absis
(sumbu x). Grafik ini merupakan grafik standar.
Percobaan kedua dalam metode spektoskopi adalah penentuan kadar
konsentrasi suatu cuplikan. Cuplikan KMnO4 yang belum diketahui
konsentrasinya disiapkan kemudian diukur dengan spektrofotometer
dan dari hasil percobaan diperoleh nilai absorbansi adalah
0,1284.Kegiatan selanjutnya adalah mengolah data data yang telah
didapat dan melakukan perhitungan untuk memperoleh nilai
konsentrasi dari larutan KMnO4 . perhitungan ini dilakukan dengan
menggunakan kalkulator sebagai regresi linier dengan persamaan A +
Bx diperoleh nilai A= -0,00489 dan B= 0.022835 kemudian dimasukkan
pada persamaan Y=A+Bx dimana Y adalah nilai absorbansi dari
cuplikan tadi yaitu 0,1284 dan diperoleh nilai
x=5,83x10-5.Konsentrasi cuplikan KMnO4 dengan dari regresi linier
adalah C = 5,83x10-5M . Sedangkan untuk konsentrasi cuplikan KMnO4
dengan rumus A cuplikan C = 5,84 x 10-5M. Untuk percobaan titrasi
diperoleh konsentrasi KMnO4 = 2.25 x 10-5M yang ditandai dengan
perubahan warna maenjadi merah muda.
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh konsentrasi
yang berbeda antara metode Lambert-Beer dan metode kurva standar.
Perbedaan ini dapat disebabkan oleh:
1. Kekurangtepatan dalam mengencerkan KMnO42. Kekurangtelitian
dalam membaca skala pada alat ukur
3. Kurang tepat saat memegang kuvet yakni memegang bagian yang
jernih atau bagian yang dilewati cahaya, sehingga meskipun sudah
dibersihkan, tetapi juga dapat mempengaruhi kekuatan cahaya yang
diabsorbsi.
4. Kurang tepat dalam memasukkan larutan ke kuvet, mungkin lebih
dari tinggi kuvetnya.
5. Kesalahan pengkalibrasian spektrofotometer
6. Kurang teliti pada saat melakukan perhitungan VI. Kesimpulan
Diperoleh nilai konsentrasi KMnO4 pada titrasi sebesar : 2,25 x
10-5 M Diperoleh nilai konsentrasi KMnO4 dari hasil regresi linier
: 5,83x10-5M Diperoleh nilai konsentrasi KMnO4 dari rumus A
cuplikan : 5,84 x 10-5MVII. Daftar PustakaBasset, J ,dkk.1984.Buku
ajar Vogel Kimia analisis kuantitatif anorganik.Jakarta: Kedokteran
EGC.
Day, R., A., Jr dan A., L., Underwood.1986.Kimia analisis
kuantitatif.Jakarta: Erlangga. Fatimah, S., Yanlinastuti dan
Yoskasih.2005.Kualifikasi Alat Spektrometer Uv-Vis Untuk Penentuan
Uranium Dan Besi Dalam -U30s. Hasil Penelitian EBN. Harjadi. 1990.
Ilmu Kimia Analitik Dasar:PT. Gramedia. Jakarta.
Khopkar, S. M.2003.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: Penerbit
Universitas IndonesiaPetrucci, R.H. 1999. Kimia Dasar
3.Jakarta:ErlanggaSurakarta , 21 April 2015
Mengetahui,
Asisten Laboratorium
Praktikan
...........................................
Kristiyanto Adi W
VIII. LAMPIRAN
Titrasi Redoks
Spektrofotometri a. Lambert Beer
A1 = K1 [C1]
K1 = A1 : [C1]
K1 = 0,0455 : (2 x 10-5)
K1 = 2275
A2 = K2 [C2]
K2 = A2 : [C2]
K2 = 0,0890 : (4 x 10-5)
K2 = 2225
A3 = K3 [C3]
K3 = A1 : [C3]
K3 = 0,1146 : (6 x 10-5)
K3 = 1910A4 = K4 [C4]
K4 = A4 : [C4]
K4 = 0,1863 : (8 x 10-5)
K4 = 2328,75
A5 = K5 [C5]
K5 = A5 : [C5]
K5 = 0,2252 : ( 10-4)
K5 = 2251K = (K1+K2+K3+K4+K5) : 5
K = 2198,15
A cuplikan = K [C]
0,1284= 2198,15 [C]
[C]= 5,84 x 10-5b. Regresi linier
A = -4,89 x 10-3B = 0,022835
R = 0,9902
Y = Bx + A
0,1284 = 0,022835x 0,00489
X = 5,84 x 10-5
Labu titrasi 250 ml
3 kali percobaan
10 ml larutan oksalat standar 0,0001 M
Dihitung
Diukur
Dimasukkan
Absorbansi
kadar KMnO4-nya berdasar larutan standar
tinggi kuvet
larutan cuplikan
Dibuat
Diukur
grafik A vs C
absobansi dengan spektrofotometer
Konsentrasi 2.10-5, 4.10-5 M,6.10-5 M,8.10-5 M, dan 10.10-5 M
dan larutan blangko.
panjang gelombang maksimum.
jarum petunjuk skala absorbansi
Diatur
Dimasukkan
Dicari
tinggi kuvet
Dibuat
Masing masing larutan
5 larutan KMnO4 masing-masing sebanyak 10 ml
ditambahkan
70 oC atau mendidih
dipanaskan
dilakukan titrasi
diulangi
dimasukkan
4 ml H2SO4 3 M
dengan larutan cuplikan KMnO4 hingga terjadi perubahan warna
