Upload
adrien-gus
View
222
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 1/12
Pendahuluan
Dalam industri makanan, pewarna sering ditambahkan pada makanan untuk
meningkatkan estetika visual dan mempromosikan penjualan. Rhodamin B (RhB), banyakdigunakan untuk berbagai aplikasi industri dan ilmiah, adalah jenis pewarna sintetis dengan sifat
karsinogen. Namun, RhB telah diperkenalkan untuk bahan makanan secara bertahap karena
tahan luntur warna dan biaya rendah. Untuk memastikan keamanan pangan konsumen, negara-
negara maju telah melarang penggunaan RhB sebagai pewarna dalam industri makanan sebagai
konsekuensi dari kerusakan pada kesehatan manusia. AS "Warna dalam Peraturan Food" telah
diklasifikasikan RhB sebagai pewarna ilegal dan dilarang penggunaannya dalam bahan makanan.
Tapi masih belum ada peraturan tentang penggunaan RhB dalam makanan di beberapa negara
berkembang seperti Argentina. Di Cina, juga telah ada dalam daftar aditif makanan ilegal.
Sayangnya, kontaminasi RhB di bumbu masih terjadi dalam kondisi tertentu, dan pemantauan
RhB dalam sampel nyata telah menjadi perhatian. Bubuk cabai adalah jenis penting dari bumbu
bagi manusia dan secara luas ditambahkan dalam berbagai makanan seperti acar. Karena matriks
sampel bubuk cabai sangat kompleks, maka perlu berkonsentrasi analit dan menghilangkan efek
matriks.
Teknik analisis telah digunakan untuk penentuan RhB, seperti kromatografi cair tekanan
tinggi, elektroforesis kapiler, spektrofotometri UV-terlihat, dan tekad fluorimetric. Meskipun
pemisahan kromatografi memungkinkan analisis kuantitatif lebih sensitif, mungkin tidak dapat
diakses di banyak laboratorium karena tingginya harga aparat dan operator profesional.
spektrometri UV-terlihat adalah metode yang menarik karena kesederhanaan dan biaya yang
lebih rendah dibandingkan peralatan lain. Ada dua keterbatasan penting dari spektrometri UV-
terlihat untuk menentukan pewarna makanan. Salah satunya adalah bahwa ada pengaruh
interferensi co diekstraksi dari sampel pada sinyal analit dan yang lainnya adalah bahwa
konsentrasi yang lebih rendah dari analit mungkin mengarah ke hasil kuantitatif tidak
memuaskan. deteksi UV kuantitatif RhB dalam sampel nyata membutuhkan teknik sampel-
persiapan yang dapat mengisolasi dan berkonsentrasi analit sasaran sebelum tekad dan teknik ini
juga bisa cocok untuk analisis rutin, dengan karakteristik kesederhanaan, kecepatan dan murah.
Dalam beberapa tahun terakhir, beberapa metode prakonsentrasi baru termasuk ekstraksi
cair-cair, microextraction cair-cair-padat, pelarut-bar microextraction, ekstraksi titik awan telah
reported.However, ekstraksi fase padat (SPE) masih diakui sebagai teknik rutin untuk
mengekstrak analit dari matriks kompleks dan memiliki banyak keuntungan termasuk
penggunaan volume kecil dari pelarut, waktu ekstraksi singkat, proses yang sederhana dan
mudah operation.However, adsorben SPE tradisional, seperti C18, memiliki kekhususan dan
selektivitas yang rendah, yang mengakibatkan ekstraksi banyak lainnya komponen matriks. Hal
ini penting dan perlu untuk mengembangkan jenis baru dari adsorben dengan spesifisitas yang
tinggi. Untuk mendapatkan yang lebih baik spesifisitas, selektivitas dan pemulihan, penerapan
8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 2/12
prosedur SPE dikombinasikan dengan menggunakan molekuler tercetak polimer (MIP) sebagai
adsorben, bernama molekuler dicetak ekstraksi fase padat (SPE), telah menarik minat baru-baru
ini.
Multi-walled karbon nanotube (MWCNT) diperkenalkan karena interaksi yang kuat,
stabilitas di bawah kondisi asam, kurangnya pembengkakan dan luas permukaan yang besar.Meskipun sejumlah sesuai karya tentang mencangkok polimer MIP ke MWCNT telah
dilaporkan, studi dari RhB khusus MIP terutama difokuskan pada membran dicantumkan dan
dicetak microsphere. Selain itu, sambung MIP polimer ke MWCNT masih menyebabkan minat
banyak hasil researchers.Some telah dilaporkan dalam pekerjaan kami sebelumnya. Kemampuan
mengikat, SEM dan selektivitas analog struktural dipelajari. Dalam karya ini, stabilitas termal,
karakteristik MIP oleh FTIR dan selektivitas dari MIP untuk pewarna makanan dipelajari sebagai
perpanjangan dan kerja tindak lanjut. Lapisan MIP RhB khusus yang dicangkokkan ke MWCNT
siap. Kemudian, suatu metode analisis untuk RhB dalam sampel bubuk cabai didirikan dengan
menggunakan atas materi sebagai adsorben fase padat untuk pemisahan dan prakonsentrasi.
parameter eksperimental termasuk jenis sampel pelarut ekstraksi, cuci pelarut dan eluen, jumlah
MIP, laju alir dan volume sampel juga dioptimalkan. Aplikasi itu berhasil dan itu adalah potensi
metode analisis ini untuk digunakan dalam penyelidikan lebih lanjut sampel makanan lainnya.
Eksperimental
Bahan. bubuk cabai digunakan untuk penelitian ini dibeli dari pasar lokal di Cina. RhB dibeli
(Aladdin-Reagent Co, Cina). asam metakrilat (MAA) dan azobisisobutironitril (AIBN) yang
dibeli (Sinopharm Chemical Reagent Co, Ltd, Cina). Karboksil-dimodifikasi nanotube multi-
berdinding karbon (MWCNT-COOH) diperoleh dari Nanjing (Nanjing XFNANO Bahan Tech
Co, Ltd, Cina). Trihidroksi Methyl Propyl trimethacrylate (TRIM) dibeli (Sigma-Aldrich, USA).
Carmine, bayam, tartrazine dan sunset yellow yang dibeli (Aladdin-Reagent Co, Cina). SPE
cartridge dibeli dari Waters (Milford, USA). Semua reagen lain yang minimal kelas analitis dan
digunakan tanpa pemurnian lebih lanjut.
Persiapan molekuler tercetak Polymer. RhB MIP dibuat sebagai berikut: MWCNT-COOH
(0,5 g), RhB (1 mmol) dan MAA (4 mmol) ditimbang ke dalam gelas
vial reaksi dan dilarutkan dalam asetonitril (50 ml). Larutan terus diaduk selama 1 jam.
Kemudian TRIM (20 mmol) dan AIBN (65 mg) ditambahkan, campuran diaduk sekali
lagi sampai sepenuhnya homogen dan dibersihkan dengan nitrogen selama 5 menit sebelum
ditempatkan dalam bak air pada 60 oC selama 24 jam. Polimer yang dihasilkan secara manual
diayak dengan saringan 100 mesh dan dicuci dengan campuran metanol / asam asetat (9: 1, V /
V) dan metanol dalam alat Soxhlet untuk menghapus template dan residu non terpolimerisasi.
partikel polimer yang diperoleh kemudian dikeringkan dan akhirnya disimpan dalam desikator
sampai digunakan.
Polimer non-tercetak (NIP) untuk percobaan kontrol disusun oleh proses yang sama
dijelaskan di atas, tetapi dengan tidak adanya RhB.
8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 3/12
Prosedur pengetesan. Untuk menyelidiki penerapan adsorben MIP untuk ekstraksi RhB, 250
mg MIP yang dimuat ke dalam 12 × 70 mm cartridge SPE kosong dan tempat polimer adalah
sekitar 20 mm tinggi. cartridge itu telah dikondisikan dengan 5 mL asetonitril sebelum
digunakan. larutan sampel siap dilewatkan melalui cartridge MIP pada laju alir 1 mL / menit.
Setelah dicuci dengan 3 mL n-heksana untuk menghapus interferents, analit dipertahankan dalam
cartridge dielusi dengan 5 ml metanol. efluen dikumpulkan ke dalam tabung reaksi dan akhirnya
dianalisis dengan spektrofotometer UV terlihat.
Analisis Sampel Chili Powder. Metode ini diterapkan untuk sampel bubuk cabai. 0,5 g sampel
bubuk cabai ditimbang ke dalam labu berbentuk kerucut dan kemudian dicampur dengan 10 ml
asetonitril. Sampel diekstraksi dengan sonikasi pada suhu kamar selama 15 menit. Setelah itu
sentrifugasi pada 4000 rpm selama 5 menit, supernatan yang diperoleh disaring melalui filter
membran selulosa dari ukuran pori 0,45 µm. filter dicuci dengan asetonitril setelah sampel
filtrasi dan cairan cuci dikombinasikan dengan larutan sampel. Volume total larutan sampel
dipekatkan untuk volume yang tepat sebelum dimasukkan ke dalam cartridge. Maka prosedur
prakonsentrasi diberikan dalam bagian sebelumnya diaplikasikan pada larutan sampel akhir.
Untuk percobaan recovery, bubuk cabai di spike dengan jumlah yang berbeda dari standar RhB
sebelum ekstraksi. Isi analit dalam sampel ditentukan dengan spektrofotometri UV-terlihat.
Blanko disiapkan dengan cara yang sama tapi tanpa sampel dan standar.
Metode Validasi. Untuk bisa mendukung validitas metode ini, akurasi dan presisi diselidiki
menggunakan sampel bubuk cabai dispike dengan diketahui jumlahnya RhB sesuai dengan kurva
standar. Di bawah kondisi optimum, metode validasi dilakukan dengan mengulangi percobaan
yang sama 6 kali. Akurasi dan presisi dihitung sebagai recovery dan R.S.D. masing-masing.
Batas deteksi (LOD) dan kuantifikasi (LOQ) ditentukan dengan menganalisis blanko 10 kali.
Hasil dan Diskusi
Persiapan molekuler imprinted Polymer. Seluruh proses ditunjukkan pada Gambar 1. RhB
MIP disiapkan pada permukaan jenis nano-bahan bernama MWCNT COOH. Kompleks
terbentuk antara interaksi RhB (template), MAA (monomer), dan MWCNT oleh ikatan hidrogen.
kompleks yang diperoleh kemudian distabilkan oleh polimerisasi dengan penambahan cross-
linker. Akhirnya, elusi rongga template yang berdaun dengan kelompok-kelompok fungsional
terkena yang melengkapi molekul target Template. Hasil yang baik dari mikroskop elektron yangdiperoleh dalam pekerjaan kami sebelumnya membuktikan bahwa polimer yang dicangkokkan
ke permukaan MWCNT berhasil. Struktur yang sangat cross-linked dari polimer
mempertahankan kerangka rongga setelah menghilangkan template dan dapat digunakan untuk
rebind analit dengan afinitas yang besar dan spesifisitas.
8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 4/12
Meskipun RhB MIP telah dilaporkan dalam literatur, mereka sebagian besar disintesis
oleh endapan polimerisasi atau polimerisasi membran. Dalam penelitian ini, lapisan MIP RhB
spesifik yang dicangkokkan ke MWCNT-COOH disiapkan dalam mode baru dibandingkan
dengan metode tradisional. Teknik okulasi diadopsi karena telah berhasil digunakan dalam studi
teknologi pencetakan molekul banyak dan membantu menghasilkan afinitas tinggi situs
mengikat, mengendalikan sifat berpori, dan memajukan morfologi atau fitur struktural lain dari
polimer seperti yang dilaporkan dalam penelitian Lee.
Karakterisasi molekuler imprinted Polymer. Analisis termo-gravimetri (TGA) kurva dari
MWCNT-COOH, MIP, dan NIP diberi pada Gambar 2. Dalam penelitian ini, jumlah analit
dipanaskan 0-730 ° C pada 10 ° C / menit dalam nitrogen pada 20 mL / menit. Dari kurva dari
MWCNT-COOH, kita bisa menemukan bahwa penurunan berat badan dari MWCNT-COOH
adalah 4,62% pada 730 ° C, yang menunjukkan bahwa MWCNT-COOH adalah dari stabilitas
termal yang baik. Kurva dari MIP dan NIP menunjukkan pola yang sama, yang menunjukkan
stabilitas termal analog dari kedua polimer. Kehilangan berat awal mereka (0-350 ° C) terutama
karena hilangnya air terserap. Kedua MIP dan NIP hampir stabil di bawah 350 ° C. Namun,
polimer yang terurai secara bertahap 350-420 ° C dan terurai tajam 420-570 ° C. Kehilangan
berat dari MIP dan NIP pada 350, 420, dan 570 ° C adalah 3,34, 12,09, dan 94,71%, dan 4,02,
17,51, dan 88,88% masing-masing. Sedikit perbedaan stabilitas termal antara MIP dan NIP dapat
dikaitkan dengan perbedaan dalam kepadatan setelah molekul template dalam MIP telah dihapus
keluar. Berat tersisa dapat dikaitkan dengan stabilitas MWCNT-COOH yang tertanam ke dalam
polimer. Ini menunjukkan bahwa polimer yang dicangkokkan pada permukaan MWCNT-COOH
nano-partikel berhasil dan hasil okulasi dari MIP dan NIP sekitar 94,71% dan 88,88%, masing-
masing.
8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 5/12
Spektrum inframerah dari MWCNT-COOH dan MIP diukur dengan menggunakan KBr disk dan
ditunjukkan pada Gambar 3. Pada Gambar 3 (a), band di 3421 dan 1633 cm-1 yang dikaitkan
dengan getaran OH dan C = O ikatan di MWCNT COOH. Pada Gambar 3 (b), intensitas ikatan
C = O menjadi rendah. Banyak pita serapan baru dalam berbagai 700-1900 cm-1 yang dikaitkan
dengan kelompok organik di MIP pada langkah yang berbeda dari fabrikasi. Sebuah band di
2973 cm-1 disebabkan C-H peregangan. Intensitas rendah dari band di 1633 cm-1 dan band IR
baru pada Gambar 3 (b) menegaskan bahwa MIP berhasil disintesis.
8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 6/12
Selektif Pengenalan Study. selektivitas tinggi adalah salah satu ciri dari MIP. Beberapa
pewarna yang biasanya digunakan dalam pengolahan makanan termasuk carmine, bayam,
tartrazine dan sunset yellow dicampur dengan RhB untuk mendeteksi selektivitas MIP. Jumlah
analit terikat pada polimer dihitung kapasitas adsorpsi. Hasilnya digambarkan pada Gambar 4.
Telah ditemukan bahwa MIP dipamerkan kapasitas mengikat jauh lebih besar untuk RhB
daripada pewarna lainnya. Hal ini mungkin karena rongga di MIP dengan penataan ruang yang
tepat yang mampu selektif mengenali molekul target setelah pengangkatan molekul template dari
MIP. Selektivitas dan perbedaan antara MIP dan NIP dalam kapasitas mengikat akan
mencerminkan kemampuan pengakuan selektif khusus untuk RhB.
8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 7/12
Optimalisasi Kondisi Ekstraksi. Berbagai parameter yang mungkin mempengaruhi efek atau
efisiensi ekstraksi termasuk jenis sampel pelarut ekstraksi, pencuci pelarut dan eluen, jumlah
MIP, laju alir dan volume sampel yang dioptimalkan.
Pengaruh Jenis Sampel Ekstraksi Pelarut. Jenis pelarut ekstraksi merupakan parameter
penting dalam penelitian ini. Dalam bagian ini, air, etanol, asetonitril dan aseton dengan Et (30)
nilai-nilai 63,1, 51,9, 45,6 dan 42,2 dievaluasi untuk menemukan ekstraksi sampel yang paling
cocok solvent.35 Hasil yang diperoleh diberikan dalam Tabel 1. Polaritas pelarut digunakan
untuk percobaan harus dapat mengekstrak analit menyeluruh mungkin. Selain itu, afinitas pelarut
untuk polimer juga penting. Memilih jenis pelarut yang tepat mungkin membantu untuk
membentuk sebuah lingkungan mikro optimum untuk mengikat reaksi dalam proses sampel
loading. Asetonitril dengan pemulihan maksimum ditemukan sebagai pelarut optimal dalam
seluruh proses penentuan. Ini mungkin karena milik asetonitril adalah afinitas untuk kedua RhB
dan polimer. Dengan demikian, asetonitril digunakan sebagai pelarut ekstraksi sampel dalammengikuti studi sampai pemulihan menyetujui diperoleh untuk tujuan optimasi lebih lanjut.
8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 8/12
Pengaruh Jenis Pelarut cuci. Langkah cuci juga penting. Jenis pelarut memainkan peran
penting untuk menghapus interferent yang efektif dari adsorben mana analit itu berdaun saja.
MIP dicuci dengan pelarut yang tepat sebelum proses elusi dapat membantu untuk
memaksimalkan interaksi tertentu antara analit dan situs mengikat, dan secara bersamaan
mengurangi interaksi non-spesifik untuk membuang efek interferensi matriks. Untuk memilih
pelarut cuci yang tepat dalam proses MISPE, pelarut dengan berbagai polaritas seperti n-
heksana, etil asetat, aseton, etanol dan etanol / air (4: 6, V / V) diuji. Hasil yang diperoleh
diberikan dalam Tabel 2. Ditemukan bahwa menggunakan n-heksana mencuci pelarut
menunjukkan pemulihan lebih tinggi dari pelarut diuji lainnya. Perolehan kembali diperoleh
dengan menggunakan orang lain yang semua lebih rendah dari 70%. Alasan yang mungkin
adalah bahwa molekul RhB yang sedikit larut di dalamnya kecuali etil asetat juga bisa dicuci
adsorben bersama dengan interferent dalam proses pembersihan. Dengan demikian, n-heksanayang menunjukkan hasil terbaik terpilih sebagai cuci pelarut untuk desorpsi interferent dalam
mengikuti studi.
8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 9/12
Pengaruh Jenis Eluent. Eluen yang tepat harus dipilih untuk memastikan analit dapat
sepenuhnya dielusi dari kartrid MIP. Untuk tujuan ini, berbagai jenis pelarut juga diselidiki
dengan menggunakan air, metanol, etanol, aseton dan metanol / asam asetat (V / V, 9: 1),
masing-masing. Hasil diberikan dalam Tabel 3. Dalam lima tipe yang disebutkan, terutama
metanol tersedia pemulihan yang optimal dibandingkan dengan orang lain. Dalam kasus air
sebagai eluen, pemulihan itu begitu rendah sehingga air tidak bisa dipilih. Etanol dan aseton
hampir bisa mencapai pemulihan serupa yang berada di kisaran 60-70%. Hasil ini membuktikan
bahwa ia mampu desorb molekul template dari MIP dalam prosedur elusi tapi tidak bekerja
langsung. Umumnya, metanol / asam asetat (V / V, 9: 1) adalah pelarut akrab yang biasanya
digunakan untuk menangani dihasilkan MIP setelah polimerisasi untuk menghapus template dan
residues.It nonpolymerized adalah pelarut yang mengandung metanol dan asam asetat digunakan
sebagai eluen alternatif yang menyebabkan pemulihan selangit, yang menunjukkan bahwa
pelarut tidak eluen adaptif. Akhirnya, metanol terpilih sebagai eluen untuk desorpsi dan
digunakan untuk optimasi parameter lainnya.
Pengaruh Jumlah MIP. Jumlah fase padat dalam cartridge juga merupakan parameter utama
untuk pemulihan analit. Efektifitas kartrid MISPE untuk konsentrasi RhB dipelajari dengan
menggunakan jumlah yang berbeda dari MIP dari 0,15 g menjadi 1,25 g. Hasil yang diberikan
pada Gambar 5 menunjukkan perbedaan pemulihan antara jumlah yang berbeda dari kemasan
cartridge. nilai memuaskan pemulihan (> 90%) diperoleh pada kisaran 0,4-0,6 g MIP. Dengan
jumlah yang lebih rendah dari 0,4 g, pemulihan di bawah 90%. Terbukti, penurunan pemulihan
RhB diamati dengan meningkatnya jumlah MIP luar 0,6 g. Untuk bekerja lebih lanjut, 0,5 g MIP
terpilih untuk pekerjaan berikutnya karena memperoleh pemulihan terbaik dari 91,50%.
8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 10/12
Pengaruh Laju Alir. Tingkat aliran larutan sampel dan eluen solusi dua parameter pentinguntuk retensi kuantitatif analit pada karya-karya ekstraksi fase padat. Untuk mendapatkan
pemulihan maksimum, pengaruh laju aliran pada pemulihan dari RhB dipelajari dalam berbagai
0,5-5 mL / menit dengan kondisi lain tetap konstan. Hasil yang diberikan pada Gambar 6
menunjukkan bahwa nilai-nilai recovery turun sedikit pada tingkat yang lebih rendah dari 2 mL /
menit dan turun dengan cepat seperti tingkat lebih cepat dari itu. Laju aliran lebih cepat
menghasilkan adsorpsi tidak lengkap dari analit dalam proses sampel loading, yang
mempengaruhi keakuratan hasil. pemulihan kuantitatif (> 95%) diperoleh sebagai laju aliran itu
dalam berbagai 0,5-1 mL / menit. Dalam pertimbangan menghemat waktu, 1 mL / menit adalah
laju alir optimal yang dipilih untuk digunakan lebih lanjut dalam percobaan berikut. pemulihan
bisa mencapai 98,54% pada laju alir 1 mL / menit.
8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 11/12
Pengaruh Sampel Volume. Volume sampel yang digunakan dalam ekstraksi fase padat adalah
syarat penting lain yang harus diperhatikan untuk memastikan handal, hasil analisis direproduksi.
Untuk mengetahui pengaruh volume sampel pada pemulihan, volume yang berbeda dari larutan
sampel (25/3 mL) mengandung 8 mg RhB masing yang dimuat pada tingkat 1 mL / menit.
Hasilnya diberikan pada Gambar 7. Ditemukan bahwa pemulihan berada di atas 95% dalam
volume sampel berkisar antara 3 sampai 10 mL. Nilai-nilai menurun secara bertahap dengan
meningkatkan volume di atas 10 mL. Dalam penelitian ini, 5.0 mL terpilih sebagai volume
sampel yang optimal dalam prosedur MISPE karena memperoleh pemulihan terbaik dari
98,77%.
Analisis Sampel Riil dan Validitas Metode. Dalam rangka untuk mengevaluasi kinerja metode
MISPE, beberapa karakteristik analitis, seperti linearitas, batas deteksi dan kuantifikasi, akurasi
dan presisi dievaluasi di bawah kondisi optimal.
Kurva kalibrasi linear di kisaran 0-12 µg / mL untuk solusi RhB-metanol. Persamaan
regresi adalah Y = 0.0888X - 0,0108, di mana Y adalah absorbansi dan X adalah konsentrasi
RhB (µg / mL). Koefisien regresi vs R2 = 0,9991. Batas deteksi dan kuantifikasi, dihitung
sebagai 3σ / m dan 10σ / m pada tingkat kepercayaan 90% (σ adalah standar deviasi dari 10
pengukuran blanko dan m adalah kemiringan garis kalibrasi), yang 2,57 dan 8,56 µg / g, masing-
masing.
Kolom MISPE diperiksa dengan menggunakan metode penambahan standar untuk
mengevaluasi akurasi dan presisi metode. Dalam percobaan, 0,5 g sampel bubuk cabai dibubuhi
dengan tiga jumlah dari RhB diselidiki dan diproses oleh prosedur MISPE. Hasilnya ditunjukkan
pada Tabel 4. Hal ini menunjukkan bahwa metode ini memiliki pemulihan yang baik dari
98,94% menjadi 99,01%. Untuk semua sampel yang diuji, relatif standar deviasi (RSD) berada di
8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 12/12
kisaran 0,83-4,15%, yang ditemukan di bawah 5,0%. Akurasi dan presisi metode yang dapat
diterima.
Reusability. Reusabilitas adalah salah satu keuntungan penting dari adsorben baru. Untuk
menguji stabilitas jangka panjang dari MIP, siklus adsorpsi-desorpsi RhB diulang 20 kali dengan
menggunakan adsorben yang sama. 0,5 g bubuk cabai sampel dispike dengan 8 µg RhB dan
diproses oleh prosedur MISPE. usabilitas dinilai dengan memantau perubahan pemulihan. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa tidak ada penurunan luar biasa dalam kapasitas adsorpsi dari
adsorben MIP. Hal ini menunjukkan bahwa penggunaan berulang dari MIP adalah layak.
Kesimpulan
Dalam karya ini, sederhana, biaya rendah dan menghemat waktu molekuler protokol ekstraksifase padat tercetak dikembangkan untuk penentuan RhB dalam bubuk cabai. teknologi
pencetakan molekul diadopsi untuk mensintesis sangat selektif polimer RhB tercetak yang
dicangkokkan ke permukaan MWCNT-COOH. Hasil analisis thermo-gravimetri menunjukkan
bahwa polimer dipamerkan stabilitas termal yang baik (<350 oC). Kolom MISPE menunjukkan
stabilitas yang baik di bawah kondisi optimal dan dapat digunakan untuk lebih dari 20 siklus
dengan hanya kehilangan sedikit di nya perilaku adsorpsi tertentu. Meskipun beberapa fitur dari
MIP seperti hidrofilisitas masih perlu meningkatkan, hasil pemulihan kuantitatif, akurasi
memuaskan dan presisi yang digunakan untuk menunjukkan bahwa MIP memiliki potensi besar
dalam aplikasi sebagai adsorben untuk penentuan RhB dalam sampel nyata seperti bubuk cabai.