i

TUGAS AKHIR - TL141584

PENGARUH KONSENTRASI LISIN PADA

PEMBENTUKAN Fe2O3 HASIL PROSES

SINTESIS HIDROTERMAL SEBAGAI

ANODA BATERAI ION LITHIUM

MUHAMMAD AINUN TAIMIYAH INDRA

NRP. 27 12 100 042

Dosen Pembimbing

Dr. Lukman Noerochim, S.T., M.Sc.Eng

Hariyati Purwaningsih, S.Si.,M.Si

Jurusan Teknik Material dan Metalurgi

Fakultas Teknologi Industri

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Surabaya

2016

ii

(Halaman Ini Sengaja Dikosongkan)

iii

FINAL PROJECT - TL141584

THE EFFECT OF LYSINE

CONCENTRATION ON Fe2O3 FORMING

BY HYDROTHERMAL SYNTHESIS AS

ANODE OF ION LITHIUM BATTERY

MUHAMMAD AINUN TAIMIYAH INDRA

NRP. 27 12 100 042

Advisor

Dr. Lukman Noerochim, S.T., M.Sc.Eng

Hariyati Purwaningsih, S.Si.,M.Si

Materials and Metalurgical Engineering

Faculty of Industrial Technology

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Surabaya

2016

iv

(Halaman Ini Sengaja Dikosongkan)

v

(Halaman Ini Sengaja Dikosongkan)

vii

Pengaruh Konsentrasi Lisin Pada Pembentukan Fe2O3 Hasil

Proses Sintesis Hidrotermal Sebagai Anoda Baterai Ion

Lithium

Nama : Muhammad Ainun Taimiyah Indra

NRP : 2712100042

Jurusan : Teknik Material dan Metalurgi, ITS

Dosen Pembimbing : Dr. Lukman Noerochim, S.T., M.Sc

Co-Pembimbing : Hariyati Purwaningsih S.Si., M.Si

Abstrak

Penelitian tentang anoda baterai ion lithium sebagai sistem

penyimpanan energi berkembang begitu pesat. Pada penelitian ini

anoda Fe2O3 yang akan digunakan dihasilkan dari sintesis

Hidrotermal FeCl3.6H2O dengan penambahan Lisin sebagai

Hydrolising Controlling Agent untuk menghasilkan anoda Fe2O3

microsphere. Penelitian ini bertujuan untuk menganalisa pengaruh

perbedaan konsentrasi lisin sebagai pereaksi hidrolisis terhadap

performa elektrokimia anoda Fe2O3 yang dihasilkan. Variasi Lisin

yang digunakan adalah 0,5 mol, 1 mol, dan 2 mol. Dari hasil

pengujian diperoleh sampel dengan penambahan lisin 2 mol

menghasilkan performa terbaik. Hal ini didasarkan pada

kristalinitas yang baik serta bentuk morfologi microsphere yang

memiliki ukuran permukaan paling kecil. Hasil pengujian

charge/discharge yang menunjukan kapasitas spesifik mencapai

121.89 mAH/gr pada siklus pertama dan hanya mengalami

capacity fading sebesar 28% serta menghasilkan charge transfer

resistance yang cukup rendah mencapai 109.31 Ω.

Kata Kunci : Fe2O3, Lisin, Sintesis Hidrotermal, Performa

Elektrokimia.

viii

(Halaman Ini Sengaja Dikosongkan)

ix

The Effect of Lysine Concentration On Fe2O3 Forming By

Hydrothermal Synthesis As Anode Of Ion Lithium Battery

Name : Muhammad Ainun Taimiyah Indra

NRP : 2712100042

Department : Material dan Metalurgical Engineering

Advisor : Dr. Lukman Noerochim, S.T., M.Sc

Co-Advisor : Hariyati Purwaningsih S.Si., M.Si

Abstract

Research on the anodes of lithium ion batteries as the

energy storage system has developed so fast. In this study Fe2O3

would be used as anode which was produced from FeCl3.6H2O

Hydrothermal synthesis with the addition of lysine as Hydrolising

Controlling Agent. The main aim of lysine addition was producing

anode of Fe2O3 microspheres. This study aimed to analyze the

effect of lysine addition in different concentrations. Lysine took an

important role as hydrolysis reactants of the electrochemical

performance of the anode Fe2O3 generated. Lysine variation used

was 0.5 mol, 1 mol and 2 mol. From the test results of samples

obtained by adding 2 mol lysine produces the best performance. It

was based on a good crystallinity, and morphology of the surface

of the microsphere has the smallest size. Moreover, the results of

discharge testing, the specific capacity reached 121.89 mAh / g in

the first cycle and only experienced a fading capacity by 28% and

generate charge transfer resistance low enough reach 109.31 Ω.

Keywords: Fe2O3, Lysine, Hydrothermal Synthesis,

Electrochemical Performance.

x

(Halaman Ini Sengaja Dikosongkan)

xiii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ............................................................... i

TITTLE PAGE ....................................................................... iii

LEMBAR PENGESAHAN ..................................................... v

ABSTRAK ............................................................................. vii

ABSTRACT ............................................................................. ix

KATA PENGANTAR ........................................................... xi

DAFTAR ISI ........................................................................ xiii

DAFTAR GAMBAR............................................................... xv

DAFTAR TABEL ................................................................ xvii

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ................................................................. 1

1.2 Rumusan Masalah ............................................................ 3

1.3 Batasan Masalah ................................................................ 3

1.4 Tujuan Penelitian ............................................................. 4

1.5 Manfaat Penelitian ............................................................ 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Baterai .............................................................................. 5

2.2 Baterai Ion Lithium .......................................................... 9

2.3 Dasar-dasar Elektrokimia ............................................... 11

2.3.1 Prinsip Mekanisme Reaksi Baterai Lithium-Ion ....12

2.4 Sifat-sifat Dasar Baterai ...................................................14

2.5Karakteristik hematit (Fe2O3) sebagai material anoda

baterei ion litium ..............................................................16

2.6 Proses hidrotermal sintesis anoda baterai ion lithium ......17

2.7Lysine sebagai pereaksi hydrolysis dalam proses

hidrotermal .......................................................................19

2.8 Penelitian Penelitian Pendahuluan Penggunaan Lysine

sebagai bahan untuk mensintesis Fe2O3 ...........................21

xiv

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Diagram Alir Penelitian ................................................. 25

3.2 Alat dan Bahan Penelitian ................................................ 26

3.3 Prosedur Preparasi Fe2O3 mikrosfer ................................. 28

3.3.1 Studi Literatur ....................................................... 28

3.3.2 Penggerusan Serbuk .............................................. 28

3.3.3 Proses Pencampuran Bahan ................................... 29

3.3.4 Proses Sintesis dengan Metode Hidrotermal ......... 30

3.3.5Proses Sentrifugasi................................................. 30

3.4 Proses Preparasi Elektroda Anoda Fe2O3 ........................ 31

3.5 Pengujian Karakterisasi ................................................... 32

3.5.1 Scanning Electron Microscope (SEM) ................... 32

3.5.2 X-Ray Diffraction (XRD) ........................................ 34

3.6 Pengujian Performa Elektrokimia ................................... 37

3.6.1 Galvanostat Charge-Discharge .............................. 37

3.6.2 Cyclic Voltammetry (CV) ....................................... 37

3.6.3 Uji Electrical Impedance Spectroscopy (EIS) ....... 38

BAB IV ANALISA DATA dan PEMBAHASAN

4.1 Sintesis Fe2O3 ..................................................................... 41

4.2 Hasil Karakterisasi Fe2O3 ................................................... 42

4.2.1 Karakterisasi XRD Serbuk Fe2O3 .............................. 42

4.2.2 Karakterisasi SEM Serbuk Fe2O3 .............................. 46

4.3 Hasil Uji Performa Elektrokimia ....................................... 49

4.3.1 Analisa Hasil Uji Cyclic Voltammetry (CV) .............. 50

4.3.2 Analisa Hasil Uji Galvanostat Charge-Discharge .... 56

4.3.3 Analisa Hasil Uji Electrical Impedance Spectroscopy

(EIS) .................................................................................... 60

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan ........................................................................ 63

5.2 Saran .................................................................................. 63

DAFTAR PUSTAKA ............................................................ xix

LAMPIRAN

xvii

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Spesifikasi intensitas dan lebar peak Fe2O3 tertinggi 45

Tabel 4.2 Massa material aktif dari pembentukan Fe2O3

untuk pengujian CV. ..................................................50

Tabel 4.3 Posisi Puncak Oksidasi dan Reduksi pada

pengujian cyclic voltametri dengan variasi

konsentrasi lisin siklus pertama .................................53

Tabel 4.4 Intensitas puncak pada variasi pembentukan Fe2O3. ..55

Tabel 4.5 Massa material Fe2O3 untuk pengujian Charge-

discharge. ................................................................. 56

Tabel 4.6 Nilai Rs dan Rct untuk masing-masing Konsentrasi

Lisin ...........................................................................63

xviii

(Halaman ini sengaja dikosongkan)

xv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Empat variasi baterai listrik Volta .......................... 6

Gambar 2.2 Prinsip operasi dari baterai lithium-ion saat

pengisian dan pemakaian ....................................... 13

Gambar 2.3 Potensial dengan kapasitas bahan elektroda positif

dan negatif saat ini digunakan atau di bawah

pertimbangan serius untuk generasi berikutnya

dengan sel berbasis Li isi ulang ............................. 15

Gambar 2.4 Struktur morfologi Fe2O3 microsphere...................17

Gambar 2.5 Bagian-bagian Autoclave ...................................... 18

Gambar 2.6 Rumus Bangun Lisin ............................................. 20

Gambar 2.7 Mekanisme pembentukan Mikrosfer Hematit.. 21

Gambar 2.8 Kurva ideal cyclic voltammetry untuk Fe2O3 dengan

penambahan lisin 1 mol ......................................... 22

Gambar2.9Kurva Cycle ideal untuk Fe2O3 dengan

penambahan lisin 1 mol ........................................ 23

Gambar 2.10 Perbandingan kurva Cycle untuk Fe2O3

mikrosfer dan Fe2O3 nanopartikel ......................... 23

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian ....................................... 25

Gambar 3.2 Mortar dan pestle ................................................. 29

Gambar 3.3 Magnetic Stirrer ....................................................29

Gambar 3.4 Mufle Furnace untuk Proses Sintesis ................... 30

Gambar 3.5 Sentrifugasi Fe2O3 mikrosfer dengan centrifuge .. 31

Gambar 3.6 Pelapisan Fe2O3 mikrosfer pada Cu Foil…….....31

Gambar 3.7 Cara Kerja SEM ................................................... 33

Gambar 3.8 Alat SEM .............................................................. 34

Gambar 3.9 Mekanisme kerja XRD ......................................... 35

Gambar 3.10 Mesin XRD PANalytcal ..................................... 36

Gambar 3.11 Peralatan Galvanostatic Charge-Discharge ....... 37

Gambar 3.12 Peralatan Uji Cyclic Voltammetry ....................... 38

Gambar 3.13 Peralatan Uji Electrical Impedance Spectroscopy

(EIS) ................................................................... 39

xvi

Gambar 4.1 Perbandingan pola difraksi dari pembentukan

Fe2O3 dari variasi (a) 0.5 mol Lisin (b) 1 mol

Lisin (c) 2 mol Lisin ........................................... 43

Gambar 4.2 Perbandingan peak utama dari pembentukan Fe2O3

dari variasi (a) 0.5 mol Lisin (b) 1 mol Lisin (c) 2

mol Lisin ............................................................. 44

Gambar 4.3 Hasil uji SEM pada perbesaran 25.000 kali dari

pembentukan Fe2O3 dari variasi (a) 0.5 mol Lisin

(b) 1 mol Lisin (c) 2 mol Lisin………………….47 Gambar 4.4 Kurva CV dari pembentukan Fe2O3 dari variasi (a)

0.5 mol Lisin (b) 1 mol Lisin (c) 2 mol Lisin ..... 51

Gambar 4.5 Kurva charge-discharge dari pembentukan Fe2O3

dari variasi (a) 0.5 mol Lisin (b) 1 mol Lisin (c) 2

mol Lisin untuk cycle 1, 2, 5, 10, 20, 50………..57

Gambar 4.6 Performa Cycling dari pembentukan Fe2O3 dari

variasi (a) 0.5 mol Lisin (b) 1 mol Lisin……….. 59

Gambar 4.7 Grafik EIS Nyquist plot dari a). Fe2O3 dengan Lisin

0,5 mol b). Fe2O3 dengan Lisin 1 mol c). Fe2O3

dengan Lisin 2 mol ……….. ……………………61

59

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan dari hasil analisis data dan pengujian yang

dilakukan pada penelitian ini ditunjukkan bahwa sampel dengan

penambahan lisin 2 mol menghasilkan performa terbaik. Dimana

sampel tersebut menghasilkan puncak difraksi tajam dengan

intensitas yang paling tinggi yang mengindikasikan fasa kristalin

yang lebih banyak serta menunjukkan ukuran kristal yang paling

kecil yaitu 60.094 nm. Pada Fe2O3 yang dihasilkan menunjukan

bentuk morfologi microsphere dengan diameter yang paling kecil

yaitu 0.15µm – 1.5µm . Fasa kristalin dari anoda berpengaruh

terhadap hasil pengujian performa elektrokimianya ditunjukan

oleh hasil pengujian charge/discharge yang menunjukan

kapasitas spesifik mencapai 121.89 mAH/gr pada siklus pertama

dan hanya mengalami capacity fading sebesar 28%

mengindikasikan material anoda mampu menahan reaksi redoks

selama 100 siklus dengan kestabilan yang baik serta

menghasilkan charge transfer resistance yang cukup rendah

mencapai 109.31 Ω. Anoda Fe2O3 dengan konsentrasi lisin 2 mol

memiliki potensi yang besar sebagai material anoda untuk baterai

ion lithium

5.2 Saran

Dari pembahasan dan kesimpulan yang didapatkan, maka

penulis merekomendasikan beberapa hal berikut:

1. Pada saat proses hidrotermal, harap dipastikan autoclave

tertutup dengan rapat sehingga tidak mengakibatkan

kebocoran.

2. Proses pengolesan material aktif pada lembaran anoda serta

assembling baterai harus dilakukan dengan sangat hati-hati

dan rapi karena sangat mempengaruhi performa baterai saat

diuji.

60

(Halaman Ini Sengaja Dikosongkan)

xix

DAFTAR PUSTAKA

Arico, A.S., Bruce, P., Scrosati, B., Tarascom, J.M., Schalkwijk,

W.V. 2005. “Nanostructured materials for advance

energy conversion and storage devices”. Journal of

Natural Material, 4, p. 366 – 377.

Diansheng, L. 2011. Lithium-ion cells using α-Fe2O3 as Anode

Material. Engineering Science Programme, National

University of Singapore.

Durmus, Z., Kavas, H., Toprak, M.S., Baykal, A., Altincekic,

T.G., Aslan, A., Bozkurt,A., Cosgun, S. 2009. L-Lysine

Coated IronOxide Nanoparticles: Synthesis,

Structural and Conductivity Charactherization.

Journal of Alloys and Compund. 484, p 371-376

Fernandez B.R. 2011. “Makalah Sintesis Nanopartikel”.

Padang: Pascasarjana Universitas Andalas

Horovitz, O., Mocanu, A., Tomoaia, G., Bobos, L., Dubert, D.,

Daian, I., Yusanis, T., Tomoaia-Cotisel, M. 2007.

Lysine Mediated Assemblyof Gold Nanoparticles.

Dedicated to Proffesor Ionel Haiduc. President of The

Romanian Academy at His 70th anniversary. Studia

Universitatis Babes-Bolyai, Chemia.

Kaur, R. 2012. Lysine Functionalized Nanodiamonds:

Synthesis, Characterization and Potential as Gene

Delivery Agents. Thesis Submitted. Saskatoon:

University of Saskatchewan

Mo, Z., Gou, H., He, J., Yang, P., Feng, C., dan Guo, R. 2012.

Controllable synthesis of functional nanocomposites:

Covalently functionalize graphene sheets with

xx

biocompatible L-lysine. Journal of Applied Surface

Science, 258, p.8623-8628.

Nazar, L.F., Goward, G., Leroux, F., Duncan, M., Huang, H.,

Kerr, T., Gaubicher, T. 2011. “Nanostructured

materials for energy storage”. Inorganic Materials

3(2001)191-200

O'Donoghue, M. 1983. A guide to Man-made Gemstones. Great

Britain: Van Nostrand Reinhold Company. p. 40–

44. ISBN 0-442-27253-7.

Penki, T.R., Shivakumara, S., Minakshi, M., dan

Munichandraiah, N. 2015. Porous Flower-like-α-

Fe2O3 Nanostructure: A High Performance Anode

Material for Lithium-ion Batteries. Journal of

Electrochimica Acta, 167, p. 330-339.

Song, M. K, Park, S., Faisal, M., Alamgir, J. C., Meilin, L. 2011.

“Nanostructured electrodes for lithium-ion and

lithium-air batteries: the latest developments,

challenges, and perspectives”. Materials Science and

Engineering R 72(2011)203-252

Suchanek, W. L, dan Riman, R E. 2006. Hydrothermal Synthesis

of Advanced Ceramic Powders. Journal of Advances in

Science and Technology, 45, p.184-193.

Sun, Y., Zhang, J., Huang, T., Liu, Z., dan Yu, A. 2013.

Fe2O3/CNTs Composites As Anode Materials for

Lithium Ion Batteries. Journal of Electrochemical

Science, 8, p. 2918-2931.

Vijayan L. and Govindaraj, G. 2012. “NASICON Materials:

Structure and Electrical Properties”. Kalapet, India:

Department of Physics, Pondichery University

xxi

Zhang, J., Sun, Y., Yao, Y., Huang, T., dan Yu, A. 2013. Lysine-

assisted Hydrothermal Synthesis of Herarchically

Porous Fe2O3 Microsphere as Anode Material for

Lithium-ion Batteries. Journal of Power Source, 222,

p. 59-65.

xxii

(Halaman Ini Sengaja Dikosongkan)

xxiii

BIODATA PENULIS

Penulis bernama lengkap Muhammad

Ainun Taimiyah Indra, dilahirkan di

Kota Mojokerto pada 31 Desember

1994. Merupakan putra bungsu dari

tiga bersaudara pasangan Bapak

Moch Indra Yoesliansyah dan ibu Siti

Nurhayati Dwi Pratitis. Penulis

menempuh pendidikan sekolah dasar

dan menengah di SDN Mentikan 2

dan SMPN 2 Kota Mojokerto,

melanjutkan pendidikan menengah

atas di bawah naungan beasiswa

Sampoerna Foundation yaitu SMAN 10 Malang Sampoerna

Academy dan kini menempuh pendidikan tinggi di jurusan

Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri,

Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Semasa kuliah penulis

aktif dalam berbagai kegiatan kampus baik organisasi, keilmiahan

dan laboratorium. Penulis pernah menjadi staff di Unit Kerja

Khusus Himpunan Teknik Material dan Metalurgi selaku Ketua

Divisi Event Olimpiade, menjadi Kepala Departemen Syiar LDJ

Ashabul Kahfi dan Dirjen Energi di BEM ITS. Penulis kini

bernaung dibawah Yayasan Bina Nurul Fikri sebagai penerima

Beasiswa Rumah Kepemimpinan PPSDMS Surabaya. Dibidang

keilmiahan penulis pernah menjuarai kompetisi Pekan Ilmiah

Mahasiswa Nasional dibidang kewirausahaan sebagai peraih

Medali Perak, penulis juga pernah berkesempatan untuk

mengikuti Event Changemaker di Hongkong Make A Different

Institute, serta pembicara round table di Universitas Utara

Malaysia. Penulis juga aktif di Laboratorium Fisika Material serta

Laboratorium Korosi ITS. Penulis pernah menjalankan Program

Studi Exchange selama 1 semester di Jurusan Nano Engineering,

Fakultas International School Of Engineering di Chulalongkorn

xxiv

University, Thailand. Penulis juga mendapatkan beasiswa Master

Program di National Central University, Taiwan. Penulis telah

menyelesaikan Tugas Akhir berjudul “Pengaruh Konsentrasi

Lisin pada Material Fe2O3 Hasil Proses Sintesis Hidrotermal

Sebagai Anoda Baterai Ion Lithium”. Motto yang selalu dijunjung

oleh penulis yaitu “Life is too short to be wasted”.