LAPORAN PRAKTIKUM UJI NYALA DAN SPOT TEST

A. Tujuan Praktikum

- Untuk mengidentifikasi logam dengan cara uji warna nyala

- Untuk mengidentifikasi kation dan anion dengan metode spot test atau uji reaksi

tetes

B. Dasar Teori

Uji nyala digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam

jumlah yang relatif kecil pada sebuah senyawa. Tidak semua ion logam

menghasilkan warna nyala.

Untuk warna nyala unsur – unsur logam alkali dan alkali tanah, uji nyala

merupakan cara yang paling mudah untuk mengidentifikasi logam mana yang

terdapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah

lainnya yang lebih dapat dipercaya – meski demikian uji nyala bisa memberikan

petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan dipakai.

Nyala api pembakar bunsen menghasilkan cukup panas sehingga dapat

menguapkan beberapa zat, yang akan berpijar dalam nyala api tak bercahaya. Tiap-

tiap uap senyawa logam elektronnya tereksitasi dan memancarkan warna nyala yang

khas.

Nyala bunsen terdiri dari tiga bagian :

i. Kerucut biru dalam, ADB, yang terdiri sebagian besar dari gas yang tak

terbakar.

ii. Ujung terang luar, D, ini hanya nampak bila lubang udara sedikit ditutup.

iii. Selubung luar, ACBD, dalam mana terjadi pembakaran sempurna.

1

C

Zona mengoksid atas ( a )

D Zona mereduksi atas ( b ) Bagian terpanas nyala ( c ) E F Zona mengoksid bawah ( d ) Zona mereduksi bawah ( e ) Zona temperatur bawah ( f ) A B

Ket :

a. Terdiri dari ujung tak terang dari nyala, disini terdapat sangat berlebihan

oksigen, dan nyala itu tak sepanas pada d.

b. Ujung kerucut biru dalam, dan kaya akan karbon yang dapat memijar; disini

terutama berguna untuk merduksi oksida kerak menjadi logam.

c. Terletak pada kira-kira sepertiga ketinggian nyala dan kira-kira sama jauh

dari selubung luar dan selubung dalam; daerah ini dimanfaatkan untuk

menguji kedapat-lelehan zat, dan juga untuk melengkapi f dalam menguji

keatsirian relatif dari zat-zat atau dari campuran zat.

d. Terletak pada batas luar c dan dapat digunakan untuk mengoksid zat-zat yang

terlarut dalam manik boraks, natrium karbonat ataupun garam mikrokosmik.

e. Terletak dalam pinggir dalam dari selubung disebelah kerucut biru dan

disinilah gas-gas pereduksi bercampur dengan oksigen dari udara; kurang

kuat bila dibandingkan dengan b dalam hal mereduksi, dan dapat digunakan

untuk mereduksi boraks lelehan dan manik-manik yang serupa.

f. Temperatur terendah, dimanfaatkan untuk menguji zat-zat atsiri untuk

menetapkan apakah mereka ikut memberi warna pada nyala.

Analisis kualitatif adalah metode analisis yang digunakan untuk mendeteksi

keberadaan kandungan suatu unsur kimia pada suatu zat yang tidak diketahui

2

komposisinya. Analisis kualititatif merupakan metode efektif yang dapat digunkan

untuk mempelajari kandungan suatu larutan. Metode analisis kualitatif

menggunakan pereaksi golongan/ selektif dan pereaksi spesifik. Penggunaan

pereaksi ini bertujuan untuk mengetahui kation dan anion yang terdapat dalam suatu

larutan.

Reaksi yang terjadi dalam metode analisis kualitatif dapat digolongkan

menjadi reaksi spesifik, reaksi sensitif, dan reaksi selektif. Reaksi spesifik adalah

reaksi khas yang merupakan reaksi antara bahan tertentu dengan pereaksi spesifik

untuk bahan tersebut. Contoh reaksi ini adalah reaksi pada metode spot test. Reaksi

sensitif adalah reaksi peka yang mampu menunjukkan keberadaan bahan yang hanya

berjumlah sedikit sekali tetapi sudah tampak hasilnya dengan jelas. Reaksi selektif

adalah reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan yang berbeda-beda atas suatu

pereaksi serta dapat berfungsi untuk memisahkan golongan yang berbeda.

Menurut Vogel, istilah reaksi bercak digunakan untuk uji mikro dan

semimikro untuk senyawaan ataupun untuk ion. Reaksi bercak dapat dilakukan oleh

proses berikut :

1. Dengan mencampur satu tetes larutan uji dan satu tetes reagensia peda

permukaan berpori ataupun tidak berpori (kertas, kaca, atau porselen).

2. Dengan menaruh setetes larutan uji pada medium yang sesuai (misalnya:

kertas saring ) yang dilembabi dengan reagensia yang diperlukan.

3. Dengan mereaksikan kertas uji atau setetes reagensia dengan gas-gas yang

dibebaskan dari setetes larutan uji atau dari sedikit zat padat.

4. Dengan menaruh setetes reagensia pada sedikit contoh padat, termasuk residu

yang diperoleh dari penguapan ataupun pemanggangan.

3

5. Dengan menambahkan setetes reagensia kepada sedikit larutan uji dan

kemudian mengekstraksi produk reaksi dengan pelarut organik.

C. Alat dan Bahan

a. Uji nyala

1. Kawat Platina ( ose )

2. Tabung reaksi

3. Pembakar bunsen

4. HCl pekat

5. Sampel uji ( Na, Ca, K, Cu, Ba )

b. Spot test

1. Lempeng tetes

2. Pipet tetes

3. Pereaksi yang digunakan ( AgNO3 0,1 N, HNO3 2 M, Pb-asetat, HCl, Air,

BaCl2, K2CrO4 0,5M, K2CrO4 2M, H2SO4, K4Fe(CN)6 0,5 M, KI 6 M,

K3Fe(CN)6 0,5 M, KSCN 0,5M )

4. Sampel ( Cl, Br, I, CrO4, Cr2O7, Ba, Ca, Cu, Fe2+, Fe3+ )

D. Cara Kerja

a. Uji nyala

1. Sampel uji dalam tabung reaksi dibasahi dengan larutan HCl pekat hingga

terbentuk garam klorida

2. Kawat ose dicelupkan kedalam larutan HCl pekat dalam tabung reaksi hingga

tak menampilkan warna jika dibawa ke nyala bunsen.

3. Kawat ose yang sudah bersih dicelupkan kedalam contoh uji dan pijarkan

dalam api yang tidak bercahaya (daerah nyala oksidasi bawah)

4

4. Warna khas kation yang diuji diamati dan catat.

b. Spot test

1. Siapkan lempeng tetes dan pipet tetes yang bersih (satu pereaksi satu pipet

tetes)

2. Teteskan 1 atau 2 tetes sampel uji pada tiga lekukan lempeng

3. Tambahkan satu atau dua tetes satu jenis pereaksi untuk satu lekukan, amati

yang terjadi dan catat. Lakukan uji sebagai berikut:

Anion Cl, Br, I

- Masing-masing tambahkan AgNO3 0,1 N, amati terjadinya reaksi.

- Tambahkan HNO3 2 M, amati perubahan yang terjadi

- Kepada masing-masing anion tambahkan Pb-asetat

Anion CrO4, Cr2O7

- Tambahkan HCl 0,1 N untuk anion CrO4, dan tambahkan air untuk

Cr2O7, amati yang terjadi.

- Kepada masing-masing anion tambahkan BaCl2, 0,5 M, amati yang

terjadi.

- Kepada masing-masing anion tambahkan Pb-asetat, amati yang terjadi.

Kation Ba, Ca

- Tambahkan kepada masing-masing K2CrO4 0,5M, amati yang terjadi.

- Tambahkan kepada masing-masing K2CrO4 2M, amati yang terjadi.

- Tambahkan H2SO4, amati yang terjadi.

Kation Cu

- Tambahkan K4Fe(CN)6 0,5 M, amati yang terjadi.

- Tambahkan KI 6 M, amati yang terjadi

5

Kation Fe2+, Fe3+

- Tambahkan K4Fe(CN)6 0,5 M, amati yang terjadi

- Tambahkan K3Fe(CN)6 0,5 M, amati yang terjadi

- Tambahkan KSCN 0,5 M, amati yang terjadi

E. Hasil Pengamatan

a. Uji nyala

Sampel Warna serbuk + HCl Warna nyala Gambar

Na Putih NaCl Kuning

K Kuning KClUngu /

lembayung

Ca Putih CaCl2(s) Merah

6

Cu Biru CuCl Hijau

Ba Putih BaCl2(s) Kuning-Hijau

b. Spot test

1.

Pereaksi Cl Br I

AgNO3 0,1 NEndapan putih,

larutan jernih

Endapan putih,

larutan jernih

Endapan hijau muda,

larutan jernih

HNO3 2 M Larutan beningEndapan putih

kristal, larutan jernihLarutan kuning

Pb-asetatEndapan putih,

larutan jernih

Endapan putih

kristal, larutan jernih

Endapan coklat,

larutan coklat

2.

Pereaksi CrO4 Cr2O7

HCl 0,1 N Endapan kuning

+ BaCl2 0,5 M = Larutan

7

kuning

+ Pb-asetat = Endapan putih,

orange

Air

Endapan putih, larutan kuning

orange

+ BaCl2 0,5 M = Larutan putih

+ Pb-asetat = Endapan putih,

larutan kuning

3.

Pereaksi Ba Ca

K2CrO4 0,5M Endapan putih, larutan kuning Endapan putih, larutan orange

K2CrO4 2 M Endapan putih, larutan orange Endapan putih, larutan kuning

H2SO4 Endapan putih, larutan kehijauan Endapan putih

4.

Pereaksi Cu

K4Fe(CN)6 0,5 M Endapan biru, larutan hijau toska

KI 6 M Endapan coklat, larutan kuning

5.

Pereaksi Fe2+ Fe3+

K4Fe(CN)6 0,5 M Larutan hijau lumut Larutan hijau toska

Pereaksi Fe2+ Fe3+

K3Fe(CN)6 0,5 M Larutan biru kehitaman Larutan hijau coklat

8

KSCN 0,5 M Larutan merah pekat Larutan merah bata

F. Pembahasan

Suatu unsur memiliki ciri dan karakteristik yang berbeda-beda seperti halnya

untuk logam-logam golongan alkali dan golongan alkali tanah yang memberikan

warna-warna yang khas bila dibakar karena salah satu hal yang mempengaruhi

adalah konfigurasi atom-atom tersebut sebab setiap atom memiliki konfigurasi yang

berbeda-beda serta karakteristik atau sifat-sifat khas dari golongan tersebut. Warna

nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam yang terdapat dalam

senyawa. Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan sejumlah energi

tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya, dan masing-masing memiliki warna

tertentu. Sebagai akibat dari semua perpindahan elektron ini, sebuah spektrum garis

yang berwarna akan dihasilkan.

Dalam percobaan ini digunakan HCl untuk membersihkan kawat platina

karena HCl dapat melarutkan pengotor-pengotornya /zat pengganggu yang mungkin

menempel pada kawat platina sehingga pengotor tersebut akan mudah menguap dari

kawat, sehingga kawat benar-benar bersih. Pembakaran HCl tidak memberikan

warna sehingga tidak mempengaruhi atau mengganggu warna nyala logam alkali dan

alkali tanah ketika diamati. HCl digunakan untuk membuat sampel menjadi kental

sehingga mudah menempel dalam kawat platina.

Natrium adalah logam putih-perak yang lunak, melebur pada 97,5°C. natrium

teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpann terendam

seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air.

Untuk uji kering (pewarnaan nyala) nyala Bunsen yang tak cemerlang akan diwarnai

9

kuning kuat oleh uap garam natrium. Warna ini tak terlihat bila di pandang melalui

dua lapisan lempeng kaca kobalt yang biru. Garam natrium dalam jumlah sedikit

sekali memberi hasil posotif pada uji ini, dan hanya warna yang kuat dan bertahan

lama yang menunjukkan bahwa natrium terdapat dalam jumlah yang berarti.

Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak. Ia melebur pada 845°C.

Ia terserang oleh oksigen atmosfer dan udara lembab; pada reaksi ini terbentuk

kalsium oksida dan/atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan

membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen. Pada uji kering atau pewarnaan nyala

senyawa – senyawa kalsium yang mudah menguap, memberi warna merah-

kekuningan kepada nyala Bunsen.

Kalium adala logam putih –perak yang lunak. Logam ini melebur pada

63,5°C. ia tetap tak berubah dalam udara kering, tetapi dengan cepat teroksidasi

dalam udara lembab, menjadi tertutup dengan suatu lapisan biru. Logam itu

menguraikan air dengan dahsyat, sambil melepaskan hidrogen dan terbakar dengan

nyala lembayung :

                     2K+   +  2H20                            2K+  +  2OH-  +  H2

Kalium biasanya disimpan dalam pelarut nafta. Garam – garam kalium

mengandung kation monovalen K+. Garam-garam ini biasanya larut dalam

membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali bila anionnya berwarna.pada uji

kering (pewarnaan nyala) senyawa-senyawa kalium, sebaiknya kloridanya, mewarnai

nyala Bunsen yang tak cemerlang menjadi lembayung (nila). Nyala kuning yang

dihasilkan oleh natriun dalam jumlah sedikit, mengganggu warna lembayung itu,

tetapi dengan memandang nyala melalui dua lapisan kaca kobalt yang warna biru,

sinar-sinar natrium yang kuning akan diserap sehingga nyala kalium yang lembayung

kemerahan jadi terlihat. Larutan tawas krom (310 ℓ-1) setebal 3 cm, juga merupakan

penyaring yang baik.

10

Tembaga adalah logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan dilihat. Ia

melebur pada 10380c. Karena potensial elektrode standarnya positif, (+0,34 V untuk

pasangan Cu/Cu2+, ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun

dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit. Pada uji nyala, warna hijau terutama pada

kehadiran halida , misalnya dengan membasahkan dengan asam klorida pekat

sebelum dipanaskan.

Barium adalah logam putih perak, dapat ditempa dan liat, yang stabil dalam

udara kering. Barium bereaksi dengan air dalam udara yang lembab, membentuk

oksida atau hidriksida. Barium melebur pada 710°C. Pada uji kering (pewarnaan

nyala) , garam – garam barium bila dipanaskan pada nyala Bunsen yang tak

cemerlang (yakni kebiru-biruan), memberi warna hijau-kekuningan kepada nyala.

Karena kebanyakan garam barium, kecuali kloridanya, tak mudah menguap, kawat

platinum harus dibasahi asam klorida pekat sebelum dielupkan ke dalam zat itu.

Sulfat mula-mula direduksi, lalu sibasahi asam klorida pekat, dan dimasukkan

kembali ke dalam nyala.

Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam

analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan

warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan

atau pun sentrifus. Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh

dengan zat yang bersangkutan.

Identifikasi AgNO3 0,1 N terhadap Cl dan Br menghasilkan endapan putih,

pada I didapatkan endapan hijau muda. Pada HNO3 2 M, Cl tidak ada endapan, Br

terdapat endapan putih kristal, sedangkan I diperoleh endapan kuing. Menggunakan

Pb-asetat, Cl didapatkan endapan putih, Br ada endapan putih kristal, dan I diperoleh

endapan coklat.

11

Identifikasi CrO4 menggunakan HCl 0,1 N didapatkan endapan kuning, ketika

ditambahkan BaCl2 menjadi larutan kuning, sedangkan jika ditambahkan Pb-asetat

diperoleh endapan putih dan larutan orange. Pada identifikasi Cr2O7 yang ditambahkan

dengan air diperoleh endapan putih dan larutan kuning orange. Ketika ditambahkan

BaCl2 menjadi larutan putih, sedangkan jika ditambahkan Pb-asetat diperoleh endapan

putih dan larutan kuning.

Identifikasi Ba menggunakan K2CrO4 0,5M diperoleh endapan putih, larutan

kuning. Menggunakan K2CrO4 2M didapatkan endapan putih, larutan orange.

Menggunakan H2SO4 terdapat endapan putih, larutan kehijauan. Pada identifikasi Ca

K2CrO4 0,5M diperoleh endapan putih, larutan orange. Menggunakan K2CrO4 2M

didapatkan endapan putih, larutan kuning. Menggunakan H2SO4 terdapat endapan

putih.

Identifikasi Cu menggunakan pereaksi K4Fe(CN)6 0,5 M dihasilkan endapan

biru dan larutan hijau toska. Sedangkan menggunakan pereaksi KI 6M didapatkan

endapan coklat dan larutan kuning.

Identifikasi Fe2+ menggunakan K4Fe(CN)6 0,5 M didapatkan larutan hijau

lumut, menggunakan K3Fe(CN)6 0,5 M diperoleh larutan biru kehitaman, sedangkan

menggunakan KSCN 0,5 M dihasilkan larutan merah pekat. Pada Identifikasi Fe3+

menggunakan K4Fe(CN)6 0,5 M didapatkan larutan hijau toska, menggunakan

K3Fe(CN)6 0,5 M diperoleh larutan hijau coklat, sedangkan menggunakan KSCN 0,5

M dihasilkan larutan merah bata.

G. Kesimpulan

Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :

12

1. Uji nyala api dilakukan dengan cara memanaskan kawat Pt yang telah disterilkan

dengan HCl, kemudian senyawa Na, Ca, Ba dan Sr dipanaskan menggunakan

bunsen.

2. Unsur – unsur kimia pada uji nyala terutama golongan alkali dan golongan alkali

tanah memberikan warna nyala yang berbeda Natrium (Na) memberikan warna

nyala kuning, Kalsium (Ca) memberikan warna nyala  merah (merah

kekuningan), Kalium (K) memberikan warna nyala ungu / lembayung (nila),

Tembaga (Cu) memberikan warna nyala hijau, dan Barium (Ba) memberikan

warna nyala kuning - hijau.

3. Identifikasi AgNO3 0,1 N terhadap Cl dan Br menghasilkan endapan putih, pada I

didapatkan endapan hijau muda. Pada HNO3 2 M, Cl tidak ada endapan, Br

terdapat endapan putih kristal, sedangkan I diperoleh endapan kuing.

Menggunakan Pb-asetat, Cl didapatkan endapan putih, Br ada endapan putih

kristal, dan I diperoleh endapan coklat.

4. Identifikasi CrO4 menggunakan HCl 0,1 N didapatkan endapan kuning, ketika

ditambahkan BaCl2 menjadi larutan kuning, sedangkan jika ditambahkan Pb-

asetat diperoleh endapan putih dan larutan orange. Pada identifikasi Cr2O7 yang

ditambahkan dengan air diperoleh endapan putih dan larutan kuning orange.

Ketika ditambahkan BaCl2 menjadi larutan putih, sedangkan jika ditambahkan

Pb-asetat diperoleh endapan putih dan larutan kuning.

5. Identifikasi Ba menggunakan K2CrO4 0,5M diperoleh endapan putih, larutan

kuning. Menggunakan K2CrO4 2M didapatkan endapan putih, larutan orange.

Menggunakan H2SO4 terdapat endapan putih, larutan kehijauan. Pada identifikasi

Ca K2CrO4 0,5M diperoleh endapan putih, larutan orange. Menggunakan K2CrO4

13

2M didapatkan endapan putih, larutan kuning. Menggunakan H2SO4 terdapat

endapan putih.

6. Identifikasi Cu menggunakan pereaksi K4Fe(CN)6 0,5 M dihasilkan endapan biru

dan larutan hijau toska. Sedangkan menggunakan pereaksi KI 6M didapatkan

endapan coklat dan larutan kuning.

7. Identifikasi Fe2+ menggunakan K4Fe(CN)6 0,5 M didapatkan larutan hijau lumut,

menggunakan K3Fe(CN)6 0,5 M diperoleh larutan biru kehitaman, sedangkan

menggunakan KSCN 0,5 M dihasilkan larutan merah pekat. Pada Identifikasi Fe3+

menggunakan K4Fe(CN)6 0,5 M didapatkan larutan hijau toska, menggunakan

K3Fe(CN)6 0,5 M diperoleh larutan hijau coklat, sedangkan menggunakan KSCN

0,5 M dihasilkan larutan merah bata.

H. Daftar Pustaka

Haryadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia: Jakarta.

Rivai, H., 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI Press. Jakarta.

Svehla G. 1979. Vogel I Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan

Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.

 Svehla G. 1979. Vogel I Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan

Semimikro Bagian II. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.

http://www.chemistry.org/materi_kimia/kimia anorganik1/unsur unsur golongan

1/uji nyala/

14