peroxido (d.i.p)

8/17/2019 peroxido (d.i.p)

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| davalos chuquichanca lolo marcos


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LABORATORIO N° 5

DETERMINACION DEL INDICE DE PERÓXIDO

I. INTRODUCCION

Los peróxidos son sustancias que presentan un enlace oxígeno-oxígeno y quecontienen el oxígeno en estado de oxidación −1. Generalmente se comportancomo sustancias oxidantes. Así mismo !l índice de peróxidos es la cantidad"expresada en miliequivalentes de oxígeno activo por #g de grasa$ es decirque este índice indica el estado de oxidación inicial del aceite enmiliequivalentes de oxígeno activo por #ilo de grasa permitiendo detectar la%xidación de los aceites y grasas lo cual es muy importante para la industriaalimentario por este motivo en el presente tra&a'o reali(aremos un estudio yun an)lisis a di*erentes muestras de aceites que nos permitir)n aprender m)sso&re este tema.

II. OBJETIVOS!l o&'etivo de la pr)ctica de la&oratorio se dio con la +nalidad de,

• oner en pr)ctica nuestros conocimientos teóricos.• aprender a determinar el índice de peróxido de di*erentes tipos de

aceites, crudo y re+nado.• !valuar el estado de deterioro en que se encuentra un aceite segn el

índice de peróxido.

III. FUNDAMENTO

Los )cidos grasos no saturados son capaces de tomar oxígeno a la altura desus do&les enlaces para dar origen a la *ormación de peróxidos. !stosperóxidos son altamente reactivos y pueden ser estimados yodo m/tricamente.!l índice de peróxido de una grasa es un medida de su contenido en oxigenoactivo.0e &asa en la determinación de las sustancias en t/rminos de miliequivalentesde oxigeno activo por 1 gr. 2e muestra que oxidan al yoduro de potasio&a'o condiciones de prue&a.Las sustancias que oxidan el yoduro de potasio se supone son los peróxidos uotros productos similares de oxidación de la grasa.2e acuerdo a las normas esta&lecidas por el codex alimentario se de&econsiderar un valor m)ximo de peróxido en aceites re+nados de 3 meq % 4 a 1

meq %4 valores superiores a estos se de&e considerar al aceite de malacalidad.

IV. REVICION DE LITERATURA

!l 5ndice de eróxidos se expresa como los miliequivalentes de eróxidospresentes en 1 6g de aceite o grasa y &rinda in*ormación so&re el grado deoxidación de un aceite.


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La causa de la alteración de los aceites y las grasas puede ser el resultado deuna reacción tanto química como &ioquímica pero la oxidación de las grasas esm)s *recuente por e*ecto de reacciones químicas. Lo esencial es que los do&lesenlaces de sus )cidos grasos constituyentes reaccionan con el oxígeno del aire*ormando compuestos que al descomponerse originan otros a los cuales se lesatri&uye el olor y sa&or desagrada&les característicos de las grasas oxidadas yes esto lo que se conoce con el nom&re de rancide(.

Al principio de la oxidación de las grasas es posi&le que en su mayoría elproducto de la reacción no sea m)s que hidroperóxido. Al aumentar la cantidadde peróxidos y aparecer el olor y el sa&or característicos de la rancide( sedemuestra la presencia de otros productos resultantes de la descomposición delos hidroperóxidos. !l agudo y desagrada&le olor a rancio se cree que es de&idoprincipalmente a la presencia de aldehídos con 7 8 9 )tomos de car&ono. !lsa&or y el olor a rancio aparecer)n sólo cuando la concentración de estoscompuestos sea tal que puedan ser detectados por nuestros órganos

sensoriales. La correlación entre el olor y el sa&or de grasas rancias y lacantidad de peróxidos expresada como índice de peróxido depende demuchos *actores como de su grado de insaturación y de la longitud de lacadena del )cido entre otros.

:o es posi&le generali(ar cu)l es el índice de peróxido correspondiente a laaparición de la rancide(; se hace necesario en la mayoría de los casosdeterminar el índice de peróxido y hacerlas correspondientes prue&asorganol/pticas; no o&stante si tenemos grasas que tienen una composiciónsimilar se puede generali(ar y decir m)s o menos qu/ índice de peróxidocorresponder) a la aparición de la rancide(. or e'emplo en el caso de la grasa

de cerdo la rancide( aparece cuando /sta tiene un índice de peróxido dealrededor de 4 meq "milimoles equivalentes$ de peróxidos por #ilogramo.

2e *orma an)loga al índice de acide( al anali(ar el comportamiento del índicede peróxidos con el tiempo de almacenamiento se o&servan dos (onas quemani+estan tendencias opuestas, una primera etapa caracteri(ada por elincremento de los peróxidos hasta un valor m)ximo como consecuencia de laoxidación lipídica por acción de agentes químicos y


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3.1. =A>!?@AL!0 !BC@%0,• =uestra de aceite crudo y re+nado• 0olución de )cido ac/tico-cloro*ormo D,4 en volumen• 0olución de yoduro de potasio saturado• 0olución indicadora de almidón• 0olución de tiosul*ato de sodio 1:• !rlenmeyer de 43ml• Eureta de 43ml• ipeta de 3 a 1 ml

3.4. ?%F!2@=@!:>%,• !n un erlenmeyer de 43 ml pesar 3 gramos de muestra de aceite

crudo y


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• >itular el yodo li&erado con el tiosul*ato de sodio 1: de'andocaer gota a gota mientras se agita vigorosamente hasta ladesaparición del color a(ul.

VI. CALCULO Y RESULTADOS

6.1. Cálcul!"

#$%&c' %' P'()*&%"

I . P=S∗ N ∗1000

W

D$%'"I.P" 5ndice de peróxido "miliequivalente de oxigeno


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I . P=S∗ N ∗1000

W =

(0.2−0.1 )∗0.1∗10005

=2 meq .o2

kg.mg

VII. CONCLUSIÓN

2e acuerdo a los resultados o&tenidos se puedo decir que el aceite es dealta calidad ya que se o&tuvo 4 meq.o4 "19JP$ KAn)lisis moderno de los alimentos.!ditorial Acri&ia 19JP Iarago(a.

• 2. !A?0%: "19J7$K>/cnicas de la&oratorio para an)lisis de alimentos

!ditorial, Acri&ia. Iarago(a.

• 2?. M. IC=EA2% "44$ KAn)lisis Buímico de los Alimentos - =/todosFl)sicos. @nstituto de Oarmacia y Alimentos de la Cniversidad de laMa&ana Fu&a

• http,


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LAE%?A>%?@% :S P2!>!?=@:AF@%: 2!L @:2!F! 2! %2%

I. INTRODUCCION

!l índice de yodo de un cuerpo graso es *unción de su grado de instauración.0e determina aadiendo a la muestra un exceso de reactivo halogenado

valorando por un retroceso el exceso de reactivo. 0e expresaconvencionalmente como el peso de yodo a&sor&ido por cien partes en pesode la materia grasa. 0egn el m/todo recomendado por el instituto deracionali(ación y normali(ación del tra&a'o el m/todo consiste en hacerreaccionar el aceite con el reactivo de Ti's y valorar con tiosul*ato sódicoutili(ando almidón como indicador.

II. OBJETIVO• Fonocer el procedimiento adecuado para la caracteri(ación de un aceite

segn el grado de insaturación.• 0a&er interpretar los resultados o&tenidos y comparar los con los

est)ndares esta&lecidos por la A%F0.

III. FUNDAMENTO TEORICO

2isolución de la muestra pro&lema y adición de reactivo de Ui's. Cna ve(transcurrido el tiempo que se especi+ca adición de solución acuosa de yoduropot)sico y valoración del yodo li&erado con solución de tiosul*ato sódico. La grasa previamente disuelta se me(cla con un volumen de solución demono&romuro de yodo. La cantidad de yodo que no se adiciona a los do&lesenlaces de los )cidos grasos se valora en *orma de triyoduro con tiosul*ato desodio en presencia de almidón como indicador. !l índice de yodo se expresa

convencionalmente como los gramos de yodo a&sor&idos por cien gramos demateria grasa.!l indece de yodo cam&ia con la hidrogenación oxidación u otras reaccionesen los acetes no saturados.!l procedimiento general indica la adición de un exceso del alógeno iodo a lamuestra y reducción de este exceso con yodo de potasio y +nalmente sutitulación con liosul*ato de sodio empleando almidón como indicador. !stasreacciones tienen lugar de acuerdo con la ecuación,


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V4 W 4 6L 8 -------4 6 V W L4L4 W 4 :a404%D -----4 :a L W :a40P%7

IV. REVISION DE LITERATURA

!l 5ndice de odo es el nmero de gramos de yodo a&sor&ido por 1 g

de aceite o grasa y es una de las medidas m)s tiles para conocer elgrado de saturación de estos. Los do&les enlaces presentes en los)cidos grasos no saturados reaccionan con el yodo o algunoscompuestos de yodo *ormando compuestos por adición. or lo tantomientras m)s &a'o es el 5ndice de odo m)s alto es el grado desaturación de una grasa o aceite. !l 5ndice de odo es una propiedadquímica característica de los aceites y grasas y su determinación puedeser utili(ada como una medida de identi+cación y calidad. La siguienteta&la muestra los 5ndices de odo característicos de algunos aceites ygrasas. "Ium&ado M. 44$2urante el almacenamiento en tanto un aceite su*re procesos deoxidación el 5ndice de odo muestra una tendencia decreciente porcuanto estos procesos oxidativos tienen lugar precisamente so&re losdo&les enlaces saturando la mol/cula y provocando por consiguienteuna disminución de este índice.

V. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 =A>!?@AL!0 !BC@%0• ?eactivo de Ti's• >etracloruro de car&ono• 0olución de ioduro de potasio 1H• 0olución de tiosul*ato de sodio .1 :• 0olución de almidón 1• Ealones de 43ml con tapa esmerilada• Eureta 43 11• ipeta de 1 y 43 ml

3.4 ?%F!2@=@!:>% "m/todo de Ti's$

• esar aproximadamente 3 g de aceite en un matra( con tapónesmerilado.


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• Agregar 4 ml de tetracloruro de car&ono y 43 ml de la soluciónde Ui's.

• 2e'ar en la oscuridad por D minutos.

• Adicionar 4 ml de solución de ioduro de potasio al 13H agitandovigorosamente y aadir 1 ml de agua destilada.


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• =e(clar &ien y titular con solución de 04%D:a4"tiosul*ato desodio$ .1 :. Aada 1 a 13 gotas de solución de almidón al 1H alsolución contine la titulación lenta hasta que el color del almidónagregado se torne amarillo p)lido. 0eguir titulando hastaconseguir la desaparición del color a(ul.

• 0imult)neamente hacer la prue&a en &lanco.VI. CALCULO Y RESULTADO

7.1 FALFCL%!l índice de insaturación en una grasa se de+ne como nmero de

gramos de yodo consumidos por 1 gramos de grasa o aceite y sepuede calcular de la siguiente *orma,

@.@ ¿(B− M )∗ N ∗12.69

W

2%:2!,@.@, índice de iodo=, ml de la solución de tiosul*ato en la muestraE, ml de la solución de tiosul*ato en &lanco:, normalidad de la solución de tiosul*atoU, gr de muestra de aceite empleado

7.4 ?!0CL>A2%-Gastos o&tenidos,Gasto en ml de la solución de tiosul*ato en la muestra X 1Gasto en ml de la solución de tiosul*ato en &lancoX 17


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I . I =(B− M )∗ N ∗12.69

W =

(16−10 )∗0.1∗12.6933

I . I =23.07

VII. CONCLUSION!l índice de yodo se utili(a para compro&ar la pure(a y la identidad delas grasas. or lo que de este modo se anali(ó la pure(a de las muestra.!l aceite utili(ado *ue de la marca alsol que resulto de pure(a muy&uena ya que est) dentro de los rangos esta&lecidos.

VIII. BIBLIORAFIAA:YL@0@0 2! G?A0A0 !: L%0 AL@=!:>%0 !n, docencia.udea.edu.co


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• !m&udo Euchner.

>odo el material de&e estar per*ectamente lavado y seco.

0+ REACTIVOS"• AF@2% AFZ>@F% GLAF@AL C?% antes de su empleo calentar a

e&ullición con re*rigeración de re[u'o durante D horas con 1 por 1\@%F@A:A>% 2! L%=%, 2isolver 43g de acetato de plomoquímicamente puro "FMDF%%$4 E. D M4% en 3 ml de aguadestilada disolver 43g de >@%F@A:A>%%>A0@F% en 3 ml de aguadestilada mesclar las dos soluciones +ltrar el tiocianato de plomoprecipitado so&re em&udo Euchner lavar con agua destilada despu/scon etanol de 93H \! 2!0!FA2%.• >!>?AFL%?C?% 2! FA?E%:%; agitar dos veces el tetracloruro de

car&ono empleando cada ve( el 3H\% 2! @%2% @%2A>%.• 0%LCF@%: AFC%0A 2! >@%0CLOA>% 0%2@F% 1:.• 0%LCF@%: 2! >@%F@A:%G!:% A?%V@=A2A=!:>! 4 :. oner en

suspensión 3g de tiocianato de plomo en 3ml de )cido ac/ticodisolver por separado3.1ml de &romo en 1ml de )cido ac/ticoverter por pequeas porciones la solución de &romo en la solución >@%F@A:A>% 2! L%=% agitando vigorosamente despu/s de cada

adición hasta decoloración completa decantar +ltrar tan r)pidamentecomo sea posi&le por em&udo Euchner previamente secadrecogiendo el +ltrado en un matra( seco. Folocar el em&udo Euchnerso&re un segundo matra( y +ltrar de nuevo el +ltrado de&e ser limpioe incoloro conservar en un *rasco de vidrio de color amarillo o pardode tapón esmerilado per*ectamente seco y en lugar *resco"temperatura in*erior a 4]F$ de no o&servar estas condiciones de


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altera r)pidamente antes de su utili(ación compro&ar que permaneceincoloro.

c$ PROCEDIMIENTO"

esar con una precisión de 1mg en una navecilla de vidrio la cantidadnecesaria de materia grasa "LA FA:>@2A2 2! 0%LCF@%: 2! >@%F@A:%G!:% 0!?A 2! C: 13 %? 1 !:!VF!0%$,

• @ntroducir la navecilla y su contenido en un matra( de &ocaesmerillada agregar 1mlde tetracloruro de car&ono disolver agregar 43 o 3ml exactamentemedidos de la solución de tiacinógeno tapar el matra( me(clar poragitación de'ar en la oscuridad durante 4P horas a una temperaturade aproximadamente 4]F.

• Agregar 4g de @oduro pot)sico pulveri(ado agitar durante D magregar Dml de agua destilada valorar en presencia de engrudo dealmidón con la solución de tiosulta*o sódico .1: hasta desaparicióndel color a(ul despu/s de en/rgica agitación.

• ?eali(ar un ensayo un &lanco sin materia grasa en las mismascondiciones.

• Las solución de tiocianogeno de&e valorarse antes de iniciar losensayos si la di*erencia entre esta valoración y la del ensayo en&lanco es superior .4ml signi+ca que la solución se descomponemuy r)pidamente repetir las operaciones con otra solución m)scorrecta.

• Los ensayos so&re materia grasa y en &lanco se reali(aran al menospor duplicado si entre am&os ensayos so&re materia grasa y en&lanco se o&tienen di*erencias superiores a 4 unidades del índice detiocianogeno repetir la determinación.

METODO DE ,IJS"

-+ PRINCIPIO" !l índice de yodo es una medida del grado de insaturación"nmeros de do&les enlaces$ de las grasas . 2e+ne como los gramos deyodo a&sor&idos por 1 g de grasa. ara su determinación la A%F0

recomienda el m/todo de Ui's

&+ REACTIVOS"• 0olución de yodo de Manus "% Ui's$• Floro*ormo "FMFlD$• oduro de potasio "6@$ al 13 H>iosul*ato de sodio ":a404%D$ al .1 :• 0olución de almidón al 1H.


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c$ ?%F!2@=@!:>%,• esar alrededor de P gotas de aceite "1 g de grasa$ en una +ola de

yodo de 3 ml o en*rasco con tapón de vidrio "se acostum&ra apesar 3 g de grasa; 43 g de aceite y de1-4 g de aceite con un

alto poder a&sor&ente$.• 2isolver en 1 ml de cloro*ormo. Aadir con pipeta volum/trica de 1

ml de la solución Manus "o Ui's$ y de'ar reposar exactamente Dminutos en la oscuridad agitando ocasionalmente " el exceso deyodo de&e ser mayor o igual al 7H de la cantidad aadida$.

• Aadir 3 ml de solución de 6@ al 13H agitar vigorosamente y aadir1 ml de agua reci/n hervida y en*riada lavando cualquier cantidadde yodo li&re de la tapa.

• >itular el yodo con tiosul*ato 1 : aadi/ndolo gradualmente conagitación constante hasta que el color amarillo de la solución casi

desapare(ca.• Aadir 1 ml del indicador. Fontinuar la titulación hasta que el color

a(ul desapare(ca completamente.• Macia el +n de la titulación tapar el erlenmeyer y agitar

vigorosamente de manera que todo el yodo remanente en la capa decloro*ormo pase a la capa de yoduro de potasio. Forrer un &lanco conla muestra. La di*erencia del m/todo de tiacinogeno y Ti's es que en lapreparación de la solución de tiocianogeno se valora antes de iniciar

los ensayos si la di*erencia entre esta valoración y la del ensayo en&lanco es superior .4ml signi+ca que la solución se descomponemuy r)pidamente y de de&e repetir las operaciones con otra soluciónm)s correcta.

A dem)s de eso la materia grasa y en &lanco se reali(ara porduplicado a di*erencia del m/todo de Ti's solo son soluciones devaloración en cada procedimiento una sola ve( así mismo en elm/todo de tiocianógeno su valoración es en presencia de engrudo dealmidón con la solución de tiosulta*o sódico .1: y en Ti's solo sevalora tiosul*ato simple al .1:.%tra de las di*erencias que encontramos es que el m/todo detiacinogeno est) reconocido dentro de los m/todos de an)lisis deaceites y grasas en !spaa.

4. EXPLICAR COMO SE VE AFECTADO EL INDICE DE IODO MEDIANTELA IDROENACION Y OXIDACION


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Fuando un aceite su*re procesos de oxidación el 5ndice de odo muestra unatendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugarprecisamente so&re los do&les enlaces saturando la mol/cula y provocandopor consiguiente una disminución de este índice. Las mol/culas de grasa quecontienen radicales de )cidos grasos insaturados est)n su'etas a la rancide(oxidativa.

UMBADO 7. 84334+ =ientras que cuando un aceite su*re un proceso de hidrogenación el índice deiodo disminuye esto de&ido a que el aceite es mucho m)s esta&le porque lasmol/culas de )cido graso se encuentran saturadas por una mol/cula dehidrógeno.UMBADO 7. 84334+ 0e pueden concluir que mientras m)s &a'o es el índice de @odo m)s alto es elgrado de saturación de una grasa o aceite.

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