5/21/2018 Prctica 2 Slidos Totales

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PRCTICA 2. SLIDOS TOTALES

Objetivo:

Conocer las tcnicas para determinar los slidos totales, disueltos, suspendidos ysedimentables de una muestra de agua.

Introduccin:

Se consideran slidos todas las sustancias presentes diferentes al H2O, materialessuspendidos o disueltos en el agua. Los slidos afectan la calidad del agua de diferentesformas especialmente en su apariencia esttica Las aguas con alto contenido de slidosson generalmente de mal sabor y pueden inducir a reacciones fisiolgicas desagradablesen los consumidores.

El anlisis de los slidos es importante para el control de procesos de tratamientos fsicosy biolgicos de aguas residuales (indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento)

y para asegurar el cumplimiento de las normas legales vigentes. (Londoo Carvajal,

Giraldo Gomez, & Gutirrez Gallego, 2010).

La determinacin de slidos totales en muestras de agua por desecacin es un mtodomuy utilizado, algunas de sus aplicaciones son: determinacin de slidos y sus fraccionesfijas y voltiles en muestras slidas y semislidas como sedimentos de ro o lagos, lodosaislados en procesos de tratamiento de aguas limpias y residuales y aglomeraciones delodo en filtrado al vaco, de centrifugacin u otros procesos de deshidratacin de lodos.

La determinacin de los slidos en una muestra comprende los trminos: slidossedimentables, slidos totales, slidos suspendidos y slidos disueltos.

Los slidos sedimentablesson una medida aproximada de la cantidad de fango que seeliminar mediante sedimentacin y su determinacin se realiza depositando 1 L de

muestra en un cono Imhof, en el que se mide al cabo de una hora, la cantidad de

sedimentos depositados en el fondo. Esta medida se da en mL/L.

El contenido de slidos totalesde un agua residual se define como toda la materia quequeda como residuo de evaporacin a 103C. Los slidos totales pueden clasificarse como

slidos suspendidos o slidos filtrables, a base de hacer pasar un volumen conocido de

lquido por un filtro.

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Los slidos en suspensin son aquellos que se encuentran en el agua sin estardisueltos en ella, pueden ser sedimentables o no y, para determinar su cantidad en formadirecta se pasa la muestra a travs de un filtro de 0.45 m de tamao de poro. La

fraccin retenida en el filtro equivale a los slidos en suspensin y el agua que pasa elfiltro contiene los slidos disueltos.

Los slidos suspendidos totales o el residuo no filtrable de una muestra de agua, sedefine como la porcin de slidos retenidos por u filtro de fibra de vidrio queposteriormente se seca a 103-105C hasta peso constante.

La evaluacin de slidos suspendidos totales es muy importante en los anlisis de aguasespecialmente de aguas residuales pues permite determinar los requerimientos para eldiseo de sistemas de tratamiento y evaluar la eficiencia de estos.

Los slidos disueltos indican la concentracin de sales disueltas en el aguay se definencomo la porcin de los slidos totales que pasa a travs de un filtro a 0.45 m de tamaode poro bajo unas condiciones especficas.

Los trminos anteriores: slidos totales, slidos disueltos y slidos suspendidos puedensubdividirse en fijos y voltiles. Los slidos fijos es el trmino aplicado al residuo de losslidos despus de la calcinacin en mufla a 550C por un tiempo de 12 min. La prdidade peso sobre la calcinacin constituye los slidos voltiles.El anlisis de los slidos voltilesse aplica ms frecuentemente al agua residual paramedir su estabilidad biolgica. Su determinacin es importante en el control de losprocesos de tratamiento de aguas residuales ya que ofrece una buena aproximacin de lacantidad de materia orgnica presente.

mbito de aplicacin

El mtodo es aplicable a todo tipo de aguas.

Interferencias

El agua fuertemente mineralizada con concentracin significativa de Ca2+, Mg2+, Cl-y/o SO42, puede ser higroscpica y requerir secado prolongado, desecacin adecuaday pesado rpido.

Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser cuestiona-bles debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un tiempo prudencial.

Un residuo excesivo en la cpsula puede formar una corteza hidrfila, por lo que debelimitarse el tamao de la muestra para tratar de obtener un residuo no mayor de 200mg.

La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre losresultados, ya que pueden ocurrir prdidas de la materia orgnica.

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Recoleccin, preservacin y almacenaje de muestras:

En caso de no poder realizar el anlisis en forma inmediata, almacene las muestras a 4C,

para reducir al mnimo la descomposicin microbiana, se debe excluir las partculas queflotan o el material no homogneo en la muestra.

Se debe almacenar la muestra en botellas plsticas o de vidrio resistente para minimizar laadherencia de partculas a las paredes, teniendo en cuenta que el tiempo dealmacenamiento mximo es de 24 horas.

Material y equipo:

- Equipo de filtracin- Bomba de vaco

- Horno, mufla- Balanza analtica de precisin- Filtros de anlisis de slidos- Cpsulas de vidrio o de porcelana- Probetas, vasos de precipitados- Conos Imhoff, bao Mara- Pipeta automtica.- desecador

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Procedimiento:

Las cpsulas se encuentran preparadas en el desecador, se extraen y se deben marcar

con lpiz. Se toma el peso para las tres cpsulas Peso 1. Posteriormente, se distribuye lamuestra en el cono Imhoff (1 litro) y se toman dos alcuotas de 30 mL cada una.

Una de las medidas de 30 mL se deposita en una de las cpsulas (slidos totales), la otramedida se filtra a travs del aparato de filtracin (la porcin retenida en el filtro sern losslidos suspendidos y la que pasa el filtro sern los slidos disueltos).

La cpsula con el filtro, que con tiene los slidos suspendidos se lleva al horno a 105 Cdurante una hora. Transcurrido este tiempo se lleva al desecador.

Seguidamente, se llevan las dos cpsulas con lquido al bao Mara durante dos a treshoras. Se extraen las cpsulas desecadas en bao mara y se llevan al horno por una hora,luego al desecador tambin por una hora. Despus de este tiempo, se han reunido las trescpsulas en el desecador, se extraen y se toma el peso 2.

Se precalienta la mufla a 550C, se introducen las tres cpsulas durante 12 minutos y seapaga la mufla. Transcurridos 45 minutos o ms, se sacan las cpsulas y se llevan aldesecador. Despus de una hora en el desecador, se toma el peso 3.

1.5. Clculos y presentacin de resultados

Slidos totales:

()

( )

Dnde:

A: Peso de la cpsula vaca en mg.B: Peso de la cpsula ms el residuo en mg.

Slidos voltiles y fijos:

() ( )

() ( )

Dnde:

A: Peso de la cpsula vaca en mg.B: Peso de la cpsula ms el residuo antes de la calcinacin en mg.C: Peso de la cpsula ms el residuo despus de la calcinacin en mg.

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Tambin se puede calcular por diferencia a partir de la siguiente relacin

Slidos suspendidos totales:

() ( )

Dnde:

A: Peso del filtro en mg.B: Peso del filtro ms el residuo seco en mg.

Slidos suspendidos voltiles y fijos: ()

( )

() ( )

Dnde:

A: Peso del filtro en mg.B: Peso del filtro ms el residuo antes de la calcinacin en mg.C: Peso del filtro ms el residuo despus de la calcinacin en mg.

Los slidos suspendidos fijos tambin se pueden calcular por diferencia:

Slidos sedimentables: Se expresan los resultados en ( ).

Bibliografa

APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water andWastewater. 21th Edition. New York, 2-55 y 2-56, mtodo 2540 B.

EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing TestProcedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: nationalPrimary Drinking Water regulations; and National Secondary Drinking WaterRegulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule.

Londoo Carvajal, A., Giraldo Gmez, G. I., & Gutierrez Gallego, A. A. (2010).Mtodos Analticos para la Evaluacin de la Calidad Fisicoqumica del Agua.Manizales: Universidad Nacional de Colombia.