PRCTICA 7ANLISIS DE ACEITES COMESTIBLES

1. OBJETO DE LA PRCTICA

Determinacin de algunos parmetros de calidad de aceites comestibles, para cuantificar y determinar el estado de conservacin y posibles adulteraciones del aceite o grasa. Para ello se estudiaran algunas propiedades qumicas ms comunes de las grasas, que permiten determinar ndice de acidez, ndice de saponificacin, ndice de perxidos y de yodo de una muestra de aceite.

2. INTRODUCCIN TERICA

Se definen como grasas comestibles los productos de origen animal o vegetal cuyos constituyentes principales son glicridos naturales de los cidos grasos y que contienen como componentes menores otros lpidos.Los aceites son los productos grasos lquidos a la temperatura de 20 C, mientras que las grasas son productos slidos a esa temperatura.La investigacin de las grasas alimentarias o de las fracciones grasas obtenidas de los alimentos mediante los mtodos de extraccin adecuados tiene por lo general como objetivo la caracterizacin de estas sustancias. Es decir, permite extraer conclusiones acerca de su identidad, composicin (pureza, autenticidad) y calidad (frescura, vida til). Con este fin existe la posibilidad de emplear diferentes mtodos qumicos o fsico-qumicos y sensoriales.

3.OBJETIVOS DE ANALISIS3.1 Anlisis para determinar el estado de conservacin de materia grasa tenemos:

3.1.1 Caractersticas organolpticas3.1.2 Acidez Libre3.1.3 ndice de perxidos

3.1.1 Examen organolptico

Se basa en el anlisis de la muestra utilizando para ello los rganos de los sentidos, debiendo tomar en cuenta los siguientes aspectos: color, olor, sabor y turbidez.

3.1.2 Determinacin de la acidez libre

Fundamento

Se denomina grado de acidez, al porcentaje de cidos grasos libres que contiene un aceite o grasa. La acidez podr expresarse, igualmente, en ndice de acidez, indicndose por tal denominacin el nmero de miligramos de hidrxido potsico necesarios para neutralizar los cidos libres contenidos en 1 g de materia grasa.

Procedimiento

En un matraz Erlenmeyer de 250 ml, se pesan 15 g del aceite, se adicionan 50 ml de alcohol etlico de 96 y eter etlico (tibio), se adicionan 2 ml de disolucin alcohlica de fenolftalena al 1%, agitar vigorosamente. Se valora con disolucin de hidrxido potsico 0,1 N, hasta el viraje incipiente del indicador (Fuccia).

La adicin de hidrxido potsico, se hace agitando constantemente, dndose por terminada la valoracin cuando la adicin de una sola gota produce un viraje dbil, pero definido, que persista durante unos segundos. Debe procurarse que el matiz de color del punto final sea lo ms parecida posible al obtenido en la neutralizacin del disolvente.

Porcentaje de acidez expresado en cido oleico (P.M = 282)

% cido oleico = 282 x V(l) x N x 100G Muestra

ndice de acidez.

ndice de acidez = 56.11 x V x N (mg KOH/g Muestra)G Muestra

siendo : V = ml de KOH consumidos N = Normalidad del KOH G = gramos de grasa

28.2 = peso equivalente del cido Oleico en una solucin 0.1 N56.1 = peso equivalente del KOH en una solucin 1N

3.1.3 ndice de perxido

Durante el almacenamiento de los aceites y grasas, los enlaces insaturados absorben oxgeno y reaccionen anlogamente a los perxidos. A un cierto nivel los productos voltiles que se forman tienen un efecto perjudicial sobre el gusto y el olor, conocido como enranciamiento oxidativo.

Fundamento

Se disuelve la muestra en una mezcla de cloroformo y cido actico glacial y se mezcla con una disolucin de yoduro potsico. La cantidad de yodo liberada por reaccin con los grupos perxido se determina finalmente por valoracin con una solucin de tiosulfato sdico.

OOH OH

R CH R + H2O + I2

R -CH R2 + 2 I- + 2H+

I2 + 2S2O32- 2 I- + S4O62-

Materiales y Reactivos

- Buerta de 50 ml- cido actico- Matraz erlenmeyer 250 ml con tapn- Solucin saturada de KI recin prepar.- Balanza analtica- Cloroformo (2:1)- Tiosulfato de sodio- Almidn al 1%

Procedimiento

Muestra:

Se pesa 1 g 0,1 mg aprox. De la muestra de grasa (si el IP 2,0 se trabaja con un peso de 5 g) en el matraz erlenmeyer y se disuelve en 30 ml de la mezcla de disolventes. Despus de aadir 0,5 ml de la disolucin saturada de yoduro potsico, se cierra el matraz y se agita enrgicamente durante 60 s (reloj). Inmediatamente despus, se diluye la disolucin con 30 ml de agua dest. y se valora el yodo liberado con la disolucin de tiosulfato sdico (0,1 mol/l). Poco antes del punto de equivalencia (desaparicin del color amarillo), se aaden unos 0,5 ml de la disolucin de almidn y se sigue valorando hasta que desaparezca el color azl. Si se gastan menos de 0,5 ml de la disolucin de tiosulfato sdico (0,1 mol/l), la valoracin deber repetirse con la disolucin de tiosulfato sdico 0,01 mol/l.

Blanco

Se lleva a cabo de la misma manera que la muestra, pero sin la grasa. No deberan utilizarse ms de 0,1 ml de la disolucin de tiosulfato sdico.

Clculos

El ndice de perxidos (IP) se calcula de acuerdo con la siguiente ecuacin:

siendo : a = ml de tiosulfato sdico gastados en el ensayo principal b = ml de tiosulfato sdico gastados en el ensayo en blanco C = concentracin en eq-g/l de la disolucin de tiosulfato sdicoP = peso de la muestra en g.

En las determinaciones fsico-qumicas ms comunes para determinar posibles adulteraciones tenemos:

ndice de Saponificacin ndice de Yodo

INDICE DE SAPONIFICAcin (IS)

El IS es una medida de los cidos grasos libres y combinados que existen en la grasa y es directamente proporcional a su masa molecular media: cuanto menor sea la masa molecular media de los cidos grasos presentes (es decir, cuanto mayor sea la proporcin de cidos grasos de cadena corta), tanto mayor ser el ndice de saponificacin. El IS se utiliza para comprobar la pureza de las grasas.

Definicin: El IS representa la cantidad de hidrxido potsico necesaria para la saponificacin de 1 g de grasa.

Fundamento

La grasa problema se saponifica con un exceso de disolucin de hidrxido potsico en etanol. La cantidad de KOH que no ha reaccionado se determina por valoracin con cido clorhdrico.

Materiales y Reactivos

- Agitador magntico- Etanol 96%- Refrigerante reflujo- KOH en etanol 0.5 N- Bureta de 25 ml- HCl 0.5 N- Matraces de fondo plano - Solucin de fenolftalena al 1%- Pipetas graduadas

Procedimiento

Muestra Pesar 2.0 g. 5 mg de grasa en un matraz de fondo redondo de 250 ml. y aadir 25 ml. de potasa alcohlica 0,5 N y algunas perlas de vidrio. Adaptar a la boca del matraz un refrigerante de reflujo y mantener en ebullicin durante una hora. El matraz deber moverse cuidadosamente de vez en cuando para que la grasa se solubilice totalmente. Despus, se aaden unas gotas de fenolftalena a la disolucin todava caliente y se valora con HCl 0,5 N hasta desaparicin del color rojo.

Blanco Se prepara de la misma manera pero sin grasa.

Clculos

El ndice de saponificacin (IS) se calcula de acuerdo con la siguiente ecuacin:

siendo: bHCl gastado en el blanco expresado en mlaHCl gastado en la muestra expresado en mlCconcentracin del HClMpeso de la grasa en g56,1peso equivalente de KOH

INDICE DE YODO (IY)

El IY es una medida del grado de instauracin de los componentes de una grasa. Ser tanto mayor cuanto mayor sea el nmero de dobles enlaces por unidad de grasa, utilizndose por ello para comprobar la pureza y la identidad de las grasas (por ej. IY del cido oleico: 90; del cido linoleico 181; del cido linolnico 274).El IY representa la cantidad en g de halgeno, referidas al yodo elemental, que resulta ligada por cada 100 g de grasa o cidos grasos.

Fundamento

La grasa disuelta se mezcla con un exceso de reactivo halogenado que reacciona con los dobles enlaces, y valorando el reactivo sobrante por retroceso. Se expresa convencionalmente por el peso de yodo absorbido por cien partes en peso de la materia grasa. El procedimiento analtico recomienda trabajar con luz difusa y, a ser posible utilizando material de vidrio de color ambar.

Materiales y Reactivos

- Matraces erlenmeyer de 250 ml con- Solucin de KI al 10% exenta de yodo tapn esmerilado. y de yodatos.

- 2 Buretas graduadas de 50 ml.- Tetracloruro de carbono.

- Pipetas graduadas de 10 ml- Tiosulfato sodico 0.10 N

- Pipetas totales de 20 y 25 ml.- Almidn

- probetas de 100 ml.-Reactivo de Hanus. Se prepara disolviendo en un frasco ambar con tapn esmerilado, 10 g de monobromuro de yodo en 500 ml de cido actico.

Procedimiento

Para el anlisis de la muestra, se pesa aproximadamente de 0,25 a 0,30 g de materia grasa limpia, perfectamente pesada. Introducir o aadir 10 ml de tetracloruro y enseguida 25 ml exacto del reactivo de Hanus. Tapar el frasco, mezclar por agitacin suave y dejar reposar al abrigo de la luz durante 60 min. A una temperatura de 20 5C. Transcurrido este tiempo, aadir 20 ml de KI al 10% y 100 ml de agua destilada; mezclar bien con cuidado. Valorar con la disolucin de tiosulfato sdico 0.10 N, utilizando disolucin de almidn como indicador y agitando constantemente. El almidn conviene aadirlo poco antes de finalizar la valoracin.

Blanco

Para el ensayo en blanco se procede de la misma manera, excepto que no se utiliza grasa.

Clculos

El IY se calcula como sigue:

siendo. bml de disolucin de tiosulfato sdico 0.10 N gastados por el blancoaml de disolucin patrn de tiosulfato sdico gastados por la muestraCConcentracin de la solucin de tiosulfato sdico Mpeso de grasa en g 126,91masa atmica del yodo.

Notas: El peso de la muestra se decide dependiendo del ndice de yodo esperado y puede verse en la tabla 1. Las grasas y aceites, dependiendo de su grado de instauracin, se altera con mayor o menor rapidez durante su almacenamiento. Estos procesos se denominan tambin secado. La tabla 2 recoge una clasificacin hecha con este criterio.

Indice de YodoPeso en g

0 2020 6060 120120 2000,5 1,00,3 0,50,2 0,30,1

Tabla 1.Indices de yodo esperado y pesos.

Indice IodoTipoEjemplo

< 100100 - 140> 140No secanteSemisecantesecanteAceite de oliva (II = 84)Aceite de girasol (II = 132)Aceite de linaza (II = 186)

Tabla 2. Clasificacin de grasa/aceites