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Determinación de aw en un alimento (Galleta) Objetivo de la práctica: Determinar la aw de un alimento usando la técnica de extrapolación por medio del uso de sales saturadas. Introducción Si bien el contenido de humedad de un alimento puede ser indicativo de su propensión al deterioro, también se ha observado que diferentes alimentos con el mismo contenido de humedad pueden ser muy diferentes en su estabilidad, por lo que el contenido de humedad es insuficiente para indicar que tan perecedero es un alimento, al no tomar en cuenta las interacciones del agua con otros componentes del mismo. En el año 1953 W. J. Scott, introduce el concepto de actividad de agua, (aw). Este término ha sido ampliamente usado en la preservación de alimentos y ha servido para mejorar procesos y diseñar nuevos productos. Este concepto sigue siendo útil en la industria de alimentos para predecir la estabilidad de los mismos. La actividad del agua puede ser considerada una medida indirecta del agua que está disponible en un producto para participar en diferentes reacciones deteriorativas y en el crecimiento microbiano. Termodinámicamente la aw, cuyo valor varía entre 0 y 1, se define como un cociente de fugacidades (la fugacidad es la tendencia molecular de un solvente a escapar de la solución), donde en el numerador tenemos la fugacidad del solvente en la solución y en el denominador la fugacidad del solvente puro. A bajas presiones esta relación puede ser sustituida por la relación de presiones parciales: Donde:

Practicas de Humedad

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practicas de determinación de humedad

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Page 1: Practicas de Humedad

Determinación de aw en un alimento (Galleta)

Objetivo de la práctica: Determinar la aw de un alimento usando la técnica de extrapolación por medio del uso de sales saturadas.

Introducción

Si bien el contenido de humedad de un alimento puede ser indicativo de su propensión al deterioro, también se ha observado que diferentes alimentos con el mismo contenido de humedad pueden ser muy diferentes en su estabilidad, por lo que el contenido de humedad es insuficiente para indicar que tan perecedero es un alimento, al no tomar en cuenta las interacciones del agua con otros componentes del mismo. En el año 1953 W. J. Scott, introduce el concepto de actividad de agua, (aw). Este término ha sido ampliamente usado en la preservación de alimentos y ha servido para mejorar procesos y diseñar nuevos productos. Este concepto sigue siendo útil en la industria de alimentos para predecir la estabilidad de los mismos. La actividad del agua puede ser considerada una medida indirecta del agua que está disponible en un producto para participar en diferentes reacciones deteriorativas y en el crecimiento microbiano.

Termodinámicamente la aw, cuyo valor varía entre 0 y 1, se define como un cociente de fugacidades (la fugacidad es la tendencia molecular de un solvente a escapar de la solución), donde en el numerador tenemos la fugacidad del solvente en la solución y en el denominador la fugacidad del solvente puro. A bajas presiones esta relación puede ser sustituida por la relación de presiones parciales:

Donde:

p = presión parcial de vapor de agua en el alimento p 0 = presión de vapor del agua pura a la misma temperatura

Medición de la actividad de agua

Existen diferentes técnicas para la medición de la aw que se basan en conceptos de psicrometría, higrometría mecánica, mediciones del punto de rocío, higrometría eléctrica, hidrometría gravimétrica, conductividad térmica, índice de refracción, mediciones de presión y volumen, evaluación de constantes dieléctricas, etc.

Medición de presión de vapor

Se coloca la muestra (alimento) bajo condiciones de vacío permitiendo que esta llegue a equilibrarse (a temperatura ambiente) con la atmósfera que la

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rodea, posteriormente se mide la presión de vapor de la atmósfera que está en equilibrio con la muestra por medio de un manómetro o un transductor de presiones.

Factores a tener en cuenta: tamaño de la muestra, tiempo de equilibrio, pérdida de humedad durante la evaporación, temperatura, etc. Debido a que los tiempos para alcanzar el equilibrio son prolongados, este método no resulta adecuado para análisis rutinarios rápidos. Los métodos basados en éste principio se consideran de referencia.

Depresión del punto de congelación

La depresión del punto de congelación, al igual que los cambios en otras propiedades coligativas, está relacionada con la aw. Para el caso de la depresión del punto de congelación esta relación se manifiesta en la ecuación básica de Robinson y Stokes. Este método es adecuado para medir aw de alimentos líquidos con valores aw de 0.98-1.0, aunque también a valores bajos como 0.80.

Métodos isopiésticos (a presión constante) Entre estos métodos se encuentran el de Fett-Vos, el método de interpolación gráfica y el de la celda de aproximación al equilibrio.

En los métodos de Fett-Vos y el de la celda de aproximación al equilibrio se permite que la muestra alcance el equilibrio con un material de referencia dentro de un desecador, durante un determinado tiempo y a una temperatura constante. Después de lograr el equilibrio, se determina el contenido de humedad del material de referencia, y la aw de éste último se obtiene de su isoterma de sorción previamente elaborada. Los materiales de referencia empleados comúnmente son: proteína, celulosa microcristalina y papel de filtro.

En el método de interpolación gráfica, la muestra alcanza el equilibrio con atmósferas de diferente humedad relativa (generadas con soluciones de ácido sulfúrico). La ganancia o pérdida de humedad se grafica vs la aw que tiene cada muestra en el equilibrio, y la aw original de la muestra se estima interpolando el punto nulo (en la gráfica), en el cual no ocurre cambio de peso.

Una variante de este último método consiste en utilizar soluciones saturadas de diferentes sales, en lugar de las del ácido sulfúrico. En el Tabla Nº 1 se muestran los valores de aw de equilibrio que generan las soluciones saturadas de diferentes sales en el intervalo de temperatura de 5 ºC–35 ºC.

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Higrómetro de punto de rocío

Este método se basa en la condensación de vapor de agua (rocío) en la superficie de un espejo que se enfría a la temperatura de rocío de una atmósfera dentro de la cual se encuentra la muestra en estudio. El punto de rocío se puede detectar fotoeléctricamente.

Psicrómetro de termopar

Este aparato mide la aw tomando en cuenta la depresión de la temperatura de bulbo húmedo. La muestra se coloca dentro de una cámara en la cual se le permite que alcance el equilibrio con la atmósfera que lo rodea, dentro de la cámara está un termopar que es enfriado y sobre el cual se condensa el vapor de agua generado por la atmósfera misma y la muestra. Posteriormente se provoca la evaporación del agua condensada sobre el termopar, la velocidad de evaporación se relaciona con la humedad relativa de la atmósfera en equilibrio con la muestra, a partir de dicha humedad el aparto directamente registra la aw de la muestra.

Higrómetros eléctricos Su funcionamiento se basa en el uso de higrosensores, integrados por un alambre eléctrico recubierto con una sal de alta higroscopia, como cloruro de litio. Cuando la sal absorbe el vapor de agua liberado por la muestra, se provoca un cambio en la conductancia del alambre, y esta medida se relaciona a la aw de la muestra.

Higrómetro de filamento

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Este tipo de instrumento emplea un cabello humano o bien una fibra sintética que, cuando es expuesto a una alta humedad relativa se encoge, y esta modificación se registra y se relaciona con la aw del muestra en equilibrio con la atmósfera de humedad relativa determinada. Los diferentes aparatos empleados para la medición de la aw en alimentos presentan variabilidad en precios, exactitud, intervalo de aw, etc. Una forma para estimar la utilidad y exactitud de un medidor de aw es empleando un conjunto de soluciones saturadas de sales inorgánicas dentro del intervalo completo de aw (0.0 a 1.0) y luego realizar un análisis estadístico.

Predicción de la aw

Los alimentos de alta humedad o aquellos de humedad intermedia cercanos a los límites superiores de aw pueden ser tratados como soluciones binarias o multicomponentes.

Soluciones binarias: Los métodos para el cálculo de aw para este tipo de alimentos se puede agrupar en dos tipos: Comportamiento ideal y no ideal.

a) Comportamiento ideal: Las soluciones binarias diluidas de algunos solutos se comportan idealmente, y la ley de Raoult puede ser utilizada para el cálculo de la aw.

Donde: Xw = Moles de agua en la solución, nw= Moles totales de agua y ns = Moles totales de soluto.

b) Comportamiento no ideal: Las soluciones no ideales, se comportan como soluciones perfectas y la ecuación que se aplica es la siguiente:

Donde: ϒw = coeficiente de actividad y es diferente a 1. La estimación de este coeficiente es de gran importancia para la predicción de la aw en soluciones y alimentos.

Materiales y Reactivos

Balanza analítica

Papel Aluminio

Cinta mas King tape

Plumón

3 vasos de precipitado de 600 mL

2 vasos de precipitado de 250 mL

10 Tapas de refresco

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8 frascos de plástico con tapa y 2 frascos de vidrio con tapa

1 Probeta de 100 mL

1 Pinza

Sulfato de Potasio (K2SO4)

Nitrato de Potasio (KNO3)

Cloruro de Potasio (KCL)

Cloruro de Calcio (CaCl2)

Cloruro de Sodio (NaCl)

Agua destilada

1 Mortero con pistilo

Galleta

Procedimiento

Se prepararon las sales de referencia fueron 5:

Sulfato de Potasio (K2SO4)

Nitrato de Potasio (KNO3)

Cloruro de Potasio (KCL)

Cloruro de Calcio (CaCl2)

Cloruro de Sodio (NaCl)

Para esto usamos la siguiente tabla para tomar la aw del respectivo compuesto y luego lo multiplicamos por 1.5 y la cantidad que nos resultó esta multiplicación se pesó en la balanza analítica.

Page 6: Practicas de Humedad

Los cálculos son los siguientes:

Luego de pesar casa compuesto se diluyo en 150mL de agua destilada y con esto quedaron preparadas las 5 soluciones de referencia.

Se armaron cajitas con papel aluminio, así mismo se procedió a triturar la galleta. Seguidamente se pesaron las cajitas de aluminio sin muestra en la balanza analítica y se registraron los pesos, luego se pesaron las cajitas de aluminio ahora con muestra y se tomó registró de los datos obtenidos.

Después de realizar esta operación tomamos 5mL de una solución y lo vertimos en un frasco, seguidamente colocamos una tapa boca abajo en el interior del mismo frasco, posteriormente colocamos la muestra encima de la tapa con una pinza tratando de que no entre en contacto con la solución ni con las paredes del recipiente. Una vez terminado esto cerramos el frasco, se marcó cada frasco según la muestra que era, esta operación se repitió 10 veces ya que cada muestra se hizo por duplicado y lo dejamos reposar por 12 horas.

Seguidamente que pasaron las 12 horas las muestras se pesaron y se registraron los datos.

K2SO4 0.97 x 1.5 1.455gKCL 0.843 x 1.5 1.2645gKNO3 0.936 x 1.5 1.404gNaCl 0.753 x 1.5 1.113gCaCl2 0.28 x 1.5 0.42g

Pesar

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Tabla de pesos de la galleta antes del proceso

Tabla de pesos de la galleta después del proceso

Tabla de medias antes y después del proceso

Grafico de ΔP vs aw

Page 8: Practicas de Humedad

0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.20

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Series2

Resultados

Se obtuvo una aw usando sales por el método de extrapolación cuyo valor aproximado es de 96%, se observo una disminución en la cantidad de agua luego de la práctica.

Discusión

El valor de aw obtenido vario considerablemente con respecto el que se encuentra en la bibliografía, esto se pudo deber a que no se controlaron al 100% ciertas variables criticas a la hora de llevar a cabo la práctica así mismo se pudo deber también a que hay variables que no están al alcance de nuestro control pudiendo afectar de alguna manera el proceso.

Bibliografía

http://www.aulavirtual-exactas.dyndns.org/claroline/backends/download.php?url=L1RyYWJham9zX1By4WN0aWNvcy9UUF9Oul8xX1ByZWRpY2Np825feV9tZWRpY2nzbl9kZV9hdy5wZGY%3D&cidReset=true&cidReq=IA818

Practica 1.

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Determinación de humedad en un producto cárnico.

Objetivo: Determinación de humedad en un jamón elaborado a partir de carne de cerdo marca FUD mediante el método de secado en una estufa.

Introducción.

La determinación de humedad es una de las técnicas más importantes y de mayor uso en el procesado, control y conservación de los alimentos, puesto que la mayoría de los productos alimenticios poseen un contenido mayoritario de agua, así por ejemplo, la leche posee un 88%, el yogurt, entre un 80 y 90%, las carnes frescas (60‐75%) y aún los llamados productos secos como las leguminosas o el arroz, alcanzan un contenido de humedad de hasta un 12%.

El contenido de humedad en un alimento es, frecuentemente, un índice de estabilidad del producto. Por otra parte, el control de la humedad es un factor decisivo en muchos procesos industriales tales como la molienda de cereales, el mezclado de productos sólidos finos, en la elaboración de pan, etc. Así mismo, en la evaluación de muchos procesos industriales es de gran importancia conocer el contenido de agua de los productos o materias primas para formular el producto y evaluar las pérdidas durante el procesado. Métodos usados para la determinación de humedad:

Materiales y Métodos.

Materiales:

50 gramos de jamón de cerdo Dos capsulas de porcelana.

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1 Pinza. 1 Mortero. Gel de sílice

Equipos:

Balanza analítica. Estufa.

Metodología.

Se colocó en un mortero una pequeña cantidad de nuestra muestra y se trituro en pedazos pequeños.

Las capsulas de porcelana se pesaron en la balanza analítica y se anotaron sus pesos.

En interior de la capsula se colocó cierta cantidad de muestra ya triturada (alrededor de 4 g), se pesó la cápsula junto con la muestra y se anotaron los pesos.

Dentro de la estufa se colocan las perlas de gel de sílice (están absorben la humedad), la temperatura a la cual se encontraba la estufa era 60 °C.

Las capsulas junto con la muestra se colocan sobre la parrilla que contenía la estufa y se dejan dentro por un periodo de tiempo de 24 horas.

Las capsulas se sacan de la estufa y se toma el peso de la capsula junto con la muestra seca en la balanza analítica.

Se determina el contenido de humedad a través de la fórmula ya establecida

Evidencias de la práctica.

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Resultados.

Peso de la cápsula Peso de la cápsula con muestra

húmeda

Peso de la muestra

Peso de la cápsula con muestra seca

1) 23.8622 27.9132 4.051 24.76082) 23.3976 27.5646 4.167 24.4888

Fórmula:

Contenido de humedad:

((Peso de la cápsula con muestra húmeda - Peso de la cápsula con muestra seca) / (peso de la muestra)) x 100

1) 27.9132-24.7608------------------------- x 100 = 77.81% 4.051

2) 27.5646 – 24.4888------------------------- x 100 = 73.81% 4.167

Muestra Humedad (%)1 77.812 73.81

PROMEDIO DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD DE LA MUESTRA: 75.81%

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Tablas comparativas del porcentaje de humedad del jamón distribuida por la PROFECO.

Marca Humedad (%)York 72.31Zwan 74.98Sabori 74.28Obertal 76.04Aranjuez 75.74Tangamanga holandés 73.38Bernina americano 72.18Jamón horneado 73.9FUD 76.14La Castellana 71.12San Rafael 74.54

Muestra ( jamón de cerdo FUD) 75.81

Conclusión.

Para concluir, podemos mencionar que el porcentaje de humedad obtenido en nuestra prueba experimental el cual de 75.81, fue relativamente parecido al porcentaje de humedad establecido por la norma de la PROFECO la cual fue de 76.14, esto pudo haber sido debido a que la temperatura a la cual se encontraba la estufa según la norma era de 105 °C para perder toda el agua posible, de igual manera se deberían de hacer más pruebas, para obtener un rango más amplio de resultados. Cabe mencionar que el contenido de humedad no solo tiene que ver con la materia prima, también influyen el porcentaje de sólidos y el agua añadida, la mayoría de los productos cárnicos se les añade soya o fécula para retener el agua.

Bibliografía.

http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-544-1992.PDF

http://www.unipamplona.edu.co/unipamplona/hermesoft/portalIG/home_1/recursos/tesis/contenidos/tesis_septiembre/05092007/estudio_comparativo_de_los_met.pdf

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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA

INGENIERÍA BIOQUÍMICA

DETERMINACIÓN DE ACTIVIDAD DE AGUA CON HIGROMETRO DE PUNTO DE ROCÍO

INTEGRANTES:

Borges Martínez Eduardo

Moguel Concha Deyanira

Ucaña Ojeda Cristian

8° Semestre

Objetivo: Determinar el contenido de agua en jamón de cerdo con un higrómetro de punto de rocío marca CX-2.

Introducción:

El término actividad de agua establece el grado de interacción del agua con los demás constituyentes de los alimentos, y es una medida indirecta del agua

Page 15: Practicas de Humedad

disponible para llevar a cabo las diferentes reacciones a las que están sujetas estas sustancias químicas o para el desarrollo microbiano.

La actividad de agua (aw) tiene un valor de 0 a 1 y está dada por la relación que existe entre la presión de vapor de un alimento dado en relación con la presión de vapor del agua pura a la misma temperatura.

Algunos ejemplos de alimentos según su aw:

Tienen aw de 0,98 o superior las carnes y pescados frescos, las frutas,

hortalizas y verduras frescas, la leche, las frutas enlatadas en jarabes

diluidos.

Tienen aw entre 0,98 y 09,93 la leche concentrada por evaporación, el

concentrado de tomate, los productos cárnicos y de pescado

ligeramente salados, las carnes curadas enlatadas, los embutidos

fermentados (no secos), los embutidos cocidos, los quesos de

maduración corta, queso de pasta semidura.

Tiene aw entre 0,93 y 0,85 los embutidos fermentados y maduros, el

queso Cheddar salado, el jamón tipo serrano, la leche condensada

azucarada.

Tiene aw entre 0,85 y 0,60 los alimentos de humedad intermedia, las

frutas secas, la harina, los cereales, las confituras y mermeladas, las

melazas, el pescado muy salado, los extractos de carne, algunos quesos

muy madurados, las nueces.

Tiene aw inferior a 0,60 los dulces, el chocolate, la miel, los fideos, las

galletas, las papas fritas, las verduras secas, el huevo y leche en polvo.

Con el higrómetro de punto de rocío se determina la temperatura exacta de condensación del vapor de agua (punto de rocío) que se encuentra directamente relacionad con la Aw de la muestra. Esta se determina enfriando la atmósfera de la cámara en la que se encuentra situada la muestra observando la formación de condensado sobre un espejo colocado en dicha cámara, momento en el que se lee la temperatura.

Materiales y metodología:

Jamón de cerdo

Porta muestra

Higrómetro CX-2

1- Se pesaron 5.1680 gr de muestra de jamón de cerdo y se trituró hasta

formar una pasta homogénea.

2- En el porta muestra se colocó la muestra ya homogenizada, cubriendo

toda la parte plana del porta muestra.

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3- Se colocó en el higrómetro CX-2 y se dejó por 5 minutos hasta que se

tuviese la temperatura y aw.

Evidencias

Conclusiones

Como referencia bibliográfica no hay suficiente información acerca de los alimentos con mayor actividad de agua, pero como podemos leer en la introducción el jamón de cerdo que usamos en la práctica es crudo por la tanto su intervalo de actividad de agua es alta con un 0.964, perteneciente a carne fresca.

A continuación podemos observar la actividad de agua de diferentes alimentos de actividad de agua intermedia, entre ellos el jamón curado.

Page 17: Practicas de Humedad

Bibliografía

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/awMetDet_1817.pdf

http://aesan.msssi.gob.es/AESAN/docs/docs/evaluacion_riesgos/comite_cientifico/REDUCCION_SAL_P.CARNICOS.pdf

Page 18: Practicas de Humedad

Instituto tecnológico de Mérida

Análisis de alimentos

Reporte de prácticas:

Determinación de humedad y actividad de agua.

Integrantes:

José Eduardo Borges Martínez Deyanira del Rosario Moguel Concha.

Cristian Israel Ucaña Ojeda

Profesor: Dr Jorge Tamayo

Carrera: Ing. Bioquímica

Fecha: 19/03/2015