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Problemas de análisis proximal
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V. Resuelve correctamente cada uno de los siguientes problemas.
56. En la etiqueta de un alimento se presenta la siguiente información
nutricional.
Proteína = 26 %
Almidón = 13 %
Azúcares sencillos = 2.5 %
Grasa = 20 %
Fibra = 8 %
Por otra parte, te piden que analices el porcentaje de cenizas de una
muestra de dicho alimento y obtienes los siguientes datos:
g
A.
Peso de la cápsula 14.6527
Peso de la cápsula + muestra 19.0996
Peso de la cápsula + muestra calcinada 14.7129
B.
Peso de la cápsula 15.1098
Peso de la cápsula + muestra 15.6934
Peso de la cápsula + muestra calcinada 15.6930
a) Calcular el porcentaje de cenizas en base seca.
b) Calcular el porcentaje de agua en base desengrasada.
Donde:
%HD= porcentaje de humedad en base desengrasada.
57. Teniendo en cuenta la composición de los siguientes alimentos, complete
el siguiente cuadro indicando el método apropiado y otro no apropiado para la
determinación de humedad, justificando en ambos casos su elección.
Alimento Método Apropiado Método No Apropiado
Especies Método de destilación aziotrópica.-
ya que por este medio se destila los
productos inmiscibles en disolventes
orgánicos, como es el caso del
agua, mientras que los demás
permanecen en dicho disolvente. El
agua se destila y se recupera para
posteriormente calcular el
porcentaje de humedad con el
volumen recolectado. Este método
es recomendado para alimentos con
gran cantidad de compuestos
Secado por estufa.- debido a
que para poder someter una muestra
a este método es preciso que esta
contenga un bajo grado de
compuestos volátiles y que sea
térmicamente estables, en el caso de
las especias este es un método no
recomendado por el alto grado de
compuestos volátiles que contienen
las especies lo cual provocaría una
lectura errónea por la volatilización de
estos compuestos.
volátiles porque estos se disuelven
en el compuesto orgánico y no
contribuyen a un resultado erróneo.
Dulce de
leche
El método gravimétrico en estufa es
el más recomendado ya que el dulce
de leche es un semisólido el cual
puede perder fácilmente su
contenido de agua, la gran cantidad
de azucares facilita este proceso.
No se pueden utilizar métodos
químicos para la determinación de
humedad pues el contenido de
azucares puede interferir en la
determinación por el método de Karl
Fisher.
Miel El método gravimétrico en estufa, ya
que la miel posee un bajo contenido
de agua, además contiene una gran
cantidad de azucares, la
determinación se realiza a presión
atmosférica y a 102°C hasta peso
constante.
La destilación aziotrópica no puede
utilizarse en este caso debido ya que
la miel puede disolverse en el
disolvente ya que contiene mucha
azúcar.
Harina de
maíz
Se utilizaría el método gravimétrico
en estufa, debido a que los
componentes de la harina son
termoestables y carecen de
compuestos volátiles, además el
bajo contenido de agua en las
harinas requiere de un proceso
sencillo para evitar la lectura
errónea.
El método que no se recomienda para
este caso es el de termobalanza ya
que la harina al poseer un bajo
contenido de agua, contribuye a la
presencia de errores en la medición
pues el proceso en termobalanza es
muy rápido y solo espera una fracción
de segundos para dar como concluido
el análisis.
58. Se analiza una leche fluida para determinar el contenido de
sólidos totales obteniendo los siguientes datos de laboratorio:
g
Peso del crisol 59.2035
Peso del crisol + muestra 63.7276
Peso del crisol + muestra seca 59.5562
a) Calcular el porcentaje de sólidos totales.
+
59. Un alumno analizó tres nuestras de harina de trigo obteniendo los
siguientes resultados:
A B C
1. Determinación de cenizas
Peso de muestra 4.7794 4.1542 5.0012
Residuo calcinado 0.0291 0.0201 0.0401
2. Determinación de humedad
Peso de muestra 2.1002 1.9876 2.0146
Peso de Muestra seca 1.7893 1.6795 1.7326
a) Calcular el porcentaje de cenizas en base seca y el porcentaje
de humedad para cada muestra.
A
B
C
60. ¿Qué peso de carne se habrá pesado en la determinación del
contenido acuoso de la misma si se sabe que el % de humedad es de 50 %
y la diferencia de masa entre la muestra seca y la muestra es de 1.5320 g?
61. Calcular el porcentaje proteico de un producto alimenticio
sabiendo que la muestra se analizó siguiendo en método Kjeldhal y los datos
de laboratorio son:
Peso de muestra: 0.6020 g
Gasto de H2SO4: 33.5 mL
Normalidad H2SO4: 0.1125
62. Se requiere conocer el porcentaje de proteína en una muestra de
pescado. La determinación de N se realizó por el método Kjeldahl,
recogiendo el destilado en una solución de ácido bórico al 3 % y se titulo
con HCl 0.1 N, obteniendo los siguientes resultados:
Volumen de HCl: 18.1 mL
Peso de pescado: 0.8324
%N= (6.9mL)(0.1 N)(0.014)(100)/0.837
%N= 1.160
% proteína= %N X factor
% proteína= 1.160 X 6.25
% proteína = 7.25%
Volumen de HCl: 18.1 mL
Peso de pescado: 0.8324
63. Llega un producto cárnico al laboratorio y te piden que compruebes si
cumple con el contenido de proteína que debe ser de 15%. Indique qué
masa de muestra pesaría para realizar la determinación de N por método de
Kjeldhal, si se dispone en el laboratorio del siguiente material.
H2SO4 Q. P.
H2SO4 0.1 N
NaOH al 30 %
Se dispone de buretas de 25 mL
Cristalería usual de laboratorio
Factor de conversión de N a proteína = 6.38
15%=(%N)(6.38)
%N=15% / 6.38
%N= 2.351
2.351%= (0.1)( 0.014)(25) X 100 / Muestra
2.351%= 0.35 X 100 / muestra
2.351% / 100 =0.035 / muestra
0.0035 = 0.035 / muestra
Muestra = 0.0035 / 0.035
Muestra = 1.4893
64. Una muestra cuyo contenido de calcio se desea determinar se colocó en
un crisol cuyo peso vacío fue 34.2244 g; el peso del crisol más la muestra
39.2244 g; el del crisol más la muestra y la arena 40.7366 g. Luego de
incinerar, el peso fue 35.8970 g. Las cenizas se disolvieron, se filtraron y se
llevo a un volumen de 100 mL. Se midieron alícuotas de 50 mL y se precipitó
el calcio como oxalato de calcio, se disolvió en H2SO4 y la solución resultante
se tituló con KMnO4 cuya concentración era de 1.6 g L-1 gastándose 8.4 y 8.2
mL respectivamente. Se le pide calcular:
a) El % de cenizas
b) Las partes por millón de calcio
c) Pa Ca = 40.08
% cenizas= (P2 – P1) X 100 / MUESTRA
39.2244g – 34.2244 g = 5 g – muestra
40.7366 g -39.2244 g = 1.5122
35.8970 – 1.5122 g = 34.3848
% cenizas = 0.1604 / 5 g = 3.208
PPM= 0.1604 / 0.05 = 3.208 PPM
65. Se quiere determinar el contenido de Ca+2 en una muestra de pastas
alimenticias con 20 % de humedad. La muestra se colocó en un crisol que
pesó 35.7252 g y después de añadirle la muestra el peso fue de 44.2121 g.
Se incineró a 550 °C y las cenizas se disolvieron cuantitativamente en HCl y
después se filtraron. El filtrado se aforo con agua destilada hasta 100 mL. Se
midieron 2 alícuotas de 25 mL para precipitar el Ca2+ en forma de oxalato,
dicho precipitado se disolvió con H2SO4 diluido y las soluciones resultantes
se titularon con una solución de KMnO4 0.09% gastándose 4.9 y 5.1 mL de
solución respectivamente. Se desea saber:
a) ¿Cuál es contenido de Ca2+, en mg por 100 g de pasta?
b) ¿Cuántos ml de KMnO4 se habrían gastado si se hubiese pesado la
misma cantidad de muestra pero con 6 % de humedad?
%H= 20%
Wcrisol= 35.7252 g
Wcrisol+muestra= 44.2121 g
Wmuestra= 8.4869 g
Gasto de Permanganato
KMnO4 0.09%
0.09% = x 100
g= 0.0225 g
N = = = 0.02847 N
Alícuota 1= 4.9 mL
Alícuota 2= 5.1 mL
Promedio= 5 mL
meq Ca= 40.08/2= 20.04/1000= 0.02004 meq
a) %Ca= = =
0.0336%
0.0336% x 1000 = 33.6 mg /100 g
b) 20% H = 5 mL
6% H = x
X= 1.5 mL gasto de KMnO4
66. Se tiene una muestra cuyo contenido de humedad es del 80 %, la cual
se desecó hasta un 6% de humedad. De esta muestra se pesaron 2,3 g, se
le añadieron 0.5 g de arena y se incineraron, obteniéndose 0.6562 g de
residuo. Las cenizas se disolvieron en 5 mL de HCl y se aforaron a 100 mL.
Se midieron 2 alícuotas de 25 mL, luego de repetir el procedimiento, se
gastaron 10.6 y 10.4 ml de KMnO4 0.05 N, respectivamente. Calcular:
a) ¿Cuál es el % de cenizas en base húmeda?
% de cenizas= (cenizas)/ (muestra) X 100
%Cenizas = 0.6562 g / 2.3 g X 100
% cenizas = 1.4 %
b) mg de Ca2+/ 100 g de muestra (base húmeda)
1 mL ----2 mg Ca 21.2 mg -----0.1607
KMnO4 X ------------100
10.6 mL-------X
X = 21.2 mg X = 389.3 mg Ca
67. Le llega al laboratorio 900 g de una muestra parcialmente seca para que
determine humedad, cenizas y calcio. En el envase se indica que el peso
corresponde a 1500 g de materia prima original. Para determinar la
humedad, pesó 5.6000 g obteniendo después de secar un peso de 4.2560 g.
Este material seco lo incineró, obteniendo un residuo de 0.5908 g. Se
pregunta:
Wmuestra original= 1500 g
Wmuestra desecada = 900 g
Wmuestra en crisol= 5.6 g
Wmuestra seca = 4.2560 g
Wcenizas = 0.5908 g
1500 g – 900 g= 600 g de H2O
1500 g = 100% en peso
600 g = x
X= 40%
%Humedad parcial= x 100 = 24.007%
900 g = 100% en peso
X = 24.007%
X= 216.063 g de H2O + 600 g = 816.063 g
1500 g – 100 % en peso
816.063 g – x
X= 54.4042% humedad total.
100 – 54.4042= 45.5958%
4.2560 g = 45.5958%
X= 100%
X= 9.33 g
%Cenizas= x100= x100 = 6.3322% base húmeda
67 b) KMnO4 0.158%
0.158% = x100 = 0.0158 g
N = = 0.0499 N
Producto = /1000 = 0.161% de Ca
M= = 6.22 g
0.0633 x 6.22 g = 0.39386 g de ceniza
67 c) % Ca = = 2.285066%
68. Se realizó la determinación de nitrógeno total en 1.0000 g de muestra,
habiéndose gastado en el blanco 0.4 mL de HCl 0.1 N y en la titulación del
amoníaco liberado; 5.6 mL de HCl 0.1 N. Luego se realizó una segunda
determinación en 1.0 g de muestra, pero habiendo precipitado previamente,
con ácido tricloro acético (TCA), la fracción de proteína, se gastaron 1.3 mL
de HCl 0.1 N. Use el factor de proteína 6.38
Calcular los porcentajes de:
1ª determinación
Wmuestra= 1g
Gasto de:
Blanco= 0.4 mL HCl 0.1N
Titulación amoniaco= 5.6 mL HCl 0.1N
mL gasto= 5.6 – 0.4= 5.2mL
a) %N total = = =
0.728%
b) %N no proteico= = 0.126%
c) %N proteico= %Ntotal - %Nno proteico= 0.728 – 0.126 = 0.602%
d) %Proteína= (%Nproteico)(Factor) = (0.602%)(6.38)= 3.84076%
e) %Proteína Cruda= (%N total)(factor) = (0.728%)(6.38)= 4.6446%
69. Se analizaron 15 g de muestra para determinar el contenido de
proteína cruda por el método de Kjeldahl, gastándose 25 ml de H2SO4 0.2
M para titular el NH3 liberado y 0.3 de H2SO4 0.2 M para el blanco. Calcular:
Use el factor 6.25
Wmuestra= 15 g
Gasto de:
Titulación amoniaco= 25 mL H2SO4
Blanco= 0.3 mL H2SO4
H2SO4 0.2M
M =
2ª determinación
Wmuestra = 1g
Precipitación con TCA previa
Gasto de titulación = 1.3 mL HCl 0.1N
mL gasto= 1.3 – 0.4= 0.9 mL
Eq.q= 98/2= 49
N= = = 0.4 N
Factor = 6.25
0.2M= = 5 x 10-3
1 mol de H2SO4= 98 g
5 x 10-3 moles= x
X= 0.49 g
a) %N total= = 0.9221%
b) %P cruda= %Ntotal x factor= 0.9221% x 6.25= 5.763%
70. El pesó de una cápsula porcelana vacía fue 40.5602 g, la cápsula más la
muestra peso 50.6872 g y después de desecar a 100 °C por cinco horas, se
obtuvieron los siguientes valores:
Primera pesada = 48.2594 g
Segunda pesada = 48.2584 g
Tercera pesada = 48.2582 g
De la muestra seca se tomó el 50% y se determinó el contenido de proteína
cruda por el método de Kjeldahl. El NH3 destilado se recogió en 50 mL de
H2SO4 0.05 M y se tituló el exceso de ácido con 25 mL de NaOH 0.1 N.
Calcular el porcentaje de proteína cruda en base húmeda. Use el factor 6.25.
% de humedad = 10.127 g – 7.698 g
10.127 g = 23.9853% M.S = 76.0147 %
(25 mL) (0.1 N) (0.014)
% N = 5.0635 x 100 = 0.6912%
% proteína = 0.6912 ( 6.25) = 4.3201 % B.H.
71. Para determinar el contenido de proteína cruda de una muestra de pan
desecado parcialmente (10% de humedad) se pesaron 2 g de muestra y se
gastaron 21.1 ml de HCl 0.1 N en la titulación de NH3 destilado. ¿Qué
volumen de ácido se habría gastado si se pesa la misma cantidad de
muestra pero con un contenido de humedad de 35%?
10% 21.1% mL
35% x x= 73.85 mL
72. Se desea gastar entre 20 – 25 ml de H2SO4 0,05 M en la titulación del
NH3 obtenido de un Kjendahl. ¿Qué cantidad de dicha muestra habría que
pesar sabiendo que la muestra tiene un contenido de proteína del 2%? Use
factor 6.25
2% = %N (6.25)(23 mL de H2SO4.)
2% / 6.25 = 0.32%
0.32% = (23 mL) (0.1 N) (0.014) x x 100 0.32% = 0.0322 x x 100 x = 10.0625 g
73. Después de desecar un determinado peso de muestra, esta se redujo a
13.50 g y luego de desgrasado a 11.25 g. Sabiendo que la humedad de la
muestra era 10%, se le pide calcular:
a) El % de grasa
b) El % de proteína cruda en la muestra original, sabiendo que se tomó 1/5
de la muestra desecada y desgrasada para la determinación de proteína,
la cual una vez digerida y destilada gasto 8.5 mL de H2SO4 0,2 M para
titular el NH3 liberado.
a) 13.50 g 90 %
x 100% x = 15 (13.5 g - 11.25 g)
% de grasa = 15 x 100 = 15%
b) (0.2 M) (2 eq. De H2SO4) (1M) = 0.4 N (8.5 mL) (0.4 N) (0.014)
% de N = 2.25 g =
2.1155%
% proteína = 2.1155% (6.25) = 13.2218 %
74. ¿Cuál será el volumen exacto de H2SO4 (d = 1.84 g/ mL; 98% de pureza)
para digerir una muestra con 13% de humedad y con la siguiente
composición en base seca:
Proteína = 15.61%
Cenizas = 1.03%
Grasa = 3.21 %
Carbohidratos = 80.15%
Si para la determinación de nitrógeno por el método de Kjeldahl se pesaron
2.891 g y se sabe que para digerir 1 g de carbohidratos, 1 g de proteína y 1
g de grasa, se requieren 7.3; 9.0 y 17.0 g de H2SO4 respectivamente.
B.H M.S = 87%
2.891g
B.H % = 100% = 0.02891 1
%
Proteína = 13.5807% 0.3926 g
Cenizas = 0.8961% 0.0259 g
Grasa = 2.7927% 0.0807 g
Carbohidratos = 69.7305% 2.3163 g
7.3 g (3.963 mL) (100%) = (x)
(98%)
1.84 g / mL = V
7.3 g
Carbohidratos V = 1.84 g / mL = 3.963 mL 4.0438
mL
9.0 g
Proteína V = 1.84 g / mL = 4.9908 mL 4.9908
mL
17.0 g
Grasa V = 1.84 g / mL = 9.4183 mL 9.4183
mL
4.0438 mL 1 gCarbohidratos x 2.3163 g x = 9.3666 mL
4.9908 mL 1 g
Proteína x 0.3926 g x = 1.9593 mL
9.4138 mL 1 gGrasa x 0.0807 g x = 0.7596 mL
Volumen exacto de H2SO4 = 12.0855 mL
II. ANÁLISIS DE MINERALES
75. Para la cuantificación del sodio presente en una muestra de alimento se
procedió de la siguiente manera:
Se pesaron 1.2535 g de muestra que contenía un 5.56 % de humedad, se
cenizo a 550 °C por 4 hrs. y posteriormente se realizó una hidrólisis acuosa
de la mitad de las cenizas y el resto se procedió a hidrolizar con 10 mL ácido
clorhídrico al 50 %. Ambas hidrólisis se aforaron a un volumen final de 100
mL.
La cuantificación de sodio se realizó empleando un flamómetro,
obteniéndose los siguientes datos:
Na+ Lectura
(ppm)
0 0
10 13
25 28
50 53
75 74
100 100
Hacuosa 75
HÁcida 150
a) ¿Qué fracción de sodio se esta determinando en la muestra de
alimento?
b) Calcular la concentración de sodio presente en el alimento y
expresarla en % y ppm.
c) Reportar el resultado obtenido en base seca.
d) En el caso de la hidrólisis ácida que la lectura sobrepaso el valor
máximo obtenido en la curva de calibración ¡qué dilución realizarías
para determina el contenido de este mineral en este caso?
Muestra 1. 2535g con 5.56% de humedad
50% deH acuosa y 50% de H acida.
a) Total y soluble
b)
b= 2.2857 m= .9780 Y1=75 Y2=150
X=
X acuosa= 74.35ppm X acida =151.037ppm
%Na = x100= 1.186%
ppm= = 118627.842 ppm
%Na = x100= 24.10%
ppm= = 240984.44 ppm
c) BASE SECA
100-5.56= 94.44%
M= (94.44%)(.62675g)/100= .59190g
%Na = x100= 12.56%
ppm= = 125612.4345 ppm
%Na = x100= 25.51%
ppm= = 255173.1 ppm
d) Dilución 50:50
76. Se requiere determinar el contenido de cloruro de sodio en una muestra
de alimentos para tal efecto se pesaron 0.1015 g de la muestra seca, se
cenizaron y se hidrolizaron con ácido clorhídrico, posteriormente se aforo a
250 mL y se procedió a leer en el flamómetro obteniéndose los siguientes
resultados:
Na+ Lectura
(ppm)
0 0
10 11
25 27
50 54
75 76
100 100
Muestra 2
a) En la etiqueta de la muestra se reporta que el contenido de NaCl es
de 1.5 %, ¿Son correctos los resultados obtenidos? En caso de no ser
así explicar como procederías para obtener un resultado confiable.
Muestra= 0.1015g. = 101.5mg
m= .998 b= 1.4 y= 2
X= = .6012ppm
%NaCl= = 0.5923%
a) Resultado confiable?: La cantidad de NaCl es menor a la reportada, lo que indica
que se hizo una mala determinación en el producto
77. Se requiere determinar el contenido de potasio en una muestra de
alimentos para tal efecto se pesaron 2.2151 g de la muestra seca, se
cenizarón y se hidrolizaron con ácido clorhídrico, posteriormente se aforo a
250 mL y se procedió a leer en el flamómetro obteniéndose los siguientes
resultados:
K+ Lectura
(ppm)
0 0
10 12
25 28
50 56
75 77
100 100
Muestra 67
a) Calcular el contenido de potasio presente en la muestra.
b) ¿Cómo se interpreta el valor obtenido?
Muestra 2.2151g = 2215.1 mg
m= .997 b=2.27 Y= 67
X= = 64.92ppm
a)
ppm= = 2.9307 ppm
b) Como se interpreta?
Indica que el alimento tiene una elevada cantidad de K, regulando la
cantidad de agua en el organismo.
78. Se requiere comprobar el contenido de potasio de una muestra de
alimento. El proveedor declara que el producto debe contener como mínimo
65 mg por cada 100 g, ¿Qué cantidad de muestra se requiere pesar para
cenizar e hidrolizar la muestra y determinar dicho elemento, si para su
determinación por flamometría normalmente se emplea una curva de 0 – 100
ppm de K?
R = 1g
= 650 ppm por c/100 g
Este valor de 6.5 ppm entra en la curva de calibración.
79. Se requiere determinar el contenido de P en una muestra de alimento,
para tal efecto se pesan 0.5287 g de la muestra, se ceniza y se realiza una
hidrólisis ácida y se afora en un matraz volumétrico de 100 mL.
Posteriormente se toma una alícuota de 10 mL y se mide el mineral
empleando el método del vanadato de amonio. Se obtienen los siguientes
datos:
ppm Abs
0 0.000
2 0.007
4 0.015
8 0.029
10 0.036
16 0.058
20 0.077
muestra 0.045
a) ¿Cuál es la concentración de P presente en la muestra, expresarla en
porcentaje?
m= 3.77x10-3 b= -6.8421x10-4 Y= 0.045
X= = 12.1178 ppm
X = 12.1178
a)
%P= = 0.22%
80. Se requiere determinar el contenido de P en una muestra de material
vegetal, para tal efecto se pesan 0.2875 g de la muestra, se ceniza y se
realiza una hidrólisis ácida y se afora en un matraz volumétrico de 50 mL.
Posteriormente se toma una alícuota de 10 mL y se mide el mineral
empleando el método del vanadato de amonio. Se obtienen los siguientes
datos:
ppm Abs
0 0.000
2 0.007
4 0.015
8 0.029
10 0.036
16 0.058
20 0.077
muestra 0.025
a) ¿Cuál es la concentración de P presente en la muestra, expresarla en
ppm?
B= - 6.8421x10-4 m= 3.7798 x10-3 y= 0.025
x=
x= 6.4330 ppm
ppm de P = = 0.0223 ppm
81. Se realizo el análisis de Nitrógeno amoniacal de una muestra de langosta voladora y se obtuvieron los siguientes datos:
Peso de muestra (g) 1.5675Volumen de H3BO3 (mL) 50.00Volumen de NaOH (mL) 75.00Concentración NaOH 50 % ------Volumen de H2SO4 (mL) 7.5Normalidad de H2SO4 (N) 0.1012
a. Calcula el % de N amoniacal presente en la muestra analizada.b. ¿Cómo interpretas este resultado?
a)
N% = (7.5) (0.1012) (0.014meq) (100) / (1.5675g) = 0.6778 % de N
b)
De acuerdo al porcentaje libre de nitrógeno el porcentaje de proteína será de 4.4057 % el cual nos indica que la langosta voladora contiene un bajo contenido proteico.
82.Se realizo el análisis de minerales a una muestra de galleta obteniendo los siguientes datos:
Peso de crisol vacío (g) 10.5125Peso de muestra (g) 1.5731Peso de crisol + cenizas (mg) 10. 5731
a. Calcular el % de minerales presente en la muestra analizada.b. ¿Cómo consideras este resultado?
83.Se realizo el análisis proximal a una muestra de harina de maíz y se obtuvo los siguientes resultados:
% %
Humedad 5.5Proteína Cruda 8.7Minerales 2.0Fibra Cruda 0.0Extracto Etéreo 5.6Extracto Libre de Nitrógeno 78.2
a. Calcular los resultados obtenidos en BSb. ¿Consideras que el análisis realizado a esta muestra de harina de
maíz es correcto? ¿Por qué? c. ¿Cuál sería la interpretación de estos resultados?
a) Base seca. Humedad=5.5% BS=100%-5.5%=94.5%
P.C= 8.22% 8.22%
Min= 1.89%
F.C.= 0.0% 1.89%
E.E.= 5.29%
E.L.N.= 73.89% 5.29%
73.89%