producción de biodiesel a partir de aceite de soya

UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLE

FACULTAD DE TECNOLOGÍA Y ARQUITECTURA

CARRERA INGENIERÍA EN PETRÓLEO, GAS Y ENERGÍAS

PRÁCTICA PROFESIONAL

INFORME FINAL

COCHABAMBA – BOLIVIA

GESTIÓN II/2012

ÍNDICE DE CONTENIDO

1. RESUMEN EJECUTIVO..............................................................................................................1

2. INTRODUCCIÓN..........................................................................................................................1

3. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.....................................................................................2

4. JUSTIFICACION..........................................................................................................................2

5. ALCANCE......................................................................................................................................3

6. OBJETIVOS...................................................................................................................................3

6.1. OBJETIVO GENERAL...........................................................................................................3

6.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS...................................................................................................3

7. DESCRIPCIÓN DEL TRABAJO.................................................................................................4

7.1. ACTIVIDADES PRIMARIAS..............................................................................................4

7.1.1. OBJETIVO DE LA ACTIVIDAD..................................................................................4

7.1.2. RESULTADOS Y CONCLUSIONES.............................................................................5

7.1.2.1 RESULTADOS............................................................................................................5

7.1.2.2. OBSERVACIONES (Producción a Escala de laboratorio)......................................14

7.1.2.3. OBSERVACIONES (Producción en el Reactor)......................................................20

7.1.3. CONCLUSIONES...........................................................................................................43

7.2. ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS...........................................................................43

7.2.1. OBJETIVO DE LA ACTIVIDAD.................................................................................44

7.2.2. OBSERVACIONES.......................................................................................................44

7.2.3. RESULTADOS Y CONCLUSIONES...........................................................................44

7.2.3.1. RESULTADOS.........................................................................................................44

7.2.3.2. CONCLUSIONES....................................................................................................46

8. SEGURIDAD, MEDIO AMBIENTE Y SALUD.......................................................................47

9. CONCLUSIONES GENERALES..............................................................................................52

10. RECOMENDACIONES............................................................................................................53

11. BIBLIOGRAFÍA........................................................................................................................53

ANEXOS...........................................................................................................................................55

1. RESUMEN EJECUTIVO.

El presente trabajo está orientado a la obtención de Biodiésel en el reactor diseñado en el

laboratorio de I.P.G. de UNIVALLE; a partir de los resultados de una serie de pruebas de

producción a escala laboratorio de la gestión II/2011; y obtener un producto que cumpla

con las especificaciones de calidad. Si bien existe gran cantidad de información publicada

sobre el tema, se tratará de conocer el proceso de la producción y las limitaciones de éste

biocombustible.

Para asegurar la calidad del Biodiésel obtenido, se determinó las principales propiedades

físicas del Biodiesel obtenido en las distintas pruebas: densidad, viscosidad, pH, punto de

inflamación y combustión; en el laboratorio de Ingeniería en Petróleo, Gas y Energías de la

Universidad Privada del Valle.

También se hizo una inspección a la Unidad de Biogás; en esta se observó la formación de

Biogás a partir de 1 m3 de estiércol de cerdo con 1 m3 de agua. Igualmente se realizaron

diferentes tareas en la UDEH y en los laboratorios de I.P.G.

2. INTRODUCCIÓN.

Es objetivo de la práctica profesional, adquirir herramientas y experiencia dentro de la

formación académica, que cimienten los conocimientos del estudiante, por tal efecto el

desarrollo de la práctica profesional se realizó en el ámbito de biocombustibles, como es el

caso de biodiésel, un biocarburante que presenta una gran proyección a futuro, por su

aceptación medio ambiental, de este modo que se efectúo la evaluación de pruebas de

producción y control de calidad de biodiésel a partir del aceite de soya, en los laboratorios

I.P.G. de la Universidad de Valle.

El Biodiésel tiene una serie de ventajas respecto del diésel derivado de petróleo, como por

ejemplo: el uso de 1 tonelada de Biodiésel, evita la producción de 2.5 toneladas de dióxido

de carbono (CO2); y sobre todo elimina, si se usa el Biodiésel sólo en los motores, las

emisiones de azufre (SO2) del diésel, evitando las lluvias ácidas; además; y lo que es

fundamental, es un combustible renovable. Adicionalmente, el Biodiésel presenta una gran

lubricidad que extiende la vida útil del motor y es fácilmente biodegradable.

1

Sin embargo, los costos asociados a su producción y purificación son elevados; entonces

para lograr cumplir las especificaciones de un buen combustible, la alternativa de mezclar

el diésel con Biodiésel, se vuelve una necesidad. Las mezclas más comunes son las B5 (5%

de Biodiésel y 95% de diésel), la B20 (20% de Biodiésel con un 80% de diésel), estas

pueden usarse generalmente sin modificar el motor; sin embargo también para emplearlo en

un 100% de Biodiésel, son necesarias ciertas modificaciones del motor.

En este trabajo se presentan algunos resultados de pruebas realizadas con Aceite de Soya,

alcohol Metanol/Etanol y como catalizador Hidróxido de Sodio; para obtener un Biodiésel

B20, ya que se considera la mejor mezcla para el uso normal en los motores diesel

convencionales. Se determinaron las principales propiedades fisicoquímicas de los

Biodiésel obtenidos de las diferentes pruebas realizadas en laboratorio.

3. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.

Mientras que las reservas de petróleo y gas natural van disminuyendo con el tiempo ; los

problemas ambientales producidos por los combustibles fósiles van aumentando; esto nos

lleva a buscar nuevas alternativas energéticas como el Biodiésel que permitan sustituir

parcialmente la utilización de hidrocarburos fósiles; pero para ser utilizados deben cumplir

con las especificaciones requeridas; por tal motivo se plantea:

¿Será posible la obtención de un Biodiésel en el Reactor de Tanque Agitado Continuo que

se encuentra en el Laboratorio de Ingeniería en Petróleo, Gas y Energía (I.P.G.) de la

Universidad Privada del Valle; que cumpla con los principales parámetros de calidad, para

obtener un Biodiésel utilizable en un motor diésel convencional?

4. JUSTIFICACION.

El elevado costo del diesel tradicional es un factor que impulsa a la investigación de nuevas

fuentes de energía que logren sustituir de manera eficiente este combustible fósil. La

producción de Biodiésel (éster graso) es un proceso alternativo a partir de aceites vegetales

y grasas animales (compuestos triglicéridos), su obtención significa la sustitución parcial

del diesel de petróleo, este biocombustible presenta mayor seguridad en su manipuleo y

2

transporte por su alto punto de inflamación y su biodegradación en comparación con el

diesel de petróleo.

El presente trabajo servirá para obtener un Biodiésel que cumpla con los principales

parámetros de calidad; la producción será a escala piloto (Reactor T.A.C.). Al mismo

tiempo nos permitirá adquirir y consolidar conocimientos sólidos sobre el proceso de

obtención de este biocombustible.

Por otra parte el Biodiésel obtenido permitirá la disminución de las emisiones de gases de

efecto invernadero, ya que es un combustible biodegradable producido por materias primas

renovables.

5. ALCANCE.

El desarrollo del presente informe tiene como alcance la obtención de Biodiésel a escala

piloto (biodiesel que se producirá en el Reactor de 50 (lt)), que cumpla con los parámetros

de calidad; para que pueda ser usado en un motor a diesel; como tarea principal de la

materia Práctica Profesional. En las pruebas se utilizaron Metanol y Etanol

Comercial/Grado analítico; la cantidad de catalizador NaOH Analítico y Comercial varió

en función al grado de la acidez del aceite.

6. OBJETIVOS.

6.1. OBJETIVO GENERAL.

Producción de Biodiésel en el Reactor que fue diseñado en el Laboratorio de

Ingeniería en Petróleo, Gas y Energía de la Universidad Privada del Valle; y

que cumpla con las principales especificaciones de calidad.

6.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS.

Comparación de resultados de productos de biodiésel producidos en la

gestión I/2012 y en la gestión actual.

3

Realizar pruebas de obtención de Biodiésel en el reactor utilizando como

variables del proceso: etanol, metanol y el catalizador NaOH.

Determinar las principales propiedades físicas del Biodiésel obtenido como

parámetro de calidad

Determinar los rendimientos de producción para las distintas pruebas de

producción de Biodiésel.

7. DESCRIPCIÓN DEL TRABAJO.

7.1. ACTIVIDADES PRIMARIAS.

I. Comparación de resultados para el suministro de reactivos en la

producción de biodiésel que se realizaron en gestiones anteriores.

II. Producción de Biodiesel en el Reactor diseñado en el laboratorio de

I.P.G.

III. Evaluación de la solución de lavado.

IV. Pruebas de control de calidad de las muestras de biodiésel.

7.1.1. OBJETIVO DE LA ACTIVIDAD.

I. Comparar los resultados de suministro de reactivos para la producción de

Biodiésel a partir del aceite de soya por el proceso de transesterificación que

se realizaron en las gestiones pasadas.

II. Producir biodiesel en el Reactor que tiene una capacidad de 50 lt.

tomando como referencia los resultados obtenidos a escala de laboratorio.

III. Evaluar la cantidad de solución de lavado (ácido acético – agua

destilada), para un producto con pH neutro.

4

IV. Efectuar las pruebas de control de calidad de las muestras de

Biodiésel producido.

7.1.2. RESULTADOS Y CONCLUSIONES

7.1.2.1 RESULTADOS

Comparación de resultados para el suministro de reactivos en la

producción de biodiésel que se realizaron en gestiones anteriores.

Las pruebas de producción de BIODIÉSEL fueron realizadas con datos

obtenidos de gestiones anteriores, dando lugar así a 3 pruebas donde se

fueron modificando los insumos de alcohol e hidróxido de sodio para

la obtención de biodiésel. Y una última prueba fue hecha en el Reactor.

a) Tablas de recolección de datos

Tabla 1. Ácidos grasos insaturados más importantes.

Fuente: Elaboración propia

5

NOMBRE COMÚN

NOMBRE DE GINEBRA

NÚMERO DE ÁTOMOS DE CARBONO

NÚMERO DE DOBLES ENLACES

FÓRMULA

Tabla 2. Principales características fisicoquímicas de algunos aceites y grasas.

ACEITE O GRASA

PRINCIPALES ÁCIDOS GRASOS PRESENTES

VISCOSIDAD A 38ºC mm2/S

ÍNDICE DE YODO (g/100g)

ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓ

N (mg KOH/g)

MATERIA INSAPONIFICAB

LE (%)

Soya53% linoleico 23% oleico12% palmítico 8% linolénico

32,6 125 – 140 190 – 194 1,00

Semilla de algodón

53% linoleico 24% palmítico 18% oleico

33,5 110 192 – 200 1,50

Girasol59% linoleico 34% oleico 37,1 133 189 – 194 1,30

Palma48% palmítico 38% oleico9% linoleico

- 50 196 – 206 0,30

Coco49% láurico18% mirístico8% caprílico8% plamítico

- 10 252 - 260 0,40

Canola62% oleico22% linoleico 10% linolénico 37 100 170 – 180 1,00

Manteca de cerdo

45% oleico25% palmítico 13% esteárico 10% linoleico - - - -

Sebo de vacuno

39% oleico26% palmítico 22% esteárico

51,2 35 – 48 - -

Ricino 88% ricinoleico 8% oleico

297 85 177 – 187 0,50


6

Tabla 3. Composición del Aceite de Soya.


Tabla 4. Reactivos empleados.

Compuesto Peso molecular Densidad [gr/cm3]

Aceite de soya 834.42 0,89948

Metanol 32.00 0,791

Etanol 46.00 0,789

Fuente: elaboración propia

7

Compuesto

TriglicéridoFormula

Porcentaje

%PM PM * %

LinoléicoC51 H93 (COO )3C3 H5 53 878 465.34

OleicoC51 H99 (COO )3C3 H5 23 884 203.32

PalmíticoC45 H 87 (COO )3C3 H5 12 800 96.00

LinolénicoC51 H87 (COO )3C3 H5 8 872 69.76

Aceite de soya _______ 96 ____ 834.42

Cálculo de la densidad del aceite de soya.

La determinación de la densidad del aceite de soya se realizó

con el densímetro (instrumento que está hecho de vidrio y consiste

en un cilindro hueco con un bulbo pesado en su extremo para que

pueda flotar en posición vertical) midiendo un volumen de 1000

ml a 20 °C. Se obtuvo una densidad de 0.920 (g/cm3)

Datos de referencia.

Determinación de la cantidad de catalizador que debe

usarse según la acidez del aceite.

Para determinar la cantidad de catalizador que debe usarse en la

Producción de Biodiésel, se realizaron 2 titulaciones; tomando como

catalizador Hidróxido de Sodio NaOH Analítico y Comercial; se

siguió el punto 4.1. de la Guía de Fuentes de Anergia Alternativa,

“Producción de Biodiésel a partir de Aceite de Soya”

Los resultados obtenidos con las 2 titulaciones se muestran a

continuación en la Tabla 5.

Para las pruebas se preparó una solución titulante de 0.1 gr de NaOH

Analítico/Comercial con 0.1 Lt de Agua Destilada; y la solución a

titular, una mezcla de 10 ml de alcohol isopropílico con 1 ml del

aceite de soya y una gota de Fenolftaleína. Los cálculos se realizaron

para 1Lt de Aceite de Soya y se muestran en la Tabla 5.

Tabla 5. Catalizador NaOH necesario.

PRUEBA

CATALIZADORNaOH Analítico NaOH Comercial

Unidad Cantidad Unidad Cantidad

1 ml 4.6 ml 4.0

8

2 ml 4.5 ml 4.1

3 ml NR ml 4.2

x ml 4.55 ml 4.1

FUENTE: Rita Gabriela Coca Ancieta

La presente tabla muestra el volumen de NaOH promedio x, medido

en ml, que es equivalente a gr de NaOH Analítico/Comercial;

necesario para las pruebas de Producción de Biodiésel.

Los cálculos realizados son:

gr NaOH Analítico=4 . 55 gr NaOH∗1 Lt Aceite=4 . 55 grNaOH +3 . 5 Lt Aceite Nuevo=8 . 05 gr NaOHgr NaOHComercial=4 . 10 grNaOH∗1 Lt Aceite=4 . 10 gr NaOH +3 .5 Lt Aceite Nuevo=7 .60 gr NaOH

Con la realización de estas pruebas se determinó las cantidades

optimas de NaOH que deben usarse en las pruebas de producción, las

cuales son de 8.05 gr de NaOH Analítico y 7.6 gr de NaOH

Comercial; para 1000 ml de aceite de soya y alcohol etanol/metanol.

b) Evaluación de las pruebas de laboratorio.

Prueba “ D’ ”

Tabla 6. Reactivos


Reactivos:

Figura 1.

9

Reactivos Cantidad Unidad Pureza %

Aceite de soya 1000 ml ___

metanol 218 ml 99.8

Hidróxido de Sodio 8.9 gr Analítico

Aceite de soya Metanol 99.8% hidróxido de sodio analítico

Fuente: Elaboracion propia

Reacción:

Figura 2. Metanol + NaOH Figura 3. Aceite de soya + Metanol + NaOH

Fuente: Elaboración propia Fuente: Elaboración propia

Productos obtenidos.

Figura 4. Biodiesel (parte superior del vaso) + glicerina (parte inferior del vaso)

10


Resultados obtenidos en la prueba “ D’ ”

Tabla 7. Productos obtenidos


Prueba “ F’ ”

Tabla 8. Reactivos


Reactivos.

Figura 5.

Aceite de soya Metanol 99.8% NaOH comercial

11

Productos (laboratorio) Cantidad Unidad

Biodiesel 870 ml

Glicerina 205 ml

Total 1075 ml



Metanol 200 ml 99.8

Hidróxido de sodio 7,6 gr Comercial


Reacción.

Figura 6. Metanol + hidróxido de sodio Figura 7. Aceite de soya + metanol + NaOH



Figura 8. Biodiesel (parte superior del vaso) + glicerina (parte inferior del vaso)


Resultados obtenidos en la prueba “ F’ ”


12


Prueba “ G’ ”

Tabla 10. Reactivos


Reactivos.

Figura 9. Aceite de soya Etanol 86 % Hidróxido de sodio analítico


13

Productos (laboratorio) Cantidad UnidadBiodiesel 883 ml

Glicerina 200 ml

Total 1083 ml



Etanol 220 ml 86

Hidróxido de sodio 8.05 gr Analítico

Reacción.

Figura 10. Etanol + Hidróxido de sodio Figura 11. Aceite de soya + etanol + NaOH



Figura 12.

Biodiesel + Glicerina


Resultados obtenidos en la prueba “ G’ ”


14

Productos (laboratorio) Cantidad Unidad

Biodiesel 850 ml

Glicerina 325 ml

Total 1175 ml


7.1.2.2. OBSERVACIONES (Producción a Escala de laboratorio)

Las pruebas de producción de biodiésel se realizó en función de

parámetros establecidos en prácticas anteriores, como la cantidad de aceite

de soya (1000 ml), alcohol (200 - 218 ml), hidróxido de sodio (7,5 – 8.9 gr),

la temperatura de reacción de 65ºC y el tiempo de reacción de 90 min.

En la prueba “ G’ “se usó etanol comercial al 86% obteniéndose buenos

resultados; en el caso de utilizar etanol absoluto el producto final será jabón

lo cual no es conveniente.

Las pruebas de producción de biodiésel se realizaron modificando uno de

los reactivos (en este caso el catalizador) para su elaboración, el hidróxido

de sodio (NaOH), usándose dos tipos de éste: analítico y comercial.

Es necesario moler el NaOH antes de mezclar con el metanol/etanol, caso

contrario la reacción de estos dos reactivos demorará en un tiempo

considerable.

II. Producción de Biodiesel en el Reactor diseñado en el laboratorio de I.P.G.

a) El Reactor que se encuentra en el laboratorio de I.P.G. cuenta con los

siguientes equipos y especificaciones de las mismas:

Reactor. Figura 13: Reactor

15


Altura = 69 (cm) Volumen = 50 (lt) de capacidad

Tablero de control.Figura 14. Circuito eléctrico del tablero de control Vista exterior del tablero de control


El tablero de control nos permite llegar a una temperatura deseada en el reactor y mantenerla constante; también permite el funcionamiento del motor del reactor.

Motor.Figura 15.Motor de 380 (V) Agitador o aspa

16


El motor funciona con un voltaje de 380 (V).

Dicho motor permite el funcionamiento del agitador o aspa, éste agitara los

reactivos para así obtener el biodiesel.

Recipiente del Etóxido de Sodio (etanol + hidróxido de sodio). Figura 16. Recipiente del Etóxido de Sodio


Volumen = 4.5 (lt)El recipiente contiene el Etóxido de sodio. Cuando la válvula es abierta el Etóxido de sodio desciende por la manguera directamente al reactor que contiene el aceite de soya.

Cálculo de caudal de ingreso del Etóxido de sodio al Reactor. Relación Ángulo – Recorrido de la válvula de recipiente.

17

90°

45°

23°

10° √

0°

Figura 17. Prueba de caudal en el recipiente


Tabla 12. Resultados.

Nro de pruebaGrados

angularesRecorrido de válvula (mm)

Tiempo de descarga (minutos)

1 90° 15.75 1᾿ 30᾿

2 45° 7.88 8᾿ 15᾿

3 23° 4 10᾿20᾿

4 10 ° 1.5 28᾿ 45᾿Fuente: Elaboración propia

El tiempo aproximado en que el Etóxido de sodio debe descender al reactor es de 30 minutos, por lo cual la prueba Nro 4 es la óptima para realizar el experimento.

b) Producción de biodiesel.

Tabla 13. Reactivos.

18

Fuente:Elaboración propia

Reactivos.Figura 18.

Aceite de soya Etanol 86% Hidróxido de sodio comercial


Reacción.

Figura 19. Conexión y puesta en marcha de todos los equipos del Reactor T.A.C.

19



Etanol 5.500 ml 86

Hidróxido de sodio 201.25 gr Comercial



Figura 20. Biodiesel (parte superior del decantador) + glicerina (parte media e inferior del decantador)


Figura 21.

Muestra de 1 Lt. de biodiesel Glicerina obtenida del proceso Almacenamiento de biodiesel

obtenido en el reactor


Resultados obtenidos en la prueba del Reactor.

20

Tabla 14. Productos obtenidos.


7.1.2.3. OBSERVACIONES (Producción en el Reactor).

El Reactor fue puesto en marcha por primera vez, por lo cual es

posible que el biodiesel producido no tenga las especificaciones que

esperamos.

Para la producción de biodiesel en el reactor es importante aumentar

el tiempo de reacción a más de 90 minutos debido a que se

experimenta con mayor cantidad de aceite de soya, etanol y NaOH.

El biodiésel producido presente un color oscuro debido a la

decoloración interior del reactor ensuciando los reactivos

Se pudo observar la fuga de reactivos en el reactor al momento en

que se realiza la reacción, esto debido a la falta de un sello

hermético.

El recipiente del etóxido de sodio es pequeño dificultando el cálculo

de volumen de éste al momento de realizar la reacción.

21

Productos Cantidad Unidad

Biodiesel 17 Lt

Glicerina 12 Lt

Total 29 Lt

III. Evaluación de la cantidad de solución de lavado (ácido acético – agua

destilada), para la producción de biodiesel con pH neutro.

Para finalizar la producción de biodiésel se procedió al lavado con una solución de ácido acético y agua destilada al (1/3) del volumen del biodiesel obtenido en las pruebas D’,F’, G’ y al biodiesel obtenido en el reactor.

Reactivos utilizados en el lavado.

Figura 22. Agua destilada Ácido acético 99.5%


Figura 23. Lavado de biodiesel producido Lavado de biodiesel producido

a escala de laboratorio en el reactor

22


Tabla 15. Reactivos utilizados en el lavado de biodiesel

LAVADO Prueba “ D’ ”

Prueba “ F’ ”

Prueba “ G’ ”

Prueba en Reactor

1er

Ácido acético(ml) 0.1 0.5 0.2 4.00

Agua destilada(ml) 290 295 283 5700

2do

Ácidoacético (ml) - - - -

Agua destilada

(ml)290 295 283 5700

3er

Ácidoacético (ml) - - - -

Agua destilada

(ml)290 295 283 5700


Control de Biodiésel, después del lavado.

Figura 24. Prueba “ D’ ” Prueba “ F’ ” Prueba “ G’ ” Prueba “Reactor”

23


Control del pH

Figura 25. Papel pH


Tabla 16. Control del pH y rendimiento.

Control Prueba ¨D’¨ Prueba ¨F’¨ Prueba ¨G’¨ Prueba en Reactor

pH 7 6 6 5.5

24

Rendimiento(%)

volBIODIESEL

Volaceite×100 87.00 88.30 85.00 68.00


Las soluciones de lavado (ácido acético – agua destilada) se fueron

modificando en función del pH del producto, hasta obtener como resultado

final un pH neutro.

IV. Pruebas de control de calidad de las muestras de Biodiésel

producido.

La caracterización de las muestras de Biodiésel se realizó en base a

normas ASTM y guía de laboratorio.

a) Determinación de la densidad (ASTM D1298).

Este método cubre la determinación de la densidad usando un

hidrómetro de vidrio para el crudo de petróleo, productos del

petróleo o mezclas de petróleo y productos que no son del

petróleo, (biodiésel), introduciendo el hidrómetro de vidrio dentro

del fluido que se encuentra reposando en un recipiente de vidrio.

Figura 26. Densímetro


25

Tabla17. Densidad de las pruebas de biodiesel.

Prueba

¨ D’ ¨

Prueba

¨ F’ ¨

Prueba

¨ G’ ¨

Prueba en

Reactor

Temperatura [ºC] 20 22 21 20

Densidad

[gr/cm3]0.885 0.883 0.910 0.915


b) Determinación de la viscosidad (guía de laboratorio).

La determinación de viscosidad de las muestras de biodiésel, se realizó

mediante la prueba de viscosidad de Stokes, que haciendo uso de un

tubo de vidrio en el cual se encuentra el biodiésel de viscosidad

desconocida y utilizando las ecuaciones de la fuerza de Stokes

podremos determinar la viscosidad del fluido, cuando una esfera se

mueve dentro de un fluido viscoso en reposo.

Figura 27.

Cronómetro, calibrador, Calibrador y esferas de teflón Control cronometrado del descenso

soporte universal, tubo de las esferas en el tubo

con biodiesel

26


Caculos teóricos

Prueba "Aceite de soya”

V esfera=43×∏ ¿ r3

resfera = 0.75 (cm3)

V esfera=43×∏ ¿0 . 753=

1.7671 (cm3)

Tabla 18. Distancia de caída de las esferas de teflón.

Cantidad Unidad

Distancia de caída 27.7 cm

Temperatura 22 ºC


Tabla 19. Masa y tiempo de descenso de las esferas.

Esfera Masa esfera[gr] t[s]

27

1 2.1703 5.30

2 2.2345 5.49

3 2.0289 5.19

4 2.1277 5.39

5 2.1795 5.42

6 2.1233 5.15

7 2.1495 5.29

8 2.1276 5.24

9 2.1453 5.11

10 2.1132 5.17

2.14008 5.275


Densidad de la esfera

ρesfera=mesfera

vesfera

Mesfera = 2.14008 (gr)

Vesfera = 1.7671 (cm3)

ρesfera=2.140081. 7671

=1 .2111gr

cm3

Viscosidad dinámica

28

μ=29×

re2×t

d×(ρesfera−ρ fluido )×g

re = 0.75 (cm) t = 5.275 (s) g = 981 (cm/s2)

d = 27.7 (cm)

ρ

esfera = 1.2111 (gr/cm3) ρ

fluido = 0.919 (gr/cm3)

Viscosidad cinemática

γ= μρ fluido

= 6. 820 ,919

=7 .42cm2

s

Prueba " D’ ”



V esfera=43×∏ ¿0 . 753=

1.7671 (cm3)


Cantidad Unidad


Temperatura 20 ºC



29

μ=29×0 , 752×5 .275

27. 7× (1 . 2111−0 .919 )×981=6 . 82(Poise )


1 2.1703 1.63

2 2.2345 1.61

3 2.0289 1.59

4 2.1277 1.87

5 2.1795 1.75

6 2.1233 1.57

7 2.1495 1.59

8 2.1276 1.58

9 2.1453 1.57

10 2.1132 1.59

2.14008 1.635



ρesfera=mesfera

vesfera



ρesfera=2.140081. 7671

=1 .2111gr

cm3


30

re = 0.75 (cm) t = 1.635 (s) g = 981 (cm/s2)

d = 27.7 (cm)

ρ




γ= μρ fluido

= 2. 360 ,885

=2 .66cm2

s

Prueba " F’ ”



V esfera=43×∏ ¿0 . 753=

1.7671 (cm3)


Cantidad Unidad


31

μ=29×

re2×t


μ=29×0 ,752×1.635

27.7×(1 .2111−0 .885 )×981=2.36( Poise )

Temperatura 21 ºC




1 2.1703 1.73

2 2.2345 1.71

3 2.0289 1.65

4 2.1277 1.70

5 2.1795 1.76

6 2.1233 1.65

7 2.1495 1.73

8 2.1276 1.59

9 2.1453 1.73

10 2.1132 1.74

2.14008 1.699



ρesfera=mesfera

vesfera



ρesfera=2.140081. 7671

=1 .2111gr

cm3

32


re = 0.75 (cm) t = 1.699 (s) g = 981 (cm/s2)

d = 27.7 (cm)

ρ




γ= μρ fluido

= 2 . 460 ,885

=2 .79cm2

s

Prueba " G’ ”



V esfera=43×∏ ¿0 . 753=

1.7671 (cm3)

33

μ=29×

re2×t


μ=29×0 ,752×1. 699

27. 7×(1 .2111−0 .883 )×981=2.46 ( Poise)


Cantidad Unidad


Temperatura 21 ºC

Fuente: elaboración propia



1 2.1703 4.53

2 2.2345 4.56

3 2.0289 4.56

4 2.1277 4.54

5 2.1795 4.59

6 2.1233 4.48

7 2.1495 4.51

8 2.1276 4.62

9 2.1453 4.66

10 2.1132 4.5

2.14008 4.55



ρesfera=mesfera

vesfera



34

ρesfera=2.140081. 7671

=1 .2111gr

cm3


re = 0.75 (cm) t = 4.55 (s) g = 981 (cm/s2)

d = 27.7 (cm)

ρ




γ= μρ fluido

= 5 . 960 ,915

=6 .51cm2

s

Prueba "Reactor”



35

μ=29×

re2×t


μ=29×0 , 752×4 . 55

27. 7×(1 .2111−0 .915 )×981=5. 96 (Poise )

V esfera=43×∏ ¿0 . 753=

1.7671 (cm3)


Cantidad Unidad


Temperatura 20 ºC




1 2.1307 5.37

2 2.1294 5.20

3 2.1451 5.07

4 2.1713 5.02

5 2.1531 5.32

6 2.2431 5.15

7 2.1220 5.14

8 2.1004 4.85

9 2.0858 5.08

10 2.1463 5.07

2.14272 5.127



ρesfera=mesfera

vesfera

36


Vesfera = (cm3)

ρesfera=2.142721. 7671

=1.2126gr

cm3


re = 0.75 (cm) t = 5.127 (s) g = 981 (cm/s2)

d = 27.7 (cm)

ρ




γ= μρ fluido

=6 .7090 ,917

=7 .316cm2

s

Tabla 28. Resultados de viscosidad de las muestras

Aceite de

soya

Prueba

¨ D’ ¨

Prueba

¨ F’ ¨

Prueba

¨ G’ ¨

Prueba

“Reactor”

37

μ=29×

re2×t


μ=29×0 , 752×5 .127

27. 7× (1. 2126−0. 917 )×981=6 .709 (Poise )

µ [Poise] 6.82 2.36 2,46 5.96 6.709

γ [cm2/s] 7.42 2,66 2,79 6.91 7.316


c) Determinación del punto de inflamación y combustión (ASTM

D 92).

Las pruebas de determinación de punto de inflamación y combustión

se realizaron a una muestra de aceite de soya y a las 4 muestras

obtenidas de la producción. Esta prueba se realizó midiendo 60 ml de

cada una de las muestras e introduciendo dentro el vaso abierto

Cleveland, la cual suministro una fuente de energía externa para

elevar la temperatura de la muestra y alcanzar el punto de inflamación

y combustión.

Figura 28. Vaso abierto “Cleveland”


Tabla 29. Punto de inflamación y combustión de las pruebas realizadas.

38

PruebaPto. Inflamación

(ºC)Pto. Combustión

(ºC)

Prueba “ D’ ” 172 192Prueba “ F’ ” 165 190Prueba “ G’ ” 200 310

Prueba “Reactor 260 330Aceite de Soya 310 345


La realización de las pruebas de control de calidad se realizaron en medida

de la disponibilidad de los equipos de control de calidad del laboratorio de

petróleo.

d) Calentamiento del Biodiésel Obtenido.

Para eliminar la turbiedad y principalmente el agua existente en el

Biodiésel se realizó el calentamiento del Biodiésel producido de las

diferentes pruebas; puesto que la presencia de agua es un problema

debido a que:

El punto de congelación del agua para formar cristales es de

0 °C (32 °F); estos cristales aceleran la formación de gel en el

Biodiésel.

El agua reduce el calor de combustión del combustible,

llevando a un menor rendimiento energético.

También puede producir picaduras en los pistones de un

motor diésel.

Figura 29. Calentamiento del Biodiésel Obtenido

39


La Figura 29 muestra el calentamiento del Biodiésel, que se realizó

para eliminar la turbiedad y los rastros de agua aún presentes en el

biocombustible obtenido.

e) Estabilidad a la Oxidación.

Los productos de oxidación en el biodiesel pueden tomar la forma de

varios ácidos o polímeros, los cuales, cuando se encuentran en alta

concentración, pueden causar depósitos en el sistema de combustibles

y llevar a la obstrucción del filtro y mal funcionamiento del sistema

de combustibles. Aditivos diseñados para retardar la formación de

ácidos y polímeros puede mejorar significativamente las propiedades

de estabilidad a la oxidación del biodiesel.

Ensayo de estabilidad oxidativa

El laboratorio de I.P.G. de Univalle no cuenta con el equipamiento

necesario para realizar los ensayos de estabilidad de oxidación del

biodiesel. Es por eso que mediante este punto mi persona hará una

propuesta de adquisición de un equipo eficiente para la medición de

40

la estabilidad de oxidación del biodiesel.

Equipo RANCIMAT 873

El 873 Biodiesel Rancimat es un moderno aparato de análisis que se

controla a través de un PC y que se emplea para la determinación de

la estabilidad a la oxidación de biodiesel y mezclas de biodiesel con

combustible diesel tradicional, conforme a las normas EN 14112 y

EN 15751.

El software Rancimat de tercera generación consta de un sistema de

evaluación y adquisición de datos y de una base de datos que permite

almacenar cómodamente una gran cantidad de datos de las

determinaciones

Los recipientes de reacción desechables reducen al mínimo absoluto

el trabajo de limpieza de los accesorios, ahorrando así tiempo y

costes. Se mejora, además, significativamente la exactitud y la

reproducibilidad de las medidas. Con la ayuda del kit GLP con sonda

de temperatura certificada es posible ajustar la temperatura con alta

precisión y reproducibilidad, garantizándose de esta forma la

comparabilidad de los resultados.

Figura 30. Equipo RANCIMAT 873

41

Fuente: “METROHM”

Las principales ventajas:

Control de todas las funciones del aparato desde un PC

Máxima fiabilidad y sencilla operación gracias a un surtido de

accesorios prácticos

- Piezas desechables de precio económico.

- Robusta célula conductimétrica con conexiones eléctricas

integradas en la tapa.

Alta seguridad gracias a la posibilidad de guardar todos los

datos de las determinaciones, los métodos y las

configuraciones de aparatos.

Reevaluación y recálculos de todos los datos medidos

Funciones de base de datos como filtrado y clasificación

Gestión de usuarios con derechos de acceso que se pueden

configurar libremente

Interfaz de usuario bien organizada

Funciones GLP y de validación

Tamaño compacto y bajo peso

42

Dos bloques de calefacción con ocho posiciones de medida

por aparato. Posibilidad de conectar hasta cuatro aparatos a un

PC.

Arranque independiente de cada canal

En la prueba de la estabilidad oxidativa el equipo RANCIMAT 873

mantiene al biodiesel a 110ºC, mientras se le burbujea aire. Esta

prueba se la realiza en un tiempo de 6 horas como mínimo.

Los detalles del equipo se dará a conocer más adelante en el

Anexo “F”.

Condiciones de almacenamiento del biodiesel

Los niveles de contaminación del combustible pueden reducirse si los

tanques de almacenamiento se mantienen libres de agua, por lo que

los tanques deben estar acondicionados para drenar el agua en forma

programada. Los tanques de almacenamiento sobre tierra deben ser

aislados o pintados con pintura reflectiva. Las temperaturas elevadas

aceleran la degradación del producto. Los tanques de techo fijo

deberán mantenerse totalmente llenos a fin de limitar el contacto con

el oxígeno y la respiración del tanque. El uso de contenedores

sellados, tales como tambores y “totes”, pueden mejorar el período de

vida en almacenamiento del biodiesel.

Debe evitarse el uso de cobre y aleaciones que contengan cobre en

contacto con biodiesel debido a que incrementan la formación de

depósitos y sedimentos. El contacto con plomo y zinc puede ser

también una causa del incremento de la formación de sedimentos que

pueden taponar rápidamente los filtros.

43

Comparación de resultados de productos de biodiésel producidos en la gestión I/2012 y en la gestión actual.

Tabla 30. Propiedades físicas del biodiesel obtenido en el laboratorio I.P.G. en la gestión II/2012 (D’, F’, G’y Reactor) y la gestión II/2011 (D,F, y G)

Pruebas de laboratorio

ReactivosVolumen

de biodiesel

(ml)

Volumen de glicerina

(ml)

Pto. de inflamación (°C)

Pto. de combustión

(°C)

Densidad a 20 °C

(g/cm3)

Viscosidad dinámica a 20

°C (poise)

Viscosidad cinemática a

20 °C (cm2/seg)

Rendimiento(%) pH

D’ *1000 (ml) aceite de soya.*218 (ml) metanol 99.8% pureza.*8.9 (gr) NaOH puro.

870 205 172 192 0.885 2.36 2.66 87.00 7

D 900 230 159 185 0.888 3.8762 4.3652 90.00 7

F’ *1000 (ml) aceite de soya.*200 (ml) metanol 99.8% pureza.*7.6 (gr) NaOH impuro.

883 200 165 190 0.883 2.46 2.79 88.30 6

F 910 213 163 186 0.885 3.8850 4.3899 91.00 7

G’ *1000 (ml) aceite de soya.*220 (ml) etanol 86% pureza.*8.05 (gr) NaOH puro.

850 325 200 310 0.910 5.96 6.51 85.00 6

G 840 330 179 274 0.923 10.4236 11.2931 84.00 7

Reactor

*25000 (ml) aceite de soya*5500 (ml) etanol 86% pureza.*201.25 (gr) NaOH impuro.

17000 12000 260 330 0.915 6.709 7.316 68.00 5.5

Aceite de soya - - - 310 345 0.920 6.82 7.42 - -

Tiempo de reacción : 90 minutos

42


7.1.3. CONCLUSIONES.

Como se puede observar los datos obtenidos en esta gestión se

asemejan en gran manera a los datos de referencia de la pasada

gestión con algunas pequeñas variaciones, con la excepción de las

viscosidades dinámica y cinemática de la prueba G (en la presente

gestión es la prueba G’), donde existe una diferencia muy

considerable con los datos de viscosidad de esta gestión.

Un factor influyente en los resultados de la producción de biodiésel

es la utilización de los tipos de reactivos de hidróxido de sodio,

analítico y comercial, que se fueron utilizando en las diferentes

pruebas. observándose que influye de gran manera en el control de

calidad de productos.

Los resultados comparativos muestran algunas variaciones, esto

debido a que al momento de tomar los datos del biodiésel obtenido

algún factor no era el mismo, por ejemplo la temperatura, volumen; o

posiblemente no se apuntaron los datos correctos.

El uso en mayor cantidad de ácido acético, proporciona una mayor

acidez al biodiésel obtenido (pH=6), por lo cual se disminuyó la

cantidad de ácido acético en cada una de las prueba.

7.2. ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS.

V. Inspección para mantenimiento de fugas de la Unidad de biogás.

VI. Prueba de inflamabilidad de biogás producido.

VII. Colaboración como ayudante en prácticas de laboratorio de I.P.G.

43

7.2.1. OBJETIVO DE LA ACTIVIDAD.

V. Realizar una inspección para el mantenimiento de fugas de los

equipos que comprende la Unidad de biogás y así evitar pérdidas del

producto.

VI. Realizar la prueba de inflamabilidad del biogás producido para

verificar y constatar la existencia o no de biogás en la campana

gasométrica.

VII. Contribuir en el desarrollo de prácticas de laboratorio de I.P.G.E.

7.2.2. OBSERVACIONES.

La fecha de carga de estiércol de cerdo se realizó en gestiones

anteriores, por lo que no se cuenta con detalle la fecha de carga de

estiércol al reactor.

Se debe cambiar o reparar diferentes válvulas de la unidad de biogás,

que se encuentran en bajas condiciones de operación.

La quema del biogás almacenado en la campana gasométrica, se realizó

conduciendo el biogás al gasómetro como también la quema se realizó

directamente desde las válvulas.

La presión de salida de biogás es relativamente baja, por lo cual se

debe realizar un mantenimiento en los ductos.

7.2.3. RESULTADOS Y CONCLUSIONES.

7.2.3.1. RESULTADOS.

V. Mantenimiento de fugas de la planta de producción de biogás

Para el mantenimiento de fugas de la planta de biogás se examinó

minuciosamente cada parte de los equipos que comprende la planta.

44

Para verificar si existían fugas se utilizó una mezcla de agua y

detergente en polvo precipitando dicha mezcla sobre los ductos y

campana gasométrica.

Figura 31. Campana gasométrica.


VI. Prueba de inflamabilidad de biogás producido.

La prueba de inflamabilidad del biogás que se produce en la planta de

producción en el laboratorio de I.P.G. se realizó para verificar la

producción de biogás inflamable y no así aire. La prueba de

inflamabilidad se realizó directamente de las válvulas que conectan a

la campana gasométrica y también se realizó transportando el gas que

se produce en la campana gasométrica al gasómetro a través de una

manguera.

45

Figura 31. Válvulas de la campana gasométrica Gasómetro


VII. Colaboración como auxiliar en prácticas de laboratorio de I.P.G.

Durante el desarrollo de la práctica profesional, se realizaron

jornadas enfocadas a la colaboración como ayudante en las

diferentes prácticas de laboratorio, cumpliendo con cada una de las

actividades dentro de cada práctica.

7.2.3.2. CONCLUSIONES.

Se realizó el mantenimiento de fugas de la planta de

producción de biogás, observando que no existe fugas de

ningún tipo en los ductos, válvulas ni campana

gasométrica.

En la prueba de inflamabilidad del biogás que se realizó

directamente desde las válvulas se pudo observar que la

llama encendida tiende a apagarse, debido a la humedad

del gas y presencia de pequeñas cantidades de aire.

46

la prueba de inflamabilidad del biogás que se realizó en el

gasómetro fue intermitente y con poco provecho ya que el

gas que sale de la campana gasométrica tiene una baja

presión por lo que era difícil encender la llama .

Por medio de la realización de las practicas dentro los

laboratorios I.P.G.E. como ayudante, se logró adquirir una

mayor formación académica, en el trayecto en cada una de

las actividades de laboratorio.

8. SEGURIDAD, MEDIO AMBIENTE Y SALUD.

Medidas de seguridad.

Durante la producción de biodiésel se debe utilizar guardapolvo, guantes de

látex, mascara de protección contra vapores orgánicos, lentes de seguridad

debido a que en el proceso se manipularan reactivos irritantes a la piel y que

desprenden vapores nocivos que afectan a la integridad física del hombre.

En las pruebas de control de calidad de biodiésel, el uso de guardapolvo,

guantes látex y cuero son imprescindibles para la operación de sustancias y

equipos; durante las pruebas de punto de inflamación y combustión se debe

tener mayor cuidado, puesto que los materiales utilizados son inflamables,

además que por la excesiva temperatura de reactivos y equipo se debe de usar

guantes de látex, para evitar cualquier accidente.

En las áreas de la UDEH y la unidad de biogás, el personal debe presentar el

equipo de protección personal (botas de seguridad, overol, guantees de cuero,

gafas y casco de seguridad), para poder realizar sus actividades dentro de estas

áreas de trabajo.

47

Medio ambiente.

La obtención de residuos de las pruebas de producción y control de calidad de

biodiésel, deben de ser almacenados en los recipientes correspondientes,

evitando su desaojo a áreas verdes o desecharlo al lavadero.

Durante la quema de biogás, el personal a cargo debe de constatar la

combustión del biogás, evitando que esta se desaloje de forma directa a la

atmosfera.

Salud.

Los ambientes de trabajos deben ser ventilados, para evitar la concentración de

los vapores desprendidos por las reacciones del proceso de producción de

biodiésel, además de realizarse bajo la campana de extracción de gases,

evitando la intoxicación del personal por los vapores orgánicos producidos.

El uso de máscara de protección contra vapores orgánicos, en la planta de

biogás, es de carácter obligatorio, puesto que el operario puede sufrir

intoxicación y/o trastornos nerviosos.

48

ACTIVIDAD ASPECTO IMPACTO PELIGRO DAÑO MEDIDAS SEGURIDADP

RO

DU

CC

IÓN

DE

BIO

DIÉ

SE

LPreparación de

los equipos----- -----

Caída por posición inadecuada

Golpes Cortaduras

Superficie de trabajo seca.

Calzados cerrados

Medición de hidróxido de

sodio

Contacto con el aire, provoca hidratación

del reactivo.

Contaminación de envases de medición.

Contacto con la piel

Irritación de la piel Guantes de látex. Guardapolvo de

algodón.

Medición de metanol/etanol

Desprendimiento de vapores del alcohol.

Contaminación del ambiente de trabajo.

Inhalación de vapores.

Ingestión del alcohol

Trastornos nerviosos

Pérdida de conocimiento

Ceguera

Máscara de protección contra vapores orgánicos.

Ventilación del ambiente de trabajo.

Uso de la campana de extracción de gases.

Reacción de NaOH con

metanol/etanol

Generación de gases orgánicos


Inhalación de gases orgánicos


Intoxicación




Reacción de biodiesel con metóxido de

sodio

Generación de gases orgánicos

Calentamiento del recipiente de reacción


Ruptura del recipiente de reacción

Inhalación de gases orgánicos

Contacto con la piel


IntoxicaciónQuemadurasCortaduras



Guantes de látex. Guardapolvo de

algodón.

Tabla 31. Matriz de identificación de riesgos para la producción de biodiésel en el laboratorio de I.P.G. de la UNIVALLE

49

ACTIVIDAD ASPECTO IMPACTO PELIGRO DAÑO MEDIDAS SEGURIDAD

Preparación de los equipos

----- ----- Caída por

posición inadecuada

Golpes Cortaduras


Calzados cerrados

LA

VA

DO

DE

BIO

DIÉ

SE

L

Separación de glicerina y biodiésel

Desprendimiento de vapores de orgánicos.

Contaminación del ambiente de

trabajo. Inhalación de

vapores


Intoxicación



Medición de biodiésel

Desprendimiento de vapores de orgánicos


Inhalación de vapores


Intoxicación

Ventilación del ambiente de trabajo

Medición de ácido acético



Inhalación de vapores.

Intoxicación Ventilación del ambiente de trabajo.

Desalojo del reactivo fuera del recipiente.

Contaminación de materiales

Contacto con la piel Irritación de piel


algodón.

Medición de agua destilada

----- ----- ----- ----- -----

Recepción de sustancias de lavado

Desalojo del reactivo fuera del recipiente.

Contaminación de materiales

Contacto con la piel Irritación de piel


algodón.

Tabla 32. Matriz de identificación de riesgos para el lavado de biodiésel producido en el laboratorio de I.P. G. de la UNIVALLE

Tabla 33. Matriz de identificación de riesgos para el control de calidad del biodiésel producido en el laboratorio de I.P.G. de la

UNIVALLE

50

ACTIVIDAD ASPECTO IMPACTO PELIGRO DAÑO MEDIDAS SEGURIDAD

CO

NT

RO

L D

E C

AL

IDA

D D

E B

IOD

IÉS

EL

Preparación de los equipos

----- ----- Caída por


Golpes Cortaduras


Calzados cerradosDeterminación de la

densidad de biodiésel

----- ----- Caída por


GolpesCortaduras


Calzados cerradosDeterminación de la

viscosidad de biodiésel

----- ----- Caída por


GolpesCortaduras


Calzados cerrados

Determinación del punto de

inflamación y combustión del

biodiésel

Desprendimiento de vapores de orgánicos


Inhalación de vapores Intoxicación



Calentamiento del recipiente que contiene la muestra

----- Contacto con la

pielQuemaduras Guantes de cuero

Eliminación de exceso de reactivos

presentes en el biodiésel



Inhalación de vapores

Intoxicación



Calentamiento del recipiente que contiene la muestra

----- Contacto con la

pielQuemaduras Guantes de cuero

51


9. CONCLUSIONES GENERALES.

Los resultados de la producción de Biodiésel fueron definidos por el suministro

de hidróxido de sodio analítico y comercial, este reactivo modifico la calidad de

las muestras de biodiésel, obteniendo un biodiesel de mayor calidad a partir de

hidróxido de sodio analítico, presente en las pruebas “ D’ ”, en cambio al usar el

hidróxido de sodio comercial en prueba “ F’ ”, “ G’ ” y Reactor, se puede

observar que los rangos de control de calidad se encuentran más cercanos al

aceite de soya.

La solución final de ácido acético, utilizada para la neutralización de las

muestras de biodiesel, pH=7, se determinó por medio del suministro de esta

solución en diferentes proporciones en las muestras de biodiesel, destacando que

con el empleo de 0,1 ml de ácido acético se logró obtener un biodiésel, prueba “

D’ ”, con un pH neutro.

Los resultados de las pruebas de control de calidad de las muestras de biodiésel,

determinaron que la utilización de hidróxido de sodio analítico y metanol,

prueba “ D’ ”, presenta rangos aceptables dentro de las especificaciones

requeridas para un biodiésel, punto de inflamación de 172 ºC y una densidad de

0,885 (gr/cm3)

El reactor para la producción de biodiesel tuvo algunas deficiencias, tales como

el sellado de la tapa del reactor, la descoloración interior del reactor ensuciando

los reactivos; y el diseño de las aspas.

El biodiésel producido en el reactor presenta una sustancia muy parecida al

alcohol, por lo cual se deduce que los reactivos no reaccionaron al 100 %, esto

debido al alcance de las aspas en el reactor como al tiempo de reacción (que

debe ser a más de 90 minutos debido a que la cantidad de reactivos utilizado en

el reactor es 25 veces mayor con relación al biodiesel producido a escala de

laboratorio).

52

10. RECOMENDACIONES.

El rendimiento de la producción de biodiésel se encuentra íntimamente ligado a

la cantidad de hidróxido de sodio, para lo cual se debe determinar la cantidad

exacta por medio de una valoración ácida del biodiésel

A partir de los reactivos utilizados en la prueba “ D’ ”, hidróxido de sodio

analítico y metanol, se debe buscar la relación adecuada para un mayor

rendimiento en la producción de biodiésel, además de proporcionar un producto

que se encuentre entre los rangos requeridos de especificación de biodiésel.

Se debe de adjuntar un procedimiento de Valoración ácida de biodiésel para

determinar la cantidad de hidróxido de sodio necesaria para el proceso de

transesterificación, al documento” Obtención de biodiésel a escala laboratorio”

Anexo “A”.

Para obtener mejores logros en el control de calidad de biodiesel se sugiere

implementar los equipos necesarios según normas de especificación de

biocombustibles, como los equipos de determinación del número de cetano, de

la cantidad de glicerina libre y total en el biodiésel, viscosímetro capilar de

vidrio, columna tubular abierta con un 5 % de fenildimetilsiloexano para

cromatógrafo de gases, mediante estas pruebas se podrá caracterizar el biodiésel.

Antes de proceder a la quema de biogás, se debe realizar la purga de líquidos de

la campana gasométrica, esto permitirá que la presión de salida del biogás se

incremente.

11. BIBLIOGRAFÍA.

“NORMA TÉCNICA PERUANA NTP 321.125 2008” , “Biocombustibles”

“WEARCHEK IBERICA” “Propiedades y características de combustibles

diésel y biodiésel”

“UDELAR – Facultad de química” “Dra. María A. Granpone 2006”

53

ASTM D 1298-99 (REAPPROVED 2005), método estándar de prueba para la densidad, densidad relativa (gravedad específica), o la gravedad api de los productos de petróleo y petróleo líquido del método del hidrómetro

ASTM D 92-05a, método estándar de prueba para el punto de inflamación y

combustión por el vaso abierto Cleveland

VISCOSIDAD DE STOKES, laboratorio de física II practica nº 4, universidad

privada del valle

Guía de laboratorio “OBTENCION DE BIODIÉSEL A ESCALA

LABORATORIO” de laboratorio de I.P.G. de UNIVALLE.

54

ANEXOS

55

ANEXO A

GUÍA DE OBTENCIÓN

DE BIOSIÉSEL

56

OBTENCIÓN DE BIODIÉSEL A ESCALA LABORATORIO

1. OBJETIVO

Obtener Biodiésel a escala de laboratorio utilizando aceite de soya con una mezcla de

metóxido de sodio para su posterior estudio de sus especificaciones.

2. HIPÓTESIS

La realización de pruebas en laboratorio para la obtención de Biodiésel, permitirán

obtener una mayor perspectiva de elaboración de Biodiésel con el reactor diseñado por la

universidad.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS DE SEGURIDAD

Reactivos

o 1000 ml de aceite de soya

o 200 ml de alcohol metílico/etílico

o 7.5 gr de hidróxido de sodio analítico

o 0.5 ml de ácido acético 99.5%

o Agua Destilada

Equipos de seguridad

Guardapolvo

Guantes látex

Gafas de seguridad

Mascara de protección contra vapores orgánicos

57

Materiales

Balanza analítica con 0.0001 gr de

precisión

Campana de extracción

Estufa

Agitador eléctrico

1 termómetro

Papel pH

Papel aluminio (p/metanol)

1 tapón de algodón (p/metano)

1 vaso de precipitado de 2000 ml

3 matraces Erlenmeyer de 1000 ml

1 probeta de 1000 ml

2 probetas de 500 ml

3 embudos de decantación

3 soportes universales

1 embudo de vidrio

1 pastilla magnética

1 vidrios de reloj

1 varilla de vidrio

1 espátula

Parafilm

58

4. PROCEDIMIENTO

4.1. Valoración

a) Preparar una disolución de 0.1 gr de Catalizador Puro/Impuro por 0.1 Lt de Agua

Destilada, y disolverlos totalmente; esta es la solución Titulante.

b) Mezclar muy bien, 10 ml de alcohol isopropílico con 1 ml del aceite, esta es la

solución a titular; y añadir 1 gota de fenolftaleína (indicador ácido-base, incoloro

en presencia de ácidos, y rojo en presencia de bases).

c) Dejar caer la solución titulante gota a gota en la disolución

aceite/isopropílico/fenolftaleína desde una bureta, y agitar la mezcla Aceite-

Alcohol Isopropílico; continuar así, hasta que adquiera color rosa y mantenga ese

color durante 10 segundos; como puede verse en la Fig. 1.

d) Medir el número de ml de solución de Hidróxido de Sodio necesarios.

e) Una vez determinados los ml de catalizador, se toma esa cantidad en gr de

catalizador por cada Lt de aceite; además se añaden 3.5 gr de catalizador por

cada Lt de aceite nuevo.

f) Para la realización de las pruebas de producción se utilizará 1 Lt de aceite de

soya sin usar, es decir nuevo; entonces:

gr NaOH Im puro=4 .55 gr NaOH∗1 Lt Aceite=4 . 55gr NaOH+3 .5 Lt Aceite Nuevo=8.05 gr NaOH

gr NaOH Puro=4 . 1 gr NaOH∗1 Lt Aceite=4 .1 grNaOH+3 . 5 LtAceite Nuevo=7 .6 gr NaOH Puro

4.2. Preparación del metóxido de sodio

Medir 200 ml del alcohol metílico en una probeta de 500 ml e introducirlos con

ayuda de un embudo a un matraz erlenmeyer de 1000 ml, previamente envuelto con

papel aluminio y tapar con un tapón de algodón.

Pesar 7,5 gr de hidróxido de sodio en la balanza analítica y mezclar con el alcohol

metílico, dentro el matraz, de forma circular, hasta que el hidróxido de sodio se

halla disuelto completamente, formando el etóxido de sodio.

59

4.3. Reacción de Transesterificación

Medir 1000 ml de aceite de soya en una probeta de 1000 ml e introducirlo al

recipiente de vidrio de 3 L, junto con la pastilla magnética, este sirve como agitador.

Calentar el aceite de soya en la estufa, hasta alcanzar una temperatura de 65ºC luego

recién introducir la solución de etóxido de sodio en pequeñas cantidades cada 5

minutos y ayudar la agitación de la nueva solución con ayuda con la varilla de

vidrio.

Controlar la temperatura de reacción, si hubiese alguna variación de esta regular

inmediatamente, el tiempo de reacción es de 90 minutos.

4.4. Separación

Introducir la mezcla final en los embudos de decantación y dejar reposar la mezcla

final, para que separe la glicerina (de color oscuro) del Biodiésel (de color claro)

debido a sus densidades.

Decantar la glicerina cuidadosamente, evitando la decantación de pequeñas

porciones de Biodiésel.

Para ayudar la separación, la mezcla final puede ser llevada a un refrigerador

convencional, donde la glicerina presenta un punto de congelamiento mayor.

4.5. Proceso de Lavado y Secado del Biodiésel

Medir 0,5 ml de ácido acético 99,5% y mezclar con agua destilada (1/3 del volumen

de Biodiésel) en un matraz Erlenmeyer, introducir el Biodiésel y batir, tapando el

matraz con el parafilm.

Dejar reposar de 2 a 3 horas en embudos de decantación hasta que la mezcla se

separe en Biodiésel limpio y una solución de agua con hidróxido de sodio.

Decantar el agua y medir el pH del Biodiésel, si el pH mantiene siendo mayor a 7,

aumentar 1 ml de ácido acético al volumen de agua destilada (1/3 del volumen de

Biodiésel) para el siguiente lavado, hasta alcanzar un pH igual a 7 (neutro).

En caso que el Biodiésel obtenido del primer lavado tenga un pH neutro realizar 2 o

3 lavados solo con agua destilada, midiendo el pH del Biodiésel al inicio y final de

cada lavado.

60

Al finalizar el proceso de lavado, puede existir pequeñas cantidades de agua en el

Biodiésel, por lo que se calienta lentamente hasta que el agua se evapore

completamente y el Biodiésel deje de borbotear.

4.6. Calidad del Biodiésel

La calidad del Biodiésel final puede comprobarse visualmente y midiendo su pH, el

cual debe ser neutro (pH=7).

NOTA: Durante todo el proceso de producción de Biodiésel, se debe usar los elementos de

seguridad (guantes de látex, gafas, máscaras para vapores orgánicos,

guardapolvo), por ningún motivo se debe quitar cualquier elemento.

ANEXO B61

GUÍA DE

DETERMINACIÓN DE LA

VISCOSIDAD

62

UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLESERVICIO DE LABORATORIOS LABORATORIO DE FÍSICA II PRACTICA Nº 4

VISCOSIDAD DE STOKES

1.- CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.

Haciendo uso de un tubo de vidrio en el cual se encuentra un fluido de viscosidad

desconocida y utilizando las ecuaciones de la fuerza de Stokes podremos determinar la

viscosidad del fluido. Cuando un fluido se mueve alrededor de una esfera con régimen

laminar, o cuando una esfera se mueve dentro de un fluido viscoso en reposo, actúa una

fuerza resistente sobre la esfera. (Naturalmente, la fuerza existe cualquiera que sea la forma

del cuerpo). Un estudio minucioso que no es necesario su análisis demuestra que la fuerza

resistente está dado por:

Fr = 6πµv

Siendo n el coeficiente de viscosidad; r el radio de la esfera y v su velocidad respecto al

fluido esta relación fue deducida por primera vez por Sir George Stokes en 1845 y se

denomina "Ley de Stokes". Vamos a interpretarla brevemente aplicándola al caso de una

esfera que cae dentro un fluido viscoso. Consideremos un fluido dentro un tubo como la

figura Fig.1.

Fig.1

Las fuerzas que actúan sobre la esfera son su peso w, el empuje E y la fuerza resistente Fr.

Si pe es la densidad de la esfera y Pf la del flujo, entonces:

W =℘e V e=ρe g43

πr3

y

E=℘f V e= ρf g43

πr3

63

Puesto que la fuerza resultante sobre la esfera es igual al producto de la masa por la aceleración:

w−E−F r=ma → a=w−E−Fr

m

Si es abandonada la esfera partiendo del reposo (v=0) la fuerza de viscosidad Fr en el

momento inicial es nula a la aceleración inicial a0 es por tanto:

Como resultado de esta aceleración, la esfera adquiere una velocidad hacia

abajo y experimenta, por consiguiente, una resistencia que puede calcularse

por la Ley de Stokes, puesto que la velocidad aumenta, la resistencia también

aumenta en proporción directa y la esfera llegará a alcanzar una velocidad

constante llamada "velocidad límite". Esta velocidad puede calcular

conociendo la distancia recorrida con respecto al tiempo transcurrido, es

decir:

w - E - Fr = 0 w = E +Fr43

πr3 ρe g=43

πr3 ρ f g+6 πμν

Simplificando y despejando el coeficiente de viscosidad del fluido se tiene:

μ=29

r 2

ν( ρe−ρf )g

64

Como en este régimen v es constante, entonces; remplazando:

ν=dt

μ=29

r2 td ( ρe−ρf ) g

2.- OBJETIVO.

El objetivo que se persigue en este experimento es determinar la viscosidad de un

líquido de densidad conocida.

3.- EQUIPO.

1. Dos Soportes Universales

2. Dos tubos con fluidos de densidad conocida (aceite – glicerina)

3. Nueces (para sujeción del tubo).

4. Un termómetro.

5. Esferas

6. Cronómetro.

7. Micrómetro.

8. Balanza

Proceder al montaje como la figura Fig.2.

65

Fig. 2

4.- PROCEDIMIENTO.

A) Antes de iniciar el experimento medir la temperatura del fluido y observe que

no existan variaciones en ella.

B) Medir el diámetro de las esferas (perdigones) con el tornillo Micrométrico.

C) Dejar caer por el centro del tubo y medir el tiempo para el recorrido entre los bordes

superiores de las dos marcas.

D) Medir la distancia de separación de las 2 marcas en sus bordes superiores.

E) Calcular la densidad de las esferas

F) Aplicar los datos obtenidos en la fórmula de viscosidad

5.- DURACION DE LA PRÁCTICA.

La práctica tiene una duración de 2 periodos académicos

6.- MEDICION, CALCULOS Y GRAFICOS.

a) Para el aceite: Densidad: ___________ ; T = ºC

Esfera. Diámetro [mm.] Masa [g.] Tiempo [s.]1234x

b) Para la glicerina: Densidad: __________; T = ºC

Esfera. Diámetro [mm.] Masa [g.] Tiempo [s.]123

66

4X

Calcular el volumen de las esferas con el valor promedio del radio de las esferas usando

la fórmula: V= 4

3πr3

y luego calcular la densidad.

Calcular el coeficiente de viscosidad del fluido mediante la fórmula:

μ=29

r 2

ν( ρe−ρf )g

Nota: No olvidar que se trabaja con valore promedio del tiempo de recorrido.

7.- CUESTIONARIO.

1. ¿Por qué no se empieza a cronometrar a partir de la superficie del líquido?.

2. ¿Cuál de las variables debemos medir con mayor precisión?. ¿Por qué?.

3. Si disminuye la temperatura ambiente. ¿Qué parámetros del experimento varían en

menor o mayor grado?. Explique

67

ANEXO C

FICHAS TÉCNICAS DE

REACTIVOS UTILIZADOS

Y PRODUCIDOS

DURANTE LA PRÁCTICA

93

ANEXO D

INVENTARIO DE

DEPÓSITO

94

INVENTARIO DE DEPOSITO

ELABORADO POR: Marcelo Veizaga V. - Alexander Cáceres G. NRegistro:AUTORIZADO POR: Ing. Martha Siles CamachoFECHA: 31 / 08 / 2012 /

INSUMO CANT UNIDAD

REGISTRO IDENTIFICACION DE RIESGOOBSERVACIONES

SI NO DETALLE SI NO DETALLE

Salmuera Reconstituida 890 Ltrs. Laboratorio Energías Alternativas -02/09/2009 No ingerir, evitar

contacto con ojos y piel 5 Bidones

Residuo Atmosférico 110 Ltrs. UDEH - /03/11/2009/ Inflamable, evitar contacto con ojos y piel 2 Bidones

Gasolina Especial 85 Ltrs. UDEH - /21/05/2012/ Inflamable, evitar contacto con ojos y piel 2 Bidones


Gasolina Redestilada 60 Ltrs. UDEH - /14/05/2012 Inflamable, evitar contacto con ojos y piel 1 Bidón

Gasolina Redestilada 60 Ltrs. UDEH - /21/05/2012/ Inflamable, evitar contacto con ojos y piel 1 Bidón

Gasolina + Agua 30 Ltrs. UDEH - /03/11/2011/ Inflamable, evitar contacto con ojos y piel 1 Bidón

Desincrustante 320 Ltrs. UDEH - /03/11/2010/ Acido, evitar contacto con piel y ojos 6 Bidones

Keroseno 58 Ltrs. UDEH Operaciones Unitarias II - 21/05/2012 Inflamable, evitar

contacto con ojos y piel 1 Bidón

95



Residuo Atmosférico 60 Ltrs. UDEH - /08/05/2012/ Inflamable, evitar contacto con ojos y piel 1 Bidón

Diesel Oil 30 Ltrs. UDEH - /13/04/2012/ Inflamable, evitar contacto con ojos y piel 1 Bidón

Desengrasante 28 Ltrs. Aceite de limoneno No ingerir Dilución 2:10 – 1 Bidón

96

ANEXO F

EQUIPO “RANCIMAT 873”

PARA EL CÁLCULO DE

LA ESTABILIDAD

OXIDATIVA DEL

BIODIÉSEL

97

Documents

producción de biodiesel a partir de aceite de soya