Fecha Emisión:

Enero 1999

Revisión: 3

PROCEDIMIENTO DETERMINACION DE BROMATO DE POTASIO EN HARINA,

ADITIVOS Y PAN Método AOAC 956.03 Modificado Fecha de revisión:

12-12-2011

Sección Química de

Alimentos y

Nutrición PRT-711.02-050

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1. OBJETIVO

Determinar bromato de potasio en harina, aditivos de panificación y pan por método

volumétrico.

2. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE

El método es aplicable a muestras de Harinas, Pan, Mezcla de Aditivos de Panificación.

3. FUNDAMENTO

El método se basa en el poder oxidante del ión bromato en medio ácido, que en presencia de

yoduro libera yodo, el que es valorado con una solución de tiosulfato de sodio normalizado.

4. REFERENCIAS

AOAC 18th Edition, 2005 Official Method 956.03 “Bromates and Iodates in White and whole

wheat flour”

5. TERMINOLOGÍA

No Aplica

6. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS

6.1 Materiales y Equipos

6.1.1 Balanza analítica, con sensibilidad de 0,1 mg.

6.1.2 Baño de agua termorregulado temperatura de ebullición.

6.1.3 Embudo decantación 500 mL

6.1.4 Estufa 105 ºC

6.1.5 Matraz Erlenmeyer 500 mL

6.1.6 Papel filtro Whatman Nº1

6.1.7 Material usual de laboratorio.

6.2 Reactivos

6.2.1 Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0,18 N.

6.2.2 Solución de sulfato de zinc (ZnSO4) 0,18 N.

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6.2.3 Soluciones de bromato de potasio (KBrO3).

6.2.4 Solución de bromato de potasio 0,1 N. Pesar 0,2784 g de KBrO3 secado a 110 ºC durante

una hora, disolver en agua destilada y enrasar a 100 mL.

6.2.5 Solución de bromato de potasio 0,001 N. Tomar 1 mL de la solución de KBrO3 0,1 N y

diluir con agua destilada a 100 mL.

6.2.6 Soluciones de tiosulfato de sodio (Na2S2O3).

6.2.7 Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N. Disolver 26 g de Na2S2O3 x 5H2O y 200 mg de

carbonato de sodio en 1000 mL de agua destilada recientemente hervida y fría.

6.2.8 Solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0,001 N recién preparado a partir de la

solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0,1 N y valorado en el momento con la

solución patrón de bromato de potasio (KBrO3) 0,001 N.

6.2.9 Solución de molibdato de amonio tetrahidratado al 3 % (NH4)6Mo7O24 x 4H2O.

6.2.10 Solución de ácido sulfúrico (H2SO4) 4 N.

6.2.11 Solución de yoduro de potasio (KI) al 30 %.

6.2.12 Solución de almidón al 1 % (preparado fresco). Mezclar 1 g de almidón soluble en

suficiente agua fría para hacer una pasta delgada, añadir 100 mL de agua hirviendo y

hervir cerca de 1 minuto con agitación hasta obtener un fluido traslúcido. 7. DESARROLLO

7.1 Valoración del Na2S2O3 0,001 N

7.1.1 Tomar 10 mL de la solución de KBrO3 0,001 N recién obtenida, agregar gotas de

molibdato de amonio al 3 %, 10 mL de H2SO4 4 N, 3 mL de KI al 30 %, 10 mL de agua

destilada y 3 mL de almidón al 1 %.

7.1.2 Titular con la solución de Na2S2O3 0,001 N hasta que desaparezca el color azul del yodo

en presencia de almidón.

7.1.3 Calcular la normalidad del Na2S2O3 como sigue:

10 x 0,001

N =

V

Donde: N = Normalidad del tiosulfato

V = Volumen en mL de tiosulfato gastados.

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7.2 Preparación de la muestra y extracción

7.2.1 Pesar exactamente alrededor de 10 g de harina en un matraz Erlenmeyer de 500 mL.

Registrar m0.

7.2.2 Agregar 200 mL de agua destilada, mezclar hasta obtener una mezcla homogénea y

continuar agitando por 5 minutos en un agitador magnético.

7.2.3 Agregar 25 mL de la solución de ZnSO4 0,18 N y 25 mL de la solución de NaOH 0,18

N.

7.2.4 Agitar por 5 minutos más en el agitador magnético, filtrar y recibir todo el filtrado en

un matraz de 500 mL seco.

7.3 Determinación

7.3.1 Colocar 50 mL del filtrado en un matraz de 250 mL, agregar gotas de molibdato de

amonio al 3 %, 10 mL de H2SO4 4 N, 3 mL de KI al 30 %, 10 mL de agua destilada y

3 mL de almidón al 1 %.

7.3.2 Titular con la solución de tiosulfato de sodio 0,001 N recién preparada y valorada en

el momento como se indica en 7.1. hasta que desaparezca el color azul del yodo en

presencia de almidón.

7.4 Aseguramiento de la calidad del ensayo

7.4.1 Realizar las muestras en duplicado

7.4.2 Realizar prueba de testigo de reactivo

7.5 Cálculo y expresión de Resultados

7.5.1 Realizar los cálculos de acuerdo a la siguiente fórmula:

A x 0,02784 x 5 x 1000

mg/Kg de KBrO3 =

m0

7.5.2 Cada mL de Na2S2O3 0,001 N equivale a 0,02784 mg de KBrO3

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Donde: m0 = masa de la muestra

A = Volumen de Na2S2O3 0,001 N consumidos en la muestra.

Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con un decimal.

Repetibilidad: La diferencia de los resultados no deberá ser superior al 5 % del promedio.

7.5.3 Informar en mg/Kg (ppm) de bromato de potasio.

8. REGISTROS 8.1 Registro de Análisis de Aditivos en Alimentos 9. ANEXOS

No Aplica