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B20
Rastersondenbasierte mechanische und tribologische Charakterisierung von Partikel-Partikel
sowie Partikel-Wand Kontakten
Aditya Kumar, Jan Meyer, Thorsten Staedler und Xin Jiang
Auftaktveranstaltung zum Schwerpunktprogramm„Partikel im Kontakt – Mikromechanik, Mikroprozessdynamik und Partikelkollektive“
2. Dezember 2010, Frankfurt
T. Staedler
Our contribution to the SPP– Goal– Workplan
Basics of nanoindentation– Standard contact model and its limitations– Instrumentation
Preliminary work – Flat punch– Carbon-nano-flake spherules and latex particles
First results within the scope of the SPP
Content
T. Staedler
Our contribution to this project
Goal: Carry the idea of the colloid probe
technique into the nanoindentation community
and introduce the nanoindenter as a force
sensor
• Particle characterization
• Particle – particle contact
• Particle – wall contact
One focus of the work is on the effect of
roughness on the observed phenomenaSource: Conway Institute, University College Dublin
T. Staedler
What is the benefit of using a nanoindenter
• Nanoindentation setup allows for larger particles and displacement while keeping the contact geometry self similar – something that’s not an option for most AFMs
• The surface of such particles is considerably easier to modify without changing the macroscopic shape of the original particle
• Facilitating studies of roughness effect on the contact
• Large particles typically aid in keeping the contactpressure small, enabling studies that feature smallcontact depths
• Potential for some specific applications
Flat-punch
Partikel
Substrat
FN Bewegungsrichtung
T. Staedler
• Basierend auf Arbeiten von Loubet et al. und Sneddon schlagen sie folgenden Ansatz vor [i]:
• Das reduzierte E-Modul sowie die Härte sind gegeben durch:
[i]. W. C. Oliver und G. M. Pharr, J. Mater. Res., Vol. 7, No. 6, June 1992, 1564-1583
SPmax
PePc maxmaxθ−δ=δ−δ=δ
( )( )2
c
P 1*EA2
ddPS
max ν−πδ
=δ
≡
( )c
maxAPHδ
≡
S
belasten
entlasten
Eindringtiefe, δ La
st, P
δc (θ = 1) δc (θ = 0,72)
Bereich von δc
(Pmax, maxPδ )
δf
Nahezu alle Elemente dieser Arbeit wurden bereits in den 70er Jahren von Wissenschaftlern des Baikov Institute of Metallurgy in Moskau entwickelt und sind in einem Review-Artikel von Bulychev und Alekhin zugänglich.
Modell von Oliver und Pharr
T. Staedler
• Ein so genanntes pile-up oder auch sink-in Verhalten im Zuge einer plastischen Verformung der Oberfläche führt zu veränderten Kontaktgeometrien [i]
• Kaltverfestigung: Das Indentieren selbst generiert geometrisch notwendige Versetzungen im Material (Nix und Gao [ii])
• Die Annahme eines unendlich steifen Indentors ist im Falle des Prüfens sehr harter Materialien nicht mehr erlaubt (Probenhärte > 60 GPa) [iii]
• Jede Abweichung der Oberflächengeometrie von der Annahme eines idealen ebenen Halbraums kann durch das Modell nicht aufgefangen werden
• Oliver und Pharr erfassen in ihrem Modell keinerlei zeitabhängiges Verhalten des Kontaktes
• Adhäsionseffekte: Hierbei kann unter anderem auf das DMT [iv], das JKR [v] und das Maugis [vi] Modell zurückgegriffen werden
[i]. K. W. McElhaney, J. J. Vlassak, and W. D. Nix, J. Mater. Res., Vol. 13, No. 5, 1998, 1300-1306
[ii]. W.D. Nix and H. Gao, Journal of the Mechanics and Physics of Solids, Vol. 46, No. 3, p. 411, 1998
[iii]. J. C. Hay, A. Bolshakov und G. M. Pharr, J. Mater. Res., Vol. 14, No. 6, 1999, 2296-2305
[iv]. B.V. Derjaguin, V.M. Muller, and Yu.P.Toropov, J. Colloid. Interface Sci. 53, 314 (1975).
[v]. K. L. Johnson, K. Kendall, and A. D. Roberts, Proc. R. Soc. London 1971, A324, 301-313.
[vi]. D.J. Maugis, J. Colloid. Interface Sci. 150, 243 (1992).
Grenzen des Modells
T. Staedler
Indentation and scratch testing:
• Surface imaging and tip-positioning
• Apply a load while measuring displacement of the tip
• Analyze the force vs. Displacement data
Additional options:
• Dynamic testing
x movement
springs
Center plate
Driving plates
Scanning probe microscope
Indenter sampleb
z movement
Time
Load
loading
unloading
holding: quasi-static dynamic
0
100
200
300
400
500
0 10 20 30 40 50 60
Load-Displacement Data(fused silica)
Load
[µN
]
Displacement [nm]
Experimental setup
T. Staedler
Berkovich Indentoren (Standard)
• Dreiseitige Pyramide
• Typischer Spitzenradius von 100-150 nm
Cube-corner Indentoren
• Einsatz im Zusammenhang ultra-dünner Schichten
• Spitzenradien ≤ 50 nm
Konische Indentoren
• Tribologische Untersuchungen wie auch Untersuchung kristallographischer Effekte
• Spitzenradien sind in einem breiten Bereich verfügbar (kommerziell erhältlich von 0,5 to 100 µm)
Stempel, spezielle Geometrien oder Materialien
• Enge Kollaboration mit dem Institute of Physics CAS (Prof. Changzhi Gu)
Mögliche Indentorgeometrien
T. Staedler
Flat punch indenter
Produced by focused ion beam (FIB) – punch diameter 12 µm
Aim to cover the displacement range from 1 –5 µm
• Area function:– Fused silica: up to 50 nm contact depth– Polycarbonate: up to 500 nm contact depth– Tip area function derived by SPM
measurement – limited by smallest possible imaging angle
• Alignment checked by indents in Aluminum or a dynamic elastic contact strategy
SEM
AFM
Flat punch
T. Staedler
• Flake-Spherules feature a catalyst core• Indentation tests carried out with 6µm
conical indenter and flat punch• Displacement control
0 100 200 300 400 500 600 700 8000
200
400
600
800
1000
1200
1400
Load
[µN]
Displacement [nm]
Individual Carbon-Nano-Flake Spherules
T. Staedler
First preliminary tests
• Thiol functionalized gold surfaces were dip coated with a solution containing small latex spheres (2.1µm Ø)
• Using a florescent modification allowed for an “easy” optical characterization • Mechanical characterization was carried out by a flat-punch indenter
T. Staedler
First results within the scope of the SPP
• Commercially available Borosilicate glass microspheres of nominal diameters of 5.1 and 17.3µm have been studied by SEM and AFM
• Diameters have been confirmed by SEM taking a hundred spheres into consideration: 5.2 ± 0.4 µm and 18.1 ± 1.5 µm, respectively
• AFM revealed a surface roughness of 3 and 5 nm RMS, respectively (on a 1.5 × 1.5 µm2
scale utilizing a commercial AFM tip featuring a radius of < 10 nm and taking the curvature due to spherical shape into account)
T. Staedler
Preparation of monolayer
• Based on a dip-coating approach parameter windows of concentration in correlation with substrate speed and angle have been evaluated
• Its possible to identify surface regions that feature an ordered structure
First results within the scope of the SPP
T. Staedler
• New FIB system was used to produce cube-corner-based Diamond-tripods
• These tripods will host the probe-spheres
• At the moment different gluing-strategies are evaluated to ensure maximum flexibility with respect to the various sphere materials
First results within the scope of the SPP
T. Staedler
Thanks for your kind attention!