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MARIE-HÉLÈNE LAMONTAGNE
RELATION ENTRE LES FRACTIONS BIOGÉOCHIMIQUES ET LA SATURATION DU
PHOSPHORE DANS LES SOLS
Mémoire présenté à la Faculté des études supérieures de l’Université Laval
dans le cadre du programme de maîtrise en microbiologie agricole pour l’obtention du grade de Maître ès sciences (M. Sc.)
DÉPARTEMENT DES SOLS ET DE GÉNIE AGROALIMENTAIRE FACULTÉ DES SCIENCES DE L’AGRICULTURE ET DE L’ALIMENTATION
UNIVERSITÉ LAVAL QUÉBEC
2009 © Marie-Hélène Lamontagne, 2009
ii
Résumé
Les apports de phosphore (P) au sol proviennent des résidus végétaux et des engrais
organiques et minéraux utilisés en agriculture. Les pertes de P par ruissellement et lessivage vers
les eaux de surface peuvent entraîner l’eutrophisation des plans d’eau. La concentration de P total
dans certaines rivières du Québec est de deux à six fois plus élevée que le seuil d’eutrophisation
fixé à 0,030 mg P total par litre. Il est donc important de comprendre le processus de
transformation du P dans les sols et l’implication de chacune des fractions dans l’équilibre
biogéochimique afin de les relier au risque environnemental. Les fractions de P labile fournissent
le P disponible pour la croissance des plantes mais contribuent au risque environnemental, d’où
l’importance de dresser le patron de distribution de ces fractions. Cependant, il n’y a pas de
valeur critique pour ces fractions pour les sols de texture grossière voués à la culture de la pomme
de terre et de canneberges. L’objectif principal de ce projet est de déterminer les valeurs critiques
d’accumulation des fractions labiles du P dans les sols minéraux de texture grossière. Pour ce
faire, quarante sols ont été sélectionnés dans les classes texturales grossières, soit les sables, les
sables loameux et les loam sableux. Les échantillons ont été caractérisés par les analyses
suivantes : Mehlich-3, pyrophosphate de sodium, oxalate acide d’ammonium et Sissingh. . Les
valeurs de (P/Al)M3 varient entre 0,8 et 28,4 %, celles de DSPox varient entre 5,1 et 35,7 % et les
valeurs de P à l’eau varient entre 0,0 et 11,6 mg L-1. Des relations significatives ont été obtenues
entre le Peau et le (P/Al)M3 (R2 = 0,79; P< 0,001) et entre le (P/Al)M3 et le DSPox (r2 = 0,88;
P< 0,001). Le fractionnement a été effectué selon la méthode de Hedley et al. (1982a), soit les
fractions extraites à la résine, au NaHCO3 et au NaOH. La répartition du P dans chaque sol fut
reliée au risque environnemental ((P/Al)M3, P à l’eau et DSPox). Les données ont été traitées par
analyse compositionnelle des fractions labiles de P et complétées par la méthode de la distance
simplicielle dont les valeurs ont été reliées au risque environnemental. Les valeurs critiques
obtenues varient de 14,9 % à 16,0% (r2 = 0,39; P< 0,01 à 0,71; P< 0,001) selon le modèle utilisé.
Cette relation montre que le seuil environnemental (P/Al)M3 de 0,15 établi antérieurement sépare
une tendance linéaire d’un plateau dans le patron de distribution des formes labiles de P dans les
sols à l’étude.
iii
Avant-propos
Je tiens à remercier mon directeur de recherche le Dr. Léon-Étienne Parent ainsi que mon co-directeur le Dr. Antoine Karam pour leurs conseils et leurs explications lors de la réalisation de cette maîtrise. Je remercie Culture H. Dolbec Inc. et le CRSNG pour le financement de ce projet de maîtrise. Je remercie également mes collègues de travail au département des sols pour leurs support et leurs conseils : Rahima Abdelhafid, Nicolas Samson et Élizabeth Parent. Merci à Sylvie Côté d’Agriculture Canada qui m’a gracieusement prêté du matériel et prodigué des instructions pour le fractionnement du P. Enfin, un merci tout spécial à Philippe et Alexandra, ma petite famille, ainsi qu’à ma famille et mes amis.
iv
Table des matières Résumé ............................................................................................................................................ ii Avant-propos.................................................................................................................................. iii Table des matières...........................................................................................................................iv Liste des figures ..............................................................................................................................vi Liste des tableaux .......................................................................................................................... vii Abréviations ................................................................................................................................. viii CHAPITRE 1 : INTRODUCTION..................................................................................................1 CHAPITRE 2 : REVUE DE LITTÉRATURE ................................................................................3
2.1 Contexte environnemental et socio-économique du P ...........................................................3 2.2 Cycle du P dans le sol et mécanismes de transformation.......................................................4 2.3 Équilibre biogéochimique ......................................................................................................7 2.4 Relations de la texture des sols avec le P ...............................................................................8 2.5 Méthodes d’extraction............................................................................................................9
2.5.1 Méthode à l’oxalate acide d’ammonium (McKeague et Day, 1966) ..............................9 2.5.2 Méthode de P à l’eau (Sissingh, 1971)..........................................................................10 2.5.3 Méthode du pyrophosphate de sodium (McKeague, 1967) ..........................................11 2.5.4 Méthode M3 (Mehlich, 1984) .......................................................................................11 2.5.5 Comparaison entre le dosage à l’ICP et en colorimétrie ...............................................12 2.5.6 Liens entre les méthodes d’extraction du P...................................................................13
2.6 Fractionnement du P.............................................................................................................14 2.6.1 Historique des méthodes de fractionnement du P .........................................................14 2.6.2 Théorie du fractionnement du P ....................................................................................15 2.6.3 Phosphore organique .....................................................................................................17 2.6.4 Critiques de la méthode de fractionnement et de dosage ..............................................19
2.7 Analyses statistiques ............................................................................................................21 2.7.1 Pistes causales, analyse compositionnelle et distance simplicielle ...............................21
CHAPITRE 3 : HYPOTHÈSE ET OBJECTIFS............................................................................24 3.1 Hypothèse :...........................................................................................................................24 3.2 Objectifs : .............................................................................................................................24
CHAPITRE 4 : CARACTÉRISATION DES SOLS......................................................................25 4.1 Sols .......................................................................................................................................25 4.2 Analyses chimiques des sols ................................................................................................25 4.3 Analyses statistiques ............................................................................................................27 4.4 Résultats ...............................................................................................................................27
4.4.1 Propriétés chimiques des sols........................................................................................27 4.4.2 Relations entre les propriétés chimiques des sols .........................................................32
4.5 Discussion ............................................................................................................................37 CHAPITRE 5 : FRACTIONNEMENT DU P DANS LES SOLS.................................................39
5.1 Sols .......................................................................................................................................39 5.2 Méthode de fractionnement du P .........................................................................................39 5.3 Méthodes de dosage du P .....................................................................................................41
v
5.4 Analyses statistiques ............................................................................................................41 5.4.1 Répartition du P dans les sols........................................................................................41 5.4.2 Patron de contribution du P labile et risque environnemental ......................................42
5.5 Résultats ...............................................................................................................................43 5.5.1 Fractions organiques .....................................................................................................43 5.5.2 Fractions inorganiques ..................................................................................................48 5.5.3 Simplex de fractionnement............................................................................................55 5.5.3.1 Modèle avec le P total ................................................................................................55 5.5.3.2 Modèle avec le PSCox.................................................................................................60
5.6 Discussion ............................................................................................................................66 CHAPITRE 6 : DOSAGE DU P DANS LES EXTRAITS............................................................69 CHAPITRE 7 : CONCLUSION GÉNÉRALE ..............................................................................75 BIBLIOGRAPHIE .........................................................................................................................76 ANNEXE 1: ....................................................................................................................................A
vi
Liste des figures
Figure 2.1. Le cycle du P (adapté de Pierzynski et al., 2000)..........................................................5 Figure 2.2. Modèle de transformation du P et correspondance avec les fractions (Tiessen et al.,
1984).......................................................................................................................................16 Figure 4.1. a) La relation entre le (P/Al)M3 déterminé sur une base de mg kg-1 et le [P/(Al+Fe)]M3
exprimé en mmol kg-1 b) La relation entre le (P/Al)M3 et le P à l’eau (Peau). .......................33 Figure 4.2. La relation entre le (P/Al)M3 et le DSPox (degré de saturation en P extrait à l’oxalate).
................................................................................................................................................34 Figure 4.3. La relation entre la somme de Fe et d’Al extraits au pyrophosphate de sodium et la
somme de Fe et d’Al extraits à l’oxalate acide d’ammonium................................................35 Figure 5.1. Schéma de la procédure de fractionnement utilisée (basée sur Tiessen et Moir, 2007).
................................................................................................................................................40 Figure 5.2. Modèle linéaire-plateau du log de la concentration de P organique a) extrait avec le
NaHCO3 en fonction du % de carbone total. b) extrait avec le NaOH du % en fonction du carbone total. c) la somme des deux fractions de P organique en fonction du carbone total.44
Figure 5.3. La relation entre le P-résine et le a) PM3. b) P à l’eau (Peau). .....................................52 Figure 5.4. La relation entre la somme des fractions de Pi et le P extrait à l’oxalate. ...................53 Figure 5.5. Les modèles linéaire-plateau pour le simplex avec le Pt : a) de la relation entre le
(P/Al)M3 et la distance simplicielle. b) de la relation entre le log de (P/Al)M3 et la distance simplicielle. ............................................................................................................................58
Figure 5.6. Le modèle linéaire-plateau pour le simplex avec le PSCox a) de la relation entre le (P/Al)M3 et la distance simplicielle. b) de la relation entre le logarithme du (P/Al)M3 et la distance simplicielle. ..............................................................................................................65
Figure 6.1. La comparaison entre les valeurs obtenues avec l’ICP et la colorimétrie pour le dosage du P de la fraction de P extrait a) au NaHCO3. b) au NaOH. ....................................71
vii
Liste des tableaux
Tableau 2.1. Historique partiel des méthodes de fractionnement ..................................................14 Tableau 4.1. Les résultats de caractérisation : pH, Granulométrie, C, Peau, M3 (P-Al-Fe), Oxalate
(P-Al-Fe), Pyrophosphate (Al-Fe)..........................................................................................29 Tableau 4.2. Les indices de saturation de P ...................................................................................31 Tableau 5.1. Les résultats du fractionnement pour le P organique ................................................43 Tableau 5.2. Différence entre les valeurs critiques mesurées et calculées de Po...........................46 Tableau 5.3. Résultats du fractionnement pour les fractions inorganiques....................................48 Tableau 5.4. Les coefficients de détermination (r2) entre les fractions minérales du P et avec le P
total dans les sols sableux.......................................................................................................50 Tableau 5.5. Simplex du fractionnement pour les fractions inorganiques avec le P total .............56 Tableau 5.6. Simplex du fractionnement pour les fractions inorganiques avec le PSCox ..............62 Tableau 5.7. Résumé des valeurs critiques pour les quatre modèles .............................................66 Tableau 6.1. Comparaison entre l’ICP et la colorimétrie pour la fraction P-NaHCO3 ..................70 Tableau 6.2. Comparaison entre l’ICP et la colorimétrie pour la fraction P-NaOH ......................72 Tableau A.1. Localisation et identification des sols........................................................................A
viii
Abréviations CHCl3: chloroforme
KCl: chlorure de potassium
RMN: résonance magnétique nucléaire
NaOH: hydroxyde de sodium
NaHCO3: bicarbonate de sodium
P: phosphore
Al: aluminium
Fe: fer
Pi: phosphore inorganique
Po: phosphore organique
Pt: phosphore total
(P/Al)M3: indice de saturation au Mehlich-3
DSPox: degré de saturation en P à l’oxalate acide d’ammonium
Pox, Feox et Alox: phosphore, fer et aluminium extraits à l’oxalate
Peau: indice de risque de ruissellement (P à l’eau)
Ca: calcium
M3 (MIII): Mehlich-3
ICP: inductively coupled plasma
Na: sodium
HCl: acide chlorhydrique
V: valeur log ration centrée
H2SO4: acide sulfurique
M: molaire
mmole: millimole
1
CHAPITRE 1 : INTRODUCTION
L’accumulation du phosphore (P) dans les sols et les cours d’eau est un problème d’actualité. En
effet, la population se soucie de plus en plus de l’environnement. Des recherches sont mises en
œuvre pour tenter de trouver des solutions aux problèmes environnementaux. Les apports de P au
sol proviennent des résidus végétaux, mais aussi des fertilisants utilisés en agriculture. Les pertes
de P par ruissellement et lessivage dans les eaux de surface peuvent entraîner l’eutrophisation des
plans d’eau. La concentration de P total dans certaines rivières du Québec est de deux à six fois
plus élevée que le seuil d’eutrophisation fixé à 0,03 mg P total L-1 (Ministère de l’environnement
du Québec, 2005). Le P est par contre un élément essentiel aux plantes. Il est donc important de
comprendre le processus de transformation du P dans les sols et l’implication de chacune des
fractions dans l’équilibre biogéochimique et dans le risque environnemental pour pouvoir agir de
façon plus efficace. En effet, les fractions de P labile sont importantes, car elles fournissent le P
disponible pour la croissance des plantes. Elles contribuent cependant au risque environnemental,
d’où l’importance de dresser le patron de distribution de ces fractions. Les différentes fractions de
P labile dans les sols ont été caractérisées (Ivanoff et al., 1998). Plusieurs auteurs ont étudié les
relations entre le P et les différentes classes de sols (Tiessen et al., 1984; Walker et Syers, 1976;
O’Halloran et al., 1985, 1987a, 1987b; Simard et al., 1991; Sanyal et al., 1993; Lookman et al.,
1995; Scheinost et Schwertmann, 1995; Huffman et al., 1996; Djodjic et al., 1999; Leclerc et al.,
2001). Cependant, il n’y a pas de valeur critique pour les fractions labiles selon la texture des sols
minéraux du Québec. En particulier, le seuil environnemental déterminé selon la méthode
Mehlich-3 (Mehlich, 1984) a été établi à un rapport (P/Al)M3 de 0,15 en sols de texture légère
voués à la culture de la pomme de terre (Khiari et al., 2000; Pellerin et al., 2006) et de
canneberges (Parent et Marchand, 2006). Comme il s’agit d’un indice agro-environnemental, il
est impératif de l’évaluer dans un contexte biogéochimique à partir des fractions du P dans ces
sols. Le but de ce projet est par conséquent de déterminer les valeurs critiques d’accumulation
des fractions labiles du P dans les sols minéraux de texture grossière. Ce projet vise une meilleure
2
compréhension de la répartition du P labile dans les sols et une meilleure gestion du P pour
l’environnement et la production de pommes de terre et de canneberges.
3
CHAPITRE 2 : REVUE DE LITTÉRATURE
2.1 Contexte environnemental et socio-économique du P
L’environnement est un enjeu sociétal de plus en plus important. Plusieurs facteurs entrent en
ligne de compte dans la détérioration de la qualité de l’environnement et l’agriculture doit
aujourd’hui composer avec certaines contraintes environnementales. Le P est un élément
important dans la gestion des risques environnementaux, car son transfert des terres agricoles
vers les eaux de surface peut conduire à l’eutrophisation des plans d’eau (Bolinder et al., 2000).
Celle-ci est définie comme le processus d’augmentation de la fertilité de l’eau qui a pour
conséquence une augmentation de la croissance des plantes aquatiques (Pierzynski et al., 2000).
Le P peut être transporté dans les cours d’eau par ruissellement et lessivage (Sharpley et al.,
1994). Ce risque s’accroît lorsqu’il y a accumulation excessive de P dans les sols. Il est
spécialement élevé dans les sols à haute teneur en P labile soluble (Qian et al., 2004). Le
ruissellement se produit lorsque de l’eau dissout le P du sol (Sharpley et al., 1994). Le lessivage
est le transport du P par écoulement souterrain (Pellerin, 2005, thèse de doctorat).
Le P est l’élément le plus limitatif dans l’eutrophisation des cours d’eau (Bolinder et al., 2000).
Cependant, il n’est pas le seul nutriment en cause, car c’est une interaction de plusieurs facteurs
qui est en cause (Pierzynski et al., 2000). L’augmentation de l’apport en nutriments diminue la
quantité d’oxygène disponible en augmentant la croissance végétale. En effet, les débris
organiques s’accumulent et sont décomposés par des bactéries aérobies qui consomment de
l’oxygène (Bolinder et al., 2000). L’oxygène devient de moins en moins disponible et les micro-
organismes sont éventuellement incapables de décomposer toute la matière organique (Pellerin,
2005, thèse de doctorat). Il en résulte une accumulation de matière qui affecte la chaîne
alimentaire (Bolinder et al., 2000).
4
Le seuil d’eutrophisation au Québec est de 0,03 mg P total·L-1 (Ministère de l’Environnement du
Québec, 2001). Le dépassement de cette limite a des conséquences environnementales et socio-
économiques néfastes. La quantité de poissons peut diminuer et certaines espèces peuvent
éventuellement disparaître, entraînant un déséquilibre de la chaîne alimentaire (Bolinder et al.,
2000). Ensuite, la qualité des lacs se dégrade à cause de la prolifération excessive des algues
amenant des restrictions pour les activités récréatives (Sharpley et al., 1994). De plus, les
traitements de l’eau potable deviennent plus difficiles parce que de la matière végétale dans l’eau
obstrue les filtres, donne un mauvais goût et une mauvaise odeur à l’eau (Van Der Molen et al.,
1998). Ainsi, il existe une problématique environnementale importante reliée au P, d’où l’intérêt
de mieux comprendre ses mécanismes de transformation.
2.2 Cycle du P dans le sol et mécanismes de transformation
2.2.1 Le cycle du P dans le sol
Le P est un élément majeur dans la matière organique du sol, dont la source primaire est la
décomposition des minéraux de la roche mère. Les sources de P dans le sol sont la roche mère,
les résidus végétaux et l’ajout d’engrais (Tiessen et al., 1984) et de matières résiduelles
fertilisantes (MRF). Le P est un nutriment essentiel aux plantes et il se retrouve sous différentes
formes dans le cycle. Le cycle du P est composé de plusieurs réactions chimiques et
microbiologiques et d’interactions entre les éléments (figure 2.1). Dans les sols en
développement, la quantité de P total se conserverait même si les formes changent. La
décomposition des minéraux primaires produit des phosphates dans le pool disponible à la plante.
Les micro-organismes incorporent les phosphates dans la biomasse, ce qui initie le cycle
biologique. La décomposition et la minéralisation retournent le P inorganique au sol en solution
(Walker and Syers, 1976). Dans les sols, le contenu en P total est en moyenne de 600 mg P kg-1,
mais varie de 200 à 5000 mg P kg-1 (Lindsay, 1979). Il se retrouve sous des formes organiques
(% variable) et inorganiques (50 à 70% du P total) (Pierzynski et al., 2000). Comme il n’y a
5
aucun gaz dans le cycle du P, dans un sol sans apport d’engrais, le seul moyen de
réapprovisionner les pertes de P est la décomposition de minéraux primaires comme l’apatite
(Lajtha and Schlesinger, 1988). Le résultat de cette décomposition est que le P se retrouve en
solution où il est absorbé par les surfaces minérales ou par les plantes et les micro-organismes.
Durant le processus d’altération des sols, le pH diminue, des cations sont relâchés et des
oxyhydroxydes d’aluminium (Al) et de fer (Fe) sont produits. Le P est graduellement transformé:
il passe de phosphates de calcium primaires à des phosphates d’Al ou de Fe secondaires. La
quantité de P en solution disponible est alors déterminée par la solubilité de ces phosphates
(Lindsay, 1979).
Figure 2.1. Le cycle du P (adapté de Pierzynski et al., 2000).
Le processus de transformation du P dans le sol implique des mécanismes minéralogiques,
chimiques et biologiques (Zheng et al., 2002). Les processus biologiques régulent le mouvement
et la distribution des formes labiles de P. Le P disponible est sous forme d’ions orthophosphates:
H2PO4- et HPO4
2-. La plante absorbe surtout le H2PO4- dans les sols acides. Leur proportion varie
selon le pH : quand le pH augmente, la quantité de H2PO4- diminue et donc la plante assimile
moins de P (Morel, 1989). Le recyclage de P organique (Po) est important pour la disponibilité de
P dans le sol (Stewart et Tiessen, 1987). Ces processus biologiques sont contrôlés d’abord par la
6
décomposition, la minéralisation et l’immobilisation par les bactéries et les champignons et
ensuite par la consommation par les plantes (Wood et al., 1984; Jurinak et al., 1986; Walbridge,
1991; Bolan, 1991). Les processus géochimiques sont aussi importants. En effet, la pédogenèse et
la podzolisation sont accompagnées de phénomènes comme la perte de bases et de carbonates et
l’augmentation de l’activité de l’Al et du Fe. Ceci transforme le P inorganique (Pi) de sa forme
primaire à sa forme secondaire et influence la stabilisation de la matière organique et du Po qui
lui est associé (Walker et Syers, 1976). Les facteurs qui influencent la quantité de P labile en
solution dans le sol sont la quantité et l’activité du Pi et le degré de transformation du Po dans les
sols par la minéralisation (McGill et Cole, 1981), la désorption et la dissolution de Pi à partir de
la phase solide (Murrman et Peech, 1969). Les micro-organismes jouent un rôle important dans la
minéralisation et l’immobilisation du P et ces processus changent selon la disponibilité du P
(Harrison, 1982). La minéralisation consiste en une transformation du Po en Pi et
l’immobilisation est définie comme étant l’intégration du Pi dans la biomasse microbienne
(Stevenson, 1986). Les micro-organismes ont aussi un effet sur le degré de transformation du P
(Stevenson, 1986). Quand le P dans le sol est en quantité limitée, les micro-organismes peuvent
immobiliser entre 20% et 50% du Po du sol de surface (Srivastava et Singh, 1988; Walbridge,
1991). La quantité de P disponible pour la plante dépend de l’équilibre entre la minéralisation et
l’immobilisation. Les proportions de Pi et de Po dépendent des propriétés chimiques et du groupe
taxonomique du sol. La matière organique est aussi importante, car elle est directement liée aux
formes de P disponible (Tiessen et al., 1984). Elle fournit l’énergie aux micro-organismes et leur
activité augmente le niveau de P labile (Lee et al., 1990). Par contre, la production de matière
organique est limitée par la disponibilité du P (Walker et Adams, 1958). La solubilisation de Pi
primaire est liée à l’accumulation de matière organique et de Po (Walker et Syers, 1976; Cole et
Heil, 1981). Dans les sols acides, les acides organiques libérés durant la décomposition de la
matière organique sont responsables de la solubilisation des phosphates complexés avec le Fe et
l’Al. Le P en solution réagit avec le Fe et l’Al dissous et il précipite (Lee et al., 1990). Quand il y
a beaucoup d’anions organiques en solution, ceux-ci compétitionnent pour les sites d’adsorption
sur l’Al et le Fe, ce qui a pour effet de réduire le Fe et l’Al disponibles pour les phosphates et
d’augmenter la disponibilité du P (Sibanda et Young, 1987; Traina et al., 1986; Young et Bache,
1985). La matière organique adsorbe le Fe et l’Al solubles, ce qui diminue la précipitation du P
7
soluble avec ces éléments (Hargrove et Thomas, 1979; 1981). La matière organique a un effet
double sur la disponibilité du P: elle peut l’augmenter comme elle peut la diminuer. Le résultat
final est cependant que le Pi disponible et le Po labile sont corrélés positivement avec la matière
organique (Harter, 1969; Tiessen et al., 1984; Le Mare, 1982). Le P peut être classé en trois pools
différents: disponible rapidement (constitué du P accessible rapidement par les racines des
plantes), disponible de façon réversible (en réserve, mais facilement transformable en P
disponible) et modérément disponible (non disponible sur une courte période de temps) (Guo et
Yost, 1998).
2.3 Équilibre biogéochimique
L’équilibre biogéochimique représente la circulation permanente (flux) des éléments minéraux
entre les compartiments de l’écosystème, les végétaux et les horizons du sol explorés par les
racines. Les éléments prélevés du sol sont utiles à l’élaboration de la biomasse annuelle et
permanente. Une partie des éléments est fixée définitivement (immobilisation) et une autre est
restituée au sol (litière et récrétion). C’est le recyclage permanent et le passage continu de l’état
de matière organique à l’état minéral qui constitue un cycle biogéochimique. Les cycles
biogéochimiques, contrairement aux cycles biologiques, ont des interactions avec l’extérieur. Ces
interactions sont les apports atmosphériques, les éléments produits par l’altération des minéraux,
les pertes par drainage en dehors de la zone racinaire, l’érosion et les pertes gazeuses (Ranger et
al., 1995). Les éléments principaux dans l’équilibre biogéochimique sont le carbone, l’azote, le
soufre et le phosphore. Le cycle du P fait donc partie de l’équilibre biogéochimique. Dans un
habitat avec un taux d’humidité modéré, la fixation du P par les oxydes de Fe et d’Al et l’activité
biologique jouent un rôle important dans la conservation du P dans l’écosystème (Lajtha et
Schlesinger, 1988) et, par conséquent, dans l’équilibre biogéochimique. Les interactions du P
avec les écosystèmes sont donc essentielles à l’équilibre.
8
2.4 Relations de la texture des sols avec le P
La texture et la taxonomie des sols minéraux ont une influence sur leur contenu en P. Au Québec,
il y a trois principaux ordres taxonomiques des sols minéraux: podzolique, gleysolique et
brunisolique. Les podzols sont des sols formés sur des matériaux parentaux acides de texture
grossière à moyenne (Comité d’experts sur la prospection pédologique d’Agriculture Canada
(CEPPAC), 1992). Ils contiennent des complexes amorphes composés de matière organique
combinée à du Fe et à de l’Al (Lajoie, 1972; Kodama, 1979). Ces sols contiennent beaucoup de
Fe et d’Al extraits à l’oxalate acide d’ammonium (ox) et qui sont accumulés sous formes
d’oxydes, d’ions ou de complexes organométalliques (Laverdière et al., 1981). Le Feox et l’Alox
constituent surtout les oxydes et hydroxydes amorphes de Fe et d’Al (McKeague et Day, 1966).
Ces oxydes ont une grande capacité pour fixer le P et former des précipités avec celui-ci. Les sols
brunisoliques sont moins altérés que les podzols (Kodama, 1979). Les sols gleysoliques se sont
formés sur du matériel de texture fine et des matériaux primaires peu transformés (Lajoie, 1972;
Kodama, 1979). Ils contiennent moins d’Alox que les podzols et possèdent donc une moins
grande capacité de fixation du P (Laverdière et Karam, 1984).
Il y a quatre classes principales de texture: argileuse, limoneuse, sableuse et équilibrée (loamy)
(Duchaufour, 2001). La texture a une grande influence sur le prélèvement de P par la plante, les
formes de P, les mécanismes de transformation de P, ainsi que la capacité de fixation et le
pouvoir de rétention et de désorption du P (O’Halloran et al., 1985; 1987a; 1987b; Simard et al.,
1991; Sanyal et al., 1993; Lookman et al., 1995; Scheinost et Schwertmann, 1995; Huffman et
al., 1996; Djodjic et al., 1999; Leclerc et al., 2001). De plus, l’influence de la texture sur le P est
primordiale dans le développement d’un guide agro-environnemental pour l’usage du P en
agriculture (Zheng et al., 2003). Les sols avec une teneur élevée en argile ont habituellement une
plus grande capacité tampon du P et possèdent une plus faible quantité de P extractible que les
sols à texture grossière (Kamprath and Watson, 1980). Le contenu en argile et, dans une moindre
importance, en limon, est relié à une quantité réduite de Pi extractible et à une augmentation des
formes résiduelles de P non extractible (Tiessen et al., 1984). La proportion des fractions de P
9
sous des formes labiles, non labiles, non absorbées ou absorbées pourrait varier selon la
taxonomie du sol et le gradient de décomposition. Dans les sols légèrement altérés, la plus grande
partie du P serait sous forme de minéraux primaires. Dans les sols modérément altérés, le P serait
sous la forme de composés organiques ou serait adsorbé sur les minéraux argileux secondaires.
Enfin, dans les sols fortement altérés, le P serait présent sous formes non labiles, absorbées ou de
composés organiques stables (Walker et Syers, 1976). Au Québec, les sols de texture fine ont une
plus faible capacité d’absorption du P et contiennent moins de Feox et d’Alox que les sols de
texture grossière (Pellerin et al., 2006a). La somme de Feox et d’Alox est proportionnelle au
contenu en argile (Zheng et al., 2003). Il y a une corrélation positive entre le contenu en argile et
la capacité d’absorption pour des sols comparables (Lins et Cox, 1989; Beauchemin et Simard,
2000). La texture et la genèse ont aussi un effet sur le risque environnemental et les indices de
risque. En effet, l’indice environnemental est calculé selon les résultats de la méthode Mehlich-3.
Cette méthode d’extraction est grandement influencée par la texture (Giroux et Tran, 1985;
Simard et al., 1991; Zheng et al., 2001). Plusieurs études montrent que la texture, le pH, la
genèse, les oxyhydroxydes de Fe et d’Al et l’accumulation de matière organique influencent la
capacité d’absorption du P et la qualité de drainage et de ruissellement de l’eau (Juo et Ellis,
1968; Laverdière et Karam, 1984; Giroux et Tran, 1985; Breeuwsma et Silva, 1992; Breeuwsma
et Reijerink, 1993; Simard et al., 1994, 2000; Sharpley, 1995; Sims et al., 1998; Djodjic et al.,
1999; Cox et Hendricks, 2000; Leclerc et al., 2001).
2.5 Méthodes d’extraction
2.5.1 Méthode à l’oxalate acide d’ammonium (McKeague et Day, 1966)
La méthode d’extraction à l’oxalate acide d’ammonium extrait le Fe et l’Al sous des formes non
cristallines et faiblement cristallines (FeII et FeIII) (Ross et Wang, 1993) ainsi que le P lié à ces
formes accumulées dans les podzols (McKeague et Day, 1966). L’oxalate enlève les
sesquioxydes produits par la décomposition des sols et estime le contenu en ferrihydrite para
10
cristalline (Fe2O3o ou Feo) dans le sol (Lajtha et Schlesinger, 1988). L’oxalate d’ammonium se
fixe sur les sites cationiques où se fixent les phosphates, ce qui entraîne leur extraction des
phosphates. Le dosage de ces phosphates donne une approximation de la quantité de P disponible
aux plantes. Les résultats de Paré et Bernier (1989) ont montré que l’oxalate extrait moins de Fe
que le citrate-dithionite, mais les deux méthodes sont semblables pour l’extraction de l’Al. Le
DSPox (degré de saturation du sol) est défini comme l’intensité de l’accumulation du P
(Beauchemin et al., 1996). Le DSPox est un bon indicateur de risque de lessivage de P dans l’eau
(Beauchemin et Simard, 2000; Hooda et al., 2000). Le DSPox est estimé par Pox/CAP (capacité de
fixation du P, PSC en anglais), où CAP = αm (Alox + Feox) ≈ 0,5 (Alox + Feox) (Schoumans et al.,
1987) et où αm est la saturation maximale de fixation totale (Van Der Zee et al., 1987). La valeur
critique de DSPox proposée dans la littérature est de 25% (0,25) (Breeuwsma et Reijerink, 1993).
Le Pox estime l’accumulation de P qui provient des réactions lentes et rapides avec les hydroxydes
de Fe (Feox) et d’Al (Alox) (Lookman et al., 1995). Dans les sols acides, la capacité de rétention
des phosphates est fonction de la quantité d’hydroxydes de Fe et d’Al extraits à l’oxalate (Sanyal
et al., 1993). Pour les sols du Québec, cette capacité est liée aussi à l’Alox et au Feox (Khiari et al,
2000; Pellerin et al., 2006a).
2.5.2 Méthode de P à l’eau (Sissingh, 1971)
La méthode Sissingh (Sissingh, 1971) extrait le P soluble à l’eau, donc labile. Dans la méthode
Sissingh, l’ajout de sel permet d’enlever les colloïdes en solution (Pellerin et al., 2006). La valeur
critique de DSPox de 0,25 dans les sols minéraux correspond à une valeur de Peau de 9,7 mg P·L-1
(Khiari et al., 2000; Pellerin et al., 2006a). Cette méthode n’est pas sensible à la texture du sol
(Houba, 1986). La concentration de P dissous dans la solution du sol, qui se retrouve
potentiellement dans les eaux de ruissellement, est hautement corrélée au P extractible à l’eau
(Peau) (Yli-Halla et al., 1995; Pote et al., 1996; 1999). Le Peau est utilisé pour les tests de P du
sol (Breeuwsma et Silva, 1992; LKH, 1996). Il est relié au P adsorbé et à la capacité d’adsorption
11
de P des sols (Murrman et Peech, 1969) et permet d’évaluer le risque de perte de P dans les eaux
de ruissellement (Yli-Halla et al., 1995; Sharpley et al., 1996; Pote et al., 1996; 1999).
2.5.3 Méthode du pyrophosphate de sodium (McKeague, 1967)
Le pyrophosphate de sodium extrait le Fe et l’Al liés à la matière organique (Guérin et al., 2007).
Cette méthode extractive dissout légèrement les formes inorganiques non cristallines et n’attaque
pas significativement les oxydes et hydroxydes de Fe et d’Al cristallins (McKeague et al., 1971).
Cette méthode extrait moins de Fe que le citrate-dithionite, mais une quantité semblable d’Al que
l’oxalate et que le citrate-dithionite (Paré et Bernier, 1989).
2.5.4 Méthode M3 (Mehlich, 1984)
La méthode Mehlich 3 (M3) extrait une quantité de P biodisponible et une quantité d’aluminium
liée à la capacité d’adsorption du P par les sols minéraux (Khiari et al., 1999). Au Québec et aux
États-Unis, la méthode d’extraction Mehlich 3 est utilisée comme une méthode de routine
d’analyse du P dans les sols (Simard et al., 1994; Sims, 1993). Elle est moins coûteuse et plus
rapide que l’extraction à l’eau et elle est corrélée avec la méthode à l’oxalate, donc elle peut la
remplacer (Sims et al., 2002). Cependant, cette méthode est relativement incapable de désorber
quantitativement le P du sol disponible à la plante (Morel et al., 2000). La solution M3 a un faible
pH, ce qui peut dissoudre une partie importante des liens Al-P et Ca-P non disponibles, mais ne
tient pas compte de la minéralisation de P organique (Yang et al., 1991; Fardeau et al., 1988). La
texture du sol a aussi une influence sur la méthode M3 (Giroux et Tran, 1985; Simard et al.,
1991, Zheng et al., 2001; Ige et al., 2005). Dans certains sols du Québec riches en argile, le M3
sous-estime la quantité de P disponible à la plante (Tran et al., 1990; Simard et al., 1991).
Cependant, la méthode M3 est utilisée pour calculer l’indice de saturation en P dans les sols.
12
L’indice de saturation (P/Al)M3 est hautement corrélé avec l’indice [P/(Al+Fe)]M3 (Khiari et al.,
2000). Selon les résultats de Sims et al. (2002), le FeM3 représente 7% de (Al + Fe)M3 sur une base
molaire et il est important de tenir compte du Fe lors du calcul de la saturation en P. En effet,
selon Sims et al. (2002), le Fe amorphe joue un rôle important dans la rétention et la libération du
P dans le sol, le ruissellement et le lessivage. Par contre, les résultats de Khiari et al. (2000),
montrent que la présence du Fe dans le calcul de l’indice de saturation n’est pas nécessaire, car il
n’y a aucune amélioration significative entre le P soluble et le ratio (P/Al)M3 lorsque le FeM3 est
inclus dans la régression. Le FeM3 représente 12% sur une base molaire de (Al + Fe)M3 et a peu
d’impact sur la relation statistique entre le P soluble et la saturation en P (Khiari et al., 2000).
Une formule générale pour l’ISPM3 (indice saturation P) a été proposée: [P/(Al + γ Fe) ]M3 où γ
varie entre 0 et 5 dépendamment de la forme de Feox et d’Alox (Guérin et al., 2007). La valeur γ =
0 ou 1 a été utilisée par Khiari et al. (2000) et Pellerin et al. (2006a) pour les sols minéraux. La
valeur γ = 1 a plutôt été suggérée par Sims et al. (2002) pour garder le Fe dans l’équation. Au
Québec, une valeur critique de 0,10 pour le ratio (P/Al)M3 a été proposée (Giroux et Tran, 1996).
La valeur critique de 0,15 pour le ratio (P/Al)M3 a aussi été proposée pour les podzols à texture
grossière du Québec. Cette valeur est basée sur une DSPox de 0,25 et une valeur de Pe de 9,7 mg
P L-1 (Khiari et al., 2000). Pour les sols de canneberges, la valeur critique de [P/ (Al + Fe)]M3
obtenue est de 0,12 en utilisant la valeur de Pe de 9,7 mg P L-1 (Marchand, 2004, mémoire de
maîtrise). Le ratio de saturation (P/Al)M3 est un indice stable et précis de la saturation du P pour
évaluer les risques environnementaux (Khiari et al., 1999). Au Québec, le seuil pour l’indice de
saturation (P/Al)M3 a été défini par Pellerin et al. (2006) pour quatre classes de texture. Les
valeurs critiques variaient de 0,058 à 0,153 pour les sols acides à presque neutres (Pellerin et al.,
2006a).
2.5.5 Comparaison entre le dosage à l’ICP et en colorimétrie
L’ICP dose généralement une plus grande quantité de P que la colorimétrie (Murphy et Riley,
1962), mais ces deux méthodes de dosage sont corrélées positivement (Mallarino, 2003). L’ICP
permet de quantifier le P total sous forme élémentaire, tandis que la colorimétrie mesure
13
seulement les orthophosphates. Le P supplémentaire dosé à l’ICP serait majoritairement du P
organique (Hylander et al., 1995).
2.5.6 Liens entre les méthodes d’extraction du P
Ces méthodes sont reliées entre elles. L’indice M3 peut être calibré avec le DSPox et le Peau pour
produire un indice de risque agro-environnemental (Khiari et al., 2000). La valeur critique pour le
(P/Al)M3 (ISPM3) utilise la valeur critique de Peau de 9,7 mg P L-1 pour les quatre classes
texturales (Pellerin et al., 2006a). La relation entre le Peau et l’indice de saturation (P/Al)M3 a été
établie à partir de la supposition que le Pi est sous la même forme que celle impliquée dans le
processus de fixation-désorption à la surface des sols (Khiari et al., 2000). Cette relation entre les
deux indices est influencée par la genèse du sol, le pH et la texture (Pellerin et al., 2006a).
L’indice (P/Al)M3 est corrélé de façon linéaire avec le potentiel de dissolution donné par le Peau.
Dans le calcul du DSPox, le Fe et l’Al sont nécessaires, mais pas dans celui du ratio (P/Al)M3
puisque cet indice est hautement corrélé à [P/ (Al + Fe)]M3. Le Peau pourrait être prédit en
utilisant l’indice (P/Al)M3 (Khiari et al., 2000). Un autre lien se situe entre la méthode
d’extraction au pyrophosphate et celle à l’oxalate. L’oxalate extrait les formes d’Al et de Fe peu
ou pas cristallines, les formes extractibles au pyrophosphate et les oxyhydroxydes (oxalate –
pyrophosphate) (Guérin et al., 2007).
Pour les sols minéraux, le Pox peut être utilisé pour évaluer l’extraction séquentielle de P et il y a
une corrélation significative entre le Pox et la somme des fractions de P labiles (Guo et Yost,
1999). Également, le P extractible avec les résines est fortement corrélé avec le PM3 (Michaelson
et Ping, 1986; Tran et al., 1990). Conséquemment, chacune des méthodes a son intérêt dans
l’évaluation des risques du P dans les sols.
14
2.6 Fractionnement du P
2.6.1 Historique des méthodes de fractionnement du P
Avant l’avènement des méthodes de fractionnement, le P disponible à la plante était déterminé
par la méthode d’Olsen et al. (1954) pour les sols alcalins et par la méthode de Bray et Kurtz
(1945) pour les sols acides. Ensuite, il y a eu l’apparition des méthodes d’extraction séquentielle.
Ces méthodes ont évolué au cours des années et ont été exécutées sur des sols minéraux et sur des
sols organiques. Le tableau 2.1 expose quelques auteurs qui ont utilisé l’extraction séquentielle
du P.
Tableau 2.1. Historique partiel des méthodes de fractionnement
Auteurs Année Commentaires Chang et Jackson 1957 1ere méthode : NH4F, NaOH, citrate de dithionite, HCl Petersen et Corey 1966 Modification Chang et Jackson : ordre d’extraction et pH de NH4F Williams et al. 1967 Basée sur Chang et Jackson, analyse Po par incinération avec acide
(mesure directe), différence entre P-Al, P-Fe et P-Ca Walker et Syers 1976 P retenu et non retenu Hieltjes et Lijklema 1980 Basée sur Chang et Jackson, sédiments marins Hedley et al. 1982a,b Nouvelle méthode, ajout de résines et bicarbonate de Na Tiessen et al. 1983,1984 Basée sur Hedley et al., sur sols cultivés, taille particules sol Wagar et al. 1986 Basée sur Hedley et al., sols organiques O’Halloran et al. 1987 Basée sur Hedley et al., pour texture, sans étape HCl Moore et al. 1991 Utilisée en Floride, méthode de Hieltjes et Lijklema , KCl Ruttenberg 1992 Nouvelle: sédiments marins Koch et Reddy 1992 Utilisée en Floride, méthode de Hieltjes et Lijklema , KCl Tiessen et Moir 1992,1993,2007 Sans sonification, résines et bicarbonate Agbenin et Tiessen 1994 Basée sur Hedley et al., Tiessen et al., 1992, acide chaud Richards et al. 1995 Basée sur Hedley et al., exclu le CHCl3 Cross et Schlesinger 1995 Alternative: reconnaît liens organiques et fractions géochimiques Samadi et Gilkes 1998 Ajout acétate ammonium avant extraction acide Sui et Thomson 1999 Basée sur Hedley et al., sans utilisation de résines : utilisation de l’eau He et al. 2008 Analyses en RMN avec 31P
15
2.6.2 Théorie du fractionnement du P
Le principe des méthodes de fractionnement du P (ou extraction séquentielle) est que les
différentes formes de phosphates inorganiques n’ont pas la même solubilité dans différentes
solutions extractives (Petersen et Corey, 1966). Cette procédure utilise des solutions extractives
de plus en plus fortes pour extraire les différentes formes de P du sol (Richards et al., 1995). Les
méthodes de fractionnement sont parmi les plus utilisées pour l’analyse des formes de P dans le
sol. Cette approche d’extraction séquentielle peut être utilisée pour étudier la biodisponibilité du
P dans le sol et pour déterminer la relation entre le processus de transformation du P et le
développement du sol (He et al., 2003). La procédure a l’avantage de donner séquentiellement, à
partir du même échantillon de sol, les différentes fractions intéressantes (Cross et Schlesinger,
1995).
La méthode de Hedley et al. (1982a) permet de caractériser le P organique (Po) et inorganique
(Pi) sous les formes labiles et stables (Tiessen et al., 1984). Le Pi-résine échangeuse d’anions
(Sibbensen, 1978) et le Pi extractible au bicarbonate (Pi-NaHCO3) (Colwell, 1963) sont les
formes labiles dans cette extraction et elles correspondent au Pi adsorbé sur les surfaces des
composés de P plus cristallins: les sesquioxydes ou les carbonates (Mattingly, 1975). Ces
fractions sont les plus disponibles pour la plante à court terme (Cross et Schlesinger, 1995) et
c’est la forme Pi-résine qui a la biodisponibilité la plus grande (Amer et al., 1955; Bowman et al.,
1978). Les formes extractibles au NaHCO3 contiennent un peu de P microbien (Bowman et Cole,
1978a; b). Le Pi extractible au NaOH (Pi-NaOH) est moins disponible pour la plante (Marks,
1977). Le Pi-NaOH correspond aux phosphates de Fe et d’Al amorphes et cristallins et le Pi
extractible à l’acide correspond au P lié au calcium (Ca) (Williams et al., 1980). Le Po-NaHCO3
labile est minéralisé facilement et contribue au P disponible rapidement à la plante (Bowman et
Cole, 1978a ;b). Les formes de Po extractibles au NaOH sont plus stables et impliquées dans le
processus à long terme de transformation du P dans le sol (Batsula et Krivonosova, 1973). Le P
résiduel du fractionnement contient un mélange de Pi fortement retenu et recouvert par des
sesquioxydes (Hsu, 1977; Bauwin et Tyner, 1957), de Pi-Ca inclus dans d’autres minéraux (Syers
16
et al., 1967) et de Po non extractible (Tiessen et al., 1984). Le P résiduel est non disponible pour
la plante à court terme (Tiessen et Moir, 1992; Cross et Schlesinger, 1995). Cette forme de P dans
les sols minéraux est associée à du matériel organique très stable comme la lignine et les
complexes organométalliques (Syers et al., 1973; Hsu, 1977; Tiessen et al., 1984). Les fractions
labiles de P sont dépendantes des propriétés chimiques et physiques du sol. Par contre, elles
contrôlent l’accumulation de matière organique dans le sol (Cole et Heil, 1981). Ce sont donc les
fractions labiles Pi-résine, Pi-NaHCO3 et Po- NaHCO3 qui sont les formes disponibles à la plante
à court terme (Frizano et al., 2002).
Figure 2.2. Modèle de transformation du P et correspondance avec les fractions (Tiessen et al., 1984).
Plusieurs auteurs ont trouvé des corrélations positives entre les fractions de la méthode de Hedley
et al. (1982a) et d’autres méthodes (Tiessen et al., 1984; Schlesinger et al., 1989). Le Pi est
corrélé avec l’Al extractible et avec le Pi-résine. Ensuite, le P-résiduel et le Po-NaHCO3 sont
corrélés avec le Fe extractible (Tiessen et al., 1984). Selon les résultats de Sharpley et al. (1987),
le P labile de Hedley et al. (1982a) (résine et NaHCO3) est corrélé au P labile de la méthode
INORGANIQUE ORGANIQUE
LENT LENT CYCLE RAPIDE
MINÉRAUX PRIMAIRES (Pi-HCl dilué)
CaHPO4
MINÉRAUX SECONDAIRES
(Pi-NaOH et P résiduel) FePO4, AlPO4,
FORTEMENT RETENU (Pi-HCl concentré)
(P-résiduel)
P organique STABLE (Po-HCl concentré
P résiduel)
P (solution)
H2PO4- et HPO4
2-
P (micro-organismes, résidus végétaux et
animaux)
LABILE (résine)
MODÉRÉMENT LABILE
(Pi-NaHCO3)
LABILE (Po-NaHCO3)
MODÉRÉMENT LABILE
(Po-NaOH)
17
d’Olsen et al. (1954). Le Pi extrait avec la méthode de Hedley et al. (1982a) est corrélé avec le Pi
obtenu selon la méthode de Chang et Jackson (1957) (Trasar-Cepeda et al., 1986).
La méthode originale de Hedley et al. (1982a) comprend 9 fractions: Pi-résine, Pi-NaHCO3, Po-
NaHCO3, Pi-NaOH, Po-NaOH, Pi-sonifié, Po-sonifié, Pi-HCl et P-résiduel. Les deux fractions
sonifiées ont été retirées, car elles ne sont pas assez importantes (O’Halloran et al., 1987a, b). Le
P total (Pt) est déterminé par digestion et ensuite, la somme des fractions est comparée au Pt
(Syers et al., 1968). Pour chaque extraction, le Pi est déterminé par la méthode de Murphy et
Riley (1962) et le Pt est déterminé après digestion avec l’ammonium persulfate acidifié (EPA,
1971). Ensuite, le Po est déterminé par la soustraction Pt - Pi (Tiessen et Moir, 2007).
Les phosphates solubles (orthophosphates) sont déterminés par la méthode de Murphy et Riley
(1962). C’est une méthode colorimétrique au molybdate d’ammonium qui utilise une solution
réactive et où la couleur bleu-violet se développe rapidement. Le principe est que la solution
d’antimoine de tartrate de potassium est ajoutée à une solution contenant des phosphates et le
réactif (acide ascorbique). La couleur se développe alors rapidement, elle atteint son maximum en
10 minutes et elle est stable pour 24 heures. La concentration optimale d’antimoine est de 0.4 mg
par 50 mL (Murphy et Riley, 1962).
2.6.3 Phosphore organique
Les formes de Po les plus communes sont les phosphates d’inositol qui sont principalement sous
la forme d’hexaphosphates (60% du Po total) (Anderson, 1967; Halstead et McKercher, 1975).
La quantité de Po dans le sol est variable. Les acides nucléiques, les phospholipides, le glucose-1-
phosphate, le glycérophosphate et les phosphoprotéines constituent moins de 2% du Po total
(Torsvik et Gorksoyr, 1978; Stewart et Tiessen, 1987). Le degré de décomposition des composés
de Po dans les sols varie: les inositols et les phosphates de poids moléculaire élevé sont les moins
dégradables (Bowman et Cole, 1978a; b; Islam et Ahmed, 1973). Les phospholipides et les acides
18
nucléiques sont dérivés des déchets végétaux et animaux où ils sont formés par la synthèse
microbienne (Anderson, 1967; Halstead et McKercher, 1975). Les acides nucléiques constituent
principalement la biomasse microbienne (Anderson, 1967). La dégradation de la matière
organique forme plusieurs composés comme différents phosphates de sucre et des
phosphoprotéines. Enfin, plusieurs composés de Po ne sont pas identifiés (Ivanoff et al., 1998).
L’extraction séquentielle est un moyen peu dispendieux qui est utilisé comme méthode de routine
pour étudier les composés de Po dans les sols (Ivanoff et al., 1998). Cette méthode quantifie le Po
labile et le Po plus stable. Le Po labile est important dans l’équilibre biogéochimique, car il
contribue au P disponible à la plante durant la saison de croissance (Bowman et Cole, 1978a;
O’Halloran et al., 1986). Le patron de fractionnement quantifie aussi le rôle de la population
microbienne dans le cycle et la biodisponibilité du P dans les sols (Hedley et Stewart, 1982;
Hedley et al., 1982 a; b).
La biomasse microbienne du sol constitue moins de 5% de la matière organique, mais elle est une
source de P labile. La biomasse microbienne est prédominante dans le cycle de la matière
organique et dans la séquestration du carbone par le sol (Dalal, 1998).
Il existe une relation entre le contenu en Po et le contenu en C, N et S du sol (Walker, 1964). La
minéralisation biologique est définie comme étant la libération des formes inorganiques de P et
de S à partir des formes organiques par hydrolyse enzymatique. Dans le sol, le groupement
phosphate du Po peut être très disponible pour l’adsorption ou pour réagir avec les composés
inorganiques. Ce groupement phosphate est responsable de la stabilité du Po dans le sol. Les
phosphates contrôlent également l’activité des phosphatases (McGill et Cole, 1981).
L’accumulation de Po dans les sols est contrée par le mécanisme de fixation du P par les oxydes
de Fe.
Certains phosphates organiques tels que le phosphate de diphényle de potassium, le
pyrophosphate de diphényle de potassium ainsi que le phosphate de diéthyle de calcium
demeureraient solubles dans l’eau plusieurs jours, et seraient donc plus disponibles aux plantes
19
que d’autres phosphates inorganiques (Dick et Tabatabai, 1978). Les composés de Po suivants
possèdent un taux de migration similaire dans le sol : le glycérophosphate, le phosphate d’ester
de méthyle, le phosphate d’ester d’éthyle, le phosphate de glycol, le glucose-1-phosphate et le
glucose-6-phosphate (Rolston et al., 1975). Le point central du cycle du Po est le P de la
biomasse. Ce cycle est lié aux cycles de C et de N (Stewart et Tiessen, 1987). Le Po est relâché
par la lyse des cellules dans le sol. Il peut être utilisé par les organismes vivants dans le sol ou par
les plantes. Autrement, le Po peut être intégré dans la matière organique du sol grâce à une
interaction entre le groupement phosphate et les composés minéraux (Stewart et Tiessen, 1987).
Le Po stable est accumulé sous la forme d’agrégats chimiquement résistants et protégés (Hedley
et al., 1982a). Le Po stable peut retourner dans le cycle de transformation du P pendant la
minéralisation biologique de la matière organique du sol (McGill et Christie, 1983). La
minéralisation de Po est très importante dans la disponibilité de P pour la plante (Stewart et
Tiessen, 1987). Le Po labile se révèle important dans le mouvement de P dans le sol (Hannapel et
al., 1964a; Reddy et al., 1978) et la minéralisation de Po labile diminue la mobilité de P dans le
sol (Campbell et Racz, 1975; Rolston et al., 1975). La plus grande quantité de Po mobile dans les
sols proviendrait des cellules colloïdales et des débris cellulaires (Hannapel et al., 1964b). Ce Po
colloïdal formerait une réserve de P plus accessible aux plantes que les phosphates inorganiques
cristallins (Hannapel et al., 1964a).
2.6.4 Critiques de la méthode de fractionnement et de dosage
La méthode de Hedley et al. (1982a) fonctionne bien pour les sols tempérés, mais le
fractionnement sous-estime la quantité de P microbien dans les sols tropicaux quand ceux-ci sont
secs (Potter et al., 1992). Ensuite, il existe un risque important dans l’utilisation de cette méthode
qui est relié au fait que la chimie des fractions du sol n’est pas complètement connue. En effet,
aucune analyse chimique directe sur les fractions n’a été rapportée (He et al., 2003). D’autres
objections à cette extraction séquentielle ont été apportées. Tout d’abord, l’équilibre chimique,
biologique et physique original dans la matrice est perturbé par l’ajout de solutions ayant une
20
forte activité ionique (Hylander et Ae, 1999). Ensuite, les fractions de P estimées ne sont pas
clairement définies comme étant des phosphates d’Al, de Fe et de Ca, car les solutions extractives
ne sont pas assez spécifiques. Enfin, il y a un transfert de P extrait d’une fraction à la fraction
suivante (Otani et Ae, 1997). Par ailleurs, quelques étapes ont donné une faible répétitivité
(Ivarsson, 1990). Par contre, selon Thomas (1996), la méthode de Tiessen et Moir (1993) donne
une bonne répétitivité entre laboratoires et procure des résultats précis quand la somme des
fractions est comparée au P total du sol.
Il peut exister aussi un problème d’interférence entre le CaCO3 et l’extraction séquentielle lors de
l’utilisation du NaOH. Cette interférence cause une sous-estimation du P lié au Fe et une
surestimation du P lié au Ca (Benzing et Richardson, 2005). Elle est due au Fe lié au P qui peut
être relâché dans des conditions réductrices (Gotoh and Patrick, 1974) et être absorbé. Le Fe peut
aussi précipiter avec les minéraux de Ca durant l’extraction au NaOH (Benzing et Richardson,
2005).
Ensuite, les fractions de P extraites ne correspondent pas exactement aux pools de P dans les sols
(Daroub et al., 2000). Les différentes fractions peuvent indiquer une disponibilité différente selon
les types de sols (Daroub et al., 2001). Enfin, la méthode pour calculer le Po n’est pas une
méthode directe, car on soustrait le Pi du Pt, ce qui est une source d’erreur. La méthode de
détermination du Pt est fiable, mais le Pi est déterminé dans le surnageant après précipitation de
la matière organique avec un acide, ce qui l’est moins. Effectivement, il peut subsister du Po
après l’ajout d’acide, car il est possible que le Po ne se précipite pas complètement. Ce Po non
précipité peut être composé d’acides fulviques. Ce Po peut réagir avec le réactif de Murphy et
Riley et peut causer une surestimation du Pi. Il est également possible que du Pi précipite avec la
matière organique, ce qui fausse positivement le résultat de la quantité de Po. Ceci peut arriver
lorsque le Pi est lié avec des hydroxydes de Fe ou d’Al qui sont solubles à un pH élevé et non
solubles à bas pH.
21
La surestimation de Po est encore impossible à quantifier. S’il y a des sols contenant peu de
matière organique (car la matière organique précipite avec le réactif de Murphy), il est possible
de déterminer le Pi dans ces extraits sans l’étape de précipitation de la matière organique avec
l’acide. Il faut alors utiliser un blanc pour corriger la couleur des extraits (Tiessen et Moir, 2007).
Il existe aussi une limite dans la méthode de dosage (Murphy et Riley, 1962). Des interférences
peuvent survenir lors du développement de la couleur et causer une dérive positive dans
l’absorbance (Tiessen et Moir, 2007). Ces interférences peuvent être causées par un mauvais
ajustement de pH, par un résidu d’une étape de digestion ou par de la silice soluble qui est
présente dans l’extrait. Finalement, malgré les limites de l’extraction séquentielle du P, cette
méthode demeure utilisée et efficace pour obtenir le patron de distribution de P dans les sols.
2.7 Analyses statistiques
2.7.1 Pistes causales, analyse compositionnelle et distance simplicielle
Tiessen et al. (1984) ont utilisé les régressions multiples pour analyser et établir les liens entre les
fractions de P avec des pistes causales dans le modèle de P du sol. La régression a été utilisée
pour comparer le P total déterminé par fusion avec la somme des fractions de la méthode Hedley
modifiée (Agbenin et Tiessen, 1994). Les pistes causales sont un moyen d’analyse puissant pour
déterminer les transformations dans les fractions de P (Tiessen et al., 1984; Beck et Sanchez,
1994; Xie et al., 1991). Cette technique nécessite le développement d’un modèle conceptuel qui
sera utilisé pour établir les interactions entre les fractions (Li, 1975). Elle est utile car le P
disponible à la plante dépend de la conversion des fractions de P en P labile et cette conversion
peut être estimée par les pistes causales (Beck et Sanchez, 1994). Cependant, les transformations
22
de P peuvent varier selon plusieurs facteurs: type de sol, conditions climatiques et pratiques
agricoles (Zhang et MacKenzie, 1997).
Les pistes causales permettent de donner des explications plausibles aux relations entre les
variables par la construction d’un modèle et permettent aussi de décomposer les interactions en
effets directs et indirects (Johnson et Wichern, 1988). Il est possible de déterminer les
contributions relatives des autres variables endogènes (dépendantes) et exogènes (indépendantes)
sur une variable dépendante (Zheng et al., 2002). Par contre, la technique des pistes causales n’est
pas applicable pour un système dynamique qui est loin de l’équilibre. En effet, les coefficients
des équations structurales ainsi que les relations de cause à effet entre les fractions de P peuvent
varier avec le temps et ne sont pas à l’équilibre (Shuai et Yost, 2004). L’analyse compositionnelle
est par conséquent mieux adaptée au fractionnement du P du sol (Parent et al., 1992). Le simplex
compositionnel a les propriétés de partition (sous-ensemble de la composition), de perturbation et
de puissance (Aitchison, 1986). La somme des fractions de P donne un simplex qui est forcé
d’avoir une somme constante (Parent et al., 2009).
L’analyse compositionnelle tient compte des interactions entre les fractions impliquées dans
l’extraction séquentielle. Les calculs doivent être faits dans un système clos. On inclut une valeur
de remplissage pour fermer le système (P total moins la somme des fractions). Pour devenir
additif, le système compositionnel doit être centré autour de la moyenne géométrique g(x)
(Aitchison, 1986) (où xi = aux fractions et D = nombre total de fractions dans le système):
[1]
Une valeur nulle ou manquante dans le simplex peut être traitée en utilisant une stratégie de
remplacement pour la limite de détection (Martin Fernandez et al., 2003). La valeur log ratio
centrée (clr) Vxi est calculée comme suit (Aitchison, 1986) :
[2]
23
Le patron de distribution du P labile par rapport à une référence peut être déterminé par la
distance simplicielle. La distance simplicielle Δs est calculée entre deux simplex xA et xB
(Aitchison et Egozcue, 2005) comme suit :
[3]
Ceci permet de comparer un simplex donné avec un simplex de référence au niveau
environnemental. Il est alors possible de calculer la distance à partir de laquelle il existe un risque
environnemental. Donc, cette méthode de calcul permet de relier la distance critique, c’est-à-dire
les sols à risque par rapport aux sols non à risque.
24
CHAPITRE 3 : HYPOTHÈSE ET OBJECTIFS
3.1 Hypothèse :
Les formes de P labile sont reliées au risque environnemental évalué selon les méthodes M3, P à
l’eau (Peau), et P oxalate dans les sols minéraux de texture grossière.
3.2 Objectifs :
1. Sélectionner et caractériser 40 sols minéraux associés à des risques environnementaux
croissants dans trois classes de texture grossière.
2. Déterminer la répartition du P dans chaque sol par la méthode de fractionnement en 6
fractions : résine, NaHCO3 (organique et inorganique), NaOH (organique et inorganique) et
résiduel et relier cette répartition au risque environnemental par texture établi selon la
méthode Mehlich-3, P à l’eau, et P oxalate.
3. Vérifier si la digestion est complète en observant la relation entre les quantités de P extraites
(par le NaHCO3 et par le NaOH) mesurées par ICP sans digestion à l’autoclave et la quantité
de P total mesurée par colorimétrie après digestion à l’autoclave.
25
CHAPITRE 4 : CARACTÉRISATION DES SOLS
4.1 Sols
Les 40 échantillons étaient des sols minéraux provenant de sites de production de canneberges (6
échantillons) et de pommes de terre (34 échantillons) prélevés en 1999 et en 2000.
L’identification et la localisation sont présentées dans l’Annexe 1. Les échantillons sont répartis
le plus également possible dans trois classes texturales : sable, sable loameux et loam sableux et
proviennent de la profondeur 0-20 cm. Le choix s’est fait selon la texture et l’indice de saturation
(P/Al)M3 de manière à couvrir la plus grande étendue possible de risques environnementaux. Les
indices de saturation M3 dans ces sols variaient de 0,8% à 28%. Les sols ont été tamisés à 2 mm
pour les analyses chimiques. Les sols sableux de canneberges sont des podzols contenant plus de
85% de sable (Marchand, 2004, mémoire de maîtrise). Ce sont des sols très riches en Al et en Fe
et dont le pH varie de 4 à 5 (Groupe HBA, 1997). La fixation du P est favorisée dans ces sols à
cause du pH acide et de la présence de Fe et d’Al (Davenport et DeMoranville, 1997; Sample et
al., 1980). Les sols de pommes de terre sélectionnés sont aussi des podzols à pH acide et ayant un
contenu en matière organique de 4-5%.
4.2 Analyses chimiques des sols
Les analyses chimiques permettent de caractériser les sols et de relier les différents résultats entre
eux et par rapport au risque environnemental. Le P, l’Al et le Fe disponibles ont été extraits selon
la méthode Mehlich-3 (Mehlich, 1984). Pour ce faire, trois centimètres cube de sol ont été pesés
et les sols ont été extraits avec 30 mL de solution M3. Les extraits ont été ensuite agités pendant
cinq minutes et filtrés avec du papier Whatman numéro 42. Les trois éléments ont été dosés en
ICP (inductively coupled plasma : ICP Optima 4300DV Perkin Elmer, 2003). Les résultats de
cette extraction servent à calculer l’indice de saturation en P des sols. Les résultats de l’extraction
M3 sont sous forme pondérale (mg kg-1). L’indice de saturation est calculé ainsi : 100*(P/Al)M3.
26
Les formes peu solubles de P, Al et Fe ont été extraites selon la méthode à l’oxalate acide
d’ammonium (McKeague et Day, 1966). Ces formes les plus actives sont les hydroxydes de Fe et
d’Al. Pour cette extraction, 0,5 g de sol a été pesé et 20 mL de solution d’oxalate acide
d’ammonium ont été ajoutés. Les échantillons ont été agités durant 4 heures à la noirceur,
centrifugés et filtrés. Les trois éléments ont été dosés en ICP. Les résultats de l’extraction à
l’oxalate acide d’ammonium ont été transformés de la forme pondérale à la forme molaire
(mmole) pour le calcul du DSPox. Pour ce faire, les résultats en mg kg-1 ont été divisés par le
poids atomique de l’élément dosé (ex. 31 pour le P, 56 pour le Fe et 27 pour l’Al). Le DSPox est
obtenu par le calcul suivant (avec les valeurs en mmoles) : [Pox / 0,6 * (Feox + Alox)]*100. Le
facteur de 0,6 a été obtenu selon les résultats de Breeuwsma et Silva (1992).
Le Fe et l’Al liés à la matière organique du sol ont été extraits par la méthode au pyrophosphate
de sodium (McKeague, 1967). Pour l’extraction, 0,3 g de sol a été utilisé avec 30 mL de solution
de pyrophosphate de sodium 0,1 M. Les échantillons ont été agités une nuit, centrifugés, décantés
et dosés en ICP.
Le P facilement échangeable a été extrait par la méthode de Sissingh (Sissingh, 1971) et dosé à
882 nm par colorimétrie selon la méthode d’acide ascorbique (Watanabe et Olsen, 1965). On a
pesé 1,2 cm3 de sol et un total de 72 mL d’eau a été ajouté. Les échantillons ont reposé 22 heures,
ont été agités une heure et filtrés avec du Whatman # 42.
Le P total a été déterminé dans les sols par digestion à l’autoclave en pesant 0,1 g de sol, en y
ajoutant 0,5 g de K2S2O8 et 10 mL de H2SO4 0,9 M (Tiessen et Moir, 2007). Le cycle liquide de
l’autoclave à 121ºC, 15 psi pendant 90 min a été utilisé. Les digestats ont été dosés au
colorimètre à 882 nm par la méthode à l’acide ascorbique (Watanabe et Olsen, 1965).
27
4.3 Analyses statistiques
Pour évaluer les relations entre les différentes caractéristiques des sols, des corrélations et des
régressions linéaires ont été effectuées sur SPSS 13.0 (2004) pour ainsi obtenir les coefficients de
corrélation (r) et de détermination (r2). Ce logiciel a aussi fourni les degrés de signification pour
chaque relation établie. Les graphiques ont été construits sur Excel (2003).
4.4 Résultats
4.4.1 Propriétés chimiques des sols
Le tableau 4.1 présente les résultats de la caractérisation des sols. Tous les sols sont de texture
grossière : loam sableux, sables et sables loameux. Les pourcentages de sable varient de 53,5 % à
94,6 %. Ce sont tous des sols acides dont le pH au CaCl2 varie de 3,87 à 5,65. La quantité de
carbone total varie de 0,6 % à 5,5 %. Les résultats de M3 ont servi à calculer le (P/Al)M3 tandis
que les résultats de l’extraction à l’oxalate ont permis d’obtenir le DSPox. Trois sols montrent une
quantité d’Alox plus élevée (# 53, 48 et 452) avec des valeurs respectives de 25518, 28371 et
19222 mg kg-1. Cependant, ces valeurs sont comprises dans l’étendue de valeurs (270 à 37638
mg kg-1) pour les sols du Québec (Pellerin et al., 2006a) Le P extrait à l’eau (Peau) est quant à lui
un indice du risque de ruissellement de P dans les eaux de surface. La valeur critique est de 9,7
mg L-1 (Khiari et al., 2000). Dans ces échantillons, trois sols ont un indice plus élevé (# 59, 54 et
35). Ce sont respectivement un sable, un loam sableux et un sable loameux. Pour les indices de
(P/Al)M3, comme le montre le tableau 4.2, le seuil de saturation de 15 % établi comme valeur
critique (Khiari et al., 2000) est surpassé dans 8 sols (# 2, 19, 59, 22, 78, 33, 54, 35). Ces sols
sont donc saturés en P, car leur indice varie de 15,3 % à 28,4 %. Il est possible de constater que
les sols # 59, 54 et 35 dépassent autant le seuil critique de Peau et que le (P/Al)M3. Pour ce qui est
du DSPox, cette valeur indique le degré de saturation en P. La valeur maximale environnementale
28
est de 25 % (Breeuwsma et Silva, 1992). Parmi ces sols, cette valeur est atteinte par le sol # 35,
où la valeur est de 38 %. Le sol # 35 est saturé selon les 3 indices.
29 T
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1044
18
1 67
2 31
65
5478
0,
89
2265
18
21
2,64
11
14
19
79,9
14
,5
5,6
4,94
18
6 11
33
147
1232
64
63
5470
2,
05
3866
28
72
5,68
19
68
22
81,3
13
,5
5,2
4,79
20
0 11
68
308
923
5481
44
14
3,13
44
48
2566
5,
42
1460
33
78
,6
14,4
6,
9 4,
43
141
724
351
375
1188
23
35
1,20
13
57
1756
5,
95
1421
35
81
,9
15,6
2,
5 4,
66
282
994
228
642
1983
13
00
1,71
19
80
1271
11
,55
1473
C
A 2
7 84
,0
14,0
2,
0 4,
22
40
1058
11
0 16
2 23
31
1509
0,
65
978
427
0,75
99
8 C
A 0
6 88
,0
7,0
5,0
4,17
10
6 11
19
170
303
2418
14
90
0,71
15
76
806
2,48
10
70
Min
53
,5
3,5
0,6
3,87
13
63
8 54
14
6 11
88
657
0,63
9 80
0 22
5 0,
00
677
Max
94
,6
36,9
12
,7
5,65
28
2 17
20
373
1747
28
371
1116
1 5,
541
8187
74
34
11,5
5 27
18
sous
δ =
sou
s le
seu
il de
dét
ectio
n le
s ré
sult
ats
prés
enté
s so
nt le
s m
oyen
nes
(cha
que
anal
yse
a ét
é ef
fect
uée
en d
upli
cata
)
31
Tableau 4.2. Les indices de saturation de P No (P/Al)M3 (%) DSPox (%) 57 5,2 12,9 58 8,0 16,3 9 7,3 11,8 59 16,9 23,4 85 11,3 15,7 55 12,8 19,1 56 13,8 18,4 77 13,6 16,9 78 18,1 18,5 CA 07 6,0 7,0 CA 11 3,8 6,2 CA 02 11,5 14,2 53 0,8 5,1 48 1,8 8,0 66 2,9 8,4 45 2,9 6,6 46 3,7 14,4 43 4,1 9,7 42 5,4 10,3 60 8,1 15,2 65 11,6 21,3 23 12,3 16,8 2 15,3 18,7 5 18,1 19,5 54 20,1 22,8 52 1,1 5,1 25 3,4 7,1 28 5,7 11,8 82 8,0 13,7 20 7,9 12,2 36 8,2 11,3 92 13,7 18,7 8 11,9 16,8 19 16,4 19,7 22 17,1 17,6 33 19,5 23,5 35 28,4 35,7 CA 09 3,5 5,1 CA 27 3,8 7,7 CA 06 9,5 14,0 Min 0,8 5,1 Max 28,4 35,7
32
4.4.2 Relations entre les propriétés chimiques des sols
La figure 4.1a montre la corrélation entre l’indice de saturation (P/Al)M3 et le [P/(Al+Fe)]M3.
Cette relation est fortement significative (r2 = 0,999; P< 0,001). Ceci permet donc d’utiliser le
(P/Al)M3 au lieu du [P/(Al+Fe)]M3 pour les relations subséquentes. Comme ces deux indices sont
parfaitement corrélés, le Fe joue un rôle moins important dans l’adsorption du P dans les sols
acides du Québec. Cela corrobore ce qui a été obtenu dans la littérature (Khiari et al., 2000;
Pellerin et al., 2006a; Sims et al., 2002).
La figure 4.1b représente la relation entre le P extrait à l’eau (Peau) et l’indice de saturation
(P/Al)M3. Cette relation cubique a un coefficient de détermination hautement significatif
(R2 = 0,79; P< 0,001). Selon cette relation, une valeur de Peau de 9,7mg L-1 équivaut à un indice
de saturation de 16,8 % de (P/Al)M3. Ceci est légèrement plus élevé que la valeur proposée par
Khiari et al. (2000) et Pellerin et al. (2006) qui ont obtenu des valeurs respectivement de 15 % et
15,3%. Sarr et al. (2007), ont obtenu une valeur de 14,0% de (P/Al)M3 pour un Peau de 9,7 mg L-1
pour des sols de Bretagne. Néanmoins, Sims et al. (2002) ont proposé des valeurs critiques de
(P/Al)M3 entre 16 % et 23 % pour un Peau de 9,7 mg L-1. Les valeurs de 16 à 17 % sont près de
celle obtenue dans la présente étude (16,8 %). Le modèle choisi dans la littérature est le modèle
linéaire, cependant, l’équation cubique aurait pu mieux s’appliquer au portrait des points de la
courbe de Khiari et al. (2000). La valeur obtenue ici est plus élevée que celle obtenue par Khiari
et al. (2000), mais semblable à celle de Sims et al. (2002). Cependant, ces valeurs se rapprochent
toutes.
33
y = 1,1482x
r2 = 0,999***
0
5
10
15
20
25
30
0 5 10 15 20 25 30
P/(Al+Fe)M3 (%)
(P/A
l) M3 (
%)
a
y = -0,0009x3 + 0,0395x2 + 0,1661x
R2 = 0,79***
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
14,0
16,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0
(P/Al)M3 (%)
Pea
u (
mg
L-1
)
pour y = 9,7 mg L-1
x = 16,84 %
b
Figure 4.1. a) La relation entre le (P/Al)M3 déterminé sur une base de mg kg-1 et le [P/(Al+Fe)]M3 exprimé en mmol kg-1 b) La relation entre le (P/Al)M3 et le P à l’eau (Peau) (*** = significatif à P< 0,001).
34
y = 0,9263x - 3,5345
R2 = 0,88***
0
5
10
15
20
25
30
35
0 5 10 15 20 25 30 35 40
DSPox (%)
(P/A
l) M3 (
%)
y = 19,62 % pour x = 25 %
Figure 4.2. La relation entre le (P/Al)M3 et le DSPox (degré de saturation en P extrait à l’oxalate; *** = significatif à P< 0,001).
Comme le montre la figure 4.2, la relation entre (P/Al)M3 et le DSPox est linéaire et significative
(r2 = 0,88; P< 0,001). Une valeur de DSPox de 25 % correspond à un indice de (P/Al)M3 de
19,6%. Le facteur αm utilisé est encore 0,6 pour le calcul du DSPox (Breeuwsma et Silva, 1992).
Khiari et al. (2000) ont utilisé un facteur αm de 0,66 et ils ont obtenu une valeur de 15 % de
(P/Al)M3 pour un DSPox de 25 %. Leur équation est également linéaire. Sims et al. (2002) ont
obtenu une relation linéaire (r2 = 0,92; P< 0,001) avec des valeurs de [P/(Al + Fe)]M3 variant de
10 à 15 % pour un DSPox variant de 25 à 40%. Ils ont utilisé un facteur αm de 0,50 pour le DSPox.
Ensuite, Pellerin et al. (2006a) ont proposé une relation avec l’utilisation de αm de 0,51. Avec leur
équation, une valeur de DSPox de 25 % équivaut à un (P/Al)M3 de 10,6 %. Donc, la valeur
obtenue dans les présents travaux est supérieure à celles de la littérature, mais elle se situe près de
celles de Sims et al. (2002). Néanmoins, la valeur de 19,6 % obtenue avec cette relation est plus
élevée que celle obtenue avec la relation entre le Peau et le (P/Al)M3 qui est de 16,8 %. Mais, il y
a donc une certaine cohérence entre les différentes analyses effectuées pour calculer des indices
de risque environnemental.
35
0
100
200
300
400
500
600
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
(Fe + Al ) oxalate (mmole kg-1)
(Fe
+ A
l) p
yro
ph
os
ph
ate
(m
mo
le k
g-1
)
Figure 4.3. La relation entre la somme de Fe et d’Al extraits au pyrophosphate de sodium et la somme de Fe et d’Al extraits à l’oxalate acide d’ammonium.
L’oxalate extrait les formes amorphes de Fe et d’Al libres et actives qui sont susceptibles de fixer
du P (Sarr et al., 2007). Cette méthode extrait les formes non cristallines et peu cristallines de P,
d’Al et de Fe (Pellerin et al., 2006a) ainsi que certaines de ces formes liées à la matière
organique. Le pyrophosphate de sodium extrait le Fe et l’Al liés à la matière organique. L’oxalate
comprend donc les formes extraites au pyrophosphate (Guérin et al., 2007). Tous les sols à
l’exception du sol CA09 ont une plus grande quantité de (Fe + Al)ox que de (Fe + Al)pyro. Comme
le montre la figure 4.3, le modèle de Cate-Nelson (Cate et Nelson, 1971) peut être utilisé pour
analyser la relation entre ces deux sommes. Cette méthode permet d’obtenir une valeur critique
en divisant les points en quatre cadrans. La valeur critique obtenue est d’environ 495 mmoles de
(Fe + Al)ox. À partir de cette concentration, il n’y a plus d’accumulation de (Fe + Al)pyro. Le
maximum de Fe et d’Al liés à la matière organique est alors atteint à environ 321 mmoles. La
tendance à partir de ce point est même à la diminution de la quantité de Fe et d’Al extraits au
pyrophosphate. Cela pourrait s’expliquer par le fait qu’à partir de 495 mmoles de (Fe + Al)ox, il y
36
a beaucoup de Pox (moyenne de 40 mmoles) par rapport à d’autres sols qui en ont moins (4 à 36
mmoles). Le maximum de Pox est atteint à 56 mmoles. Le sol ne génèrerait plus assez de matière
organique décomposée (substances humiques) pour produire du Fe et de l’Al extractibles au
pyrophosphate. Le Mare (1982) a utilisé une autre méthode que le pyrophosphate pour obtenir le
Fe et l’Al liés à la matière organique (Lévesque, 1969). Cependant, ses résultats montrent une
corrélation significative à P< 0,05 entre l’Alox et l’Al lié à la matière organique et une corrélation
presque significative entre le Feox et le Fe lié à la matière organique. Les résultats de Kaiser et
Zech (1996) montrent une relation linéaire entre l’Alox et l’Alpyro (r2 = 0,97) dans les podzols.
Dans la figure 4.3, il y aurait moins de Fe et d’Al liés à la matière organique lorsqu’il y a plus de
495 mmoles de Fe et d’Al amorphes.
37
4.5 Discussion
Les sols sélectionnés et caractérisés étaient tous des sols de texture grossière. Ils ont tous été
traités ensemble pour chacune des trois classes texturales (sables, sables loameux et loam
sableux), car les tendances étaient semblables. Les analyses de caractérisation de base ont permis
d’effectuer des relations entre les méthodes procurant différents indices de risque
environnementaux. En outre, des corrélations entre les résultats des analyses ont été réalisées.
Ces corrélations étaient nécessaires pour valider la cohérence des analyses avec le fractionnement
du P effectué par la suite. Ces résultats étaient comparables à ceux de la littérature. Dans la
relation entre l’indice (P/Al)M3 et l’indice Peau, la valeur critique trouvée par Khiari et al. (2000)
et Pellerin et al. (2006a) se rapprochait de 15 %. Par contre, Sims et al. (2002) ont obtenu des
valeurs entre 16 et 23 %, qu’ils considèrent similaires à celle de Khiari et al. (2000). Le taux de
saturation critique (P/Al)M3 pour un Peau de 9,7 mg L-1 obtenu selon nos résultats est de 16,8 %,
soit dans la même étendue de données que celles de la littérature, mais plus près de celles de Sims
et al. (2002). Ainsi, la quantité de P facilement échangeable évaluée par le Peau et qui correspond
au P pouvant potentiellement se retrouver dans les eaux de ruissellement ou de lessivage est
reliée au P biodisponible et à l’Al lié à la capacité d’adsorption du P.
Par ailleurs, la relation entre le DSPox et le (P/Al)M3 a également permis de comparer les indices
de risque. Ici, la valeur critique de 25 % de DSPox (Breeuwsma and Silva, 1992) a été comparée
au taux de saturation au M3. La valeur de 19,6 % a été obtenue. Ceci est relativement cohérent
avec celle de 16,8 % obtenue dans la relation précédente. Il existe donc une valeur, autour de 17 à
19 %, à laquelle il y a saturation de P dans les sols à texture grossière. Par contre, les valeurs de
la littérature pour cette relation sont variables. Sims et al. (2002) ont obtenu des valeurs de 10 à
15 % de [P/(Al + Fe)]M3 pour un DSPox de 25 à 40 %. Ensuite, Pellerin et al. (2006) ont proposé
une valeur de 10,6 % pour un DSPox de 25 %. Khiari et al. (2000) ont obtenu une valeur de 15 %
pour la même valeur de DSPox (25 %). L’étendue des valeurs proposées est donc plutôt grande
(10 à 15 %). Ces auteurs ont tous utilisé un facteur de saturation maximum (αm) différent pour le
calcul de leur DSPox. Ces différents facteurs font beaucoup varier les résultats. Comme nos deux
38
valeurs critiques sont de l’ordre de 18 %, elles sont plutôt similaires à celles présentées dans la
littérature.
39
CHAPITRE 5 : FRACTIONNEMENT DU P DANS LES SOLS
5.1 Sols
Les sols utilisés sont ceux de la première partie de l’étude (p.25)
5.2 Méthode de fractionnement du P
Le fractionnement du P a été effectué selon la méthode de Hedley et al. (1982a), modifiée par
Tiessen et Moir (2007) (figure 5.1). Par contre, quelques modifications y ont été apportées. Les
étapes d’extraction avec l’acide chlorhydrique (HCl) ont été supprimées, car le P contenu dans
ces fractions fut inclus dans la fraction de P résiduel. En effet, ces fractions sont non disponibles
à court terme, alors que ce projet vise l’étude des fractions labiles.
40
Figure 5.1. Schéma de la procédure de fractionnement utilisée (basée sur Tiessen et Moir, 2007).
Six fractions ont été analysées : Pi-résine, Pi-NaHCO3, Pt-NaHCO3, Pi-NaOH, Pt-NaOH et
P-résiduel. Comme ce sont les fractions inorganiques et organiques qui nous intéressent, pour
chaque fraction, le P organique (Po) fut calculé en soustrayant Pi de Pt (Pt - Pi = Po). Le P dans
toutes ces fractions a été dosé au colorimètre par la méthode de Watanabe et Olsen (1965) qui est
la méthode de Murphy et Riley (1962) modifiée.
Pour les valeurs du simplex, les quantités de P en mg P kg-1 ont été transformées en mmoles en
divisant le résultat par 31, comme mentionné précédemment.
0.5 g de sol dans un tube à centrifuger de 50 ml
SOL
•Ajouter 25 ml d’eau bidéminéralisée et 2 bandes de résines anioniques (IONICS) coupées en bandes de 9 x 62 mm sous forme bicarbonate •Agiter 16 heures •Enlever les résines, centrifuger et jeter le surnageant
Extraire le P-résine avec
25 ml HCl 0.5 M •Ajouter 25 ml de NaHCO3 0.5M (pH 8.5) •Agiter 16 heures •Centrifuger et récolter le surnageant
•Ajouter 25 ml de NaOH 0.1 M •Agiter 16 heures •Centrifuger et récolter le surnageant
•Digérer avec du K2S2O8 et 10 ml de H2SO4 0.9 M à l’autoclave
P-NaHCO3
P-NaOH
P-RÉSIDUEL
SOL
SOL RÉSIDUEL
41
5.3 Méthodes de dosage du P
Les fractions de P ont été dosées en ICP avant l’étape de la digestion (extraits Pi-NaHCO3 et Pi-
NaOH) et au colorimètre après la digestion au persulfate de potassium (Pt-NaHCO3 et Pt-
NaOH). Ceci a permis de vérifier si la digestion était complète. En effet, le plasma devrait doser
une plus grande quantité de P total avant digestion que le colorimètre après la digestion, car le
plasma brûle et dose tout le P alors que la digestion pourrait être incomplète. Le principe du
plasma est que les atomes sont excités à haute température dans l’argon. Les molécules sont
injectées et se vaporisent, se dissocient et s’ionisent instantanément dans l’argon. Donc, le plasma
mesure toutes les formes de P présentes dans la solution d’extraction (Mallarino, 2003). Si la
digestion est complète, les deux résultats seront les mêmes. Néanmoins, les deux méthodes de
dosage devraient être bien corrélées.
5.4 Analyses statistiques
5.4.1 Répartition du P dans les sols
La répartition des différentes fractions dans les sols a été calculée par analyse compositionnelle.
Pour chaque fraction, la moyenne géométrique (g(x)) a été calculée (Aitchison, 1986) ainsi que la
valeur log ratio (Vxi) (où xi = aux fractions et D = nombre total de fractions dans le système):
[4]
[5]
Une valeur de remplissage a été incluse pour fermer le système (P total moins la somme des
fractions). Ces valeurs permettent d’identifier le patron de la distribution de ces fractions. Il est
ensuite possible de relier ces résultats avec l’indice de saturation en P. Ces valeurs ont été
calculées dans Excel (2003).
42
5.4.2 Patron de contribution du P labile et risque environnemental
Le patron de la contribution du P labile a été déterminé par la méthode de la distance simplicielle.
La distance simplicielle Δs peut être calculée entre deux simplex xA et xB (Aitchison et Egozcue,
2005) comme suit :
[6]
Il est alors possible de calculer à partir de quelle concentration de P labile le risque
environnemental est présent. Ces valeurs ont été calculées dans Excel.
Les relations entre les fractions et les analyses de caractérisation ont été analysées dans SPSS
13.0 (2004) pour obtenir les coefficients de corrélation et de détermination (r et r2). Les
graphiques ont été obtenus dans Excel. Les résultats de P en ICP et en colorimétrie ont été
corrélés sur SPSS 13.0 (2004). Enfin, le modèle linéaire-plateau de SAS 9.1.2. (2003) a été utilisé
pour les relations entre les variables. Dans les relations entre le Po et le carbone, le logarithme de
la concentration de Po a été utilisé pour diminuer la variance.
43
5.5 Résultats
5.5.1 Fractions organiques
Les résultats du fractionnement pour les fractions de Po montrent des quantités assez faibles
(tableau 5.1). La fraction de Po labile (Po-NaHCO3) est plus faible que la fraction modérément
labile (Po-NaOH) pour la majorité des sols, à l’exception des sols # 77, CA02, CA27 et CA06.
Les quantités de Po labile varient de 4,6 à 87,5 mg P kg-1 tandis que pour la fraction moins labile,
l’étendue est de 1,0 à 331,9 mg P kg-1. La somme des fractions organiques représente une partie
faible à moyenne du P total de tous les sols, c’est-à-dire de 0,8 % à 22,2 % (moyenne de 9,1 %).
Cette variation peut s’expliquer par l’utilisation de sols de différentes textures et de teneurs
différentes en carbone total.
Tableau 5.1. Les résultats du fractionnement pour le P organique
Po NaHCO3 Po NaOH P total Po NaHCO3 Po NaOH P total No
(mg kg-1) (mg kg-1) (mg kg-1)No
(mg kg-1) (mg kg-1) (mg kg-1) 53 52,6 158,9 1495,2 CA 06 8,1 5,2 1070,2 52 48,9 143,0 1288,5 85 21,3 64,7 1523,3 48 70,4 220,7 2130,9 CA 02 8,6 1,0 702,5 45 20,0 29,7 1043,0 65 70,3 119,8 1255,5 66 27,5 46,0 807,9 8 16,7 47,7 1114,2 25 35,7 89,6 1240,1 23 48,8 134,5 2066,8 CA 09 16,4 24,4 851,7 55 57,7 197,1 2368,2 46 65,6 91,7 1472,6 77 27,4 5,9 918,3 CA 27 4,6 3,6 998,0 92 52,7 108,3 1781,5 CA 11 7,8 24,8 677,0 56 46,3 180,9 2248,6 43 21,1 101,2 1053,3 2 43,1 88,5 1105,4 57 43,0 129,8 1721,3 19 31,2 60,7 1967,7 42 37,7 99,7 963,3 59 63,8 105,2 1230,3 28 87,5 198,9 2037,7 22 45,3 59,6 1460,4 CA 07 7,1 34,7 706,8 5 37,0 85,4 1239,0 9 38,1 51,9 1174,3 78 7,8 48,6 1097,1 20 51,7 299,3 1578,2 33 27,4 53,0 1420,9 58 67,1 147,2 1920,8 54 46,5 77,6 1693,5 82 67,3 71,4 1275,5 35 30,8 51,5 1473,5 60 78,2 331,9 2717,7 36 27,5 70,7 1121,5
44
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
%C
to
tal
log Po NaHCO3
y =
0,6
62
92
x +
0,9
87
6
R2 =
0,7
3**
*a
y =
1,6
9 p
ou
r x
= 1
,95
con
cen
tra
tion
49
,07
mg
kg-1
Po
y =
0,6
62
92
x +
0,9
87
6
R2 =
0,7
3**
*a
0
0,51
1,52
2,53
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
%C
to
tal
log Po NaOH
y =
0,4
25
8x
+ 0
,87
01
5
R2
= 0
,45
***
y =
2,1
8 p
ou
r x
= 2
,89
con
cen
tra
tion
15
1,4
9
mg
kg-1
Po
b
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
% C
to
tal
log somme Po
y =
2,3
1 p
ou
r x
= 2
,76
con
cen
tra
tion
20
6,0
9
mg
kg-1
Po
y =
41
67
7x
+ 1
,16
46
1
R2 =
0,6
0**
*c
Fig
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5.2.
Mod
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u ca
rbon
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tal (
***
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igni
fica
tif
à P
< 0
,001
).
45
Comme le montre la figure 5.2a, la relation entre la fraction de Po extraite au NaHCO3, c’est-à-
dire le Po labile, avec le carbone total est une relation linéaire-plateau (R2 = 0,73; P< 0,001). Ce
modèle procure une valeur critique de carbone à laquelle le Po-NaHCO3 cesse de s’accumuler. Le
sol a alors atteint son maximum de Po labile. Cette valeur de carbone est ici de 2,0 % C. À cette
valeur, la concentration de Po -NaHCO3 maximale est de 49 mg P kg-1.
Comme le montre la figure 5.2b, la relation entre la fraction de Po extraite au NaOH, c’est-à-dire
le Po modérément labile, avec le carbone total est une relation linéaire-plateau hautement
significative (R2 = 0,45; P< 0,001). Ce modèle procure une valeur critique de carbone à laquelle
le Po-NaOH cesse de s’accumuler. Le carbone du sol a alors atteint son maximum de fixation de
Po moyennement labile. Cette valeur de carbone est ici de 2,9 % C. À cette valeur, la
concentration de Po-NaOH maximale est de 151 mg P kg-1. À partir de 2,9 % de carbone, la
quantité de Po n’augmente plus.
La valeur critique de carbone où l’accumulation de Po atteint un plateau est différente pour les
deux fractions. Effectivement, la valeur est plus faible (2,0 %) pour le Po-NaHCO3 que pour le
Po-NaOH (2,9 %). Ceci veut donc dire que l’accumulation de Po labile cesse plus rapidement que
celle de Po modérément labile. La concentration maximale de Po labile est également plus faible
(49 mg P kg-1) que celle de Po moyennement labile (151 mg P kg-1). Le sol a une capacité
d’accumulation de Po trois fois plus petite pour le Po labile que pour le Po moins labile. Il y
aurait donc une « saturation » du sol en Po qui dépend de la stabilité biochimique du pool de P.
Comme le montre la figure 5.2c, la relation entre les deux fractions de Po et le carbone total est
une relation linéaire-plateau hautement significative (R2 = 0,60; P< 0,001). La somme des valeurs
critiques des concentrations de Po-NaHCO3 (49 mg P kg-1) et de Po-NaOH (151 mg P kg-1)
donne 200 mg P kg-1, alors que la valeur critique de la concentration de la somme du Po est égale
à 206 mg P kg-1. L’écart-type et le cœfficient de variation entre ces deux valeurs sont faibles
(tableau 5.2), ce qui démontre que le modèle linéaire-plateau est valide. Le tableau 5.2 montre la
différence entre la somme de Po mesurée (206 mg P kg-1) selon le modèle linéaire-plateau et la
46
somme calculée en additionnant les deux valeurs obtenues pour chaque fraction (49 mg P kg-1+
151 mg P kg-1= 200 mg P kg-1). Le coefficient de variation est de 2,1 % entre les deux valeurs de
la somme de Po. Cette valeur est obtenue avec le calcul suivant : (écart-type/moyenne) * 100.
La valeur critique pour le P organique extrait au NaHCO3 (qui correspond au Po labile) est de 2,0
% C, valeur à laquelle le plateau commence et cette valeur de plateau est égale à 49 mg P kg-1. À
partir de cette valeur, il n’y a plus d’accumulation de Po labile. Ensuite, pour ce qui est du Po
extrait au NaOH, c’est-à-dire le Po moins labile, la valeur critique de carbone à laquelle il n’y a
plus d’accumulation est de 2,9 % C total. Ceci équivaut à une concentration de 151 mg P kg-1 de
Po. À cette concentration, il n’y a plus d’augmentation de concentration de Po. Lorsque les deux
fractions sont additionnées, 2,7 % de C est la valeur critique. À cette valeur débute le plateau qui
équivaut à une concentration de Po de 200 mg P kg-1. Comme la concentration de Po-NaOH est
plus grande, la valeur de C est plus élevée pour la somme des fractions que pour le Po-NaHCO3
seul. Donc, à partir de 2,7 % de carbone, le Po total ne s’accumule plus dans le sol, la quantité
reste constante. L’accumulation de Po stagne à 200 mg P kg-1 dont 49 mg P kg-1 sont sous la
forme labile. La capacité de fixer le Po est donc influencée par le pourcentage de carbone total.
La forme labile de Po constitue le turnover rapide de la matière organique. Le carbone augmente
sa capacité de séquestrer le Po jusqu’à un certain point, ensuite, il n’y a plus de séquestration
supplémentaire.
Tableau 5.2. Différence entre les valeurs critiques mesurées et calculées de Po
Variables Résultats Somme calculée 200 mg P kg-1 Somme mesurée 206 mg P kg-1 Moyenne 203 mg P kg-1 Écart-type 4,24 Coefficient Variation 2,1 %
Selon les ratios C : N : P, la relation devrait être linéaire, donc le plateau contredit cette approche.
Selon le concept de McGill and Cole (1981), le Po continue de s’accumuler pendant que le Pi
47
demeure facilement disponible. Les ratios C : P et N : P changent plus que le ratio C : N. Dans le
sol, la quantité de C total demeure relativement constante, mais il est possible que le Po
s’accumule (McGill and Cole, 1981). Cependant, nos résultats montrent que lorsque la quantité
de C augmente, la quantité de Po demeure plutôt constante.
La relation obtenue par Tiessen et al. (1984) entre le Po et la matière organique est également
significative. Selon eux, l’accumulation de carbone entraîne une augmentation des formes
extractibles de Po au détriment des formes de Pi. Cependant, nos résultats montrent qu’un plateau
est atteint dans l’accumulation de Po. Le Po est lié à la matière organique. La présence de
groupements phosphate hautement chargés (comme l’ion OPO32-) permet de lier le Po avec les
groupements réactifs de la matière organique du sol comme les groupements carboxyliques ou
phénoliques. Ceci prévient l’accumulation d’une partie de Po sous une forme plus stable qui est
liée à la matière fortement humifiée (Stewart et Tiessen, 1987). L’accumulation de Po stable se
produit sous des formes chimiquement résistantes (comme le P lié à l’alumine) et des formes
d’agrégats protégés (Hedley et al., 1982a). Dans la plupart des sols, une grande partie du Po
stable est liée aux acides fulviques (Krivonosova et Basevich, 1980).
48
5.5.2 Fractions inorganiques
Le tableau 5.3 présente les résultats de P total, des différentes fractions de Pi, et du P résiduel
calculé par différence entre le P total et la somme des fractions de Pi. Cette façon d’obtenir le P
résiduel a été utilisée entre autres par Schlichting et al. (2002), Leinweber et al. (1999) et Moore
et Coale (2000). Il est possible de calculer le P résiduel en soustrayant la somme des fractions
analysées du P total (Parent et al., 2009). Par ailleurs, Zheng et al. (2001), Wagar et al. (1986) et
Schoenau et al. (1989) ont additionné toutes les fractions pour obtenir le P total. La fraction la
moins importante en terme de concentration est la fraction labile, le P-résine, qui représente en
moyenne 3,6 % du Pt (entre 1,3 et 9,0 %). Ensuite, une proportion légèrement plus grande se
retrouve sous forme modérément labile, le Pi-NaHCO3, qui représente en moyenne 5,8 % du Pt
(entre 1,6 % et 15,4 %). La variation est plus grande entre les sols pour la proportion de cette
fraction. Pour ce qui est du Pi non labile extrait au NaOH, cette fraction constitue en moyenne
22,6 % du Pt (entre 4,8 % et 51,2 %). Enfin, la majeure partie du Pi se retrouve dans la fraction
résiduelle (moyenne 56,0 %, entre 26,9 % et 90,5 %). Donc, la plupart du Pi est sous forme non
disponible pour les plantes.
Tableau 5.3. Résultats du fractionnement pour les fractions inorganiques
Fractions Pi (mg kg-1)
No résine NaHCO3 NaOH
P-résiduel*(mg kg-1)
P total (mg kg-1)
53 35,7 42,7 670,6 534,7 1495,2 52 26,5 37,7 394,5 638,1 1288,5 48 70,0 106,7 1091,2 572,1 2130,9 45 22,9 39,2 278,5 652,7 1043,0 66 21,5 20,6 84,1 608,1 807,9 25 21,3 52,6 336,1 704,7 1240,1 CA 09 24,2 39,6 56,6 690,4 851,7 46 40,2 91,8 513,0 670,3 1472,6 CA 27 13,0 15,7 57,6 903,4 998,0 CA 11 20,1 22,7 54,5 547,1 677,0 43 19,3 34,2 290,5 587,0 1053,3 57 64,4 94,0 528,2 861,9 1721,3
49
(Tableau 5.3 suite) Fractions Pi (mg kg-1)
No résine NaHCO3 NaOH
P-résiduel*(mg kg-1)
P total (mg kg-1)
42 25,6 33,8 93,3 673,2 963,3 28 41,4 93,6 513,6 1102,7 2037,7 CA 07 24,8 38,1 128,8 473,2 706,8 9 41,1 40,3 194,8 808,1 1174,3 20 49,7 101,7 202,7 873,1 1578,2 58 71,3 126,7 680,9 827,7 1920,8 82 41,7 105,6 425,7 563,9 1275,5 60 59,0 180,0 810,0 1258,7 2717,7 36 41,7 50,0 215,9 715,7 1121,5 CA 06 37,3 69,7 140,9 809,2 1070,2 85 57,5 104,0 435,4 840,5 1523,3 CA 02 38,3 87,9 78,8 511,7 702,5 65 32,1 30,9 60,7 941,7 1255,5 8 46,5 85,1 368,2 550,1 1114,2 23 65,7 135,7 452,0 1230,2 2066,8 55 100,4 191,9 820,4 1000,8 2368,2 77 54,5 62,5 61,9 706,1 918,3 92 60,1 165,1 648,2 747,1 1781,5 56 104,8 181,1 824,6 911,0 2248,6 2 54,7 58,3 178,0 682,7 1105,4 19 56,8 140,0 728,4 950,6 1967,7 59 71,8 28,5 88,2 872,7 1230,3 22 51,8 225,2 393,5 685,0 1460,4 5 87,2 81,5 226,9 721,0 1239,0 78 33,9 35,4 112,7 858,7 1097,1 33 65,4 64,4 103,8 1106,9 1420,9 54 151,9 176,0 544,2 697,3 1693,5 35 79,0 128,9 248,6 934,6 1473,5
*Valeurs calculées par différence (Pt –∑ fractions)
50
Tableau 5.4. Les coefficients de détermination (r2) entre les fractions minérales du P et avec le P total dans les sols sableux
P-résine Pi NaHCO3 Pi NaOH Peau Pox PM3 Pi NaHCO3 0,487*** Pi NaOH 0,248*** 0,476*** Peau 0,533*** 0,158* 0,001ns Pox 0,353*** 0,553*** 0,904*** 0,018ns PM3 0,530*** 0,415*** 0,743*** 0,685*** 0,043ns Pt 0,358*** 0,576*** 0,012ns 0,051ns 0,811*** 0,093ns
*** significatif à P 0,001 * significatif à P 0,05 ns non significatif
Le tableau 5.4 montre les coefficients de détermination entre les différentes formes d’extraction
de P. Les relations sont significatives à l’exception des suivantes : le Peau avec le Pi-NaOH, le Pt
avec le Pi-NaOH, le Pox avec le Peau, le Pt avec le Peau, le PM3 avec le Pox et le Pt avec le PM3. La
meilleure relation est entre le Pox et le Pi-NaOH. La relation entre le PM3 et le P-résine est
hautement significative (r2 = 0,53; P< 0,001). La figure 5.3a montre que cette relation est linéaire.
Ceci confirme les résultats obtenus dans la littérature. Zheng et al. (2003) ont obtenu une relation
quadratique plateau significative (R2 = 0,45; P< 0,01) pour les sols argileux. Pour les loams
sableux, Tran et al. (1990) ont obtenu une relation linéaire significative pour les mêmes fractions
(r2 = 0,72; P< 0,01). Enfin, Ness et al. (1988) ont obtenu également une relation significative
entre PM3 et le P-résine pour trente sols alcalins. Cette relation montre que le P labile (P-résine)
est relié au P échangeable (PM3). Le P-résine est en plus faible quantité que le P M3.
Ensuite, le PM3 montre une relation linéaire hautement significative avec le Peau (r2 = 0,69;
P< 0,001). Sarr et al. (2007) ont aussi obtenu une relation linéaire significative (r2 = 0,82;
P< 0,05). Sims et al. (2002) ont par ailleurs obtenu une relation linéaire significative entre le P
soluble à l’eau et le PM3 (r2 = 0,68; P< 0,001). Cela signifie que le P échangeable est relié au P
labile.
Les résultats de la présente étude n’ont montré aucune relation significative entre le PM3 et le Pox.
Cependant, Sims et al. (2002), en enlevant les sols ayant une plus grande concentration, ont
51
obtenu une relation significative (r2 = 0,71; P< 0,001). La relation entre le Pox et le Pt est linéaire
et significative (r2 = 0,81; P< 0,001). Dans nos sols, de 16 % à 89 % du Pt est du Pox, ce qui
montre que la majeure partie du P est sous forme non cristalline pour environ la moitié des sols
(# 60, 82, 85, 28, 20, 5, 2, 92, 52, 8, 56, 57, 55, 19, 22, 53, 54, 58, 48 et 46). Gasparatos et al.
(2006) ont trouvé une relation linéaire significative entre ces deux paramètres (r2 = 0,56;
P< 0,01). Pautler et Sims (2000) ont également obtenu une relation linéaire significative
(r2 = 0,46; P< 0,001), ainsi que Van Der Zee et Van Riemsdijk (1988) avec un cœfficient de
détermination de 0,93.
La relation était significative entre le P-résine et le Pi-NaHCO3 (r2 = 0,49; P< 0,001). Qian et
Schoenau (2002) ont également obtenu une relation significative entre ces 2 formes de P
(r2 = 0,63 à 0,97). Curtin et al. (1987) ont par ailleurs comparé la méthode Olsen et al. (1954), qui
est une extraction au NaHCO3, avec la résine et ils ont eu une relation très significative
(r2 = 0,91; P< 0,01). Qian et al. (1992) ont aussi trouvé une très bonne relation (r2 = 0,74;
P< 0,001). Enfin, Schoenau et Huang (1991) ont obtenu une relation hautement significative
entre ces deux mesures (r2 = 0,92; P< 0,001).
52
y = 0,3262x + 16,785
r2 = 0,53***
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 50 100 150 200 250 300
PM3 (mg kg-1)
Pré
sin
e (m
g k
g-1
)
a
y = 6,0549x + 28,423
r2 = 0,53***
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 2 4 6 8 10 12 14
Peau (mg kg-1)
Pré
sin
e (m
g k
g-1
)
b
Figure 5.3. La relation entre le P-résine et le a) PM3. b) P à l’eau (Peau) (*** = significatif à P< 0,001).
53
Comme le montre la figure 5.3b, il existe une relation linéaire significative entre le P-résine et le
Peau (r2 = 0,53; P< 0,001). Effectivement, les deux paramètres mesurent la disponibilité du P, il
est donc logique qu’il existe une relation entre les deux. Cependant, la résine anionique permet
d’extraire plus de P que l’eau seulement. Le Peau compte pour entre 0 à 0,85 % du Pt, tandis que
le P-résine constitue entre 1,3 et 9 % du P total. Curtin et al. (1987) ont comparé une extraction à
l’eau avec une extraction avec une résine anionique et ont obtenu une relation très significative
(r2 = 0,99; P< 0,01). Schoenau et Huang (1991) ont obtenu une relation linéaire hautement
significative (r2 = 0,98; P< 0,01) entre le Peau et le P-résine.
y = 0,7369x - 41,124
r2 = 0,92***
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
Pox (mg kg-1)
So
mm
e P
i (m
g k
g-1)
Figure 5.4. La relation entre la somme des fractions de Pi et le P extrait à l’oxalate (*** = significatif à P< 0,001).
La figure 5.4 montre la relation entre la somme des fractions de Pi (P-résine + Pi-NaHCO3 +
Pi-NaOH) et le Pox. La relation est linéaire et hautement significative (r2 = 0,92; P< 0,001). Le
Pox est constitué du P cristallin et du P amorphe. Ce dernier est approximativement égal à la
somme des fractions de Pi. La pente est de 0,74, donc 74 % du Pox serait constitué de P amorphe
54
et 26 % représente du P cristallin. Le P cristallin représente le P intégré dans la structure minérale
par un processus chimique. Ce P est non facilement disponible. La variscite (AlPO4·2H2O) et la
strengite (FePO4·2H2O) sont des exemples de minéraux contenant du P cristallin. Par ailleurs, le
P amorphe constitue le P non cristallin, donc les formes extraites par l’oxalate comme le P lié aux
hydroxydes de Fe et d’Al. La somme du Pi compose le P actif. Guo et Yost (1999) estiment que
dans les sols hautement altérés, la somme de toutes les fractions, sauf le P-résiduel, représente le
P disponible, car cette somme était aussi reliée avec le Pox (r2 = 0,81).
55
5.5.3 Simplex de fractionnement
5.5.3.1 Modèle avec le P total
Le tableau 5.5 présente les valeurs du simplex de fractionnement avec le Pt comme valeur totale
du simplex. Seules les fractions inorganiques ont été utilisées dans ce simplex. La valeur de
remplissage correspondait au P non retrouvé dans les 3 fractions de Pi (P-résine, Pi-NaHCO3 et
Pi-NaOH), donc au P résiduel. Les sols ayant des taux de saturation (P/Al)M3 inférieurs à 4 % ont
été utilisés comme référence (moyenne de 2,76 %, étendue : 0,83 à 3,80 %). Ces sols sont
considérés comme ayant un taux de saturation inférieur au seuil agronomique minimal de 4 %
(Pellerin et al., 2006b) qui est la limite inférieure (pour le maïs) pour fournir le P dont les plantes
de grandes cultures ont besoin en sol de texture grossière. Cette moyenne est ici considérée
comme le point de départ pour le calcul de la distance simplicielle.
56 T
able
au 5
.5. S
impl
ex d
u fr
acti
onne
men
t pou
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R
Δs
%
m
mol
es
mm
oles
m
mol
es
mm
oles
m
mol
es
53
0,
83
48,2
3 1,
15
1,38
21
,63
24,0
7 5,
3619
-1
,538
2-1
,358
31,
3949
1,
5016
- 52
1,
06
41,5
6 0,
85
1,21
12
,73
26,7
7 4,
3359
-1
,624
5-1
,272
61,
0767
1,
8204
- 48
1,
84
68,7
4 2,
26
3,44
35
,20
27,8
4 9,
3411
-1
,420
2-0
,998
51,
3266
1,
0921
- 45
2,
85
33,6
5 0,
74
1,26
8,
98
22,6
6 3,
7147
-1
,613
7-1
,077
60,
8830
1,
8083
- 66
2,
86
26,0
6 0,
69
0,66
2,
71
21,9
9 2,
2896
-1
,193
3-1
,238
60,
1697
2,
2622
- 25
3,
41
40,0
0 0,
69
1,70
10
,84
26,7
8 4,
2889
-1
,831
5-0
,927
40,
9274
1,
8315
- C
A 0
9 3,
46
27,4
7 0,
78
1,28
1,
83
23,5
9 2,
5618
-1
,187
1-0
,694
9-0
,337
9 2,
2199
- 46
3,
74
47,5
0 1,
30
2,96
16
,55
26,7
0 6,
4198
-1
,598
4-0
,773
60,
9469
1,
4251
- C
A 2
7 3,
78
32,1
9 0,
42
0,51
1,
86
29,4
1 1,
8459
-1
,483
5-1
,292
00,
0072
2,
7683
- C
A 1
1 3,
80
21,8
4 0,
65
0,73
1,
76
18,7
0 1,
9863
-1
,121
7-0
,998
1-0
,122
6 2,
2423
- 43
4,
09
33,9
8 0,
62
1,10
9,
37
22,8
8 3,
4822
-1
,724
1-1
,148
40,
9898
1,
8827
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0,49
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,174
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1,
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28
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41
13,7
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distance simplicielle
Lo
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P/A
l) M3
y = 0,55 x + 0,7406
R2 = 0,46***plateau à y = 1,19 (inv. Log = 15,43 %)point de jonction à x = 0,811
b
Figure 5.5. Les modèles linéaire-plateau pour le simplex avec le Pt : a) de la relation entre le (P/Al)M3 et la distance simplicielle. b) de la relation entre le log de (P/Al)M3 et la distance simplicielle (** = significatif à P< 0,01*** = significatif à P< 0,001).
59
La figure 5.5a montre que c’est le modèle linéaire-plateau qui représente le mieux la relation
entre le (P/Al)M3 et la distance simplicielle dans le simplex du fractionnement avec le P total. La
relation est très significative (r2 = 0,39; P< 0,01). La valeur critique obtenue avec ce modèle est
0,8555. À partir de cette distance par rapport à la valeur de référence, le plateau est atteint. La
valeur de 16,0 % de (P/Al)M3 est le niveau à lequel le taux de saturation n’augmente plus. Cette
valeur (16,0 %) est du même ordre de grandeur que celles obtenues dans les relations entre le
DSPox et le (P/Al)M3 (16,2 %) et entre le Peau et le (P/Al)M3 (16,8 %). Sims et al. (2002) ont
obtenu entre 16 et 23 % comme valeur critique, tandis que Khiari et al. (2000) et Pellerin et al.
(2006) ont obtenu respectivement 15 % et 15,3 %. Ceci montre qu’il y a cohérence dans ce
modèle. La valeur critique de taux de saturation à ne pas dépasser serait donc autour de 16 %.
Selon la figure 5.5b, la valeur de 1,19 équivaut à un (P/Al)M3 de 15,5 % comme valeur critique.
Le logarithme a été utilisé pour diminuer la variance entre les points. Donc ce modèle est le
même que le précédent, mais en utilisant le log de (P/Al)M3 . Il est alors possible de constater que
l’étendue des points est moins importante. Ce modèle est hautement significatif (r2 = 0,46;
P< 0,001) avec un cœfficient de détermination plus élevé que la relation précédente. Selon ce
modèle, 46 % de la variation de log de (P/Al)M3 est expliquée par l’équation Y = 0,55193x +
0,74061. Ce modèle procure un point de jonction de 0,81 correspondant à la distance à laquelle le
plateau de taux de saturation commence, soit à 15,5 %. La valeur de 15,5 % se situe près des
seuils critiques obtenus par Khiari et al. (2000) et Pellerin et al. (2006a) qui sont respectivement
de 15 % et 15,3 %. Sims et al. (2002) ont obtenu entre 16 et 23 %. La valeur obtenue ici (15,5 %)
se rapproche de celles obtenues dans les relations entre le DSPox et le (P/Al)M3 (19,6 %) et entre
le Peau et le (P/Al)M3 (16,8 %).
60
5.5.3.2 Modèle avec le PSCox
Le tableau 5.6 présente les résultats des fractions inorganiques en considérant que le Pt est égal
au PSCox (CAP : capacité d’absorption du P). Ce choix a été fait en considérant que le P lié au Fe
et à l’Al extrait avec le NaOH équivaut au Fe et à l’Al extraits à l’oxalate et constitue le P actif.
Le facteur d’absorption de 0,6 a été utilisé pour calculer le PSCox. Ce choix était basé sur les
résultats de Breeuwsma et Silva (1992) qui ont obtenu un facteur entre 0,4 et 0,6 et qui ont utilisé
la moyenne (0,5). Nos sols sont des podzols et ont un plus grand pouvoir de fixation. Ce sont des
sols plus altérés avec une surface de réaction plus grande, il est donc normal que le facteur soit
plus élevé que 0,5 pour nos sols. Les distances simplicielles ont aussi été calculées en utilisant la
moyenne des échantillons ayant un (P/Al)M3 inférieur à 4 % (qui est le seuil agronomique
minimal, Pellerin et al., 2006b). À ce seuil, les conditions se rapprochent de celles du milieu
naturel. Les valeurs de PSCox étant plus élevées que le Pt, une valeur de remplissage (R) a été
ajoutée au modèle pour fermer le système. Ceci veut dire que la capacité d’absorption du P est
plus élevée que la quantité de Pt présent. L’ajout d’une fraction dans ce simplex change la
moyenne géométrique et les valeurs log ratio centrées. Donc les distances simplicielles
deviennent plus élevées que pour le simplex avec le Pt. Dans ce simplex, le taux de saturation est
utilisé car il est un bon indice de l’équilibre des éléments dans le sol. Cet indice dépend de la
répartition du P, d’où l’utilisation de ce simplex qui montre la répartition de chaque fraction de P.
Le logiciel SAS 9.1.2. a été utilisé pour tester le modèle linéaire-plateau de la relation entre le
(P/Al)M3 et la distance simplicielle du simplex avec le PSCox. Le cœfficient de détermination est
égal à 0,54 et est hautement significatif (P < 0,001). La figure 5.6a illustre ce modèle. Il est
possible de constater que les résultats atteignent le plateau à une valeur de distance de 1,67. Le
taux de saturation atteint est alors de 15,5 %. À partir de 1,67, le patron de distribution du P ne
change plus, c’est-à-dire qu’il se stabilise à 15,5 % de taux de saturation. Ceci correspond au
seuil environnemental de (P/Al)M3, c’est-à-dire la limite supérieure du pouvoir tampon du sol. À
61
des valeurs de (P/Al)M3 plus faibles que 15,5 %, le sol tamponne bien le P. Par contre, au-delà de
cette valeur, le sol est incapable de bien exercer son pouvoir tampon. Il se produit alors un
décrochage du patron de distribution. Au-delà de 20 % de (P/Al)M3, peu de points sont
disponibles dans ce projet pour vérifier quelle serait la tendance. La valeur critique correspond
aux valeurs critiques obtenues avec les relations entre les différents indices environnementaux.
En effet, les résultats de cette étude ont montré que les valeurs critiques obtenues dans les
relations entre le DSPox et le (P/Al)M3 (19,6 %) et entre le Peau et le (P/Al)M3 (16,8 %) sont du
même ordre de grandeur que celle obtenue par ce modèle. Dans la littérature, Sims et al. (2002)
ont obtenu entre 16 et 23 % comme valeur critique, tandis que Khiari et al. (2000) et Pellerin et
al. (2006a) ont obtenu respectivement 15 % et 15,3 %. Ceci montre qu’il y a cohérence dans ce
modèle. La valeur critique de taux de saturation à ne pas dépasser serait donc autour de
15 à 17 %. À partir de cette valeur de (P/Al)M3, la distribution des formes de P se stabilise dans le
sol.
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2,
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2,
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26
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28
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3,06
12
,419
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,379
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1,
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64
Si l’on compare le modèle du P total avec celui utilisant le PSCox, les valeurs critiques de
distance changent. Effectivement, la distance passe de 0,85 avec le P total à 1,67 avec le PSCox.
Le taux de saturation quant à lui reste dans le même ordre de grandeur (16,0 % avec le P total et
15,5% avec le PSCox). En fait, le modèle du logarithme du (P/Al)M3 en fonction de la distance
simplicielle pour le P total donne sensiblement la même valeur de taux de saturation critique
(15,4 %) que dans le modèle avec le PSCox avec le (P/Al)M3 (15,5 %). Ceci montre que
l’utilisation du PSCox augmente la distance à laquelle le patron change, mais ne change pas
vraiment la valeur du (P/Al) M3.
La figure 5.6b montre que la relation linéaire-plateau pour ces paramètres est hautement
significative (r2 = 0,71; P< 0,001). La valeur atteinte par le plateau est de 1,17, ce qui équivaut à
un (P/Al)M3 de 14,9 %. Ce plateau est atteint à une valeur critique de 1,55 de distance
simplicielle par rapport aux valeurs de référence précisées auparavant. Donc, le seuil
environnemental serait, selon ce modèle, à 14,9 % et c’est à partir d’une distance de 1,55 que le
patron de distribution du P change. Le logarithme du taux de saturation est utilisé pour diminuer
la variance.
65
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0
distance simplicielle
(P/A
l) M3
y = 8,02579 + 2,10548
R2 = 0,54***plateau à y = 15,53 %point de jonction à x = 1,673
a
0
0,2
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1
1,2
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1,6
0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0
distance simplicielle
Lo
g (
P/A
l) M3
y = 0,37443x + 0,59225
R2 = 0,71***plateau à y = 1,17273 (inv log = 14,88 % )point de jonction à x = 1,550
b
Figure 5.6. Le modèle linéaire-plateau pour le simplex avec le PSCox a) de la relation entre le (P/Al)M3 et la distance simplicielle. b) de la relation entre le logarithme du (P/Al)M3 et la distance simplicielle (*** = significatif à P< 0,001).
66
Si le modèle avec le logarithme du (P/Al)M3 est comparé avec le modèle sans logarithme pour le
modèle du PSCox, les valeurs critiques changent. Le coefficient de détermination passe de 0,54 à
0,71, car la variance entre les échantillons est moindre. La valeur critique de distance est
diminuée de 1,67 à 1,55. Cela affecte donc la distance à laquelle la distribution du P se modifie.
Par ailleurs, le plateau est atteint à un niveau différent selon le modèle. En effet, avec le (P/Al)M3
non transformé, il est à 15,5 % tandis qu’avec les valeurs transformées par le log, le plateau est à
14,9 % (figure 10.5b). Cette valeur de 14,9 % s’éloigne légèrement des valeurs critiques
obtenues avec les autres méthodes. Effectivement, la valeur obtenue avec la relation entre le
DSPox et le (P/Al)M3 est de 19,6 % et celle obtenue avec la relation entre le Peau et le (P/Al)M3
est de 16,8 %. Le tableau 5.7 montre une synthèse des valeurs critiques obtenues avec chacun
des quatre modèles.
Tableau 5.7. Résumé des valeurs critiques pour les quatre modèles
Modèle (en fonction de la
distance simplicielle) Valeur Δs critique Valeur (P/Al)M3 critique (%)
(P/Al)M3 pour le P total 0,86 15,99 Log (P/Al)M3 pour le P total 0,81 15,43 (P/Al)M3 pour le PSCox 1.67 15,53 Log (P/Al)M3 pour le PSCox 1,55 14,88
5.6 Discussion
À notre connaissance, il n’existe pas dans la littérature de telles valeurs critiques de patron de
distribution du P en relation avec les indicateurs de risques environnementaux. Nos résultats ont
montré un changement de patron de distribution jusqu’à l’atteinte d’un plateau au-delà duquel le
sol atteint sa limite de pouvoir tampon. Cette valeur critique varie selon les paramètres utilisés
dans le modèle. La valeur critique de (P/Al)M3 est de 16,8 % avec Peau et de 19,6 % avec le
DSPox. Pour le fractionnement, elles sont de 15,7 % et 15,2 %, respectivement pour le modèle
avec le P total et celui avec le PSCox. Le seuil environnemental de (P/Al)M3 serait entre 15 et
67
16 %, ce qui correspond à la littérature (Khiari et al., 2000; Pellerin et al., 2006a; Sims et al.,
2002). Il serait intéressant d’examiner des sols avec des valeurs de (P/Al)M3 plus élevées afin de
vérifier si de nouvelles tendances se dessinent.
Dans la littérature, on constate des tendances de changement de la distribution des fractions de P
selon des effets de culture et d’ajout de P dans les sols. Par rapport à des sols non cultivés, ces
changements apportent des modifications au patron de distribution des fractions de P. Selon
plusieurs études, les concentrations de fractions de Pi et de Po labiles diminuent avec les années
de culture (McKenzie et al., 1992a; b; Hedley et al., 1982a,b; Tiessen et al., 1983; Schoenau et
al., 1989). D’autre part, les engrais modifient également la distribution des fractions de P. Selon
McKenzie et al. (1992a, b) et Campbell et al. (1986), les engrais phosphatés augmentent les
fractions labiles de Pi, mais n’ont pas d’effet sur le Po (McKenzie et al., 1992a, b).
On peut donc constater que la distribution de P dans le sol change en fonction de certains
facteurs, dont la culture qui change la répartition du P au fil des ans sans changer nécessairement
le Pt (Zheng et al., 2002). Il est donc possible que cette distribution de P change selon le taux de
saturation (P/Al)M3.
Ensuite, les fractions de Po n’ont pas donné de bons résultats lorsqu’ils ont été intégrés au
simplex de distance simplicielle. Alors, seules les relations entre les fractions de Po et le carbone
total ont été analysées. Dans le sol, le Po est lié au carbone en majeure partie par des liens ester
(C-O-P) (McGill et Cole, 1981). Ce serait le groupement phosphate qui serait responsable du
contrôle de la stabilité du Po dans le sol et non l’atome de C lui-même (McGill et Cole, 1981).
La stabilisation de la quantité de Po dans le sol peut être causée par une accélération de la
minéralisation lors de l’augmentation du pourcentage de carbone (Zhang et McKenzie, 1997). Le
Po est sensible à l’action des micro-organismes et démontre un turnover rapide pour se
minéraliser (Chauhan et al., 1979). Donc si l’activité biologique est faible, la minéralisation
cesse et le Po s’accumule. Ceci entraîne que le ratio C : Po n’est pas linéaire comme le
mentionne McGill et Cole (1981), mais plutôt linéaire-plateau selon les résultats obtenus dans
68
notre étude. La quantité de Po labile et modérément labile s’est stabilisée à 206 mg P kg-1 et cela,
à 2,76 % de C. D’après eux, la vitesse de minéralisation de Po, relativement à celle du C et celle
du N, n’est pas reliée à l’abondance de Po dans le sol. Conséquemment, il est possible que le Po
s’accumule et que sa concentration atteigne un plateau même si le C augmente. Effectivement,
les résultats de McGill et Cole (1981) montrent qu’il est envisageable qu’il y ait une
accumulation de Po même si le C ne s’accumule pas ou s’accumule très lentement. Ici, nos
résultats montrent la tendance contraire, c’est-à-dire que la quantité de Po se stabilise et le
carbone augmente.
69
CHAPITRE 6 : DOSAGE DU P DANS LES EXTRAITS
Comme le montre la figure 6.1a et le tableau 6.1, les résultats du dosage de P en colorimétrie
après digestion au persulfate et en ICP pour la fraction de P-NaHCO3 sont hautement corrélés
(r2 = 0,96; P< 0,001). En majorité, les résultats sont plus élevés en ICP qu’en colorimétrie. En
effet, il y a cinq échantillons qui ont des résultats plus élevés en colorimétrie qu’en ICP, mais par
de faibles quantités. En moyenne, l’ICP a dosé 22,4 mg P kg-1 de plus que la colorimétrie pour
cette fraction. La pente est de 1,19, donc l’ICP dose 1,19 fois de mg kg-1 de P de plus que la
colorimétrie.
70
Tableau 6.1. Comparaison entre l’ICP et la colorimétrie pour la fraction P-NaHCO3
No Valeurs de P en
colorimétrie (mg P kg-1)
Valeurs de P en ICP
(mg P kg-1)
Différence ICP-colo
(mg P kg-1) 1 137,0 179,8 42,8 2 193,8 230,4 36,6 3 78,4 75,4 -3,1 4 92,3 111,2 18,9 5 125,3 125,8 0,5 6 249,6 297,9 48,3 7 227,4 268,6 41,2 8 89,9 85,1 -4,8 9 43,2 44,7 1,5
10 45,2 28,4 -16,8 11 30,5 14,7 -15,8 12 96,5 120,3 23,8 13 95,4 107,8 12,4 14 177,1 209,2 32,2 15 48,1 48,8 0,7 16 59,2 59,6 0,4 17 157,4 143,6 -13,8 18 55,3 62,8 7,5 19 71,5 81,8 10,3 20 258,2 299,4 41,2 21 101,2 113,2 12,0 22 184,4 227,3 42,8 23 101,5 118,5 17,0 24 118,4 139,6 21,2 25 222,5 262,5 40,0 26 86,5 101,3 14,8 27 88,3 98,5 10,1 28 181,1 226,6 45,5 29 172,9 174,1 1,2 30 153,5 228,1 74,7 31 77,5 101,5 24,0 32 217,8 280,3 62,6 33 101,8 128,5 26,7 34 171,2 228,7 57,4 35 270,5 333,3 62,8 36 91,7 128,4 36,7 37 159,7 200,1 40,3 38 56,1 64,7 8,7 39 20,3 29,5 9,1 40 77,7 101,1 23,4
71
y = 1,194x
R2 = 0,96***
0
50
100
150
200
250
300
350
0 50 100 150 200 250 300
P colorimétrie (mg P kg-1)
P IC
P (
mg
P k
g-1
)
a
y = 1,0583x
R2 = 0,90***
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
P colorimétrie (mg P kg-1)
P IC
P (
mg
P k
g-1)
b
Figure 6.1. La comparaison entre les valeurs obtenues avec l’ICP et la colorimétrie pour le dosage du P de la fraction de P extrait a) au NaHCO3. b) au NaOH (*** = significatif à P< 0,001).
72
Tableau 6.2. Comparaison entre l’ICP et la colorimétrie pour la fraction P-NaOH
No P colorimétrie
(mg P kg-1) P ICP
(mg P kg-1)
DifférenceICP-colo
(mg P kg-1)
1 658,0 807,9 149,9 2 885,0 922,8 37,8 3 246,7 322,2 75,4 4 193,4 253,9 60,5 5 500,1 630,9 130,8 6 1017,5 1137,6 120,1 7 1005,5 1110,8 105,3 8 90,6 124,1 33,4 9 173,2 161,2 -12,0
10 188,3 163,5 -24,8 11 78,6 79,3 0,7 12 58,4 86,8 28,4 13 829,5 967,9 138,4 14 1311,8 1399,9 88,1 15 130,2 165,0 34,8 16 308,2 270,0 -38,2 17 604,7 535,7 -69,0 18 429,6 391,7 -37,9 19 193,0 312,6 119,6 20 1286,6 1141,9 -144,7 21 195,2 673,9 478,7 22 586,5 421,5 -165,0 23 266,5 465,8 199,3 24 312,3 340,1 27,8 25 621,8 536,3 -85,4 26 537,5 623,6 86,1 27 425,7 470,5 44,7 28 738,7 742,5 3,8 29 508,7 526,6 17,8 30 501,9 560,8 58,9 31 302,8 302,5 -0,3 32 756,5 815,2 58,7 33 415,9 450,3 34,5 34 789,0 876,3 87,2 35 453,1 505,9 52,8 36 152,8 167,0 14,2 37 300,1 353,3 53,2 38 71,4 81,0 9,6 39 60,8 77,4 16,6 40 147,0 167,5 20,5
73
Comme le montre la figure 6.1b et le tableau 6.2, les résultats du dosage de P en colorimétrie
après digestion et en ICP pour la fraction de P-NaOH sont hautement corrélés (r2 = 0,90;
P< 0,001). La relation est moins bonne que pour la fraction au bicarbonate, mais elle est très
bonne. En majorité, les résultats sont plus élevés en ICP qu’en colorimétrie. En effet, il y a neuf
échantillons qui ont des résultats plus élevés en colorimétrie qu’en ICP, mais par de faibles
quantités. En moyenne, l’ICP a dosé 45,3 mg P kg-1 de plus que la colorimétrie pour cette
fraction. La pente permet de constater que l’ICP dose 1,06 fois plus de mg kg-1 de P que la
colorimétrie.
Ceci concorde avec la littérature, où il est mentionné que l’ICP mesure des valeurs plus élevées
que la colorimétrie (Eliason et al., 2001; Mallarino et Sawyer, 1999; Khiari et al., 2000; Sikora et
al., 2005; Zhang et al., 2004; Mallarino, 2003). Khiari et al. (2000) avait trouvé un facteur de 1,09
entre le PM3 en colorimétrie et le PM3 en ICP, tandis que Sikora et al. (2005) ont trouvé une pente
de 1,02 avec un R2 de 0,987 et une pente de 0,968 avec un R2 de 0,978 pour un autre groupe de
sols pour le PM3 aussi. Mallarino (2003) a trouvé un facteur de 1,08. Pourtant, les échantillons
inorganiques dosés en ICP devraient donner les mêmes résultats que ceux d’abord digérés au
persulfate puis dosés en colorimétrie. En effet, l’ICP dose le P total, c’est-à-dire le Pi et le Po
présents dans l’extrait. La colorimétrie, par la méthode au bleu de molybdène (Murphy et Riley,
1962), dose les orthophosphates seulement (Pi). La digestion acide des extraits permet
d’hydrolyser le Po en Pi et donc de doser le Pt par la suite. Cependant, les échantillons digérés
montrent pour la plupart une plus faible quantité de Pt que les échantillons dosés en ICP. Ceci
prouve que la digestion acide a été incomplète. Normalement, une digestion complète aurait
permis de transformer tout le Po en Pi et les résultats auraient été les mêmes qu’en ICP.
Enfin, le dosage en ICP a permis de constater que la digestion avec le H2SO4 et le K2S2O8 n’est
pas complète. En effet, cette digestion des extraits n’a pas donné les mêmes résultats que les
extraits dosés en ICP, qui est un instrument qui dose le Pt. Donc, lors de la digestion, une partie
du Po ne s’est pas transformée en Pi. Comme la méthode bleue dose les orthophosphates, la
74
partie de P sous forme de Po n’a pas été dosée et donc pas calculée comme du Pt. Il est donc
préférable de doser les extraits non digérés en ICP pour obtenir le Pt.
75
CHAPITRE 7 : CONCLUSION GÉNÉRALE
Les formes labiles de P sont celles qui sont responsables des risques environnementaux du P. Ce
projet visait donc à déterminer la répartition du P dans des sols de texture grossière et à relier
celle-ci au risque environnemental établi selon la méthode Mehlich-3, P à l’eau, et P oxalate.
Les résultats ont montré que les valeurs critiques de saturation (P/Al)M3 entre les méthodes de
Peau et de DSPox étaient respectivement de 16,8 % et 19,6 %. Par ailleurs, les résultats du
fractionnement du P pour les fractions inorganiques ont été utilisés pour établir une relation entre
les formes labiles de P et l’indice de saturation de P (P/Al)M3. Le modèle linéaire-plateau de la
distance simplicielle du fractionnement du P permet de corroborer la valeur de seuil
environnemental déjà proposée qui est de 15 % (Khiari et al., 2000). En effet, avec ce modèle,
nous avons obtenu des valeurs critiques d’environ 15 % (variant de 14,9 % à 16,0 % selon le
modèle). Le modèle ayant le meilleur ajustement étant celui du logarithme de (P/Al)M3 en
fonction de la distance obtenue par le simplex du PSCox avec une valeur de 14,9 %.
D’autre part, pour ce qui est des fractions de Po, un modèle linéaire-plateau a aussi été utilisé de
façon significative pour mettre en relation ces fractions avec le carbone. Des valeurs critiques
d’accumulation de Po ont ainsi été obtenues. Celles-ci sont respectivement de 2 %, 2,9 % et
2,8 % de carbone pour des concentrations de 49, 151 et 206 mg Po kg-1 (respectivement pour
Po-NaHCO3, Po-NaOH et pour la somme des deux fractions).
Enfin, le fractionnement du P a permis d’exposer des résultats intéressants pour ce qui est de la
répartition des fractions de Pi labiles par rapport au seuil environnemental établi pour les sols de
texture grossière. Cette méthode s’avère donc un moyen de vérifier les normes
environnementales établies par d’autres méthodes.
76
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A
ANNEXE 1:
Tableau A.1. Localisation et identification des sols
no producteur endroit Texture Série de sol No
labo 57 Victorin Drolet; Ste-Catherine Sable Morin 1 58 Victorin Drolet; Ste-Catherine Sable Morin 2 9 Jean-Luc Michaud Ile Verte Sable St-Pacôme 3 59 Roger Genois et Fils; Ste-Catherine Sable Morin 4 85 D,E,F Paix 3 Sable Morin 5 55 Roger Cantin; Ste-Catherine Sable Morin 6 56 Roger Cantin; Ste-Catherine Sable Pont Rouge 7 77 Inconnu St-Amable Sable Joseph 8 78 Inconnu St-Amable Sable Joseph 9 CA 07 PAMPEV Manseau Sable St-Amable 10 CA 11 Canneberges Austin Val-Alain Sable Villeroy +St-Samuel 11 CA 02 Les atocas de l'érable Plessisville Sable St-Jude +St-Samuel 12 CA 09 Atocas des Bois-Francs Notre-Dame-de Lourdes Sable St-Jude +St-Samuel 38 53 Rénald Maltais; St-Fulgence Loam sableux Valin 13 48 Ferme EFB St-Ambroise Loam sableux Bourget 14 66 Lacroix 2 St-Eugène Loam sableux Loutre 15 45 Jean-Marc Niquet; Péribonka Loam sableux Moreau 16 46 Jean-Marc Niquet; Péribonka Loam sableux Moreau 17 43 Normand Lalancette Ste-Marguerite Loam sableux L’Afrique 18 42 Normand Lalancette Ste-Marguerite Loam sableux Boulanger 19 60 Roger Genois et Fils; Ste-Catherine Loam sableux Pont Rouge 20 65 Lacroix St-Eugène Loam sableux Melançon 21 23 Justin Cauchon St-Ubalde Loam sableux Bevin 22 2 Blais St-Laurent, IO Loam sableux Orléans 23 5 Gaétan Rouleau I.O. Loam sableux Orléans 24 54 François Paquet; St-Nicolas Loam sableux St-Nicolas schisteux 25 52 Rénald Maltais; St-Fulgence Sable loameux Dolbeau 26 25 Jamil Assaly Ste-Christine Sable loameux Morin 27 28 Doris Beaumont Pont Rouge Sable loameux Morin 28 82 A,E,F Paix Sable loameux St-Gabriel 29 20 J.-B et G. Cauchon St-Ubalde Sable loameux Alluvions 30 36 Jean-Pierre Lefèvre Mont Carmel Sable loameux Achigan + St-Jude + St-Samuel 31 92 D,E Paix 6 Sable loameux St-Gabriel 32 8 Bertrand Bérubé Trois-Pistoles Sable loameux St-Pacôme 33 19 J.-B et G. Cauchon St-Ubalde Sable loameux St-Thomas 34 22 Justin Cauchon St-Ubalde Sable loameux Alluvions 35 33 André Janelle N-Dame Pierreville Sable loameux Pierreville 36 35 B et R Richard Mont Carmel Sable loameux St-Thomas 37 CA 27 Cannerberges 2000 Villeroy Sable loameux Villeroy 39 CA 06 Canneberges Bieler St-Louis-de Blanford Sable loameux Ste-Sophie + St-Jude + St-Samuel 40