28
Röntgen-fotoelektron spektroszkópia (XPS, ESCA) Batki Bálint Ganyecz Ádám Ullmann Kristóf Kíváncsi kémikusok: Témavezető: Mohai Miklós

Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

  • Upload
    others

  • View
    6

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Röntgen-fotoelektronspektroszkópia

(XPS, ESCA)

Batki Bálint Ganyecz Ádám Ullmann KristófKíváncsi kémikusok:

Témavezető:Mohai Miklós

Page 2: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

XPS – Nobel díjak

Wilhelm Conrad Röntgen(1845-1923)

Albert Einstein(1879-1955)

Kai M. Siegbahn(1918-2007)

Röntgen sugárzás(1901)

Fotoeffektus(1921)

Nagyfelbontásúelektronspektroszkópia

(1981)

Page 3: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

B.E.

I

Ion ágyú

Elektron energiaanalizátor

Röntgen forrás

Ultravákumrendszer

Minta bevezetés

Adatgyűjtés és feldolgozás

Elektrondetektor

Spektrométer

Page 4: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Spektrométer

Elektron energiaanalizátor

Minta bevezetés

Page 5: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Ultravákum rendszer

A nyomás:

10-6 ... 10-14 mbar1 mbar = 1 hPa

Page 6: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Ezek az elektronok el tudják hagyni a felületet.

Ezek az elektronok nem tudják

Az XPS jellemző kimutatási mélysége 5 – 10 nm.

A röntgensugarak mélyen behatolnak a mintába.

Felületi módszer

Page 7: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Felhasználási területei

Mennyiségi (kvantitatív)összetétel:Integrális intenzitás

Minőségi (kvalitatív)összetétel:Vonal helyzetek

θ Mélységi információ:SzögfüggésMélységi profil

Felületi (laterális) eloszlás:Képek (chemical map)

Szerkezet (kémiai állapot):Kémiai eltolódás

Rétegvastagság

Page 8: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

02004006008001000Binding Energy (eV)

x103

20

40

60

80

100

Inte

nsity

(CPS

)

Minőségi elemzés

O 1s

C 1s

Page 9: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Kémiai állapot

-4 -2 0 2 4 6 8

HfC

WC

CHx

KCN

CH3CH2OH

NaC2H3O2

Na2CO3

(CF2)x

Kémiai eltolódás (eV)

(CF2)n

Na2CO3

NaCOOCH3

CH3CH2OHKCNCHx

WCHfC

284,6

Kötési energia (eV)

286,3 292,6289,5288,2282,1280,8

-4 -2 0 2 4 6 8

HfC

WC

CHx

KCN

CH3CH2OH

NaC2H3O2

Na2CO3

(CF2)x

Kémiai eltolódás (eV)

(CF2)n

Na2CO3

NaCOOCH3

CH3CH2OHKCNCHx

WCHfC

284,6284,6

Kötési energia (eV)

286,3286,3 292,6292,6289,5289,5288,2288,2282,1282,1280,8280,8

A szén C 1s vonalának kémiai eltolódása

Page 10: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Szögfüggő kísérletek

d* = d cosθd* < d

θ = 0°

e-

hνφ

d

θ = 60°

d

d*

e-

θ

φ

Page 11: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Mélységi profilIon maratás

Ar+ (N2+, O2

+, He+, C60+)

ion ágyú

Page 12: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

II.

Szilícium-minta vizsgálata

Ganyecz Ádám

Page 13: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

O 1s

C 1s

Si 2sSi 2p

A minta teljes spektruma

Page 14: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Oxidált SiElemi Si

Szilicium spektruma

Page 15: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

05

101520

253035

4045

O C oxidált C Si oxidált Si

Eredeti és döntött összehasonlítása

eredeti

döntött

Page 16: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

1.6 nm

2.7 nm

Rétegek

Page 17: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Szilícium spektruma 1 perces maratás után

Elemi Si

Oxidált Si

Részlegesen oxidált Si

Page 18: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Oxidált Si Elemi Si

Szilícium spektruma

Page 19: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Oxigén spektruma

Page 20: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Szén eltűnése

Page 21: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

0

10

20

30

40

50

60

70

80

O C oxidált C Si oxidált Si

Eredeti és maratott összehasonlítása

eredetimaratott1maratott5

Page 22: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

III.

Közös munka a

Plazmakémiai Laboratóriummal

Ullmann Kristóf

kép: http://www.physics.uc.edu/~pkent/pictures/c60.html

Page 23: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

C 1s

O 1s

Ti 2pB 1s

Fullerén spektrum

Page 24: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Fullerén minta

9%

86%

2% 3%

O C B oxidált B

Page 25: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Fe csúcs keresése- Maratás

C 1s

O 1s

Page 26: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Újabb csúcs…

C 1s

Ar

Page 27: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

Oxigén9,5

5,2

0

2

4

6

8

10

atom%

alap maratott

Page 28: Röntgen-fotoelektron spektroszkópiakemia.apaczai.elte.hu/diakjainknak/diak/Rontgen...PowerPoint Presentation Author Miklós Mohai Created Date 7/21/2009 10:07:29 AM

5,5

2,9

0

12

3

45

6

atom

%

alap maratott

A Bór mennyisége