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ROMA – 3 marzo 2016
EUPT - FV matrice n. Laboratori target pesticide list n. analiti
nel campione
1 Peperoni 88 33 6
2 Mele 85 41 6
3 Cetrioli 116 48 14
4 Arance 117 57 14
5 Lattuga 127 57 15
6 Pomodori 130 57 13
7 Uva 128 65 16
8 Melanzane 129 68 16
9 Fragole 137 82 19
10 Carote 132 113 18
11 Cavolfiori 151 128 21
12 Porri 153 145 18
13 Mandarini 154 145 19
14 Pere 167 148 18
15 Patate 175 175 18
16 Peperoni 183 176 22
17 Broccoli 185 184 11
ROMA – 3 marzo 2016
ROMA – 3 marzo 2016
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
target pesticide list
analiti presenti nel campione
n. partecipanti
6
22
EUPT FV-17
Laboratori
Laboratori partecipanti 185
• laboratori di Paesi terzi 15
• non trasmettono dati/ 5
laboratori Europei 165 (UE + Islanda, Norvegia, Svizzera)
laboratori IT 23 Solo i risultati laboratori appartenenti all’Europa vengono utilizzati per
l’elaborazione statistica.
ROMA – 3 marzo 2016
EUPT FV-17
• Broccoli coltivati in Spagna (agricoltura biologica)
• Trattamenti in prossimità della raccolta con formulati
commerciali.
• Undici pesticidi utilizzati per i trattamenti
• scelti da un elenco di 184 (12 nuove molecole)
ROMA – 3 marzo 2016
EUPT-FV17
pesticidi utilizzati per il trattamento
Bupirimate Pendimethalin
Carbendazim Permethrin
Diazinon Spinosad
Difenoconazole Thiabendazole
Diflubenzuron Trifloxystrobin
Methoxyfenozide N = 11
EUPT FV-17
Sostanza attiva
Valore assegnato
(mg/kg)
MRRL
(mg/kg) FFP-RSD
Bupirimate 0.16 0.010 25
Carbendazim 0.51 0.010 25
Diazinon 0.071 0.010 25
Difenoconazole 0.53 0.010 25
Diflubenzuron 0.32 0.010 25
Methoxyfenozide 0.35 0.010 25
Pendimethalin 0.062 0.010 25
Permethrin 0.17 0.010 25
Spinosad (somma di spinosyn A e spinosyn D
espressa come Spinosad) 0.051 0.010 25
Thiabendazole 1.90 0.010 25
Trifloxystrobin 0.47 0.010 25
ROMA – 3 marzo 2016
EUPT FV-17 Laboratori IT Laboratory name
ARPAC - NAPOLI
ARPACAL - COSENZA
ARPAFVG- PORDENONE
ARPAVDA - SAINT CHRISTOPHE
APPA – BOLZANO
APPA – TRENTO
ARPAER - FERRARA
ARPALAZIO - LATINA
ARPAM - MACERATA
ARPA PIEMONTE – LA LOGGIA
ARPAPUGLIA - BARI
ARPAV - VERONA
ARPAL - LA SPEZIA
ISS - ROMA
IZSAM - TERAMO
IZSLT - ROMA
IZS SARDEGNA - SASSARI
IZS SICILIA - PALERMO
IZSLER - BRESCIA
IZSUM - PERUGIA
LABORATORIO DI PREVENZIONE - ASL DI MILANO
LABORATORIO DI SANITA' PUBBLICA - ASL DI BERGAMO
LABORATORIO DI SANITA’ PUBBLICA - ASL DI FIRENZE
N = 23 (1 laboratorio non fornisce dati) ROMA – 3 marzo 2016
CODICE n. analiti
riportati
n. falsi
negativi
n. falsi
positivi CLASSIFICAZIONE
Lab006 6 B
Lab016 7 B
Lab017 10 A
Lab019 9 2 - DIFLUBENZURON, PERMETRINA B
Lab020 7 B
Lab035 11 A
Lab038 11 A
Lab043 11 A
Lab047 11 A
Lab056 10 A
Lab065 8 B
Lab092 9 B
Lab101 10 A
Lab106 9 B
Lab115 6 B
Lab128 10 1 - SPINOSAD A
Lab152 5 B
Lab154 7 B
Lab157 7 B
Lab163 5 1 - TIABENDAZOLO B
Lab168 11 A
Lab179 11 A
Classificazione in Categoria A se:
nessun falso positivo
“sufficient scope”: n. analiti riportati ≥ 90% dei
pesticidi presenti nel campione (almeno 10)
ROMA – 3 marzo 2016
z - SCORES
consenso di valoreX
mo- i analita risultatox
X 0,25
X)(xz
i
i
i
Gestione dei falsi negativi:
xi = MRRL z = -3,2 ÷ -4,0 (MRRL=0,01mg/kg X = 0,05mg/kg X = 1,0mg/kg)
ROMA – 3 marzo 2016
Bu
pir
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Sp
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Tia
ben
daz
olo
Tri
flo
ssis
tro
bin
a
Lab006 A A A A NA NA NA NA NA A A
Lab016 A NA A A NA NA A A NA A A
Lab017 A A A A NA A A A A A A
Lab019 A A A A ND (FN) A A ND (FN) A A A
Lab020 A A A A A A NA NA NA A NA
Lab035 A A A A A A A A A A A
Lab038 A A A A A A A A A A A
Lab043 A A A A A A A A A A A
Lab047 A A A A A A A A A A A
Lab056 A A A A NA A A A A A A
Lab065 A A A A NA NA A A NA A A
Lab092 A NA A A A A A A A NA A
Lab101 A A A A A A A NA A A A
Lab106 A A A A NA A A NA A A A
Lab115 A NA A A NA NA A A NA NA A
Lab128 A A A A A A A A ND (FN) A A
Lab152 A NA A NA NA NA A A NA NA A
Lab154 A A A A NA NA A NA NA A A
Lab157 A NA A A NA NA A A NA A A
Lab163 A NA A A NA NA NA A NA ND (FN) A
Lab168 A A A A A A A A A A A
Lab179 A A A A A A A A A A A
n=22 22 16 22 21 10 +1 fn 14 19 16 + 1 fn 12 + 1 fn 18 + 1 fn 21
Ranking dei laboratori in categoria A: AZ
2 – average of squared z-scores
n
ZAZ
n
ii
1
2
2
AZ2 ≤ 2 buono
2 < AZ2 < 3 soddisfacente
AZ2 ≥ 3 insoddisfacente
ROMA – 3 marzo 2016
AZ2 Lab035 0,2
Lab047 0,3
Lab056 0,3
Lab101 0,3
Lab179 0,3
Lab168 0,5
Lab038 1,4
Lab128 1,4
Lab017 2,1
Lab043 >5
ROMA – 3 marzo 2016
ROMA – 3 marzo 2016
• buona partecipazione dei Laboratori IT
• prestazioni nel complesso accettabili
• nessun falso positivo
• 10/23 Laboratori in categoria A di cui 8 con AZ2 “buono”
Molti Laboratori IT (13/23) hanno uno ‘scope’ insufficiente ;
Alcune molecole sono analizzate da pochi laboratori: spinosad,
diflubenzuron, metossifenozide (strumentazione analitica non adeguata?
molecole ‘difficili’?);
Falsi negativi che incidono negativamente sulle prestazioni complessive
Alcuni Laboratori hanno uno ‘scope’ inadeguato (5 ÷ 6 molecole)
CONSIDERAZIONI FINALI
ROMA – 3 marzo 2016
PROPOSTE PER IL FUTURO
3° esercizio interlaboratorio organizzato da NRL-
FV/SRM destinato ai Laboratori Ufficiali
- periodo: 2° semestre 2016;
- matrice: vino;
- analiti: mono e multiresiduo, GC e HPLC
ROMA – 3 marzo 2016
ROMA – 3 marzo 2016
Grazie per l’attenzione