er ottenere alcuni estratti, si ha lanecessità di eliminare parzialmen-te (Concentrazione) o totalmente(Evaporazione a secco) il solventedella soluzione. Il solvente viene

allontanato sotto forma di vapore, pertanto lasoluzione diventa di conseguenza sempre piùconcentrata dei p.a. E,ssi rimangono nella solu-zione, poiché in genere hanno dei punti di ebol-lizione molto elevati.

Risulta importante che durante la concentra-zione non ci siano alterazioni dei p.a. Si dovran-no pertanto seguire le seguenti regole minime:

1) Non riscaldare mai l'estratto oltre i 50 "C;2) Concentrare nel più breve tempo possibile;3) Usare una apparecchiatura capace di sepa-

rare I'estratto dall' aria (ossigeno) esterna.

Vari strumenti, concentratori (a Fascio tubiero, a Pellicola, Rotante,Centrifuga, ecc.) ed essiccatori (Liofilizzatori, Atomizzatori, ecc.), sonoa disposizione dei laboratori che devono trattare grosse quantità diestratti.

Il Rotavapor o Evaporatore rotante è un'apparecchio che serve perconcentrare gli estratti, molto diffuso, il cui costo è contenuto, il cui fun-

vawot_aTRE VIE

50 zionamento è semplice e flessibile. la cui dimensione va da I litro ad

apparecchi per produzioni semiindustriali e che rispetta le regole sopra

dette. Con tale apparecchio, tramite l'eliminazione del solvente si otten-gono gli E. Fluidi, e si possono ottenere quelli Molli e Secchi, o almeno

lo stadio iniziale per la loro preparazione. Si possono comunque ottenere

estratti ad un titolo in p.a. desiderato.L'apparecchio (Fig. l) si compone di: una vasca del bagno-maria

dotata di termostato e di regolatore di temperatura, e di un basamento (o

Stativo) dotato di dispositivo di sollevamento ed abbassamento del grup-

po motore e vetreria.La parte in vetro (Fig. 2) è formata da: Pallone di evaporazione

(distillazione o carica), tubo di passaggio vapore, refrigerante (o camera

di condensazione), pallone di raccolta.

Sul retro della camera di condensazione ci sono i collegamenti per

I'entrata e I'uscita dell'acqua di raffreddamento e per la pompa da

vuoto, mentre nella parte alta si trova un rubinetto a tre vie. Tale rubinet-

to è detto a tre vie perché può essere posizionato in tre modi differenti:l) SFIATO. Quando è rivolto verso I'alto per cui I'interno dell'appa-

recchio è collegato all'esterno tramite un forellino. In tale posizione,

anche se la pompa da vuoto è in funzione, nell'apparecchio non si crea

depressione.2) CHIUSO. Quando è rivolto in avanti o all'indietro impedendo così

il collegamento interno/esterno. In questo caso, se la pompa da vuoto è

in funzione, nell'apparecchio si creerà una depressione.

3) ASPIRAZIONE. Quando è rivolto verso il basso ed allora, se nel-

l'apparecchio e già stata creata la depressione si potrà aspirare altro liqui-do, mandandolo direttamente nel pallone di evaporazione. Per quest'ulti-

ma operazione occorre che ci sia collegato anche il tubo di aspirazione.

I1 rubinetto a tre vie deve essere tenuto nella posizione di sfiato sia

all'apertura che alla chiusura della pompa da

vuoto, evitando così: aspirazione di estrattodal pallone di evaporazione verso il refrige-rante (all'apertura); I'entrata di acqua dallapompa da vuoto (alla chiusura).

Questo avviene solo se il vuoto viene creato

da una pompa ad acqua non dotata di valvola.Se avviene, l'acqua del rubinetto andrà nelpallone di raccolta inquinando il solventerecuperato.Nel refrigerante è posta una doppia serpenti-r3, al cui interno passa I'acqua di raffredda-mento, che farà condensare i vapori.Nella parte centrale dell'apparecchio è posto

un motore elettrico, dotato di regolatore divelocità. Tale motore è collegato al tubo dipassaggio vapori che verrà fatto girare, facen-

do girare di consegnenza, anche il pallone dievaporazione ad esso collegato.

TUBO ASPIRAZIONEREFRIGERANTE

vAwOtATRE VIE

PATTONERACCOTTA

PATLONE DI

EVAPORAZIONE

Funzionomenfo

La vetreria ben lavata. per eliminare tutti gli eventuali residui dellelavorazioni precedenti, viene asciugata e rimontata, avendo cura di silico-nare le parti smerigliate. Si inserisce quindi, nel pallone di evaporazione,una quantità non troppo elevata dell'estratto da concentrare e si accendeil bagno-maria. regolandone la temperatura intorno ai 40-50 'C. Si apre1'acqua del refrigerante, controllando che il flusso in uscita sia regolareed adeguato. Con la valvola a tre vie in posizione di sfiato si apre lapompa da vuoto, quindi si gira la valvola suddetta in posizione di chiusu-ra, creando così una depressione alf interno dell'apparecchio. Quandoi'acqua del bagno-maria ha ra,egiunto la temperatura voluta. si accende ilmotore, regolandone la rotazione ad una velocità media. Infine si agisce

sul dispositivo di abbassamento, mettendo il pallone di evaporazione a

contatto con I'acqua del bagno-maria.In queste condizioni nel pallone inizieranno a formarsi dei vapori (nel

nostro caso evaporerà acqua, ma sopratutto alcool), i quali risalendoattraverso il tubo di passaggio vapori arriveranno nel refrigerante. In esso

incontreranno le spire della serpentina di raffreddamento, quindi conden-seranno e scorreranno verso il pallone di raccolta solvente.

Man mano che il tempo trascorre avremo: nel pallone di raccolta ilsolvente evaporato; nel pallone di evaporazione, un estratto che diventavia via più denso e concentrato in principi attivi.

Quando nel pallone di evaporazione il livello scende, per reintegrarlocon altro estratto da concentrare, basterà agire sul rubinetto a tre viegirandolo nella posizione di aspirazione.

Con tale sistema si possono concentrare delle quantità di estratto supe-riori a quelle inseribili sin dall'inizio nel pallone di evaporazione, senzamai dover fermare il rotavapor.

Agendo su: Temperatura del bagno maria, Depressione creata con lapompa da vuoto, Velocità di rotolamento del pallone, Immersione dellostesso nell'acqua del bagno maria, si può avere una veloce evaporazionedel solvente, salvaguardando il più possibile i p.a.

Risultano evidenti i vantaggi di lavorare sotto vuoto:1) Più la temperatura è elevata, più rischiamo di alterare la chimica dei

p. a. del nostro estratto, ma per una legge fisica, se abbassiamo la pres-sione avremo, di conseguenza, un abbassamento della temperatura diebollizione (Fig. 9 del capitolo Pompa da vuoto). Applicando una sempli-ce pompa da vuoto ad acqua si può lavorare intorno ai 40-50 oC, o se

necessario anche inferiori, invece degli 80-100 richiesti a pressioneambiente.

2) La pompa da vuoto elimina, dall'interno dell'apparecchio, I'aria e

quindi anche I'ossigeno, evitando così I'ossidazione dei p.a., reazionefacilitata anche dall'aumento di temperatura.

3) Possiamo reintegrare facilmente il livello del liquido nel pallone dievaporazione, senza dover mai fermare il rotavapor.

4) Se I'ebollizione diventa troppo tumultuosa o se si forma schiumanel pallone di carica, si può aprire leggermente la valvola a tre vie, elimi-

nando parzialmente il vuoto, e ristabilendo delle condizioni ottimali per ilcorretto funzionamento.

Evidenti anche i vantaggi del movimento del pallone di evaporazione,in quanto:

1) L'estratto viene continuamente rimescolato ed il calore della massariscaldata resta pressappoco omogeneo. Si evita così il surriscaldamentodi quei p. a. a diretto contatto con il vetro del pallone.

2) Il rimescolamento evita o limita la formazione di schiuma, che alcu-ni p.a. tendono a formare se sottoposti a calore.

3) I1 rotolamento fa aumentare la superficie di evaporazione, in quan-to sulle pareti del pallone si forma, per effetto del movimento, un sottilevelo di liquido, La superficie di questo velo di liquido è una superficie dievaporazione, al pari della superficie del liquido che si trova sul fondodel pallone (l'unica in assenza di rotolamento), consentendo così unaevaporazione più veloce del solvente.

Dato che il pallone di carica è riscaldato a bagno maria, la sua superfi-cie riscaldata corrisponde a tutta la parte immersa nell'acqua, sicuramen-te superiore a quella eventualmente ottenuta con altro sistema riscaldante.

Un altro vantaggio, implicito nell'uso del Rotavapor, è il recupero delsolvente, il quale potrà essere utrhzzato per estrarre lo stesso tipo didroga. In esso infatti, ci saranno dei residui dei p. a., evaporati o trascina-ti nel pallone di recupero, e che tenderebbero ad inquinare I'estratto diuna droga differente.